PROCEDIMENTO PADRÃO DE OPERAÇÃO CÓDIGO: 1307.

PPO121
UNIDADE: RONDONÓPOLIS - MT VERSÃO: 07
ÁREA: Laboratório de Controle de Qualidade DATA: 06/05/2013
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Lista de cópias controladas, sua localização e pessoa responsável:

Número da Cópia Localização Responsável
Original Gestão da Qualidade Supervisor de Qualidade
Cópia 1 Gestão de Qualidade do Laboratório Responsável da Qualidade do Laboratório

Resumo das alterações no procedimento:

DATA ITEM DESCRIÇÃO DA MUDANÇA RESPONSÁVEL

03/07/2009 Todos - Revisão do formato do documento Gisele Silva
- Inclusão da Avaliação de Risco no item
recomendações de segurança.
- Incluído padrão (especificação) no item instrução
de trabalho.
23/05/2012 - Aparato - Alterado o item aparato Natália Gonçalves
- Instrução de - Alterado o item Instrução de trabalho – adicionado Pereira
trabalho preparo da amostra
06/05/2013 Todos - Alterado formato do documento Paula Buono/
- Inclusão de análise de amostra de soja Jackeline Bertinetti

Elaboração: Revisão: Aprovação:

Paula Buono Jackeline Ribeiro Bertinetti Ademar Schreiber
Assinatura: Assinatura: Assinatura:

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SUMÁRIO

1. OBJETIVO
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES
4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS
5. EQUIPAMENTOS
6. MATERIAIS E REAGENTES
7. ANÁLISE DE RISCOS
8. VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO
9. PROCEDIMENTO
10. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

1. OBJETIVO

Este método determina a umidade nos produtos especificados e qualquer material que volatiliza sob
as condições do teste.

2. CAMPO DE APLICAÇÃO

Aplicável ao fruto de algodão, farelos, massas expandidas e pellets de girassol, soja, amendoim e
linhaça, e semente de girassol.

3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES

3.1. Documentos de referência

 AOCS Ba 2a-38
 CQ.023
 1307.PPO001 – Elaboração, revisão, aprovação, emissão e controle de documentos

3.2. Documentos complementares

 1307.F501 – Relatório de Ensaios – Farelo
 1307.F503 – Planilha de verificação da temperatura das estufas de 130 °C

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 1307.PPO103 – Verificação de balanças do laboratório crushing

4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS

 F – Formulários – gestão e técnicos (planilhas, formulários, tabelas, etc.).

 TLC – software para reporte de resultados Total Lab Client

5. EQUIPAMENTOS

 Estufa com circulação forçada de ar (convecção mecânica), que opera e mantém a temperatura entre
os limites especificados pelo método que será seguido. A taxa e direção do fluxo de ar precisam ser
tais, que garantam bons resultados, sem perda de material finamente dividido. A temperatura deve
ser uniforme (± 1°C) em todos os pontos das prateleiras quando a estufa estiver cheia com metade de
sua capacidade. AOCS H 1-39.
 Balança analítica, com sensibilidade 0,0001g.
 Quarteador de amostras, tipos Jones, 8 canais, 15 x 15 cm.

6. MATERIAIS E REAGENTES

 Dessecador – contendo um dessecante eficiente. Cloreto de cálcio não é satisfatório. Pode ser
utilizada sílica gel.
 Cápsulas de alumínio com dimensões aproximadas de 50 x 20 mm, com tampa superior.
a) Para amostras com alto teor de umidade e matéria volátil, o uso de cápsulas descartáveis ou sem
tampas não é permitido. Erroneamente altos resultados podem ser obtidos devido a perda de
amostra (respingos) durante o aquecimento.

7. ANÁLISE DE RISCOS

PERIGO RISCO POSSÍVEL (s) CAUSA (s) CONTROLE (s)

Colocar
amostra/ Queimadur Encostar o braço ou mão na Usar luva para alta temperatura e/ou pinça
capsula na a térmica parede da estufa longa.
estufa
Transporte do Corte Quebra do dessecador Transportar dessecador usando carrinho.
dessecador durante transporte. Manter as bordas e tampa do dessecador

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sempre lubrificadas com vaselina para

facilitar a abertura. Utilizar aro/anel de
fixação para evitar que a tampa escorregue
durante o transporte.

8. VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO

8.1. Verificação de balança analítica

Verificar diariamente a balança seguindo o procedimento 1307.PPO103 – Verificação de balanças do
laboratório.

8.2. Verificação da estufa

A estufa deve ser verificada diariamente no turno da manhã e a temperatura deve estar 130°C ±1°C e
anotar o valor encontrado no formulário 1307.F503.
Caso a temperatura não esteja de acordo com o especificado, ajustar girando o botão na parte
superior da estufa.

9. PROCEDIMENTO

9.1. Preparo da amostra

Quartear a amostra original (1.000g), utilizando o quarteador, para obter uma amostra de 100 g.
Imediatamente transferir a amostra para o frasco hermético. Realizar o ensaio de umidade o mais rápido
possível.
9.2. Análise da amostra
 Pesar cerca de 2 g de amostra dentro de uma cápsula de alumínio limpa e com tampa, previamente
seca em estufa a 130 ºC por 1 hora e resfriada em dessecador (de 15 a 30 minutos) até temperatura
ambiente.
a) Para umidade grossa de soja em grãos pesar 10 g de amostra.
 Colocar na estufa e secar por 2 horas, a 130 ± 3ºC.
a) Para umidade grossa de soja em grãos a amostra deve ficar na estufa por 3 horas.
 Remover da estufa, cobrir imediatamente, resfriar a temperatura ambiente no dessecador e pesar.

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9.3. Cálculos
m capsula+amostra −mfinal
%umidade= ×100
mamostra

9.4. Recomendações de Boas Práticas Laboratoriais

 Observar condições das sílicas dos dessecadores, estabelecendo uma rotina de troca, seguida de
registro.
 Verificar diariamente a temperatura das estufas, comparando o valor do display com o termômetro
digital (ou sensor de temperatura). O desvio máximo permitido entre a temperatura do termômetro e
temperatura estabelecida será de ± 1ºC.
 Realizar verificação diária das balanças, utilizando pesos padrões calibrados. Registrar diariamente o
resultado das verificações.
 Ao utilizar materiais secos com taras deve-se tomar o cuidado para manuseá-los com luvas, papel
higiênico ou pinça, de modo a não incorporar impurezas externas.

10. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Reportar a umidade como porcentagem arredondado para mais próximo de 0,01 %.

Os resultados devem ser lançados ao final da análise no TLC no perfil “Processamento – Qualidade”.

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