UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS - ICEN

FACULDADE DE QUÍMICA – FAQUI
QUÍMICA LICENCIATURA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – (EN03100)

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO

MÉTODO DE MOHR
PROF. DR. CARLOS NEVES

SAMARA RANIERI DA SILVA – 201710840021

WENDELL DA SILVA GOMES – 201710840071

BELÉM/PA
2021
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO................................................................................................ 3

2. OBJETIVOS....................................................................................................5

2.1. OBJETIVO
GERAL..................................................................................5
2.2. OBJETIVO
ESPECÍFICO........................................................................5

3. MATERIAIS E METODOS...............................................................................5
3.1.MATERIAIS
UTILIZADOS........................................................................5
3.2. REAGENTES UTILIZADOS....................................................................6
3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL......................................................6
3.3.1. PREPARO DA SOLUÇÃO DE AgNO 3
0,1M.........................................6
3.3.2. PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaCl 0,1M...........................................7
3.3.3. PREPARO DO INDICADOR K2CrO4 a 5%.........................................7
3.3.4. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3
0,1M.............................8
3.3.5. ENSAIO EM BRANCO.........................................................................8
3.3.6. TITULAÇÃO DA AMOSTRA DE
SAL...................................................9

4. RESULTADOS E
DISCUSSÃO.......................................................................9
4.1. CÁLCULOS PARA A PREPARAÇÃO DE
SOLUÇÕES...........................9
4.1.1. SOLUÇÃO DE AgNO3
0,1M...............................................................10
4.1.2. SOLUÇÃO PADRÃO DE NaCl
0,1M..................................................10
4.1.3. INDICADOR CROMATO DE POTÁSSIO A
5%..................................10
4.2. CÁLCULOS PARA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE

2
AgNO3........10
4.3. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NaCl e
Cl...........................................11

5. CONCLUSÃO................................................................................................14

6. REFERÊNCIAS.............................................................................................14

1. INTRODUÇÃO

O termo Análise volumétrica (titulométrica ou titrimétrica) refere-se à

análise química quantitativa executada através da determinação do volume de
uma solução de concentração exatamente conhecida, chamada solução
padrão ou solução padronizada, necessário para reagir quantitativamente com
um volume determinado da solução que contém a substância a ser analisada
(PINHEIRO, 2021).

Em análise volumétrica, o reagente cuja concentração é conhecida é

denominado titulante e a substância que está sendo dosada, titulado. A solução
padronizada é adicionada progressivamente à solução contendo o constituinte
até completar-se a capacidade de reação deste último. Esta operação que é
realizada com o auxílio de uma bureta, denomina-se titulação.

Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para

titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja
quantitativa e que o ponto de equivalência seja determinado (BACCAN, 2001).
Os métodos volumétricos que se baseiam em reações que levam a formação
de compostos pouco solúveis (precipitados) são chamados de titulações de
precipitação.

3
 De acordo com Skoog (2006), os processos mais importantes na análise
titrimétrica de precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente (processos
argentimétricos). Dentre os métodos argentimétricos temos os Métodos de
Mohr, Volhard e Fajans. Para verificar a presença e a concentração de cloretos
em algum material é possível utilizar o método Mohr. Neste método, os cloretos
são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO 3)
usando como indicador o cromato de potássio (K2CrO4). O final da reação
produz um precipitado de cor vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag 2CrO4),
que pode ser quantificado.

Ag+ + Cl- ⇆ AgCl(s) Kps = 1,82x10 -10

2 Ag+ + CrO42- ⇆ Ag2CrO4(s) Kps = 1,1x10-12

O método baseia-se na precipitação fracionada de dois sais pouco

solúveis, sendo o cloreto de prata o primeiro a ser precipitado e depois o
cromato de prata pelo leve excesso de íons Ag + na solução. Apesar do cromato
de prata apresentar um Kps menor que o haleto, a proporção estequiométrica
das reações é 1:2, ou seja, é necessária uma quantidade maior de íons prata
para o cromato precipitar e finalizar o fim da titulação. Esses fatores geram um
erro sistemático positivo no método de Mohr que se torna significante em
concentrações de reagentes menores que 0,1 mol L –1. Uma correção para esse
erro pode ser facilmente realizada por titulação de um ensaio em branco
constituído por uma suspensão de carbonato de cálcio livre de cloreto
(SKOOG, 2006). Pelo processo estequiométrico é determinada a concentração
de cloretos.

Uma desvantagem do método de Mohr, é que ele se aplica apenas a amostras

na faixa de pH entre 7 e 10. Se o pH for menor que 7 o cromato de potássio
terá seu equilíbrio deslocado para formar ácido crômico (H2CrO4) e não será
possível observar o ponto final da titulação. E se o pH for maior que 10 o íon
prata precipita como hidróxido de acordo com Skoog (2006).

O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente, de

coloração esbranquiçada e sensível à luz. É forte agente oxidante, a ponto de
causar queimaduras por contato direto, e irritação por inalação ou em contato
com a pele, mucosas ou olhos. É bastante solúvel em água, formando soluções

4
incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais combustíveis, e é
explosivo quando misturado com materiais orgânicos ou outros materiais
também oxidantes. Em temperaturas elevadas, pode decompor-se com
emissão de gases tóxicos.

O sal refinado, assim como o sal marinho, é obtido através da

evaporação da água do mar. Porém, o sal refinado passa por um processo
térmico para que a sua umidade final fique em 0,05% e, também, pelos
processos de refinamento e branqueamento. Em ambos, o sal perde quase
todos os traços de microelementos ou oligoelementos (que inclui o iodo) e só
permanece com uma alta taxa de sódio (39%). E tanta mudança que, após o
refinamento, o sal precisa passar por um processo de iodação, já que a
deficiência dessa substância no organismo pode desencadear o
desenvolvimento de doenças como bócio e outras anomalias. O sal de cozinha
refinado é uma mistura de alguns sais: NaCl (cloreto de sódio - o constituinte
principal, acima de 99%), I (iodo com 25%) e Na (sódio 39%). O sal refinado
quando dissolvido em água, forma uma solução turva, que é decorrente da não
solubilidade destes anti-umectantes em água (JASMINE ALIMENTOS, 2014).

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GERAL

- Compreender a análise volumétrica por precipitação feita na determinação de

cloreto pelo método de mohr.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

- Efetuar o preparo de solução AgNO3 0,1M a partir da relação molaridade,

massa molar e volume;

- Padronizar solução de AgNO3 0,1M frente à solução padrão de NaCl 0,1M;

- Compreender o preparo do “branco” na titulação e para análise de distorções;

- Determinar o teor de cloreto em amostra de sal comercial a partir do método

de Mohr.

3. MATERIAIS E METODOS

5
3.1. MATERIAIS UTILIZADOS

Balança analítica
Balão volumétrico de 100 mL
Béquer de 50 mL
Bureta de 25 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Espátula
Papel manteiga
Pipeta pasteur
Pipeta volumétrica de 10 mL
Pisseta
Proveta de 10 mL
Suporte universal
Tesoura
Vidro de relógio
3.2. REAGENTES UTILIZADOS

Água destilada
Indicador cromato de potássio a 5% (K2CrO4)
Sal refinado iodado LEBRE 1 kg
Carbonato de cálcio (CaCO3)
Solução de nitrato de prata 0,1M (AgNO3)
Solução de cloreto de sódio 0,1M (NaCl)

3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O método utilizado para quantificação dos íons cloreto será o

argentométrico, com detecção visual do ponto de equivalência. Este
procedimento é também conhecido como Método de Mohr, para determinação
de cloretos e brometos.

3.3.1. PREPARO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1M

Em sala de aula, foram efetuados os cálculos para verificar a massa

necessária de nitrato de prata para preparar 100 mL de solução. Em seguida

6
pesou-se dentro de um béquer de 50 mL a massa de 1,7038 g de nitrato de
prata com o auxílio de uma balança analítica. Após, a massa pesada foi
solubilizada com um pouco de água destilada e transferida para um balão
volumétrico de 100 mL e o volume preenchido com água.

Figura 1: Solução de AgNO3 0,1M.

Fonte: Autores

3.3.2. PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaCl 0,1M

Após feitos os cálculos para encontrar a massa de cloreto de sódio

necessária para preparar 100 mL de solução, pesou-se dentro de um béquer
de 50 mL a massa de 0,5809 g do soluto com auxílio da balança analítica. Em
seguida o soluto foi solubilizado com um pouco de água destilada e transferido
para um balão volumétrico de 100 mL. O volume restante foi preenchido com
água destilada.

Figura 2: Solução padrão de NaCl 0,1M.

Fonte: Autores

7
3.3.3. PREPARO DO INDICADOR K2CrO4 a 5%

Para serem preparados 5 mL de solução, foram efetuados os cálculos

para verificar a massa necessária de cromato que seria utilizada. Após isso,
dentro de um béquer de 50 mL foi pesada uma massa de 0,2507 g e em
seguida o soluto foi solubilizado com 5 mL de água medidos em uma proveta.

Figura 3: Indicador cromato de potássio a 5%.

Fonte: Autores

3.3.4. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1M

Para a padronização da solução de nitrato de prata foi feita a titulação

com a solução padrão de cloreto de sódio. Com o auxílio de um suporte
universal, transferiu-se a solução de nitrato para uma bureta de 25 mL para
inicialmente ser ambientada e após isso a bureta foi aferida com a solução de
nitrato de prata. Em seguida, em um erlenmeyer de 125 mL foram adicionados
10 mL da solução de cloreto de sódio com o auxílio de uma pipeta volumétrica,
15 mL de água com o auxílio de uma proveta e 10 gotas do indicador com o
auxílio de uma pipeta pasteur. Após isso a titulação foi realizada em triplicata e
os volumes gastos anotados e tabelados.

8
 Figura 4: Titulação do nitrato de prata com cloreto de sódio.

Fonte: Autores

3.3.5. ENSAIO EM BRANCO

Foram pesadas em três erlenmeyers aproximadamente 0,5 g de

carbonato de cálcio (CaCO3), em seguida adicionados 15 ml de água destilada
e depois mais 10 mL para ‘‘substituir’’ a solução de cloreto, e 10 gotas do
indicador de cromato de potássio. A bureta de 25 mL foi aferida com a solução
de nitrato de prata e a titulação foi feita em triplicata. Os volumes gastos foram
anotados e tabelados.

Figura 5: Titulação do branco.

Fonte: Autores

9
3.3.6. TITULAÇÃO DA AMOSTRA DE SAL

A amostra utilizada, foi o sal refinado iodado da marca Lebre. Após

serem feitos os cálculos para serem gastos aproximadamente 10 mL da
solução de nitrato de prata, verificou-se que a massa da amostra (sal)
necessária para a titulação seria de 0,0584 g, a partir disso, pesou-se 3
diferentes massas da amostra, os valores foram anotados e cada massa de sal
transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Em seguida adicionou-se 15 mL de
água, 10 gotas do indicador e mais 10 mL de água destilada. A titulação foi
realizada em triplicata e os volumes gastos anotados e tabelados.

Figura 6: Titulação da amostra de sal.

Fonte: Autores

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. CÁLCULOS PARA A PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES

4.1.1. SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1M

mAgNO3 = C.MM.V
mAgNO3 = (0,1mol/l) x (169,87g/mol) x (100x10-3)
mAgNO3 = 1698,7x10-3
mAgNO3 = 1,7g

4.1.2. SOLUÇÃO PADRÃO DE NaCl 0,1M

mNaCl = C.MM.V
mNaCl = (0,1mol/l) x (58,44g/mol) x (100x10-3)

10
mNaCl = 584,4x10-3
mNaCl = 0,5844 g

4.1.3. INDICADOR CROMATO DE POTÁSSIO A 5%

5g ----- 100 mL
Xg ----- 5 mL

X = 0,250 g

4.2. CÁLCULOS PARA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3

Na padronização da solução de nitrato de prata os seguintes volumes

foram gastos:

Tabela 1: Padronização de AgNO3 com NaCl (0,1M)

Erro relativo
Volume de Ensaio em Concentração da
AgNO3 gastos branco de AgNO3 concentração
de AgNO3
Volume
10,30 mL 0,10 mL 0,0980 M 3%
1
Volume
10,35 mL 0,10 mL 0,0975 M 3,5%
2
Volume
10,45 mL 0,10 mL 0,0966 M 4,5%
3
Média 10,36 mL 0,10 mL 0,0973 M 3,6%
Desvio Padrão 0.00071 --------

Na titulação do ensaio em branco foram gastas duas gotas em cada

titulação. O volume de uma gota é aproximadamente 0,05 mL, como foram
gastas duas gotas temos o volume de 0,10 mL. Para calcular as concentrações
de AgNO3 e o erro relativo da concentração de nitrato de prata,
respectivamente, utilizamos as seguintes fórmulas:

MAgNO 3 x VFAgNO = MNaCl x VNaCl

3

Erro = (Vexperimental – Vteórico/VTeórico) x 100

11
Temos que:

1 mol de AgNO3  1 mol de NaCl

Então:

MAgNO 3 x VFAgNO = MNaCl x VNaCl

3

Onde:

VFAgNO3 = VtitAgNO3 – Vtit.branco

VF = 10,36 mL – 0,10 mL
VF = 10,26 mL

A partir disso, podemos calcular a molaridade do nitrato de prata.

MAgNO 3 x 10,26 mL = 0,1 M x 10 mL

MAgNO 3 = 0,1 M x 10 mL/ 10,26 mL

MAgNO 3 = 0,0974 M

Um valor bem aproximado das médias das concentrações. Calculando o Fator

de correção, temos:

Fc = CAgNO3/CTeórica
Fc = 0,0974/ 0,1
Fc = 0,974 M

4.3. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NaCl e Cl

Após as titulações da amostra de sal, os seguintes dados foram anotados:

Tabela 2: Massa de sal pesada.

Massa de NaCl
Massa 1 0,0575 g
Massa 2 0,0589 g
Massa 3 0,0576 g
Média 0,0580 g

Tabela 3: Volumes de nitrato de prata gastos.

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 Volume de
AgNO3 gastos
Volume 1 10,15 mL
Volume 2 9,50 mL
Volume 3 10,50 mL
Média 10,05 mL

Primeiramente calcula-se o número de mols de AgNO3:

M = n/V(L)
0,0974 mol/L = n/ 10,05x10-3 mL
n = 0,0974 M . 10,05x10-3 mL
n = 0,00097 mol de AgNO3

Temos que:

nAgNO3 = nNaCl

Então:

nNaCl = m/MM
0,00097 mol = m/ (58,44 g/mol)
m = (58,44 g/mol) . 0,00097 mol
m = 0,0572 g de NaCl

A partir da massa de NaCl encontrada, podemos calcular a porcentagem de

NaCl presente na amostra, pela seguinte fórmula:

(mNaCl/ mSal) x 100%

(0,0572 g/ 0,0580 g) x 100%
Teor de NaCl = 98,62%

Se calcularmos o teor de cloreto de sódio utilizando o volume de nitrato de

prata corrigido do volume gasto no ensaio em branco, teremos uma massa de
cloreto de sódio igual a 0,0566 g e um teor de 97,64%.

Para calcularmos o teor de cloreto na amostra utilizamos os mesmos

princípios:

13
M = n/V(L)
0,0974 mol/L = n/ 10,05x10-3 mL
n = 0,0974 M . 10,05x10-3 mL
n = 0,00097 mol de AgNO3

Temos que:

nAgNO3 = nCl

Então:

nCl = m/MM
0,00097 mol = m/ (35,453 g/mol)
m = (35,453 g/mol) . 0,00097 mol
m = 0,0034 g de Cl

A partir da massa de Cl encontrada, podemos calcular a porcentagem de Cl

presente na amostra, pela seguinte fórmula:

(mCl/ mSal) x 100%

(0,0034 g/ 0,0580 g) x 100%
Teor de Cl = 59,29%

Se calcularmos o teor de cloreto utilizando o volume de nitrato de prata

corrigido do volume gasto no ensaio em branco, teremos uma massa de cloreto
igual a 0,0343 g e um teor de 59,23%.

Para fins de comparação, calculamos o teor de sódio presente na amostra para

verificar se corresponde a porcentagem apresentada no rótulo do produto.

nSódio = m/MM
0,00097 mol = m/ (22,98 g/mol)
m = (22,98 g/mol) . 0,00097 mol
m = 0,0224 g de Na
(0,0224 g/ 0,0580 g) x 100%
Teor de Na = 38,78%

5. CONCLUSÃO

14
 Portanto, a partir da realização desses experimentos e suas respectivas
análises podemos afirmar que os objetivos experimentais, gerais e específicos,
foram efetivados devido aos resultados proveitosos da prática comparado ao
valor teórico esperado. O método Mohr mostrou ser um mecanismo de estudo
acessível e de fácil visualização. A contextualização do método de Mohr na
determinação de cloreto em amostra de sal refinado, proposta no experimento,
é um método simples e de baixo custo, totalmente viável para ser ministrado
como prática experimental em uma disciplina de Química Analítica para
estudantes de graduação de química ou da Educação Básica, principalmente
em laboratórios com poucos recursos materiais. Por fim, como um erro no
início das etapas da prática afetaria todo o resultado final do experimento,
tendo em vista as soluções preparadas inicialmente para uso durante todas as
etapas, pode-se perceber que em cada um dos procedimentos executados
obteve-se resultados coerentes com a linha teórica, resultando em uma
aplicação prática e contextualizada de sucesso, pois, vemos que a
porcentagem de sódio encontrada na amostra (38,79%) se aproxima da
porcentagem teórica de 39% de sódio encontrado em sais refinados, e o teor
de cloreto de sódio também, conseguindo assim, se alcançar o último objetivo
específico.

6. REFERÊNCIAS

BACCAN, N., de ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E., & BARONE, J. S.

(2001). Química analítica quantitativa elementar. Editora Blucher.

JASMINE ALIMENTOS. Homepage: Entenda a diferença entre sal refinado e

sal marinho, c2014. Página inicial. Disponível em:
<https://www.jasminealimentos.com/wikinatural/sal-refinado-x-sal-marinho/>.
Acesso em: 09/11/2021

Química Analítica Quantitativa. Texto Nº 4: Fundamentos da Análise

Volumétrica – Apostila – Texto Revisado e atualizado pela professora Marta
Pinheiro.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos

de Química Analítica. Editora Thomson. 8 ed. São Paulo: Pioneira Thomson
Learning, 2006.

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