CURSO: Licenciatura em Química

DISCIPLINA: Laboratório de Química Inorgânica

SEMESTRE: 2018 2
ETAPA: N2 Professor: LEE MARX

4⁰ AULA PRÁTICA

NOME:______________________________________________________________________________ DATA:21 / 03 / 2019

_____________________________
ATIVIDADE: GRUPO 13

A Prática deve ser realizada em grupo, com mínimo de 03 e no máximo 05 componentes

Instruções:

Seja pontual Usar Jaléco, calçado fechado, calça Manter os materiais organizados,
e cabelos amarrados limpos e secos após a prática

Leia o roteiro da Seguir passa a passo as instruções  Levar o roteiro da prática

prática antes de iniciá- do professor/instrutor  Siga as instruções apresentadas, pois a nota será
la.
computada observando-se tudo que é realizado
Realize as atividades Trabalhar em grupo, evitar antes, durante e depois da prática.
de pré-laboratório distrações

1. INTRODUÇÃO

Os elementos do grupo 13 – boro, alumínio, gá lio, índio e tá lio – apresentam uma grande variaçã o de
propriedades: B é um não metal (semimetal), Al é um metal, mas exibe muitas semelhanças químicas com o B, e
os demais elementos comportam-se essencialmente como metais. A relaçã o diagonal entre o Al e o Be é algo bem
evidente por suas propriedades físico-químicas. Embora o estado de oxidaçã o M(III) seja característico para os
elementos do grupo 13, o estado M(I) aparece em todos eles, exceto para o B. Para o Tl, o estado de oxidaçã o +1 é o
mais está vel. A química do tá lio apresenta semelhanças com os metais alcalinos, Ag, Hg e Pb. Ao contrá rio dos
demais elementos, o B forma um grande nú mero de compostos chamados aglomerados deficientes em elétrons, nos
quais suas ligaçõ es apresentam problemas em relaçã o à teoria de ligaçã o de valência.
O boro e o alumínio sã o os ú nicos membros do Grupo 13 que têm uma maior importâ ncia. O boro tem uma
química incomum – particularmente seus hidretos. Já o alumínio, é um dos metais de uso mais amplo.
Como o alumínio é um metal com um potencial de reduçã o padrã o muito negativo, poder-se-ia esperar que
fosse muito reativo. Na realidade, este é o caso. Por que, entã o, o alumínio pode ser
utilizado como um metal do dia a dia no lugar de ser reservado ao laborató rio de
química, como o só dio? A resposta é encontrada na sua reaçã o com o oxigênio
gasoso. Qualquer superfície exposta de alumínio rapidamente reage com o
dioxigênio, formando o ó xido de alumínio, Al2O3. Uma camada de ó xido
impermeá vel, entre 10−4 e 10−6 mm de espessura, entã o, protege as camadas de
á tomos de alumínio sob ela. Isto pode acontecer porque o íon ó xido tem um raio
iô nico (124 pm) semelhante ao raio metá lico do á tomo de alumínio (143 pm).
Como resultado, o agrupamento da superfície fica quase inalterado porque os
pequenos íons alumínio (68 pm) se encaixam nos interstícios da estrutura superficial do ó xido. O processo é
apresentado na Figura 01.
Para aumentar sua resistência à corrosã o, os produtos de alumínio sã o anodizados. Em outras palavras, o
produto de alumínio é usado como o anodo em uma célula eletroquímica, e é depositado mais ó xido de alumínio na
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forma de um produto eletrolítico sobre as camadas naturalmente formadas. O alumínio anodizado possui uma
camada de ó xido com cerca de 0,01 mm de espessura, e este revestimento de ó xido muito espesso tem a ú til
propriedade de absorver corantes e pigmentos, de forma que pode ser produzida uma superfície colorida.
A particular atraçã o do alumínio como metal de construçã o é sua baixa massa específica (2,7 g·cm−3), atrá s
apenas do magnésio (1,7 g·cm−3) – desconsiderando-se os metais alcalinos muito reativos.
Grande parte do alumínio que é reciclado no Brasil tem como origem as latas de refrigerantes, cervejas e
sucos. Porém, outros produtos fabricados de alumínio podem ser reciclados, com destaque para esquadrias,
janelas, portas, componentes de eletrodomésticos, sobras das indú strias, estruturas de boxes, cadeiras e mesas.
O processo de reciclagem do alumínio consiste na reutilizaçã o deste para a confecçã o de novos produtos, 2
gerando um bom retorno financeiro para os trabalhadores e empresas que atuam nesta á rea. Deve-se ressaltar
também que o processo de reciclagem de alumínio é muito mais barato e consome menos energia do que a
produçã o primá ria deste metal através da mineraçã o da bauxita.
Outra forma de reciclar o alumínio é utilizá -lo como matéria-prima para a obtençã o de outros compostos,
tal como o alú men de alumínio e potá ssio. Alú mens sã o compostos iô nicos que cristalizam a partir de soluçõ es com
a presença do â nion sulfato (SO 42-), de um cá tion trivalente (normalmente Al 3+, Cr3+ ou Fe3+) e de um cá tion
monovalente (geralmente K+, Na+ ou NH4+). O alú men de interesse desta atividade experimental, o alúmen de
alumínio e potássio, é o sulfato duplo de alumínio e potá ssio. Sua fó rmula química é KAl(SO 4)2-, mas é comumente
encontrado em sua forma dodecahidratada, como KAl(SO 4)2·12(H2O).
O alú men de alumínio e potá ssio ocorre naturalmente como incrustaçõ es em rochas, e é comumente usado
em purificaçã o de á gua (como agente floculante), curtimento de couro, têxteis a prova de fogo e como “mordente”
em tinturaria. Tem ainda aplicaçã o em fotografia como endurecedor, e em cosméticos (desodorantes e cremes pó s-
barba). Nã o é considerado perigoso, porém pode causar irritaçã o quando em contato com os olhos, e em cã es e
outros seres com olfato super-aguçado pode irritar os pulmõ es, impedindo que o animal identifique um cheiro em
específico.
A síntese do sulfato duplo de alumínio e potá ssio a partir da reciclagem de latas de alumínio é efetuada
através de uma reação redox e de reações ácido-base. O metal alumínio reage muito pouco com soluçõ es á cidas
diluídas, pois sua superfície normalmente é protegida por uma camada de ó xido de alumínio (Al2O3), sendo
necessá ria a utilizaçã o de soluçõ es alcalinas para dissolver a camada de ó xido, e em seguida atacar o metal para
formar o â nion [Al(OH)4]- (aq).

Rendimento de uma reação

Reaçõ es químicas sã o processos de mudanças químicas, onde uma ou mais substâ ncias sã o convertidas em
outras substâ ncias. Para interpretar quantitativamente as reaçõ es, utiliza-se da chamada estequiometria das
reaçõ es, através do balanceamento correto das equaçõ es químicas.
Nos cá lculos estequiométricos parte-se do princípio de que as substâ ncias reajam exatamente como
descritas numa equaçã o química, mas na prá tica isso raramente acontece. Além do fato de que parte dos reagentes
pode ser consumida em reaçõ es competitivas, a maioria das reaçõ es químicas nã o se completa, interrompendo-se
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aparentemente quando certa parte dos reagentes foi consumida. A partir das equaçõ es químicas corretamente
balanceadas e das quantidades de reagentes utilizados, é possível prever a quantidade de produtos que deverá ser
formada.
Esta previsã o é chamada de rendimento teórico, e consiste na quantidade má xima (mols, massa ou
volume) de produto que pode ser obtida a partir de uma determinada quantidade de reagente.
A quantidade de produto (mols, massa ou volume) que se obtêm experimentalmente é o rendimento real
e através deste calcula-se o rendimento percentual, que é a fraçã o do rendimento teórico realmente obtido:

2. OBJETIVOS

1. Observar a ocorrência das reaçõ es de compostos do grupo 13 (boro e alumínio)

2. Desenvolver princípios das metodologias de síntese de compostos inorgâ nicos
3. Elaborar processos para a transformaçã o de materiais, tais como o utilizado para transformar latas vazias de
alumino em alú men.
4. Efetuar cá lculos de rendimento de um processo químico.
5. Efetuar cá lculos baseado nas equaçõ es químicas.

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3. PRÉ-LABORATÓRIO

1. Qual o pKa do á cido bó rico? Justifique.

2. O que você entende do termo "hidró xido anfó tero"? Dê exemplos de elementos que, assim como o alumínio,
formam hidró xidos anfó teros.
3. Justifique o fato do boro apresentar uma química bastante singular.
4. Diferencie adsorçã o de absorçã o.
5. Qual a massa de KOH necessá ria para preparar 100 mL de uma soluçã o 1,5 mol L-1?
6. Calcule o volume de H2SO4 (95%; 1,84 g mL-1; 98,0 g mol-1) necessá rio para preparar 100 mL de uma
soluçã o 9 mol L-1.
4
7. Identifique as reaçõ es á cido-bases e as reaçõ es redox no processo da obtençã o do alú men de alumínio e
potá ssio.
8. Corte uma lata de alumínio (de refrigerante, suco ou de cerveja) de modo a obter um retâ ngulo com
aproximadamente 6 x 7 cm. Remova, com palha de aço, a tinta da parte externa da lata e o verniz interno.
Leve esta lâ mina de alumínio para realizar a aula experimental.
9. Na medida que esta atividade experimental trata de uma síntese envolvendo vá rias etapas, faça um esquema
geral de todos os passos envolvidos, e entregue ao monitor para correçã o (Dica: faça o esquema na forma de
um fluxograma).

ANEXAR NO RELATÓRIO

4. PARTE EXPERIMENTAL (04 GRUPOS com 03 componentes)

4.1 Materiais e Reagentes

VIDRARIAS EQUIPAMENTOS REAGENTES

Capela Etanol
07 tubos de ensaio Balança analítica 50 ml NaOH 3M
1 béquer de 50 mL 1 agitador magnético com aquecimento Á cido bó rico
1 conta gotas 1 medidor de pH Á gua fria e quente (destilada)
1 lata de alumínio previamente
cortada e limpa por dentro e
Banho de gelo
por fora (lixada, para retirar
qualquer impureza)
1 sistema de filtraçã o com funil
50 ml HCl 6 M
de Buchner (kitassato)
1 sistema de filtraçã o simples
100 ml H2SO4 9 M
(funil e papel filtro)
2 bastõ es de vidro H2SO4 concentrado
2 Erlenmeyer 50 ml NaOH 1M
3 papéis filtro grande 250 ml KOH 1.5 M
4 béqueres de 100 ml 50 ml HNO3 3M

4.2 Metodologia

PARTE I – BORO

1º Experimento: Ácido bórico

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Testar a solubilidade do á cido bó rico em á gua fria e quente (02 tubos de ensaio). Comprovar o cará ter á cido deste
composto com o auxílio de medidor de pH.

a) Equacionar a reaçã o entre á cido bó rico e á gua.

b) Enumere outros á cidos que sã o só lidos a temperatura ambiente.

2º Experimento: teste de chama

1. Adicione três espá tulas de á cido bó rico a uma cá psula de porcelana. Acrescente 5 gotas de á cido sulfú rico
concentrado (Cuidado corrosivo!), misture bem com um bastã o de vidro e adicione 5 mL de etanol e faça igniçã o 5
da soluçã o (REALIZAR NA CAPELA) . Observe a cor da chama.

PARTE II - ALUMÍNIO

1º Experimento: Reatividade do alumínio

1. Em três tubos de ensaio coloque uma amostra de alumínio metá lico. Em um dos tubos adicione 3 mL de HCl 6
M, no outro 3 mL de NaOH 6M e no terceiro tubo 3 mL de HNO 3 6M. Observe durante três minutos o ocorrido.
2. Em um tubo de ensaio coloque uma amostra de Al, adicione 2 mL de NaOH 1M, deixe em contato durante um
minuto dilua com á gua destilada, descarte o sobrenadante e lave seis vezes o Al com á gua destilada,
descartando o sobrenadante . Coloque outra amostra de alumínio metá lico em outro tubo de ensaio.
Acrescente aos dois tubos 3 mL de HCl 6M. Observe o ocorrido e compare os dois tubos.

2º Experimento: Síntese do sulfato de alumínio e potássio

1) Cada aluno deverá trazer uma lata vazia de alumínio (refrigerante ou cerveja), previamente cortada e bem
limpa (por dentro e por fora) com palha de aço.
2) Pese um pedaço de alumínio (aproximadamente de 1 g de alumínio). Recorte este pedaço de alumínio em
pequenas partes.
3) Coloque os pedaços de alumínio num béquer e adicione 50 mL de KOH 1,5 mol L -1, na capela química, pois
hidrogênio (H2) é liberado na reaçã o. Coloque o béquer sobre uma chapa de aquecimento (Figura 1) e
aqueça um pouco a soluçã o para aumentar a velocidade da
reaçã o. Regule a temperatura da chapa no mínimo e não
utilize o bico de Bunsen. Durante a reaçã o, a soluçã o que era
inicialmente incolor, torna-se escura. Em menos de 20 min a
reaçã o deve estar completa, que pode ser evidenciado quando
cessar de borbulhar o gá s hidrogênio.

4) Enquanto a reação está ocorrendo, monte o conjunto para efetuar a filtração a vácuo. Fixe o
kitassato, coloque o funil de Buchner no kitassato (Figura. 1) e ponha um papel filtro no funil.
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5) Filtre a soluçã o quente, utilizando o sistema montado anteriormente e com ajuda de um bastã o de vidro,
transfira o conteú do do béquer para o funil (Figura 1). Todo resíduo escuro deve ficar retido no filtro
deixando o filtrado incolor. Caso isso nã o ocorra, repita a filtraçã o utilizando um novo papel de filtro. O
resíduo escuro deve ser descartado em recipiente apropriado.
6) Transfira o filtrado incolor para um béquer limpo (Figura 1).
7) Com cuidado e sob agitaçã o, adicione (aos poucos) um total de 20 mL de á cido sulfú rico, H 2SO4 9 M, à
soluçã o. Inicialmente aparecerá um precipitado de hidró xido de alumínio, Al(OH)3, que se dissolverá
quanto mais á cido for adicionado. Note que a soluçã o aquecerá devido à reaçã o á cido-base ser exotérmica.
Se necessário, aqueça a solução com agitação constante para completar a reação. Na soluçã o ficam os 6
íons potá ssio, K+, íons alumínio, Al3+, e íons sulfato, SO42-. Se depois de aquecer a soluçã o, por 2 a 5 min,
permanecer algum só lido, filtre a mistura como na etapa 4 e conserve o filtrado incolor. Na filtraçã o utilize
o mesmo funil de buchner usando um papel filtro limpo.
8) Prepare um banho de gelo e coloque o béquer com o filtrado neste banho de gelo, por uns 15 a 20 min
(atrite o fundo do béquer com um bastã o de vidro para iniciar a precipitaçã o). Cristais de alúmen irão se
formar.
9) Lave o funil de buchner e coloque um papel filtro novo. Filtre os cristais de alú men transferindo os cristais
para o funil.
10) Prepare 30 mL de soluçã o misturando 15 mL de etanol com 15 mL de á gua e resfrie a soluçã o no banho de
gelo. Utilize esta mistura para lavar os cristais de alú men que estã o funil de buchner.
11) Utilizando um bastã o de vidro espalhe os cristais uniformemente sobre o papel de filtro dentro do funil de
buchner e deixe sob sucçã o por 5 minutos para que sequem bem.
12) Transfira todos os cristais de alú men, secos ao ar por sucçã o, para um béquer (pesado previamente) e
pese-o. Determine a massa do alú men formado e calcule o rendimento da reaçã o.

As reações dos processos descritos acima estão representadas pelas equações a seguir:

Reações do alumínio com KOH:

Resfriando a solução o alúmen precipitará:

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3. QUESTIONÁRIO (ANEXAR NO RELATÓRIO)

1. Equacione as reaçõ es ocorridas tanto para as reaçõ es com o boro e alumínio, organize ao longo dos
resultados e discussõ es.
2. Qual a natureza á cido-bá sica de soluçõ es aquosas de tetraborato de só dio, Na2[B4O5(OH)4]? Justifique
através de equaçã o química.
3. Escreva as equaçõ es químicas envolvidas no teste da pérola de bó rax?
4. Que evidência experimental indica a presença de boro em uma soluçã o? 7
5. Calcule o rendimento da reaçã o para a produçã o do alú men que você obteve no laborató rio. 2.
6. Muitos produtos de limpeza de fogõ es contêm NaOH ou KOH. Eles nã o devem ser utilizados na limpeza de
panelas e peças delicadas de alumínio. Justifique a resposta.
7. Suponha que a partir de 1 g de alumínio foram obtidas 10 g de Alumen (sulfato duplo de alumínio e
potá ssio hidratado - KAl(SO4)2. 12H2O).
8. Justifique o fato de ter ocorrido ganho de massa no produto final, uma vez que partimos de 1 g de alumínio.
9. A partir dos dados do item anterior, qual o rendimento desta reaçã o?
10. (a) Quais os cuidados que devem ser tomados, com relaçã o a produçã o de hidrogênio gasoso, durante a
reaçã o do alumínio metá lico com a soluçã o aquosa de hidró xido de potá ssio? (b) Esta reaçã o deve ser
classificada como á cido-base ou como reaçã o redox? Justifique a sua resposta.

4. REFERENCIAS

1. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5ª Ed.
Bookman. Porto Alegre, 2012.
2. BESSLER, K. E.; Roteiro de Laborató rio da Disciplina Química Inorgâ nica Experimental. UnB: Brasília, 1998.
3. CHRISPIANO, A.; FARIA, P. Manual de Química experimental. Sã o Paulo: Á tomo, 2010.
4. FARIAS, Robson Fernandes. Prá ticas de Química Inorgâ nica. Sã o Paulo. Editora Á tomo, 2010.
5. HOUSECROFT, C. E., SHARPE, A. G. Química inorgâ nica. 4. ed. vol 2. Rio de Janeiro: LTC, 2013.
6. MAIA, Daltamir Justino. Iniciaçã o no laborató rio de química. Sã o Paulo. Editora á tomo, 2015.
7. MIESSLER, Gary L.; FISCHER, Paul J.; TARR, Donald A. Química inorgâ nica. 5. ed. Sã o Paulo: Pearson
Education do Brasil, 2014.
8. RAYNER-CANHAM, Química Inorgâ nica Descritiva, 5ª ed. LTC, 2015.

RELATÓRIO INDIVIDUAL (05 PONTOS)

 Entrega em 15 dias data 04/04/2019

 Formato WORD, legenda do e-mail:

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 4 relatório grupo 13 – NOME DO ALUNO – Disciplina LQI

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