UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA

Relatório da prática 5

INVESTIGAÇÃO DA CINÉTICA DA REAÇÃO DE REDUÇÃO DO AZUL DE

METILENO.

Discentes: Kassandra Giselle , Margarida Maria, Milena Soares

Docente: Antoninho Valentini

Curso de Farmácia 2023.1

FORTALEZA,CEARÁ 2023
 1. INTRODUÇÃO

A velocidade de uma reação pode ser avaliada a partir da variação de grandezas como
concentração, temperatura, absorbância em função de um determinado tempo. A
absorbância é medida através da prática da espectrofotometria, avaliando através de uma
comprimento de onda determinado.

Onde: υ é a velocidade;
dC é a variação de concentração, absorbância ou temperatura;
dt o intervalo de tempo.

O cloreto de metiltionínio, popularmente conhecido como azul de metileno (AM), é um

corante catiônico solúvel em água ou em álcool, de fórmula molecular (C16H18ClN3S) e
massa molar 319.85 g/mol, sendo utilizado como um corante bacteriológico e como
indicador. Este corante é amplamente aplicado em análises como indicador em reações de
redox, devido que, em seu estado oxidado são azuis (MB+), em contrapartida, em sua forma
reduzida (azul de leucometileno, LB+) são incolores. O reagente utilizado para reduzir o
AMox neste experimento é o ácido ascórbico (ASH2) ou Vitamina C. Tal reação deve
ocorrer em meio ácido, por isso foi acrescentado HCl à solução.

Figura 1: Estrutura catiônica do composto de Azul de Metileno

Na reação de redução ocorre a descoloração do azul (azul de metileno) para incolor (azul de
leucometileno) com o decorrer do tempo, demonstrado na figura 2. Essa mudança de
coloração permite que a cinética seja acompanhada pela espectroscopia de absorção
(UV-Vis), na faixa de 660 nm (comprimento de onda máxima do azul de metileno) ao longo
do tempo.

Figura 2: Reação redox do Azul de Metileno para o leucometileno

O ácido ascórbico, ou também conhecido como ácido L-ascórbico, é um composto cíclico
sintetizado por animais ou plantas. Sua fórmula molecular é C6H8O6 e sua massa
molecular 176,13 g.mol-1. Ele desempenha funções essenciais à saúde humana, tais como
formação de cartilagem, ossos, fortalecer o sistema imunológico, entre outros. Em algumas
circunstâncias, o ácido ascórbico é oxidado formando o ácido dehidroascórbico, como
mostra a figura 3.

Figura 3:Reação redox do ácido ascórbico para o dehidroascórbico

2. OBJETIVOS

● Acompanhar o andamento de uma reação química em solução.

● Determinar a constante de velocidade e a ordem da reação utilizando-se os
métodos de ajuste linear e não linear de equações integradas e o método da
velocidade inicial.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

O aparelho utilizado para medir a energia radiante da solução foi o

espectrofotômetro. Inicialmente foi determinado em qual comprimento de onda a
medição da absorbância mostrou-se mais sensível.
Para isso, em uma cubeta foi inserida água destilada, na posição 0 do suporte no
compartimento de medida. Em seguida, foi inserida em uma segunda cubeta a
solução aquosa de azul de metileno na posição 1 do suporte no compartimento de
medida. A partir disso, foram realizadas medições partindo do comprimento de onda
320 nm do valor da absorbância aumentando o comprimento de onda em 20 nm
após cada medição, esses valores foram tabelados.
Vale ressaltar que antes de realizar uma nova medida é necessário realizar o ajuste
na linha da base com a cubeta contendo água destilada.
Logo após, foi verificado o efeito da concentração inicial de AM, mantendo-se o
ácido ascórbico constante:
CONDIÇÃO 1:

Determinação de absorbância no tempo zero (Ao): em um béquer com auxílio de

uma pipeta foi adicionado 10 ml de água destilada e 10 ml de AM. Anotou-se o valor
do comprimento de onda obtido: Ao= 0,555 nm
Seguidamente, em outro béquer com auxílio de uma pipeta foi adicionado 10 ml de
AM, 1 ml de HCl e 6 ml de água destilada, essa solução deve ser adicionado
rapidamente 3 ml de ácido ascórbico e prontamente disparado um cronômetro e a
solução levada para a cubeta para imediatamente realizar as leituras de Abs em
função do tempo. O valor final de absorbância corresponderá à absorbância no
tempo infinito.Tais valores foram anotados e tabelados.

CONDIÇÃO 2:

Determinação de absorbância no tempo zero (Ao): em um béquer com auxílio de

uma pipeta foi adicionado 4 ml de água destilada e 16 ml de AM. Anotou-se o valor
do comprimento de onda obtido: Ao= 0,967 nm
Em seguida, em outro béquer com auxílio de uma pipeta foi adicionado 16 ml de
AM, 1 ml de HCl e 6 ml de água destilada, essa solução deve ser adicionado
rapidamente 3 ml de ácido ascórbico e prontamente disparado um cronômetro e a
solução levada para a cubeta para imediatamente realizar as leituras de Abs em
função do tempo.O valor final de absorbância corresponderá à absorbância no
tempo infinito. Tais valores foram anotados e tabelados.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A redução do corante azul de metileno (AM) com ácido ascórbico provoca a
diminuição da absorbância das soluções em meio ácido, utilizando-se nessa prática,
o ácido clorídrico, citado anteriormente.
O seguinte dado refere-se às concentrações utilizadas de cada composto:
❖ [AM] = 3.10−5 mol/L
❖ [AA] = 0,1 mol/L
❖ [HCl] = 1,0 mol/L
1) Determinação do espectro de absorbância do azul de metileno
Primeiramente, foi necessário a realização da leitura de absorbância do azul de
metileno ao longo de uma faixa de comprimentos de ondas eletromagnéticas, com o
intuito de buscar informações acerca da capacidade do composto de absorver luz,
essas informações serviram de comparativo em relação à reação com o ácido
ascórbico.
A faixa de comprimento de onda utilizada variou de 320 a 880 nm, intercalados em
intervalos de 20 nm. Com os resultados obtidos durante essa observação e leitura,
foi possível construir uma tabela com os valores da absorbância (Abs) da solução
aquosa de AM obtidos em cada faixa do comprimento de onda (λ)

Absorbância do azul de metileno ao longo de intervalos de 20 nm

λ Abs λ Abs λ Abs λ Abs λ Abs

(nm) (nm) (nm) (nm) (nm)

320 0,054 420 0,004 520 0,042 620 0,439 720 0,016

340 0,034 440 0,011 540 0,065 640 0,558 740 0,007

360 0,021 460 0,024 560 0,117 660 0,757 760 0,004

380 0,017 480 0,031 580 0,198 680 0,399 780 0,003

400 0,012 500 0,037 600 0,385 700 0,065 800 0,004
Tabela 1: Relação entre os valores de absorbância (Abs) obtidos em cada faixa do comprimento de
onda (λ).

A partir da determinação dos espectros de absorbância, permitiu-se verificar a faixa

de comprimento de onda em que o azul de metileno apresenta maior afinidade de
absorção.
Com os resultados obtidos, construiu-se um gráfico da relação entre os valores de
absorbância (Abs) em função do comprimento de onda (λ). A partir da
representação, observou-se sensibilidade máxima ao espectro de absorbância em
λ=660nm. Este valor foi adotado como comprimento de onda de trabalho para
realização da prática em diferentes condições experimentais.

Gráfico 1:Observa-se a representação gráfica dos valores de absorbância do azul de metileno (AM)
em função do comprimento de onda (λ), determinando o espectro de absorção
2) Efeito da concentração inicial de azul de metileno, mantendo-se o ácido
ascórbico constante.

Após a determinação da absorbância do tempo zero (A0 = 0,555nm) na condição 1,

realizou-se a leitura no espectrofotômetro da solução contendo 10 mL de solução de
AM, 1 mL da solução de HCl, 6 mL de água destilada e 3 mL de ácido ascórbico,
sendo obtidos os seguintes valores de absorbância em relação ao tempo.

Tempo Abs Tempo Abs Tempo Abs Tempo Abs

(s) (s) (s) (s)

10 0,540 50 0,372 120 0,140 210 0,033

20 0,433 60 0,322 140 0,101 240 0,022

30 0,452 80 0,251 160 0,073 270 0,015

40 0,418 100 0,190 180 0,053 300 0,012

Tabela 2: Relação da absorbância (Abs) de AM em cada instante de tempo (s) na condição 1.

Observa-se o comportamento inversamente proporcional da absorbância em função

do tempo de reação, sendo assim, quanto maior o tempo de reação, menor a
absorbância. Ao final da reação, o azul de metileno encontra-se completamente
reduzido na sua forma hidrogenada. Então, o valor final de absorbância, que
corresponde a uma constante próxima de zero observada, representa a absorbância
no tempo infinito (A∞).
Temos, portanto, A∞ = 0,012nm.

Após a determinação da absorbância do tempo zero (A0 = 0,967nm) na condição 2,

realizou-se a leitura no espectrofotômetro da solução contendo 16 mL da solução de
AM, 1 mL da solução de HCl e 3 mL de ácido ascórbico, foram obtidos os seguintes
valores de absorbância em relação ao tempo.

Tempo Abs Tempo Abs Tempo Abs Tempo Abs

(s) (s) (s) (s)

10 0,790 50 0,542 120 0,204 300 0,015

20 0,723 60 0,490 150 0,133 360 0,010

30 0,672 80 0,380 180 0,080 420 0,009

40 0,600 100 0,280 240 0,031 480 0,008

Tabela 3: Relação da absorbância (Abs) de AM em cada instante de tempo (s) na condição 2.

De forma semelhante à condição 1, na condição 2 observa-se um comportamento

inversamente proporcional da absorbância em função do tempo de reação.
O valor final de absorbância, que permaneceu constante próximo de zero e
representa a absorbância no tempo infinito (A∞), foi determinado ao final da reação,
com o azul de metileno reduzido na sua forma hidrogenada.
Temos, portanto, A∞ = 0,008nm.

Baseando-se nos valores das tabelas 1 e 2, obtidas nas condições experimentais C1

e C2, construiu-se um gráfico apresentando as curvas exponenciais de absorbância
de azul de metileno em função do tempo para ambas condições.

Gráfico 2: Representação da variação das curvas exponenciais de absorbância de AM x tempo (s)

nas condições C1 e C2.

Os valores obtidos podem ser relacionados pela seguinte fórmula:

𝐴∞ − 𝐴𝑡
𝑙𝑛 𝐴∞ − 𝐴0
Em que A∞ é o valor de absorbância no tempo infinito, A0 o valor da absorbância no
tempo zero e At o valor da absorbância no instante t.
A partir dos valores de ln A em função do tempo para as duas condições é possível
calcular as constantes de velocidade de pseudo-primeira ordem para ambas
situações. Dessa forma, os dados foram determinados e expostos nas seguintes
tabelas:

Tempo Abs ln A Tempo Abs ln A Tempo Abs ln A Tempo Abs ln A

(s) (s) (s) (s)

10 0,540 -0,028 50 0,372 -0,411 120 0,140 -1,445 210 0,033 -3,252

20 0,433 -0,261 60 0,322 -0,560 140 0,101 -1,808 240 0,022 -3,994

30 0,452 -0,210 80 0,251 -0,820 160 0,073 -2,186 270 0,015 -5,198
 40 0,418 -0,290 100 0,190 -1,115 180 0,053 -2,583 300 0,012 -

Tabela 4: Relação da absorbância (Abs) de AM e valores obtidos pela fórmula ln [(A∞ - At / A∞ - A0)]
em cada instante de tempo (s) na condição 1.

Tempo Abs ln A Tempo Abs ln A Temp Abs ln A Tempo Abs ln A

(s) (s) o (s) (s)

10 0,790 -0,204 50 0,542 -0,585 120 0,204 -1,587 300 0,015 -4,920

20 0,723 -0,293 60 0,490 -0,687 150 0,133 -2,037 360 0,010 -6,172

30 0,672 -0,367 80 0,380 -0,947 180 0,080 -2,589 420 0,009 -6,865

40 0,600 -0,482 100 0,280 -1,260 240 0,031 -3,730 480 0,008 -

Tabela 5: Relação da absorbância (Abs) de AM e valores obtidos pela fórmula ln [(A∞ - At / A∞ - A0)]
em cada instante de tempo (s) na condição 2.

Baseando-se nos valores das tabelas 4 e 5, obtidas nas condições experimentais C1

e C2, construiu-se um gráfico apresentando os valores ln [(A∞ - At / A∞ - A0)] em
função do tempo em ambas condições.

Gráfico 3: Relação de ln[(𝐀∞ - At)/( 𝐀∞ - Ao)] versus tempo, realizou-se a construção do gráfico pelos
valores obtidos nos 120 segundos iniciais de cada uma das condições (C1 e C2). Encontrou-se o
coeficiente angular de aproximadamente k=0,445 para o C1 e de 1,250 para o C2.

3) Cálculo das constantes de velocidade de pseudo-primeira ordem:

A partir do gráfico de ln[(𝐀∞ - At)/( 𝐀∞ - Ao)] versus tempo, é possível verificar os
valores da constante de velocidade de pseudo-primeira ordem para cada uma das
condições experimentais da prática ao traçar a reta de correlação linear entre dois
pontos, e assim confirmar o coeficiente angular da inclinação pela equação.
Assim tem-se, aproximadamente, que:
Condição 1:
𝑑𝑦 −0,37−(−0,23)
= (40−30)𝑠
𝑑𝑥
𝑑𝑦
𝑑𝑥
=-0,4453
𝑑𝑦
Como 𝑑𝑥
=-k
Logo:k=0,4453

Pelo resultado da análise do Fit linear do C1 no gráfico, concluiu-se que:

y = -4,042424242424235e-03
R2 = 0,973174387508053

Condição 2:
𝑑𝑦 −1,26−(−0,24)
= (100−10)𝑠
𝑑𝑥
𝑑𝑦
𝑑𝑥
=-1,250
𝑑𝑦
Como 𝑑𝑥
=-k
Logo:k=1,250

Pelo resultado da análise do Fit linear do C2 no gráfico, concluiu-se que:

y = 1,264139393939394e-01
R2 = 0,999743844962629
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

ESTUDO DA CINÉTICA DE REDUÇÃO DO AZUL DE METILENO - PDF Free Download. Disponível em:
<http://docplayer.com.br/13227350-Estudo-da-cinetica-de-reducao-do-azulde-metileno.html>. Acesso em: 3
jun. 2023.