UNIVERSIDADE DE TRÁS-OS-MONTES E ALTO DOURO

LICENCIATURA EM BIOQUÍMICA

RELATÓRIO DO TRABALHO PRÁTICO Nº1

Determinação da concentração total de ferro numa amostra de água

Unidade Curricular:

Métodos Instrumentais de Análise

Orientadoras:

Maria Cristina Fialho Oliveira

Maria Cristina Guiomar Antunes

Autores:

Fernando Silva, 76449

Luís Rodrigues, 75869

Luís Sá, 77324

Vila Real 2023

Resumo:

1. Síntese teórica ´

Este trabalho tem como principal objetivo determinar numa amostra de água o teor de
ferro presente nela. Para determinarmos então a quantidade de ferro na nossa amostra
vamos usar uma técnica espetroscópica sendo denominada de absorção atómica. Esta
técnica baseia se na medição da radiação de comprimentos de onda específico absorvida
pelos átomos no estado gasoso e fundamental. Logo é de prever que o primeiro passo
desta técnica seja volatilizar a nossa amostra (líquida) com o intuito de decompor esta
de forma a originar um gás composto com os átomos de ferro. A este processo
supracitado em cima é designado de atomização. A quantidade de radiação absorvida
(absorvância) vai ser diretamente proporcional à concentração da espécie absorvente,
neste caso os átomos gasosos e estes por sua vez vão ser proporcionais à concentração
da solução que queremos.

2. Procedimento

Podemos dividir estra trabalho em 4 partes:

 Parte A: preparação da amostra

Inicialmente para um copo de 100 ml pipetar 25 ml da nossa amostra, e de
seguida adicionamos 3 ml de HNO3 a 65%. Ao fim deste passo colocamos o
copo numa placa de aquecimentos e deixamos ferver por um período de 30 min.
Depois de arrefecer filtramos a solução para um copo de 50 mL. Transferimos o
filtrado para um balão de 50 mL e completamos o volume com solução de HNO 3
0,1M.
Para finalizar esta parte apenas é necessário preparar um branco repetindo os
dois passos inicias, mas alterando o volume da amostra para um volume de água
destilada igual.
 Parte B: determinação da exatidão
Para calcularmos a exatidão nesta parte iremos fazer ensaios de recuperação que
se baseiam na fortificação da amostra por adição de uma quantidade conhecida
de analito. Temos de repetir o primeiro passo da parte A, pipetando 25 ml da
nossa amostra para um copo, mas antes de adicionarmos os 3 ml de HNO 3 temos
de adicionar com uma micropipeta 100 microlitros da solução padrão de Fe a
 100 mg/L. Depois temos de submeter esta aos procedimentos já descritos na
preparação A da amostra.
 Parte C: Preparação da curva de calibração
Usar 5 balões volumétricos de 50 ml previamente marcados e de forma respetiva
adicionar a cada um deles soluções padrões com concentrações de 0; 0,25; 0,50;
1,00; 3,00 e 4,00 mg/L, por diluição apropriada de uma solução padrão de ferro
a 25,00 mg/L. Complete o volume dos balões com solução de HNO3 0,1M e
agite para homogeneizar as soluções
 Parte D: Medição das absorvâncias
No espetrofotómetro de absorção atómica com atomização por chama e
equipada com uma lâmpada de cátodo-oco de ferro, medir as absorvâncias das
soluções padrão e amostras.

Cálculos:
1 – Trace a curva de calibração

2– Determine a concentração de ferro na amostra de água para consumo humano,

expressa em mg/L.
A amostra=0,215
y=mx+b
0 ,2088
0,2 15=0,1123 x +0,0062 ⇔⇔ x= =1 , 86 mg/ L
0,1123
3– Calcule a percentagem de recuperação (use os resultados de todos os grupos).

Ccf = concentração de amostra com fortificação

Csf = concentração de amostra sem fortificação
Ca = concentração de analito adicionado na amostra fortificada

(Ccf −Csf )
R %= ×100
Ca
Csf = 1,74 mg/L
Ccf = 2,081 mg/L
0,239+0,234+ 0,47
A(cf) = =0,240
3
0,240 = 0,1123 x + 0,0062
X = 2,081 mg/L
Diluição da fortificação
0,0001 ×100=0,025× Ca
Ca = 0,4 mg/L
R %=85,25 %

4 – Calcule a precisão do método, utilizando os resultados obtidos para as amostras.

Indique o modo utilizado na avaliação da precisão.
S=0,0178 X =0,2 15
S 0,0178
Coeficiente de Varia çã o ( CV ( % ) )= × 100 %= × 100=8,28 %
X 0,215
O método utilizado para avaliar a precisão foi o coeficiente de variação, pois como é um
número que vem em percentagem, é mais fácil de interpretar.

5 – Determine o limite de deteção do método.

X 0=0,00 6 S 0=0,0 02093
SLD=X 0 +3 S0 =0,00 6+3 ×0,0 02093=0,0 1228
SLD=mLD+ b ⇔ 0,01228=0,1123 LD+0,0062 ⇔ LD=0 , 0541 mg/L
6 – Discuta adequabilidade do método para a análise em questão com base nos
requisitos do método para determinar o ferro com base na informação do Anexo III do
Decreto-Lei nº236/98 (legislação que estabelece o regime da qualidade da água
destinada ao consumo humano).

R: De acordo com o Anexo III do Decreto-Lei nº236/98, o método usado não é

adequado, pois o limite de deteção imposto é de 0,02 mg/L, e o do nosso método é de
0,0541 mg/L. Contudo, a exatidão, que é a percentagem de recuperação, está dentro do
intervalo, que é 100% ± 20% (%Recuperação=85,25%), e a precisão está dentro dos
10% estabelecidos, sendo 8,28%.

7– Qual foi o objetivo do tratamento da amostra?

R: O tratamento da amostra foi realizado com o intuito de perceber se a nossa amostra

de água seguia os requisitos necessários para o consumo humano.