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Met poa 24 formaldeido - engenharia

ENGENHARIA BIOQUÍMICA (Universidade Federal da Paraíba)

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Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal
Emissão: 26/08/2013
Método de Ensaio - MET

Pesquisa de formaldeído em Leite

1 Escopo
Este método tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio qualitativo de
Formaldeído em Leite e se aplica a todas as formas de apresentação.

2 Fundamentos
A primeira etapa do ensaio consiste a separação do formaldeído do leite por
destilação. Em uma etapa posterior, o formaldeído é aquecido com ácido cromotrópico em
presença de ácido sulfúrico, originando um produto de condensação que após oxidado
transforma-se em um composto p-quinoidal de coloração violeta.
O mecanismo exato da reação não está totalmente esclarecido. Porém, a hipótese mais
provável é a união de duas moléculas de ácido cromotrópico (ACT) que reagem com uma de
formaldeído em meio fortemente ácido (H2SO4) e sob aquecimento em banho, através de uma
ponte metilênica. Esta estrutura intermediária é desidratada numa etapa seguinte, na posição
dos grupos (-OH) fenólicos, formando-se um heterociclo. Por último, uma etapa de oxidação
produz a estrutura colorida de interesse analítico, um composto dibenzoxantílico
monocatiônico, responsável pela coloração.

3 Reagentes, padrões e materiais

3.1 Materiais
a) Balão de fundo redondo de 1000 mL com junção esmerilhada;

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b) Condensador de LIEBIG ou de GRAHAM com junta esmerilhada;

c) Joelho adaptador para condensador com extremidades esmerilhadas;
d) Erlenmeyer de 125 mL ou similar;
e) Pipeta graduada de 5 mL ou similar;
f) Provetas de 25 e 200 mL ou vidraria similar;
g) Tudo de ensaio.

3.2. Reagentes
a) Ácido fosfórico (H3PO4) p.a.;
b) Solução de ácido cromotrópico sal dissódico dihidratado (C10H6Na2O8S2.2 H2O) a 0,5
% (m/v) em solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 72 % (v/v);
c) Solução estoque de formalina: solução de formaldeído (CH2O) a 37 % na diluição de
1000 vezes.

4 Equipamentos
a) Banho-maria;
b) Manta de aquecimento ou bico de Bunsen.

5 Precauções analíticas
a) Toda a vidraria utilizada no procedimento deve ser bem enxaguada antes do uso, pois
alguns tipos de detergentes interferem na reação originando resultados falsos
positivos.
b) É necessário que o banho-maria seja aquecido previamente, pois após a adição do
destilado à solução de ácido cromotrópico, o tubo de ensaio deve ser imediatamente
aquecido (etapa descrita na letra “c” do procedimento).

6 Procedimentos
a) Medir 100 mL de leite homogeneizado e passar para balão de destilação juntamente
com 100 a 150 mL de água. Acidificar com 2 mL de ácido fosfórico p.a.
b) Destilar lentamente recolhendo cerca de 50 mL de destilado.
c) Em tubo de ensaio colocar 5 mL de solução de ácido cromotrópico a 0,5 % e 1 mL de
destilado. Colocar em banho-maria fervente durante 15 minutos.

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Pesquisa de formaldeído em Leite

d) Realizar o procedimento acima com um controle negativo e com o controle positivo ao

invés do leite.
Controle negativo: 100 mL de água
Controle positivo: adicionar 500 microlitros da solução estoque em 100 mL de água.

7 Resultados
Os dados brutos obtidos na análise são registrados no formulário “Dados brutos da
análise de leite” – anexo do POP POA/06.
O resultado do ensaio é qualitativo sendo reportado como positivo ou negativo.
Resultado positivo: presença de coloração violeta (a intensidade da coloração é
proporcional a quantidade de formaldeído presente na amostra).
O resultado é considerado negativo com qualquer coloração diferente da coloração
violácea.
O formaldeído não faz parte da composição do leite e, portanto a sua presença indica
fraude.

7. 1 Critérios para aceitação do resultado

Confirmar os resultados positivos por repetição do procedimento com nova alíquota de
amostra.

8 Arquivamento dos registros

Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento
descrito no POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos.

9 Referências
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos
Analíticos Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução
Normativa 68, 12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.

BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e

Qualidade do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura,
2002.

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10 Anexos
Não aplicável.

11 Alterações
Não aplicável.

12 Responsabilidades
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo
esteja sendo corretamente seguido.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Juliana Nichele Kich – UGQ
Data: 31/07/2013 Data: 22/08/2013 Data: 26/08/2013

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