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Designação: D 6980 – 04

Método de teste padrão para

Determinação de umidade em plásticos por perda de peso1
Esta norma é emitida sob a designação fixa D 6980; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou, no caso de revisão, o ano da última
revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um epsilon sobrescrito (e) indica uma mudança editorial desde a última revisão ou reaprovação.

1. Escopo 3.1.2 têmpera—um processo que redefine a estrutura molecular de um

1.1 Este método de teste abrange a determinação quantitativa de
umidade por meio da tecnologia de perda de peso de até 50 ppm, conforme
se aplica à maioria dos plásticos.
1.2 Os valores declarados em unidades SI devem ser considerados
como padrão.
1.3 As amostras testadas neste método podem atingir ou exceder
250°C, tenha cuidado ao manuseá-las após a conclusão do teste.
1.4 Esta norma não pretende abordar todas as questões de segurança,
se houver, associadas ao seu uso. É responsabilidade do usuário deste
padrão estabelecer práticas apropriadas de segurança e saúde e
determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.
NOTA 1—Não existe um padrão ISO similar ou equivalente.
2. Documentos referenciados
2.1 Padrões ASTM: D 883 2
Terminologia relativa a plásticos D 1600
Terminologia para termos abreviados relativos a
Plásticos
D 6869 Método de teste para Depuração coulométrica e volumétrica
terminação de umidade em plásticos usando o Karl Fischer
Reação (a reação do iodo com a água)
3. Terminologia
3.1 Definições—As definições usadas neste método de teste são
de acordo com as Terminologias D 883 e D 1600.
3.1.1 levantamento - o resultado das correntes de convecção criadas
durante o aquecimento da amostra levantando o prato de amostra de seu
suporte, indicando falsamente uma perda de umidade.
3.1.1.1 Discussão—Os efeitos da elevação são compensados de
diferentes maneiras por diferentes fabricantes.
1 voláteis que podem ser prejudiciais.
Este método de teste está sob a jurisdição do Comitê ASTM D20 sobre Plásticos
e é de responsabilidade direta do Subcomitê D20.70 sobre Métodos Analíticos.
A edição atual foi aprovada em 1º de julho de 2004. Publicada em agosto de 2004.
2
Para os padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, www.astm.org, ou entre em contato
com o Atendimento ao Cliente ASTM em service@astm.org. Para obter informações sobre o volume do
Livro Anual de Normas ASTM , consulte a página Resumo do Documento da norma no site da ASTM.
metal para melhorar seu desempenho.
4. Resumo do método de teste
4.1 A amostra é espalhada em um prato de amostra que é apoiado em
uma balança em uma câmara de aquecimento que foi pré-aquecida e
equilibrada para a temperatura inativa especificada. Em seguida, é aquecido
para vaporizar a umidade. A análise é concluída quando a perda de peso
indicada cai abaixo de uma taxa especificada nas condições de teste. A
perda total de peso é integrada e exibida como porcentagem de umidade.
A balança e o aquecedor do analisador são calibrados de acordo com os
padrões NIST para obter resultados precisos e precisos.
4.2 Através do ajuste das configurações de parâmetros do analisador,
um conjunto de condições é desenvolvido para medir a umidade.
5. Significância e uso 5.1
Este método de teste destina-se a ser usado como teste de controle,
aceitação e avaliação.
5.2 A umidade pode afetar seriamente a processabilidade dos plásticos.
É possível que o alto teor de umidade cause imperfeições na superfície (ou
seja, espalhamento ou bolhas) ou degradação por hidrólise. Baixa umidade
(com alta temperatura) é conhecida por causar polimerização em fase
sólida.
5.3 As propriedades físicas de alguns plásticos são muito afetadas pelo
teor de umidade.
6. Interferências
6.1 Ao testar a umidade de materiais plásticos por uma técnica de perda
de peso, existe a possibilidade de outros voláteis além da água serem
desenvolvidos e causarem um resultado alto tendencioso se o material não
tiver sido seco para remover o excesso de umidade e os voláteis de baixo
ponto de ebulição. É importante ter um conhecimento prático do material
que está sendo testado e permanecer abaixo de qualquer temperatura de
fusão ou decomposição que causaria desnecessariamente a emissão de

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
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D 6980 – 04
7. Aparelho 7.1
Analisador de Umidade,3 contendo: 7.1.1 A
capacidade do forno deve ser selecionada com base no material específico
que está sendo testado. As temperaturas de teste sugeridas para plásticos
específicos são mostradas nas Tabelas A1.1 e A2.1.
NOTA 2—Será necessário entrar em contato com o fabricante do analisador para obter as
temperaturas de teste sugeridas para materiais não listados nas Tabelas A1.1 e A2.1.
7.1.2 Uma balança capaz de medir até 0,0001 g.
7.1.3 Um meio eletrônico ou mecânico de compensar a elevação causada
por correntes de convecção criadas durante o teste.
7.1.4 Um processador capaz de converter a perda de peso em dados digitais.
7.1.5 Display digital para apresentação dos dados digitais como porcentagem
de umidade.
7.1.6 Pratos de amostra, feitos de têmpera “0”, Alumínio 3003
ou outro material não reativo.
8. Amostra de teste e amostra 8.1
Devido ao pequeno tamanho da amostra, tome cuidado para garantir
que o espécime é representativo da amostra.
8.2 Devido à natureza higroscópica de muitos plásticos, as amostras devem
ser armazenadas em recipientes herméticos feitos de vidro ou outro material
qualificado ou adequado.
8.3 Amostras que foram aquecidas para remover a umidade antes do
processamento e teste devem ser resfriadas até a temperatura ambiente em um
recipiente selado antes da determinação.
8.4 Amostras de teste na forma de pós, pastilhas ou material moído.
9. Calibração e Padronização
9.1 Para manter a integridade dos resultados do teste, a balança e o
aquecedor devem ser calibrados usando pesos rastreáveis pelo NIST e uma
interface de calibração de temperatura rastreável pelo NIST.
9.2 A calibração é validada por meio do uso de tartarato de sódio di-hidratado4
exibindo um teor teórico de água cristalina de 15,66% com uma faixa de resultado
aceitável de 15,61 a 15,71%.
Outros materiais com teor de água teórico conhecido são aceitáveis para
validação.
9.3 Prepare o analisador para uso e execute a análise conforme descrito em
10.1.
9.4 Se o resultado não estiver dentro da faixa aceitável, volte para 9.3 para
reanálise.
9.5 Se os resultados ainda não estiverem dentro da faixa aceitável, primeiro
realize uma calibração de temperatura e depois uma calibração de balança
para garantir o desempenho do analisador. Teste novamente com tartarato de
sódio di-hidratado. Se os resultados ainda não estiverem dentro do intervalo
aceitável, entre em contato com o fabricante do analisador.
3
O modelo Computrac MAX 2000XL Moisture Analyzer, disponível na Arizona
Instrument, LLC, 1912 West 4th Street, Tempe, Arizona, 85281, e o Mark 2HP
Moisture Analyzer, disponível na Omnimark Instrument Corporation, 1320 South
Priest Drive, Tempe, Arizona, 85281 têm considerado satisfatório para este fim,
ou equivalente.
4
O di-hidrato de tartarato de sódio pode ser obtido do fabricante do analisador
ou da GFS Chemicals, PO Box 245, Powell, Ohio, 43065.
2
10. Procedimento
10.1 Análise de amostras:
10.1.1 Coloque o analisador em uma superfície plana e nivelada.
10.1.2 Ligue o analisador e permita o equilíbrio na temperatura inativa
programada por 15 min.
10.1.3 Programe o analisador com as condições de teste sugeridas
ções listadas no Anexo A1 ou no Anexo A2.
NOTA 3—Se as condições de teste para um material específico não estiverem listadas no
Anexo A1 ou no Anexo A2, elas deverão ser determinadas experimentalmente ou entrando
em contato com o fabricante do analisador.
10.1.4 Inicie o programa e siga as instruções para
colocando a amostra no prato de amostra.
10.1.5 Ao final do teste, deixe o analisador esfriar e remova o prato de
amostra.
10.1.6 Registre o resultado conforme exibido em porcentagem de umidade.
10.1.7 Coloque um prato de amostra limpo no analisador e deixe
equilíbrio antes de iniciar os testes subseqüentes.
10.2 Determinação das condições ideais de teste:
OBSERVAÇÃO 4—Ao determinar as condições ideais de teste para um material, é útil ter
um aparelho Karl Fischer disponível e testar de acordo com o Método de teste D 6869 ou
entrar em contato com o fabricante do analisador que, em alguns casos, fornecerá esse
serviço para você.
10.2.1 Programe o analisador de acordo com as condições
ções listadas no Anexo A1 ou no Anexo A2.
10.2.2 Para determinar a temperatura de teste ideal para um material,
execute um único teste que inclua vários programas consecutivos que foram
interligados. Cada programa é idêntico em seus parâmetros, exceto que a
temperatura é aumentada em 5°.
NOTA 5—Ao aumentar a temperatura de teste, não exceda uma temperatura onde exista
potencial para a emissão de vapores nocivos.
NOTA 6—Certifique-se de que o programa selecionado para executar primeiro é a
temperatura mais baixa.
10.2.3 Após a conclusão dos testes, plote o resultado em função da
temperatura para fazer uma curva como na Fig. 1.
10.2.3.1 A maior parte da umidade é vaporizada na faixa de temperatura dos
pontos 1 a 3.
10.2.3.2 Entre os pontos 3 e 5 o resultado da umidade é muito baixo e
constante. Escolha uma temperatura neste intervalo como a temperatura de
teste ideal.
10.2.3.3 Acima do ponto 5 o resultado da umidade começa a aumentar. Isso
provavelmente é causado pela geração de água devido à decomposição ou
polimerização em fase sólida da amostra.
NOTA 7—Não é incomum que a temperatura de teste ideal seja
FIGO. 1 Seleção de temperatura de teste ideal
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D 6980 – 04
TABELA 1 Repetibilidade e correlação para Computrac MAX 2000XL versus KF
Computrac Padrão Coeficiente Karl Fischer Padrão Coeficiente
Material
Significar Desvio de variação Significar Desvio de variação

POM 0,086 0,0007 0,77 0,0875 0,0004 0,46

abdômen 0,027 0,0016 5,91 0,0262 0,0011 4,09
ABS + PC 0,027 0,0024 8,86 0,0260 0,0025 9,75
Acrílico 0,006 0,0007 10,57 0,0068 0,0010 14,11
PA 6 0,132 0,0018 1,33 0,1350 0,0048 3,58
PA 6/6 0,181 0,0030 0,39 0,1820 0,0060 3,20
PBT 0,013 0,0005 3,67 0,0136 0,0001 0,27
PC 0,014 0,0006 4,14 0,0134 0,0011 7,91
PEI 0,012 0,0012 9,54 0,0130 0,0015 11,91
BICHO DE ESTIMAÇÃO 0,109 0,0018 1,68 0,1118 0,0022 2,00
PPS 0,026 0,0010 3,37 0,0247 0,0032 13,05
PS 0,019 0,0010 5,25 0,0187 0,0009 5,05
PVC 0,076 0,0011 1,46 0,0743 0,0062 8,40
TPE 0,036 0,0010 3,74 0,0358 0,0004 1,16
TPU 0,007 0,0005 6,98 0,0076 0,0007 9,45

acima do ponto de fusão do plástico selecionado devido à distância entre 12.1.2 Data do teste,
o dispositivo térmico resistivo e o prato de amostra. 12.1.3 Tamanho do corpo de prova
11. Cálculo individual, 12.1.4 Umidade do corpo de prova
11.1 O resultado é relatado em porcentagem de umidade com três casas individual e 12.1.5 Umidade média.
decimais, portanto, nenhum cálculo adicional é necessário.
11.2 Se a conversão para partes por milhão (PPM) for desejada, 13. Precisão e Viés
calcule da seguinte forma:
13.1 As declarações de precisão e viés serão estabelecidas após a
PPM 5 Teor de umidade ~%! 3 10000 (1) conclusão das análises round robin de acordo com os requisitos da ASTM.
12. Relatório Consulte a Tabela 1 para obter informações sobre a repetibilidade deste método
de teste.
12.1 Relate as seguintes informações: 12.1.1
Identificação completa da amostra testada, incluindo tipo de material,
14. Palavras-chave
procedência, código do fabricante, forma e histórico anterior,
14.1 determinação de umidade; plásticos; conteúdo volátil

ANEXOS

(Informação obrigatória)

A1. ANALISADOR DE UMIDADE COMPUTRAC MAX 2000XL

A1.1 As condições de teste para di-hidrato de tartarato de sódio são pré- Temperaturas
programadas no MAX 2000XL como um método denominado TARTRATO.
Critérios Finais
Tamanho da amostra
Opções de tara
A1.2 As condições de teste sugeridas para plásticos selecionados são
dados na Tabela A1.1. Compensação de elevação
Teste—Definido para 30°C abaixo do ponto
de fusão Hi Início
—25°C Ocioso
—100°C Fim na Taxa—0,005 %/
min 30 6 Janela de amostra de
2 g Tara do Recipiente—Tara de
Amostra de Umidade
Ultrabaixa—8 s 100%

A1.3.2 Para materiais com um teor de umidade esperado acima de 0,10%,

A1.3 Use as seguintes diretrizes para determinar o teste programe o instrumento da seguinte forma e execute o procedimento em 10.2
condições para um material não listado na Tabela A1.1.
para determinar a temperatura de teste ideal:

A1.3.1 Para materiais com um teor de umidade esperado abaixo de 0,10%,

programe o instrumento da seguinte forma e execute o procedimento em 10.2 Temperaturas
para determinar a temperatura de teste ideal:
Critérios Finais
Tamanho da amostra
Opções de tara
Compensação de elevação
Teste—Definido para 30°C abaixo do ponto
de fusão Hi Start—
25°C Ocioso—
100°C Fim na Taxa—0,010 %/min
20 6 Janela de amostra de 2 g
Pan Tare—Ultra Low Moisture Sample
Tare—8 s 100 %

3
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D 6980 – 04
TABELA A1.1 Condições de teste sugeridas para plásticos selecionados
Teste de Tamanho da Tara de Amostra Elevador
Material Temp. Avaliar tara
temperatura (°C) amostra (gramas) (segundos) Compensação

abdômen 140 100 0,010 18 a 22 28 Ultra Baixo 8 100

ABS + PC 155 100 0,005 a 32 18 a Ultra Baixo 8 100
POM 160 100 0,005 22 28 a 32 Ultra Baixo 8 100

Acrílico 150 100 0,007 18 a 22 18 Ultra Baixo 8 100

PA 6 175 100 0,015 a 22 28 a Ultra Baixo 8 100
PA 6/6 210 100 0,015 32 28 a 32 Ultra Baixo 8 100
PBT 175 100 0,005 28 a 32 28 Ultra Baixo 8 100
PC 170 100 0,005 a 32 28 a Ultra Baixo 8 100
PEI 170 100 0,005 32 28 a 32 Ultra Baixo 8 100
BICHO DE ESTIMAÇÃO 160 100 0,005 18 a 22 28 Ultra Baixo 8 100
PPS 170 100 0,005 a 32 18 a Ultra Baixo 8 100
PS 165 100 0,005 22 Ultra Baixo 8 100
PVC 105 100 0,010 Ultra Baixo 8 100
TPE 140 100 0,005 Ultra Baixo 8 100
TPU 155 100 0,010 Ultra Baixo 8 100

NOTA 1—Se você notar degradação do material, incluindo descoloração, derretimento ou fumaça mais do que moderada, reduza a temperatura do teste em 10°C por
teste até que nenhuma descoloração apareça e os pellets mantenham sua forma.
NOTA 2—A compensação de elevação considera a diferença nas propriedades de absorção de calor entre as resinas. Em essência, ele se ajusta às correntes de ar mais fortes
presente na câmara de teste ao testar resinas opacas.
NOTA 3—Essas condições sugeridas foram determinadas por meio de testes extensivos que foram concluídos nesses plásticos comuns. Não se destina a incluir todos os graus
de todos os plásticos e pode ser necessário entrar em contato com o fabricante do analisador para obter assistência na determinação das melhores condições de teste para seu
material específico.

A2. ANALISADOR DE UMIDADE MARK 2HP

A2.1 Condições de teste para tartarato de sódio di-hidratado: Stdby—Definir igual a Temp 1
Horários Tempo 1—Normalmente definido em 4 a 5 min para
Temperaturas Temperatura 1—150°C
materiais como poliamidas e TPU que desenvolvem a
Temp. 2—Desligado
umidade lentamente. Usado para evitar o término
Stdby - 100°C
Horários Tempo 1—desligado prematuro do teste antes que a amostra tenha sido

Tempo 2—desligado totalmente aquecida.

Peso ideal 10 g 0
Defina como OFF se não for necessário.
Iniciar atraso
Time 2—Off
Ganhar Janela - 2,0 min % IW -
Ganhar Window—Set to 1.5 to 3.0 min % IW—Para
0,020 %
molde spec entre 0.010 % e 0.050 %, set to 0.005 to 0.010 %
Para molde spec entre 0.050 % and 0.250 %
A2.2 As condições de teste sugeridas para plásticos selecionados são
set to 0.010 to 0.020 %
dados na Tabela A2.1.
Endpt—Real Para
A2.3 Use as seguintes diretrizes para determinar as condições de Peso ideal especificação de molde entre 0,005% e 0,020%

teste para um material não listado na Tabela A2.1 e, em seguida, execute definido como 50 a 80 g Para
especificação de molde entre 0,020% e 0,150%
o procedimento em 10.2 para determinar a temperatura de teste ideal: definido como 30 a 50 g Para
especificação de molde superior a 0,150% definido
como 20 a 35 g Retardo
Temperaturas Temperatura 1—Defina para 30°C abaixo da temperatura de fusão
inicial—9
Temp. 2—Desligado

4
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D 6980 – 04
TABELA A2.1 Condições de teste sugeridas para plásticos selecionados
Temperatura de teste Tempo Temperatura de espera Inclinação do ponto Tamanho da Sample Delay
Material
(Celsius) (min) (Celsius) final (%/min) amostra (gramas) (segundos)

abdômen 130 Desligado 130 0,020 / 2,0 40 9

ABS + PC 130 Desligado 130 0,005 / 2,0 50 9

POM 140 130 0,010 / 2,0 40 9

Acrílico 150 140 0,010 / 2,0 50 9

PA 6 160 140 0,015 / 2,0 30 9

PA 6/6 160 Desligado 4 5 5 150 0,015 / 2,0 25 9

PBT 140 Desligado 140 0,005 / 2,0 60 9

PC 140 4 140 0,010 / 2,0 70 9

PEI 140 Desligado 140 0,010 / 2,0 50 9

BICHO DE ESTIMAÇÃO 150 Desligado 150 0,005 / 2,0 70 9

PPS 160 4 150 0,010 / 2,0 70 9

PS 120 120 0,010 / 3,0 50 9

PVC 100 100 0,010 / 1,5 40 9

TPE 140 140 0,010 / 2,0 30 9

TPU 150 Desligado 4 8 5 140 0,020 / 2,0 40 9

A ASTM International não aceita posição a respeito da validade dos direitos de patente
determinação
afirmada em
daconexão
validadecom
de tais
o item
direitos
mencionado,
de patente,
qualquer
e o risco
umde
aconselhou
qualquer expressamente que a
neste padrão. Os usuários deste padrão são responsabilidade. ter
de violação de tais direitos, são

Esta norma está sujeita a revisão oportuna pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos, caso não seja revisada, seja reaprovada ou retirada.
Internacional da ASTM.
Seus comentários solicitados para revisão deste padrãopara padrões adicionais ou são ou devem ser endereçados à Sede
Seus comentários serão cuidadosamente considerados em uma reunião de audiência justa caso você

comissão técnica responsável, que comparece. você pode apresentar opiniões ao

Comitê ASTM Seendereço
você achar que os comentários
mostrado abaixo. não receberam seus Padrões, no
em seu

Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias

ASTM International,
múltiplas 100 PO
únicas) deste C700,podem
padrão Conshohocken,
ser obtidas19428-2959,
entrando emEste padrão
contato coméaprotegido
ASTM nopor direitos acima
endereço autorais
oude
noBarr Harbor Drive, Box West PA
endereço
610-832-9585 (telefone), 610-832-9555 (fax), service@astm.org (e-mail); através do site da ASTM em (www.astm.org).
ou ou ou