Procedimento Analítico - Ácido Graxo Total

POP-LAB-011 Revisão 02

Ácido Graxo Total – Método Centrífuga

Introdução

Este método é baseado na hidrólise ou cisão ácida que tem por finalidade pré-tratar amostra
para eliminar a mucilagem, quebrar a emulsão formada pelo óleo, sais e água, e também realizar
uma hidrólise parcial, permitindo a separação do óleo e ácidos graxos da água e demais resíduos
por centrifugação.

2 RCOONa + H2SO4 → 2 RCOOH + Na2SO4

sal de sódio + ácido sulfúrico ácido graxo + sulfato de sódio

1. Escopo

Este procedimento determina os Ácidos Graxos Totais (AGT), aplicável nas amostras de borra
de neutralização de óleos vegetais.

2. Referencias

Metodologia Interna para análise de rotina em recebimento.

3. Materiais

• Béquer 100 mL;

• Centrífuga;
• Chapa aquecedora;
• Espátula metálica;
• Fita indicadora de pH universal ou Solução Indicadora de Alaranjado de Metila;
• Pipeta Pasteur;
• Tubo para centrífuga graduado 50 mL;

4. Reagentes

• Ácido sulfúrico P.A.;

5. Procedimento

1. Adicionar 50 mL da amostra de borra em um béquer de 100 mL;

2. Colocar o béquer na chapa aquecedora e iniciar aquecimento até atingir 70-80ºC (+/- 30
minutos), homogeneizar a amostra para que obtenha temperatura por igual;
3. Adicionar lentamente e sobe homogeneização 2,01 mL de ácido sulfúrico;
4. Manter a temperatura de 70-80ºC por 50-60 minutos e depois retirar o béquer da chapa;
5. Transferir todo o conteúdo do béquer no tubo para centrífuga;

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Para amostras com características ácidas iniciar a adição do ácido sulfúrico com 1,0 mL de ácido, após 1 minuto conferir o pH da
amostra com fita/solução indicadora, o pH deverá estar abaixo de 4,0, se necessário acrescentar mais ácido sulfúrico gota a gota até
o pH desejado;

Elaborado em: 25/03/2013 Revisado em: 31/12/2021 Aprovado em: 31/12/2021

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6. Colocar a amostra na centrífuga contrabalanceando seu peso;

7. Programar a centrifuga para 1500 rpm por 10 minutos;
8. Decorrido o tempo, retirar o tubo da centrífuga e colocar em estante, com cuidado para
evitar agitação;
9. Calcular a % de AGT e anotar o resultado no respectivo registro de ensaio, antes do
término do turno lançar os resultados no sistema.

6. Cálculo

% AGT = V1 - V2 x 100
V1

Onde:
AGT = Ácidos graxos totais;
V1 = Volume total do tubo para centrífuga (mL);
V2= Volume da emulsão + água ácida (mL);

7. Histórico de versões/revisões

Data Histórico de versão / revisão

02.jan.2020 Revisão 01 – Adequação ao novo layout de documento.
Correção do procedimento e cálculo de AGT.
31.dez.2021 Revisão 02 – Adequação do tempo de centrífuga.

Elaborado em: 25/03/2013 Revisado em: 31/12/2021 Aprovado em: 31/12/2021

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