PROCEDIMENTO PADRÃO DE OPERAÇÃO CÓDIGO: 1307.

PPO124
UNIDADE: RONDONÓPOLIS - MT VERSÃO: 04
ÁREA: Laboratório de Controle de Qualidade DATA: 04/05/2013

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Lista de cópias controladas, sua localização e pessoa responsável:

Número da Cópia Localização Responsável
Original Gestão da Qualidade Supervisor de Qualidade
Cópia 1 Gestão de Qualidade Responsável da Qualidade Laboratório
Laboratório

Resumo das alterações no procedimento:

Data Item Descrição da Mudança Responsável
03/07/2009 Todos - Revisão do formato do documento Gisele Silva
- Substituído aparato bico de gás por chapa
aquecedora.
- Inclusão da Avaliação de Risco no item
recomendações de segurança.
- Incluído padrão (especificação) no item
instrução de trabalho.
- Alterou-se o volume de ácido clorídrico usado
nas lavagens de 5 para 10 ml e a concentração de
1:1 para 37% , conforme metodologia oficial.
- Em instrução de trabalho incluiu-se comentário
a respeito da alteração da precisão caso use-se 2 g
de amostra.
16/08/2011 Todos - Revisão do método Cristina Ogawa
- Alteração na massa da amostra na mufla, para
completa queima da amostra
04/05/2013 Todo documento - Alterado modelo do documento Paula Buono/
Jackeline Bertinetti

Elaboração: Revisão: Aprovação:

Paula Buono Jackeline Ribeiro Bertinetti Ademar Schreiber
Assinatura: Assinatura: Assinatura:

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SUMÁRIO

1. OBJETIVO
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES
4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS
5. EQUIPAMENTOS
6. MATERIAIS E REAGENTES
7. ANÁLISE DE RISCOS
8. VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO
9. PROCEDIMENTO
10. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

1. OBJETIVO

Determinar como cinzas insolúveis em ácido o resíduo remanescente após a incineração e digestão
ácida sob as condições especificadas para o teste.

2. CAMPO DE APLICAÇÃO

Este método se aplica a farelo de oleaginosas.

3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES

3.1. Documentos de referência

 AOCS Ba 5b-68
 CQ.029
 1307.PPO001 – Elaboração, revisão, aprovação, emissão e controle de documentos

3.2. Documentos complementares

 1307.F501 – Relatório de Ensaios – Farelo

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 1307.PPO103 – Verificação de balanças do laboratório crushing

4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS

 F – Formulários – gestão e técnicos (planilhas, formulários, tabelas, etc.).

 TLC – software para reporte de resultados Total Lab Client

5. EQUIPAMENTOS

 Mufla, com controle de temperatura, capaz de manter a temperatura em 600 ± 15°C.

 Balança analítica, com sensibilidade 0,0001g.
 Chapa de aquecimento elétrico.

6. MATERIAIS E REAGENTES

 Cadinho ou prato de platina ou porcelana – capacidade 50 mL. Cadinhos de platina são preferidos,
mas cadinhos de porcelana podem ser utilizados, desde que estejam em boas condições.
 Dessecador – contendo um dessecante eficiente. Cloreto de cálcio não é satisfatório.Pode ser
utilizada sílica gel.
 Pinça de aço inox
 Papel filtro quantitativo sem cinzas – Whatman n° 40.
 Ácido clorídrico P. A, 35-37 %.
 Água destilada

7. ANÁLISE DE RISCO

PERIGO RISCO POSSÍVEL(IS) CAUSA(S) CONTROLE(S)

Colocar/
Usar luva para alta temperatura e pinça
retirar Queimadura Encostar o braço ou mão na
longa, colocando o cadinho diretamente
cadinho na térmica parede da mufla
sobre a placa refratária.
mufla
Transporte do Corte Quebra do dessecador Transportar dessecador usando carrinho.
dessecador durante transporte o por Manter as bordas e tampa do dessecador
choque térmico. sempre lubrificadas com vaselina.
Utilizar aro/anel de fixação para evitar

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que a
tampa escorregue durante o transporte.
Aguardar que o dessecador ambiente na
sala da mufla após colocar cadinho
quente antes de transportá-lo para a sala
de pesagem devido ao risco de choque
térmico.
Manusear vidrarias com atenção, não usar
Vidrarias Cortes Quebra de vidraria
vidrarias trincadas ou quebradas.
Uso de luva de neoprene e óculos de
segurança. Manusear o produto sempre
Ácido Queimadura Contato do ácido com pele,
em capela com exaustor ligado. Quando
clorídrico química olhos
diluir o ácido, sempre adicionar ácido à
água, e nunca o contrário.
Manusear o produto sempre em capela
Ácido Inalação de vapores do com exaustor ligado. Estocar produto em
Intoxicação
clorídrico ácido armário para ácidos, manter frasco
sempre bem fechado.

8. VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO

Verificar diariamente a balança seguindo o procedimento 1307.PPO103 – Verificação de balanças do

laboratório.

9. PROCEDIMENTO

9.1. Análise da amostra

 Pesar cuidadosamente 10 g da amostra moída bem homogeneizada em um cadinho tarado.
 Aquecer cuidadosamente na chapa elétrica até que o material combustível tenha sido queimado.
 Transferir o cadinho para a mufla (600 ± 15 ºC), e queimar até peso constante. O peso do resíduo
neste ponto pode ser usado para estimar a porcentagem de cinzas na amostra.
a) O tempo requerido para queima da amostra antes do tratamento ácido pode variar, dependendo
do tipo de recipiente usado. Pode demorar 7 horas na mufla para queimar a amostra num cadinho
de platina de 50 mL. Valores anormalmente altos para cinzas insolúveis em ácido tendem a
resultar quando a amostra original não é completamente queimada antes do tratamento ácido.
 Retirar da mufla e esfriar à temperatura ambiente.
 Em capela de exaustão, adicionar 5 mL de ácido clorídrico 37% ao resíduo e aquecer à fervura em
chapa de aquecimento, deixar evaporar até secar o resíduo. Acompanhar etapa de fervura e secagem
para assegurar que não houve respingos que ocasionam perda de amostra.

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 Adicionar, ao resíduo seco, 5 mL de ácido clorídrico 37% e aquecer à fervura. Adicionar 20 ml de

água destilada e aquecer novamente.
 Filtrar a quente através do papel de filtro, faixa preta, sem cinzas, Whatman nº40, transferindo
quantitativamente o precipitado. Lavar com no mínimo de 150 mL de água destilada quente.
a) É importante lavar as cinzas insolúveis em ácido completamente para garantir que todo o
material solúvel seja removido. No mínimo 150 mL de água destilada quente deveriam ser usada
para este fim.
 Retornar o papel de filtro contendo o resíduo lavado para um cadinho tarado e incinerar em forno
mufla por 3 horas à 600 +/-15 ºC.
 Resfriar o cadinho em dessecador e pesar

9.2. Cálculo
mfinal −mcadinho
% cinzas insolúveis em ácido= ×100
m amostra
Onde:
mfinal = massa do cadinho mais resíduo após incineração final na mufla
mcadinho = massa da tara do cadinho
mamostra = massa de amostra utilizada em g

9.3. Recomendações de Boas Práticas Laboratoriais

 Quando utilizar cadinho pela primeira vez a tara deve ser feita deixando uma hora na mufla e depois
estufa. Durante utilização futura do mesmo mantê-lo em estufa e retirando antes da análise e colocar
para resfriar em dessecador.
 A amostra retirada da mufla deve estar cinza, indicação de que a amostra carbonizou totalmente.
 Observar condições das sílicas dos dessecadores, estabelecendo uma rotina de troca, seguida do
registro,
 Realizar verificação periódica das balanças, utilizando pesos padrões. Registrar semanalmente o
resultado das verificações.
 Ao utilizar materiais secos com taras deve-se tomar o cuidado para manuseá-los com luvas, papel
higiênico ou pinça, de modo a não incorporar impurezas externas.

10. EXPRESSÃO DE RESULTADOS

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Reportar as cinzas insolúveis em ácido como porcentagem arredondado para mais próximo de 0,01
%.
Os resultados devem ser lançados ao final da análise no TLC no perfil “Processamento – Qualidade”.

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