EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO

(PRÁTICAS 10 e 11)

Profª: Denise Bertagnolli

Alunas:
Graziella da Silva Soares
Samanta Maria Silva Freitas

Volta Redonda - RJ
2022
1 OBJETIVO
Determinar o teor de cloretos e cloreto de sódio na amostra de soro fisiológico
através do método Mohr e na amostra de sal de cozinha através do método Volhard.

2 RESULTADOS E DISCUSSÃO

2.1 ANÁLISE DA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO PELO MÉTODO MOHR

Inicialmente, foram pipetados 1,0 mL da amostra de soro fisiológico Nexter com o

auxílio de uma pipeta volumétrica e em seguida, transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL
onde foi acrescentado 20 mL de água destilado ao mesmo e 10 gotas de solução de K2CrO4
0,25%, onde foi observada a coloração amarela. Em seguida, titulou-se com solução de
AgNO3 e foi observada a coloração alaranjada.
Os procedimentos descritos acima foram realizados em triplicata e os volumes de
AgNO3 gastos nas titulações foram representados na Tabela 1:

Tabela 1- Volumes gastos de AgNO3 nas respectivas titulações.

Titulação Volume de AgNO3 gasto (mL)

1 2,70
2 1,51
3 3,07

No meio reacional, fez-se presentes duas reações, sendo elas a reação dos íons Ag+
com os íons Cl-, Reação 1, e a reação dos íons Ag+ com os íons CrO 2-, Reação 2 . Ressalta-
4

se que os dois ânions formam precipitados ao reagirem com o íon Ag+, no entanto, ao
analisar a solubilidade por meio dos Kps (VASCONCELOS, 2019) das Reações 1 e 2,
constatou-se que a espécie AgCl é menos solúvel, e portanto, precipitou primeiro que o
Ag2CrO4.

Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) (Reação 1)

Kps= 1,56x10-10
 2Ag+ (aq) + CrO 42- (aq) → Ag2CrO 4(s) (Reação 2)

Kps= 1,3x10-12

No ponto de equivalência, decorreu a Reação 1.

Os íons Ag+ que se encontravam em excesso no meio reacional reagiram com os íons
CrO 2-
levando4 a formação do composto Ag CrO ,como mostrado
2 4 na Reação
2. A formação desse composto indicou o ponto final da reação, visto que a formação
do Ag2CrO4 gerou uma coloração laranja amarronzada na solução, representando o
final da titulação.

Cálculos:

Real concentração AgNO3

C= M x f (Equação 1)

Onde:

M = molaridade

f = fator de correção

C = 0,05 x 0,9700 C

= 0,0485 mol L-1

Valores teóricos:

NaCl = 0,9 % (m/v)

Cl- :

58,44g NaCl ———— 35,50 g Cl-

0,900 g NaCl ———————— %gCl-

%Cl- : 0,550%
Para a 1ª titulação: 2,70 mL

0,0485 mol ———— 1000 mL x

—————— 2,70 mL

x = 1,3095 x 10-4 mols de AgNO3 titulados

Pela proporção 1:1, como mostrado na reação 5, nAg+ = nCl- = nNaCl, logo: Para a

%Cl- :

35,50 g ——— 1 mol

x ———— 1,3095 x 10-4 mols x
= 0,0046 g de Cloreto 0,0046

0,0046 g——— 1 mL
% Cl- ——————— 100 mL
% Cl- = 0,460%

Para a %NaCl :

58,44 g ——— 1 mol

x ———— 1,3095 x 10-4 mols x
= 0,0076g

0,0076 g——— 1 mL
% NaCl ———————— 100 mL
%NaCl = 0,760 %

Para a 2ª titulação: 1,51 mL

0,0485 mol ——— 1000 mL x

————— 1,51 mL
x = 7,3235 x 10-5 mols de AgNO3 titulados.
 Pela proporção 1:1, como mostrado na reação 5, nAg+ = nCl- = nNaCl, logo:

Para %Cl- :

1 mol ——————35,50 g
7,3235 x 10-5 mols —— x x
= 0,0026 g de Cl-

0,0026 g de Cl- ———— 1 mL

%Cl- —————— 100 mL
%Cl- = 0,260%

Para %NaCl:

1 mol ———— 58,44 g

7,3235 x 10-5 mols ——— x x
= 0,0043 g de NaCl

0,0043 g ——— 1 mL
%NaCl —————— 100 mL
%NaCl = 0,430 %

Para a 3ª titulação: 3,07 mL

0,0485 ———— 1000 mL

x —————— 3,07 mL
x = 1,4890 x 10-4 mols de AgNO3 titulados.

nAg+ = nCl- = nNaCl

1 mol ———— 35,50 g
1,4890 x 10-4 mols —— x x
= 0,0053 g de Cl-

0,0053 g———— 1 mL
%Cl- ——————— 100 mL
 %Cl- = 0,530%

Para %NaCl:

1 mol ———— 58,44 g

1,48895 x 10-4 mols —— x x
= 0,0087 g de NaCl 0,0087

0,0087g ———— 1 mL
%NaCl ——————— 100 mL
%NaCl = 0,870%

Cálculo das médias e desvios padrão das porcentagens:

%Cl- :
média: 0,420%
s: ± 0,14

% NaCl : média:
0,690%
s: ± 0,23

Erro absoluto do Cl-:

Ea = valor experimental - valor teórico Ea

= 0,420 - 0,550
Ea = - 0,130
Erro absoluto do NaCl:

Ea = 0,690 - 0,900
Ea = - 0,210

Erro relativo do Cl-:

Er = ( valor experimental - valor teórico) / valor teórico)) x 100

 Er = ( - 0,130 / 0,550 ) x 100
Er = - 23,6 %

Erro relativo do NaCl:

Er = ( valor experimental - valor teórico) / valor teórico)) x 100 Er =

(-0,210/0,900) x 100
Er = - 23,3 %

2.2 ANÁLISE DA AMOSTRA DE SAL DE COZINHA PELO MÉTODO VOLHARD

Inicialmente, foi necessário pesar cerca de 0,1 gramas de sal de cozinha Cisne em 3
erlenmeyers. Em triplicata, foram pesados,respectivamente, 0,0145 gramas, 0,0096 gramas e
0,0098 gramas do sal e em seguida, ambos foram solubilizados com 20 mL de água destilada.
Posteriormente, foi adicionado 1 mL de HNO3 1:1.
Transferiu-se, em seguida, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 20,0 mL de
solução padrão de AgNO3 e adicionou-se 1,0 mL do indicador sulfato de ferro amoniacal.
Sequencialmente, titulou-se com solução de KSCN.
Os volumes de KSCN gastos nas titulações foram representados na Tabela
2:

Tabela 2- Volumes gastos de KSCN nas respectivas titulações

Titulação Volume de KSCN gasto (mL)

1 12,37
2 15,51
3 15,47

As reações envolvidas no método foram as seguintes:

Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) (Reação 3)

 Ag+(aq) + SCN- (aq) → AgSCN (s) (Reação 4)

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) ⇋ FeSCN2+ (aq) (Reação 5)

AgCl(aq) + SCN- (aq) → Cl- (aq) + AgSCN (s) (Reação 6)

Cálculos:

Real concentração de AgNO3 já fora calculada, logo calculou-se a real concentração de KSCN,
utilizando a Equação 1:

C = 0,05 x 1,0006 C

= 0,05003 mol L-1

Foi necessário, então, o cálculo do número de mols de AgNO3 e do número de mols de

KSCN que reagiu com o excesso de AgNO3 de cada titulação:

Para a 1ª titulação :

n=MxV (Equação 2)

Onde:

n = número de mols

M = molaridade

V = volume em litros

Número de mols do Nitrato de prata:

nAgNO3: 0,0485 x 20 x 10-3

nAgNO3: 9,7000 x 10-4 mols

Número de mols de KSCN, que reagiram em excesso de nitrato de prata, utilizando a
Equação 2:

nKSCN: 0,05003 x 12,37 x 10-3

nKSCN: 6,1887 x 10-4 mols

Como a proporção é 1:1, de acordo com a Reação 4, logo nKSCN = nAgNO3(exc) = 6,1887 x 10-4
mols.

A fim de encontrar o número de mols que reagiram na precipitação de AgCl:

nAgCl = nAgNO3 - nAgNO3(exc) (Equação 3)

nAgCl = 9,7000 x 10-4 - 6,1887 x 10-4

nAgCl = 3,5113 x 10-4 mols.

Cálculo da massa de Cl- na amostra:

mCl- = nAgCl x MMCl (Equação 4)

mCl- = 3,5113 x 10-4 x 35,5

mCl- = 0,0125 g

%Cl-:

%Cl-: (0,0125/ x 0,0145) x 100

%Cl-: 86,2%

%NaCl :

Cl ————— NaCl

35,5 g mol -1 ———— 58,44g mol-1

 86,2% ———— x

x= 142 % NaCl

Para a 2ª titulação :

n=MxV (Equação 2)

Onde:

n = número de mols

M = molaridade

V = volume em litros

Número de mols do Nitrato de prata:

nAgNO3: 0,0485 x 20 x 10-3

nAgNO3: 9,7000 x 10-4 mols

Número de mols de KSCN, que reagiram em excesso de nitrato de prata, utilizando a

Equação 2:

nKSCN: 0,05003 x 15,51 x 10-3

nKSCN: 7,7597 x 10-4 mols

Como a proporção é 1:1, de acordo com a Reação 4, logo nKSCN = nAgNO3(exc) = 7,7597 x 10-4
mols.

A fim de encontrar o número de mols que reagiram na precipitação de AgCl:

nAgCl = nAgNO3 - nAgNO3(exc) (Equação 3)

nAgCl = 9,7000 x 10-4 - 7,7597 x 10-4

nAgCl = 1,9403 x 10-4 mols.

Cálculo da massa de Cl- na amostra:

mCl- = nAgCl x MMCl (Equação 4)

mCl- = 1,9403 x 10-4 x 35,5

mCl- = 0,0069 g

%Cl-:

%Cl-: (0,0069/ 0,0096) x 100

%Cl-: 71,9%

%NaCl :

Cl ————— NaCl

35,50 g mol -1 ———— 58,44g mol-1

71,9 % ———— x

x= 118 % NaCl

Para a 3ª titulação :

n=MxV (Equação 2)

Onde:

n = número de mols

M = molaridade

V = volume em litros

Número de mols do Nitrato de prata:

nAgNO3: 0,0485 x 20 x 10-3

 nAgNO3: 9,7000 x 10-4 mols

Número de mols de KSCN, que reagiram em excesso de nitrato de prata, utilizando a

Equação 2:

nKSCN: 0,05003 x 15,47 x 10-3

nKSCN: 7,7396 x 10-4 mols

Como a proporção é 1:1, de acordo com a Reação 4, logo nKSCN = nAgNO3(exc) = 7,7396 x 10-4
mols.

A fim de encontrar o número de mols que reagiram na precipitação de AgCl:

nAgCl = nAgNO3 - nAgNO3(exc) (Equação 3)

nAgCl = 9,7000 x 10-4 - 7,7396 x 10-4

nAgCl = 1,9604 x 10-4 mols.

Cálculo da massa de Cl- na amostra:

mCl- = nAgCl x MMCl (Equação 4)

mCl- = 1,9604 x 10-4 x 35,5

mCl- = 0,0070 g

%Cl-:

%Cl-: (0,0070/ 0,0098) x 100

%Cl-: 71,4%

%NaCl :

Cl ————— NaCl
 35,50 g mol -1 ———— 58,44g mol-1

71,4 % ———— x

x= 118 % NaCl

Calculou-se então a média e os desvios padrão das porcentagens:

%Cl-: 76,5 % ± 8,40
%NaCl: 126 % ± 13,8

Realizou-se o cálculo da %Cl- e %NaCl teórica:

%Cl- :
58,44g de NaCl ———— 100%
35,50 g de Cl- —————x
x = 60,7%

%NaCl:

58,44g de NaCl ——— 22,99g de Na x

————————— 0,390 g de Na
x = 0,9900 g de NaCl

1 g NaCl ———— 100%

0,9900 g NaCl ———— x
x = 99,0% de NaCl

Para o teor de Na+ na amostra, fez-se os cálculos: 390

mg de Na+

23,00 g ———— 1 mol

390 x 10-3 g ——— x mol
x= 1,6957 x 10-2 mols de Na em 1g de sal.
 1 mol de NaCl ———— 58,44
1,6957 x 10-2 —————x
x= 9,9094 x 10-1 g de NaCl em 1g de sal.

%NaCl ——— 100g

9,9094 x 10-1 — 1g x
= 99,0 %

Sendo o restante provindo do ferrocianeto de sódio, que está presente na

composição como está descrito o rótulo do sal.

35,50 g ———— 1 mol de Cl-

x ——— 1,6957 x 10-2 g
x = 4,7766 x 10-4 g de Cl- em 1g de sal

%Cl- ———— 100g

0,6020———— 1g
%Cl- : 60,2 %

Erro absoluto de Cl-:

Ea = 76,5% - 60,7%
Ea = 15,8
Erro absoluto de NaCl:

Ea = 125,9% - 99,0%
Ea = 26,9
Erro relativo de Cl :-

Er = ( 15,8) / 60,7)) x 100 Er

= 26,0 %
Erro relativo de NaCl:

Er = ( 26,9) / 99,0 )) x 100 Er

= 27,2 %

3 CONCLUSÃO
Em relação ao experimento referente a amostra de soro fisiológico pelo método Mohr,
conforme o rótulo do produto, o soro fisiológico da marca Nexter continha um teor de 0,9%
(m/v) de NaCl, o qual está de acordo com os dados apresentados pela ANVISA (BRASIL,
2008), no qual relata que as soluções comerciais de soro fisiológico devem conter uma
concentração máxima de NaCl de 0,9% (m/v). Dessa forma, através dos valores encontrados
para o teor de NaCl e Cl-, a solução analisada estaria dentro do padrão para ser
comercializada.
Concluiu-se, portanto, que a diferença de valor determinada pode estar relacionada à
prática experimental, como erros de paralaxe na determinação do volume de titulante, pois,
conforme Harris (2012), a leitura na bureta é uma ação que pode estar vinculada com a
ocorrência de erro. Técnicas incorretas durante a etapa de titulação, como a não solubilização
correta do analito também podem influenciar no erro. Ademais, outras práticas como a não
lavagem correta das vidrarias pode ter contribuído para uma contaminação na amostra,
influenciando diretamente no erro encontrado.
Já em relação ao experimento referente a amostra de sal de cozinha pelo método
Volhard, com relação a porcentagem de cloreto de sódio presente no sal, a legislação
(ANVISA, 2003) determina como parâmetro para sal refinado o limite de 99,19% e para o
sal comum 95,99%. Neste sentido, a amostra de sal analisada se trata de um sal refinado e
de acordo com o valor encontrado, não se encontra de acordo com os parâmetros prescritos
pela legislação.
Em relação à porcentagem de erro, obteve-se +26,0% e +27,2% respectivamente ao
Cl- e NaCl. Segundo Skoog, et al (2014), devido ao alto valor de erro encontrado, pode-se
considerar que o comportamento químico ou físico não ideal de reagentes e de reações nos
quais uma análise está baseada, muitas vezes, introduz erros de método sistemáticos. Essas
fontes de não idealidade incluem a
lentidão de algumas reações, a incompletude de outras, a instabilidade de algumas espécies, a
falta de especificidade da maioria dos reagentes e a possível ocorrência de reações paralelas
que interferem no processo de medida.
Dessa forma, uma possível explicação para o valor do alto do erro em relação ao Cl-
pode se dar ao fato de a prata ter reagido em altas concentrações com o cloreto, e com isso o
valor de prata em excesso foi menor na solução para reagir com SCN-, o que resultou,
consequentemente, no alto valor de erro em relação ao NaCl.

REFERÊNCIAS

ANVISA, Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Regulamento Técnico sobre Rotulagem

Nutricional de Alimentos Embalados. Resolução da Diretoria Colegiada
– RDC n° 360, de 23 de dezembro de 2003.

BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública n°

41, de 12 de agosto de 2008. Disponível em:
<https://www.gov.br/anvisa/pt-br/assuntos/medicamentos/bulas-e-rotulos/especificos/
arquivos/6428json-file-1>. Acesso em 20/11/2022

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8ª edição. Rio de Janeiro: LTC,

2012.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de

Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São
Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

VASCONCELOS, N. M. S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2ª

edição. Fortaleza: EdUECE, 2019.