Norma D86

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internacional desenvolvido de acordo com os princípios internacionalmente reconhecidos de padronização estabelecidos na Decisão sobre os Princípios
para o Desenvolvimento de Padrões, Guias e Recomendações Internacionais emitidos pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio (TBT) da Organização Mundial do Com
Designação: D86 ÿ 18
Método de teste padrão para

Destilação de Produtos Petrolíferos e Combustíveis Líquidos em
Pressão Atmosférica1
Esta norma é emitida sob a designação fixa D86; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou, no caso de revisão, o ano
da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um epsilon sobrescrito (´) indica uma mudança editorial desde a última
revisão ou reaprovação.
Este padrão foi aprovado para uso por agências do Departamento de Defesa dos Estados Unidos.
1. Escopo* problemas médicos graves. O mercúrio, ou seu vapor, demonstrou ser perigoso
para a saúde e corrosivo para os materiais.
1.1 Este método de teste abrange a destilação atmosférica de produtos
Tenha cuidado ao manusear mercúrio e produtos que contenham mercúrio.
petrolíferos e combustíveis líquidos usando uma unidade de destilação em lote de
Consulte a Ficha de Dados de Segurança (SDS) do produto aplicável para obter
laboratório para determinar quantitativamente as características da faixa de
informações adicionais. Existe a possibilidade de que a venda de produtos com
ebulição de produtos como destilados leves e médios, combustíveis automotivos
mercúrio ou que contenham mercúrio, ou ambos, seja proibida pela legislação
de ignição por faísca com ou sem oxi Genatos (ver Nota 1), gasolinas de aviação,
local ou nacional. Os usuários devem determinar a legalidade das vendas em sua
combustíveis para turbinas de aviação, combustíveis diesel, misturas de biodiesel
localidade.
até 20%, combustíveis navais, aguarrás especiais de petróleo, naftas, aguarrás,
querosene e combustíveis de queimadores de graus 1 e 2. 1.6 Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança,
se houver, associadas ao seu uso. É responsabilidade do usuário deste padrão
estabelecer práticas apropriadas de segurança, saúde e meio ambiente e
NOTA 1—Um estudo interlaboratorial foi conduzido em 2008 envolvendo 11
laboratórios diferentes apresentando 15 conjuntos de dados e 15 amostras determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.
diferentes de misturas etanol-combustível contendo 25% de volume, 50% de
volume e 75% de volume de etanol. Os resultados indicam que os limites de 1.7 Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os princípios
repetibilidade dessas amostras são comparáveis ou dentro da repetibilidade internacionalmente reconhecidos sobre padronização estabelecidos na Decisão
publicada do método (com exceção do FBP de 75% de misturas etanol-
sobre Princípios para o Desenvolvimento de Normas, Guias e Recomendações
combustível). Com base nisso, pode-se concluir que o Método de Teste D86 é
aplicável a misturas etanol-combustível como Ed75 e Ed85 (Especificação Internacionais emitidas pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio (TBT) da
D5798) ou outras misturas etanol-combustível com mais de 10% de etanol em Organização Mundial do Comércio.
volume. Consulte ASTM RR:D02-1694 para dados de suporte.2
1.2 O método de teste é projetado para a análise de combustíveis destilados;

2. Documentos referenciados
não é aplicável a produtos que contenham quantidades apreciáveis de material
residual. 2.1 Todos os padrões estão sujeitos a revisão, e as partes em acordo sobre
1.3 Este método de teste abrange instrumentos manuais e automatizados. este método de teste devem aplicar a edição mais recente dos padrões indicados
abaixo, a menos que especificado de outra forma, como em acordos contratuais
ou regras regulatórias onde versões anteriores do(s) método(s) identificados
1.4 Salvo indicação em contrário, os valores declarados em unidades SI devem
podem ser necessários.
ser considerados como padrão. Os valores dados entre parênteses são fornecidos
apenas para informação.
2.2 Padrões ASTM: Método
1.5 AVISO—O mercúrio foi designado por muitas agências reguladoras como de teste 3 D97 para ponto de fluidez de produtos petrolíferos D323 Método
uma substância perigosa que pode causar
de Teste para Pressão de Vapor de Produtos Petrolíferos (Método Reid)
D4057 Prática para Amostragem Manual de Petróleo e

1
Este método de teste está sob a jurisdição do Comitê ASTM D02 sobre Produtos Petrolíferos, Produtos Petrolíferos
Combustíveis Líquidos e Lubrificantes e é de responsabilidade direta do Subcomitê D02.08 sobre
D4175 Terminologia relativa a produtos petrolíferos, líquidos
Volatilidade.
No IP, o método de teste equivalente é publicado sob a designação IP 123.
Combustíveis e Lubrificantes
Está sob a jurisdição do Comitê de Padronização.
Edição atual aprovada em 1º de dezembro de 2018. Publicada em dezembro de 2018.
Originalmente aprovada em 1921. Última edição anterior aprovada em 2017 como D86 – 17. DOI:
10.1520/D0086-18. 3
Para os padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, www.astm.org, ou entre em
2
Os dados de suporte foram arquivados na Sede Internacional da ASTM e podem ser obtidos contato com o Atendimento ao Cliente ASTM em service@astm.org. Para obter informações sobre
solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1694. Entre em contato com o Atendimento ao cliente o volume do Livro Anual de Normas ASTM , consulte a página Resumo do Documento da norma
da ASTM em service@astm.org. no site da ASTM.
*Uma seção Resumo das Alterações aparece no final desta norma

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
Copyright da ASTM Int'l (todos os direitos reservados); Sat Jan 26 12:56:20 EST
1
2019 Baixado/impresso
por Juan Tome (Bureau Veritas Services SAS) de acordo com o Contrato de Licença. Nenhuma outra reprodução autorizada.
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D86 - 18
D4177 Prática para Amostragem Automática de Petróleo e 3.1.5 efeito de haste emergente, n—a compensação na leitura de temperatura
Produtos Petrolíferos causada pelo uso de termômetros de imersão total de mercúrio em vidro no
D4953 Método de teste para pressão de vapor de gasolina e modo de imersão parcial.
Misturas de Gasolina-Oxigenado (Método Seco) 3.1.5.1 Discussão—No modo de imersão parcial, uma parte do fio de
D5190 Método de Teste para Pressão de Vapor de Produtos Petrolíferos mercúrio, ou seja, a parte emergente, está a uma temperatura mais baixa que a
(Método Automático) (Retirado em 2012)4 parte imersa, resultando em um encolhimento do fio de mercúrio e uma leitura
D5191 Método de Teste para Pressão de Vapor de Produto de Petróleo de temperatura mais baixa. 3.1.6 ponto final (EP) ou ponto final de ebulição
dutos (Mini Método) (FBP), n—
Especificação D5798 para Misturas de Combustível Etanol para Flexíveis a leitura máxima corrigida do termômetro obtida durante o teste.
Motores automotivos de combustível de ignição por faísca
D5842 Prática para Amostragem e Manuseio de Combustíveis para
Medição de Volatilidade
3.1.6.1 Discussão—Isso geralmente ocorre após a evaporação de todo o
D5949 Método de teste para ponto de fluidez de produtos petrolíferos
líquido do fundo do frasco. O termo temperatura máxima é um sinônimo
(Método de Pulsação de Pressão Automática)
frequentemente usado.
Método de teste D5950 para ponto de fluidez de produtos petrolíferos
3.1.7 perda frontal, n—perda devido à evaporação durante a transferência do
(Método de Inclinação Automática)
D5985 Método de teste para ponto de fluidez de produtos petrolíferos cilindro receptor para o balão de destilação, perda de vapor durante a destilação
e vapor não condensado no balão no final da destilação.
(Método Rotacional)
Prática D6300 para Determinação de Precisão e Viés
Dados para uso em métodos de teste para produtos petrolíferos e 3.1.8 etanol combustível (Ed75-Ed85), n—mistura de etanol e hidrocarboneto
Lubrificantes da qual a porção de etanol é nominalmente de 75% a 85% em volume de etanol
combustível desnaturado. D4175
D6708 Prática para avaliação estatística e melhoria da concordância esperada
entre dois métodos de teste que 3.1.9 ponto de ebulição inicial (IBP), n—na destilação D86, a leitura da
Objetivo de medir a mesma propriedade de um material temperatura corrigida no instante em que a primeira gota de condensado cai da
Especificação E1 para termômetros de líquido em vidro ASTM extremidade inferior do tubo do condensador.
E77 Método de teste para inspeção e verificação de Ther
3.1.10 por cento evaporado, n—na destilação, a soma do
mômetros
percentual recuperado e o percentual de perda.
Especificação E1272 para cilindro graduado em vidro de laboratório
lição 3.1.10.1 por cento de perda, n— na destilação, cem menos
Especificação E1405 para frascos de destilação de vidro de laboratório 2.3 o percentual de recuperação total.
Padrões do Energy Institute:5 IP 69 3.1.10.2 perda corrigida, n—perda percentual corrigida para pressão
Determinação da pressão do vapor—Método Reid IP 123 Produtos de barométrica.

petróleo—Determinação da destilação 3.1.11 por cento recuperado, n—na destilação, o volume de
Características condensado coletado em relação à carga da amostra.
IP 394 Determinação da pressão de vapor saturado de ar 3.1.11.1 porcentagem de recuperação, n—na destilação, porcentagem
IP Métodos Padrão para Análise e Teste de Petróleo e Produtos Relacionados máxima recuperada em relação à carga da amostra.
1996—Apêndice A
3.1.11.2 recuperação percentual corrigida, n—na destilação, o
recuperação percentual, ajustada para a perda percentual corrigida.
3. Terminologia
3.1.11.3 por cento de recuperação total, n—na destilação, a percentagem
3.1 Definições: 3.1.1
combinada de recuperação e percentagem de resíduo.
decomposição, n—de um hidrocarboneto, a pirólise ou quebra de uma
molécula produzindo moléculas menores com pontos de ebulição mais baixos do 3.1.12 por cento de resíduo, n—na destilação, o volume de resíduo relativo à
que a molécula original. carga da amostra.
3.1.2 ponto de decomposição, n—na destilação, a leitura corrigida da 3.1.13 taxa de mudança (ou inclinação), n—a mudança na leitura da
temperatura que coincide com as primeiras indicações de decomposição térmica temperatura por porcentagem evaporada ou recuperada, conforme descrito em
13.2.
da amostra.
3.1.3 ponto seco, n—na destilação, a leitura da temperatura corrigida no 3.1.14 carga de amostra, n - a quantidade de amostra usada em um
instante em que a última gota de líquido evapora do ponto mais baixo do frasco. teste.
3.1.15 atraso de temperatura, n — o desvio entre a leitura da temperatura

3.1.4 retenção dinâmica, n—na destilação D86, a quantidade de material obtida por um dispositivo sensor de temperatura e a temperatura real naquele
presente no gargalo do frasco, na lateral do frasco e no tubo do condensador momento.
durante a destilação. 3.1.16 dispositivo de medição de temperatura, n—um termômetro, conforme
descrito em 6.3.1, ou um sensor de temperatura, conforme descrito em 6.3.2.
4
A última versão aprovada deste padrão histórico é referenciada em www.astm.org.
3.1.16.1 leitura de temperatura, n—a temperatura obtida por um dispositivo
5
Disponível no Energy Institute, 61 New Cavendish St., Londres, WIG 7AR, ou sistema de medição de temperatura que é igual à leitura do termômetro
Reino Unido, http://www.energyinst.org.uk. descrita em 3.1.16.3.
2
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3.1.16.2 leitura de temperatura corrigida, n—a leitura de temperatura,
conforme descrito em 3.1.16.1, corrigida para pressão barométrica. 3.1.16.3
leitura do
termômetro (ou resultado do termômetro), n—a temperatura do vapor
saturado medida no gargalo do frasco abaixo do tubo de vapor, determinada
pelo termômetro prescrito nas condições do ensaio.
3.1.16.4 leitura corrigida do termômetro, n—a leitura do termômetro,

conforme descrito em 3.1.16.3, corrigida para a pressão barométrica.
4. Resumo do método de teste
4.1 Com base em sua composição, pressão de vapor, IBP esperado ou

EP esperado, ou combinação dos mesmos, a amostra é colocada em um dos
quatro grupos. A disposição dos aparelhos, a temperatura do condensador e
outras variáveis operacionais são definidas pelo grupo em que a amostra se
enquadra.
4.2 Uma amostra de 100 mL da amostra é destilada sob condições

prescritas para o grupo no qual a amostra se enquadra.
A destilação é realizada em uma unidade de destilação em lote de laboratório
à pressão ambiente sob condições projetadas para fornecer aproximadamente
um fracionamento de placa teórica. Observações sistemáticas de leituras de
temperatura e volumes de condensado são feitas, dependendo das
FIGO. 1 Montagem do Aparelho Usando Queimador a Gás
necessidades do usuário dos dados. O volume do resíduo e as perdas
também são registrados.
temperatura ou em alta altitude, ou ambos. A presença de componentes de

4.3 Na conclusão da destilação, as temperaturas de vapor observadas alto ponto de ebulição nestes e em outros combustíveis pode afetar
podem ser corrigidas para a pressão barométrica e os dados são examinados significativamente o grau de formação de depósitos sólidos de combustão.
quanto à conformidade com os requisitos de procedimento, como taxas de
destilação. O teste é repetido se alguma condição especificada não for 5.4 A volatilidade, pois afeta a taxa de evaporação, é um fator importante
atendida. na aplicação de muitos solventes, particularmente aqueles usados em tintas.
4.4 Os resultados dos testes são comumente expressos como
porcentagem evaporada ou porcentagem recuperada em relação à 5.5 Limites de destilação são frequentemente incluídos em especificações
temperatura correspondente, seja em uma tabela ou graficamente, como um gráficodedaprodutos
destilação
petrolíferos, em acordos de contratos comerciais, aplicações de
curva.
controle/refinaria de processo e para conformidade com regras regulatórias.
5. Significado e uso
6. Aparelho
5.1 O método de teste básico para determinar o intervalo de ebulição de
um produto petrolífero por meio de uma simples destilação em batelada tem 6.1 Componentes básicos do aparelho: 6.1.1 Os
sido usado desde que a indústria do petróleo existe. É um dos métodos de componentes básicos da unidade de destilação são o balão de destilação,
teste mais antigos sob a jurisdição do Comitê D02 da ASTM, datado da o condensador e o banho de resfriamento associado, uma blindagem ou
época em que ainda era conhecido como destilação de Engler. Como o invólucro de metal para o balão de destilação, a fonte de calor, o suporte do
método de teste está em uso por um período tão longo, existe um grande balão, o medidor de temperatura dispositivo, e o cilindro receptor para coletar
número de bancos de dados históricos para estimar a sensibilidade do uso o destilado.
final em produtos e processos. 6.1.2 Figs. 1 e 2 são exemplos de unidades de destilação manual.
6.1.3 Além dos componentes básicos descritos em 6.1.1, as unidades
automatizadas também são equipadas com um sistema para medir e registrar
5.2 As características de destilação (volatilidade) dos hidrocarbonetos
automaticamente a temperatura e o volume recuperado associado no cilindro
têm um efeito importante na sua segurança e desempenho, especialmente
receptor.
no caso de combustíveis e solventes. A faixa de ebulição fornece informações
sobre a composição, as propriedades e o comportamento do combustível 6.2 Uma descrição detalhada do aparelho é fornecida no Anexo A2.
durante o armazenamento e uso. A volatilidade é o principal determinante da
tendência de uma mistura de hidrocarbonetos de produzir vapores
6.3 Dispositivo de Medição de Temperatura:
potencialmente explosivos.
6.3.1 Termômetros de mercúrio em vidro, se usados, devem ser
5.3 As características de destilação são extremamente importantes para preenchidos com um gás inerte, graduado na haste e com fundo esmaltado.
as gasolinas automotiva e de aviação, afetando a partida, o aquecimento e a Eles devem estar em conformidade com a Especificação E1 ou Métodos
tendência ao bloqueio do vapor em altas temperaturas operacionais. Padrão IP para Análise e Teste de Petróleo e Produtos Relacionados
3
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1–Banho do condensador 11–Frasco de destilação

2–Cobertura de banho 12–Sensor de temperatura
3–Sensor de temperatura do banho 13–Placa de suporte do frasco
4–Transbordamento do banho 14–Plataforma de suporte de frasco
5–Dreno de banho 15–Conexão de aterramento
6–Tubo do condensador 16–Aquecedor elétrico
7–Escudo 17–Botão para ajustar o nível
8–Janela de visualização de plataforma de apoio
9a–Regulador de tensão 9b– 18–Cabo da fonte de alimentação
Voltímetro ou amperímetro 9c– 19– Cilindro receptor
Interruptor de energia 9d– 20–Banho de resfriamento do receptor
Indicador luminoso de energia 21–Tampa do receptor
10–Respiro
FIGO. 2 Montagem do Aparelho Usando Aquecedor Elétrico
Copyright da ASTM Int'l (todos os direitos reservados); Sáb 26 de janeiro 12:56:20 EST 2019
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Baixado/impresso por
Juan Tome (Bureau Veritas Services SAS) de acordo com o Contrato de Licença. Nenhuma outra reprodução autorizada.
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FIGO. 3 Dispositivo de centralização de PTFE para junta de vidro esmerilado
1996—Apêndice A, ou ambos, para termômetros ASTM 7C/IP 5C e

ASTM 7F para termômetros de faixa baixa, e ASTM 8C/IP 6C e ASTM
8F para termômetros de faixa alta.
6.3.1.1 Os termômetros que foram expostos por um período
prolongado acima de uma temperatura observada de 370 °C não devem
ser reutilizados sem uma verificação do ponto de gelo ou verificado
conforme prescrito na Especificação E1 e no Método de Teste E77.
NOTA 2—Em uma leitura observada do termômetro de 370 °C, a temperatura do FIGO. 4 Exemplo de Projetos de Dispositivos de Centralização para Frascos de
bulbo está se aproximando de uma faixa crítica no vidro e o termômetro pode perder Gargalo Reto
sua calibração.
6.3.2 Sistemas de medição de temperatura diferentes dos descritos

em 6.3.1 são satisfatórios para este método de ensaio, desde que
exibam o mesmo atraso de temperatura, efeito de haste emergente e
precisão que o termômetro de mercúrio em vidro equivalente.
6.3.2.1 O circuito eletrônico ou os algoritmos, ou ambos, usados

devem incluir a capacidade de simular o atraso de temperatura de um
termômetro de mercúrio em vidro.
6.3.2.2 Alternativamente, o sensor também pode ser colocado em um
invólucro com a ponta do sensor coberta de modo que o conjunto, devido
à sua massa térmica e condutividade ajustadas, tenha um tempo de
defasagem de temperatura semelhante ao de um mercúrio em vidro
termômetro.
FIGO. 5 Posição do Termômetro no Frasco de Destilação
NOTA 3—Em uma região onde a temperatura varia rapidamente durante a
destilação, o atraso de temperatura de um termômetro pode ser de até 3 s.
6.3.3 Em caso de disputa, o método de teste do árbitro deve ser

realizado com o termômetro de mercúrio em vidro especificado. 6.5 Os equipamentos automatizados fabricados a partir de 1999
6.4 Dispositivo de Centralização do Sensor de devem ser equipados com dispositivo para desligar automaticamente a
Temperatura: 6.4.1 O sensor de temperatura deve ser montado energia da unidade e pulverizar um gás ou vapor inerte na câmara onde
o balão de destilação está montado em caso de incêndio.
através de um dispositivo de encaixe perfeito projetado para centralizar
mecanicamente o sensor no gargalo do frasco sem vazamento de vapor.
Exemplos de dispositivos de centralização aceitáveis são mostrados nas Figs. 3 e 4.
NOTA 6—Algumas causas de incêndio são quebra do frasco de destilação, curtos-
(Aviso—O uso de uma rolha plana com um orifício perfurado no centro circuitos elétricos e formação de espuma e derramamento de amostra líquida pela
não é aceitável para a finalidade descrita em 6.4.1.) abertura superior do frasco.
6.6 Barômetro—Um dispositivo de medição de pressão capaz de

NOTA 4—Outros dispositivos de centralização também são aceitáveis, desde que medir a pressão da estação local com uma precisão de 0,1 kPa (1 mm
posicionem e mantenham o sensor de temperatura na posição adequada no gargalo Hg) ou melhor, na mesma elevação relativa ao nível do mar que o
da coluna de destilação, conforme mostrado na Fig. 5 e descrito em 10.5.
aparelho no laboratório. (Aviso—Não faça leituras de barômetros
aneróides comuns, como os usados em estações meteorológicas e
NOTA 5—Ao executar o teste pelo método manual, os produtos com IBP baixo
podem ter uma ou mais leituras obscurecidas pelo dispositivo de centralização. Ver aeroportos, pois eles são pré-corrigidos para fornecer leituras do nível do
também 10.14.3.1. mar.)
5
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TABELA 1 Características do grupo 7.3.4 Grupos 3 e 4—Armazene a amostra em temperatura ambiente ou
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 inferior.
7.4 Condicionamento da amostra antes da análise: 7.4.1

Características da
amostra Tipo de As amostras devem ser condicionadas à temperatura
destilado Pressão de mostrado na Tabela 2 antes de abrir o recipiente de amostra.
vapor a 37,8 °C, kPa <65,5 100$°F,
65,5
psi <9,5 (Métodos <65,5 <65,5
7.4.1.1 Grupos 1 e 2 - As amostras devem ser condicionadas a uma
de teste D323, D4953 , D5190,$D5191,
9,5 D5842, IP 69 <9,5 <9,5
ou IP 394) temperatura inferior a 10 °C (50 °F) antes de abrir o recipiente de amostra,
exceto quando a amostra for imediatamente testada e já estiver na temperatura
Destilação, IBP °C °F #100 >100
#212 >212
de amostra prescrita em Tabela 3.
EP °C #250 #250 >250 >250
°F #482 #482 >482 >482 7.4.1.2 Grupos 3 e 4 - Se a amostra não for fluida à temperatura ambiente,
ela deve ser aquecida a uma temperatura de 9 °C a 21 °C acima de seu ponto
de fluidez (método de teste D97, D5949 ou D5985) antes de análise. Se a
amostra solidificou parcial ou totalmente durante o armazenamento, ela deve
ser vigorosamente agitada após a fusão antes de abrir o recipiente da amostra
7. Amostragem, armazenamento e condicionamento de amostras
para garantir a homogeneidade.
7.1 Determinar as características do Grupo que correspondem à amostra a
ser testada (ver Tabela 1). Quando o procedimento depende do grupo, os 7.4.1.3 Se a amostra não for fluida à temperatura ambiente, as faixas de
títulos das seções serão marcados dessa forma. temperatura indicadas na Tabela 2 para o frasco e para a amostra não se
aplicam.
7.2 Amostragem: 7.5 Amostras úmidas:
7.2.1 A amostragem deve ser feita de acordo com a Prática D4057 ou
7.5.1 Amostras de materiais que contenham água visivelmente não são
D4177 e conforme descrito na Tabela 2.
adequadas para teste. Se a amostra não estiver seca, obtenha outra amostra
7.2.1.1 Grupo 1—Condicione o recipiente da amostra abaixo de 10 °C,
sem água em suspensão.
preferencialmente enchendo o recipiente com a amostra líquida fria e
7.5.2 Grupos 1 e 2 - Se tal amostra não puder ser obtida, a água suspensa
descartando a primeira amostra. Se isso não for possível porque, por exemplo,
pode ser removida mantendo a amostra a 0 °C a 10 °C, adicionando
o produto a ser amostrado está à temperatura ambiente, a amostra deve ser
aproximadamente 10 g de sulfato de sódio anidro por 100 mL de amostra,
coletada em um recipiente e depois descartada, para acondicionar o recipiente
agitando a mistura por aproximadamente 2 min e, em seguida, deixando a
e, em seguida, recarregada de maneira que a agitação seja mantida em um
mistura assentar por aproximadamente 15 min. Uma vez que a amostra não
mínimo. Feche o recipiente imediatamente com um fecho hermético.
apresente sinais visíveis de água, utilize uma porção decantada da amostra,
mantida entre 1 °C e 10 °C, para a análise. Observe no relatório que a amostra
(Aviso— Não encha completamente e feche hermeticamente um recipiente
foi seca pela adição de um dessecante.
frio de amostra devido à probabilidade de expansão e quebra durante o
aquecimento.)
7.2.1.2 Grupos 2, 3 e 4—Colete a amostra à temperatura ambiente. Após a
amostragem, feche o recipiente de amostra imediatamente com um fecho NOTA 9—A água suspensa em amostras turvas nos Grupos 1 e 2 pode ser removida
pela adição de sulfato de sódio anidro e separação da amostra líquida do agente de
hermético.
secagem por decantação sem afetar estatisticamente os resultados do teste.6
7.2.1.3 Se a amostra recebida pelo laboratório de ensaio tiver sido
amostrada por terceiros e não se souber se a amostragem foi realizada
7.5.3 Grupos 3 e 4—Nos casos em que uma amostra sem água não é
conforme descrito em 7.2, deve-se presumir que a amostra foi amostrada
viável, a água suspensa pode ser removida agitando a amostra com sulfato de
dessa forma.
sódio anidro ou outro agente de secagem adequado e separando-a do agente
7.3 Armazenamento da de secagem por decantação. Observe no relatório que a amostra foi seca pela
Amostra: 7.3.1 Se o teste não for iniciado imediatamente após a coleta, adição de um dessecante.
armazene as amostras conforme indicado em 7.3.2, 7.3.3 e Tabela 2. Todas
as amostras devem ser armazenadas longe da luz solar direta ou de fontes de
calor direto.
8. Preparação do Aparelho
7.3.2 Grupo 1—Armazene a amostra a uma temperatura inferior a 10 °C.
8.1 Consulte a Tabela 3 e prepare o aparato escolhendo o balão de
destilação adequado, dispositivo de medição de temperatura e placa de suporte
NOTA 7—Se não houver, ou forem inadequadas, instalações para armazenamento do balão, conforme indicado para o grupo indicado. Traga a temperatura do
abaixo de 10°C, a amostra também pode ser armazenada a uma temperatura abaixo de
cilindro receptor, do frasco e do banho do condensador para a temperatura
20°C, desde que o operador assegure-se de que o recipiente da amostra esteja bem
fechado e sem vazamentos. indicada.
7.3.3 Grupo 2—Armazene a amostra em uma temperatura abaixo de 10 °C. 8.2 Tome as providências necessárias para que a temperatura do banho do
condensador e do cilindro receptor sejam
NOTA 8—Se não houver, ou forem inadequadas, instalações para armazenamento

abaixo de 10°C, a amostra também pode ser armazenada a uma temperatura abaixo de
20°C, desde que o operador assegure-se de que o recipiente da amostra esteja bem 6
Os dados de suporte foram arquivados na Sede Internacional da ASTM e podem
fechado e sem vazamentos. ser obtidos solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1455.
6
D86 - 18
TABELA 2 Amostragem, Armazenamento e Condicionamento de Amostras
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura do recipiente de amostra °C <10A

°F <50A
Temperatura da amostra armazenada °C <10B <10 ambiente- ambiente
°F <50B <50 ambiente ambiente
Temperatura da amostra após o °C <10C <10C Ambiente ou Ambiente ou
condicionamento antes da análise 9 °C a 21 °C acima do ponto de fluidez D
°F <50 <50 Ambiente ou Ambiente ou
48 °F a 70 °F acima do ponto de fluidez D
Se a amostra estiver molhada reamostragem reamostragem seca de acordo secar de acordo com 7.5.3
Se a reamostragem ainda estiver molhada com 7.5.2
A
Se a amostra estiver mais quente que 10 °C, consulte 7.2.1.1.
B
Sob certas circunstâncias, as amostras também podem ser armazenadas em temperaturas abaixo de 20 °C (68 °F). Ver também 7.3.2 e 7.3.3.
C
Se a amostra for testada imediatamente e já estiver na temperatura prescrita na Tabela 3, consulte 7.4.1.1.
D
Se a amostra for (semi)sólida à temperatura ambiente, ver também 10.3.1.1.
E
Se a amostra estiver úmida, a reamostragem pode ser omitida. Amostra seca de acordo com 7.5.2 e 7.5.3.
TABELA 3 Preparação do Aparelho e Espécime
Frasco, mL 125 125 125 125

Termômetro de destilação ASTM 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
Faixa de termômetro de destilação IP baixo baixo baixo alto
placa de suporte de frasco B B C C
diâmetro do furo, mm 38 38 50 50
Temperatura no início do teste
Frasco °C 13–18 13–18 13–18 não acima
°F 55–65 55–65 55–65 ambiente
Suporte de frasco e escudo não acima não acima não acima
do ambiente do ambiente ambiente
Recebendo cilindro e amostra
°C 13–18 13–18 13–18A 13-ambienteA
°F 55–65 55–65 55–65A 55-ambienteA
A
Ver 10.3.1.1 para exceções.
mantidos nas temperaturas necessárias. O cilindro receptor deve estar em a temperatura para lag e o efeito de haste emergente (ver
um banho tal que o nível do líquido seja pelo menos instruções do fabricante).
tão alto quanto a marca de 100 mL ou todo o cilindro receptor é 9.1.2 A verificação da calibração dos dispositivos de medição de
rodeado por uma câmara de circulação de ar. temperatura deve ser realizada destilando tolueno de acordo com o Grupo 1
8.2.1 Grupos 1, 2 e 3 - Meios adequados para banhos de baixa deste método de teste e comparando o
7
temperatura incluem, mas não estão limitados a, gelo picado e 50% de temperatura recuperada com a mostrada na Tabela 4.
água, salmoura refrigerada e etileno glicol refrigerado. 9.1.2.1 Se a leitura da temperatura não estiver dentro dos valores
8.2.2 Grupo 4 - Meios adequados para banho ambiente e superior mostrado na Tabela 4 para o respectivo aparelho sendo usado (ver
temperaturas incluem, mas não estão limitadas a, água fria, água quente Nota 11 e Tabela 4), o sistema de medição de temperatura
água e etilenoglicol aquecido. devem ser considerados defeituosos e não devem ser usados para o teste.
8.3 Remova qualquer líquido residual no tubo do condensador NOTA 10—Tolueno é usado como fluido de verificação para calibração; ele vai
esfregaço com um pedaço de pano macio e sem fiapos preso a um cordão fornecem quase nenhuma informação sobre quão bem uma medição eletrônica
ou fio. O sistema simula o atraso de temperatura de um termômetro de líquido em vidro.
9.1.2.2 Grau reagente tolueno e hexadecano (cetano),

9. Calibração e Padronização
em conformidade com as especificações do Comitê de Reagentes Analíticos
9.1 Sistema de medição de temperatura —Sistemas de medição de da American Chemical Society,8 devem ser usados.
temperatura que não sejam os termômetros de vidro de mercúrio No entanto, outros graus também podem ser usados, desde que seja primeiro
especificados devem exibir o mesmo atraso de temperatura, verificado que o reagente é de pureza suficiente para permitir a sua
efeito de haste emergente e precisão como o termômetro de vidro de usar sem diminuir a precisão da determinação.
mercúrio equivalente. A confirmação da calibração destes
sistemas de medição de temperatura devem ser feitos em intervalos de 7
Os dados de suporte foram arquivados na Sede Internacional da ASTM e podem
não mais de seis meses, e após o sistema ter sido
ser obtido solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1580.
substituído ou reparado. 8
Produtos Químicos Reagentes, Especificações da American Chemical Society, American
9.1.1 A precisão e a calibração do sistema eletrônico Chemical Society, Washington, DC. Para sugestões sobre o teste de reagentes não
listados pela American Chemical Society, consulte Padrões Anuais para Laboratório
circuitos ou algoritmos de computador, ou ambos, devem ser verificados por
Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido e Farmacopeia dos Estados Unidos
o uso de um banco de resistência de precisão padrão. Ao realizar esta e Formulário Nacional, US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville,
verificação, nenhum algoritmo deve ser usado para corrigir DM.
7
D86 - 18
TABELA 4 Verdadeiro e Min e Max D86 50% Pontos de Ebulição Recuperados (°C)A
Manual automatizado
Condições de Condições Condições de Con de destilação
destilação min D86 de destilação destilação min dições máx.
50% ponto de máx D86 D86 50% ponto D86 50% fervura
ebulição 50 % ponto de de ebulição ponto de partida
Ponto de ebulição Grupo 1, 2 e 3 105,9 ebulição Grupo 1, 2 e 3 108,5 Grupo 1, 2 e

Tolueno verdadeiro Grupo 3 109,7
ASTM/IP 110,6 1, 2 e 3 111,8
Ponto de ebulição Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4

hexadecano verdadeiro
ASTM/IP 287,0 272.2 283.1 277,0 280,0
A
As temperaturas manuais e automatizadas mostradas nesta tabela são os valores para o intervalo de tolerância de 95% para a cobertura populacional de 99%. A tolerância proposta
é aproximadamente 3 × sigma. Informações sobre os valores desta tabela podem ser encontradas em RR:D02-1580.
NOTA 11—A 101,3 kPa, o tolueno é mostrado nos manuais de referência como fornecido com uma rolha de cortiça ou rolha de borracha de silicone, ou
fervendo a 110,6 °C quando medido usando um termômetro de imersão parcial. material polimérico equivalente, firmemente no gargalo do recipiente da
Como este método de teste usa termômetros calibrados para imersão total, os
amostra e leve a temperatura da amostra à temperatura indicada na Tabela
resultados normalmente serão mais baixos e, dependendo do termômetro e da
situação, podem ser diferentes para cada termômetro. A 101,3 kPa, o hexadecano é 3.
mostrado nos manuais de referência como fervendo a 287,0 °C quando medido
10.3 Grupos 1, 2, 3 e 4—Verifique se a temperatura da amostra é a
usando um termômetro de imersão parcial. Como este método de teste usa
termômetros calibrados para imersão total, os resultados normalmente serão mais mostrada na Tabela 3. Despeje a amostra precisamente até a marca de 100
baixos e, dependendo do termômetro e da situação, podem ser diferentes para cada mL do cilindro receptor e transfira o conteúdo do cilindro receptor o mais
termômetro. completamente possível. prático para o balão de destilação, garantindo que
9.1.3 Um procedimento para determinar a magnitude do tem nenhum líquido escorra para o tubo de vapor.
O atraso de temperatura é descrito no Anexo A3.
9.1.4 Um procedimento para emular o efeito de haste emergente é
NOTA 14—É importante que a diferença entre a temperatura do corpo de prova e
descrito no Apêndice X4. a temperatura do banho ao redor do cilindro receptor seja a menor possível na
9.1.5 Para verificar a calibração do sistema de medição de temperatura prática. Uma diferença de 5 °C pode fazer uma diferença de 0,7 mL.
em temperaturas elevadas, use hexadecano. O sistema de medição de
temperatura deve indicar, a 50% de recuperação, uma temperatura comparável 10.3.1 Grupos 3 e 4 - Se a amostra não for fluida à temperatura ambiente,
à apresentada na Tabela 4 para o respectivo aparelho em condições de ela deve ser aquecida a uma temperatura entre 9 °C e 21 °C acima de seu
destilação do Grupo 4. ponto de fluidez (Métodos de teste D97, D5949, D5950 ou D5985) antes da
análise. Se a amostra tiver solidificado parcial ou totalmente no período
intermediário, ela deve ser vigorosamente agitada após a fusão e antes da
NOTA 12—Devido ao alto ponto de fusão do hexadecano, as destilações de
verificação do Grupo 4 deverão ser realizadas com temperaturas do condensador amostragem, para garantir a homogeneidade.
>20 °C.
9.2 Método automatizado: 10.3.1.1 Caso a amostra não seja fluida em temperatura ambiente,
9.2.1 Seguidor de nível—Para um aparelho de destilação automatizado, o desconsidere a faixa de temperatura indicada na Tabela 3 para o cilindro
seguidor de nível/mecanismo de registro do aparelho deve ter uma resolução receptor e amostra. Antes da análise, aqueça o cilindro receptor
de 0,1% de volume ou melhor com um erro máximo de 0,3% de volume entre aproximadamente à mesma temperatura da amostra. Despeje a amostra
5% e 100% pontos de volume. A calibração do conjunto deve ser verificada aquecida precisamente até a marca de 100 mL do cilindro receptor e transfira
de acordo com as instruções do fabricante em intervalos não superiores a o conteúdo do cilindro receptor o mais completamente possível para o balão
três meses e após a substituição ou reparo do sistema. de destilação, garantindo que nenhum líquido escorra para o tubo de vapor.
NOTA 13—O procedimento típico de calibração envolve a verificação da saída NOTA 15—Qualquer material que evapore durante a transferência contribuirá
com o receptor contendo 5% e 100% de volume de material, respectivamente. para a perda; qualquer material que permanecer no cilindro receptor contribuirá para
o volume de recuperação observado no momento do IBP.
9.2.2 Pressão Barométrica – Em intervalos não superiores a seis meses, e 10.4 Se for esperado que a amostra demonstre um comportamento de
após a substituição ou reparo do sistema, a leitura barométrica do instrumento ebulição irregular, isto é, colisão, adicione algumas lascas de ebulição à
deve ser verificada em um barômetro, conforme descrito em 6.6 . amostra. A adição de alguns chips de ebulição é aceitável para qualquer
destilação.
10. Procedimento 10.5 Encaixe o sensor de temperatura através de um dispositivo de

encaixe justo, conforme descrito em 6.4, para centralizar mecanicamente o
10.1 Registre a pressão barométrica predominante. sensor no gargalo do frasco. No caso de um termômetro, o bulbo é centrado
10.2 Grupos 1 e 2—Certifique-se de que a amostra esteja condicionada de no gargalo e a extremidade inferior do capilar é nivelada com o ponto mais
acordo com a Tabela 2. Instale um termômetro de faixa baixa alto na parte inferior da parede interna do termômetro.
8
D86 - 18
FIGO. 6 Exemplo de posicionamento recomendado por um fabricante da sonda

Pt-100 em relação ao braço lateral do balão de destilação para automóveis
Instrumento de Destilação D86 acoplado
tubo de vapor (ver Fig. 5). No caso de um termopar ou termômetro de sendo usado, mova imediatamente o cilindro receptor para que a ponta do
resistência, siga as instruções do fabricante quanto à colocação (ver Fig. condensador toque sua parede interna.
6). 10.8.2 Método Automatizado—Para reduzir a perda por evaporação do
destilado, use o dispositivo fornecido pelo fabricante do instrumento para
NOTA 16—Se for usada graxa a vácuo na superfície de contato do
dispositivo de centralização, use a quantidade mínima de graxa que for prática. esta finalidade. Aplique calor ao frasco de destilação e ao conteúdo com a
ponta do defletor receptor apenas tocando a parede do cilindro receptor.
10.6 Encaixe o tubo de vapor do frasco, fornecido com uma rolha de
Anote a hora de início.
cortiça ou rolha de borracha de silicone, ou material polimérico equivalente,
Registre a IBP com aproximação de 0,1 °C (0,2 °F).
firmemente no tubo do condensador. Ajuste o balão na posição vertical de
modo que o tubo de vapor se estenda para dentro do tubo do condensador 10.9 Regule o aquecimento de forma que o intervalo de tempo entre a
por uma distância de 25 mm a 50 mm. Levante e ajuste a placa de suporte primeira aplicação de calor e o IBP seja conforme especificado na Tabela
do frasco para encaixá-la confortavelmente no fundo do frasco. 5.
10.10 Regule o aquecimento de forma que o tempo de IBP até 5%

10.7 Coloque o cilindro receptor que foi usado para medir a amostra, recuperado seja conforme indicado na Tabela 5.
sem secar o interior do cilindro, em seu banho de temperatura controlada 10.11 Continue a regular o aquecimento de modo que a taxa média
sob a extremidade inferior do tubo do condensador. A extremidade do uniforme de condensação de 5% recuperado para 5 mL de resíduo no
tubo do condensador deve ser centralizada no cilindro receptor e deve se
frasco seja de 4 mL a 5 mL por minuto. (Aviso— Devido à configuração
estender por uma distância de pelo menos 25 mm, mas não abaixo da do balão de ebulição e às condições do teste, o vapor e o líquido ao redor
marca de 100 mL.
do sensor de temperatura não estão em equilíbrio termodinâmico. A taxa
10.8 Ponto de Ebulição Inicial: de destilação terá, consequentemente, um efeito na temperatura de vapor
10.8.1 Método Manual—Para reduzir a perda por evaporação do medida. A taxa de destilação deve, portanto, ser mantido o mais constante
destilado, cubra o cilindro receptor com um pedaço de papel mata-borrão, possível durante todo o teste.)
ou material similar, que tenha sido cortado para encaixar perfeitamente no
tubo do condensador. Se um defletor receptor estiver sendo usado, inicie 10.11.1 No contexto deste método de teste, “taxa média uniforme de
a destilação com a ponta do defletor apenas tocando a parede do cilindro condensação” tem a seguinte intenção. O aquecimento do balão de
receptor. Se um defletor receptor não for usado, mantenha a ponta de ebulição deve ser regulado para manter da melhor forma possível um fluxo
gotejamento do condensador longe da parede do cilindro receptor. Anote uniforme de condensação, o que proporcionará a precisão mais desejada
a hora de início. Observe e registre a IBP com aproximação de 0,5 °C (1,0 para o teste. No entanto, alguns testes de destilação podem ter uma ou
°F). Se um defletor do receptor não mais taxas de curto prazo de
9
D86 - 18
TABELA 5 Condições durante o procedimento de teste
Temperatura do banho de resfriamento A °C 0–1 0–5 0–5 0–60

°F 32–34 32–40 32–40 32–140
Temperatura do banho ao redor do °C 13–18 13–18 13–18 ±3
cilindro receptor °F 55–65 55–65 55–65 ±5
de cobrança
temperatura
Tempo desde a primeira aplicação de calor até
ponto de ebulição inicial, min 5–10 5–10 5–10 5–15
Tempo desde o ponto de ebulição inicial
a 5% recuperado, s 60–100 60–100
Taxa média uniforme de condensação
de 5% recuperado para 5 mL
em frasco, mL/min 4–5 4–5 4–5 4–5
Tempo registrado de 5 mL de resíduo até
ponto final, mín. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.
A
A temperatura adequada do banho do condensador dependerá do teor de cera da amostra e de suas frações de destilação. O teste é geralmente realizado usando um único
temperatura do condensador. A formação de cera no condensador pode ser deduzida de (a) a presença de partículas de cera no destilado saindo da ponta de gotejamento, (b) uma destilação mais alta
perda do que seria esperado com base no ponto de ebulição inicial da amostra, (c) uma taxa de recuperação errática e (d) a presença de partículas de cera durante a remoção
de líquido residual esfregando com um pano sem fiapos (consulte 8.3). Deve ser utilizada a temperatura mínima que permita uma operação satisfatória. Em geral, a temperatura do banho
na faixa de 0 °C a 4 °C é adequado para querosene, óleo combustível Grau No. 1 e óleo combustível Grau No. 1-D. Em alguns casos envolvendo óleo combustível Grau No. 2, diesel Grau No. 2-D
óleo combustível, gasóleo e destilados semelhantes, pode ser necessário manter a temperatura do banho do condensador na faixa de 38 °C a 60 °C.
condensação que se desviam de 4 mL ÿmin para 5 mL ÿmin ção e relatório dos resultados do teste, conforme exigido pelo
indicado em 10.11 e Tabela 5, esta é uma ocorrência comum para especificação envolvida, ou conforme previamente estabelecido para o
alguns tipos de amostra. Os períodos desses desvios de curto prazo amostra sob teste. Esses dados observados podem incluir leituras de
pode durar vários por cento do material condensado até o temperatura em porcentagens prescritas recuperadas ou porcentagens
inclinação da temperatura torna-se constante novamente, e pode ocorrer em recuperadas em leituras de temperatura prescritas, ou ambas.
vários períodos ao longo de toda a faixa de condensação. Esses 10.14.1 Método Manual—Registre todos os volumes no cilindro graduado
os desvios normalmente serão corrigidos após a inclinação da temperatura com precisão de 0,5 mL e todas as temperaturas
torna-se novamente constante. Esses desvios de curto prazo não devem leituras para os 0,5 °C (1,0 °F) mais próximos.
ocorrem em toda a faixa de condensação. Normalmente, estes 10.14.2 Método Automatizado - Registre todos os volumes no
desvios de curto prazo não devem ocorrer por mais de dez
cilindro receptor para o 0,1 mL mais próximo, e todas as temperaturas
volume percentual contíguo. A precisão da temperatura
leituras para os 0,1 °C (0,2 °F) mais próximos.
as leituras serão significativamente afetadas durante esses períodos.
10.14.3 Grupo 1, 2, 3 e 4 - Nos casos em que não há
Quando a taxa média global calculada de condensação
requisitos de dados foram indicados, registre o IBP e o
entre 5% recuperado e 5 mL de resíduo está dentro da taxa prescrita, o
EP (FBP) ou o ponto seco, ou ambos, e leituras de temperatura em
requisito de 10.11 e Tabela 5 é satisfeito.
5%, 15%, 85% e 95% recuperados, e a cada 10%
Como exemplo, aquelas amostras contendo 10% de etanol-combustível
múltiplo de volume recuperado de 10 a 90, inclusive.
mistura ou aqueles que apresentam uma mudança significativa de temperatura
inclinação em pontos durante a destilação pode ter uma taxa de curto prazo 10.14.3.1 Grupo 4 - Quando um termômetro de faixa alta é usado
de condensação que se desvia de 4 mL ÿmin para em testes de combustíveis para turbinas de aviação e produtos similares, pertinentes
5 mL ÿmin indicado em 10.11 e Tabela 5. as leituras do termômetro podem ser obscurecidas pelo dispositivo de centralização.
Se essas leituras forem necessárias, faça uma segunda destilação em
NOTA 17—Ao testar amostras de gasolina, não é incomum ver
acordo com o Grupo 3. Nesses casos, a leitura de um baixo
o condensado de repente forma fases líquidas não miscíveis e forma gotas em
termômetro de alcance pode ser relatado no lugar do obscurecido
dispositivo de medição de temperatura e no gargalo do balão de ebulição a uma
temperatura do vapor de cerca de 160 °C. Isso pode ser acompanhado por uma forte leituras de termômetro de alta faixa, e o relatório de teste deve
(cerca de 3 °C) na temperatura do vapor e uma queda na taxa de recuperação. indicar. Se, por acordo, as leituras obscurecidas forem dispensadas,
O fenômeno, que pode ser devido à presença de vestígios de água no o relatório de ensaio deve indicar isso.
amostra, pode durar de 10 s a 30 s antes que a temperatura se recupere e o
10.14.4 Quando for necessário informar a temperatura
condensado começa a fluir suavemente novamente. Este ponto é às vezes
coloquialmente referido como o Ponto de Hesitação. leitura em uma porcentagem prescrita evaporada ou recuperada por um
amostra que tem uma inclinação que muda rapidamente da destilação
10.12 Repetir qualquer destilação que não atenda aos requisitos descritos
em 10.9, 10.10 e 10.11. curva na região do percentual prescrito evaporado ou
leitura recuperada, registre as leituras de temperatura a cada 1%
10.13 Caso seja observado ponto de decomposição, interrompa o recuperado. A inclinação é considerada mudando rapidamente se o
aquecimento e proceda conforme indicado em 10.17. mudança na inclinação ( C) dos pontos de dados descritos em 10.14.2 em
NOTA 18—Indicações características de decomposição térmica são essa área particular é maior que 0,6 (mudança de inclinação (F ) é
evolução de fumaça e leituras de temperatura erráticas, tipicamente decrescentes maior que 1,0) calculado pela Eq 1 (Eq 2).
que ocorrem durante as fases finais da destilação.
Mudança de Inclinação ~C!5 (1)
10.14 No intervalo entre o IBP e o final do
destilação, observe e registre os dados necessários para o cálculo ~C2 2 C1!/~V2 2 V1! 2 ~C3 2 C2!/~V3 2 V2!
10
D86 - 18
Mudança de Inclinação ~F!5 (2) a temperatura começará e continuará a diminuir. Se a temperatura do vapor começar a
diminuir, mas depois aumentar e repetir esse ciclo enquanto a temperatura do vapor
~F2 2 F1!/~V2 2 V1! 2 ~F3 2 F2!/~V3 2 V2! continua a aumentar, você adicionou muito calor ao ajuste de calor final. Se for este o caso,
seria aconselhável repetir o teste baixando a temperatura final.
onde:
Grupos 3 e 4, muitas amostras dos Grupos 3 e 4 terão as mesmas características de
C1 = temperatura no volume % registrada uma leitura anterior ao volume %
destilação em relação ao ponto seco e ponto final dos Grupos 1 e 2. Com amostras que
em questão, °C, contêm materiais de ebulição de temperatura mais alta, pode não ser possível detectar um
C2 = temperatura no volume % registrado em questão, °C, ponto seco ou um ponto final antes que ocorra o ponto de decomposição.
C3 = temperatura no volume % registrada após o volume % em questão, °C,

10.17 Deixe o destilado escorrer para o recipiente receptor
cilindro, após a interrupção do aquecimento.
F1 = temperatura no volume % registrado uma leitura anterior ao volume % 10.17.1 Método Manual—Enquanto o tubo do condensador continua
em questão, °F,
escoar para o cilindro graduado, observe e anote o volume de condensado
F2 = temperatura no volume % registrado em questão, °F, com precisão de 0,5 mL em intervalos de 2 minutos até que duas
observações sucessivas coincidam. Meça o volume no cilindro receptor com
F3 = temperatura no volume % registrada após o volume % em questão, °F,
precisão e registre-o com precisão de 0,5 mL.
V1 = volume % registrou uma leitura antes do volume % em questão,

10.17.2 Método automatizado—O aparelho deve monitorar continuamente
V2 = volume % registrado no volume % em questão, e o volume recuperado até que esse volume mude em não mais que 0,1 mL
em 2 min. Registre o volume no cilindro receptor com precisão para o 0,1
V3 = volume % gravado seguindo o volume % em questão mL mais próximo.
ção. 10.18 Registre o volume no cilindro receptor como percentual de
10.15 Quando o líquido residual no frasco for de aproximadamente 5 mL, recuperação. Se a destilação foi previamente interrompida nas condições
faça um ajuste final do calor. O tempo dos 5 mL de resíduo líquido no frasco de um ponto de decomposição, deduza a porcentagem recuperada de 100,
até o EP (FBP) deve estar dentro dos limites prescritos na Tabela 5. Se esta reporte essa diferença como a soma da porcentagem de resíduo e da
condição não for satisfeita, repita o teste com a modificação apropriada do porcentagem de perda e omita o procedimento dado em 10.19 .
ajuste final do calor.
10.19 Depois que o frasco esfriar e não houver mais vapor, desconecte
NOTA 19—Como é difícil determinar quando restam 5 mL de líquido fervente no frasco, o frasco do condensador, despeje seu conteúdo em um cilindro graduado
esse tempo é determinado observando a quantidade de líquido recuperado no cilindro de 5 mL e, com o frasco suspenso sobre o cilindro, deixe o frasco drenar até
receptor. A retenção dinâmica foi determinada em aproximadamente 1,5 mL neste ponto. que não haja aumento apreciável no volume de líquido no cilindro é
Se não houver perdas frontais, pode-se assumir que a quantidade de 5 mL no frasco observado. Meça o volume no cilindro graduado com precisão de 0,1 mL e
corresponde a uma quantidade de 93,5 mL no cilindro receptor. Esse valor deve ser
registre como resíduo percentual.
ajustado para o valor estimado da perda inicial.
10.19.1 Caso o cilindro graduado de 5 mL não possua graduações abaixo

10.15.1 Se a perda real do front-end diferir mais de 2 mL
de 1 mL e o volume de líquido seja inferior a 1 mL, encha previamente o
do valor estimado, o teste deve ser repetido.
cilindro com 1 mL de óleo pesado para permitir uma melhor estimativa do
10.16 Observe e registre o EP (FBP) ou o ponto seco, ou ambos, volume do material recuperado.
conforme necessário, e interrompa o aquecimento. 10.19.1.1 Caso seja obtido um resíduo maior do que o esperado e a
destilação não tenha sido propositalmente encerrada antes do EP, verifique
NOTA 20—O ponto final (ponto final de ebulição), em vez do ponto seco, destina-se ao
uso geral. O ponto seco pode ser relatado em relação a naftas para fins especiais, como as se o calor adequado foi aplicado no final da destilação e se as condições
usadas na indústria de tintas. durante o teste foram conformes com as especificadas na Tabela 5 . Se
Além disso, é substituído pelo ponto final (ponto final de ebulição) sempre que a amostra não, repita o teste.
for de tal natureza que a precisão do ponto final (ponto final de ebulição) não possa atender
consistentemente aos requisitos fornecidos na seção de precisão. NOTA 22—Os resíduos de destilação deste método de teste para gasolina, querosene
e diesel destilado são tipicamente 0,9% a 1,2%, 0,9% a 1,3% e 1,0% a 1,4% em volume,
NOTA 21—Grupos 1 e 2, uma vez feito o ajuste final de aquecimento, a leitura da respectivamente.
temperatura do vapor/termômetro continuará a aumentar. À medida que a destilação NOTA 23—O método de teste não é projetado para a análise de destilado
se aproxima do ponto final (ponto de ebulição final), a destilação normalmente atinge combustíveis contendo quantidades apreciáveis de material residual (ver 1.2).
primeiro o ponto seco. Após o ponto seco ter sido alcançado, a leitura da temperatura
10.19.2 Grupos 1, 2, 3 e 4—Registre o volume no cilindro graduado de 5
do vapor/termômetro deve continuar a aumentar. O fundo do frasco estará seco, mas
as laterais e o gargalo do frasco e o sensor de temperatura ainda terão vapor
mL, com precisão de 0,1 mL, como resíduo percentual.
condensado presente. O condensado de vapor pode ter a aparência de uma nuvem
branca de fumaça. Este vapor condensado/nuvem de fumaça deve envolver 10.20 Se a intenção da destilação for determinar a porcentagem
totalmente o sensor de medição de temperatura antes que a temperatura do vapor
comece a diminuir. Se essas observações não ocorrerem, o ponto final pode não ter evaporada ou a porcentagem recuperada em uma leitura de temperatura
sido alcançado. Seria aconselhável repetir o teste adicionando calor adicional ao corrigida predeterminada, modifique o procedimento de acordo com as
ajuste de calor final. Normalmente, a temperatura do vapor continuará a subir à instruções descritas no Anexo A4.
medida que o ponto seco é atingido e a nuvem de vapor envolve o sensor de medição
10.21 Examine o tubo do condensador e o braço lateral do frasco em
de temperatura. Quando o ponto final estiver próximo, a taxa de aumento de
temperatura diminuirá e se estabilizará. Uma vez que o ponto final é atingido, o vapor busca de depósitos cerosos ou sólidos. Se encontrado, repita o teste após
fazer os ajustes descritos na nota de rodapé A da Tabela 5.
11
D86 - 18
TABELA 6 Correção Aproximada da Leitura do Termômetro Depois de aplicar as correções e arredondar cada resultado para
Correção A por 1,3 kPa (10 mm Hg) o mais próximo de 0,5 °C (1,0 °F) ou 0,1 °C (0,2 °F), conforme apropriado para
Faixa de temperatura Diferença de pressão
o aparelho que está sendo usado, use as leituras de temperatura corrigidas
°C °F °C °F
em todos os cálculos e relatórios posteriores.
10–30 50–86 0,35 0,63
30–50 86–122 0,38 0,68
NOTA 25—As leituras de temperatura não são corrigidas para 101,3 kPa
50–70 122–158 0,40 0,72
(760 mm Hg) quando as definições, especificações ou acordos do produto
70–90 158–194 0,42 0,76
90–110 194–230 0,45 0,81
entre as partes envolvidas indicam, especificamente, que tal correção é
110–130 230–266 0,47 0,85 não é necessária ou essa correção deve ser feita em alguma outra pressão de base.
130–150 266–302 0,50 0,89
150–170 302–338 0,52 0,94 11.4 Corrija a perda real para 101,3 kPa (760 mm Hg)
170–190 338–374 0,54 0,98 pressão quando as leituras de temperatura são corrigidas para 101,3 kPa
190–210 374–410 0,57 1.02
pressão. A perda corrigida, Lc, é calculada a partir da Eq 6 ou Eq
210–230 410–446 0,59 1.07
230–250 446–482 0,62 1.11 7, conforme o caso, ou pode ser lido nas tabelas apresentadas como
250–270 482–518 0,64 1.15 Fig. X3.1 ou Fig. X3.2.
270–290 518–554 0,66 1.20
290–310 554–590 0,69 1.24 Lc 5 0,51~L 2 0,5!/$11~101,3 2 Pk!/8,00% Lc 5 (6)
310–330 590– 626 0,71 1.28
0,51~L 2 0,5!/$11~760 2 P!/60,0% (7)
330–350 626– 662 0,74 1.33
350–370 662–698 0,76 1.37
onde:
370–390 698–734 0,78 1.41
39 0–410 734–770 0,81 1.46 L = perda observada,
A Lc = perda corrigida,
Valores a serem adicionados quando a pressão barométrica estiver abaixo de 101,3 kPa (760 mm Hg)
e a ser subtraído quando a pressão barométrica estiver acima de 101,3 kPa. Pk = pressão, kPa e
P = pressão, mm Hg.
NOTA 26—Equações 6 e 7 acima foram derivadas dos dados na Tabela
A4.3 e Eqs 5 e 6 no Método de Teste D86 – 95 e versões anteriores. Isso é
11. Cálculos
provável que as Equações 6 e 7 mostradas fossem as equações empíricas originais de
11.1 A porcentagem total de recuperação é a soma da porcentagem qual a tabela e as equações no método de teste D86 – 95 e anteriores
versões foram derivadas.
recuperação (ver 10.18) e a percentagem de resíduo (ver 10.19).
Deduza a porcentagem de recuperação total de 100 para obter o 11.4.1 Calcule a recuperação percentual corrigida correspondente de
porcentagem de perda. acordo com a seguinte equação:
11.2 Não corrija a pressão barométrica para menisco Rc 5 R1~L 2 Lc! (8)
depressão, e não ajustar a pressão para o que seria onde:
ao nível do mar.
L = perda percentual ou perda observada,
NOTA 24—A leitura barométrica observada não precisa ser Lc = perda corrigida,
corrigido para uma temperatura padrão e para a gravidade padrão. Mesmo sem R = porcentagem de recuperação e
realizando essas correções, as leituras de temperatura corrigidas para o
Rc = porcentagem de recuperação corrigida.
mesma amostra entre laboratórios em dois locais diferentes no mundo
irão, em geral, diferir menos de 0,1 °C a 100 °C. Quase todos os dados obtidos 11.5 Para obter a porcentagem evaporada em um determinado
anteriores foram relatados em pressões barométricas que não foram
leitura de temperatura, adicione a perda percentual a cada um dos
corrigido para a temperatura padrão e para a gravidade padrão.
porcentagem observada recuperada na temperatura prescrita
11.3 Leituras corretas de temperatura para 101,3 kPa (760 mm
leituras e relatar esses resultados como a respectiva porcentagem
Hg) pressão. Obtenha a correção a ser aplicada a cada
evaporado, ou seja:
leitura de temperatura por meio da equação de Sydney Young
Pe 5 Pr 1L (9)
conforme fornecido na Eq 3, Eq 4 ou Eq 5, conforme apropriado, ou pelo uso
da Tabela 6. Para temperaturas Celsius: onde:
Cc 5 0,0009 ~101,3 2 Pk! ~2731 t c! (3) L = perda observada,
(4) Pe = porcentagem evaporada, e

Cc 5 0,00012 ~760 2 P! ~2731 t c!
Pr = porcentagem recuperada.
Para temperaturas Fahrenheit:
11.6 Para obter leituras de temperatura em porcentagem prescrita
Cf 5 0,00012 ~760 2 P! ~4601tf! (5)
evaporado, e se nenhum dado de temperatura registrado estiver disponível
onde: dentro de 0,1% em volume da porcentagem evaporada prescrita, use
= a leitura da temperatura observada em °C, qualquer um dos dois procedimentos a seguir, e indicar no
= a leitura da temperatura observada em °F, relatar se o procedimento aritmético ou gráfico
procedimento foi utilizado.
tc tf Cc e Cf = correções a serem adicionadas algebricamente ao
leituras de temperatura observadas, 11.6.1 Procedimento Aritmético - Deduza a perda observada
Pk = pressão barométrica, prevalecente no momento e de cada porcentagem prescrita evaporada para obter a porcentagem
localização do teste, kPa e recuperada correspondente. Calcule cada leitura de temperatura necessária
P = pressão barométrica, prevalecente no momento e da seguinte forma:
localização do teste, mm Hg.
T 5 TL1~TH 2 TL! ~Pr 2 PrL!/~PrH 2 PrL! (10)
12
D86 - 18
onde: resíduo e perda percentual observados de acordo com 10.19 e 11.1,
Pr = porcentagem recuperada correspondente à porcentagem evaporada respectivamente.
prescrita, 12.6 Não utilizar a perda corrigida no cálculo de
PrH = porcentagem recuperada adjacente a, e maior que Pr, por cento evaporado.
PrL = porcentagem recuperada adjacente a, e menor que Pr,
T = leitura da temperatura na porcentagem evaporada prescrita, TH = 12.7 É aconselhável basear o relatório nas relações entre as leituras de
leitura da temperatura e o percentual evaporado quando a amostra for gasolina, ou
temperatura registrada em PrH e TL = leitura da temperatura qualquer outro produto classificado no Grupo 1, ou em que o percentual de
registrada em PrL. perda seja maior que 2,0.
Caso contrário, o relatório pode ser baseado nas relações entre as leituras
Os valores obtidos pelo procedimento aritmético são afetados pelo grau
de temperatura e a porcentagem evaporada ou recuperada. Todo relatório
em que os gráficos de destilação são não lineares.
deve indicar claramente qual base foi utilizada.
Intervalos entre pontos de dados sucessivos não podem, em qualquer
estágio do teste, ser maiores do que os intervalos indicados em 10.18. Em
12.7.1 No método manual, se os resultados forem dados em porcentagem
nenhum caso será feito um cálculo que implique extrapolação.
evaporada versus leituras de temperatura, relate se o procedimento
11.6.2 Procedimento gráfico—Usando papel milimetrado com
aritmético ou gráfico foi usado (consulte 11.6).
subdivisões uniformes, plote cada leitura de temperatura corrigida para a
pressão barométrica, se necessário (consulte 11.3), contra sua porcentagem 12.8 Relate se foi utilizado agente secante, conforme descrito em 7.5.2
ou 7.5.3 .
recuperada correspondente. Plote o IBP em 0% recuperado.
Desenhe uma curva suave conectando os pontos. Para cada porcentagem 12.9 A Fig. X1.1 é um exemplo de relatório tabular. Ele mostra a
prescrita evaporada, deduza a perda de destilação para obter a porcentagem porcentagem recuperada em relação à leitura de temperatura correspondente
recuperada correspondente e tire do gráfico a leitura da temperatura que e em relação à leitura de temperatura corrigida. Ele também mostra a perda
essa porcentagem recuperada indica. Os valores obtidos por procedimentos percentual, a perda corrigida e a porcentagem evaporada versus a leitura
de interpolação gráfica são afetados pelo cuidado com que a plotagem é de temperatura corrigida.
feita.
13. Precisão e Viés
NOTA 27 - Consulte o Apêndice X1 para exemplos numéricos que ilustram o
procedimento aritmético. 13.1 Precisão (Grupo 1, 2, 3 automatizado)—A precisão deste método
de teste, conforme determinado pelo exame estatístico dos resultados do
11.6.3 Na maioria dos instrumentos automatizados, os dados de
temperatura-volume são coletados em intervalos de 0,1% de volume ou teste interlaboratorial,9 é a seguinte:
menos e armazenados na memória. Para relatar uma leitura de temperatura NOTA 28—A precisão foi derivada de dados produzidos pelo aparelho
em um percentual evaporado prescrito, nenhum dos procedimentos descritos automatizado D86. Exemplos típicos de precisão para aparelhos manuais podem
ser calculados a partir das informações contidas no Anexo A4 (ver A4.10).
em 11.6.1 e 11.6.2 deve ser usado. Obtenha a temperatura desejada
NOTA 29—Informações sobre a precisão do percentual evaporado ou percentual
diretamente do banco de dados como a temperatura mais próxima e dentro
recuperado em uma temperatura prescrita podem ser encontradas no Anexo A4.
de 0,1% do volume da porcentagem evaporada prescrita. NOTA 30 - Para naftas, solventes e outros materiais semelhantes, onde a
porcentagem recuperada é relatada e a perda percentual é tipicamente inferior a
12. Relatório um por cento, a porcentagem de temperaturas recuperadas pode ser considerada
idêntica à porcentagem de temperaturas evaporadas e a precisão pode ser
12.1 Relate as seguintes informações (consulte o Apêndice X5 para calculada conforme mostrado para o Grupo 1, 2, 3.
obter exemplos de relatórios): 13.1.1 Repetibilidade - A diferença entre resultados de testes sucessivos,
12.2 Relate a pressão barométrica com precisão de 0,1 kPa (1 mm Hg). obtidos pelo mesmo operador usando o mesmo aparelho sob condições de
operação constantes em material de teste idêntico, a longo prazo, na
operação normal e correta deste método de teste, excederia os valores na
12.3 Relate todas as leituras volumétricas em porcentagens.
Tabela 7 apenas em um caso em vinte.
12.3.1 Método manual—Informe as leituras volumétricas com
aproximação de 0,5 e todas as leituras de temperatura com aproximação 13.1.2 Reprodutibilidade—A diferença entre dois resultados de teste
de 0,5° C (1,0° F). únicos e independentes, obtidos por diferentes operadores trabalhando em
12.3.2 Método Automatizado—Informe as leituras volumétricas com diferentes laboratórios em material de teste idêntico, a longo prazo, na
aproximação de 0,1 e todas as leituras de temperatura com aproximação de operação normal e correta deste método de teste, excederia os valores na
um décimo de grau. Tabela 7 apenas em um caso em vinte.
12.4 Após as correções barométricas das leituras de temperatura terem

13.1.3 As declarações de precisão foram derivadas de um programa de
sido feitas, os seguintes dados não requerem mais nenhum cálculo antes
teste cooperativo interlaboratorial de 2010.9 Vinte e seis laboratórios
do relatório: IBP, ponto seco, EP (FBP), ponto de decomposição e todos os
participaram e analisaram vinte e um conjuntos de amostras compostos
pares de valores correspondentes envolvendo porcentagem recuperada e
por; gasolina de grau de especificação, convencional e
leituras de temperatura.
12.4.1 O relatório deve informar se as leituras de temperatura não foram
corrigidas para pressão barométrica.
9
Os dados de suporte foram arquivados na Sede Internacional da ASTM e podem ser obtidos
12.5 Quando as leituras de temperatura não tiverem sido corrigidas para solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1807. Entre em contato com o Atendimento ao cliente
pressão de 101,3 kPa (760 mm Hg), relate a porcentagem da ASTM em service@astm.org.
13
D86 - 18
TABELA 7 Repetibilidade e reprodutibilidade para Grupo 1, 2, 3 TABELA 8 Repetibilidade e reprodutibilidade para o Grupo 4
(Automatizado) (Automatizado)A
(Faixa válida de 20 °C a 260 °C) Por cento Repetibilidade °C Reprodutibilidade °C Faixa válida °C
Por cento Recuperado
Repetibilidade °C Reprodutibilidade °C
IBP 0,018T 0,055T 145 a 220
Evaporado
IBP 2,7 4.7 5% 0,0109T 0,03T 160 a 255
10% 0,0094T 0,022T 160 a 265
1,4 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,5 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
5 20% 0,00728T 0,0208T 175 a 275
0,9 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 1,9 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
10 30% 0,00582T 0,0165T 185 a 285
0,9 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,0 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
20 40% 0,005T 0,014T 195 a 290
0,8 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 1,8 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
30 50% 1,0 3,0 170 a 295
0,9 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,0 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
40 60% 0,00357T 0,0117T 220 a 305
1,0 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 1,9 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
50 70% 0,00355T 0,0125T 230 a 315
1,1 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,0 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
60 80% 0,00377T 0,0136T 240 a 325
1,5 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,1 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
70 90% 0,0041T 0,015T 180 a 340
1,1 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,0 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
80 95% 0,01318(T-140) 0,04105(T-140) 260 a 360
1,8 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 2,8 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
90 95 FBP 2,2 7,1 195 a 365
2,0 + 2,8(0,43Sc + 0,24) 3,3 3,6 + 2,8(0,43Sc + 0,24)
FBP 7.1
onde:
onde: T = porcentagem de temperatura recuperada dentro da faixa válida prescrita.
Sc = inclinação ou taxa de mudança de temperatura em graus Celsius calculada A
Consulte o Anexo A1 para tabelas de repetibilidade e reprodutibilidade calculadas.
usando A4.10.1.
oxigenados, alguns contendo até 20% de etanol. A faixa de temperatura

abrangida foi de 20 °C a 220 °C. Informação sobre 13.2.3 As declarações de precisão foram derivadas de um 2005
o tipo de amostras e seus pontos médios de ebulição estão no programa de teste cooperativo interlaboratorial.10 Dezesseis laboratórios
relatório de pesquisa. participaram e analisaram conjuntos de amostras compostos por;
diesel de grau de especificação, com um biodiesel B5 e B20,
13.2 Precisão (Grupo 4) - A precisão deste teste
óleo de aquecimento de grau de especificação, combustíveis de turbina de aviação, marítimo
método, conforme determinado pelo exame estatístico do
combustíveis, aguarrás mineral e tolueno. A faixa de temperatura
resultados de testes interlaboratoriais,10 é o seguinte:
coberta foi de 145 °C a 365 °C. Informações sobre o tipo de
NOTA 31—Informações sobre a precisão da porcentagem evaporada ou
amostras e seus pontos médios de ebulição estão na pesquisa
a porcentagem recuperada em uma temperatura prescrita pode ser encontrada no Anexo A4.
relatório.
13.2.1 Repetibilidade - A diferença entre sucessivas 13.3 Viés:
resultados de teste, obtidos pelo mesmo operador usando o mesmo
13.3.1 Viés—Como não há material de referência aceito
aparelho sob condições de operação constantes em teste idêntico
adequado para determinar o viés para o procedimento neste teste
material, iria a longo prazo, no normal e correto
métodos, o viés não foi determinado.
operação deste método de teste, exceda os seguintes valores em 13.3.2 Viés Relativo entre Manual e Automatizado
Tabela 8 apenas em um caso em vinte.
Aparelho—Um estudo interlaboratorial7 realizado em 2003 usando
13.2.2 Reprodutibilidade—A diferença entre dois
aparelhos manuais e automatizados concluiu que não há
e resultados de testes independentes, obtidos por diferentes operadores
evidência estatística para sugerir que há um viés entre
trabalhando em diferentes laboratórios em material de teste idêntico, resultados manuais e automatizados.
seria, a longo prazo, na operação normal e correta deste
NOTA 32 - Consulte A2.1 para obter informações sobre a aplicação e uso de
método de teste, exceda os seguintes valores na Tabela 8 apenas em um
frascos de destilação de borossilicato e quartzo.
caso em vinte.
14. Palavras-chave
10
Os dados de suporte (resultados do Programa de Teste Cooperativo Interlaboratorial de
2005) foram arquivados na Sede Internacional da ASTM e podem ser obtidos por 14.1 destilação em batelada; destilados; destilação; laboratório
solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1621. destilação; produtos petrolíferos
14
D86 - 18
ANEXOS
(Informação obrigatória)
A1. TABELAS DE PRECISÃO PARA REPETIBILIDADE (r) E REPRODUTIBILIDADE (R)
A1.1 Tabelas: 250 2,35 5,50

255 2,40 5.61
IBP recuperada IBP_GRP4
260 2,44 5.72
Temperatura (°C) 145 r_D86auto R_D86auto
265 2,49 5.83
150 2,61 7,98
155 2,70 8,25
160 2,79 8,53 Recuperado 20% T20_GRP4
165 2,88 8,80 Temperatura (°C) 175 r_D86auto R_D86auto
170 2,97 9,08 180 1,27 3,64
175 3,06 9,35 185 1,31 3,74
180 3,15 9,63 190 1,35 3,85
185 3,24 9,90 195 1,38 3,95
190 3,33 10,18 200 1,42 4,06
195 3,42 10,45 205 1,46 4,16
200 3,51 10,73 210 1,49 4,26
205 3,60 11,00 215 1,53 4,37
210 3,69 11,28 220 1,57 4,47
215 3,78 11,55 225 1,60 4,58
220 3,87 11,83 230 1,64 4,68
3,96 12,10 235 1,67 4,78
240 1,71 4,89
245 1,75 4,99
250 1,78 5,10
Recuperado 5% T5_GRP4
255 1,82 5,20
260 1,86 5,30
165 1,74 4,80
265 1,89 5,41
170 1,80 4,95
270 1,93 5,51
175 1,85 5,10
275 1,97 5,62
180 1,91 5,25
2,00 5,72
185 1,96 5,40
190 2,02 5,55 Recuperado 30% T30_GRP4
200 2,13 5,85 190 1,08 3,05
205 2,18 6,00 195 1,11 3,14
210 2,23 6.15 200 1,13 3,22
215 2,29 6h30 205 1,16 3,30
220 2,34 6.45 210 1,19 3,38
225 2,40 6,60 215 1,22 3,47
230 2,45 6,75 220 1,25 3,55
235 2,51 6,90 225 1,28 3,63
240 2,56 7.05 230 1,31 3,71
245 2,62 7.20 235 1,34 3,80
250 2,67 7.35 240 1,37 3,88
255 2,73 7,50 245 1,40 3,96
2,78 7,65 250 1,43 4,04
255 1,46 4,13
260 1,48 4,21
265 1,51 4,29
270 1,54 4,37
275 1,57 4,46
165 1,50 3,52
280 1,60 4,54
170 1,55 3,63
285 1,63 4,62
175 1,60 3,74
1,66 4,70
180 1,65 3,85
185 1,69 3,96 Recuperado 40% T40_GRP4
195 1,79 4,18 200 0,98 2,73
200 1,83 4,29 205 1,00 2,80
205 1,88 4,40 210 1,03 2,87
210 1,93 4,51 215 1,05 2,94
215 1,97 4,62 220 1,08 3,01
220 2,02 4,73 225 1,10 3,08
225 2,07 4,84 230 1,13 3,15
230 2.12 4,95 235 1,15 3,22
235 2,16 5.06 240 1,18 3,29
240 2,21 5.17 245 1,20 3,36
245 2,26 5.28 250 1,23 3,43
2,30 5.39 1,25 3,50
15
D86 - 18
255 1,28 3.57 310 1,17 4.22
260 1,30 3,64 315 1,19 4.28
265 1,33 3.71 320 1,21 4.35
270 1,35 3,78 325 1,23 4.42
275 1,38 3,85
280 1,40 3,92
285 1,43 3,99
185 0,74 2,70
290 1,45 4.06
190 0,76 2,78
Recuperado 50% T50_GRP4 195 0,78 2,85
Temperatura (°C) r_D86auto R_D86auto 200 0,80 2,93
170–295 1,0 3,0 205 0,82 3,00
210 0,84 3,08
215 0,86 3,15
220 0,88 3,23
225 0,79 2,57
225 0,90 3,30
230 0,80 2,63
230 0,92 3,38
235 0,82 2,69
235 0,94 3,45
240 0,84 2,75
240 0,96 3,53
245 0,86 2,81
245 0,98 3,60
250 0,87 2,87
250 1,00 3,68
255 0,89 2,93
255 1,03 3,75
260 0,91 2,98
260 1,05 3,83
265 0,93 3,04
265 1,07 3,90
270 0,95 3,10
270 1,09 3,98
275 0,96 3,16
275 1.11 4.05
280 0,98 3,22
280 1,13 4.13
285 1,00 3,28
285 1,15 4.20
290 1,02 3,33
290 1,17 4.28
295 1,04 3,39
295 1,19 4.35
300 1,05 3,45
300 1,21 4.43
305 1,07 3,51
305 1,23 4,50
1,09 3,57
310 1,25 4,58
Recuperado 70% T70_GRP4 315 1,27 4,65
Temperatura (°C) 230 r_D86auto R_D86auto 320 1,29 4,73
235 0,82 2,88 325 1,31 4,80
240 0,83 2,94 330 1,33 4,88
245 0,85 3,00 335 1,35 4,95
250 0,87 3,06 340 1,37 5.03
255 0,89 3,13 1,39 5.10
260 0,91 3,19
265 0,92 3,25
270 0,94 3,31
265 1,58 4,93
280 0,98 3,44
270 1,65 5,13
285 0,99 3,50
275 1,71 5,34
290 1,01 3,56
280 1,78 5,54
295 1,03 3,63
285 1,85 5,75
300 1,05 3,69
290 1,91 5,95
305 1,07 3,75
295 1,98 6,16
310 1,08 3,81
300 2,04 6,36
315 1,10 3,88
305 2,11 6,57
1,12 3,94
310 2,17 6,77
Recuperado 80% T80_GRP4 315 2,24 6,98
Temperatura (°C) 240 r_D86auto R_D86auto 320 2,31 7,18
245 0,90 3,26 325 2,37 7,39
250 0,92 3,33 330 2,44 7,59
255 0,94 3,40 335 2,50 7,80
260 0,96 3,47 340 2,57 8,00
265 0,98 3,54 345 2,64 8,21
270 1,00 3,60 350 2,70 8,42
275 1,02 3,67 355 2,77 8,62
280 1,04 3,74 360 2,83 8,83
285 1,06 3,81 2,90 9,03
290 1,07 3,88
FBP recuperado FBP_GRP4
295 1,09 3,94
300 1.11 4.01 Temperatura (°C) r_D86auto R_D86auto
195–365 2.2 7.1
305 1,13 4,08
1,15 4,15
16
D86 - 18
FIGO. A2.1 Frasco de 125 mL e Frasco de 125 mL com Junta Esmerilada
A2. DESCRIÇÃO DETALHADA DO APARELHO
A2.1 Frascos de Destilação —Os frascos devem ser de vidro resistente Borosilicato = Quartzo + 0,40
ao calor, construídos com as dimensões e tolerâncias mostradas na Fig.
A2.1 e Fig. A2.2. Os frascos de vidro borosilicato devem atender aos A2.2 Condensador e banho do condensador—Tipos típicos de condensador
requisitos da Especificação E1405. Frascos feitos de quartzo devem ser e banhos de condensador são ilustrados nas Figs. 1 e 2.
compostos de 99,9+% de SiO2. Os frascos também podem ser construídos A2.2.1 O condensador deve ser feito de tubos de metal não corrosivo
com uma junta de vidro esmerilado.
sem costura, 560 6 5 mm de comprimento, com um diâmetro externo de 14
NOTA A2.1—Como a resposta térmica do vidro borosilicato e do quartzo pode ser
mm e uma espessura de parede de 0,8 mm a 0,9 mm.
diferente, considere os ajustes apropriados para a regulação do calor inicial e final para
atingir os limites de tempo estabelecidos no procedimento.
NOTA A2.3—Latão ou aço inoxidável são adequados
NOTA A2.2—Para testes especificando ponto seco, frascos especialmente selecionados
com fundos e paredes de espessura uniforme são desejáveis. materiais para este fim.
A2.1.1 Dados intralaboratoriais e interlaboratoriais11 para gasolina de A2.2.2 O condensador deve ser ajustado de forma que 393 mm 6 3 mm
motor, querosene, combustível de turbina de aviação, óleo combustível e do tubo fique em contato com o meio de resfriamento, com 50 mm 6 3 mm
óleo diesel foram avaliados pela Prática D6708 , indicando que alguma fora do banho de resfriamento na extremidade superior e com 114 mm 6 3
correção poderia melhorar o grau de concordância entre os resultados do mm fora na a extremidade inferior. A parte do tubo que se projeta na
quartzo e do frasco de borosilicato. O nível de correção pode ser considerado extremidade superior deve formar um ângulo de 75° 6 3° com a vertical. A
praticamente não significativo. A correção é mais provável no IBP e FBP parte do tubo dentro do banho do condensador deve ser reta ou curvada em
tanto da gasolina quanto dos combustíveis destilados. A otimização dos qualquer curva suave contínua adequada. A inclinação média deve ser de
parâmetros D86 para gasolina de motor e combustíveis destilados pode 15° 6 1° em relação à horizontal, sem nenhuma seção de 10 cm tendo uma
minimizar ainda mais as diferenças em D86 IBP e FBP ao usar borosilicato inclinação fora da faixa de 15° 6 3°. A parte inferior projetada do tubo do
versus frasco de quartzo. A tendência pode ocorrer para materiais e
condensador deve ser curvada para baixo em um comprimento de 76 mm e
temperaturas não estudados neste programa limitado.
a extremidade inferior deve ser cortada em um ângulo agudo. Devem ser
tomadas providências para permitir que o fluxo do destilado escorra pela
A2.1.1.1 Para gasolina de motor na faixa de temperatura de 25 °C a 220
lateral do cilindro receptor. Isso pode ser feito usando um defletor de
°C:
gotejamento, que é conectado à saída do tubo. Alternativamente, a parte
Borossilicato = 1,0054 Quartzo – 0,73
inferior do tubo do condensador pode ser ligeiramente curvada para trás
A2.1.1.2 Para querosene, combustível de turbina de aviação, óleo combustível e
para assegurar contato com a parede do cilindro receptor em um ponto 25
óleo diesel na faixa de temperatura de 140 °C a 350 °C:
mm a 32 mm abaixo do topo do cilindro receptor.
11
Os dados de suporte foram arquivados na Sede Internacional da ASTM e podem ser obtidos
solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1753. Entre em contato com o Atendimento ao cliente
A Fig. A2.3 é um desenho de uma configuração aceitável da extremidade
da ASTM em service@astm.org. inferior do tubo do condensador.
17
D86 - 18
FIGO. A2.2 Detalhe da Seção Superior do Pescoço
A2.2.3 O volume e o desenho do banho dependerão do meio de durante a operação. Uma blindagem típica teria 480 mm de altura, 280
resfriamento empregado. A capacidade de resfriamento do banho deve mm de comprimento e 200 mm de largura, feita de chapa metálica de 0,8
ser adequada para manter a temperatura necessária para o desempenho mm de espessura (calibre 22). A blindagem deve ter pelo menos uma
desejado do condensador. Um único banho de condensador pode ser janela para observar o ponto seco no final da destilação.
usado para vários tubos de condensador.
A2.3 Escudo de Metal ou Invólucro para Frasco. (Apenas unidades A2.3.2 Blindagem para Aquecedor Elétrico (ver Fig. 2)—Uma blindagem
manuais). típica teria 440 mm de altura, 200 mm de comprimento e 200 mm de
A2.3.1 Escudo para queimador de gás (ver Fig. 1)—O objetivo deste largura, feita de chapa metálica de aproximadamente 0,8 mm de
escudo é fornecer proteção para o operador e ainda permitir fácil acesso espessura (calibre 22) e com uma janela em a parte da frente. O escudo deve
ao queimador e ao balão de destilação
18
D86 - 18
placa (ver A2.6) acima do aquecedor elétrico. Todo o conjunto é ajustável
do lado de fora da blindagem.
A2.6 Placa de Suporte do Frasco - A placa de suporte do frasco deve ser

construída de cerâmica ou outro material resistente ao calor, com 3 mm a 6
mm de espessura. As placas de suporte do frasco são classificadas como
A, B ou C, com base no tamanho da abertura localizada centralmente, cuja
dimensão é mostrada na Tabela 3. A placa de suporte do frasco deve ter
dimensão suficiente para garantir que o calor térmico do frasco vem apenas
da abertura central e aquele calor estranho ao frasco que não seja através
da abertura central é minimizado. (Aviso — Materiais que contenham
amianto não devem ser usados na construção da placa de suporte do
frasco.)
A2.7 A placa de suporte do frasco pode ser movida ligeiramente em

diferentes direções no plano horizontal para posicionar o frasco de destilação
de forma que o calor direto seja aplicado ao frasco somente através da
abertura nesta placa. Normalmente, a posição do frasco é definida ajustando
o comprimento do braço lateral inserido no condensador.
A2.8 Devem ser tomadas providências para mover o conjunto de suporte

do frasco verticalmente, de modo que a placa de suporte do frasco fique em
contato direto com o fundo do frasco de destilação durante a destilação. O
FIGO. A2.3 Extremidade inferior do tubo do condensador
conjunto é movido para baixo para facilitar a montagem e remoção do balão
de destilação da unidade.
ter pelo menos uma janela para observar o ponto seco no final da destilação. A2.9 Cilindros de recebimento—O cilindro de recebimento deve ter
capacidade para medir e coletar 100 mL 6 1,0 mL. A forma da base deve ser
tal que o receptor não tombe quando colocado vazio em uma superfície
A2.4 Fonte de calor
inclinada em um ângulo de 13° com a horizontal.
A2.4.1 Queimador de gás (ver Fig. 1), capaz de trazer a primeira gota de
uma partida a frio dentro do tempo especificado e de continuar a destilação
A2.9.1 Método Manual—O cilindro deve ser graduado em intervalos de 1
na taxa especificada. Uma válvula de controle manual sensível e um
mL começando pelo menos em 5 mL e ter uma graduação na marca de 100
regulador de pressão de gás devem ser fornecidos para fornecer controle
mL. Detalhes de construção e tolerâncias para o cilindro graduado são
completo do aquecimento.
mostrados na Fig. A2.4.
A2.4.2 Aquecedor Elétrico (ver Fig. 2), de baixa retenção de calor.
A2.9.2 Método Automatizado—O cilindro deve estar em conformidade
NOTA A2.4—Aquecedores, ajustáveis de 0 W a 1000 W, foram encontrados com as especificações físicas descritas na Fig. A2.4, exceto que graduações
ser adequado para este fim. abaixo da marca de 100 mL são permitidas, desde que não interfiram na
operação do seguidor de nível.
Suporte de Frasco A2.5
Cilindros receptores para uso em unidades automatizadas também podem
A2.5.1 Tipo 1—Use um suporte de frasco Tipo 1 com um queimador de ter base metálica.
gás (ver Fig. 1). Este suporte consiste em um suporte de anel do tipo comum
A2.9.3 Se necessário, o cilindro receptor deve ser imerso durante a
de laboratório, com diâmetro de 100 mm ou maior, apoiado em um suporte
destilação acima da linha de graduação de 100 mL em um líquido refrigerante
dentro do escudo, ou uma plataforma ajustável do lado de fora do escudo.
contido em um banho de resfriamento, como um béquer alto de vidro
Neste anel ou plataforma é montada uma placa dura feita de cerâmica ou
outro material resistente ao calor, de 3 mm a 6 mm de espessura, com uma transparente ou plástico transparente. Alternativamente, o cilindro receptor
pode ser colocado em uma câmara de circulação de ar de banho
abertura central de 76 mm a 100 mm de diâmetro e dimensões de linha
termostatizada.
externa ligeiramente menores que os limites internos. do escudo.
A2.10 Cilindro de Resíduo - O cilindro graduado deve ter capacidade de

A2.5.2 Tipo 2—Use um conjunto de suporte de frasco Tipo 2 com 5 mL ou 10 mL, com graduações em subdivisões de 0,1 mL, começando em
aquecimento elétrico (veja a Fig. 2 como um exemplo). O conjunto consiste 0,1 mL. A parte superior do cilindro pode ser alargada, as outras propriedades
em um sistema regulável no qual é montado o aquecedor elétrico com devem estar em conformidade com a Especificação E1272.
possibilidade de colocação de um suporte para frasco
19
D86 - 18
NOTA 1 - graduações de 1 mL - mínimo de 5 mL a 100 mL

FIGO. A2.4 Cilindro graduado de 100 mL
A3. DETERMINAÇÃO DA DIFERENÇA NO TEMPO DE LAG ENTRE UM SISTEMA ELETRÔNICO DE MEDIÇÃO DE TEMPERATURA E UM TERMÔMETRO DE MERCÚRIO EM VIDRO
A3.1 O tempo de resposta de um dispositivo eletrônico de medição de A3.3 Substitua o dispositivo eletrônico de medição de temperatura
temperatura é inerentemente mais rápido do que o de um termômetro de com uma faixa baixa ou alta de mercúrio em vidro
vidro de mercúrio. O dispositivo de medição de temperatura como conjunto termômetro, dependendo da faixa de ebulição da amostra.
de uso geral, constituído pelo sensor e seu invólucro,
ou um sistema eletrônico e seu software associado, ou ambos, é A3.4 Repita a destilação com este termômetro, e
projetado de forma que o sistema de medição de temperatura simule o registre manualmente a temperatura nas várias porcentagens recuperadas
atraso de temperatura do termômetro de mercúrio em vidro. conforme descrito em 10.14.
A3.2 Para determinar a diferença no tempo de atraso entre tais A3.5 Calcular os valores para a repetibilidade para o
um sistema de medição de temperatura e um vidro de mercúrio inclinação observada (ÿT/ÿV) para as diferentes leituras no teste.
termômetro, analise uma amostra como gasolina, querosene, jato
combustível, ou óleo diesel leve com temperatura eletrônica A3.6 Compare os dados de teste obtidos usando esses dois dispositivos
sistema de medição instalado e de acordo com o de medição de temperatura. A diferença em qualquer ponto deve
procedimentos descritos neste método de teste. Na maioria dos casos isso é ser igual ou menor que a repetibilidade do método naquele
a etapa de destilação padrão realizada com uma unidade automatizada. apontar. Se esta diferença for maior, substitua o medidor eletrônico de
temperatura ou ajuste a eletrônica envolvida, ou
A3.2.1 Não use um único composto puro, um muito estreito
ambos.
produto na faixa de ebulição, ou uma mistura sintética com menos de seis
compostos para este teste.
A3.2.2 Os melhores resultados são obtidos com uma amostra que é típica
da carga amostral do laboratório. Como alternativa, use um
mistura de gama completa com um intervalo de ebulição de 5% a 95% de pelo menos
100°C.
20
D86 - 18
TABELA A4.1 Precisão para porcentagem evaporada em uma temperatura prescrita - gasolina (equação consolidada)
Faixa válida E70 - E180°C (aparelho automatizado)
Carro D86 r
0,00836 (150 – X) R 0,0200 (150 – X)
onde: X = porcentagem evaporada na temperatura prescrita
A4. PROCEDIMENTO PARA DETERMINAR A PORCENTAGEM EVAPORADA OU RECUPERADA EM UMA LEITURA DE

TEMPERATURA PRESCRITA
A4.1 Muitas especificações exigem porcentagens específicas evaporadas temperatura, deixe o destilado escorrer para o graduado receptor. Deixe o
ou recuperadas em leituras de temperatura prescritas, como máximos, conteúdo do frasco esfriar abaixo de aproximadamente 40 °C e depois
mínimos ou faixas. Os procedimentos para determinar esses valores são drene seu conteúdo no graduado receptor. Observe o volume do produto no
freqüentemente designados pelos termos Exxx ou Rxxx, onde xxx é a graduado receptor com precisão de 0,5 mL em intervalos de 2 minutos até
temperatura desejada. que duas observações sucessivas coincidam.
NOTA A4.1—Os padrões regulamentares sobre a certificação de gasolina
reformulada sob o procedimento de modelo complexo requerem a determinação de
A4.5.2.2 A quantia recuperada no graduado receptor é a porcentagem
E200 e E300, definidos como a porcentagem de combustível evaporado a 93,3 °C
de recuperação. Determine a quantidade de perda observada subtraindo a
(200 °F) e 148,9 °C (300 °F) , respectivamente. E158, a porcentagem evaporada a
uma temperatura de destilação de 70 °C (158 °F), também é usada para descrever porcentagem de recuperação de 100,0.
as características de volatilidade do combustível. Outras temperaturas típicas são
R 200 para querosene e R 250 e R 350 para gasóleos, onde R 200, R 250 e R 350 A4.6 Destilação Automatizada
são a porcentagem de combustível recuperado a 200 °C, 250 °C e 350 °C, respectivamente.
A4.6.1 Na região entre cerca de 10 °C abaixo e 10 °C acima da leitura
A4.2 Determine a pressão barométrica e calcule a correção para a leitura de temperatura esperada desejada determinada em A4.3, colete dados de
de temperatura desejada usando a Eq 3, Eq 4 ou Eq 5 para t = xxx°C (ou tf temperatura-volume em intervalos de volume de 0,1% ou menos.
= xxx°F).
A4.2.1 Método Manual —Determine esta correção para A4.6.2 Continue a destilação, conforme descrito na Seção 10,
0,5 °C (1 °F). e determine a perda percentual, conforme descrito em 11.1.
A4.2.2 Método Automatizado —Determine esta correção para A4.7 Cálculos

0,1 °C (0,2 °F).
A4.7.1 Método manual—Se uma leitura de percentual de volume
A4.3 Determine a leitura da temperatura esperada para produzir xxx °C recuperado não estiver disponível na temperatura exata calculada em A4.3,
(ou xxx °F) após a correção barométrica. Para obter o valor esperado, some determine o percentual recuperado por interpolação entre as duas leituras
o valor absoluto da correção calculada à temperatura desejada se a pressão adjacentes. É permitido o procedimento linear, conforme descrito em 11.6.1,
barométrica for superior a 101,3 kPa. Se a pressão barométrica estiver ou o procedimento gráfico, conforme descrito em 11.6.2 . A porcentagem
abaixo de 101,3 kPa, subtraia o valor absoluto da correção calculada da recuperada é igual a Rxxx.
temperatura desejada. A4.7.2 Método Automatizado—Relatar o volume observado para 0,1%
de volume correspondente à temperatura mais próxima da leitura de
temperatura esperada. Esta é a porcentagem recuperada, ou Rxxx.
A4.4 Realize a destilação, conforme descrito na Seção 10, levando em
consideração A4.5 e A4.6.
A4.7.3 Métodos manuais e automatizados - Para determinar o valor de
A4.5 Destilação Manual Exxx, adicione a perda observada ao percentual recuperado, Rxxx, conforme
determinado em A4.7.1 ou A4.7.2 e conforme descrito na Equação 9.
A4.5.1 Na região entre cerca de 10 °C abaixo e 10 °C acima da leitura
da temperatura esperada desejada determinada em A4.3 , registre a leitura
A4.7.3.1 Conforme prescrito em 12.6, não utilizar a perda corrigida.
da temperatura em intervalos de 1% em volume.
A4.5.2 Se a intenção da destilação for apenas determinar o valor de Exxx A4.8 Precisão - A determinação estatística da precisão do volume %
ou Rxxx, interrompa a destilação após pelo menos outros 2 mL de destilado evaporado ou recuperado a uma temperatura prescrita para aparelhos
terem sido coletados. Caso contrário, continue a destilação, conforme automatizados foi derivada de acordo com a Prática D6300 de um programa
descrito na Seção 10, e determine a perda observada, conforme descrito interlaboratorial de 2005.10 A Tabela A4.1 mostra as equações consolidadas
em 11.1. para o volume percentual evaporado para gasolina, a Tabela A4.2 mostra a
A4.5.2.1 Se a intenção da destilação é determinar o valor de Exxx e a precisão do percentual de volume recuperado para diesel. A precisão é
destilação foi encerrada após cerca de 2 mL de destilado ter sido coletado válida apenas para a faixa de temperatura indicada. A estimativa de
além do desejado
21
D86 - 18
TABELA A4.2 Precisão para porcentagem recuperada em uma temperatura prescrita - Diesel (Rxxx)
Faixa Válida R200 – R300°C (Aparelho Automatizado)
R200C, R250C, R300C
Carro D86
r R
1.07 2.66
a precisão para pontos de temperatura fora da faixa estabelecida VEP = o volume % recuperado ou evaporado correspondente
pode ser calculada a partir dos procedimentos em A4.10 e nas tabelas até o ponto final.
de precisão do Anexo A1.
A4.10.1.4 Caso o ponto final da destilação ocorra antes do ponto
A4.9 A determinação estatística da precisão do percentual de 95%, a inclinação no ponto final é calculada da seguinte forma:
volume evaporado ou recuperado a uma temperatura prescrita para
aparelhos manuais não foi medida diretamente em um programa (A4.2)
SC ~ou SF! 5 ~TEP 2 THR!/~VEP 2 VHR!
interlaboratorial. Pode-se mostrar que a precisão da porcentagem do
volume evaporado ou recuperado a uma temperatura prescrita é onde:
equivalente à precisão da medição da temperatura naquele ponto TEP ou THR = a temperatura, em °C ou °F, no percentual de volume
dividida pela taxa de variação da temperatura versus porcentagem do recuperado indicado pelo subscrito, e VEP ou
volume evaporado ou recuperado. A estimativa de precisão torna-se VHR = o volume
menos precisa em valores de inclinação altos. % recuperado.
Subscript EP = ponto final e Subscript
HR = leitura mais alta, 80% ou 90%, antes do ponto final.
A4.10 Calcule a inclinação ou taxa de mudança na leitura de
temperatura, SC (ou SF), conforme descrito em A4.10.1 e Eq A4.1 e
A4.10.1.5 Para pontos entre 10% a 85% recuperados que não são mostrados na Tabela A4.3, a
usando valores de temperatura entre parênteses da temperatura desejada.
inclinação é calculada da seguinte forma: SC ~ou SF! 5 0,05 ~T~V110! 2 T~V210!!
A4.10.1 Inclinação ou Taxa de Mudança de Temperatura:
(A4.3)
NOTA A4.2—A inclinação pode ter uma influência drástica na precisão de
algumas amostras, normalmente aquelas que contêm oxigenados, e a precisão A4.10.2 Calcule a repetibilidade, r, ou a reprodutibilidade, R, a partir
calculada obtida usando os valores da Tabela A4.3 pode não refletir isso em da inclinação, SC (ou SF) e os dados nas Tabelas A4.4 e A4.5.
todos os casos. Isso pode ser devido à mudança na composição da amostra,
fazendo com que a inclinação mude rapidamente em um curto intervalo. Essa
alteração pode ocorrer durante os incrementos de dados antes ou depois do
A4.10.3 Determine a repetibilidade ou reprodutibilidade, ou ambas,
ponto de dados em cálculo.
da % de volume evaporada ou recuperada a uma temperatura
A4.10.1.1 Para determinar a precisão de um resultado, geralmente prescrita a partir das seguintes fórmulas:
é necessário determinar a inclinação ou taxa de variação da
r volume % 5 r/ SC ~SF! (A4.4)
temperatura naquele ponto específico. Esta variável, denotada como
SC ou SF, é igual à mudança na temperatura, seja em °C ou em °F, Rvolume % 5 R/ SC ~SF! (A4.5)
respectivamente, por porcentagem recuperada ou evaporada.
onde:
A4.10.1.2 A precisão do IBP e EP não requer nenhum cálculo de
inclinação. rvolume % = repetibilidade do volume percentual evaporado ou
A4.10.1.3 Com a exceção indicada em A4.10.1.2, a inclinação em recuperado, =
qualquer ponto durante a destilação é calculada a partir das seguintes Rvolume % reprodutibilidade do volume percentual evaporado ou
recuperado, =
equações, usando os valores mostrados na Tabela A4.3:
r repetibilidade da temperatura na temperatura prescrita
SC ~ou SF! 5 ~TU 2 TL!/~VU 2 VL! (A4.1)
no percentual observado destilado, = reprodutibilidade
onde: da
R temperatura na temperatura prescrita no observado
SC = a inclinação, °C/volume %,
SF = a inclinação, °F/volume %, porcentagem destilada e SC (SF) = taxa de variação
TU = a temperatura superior, °C (ou °F), na temperatura
TL = a temperatura mais baixa, °C (ou °F), lida em °C (°F) por porcentagem de volume evaporada ou recuperada.
VU = o volume % recuperado ou evaporado correspondente a TU,
VL = a % de volume recuperado ou evaporado correspondente a TL,

A4.10.4 Exemplos de como calcular a repetibilidade e a
e
reprodutibilidade são mostrados no Apêndice X2.
22
D86 - 18
TABELA A4.3 Pontos de dados para determinar inclinação, SC ou SF
Inclinação em % IBP 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 EP
TL em % 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
TU em % 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VEP
UV - NAV 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VEP ÿ95
TABELA A4.4 Repetibilidade e reprodutibilidade para o Grupo 1

Manual Manual
Evaporado
RepetibilidadeA Reprodutibilidade A
Apontar, %
°C °F °C °F
IBP 3,3 6 5,6 10

5 1,9+0,86SC 3,4+0,86SF 3,1+1,74SC 5,6+1,74SF
10 1,2+ 0,86SC 2,2+0,86SF 2,2 2,0+1,74SC 3,6+1,74SF
20 1,2+0,86SC +0,86SF 2,0+1,74SC 3,6+1,74SF
30–70 1,2+0,86SC 2,2+0,86SF 2,0+1,74SC 3,6+1,74SF
80 1,2+0,86SC 2,2+0,86SF 2,0+1,74SC 3,6+1,74SF
90 1,2+0,86SC 2,2+0,86SF 0,8+1,74SC 1,4+1,74SF
95 1,2+0,86SC 3,9 2,2+0,86SF 7 1,1+1,74SC 7,2 1,9+1,74SF
FBP 13
A
SC ou SF é a inclinação média (ou taxa de variação) calculada de acordo com A4.10.1. Dados de precisão da Tabela A4.4 obtidos do estudo RR tanto manual quanto automatizado
Unidades D86 por laboratórios norte-americanos e IP.
TABELA A4.5 Repetibilidade e Reprodutibilidade para os Grupos 2, 3 e 4 (Método Manual)
RepetibilidadeA Reprodutibilidade A
°C °F °C °F
IBP 1,0+0,35SC 1,9+0,35SF 2,8+0,93SC 5,0+0,93SF

5—95% 1,0+0,41SC 1,8+0,41SF 1,8+1,33SC 3,3+1,33SF
FBP 0,7+0,36SC 1,3+0,36SF 3,1+0,42SC 5,7+0,42SF
% de volume na 0,7+0,92/SC 0,7+1,66/SF 1,5+1,78/SC 1,53+3,20/SF

leitura de temperatura
A
SC ou SF é a inclinação média (ou taxa de variação) calculada de acordo com A4.10.1. A Tabela A4.5 foi derivada das monografias nas Figs. 6 e 7 em D86–97.
APÊNDICES
(Informações não obrigatórias)
X1. EXEMPLOS QUE ILUSTRAM CÁLCULOS PARA RELATÓRIO DE DADOS
X1.1 Os dados de destilação observados usados para o cálculo

dos exemplos abaixo são mostrados nas três primeiras colunas de
Figura X1.1.
X1.1.1 Leituras de temperatura corrigidas para 101,3 kPa

(760 mm Hg) (ver 11.3) são os seguintes:
correção ~°C! 5 0,0009 ~101,3 2 98,6! ~2731 t c! (X1.1)
correção ~°F! 5 0,00012 ~760 2 740! ~4601tf! (X1.2)
X1.1.2 Correção de perda para 101,3 kPa (consulte 11.4) são como
segue. Os dados para os exemplos são retirados da Fig. X1.1.
perda corrigida 5 ~0,5 1 ~4,7 2 0,5! ! / (X1.3)
$ 11~101,3 2 98,6!/8,0% 5 3,6
X1.1.3 Correção de recuperação para 101,3 kPa (consulte 11.4.1) são como
segue:
recuperação corrigida 5 94,21~4,7 2 3,6! 5 95,3 (X1.4)

FIGO. X1.1 Exemplo de relatório de teste
23
D86 - 18
X1.2 Leituras de temperatura em porcentagem prescrita X1.2.3 Leitura de temperatura a 90% evaporado (85,3%
Evaporado recuperados) (ver 11.6.1) são os seguintes:
X1.2.1 Leitura de temperatura a 10% evaporado (4,7% T90E ~°C! 5 181,61@~201,6 2 181,6! (X1.9)
perda observada = 5,3% recuperado) (ver 11.6.1) são os seguintes:
~85,3 2 85! / ~90 2 85! # 5 182,8°C
T10E ~°C! 5 33,71@~40,3 2 33,7! (X1.5)
T90E ~°F! 5 358,91@~394,8 2 358,9! (X1.10)
~5,3 2 5! / ~10 2 5!# 5 34,1°C
~85,3 2 85! / ~90 2 85!# 5 361,0°F
T10E ~°F! 5 92,71@~104,5 2 92,7! (X1.6)
X1.2.4 Leitura de temperatura a 90% evaporado (85,3%
recuperados) não corrigidos para pressão de 101,3 kPa (consulte 11.6.1) são
~5,3 2 5! / ~10 2 5!# 5 93,1°F
do seguinte modo:
X1.2.2 Leitura de temperatura a 50% evaporado (45,3%
recuperados) (ver 11.6.1) são os seguintes: T90E ~°C! 5 180,51@~200,4 2 180,5! (X1.11)
T50E ~°C! 5 93,91@~108,9 2 93,9! (X1.7) ~85,3 2 85! / ~90 2 85!# 5 181,7°C
T90E ~°F! 5 3571@~392 2 357! (X1.12)
~45,3 2 40! / ~50 2 40!# 5 101,9°C
T50E ~°F! 5 2011@~228 2 201! (X1.8) ~85,3 2 85! / ~90 2 85!# 5 359,1°F
NOTA X1.1—Resultados calculados a partir de dados °C podem não corresponder
~45,3 2 40! / ~50 2 40!# 5 215,3°F exatamente aos resultados calculados a partir de dados de °F devido a erros de arredondamento.
X2. EXEMPLOS DE CÁLCULO DE REPETIBILIDADE E REPRODUTIBILIDADE DE VOLUME % (RECUPERADO OU

EVAPORADO) EM UMA LEITURA DE TEMPERATURA PRESCRITA
TABELA X2.1 Dados de Destilação de um Manual de Amostra do Grupo 1 51.1

Destilação
Volume (ml) SF % 5 0,1 ~T~20! 2T ~10!!

Ponto de destilação
Temperatura °C Temperatura °F Recuperado em
Recuperado, mL
93,3 °C (200 °F)
50,1 ~201 2 182!
18,0
10 84 183 51,9
20 94 202
30 103 217 X2.2.2 Da Tabela A4.4, determine o valor de R, o
40 112 233 reprodutibilidade na porcentagem destilada observada. Nisso
Volume (ml)
Ponto de destilação caso, a percentagem destilada observada é de 18 % e
Temperatura° C Temperatura° F Evaporado em
Evaporado, mL
93,3 °C (200 °F)
R 5 2.011.74 ~SC! (X2.2)
18.4
10 83 182
20 94 201
52.011.74 3 1.1
30 103 217
40 111 232 53,9
R 5 3.611.74 ~SF!
X2.1 Algumas especificações requerem o relato do volume % evaporado ou 53.611.74 3 1.9
recuperado a uma temperatura prescrita.
A Tabela X2.1 mostra os dados de destilação de uma amostra do Grupo 1 como 56,9
obtido por uma unidade manual. X2.2.3 A partir do valor calculado de R, determine o valor
de volume, conforme descrito em A4.10.
X2.2 Exemplo de Cálculo
R volume % 5 R/ ~SC! (X2.3)
X2.2.1 Para uma amostra do Grupo 1 exibindo características de destilação
de acordo com a Tabela X2.1, conforme determinado por uma unidade manual, o 53,9/1,1
reprodutibilidade do volume evaporado, Rvolume %, em
93,3 °C (200 °F) é determinado da seguinte forma: 53,5
X2.2.1.1 Determine primeiro a inclinação na temperatura desejada:
R volume % 5 R/ ~SF!
SC % 5 0,1 ~T~20! 2T ~10!! (X2.1) 56,9/1,9
50,1 ~94 2 83! 53,6
24
D86 - 18
FIGO. X3.1 Perda corrigida da perda observada e pressão barométrica kPa
X3. TABELAS DE PERDA CORRIGIDA DE PERDA MEDIDA E PRESSÃO BAROMÉTRICA
X3.1 A tabela apresentada como Fig. X3.1 pode ser X3.2 A tabela apresentada como Fig. X3.2 pode ser
usada para determinar a perda corrigida da perda medida e usada para determinar a perda corrigida da perda medida e
a pressão barométrica em kPa. a pressão barométrica em mm Hg.
25
D86 - 18
FIGO. X3.2 Perda corrigida da perda observada e pressão barométrica mm Hg
X4. PROCEDIMENTO PARA EMULAR O ERRO DE HASTE EMERGENTE DE UM

TERMÔMETRO DE MERCÚRIO EM VIDRO
X4.1 Quando um sensor eletrônico ou outro sem um erro de haste ASTM 7C Telr 5 Tt 2 0,000162 3 ~Tt 2 20°C! 2 (X4.1)
emergente é usado, a saída deste sensor ou o
o sistema de dados associado deve emular a saída de um termômetro X4.3 Quando um termômetro de faixa alta teria sido
de vidro de mercúrio. Com base em informações fornecidas por quatro usado, nenhuma correção de haste deve ser aplicada abaixo de 35°C. Acima
fabricantes de equipamentos automatizados do Método de Teste D86, o Nesta temperatura, a correção é calculada usando a seguinte fórmula:
equações médias mostradas em X4.2 e X4.3 foram
informou estar em uso.
ASTM 8C Tehr 5 Tt 2 0,000131 3 ~Tt 2 35°C! 2 (X4.2)
X4.1.1 As equações mostradas em X4.2 têm aplicabilidade limitada e
onde:
são mostradas apenas para fins informativos. Além disso
à correção da haste emergente, o sensor eletrônico Telr = temperatura emulada em °C para faixa baixa
e sistema de dados associado também terá que emular o atraso em termômetros,
tempo de resposta observado para termômetros de mercúrio em vidro. Tehr = temperatura emulada em °C para faixa alta
termômetros e
X4.2 Quando um termômetro de faixa baixa teria sido usado, Tt = temperatura real em °C.
nenhuma correção de haste deve ser aplicada abaixo de 20°C. acima disso
temperatura, a correção é calculada usando o seguinte
Fórmula:
26
D86 - 18
FIGO. X5.1 Formulário de Relatório de Porcentagem Recuperada
X5. FORMAS DE RELATÓRIO EXPLICATIVO
X5.1 Fig. X5.1 e Fig. X5.2 mostram formulários de relatórios.
27
D86 - 18
FIGO. X5.2 Formulário de Relatório de Porcentagem Evaporada
28
D86 - 18
SUMÁRIO DE MUDANÇAS
O subcomitê D02.08 identificou a localização de alterações selecionadas neste padrão desde a última edição
(D86 – 17) que podem impactar o uso desta norma. (Aprovado em 1º de dezembro de 2018.)
(1) Subseção 7.2.1.1 atualizada para esclarecer o procedimento de (2) Tabela 2 atualizada para reconhecer temperaturas de amostra mais
amostragem para amostras de temperatura ambiente. quentes.
A ASTM International não se posiciona a respeito da validade de quaisquer direitos de patente declarados em relação a qualquer item
mencionado nesta norma. Os usuários deste padrão são expressamente informados de que a determinação da validade de tais direitos de
patente e o risco de violação de tais direitos são de sua inteira responsabilidade.
Esta norma está sujeita a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos e, se não
for revisada, reaprovada ou retirada. Seus comentários são solicitados para revisão deste padrão ou para padrões adicionais e devem ser
endereçados à Sede Internacional da ASTM. Seus comentários serão cuidadosamente considerados em uma reunião do comitê técnico
responsável, à qual você poderá comparecer. Se você acha que seus comentários não receberam uma audiência justa, você deve apresentar
suas opiniões ao Comitê de Padrões da ASTM, no endereço mostrado abaixo.
Este padrão é protegido por direitos autorais da ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA
19428-2959, Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias únicas ou múltiplas) deste padrão podem ser obtidas entrando em contato
com a ASTM no endereço acima ou em 610-832-9585 (telefone), 610-832-9555 (fax) ou service@astm.org (e- correspondência); ou através
do site da ASTM (www.astm.org). Os direitos de permissão para fotocopiar o padrão também podem ser obtidos no Copyright Clearance
Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/
29

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Método de teste padrão para

1.2 O método de teste é projetado para a análise de combustíveis destilados;

D4057 Prática para Amostragem Manual de Petróleo e

*Uma seção Resumo das Alterações aparece no final desta norma

Determinação da pressão do vapor—Método Reid IP 123 Produtos de barométrica.

3.1.15 atraso de temperatura, n — o desvio entre a leitura da temperatura

3.1.16.4 leitura corrigida do termômetro, n—a leitura do termômetro,

4. Resumo do método de teste

4.1 Com base em sua composição, pressão de vapor, IBP esperado ou

4.2 Uma amostra de 100 mL da amostra é destilada sob condições

temperatura ou em alta altitude, ou ambos. A presença de componentes de

1–Banho do condensador 11–Frasco de destilação

FIGO. 2 Montagem do Aparelho Usando Aquecedor Elétrico

FIGO. 3 Dispositivo de centralização de PTFE para junta de vidro esmerilado

1996—Apêndice A, ou ambos, para termômetros ASTM 7C/IP 5C e

6.3.2 Sistemas de medição de temperatura diferentes dos descritos

6.3.2.1 O circuito eletrônico ou os algoritmos, ou ambos, usados

6.3.3 Em caso de disputa, o método de teste do árbitro deve ser

6.6 Barômetro—Um dispositivo de medição de pressão capaz de

7.4 Condicionamento da amostra antes da análise: 7.4.1

NOTA 8—Se não houver, ou forem inadequadas, instalações para armazenamento

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura do recipiente de amostra °C <10A

TABELA 3 Preparação do Aparelho e Espécime

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Frasco, mL 125 125 125 125

9.1.2.2 Grau reagente tolueno e hexadecano (cetano),

Ponto de ebulição Grupo 1, 2 e 3 105,9 ebulição Grupo 1, 2 e 3 108,5 Grupo 1, 2 e

Ponto de ebulição Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4

10. Procedimento 10.5 Encaixe o sensor de temperatura através de um dispositivo de

FIGO. 6 Exemplo de posicionamento recomendado por um fabricante da sonda

10.10 Regule o aquecimento de forma que o tempo de IBP até 5%

Temperatura do banho de resfriamento A °C 0–1 0–5 0–5 0–60

C3 = temperatura no volume % registrada após o volume % em questão, °C,

V1 = volume % registrou uma leitura antes do volume % em questão,

10.19.1 Caso o cilindro graduado de 5 mL não possua graduações abaixo

Cc 5 0,0009 ~101,3 2 Pk! ~2731 t c! (3) L = perda observada,

(4) Pe = porcentagem evaporada, e

12.4 Após as correções barométricas das leituras de temperatura terem

oxigenados, alguns contendo até 20% de etanol. A faixa de temperatura

A1. TABELAS DE PRECISÃO PARA REPETIBILIDADE (r) E REPRODUTIBILIDADE (R)

A1.1 Tabelas: 250 2,35 5,50

FIGO. A2.1 Frasco de 125 mL e Frasco de 125 mL com Junta Esmerilada

A2. DESCRIÇÃO DETALHADA DO APARELHO

FIGO. A2.2 Detalhe da Seção Superior do Pescoço

A2.6 Placa de Suporte do Frasco - A placa de suporte do frasco deve ser

A2.7 A placa de suporte do frasco pode ser movida ligeiramente em

A2.8 Devem ser tomadas providências para mover o conjunto de suporte

A2.10 Cilindro de Resíduo - O cilindro graduado deve ter capacidade de

NOTA 1 - graduações de 1 mL - mínimo de 5 mL a 100 mL

A4. PROCEDIMENTO PARA DETERMINAR A PORCENTAGEM EVAPORADA OU RECUPERADA EM UMA LEITURA DE

0,5 °C (1 °F). e determine a perda percentual, conforme descrito em 11.1.

A4.2.2 Método Automatizado —Determine esta correção para A4.7 Cálculos

VL = a % de volume recuperado ou evaporado correspondente a TL,

TABELA A4.4 Repetibilidade e reprodutibilidade para o Grupo 1

IBP 3,3 6 5,6 10

TABELA A4.5 Repetibilidade e Reprodutibilidade para os Grupos 2, 3 e 4 (Método Manual)

IBP 1,0+0,35SC 1,9+0,35SF 2,8+0,93SC 5,0+0,93SF

% de volume na 0,7+0,92/SC 0,7+1,66/SF 1,5+1,78/SC 1,53+3,20/SF

(Informações não obrigatórias)

X1. EXEMPLOS QUE ILUSTRAM CÁLCULOS PARA RELATÓRIO DE DADOS