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com

www.epa.gov agosto de 1993

Método 351.2, Revisão 2.0:

Determinação do Nitrogênio Total
Kjeldahl por Colorimetria
Semiautomática
 MÉTODO 351.2

DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO TOTAL DE KJELDAHL POR SEMI-

COLORIMETRIA AUTOMATIZADA

Editado por James W. O'Dell

Divisão de Pesquisa Química do
Ramo de Química Inorgânica

Revisão 2.0
agosto de 1993

LABORATÓRIO DE SISTEMAS DE MONITORAMENTO AMBIENTAL

ESCRITÓRIO DE PESQUISA E DESENVOLVIMENTO
AGÊNCIA DE PROTEÇÃO AMBIENTAL DOS EUA
CINCINNATI, OHIO 45268

351.2-1
 MÉTODO 351.2

DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO TOTAL DE KJELDAHL POR SEMI-AUTOMATIZADO

COLORIMETRIA

1,0 ESCOPO E APLICAÇÃO

1.1 Este método abrange a determinação do nitrogênio Kjeldahl total em águas potável,
subterrâneas e superficiais, resíduos domésticos e industriais. O procedimento
converte componentes nitrogenados de origem biológica como aminoácidos,
proteínas e peptídeos em amônia, mas pode não converter os compostos
nitrogenados de alguns resíduos industriais como aminas, compostos nitro,
hidrazonas, oximas, semicarbazonas e algumas aminas terciárias refratárias.

1.2 A faixa aplicável é 0,1-20 mg/L TKN. A faixa pode ser estendida com diluição
da amostra.

2,0 RESUMO DO MÉTODO

2.1 A amostra é aquecida na presença de ácido sulfúrico, H2ASSIM4por duas horas e

meia. O resíduo é resfriado, diluído para 25 mL e analisado para Esta
amônia. amostra digerida também pode ser usada para fósforo
determinação.

2.2 O nitrogênio Kjeldahl total é a soma dos compostos de amônia livre e nitrogênio
orgânico que são convertidos em sulfato de amônio (NH4)2ASSIM4, nas condições
de digestão descritas.

2.3 O nitrogênio orgânico Kjeldahl é a diferença obtida pela subtração do valor de

amônia livre do valor total do nitrogênio Kjeldahl.

2.4 Versões de volume reduzido deste método que usam os mesmos reagentes e razões
molares são aceitáveis, desde que atendam aos requisitos de controle de qualidade e
desempenho declarados no método.

2,5 Modificações limitadas de métodos baseados em desempenho podem ser aceitáveis desde que
sejam totalmente documentadas e atendam ou excedam os requisitos expressos na Seção 9.0,
Controle de Qualidade.

3,0 DEFINIÇÕES

3.1 Calibração em branco (CB)--Um volume de água reagente fortificada com a mesma
matriz que os padrões de calibração, mas sem os analitos, padrões internos ou
analitos substitutos.

3.2 Padrão de calibração (CAL)--Uma solução preparada a partir da solução padrão

de diluição primária ou soluções padrão de estoque e os padrões internos e

351.2-2
 analitos substitutos. As soluções CAL são usadas para calibrar a resposta do
instrumento em relação à concentração do analito.

3.3 Solução de Verificação de Desempenho do Instrumento (IPC)--Uma solução de um ou mais

analitos de método, substitutos, padrões internos ou outras substâncias de teste usadas para
avaliar o desempenho do sistema do instrumento em relação a um conjunto definido de critérios.

3.4 Branco Fortificado de Laboratório (LFB)--Uma alíquota de água reagente ou

outras matrizes em branco às quais são adicionadas no laboratório quantidades
conhecidas dos analitos do método. O LFB é analisado exatamente como uma
amostra, e sua finalidade é determinar se a metodologia está sob controle e se o
laboratório é capaz de fazer medições precisas e precisas.

3,5 Matriz de Amostra Fortificada de Laboratório (LFM)--Uma alíquota de uma amostra

ambiental à qual são adicionadas no laboratório quantidades conhecidas dos analitos
do método. O LFM é analisado exatamente como uma amostra, e sua finalidade é
determinar se a matriz da amostra contribui com viés para os resultados analíticos. As
concentrações de fundo dos analitos na matriz da amostra devem ser determinadas em
uma alíquota separada e os valores medidos no LFM corrigidos para concentrações de
fundo.

3.6 Branco de reagente de laboratório (LRB)--Uma alíquota de água reagente ou outras

matrizes em branco que são tratadas exatamente como uma amostra, incluindo exposição a
todas as vidrarias, equipamentos, solventes, reagentes, padrões internos e substitutos
usados com outras amostras. O LRB é usado para determinar se os analitos do método ou
outras interferências estão presentes no ambiente do laboratório, nos reagentes ou no
aparelho.

3.7 Faixa de Calibração Linear (LCR)--A faixa de concentração na qual a

resposta do instrumento é linear.

3.8 Folha de Dados de Segurança do Material (MSDS)--Informações escritas fornecidas por fornecedores
sobre a toxicidade de um produto químico, riscos à saúde, propriedades físicas, incêndio e dados de
reatividade, incluindo armazenamento, derramamento e precauções de manuseio.

3.9 Limite de detecção de método (MDL)--A concentração mínima de um analito

que pode ser identificada, medida e relatada com 99% de confiança de que a
concentração do analito é maior que zero.

3.10 Amostra de Controle de Qualidade (QCS)--Uma solução de analitos de método de

concentrações conhecidas que é usada para fortificar uma alíquota de LRB ou matriz de
amostra. O QCS é obtido de uma fonte externa ao laboratório e diferente da fonte dos
padrões de calibração. É usado para verificar o desempenho do laboratório com materiais de
teste preparados externamente.

351.2-3
 3.11 Solução padrão de estoque (SSS)--Uma solução concentrada contendo um ou mais
analitos de método preparados em laboratório usando materiais de referência
testados ou adquiridos de uma fonte comercial respeitável.

4,0 INTERFERÊNCIAS

4.1 Altas concentrações de nitrato (10X ou mais do que o nível de TKN) resultam em valores de
TKN baixos. Se houver suspeita de interferência, as amostras devem ser diluídas e
reanalisadas.

4.2 As interferências do método podem ser causadas por contaminantes na água reagente, reagentes,
vidraria e outros aparelhos de processamento de amostras que influenciam a resposta do analito.

5,0 SEGURANÇA

5.1 A toxicidade ou carcinogenicidade de cada reagente usado neste método não foi totalmente
estabelecida. Cada produto químico deve ser considerado como um perigo potencial para a saúde
e a exposição deve ser tão baixa quanto razoavelmente possível. Os cuidados estão incluídos para
materiais ou procedimentos extremamente perigosos conhecidos.

5.2 Cada laboratório é responsável por manter um arquivo de conhecimento atualizado dos
regulamentos da OSHA em relação ao manuseio seguro dos produtos químicos especificados
neste método. Um arquivo de referência das Fichas de Dados de Segurança do Material (MSDS)
deve ser disponibilizado a todo o pessoal envolvido na análise química. A preparação de um plano
de segurança formal também é aconselhável.

5.3 Os seguintes produtos químicos têm o potencial de serem altamente tóxicos ou perigosos,
consulte a MSDS.

5.3.1 Mercúrio (Seções 7.2 e 7.3)

5.3.2 Ácido sulfúrico (Seções 7.2, 7.3 e 7.4)

5.3.3 Nitroprussiato de sódio (Seção 7.9)

6,0 EQUIPAMENTOS E SUPRIMENTOS

6.1 Balança - Analítica, capaz de pesar com precisão de 0,000l g.

6.2 Vidraria - frascos volumétricos classe A e pipetas conforme necessário.

6.3 Bloco digestor com tubos.

6.4 Equipamento automatizado de análise de fluxo contínuo projetado para fornecer e reagir
amostras e reagentes na ordem e nas proporções necessárias.

6.4.1 Dispositivo de amostragem (amostrador)

351.2-4
 6.4.2 Bomba multicanal

6.4.3 Unidade de reação ou coletor

6.4.4 Detector colorimétrico

6.4.5 Dispositivo de gravação de dados

7,0 REAGENTES E PADRÕES

7.1 Água reagente: Água destilada ou desionizada isenta de amônia, isenta do analito de
interesse. ASTM Tipo II ou equivalente.

7.2 Sulfato de mercúrio: Dissolva 8 g de óxido de mercúrio vermelho (HgO) (CASRN 21908-53-2) em
50 mL de ácido sulfúrico 1:4 (10 mL de H concentrado2ASSIM4: [CASRN 7664-93-9] 40 mL de água
reagente) e dilua para 100 mL com água reagente.

7.3 Solução de digestão: (solução de ácido sulfúrico-sulfato de mercúrio-sulfato de potássio):

Dissolver 133 g de K2ASSIM4(CASRN 7778-80-5) em 700 mL de água reagente e 200 mL de
solução conc. H2ASSIM4. Adicione 25 mL de solução de sulfato de mercúrio (Seção 7.1) e
dilua para 1 L.

Nota 1:Uma solução alternativa de digestão livre de mercúrio pode ser preparada
dissolvendo 134 g K2ASSIM4e 7,3 g CuSO4em 800 mL de água reagente e, em seguida,
adicionando 134 mL conc. H2ASSIM4e diluindo para 1 L. Use 10 mL de solução por 25 mL
de amostra.

7.4 Solução de ácido sulfúrico (4%): Adicionar 40 mL de solução conc. ácido sulfúrico para 800 mL
de água reagente, resfriar e diluir para 1 L.

Nota 2:Se for usada uma solução de digestão sem mercúrio alternativa, ajuste a
solução acima para igualar a concentração de ácido da amostra digerida (Seção 11.6).

7,5 Stock Hidróxido de Sódio (20%): Dissolva 200 g de hidróxido de sódio (CASRN
1310-73-2) em 900 mL de água reagente e dilua para 1 L.

7.6 Solução estoque de tartarato de sódio e potássio (20%): Dissolva 200 g de tartarato de
sódio e potássio (CASRN 6381-59-5) em cerca de 800 mL de água reagente e dilua para 1 L.

7,7 Solução tampão estoque: Dissolva 134,0 g de fosfato de sódio, dibásico

(N / D2HPO4) (CASRN 7558-79-4) em cerca de 800 mL de água reagente. Adicione 20 g de
hidróxido de sódio e dilua para 1 L.

7,8 Solução tampão de trabalho: Combine os reagentes na ordem indicada, adicione 250 mL de
solução estoque de tartarato de sódio e potássio (Seção 7.6) a 200 mL de solução tampão
estoque (Seção 7.7) e misture. Adicionar xx mL de solução de hidróxido de sódio

351,2-5
 (Seção 7.5) e diluir para 1 L. Consulte os intervalos de concentração, Tabela 2, para
composição do tampão de trabalho.

7,9 Solução de salicilato de sódio/nitroprussiato de sódio: Dissolva 150 g de salicilato

de sódio (CASRN 54-21-7) e 0,3 g de nitroprussiato de sódio (CASRN 13755-38-9 ou
14402-89-2) em cerca de 600 mL de água reagente e dilua para 1L.

7.10 Solução de hipoclorito de sódio: Dilua 6,0 mL de solução de hipoclorito de sódio

(CASRN 7681-52-9) (Clorox) para 100 mL com água reagente.

7.11 Cloreto de amônio, solução estoque: Dissolver 3,819 g NH4Cl (CASRN 12125-02-9) em
água reagente e completar o volume em balão volumétrico de 1 L. 1 mL = 1,0 mg
NH3-N.

7.12 Chips de ebulição de teflon.

8,0 COLETA DE AMOSTRAS, PRESERVAÇÃO E ARMAZENAMENTO

8.1 As amostras devem ser coletadas em garrafas plásticas ou de vidro. Todos os frascos devem ser
cuidadosamente limpos e enxaguados com água reagente. O volume coletado deve ser
suficiente para garantir uma amostra representativa, permitir análises replicadas (se
necessário) e minimizar o descarte de resíduos.

8.2 As amostras devem ser preservadas com H2ASSIM4a um pH <2 e resfriado a 4°C no
momento da coleta.

8.3 As amostras devem ser analisadas o mais rápido possível após a coleta. Se o armazenamento for
necessário, as amostras preservadas são mantidas a 4°C e podem ser mantidas por até 28 dias.

9,0 CONTROLE DE QUALIDADE

9.1 Cada laboratório que usa este método é obrigado a operar um programa formal de
controle de qualidade (CQ). Os requisitos mínimos deste programa consistem em uma
demonstração inicial da capacidade do laboratório e a análise periódica de brancos de
reagentes de laboratório, brancos fortificados e outras soluções de laboratório como
uma verificação contínua do desempenho. O laboratório é obrigado a manter registros
de desempenho que definem a qualidade dos dados gerados.

9.2 DEMONSTRAÇÃO INICIAL DE DESEMPENHO

9.2.1 A demonstração inicial de desempenho é utilizada para caracterizar o

desempenho do instrumento (determinação das faixas de calibração linear e
análise de QCS) e o desempenho do laboratório (determinação de MDLs) antes
de realizar as análises por este método.

9.2.2 Faixa de Calibração Linear (LCR) -- A LCR deve ser determinada inicialmente e
verificada a cada 6 meses ou sempre que ocorrer uma mudança significativa

351.2-6
 na resposta do instrumento é observada ou esperada. A demonstração inicial de
linearidade deve usar padrões suficientes para garantir que a curva resultante seja
linear. A verificação da linearidade deve utilizar no mínimo um branco e três
padrões. Se algum dado de verificação exceder os valores iniciais em ±10%, a
linearidade deve ser restabelecida. Se qualquer parte do intervalo for mostrada
como não linear, padrões suficientes devem ser usados para definir claramente a
parte não linear.

9.2.3 Amostra de Controle de Qualidade (QCS) -- Ao iniciar o uso deste método,

trimestralmente, ou conforme necessário para atender às necessidades de
qualidade dos dados, verifique os padrões de calibração e o desempenho
aceitável do instrumento com a preparação e análise de um QCS . Se as
concentrações determinadas não estiverem dentro de ±10% dos valores
indicados, o desempenho da etapa determinante do método é inaceitável. A
origem do problema deve ser identificada e corrigida antes de prosseguir com a
determinação inicial de MDLs ou continuar com as análises em andamento.

9.2.4 Limite de Detecção do Método (MDL) -- MDLs devem ser estabelecidos para todos
os analitos, usando água reagente (branco) fortificada em uma concentração de
duas a três vezes o limite estimado de detecção do instrumento.(6)Para
determinar os valores de MDL, pegue sete alíquotas replicadas da água
reagente fortificada e processe por todo o método analítico. Realize todos os
cálculos definidos no método e relate os valores de concentração nas unidades
apropriadas. Calcule o MDL da seguinte forma:

Onde, t = Valor t de Student para um nível de confiança de 99% e

uma estimativa de desvio padrão com n-1 graus de
liberdade [t = 3,14 para sete réplicas]
S = desvio padrão das análises replicadas

Os MDLs devem ser determinados a cada seis meses, quando um novo operador
começa a trabalhar, ou sempre que houver uma mudança significativa no background
ou na resposta do instrumento.

9.3 AVALIANDO O DESEMPENHO DO LABORATÓRIO

9.3.1 Branco de Reagente de Laboratório (LRB) - O laboratório deve analisar pelo menos um
LRB com cada lote de amostras. Os dados produzidos são usados para avaliar a
contaminação do ambiente do laboratório. Os valores que excedem o MDL indicam
que a contaminação do laboratório ou do reagente deve ser suspeita e ações
corretivas devem ser tomadas antes de continuar a análise.

351.2-7
 9.3.2 Branco Fortificado de Laboratório (LFB) - O laboratório deve analisar pelo menos um
LFB com cada lote de amostras. Calcule a precisão como porcentagem de
recuperação (Seção 9.4.2). Se a recuperação de qualquer analito estiver fora dos
limites de controle exigidos de 90-110%, esse analito é considerado fora de controle
e a fonte do problema deve ser identificada e resolvida antes de continuar as
análises.

9.3.3 O laboratório deve usar os dados de análises do LFB para avaliar o desempenho do
laboratório em relação aos limites de controle exigidos de 90-110%. Quando dados de
desempenho interno suficientes estiverem disponíveis (geralmente um mínimo de 20-30
análises), os limites de controle opcionais podem ser desenvolvidos a partir da
recuperação média percentual (x) e do desvio padrão (S) da recuperação média. Esses
dados podem ser usados para estabelecer os limites de controle superior e inferior da
seguinte forma:

LIMITE DE CONTROLE SUPERIOR = x + 3S

LIMITE DE CONTROLE INFERIOR = x - 3S

Os limites de controle opcionais devem ser iguais ou melhores que os limites de controle
exigidos de 90-110%. Após cada cinco a dez novas medições de recuperação, novos
limites de controle podem ser calculados usando apenas os 20 a 30 pontos de dados mais
recentes. Além disso, os dados de desvio padrão (S) devem ser usados para estabelecer
uma declaração de precisão contínua para o nível de concentrações incluídas no LFB.
Esses dados devem ser mantidos em arquivo e estar disponíveis para revisão.

9.3.4 Solução de Verificação de Desempenho do Instrumento (IPC) -- Para todas as determinações

o laboratório deve analisar o IPC (um padrão de verificação de médio alcance) e
um branco de calibração imediatamente após a calibração diária, após
cada 10ª amostra (ou mais frequentemente, se necessário) e no final da
execução da amostra. A análise da solução IPC e do branco de calibração
imediatamente após a calibração deve verificar se o instrumento está
dentro de ±10% da calibração. Análises subsequentes da solução IPC
devem verificar se a calibração ainda está dentro de ±10%. Se a
calibração não puder ser verificada dentro dos limites especificados,
analise novamente a solução IPC. Se a segunda análise da solução IPC
confirmar que a calibração está fora dos limites, a análise da amostra
deve ser descontinuada, a causa determinada e/ou em caso de desvio o
instrumento recalibrado. Todas as amostras que seguem a última
solução IPC aceitável devem ser reanalisadas.

9.4 AVALIANDO A RECUPERAÇÃO DO ANALITO E A QUALIDADE DOS DADOS

9.4.1 Matriz de Amostra Fortificada de Laboratório (LFM) -- O laboratório deve adicionar uma
quantidade conhecida de analito a um mínimo de 10% das amostras de rotina.
Em cada caso, a alíquota LFM deve ser uma duplicata da alíquota usada para análise
da amostra. A concentração do analito deve ser alta o suficiente para

351.2-8
 ser detectado acima da amostra original e não deve ser inferior a quatro
vezes o MDL. A concentração do analito adicionado deve ser a mesma
usada no branco fortificado do laboratório.

9.4.2 Calcule a porcentagem de recuperação para cada analito, corrigida para as

concentrações medidas na amostra não fortificada, e compare esses valores com a
faixa de recuperação de LFM designada de 90-110%. A recuperação percentual
pode ser calculada usando a seguinte equação:

onde, R = porcentagem de recuperação

Cs= concentração de amostra fortificada C =
concentração de fundo da amostra
s = equivalente de concentração do analito adicionado à amostra

9.4.3 Se a recuperação de qualquer analito estiver fora da faixa de recuperação designada do

LFM e o desempenho do laboratório para esse analito estiver sob controle (Seção
9.3), o problema de recuperação encontrado com o LFM é considerado como
relacionado à matriz ou à solução , não relacionado ao sistema.

9.4.4 Quando materiais de referência estiverem disponíveis, eles devem ser analisados para
fornecer dados adicionais de desempenho. A análise de amostras de referência é uma
ferramenta valiosa para demonstrar a capacidade de realizar o método de forma
aceitável.

10,0 CALIBRAÇÃO E NORMALIZAÇÃO

10.1 Prepare uma série de pelo menos três padrões, cobrindo a faixa desejada, e um
branco diluindo volumes adequados de solução padrão (Seção 7.11) com água
reagente.

10.2 Padrões de processo e espaços em branco conforme descrito na Seção 11.0, Procedimento.

10.3 Configure o coletor conforme mostrado na Figura 1 e na Tabela 2.

10,4 Prepare o sistema de fluxo conforme descrito na Seção 11.0, Procedimento.

10,5 Coloque os padrões apropriados no amostrador em ordem decrescente

de concentração e realize a análise.

10,6 Prepare a curva padrão traçando a resposta do instrumento em relação aos valores de
concentração. Uma curva de calibração pode ser ajustada aos dados de concentração/resposta
das soluções de calibração usando técnicas de ajuste de curva de regressão baseadas em
computador ou calculadora. Limites de aceitação ou controle devem ser estabelecidos

351.2-9
 usando a diferença entre o valor medido da solução de calibração e a
concentração do "valor real".

10,7 Após a calibração ter sido estabelecida, ela deve ser verificada pela análise de uma
amostra de controle de qualidade adequada (QCS). Se as medições excederem ±10% do
valor QCS estabelecido, a análise deve ser encerrada e o instrumento recalibrado. A
nova calibração deve ser verificada antes de continuar a análise. A reanálise periódica do
QCS é recomendada como uma verificação de calibração contínua.

11,0 PROCEDIMENTO

11.1 Pipetar 25,0 mL de amostra, padrão ou branco no tubo digestor.

11.2 Adicione 5 mL de solução de digestão (Seção 7.3) e misture com um misturador de vórtice (Ver
Nota 1).

11.3 Adicione quatro a oito chips de Teflon para ferver (Seção 7.12).CUIDADO:Um excesso de chips
de Teflon pode fazer com que a amostra transborde.

11.4 Colocar os tubos no digestor de bloco pré-aquecido a 160°C e manter a temperatura por uma
hora.

11.5 Reajuste a temperatura para 380°C e continue a aquecer por uma hora e meia.

(380°C DEVE SER MANTIDO POR 30 MINUTOS)

11.6 Remova os tubos de digestão, resfrie e dilua para 25 mL com água reagente.

11.7 Excluindo a linha de salicilato, coloque todas as linhas de reagentes em seus respectivos
recipientes, conecte a sonda de amostra ao amostrador e inicie a bomba.

11.8 Lave o receptáculo de lavagem do amostrador com cerca de 25 mL de ácido sulfúrico a

4% (Seção 7.4) (Ver Nota 2).

11.9 Quando os reagentes estiverem bombeando por pelo menos cinco minutos, coloque a linha
Se
de salicilato em seu respectivo recipiente e deixe o sistema se equilibrar. um precipitado
se forma após a adição de salicilato, o pH é muito baixo. Pare imediatamente a bomba
dosadora e lave as bobinas com água usando uma seringa. Antes de reiniciar o sistema,
verifique a concentração das soluções de ácido sulfúrico e/ou da solução tampão de
trabalho.

11.10 Para evitar a precipitação de salicilato de sódio na bandeja de resíduos, que pode obstruir a saída da
bandeja, mantenha o tubo da bomba da célula de fluxo de nitrogênio e o
Tubo "To Waste" do colorímetro separado de todas as outras linhas ou manter a água da torneira
fluindo na bandeja de resíduos.

351,2-10
 11.11 Após obter uma linha de base estável, inicie o amostrador e realize a
análise.

12,0 ANÁLISE DE DADOS E CÁLCULOS

12.1 Prepare uma curva de calibração traçando a resposta do instrumento em relação à

concentração padrão. Calcule a concentração da amostra comparando a resposta da
amostra com a curva padrão. Multiplique a resposta pelo fator de diluição apropriado.

12.2 Relate apenas os valores que estiverem entre os padrões de calibração mais baixos e
mais altos. As amostras que excederem o padrão mais alto devem ser diluídas e
reanalisadas.

12.3 Relatar resultados em mg N/L.

13,0 DESEMPENHO DO MÉTODO

13.1 Em um único laboratório (EMSL-Cincinnati) usando amostras de esgoto nas

concentrações de 1,2, 2,6 e 1,7 mg N/L, a precisão foi ±0,07, ±0,03 e ±0,15,
respectivamente.

13.2 Em um único laboratório (EMSL-Cincinnati) utilizando amostras de esgoto nas

concentrações 4,7 e 8,74 mg N/L, as recuperações foram de 99% e 99%,
respectivamente.

13.3 Os dados de precisão e exatidão interlaboratoriais na Tabela 1 foram desenvolvidos usando uma
matriz de água reagente. Os valores estão em mg N/L.

14,0 PREVENÇÃO DE POLUIÇÃO

14.1 A prevenção da poluição abrange qualquer técnica que reduza ou elimine a

quantidade ou toxicidade dos resíduos no ponto de geração. Numerosos
existem oportunidades para a prevenção da poluição na operação do laboratório. A EPA
estabeleceu uma hierarquia preferencial de técnicas de gestão ambiental que coloca a
prevenção da poluição como a primeira opção de gestão. Sempre que possível, o pessoal
do laboratório deve usar técnicas de prevenção da poluição para lidar com a geração de
resíduos. Quando os resíduos não podem ser reduzidos de forma viável na fonte, a
Agência recomenda a reciclagem como a próxima melhor opção.

14.2 A quantidade de produtos químicos adquiridos deve ser baseada no uso esperado durante sua
vida útil e no custo de descarte do material não utilizado. Os volumes reais de preparação de
reagentes devem refletir o uso previsto e a estabilidade do reagente.

14.3 Para informações sobre prevenção de poluição que possam ser aplicáveis a
laboratórios e instituições de pesquisa, consulte "Less is Better: Laboratory
Chemical Management for Waste Reduction", disponível no American

351.2-11
 Departamento de Regulamentos Governamentais e Política Científica da Chemical
Society, 1155 16th Street NW, Washington, DC 20036, (202) 872-4477.

15,0GESTÃO DE RESÍDUOS

15.1 A Agência de Proteção Ambiental exige que as práticas de gerenciamento de resíduos de

laboratório sejam conduzidas de acordo com todas as regras e regulamentos aplicáveis.
Reagentes em excesso e amostras e resíduos do processo do método devem ser
caracterizados e descartados de maneira aceitável. A Agência insta os laboratórios a
proteger o ar, a água e a terra, minimizando e controlando todas as liberações de
exaustores e operações de bancada, cumprindo a letra e o espírito de qualquer
autorização e regulamentos de descarga de resíduos e cumprindo todos os
regulamentos de resíduos sólidos e perigosos, particularmente as regras de
identificação de resíduos perigosos e as restrições de disposição no solo. Para mais
informações sobre gestão de resíduos, consulte "The Waste Management Manual for
Laboratory Personnel", disponível na American Chemical Society no endereço listado na
Seção 14.3.

16,0 REFERÊNCIAS

1. McDaniel, WH, Hemphill, RN e Donaldson, WT, "Automatic Determination

of total Kjeldahl Nitrogen in Estuarine Water", Technicon Symposia, pp.
362-367, Vol. 1, 1967.

2. Gales, ME e Booth, RL, "Evaluation of Organic Nitrogen Methods", EPA Office

of Research and Monitoring, junho de 1972.

3. Gales, ME e Booth, RL, "Determinação Simultânea e Automatizada de Fósforo

Total e Nitrogênio Total Kjeldahl", Laboratório de Pesquisa de Desenvolvimento
de Métodos e Garantia de Qualidade, maio de 1974.

4. Technicon "Total Kjeldahl Nitrogen and Total Phosphorus BD-40 Digestion

Procedure for Water", agosto de 1974.

5. Gales, ME, e Booth, RL, "Avaliação do Technicon Block Digestor System for
the Measurement of Total Kjeldahl Nitrogen and Total Phosphorus",
EPA-600/4-78-015, Environmental Monitoring and Support Laboratory,
Cincinnati, Ohio, 1978 .

6. Código de Regulamentos Federais 40, cap. 1, Parte. 136, Apêndice B.

351,2-12
17,0 TABELAS, DIAGRAMAS, FLUXOGRAMAS E DADOS DE VALIDAÇÃO

TABELA 1. DADOS INTERLABORATÓRIOS DE PRECISÃO E EXATIDÃO

Número de Verdadeiro Padrão

Valores Valor Significa Residual Desvio Residual
Relatado (T) (X) para X (S) para s

115 0,380 0,3891 - 0,0091 0,0750 - 0,0135

134 0,451 0,4807 0,0125 0,1181 0,0238

127 1,00 1,0095 - 0,0000 0,1170 - 0,0227

164 3.10 3,0992 0,0191 0,2821 - 0,0310

138 3,50 3,4765 0,0020 0,3973 0,0512

115 5,71 5,6083 - 0,0452 0,4869 - 0,0417

175 7,00 6,9246 - 0,0008 0,6623 0,0272

121 8h00 7,9991 0,0877 0,6283 - 0,0894

120 15,0 15.0213 0,2080 1,2495 - 0,0462

127 21,0 20.4355 - 0,2937 1,7267 - 0,0644

164 25,0 24.7157 0,0426 2,0147 - 0,1067

175 26,9 26.1464 - 0,4000 2,9743 0,6960

REGRESSÃO: X = 0,986T + 0,024, S = 0,083T + 0,057

TABELA 2. FAIXAS DE CONCENTRAÇÃO

Bomba mL/min. mL NaOH

Variar Buffer (Seção
mg/LN Amostra Redimensionamento 7.7)
0-1,5 0,80 0,32 250

0-5,0 0,16 0,32 120

0-10,0 0,16 0,16 80

351,2-13
351,2-14
351,2-15