Met Poa Slav 09 05 Acidez Leite e Produtos Lacteos

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Código: MET POA/SLAV/09/05/01

Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emissão: 16/07/2014
Método de Ensaio - MET
Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria
1 Escopo
Este método tem por objetivo determinar a acidez titulável de leite e produtos lácteos.
2 Fundamentos
O método baseia-se na titulação de determinado volume ou massa de amostra por uma
solução alcalina, de concentração conhecida, utilizando como indicador a fenolftaleína.
3 Reagentes, padrões e materiais

Todos os reagentes são de grau analítico, exceto quando especificado. Toda a água utilizada
deve ser destilada/deionizada. Por água isenta de gás carbônico entende-se água deionizada
fervida por aproximadamente dois minutos e resfriada.
3.1 Reagentes
• Ácido acético glacial (C2H4O2);
• Ácido clorídrico (HCl);
• Álcool etílico (C2H5OH);
• Éter etílico (C4H10O);
• Fenolftaleína (C20H14O4);
• Hidróxido de sódio (NaOH);
• Fucsina (C.I. 42510);
• Sulfato de cobalto heptahidratado (CoSO4.7H2O).
3.2 Padrões
• Biftalato de potássio (C8H5KO4), material de referência.
3.3 Materiais
• Balão volumétrico de 100 mL;
• Bastão de vidro;
• Béqueres de 100, 150 e 250 mL;
• Bureta graduada de 10 mL e 25 mL;
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• Erlenmeyer de 125 mL e 250 mL;

• Espátula;
• Funil;
• Papel de filtro qualitativo;
• Pipeta graduada de 1 mL;
• Pipeta volumétrica de 2 mL e de 20 mL;
• Proveta de 50 mL.
4 Equipamentos
• Balança analítica;
• Estufa ou banho-maria.
5 Precauções analíticas
Este método emprega substâncias químicas nocivas e possui procedimentos que podem
representar risco ao operador. Equipamentos de proteção individual e uniforme apropriado
devem ser utilizados durante todo o processo.
Amostras de alimentos em geral devem ser consideradas como de risco biológico, evitando-se
o contato direto com pele e mucosas.
6 Procedimentos
As operações deverão ser registradas no formulário “Dados brutos”, Anexo A do POP
POA/SLAV/15 “Procedimentos de rotina na análise físico-química de produtos de origem
animal”.
6.1 Preparo de soluções
6.1.1 Solução de hidróxido de sódio 0,1N

Dissolver 4,0 g de hidróxido de sódio em água destilada. Transferir para balão volumétrico e
completar volume para 1000 mL. Homogeneizar e armazenar em recipiente apropriado.
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6.1.2 Solução hidroalcoólica de fenolftaleína 1% (m/v)

Em balão de 100 mL, dissolver 1,0 g de fenolftaleína em 60 mL de etanol. Completar volume
com água.
6.1.3 Solução hidroalcoólica de fenolftaleína a 2% (m/v)

Dissolver 2,0 g de fenolftaleína em 75 mL de etanol e acrescentar 20 mL de água. Gotejar
solução de hidróxido de sódio 0,1 N até coloração levemente rósea. Transferir para balão
volumétrico de 100 mL e completar o volume com água.
6.1.4 Solução de fucsina

Dissolver 0,12 g de fucsina em 50 mL de etanol contendo 0,5 mL de ácido acético. Completar o
volume para 100 mL com etanol.
6.1.5 Solução de sulfato de cobalto heptahidratado a 3% (m/v)

Dissolver 3 g de sulfato de cobalto heptahidratado em água. Completar o volume para 100 mL
com etanol.
6.1.6 Solução de álcool etílico e éter etílico (1+2) neutralizada

Dissolver uma parte de álcool etílico para duas de éter etílico. Adicionar algumas gotas de
fenolftaleína e titular com hidróxido de sódio 0,1 N até leve coloração rósea persistente.
6.2 Determinação da acidez titulável de leite fluido (Método A)

Transferir 20 mL da amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Diluir com 40 mL de água.
Adicionar 2 mL de solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Titular com solução de hidróxido de
sódio 0,1 N até a primeira coloração rosa forte persistente por aproximadamente 30 segundos.
Registrar as leituras no formulário “Dados brutos”, Anexo A do POP POA/SLAV/15.
• Padrão de referência: adicionar 0,3 mL de solução de fucsina a 20 mL de amostra diluída
com 40 mL de água. Homogeneizar a solução e adotar a coloração como referência para o
término da titulação.
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6.3 Determinação da acidez titulável de leite desidratado (Método B)

6.3.1 Cálculo para determinação de sólidos não gordurosos (SNG)
Conhecer previamente os teores de lipídios (MET POA/SLAV/10) e umidade (MET
POA/SLAV/27). A quantidade de sólidos não gordurosos (SNG) é determinada através da
seguinte formula:
Onde:
Lm = Teor de lipídio médio
Um = Umidade média
6.3.2 Determinação da acidez

Pesar alíquotas da amostra diretamente em dois erlenmeyers, determinada através da fórmula
acima. Ressuspender com 50 mL de água, agitando vigorosamente. Deixar em repouso por 20
minutos. Em um dos erlenmeyers, adicionar 2 mL de solução de sulfato de cobre
heptahidratado 3% e agitar ligeiramente, de modo a obter um padrão de referência. Utilizá-lo
em um período máximo de duas horas.
Adicionar 2 mL da solução hidroalcoólica de fenolftaleína a 2% ao outro erlenmeyer,
misturando com ligeira agitação. Titular, sob agitação, com a solução de hidróxido de sódio 0,1
N, até o surgimento de uma coloração rósea persistente. A titulação deverá ser concluída em
45 segundos.
6.4 Acidez titulável da manteiga

Fundir uma determinada quantidade de amostra em estufa a 40 – 50°C em béquer. Deixar que
ocorra a separação de fases e filtrar a fase lipídica em papel de filtro ou algodão. Pesar uma
alíquota de aproximadamente 5 g da gordura filtrada, em erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar
cerca de 40 mL de solução álcool etílico e éter etílico (1+2) neutralizada. Adicionar cinco gotas
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de solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 N, até
leve coloração rósea persistente por 15 a 20 segundos.
6.5 Determinação da acidez titulável de creme de leite, doce de leite e leite condensado
6.5.1 Creme de leite
Pesar 10 g de amostra, adicionar 50 mL de água deionizada e homogeneizar.
6.5.2 Doce de leite e leite condensado

Pesar 5 g de amostra, adicionar 50 mL de água deionizada morna (50ºC) e homogeneizar.
Adicionar na amostra previamente preparada (itens 6.5.1 e 6.5.2) dez gotas de solução
alcoólica de fenolftaleína a 1%. Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 N até a primeira
coloração rosa forte persistente por aproximadamente 30 segundos.
Observação: No caso de produtos onde a coloração interfere na visualização do ponto de

viragem da fenolftaleína, utilizar a determinação potenciométrica, titulando com solução de
NaOH 0,1 N até pH 8,3.
6.6 Determinação da acidez titulável de queijo

Pesar cerca de 10 g da amostra e transferir para um balão volumétrico de 100 mL, o qual
deverá ser completado com álcool etílico 95% (neutro) e deixado em repouso por 6 horas. Em
seguida filtrar, retirar uma alíquota do filtrado, adicionar 5 gotas de fenolftaleína e titular com
solução de hidróxido de sódio 0,1 N, até coloração rósea persistente.
6.7 Padronização da solução titulante

Os procedimentos relacionados à padronização da solução titulante devem ser registrados no
formulário “Padronização da solução titulante”, Anexo D do POP POA/SLAV/09.
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6.7.1 Fatoração da solução de hidróxido de sódio 0,1 N

Pesar cerca de 0,5 g de biftalato de potássio (C8H5KO4), previamente seco em estufa 105°C
por uma hora. Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 75 mL de água deionizada.
Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína a 1% (m/v) e titular com solução de hidróxido de
sódio 0,1 N. Realizar a padronização em triplicata. Calcular o fator de correção (f) utilizando a
seguinte fórmula:
Onde:
m = massa (g) de biftalato de potássio;
V = volume (mL) da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação;
N = concentração (normalidade) da solução de hidróxido de sódio utilizada.
7 Resultados
7.1. Resultados da acidez titulável de leite fluido (Método A)

A acidez titulável de leite fluído é calculada de acordo com a fórmula abaixo através do modelo
de planilha “Cálculos – Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria”
(Anexo A):
Onde:
V = volume de solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL;
v = volume da amostra, em mL;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1N;
0,09 = fator de conversão do ácido lático;
N = normalidade de solução de hidróxido de sódio (0,1N).
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O resultado deverá ser expresso em porcentagem de ácido lático, com duas casas decimais.
7.2 Resultados da acidez titulável de leite desidratado (Método B)

(Anexo A):
Onde:
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1N.
O resultado deve ser expresso em mL de NaOH 0,1 N/10 g de SNG, com duas casas decimais.
A diferença entre resultados de duas determinações conduzidas em rápida sucessão pelo
mesmo analista não deve exceder 0,4 mL de NaOH 0,1 N/10 g de SNG.
7.3 Resultados da acidez titulável da manteiga

(Anexo A):
Onde:
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
N = normalidade de solução de hidróxido de sódio (0,1 N);
m = massa da gordura, em gramas.
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O resultado deve ser expresso em porcentagem de solução alcalina normal, com duas casas
decimais.
7.4 Resultados da acidez titulável de creme de leite, doce de leite, leite condensado e
queijo
(Anexo A):
Onde:
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
m = massa da gordura, em gramas.
O resultado deve ser expresso em porcentagem de ácido lático.
Observação: para expressar o resultado em graus Dornic, multiplicar a % de ácido lático por
100.
7.5 Aceitabilidade de resultados

Todos os resultados devem ser aceitos se os requisitos para execução do ensaio forem
atendidos.
Em caso de funcionamento inadequado do equipamento, ou outro motivo, o ensaio deve ser
interrompido, e os resultados não devem ser emitidos.
7.6 Validação da planilha

O modelo de planilha de cálculos (Anexo A) deve ser validado conforme descrito no POP
POA/SLAV/15, através de cálculos manuais os quais devem ser registrados no formulário
“Validação de planilhas eletrônicas”, Anexo M do POP POA/SLAV/15.
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8 Arquivamento dos registros

O modelo de planilha “Cálculos – Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por
titulometria” deve ser mantida protegida na pasta eletrônica “Resultados”. O formulário de
validação da planilha de cálculos deve ser arquivado conforme descrito no POP POA/SLAV/15.
9 Referências
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Métodos analíticos oficiais
físico-químicos, para controle de leite e produtos lácteos. Instrução Normativa nº 68 de 12
de dezembro de 2006. Diário Oficial da União, Brasília, Seção 1, de 14 de dezembro de 2006.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório

Nacional de Referencia Animal. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de
origem animal e seus ingredientes: II – Métodos físicos e químicos. Brasília, 1981. Cap. 16
e 18.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4ª. edição.
Brasília: IAL, 2005. 1000p.
10 Anexos
Anexo A MET POA/SLAV/09/05 Modelo de planilha “Cálculos – Determinação de acidez de
leite e produtos lácteos por titulometria”.
11 Alterações
Item 6: excluído ““Dados brutos – Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por
titulometria” (Anexo A)”. Incluído ““Dados brutos”, anexo A do POP POA/SLAV/15 -
Procedimentos de rotina na análise físico-química de produtos de origem animal”. Excluído
“Para leite fluido utilizar o formulário “Dados brutos – Análise de leite” (Anexo E) do POP
POA/SLAV/03. Realizar os ensaios em duplicata.”;
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Item 6.2: excluído “deionizada” e ““Dados brutos – Análise de leite” (Anexo E) do POP
POA/SLAV/03”, incluído ““Dados brutos”, anexo A do POP POA/SLAV/15”;
Itens 6.3, 6.4, 6.5 e 6.6: Incluído “Registrar as leituras no formulário “Dados brutos”, anexo A
do POP POA/SLAV/15.”
;Item 6.7: Incluído “Os procedimentos relacionados à padronização da solução titulante devem
ser registrados no formulário “Padronização da solução titulante”, Anexo D do POP
POA/SLAV/09.”;
Item 7.1: Incluído “A acidez titulável de leite fluído é calculada de acordo com a fórmula abaixo
através do modelo de planilha “Cálculos – Determinação de acidez de leite e produtos lácteos
por titulometria” (Anexo A):”. Excluído “A média dos resultados é calculada através da planilha
eletrônica “Cálculos – Análise de leite fluido” (Anexo H) do POP POA/SLAV/03.”;
eletrônica “Cálculos – Análise de leite desidratado” (Anexo I) do POP POA/SLAV/03.”;
eletrônica “Cálculos – Análise de manteiga” (Anexo R) do POP POA/SLAV/03.”;
por titulometria” (Anexo A):”. Excluído “Para creme de leite, doce de leite e leite condensado a
média dos resultados é obtida através da planilha eletrônica “Cálculos – Análise de creme de
leite” (Anexo G) do POP POA/SLAV/03. Para queijo utilizar a planilha eletrônica “Cálculos -
Análise de Queijo, Requeijão e Ricota” (Anexo J) do POP POA/SLAV/03”;
Item 7.6: excluído “As planilha de cálculos devem ser validadas quinzenalmente, através de
cálculos manuais que devem ser registrados nos respectivos formulários de validação de
planilha do POP POA/SLAV/03”, incluído “O modelo de planilha de cálculos (Anexo A) deve
ser validado conforme descrito no POP POA/SLAV/15, através de cálculos manuais os quais
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devem ser registrados no formulário “Validação de planilhas eletrônicas”, Anexo M do POP

POA/SLAV15.”;
Item 8: excluído “O formulário “Dados brutos – Determinação de acidez de leite e produtos

lácteos por titulometria” deve ser arquivado na pasta “Dados brutos”. Incluído “O modelo de
planilha “Cálculos – Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria” deve
ser mantida protegida na pasta eletrônica “Resultados”. O formulário de validação da planilha
de cálculos deve ser arquivado conforme descrito no POP POA/SLAV/15”;
Anexo A: Formulário de dados brutos substituído por modelo de planilha de cálculos.
Não há necessidade de complemento de relatório de confirmação de desempenho em

função das alterações realizadas.
12 Responsabilidades
O Responsável pelo POA/SLAV deve garantir a elaboração, aprovação, emissão, distribuição
de cópias, implementação, capacitação do pessoal para execução, gerenciamento de não
conformidades, análise crítica e revisão deste MET.
A UGQ é responsável pela verificação deste MET.
Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Ana Paula de Melo – POA/SLAV Cristhiane Cattani – POA/SLAV Rosane Carlessi – UGQ
Data: 14/07/2014 Data: 14/07/2014 Data: 16/07/2014

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• Erlenmeyer de 125 mL e 250 mL;

6.1 Preparo de soluções

6.1.1 Solução de hidróxido de sódio 0,1N

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

6.1.2 Solução hidroalcoólica de fenolftaleína 1% (m/v)

6.1.3 Solução hidroalcoólica de fenolftaleína a 2% (m/v)

6.1.4 Solução de fucsina

6.1.5 Solução de sulfato de cobalto heptahidratado a 3% (m/v)

6.1.6 Solução de álcool etílico e éter etílico (1+2) neutralizada

6.2 Determinação da acidez titulável de leite fluido (Método A)

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6.3 Determinação da acidez titulável de leite desidratado (Método B)

6.3.2 Determinação da acidez

6.4 Acidez titulável da manteiga

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

Registrar as leituras no formulário “Dados brutos”, Anexo A do POP POA/SLAV/15.

6.5.2 Doce de leite e leite condensado

Observação: No caso de produtos onde a coloração interfere na visualização do ponto de

6.6 Determinação da acidez titulável de queijo

6.7 Padronização da solução titulante

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

6.7.1 Fatoração da solução de hidróxido de sódio 0,1 N

7.1. Resultados da acidez titulável de leite fluido (Método A)

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

7.2 Resultados da acidez titulável de leite desidratado (Método B)

7.3 Resultados da acidez titulável da manteiga

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

O resultado deve ser expresso em porcentagem de ácido lático.

7.5 Aceitabilidade de resultados

7.6 Validação da planilha

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

8 Arquivamento dos registros

BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

Determinação de acidez de leite e produtos lácteos por titulometria

devem ser registrados no formulário “Validação de planilhas eletrônicas”, Anexo M do POP

Item 8: excluído “O formulário “Dados brutos – Determinação de acidez de leite e produtos

Não há necessidade de complemento de relatório de confirmação de desempenho em

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

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