UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

FACULDADE DE ENGENHARIA
CURSO DE ENGENHARIA QUIMICA
QUIMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
DOCENTE: PROFA. DRA. DANIELE C. DA SILVA

RAFAELA BRANDÃO LEAL

PRATICA 3: DETERMINAÇÃO DE CLORETOS EM SORO

FISIOLÓGICO

CUIABÁ- MT
2023
1 INTRODUÇÃO

Esse método consiste na formação de um composto pouco solúvel, assim este

precipitará. É necessario que a reação ocorra em um periodo de tempo bastante rápido e
que o precipitado seja consideravelmente insolúvel, desta forma há uma menor
probabilidade para erros. É um método utilizado para quantificar, principalmente, teores
de haletos: cloretos, brometos, fluoretos, tiocianato, cianetos e dentre outros. A
volumetria de precipitação também é chamada de argentimetria pelo fato de seus três
principais métodos utilizarem o nitrato de prata (AgNO3) como solução padrão para
titulação. Esses métodos são:

Método de Mohr: Neste método de volumetria é aplicável a titulação do cloreto,

brometo e cianeto usando cromato de potássio (K2CrO4) como indicador químico. O
ponto final é determinado pela formação do precipitado avermelhado de cromato de prata
(Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência o cromato deverá estar presente na solução
em uma concentração que permita a precipitação de todo o haleto como sal de prata antes
que o precipitado de cromato de prata seja perceptivel.

Método de Fajans: Esse método utiliza os indicadores de adsorção para

determinação do ponto final. Os indicadores de adsorção são compostos orgânicos que
tendem a ser adsorvidos sobre a superficie do sólido em uma titulação de precipitação. A
adsorção ocorre próximo do ponto de equivalência e resulta não apenas em uma alteração
de cor, como também em uma transferência de cor da solução para o sólido. A
fluoresceína (C20H12O5) é um indicador de adsorção típico, utilizado para a titulação do
íon cloreto (Cl-) com AgNO3. Em soluções aquosas, a fluoresceína se dissocia
parcialmente em íons fluoresceinato que são verde-amarelados. Os íons fluoresceinato
formam um sal de prata de cor vermelha intensa.

Método de Volhard: Consiste em precipitar o haleto com um excesso de solução

padrão. O auxiliar de tiocianato de potássio (KSCN) é titulado com a prata residual em
meio ácido usando ferro III (Fe+3) como indicador do ponto final. O ponto final será
indicado pela formação de um complexo vermelho com um leve excesso de íons
tiocianatos.
2 OBJETIVOS
Padronização de uma solução de mitrato de prata (AgNO3), utilizando o método
de Mohr e determinação de cloretos de soro fisiológico pelo método de Mohr.

3 MATERIAIS, REAGENTES E PROCEDIEMNTO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS E REAGENTES

 Balança analítica
 Béquer
 Balão volumétrico
 Erlenmeyer
 Bureta e suporte
 Perâ de sucção
 Pisseta
 Espatula
 Funil
 Pipeta graduada
 Bastão de vidro
 Padrão primário – Cloreto de sódio, NaCl, P.a., seco a 150°C por 1-2 em estufa
 Solução indicadora de cromato de potássio, K2CrO4, 0,25 mol/L
 Amostra: Solução de AgNO3 0,05 mol/L
3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.2.1 Parte 1 – Preparação de uma solução de AgNO3 em 0,1 mol/L e de uma solução de
NaCl.

Com auxilio de uma balança analítica pesou-se em um béquer de 50 mL 0,1822 g

de Nitrato de prata (AgNO3) para o preparo de 100 mL de solução. Após a pesagem o sal
foi pré-diluido com água destilada e transferido para um balão volumetrico de 100 mL
onde fez-se a diluição completa, após toda diluição e remoção dos resquícios dos
equipamentos utilizados completou o balão volumétrico até a marca de aferição de 100
mL com aguá destilada e foi realizado a agitação para que a solução ficasse homogênea.
Utilizando novamente a balança analítica pesou-se em um béquer de 50 mL
1,0402 g de Cloreto de sodio (NaCl) para realizar a padronização da solução. Após a
pesagem foi dissolvido o sal com aproximadamente 20 mL de água destilada e transferido
para o balão volumétrico de 100 mL, seguindo assim o mesmo procedimento do preparo
da solução acima.

3.2.2 Parte 2 – Padronização da solução com NaCl – P.A e titulação com a solução NaCl

Após a solução de NaCl ficar homogênea, com auxilio de uma pêra de sucção e
pipeta graduado foi pipetado 1 mL da solução de NaCl e transferido para um erlenmeyer
de 125 mL e adicionado 25 mL de água destilada, após isso, foi adicionado 10 gotas do
indicador de Cromato de potássio (K2CrO4) a 0,5% no erlenmeyer para que assim
pudessemos prosseguir com a titulação. Com auxilio de uma béquer foi enchido a bureta
com a solução de AgNO3, após isso prosseguiu com o procedimento para realizar a
titulação de NaCl, onde a viragem de cor ocorreu lentamente até chegar em um
aparecimento de cor avermelhada, após a viragem foi gasto na titulação da solução de
NaCl o volume de 18,1 mL.

3.2.3 Parte 3 – Titulação em branco utilizando água destilada

Nesta etapa, primeiramente é pipetado uma alíquota de 25 mL de água destilada e

transferida para um erlenmeyer de 125 mL, feito isso foi adicionado 10 gotas do indicador
de K2CrO4 e realizado a titulação onde a mesma teve a viragem de cor rapidamente para
a cor avermelhada, após a viragem foi gasto na titulação em branco o volume de 0,6 mL.

3.2.4 Parte 4 – Titulação com soro fisiológico

Assim como nas etapas anteriores de titulação, foi pipetado 1 mL de solução
 fisiológica para um erlenmeyer de 125 mL, em seguida adicionado 25 mL de água
destilada e 10 gotas do indicador K2CrO4, para realizar a titulação da amostra de soro
fisiologico, até o aparecimento do precipitado avermelhado, após a viragem foi gasto na
titulação do soro fisológico o volume de 15,4 mL.

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Na parte de preparação da solução da amostra pesou-se 0,1822 g de Nitrato de
prata (AgNO3), e 1,0402 g de Cloreto de sodio (NaCl). Após os procedimentos de
preparação e padronização da solução foi feita a titulação do NaCl, água destilada e soro
fisiológico, onde obtiveram os volumes gastos, respectivamente, 18,1 mL, 0,6 mL e 15,4
mL.
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da
formação de um precipitado avermelhado entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações
envolvidas são as seguintes:
Equação 1:
+ -
Ag + Cl ↔ AgCl(s)

Equação 2:
+ 2-

Ag + CrO4 ↔ AgCrO4(s)

Para obter o teor de Cloreto de sódio alguns cálculos foram necessários. A seguir
são apresentados os cálculos utilizados para a determinação do teor de NaCl na amostra.
Determinação do teor de Cl- e NaCl em soro fisiológico pelo Método de Mohr

VPF =18,1 mL=0,0181 L

Ag + + Cl− → AgCl

nAg+ = nCl−
mCl−
CAg+ . VPF =
MMCl−
mCl−
0,05 mol. L−1 . 0,0181 L =
35,5 g. mol−1
𝐦𝐂𝐥− = 𝟎, 𝟎𝟑𝟐𝟏𝟐𝟕𝟓 𝐠

Teor de Cloreto
mCl−
%Cl− = ∗ 100
VSoro
0,0321275 g
%Cl− = ∗ 100
15,4 mL
 %𝐂𝐥− = 𝟎, 𝟐𝟏

NaCl → Na+ + Cl−

MMNaCl − − − − − − − MMCl−
58,5 g. mol−1 − − − − − −35,5 g. mol−1
mNaCl − − − − − − − − − −0,0321275 g
𝐦𝐍𝐚𝐂𝐥 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟐𝟗𝟒𝟐𝟓 𝐠

A massa de NaCl na amostra analisada é de 0, 0529425 g. Com essa massa pôde-se

observar nos cálculos abaixo o teor de NaCl presente na amostra inicial.

mNaCl
%NaCl = ∗ 100
VSoro
0,0529425 g
%NaCl = ∗ 100
15,4 mL
%𝐍𝐚𝐂𝐥 = 𝟎, 𝟑𝟒

Alem dos calculos acima podemos verificar a concentração da solução de AgNO3

utilizada para determinação do teor de cloreto no soro fisiológico. A concentração de
AgNO3 foi de 0,05 mol.L-1. Por isso foi realizado a padronização dessa solução:
Cálculos de padronização da solução de AgNO3 0,05 mol . L-1
Dados:
mNaCl = 0,0529425 g
Vsolução = 250 mL= 0,25 L
VPF = 18,1 mL

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 0,0529425 𝑔
𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙 = =
𝑉𝑆𝑜𝑙𝑢çã𝑜 58, 44 𝑔. 𝑚𝑜𝑙 −1 . 0,25 𝐿
𝑪𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑𝟔 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏

Concentração de AgNO3

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3 − + 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎+ + 𝑁𝑂3 –
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙

𝑛𝐴𝑔+ = 𝑛𝐶𝑙−
𝐶𝐴𝑔+ . 𝑉𝑃𝐹 = 𝐶𝐶𝑙 − . 𝑉𝐶𝑙 −
𝐶𝐴𝑔+ . 18,1 𝑚𝐿 = 0,0036 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 . 25 𝑚𝐿
𝑪𝑨𝒈+ = 𝟎, 𝟎𝟎𝟓 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏
 Após as analises de todo o procedimento da titulação pelo método de Mohr foi verificado
outros tipos de métodos para realizar a titulação, porem pela a pesquisa observou que o
método de Mohr é o mais indicado pela simplicidade para alcançar sua precipitação mais
rapidamente. Por exemplo, na titulação pelo método de Volhard deve ser realizada em
solução ácida para prevenir a precipitação dos íons ferro(III) como hidróxido. O cloreto
de prata também deve ser filtrado antes de se realizar a retrotitulação, isso porque ele é
mais solúvel que o tiocianato de prata, logo o tiocianato pode reagir com o cloreto de prata,
dissolvendo-se lentamente:

𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑆𝐶𝑁 − (𝑎𝑞) ←

← 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 (𝑠) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞)

Essa reação torna a localização do ponto final menos nítida, o que resulta em um
consumo excessivo de íons tiocianato, que, por sua vez, conduz a menores valores para a
análise de cloretos.

Os resultados da determinação argentimétrica de cloreto encontra-se na (Tabela.1).

Tabela 1. Resultados da determinação argentimétrica de cloreto

METODO DE MOHR
AMOSTRA 0,05
VOLUME TITULADO 25
VOLUME GASTO DO TITULANTE 15,4
CONC. REAL DE AgNO3 0,005
CONC. DE KSCN -
CLORETO, EM % (M/V) 0,21

5 CONCLUSÃO

Cada etapa realizada no experimento teve como objetivo alcançar uma boa análise
no processo de titulação, desde a pesagem até a viragem da cor do titulado. O método de
Mohr, trata-se de um método direto e simples de precipitação, com a realização desta
prática o objetivo traçado de início foi alcançado com êxito, isto é, determinar a
porcentagem de NaCl em amostra de soro fisiológico. O método de Mohr mostrou-se
bastante útil para detectarmos se haveria alguma diferença significativa na concentração
de NaCl no soro. Com isso o resultado obtido pelo Método de Mohr foi satisfatório, visto
que o percentual de NaCl ideal é de 0,34%.
6 REFERENCIAS

SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson,

2006. 999 p

BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
 ANEXOS
Questionário

1. Calcule o teor de NaCl na amostra

Determinação do teor de Cl- e NaCl em soro fisiológico pelo Método de Mohr

VPF =18,1 mL=0,0181 L

Ag + + Cl− → AgCl

nAg+ = nCl−
mCl−
CAg+ . VPF =
MMCl−
mCl−
0,05 mol. L−1 . 0,0181 L =
35,5 g. mol−1
𝐦𝐂𝐥− = 𝟎, 𝟎𝟑𝟐𝟏𝟐𝟕𝟓 𝐠

Teor de Cloreto
mCl−
%Cl− = ∗ 100
VSoro
0,0321275 g
%Cl− = ∗ 100
15,4 mL
%𝐂𝐥− = 𝟎, 𝟐𝟏

NaCl → Na+ + Cl−

MMNaCl − − − − − − − MMCl−
58,5 g. mol−1 − − − − − −35,5 g. mol−1
mNaCl − − − − − − − − − −0,0321275 g
𝐦𝐍𝐚𝐂𝐥 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟐𝟗𝟒𝟐𝟓 𝐠
Teor de NaCl
mNaCl
%NaCl = ∗ 100
VSoro
0,0529425 g
%NaCl = ∗ 100
15,4 mL
%𝐍𝐚𝐂𝐥 = 𝟎, 𝟑𝟒

2. Escrever as equações químicas envolvidas no método de Mohr para a

padronização de uma solução de nitrato de prata.
3. Qual a importância do pH para uma titulação de precipitação utilizando o
método de Mohr para detecção do ponto final?

A titulação deve ser conduzida em meio neutro ou levemente básico, em pH entre 7 e

10. Em soluções ácidas o cromato reage com os íons hidrogênio formando o
hidrogenocromato, (HCr𝑂4 − ) e dicromato (𝐶𝑟2 𝑂7 2− ) ocasionando a diminuição da
concentração do 𝐶𝑟𝑂4 2− e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar ou há
um erro considerável na determinação do ponto de equivalência.
Por outro lado, em um pH superior a 10, ocorrerá a precipitação do hidróxido de prata
(Kps = 2,3 × 10-8), que posteriormente se decompõe em A𝑔2 O e água.

4. Como a concentração do indicador pode afetar a exatidão do método de

Mohr?
A exatidão é afetada ao passo que caso a concentração do indicador esteja muito
elevada dará à solução a ser titulada uma cor vermelha muito forte, dificultando a
visualização do inicio da precipitação do cromato de prata. Logo, é recomendado
usar uma solução de cromato se potássio mais diluída que a solução de cloreto a
ser titulada.