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Este padrão internacional foi desenvolvido de acordo com os princípios internacionalmente reconhecidos de padronização estabelecidos na Decisão sobre Princípios para o
Desenvolvimento de Normas, Guias e Recomendações Internacionais emitidas pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio (TBT) da Organização Mundial do Comércio.
Designação: D5988 − 18
Esta norma é emitida sob a designação fixa D5988; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou,
no caso de revisão, o ano da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um epsilon sobrescrito
(´) indica uma mudança editorial desde a última revisão ou reaprovação.
1.4 As declarações de desempenho devem ser limitadas ao resultado D2989Método de Teste para Acidez-Alcalinidade de Halogenados
numérico obtido no teste e não devem ser usadas para declarações Solventes Orgânicos e Suas Misturas
“biodegradáveis” não qualificadas. Os relatórios devem indicar claramente a D4129Método de teste para carbono total e orgânico na água
porcentagem de geração líquida de carbono gasoso para as amostras de por Oxidação a Alta Temperatura e por Detecção
teste e de referência na conclusão do teste. Os resultados não devem ser Coulométrica
extrapolados para além da duração real do teste. D4972Método de teste para pH de solos
D5338Método de teste para determinar biodegradação aeróbica
1.5 Os valores declarados em unidades SI devem ser considerados como
ção de materiais plásticos sob condições controladas de
padrão.
compostagem, incorporando temperaturas termofílicas D5511
1.6Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de Método de teste para determinar biodegradação anaeróbica
segurança, se houver, associadas ao seu uso. É responsabilidade ção de Materiais Plásticos Sob Condições de Digestão
do usuário deste padrão estabelecer práticas apropriadas de Anaeróbica de Alto Sólido
segurança, saúde e meio ambiente e determinar a aplicabilidade 2.2Padrões APHA-AWWA-WPCF:3
das limitações regulatórias antes do uso.Uma advertência de 2540D Sólidos Suspensos Totais Secos a 103°–105°C 2540
perigo específica é fornecida na Seção8. G Sólidos totais, fixos e voláteis em sólidos e
1.7 Este método de teste ASTM é equivalente à ISO 17556. Amostras Semissólidas
1.8Este padrão internacional foi desenvolvido de acordo com os 2.3Norma ISO:4
princípios internacionalmente reconhecidos de padronização ISO 11261Qualidade do Solo—Determinação do Nitrogênio Total—
estabelecidos na Decisão sobre os Princípios para o Método Kjeldahl modificado
Desenvolvimento de Padrões, Guias e Recomendações ISO 17556Plásticos - Determinação do Aeróbico Máximo
Internacionais emitidos pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao
Comércio (TBT) da Organização Mundial do Comércio.
2Para os padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, www.astm.org, ou entre em
contato com o Atendimento ao Cliente ASTM em service@astm.org. Para obter informações sobre
o volume do Livro Anual de Normas ASTM, consulte a página Resumo do Documento da norma
1Este método de teste está sob a jurisdição do Comitê ASTMD20sobre Plásticos e é de no site da ASTM.
responsabilidade direta do SubcomitêD20.96sobre Plásticos Ambientalmente 3Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 17ª edição,
Degradáveis e Produtos de Base Biológica. 1989, disponível na American Public Health Association (APHA), 800 I St., NW,
Edição atual aprovada em 1º de abril de 2018. Publicada em abril de 2018. Washington, DC 20001, http://www.apha.org.
Originalmente aprovada em 1996. Última edição anterior aprovada em 2012 como D5988 4Disponível no American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th
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3. Terminologia
3.1Definições—As definições dos termos aplicáveis a este método
de teste aparecem em TerminologiaD883.
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tais especificações estão disponíveis.5É aceitável o uso de outros 9.4 Analisar o solo para MHC pelo método de testeD425, Método de
graus, desde que seja primeiro verificado que o reagente é de testeD2980, ou outro método de teste análogo para MHC ou
pureza suficientemente alta para permitir seu uso sem diminuir a capacidade de campo.
precisão da determinação.
9.5 Determine o pH do solo em uma pasta 5:1 (água
7.2fosfato de amônio,((NH4)2HPO4), 4,72 g/L. destilada-:solo) usando um eletrodo de combinação de vidro
7.3Solução de Hidróxido de Bário(0,025 N), preparado pela calibrado com tampões padrão, seguindo as orientações
dissolução de 4,0 g de Ba(OH) anidro2/L de água destilada. fornecidas no Método de teste D1293. Alternativamente, é
Filtre o material sólido, confirme a normalidade por titulação aceitável determinar o pH do solo pelo método de testeD4972. O
com ácido padrão e armazene selado como uma solução pH deve estar entre 6,0 e 8,0. (Solo com pH acima de 8,0 retém
límpida para evitar a absorção de CO2do ar. Recomenda-se que mais CO2desenvolvido pelos microorganismos do que um solo
5 a 20 L sejam preparados de cada vez ao executar uma série neutro, enquanto um solo com pH abaixo de 6,0 tem o potencial de
de testes. Ao usar Ba(OH)2, no entanto, deve-se tomar cuidado conter uma população microbiana atípica.)
para que um filme de BaCO3não se forma na superfície da 9.6 Determine o teor de umidade (sólidos totais—sólidos
solução no béquer, o que inibiria o CO2difusão no meio secos) e cinzas (sólidos totais—sólidos voláteis) do solo de
absorvente. Alternativamente, é aceitável o uso de solução de acordo com o método de testeD2974ou APHA-AWWA-WPCF
hidróxido de potássio (KOH, 0,5 N), preparada pela dissolução 2540 D e G, respectivamente.
de 28 g de KOH anidro/L de água destilada e procedendo da
9.7 Determinar o nitrogênio total de acordo com a ISO 11261 ou
mesma forma que para o Ba(OH)2.
método equivalente.
7.4Ácido clorídrico,0,05 N HCl ao usar 0,025 N Ba(OH)2,
9.8 É aceitável que a matriz de teste seja uma mistura de solo
ou 0,25 N HCl ao usar 0,5 N KOH.
natural, conforme descrito em9.1, e composto maduro, como o obtido
no final do Método de TesteD5338, na proporção de 1 g de composto
8. Perigos para 25 g de solo, o que corresponde a uma aplicação típica na
8.1 Este método de teste inclui o uso de produtos químicos agricultura de aproximadamente 120 toneladas de composto por
perigosos. Evite o contato com produtos químicos e siga as instruções hectare de terra agrícola (assumindo 20 cm de profundidade do solo e
do fabricante e as fichas de dados de segurança do material. uma densidade aparente de 1,5 Mg m–3).
9.1 Use solo natural e fértil coletado das camadas superficiais de 10.1 As amostras de teste devem ter peso conhecido e teor de
campos e florestas. Faça uma mistura de laboratório de partes carbono suficiente para produzir dióxido de carbono suficiente que
iguais (em peso) de amostras de solo obtidas de pelo menos três possa ser medido com precisão pelo procedimento de captura
locais diferentes (por exemplo, um campo agrícola, uma floresta e descrito neste método de teste (consulte11.7e11.9). Determine o
um pasto ou prado). Tirar o solo de vários e diversos locais teor de carbono do material de teste por cálculo ou análise
maximizará a biodiversidade. É aconselhável evitar solos que elementar, de acordo com o método de testeD4129.
tenham sido expostos a poluentes que causam perturbações
10.2 É aceitável que os corpos de prova estejam na forma de
significativas da população microbiana. Os solos são
filmes, pedaços, fragmentos, pós ou artigos formados, ou em
preferencialmente usados frescos do campo para assegurar a
solução aquosa, de acordo com a PráticaD618. É recomendado,
microbiota ativa. Solos secos ao ar ou congelados devem ser
mas não obrigatório, caracterizar quaisquer amostras de teste na
reativados antes do uso neste teste. É preferível usar solo fértil
forma de pós quanto à distribuição de tamanho de partícula por
classificado como “arenoso” de acordo com a classificação USDA,
análise de peneira.
ou “areia siltosa” de acordo com a classificação alemã DIN.
9.2 As origens dos solos devem ser informadas (ver14.1.1). Registre o 11. Procedimento
local de amostragem, sua localização, a presença de plantas ou
11.1 O teste deve ser realizado em triplicado para cada um dos controles
cultivos, a data da amostragem, a profundidade da amostragem e, se
técnicos, branco de solo, material de referência positivo e materiais de teste
possível, o histórico, como detalhes da aplicação de fertilizantes e
(em triplicado para cada material de teste).
pesticidas.
11.2 Colocar entre 100 e 500 g de terra no fundo do
9.3 Peneire o solo para partículas com menos de 2 mm de tamanho
vaso.
e remova material vegetal óbvio, pedras ou outros materiais inertes.
Armazene o solo em um recipiente fechado a 461°C por no máximo um 11.3 Corrija o solo com nitrogênio para dar um C:N entre 10:1 e
mês. 20:1 (em peso) ao carbono adicionado na amostra de teste
adicionando o volume apropriado de solução de fosfato de
amônio. Adicione a mesma quantidade de nitrogênio aos espaços
em branco do solo para aqueles que receberão um material de
5Produtos Químicos Reagentes, Especificações da American Chemical Society,
American Chemical Society, Washington, DC. Para sugestões sobre o teste de reagentes teste ou material de referência positivo.
não listados pela American Chemical Society, consultePadrões Analares para Produtos
11.4 Adicionar água destilada, preparada de acordo com a
Químicos de Laboratório, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, e oFarmacopeia dos
Estados Unidos e Formulário Nacional, US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), EspecificaçãoD1193, para trazer o teor de umidade para 80 a
Rockville, MD. 100% do MHC do solo (se o MHC for determinado de acordo
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com método de testeD425; se de acordo com o método de 11.11 Nas etapas descritas em11.7e11.9, é aceitável capturar o
teste D2989, então 50 a 70% de MHC é apropriado). dióxido de carbono por KOH e determinar por titulação o dióxido
de carbono produzido.
11.5 Registre o peso do recipiente e da tampa (com a
quantidade necessária de graxa a vácuo para vedar 11.12 Alternativamente, para medir o consumo de oxigênio, faça
hermeticamente) com terra corrigida. as leituras necessárias nos manômetros (para um sistema manual)
11.6 Adicione o material de teste ou material de referência ou verifique se o registrador de consumo de oxigênio funciona
positivo ao solo (aproximadamente 200 mg a 1000 mg de carbono corretamente (para um respirômetro automático).
para 500 g de solo) e misture bem no solo.
12. Cálculo
11.7 Coloque 100 mL de solução de hidróxido de bário 0,025 N em
um béquer de 150 mL (ou 20 mL de KOH 0,5 N em um béquer de 100 12.1 Determinar, por cálculo (se a composição química estiver
mL) e 50 mL de água destilada em um béquer de 100 mL na placa bem estabelecida) ou por análise elementar, o teor de carbono
perfurada dentro do recipiente ; selar o recipiente e colocá-lo na orgânico total do material de teste. Isso permite que a quantidade
câmara escura ou gabinete. teórica de evolução de dióxido de carbono seja calculada conforme
11.8 Selecione uma temperatura entre 20 a 28°C e mantenha ilustrado a seguir:
essa temperatura em62°C. material5c%carbono;c/1003mg de material carregado
mmol O2, então 100 mL Ba(OH)2tem a capacidade de capturar Zb = mL de HCl usado para titular os vasos em branco apenas com solo,
respiratório de 1,0, o O2o conteúdo do headspace do vaso nunca cairá Zt = mL HCl usado para titular os vasos contendo o solo
mais material de teste.
abaixo de aproximadamente 18% se o purgador for trocado antes que
a saturação seja atingida. O período de tempo varia de acordo com os Então:
solos e materiais de teste e aumenta lentamente à medida que o teor
BA~OH!21CO2→BaCO31H2O (3)
de carbono do solo é reduzido. A frequência recomendada é a cada 3 a
4 dias nas primeiras 2 a 3 semanas e a cada 1 a 3 semanas depois disso. BA~OH!212 HCl→BaCl212H2O
No momento da remoção das armadilhas, pese o recipiente para
monitorar a perda de umidade do solo e, em seguida, deixe-o aberto m moles HCl
m moles de CO25
para que o ar no recipiente seja renovado, antes de substituir 100 mL 2
de hidróxido de bário fresco e fechar novamente o recipiente. Permitir
que os vasos permaneçam abertos por no mínimo 15 min e no máximo (O CO total2gerado é determinado usando o controle técnico
1 hora. Adicione água destilada ou deionizada periodicamente ao solo comoZbe o material de teste ou em branco comoZt.)
para manter o peso inicial do vaso. 12.2.2Corrigindo a Normalidade do HCl:
~0,05 N3mL HCl!
m moles CO25 (4)
11.10 A evolução cumulativa de dióxido de carbono atinge um 2
platô quando todo o carbono acessível foi oxidado. Continue a
incubação até que nenhuma produção líquida de dióxido de ~0,05 N!3mL HCl344
mg de CO25
carbono seja observada entre as medições consecutivas feitas com 2
quatro semanas de intervalo, tanto do material de referência
Portanto, o dióxido de carbono liberado em mg é obtido
positivo quanto dos recipientes do material de teste. Na conclusão
multiplicando a titulação de HCl por 1,1.
do teste, meça e registre o pH e os teores de umidade e cinzas do
solo. Extraia qualquer material de teste residual do solo com um 12.3 A porcentagem de dióxido de carbono liberada é calculada conforme
solvente apropriado e quantifique (opcional). mostrado abaixo:
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mg CO 2produzido fase de platô ou no final do teste. Caso contrário, o teste deve ser
5 3100 (5)
mg CO2teórico considerado inválido e deve ser repetido com solo fresco.
13.4 O nível platô de evolução de dióxido de carbono neste
1.1cmL HCl312
5 3100 método de teste e, opcionalmente, o material de teste residual
443Y
quantificado irá sugerir o grau de biodegradabilidade do material
12.4 Calcule o erro padrão,se, da porcentagem de plástico.
biodegradação da seguinte forma:
14. Relatório
se5SQRT~~s2 teste/n1!1~s2 em branco /n2!!3100/Ceu (6)
14.1 Relate os seguintes dados e informações:
onde:
14.1.1 Informações sobre o solo, incluindo fonte, pH, umidade
n1e n2 = número de material de teste replicado e em branco percentual (e método de determinação utilizado), MHC (e método de
navios, respectivamente, determinação utilizado), teor de cinzas, relação C:N, data de coleta,
s = desvio padrão do carbono gasoso total condições de armazenamento, manuseio e aclimatação potencial para
produzido (mg), e testar materiais.
Ceu = quantidade de carbono (mg) inicialmente adicionado ao
14.1.2 Teor de carbono ou demanda teórica de oxigênio do
navio.
material plástico.
12.5 Calcule os limites de confiança de 95% (CL) da seguinte forma: 14.1.3 Forma ou distribuição de tamanho de partícula (se
determinado para pó) dos materiais plásticos.
95% CL5%biodegradação6~t3se! (7)
14.1.4 Evolução média cumulativa de dióxido de carbono ao longo do
onde: tempo até o platô, relatada e exibida graficamente, uma vez que a fase de
t= t-valor de distribuição para 95% de probabilidade com (n atraso e a inclinação (taxa) são importantes.
1 +n2 − 2) graus de liberdade, assimt=3 + 3 − 2 = 4. 14.1.5 Porcentagens de biodegradação aeróbica teórica para
cada material plástico testado e o material de referência positivo.
12.6Porcentagem de biodegradação de valores de consumo de
14.1.6 Faixa de temperatura do teste.
oxigênioLeia o valor do consumo de oxigênio para cada frasco,
14.1.7 pH do solo, inicial e final.
usando o método fornecido pelo fabricante para o tipo de
respirômetro apropriado. Calcule a demanda bioquímica específica 14.2 Relate os seguintes dados e informações opcionais, se
de oxigênio (BODs) do composto de teste, conforme mostrado determinados:
abaixo: 14.2.1 Peso residual do material de teste.
14.2.2 Microrganismos por grama no solo original.
Bt2Bbt
5 (8) 14.2.3 Peso molecular do material plástico.
CT
14.2.4 Peso molecular do material polimérico residual após o
onde: ensaio.
Bt = a DBO dos frascos contendo material de teste no tempo t, em
15. Precisão e viés
miligramas por kg (mg/kg) do solo de teste, o DBO dos frascos
Bbt = contendo material de teste apenas no tempo t, em miligramas 15.1 Os resultados para testes de repetibilidade dentro do
por kg (mg/kg) do teste solo, e a concentração do material de laboratório são apresentados emtabela 1. Esses dados representam
CT = teste nos frascos de teste, em miligramas por kg (mg/kg) do três determinações diferentes da biodegradação da celulose como
solo de teste. referência positiva. A biodegradação média da celulose após quatro
meses de contato com o solo no escuro a uma temperatura constante
Calcule a porcentagem de biodegradação como a razão entre a demanda
de 21°C (62°C) foi de 89,4%, com um desvio padrão médio de 2,4%. A
bioquímica específica de oxigênio e a demanda teórica de oxigênio (ThOD),
Figura 2 representa uma visão gráfica da primeira corrida, na qual uma
em mg/g de material de teste, conforme mostrado abaixo:
biodegradabilidade de 87,2% foi obtida como o
BODs média para as três réplicas, com um desvio padrão de
5 3100 (9)
ThOD 2,2%.
13.1 Informações sobre toxicidade do material plástico são úteis na 16.1 aeróbico; biodegradação; grau (de biodegradação);
interpretação de resultados baixos. mineralização; plásticos; solo
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SUMÁRIO DE MUDANÇAS
O Comitê D20 identificou a localização de alterações selecionadas neste padrão desde a última edição (D5988 - 12) que
podem impactar o uso deste padrão. (1 de abril de 2018)
A ASTM International não se posiciona a respeito da validade de quaisquer direitos de patente declarados em relação a qualquer item
mencionado nesta norma. Os usuários deste padrão são expressamente informados de que a determinação da validade de tais direitos de patente e
o risco de violação de tais direitos são de sua inteira responsabilidade.
Esta norma está sujeita a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos e, se
não for revisada, reaprovada ou retirada. Seus comentários são solicitados para revisão deste padrão ou para padrões adicionais e
devem ser endereçados à Sede Internacional da ASTM. Seus comentários serão cuidadosamente considerados em uma reunião do
comitê técnico responsável, à qual você poderá comparecer. Se você acha que seus comentários não receberam uma audiência justa,
você deve apresentar suas opiniões ao Comitê de Padrões da ASTM, no endereço mostrado abaixo.
Este padrão é protegido por direitos autorais da ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias únicas ou múltiplas) deste padrão podem ser obtidas entrando em contato com a ASTM no
endereço acima ou em 610-832-9585 (telefone), 610-832-9555 (fax) ou service@astm.org ( e- correspondência); ou através do site da ASTM
(www.astm.org). Os direitos de permissão para fotocopiar o padrão também podem ser obtidos no Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive,
Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/
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