DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO

FISIOLÓGICO

Química Analítica Farmacêutica Experimental II

2023.1

Objetivo:

Essa prática teve como finalidade de padronizar uma solução de AgNO3 pelo método de
Mohr, em seguida foi padronizado a solução de KSCN pelo método de Volhard, e após isso
foi realizado a titulação da amostra de NaCl para encontrar a concentração de íons cloreto
no soro fisiológico comercial, todas as titulações foram de precipitação, que nesse caso é
conhecida como argentimentria.

Procedimento:
O procedimento realizado está igual ao descrito na apostila de química analítica
farmacêutica II, com exceção que não foi realizado a titulação da amostra pelo método de
Mohr.

Dados:

MM(NaCl) = 58,44 g/mol

MM(AgNO3) =169,89g/mol

Densidade do soro: 1,0g/L

Conc(NaCl) = 0,6234g/L

Lote do soro fisiológico: 0163 10:26

Fabricação: 03/19

Validade: 03/21

Xt = 0,9 % NaCl

Resultados e discussões:

1) Padronização do AgNO3 pelo Método de Mohr:

Precipitação de AgCl, seguida da precipitação do Ag2CrO4 (indicador específico)

𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) → ← 𝐴𝑔(𝑎𝑞) + + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− Kps = 1,8 x 10-10

Kps1 = [Ag+] [Cl-] Calculando a solubilidade do AgCl: so1 = 1,34 x 10-5 M

A concentração do NaCl foi dada em g/L então foi necessário transforma-la para
molaridade

0,6234g/L/58,44g/mol = 0,01067mol/L

O volume médio na padronização de nitrato de prata foi de 10,87mL

Essa padronização teve o objetivo de encontrar a concentração de AgNO3 , realizando a

seguinte conta:

n°mols de AgNO3 = n° mols de NaCl

MAgNO3 x VAgNO3 = MNaCl x VNaCl

 MAgNO3 x 10,87mL = 0,01067mol/L x 10,00Ml

MAgNO3 = 0,009816 mol/L

2)Titulação da amostra pelo método de Mohr

A reação a seguir aconteceria na titulação da amostra pelo método de Mohr, mas não foi
possível realizar essa titulação.

𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4(𝑠) → ← 2𝐴𝑔(𝑎𝑞) + + 𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑞) = Kps = 1,30 x 10-12

Kps2 = [Ag+] 2 [CrO4 =] Calculando a solubilidade do Ag2CrO4: so2 = 6,88 x 10-5 M

3) Padronização do KSCN pelo método de Volhard

As reações a seguir são as que acontecem na padronização do tiocianato de potássio, o

Fe+3 é utilizado como indicador e determina o ponto final da reação, pois ele forma um
complexo com o tiocianto.

𝐴𝑔(𝑎𝑞) + + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞) − ←→ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) (precipitado branco)

𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞) −
+ 𝐹𝑒(𝑎𝑞) +3 ←→ 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁) +2 (𝑎𝑞) (solução vermelha-sangue anêmico)

O volume médio obtido da turma na padronização de KSCN foi de 10,60mL

n° mols de AgNO3 = n° mols de KSCN

MAgNO3 x VAgNO3 = MKSCN x VKSCN
0,009816 mol/L x 10mL = MKSCN x 10,60mL
MKSCN = 0,009260 mol/L

4) Preparo da amostra de soro fisiológico

𝐴𝑔(𝑎𝑞) + + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞) − ←→ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) (precipitado branco)

𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞) − + 𝐹𝑒(𝑎𝑞) +3 ←→ 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁) +2 (𝑎𝑞) (solução vermelha-sangue anêmico)

𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) → ← 𝐴𝑔(𝑎𝑞) + + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− Kps = 1,8 x 10-10

 AgSCN ←→ Ag+ + SCN- Kps = 1,0 x 10 -12

Como podemos perceber a constante de solubilidade da prata é menor que a do tiocianato,

então para que haja uma proteção do cloreto de prata é necessário utilizar o óleo de soja
para que o tiocianato não consiga deslocar a prata.

O preparo da solução de soro fisiológico ocorre da seguinte maneira:

0,9% NaCl => M = 0,9g/0,1L x 58,44g/mol

M= 0,1540 mol/L

Preparo de 100mL 0,01M

0,1540mol/L x V = 100mL x 0,01M

V= 6,50mL

4.1) Titulação da amostra pelo método de Volhard

O volume médio da turma obtido nessa titulação foi de 10,66mL

n° mols Ag+ = n° mols SCN- + n° mols Cl-

MAgNO3 x VAgNO3 = MSCN- x VSCN- + MCl- x VCl-

0,009816 x 20mL = 0,00920 x 10,66mL + 10mL x MCl-

MCl- = 0,009759 mol/L (concentração diluída)

Para achar a molaridade da amostra concentrada é preciso multiplicar pelo fator de diluição

Fd= 100mL/6,5mL

Amostra concentrada = 0,009759mol/L x 100mL/6,5mL

Amostra concentrada= 0,1501 mol/L

Agora é necessário multiplicar a molaridade pela massa molar para achar a massa da
amostra

M=m/MM

m=0,1501mol/L x 58,44g/mol

m= 8,772g/L
Para descobrir a %p/v

8,772g --- 1000mL

x --- 100Ml

x= 0,8772%

Realizando a porcentagem de erro

Er = | Xteórico– Xexp | x 100% =

Xteórico

Er = | 0,9% - 0,8772%| x 100% = 2,5%

0,9%

Essa porcentagem de erro pode ter acontecido, pois o nitrato de prata encontrava-se muito
diluído, além do mais o soro fisiológico comercial estava fora da validade. E acrescenta-se
que a prata é sensível a luz o que pode ter prejudicado a determinação de cloreto no soro.

Conclusão:

Desta forma, foi possível determinar o cloreto em soro fisiológico comercial através de uma
titulação de precipitação e o método para analisar a amostra de soro fisiológico foi o
método de volhard, esse método também foi usado para padronizar o KSCN. Já o método
de Mohr foi utilizado para padronizar o nitrato de prata.

Referências bibliográficas:

Apostila de química analítica farmacêutica experimental II. Edição: Érica Andrade

Carvalho Mendez/Leonardo Peçanha Ozorio/Renata Jorge da Silva/Vinicius Tadeu K.
Montalvão. Revisão: Profa Roseli Martins de Souza. Março de 2023