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MAIO 2002

NBR 14855

Materiais betuminosos - Determinao da solubilidade em tricloroetileno

ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas
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Origem: Projeto 34:000.01-006:2001 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalizao Setorial de Petrleo CE-34:000.01 - Comisso de Estudo de Asfalto NBR 14855 - Bituminous materials - Determination of solubility in trichloroethylene Descriptors: Bituminous materials. Solubility Esta Norma foi baseada na ASTM D 2042:1997 Esta Norma cancela e substitui a MB 166:1971 Vlida a partir de 01.07.2002 Palavras-chave: Materiais betuminosos. Solubilidade 5 pginas

IBP-Instituto Brasileiro de Petrleo e Gs

Sumrio Prefcio 0 Introduo 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Resumo do mtodo 4 Aparelhagem 5 Preparao do cadinho de Gooch 6 Reagentes e materiais 7 Preparao da amostra 8 Procedimento 9 Expresso dos resultados 10 Preciso ANEXO A Preciso do ensaio Prefcio A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contm o anexo A, de carter informativo. 0 Introduo 0.1 Significado e uso Esta Norma apresenta uma medida da solubilidade de asfalto em tricloroetileno. A poro que solvel em tricloroetileno representa os constituintes ativos do cimento. 0.2 Advertncia e precaues de segurana O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer as prticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso. A seo 6 apresenta recomendaes especficas de segurana.

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1 Objetivo 1.1 Esta Norma prescreve um mtodo para a determinao do grau de solubilidade em tricloroetileno de materiais asflticos com pouca ou nenhuma substncia mineral.
NOTA 1 - O uso de dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e benzeno foi suspenso nesta Norma, devido aos riscos segurana envolvidos.

1.2 Esta Norma no se aplica a alcatro e seus resduos de destilao ou produtos craqueados pesados de petrleo. Para ensaio em alcatro, piche e outros produtos craqueados pesados de petrleo e o uso de outros solventes, empregar as ASTM D 4, ASTM D 2318 e ASTM D 2764. 2 Referncias normativas As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavas em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. ASTM D 4:1998 - Standard test method for bitumen content ASTM D 2318:1998 - Standard test method for quinoline-insoluble (QI) content of tar and pitch ASTM D 2764:1999 - Standard test method for dimethylformamide-insoluble (DMF-I) content of tar and pitch 3 Resumo do mtodo A amostra dissolvida no tricloroetileno e filtrada atravs da membrana de fibra de vidro. O material insolvel lavado, secado e pesado. 4 Aparelhagem A montagem da aparelhagem de filtrao ilustrada na figura 1. Os detalhes das partes componentes so os seguintes: 4.1 Cadinho de Gooch - vitrificado interna e externamente, com exceo da superfcie externa do fundo. O cadinho deve ter as seguintes dimenses aproximadas: dimetro no topo de 44 mm, afinando no fundo para 36 mm e uma profundidade de 28 mm. 4.2 Membrana de fibra de vidro - 3,2 cm1). 4.3 Frasco de filtrao - parede espessa com sada lateral, com 250 mL ou 500 mL de capacidade. 4.4 Tubo de filtrao - 40 mm a 42 mm de dimetro interno. 4.5 Tubo de borracha ou adaptador - para adaptar o cadinho de Gooch sobre o tubo de filtrao.
NOTA 2 - Podem ser usados outros conjuntos apropriados que permitam filtrao a vcuo com o cadinho de Gooch.

4.6 Frasco de Erlenmeyer - 125 mL. 4.7 Estufa - capaz de manter a temperatura de 110C 5C. 5 Preparao do cadinho de Gooch Colocar o cadinho de Gooch com uma membrana de fibra de vidro em uma estufa a 110C 5C por 15 min, deixar esfriar em um dessecador e, ento, pesar com aproximao de 0,1 mg. Guardar no dessecador at estar pronto para uso. 6 Reagentes e materiais Tricloroetileno - grau tcnico (Advertncia - O tricloroetileno txico e uma boa ventilao deve ser providenciada. mais inflamvel do que o tetracloreto de carbono). 7 Preparao da amostra Se a amostra no estiver fluida, aquecer at uma temperatura conveniente, mas em nenhum caso ultrapassar 93,3C acima do ponto de amolecimento. Normalmente a temperatura no crtica para este ensaio e ele pode ser realizado na temperatura ambiente do laboratrio. No entanto, para os ensaios de arbitragem, o frasco e a amostra em soluo devem ser colocados em um banho de gua mantido a 37,8C 0,25C por 1 h antes da filtrao. 8 Procedimento 8.1 Observar as precaues de segurana da seo 6. Transferir aproximadamente 2 g da amostra para um frasco de Erlenmeyer de 125 mL tarado ou outro recipiente adequado. Pesar com preciso de 1 mg. Adicionar 100 mL de tricloroetileno ao recipiente em pequenas pores, com agitao constante at que toda borra se dissolva e no fique amostra aderida ao recipiente. Arrolhar o frasco ou cobrir de outra maneira o recipiente e deixar em repouso por pelo menos 15 min (ver seo 7). _________________
1)

Tem dado resultados satisfatrios a membrana de filtro de microfibra de vidro Whatman Grade 934 AH, fornecida pela Reeves Angel &

Co., Clifton, NJ.

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8.2 Colocar o cadinho de Gooch previamente preparado e pesado no tubo de filtrao. Umedecer a membrana de fibra de vidro com uma pequena poro de tricloroetileno e decantar a soluo atravs da membrana de fibra de vidro do cadinho com ou sem leve suco, caso seja necessria. Quando o material insolvel for considervel, reter a maior quantidade possvel no recipiente at que a soluo tenha drenado atravs da membrana. Lavar o recipiente com uma pequena quantidade de solvente e, utilizando um jato de solvente de um frasco lavador, transferir todo o material insolvel para o cadinho. Utilizar um basto, se necessrio, para remover do recipiente qualquer material insolvel aderente. Enxaguar minuciosamente o basto e o recipiente. Lavar com solvente o material insolvel no cadinho, at que o filtrado esteja consideravelmente descorado e ento aplicar um suco forte para remover o solvente remanescente. Retirar o cadinho do tubo, lavar at que o fundo no contenha mais nenhum material dissolvido e coloc-lo no ponto mais alto da estufa ou em um banho a vapor, at que todo o odor do tricloroetileno esteja removido (observar as precaues da seo 6). Colocar em uma estufa a 110C 5C por pelo menos 20 min. Esfriar em um dessecador por 30 min 5 min e pesar. Repetir a secagem e a pesagem at obter peso constante ( 0,3 mg).
NOTA 3 - A fim de obter resultados precisos, o tempo de resfriamento no dessecador deve ser aproximadamente o mesmo ( 5 min) aps todos os aquecimentos. Por exemplo, se o cadinho vazio pesado aps um resfriamento de 30 min em um dessecador, o cadinho contendo o material insolvel deve ser pesado aps 30 min 5 min de resfriamento em um dessecador. Tanto os cadinhos vazios, como os cadinhos contendo materiais insolveis, que tenham permanecido em um dessecador durante a noite, devem ser reaquecidos em estufa por pelo menos 30 min para ento deixar esfriar durante o tempo prescrito antes da pesagem.

Dimenses em milmetros

Figura 1 - Montagem do aparelho de filtrao

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9 Expresso dos resultados 9.1 Clculo Calcular tanto a percentagem total de material insolvel, como a percentagem da amostra solvel no solvente utilizado como segue: % insolvel = {(C - A) / B} x 100 % solvel = {[B - (C - A)] / B} x 100 Onde: A a massa do cadinho e filtro; B a massa total da amostra; C a massa do cadinho, filtro e material insolvel. 9.2 Apresentao dos resultados Para percentagens de insolveis inferiores a 1,0%, registrar com aproximao de 0,01%. Para percentagens de insolveis de 1,0% ou mais, registrar com aproximao de 0,1%. 10 Preciso Os dados de preciso apresentados a seguir foram includos apenas como orientao, de vez que foram obtidos em condies diferentes das previstas nesta Norma. O anexo A apresenta informaes mais detalhadas sobre estes dados. 10.1 Repetitividade (r) A diferena entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condies constantes de operao e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode exceder 0,10 somente em um caso em 20. 10.2 Reprodutibilidade (R) A diferena entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratrios distintos e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode exceder 0,26 somente em um caso em 20.

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/ANEXO A

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Anexo A (informativo) Preciso do ensaio A.1 A medida de preciso a seguir foi formulada quando era permitido usar dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e benzeno, bem como tricloroetileno, e anteriormente substituio do asbesto pela membrana de fibra de vidro. Est includa no mtodo somente como orientao. A.2 Estimativas dos desvios-padro (') para esse procedimento e os critrios para julgamento da aceitabilidade dos resultados (95% de probabilidade) esto apresentados na Tabela 1. Tabela 1 - Critrios de aceitao de resultados de ensaios1) Variabilidade intralaboratorial Desvio-padro 0,035
1)

2) 4)

Variabilidade interlaboratorial Desvio-padro 0,090

3)

2) 5)

3)

Repetitividade 0,10

Reprodutibilidade 0,26

Asfaltos com solubilidade maior que 99% (aplicvel tanto com a utilizao do dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono, tricloroetileno, bem como do benzeno).
2)

Para a definio de termos e a utilizao recomendada dos ndices de preciso, ver ASTM E 177. As estimativas do desvio-padro so baseadas no seguinte: Materiais 4

3)

Reproduo 3 Solventes 4

Laboratrios 26 Graus de liberdade: Variabilidade intralaboratorial Variabilidade interlaboratorial Desvio(s)-padro dos dados: Variao intralaboratorial Variao interlaboratorial
3)

159 81

0,035 0,090

Os desvios-padro mostrados (') representam o desvio-padro estimado do processo de medio para as condies estabelecidas. Eles so calculados pela multiplicao dos desvios-padro dos dados aplicveis pelo fator 1 + [1/4.(N-1)], onde N o nmero de ensaios no conjunto de dados.

Dois resultados obtidos por um operador na mesma amostra devem ser considerados suspeitos, se diferirem por mais que a quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes so os limites da diferena de 2-sigma para a preciso multidiria para o mesmo laboratrio, operador e equipamento. Dois resultados obtidos por operadores em laboratrios diferentes devem ser considerados suspeitos se diferirem por mais que a quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes so os limites da diferena de 2-sigma para a preciso diria de vrios laboratrios, operadores e equipamentos.
5)

4)

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