UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

FACULDADE DE QUÍMICA

ELLEN DE NAZARÉ SANTOS DA CRUZ

ESTER CAROLINE DE SOUZA VILHENA

PRÁTICA 8 - DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA COM EDTA

Belém - Pa

2021

1. INTRODUÇÃO
 A titulometria volumétrica consiste nas técnicas de neutralização, precipitação,
complexação e oxirredução (BACCAN et al., 1979). Nesse sentido, a volumetria de
complexação ou complexometria se baseia na formação de um complexo de quelato com
metais pesados. O quelato representa qualquer estrutura, na qual dois ou mais átomos que
possuem pares de elétrons livres são usados para atração eletrostática com íons metálicos. Um
quelante muito utilizado nessa técnica é o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), que forma
quelatos muito estáveis com metais alcalino-terrosos, favorecendo a análise.

A complexometria é amplamente utilizada para determinação de diversos tipos de íons

metálicos em solução, utilizando-se um indicador capaz de produzir uma mudança de
coloração na presença ou ausência de metal no analito. Utiliza-se esse método para a
determinação da dureza da água, que permite analisar a propensão da solução à formação de
substâncias insolúveis, sendo medida através da determinação da quantidade sais de carbonato
no analito.

Dessa forma, utilizou-se como parâmetro a determinação de carbonato de cálcio

(CaCO3) a ser analisado para análise da dureza da água potável.

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL:

Determinar a dureza total de uma amostra de água por meio de complexometria com EDTA.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

- Preparar uma solução padrão de EDTA;

- Preparar uma solução tampão;

- Preparar uma mistura de indicador;

- Calcular a dureza da amostra de água analisada.

3. MATERIAL E MÉTODOS

3.1 MATERIAL UTILIZADO:

- Espátula;
2
- Almofariz e pistilo;

- Vidro de relógio;

- Béquer;

- Balão volumétrico;

- Bureta;

- Erlenmeyers;

- Pipeta volumétrica;

- Pipeta Pasteur;

- Suporte universal;

- Garra metálica;

- Balança analítica;

- Pera de borracha;

- Pincel;

- Dessecador;

- Estufa;

- Papel manteiga.

3.2 REAGENTES UTILIZADOS:

- Na2H2Y.2H2O (sal dissódico de EDTA);

- NH4Cl (cloreto de amônio);

- NH3 concentrada (amônia);

- Negro de Eriocromo T;

- NaCl (cloreto de sódio);

- Água mineral Mar Doce.

3.3 PROCEDIMENTOS:

3
3.3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE EDTA 0,02 M

a) Para preparar a solução padrão de EDTA, uma alíquota de 0,7450 g foi pesada em balança
analítica. O reagente foi pesado utilizando papel manteiga. O EDTA já estava seco;

b) Adicionou-se 100 mL de água destilada em um balão volumétrico juntamente com a massa

de EDTA que foi pesada anteriormente. Adicionou-se água destilada até a linha de menisco
do balão, homogeneizando-se manualmente a solução (Figura 1).

Figura 1 - Solução padrão de EDTA 0,02M

Fonte: As autoras

3.3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO pH 10, 10M

a) Para o preparo da solução tampão de amônia (NH 3) e cloreto de amônio (NH4Cl), pesou-se
cerca de 3,2 g de cloreto de amônio (Figura 2) e foram adicionados 28,5 mL de amônia em
um balão volumétrico de 50 mL. Homogeneizou-se a solução. Esta solução foi preparada
visando o seu uso em todos os grupos;

4
 Figura 2 - Cloreto de amônio (NH4Cl)

Fonte: As autoras

b) Após a preparação da solução tampão, verificou-se a escala de pH por meio de um eletrodo

e vidro de relógio, conforme ilustra a Figura 3. O pH da solução foi equivalente ao esperado.
A Figura 4 mostra a solução pronta.

Figura 3 - Análise do pH da solução tampão

5
 Fonte: As autoras

Figura 4 - Solução tampão pronta

Fonte: As autoras

3.3.3 PREPARO DO INDICADOR

a) O indicador utilizado foi o Negro de Eriocromo T;

b) Para preparar a mistura de Negro de Eriocromo T e NaCl, a balança foi limpa com um
pincel, e uma alíquota de 0,0092 g de Negro de Eriocromo T foi pesada utilizando espátula e
papel manteiga (Figura 5);

6
 Figura 5 - Quantidade pesada de Eriocromo T

Fonte: As autoras

c) Além disso, uma alíquota de 0,9832 g de NaCl também foi pesada em balança analítica
com auxílio de espátula e papel manteiga;

d) Por fim, macerou-se a mistura com almofariz e pistilo (Figura 6).

Figura 6 - Mistura macerada

Fonte: As autoras

7
3.3.4 DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

a) Para determinar a dureza da água, utilizou-se uma amostra de água mineral natural "Mar
Doce" (Figura 7);

Figura 7 - Água Mineral Natural “Mar Doce”

Fonte: As autoras

b) A composição química da amostra de água pode ser observada por meio da Figura 8;

Figura 8 - Composição química no rótulo

8
 Fonte: As autoras

c) Foram pipetados 100 mL da amostra de água mineral em três Erlenmeyers;

d) Adicionou-se 2 mL de solução tampão em cada Erlenmeyer. Os padrões foram

homogeneizados;

e) Utilizou-se suporte universal, bureta e garra metálica para a montagem do sistema de

titulação. A Figura 9 ilustra os padrões devidamente identificados antes da titulação. A Figura
10 mostra os padrões após os seus respectivos pontos finais, apresentando uma coloração
azul.

Figura 9 - Padrões antes da titulação

Fonte: As autoras

9
 Figura 10 - Padrões depois da titulação

Fonte: As autoras

3.3.5 DILUIÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE EDTA

a) Houve a necessidade de diluir a solução padrão de EDTA 0,02 M para 0,002 M, devido os
pontos finais das titulações terem apresentado valores muito pequenos de volume gasto.

b) Utilizou-se um balão de 50 mL para a diluição da solução, bem como foram adicionados 5

mL de EDTA, ou seja, reduziu-se os valores pela metade. A Figura 11 mostra os padrões
devidamente identificados antes da titulação. A Figura 12 mostra os padrões após os seus
respectivos pontos finais, apresentando novamente uma coloração azul;

Figura 11 - Padrões antes da titulação

10
 Fonte: As autoras

Figura 12 - Padrões depois da titulação

Fonte: As autoras

c) Foi possível observar que houve um aumento no volume gasto na titulação após a diluição
da solução padrão de EDTA.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA.
A partir dos processos descritos na seção 3.3.4, obteve-se valores que puderam ser
organizados na Tabela 1.

Tabela 1 - Análise com EDTA 0,02 mol/L

Volume de Concentração Concentraçã Erro relativo da Erro relativo da

EDTA de CaCO3 o de Cálcio concentração de concentração de
gasto (mL) (mg/L) (mg/L) CaCO3 Cálcio
Valores ----
0,0575 1,151 0,461 ----
teóricos
Padrão 01 0,4000 8,007 3,206 595,66% 595,44%

Padrão 02 0,2000 4,003 1,603 247,78% 247,72%

Padrão 03 0,2000 4,003 1,603 247,78% 274,72%

Média 0,2667 5,359 2,137 363,74% 372,63%

Desvio 0,0943 1,579
1,917 0,756 1,640
padrão
Fonte: As autoras

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 O valor teórico do volume de EDTA foi calculado pela Fórmula 1, a partir da
concentração (mg/L) de cálcio apresentada no rótulo, enquanto que as concentrações foram
calculadas pela Fórmula 2, tanto para a Tabela 1 quanto para a Tabela 2. Para o erro
relativo, utilizou-se a Fórmula 3.

Fórmula 3

A partir dos dados organizados na Tabela 1, é possível observar erros e desvios muito
altos. Isso se deve ao fato de os volumes analisados estarem próximos ao erro da bureta
utilizada, então a análise foi refeita com o titulante (EDTA) diluído para uma concentração de
0,002mol/L, como apresentado na seção 3.3.5. Os novos valores foram organizados na
Tabela 2. É possível observar a grande diferença entre os valores de desvio e erro entre as
duas tabelas, justificando, assim, a diluição do titulante realizada .

Tabela 2 - Análise com EDTA 0,002 mol/L

Volume de Concentração Concentraçã Erro relativo da Erro relativo da

EDTA de CaCO3 o de Cálcio concentração de concentração de
gasto (mL) (mg/L) (mg/L) CaCO3 Cálcio
Valores
0,575 1,151 0,461 ---- ----
teóricos
Padrão 01 1,450 2,902 1,162 152,13% 152,06%
Padrão 02 1,300 2,602 1,042 126,06% 126,03%
Padrão 03 1,100 2,202 0,882 91,31% 91,32%
Média 1,283 2,569 1,0287 123,17% 123,14%
Desvio 0,14337 0,2867 0,1147 0,2491 0,2488
12
 padrão
Fonte: As autoras

5. CONCLUSÃO

Ao final de todos os procedimentos e cálculos, observou-se que o objetivo geral foi

alcançado, assim como os objetivos específicos, com os valores sendo bem apresentados e
organizados na seção 4.

Foi possível analisar que a concentração de carbonato de cálcio (CaCO 3) está dentro
do valor limite que a Fundação Nacional de Saúde (FUNASA) estabelece para a água potável
que é de até 500 mg/L, e o valor médio encontrado na amostra foi de 2,569 mg/L. Entretanto,
observou-se uma diferença entre o valor de concentração de cálcio obtido na análise e o valor
indicado no rótulo da garrafa de água, especificamente um erro relativo médio de 123,14%, o
que pode indicar uma falha na vistoria e rotulação do produto analisado.

É interessante destacar que, de acordo com a Organização Mundial da Saúde (OMS),

não existe risco na ingestão de cálcio presente na água, pois é um elemento encontrado
naturalmente nos alimentos que são consumidos. Contudo, a água muito dura pode causar
outros tipos de efeitos como entupimento de encanamento, o ressecamento de cabelos e pele
ou a desregulação dos níveis minerais da planta. Então, é possível afirmar que a água
analisada pode ser utilizada sem a iminência de possíveis efeitos.

Diante disso, evidencia-se que uso dos procedimentos de volumetria de

complexação, foram bem assimilados, pois puderam ser aplicados em uma análise de uma
substância tão importante no cotidiano que é a água, e assim oportunizar o desenvolvimento
de bons hábitos laboratoriais e novos conhecimentos sobre a importância dos complexos
formados por quelatos.

REFERÊNCIAS

BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Universidade Estadual de

Campinas. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 1979. 250 p.
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FUNASA, Manual Prático de Análise de Água - Manual de Bolso, Ministério da Saúde,
Fundação Nacional de Saúde, Análises físico-química da água, Titulometria, Dureza total.

Hard water. WIKIPÉDIA, 2021. Disponível em: <http://en.wikipedia.org/wiki/Hard_water>.

OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica Quantitativa. 2 ed. v. 1. Rio de Janeiro,

1976. 541 p.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química

Analítica. Editora Thomson. 8 ed. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. 1026 p.

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