INSTITUTO FEDERAL DE SÃO PAULO - CAMPUS SUZANO

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CLORETOS

EM SORO FISIOLÓGICO E EM LEITE

Suzano, SP

2022
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA (AgNO3) 0,1M

AgNO3 (aq) + NaCl (aq) AgCl (s) + NaNO3 (aq)

Nitrato de Prata = 169,87 g/mol

Cloreto de Sódio = 58,44 g/mol

Padronização (1)

m NaCl = 0,0720 g ⇒ n NaCl = 0,0720 g / 58,44 g.mol-1 ⇒ n NaCl ≅ 0,001232 mol

n AgNO3 = n NaCl (proporção 1: 1) ≅ 0,001232 mol

V(1) AgNO3 = 12,1 mL = 0,0121 L

M(1) (AgNO3) = n / v ⇒ 0,001232 mol / 0,0121 L ⇒ M(1) (AgNO3) ≅ 0,1018 mol / L

Padronização (2)

m NaCl = 0,0700 g ⇒ n NaCl = 0,0700 g / 58,44 g.mol-1 ⇒ n NaCl ≅ 0,001198 mol

n AgNO3 = n NaCl (proporção 1: 1) ≅ 0,001198 mol

V(2) AgNO3 = 12,0 mL = 0,0120 L

M(2) (AgNO3) = n / v ⇒ 0,001198 mol / 0,0120 L ⇒ M(2) (AgNO3) ≅ 0,09982 mol / L

Padronização (3)

m NaCl = 0,0716 g ⇒ n NaCl = 0,0716 g / 58,44 g.mol-1 ⇒ n NaCl ≅ 0,001225 mol

n AgNO3 = n NaCl (proporção 1: 1) ≅ 0,001225 mol

V(3) AgNO3 = 12,1 mL = 0,0121 L

M(3) (AgNO3) = n / v ⇒ 0,001225 mol / 0,0121 L ⇒ M(3) (AgNO3) ≅ 0,1012 mol / L

Média Padronizações = [(0,1018 + 0,09982 + 0,1012) / 3] ⇒ M (AgNO ) ≅ 0,1010 mol/L

3
 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CLORETOS EM SORO FISIOLÓGICO

Titulação Soro Fisiológico (1)

V (Soro Fisiológico) =10 mL = 0,01 L

V(1) AgNO3 = 14,7 mL = 0,0147 L ⇒ n AgNO3 = 0,0147 L x 0,1010 mol / L ⇒ n AgNO3 = 0,001485 mol

n NaCl = n AgNO3 = 0,001485 mol (proporção 1 : 1)

M(1) (NaCl) = 0,001485 mol / 0,01 L ⇒ M(1) (NaCl) = 0,1485 mol / L.

Expressando em % (m/v)

0,1485 mol/L x 58,44 g/mol ⇒ C(1) (NaCl) = 8,678 g/L

massa soluto (g) 8,678 g

% (m / v )= × 100 ⇒ % (m/ v )= ×100 ⇒ % (m/v) ≅ 0,8678 %
volume da solu çã o(mL) 1000 mL

Titulação Soro Fisiológico (2)

V (Soro Fisiológico) =10 mL = 0,01 L

V(2) AgNO3 = 15,0 mL = 0,0150 L ⇒ n AgNO3 = 0,0150 L x 0,1010 mol / L ⇒ n AgNO3 = 0,001515 mol

n NaCl = n AgNO3 = 0,001515 mol (proporção 1 : 1)

M(2) (NaCl) = 0,001515 mol / 0,01 L ⇒ M(2) (NaCl) = 0,1515 mol / L.

Expressando em % (m/v)

0,1515 mol/L x 58,44 g/mol ⇒ C(2) (NaCl) = 8,854 g/L

massa soluto (g) 8,854 g

% (m/v )= × 100 ⇒ % (m/v )= ×100 ⇒ % (m/v) ≅ 0,8854 %
volume da solu çã o(mL) 1000 mL

Titulação Soro Fisiológico (3)

V (Soro Fisiológico) =10 mL = 0,01 L

V(3) AgNO3 = 14,7 mL = 0,0147 L ⇒ n AgNO3 = 0,0147 L x 0,1010 mol / L ⇒ n AgNO3 = 0,001485 mol

n NaCl = n AgNO3 = 0,001485 mol (proporção 1 : 1)

M(3) (NaCl) = 0,001485 mol / 0,01 L ⇒ M(3) (NaCl) = 0,1485 mol / L.

Expressando em % (m/v)

0,1485 mol/L x 58,44 g/mol ⇒ C(3) (NaCl) = 8,678 g/L

 massa soluto (g) 8,678 g
% (m/v )= × 100 ⇒ % (m/v )= ×100 ⇒ % (m/v) ≅ 0,8678 %
volume da solu çã o(mL) 1000 mL

CONCENTRAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO NO SORO FISIOLÓGICO:

I) 0,8678 %

II) 0,8854 % x ≅ 0,8737% NaCl

III) 0,8678 %

QUESTIONÁRIO

1. Em que situações é recomendado padronizar uma solução de nitrato de prata? Em que

situações este reagente pode ser considerado um padrão primário?

É recomendável padronizar uma solução de nitrato de prata sempre que houver dúvidas quanto à
pureza ou procedência do reagente utilizado no preparo da solução. A padronização também é indicada
caso haja suspeita de contaminação da solução ou modificações de suas propriedades devido
armazenamento ou manuseio inadequados (BACCAN, 2001). O Nitrato de Prata poderá ser considerado
um padrão primário sempre que estiver disponível em elevada pureza e se tenha certeza de sua
procedência e confiabilidade, levando-se em consideração o manuseio e armazenamento apropriados do
reagente (VOGEL, 2002).

2. Por que é utilizado o cromato de potássio como indicador deste método?

O cromato de potássio pode ser utilizado como indicador para determinações argentométricas de
íons cloreto, pois forma um precipitado vermelho-tijolo através da reação dos íons Ag + com os íons CrO42-
(Ag2CrO4), na região do ponto de equivalência (BACCAN, 2001). Tanto o cromato de prata (Ag 2CrO4)
quanto o cloreto de prata (AgCl) são sais pouco solúveis e na presença de baixas concentrações de íons
cromato, o cloreto de prata precipita primeiro. Desta forma, na prática, adiciona-se um pequeno excesso
de nitrato de prata após o ponto de equivalência, de modo que a coloração avermelhada do cromato de
prata se torne visível. Entretanto, considerando os valores de pAg no ponto de equivalência (pAg = 4,90) e
no ponto final da titulação (pAg = 4,44), pode-se concluir que o erro de titulação neste caso encontra-se
dentro dos limites aceitáveis (VOGEL, 2002).

3. Por que é necessário verificar e ajustar o pH para realizar a titulação ?

Esta titulação deve ser realizada em pH de 7 a 10, pois o íon cromato é a base conjugada do
ácido crômico, fraco. Em meio ácido, os íons cromato reagem com os íons H +, formando íons HCrO4- o que
reduz a concentração de íons CrO 4- disponíveis na solução. Consequentemente, a concentração dos íons
cromato torna-se muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de
equivalência. Por outro lado, em pH muito alto, a presença de altas concentrações de íons OH - ocasiona
a formação de hidróxido de prata. (SKOOG, 2006)

4. Explique claramente no relatório o que significa o "positivo" e o "negativo" na análise

qualitativa do leite.

O ensaio baseia-se na reação do nitrato de prata com cloretos na presença do indicador cromato
de potássio. Os íons cloreto que estão presentes na amostra reagem com os íons Ag +, formando cloreto
de prata. O excesso de nitrato de prata reage com o indicador para formar um precipitado de coloração
marrom:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)↓

Como a concentração natural de cloretos no leite é baixa, a quantidade de nitrato de prata

adicionada é excessiva, reagindo com o indicador para a produção de um precipitado de coloração
marrom. Neste caso, pode-se considerar o resultado do teste como negativo. Por outro lado, quando o
teor de cloretos é elevado, o que indica possível adição de cloreto de sódio ao produto, há menor
quantidade de prata disponível para reagir com o indicador e, como consequência, menor quantidade de
precipitado é formada, com diminuição da intensidade da coloração. Isto é, quanto maior a concentração
de cloretos na amostra, menor a intensidade de coloração amarronzada. Logo, a coloração do sistema
permanecerá amarela, indicando que não houve precipitação significativa de cromato de prata e o
resultado do teste poderá ser considerado positivo
 REFERÊNCIAS

- BACCAN, N.; ANDRADE, J. C., GODINHO; O. E. S.; BARONE,J. S. Química Analítica

Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, Campinas - SP, 2001

- MAPA - Ministério da agricultura, pecuária e abastecimento, LANAGRO/RS - Laboratório Nacional

Agropecuário, Método de Ensaio MET POA/SLAV/35/03/01, Determinação de Cloretos por
Argentometria.
disponível em: <http://www.agricultura.gov.br/portal/page/portal/Internet-MAPA/pagina-inicial/laboratorios/
metodos/metodos-da-area-POA-IQA>. Data de acesso: 17/06/2022

- SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição,

Editora Thomson, São Paulo - SP, 2006.

- VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC Editora, Rio de Janeiro-RJ, 2002.