ASTM D 4007 - BSW - Traduzida

Isto internacional padrão foi desenvolvido dentro conformidade com internacionalmente reconhecido princípios sobre estandardização estabelecido dentro
a Decisão
sobre Princípios por a Desenvolvimento de Internacional Padrões, Guias e Recomendações emitido por a Mundo Troca Organização Técnico Barreiras para Troca
(TBT) Comitê.
1
Designação: D4007 − 11 (Reaprovado 2016) s
Manual de Petróleo Medição Padrões (MPM), Capítulo 10.3
Padrão Teste Método por

Água e Sedimento dentro Bruto Óleo por a Centrífuga Método
(Laboratório Procedimento) 1
Esta norma é emitida sob a designação fixa D4007; o número imediatamente a seguir à designação indica o ano de adoção original ou,
no caso de revisão, o ano da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. UMA sobrescrito épsilon
( s ) indica um editorial mudança Desde a a durar revisão ou reaprovação.
ε 1 NOTA—Subseção X1.3.3.2 foi revisado editorialmente dentro novembro 2016.
1. Alcance 2.Referenciado Documentos

1.1 Este método de teste descreve a determinação 2.1 ASTM Padrões: 2
laboratorial de água e sedimentos em óleos brutos por meio Teste D95 Método por Água dentro Petróleo Produtos e
de procedimento centrifugação. Este método de centrifugação Betuminoso Materiais por Destilação (API MPMS
para determinar água e sedimentos em óleos brutos não é Capítulo 10.5)
inteiramente satisfatório. Quantidade de água detectada é quase D473 Teste Método por Sedimento dentro Bruto Óleos e
sempre menor do que a água real contente. Quando um valor Combustível Óleos por a Extração Método (API MPMS
altamente preciso é necessário, o valor revisado procedimentos Capítulo 10.1) D665 Teste Método por Antiferrugem
para água por destilação, Método de Teste D4006 (API MPMS Características de
Capítulo 10.2) ( Nota 1 ), e sedimentos por extração, Teste Inibido Mineral Óleo dentro a Presença de
Método D473 (API MPMS Capítulo 10.1), devem ser usava. Água
D1796 Método de Teste para Água e Sedimento em Óleos
N OTA 1—Método de Teste D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) foi Combustíveis por a Centrífuga Método (Laboratório
determinado para ser a preferido e a maioria preciso método por a
Procedimento) (API MPMS Capítulo 10.6)
determinação de agua.
D4006 para Água em Petróleo Bruto por Destilação (API
1.2 O valores declarado dentro SI unidades são para ser MPMS Capítulo 10.2)
considerado como padrão. D4057 Prática por Manual Amostragem de Petróleo e
1.2.1 Exceção— Os valores dados entre parênteses são para Petróleo Produtos (API MPMS Capítulo 8.1)
em formação só. D4177 Prática para Amostragem Automática de Petróleo e
Petróleo Produtos (API MPMS Capítulo 8.2)
1.3 Esta norma não pretende abordar todos os segurança D4928 Teste Método por Água dentro Bruto Óleos por
preocupações, E se qualquer, associado com Está usar. Isto é Coulométrico Carlos Fischer Titulação (API MPMS
a responsabilidade do usuário desta norma estabelecer Capítulo 10.9)
práticas adequadas de segurança e saúde e determinar a D5854 Prática para Mistura e Manuseio de Amostras
aplicação bilidade de limitações regulatórias antes do uso. Líquidas de Petróleo e Produtos Petrolíferos (API MPMS
Aviso específico afirmações aparecer dentro 6.1 , 8.3 , e Capítulo ter 8.3)
A1.5.4 . E969 Especificação por Vidro Volumétrico (Transferir)
Pipetas
2.2 API Padrões: 3
MPMS Capítulo 8.1 Manuais Amostragem de Petróleo e
Petróleo Produtos (ASTM Prática D4057 )
MPMS Capítulo 8.2 Amostragem Automática de Petróleo e
1
Este teste método é debaixo a jurisdição de ASTM Comitê D02 sobre Petróleo Petróleo Produtos (ASTM Prática D4177 )
Produtos, Líquido Combustíveis, e Lubrificantes e a API Comitê sobre Petróleo
Medição e é a direto responsabilidade de Subcomitê D02.02
MPMS Capítulo 8.3 Mistura e Manuseio de Amostras
/COMQ a articulação ASTM-API Comitê sobre Hidrocarbonetos Medição por Líquidas de Petróleo e Produtos Petrolíferos (Prática
Transferência de Custódia (Conjunta ASTM-API). Este método de teste foi ASTM D5854 )
aprovado pelo patrocinadores e aceitos pelas Sociedades Cooperantes de acordo
com com estabelecido procedimentos.
Atual edição aprovado junho 1, 2016. Publicados Julho 2016. Originalmente 2
Para os padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, www.astm.org,
aprovado em 1981. Última edição anterior aprovada em 2011 como D4007 – 11 ɛ1 . ou entre em contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM em
DOI: 10.1520/ D4007-11R16E01. service@astm.org. Para o Livro Anual da ASTM Informações sobre o volume de
padrões , consulte a página de resumo do documento do padrão em a ASTM local
na rede Internet.
&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 1

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$PVSHF //& $PVSHF //& SXUVXDQW WR /LFHQVH $JUHHPHQW 1R IXUWKHU UHSURGXFWLRQV DXWKRUL]HG
3
Disponível a partir de americano Petróleo Instituto (API), 1220 EU. St., NO, Washington, DC 20005-4070, www.api.org.
© Em conjunto protegido por direitos autorais por ASTM Internacional, 100 Barra Porto Dirigir, PO Caixa C700, Oeste Conshohocken, PA 19428-2959, EUA e o americano Petróleo Instituto (API), 1220 Rua L NO, Washington DC 20005,
EUA

D4007 − 11 (2016)s1
4
MPMS Capítulo 10.1 Determinação de Sedimento em Bruto Disponível a partir de Energia Instituto, 61 Novo Cavendish St., Londres,
PERUCA 7AR, REINO UNIDO, http://www.energyinst.org.uk.
Óleos e Óleos Combustíveis pelo Método de Extração 5
Disponível a partir de americano Nacional Padrões Instituto (ANSI), 25 W. 43º
(Teste ASTM Método D473 ) St., 4º Piso, Novo Iorque, Nova Iorque 10036, http://www.ansi.org.
MPMS Capítulo 10.2 Determinação de Água dentro Bruto
Óleo por Destilação (ASTM Teste Método D4006 )
MPMS Capítulo 10,4 Determinação de Sedimento e Água
dentro Bruto Óleo por a Centrífuga Método (Campo
Procedimento) MPMS Capítulo 10,5 Determinação de
Água dentro Petróleo Produtos e Betuminoso Materiais
por Destilação
(ASTM Teste Método D95 )
MPMS Capítulo 10.6 Determinação de Água e Sedimento
em Óleos Combustíveis pelo Método Centrífugo (Pro-
cedures) (ASTM Teste Método D1796 )
MPMS Capítulo 10,9 Teste Método por Água dentro Bruto
Óleos por Titulação Coulométrica Karl Fischer (Método
de Teste ASTM D4928 )
2.3 IP Padrão: 4
Métodos Livro, Apêndice Especificação B por Metilben-
zenes (Toluenos)
2.4 ISO Padrão: 5
ISO 5272:1979 Tolueno por Industrial Uso—Especificações
3. Resumo de Teste Método

3.1 Volumes iguais de petróleo bruto e tolueno saturado de
água são colocada em uma em tubo de centrifuga. Depois de
centrifugação, a volume de a mais alta densidade, á gua e
sedimento, formará camada no a fundo de a tubo para leitura.
4. Significado e Uso
4.1 O teor de água e sedimentos do petróleo bruto é
significativo. não posso Porque isto posso causa corrosão de
equipamento e problemas em processo. A determinação do
conteúdo de água e sedimentos é necessários para medir com
precisão os volumes líquidos de petróleo real em vendas,
tributação, trocas, e custódia transferências. Isto é não
antecipado naquela isto teste método, que é escrito com uma
laboratório dedicado em mente, provavelmente será usado em
salas de teste de campo ou salas de amostra devido a
preocupações de segurança para apropriado ventilação e
manipulação.
4.2 Este método de teste pode não ser adequado para óleos
brutos que contêm álcoois que são solúveis em água. Nos casos
em que o impacto nos resultados pode ser significativo, o
usuário é aconselhado a considerar usando outro teste método,
tal Como Teste Método D4928 (API MPMS Capítulo 10.9).
5. Aparelho
5.1 Centrífuga:
5.1.1 Uma centrífuga capaz de girar dois ou mais tubos de
centrífuga em forma de cone de 203 mm (8 pol.) a uma
velocidade que pode ser controlado para dar uma força
centrífuga relativa (rcf) de um mínimo de 600 na ponta dos
tubos devem ser usados (Vejo 5.1.6 ).
5.1.2 A cabeça giratória, aéis de munhão e copos de munhão
, incluindo as almofadas, devem ser construídos de forma
sólida para para suportar a força centrífuga máxima capaz de
ser

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entregue pela fonte de alimentação. O copo de munhão e 50,0 ml, e 100 ml marcas. O tubo devem não ser usava E se a
almofadas devem apoiar firmemente os tubos quando a erro de escala em qualquer marca excede a tolerância aplicável
centrífuga estiver em movimento. O centrífuga deve ser de Mesa 1 .
fechada por uma blindagem de metal ou caixa forte o
suficiente para eliminar perigo. E se qualquer quebra
ocorrer.
5.1.3 A centrífuga deve ser aquecida e controlada
termicamente estaticamente para evitar condições inseguras.
Deve ser capaz de manter a amostra temperatura da amostra
durante toda a corrida a 60°C 63°C (140°F 145,4°F). O
controle termostático deve ser capaz de manter a temperatura
dentro desses limites e operar com segurança se houver uma
atmosfera inflamável.
5.1.4 As centrífugas elétricas e aquecidas devem atender a
a todos os requisitos de segurança para uso em áreas perigosas.
5.1.5 Calcule a velocidade mínima necessária da cabeça
rotativa em rotações por minuto (r/min) Como segue:
r/min = 1335 √ rcf/ d (1)
Onde:
rcf = força centrífuga relativa, e
d = diâmetro de balanço medido entre pontas de tubos
quando posição de rotação, milímetros, ou
r/min = 265 √ rcf/ d (2)
Onde:
rcf = força centrífuga relativa, e
d = diâmetro de balanço medido entre pontas de tubos
quando em posição posição rotativa.
5.1.6 Calcule a força centrífuga relativa de uma seguro
Rapidez (r/min) Como segue:
2
rcf = d r/min (3)
1335
Onde:
d = diâmetro de balanço medido entre pontas de oposto
tubos quando dentro girando posição, milímetros, ou
2
r/min
rcf = d (4)
265
Onde:
d = diâmetro de balanço medido entre pontas de t u b o s
oposto quando dentro girando posição.
5.2 Centrífuga Tubos— Cada centrifugar tubo devem ser
uma Tubo em forma de cone de 203 mm (8 pol.), em
conformidade com as dimensões dado na Fig. 1 e feito de
vidro completamente recozido. O graduações, numeradas
como mostrado na Fig. 1 , devem ser claras e distinto, e a
boca devem ser constrangido dentro forma por fecho com
uma cortiça. Régua erro tolerâncias e a menor formaturas
entre várias marcas de calibração são fornecidas na Tabela 1
e aplicam-se a calibrações feitas com água sem ar a 20 °C
(68 °F), quando lendo a fundo de a sombreado menisco. O
precisão das graduações no tubo de centrifugação deve ser
volumetri- verificado, antes do uso do tubo. A verificação
deve incluem calibração em cada marca até a marca de 0,25
mL (como mostrando dentro FIG. 2 ), e no a 0,5 ml, 1,0 ml,
1,5 ml, 2,0 ml,

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6.Solvente
6.1 Tolueno – Grau de Reagente em conformidade com as
especificações do Comitê de Reagenes Aáliticos da America
Químico Sociedade (ACS) 6 ou para Grau 2 de ISO 5272 ou
em conformidade com a Especificação EI para Metilbenzenos
(Tolu- enos). ( Aviso— Inflamável. Mantenha longe do calor,
faíscas, e chama aberta. Vapor prejudicial. O tolueno é tóxico.
Especial cuidados devem ser tomados para evitar respirar o
vapor e para proteger a olhos. Guarda recipiente fechado. Usar
com adequado ventilação. Evitar prolongado ou repetido
contato com a pele.)
6.1.1 As características tipica deste reagente são:

Ensaio 99,5+%
Cor (APHA) 10
Alcance ebulição (inicial para ponto seco 2,0°C
(Ponto de ebulição regustrado 110,6°C_
Resíduo depois de evaporação 0,001% máx - p/p
Substâncias escurecido por H 2 SO 4 passa no
teste Enxofre compostos (Como S) 0,003 % máximo –
peso/peso
Água ( H2O ) (por Carlos Fischer titulação) 0,03 % máximo –
peso/peso
6.1.1 O solvente deve ser saturado com água a 60 °C ± 3

°C (140 °F ± 5 °F) (ver 5.3 ), mas deve estar livre de água em
suspensão. Ver Anexo A1 por a solvente-água saturação
procedimento.
6.2 Desemulsificante— Um desemulsificante deve ser usado
FIGO. 1 Oito polegadas (203 milímetros) para promover a separação da água da amostra e para evitar a
Centrífuga Tubo sua agarrado às paredes do tubo de centrifugação. O
recomendado solução estoque é 25% de desemulsificante para
TABELA 1 Tolerâncias de calibração do tubo de 75% de tolueno. Para alguns óleos brutos uma proporção
centrifugação por 203 milímetros (8 dentro.)
Tubo
diferente de desemulsificante para tolueno pode ser
requeridos. Desemulsificantes usados na concentração e
Alcance, ml Subdivisão, ml Volume Tolerância, ml
±0,02 quantidade recomendado não aumentará o volume de água e
0 para 0,1 0,05 sedimentos determinado. A solução deve ser armazenada em
Acima 0,1 para 0,3 0,05 ±0,03
Acima 0,3 para 0,5 0,05 ±0,05
frasco escuro que seja firmemente fechado.
Acima 0,5 para 1,0 0,10 ±0,05 7. Amostragem
Acima 1,0 para 2,0 0,10 ±0,10
Acima 2,0 para 3,0 0,20 ±0,10 7.1 Amostragem é definida como todas as etapas
Acima 3,0 para 5,0 0,5 ±0,20
Acima 5,0 para 10 1,0 ±0,50
necessárias para obter uma alíquota de a conteúdo de qualquer
Acima 10 para 25 5,0 ± 1,00 tubo, tanque, ou de outros sistema e para Lugar, colocar a
Acima 25 para 100 25,0 ± 1,00 amostra em a laboratório teste recipiente.
7.2 Apenas amostras representativas obtidas conforme
5.3 Banho— O banho deve ser um banho de bloco de metal especificado em Práticas D4057 (API MPMS Capítulo 8.1) e
sólido ou uma líquido banho de banheira de suficiente Prática D4177 (API MPMS Capítulo 8.2) devem ser usava
profundidade por imersão a centrifugar tubo na posição por isto teste método.
vertical até a marca de 100 mL. Os meios devem ser fornecido
para manter a temperatura a 60 °C ± 3 °C (140°F ±5°F). Para 7.3 Amostras— normalmente é necessária para obter um
alguns óleos brutos, temperaturas de 71 °C ± 3 °C (159,8 °F teste porção representativa da amostra a ser testada, mas
±5 °F) pode ser necessário para derreter cristais de cera em precauções devem ser ocupado para manter a integridade de a
óleos brutos. Para estes óleos brutos, a temperatura de ensaio amostra durante esta operação. Mistura de petróleo bruto
deve ser mantido Alto o suficiente para garantir a ausência de volátil leum contendo água ou sedimentos, ou ambos, pode
era cristais. resultar na perda de componentes de luz. Informações adicionais
sobre a mistura e manipulação de líquido amostras posso ser
5.4 50 ml Pipeta, Classe A, ou dispenção de volume encontrado dentro Prática D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
equivalente dispositivo, capaz de fornecer um volume
de 50 mL ±0,05 mL (consulte a especificação E969 para
uso no teste)

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8. Procedimento
8.1 Encha cada um dos dois tubos de centrífuga ( 5.2 ) até a
marca de 50 mL com amostra diretamente do recipiente de
amostra. Usando uma pipeta ou outro dispositivo de
transferênci adequado (ver 5.4) adicione 50 mL ± 0,05 mL de
Tolueno, que foi saturado com água à 60°C (140°F) ou 71°C
(160°F) (consulte 5.3). Leia o topo do menisco nas marcas de
50 mL e 100 mL. Adicione 0,2 mL de desemulsificante (6.2)
para cada tudo, usando uma pipoeta de 0,2 mL ou dispositivo
de transferência de volume adequado, como um pipetador.
Feche bem o tubo e inverta os tubos 10 vezes para garantir
que o óleo e o solvente sejam misturados uniformemente.

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FIGO. 2 Procedimento por Lendo Água e Sedimento Quando Usando um ASTM 100 mm Em forma de cone Centrífuga Tubo

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8.2 No caso em que o petróleo bruto é muito viscoso e
TABELA 2 Expressão de Resultados, mL
misturando de a solvente com a óleo seria ser difícil, a
Percentual Total de
solvente pode ser adicionado primeiro ao tubo de Tubo 1 Tubo 2
Água e Sedimento, %
centrifugação para facilitar a mistura. Tome cuidado para não ( V/V )
encher o tubo de centrifugação além da marca de 100 mL com Não visível agua e Não visível agua e 0,00
sedimento sedimento
a amostra. Não visível agua e 0,025 0,025
8.3 Afrouxe ligeiramente as tampas e mergulhe os tubos sedimento
0,025 0,025 0,05
para a marca de 100 mL por pelo menos 15 min no banho 0,025 0,05 0,075
mantido em 60°C ± 3°C (140°F ± 5°F) (ver 5.3 ). Fixe as 0,05 0,05 0,10
rolhas e novamente inverta os tubos dez vezes para garantir 0,05 0,075 0,125
0,075 0,075 0,15
uma mistura uniforme de óleo e solvente. ( Aviso— A pressão 0,075 0,10 0,175
de vapor a 60 °C (140 °F) é aproximadamente Duplo naquela 0,10 0,10 0,20
no 40 °C (104 °F).) 0,10 0,15 0,25
8.4 Coloque os tubos nos copos do munhão em lados

opostos do a centrífuga para estabelecer uma condição
equilibrada. (Se os tubos não pode ser contrabalanceado por
olho, Lugar, colocar eles, dentro seus copos de munhão, em 10.1.1 Repetibilidade - A diferença entre dois teste
ambos os lados de uma balança e equalizam suas massas pela resultados, obtidos pelo mesmo operador com o mesmo
adição de água aos copos do munhão.) aperte as rolhas e gire aparelho sob condições operacionais constantes em material
por 10 min no mínimo relativo força centrífuga de 600 de teste idêntico, a longo prazo, no funcionamento normal e
calculada a partir da equação dada em 5.1.6 . correcto do o método de teste, exceda o seguinte valor em
apenas um caso em vinte:
8.5 Imediatamente depois de a centrifugar vem para
descanso Segue a centrifugação, leia e registre o volume
A partir de 0,0 % para 0,3 % agua, Vejo FIG. 3 .
combinado de água e sedimento no fundo de cada tubo, com
A partir de 0,3 % para 1,0 % agua, repetibilidade é constante
aproximação de 0,05 mL graduações de 0,1 mL a 1 mL e até
no 0,12.
0,1 mL mais próximo acima 1 ml graduações. Abaixo 0,1 ml,
estimativa para a mais próximo 0,025 mL (consulte a Fig. 2 10.1.2 Reprodutibilidade— A diferença entre dois e
). Retorne os tubos sem agitação para a centrifugar e rodar resultados de testes independentes obtidos por diferentes
por outro 10 min no a mesmo avaliar. operadores trabalhando dentro de diferente laboratórios sobre
8.6 Repita isto Operação até a combinado volume de água idêntico teste material, a longo prazo, no funcionamento
e sedimento restos constante por dois consecutivo leituras. Em normal e correcto do o método de teste, exceda o seguinte
geral, não são necessárias mais de duas fiações. valor em apenas um caso em vinte:
8.7 A temperatura da amostra durante todo o centr
A partir de 0,0 % para 0,3 % agua, Vejo FIG. 3 .
procedimento de fuging deve ser mantido a 60 °C ± 3 °C (140
A partir de 0,3 % para 1,0 % agua, reprodutibilidade é
°F ± 5 °F) (Vejo 5.3 ).
constante no 0,28.
8.8 Para evitar o perigo de ruptura dos tubos nos copos,
tome cuidado, os tubos são colcoados para que o fundo aloje
na almofada de modo que nenhuma parte do tubo fique em
contato com a borda do a copo.
9. Cálculo
9.1 Registre o volume final de água e sedimento em cada
tubo. Se a diferença entre as duas leituras for maior que 1
subdivisão sobre a centrifugar tubo (Vejo Mesa 1 ) ou
0,025 mL para leituras de 0,10 mL e abaixo, as leituras são
inadmissível e a determinação devem ser repetido.
9.2 Expresse a soma das duas leituras admissíveis como a
percentagem por volume de agua e sedimento; relate os
resultados Como mostrando dentro Mesa 2 .
10. Precisão e Viés
10.1 Precisão— A precisão deste método de teste, como
minado por exame estatístico de resultados de testes
interlaboratoriais na faixa de 0,01% a 1,0%, é descrito em
10.1.1 e 10.1.2 .

D4007 − 11 (2016)s1
FIGO. 3 Básico Sedimento e Água Precisão

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10.2 Viés— O procedimento neste método de teste não tem
viés Porque a valor de água e sedimento posso se definir só
dentro termos de uma teste método.
11. Palavras-chave
11.1 centrifugar; tubo de centrifugação; óleo cru; pro-
laboratório procedimento; amostragem; sedimento e agua;
solvente
ANEXO
(Obrigatoriedade Em formação)
A1. PROCEDIMENTO PARA ÁGUA-SATURADA TOLUENO
A1.1 Alcance sedimento aparente e nível de água na amostra bruta. Para

A1.1.1 Este método é satisfatório para a saturação de água determinar a água e os sedimentos com precisão por
de tolueno a ser usado para determinação de água e centrifugação em um amostra de petróleo bruto, o tolueno
sedimentos dentro bruto óleos por a centrifugar método. deve primeiro ser saturado na centrifugar teste temperatura.
A1.2 Significado A1.3 Reagentes
A1.2.1 A Fig. A1.1 mostra que a água é solúvel em tolueno A1.3.1 Tolueno— Grau de reagente em conformidade com
a um extensão significativa. A porcentagem de água que se
as especificações cátions de a Comitê sobre Analítico
dissolverá aumenta à medida que a temperatura é aumentada
Reagentes de a americano Químico Sociedade (ACS) 6 ou
de cerca de 0,03% em 21°C (70°F) a cerca de 0,17% a 70°C
para Grau 2 de ISO 5272, ou em conformidade com a
(158°F). Tolueno, como normalmente fornecido, é
Especificação EI para Metilben- zenes (Toluenos).
relativamente seco e E se usava dentro um Como- condição
recebida, dissolverá uma parte ou mesmo a totalidade de A1.3.2 Água, qualquer destilado ou toque agua.
qualquer agua presente dentro uma bruto óleo amostra. Isto
seria reduzir a
FIGO. A1.1 Solubilidade de Água dentro Tolueno

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A1.4 Aparelho
A1.5.4 Repita a acima procedimento ( A1.5.3 ) 3 vezes. (
A1.4.1 Banho de Aquecimento de Líquido, com Aviso— A pressão de vapor do tolueno a 60 °C (140 °F) é
profundidade suficiente para imersão ing um 1 qt ou 1 eu aproximadamente duas vezes naquela no 38 °C (100 °F).)
garrafa ao seu ombro. Os meios devem ser fornecido por
mantendo a temperatura no 60 °C 6 3 °C (140 °F 6 A1.5.5 Deixe a garrafa com a mistura água-tolueno sente-
5 °F) (Vejo 5.3 ). se no banho 48 h antes de usar. Isso garantirá total equilíbrio
entre o tolueno e a água livre, bem como saturação completa
A1.4.2 Vidro Garrafa, 1 qt ou 1 EU, com parafuso
na temperatura desejada. Se for preciso sário usar o tolueno
principal.
saturado em água antes do equilíbrio de 48 h o tempo de
A1.5 Procedimento bração foi completado, o solvente deve ser derramado em
tubos de centrífuga e centrifugados no mesmo equipamento a
A1.5.1 Ajuste o banho de aquecimento para a temperatura
a mesma força centrífuga relativa e temperatura que é usada
na qual o teste de centrifugação deve ser executado. Manter a
para o teste de centrifugação. O tolueno deve ser
temperatura do banho para 6 3 °C ( 6 5°F).
cuidadosamente pipetado do tubo da centrífuga para que
A1.5.2 Encher a vidro garrafa com 700ml para 800ml de qualquer água livre que possa estar em a fundo de a tubo é
tolueno. Adicione água suficiente (pelo menos 2 mL, mas não não perturbado.
mais do que 25 mL) para manter uma indicação visual do
excesso de água. Parafuso a boné sobre a garrafa e sacudir A1.5.6 A saturação depende do tempo e da temperatura. Isto
vigorosamente por 30 s. é recomendado que as garrafas da mistura tolueno-água sejam
mantidas sempre à temperatura de teste no banho, de modo
A1.5.3 Afrouxar a boné e Lugar, colocar a garrafa dentro
que a saturação solvente vai ser acessível sempre que testes
a banho de banheira por 30 minutos. Retire o frasco, aperte a
são para ser corre.
tampa e agite com cuidado. cuidadosamente por 30 s.
APÊNDICE
(Não mandatório Em formação)
X1. PRECISÃO E PRECISÃO DE MÉTODOS POR DETERMINANDO AGUA DENTRO BRUTO ÓLEOS
X1.1 Resumo programa. Ambos métodos estavam modificado levemente

X1.1.1 Isto rodízio testando programa tem mostrando dentro um tentar para melhorar a precisão e precisão.
naquela a método de destilação como praticado é um pouco
mais preciso que o método de centrifugação. A correção
média para o destilação método é cerca de 0,06, enquanto a
centrifugar correção é cerca de 0,10. Contudo, isto correção é
não constante nem se correlaciona bem com a concentração
medida. tração.
X1.1.2 Há uma ligeira melhoria na precisão do método de
destilação sobre o presente Método de Teste D95 (API MPMS
Capítulo 10.5): 0,08 repetibilidade versus 0,1 e 0,11 contra 0,2
por reprodutibilidade. Esses figuras são aplicável a partir de
0,1 % para 1 % agua contente, a máximo nível estudou dentro
isto programa.
X1.1.3 O precisão de a centrifugar método é pior que o
método de destilação: a repetibilidade é 0,12 e a reprodução
habilidade é 0,28.
X1.2 Introdução
X1.2.1 Tendo em conta a importância económica de medir
o teor de água de óleos brutos com precisão e precisão, um
grupo de trabalho do Subcomitê Conjunto API/ASTM sobre
Estática Petróleo Medição empreendeu a avaliação de dois
métodos para determinação de água em petróleos brutos. Um
método de destilação, Método de teste D95 (API MPMS
Capítulo 10.5) e uma centrífuga método, Método de Teste
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6), foram avaliado dentro isto

D4007 − 11 (2016)s1
X1.3 Experimental Procedimento
X1.3.1 Amostras— Os sete óleos brutos a seguir foram
obtidos retido por isto programa:
Fonte bruta
San Ardo Texaco

árabe Móvel Leve
Williams do Alasca Tubo Linha
árabe Exxon Pesado
Minas Texaco
Fosterton Koch Indústrias
Golfo da Nigéria
Ao remover toda a água ou adicionar quantidades
conhecidas de água ao os brutos acima, 21 amostras foram
preparadas para teste. Cada petróleo bruto foi representado
em três níveis de concentração de água ção. O inteira
concentração alcance estudou foi a partir de zero para
1.1 % agua. Esses esperado valores estavam usava para
determinar a precisão de a teste procedimentos.
X1.3.2 Amostra Preparação:
X1.3.2.1 Os óleos brutos foram recebidos dos fornecedores
em barris. Após misturar rolando e girando, duas amostras de
5 galões e uma amostra de 250 mL foi retirada de cada barril.
O O petróleo de Minas teve que ser aquecido a 150 ° F com
um aquecedor de barril antes que as amostras pudessem ser
retiradas. As amostras de 250 mL de cada bruto, Como
recebido, estavam usava para estabelecer a base caso dentro
agua contente. Cada amostra foi analisada pelo Método de
Teste D95 (API MPMS Capítulo 10.5) para determinar o teor
de água. Esses iniciando pontos são mostrando dentro Mesa
X1.1 .
X1.3.2.2 Para obtivermos “sem água” amostras de bruto
óleo, 1 5 garota amostra de cada de dois petróleo bruto
foi destilado sobre a

D4007 − 11 (2016)s1
TABELA X1.1 Base Caixa—Água Contente de Crus
Bruto Óleo % H2O _ _
X1.3.3.2 Teste Método D1796 (API MPMS Capítulo 10.6)
San Ardo 0,90 — Uma centrífuga aquecida (mantida perto de 140°F) e uso de
árabe Leve 0,15 um desemulsificante eram obrigatórios. Tubos de centrífuga
do Alasca 0,25
árabe Pesado 0,10
de oito polegadas foram também especificado. Tolueno
Minas 0,50 saturado com água a 60°C (140°F) foi a só permitida
Fosterton 0,30 solvente.
nigeriano <0,05
X1.4 Resultados e Discussão
X1.4.1 Precisão:
faixa de temperatura da temperatura de vapor inicial a 300 °F. X1.4.1.1 Precisão ou viés é definido como a proximidade do
Isto a destilação foi feita usando uma coluna de 15 pratos valor medido para o "valor verdadeiro". Como não há
teóricos a 1:1 refluxo Razão. independência dent método absoluto disponível para
X1.3.2.3 "Spiking" amostras para uma concentração de determinar este valor verdadeiro para dessas amostras, alguns
água conhecida foi feito usando sintético mar agua (Como outros meios devem ser usados. Duas opções estavam
descrito dentro Teste Método D665 ). O misturando e considerado:
homogeneização foi feito com uma estático liquidificador. O (1) Selecione um laboratório e um método como
completo listagem de amostras com seus esperado agua “referência ence sistema" e definir esses resultados Como a
conteúdo é mostrando dentro Mesa X1.2 . verdadeiro valor; ou
X1.3.2.4 As amostras para cada cooperador foram (2) Espinho amostras com conhecido quantidades de
engarrafadas de modo que toda a amostra tinha que ser usada agua. O medido diferença entre a original e não cravado
para um determinado teste. Nisso forma, qualquer efeito amostras posso ser comparado para a conhecido adicionado
devido à sedimentação ou estratificação da água foi eliminado. agua para determinar o viés (precisão). Ambas as abordagens
X1.3.2.5 Amostras estavam codificado para mascarar a foram investigadas fechado dentro isto estudar.
presença de duplicatas e uma tabela de números aleatórios X1.4.1.2 Desde API MPMS Capítulo 10.4 define a base
ditava a corrida pedido de testes. método como uma combinação do Método de Teste D95 (API
X1.3.2.6 O participando laboratórios estavam: MPMS Capítulo 10.5) e Método de Teste D473 (API MPMS
Chevron Pesquisa Companhia Capítulo 10.1), foi decidido que os dados obtidos pelo Método
Exxon Pesquisa e Engenharia
Companhia Móvel Pesquisa e
de Teste D95 (API MPMS Capítulo 10.5) dentro 1 laboratório
Desenvolvimento Corp. Texaco, Inc. seria ser a "verdadeiro valor." Mesa X1.3 mostra a esperado
Concha valor comparado para cada média amostral usando este
Carlos Martinho, Inc.
Golfo Pesquisa e Desenvolvimento Companhia
critério. Ambos os métodos são tendenciosos no lado baixo.
No entanto, o método de teste de destilação, Teste Método
X1.3.3 Modificações de Teste— Os métodos básicos D95 (API MPMS Capítulo 10.5) parece menos tendencioso
estudados foram modificado ligeiramente em um esforço para que o método de centrifugação. Como o viés não é o mesmo
melhorar o desempenho. O modificações estavam Como em cada laboratório ( Tabela X1.4 ), não é possível
segue: recomendar inclusão de uma correção fator dentro a métodos.
X1.3.3.1 Método de Teste D95 (API MPMS Capítulo 10.5) Isto dados tratamento sugere que o método de centrifugação,
— O tamanho da amostra foi padronizado em 200 g e o em média, produz resultados cerca de 0,06% inferiores ao
volume de solvente foi aumentou para manter a original método de destilação. O respectivo preconceitos são -0,13 por
solvente/amostra Razão. a centrifugar método e
-0,07 por a destilação método.
X1.4.1.3 Uma estimativa mais confiável de viés pode ser
obtida se consideração é dado só para Essa amostras para
que agua
TABELA X1.2 Água Contente de Bruto Óleo Amostras

Bruto Fonte % H2O _ TABELA X1.3 Determinação de Água dentro Bruto Óleos, %
H2O _ _
Encontrado Adicionado Espera Esperado Destilação Centrífuga
r
San Ardo 0,90 0 0,90 0,90 0,90 0,79
seco 0,0 0,0 0,04 0,05
seco + 0,4 0,40 0,40 0,42 0,021
árabe Leve 0,15 0 0,15 0,15 0,10 0,12
0,10 0,25 0,25 0,21 0,13
0,90 1,05 1,05 0,86 0,78
do Alasca 0,25 0 0,25 0,25 0,21 0,14
0,20 0,45 0,45 0,39 0,32
0,80 1,05 1,05 0,92 0,98
árabe Pesado 0,10 0 0,10 0,10 0,11 0,04
seco 0,0 0,0 0,06 0,02
seco + 0,1 0,10 0,10 0,18 0,10

D4007 − 11 (2016)s1
Minas 0,50 0 0,50 0,50 0,45 0,34
0,10 0,60 0,60 0,53 0,47
0,50 1,00 1,00 0,96 0,97
Fosterton 0,30 0 0,30 0,30 0,18 0,07
0,20 0,50 0,50 0,33 0,20
0,80 1.10 1.10 0,86 0,77
nigeriano 0,05 0 <0,05 0,05 0,02 0,01
0,40 0,45 0,45 0,35 0,32
0,80 0,85 0,85 0,65 0,65

D4007 − 11 (2016)s1
TABELA X1.4 Correções para ser Aplicado para Medido Valores Laboratory Sample Rejected Value Substituted Value
para Obtivermos "Verdadeiro'' Água Contente 1 14 0.75 0.53
Laboratório de Métodos Correção 3 3 0.35, 0.54 0.445
2 11 0.34 0.06
D1796 (API MPMS Chapter 10.6) C + 0.152±0.095 6 13 0.66 0.45
Centrifuge E + 0.029±0.125 6 15 1.37 0.85
M + 0.196±0.135
T + 0.196±0.100 X1.4.3.2 Método de centrifugação - Os dados do
S + 0.160±0.122
I + 0.116±0.126
Laboratório 5 foram totalmente rejeitados porque tubos de
G + 0.121±0.115 centrífuga de tamanho incorreto foram usados (carta, Shell Oil
Average + 0.132 para EN Davis, cc: Tom Hewitt, 9 de fevereiro de 1979).
D95 (API MPMS Chapter 10.5) C + 0.777±0.082
Distillation E + 0.048±0.078
Testes estatísticos mostraram que o Laboratório 5 dados fez
M + 0.082±0.077 não pertencer para a mesmo população Como a de outros
T + 0.064±0.079 dados.
S + 0.077±0.107
I + 0.061±0.112 (1) Os dados do Laboratório 2 também eram suspeitos e
G + 0.072±0.096 não parecem pertencer à mesma população que os outros
Average + 0.069 dados. Contudo, isto foi aprendido naquela Laboratório 2's
resultados estavam mais próximo dos níveis reais de água
adicionados às amostras. Há, portanto, uma dilema sobre se ou
foi adicionado. Neste caso, as diferenças medidas entre os não para rejeitar Laboratório 2's dados. Como uma
amostra não cravada e a amostra cravada em comparação com compromisso, precisão foi calculado com e sem os resultados
o real água adicionada seria indicativo do viés. A Tabela X1.5 do Laboratório 2. A tabela a seguir lista os outliers rejeitados e
mostra essas diferenças para cada método. Com base nisso, a os valores substituídos quando Laboratório 2's resultados são
centrífuga viés tem melhorado levemente, enquanto a retido:
destilação método viés é aproximadamente o mesmo. A Laboratório Amostr Rejeitado Valor Substituído Valor
diferença entre os dois métodos é agora 0,04 em vez que a
2 2 0,19 0,06
0,06. Isto deve ser notado naquela viés é o melhor com 2 7 0,42 0,20
Ambas métodos no mais alto agua contente. 2 21 0,85 0,61
6 6 0,65 0,85
X1.4.2 Precisão: 6 15 1,59, 1,44 0,922
X1.4.2.1 Para estimar a precisão dos testes, os dados foram
(2) Com os resultados do Laboratório 2 omitidos, apenas os
analisado Segue a ASTM diretrizes Publicados Como
do Laboratório 6 resultados listado acima estavam rejeitado.
RR:D02-1007.
X1.4.2.2 Sete laboratórios participaram do round robin. X1.4.4 Cálculo de Repetibilidade e Reprodutibilidade:
Básico sedimento e agua foi medido sobre 21 bruto óleo X1.4.4.1 Repetibilidade e reprodutibilidade foram obtidas
amostras dentro duplicado por a destilação teste método, Teste por apropriado curvas de a apropriado precisão de a resultados
Método D95 (API MPMS Capítulo 10.5) e o teste de sobre cada amostra versus o valor médio de cada amostra.
centrifugação método, Método de Teste D1796 (API MPMS Uma equação de a Formato:
Capítulo 10.6). O cru dados são apresentado dentro Mesa
S 5 UMA x ¯ ~ 1 2 e 2 b x ¯ ! (X1.1)
X1.6 .
X1.4.3 Teste para valores atípicos - Procedimentos para Onde:
rejeitar valores atípicos recomendado em ASTM RR:D02- S = precisão,
1007, “Manual on Determin- Dados de Precisão para Métodos x¯ = amostra significar, e
ASTM em Produtos Petrolíferos e lubrificantes”, estavam A e b = são constantes.
seguido. foi encontrado para se ajustar melhor aos dados. Os valores
X1.4.3.1 Método de Destilação— A tabela a seguir lista os das constantes A e b estavam calculado por regressão análise
valores atípicos rejeitado e a substituído valores: de a linear logarítmico equação:
log S 5 log A / log ~ 1 2 e 2 b x ¯ ! (X1.2)
TABELA X1.5 Viés de Métodos Estimado a partir de cravado
Amostras X1.4.4.2 O padrão desvio por repetibilidade por cada
D95 (API MPMS Capítulo D1796 (API MPMS Capítulo a amostra foi calculada a partir de variâncias de pares (pares
Água 10.5) 10.6)
Adicionado, A % de repetição) agrupado através a laboratórios. O padrão desvio
por a reprodutibilidade foi calculada a partir da variância da
Found ∆ Found ∆
média valores de cada par. Essa variância é igual à soma de
0.10 0.10 0 0.05 −0.05
0.10 0.08 −0.02 0.00 −0.10 dois variações, a variação σ 2 vencimento para diferenças
0.10 0.10 0 0.10 0 entre labora- eu 2
0.20 0.16 −0.04 0.16 −0.04
0.20 0.15 −0.05 0.12 0.00 tories e a variação vencimento para repetibilidade dividido
0.40 0.39 −0.01 0.16 −0.24 erro σ L por
0.40 0.33 −0.07 0.30 −0.10 a número de replica:
0.50 0.49 −0.01 0.52 + 0.02
0.80 0.70 −0.10 0.73 −0.07
σ 25σ 2 / n 1 σ 2 ~n52 ! (X1.3)
r rL
0.80 0.70 −0.10 0.70 −0.10
0.80 0.64 −0.16 0.63 −0.17
0.90 0.76 −0.14 0.69 −0.21
&RS\ULJKWAverage −0.06 7XH )HE
E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG *07 −0.10
15
D4007 − 11 (2016)s1
Usando os dados calculados acima para cada amostra, os
valores listado dentro Mesa X1.7 por a constantes dentro Eq
UMA
Igual agua aditivos mostrando são para diferente X1.1 estavam obtido. Os valores de precisão calculados pela
bruto óleos.
Eq X1.1 foram multiplicados por 2.828 ~ 2 3 = 2 ! para
converter eles para a Repetibilidade definida pela ASTM e
reprodutibilidade.

D4007 − 11 (2016)s1
TABELA X1.6 Rodízio Resultados de Água dentro Bruto Óleos por ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5) e ASTM D1796 (API MPMS
Capítulo 10.6)
Destilação Teste Método ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5)
Labora- Samples
tories 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10 0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09 0.21 0.21 0.20 0.13 0.15
2 0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20
3 0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16
4 0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19
5 0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16
6 0.98 0.94 0.85 0.79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18
7 0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18 0.15 0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
Centrifuge Test Method D1796 (API MPMS Chapter 10.6)
Labora- Samples
tories 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05 0.03 0.02 0.02
0.79 0.89 0.88 0.81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06 0.03 0.02 0.04
2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04
3 0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02
4 0.73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0.79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05
5 0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0.72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12
6 0.72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10
7 0.88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10 0.18 0.25 0.20 0.00 0.18
0.90 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35 0.13 0.25 0.60 0.18 0.20 0.30 0.15 0.00 0.10
TABELA X1.7 Constantes (Vejo Eq X1.1 )

Método de Centrífuga Método
destilação 7 6 Laboratórios 5 Laboratórios
Laboratórios
Constant Repetibilidad Reprodutibilida Repetibilidade Reprodutibilidade Repetibilidade Reprodutibilidade
e e de
b 47,41 47,41 11,23 11,2317,87 17,87
UMA 0,2883 0,0380 0,0441 0,10430,0437 0,0658
X1.4.4.3 As curvas de repetibilidade e reprodutibilidade permitir que nenhum par de resultados seja considerado
para o método de destilação na faixa de 0% a 0,09% de água suspeito. Isto é Porque a precisão intervalo excede duas vezes
são mostrado na Fig. X1.1 . Esses dados também estão a significar valor.
tabulados na Tabela X1.8 . O curvas por a centrifugar
método dentro a alcance 0 para
0,2% de água são mostrados na Fig. X1.2 (caso de cinco
laboratórios) e FIG. X1.3 (seis laboratórios caso).
X1.4.4.4 Para níveis mais altos de água, a repetibilidade
limitante laços e reprodutibilidades são listado dentro Mesa
X1.9 .
X1.4.4.5 Deve-se ressaltar que na água mais baixa níveis, as
“declarações” de precisão para algumas das análises não não
D4007 − 11 (2016)s1
Por exemplo, dentro FIG. X1.1 , a repetibilidade no 0,03 %
agua é
0,061 %. Isto é não possível Observar uma diferença de mais
que
0.06 e ainda média 0,03. Por isso, uma par de observações de
0,00 e 0,06 são aceitável.
X1.4.4.6 Análises de variância foram realizadas nos dados
sem levar em conta qualquer funcionalidade entre o nível da
água e precisão. As seguintes repetibilidades e
reprodutibilidades estavam encontrado:
Reprodutibilidade do Método Reprodutibilidade
Destilação (Sete laboratórios) 0,08 0,11
Centrífuga (seis laboratórios) 0,120,28

D4007 − 11 (2016)s1
FIGO. X1.1 Básico Sedimento e Água Precisão por ASTM Teste Método D95 (API MPMS Capítulo 10.5) Destilação (Com base sobre
Sete Labo- tórios)
TABELA X1.8 ASTM Precisão Intervalos: ASTM D95 (API MPMS

Capítulo 10.5) (7 Laboratórios)
% Água Repetibilidad Reprodutibilida % Água
e de
0,000 0,000 0,000 0,000
0,005 0,017 0,023 0,005
0,010 0,030 0,041 0,010
0,015 0,041 0,055 0,015
0,020 0,049 0,066 0,020
0,025 0,056 0,075 0,025
0,030 0,061 0,082 0,030
0,035 0,065 0,087 0,035
0,040 0,068 0,091 0,040
0,045 0,071 0,095 0,045
0,050 0,073 0,097 0,050
0,055 0,074 0,100 0,055
0,060 0,075 0,101 0,060
0,065 0,076 0,103 0,065
0,070 0,077 0,104 0,070
0,075 0,078 0,104 0,075
0,080 0,078 0,105 0,080
0,085 0,079 0,106 0,085
0,090 0,079 0,106 0,090
0,095 0,079 0,106 0,095
0,100 0,079 0,107 0,100
0,105 0,079 0,107 0,105
0,110 0,080 0,107 0,110
0,115 0,080 0,107 0,115
0,120 0,080 0,107 0,120
0,125 0,080 0,107 0,125
0,130 0,080 0,107 0,130
FIGO. X1.2 Básico Sedimento e Água Precisão por ASTM Teste Método D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (Com base sobre
Cinco Labo- tórios)

D4007 − 11 (2016)s1
FIGO. X1.3 Básico Sedimento e Água Precisão por ASTM Teste Método D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (Com base sobre
Seis Labo- tórios)
TABELA X1.9 Limitando Repetibilidades e Reprodutibilidades

Repetibilidade Reprodutibilidade
Método Alcance Alcance

Valor, Valor,
de de
% %
Concentração,
% Concentração,
%
Distillation $0.085 0.08 $0.085 0.105
Centrifuge $0.155 0.12 $0.325 0.19
(five-laboratory case)
Centrifuge $0.235 0.12 $0.315 0.29
(six-laboratory case)
Esses valores são quase exatamente os mesmos que o limite X1.5.1.2 Centrífuga Método:
valores obtido por curva apropriado.
(1) Repetibilidade é relacionado para agua contente
X1.5 Conclusões e Recomendações acima para cerca de
0,2 % agua e reprodutibilidade acima para cerca de 0,3 %.
X1.5.1 Dados obtidos em round robin de sete laboratórios
(2) Na faixa de 0,01 a 0,2, a repetibilidade varia de 0,01
em medição de sedimentos básicos e água pela destilação
para 0,11 e reprodutibilidade dentro a alcance 0,02 para 0,3 a
método de teste, Método de Teste D95 (API MPMS Capítulo
partir de 0,03 para 0,28.
10.5) e o método de teste de centrifugação, Método de teste
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) em 21 amostras de X1.5.2 Isto é recomendado naquela:
petróleo bruto foram examinadas. O conclusões são: X1.5.2.1 Precisão deve ser apresentado Como uma
X1.5.1.1 Destilação Método: gráfico dentro a alcance Onde precisão varia com agua
(1) Precisão é relacionado para agua contente acima para contente.
cerca de 0,10 % agua.
(2) Dentro a alcance a partir de 0,01 para 0,10, X1.5.2.2 A precisão deve ser apresentada como uma
repetibilidade varia a partir de 0,020 para 0,078 e declaração onde a precisão é constante.
reprodutibilidade a partir de 0,041 para 0,105. X1.5.3 Em vista do que parece ser um viés menor e melhor
(3) Acima 0,1 % agua, a repetibilidade é 0,08 e a precisão, o Método de Teste D95 (API MPMS Capítulo 10.5)
reprodutibilidade é 0,11. deve ser a Especificadas método por usar dentro crítico
situações.

D4007 − 11 (2016)s1
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Isto internacional padrão foi desenvolvido dentro conformidade com internacionalmente reconhecido princípios sobre estandardização estabelecido dentro

Manual de Petróleo Medição Padrões (MPM), Capítulo 10.3

Padrão Teste Método por

ε 1 NOTA—Subseção X1.3.3.2 foi revisado editorialmente dentro novembro 2016.

1. Alcance 2.Referenciado Documentos

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 1

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 2

3. Resumo de Teste Método

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 3

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 4

6.1.1 As características tipica deste reagente são:

6.1.1 O solvente deve ser saturado com água a 60 °C ± 3

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 5

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8.4 Coloque os tubos nos copos do munhão em lados

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 8

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 9

A1. PROCEDIMENTO PARA ÁGUA-SATURADA TOLUENO

A1.1 Alcance sedimento aparente e nível de água na amostra bruta. Para

FIGO. A1.1 Solubilidade de Água dentro Tolueno

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 10

(Não mandatório Em formação)

X1.1 Resumo programa. Ambos métodos estavam modificado levemente

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 11

San Ardo Texaco

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 12

TABELA X1.2 Água Contente de Bruto Óleo Amostras

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 13

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 14

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 16

TABELA X1.7 Constantes (Vejo Eq X1.1 )

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 18

TABELA X1.8 ASTM Precisão Intervalos: ASTM D95 (API MPMS

&RS\ULJKW E\ $670 ,QW O DOO ULJKWV UHVHUYHG 7XH )HE *07 19

TABELA X1.9 Limitando Repetibilidades e Reprodutibilidades

Método Alcance Alcance

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