-PÚBLICA-

N-2484 REV. D 01 / 2023

CONTEC
Comissão de Normalização
Técnica Ensaio Não Destrutivo
Metalografia de Campo
SC-27
Ensaios Não-Destrutivos
Revalidação

Revalidada em 01/2023.

Substituir E 3:2011 pela E 3:2011 (R 2017).

Substituir ASTM E 7:2015 pela ASTM E 7:2022.
Substituir E 407:2007 pela E 407:2007 (R 2015).
Substituir E 1351:2001 pela E 1351:2001 (R 2020)).
Substituir E 1558:2009 pela E 1558:2009 (R 2021).

PROPRIEDADE DA PETROBRAS
PÚBLICA
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N-2484 REV. D 11 / 2016

Ensaio Não Destrutivo

Metalografia de Campo

Procedimento

Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do
texto desta Norma. A Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma é a
responsável pela adoção e aplicação das suas seções, subseções e
enumerações.

Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que

deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
CONTEC eventual resolução de não segui-la (“não-conformidade” com esta Norma) deve
Comissão de Normalização ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pela
Técnica Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de
caráter impositivo.

Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições

previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pela Unidade da
PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de caráter
não-impositivo. É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].

Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
SC - 27 CONTEC - Subcomissão Autora.

Ensaios Não-Destrutivos As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, a
seção, subseção e enumeração a ser revisada, a proposta de redação e a
justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas durante os
trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO

S. A. - PETROBRAS, de aplicação interna na PETROBRAS e Subsidiárias,
devendo ser usada pelos seus fornecedores de bens e serviços,
conveniados ou similares conforme as condições estabelecidas em
Licitação, Contrato, Convênio ou similar.
A utilização desta Norma por outras empresas/entidades/órgãos
governamentais e pessoas físicas é de responsabilidade exclusiva dos
próprios usuários.”

Apresentação
As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho
- GT (formados por Técnicos Colaboradores especialistas da Companhia e de suas Subsidiárias), são
comentadas pelas Unidades da Companhia e por suas Subsidiárias, são aprovadas pelas
Subcomissões Autoras - SC (formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando as
Unidades da Companhia e as Subsidiárias) e homologadas pelo Núcleo Executivo (formado pelos
representantes das Unidades da Companhia e das Subsidiárias). Uma Norma Técnica PETROBRAS
está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a
cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Técnicas PETROBRAS são
elaboradas em conformidade com a Norma Técnica PETROBRAS N-1. Para informações completas
sobre as Normas Técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS
PÚBLICA 6 páginas e Índice de Revisões
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1 Escopo

1.1 Esta Norma fixa as condições exigíveis para o ensaio de metalografia de campo por meio de
microscopia de campo ou por réplica metalográfica.

1.2 Esta Norma se aplica a ensaio metalográfico não destrutivo em equipamentos de processo e
estruturas metálicas.

1.3 Esta Norma se aplica a procedimentos iniciados a partir da data de sua edição.

1.4 Esta Norma contém Requisitos Técnicos e Práticas Recomendadas.

2 Referências Normativas

Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para

referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas,
aplicam-se as edições mais recentes dos referidos documentos.

INMETRO VIM:2012 - Vocabulário Internacional de Metrologia: Conceitos Fundamentais e

Gerais e Termos Associados (1ª Edição Luso-Brasileira);

ASTM E 3:2011 - Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens;

ASTM E 7:2015 - Standard Terminology Relating to Metallography;

ASTM E 340:2015 - Standard Practice for Macroetching Metals and Alloys;

ASTM E 407:2007 - Standard Practice for Microetching Metals and Alloys;

ASTM E 1351:2001 - Standard Practice for Production and Evaluation of Field

Metallographic Replicas;

ASTM E 1558:2009 - Standard Guide for Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens.

3 Termos e Definições

Para os efeitos deste documento aplicam-se os termos e definições constantes no ASTM E 7:2015,
complementadas ou alteradas pelos 3.1 a 3.6 e o INMETRO VIM:2012.

3.1
macrografia
reprodução gráfica de uma estrutura metalográfica, após preparação adequada e ataque, a olho nu
ou por meio de instrumento ótico com aumento de até 10 vezes (fotomacrografia)

3.2
metalografia de campo
procedimento, de natureza não destrutiva, que permite avaliar a microestrutura de materiais metálicos
nas superfícies acessíveis em equipamento ou acessório no local onde está instalado

3.3
réplica metalográfica
reprodução de uma estrutura metalográfica em um substrato que preserva o relevo em negativo da
superfície em análise com uso de filme plástico
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3.4
micrografia
reprodução gráfica de uma estrutura metalográfica, após preparação adequada e ataque, por meio de
microscópio com aumento superior a 10 vezes (fotomicrografia)

3.5
microscopia de campo
método de observação de uma estrutura metalográfica por meio de um microscópio portátil, após
preparação adequada da superfície com ou sem ataque

3.6
polimento mecânico
processo mecânico utilizado para obtenção de uma superfície refletiva que permita o exame da
microestrutura isenta de danos introduzidos durante a etapa de lixamento

3.7
metalização
recobrimento do filme de réplica metalográfica em câmara de vácuo, a fim de obter maior contraste
para observação em Microscópio Ótico e condutividade para análise em Microscópio Eletrônico de
Varredura (MEV)

4 Condições Gerais

4.1 Instrumentos e Consumíveis

4.1.1 Para preparação da superfície:

a) instrumento para desbaste grosseiro (esmerilhadeira, microrretífica etc.);

b) lixadeira manual com rotação variável;
c) lixas com granulação 50, 80, 120, 150, 220, 320, 400, 600 e 1 200;
d) feltro ou panos para polimento mecânico;
e) pasta ou suspensão para polimento: diamante ou óxido de alumínio;
f) lubrificante para polimento;
g) instrumento para polimento eletrolítico;
h) reagente para polimento eletrolítico conforme Tabela 1, observando os devidos cuidados
relativos a Segurança, Meio Ambiente e Saúde (SMS).

Tabela 1 - Reagente Metalográfico para Polimento Eletrolítico de Metais e Ligas

Metálicas Utilizados na Indústria de Petróleo

78 mL de ácido perclórico (a 70 %)
120 mL de água destilada
Reagente de uso geral
700 mL de etanol
100 mL de butilglicol ou glicerol
Reagentes de uso específico Conforme ASTM E 1558:2009.
NOTA Para segurança na preparação do reagente de uso geral, primeiramente diluir a ácido na
água destilada. Separadamente misturar o butilglicol ou glicerol com o etanol. Finalmente
diluir a solução de ácido na mistura de etanol com butilglicol ou glicerol.

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4.1.2 Para inspeção:

a) reagentes para ataque químico e eletrolítico conforme 4.5;

b) material para obtenção de réplica quando aplicável;
c) microscópio metalográfico de bancada para análise de réplicas;
d) microscópio metalográfico portátil de campo para análises “in situ”;
e) MEV para análises especiais;
f) câmara de metalização para recobrimento de réplicas;
g) instrumento para registro fotográfico.

4.2 Condições de Execução

4.2.1 Deve ser elaborado um procedimento para execução do ensaio conforme 4.7.

4.2.2 Cuidados especiais devem ser tomados no manuseio das soluções de polimento eletrolítico e
ataque, em virtude de seu grau de corrosividade, toxidez e explosividade. Utilizar as Fichas de
Informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) para manuseio de produtos químicos.
Estes cuidados devem ser considerados no procedimento elaborado em atendimento ao 4.2.1.

4.2.3 Durante a execução do ensaio, o ambiente circundante deve ser mantido isento de poeira e
protegido contra ventos fortes. Caso o ensaio seja executado ao ar livre, deve ser prevista proteção
adequada à realização do mesmo.

4.3 Seleção dos Locais para Execução do Ensaio

As regiões em que se localizam os pontos para análise metalográfica não destrutiva devem ser
previamente estabelecidas, tendo em vista o propósito do ensaio.

NOTA Recomenda-se que o ensaio metalográfico seja executado preferencialmente em locais com
informações ou indicações em função de histórico e/ou outros ensaios não destrutivos.
[Prática Recomendada]

4.4 Preparação da Superfície

4.4.1 Desbaste Inicial

Efetuado com ferramenta abrasiva e/ou lixas grossas, por exemplo, granulação 50, 80 e 120 para a
remoção de camadas descarbonetadas, óxidos e uniformização da superfície.

4.4.2 Lixamento

Efetuado utilizando lixas finas granulação 150, 220, 320, 400 e 600, nesta ordem. A direção de
lixamento em cada etapa deve diferir de 90° em relação à anterior e, após cada etapa, a superfície
deve ser lavada.

4.4.3 Polimento

O preparo da superfície para o ataque pode ser efetuado por polimento mecânico ou eletrolítico,
conforme descrito nos 4.4.3.1 e 4.4.3.2.

4.4.3.1 Polimento Mecânico

Deve ser efetuado como descrito a seguir:

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a) polimento com uso de pasta de diamante 6 µm, 3 µm e 1 µm ou alumina 5 µm, 1 µm,

0,3 µm e 0,05 µm;
b) a direção de polimento em cada etapa deve diferir de 90° em relação à anterior;
c) após cada etapa de polimento, a superfície deve ser lavada com álcool ou acetona e
seca com uso de sopro de ar quente.

NOTA Para condições específicas de preparação mecânica de superfícies duras ou muito macias,
a ASTM E 3:2011 apresenta procedimentos específicos para cada caso.

4.4.3.2 Polimento Eletrolítico

Deve ser efetuado conforme descrito a seguir:

a) polimento eletrolítico com o uso de instrumento para esta finalidade;

b) é recomendável que os parâmetros de ajuste do polimento eletrolítico sejam
previamente testados em material similar, antes da utilização no campo. [Prática
Recomendada]

NOTA 1 A aplicação dos polimentos mecânico ou eletrolítico deve ser adequada, de modo a obter
uma superfície livre de deformações, riscos, pites de ataque e outros defeitos que podem
mascarar as verdadeiras características da microestrutura.
NOTA 2 O polimento eletrolítico é utilizado de preferência quando se deseja maior velocidade na
execução, ou quando as condições ambientais não estiverem dentro dos requisitos
prescritos no 4.2.3.
NOTA 3 Em casos onde o polimento eletrolítico acarreta má interpretação da microestrutura,
deve-se optar pelo polimento mecânico.
NOTA 4 É recomendável controlar a qualidade de acabamento superficial entre as etapas
intermediárias e ao fim do polimento, utilizando um microscópio de campo. Aumentos da
ordem de 100 vezes são satisfatórios para tal fim. [Prática Recomendada]

4.5 Ataque

4.5.1 O ataque químico ou eletrolítico deve ser efetuado utilizando os reagentes conforme
ASTM E 407:2007 (para micrografia) ou ASTM E 340:2015 (para macrografia) de forma a revelar
características estruturais desejadas, observando os devidos cuidados relativos à SMS.

4.5.2 Antes da realização do ataque, a superfície preparada deve ser lavada com álcool ou acetona e
seca com uso de sopro de ar quente. Este mesmo procedimento deve ser efetuado imediatamente
após a realização do ataque.

4.6 Precauções de Manuseio e Utilização de Reagentes Químicos

Adicionalmente aos cuidados de SMS indicados nas ASTM E 407:2007, ASTM E 340:2015 e
ASTM E 1558:2009, os seguintes requisitos devem ser observados:

a) nenhum reagente pode conter em sua composição:

— acido fluorídrico - HF;
— cianeto em geral, tais como: KCN, NaCN; K3Fe(CN)4;
b) nunca dispor do ácido perclórico concentrado diretamente com substâncias orgânicas
(álcool, madeira, papel, ácido acético, H2SO4, H3PO4, glicerol). Qualquer mistura de
ácido perclórico em soluções orgânicas deve ser feita com o ácido previamente diluído
em água;
c) evitar o uso de metanol.

4.7 Procedimento

4.7.1 Devem constar os seguintes itens na sequência indicada:

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a) objetivo;
b) normas de referência;
c) alertas e requisitos de SMS;
d) equipamento ou acessório a ser inspecionado;
e) instrumentos e consumíveis utilizados;
f) técnica de polimento utilizado, citando os reagentes quando aplicável;
g) indicação do reagente utilizado para o ataque;
h) método de observação da estrutura metalográfica;
i) sistemática de registro de resultados abrangendo formulário para relatório;
j) sistema de identificação e rastreabilidade.

4.7.2 O procedimento deve ter o nome do emitente (órgão da PETROBRAS ou firma executante) ser
numerado e ter indicação da revisão.

4.7.3 A descrição da sistemática de registro de resultados pode ser dispensada de constar no

procedimento de inspeção, a critério da PETROBRAS, se o executante (órgão da PETROBRAS ou
firma-executante) apresentar em seu sistema de qualidade uma sistemática que atenda ao 5.3.1.

5 Condições Específicas

5.1 Ensaio por Réplica Metalográfica

Todas as réplicas metalográficas devem ser executadas conforme ASTM E 1351:2001.

5.2 Ensaio por Microscopia de Campo

5.2.1 A área a ser preparada para ensaio por microscopia de campo deve atender as necessidades
da inspeção, sendo que uma área preparada de pelo menos 1 cm2 é satisfatória.

5.2.2 A inspeção por meio da microscopia de campo deve ser efetuada logo após a preparação da
superfície e ataque metalográfico, a fim de evitar contaminação e oxidação da superfície preparada.

5.3 Registro de Resultados

5.3.1 Os resultados do ensaio devem ser registrados por meio de um sistema de identificação e
rastreabilidade que permita correlacionar o local ensaiado com o relatório e vice-versa.

5.3.2 Deve ser emitido um relatório contendo:

a) nome do emitente (órgão da PETROBRAS ou firma executante);

b) identificação numérica;
c) identificação do equipamento ou acessório;
d) número e revisão do procedimento;
e) técnica de preparação e ataque utilizados;
f) registro dos resultados, indicando o local do ensaio;
g) laudo indicando resultado;
h) registro fotográfico das estruturas típicas e ocorrências, com os aumentos e/ou escalas
utilizados;
i) data;
j) identificação e assinatura do inspetor e do responsável pelo laudo.

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ÍNDICE DE REVISÕES

REV. A
Não existe índice de revisões.

REV. B
Partes Atingidas Descrição da Alteração

Revalidação

REV. C
Partes Atingidas Descrição da Alteração

Todas Revisadas

REV. D
Partes Atingidas Descrição da Alteração

Seção 2 Revisada

3.1 Revisada

3.3 Revisada

3.4 Revisada

3.6 Revisada

4.1.1 Revisada

4.1.2 Revisada

4.3 Revisada

4.4.3.1 Revisada

4.4.3.2 Revisada

5.2.1 Revisada

5.2.2 Revisada

5.3.2 Revisada

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