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Escola Politécnica
Curso de Engenharia Química
Professor: Jacir Dal Magro
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 4
2. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 5
3. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................... 5
3.1 MATERIAIS ....................................................................................................................... 5
3.2 MÉTODOS .......................................................................................................................... 5
3.2.1 Preparação das soluções padrões para a curva de calibração ........................................... 5
3.2.1.1 Sódio.............................................................................................................................. 5
3.2.1.2 Potássio ......................................................................................................................... 6
3.2.1.3 Cálcio ............................................................................................................................ 6
3.2.2 Determinação e elaboração da curva de calibração dos metais nas soluções padrões ..... 6
3.2.3 Determinação de potássio no sulfato de potássio ............................................................. 7
3.2.4 Cálcio em amostra de calcário .......................................................................................... 7
3.2.5 Determinação de metais em água ..................................................................................... 8
3.2.6 Determinação de sódio e potássio em amostras de bebidas isotônicas ............................ 8
3.2.7 Análises de metais no fotômetro de chama com o uso das soluções padrões em amostras
de calcário, sulfato de potássio, águas e bebidas isotônicas ...................................................... 8
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................................ 9
4.1 CURVA DE CALIBRAÇÃO .............................................................................................. 9
4.2 CONCENTRAÇÃO DE POTÁSSIO NO SULFATO DE POTÁSSIO............................ 12
4.3 CONCENTRAÇÃO DE CÁLCIO EM AMOSTRA DE CALCÁRIO ............................. 13
4.4 CONCENTRAÇÃO DE METAIS EM ÁGUA................................................................. 13
4.5 DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM AMOSTRAS DE BEBIDAS
ISOTÔNICAS ......................................................................................................................... 16
5. CONCLUSÃO.................................................................................................................... 18
6. REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO .............................................................................. 19
2
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
TABELAS
GRÁFICOS
3
1. INTRODUÇÃO
O primeiro a observar a decomposição da luz branca foi o Isaac Newton em 1666, que
incidindo um prisma em contato com a luz branca observou a formação de diferentes cores,
com isso, começou-se a supor que a luz era composta por partículas minúsculas e que se
deslocavam em altas velocidades (MARTINS e SILVA, 2015).
Entre 1814 e 1824 Joseph Fraunhofer foi responsável pela construção de um
espectroscópio, instrumento óptico capaz de possibilitar a separação de radiações com
diferentes comprimentos de onda. Bunsen em 1859 desenvolveu um queimador onde era
possível observar a intensidade de emissão dos elementos com mais evidência e, posteriormente
Kirchhoff percebeu que as linhas negras emitidas no espectro contínuo coincidiam com as
emitidas ao introduzir sais em uma chama como havia sido descrito por Wollaston e observadas
por Fraunhofer (OKUMURA, CAVALHEIRO e NÓBREGA, 2004).
Nesse aspecto a espectroscopia atômica foi ganhando força e sendo amplamente
desenvolvida e estudada se tornando cada vez mais conhecida e utilizada em diversos ambientes
de pesquisas científicas, com isso, é considerada uma das mais importantes técnicas
laboratoriais que favoreceram o avanço das ciências naturais ao longo dos anos (FERREIRA,
2018).
A fotometria de chama é uma técnica baseada na espectroscopia atômica e consiste
em inserir amostras que contenham cátions metálicos em uma chama onde os elementos ao
receberem a energia transmitida geram espécies excitadas que retornam ao seu estado
fundamental e liberam radiação em comprimentos de onda específicos para cada elemento
químico presente na amostra tornando possível a sua quantificação (WELTZ e SPERLING,
1999).
As amostras a serem analisadas podem ser de diferentes tipos, como água, bebidas
isotônicas e soluções em geral como calcário, sulfato de potássio, entre outros. As bebidas
isotônicas são populares em países tropicais e fazem parte do dia a dia da população, apresentam
diversos sabores buscando alcançar um maior público entre diferentes faixas etárias.
Nas indústrias, além das pesquisas acerca do teor de fruta, e da quantidade de açúcares,
existe a necessidade de monitorar as concentrações dos metais. Apesar de muitos deles serem
minerais essenciais para a saúde humana, se em quantidades inadequadas, podem oferecer risco
a curto ou longo prazo devido a sua bioacumulação no organismo (TORMEN et al., 2011;
TVERMOES et al., 2014).
4
As análises e quantificação de metais são importantes para que nenhuma amostra cause
algum tipo de dano ou contaminação à saúde humana, animal ou ao meio ambiente. A legislação
apresenta requisitos e regulamentos especificando a quantidade permitida de cada elemento nas
amostras, tanto para descarte como para consumo em alimentos e rações. Diante disso, sabe-se
que a análise desses compostos se torna indispensável para diferentes ramos de indústrias e de
pesquisas científicas.
2. OBJETIVOS
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
3.2 MÉTODOS
3.2.1.1 Sódio
Para a solução padrão de sódio pesou-se 2,542 g de cloreto de sódio que foi dissolvido
em água destilada em um béquer e posteriormente transferido para um balão volumétrico de
1000 mL, completando o volume com água destilada. Nessa solução a concentração obtida foi
5
de 1000 ppm de Na, posteriormente foram feitas quatro novas soluções de 10; 5; 2,5 e 1 ppm
de íons de sódio. Utilizou-se a fórmula de C1.V1 = C2.V2 para encontrar o volume necessário
da solução de 1000 ppm para cada nova concentração que foram de 0,25; 0,125; 0,0625 e 0,025
mL respectivamente que foram transferidos para balões de 25 mL completando-se o volume
com água destilada.
3.2.1.2 Potássio
3.2.1.3 Cálcio
Para a solução padrão de cálcio pesou-se 2,497 g de carbonato de cálcio em meio ácido
clorídrico diluído, a partir disso foi feita a diluição em 1 L em água destilada. Nesta solução a
concentração obtida foi de 1000 ppm de Ca, e posteriormente foram feitas quatros novas
soluções de 100; 50; 25 e 10 ppm de íons de cálcio. Foi utilizado o mesmo cálculo das soluções
anteriores para encontrar os valores de concentração que foram de 2,5; 1,25; 0,625 e 0,25 mL
respectivamente sendo transferidos para balões de 25 mL completando-se o volume com água
destilada.
Após finalizar as soluções foram obtidas as absorbâncias de cada solução no fotômetro
de chama e verificado sua linearidade.
3.2.2 Determinação e elaboração da curva de calibração dos metais nas soluções padrões
Para a elaboração da curva de calibração foi utilizado o fotômetro de chama para medir
em cada uma das amostras, de menores concentrações, os valores de absorbância de cada metal.
Depois de analisadas as soluções de maior concentração, de cada metal, foram reservadas para
serem utilizadas nas análises seguintes.
6
3.2.3 Determinação de potássio no sulfato de potássio
Foram pesados 0,20 g de sulfato de potássio que foi dissolvido em um béquer de 250
mL com água destilada e posteriormente transferido para um balão de 1000 mL, completando-
se o volume. Posteriormente foi feita a relação de concentração de K no K2SO4 através do peso
molecular, onde foi determinado que continha 89 ppm de potássio na solução. A amostra foi
diluída 10 vezes para a determinação da absorbância do potássio no fotômetro de chama.
Para o cálculo da concentração teórica de potássio foi utilizado o seguinte cálculo
utilizando o peso molecular das moléculas:
MM K
C = ∗ 0,20
MM K SO
78,2
C = ∗ 0,20
174,26
C = 0,4487 ∗ 0,20
C = 0,089 g/L
C = 0,089 ∗ 1000
C = 89 mg/L
Para a análise, foram pesados 0,38 g de calcário para ser dissolvido em ácido clorídrico
1:1. Esta solução foi aquecida suavemente até completa dissolução do soluto, em sequência, a
amostra foi filtrada com papel filtro quantitativo e lavada, após esse procedimento, a fase
líquida foi diluída com água destilada para alcançar o volume de 1 L. Foi medido o teor de
cálcio na solução, utilizando o filtro de cálcio. Desta forma foi possível comparar os valores
obtidos com o valor conhecido de Ca na amostra.
Para obter o valor teórico de cálcio na amostra de calcário calculou-se utilizando-se a
seguinte fórmula:
MM Ca
C = ∗ 0,38
MM CaCo
7
40,078
C = ∗ 0,38
100,0869
C = 0,4004 ∗ 0,38
C = 0,152 g/L
C = 0,152 ∗ 1000
C = 152 mg/L
Com isso, o valor teórico de cálcio na amostra de calcário é de 152 ppm ou mg/L.
Para essa análise foram utilizadas duas bebidas isotônicas comerciais, para a
determinação de Sódio foram medidos 0,5 mL das duas bebidas e transferidas separadamente
para balões volumétricos de 50 mL, completando o volume com água destilada. Já para a análise
de potássio foram utilizados 5 mL de ambas as bebidas e colocadas em balões volumétricos de
50 mL completando o volume com água destilada.
3.2.7 Análises de metais no fotômetro de chama com o uso das soluções padrões em amostras
de calcário, sulfato de potássio, águas e bebidas isotônicas
Para a execução das análises dos metais presentes em cada amostra utilizou-se as
soluções de maiores concentrações das soluções padrões elaboradas no item 3.2.1 para a
calibração do fotômetro de chama, mantendo assim o padrão de medição e de análise de cada
metal. Primeiramente para a análise de sódio foi colocada a solução padrão do metal e feito o
ajuste na sensibilidade até estabilizar no valor encontrado na primeira medição feita para a curva
de calibração, depois de calibrado, foram medidas as concentrações de sódio em cada uma das
8
amostras. O processo foi feito da mesma forma para a análise do potássio e do cálcio, utilizando
a solução padrão de ambos os metais.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
120
100
80
ABsorbância
y = 1,0332x + 1,4645
60 R² = 0,999
40
20
0
0 20 40 60 80 100 120
Concentração (ppm)
9
Com a elaboração do gráfico foi possível identificar a equação para o sódio através
das leituras: y = 13,074x + 5,7845. O valor de correlação foi de R2 = 0,9939.
Para o potássio as medições foram feitas utilizando as concentrações de 20; 10; 5 e 2
ppm, os resultados obtidos estão descritos na tabela 2. Utilizando os resultados foi possível a
elaboração do gráfico de concentração vs absorbância do potássio (gráfico 2).
70
60
50
Absorbância
40 y = 3,0857x + 2,2075
R² = 0,9963
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25
Concentração (ppm)
Com a elaboração do gráfico foi possível identificar a equação para o potássio através
das leituras: y = 3,0857x + 2,2075. O valor de correlação foi de R2 = 0,9963.
Para o cálcio as medições foram feitas utilizando as concentrações de 100; 50; 25 e 10
ppm, os resultados obtidos estão descritos na tabela 3. Utilizando os resultados obtidos foi
possível a elaboração do gráfico de concentração vs absorbância do cálcio (gráfico 3).
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Tabela 3 - Absorbância das soluções de cálcio
160
140
120
Absorbância
100
y = 13,074x + 5,7845
80 R² = 0,9939
60
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12
Concentração (ppm)
Com a elaboração do gráfico foi possível identificar a equação para o cálcio através
das leituras: y = 1,0332x + 1,4645. O valor de correlação foi de R2 = 0,999.
Analisando os três gráficos e as correlações obtidas podemos concluir que a
metodologia pode ser validada visto que todos os três valores obtidos apresentaram um ótimo
resultado ficando acima de 0,99.
Com as equações encontradas se torna possível analisar e encontrar a concentração dos
metais analisados em outras amostras, sendo necessário apenas manter a calibração adequada
para que a medição no fotômetro de chama fique dentro do valores obtidos nessa análise.
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4.2 CONCENTRAÇÃO DE POTÁSSIO NO SULFATO DE POTÁSSIO
Na análise de potássio da solução feita com 89 ppm e diluída 10 vezes para análise no
fotômetro de chama, após a calibração do equipamento foi obtido um valor de 35 para a
absorbância.
Para encontrar a concentração experimental de potássio na amostra foi necessária a
utilização da equação encontrada para o potássio no gráfico 2, sendo assim:
y = 3,0857x + 2,2075
Onde, y = absorbância = 35
x = concentração em mg/L
35 = 3,0857x + 2,2075
x = 10,6272 mg/L
x = 10,6272 ∗ 10
x = 106,2725 mg/L
O valor teórico para o potássio no sulfato de potássio é de 89 mg/L, com isso sabe-se
que ocorreu uma porcentagem de erro experimental que foi de:
(Ce − Ct)
% erro = ∗ 100
Ct
(106,2725 − 89)
% erro = ∗ 100
89
% erro = 19,41 %
O erro obtido apresentou um valor de 19,41 %, que pode ter ocorrido devido a
oscilações no momento de calibração do fotômetro de chama com as soluções padrões e
também por conta da diluição da solução.
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4.3 CONCENTRAÇÃO DE CÁLCIO EM AMOSTRA DE CALCÁRIO
y = 1,0332x + 1,4645
Onde, y = absorbância = 76
x = concentração em mg/L
76 = 1,0332x + 1,4645
x = 72,14 mg/L
O valor teórico para o cálcio no calcário é de 152 mg/L, com isso sabe-se que
ocorreu uma porcentagem de erro experimental que foi de:
(Ce − Ct)
% erro = ∗ 100
Ct
(72,14 − 152 )
% erro = ∗ 100
152
% erro = − 52,54 %
O erro demonstra que o valor obtido foi menor do que o calculado como valor teórico,
sendo assim pode-se considerar que houve erros laboratoriais como na calibração ou no preparo
das amostras.
Para a análise dos metais em água foram utilizadas as soluções padrões do sódio, cálcio
e potássio, onde foram calibrados e medidos todos os metais das duas amostras de água obtidas.
Os resultados de absorbância estão descritos na tabela 4.
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Tabela 4 - Absorbâncias obtidas na análise das amostras de água
Para o cálculo das concentrações foram utilizadas as equações obtidas para cada um
dos metais nos gráficos 1, 2 e 3.
Para a água do poço:
Potássio: y = absorbância = 16
x = concentração em mg/L
y = 3,0857x + 2,2075
16 = 3,0857x + 2,2075
x = 4,47 mg/L
Cálcio: y = absorbância = 1
x = concentração em mg/L
y = 1,0332x + 1,4645
1 = 1,0332x + 1,4645
x = − 0,45 mg/L
Para a água do poço não se sabe quais são os valores teóricos, portanto não foram
calculados erros relativos a essa análise.
Para a água mineral comercial:
Sódio: y = absorbância = 93
x = concentração em mg/L
14
y = 13,074x + 5,7845
93 = 13,074x + 5,7845
x = 6,67 mg/L
Potássio: y = absorbância = 10
x = concentração em mg/L
y = 3,0857x + 2,2075
10 = 3,0857x + 2,2075
x = 2,52 mg/L
Cálcio: y = absorbância = 2
x = concentração em mg/L
y = 1,0332x + 1,4645
2 = 1,0332x + 1,4645
x = 0,52 mg/L
Para o cálculo dos erros foram utilizados como valores teóricos os descritos no frasco
da água mineral comercial, sendo assim:
Erro do sódio:
(Ce − Ct)
% erro = ∗ 100
Ct
(6,67 − 6,772)
% erro = ∗ 100
6,772
% erro = − 1,50 %
Erro do potássio:
(2,52 − 0,567)
% erro = ∗ 100
0,567
% erro = 344 %
Erro do cálcio:
(0,52 − 4,546)
% erro = ∗ 100
4,546
% erro = − 88,56 %
15
Os erros calculados em relação à água mineral apresentaram um valor elevado
principalmente para o potássio e para o cálcio. O valor foi comparado em relação ao rótulo da
garrafa, porém sabe-se que podem ocorrer variações tanto com o que está descrito no rótulo,
bem como erros experimentais como a contaminação em vidrarias e também pela calibração e
medição no equipamento de fotometria de chama.
Para a análise das bebidas isotônicas as amostras diluídas em 10 vezes foram utilizadas
para a análise de potássio e as diluídas 100 vezes para a análise de sódio. Os valores obtidos
para a absorbância foram os descritos na tabela 5.
Sódio Potássio
Bebida isotônica 1 83 51
Bebida isotônica 2 63 41
Fonte: Os autores (2023)
Potássio: y = absorbância = 51
x = concentração em mg/L
y = 3,0857x + 2,2075
16
51 = 3,0857x + 2,2075
x = 15,81 mg/L
O valor teórico para o sódio e potássio foram obtidos no frasco da bebida, portanto os
erros serão de:
Sódio:
(590 − 580)
% erro = ∗ 100
580
% erro = 1,72 %
Potássio:
(158,12 − 104)
% erro = ∗ 100
104
% erro = 52,04 %
Potássio: y = absorbância = 41
x = concentração em mg/L
y = 3,0857x + 2,2075
41 = 3,0857x + 2,2075
x = 12,57 mg/L
17
A amostra foi diluída 10 vezes, então:
x = 12,57 ∗ 10
x = 125,70 mg/L
O valor teórico para o sódio e potássio foram obtidos no frasco da bebida, portanto os
erros serão de:
Sódio:
(437 − 495)
% erro = ∗ 100
495
% erro = −11,71 %
Potássio:
(125,7 − 135)
% erro = ∗ 100
135
% erro = − 6,89 %
Os valores dos erros foram relativamente baixos para as análises de potássio e sódio
na bebida isotônica 2 e na análise de sódio da bebida 1. Porém na análise de potássio da bebida
1 o valor foi alto de 52,04 %, que pode ter ocorrido por estarem diferentes do rótulo do produto
ou por erros de análises laboratoriais.
5. CONCLUSÃO
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à análise instrumental, sem que haja perda de aprendizado por parte dos alunos devido ao
equipamento ser mais simples que outros modelos.
Com a finalização dos experimentos e cálculo dos resultados, pode-se notar um erro
experimental um pouco elevado em algumas análises. Isso se deve à baixa exatidão do
equipamento e de possíveis contaminantes que podem ter causado resultados diferentes dos
valores teóricos informados nas embalagens para os resultados dos testes, principalmente no
caso dos isotônicos, que apresentam em suas composições diversos tipos de sais. Alguns fatores
que ainda podem ter influenciado são os erros de diluição das amostras e de calibração do
equipamento.
Conclui-se que para algumas amostras a determinação dos metais trouxe resultados
satisfatórios, constatando que o equipamento pode ser utilizado para a determinação dos
compostos, porém, é necessário um cuidado especial na preparação e diluição de amostras bem
como na hora da calibração do equipamento que é um fator crucial para a obtenção de bons
resultados.
6. REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO
TORMEN, L.; TORRES, D. P.; DITTERT, I. M.; ARAÚJO, R. G.O.; FRESCURA, V. L. A.;
CURTIUS, A. J. Rapid assessment of metal contamination in commercial fruit juices by
inductively coupled mass spectrometry after a simple dilution. Journal of Food Composition
and Analysis. 24, 95–102, 2011.
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