UFGD- UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FAEN- FACULDADE DAS ENGENHARIAS

Engenharia de Alimentos

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

EXPERIMENTAL

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM

SORO FISIOLÓGICO
 UFGD- UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS
FAEN- FACULDADE DAS ENGENHARIAS
Engenharia de Alimentos

Acadêmicos: Anna Beatriz Borgato, Camila Quirino,Tainara Mello e Viviane

Nunes.

Professora: Rodrigo Amorin Bezerra da Silva

Dourados-MS
INTRODUÇÃO

Volumetria de precipitação envolve a titulação com formação de compostos

pouco solúveis - precipitados. Os métodos volumétricos que se baseiam na
formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de
precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que
ela se processe em tempo curto, que o composto formado seja pouco solúvel.
Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não
há existência de indicadores gerais. Sendo assim, nas volumetrias de precipitação,
são utilizados os indicadores específicos de cada titulação, dependendo da reação
química que lhes serve de base. A maneira mais conveniente para se saber se
uma dada titulação é viável ou não, ou mesmo para se avaliar o erro cometido
pelo uso de um determinado indicador, é através da curva de titulação.   
Dos métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que
empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO 3). São chamados de
métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns
íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos:
Método de Mohr, Método de Volhard e Método de
Fajans.
O Método de Mohré utilizado para determinação de cloreto. Neste método, o
ponto final é detectado a partir da formação de um precipitado vermelho entre o
indicador K2CrO4 e o titulante AgNO3. Na determinação de cloretos o ponto final é
atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata se observando,
então, a formação de um precipitado vermelho, pouco solúvel.
Há fatores que devem ser considerados para que haja a aplicação desse
método, tais como a concentração do indicador e o pH da solução.
O pH deve ser entre 6,5 e 10,5 porque com pH menor que 6,5 há uma baixa
na concentração dos íons e não há a formação do precipitado desejado (marrom
avermelhado), e com pH maior que 10,5 a alta concentração dos íons gera a
formação de hidróxido de prata.
O Método de Volhard é um procedimento para a determinação de haletos
que precipitam com a prata.    Neste procedimento Neste método, a solução nítrica
contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon
ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e
ferro (III) em ácido nítrico 20%.
A solução nítrica contendo os halogênios é tratada com nitrato de prata em
excesso e o excesso da prata é titulado com solução de tiocianato.
As mais importantes aplicações deste método são as que se relacionam com
a determinação de cloretos (Cl-), brometo (Br-) e iodetos (I-) em meio ácido.
As vantagens do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato de a
titulação ser realizada em meio ácido o que assegura um maior campo de
aplicação, há uma economia da solução de prata e a visualização do ponto final é
mais fácil.
No Método de Fajans, o ponto final da titulação é detectado quando ocorre a
mudança de coloração da solução, devido à absorção do indicador.    A ação
destes indicadores é devida ao fato de que, no ponto de equivalência, o indicador
é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsorção, ocorre uma
mudança no indicador que conduz a uma substância de cor diferente. Estes
indicadores foram, então, chamados de indicadores de adsorção. As substâncias
empregadas ou são corantes ácidos como os do grupo da fluoresceína, que são
utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os do grupo da
rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.
Assim, o aparecimento ou o desaparecimento de uma coloração sobre o
precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação.
Uma desvantagem dos indicadores de adsorção é que os haletos de prata
são sensibilizados à ação da luz por uma camada do corante adsorvido.
O objetivo deste relatório consta em determinar através do método de Mohr a
concentração (m/v) de Cl- em uma amostra de soro fisiológico, através de análises
volumétricas de precipitação.
Materiais e Métodos

Materiais:
Erlenmeyer 125 mL
Pipeta volumétrica de 1,0 ml e 5 mL
Balão volumétrico de 100 mL e 50 mL
Bureta de 25 mL
Béquer de 50 mL
Espátula
Piceta

Reagentes:

Nitrato de Prata 0,0500 mol L-1

K2CrO4
NaCl 0,1035 mol L-1
Soro Fisiológico (0,90 %)

Equipamentos:
Suporte universal
Balança analítica

PROCEDIMENTO PARA DETERMINAÇÃO DE Cl- EM SORO FISIOLÓGICO

Primeiramente a bureta foi completada com a solução padrão de AgNO 3. Pipetou-

se com o auxílio de uma pipeta volumétrica 10,00 mL de uma solução de soro
fisiológico (0,90%) e transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL.Adicionou-se 10
mL de água destilada e 0,50 mL do indicador cromato de potássio a 5,0% (m/v).
Realizou-se a titulação com a solução padrão 0,0500 mol L -1 de AgNO3 até que
notou-se uma coloração vermelho-tijolo persistente por mais de 2 minutos.
Anotou-se o volume gasto de AgNO3 na titulação e repetiu-se o procedimento por
mais duas vezes.   

Equação de titulação
Cl- + Ag+(aq) ↔ AgCl(s)

Equação do ponto final de titulante

Ag+(aq) + CrO2-4 ↔ Ag2CrO4 (s)

Prova em branco: Adicionou-se em um erlenmeyer 15 mL de água destilada.

Adicionou-se 0,50 mL de solução de cromato de Potássio e 0,50 g de carbonato
de Cálcio. Titulou-se com solução padronizada de AgNO 3 (0,0500mol L-1) até que
a coloração foi semelhante à da titulação com cloreto de sódio.

RESULTADOS E DISCUSSÕES
O resultado obtido na prova em branco, está indicado na tabela 1, esse
procedimento foi realizado apenas uma vez.

Volume gasto da solução de AgNO3 Titulação 1: 0,10 ml

(Tabela 1)
O procedimento para a determinação de Cl - em soro fisiológico foi realizado em
triplicata, e os volumes gastos estão expressos na tabelo abaixo:

Dados da análise de cloreto em soro fisiológico

Concentração da solução padrão AgNO3 0,05 mol de AgNO3
Alíquota de soro titulada 5,00 mL
Volume de Ag NO3 gasto na prova em 0,1 mL
branco
Teor de Cl-1 no soro fisiológico 0,90%
Volumes de AgNO3 gastos nas titulações Tit. 1: Tit. 2: Tit. 3:
1 5,80mL 15,60 mL 15,40 mL

(Tabela 2)

Média do volume gasto de AgNO3 na titulação da amostra de soro fisiológico:

15,60 mL.
Média de volume gasto de AgNO3 na prova em branco: 0,1 mL.
(Va)= volume de AgNO3 gasto na titulação de amostra soro fisiológico.
(Vb)= volume de AgNO3 gasto na titulação na prova em branco.
(VAg+)= volume AgNO3 gasto na titulação do Cl- presente na amostra titulada
VAg+ = Va - Vb
VAg+ =15,60 mL – 0,1 mL
VAg+ = 15,50 mL de AgNO3 gasto na titulação.

0,05 mol de AgNO3 -------- 1000 mL

                                       X -------- 15,50 mL
X= 7,75 x 10-4 mols de AgNO3

Como a reação é 1:1 então 7,75 x 10-4 mols de NaCl

7,75 x 10-4 mol de NaCl ---------- 5mL

                                  X ----------- 100 mL
X= 0,0155 mol de NaCl em 100 mL

1 mol de NaCl ------- 58,5 g

                                  0,0155 mol de NaCl -------- X
X= 0,906 g de Cl- em 100 mL
X= 0,91% (m/v)

Cálculo para determinação do erro relativo:

Er = | ((0,91-0,90/(0,90)) | x 100 = 1,11%

Cálculo para determinação do desvio padrão:

Xi |Xi – X| (Xi – X)2

0,90 |0,90-0,905|= 0,005 (0,005)2= 0,000025

0,91 |0,91-0,905|= 0,005 0,005)2= 0,000025

0,905

Dp= √(0,000025+0,000025) /2-1
Dp= √(0,000025+0,000025) /1
Dp= 0,007%

Intervalo de confiança a nível de 95%:

Resultado I.C= x ± t x (s/√N)
Resultado I.C= 0,905 ± 4,30 x (0,007/√2)
Resultado I.C= 0,905 ± 0,02

No rótulo do soro fisiológico tínhamos o valor 0,90% (m/v) de Cl - e após

realizado as titulações e os cálculos, o valor real de Cl - presente no soro fisiológico
é de 0,91% (m/v). Apresentando um desvio padrão de 0,007%.

CONCLUSÃO

Conclui-se através das titulações e dos cálculos realizados, que a

porcentagem (m/v) no soro fisiológico titulado é semelhante ao valor que se
encontra no rótulo anexado ao recipiente no qual se comportava o soro fisiológico,
no rotulo tínhamos um valor de 0,90% de Cl - e através das análises volumétricas
de precipitação utilizando o método de Mohr, obtivemos o valor de 0,91% (m/v) de
Cl-, o qual concluiu que é um valor considerável, pois este valor se encontra muito
próximo ao rotulado.   

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA5soAC/determinacao-cloreto-sodio-soro-
fisiologico-atraves-metodo-mohr

Roteiro Aula Prática de Quimica Analitica Quantitativa. Prof.Dr.Rodrigo Amorim

Bezerra da Silva