MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA

SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA

Código: IT POV 306
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
Revisão: 01

INSTRUÇÃO DE TRABALHO Emissão: 26/11/2013

Determinação de Impurezas em Óleos Vegetais Página: 1 de 3

Nome Função Assinatura Data

Elaboração: Alinny Freitas Silva RQ

Análise crítica: Maria Nascimento Colaboradora

Aprovação: Dubanez Oliveira RT Substituta

1. Objetivo

Definir e padronizar o procedimento para a determinação de impurezas insolúveis em

querosene e éter de petróleo para as amostras de óleos vegetais.

2. Aplicação

Aplica-se às amostras de óleos vegetais de soja, milho, girassol, algodão e canola

analisadas no laboratório POV do Lanagro-GO.

3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas

- A.O.C.S. AMERICAN OIL CHEMIST' SOCIETY Official Methods and

Recommended Practices of the American Oil Chemist's Society (Method Ca 3-46).

- BRASIL. Instrução Normativa n° 49, de 22 de dezembro de 2006. Aprova o

Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade dos Óleos Vegetais Refinados; a
Amostragem; os Procedimentos Complementares; e o Roteiro de Classificação de
Óleos Vegetais Refinados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2006.
Seção 1, p.140-142.

4. Termos e Definições

FOR Formulário
IT Instrução de Trabalho
Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás
POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem
Vegetal para Fins de Classificação
RQ Responsável pela Qualidade
RT Responsável Técnico
UGQ Unidade de Gestão da Qualidade

5. Descrição da Instrução de Trabalho

5.1. Materiais/Equipamentos

- Balança analítica;
- Banho Maria – opcional;
- Bastão de vidro;
- Becker;
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INSTRUÇÃO DE TRABALHO Emissão: 26/11/2013

Determinação de Impurezas em Óleos Vegetais Página: 2 de 3

- Bomba de vácuo regulável;

- Cadinho de Gooch com camada de óxido de alumínio;
- Frasco kitazato de 1.000mL ou 2000 mL com anel de borracha, ajustável ao
cadinho de Gooch.

5.2. Reagentes/Soluções

- Éter de Petróleo;
- Querosene.

5.3. Procedimento Analítico

- Lavar os cadinhos com água deionizada, álcool e éter de petróleo;

- Secar os cadinhos de Gooch em estufa durante 1 hora a 101 ± 1ºC. Esfriar em
dessecador, pesar e anotar o peso (PCdI) no FOR POV 082 - Ficha de análise –
Óleos vegetais refinados;
- Pesar aproximadamente 10g de amostra (PA) em becker e anotar no FOR POV
082 - Ficha de análise – Óleos vegetais refinados;
- Na capela, adicionar 50 mL de querosene à amostra, misturando com o bastão de
vidro até sua completa dissolução, o banho-maria pode ser utilizado para
completar a dissolução;
- Ligar bomba a vácuo;
- Encaixar o cadinho previamente seco e tarado no Kitazato utilizando um anel de
borracha;
- Filtrar lentamente a amostra no cadinho de Gooch, sob vácuo contínuo e
moderado;
- Lavar o bastão de vidro, o becker e o cadinho com 5 porções de 10mL de
querosene aquecido. Deve-se aguardar cada porção ser totalmente filtrada, antes
de adicionar a próxima;
- Efetuar novas lavagens com éter de petróleo até que não haja vestígios de óleo no
cadinho;
- Retirar o cadinho do kitazato;
- Embeber um pedaço de papel absorvente em éter de petróleo e passar no fundo
do cadinho para retirar eventual resíduo;
- Colocar o cadinho em estufa a 101ºC ± 1ºC durante 1 hora e registrar no FOR
UGQ 029 – Controle de temperatura x tempo x metodologia;
- Após o período, transferir o cadinho para o dessecador, resfriar até temperatura
ambiente e pesar em balança analítica;
- Anotar o peso (PCdF) no FOR POV 082 - Ficha de análise – Óleos vegetais
refinados.

5.4. Cálculo e Expressão de Resultados

Impurezas Insolúveis em Éter de Petróleo, % = (PCdF – PCdI) x 100

P.A.
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Determinação de Impurezas em Óleos Vegetais Página: 3 de 3

Onde:

PcdI = Peso do cadinho inicial (vazio) em “g”;

PCdF = Peso do cadinho final (cadinho com as impurezas após a filtragem) em “g”;
P.A. = Peso da amostra em “g”.

O resultado de impurezas insolúveis em éter de petróleo é expresso em (%)

De acordo com o resultado de impurezas insolúveis em éter de petróleo, classificar o

produto conforme Anexo 1 – Óleos Vegetais Refinados - Características de
Qualidade da IT POV 305 – Determinação do Aspecto Visual em Óleos Vegetais.

Quando o resultado não se enquadrar nos limites de tolerância estabelecidos,

consultar anexo III item 1 da IN n° 49, de 22/12/06 para desclassificação temporária ou
desclassificação em definitivo do produto.

6. Controle de Registros

FOR UGQ 029 – Controle de temperatura x tempo x metodologia

FOR POV 082 – Ficha de análise – Óleos vegetais refinados

7. Controle das Alterações

Item Revisão Data da

Descrição da alteração
alterado alterada alteração
Alteração dos colaboradores da
Quadro de
00 09/10/13 elaboração, análise crítica e aprovação
aprovação
deste documento.
Inclusão de “e/ou Bibliográficas” no título
3 00 23/10/13
do item.
Alteração na apresentação de reagentes e
5.2 00 23/10/13
soluções

Anexos

Item não se aplica a este documento.