1307.PPO122 Fibra Bruta

PROCEDIMENTO PADRÃO DE OPERAÇÃO CÓDIGO: 1307.
PPO122
UNIDADE: RONDONÓPOLIS - MT VERSÃO: 07
ÁREA: Laboratório de Controle de Qualidade DATA: 04/05/2013
FIBRA BRUTA Página 1 de 9
Lista de cópias controladas, sua localização e pessoa responsável:

Número da Cópia Localização Responsável
Original Gestão da Qualidade Supervisor de Qualidade
Cópia 1 Gestão de Qualidade Responsável da Qualidade Laboratório
Laboratório
Resumo das alterações no procedimento:

Data Item Descrição da Mudança Responsável
15/05/2009 Todos - Mudança no formato do documento
- Inclusão de éter de petróleo nos reagentes
- Incluído risco do uso do microondas e do
manuseio do éter de petróleo, ácido e base em
recomendações de segurança.
- Incluído regulagem da temperatura das chapas
no item aparatos
23/05/2012 Análise de Risco - Incluído o item análise de risco Natália Gonçalves
Reagentes - Incluído Antiespumante A Pereira
Aparato - Excluído microondas e incluído estufa
Item 3 - Excluído luftal
Instrução de - Alterado o item análise da amostra
trabalho
04/05/2013 Todo documento - Alterado modelo do documento Paula Buono/
Jackeline Bertinetti
Elaboração: Revisão: Aprovação:

Paula Buono Jackeline Ribeiro Bertinetti Ademar Schreiber
Assinatura: Assinatura: Assinatura:
Salvo autorização específica do Coordenador de Qualidade do Laboratório, é proibido qualquer tipo de cópia ou divulgação a terceiros deste
documento.
PROCEDIMENTO PADRÃO DE OPERAÇÃO CÓDIGO: 1307.PPO122
SUMÁRIO
1. OBJETIVO
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES
4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS
5. EQUIPAMENTOS
6. MATERIAIS E REAGENTES
7. ANÁLISE DE RISCOS
8. VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO
9. PROCEDIMENTO
10. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
1. OBJETIVO
Determinar como fibra bruta a perda por incineração do resíduo remanescente seco após a digestão
da amostra com ácido sulfúrico diluído e hidróxido de sódio diluído, como especificado nas condições do
teste.
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
Este método se aplica a grãos, farelos, farinhas e todo material fibroso do qual o óleo ou gordura
podem ser extraídos.
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES
3.1. Documentos de referência

 AOCS Ba 6-84
 CQ.027
 1307.PPO001 – Elaboração, revisão, aprovação, emissão e controle de documentos
documento.
3.2. Documentos complementares

 1307.F501 – Relatório de Ensaios – Farelo
 1307.F503 – Planilha de verificação da temperatura das estufas de 130 °C
 1307.PPO103 – Verificação de balanças do laboratório crushing
4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS
 F – Formulários – gestão e técnicos (planilhas, formulários, tabelas, etc.).

 TLC – software para reporte de resultados Total Lab Client
5. EQUIPAMENTOS
 Digestor de fibra com regulagem de temperatura das chapas, tal que 200 mL de água destilada à 25
ºC entre em ebulição em 15 ± 2 min;
 Estufa com convecção de ar, capaz de manter a temperatura em 130 ± 2°C.
 Mufla, com controle de temperatura, capaz de manter a temperatura em 600 ± 15°C.
 Balança analítica, com sensibilidade 0,0001g.
 Sistema de filtração à vácuo – consistindo de um filtro com tela de inox 200 mesh
 Funil de filtração com tela de aço inox (tipo 304) 200 mesh.
6. MATERIAIS E REAGENTES
 Béquer de 600 mL forma alta;

 Cadinho de Gooch: porcelana com dimensões suficientes para servir no suporte e caber com folga o
material dentro. Indicamos 70 mm x 15 mm ou 55 mm x 21 mm;
 Dessecador – contendo um dessecante eficiente. Cloreto de cálcio não é satisfatório. Pode ser
utilizada sílica gel.
 Solução de ácido sulfúrico 0,255 N: Adicione 72 mL de ácido sulfúrico concentrado de densidade
1,84 para 10 litros de água destilada.
 Solução de hidróxido de sódio 0,313 N: Adicione 132 g de hidróxido de sódio em lentilhas para 10
litros de água destilada
 Lã de vidro: Fiberglass 8 Micron 3950/Leco/Pyrex
documento.
 Álcool, compreendendo: Metanol 95 %, Etanol 95 % ou Isopropanol.

 Éter de Petróleo (usado para extrair óleo de amostras acima de 1,0 %).
 Anti-espumante A – polímero a base de silicone. Supelco 10794 ou Dow-Corning Antifoam A.
Diluir com água 1:4.
 Pérolas de vidro ou equivalente.
7. ANÁLISE DE RISCO
PERIGO RISCO POSSÍVEL(IS) CAUSA(S) CONTROLE(S)

Atenção durante a atividade; uso correto de
Ácido Queimadura Contato com a pele, olhos, EPI's como uso de luva nitrílica; presença de
Sulfúrico química ingestão ou inalação. equipamentos de segurança no local chuveiro
e Diphoterine. Manusear em capela.
Hidróxido Queimadura Contato com a pele ou Usar luva de procedimento, jaleco, óculos e
de Sódio química olhos. botina de segurança.
Formação de atmosfera Manter recipientes sempre fechados e longe
Etanol Incêndio explosiva ou contato com de fontes de calor ou ignição, estocá-los em
fontes de calor armário corta chamas.
Usar luva de látex ou nitrílica, óculos de
Ingestão, inalação ou
Etanol Intoxicação segurança e jaleco, manter frascos sempre
contato com a pele
fechados.
Manter este solvente longe de fontes de calor
Éter de Incêndio e Contato com fonte de calor ou ignição, manter frascos sempre fechados, e
Petróleo queimaduras ou ignição estocar em armários corta chamas. Manusear
sempre em capela de exaustão.
Éter de Manusear sempre em capela e manter
Intoxicação Inalação de vapores
Petróleo recipientes fechados
Manusear vidrarias com atenção, não usar

Vidraria Cortes Quebra de vidraria
vidrarias trincadas ou quebradas.
Transportar dessecador usando carrinho.
Transport
Manter as bordas do dessecador e tampa do
e do Quebra do dessecador
Cortes mesmo sempre lubrificados com vaselina
dessecado durante transporte.
para evitar que escorreguem durante o
r
transporte e também facilitar a abertura.
Queimadura Encostar o braço ou mão na
Mufla Usar luva para alta temperatura e pinça longa.
térmica parede da mufla
7.1. Recomendações de segurança

 Tomar cuidado para neutralizar a lã de vidro após a filtração básica, pois os resíduos ácido ou básico
podem derreter a lã de vidro durante a secagem na estufa, correndo o risco de pegar fogo.
documento.
 Secar o máximo possível o cadinho após enxágue com álcool antes de levá-lo para secagem na
estufa, risco de incêndio ou explosão se houver álcool em excesso.
 Fazer as lavagens e filtração da amostra de soja com éter no interior da capela de exaustão para
evitar inalação de vapores do solvente.
 Assegure-se que há água no sistema de refrigeração do digestor para evitar superaquecimento.
 Cuidado ao trabalhar com fontes de calor.
a. Ao colocar e retirar amostras da mufla, utilizar luva para alta temperatura e/ou pinça longa,
bem como avental de algodão cru com manga longa.
 Ao transportar o dessecador, utilizar o carrinho. Utilizar aro/anel de fixação para evitar que a tampa
escorregue durante o transporte.
 Deixar o cadinho na porta da mufla aberta durante 5 min antes de colocá-lo no dessecador (para não
haver choque térmico).
 Solução de Hidróxido de Sódio – Contato com os olhos pode causar danos permanentes. Causa
queimadura pela exposição a qualquer rota. Corrosivo ao alumínio.
 Ácido sulfúrico é um ácido forte e pode causar sérias queimaduras. Avental de PVC e luva nitrílica
ou PVC devem ser utilizados ao manipular este ácido. O uso de capela com sistema de exaustão é
requerido para manipular o ácido. Quando diluir o ácido, sempre adicionar ácido à água, e nunca o
contrário.
 Isopropanol – líquido e vapor inflamável. Causa irritação do trato respiratório. Respira o vapor pode
causar tonturas. Causa irritação aos olhos. Este produto é relatado como sendo susceptível a
autooxidação, e, portanto, deve ser classificado como peroxidável. Pode causar depressão do sistema
nervoso central. Pode formar peróxidos explosivos. Higroscópico (absorve umidade do ar).
 Álcool Etílico – causa irritação severa aos olhos. Líquido e vapor inflamável. Pode de ser absorvido
através do contato pela pele. Pode causar depressão do sistema nervoso central.
 O metanol é inflamável e tóxico. Evite o contato com olhos. Evite respirar vapores. Utilizar sempre
capela com sistema de exaustão. Pode reagir vigorosamente com hidróxido de sódio + clorofórmio,
hidróxido de potássio + clorofórmio e ácido perclórico.
8. VERIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO
8.1. Verificação da balança
documento.
Verificar diariamente a balança seguindo o procedimento 1307.PPO103 – Verificação de balanças do

laboratório.
8.2. Verificação da estufa

A estufa deve ser verificada diariamente no turno da manhã e a temperatura deve estar 130°C ±1°C e
anotar o valor encontrado no formulário 1307.F503.
Caso a temperatura não esteja de acordo com o especificado, ajustar girando o botão na parte
superior da estufa.
9. PROCEDIMENTO
A amostra contém fibra orgânica, mineral e outros resíduos, além de outros compostos orgânicos
como lipídios e proteínas. Na digestão ácida e básica os resíduos que não são carboidratos são solubilizados,
restando a fibra orgânica e mineral que são insolúveis.
Quando a amostra digerida é incinerada, a matéria orgânica (fibra) é eliminada restando no cadinho
apenas a matéria mineral (inorgânica). Por isso nesse método somente a matéria orgânica é determinada, a
qual é considerada fração fibra.
A digestão ácida simula o que ocorre no organismo humano (estômago) e a digestão alcalina simula
o que ocorre no intestino, sendo que, a fibra não é metabolizada (degradada) no organismo vivo como in
vitro.
9.1. Preparação da amostra

 Moer 100 g de amostra, quarteada na análise de umidade (CQ022 – Umidade e Material Volátil; Ba
2a-38) em um moinho de laboratório, utilizando uma peneira de 20 mesh (0,85 mm). Colocar a
amostra em um recipiente e misturar vigorosamente até que a amostra esteja completamente
homogênea.
 Muitos materiais perdem umidade durante a moagem, e por isso, a umidade deve ser determinada
para a amostra grossa e fina na análise de fibra.
9.2. Análise da amostra

1. Extrair 2 g da amostra moída com éter de petróleo para remover o óleo.
documento.
a) Se o teor de óleo da amostra estiver abaixo de 1,0 %, o processo de extração pode ser
eliminado. O cálculo deve ser feito considerando o peso da amostra original com óleo.
2. Transferir para um béquer de 600 mL e lavar a amostra com 100 mL de éter de petróleo,
homogeneizar com bastão de vidro e, após decantação da soja, descartar o sobrenadante.
3. Repetir esta lavagem por mais duas vezes. Colocar o béquer com resíduo de soja para secar em local
com exaustão.
4. Após a secagem adicionar 200 mL de ácido sulfúrico 0,255 N e 6 gotas do agente antiespumante
diluído. Adicionar pérolas de vidro ou pedaços de cerâmica, se conveniente.
a) O antiespumante pode fornecer resultados mais altos, caso seja utilizado em excesso.
Utilizar somente a quantidade necessária para evitar formação de espuma.
5. Colocar o béquer no sistema de digestão, com a chapa de aquecimento na temperatura indicada.
Ligar a água de resfriamento. Digerir por exatamente 30 minutos (sempre marcar o início da
digestão quando começar a ferver), girando o béquer periodicamente para evitar que qualquer
material se adere às paredes.
a) Durante a etapa de digestão, o material (lã + amostra) deve estar totalmente imerso na
solução ácida ou básica permitindo um total contato entre amostra e solução. Esta etapa é
crítica e pode ter erros no resultado.
6. Remover o béquer da chapa após os 30 minutos de fervura e filtrar usando o sistema filtração a
vácuo, de acordo com o seguinte procedimento:
a) Preparar o funil, cortando um pedaço redondo de lã de vidro de tamanho suficiente para
cobrir completamente o fundo e lateral do funil. A lã de vidro deve ser moldada ao interior
do funil. Aplicar o vácuo, utilizando um jato de água para ajudar a formar um selo entre o
funil e lã de vidro.
b) Deve-se ter cuidado para não separar a lã de vidro do fundo do funil (tela de inox). Isso é
importante para se ter a máxima retenção de amostra na lã de vidro.
c) Lã de vidro da Pyrex (n° 3950) apresenta-se em rolos. Cuidadosamente, desenrolar somente
o necessário. Cada camada larga consiste de 6 camadas finas. Farelos e grãos são retidos em
uma malha de 3 camadas.
7. Com o sistema de filtração de vácuo montado, transferir o conteúdo do béquer no funil. Enxaguar o
béquer com 50-75 mL de água destilada em ebulição e lavar o funil completamente. Repetir a
lavagem mais 3 vezes e permitir que o vácuo seque o funil.
8. Transferir a fibra do funil novamente para o béquer inicial com auxílio de uma pinça. Lavar bem o
funil, de modo a não deixar resíduo, com hidróxido de sódio 0,313N. Completar o volume do béquer
documento.
até 200 mL, e digerir por mais 30 minutos (sempre marcar o início da digestão quando começar a
ferver), girando o béquer periodicamente para evitar que qualquer material se adere às paredes.
a) A fibra precisa estar completamente imersa na solução em todas as digestões. Suavemente,
em intervalos de tempo, agitar a solução para evitar aprisionamento de ar e ajudar a manter
os materiais em contato com a solução.
9. Preparar um cadinho de Gooch revestido com fibra de vidro com 10 mm de espessura. Colocar o
cadinho no sistema de filtração a vácuo. Transferir a fibra do béquer que estava na digestão para o
cadinho. Filtrar a vácuo, lavando as paredes do béquer com água destilada quente para garantir que
toda a amostra seja removida.
a) Quando utilizar cadinho pela primeira vez a tara deve ser feita deixando uma hora na mufla.
Durante sua utilização futura mantê-lo em estufa e retirando-o antes da análise e colocar
para resfriar em dessecador.
10. Enxaguar a fibra no cadinho com 25 mL de ácido sulfúrico 0,255N, seguido de 3 lavagens com 50
mL de água destilada quente. Finalmente lavar com 25 mL de álcool, permitindo que o vácuo seque
todo o material antes de remover o cadinho.
11. Secar o cadinho na estufa a 130°C, por 1 hora. Resfriar em dessecador e pesar. Incinerar na mufla, à
600 15ºC, por 30 minutos.
12. Retirar da mufla, esfriar em dessecador e pesar novamente.
13. Realizar uma prova em branco seguindo todas as etapas eliminando somente a pesagem da amostra.
9.3. Cálculo
( m1 −m2 )−mb
% fibra= ×100
ma
Onde:
m1 = massa do cadinho mais amostra após secagem na estufa em g
m2 = massa do cadinho mais amostra após secagem na mufla em g
mb= massa do branco em g*
ma = massa da amostra em g.
*A massa do branco a ser usada em cálculos será:
Onde:
m1 = massa do cadinho após secagem na estufa
m2 = massa do cadinho após secagem na mufla
documento.
10. EXPRESSÃO DE RESULTADOS
Reportar a fibra como porcentagem arredondado para mais próximo de 0,01 %.

Os resultados devem ser lançados ao final da análise no TLC no perfil “Processamento – Qualidade”.
10.1. Precisão
1) Intralaboratorial: DP = 6% da média, mas não menos que 0,35% (resultado de fibra).
2) Interlaboratorial (simplicata): DP = 7% da média, mas não menos que 0,40% (resultado de fibra).
3) Interlaboratorial (replicatadas): DP = 5% da média, mas não menos que 0,30% (resultado de fibra).
a. Exemplo: para um resultado de fibra igual a 10,0%, o desvio intralaboratório deve ser 6% de 10,0%, ou
0,6%. Contudo, para fibra igual a 2,0%, o desvio deve ser 0,35%.
documento.

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PROCEDIMENTO PADRÃO DE OPERAÇÃO CÓDIGO: 1307.

FIBRA BRUTA Página 1 de 9

Lista de cópias controladas, sua localização e pessoa responsável:

Resumo das alterações no procedimento:

Elaboração: Revisão: Aprovação:

FIBRA BRUTA Página 2 de 9

3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES

3.1. Documentos de referência

FIBRA BRUTA Página 3 de 9

3.2. Documentos complementares

4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS

 F – Formulários – gestão e técnicos (planilhas, formulários, tabelas, etc.).

 Béquer de 600 mL forma alta;

FIBRA BRUTA Página 4 de 9

 Álcool, compreendendo: Metanol 95 %, Etanol 95 % ou Isopropanol.

PERIGO RISCO POSSÍVEL(IS) CAUSA(S) CONTROLE(S)

Manusear vidrarias com atenção, não usar

7.1. Recomendações de segurança

FIBRA BRUTA Página 5 de 9

8.1. Verificação da balança

FIBRA BRUTA Página 6 de 9

Verificar diariamente a balança seguindo o procedimento 1307.PPO103 – Verificação de balanças do

8.2. Verificação da estufa

9.1. Preparação da amostra

9.2. Análise da amostra

FIBRA BRUTA Página 7 de 9

FIBRA BRUTA Página 8 de 9

FIBRA BRUTA Página 9 de 9

10. EXPRESSÃO DE RESULTADOS

Reportar a fibra como porcentagem arredondado para mais próximo de 0,01 %.

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