Procedimento Analítico – Índice de Saponificação

POP-LAB-004 Revisão 01

Introdução

O valor de saponificação é a quantidade de álcalis necessária para saponificar uma quantidade

definida da amostra de teste. É expresso como o número de miligramas de hidróxido de potássio
(KOH) necessários para saponificar 1 grama da amostra.

1. Escopo

Aplicáveis a todos óleos e gorduras normais.

2. Referencias

AOCS Official Method Cd 3-25, revised 2013, Saponification Value.

3. Materiais

• Agitador magnético;
• Extrator Soxhlet de 250mL;
• Balão volumétrico 200 mL;
• Balão volumétrico 1000 mL;
• Béquer 300mL;
• Bureta graduada de 50 mL;
• Erlenmeyer 125 mL;
• Espátula;
• Pipeta de Pasteur;
• Manta aquecedora;
• Provetas de 50 mL;
• Provetas de 250 mL;

4. Reagentes

• Ácido Clorídrico;
• Água Destilada;
• Álcool Etílico;
• Carbonato de Sódio
• Hidróxido de Potássio;
• Fenolftaleína;
• Solução indicadora de Alaranjado de Metila;

5. Soluções

1. Solução alcoólica de hidróxido de potássio 4% – Pesar 8 g de hidróxido de potássio e

transferir vagarosamente para um béquer contendo 200 mL de álcool etílico, agitando até
a dissolução completa;
2. Solução de ácido clorídrico 0,5 M - Adicionar vagarosamente 45 ml de ácido clorídrico em
balão volumétrico de 1000 ml contendo cerca de 500 ml de água destilada; agitar até a
completa dissolução e completar o volume.

Elaborado em: 25/06/2013 Revisado em: 27/12/2019 Aprovado em: 17/01/2020

Página 1 de 2
Por: Gerente Qualidade Por: Analista Qualidade Por: Supervisor Qualidade
 Procedimento Analítico – Índice de Saponificação
POP-LAB-004 Revisão 01

Padronização: Em um erlenmeyer de 125 ml, pesar aproximadamente 0,65 g de

carbonato de sódio anidro previamente seco em estufa a 270 ºC por uma hora; adicionar
75 ml de água destilada e agitar até a completa dissolução; adicionar 3 gotas de indicador
alaranjado de metila a 0,1% e titular com a solução de ácido clorídrico 0,5 M; anotar o
volume gasto na titulação e proceder o cálculo.

Molaridade real (mol/L -1) = 2 x massa (g) Na2CO3

0,106 (g/mL) / mL HCl

3. Solução Alcoólica de Fenolftaleína a 1 % (m/v) - pesar cerca de 1 g de fenolftaleína e

transferir para um balão volumétrico de 200 mL contendo 100 mL de álcool etílico;
homogeneizar cuidadosamente até a completa dissolução e completar o volume com
água destilada.

6. Procedimento

1. Pesar analiticamente 5 g de amostra em um balão de fundo chato 250 mL; adicione 50

mL de hidróxido de potássio alcoólico;
2. Preparar uma prova em branco somente com 50 mL de hidróxido de potássio alcoólico,
sem a amostra;
3. Conectar os balões no extrator de Soxhlet e levar à fervura por 1 hora, ou até
completamente saponificada. Saponificação completa é essencial;
4. Após o resfriamento dos frascos a temperatura ambiente, lavar a parte interna do
condensador com um pouco de água e desconectá-lo;
5. Adicionar 1 mL de solução de fenolftaleína e titular com HCl 0,5 M até que a cor rósea
desapareça;
6. Anotar o volume gasto na titulação e proceder o cálculo.

7. Cálculo

Índice de Saponificação (mg KOH/g) = (B - A) x M x 56,1

P

Onde:
A = volume gasto na titulação da amostra (ml);
B = volume gasto na titulação do branco (ml);
P = peso da amostra (g);
M = concentração molar da solução de ácido clorídrico;

8. Histórico de versões/revisões

Data Histórico de versão / revisão

17.jan.2020 Revisão 01 – Adequação ao novo layout de documento.
Correção do procedimento e cálculos

Elaborado em: 25/06/2013 Revisado em: 27/12/2019 Aprovado em: 17/01/2020

Página 2 de 2
Por: Gerente Qualidade Por: Analista Qualidade Por: Supervisor Qualidade