Disciplina: Análise Qualitativa e Quantitativa 1

Experimento no 5
Espectrofotometria molecular na região do visível: determinação de manganês em uma liga
metálica

1- Tópicos que serão abordados neste experimento

- Espectrofotometria molecular na região do visível
- Espectro eletromagnético
- Lei de Lambert-Beer
- Partes de um espectrofotômetro
- Construção e cálculos envolvidos em uma curva de calibração

2- Objetivos
Determinação de Mn em uma amostra de prego por espectrofotometria molecular na região do
visível.

3- Parte Experimental
3.1- Comentário sobre o método de determinação
Geralmente o manganês está presente no aço em quantidades pequenas (< 1 ou 2%),
mas com o método espectrofotométrico, podemos determiná-lo com precisão.
O periodato (como sal de sódio ou potássio) é um forte agente oxidante e pode converter o
Mn(II) a Mn(VII), para a determinação espectrofotométrica, através da reação
2Mn2+ +5IO4 - + 3H2O → 2MnO4- + 5IO3 - +6H+
Íons coloridos como o cobre, cobalto e níquel podem causar interferências na medida da
absorbância da solução púrpura de permanganato, mas são corrigidas pela medida da
absorbância de uma amostra em branco. O branco contém todos os reagentes e tem como função
subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes nas determinações.

3.2- Material
- 1 béquer de 100 ml - 1 espátula - 2 balões volumétricos de 100 ml
- 1 pipeta volumétrica de 5,00 ml - espectrômetro - cubetas espectrofotométricas
- chapa aquecedora - papel absorvente fino - Celular com o aplicativo
Photometrix instalado

3.3- Reagentes e soluções

- solução de ácido nítrico 1:3 (v/v) - persulfato de amônia - periodato de potássio
- solução de ácido fosfórico a 85%

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3.4- Procedimentos
3.4.1- Preparação da solução padrão de manganês (esta solução já estará pronta)
A solução padrão estoque de Mn será fornecida pelo professor. Aguardem instruções no
laboratório.

3.4.2- Preparação da amostra

Pesar uma amostra de aproximadamente 500 mg de aço e transferir para um Béquer de
100 ml. Adicionar 25 ml de solução de ácido nítrico 1:3 e aquecer para mineralizar. Manter em
aquecimento durante alguns minutos para expelir os óxidos de nitrogênio. Adicionar,
cuidadosamente, 1,0g de persulfato de amônio e aquecer brandamente por 10 a 15 minutos para
oxidar compostos de carbono e destruir o excesso de persulfato. Resfriar a solução e transferi-la
para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar.
Efetuar o mesmo procedimento para o branco.
Transferir uma alíquota de 10,0 ml da solução contendo a amostra mineralizada para um
Béquer numerado: Abancada. Adicionar 2 ml de solução de ácido fosfórico a 85%. Adicionar 0,1g de
KIO4 à alíquota do béquer, aquecer até ebulição e mantê-la brandamente por 10 minutos. Resfriar
a solução e transferi-la para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água
destilada homogeneizando.
Preparo das soluções para a curva de calibração: com base na concentração da solução
estoque, calcular os volumes necessários para preparar 100 ml de soluções de calibração com
concentrações de 0, 2,5, 5, 10, 15 e 20 mg/l. Pipetar os volumes para béqueres identificados e
proceder como indicado no segundo parágrafo deste item.
Efetuar as medidas da curva de calibração e das amostras utilizando um
espectrofotômetro em 545 nm e o aplicativo Photometrix e comparar os resultados.

4- Resultados
4.1- Determinar a percentagem do manganês na amostra por meio da interpolação da
absorbância em uma curva de calibração.

5- Referências bibliográficas:
- Skoog, A.S.; West, D.M.; Holler, F.J. "Analytical Chemistry-An Introduction"- 6a ed., Saunders,
Chicago, 1994
- Christian, G. -"Analytical Chemistry", Willey, 5a ed., New York, 1994.
- Vogel, A.I., Basseat et al; “Vogel: Análise Inorgânica Quantitativa"; Guanabara Dois, Rio de
Janeiro (1992).
- Ewing, G. W. "Métodos Instrumentais de Análise Química"; Ed. Blucher Ltda, São Paulo (1972),
cap. 3.

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- Peters, D.G.; Hayes, J.M.; Hieftje, G.M.; "Chemical Separations and Measurements”; Saunders
Co., Filadelfia, (1974), Cap.18.
- Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica,
Thomson, São Paulo, 2004.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC
Editora, Rio de Janeiro, 2002.

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