MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA

Código: IT POV 300

SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
Revisão: 02
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO

INSTRUÇÃO DE TRABALHO Emissão: 08/11/2013

Determinação de Proteína em Farinha de Trigo Página: 1 de 4

Nome Função Assinatura Data

Elaboração: Alinny Freitas Silva RQ

Análise crítica: Maria Nascimento Colaboradora

Aprovação: Dubanez Oliveira RT Substituta

1. Objetivo

Definir e padronizar o procedimento para a determinação da proteína em amostras de

farinha de trigo. Este método determina a quantidade de nitrogênio contido na
amostra, que quando multiplicado pelo fator 5,7 estará expresso em proteína total nas
condições especifica do teste.

2. Aplicação

Aplica-se às amostras de Farinha de Trigo analisadas no laboratório POV do Lanagro-

GO.

3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas

- A.A.C.C. AMERICAN ASSOCIATION OF CEREAL CHEMISTS. Methods of the

American Association of Cereal Chemists (Method 46-12).

- BRASIL. Instrução Normativa n° 31, de 18 de outubro de 2005. Define a referência

para métodos analíticos que passam a constituir padrões oficiais para análises
físico-químicas de conformidade da Farinha de Trigo ao Padrão de Identidade e
Qualidade do MAPA. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 20 out. 2005. Seção 1,
p.9.

4. Termos e Definições

FOR Formulário
IT Instrução de Trabalho
Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás
POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem Fins
de Classificação
RQ Responsável pela Qualidade
RT Responsável Técnico
UGQ Unidade de Gestão da Qualidade

5. Descrição da Instrução de Trabalho

5.1. Materiais/Equipamentos

- Agitador Magnético;
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- Balança analítica;
- Barra magnética
- Bloco digestor;
- Bureta;
- Destilador de nitrogênio Kjeldahl;
- Erlenmeyer
- Pipeta ou Dispensador;
- Tubo de ensaio (vidro para aparelho de Kjeldahl)

5.2. Reagentes e/ou Soluções

- Ácido Sulfúrico P.A.;

- Catalizador (10:1) de sulfato de sódio ou sulfato de potássio:sulfato de cobre;
- Solução de hidróxido de sódio 50%;
- Solução de ácido bórico 2%;
- Solução de ácido sulfúrico 0,1N fatorado ou Ácido Clorídrico 0,1N fatorado;
- Solução de vermelho de metila 0,1% e verde de bromocresol 0,1%;

5.3. Procedimento Analítico

- Pesar aproximadamente 1,0g ou 0,25g da amostra (PA) no tubo de ensaio e

anotar no FOR POV 139 – Ficha de análise – Farinha de trigo;
- Para pesagem de 1 g adicionar aproximadamente 7 g ou para a pesagem de
0,25g adicionar aproximadamente 1,0 g do catalizador preparado dentro do tubo
com a amostra;
- Para pesagem de 1g adicionar 13 mL de ácido sulfúrico PA ou para a pesagem de
0,25g adicionar 6,00 mL de ácido sulfúrico P.A.;
- Colocar os tubos na estante, levar para o bloco digestor com aquecimento
programado para aproximadamente 400°C até a digestão completa da amostra
(coloração da amostra no final da digestão é verde-claro);
- Após término da digestão, retirar os tubos do bloco digestor e aguardar a amostra
esfriar;
- Ligar o equipamento e liberar a saída da água de resfriamento do sistema de
destilação;
- Acionar a entrada de água para a caldeira, para acertar o nível de água indicado
na mesma;
- Ligar o aquecimento de água da caldeira e desligá-lo quando a água entrar em
ebulição;
- Adicionar hidróxido de sódio 50% no reservatório;
- Conectar na saída do condensador um erlenmeyer de 250 mL com
aproximadamente 10 a 20 mL de ácido bórico a 2% mais 5 gotas de solução
indicadora (a solução indicadora pode ser adicionada no preparo do ácido bórico,
sendo 8 mL de solução indicadora para 1000 mL de ácido bórico 2%);
- Conectar o tubo com a amostra no destilador, verificando se a válvula do
reservatório de hidróxido de sódio está fechada;
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- Com a caldeira desligada, abrir a válvula para liberar lentamente o hidróxido de

sódio (entre 25 e 30 mL) dentro do tubo com a amostra até que a mesma fique
enegrecida. O volume de hidróxido de sódio adicionado, não poderá passar de
60% da capacidade do tubo;
- Fechar a válvula de hidróxido de sódio;
- Ligar novamente o aquecimento da caldeira para iniciar a destilação por arraste da
amônia (NH3);
- Durante a condensação da amônia, dentro da solução receptora (ácido bórico
mais solução indicadora) ocorrerá alteração da cor rosa para cor verde. Quando o
volume desta solução ficar entre 75 mL e 100 mL aproximadamente, desligar o
aquecimento da caldeira;
- Da solução destilada, titular com solução de ácido sulfúrico 0,1N ou ácido
clorídrico 0,1N, com fator de correção;
- Anotar o volume (VL) no FOR POV 139 – Ficha de análise – Farinha de Trigo;
- Realizar uma prova em branco seguindo estas mesmas etapas, com exceção da
pesagem inicial da amostra.

Nota 1: Caso a solução seja preparada e padronizada realizar o registro nos FOR
UGQ 056 – Controle de preparo de soluções e FOR UGQ 079 – Padronização de
soluções.

5.4. Cálculo e Expressão de Resultados

% Proteína (base úmida) = (VL - VB). (0,014 x 100). 5,7 x N x Fc = Y

PA

% Proteína (base seca) = ___Y_x 100____

(100 - % Umidade)

Onde:

VB = mL gastos do titulante
VL = mL gastos do titulante
0,014 = meq Nitrogênio
5,7 = Fator de conversão de nitrogênio para farinha de trigo.
N = Normalidade do titulante
Fc = Fator de correção da Normalidade do Titulante
P.A. = Peso da Amostra;

De acordo com o resultado de proteína, classificar o produto conforme Anexo 1 –

Limites de Tolerância para a Farinha de Trigo da IT POV 296 – Determinação de
Cinzas em Farinha de Trigo.

O produto deve ser classificado como “FORA DE TIPO” quando o resultado não se
enquadrar nos limites de tolerância estabelecidos.
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6. Controle de Registros

FOR UGQ 056 – Controle de preparo de soluções

FOR UGQ 079 – Padronização de soluções
FOR POV 139 – Ficha de análise – Farinha de Trigo

7. Controle de Alterações

Item Revisão Data da

Descrição da alteração
alterado alterada alteração
Quadro de Alteração dos colaboradores da elaboração,
01 16/10/13
aprovação análise crítica e aprovação.
Inclusão da definição do método
2 01 16/10/13
empregado.
3 01 16/10/13 Exclusão da Instrução Normativa nº08.
5.2 01 16/10/13 Exclusão da “função dos reagentes”.
Inclusão do procedimento analítico para a
5.3 01 16/10/13 pesagem de 0,25g e adequações técnicas
do texto; Inclusão da nota 1.
Inclusão do FOR UGQ 079 – Padronização
6 01 23/10/13
de soluções

Anexos

Item não se aplica a este documento.