N-1284 REV.

A NOV / 97

DETERMINAÇÃO DE
CARACTERÍSTICAS E ANÁLISE
QUÍMICA DE PIGMENTO DE
ALUMÍNIO EM PASTA
Método

CONTEC Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.

Comissão de Normas
Técnicas Esta Norma é a Revalidação da Revisão Anterior.

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação

do texto desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o
responsável pela adoção e aplicação dos itens da mesma.

Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e

que deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
eventual resolução de não segui-la ("não-conformidade" com esta Norma)
SC - 14 deve ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada
Pintura e Revestimentos pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos
Anticorrosivos verbos: dever, ser, exigir, determinar e outros verbos de caráter impositivo.

Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada

nas condições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a
possibilidade de alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à
aplicação específica. A alternativa adotada deve ser aprovada e registrada
pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos
verbos: recomendar, poder, sugerir e aconselhar (verbos de caráter não-
impositivo). É indicada no texto pela expressão: [Prática Recomendada].

Cópias dos registros das "não-conformidades" com esta Norma, que possam
contribuir para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a
CONTEC - Subcomissão Autora.

As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -

Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão,
o item a ser revisado, a proposta de redação e a justificativa técnico-
econômica. As propostas são apreciadas durante os trabalhos para alteração
desta Norma.

Apresentação

As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho –

GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas por
técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e
aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos
Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica
PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas
PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para
informações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas
PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 8 páginas

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PÁGINA EM BRANCO

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PREFÁCIO

Esta Norma PETROBRAS N-1284 REV. A NOV/97 é a Revalidação da Norma

PETROBRAS N-1284 REV. ∅ DEZ/76, não tendo sido alterado o seu conteúdo.

1 OBJETIVO

Esta Norma fixa o procedimento para ensaios de pigmento de alumínio em pasta.

2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Os documentos relacionados a seguir são citados no texto e contêm prescrições válidas para a
presente Norma.

PETROBRAS N-1237 - Verniz de Resina Fenólica ;

PETROBRAS N-1239 - Pigmento de Alumínio em Pasta;
PETROBRAS N-1244 - Diluidor para Tintas (Aguarrás Mineral);
ASTM D-329 - Specification for Acetone;
ASTM D-1193 - Specification for Reagent Water;
ASTM E-28 - Test for Softening Point by Ring and Ball Apparatus;
ASTM E-34 - Methods for Chemical Analysis of Aluminum and
Aluminum Base Alloys.

Notas: 1) Todos os produtos químicos a serem utilizados nos ensaios devem ser de grau
reagente.
2) Sempre que for feita referência à água no texto desta Norma , sem qualquer
indicação em contrário, deve-se entender água reagente, em conformidade com a
especificação ASTM D 1193.

3 MODO OPERATÓRIO

3.1 Apresentação no Recipiente

Antes de agitar a pasta para homogeneização, examinar quanto a separação entre o pigmento e
o líquido, endurecimento ou empedramento no recipiente.

3.2 Propriedade de Folheamento (leafing)

Esta propriedade de uma pasta de alumínio deve ser medida por meio de aparelhagem, do
veículo de ensaio e do procedimento descrito a seguir.

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3.2.1 Aparelhagem

a) Uma espátula de aço inoxidável, não magnético, polida, com as seguintes

dimensões:
Comprimento da lâmina, mm............140;
Largura da lâmina, mm................13,70 ± 0, 05;
Espessura : a 10 mm da ponta, mm......0,33 ± 0,07;
a 100 mm da ponta, mm....0, 96 ± 0,10.
b) Um tubo de ensaio do tipo comercial feito a máquina, de paredes normais (não
espessas), com 150 mm de comprimento e 19 mm de diâmetro externo (em tal
tubo de ensaio o diâmetro interno é normalmente de 17,5 mm);
c) Uma proveta de vidro com 200 mm de altura e diâmetro interno de 38 a 50 mm, e
duas rolhas permitindo fechar herméticamente a extremidade da proveta . A
extremidade do cabo da espátula é passada através de uma dessas rolhas e
ajustada de tal modo que fique na posição vertical pendente, com a ponta à
distância aproximada de 25 mm do fundo. A outra rolha é usada para manter a
proveta fechada durante o período do ensaio em que a espátula não estiver na
mesma.

3.2.2 Veículo de Ensaio

Deve ser preparado um veículo para o ensaio de folheamento, dissolvendo-se 30 g de resina de

cumarona-ideno em pó em 100 ml de aguarrás mineral. A resina de cumarona deve ter as
seguintes características:

Ponto de amolecimento (Ver Nota 1) 109° a 117° C;

Peso específico 1,12 a 1,16 g / cm3;
Índice de acidez, máximo 0,5;
Ponto de névoa, máximo (Ver Nota 2) - 7°C.
A aguarrás mineral deve ser conforme norma PETROBRAS N-1244, grau 1, tendo
ainda as seguintes propriedades:
Peso específico à 15,6°C, 0,800 a 0,810 g/cm3;
Tensão superficial à 21°C, mínimo 24,5 dina/centímetro;
Índice de Kauri-butanol 42 a 44;
Ponto de anilina 41 a 46°C.

A dissolução da resina pode ser acelerada mediante ligeiro aquecimento (60°C) e nesse caso, a
perda por volatilização do solvente deve ser compensada. Ajustar o peso específico à faixa de
0,877 a 0,881 g/cm3 à 15,6°C. Deixar o veículo em descanso durante 36 horas para decantar,
separar a parte transparente e guardar em frascos arrolhados.

Notas: 1) Determinar pelo Método ASTM E 28.

2) O ponto de névoa deve ser determinado de acordo com o seguinte procedimento:

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Preparar uma solução de 30 g de resina em 100 ml de aguarrás mineral conforme especificado

no item 3.2.2. Verter 20 a 25 ml da solução em um tubo de ensaio de 150 mm de
comprimento e 19 mm de diâmetro. Colocar termômetro Fischer no 15-030 com escala de -
50°C a + 50°C na solução e usá-lo como bastão agitador durante o ensaio. Colocar o tubo de
ensaio durante alguns segundos em um becher contendo 1 parte em volume de clorofórmio e
1 parte em volume de tetracloreto de carbono, mantendo o banho de resfriamento 15°C abaixo
da temperatura estimada como ponto de névoa, por meio de gelo seco. Retirar o tubo de
ensaio do banho de resfriamento. Repetir a operação enquanto a temperatura da solução de
resina vai sendo reduzida, sempre agitando suavemente, até que apareça uma fraca névoa ou
turbidez. Registar a temperatura da solução de resina. Manter o tubo de ensaio à temperatura
ambiente até que a névoa desapareça e repetir o ensaio.

3.2.3 Amostra para o Ensaio

O peso da amostra deve ser 1,5 g de pasta conforme a norma PETROBRAS N-1239.

3.2.4 Procedimento

O ensaio deve ser executado à temperatura ambiente de 25° ± 2°C. Colocar 5 ml do veículo
de ensaio de folheamento na proveta de vidro e cobrir com um vidro de relógio. Em seguida
transferir 25 ml do veículo para um recipiente limpo. Pesar a amostra de pigmento de alumínio
(pó ou pasta) com aproximação de centigrama e transferir para uma pequena placa. Adicionar
cerca de 2,5 ml do veículo de ensaio, retirados da porção de 25 ml acima mencionada,
misturar com uma espátula ou pincel duro, até formar uma pasta firme. Adicionar mais 5 ml,
aproximadamente, do veículo e homogeneizar. Em seguida adicionar o restante dos 25 ml de
veículo, agitando bem, até obter completa dispersão. Transferir imediatamente o suficiente da
mistura para o a tubo de ensaio, de modo a apresentar uma profundidade de cerca de 11 cm
quando a espátula estiver imersa. Quaisquer bolhas presentes na superfície do líquido devem
ser eliminadas mergulhando-se e retirando-se a extremidade da espátula. Mergulhar a espátula
até o fundo da mistura e girar suavemente cerca de 90° durante 10 segundos. Evitar a
formação de bolhas de ar. Retirar a espátula a uma velocidade uniforme de não menos do que
5 cm por segundo. A espátula não deve tocar a parede do tubo de ensaio acima do nível do
líquido. Usar um cronômetro para verificar a velocidade de retirada . Imediatamente colocar a
espátula e mantê-la suspensa na vertical, por meio de rolha, dentro da proveta de vidro, na
qual foram préviamente colocados 5 ml do líquido de folheamento. Deixar ficar a espátula
dentro da proveta durante 3 minutos. Medir a altura da imersão e a altura do folheamento
completo em ambos os lados da espátula, medindo desde o fundo do menisco, em cada caso.
Calcular a percentagem de folheamento para cada lado, como abaixo indicado, e extrair a
média.

Altura do folheamento completo

~ da espatula × 100 = % de folheamento
Altura da imersao

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Limpar a espátula, enxagüando em aguarrás mineral e secar com um pano limpo. Mexer a
mistura no tubo de ensaio e repetir a determinação 5 vezes. Imediatamente, antes de cada
determinação, a mistura deve ser remexida por completo, sem sacudir, a fim de manter a
uniformidade da dispersão. Desprezar o primeiro resultado e relatar a média das 5 outras
determinações, como a percentagem de folheamento do material. Relatar o peso da amostra
retirada para o ensaio de folheamento.

3.3 Aplicabilidade e Aparência da Superfície

A 10 g de pasta de alumínio, adicionar gradualmente, 40 ml de verniz conforme norma

PETROBRAS N-1237, agitando vigorosamente entre as pequenas adições parciais do verniz,
até formar uma mistura homogênea. Deixar descansar durante 10 minutos. Agitar e aplicar por
pincelamento ou pulverização sobre uma superfície limpa de metal ou vidro. Verficar se a tinta
se apresenta com boa fluidez e boas condições de pincelamento. Deixar os painéis secarem ao
ar em posição aproximada da vertical durante 24 horas . Verificar se a película seca se
apresenta com as caracteríticas de brilho e tato peculiares, se está livre de ondulações e outros
defeitos . Comparar o brilho, toque e aparência da película seca com as mesmas caracteríticas
de uma amostra padrão de pigmento anteriormente misturada da mesma maneira, com o
mesmo veículo, nas mesmas proporções.

3.4 Partículas Grosseiras

3.4.1 Encher até a altura mínima de 100 mm dois recipientes de paredes retas (aproxidamente
300 mm de diâmetro) com aguarrás mineral conforme a norma PETROBRAS N-1244, grau 1;
encher outro recipiente similar até a altura mínima de 75 mm com acetona, conforme
especificação ASTM D 329. Pesar 10 g de pasta, transferir para um becher de 250 ml,
adicionar em pequenas porções o total de cerca de 150 ml de aguarrás mineral, misturando
completamente até homogeneizar depois de cada adição. Fixar uma peneira no 325, de 200 mm
de diâmetro, justamente acima do nível da aguarrás do primeiro recipiente e despejar a mistura
sobre a peneira. Enxagüar o becher com aguarrás mineral limpa. Mantendo a peneira
ligeiramente inclinada , agitá-la alternativamente para a frente e para traz, com a tela ora
imersa, ora acima do nível do líquido. É importante assegurar o máximo de passagem pela
peneira. Depois que a maior parte da amostra tenha passado pela pela peneira (usualmente
requer 2 minutos), repetir o procedimento com o segundo recipiente, durante 2 minutos.
Quando for evidente que nenhum resíduo da peneira esteja passando, repetir o procedimento
com o recipiente contendo acetona, durante 2 a 3 minutos até que nada mais passe pela
peneira. Exaguar as faces da peneira com pequeno fluxo de acetona e coletar o resíduo.
Transferir o resíduo para um copo de alumínio tarado ou pequena placa de evaporação, por
meio de um pequeno fluxo de acetona em um volume mínimo (15 a 25 ml). Colocar o copo de
alumínio ou placa em uma estufa, evaporar até secagem completa a 105° à 110°C e continuar
mantendo a essa temperatura durante 15 minutos (Cuidado: não fechar a porta da estufa
enquanto a acetona estiver evaporando, pois há o perigo de explosão ou fulgor dos vapores de
acetona). Resfriar e pesar a placa. O aumento verificado no peso é o correspondente ao
resíduo retido na peneira. A percentagem de resíduo se calcula.

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Peso do residuo
× 100 = % de residuo retido na peneira
Peso da amostra

Nota: O ponto final é facilmente observado depois que o operador tenha feito alguns ensaios.
O tempo total de peneiração efetiva não deve ser maior do que 15 minutos. Não deve
ser usado pincel ou outro meio auxiliar no processo de peneiração. É necessário que
todos os torrões de pigmento sejam completamente dispersos na aguarrás mineral
enquanto estiver no becher, antes da transferência para a peneira.

3.4.2 Os resultados tendem a aumentar à medida que a acetona se adultere com as partículas
do pigmento. Por isto é importante que a acetona seja filtrada regularmente.

3.4.3 Como procedimento alternativo, pode ser usada uma peneira de 75 mm de diâmetro em
lugar da de 200 mm. Entretanto, ensaios indicaram que a peneira de 200 mm produz maior
precisão e permite mais rapidez. Os resultados são ligeiramente mais baixos quando se usa a
peneira maior. No caso de controvérsia entre laboratórios encarregados dos ensaios, deve ser
usada a peneira de 200 mm.

3.5 Extrato por Acetona (Lubrificante de Polimento)

Pesar com precisão cerca de 2 g da amostra, transferir para um frasco volumétrico de 200 ml
de acetona redestilada conforme ASTM D 329. Aquecer até ebulição, resfriar, encher até a
marca com acetona e misturar. Deixar decantar, retirar cerca de metade do líquido
sobrenadante e filtrar através de papel seco. Desprezar os primeiros 10 ml e transferir 100 ml
do filtrado cristalino para um a cápsula ou placa tarada, evaporar a acetona a temperatura não
superior a 75°C, aquecer placa ou cápsula durante 15 minutos em estufa a 105° ± 2°C, resfriar,
pesar e computar a percentagem de matéria graxa ou oleosa.

3.6 Estabilidade

Colocar 1 ml de água em uma lata de folha de flandres medindo aproximadamente 63 mm de

diâmetro e 50 mm de altura (capacidade de 120 ml) provida de tampa de dupla fricção.
Colocar a tampa frouxamente sobre a lata e aquecer em estufa de baixa temperatura até que a
água esteja vaporizada, remover, refriar de modo que a água se condense na superfície interna
da lata . Pesar e colocar no recipiente 100 g da pasta, com o mínimo possível de perturbação
das gotículas de água. Mediante uma espátula, subdividir (afrouxar) a pasta, de modo a
proporcionar o máximo de exposição à umidade. Colocar a tampa sobre a lata e fechar
hermeticamente. Aquecer em uma estufa provida de controle termostático a 45° ± 0,5°C por
um período de 24 horas. Misturar a pasta que foi aquecida em presença de umidade com
verniz que esteja de acordo com a norma PETROBRAS N-1237, na proporção de 10 g da
pasta para 40 ml do verniz. A tinta resultante, quando aplicada a pincel sobre painéis de aço
ou vidro e deixada secar em posição vertical, deve apresentar a superfície brilhante e lustrosa
característica. O acabamento deve ser praticamente equivalente ao que é preparado conforme
o item 3.3.

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Nota: É de importância que seja usado o recipiente (lata) no tamanho especificado.

3.7 Não Voláteis

Pesar 5 g de pasta em uma placa de evaporação tarada. Aquecer em uma estufa à temperatura
de 105° a 110°C durante 3 horas; resfriar e pesar. Calcular a percentagem de não voláteis na
amostra como segue:

Peso do residuo
× 100 = % de não voláteis
Peso da amostra

3.8 Análise Qualitativa

3.8.1 Reagentes

a) Hidróxido de amônio (densidade 0,90) concentrado (NH4 OH);

b) Ácido clorídrico (1:1) - Misturar 1 volume de ácido clorídrico concentrado (HCl,
densidade 1,19) com 1 volume de água;
c) Sulfeto de hidrogênio ( H2 S).

3.8.2 Procedimento

Tomar uma parte da amostra, volatilizar o solvente e lavar com éter para remover a maior
parte da matéria graxa ou oleosa. Tratar com ácido clorídrico diluído; se permanecer uma
quantidade apreciável de material insolúvel, o material não está de acordo com a norma
PETROBRAS N-1239. Diluir e saturar uma parte da solução com ácido sulfídrico; não deve
ocorrer nenhum precipitado apreciável se o pigmento for alumínio puro. Alcalinizar levemente
a solução de ácido sulfídrico, usando hidróxido de amônio; o precipitado resultante deve ser
branco ou quase branco. Com a outra porção da solução de ácido clorídrico, fazer pesquisa de
cálcio e magnésio mediante os métodos usuais de análise qualitativa. Geralmente, os ensaios
acima são elucidativos, porém para evitar qualquer dúvida, deve-se proceder a análise
qualitativa completa pelos métodos usuais. Caso essa análise qualitativa indique a presença de
impurezas, além do permitido pela especificação do produto, determinar o total de impurezas
pelo método ASTM E 34.

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