PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

Instituto Politécnico - Departamento de Engenharia Química

Laboratório de Análise Instrumental

RELATÓRIO # 5 - ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Leonardo Boaventura Carneiro Junior

Leticia Cristina Ribeiro Xavier
Maria Clara de Oliveira Costa Vasconcelos

Belo Horizonte
2023
 RESUMO

A técnica de espectrometria de absorção atômica por chama é um método

analítico crucial e prático, especialmente quando se trata de determinar a
concentração de cobre na cachaça. Este relatório oferece uma breve descrição dos
princípios fundamentais que regem o funcionamento da espectrometria de absorção
atômica por chama. Além disso, para aprofundar o entendimento, foram empregados
dois métodos analíticos: o método de padrão externo e adição de padrão. Os
resultados obtidos para padrão externo foi 6,4670 mg/L de Cu² + e para adição de
padrão 3,6149 mg/L de Cu²+ para amostra 1 e 2,4625 mg/L de Cu² + para amostra 2.
Os valores obtidos indicam uma possível inadequação do método de padrão
externo.

Palavras-chave: método analítico, absorção atômica por chama, cobre na cachaça,

padrão externo, adição de padrão.

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 SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO............................................................................................................................
2. OBJETIVOS GERAIS.................................................................................................................
3. METODOLOGIA.........................................................................................................................
3.1. Materiais..................................................................................................................................
3.2. Procedimento Experimental..................................................................................................
3.2.1. Método do padrão externo.....................................................................................................
3.2.2. Método da adição de padrão.................................................................................................
4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS.............................................................................................
4.1. Padrão externo.......................................................................................................................
4.2. Adição de padrão...................................................................................................................
5. CONCLUSÃO............................................................................................................................................

REFERÊNCIAS...............................................................................................................................

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1. INTRODUÇÃO
A espectrometria de absorção atômica por chama é uma técnica amplamente
empregada em laboratórios devido à sua praticidade e fácil manipulação. Embora a
instrumentação associada não seja universalmente acessível, essa abordagem
demonstra notável sensibilidade, possibilitando a determinação de concentrações do
analito na faixa de partes por milhão até partes por bilhão, especialmente para
metais, semimetais e, em alguns casos, não metais (ARAÚJO, H. et al. 2021). Nesse
sentido, a espectrometria de absorção atômica é muito utilizada para determinar o
teor de cobre na cachaça, visto que, a legislação brasileira prevê que o teor de cobre
necessita estar abaixo de 5 mg/L (BRASIL).
Inicialmente, a amostra passa por um processo prévio de atomização, que
compreende a fragmentação do composto em átomos elementares até alcançar o
estado gasoso. O método de atomização varia de acordo com a temperatura
necessária e o volume da amostra, apresentando modos como atomização em
chama (por exemplo, Ar-acetileno, Óxido nitroso-acetileno), atomização
eletrotérmica (utilizando forno de grafite ou superfícies metálicas), geração de vapor
de mercúrio (a frio, a quente, em sólidos) e geração de hidretos (com chama, com
forno).
Posteriormente à etapa de atomização, a amostra é excitada, transitando para
um estado de maior energia. Dado que o estado excitado é instável, a amostra
decai, liberando energia. Durante o processo de excitação, os átomos elementares
(ou íons) absorvem energia de uma fonte externa, geralmente uma chama ou
plasma, ascendendo a um estágio mais energético. Quando ocorre o decaimento, a
energia absorvida é emitida na forma de radiação eletromagnética, em uma faixa de
comprimento de onda característica para cada elemento.

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2. OBJETIVOS GERAIS
Determinar a concentração de íons cobre em uma amostra de cachaça por
espectrofotometria de absorção atômica.

2.1 Objetivos específicos

Comparar os resultados obtidos no método do padrão externo com os do
método de adição de padrão.

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3. METODOLOGIA
3.1. Materiais
● Espectrofotômetro Shimadzu AA -7000;
● Solução estoque de cobre 1000 μg/mL;
● Balança analítica Shimadzu AUX320;
● Béqueres de 100 mL;
● Micropipeta Eppendorf Research Plus;
● Balões de 50 mL;
● Balões de 10 mL;
● Ponteiras de 5 mL;
● Água destilada;
● Amostras de cachaça;
● Pipeta de 10 mL e pera.

3.2. Procedimento Experimental

3.2.1. Método do padrão externo
Foi preparada uma solução a partir de uma alíquota de 2,5 mL da solução
estoque de cobre 1000 μg/mL, avolumando-se um balão volumétrico de 50 mL. Em
seguida foram preparadas soluções para compor a curva de calibração de acordo
com a tabela abaixo.

Tabela 1: Composições das soluções de padrão externo.

Balão Solução Estoque Amostra

(50 mL) 50 μg/mL (mL) (mL)

1 0,00 0,00

2 1,00 0,00

3 2,00 0,00

4 3,00 0,00

5 4,00 0,00

6 0,00 10,00
Fonte: Elaborada pelos autores.

6
 Foram então registradas as condições de operação do espectrofotômetro,
que para a determinação de cobre opera com um λ = 324,8 nm, a chama usada era
composta de uma mistura de ar/acetileno e a altura do queimador era de 7
milímetros. Foram feitas as leituras dos padrões, branco e amostra em ordem
crescente.

3.2.2. Método da adição de padrão

A solução foi preparada a partir de uma alíquota de 0,5 mL da solução
estoque de cobre 1000 μg/mL, avolumada em um balão volumétrico de 10 mL com a
concentração de 50 μg/mL. Em seguida foram preparadas as soluções de calibração
conforme a tabela abaixo.

Tabela 2: Composições das soluções da adição de padrão.

Balão Solução Estoque Amostra

(10 mL) 50 μg/mL (mL) (mL)

1 0,00 0,00

2 0,00 1,00

3 1,00 1,00

4 2,00 1,00

5 3,00 1,00

6 4,00 1,00

7 0,00 1,00
Fonte: Elaborada pelos autores.

O balão 7 na tabela é preenchido com 1 mL de uma solução diluída em 10

vezes da segunda amostra fornecido, a sua concentração será determinada por
meio da mesma curva de calibração já que compartilha do mesmo analito. Sabendo
que as condições de operação do espectrofotômetro são as mesmas registradas
para o padrão externo, foram então realizadas as leituras dos padrões, branco e
amostra em ordem crescente.

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4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
4.1. Padrão externo
As absorbâncias obtidas para as soluções padrões de diferentes
concentrações podem ser observadas na Tabela 1.

Tabela 3: Leituras de absorbância para determinação de Cu2+.

[Cu2+] Absorbância
μg/mL

0,00 0,0000

1,00 0,0891

2,00 0,2187

3,00 0,3279

4,00 0,4626
Fonte: Elaborada pelos autores.

A partir desses dados, o Gráfico 1 foi elaborado.

Gráfico 1: Absorbância vs. [Cu2+].

Fonte: Elaborado pelos autores.

A relação entre a absorbância e a concentração de íons cobre é expressa

pela curva de calibração, Equação 1. A partir disso, foi possível calcular a
concentração de Cu2+ da amostra 1, levando em consideração que o fator de
diluição era igual a 5.

A=0,1229. ¿ (1)
¿
8
¿

A concentração de Cu2+ encontrada foi de 6,4670 mg/L, um pouco maior do

que a concentração máxima permitida pela legislação brasileira, 5 mg/L. O valor
encontrado não é compatível com o esperado, por isso é necessário considerar que
o método de padrão externo não seja o mais adequado para análise, visto que a
matriz da amostra pode conter interferentes, tornando a leitura não confiável.

4.2. Adição de padrão

Na Tabela 2 é possível observar as leituras de absorbância para as

respectivas concentrações de solução padrão.
Tabela 2: Leituras de absorbância.

Cp Absorbância
μg/mL

0,00 0,0551

1,00 0,2307

2,00 0,4064

3,00 0,5812

4,00 0,7269
Fonte: Elaborada pelos autores.

A partir desses dados o Gráfico 2 foi elaborado.

Gráfico 2: Absorbância vs. Cp.

Fonte: Elaborado pelos autores.

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 A curva de calibração foi obtida, Equação 2, e a partir dela foi possível
calcular a concentração da amostra 1. O fator de diluição utilizado foi igual a 10.
A=0,1694 . Cp−0,0612 (2)
b
Ca= =0,3615 μg/mL
m
Ca=Ca × FD=3,6149 μg/mL=3,6149 mg/ L

Além disso, o equipamento conseguiu estipular a concentração de Cu 2+ na

amostra 2, que foi de 2,4625 mg/L, utilizando a curva de calibração da primeira
amostra. Em suma, a concentração de Cu 2+ para as amostras 1 e 2,
respectivamente, foram 3,6149 mg/L e 2,4625 mg/L. Esses valores estão de acordo
com o que a legislação brasileira determina.

5. CONCLUSÃO
O método do padrão externo teve como resultado uma concentração de íon
cobre de 6,4670 mg/L, que está acima do limite permitido pela legislação brasileira.

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Esse resultado pode indicar uma irregularidade na amostra ou incompatibilidade do
método de padronização utilizado.
Ao aplicar o método da adição de padrão verificou-se que a concentração da
amostra 1 é de 3,6149 mg/L, já a amostra 2 apresenta o valor de 2,4625 mg/L.
Considerando que essas concentrações estão abaixo da máxima permitida pode-se
afirmar que existem espécies interferentes na amostra que afetam as medidas de
absorbância, afetando os resultados no método do padrão externo. Dessa forma, o
método de adição de padrão é o mais adequado para a determinação do íon cobre
em amostras de cachaça.

REFERÊNCIAS

FILHO, A.; COSTA, H. Análise instrumental: uma abordagem prática. 1. ed. Rio
de Janeiro: LTC | Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda., 2021.

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BRASIL. Portaria n.º 339, de 29 de junho de 2021.Dispõe sobre a estrutura em
relação ao regime do Ministério da Agricultura,Pecuária e Abastecimento/Secretaria
de Defesa Agropecuária.Diário Oficial da República Federativa do
Brasil.Brasília,DF.

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