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MÉTODO 3052

DIGESTÃO ÁCIDA ASSISTIDA POR MICROONDAS DE SILICIOSE E

MATRIZES DE BASE ORGÂNICA

1.0 ESCOPO E APLICAÇÃO

1.1 Este método é aplicável à digestão ácida assistida por micro-ondas de matrizes siliciosas,
matrizes orgânicas e outras matrizes complexas. Se for necessária uma análise de decomposição total (em relação
à lista de analito alvo), as seguintes matrizes podem ser digeridas: cinzas, tecidos biológicos, óleos, solos
contaminados com óleo, sedimentos, lamas e solos. Este método é aplicável para os seguintes elementos:

Alumínio Cádmio Ferro Molibdênio Sódio

Antimônio Cálcio Liderar Níquel Estrôncio
Arsênico Crómio Magnésio Potássio Tálio
Boro Cobalto Manganês Selênio Vanádio
Bário Cobre Mercúrio Prata Zinco
Berílio

Outros elementos e matrizes podem ser analisados por este método se o desempenho for demonstrado para o
analito de interesse, nas matrizes de interesse, nos níveis de concentração de interesse (ver Seção 8.0).

Nota: Esta técnica não é apropriada para aplicações regulamentares que requerem o uso de preparações
de lixiviado (ou seja, Método 3050, Método 3051, Método 1311, Método 1312, Método 1310, Método
1320, Método 1330, Método 3031, Método 3040). Este método é apropriado para as aplicações que
requerem uma decomposição total para fins de pesquisa (ou seja, estudos geológicos, balanços de
massa, análise de materiais de referência padrão) ou em resposta a uma regulamentação que exige a
decomposição total da amostra.

1.2 Este método é fornecido como uma digestão ácida assistida por micro-ondas com vários
elementos rápida antes do protocolo de análise, para que decisões possam ser tomadas sobre o local ou material.
Digestão e procedimentos alternativos produzidos pelo método são adequados para análise por espectrometria de
absorção atômica de chama (FLAA), espectrometria de absorção atômica de vapor frio (CVAA), espectrometria de
absorção atômica em forno de grafite (GFAA), espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado
indutivamente (ICP AES), espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) e outras
técnicas analíticas de análise elementar, quando aplicável. Devido aos rápidos avanços na tecnologia de micro-
ondas, consulte as instruções recomendadas pelo fabricante para orientação sobre o sistema de digestão por
micro-ondas e consulte o "Isenção de responsabilidade" deste manual ao realizar análises usando o Método 3052.

1.3 O objetivo deste método é a decomposição total da amostra e, com uma escolha criteriosa de
combinações de ácidos, isso é possível para a maioria das matrizes (consulte a Seção 3.2). A seleção de reagentes
que fornecem as maiores recuperações para os analitos alvo é considerada a condição ótima do método.

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2.0 RESUMO DO MÉTODO

2.1 Uma amostra representativa de até 0,5 g é digerida em 9 mL de ácido nítrico concentrado e geralmente 3 mL
de ácido fluorídrico por 15 minutos usando aquecimento por micro-ondas com um sistema de micro-ondas de laboratório
adequado. O método tem várias combinações alternativas adicionais de ácido e reagente, incluindo ácido clorídrico e
peróxido de hidrogênio. O método tem provisões para aumentar o tamanho da amostra até um máximo de 1,0 g. A amostra
e o ácido são colocados em recipientes de micro-ondas poliméricos adequadamente inertes. O recipiente é selado e aquecido
no sistema de micro-ondas. O perfil de temperatura é especificado para permitir reações específicas e incorpora atingir 180
± 5 ºC em aproximadamente menos de 5,5 minutos e permanecer a 180 ± 5 ºC por 9,5 minutos para a conclusão de reações
específicas (Ref. 1, 2, 3, 4). Após o resfriamento, o conteúdo do recipiente pode ser filtrado, centrifugado ou deixado em
repouso e então decantado, diluído em volume e analisado pelo método SW-846 apropriado.

3.0 INTERFERÊNCIAS

3.1 Produtos de reação de digestão gasosa, muito reativos ou materiais voláteis que podem criar altas pressões
quando aquecidos e podem causar ventilação dos vasos com potencial perda de amostra e analitos. A decomposição
completa de carbonatos ou amostras à base de carbono pode causar pressão suficiente para ventilar o recipiente se o
tamanho da amostra for maior que 0,25 g. Variações do método devido a materiais muito reativos são abordadas
especificamente nas seções 7.3.4 e 7.3.6.1.

3.2 A maioria das amostras será totalmente dissolvida por este método com escolha criteriosa das combinações
de ácidos. Alguns compostos refratários da matriz da amostra, como TiO2 , alumina e outros óxidos, podem não ser
totalmente dissolvidos e, em alguns casos, podem sequestrar elementos do analito alvo.

3.3 O uso de vários reagentes de digestão necessários para decompor completamente a matriz ou para estabilizar
elementos específicos pode limitar o uso de métodos específicos de instrumentação analítica. O ácido clorídrico é conhecido
por interferir com alguns métodos de análise instrumental, como absorção atômica por chama (FLAA) e espectrometria de
emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES). A presença de ácido clorídrico pode ser problemática para
absorção atômica em forno de grafite (GFAA) e espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS).

O ácido fluorídrico, que é capaz de dissolver silicatos, pode exigir a remoção do excesso de ácido fluorídrico ou o uso de
componentes especializados não vítreos durante a análise instrumental.
O método 3052 permite que o analista selecione outros reagentes de decomposição que também podem causar problemas
com análises instrumentais que requerem correspondência de matriz de padrões para levar em conta a viscosidade e as
diferenças químicas.

4.0 APARELHOS E MATERIAIS

4.1 Requisitos do aparelho de microondas.

4.1.1 Os requisitos de desempenho de temperatura exigem que o sistema de decomposição de micro-

ondas detecte a temperatura dentro de ± 2,5°C e ajuste automaticamente a potência de saída do campo de micro-
ondas em 2 segundos após a detecção. Os sensores de temperatura devem ter precisão de ± 2EC (incluindo a
temperatura de reação final de 180EC). O controle de feedback de temperatura fornece o mecanismo de
desempenho de controle primário para o método. Devido à flexibilidade dos reagentes usados para alcançar a
análise total, o controle de feedback de temperatura é necessário para o aquecimento por micro-ondas reprodutível.

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Alternativamente, para um conjunto específico de combinação(s) de reagente(s), quantidade e tipo de

recipiente específico, um mecanismo de controle de calibração pode ser desenvolvido semelhante aos
métodos de micro-ondas anteriores (consulte o Método 3051). Por meio da calibração da potência de micro-
ondas, carga do recipiente e perda de calor, o perfil de temperatura de reação descrito na Seção 7.3.6 pode ser reproduzido.
As configurações de calibração são específicas para o número e tipo de recipiente usado e para o sistema de
micro-ondas, além da variação nas combinações de reagentes. Portanto, nenhuma configuração de calibração
específica é fornecida neste método. Essas configurações podem ser desenvolvidas usando equipamentos
de monitoramento de temperatura para cada conjunto específico de equipamentos e combinação de
reagentes. Eles só podem ser usados se não forem alterados conforme descrito anteriormente em outros
métodos, como 3051 e 3015. Nesta circunstância, o sistema de micro-ondas fornece potência programável
que pode ser programada dentro de ± 12 W da potência necessária.
Os sistemas típicos fornecem uma potência nominal de 600 W a 1200 W (Ref. 1, 2, 5). O controle de
calibração fornece compatibilidade com sistemas de micro-ondas de laboratório mais antigos sem
monitoramento de temperatura ou controle de feedback e com sistemas de micro-ondas de custo mais baixo
para algumas análises repetitivas. Vasos de baixa pressão mais antigos podem não ser compatíveis.

4.1.2 O sistema de medição de temperatura deve ser periodicamente calibrado a uma temperatura
elevada. Despeje o óleo de silicone (um óleo de alta temperatura em um copo e mexa adequadamente para
garantir uma temperatura homogênea. Coloque o sensor de temperatura de micro-ondas e um sensor de
medição de temperatura externo calibrado no copo. Aqueça o copo a uma temperatura constante de 180 ±
5°C. Meça a temperatura com ambos os sensores. Se as temperaturas medidas variarem mais de 1 - 2°C, o
sistema de medição de temperatura de micro-ondas precisa ser calibrado. Consulte as instruções do fabricante
do micro-ondas sobre o procedimento específico de calibração do sensor de temperatura.

CUIDADO: O uso de equipamento de micro-ondas com controle de feedback de temperatura é

necessário para controlar as reações desconhecidas de combinações de reagentes únicas ou não
testadas de amostras desconhecidas. Esses testes podem exigir requisitos adicionais do vaso, como
capacidades de pressão aumentadas.

4.1.3 A cavidade da unidade de micro-ondas é resistente à corrosão e bem ventilada. Todos

eletrônicos são protegidos contra corrosão para uma operação segura.

CUIDADO: Existem muitas recomendações operacionais e de segurança específicas para o modelo

e fabricante do equipamento de micro-ondas usado em laboratórios individuais.
Uma lista dessas sugestões específicas está além do escopo deste método e exige que o analista
consulte o manual do equipamento específico, o fabricante e a literatura para operação adequada e
segura do equipamento e recipientes de micro-ondas.

4.1.4 O método requer essencialmente materiais poliméricos inertes adequadamente transparentes

para micro-ondas e resistentes a reagentes (exemplos são polímeros poliméricos inertes adequados PFA ou
TFM) para conter ácidos e amostras. Para capacidades de pressão mais altas, o recipiente pode ser contido
dentro de camadas de diferentes materiais transparentes de micro-ondas para resistência, durabilidade e
segurança. O volume interno dos vasos deve ser de pelo menos 45 mL, capaz de suportar pressões de pelo
menos 30 atm (30 bar ou 435 psi) e capaz de alívio de pressão controlado.
Estas especificações são para fornecer um recipiente de reação apropriado, seguro e durável, do qual existem
muitos projetos adequados por muitos fornecedores.

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CUIDADO: As camadas externas dos recipientes geralmente não são tão resistentes a ácidos ou
reagentes quanto o material do revestimento e não devem ser degradadas quimicamente ou
danificadas fisicamente para manter o desempenho e a segurança necessários. O exame de rotina
dos materiais do recipiente pode ser necessário para garantir seu uso seguro.

CUIDADO: A segunda preocupação de segurança está relacionada ao uso de recipientes selados

sem dispositivos de alívio de pressão. A temperatura é a variável importante que controla a reação. A
pressão é necessária para atingir temperaturas elevadas, mas deve ser contida com segurança. No
entanto, muitos recipientes de digestão construídos a partir de certos polímeros inertes adequados
podem rachar, estourar ou explodir na unidade sob certas pressões. Somente recipientes poliméricos
inertes adequados (como PFA ou TFM e outros) com mecanismos de alívio de pressão ou recipientes
com revestimentos poliméricos inertes adequados e mecanismos de alívio de pressão são
considerados aceitáveis.

Os usuários são, portanto, aconselhados a não usar fornos de micro-ondas do tipo doméstico
(cozinha) ou a usar recipientes selados inadequados sem alívio de pressão para digestões de ácido
de micro-ondas por este método. O uso de equipamento de micro-ondas de nível laboratorial é
necessário para evitar riscos de segurança. Para mais detalhes, consulte as Referências 3 e 6.

4.1.5 Uma mesa rotativa é empregada para garantir a distribuição homogênea da radiação de micro-
ondas na maioria dos sistemas (Ref. 1). A velocidade da plataforma giratória deve ser de no mínimo 3 rpm.

CUIDADO: Os laboratórios não devem usar fornos de micro-ondas domésticos (cozinha) para este
método. Existem vários problemas de segurança significativos. Primeiro, quando um ácido como o
nítrico é usado para efetuar a digestão da amostra em unidades de micro-ondas em recipiente(s)
aberto(s) ou equipamento de recipiente selado, existe a possibilidade de o vapor de gás ácido liberado
corroer os dispositivos de segurança que impedem o magnetron de micro-ondas de desligando
quando a porta é aberta. Isso pode resultar na exposição do operador à energia de micro-ondas.
O uso de um sistema com dispositivos de segurança isolados e resistentes à corrosão evita que isso
ocorra.

4.2 Louças volumétricas, balões volumétricos e cilindros graduados, capacidade de 50 e 100 mL

ou equivalente.

4.3 Papel de filtro, qualitativo ou equivalente.

4.4 Funil de filtro, polipropileno, polietileno ou equivalente.

4.5 Balança analítica, de capacidade adequada, com ± 0,0001 g ou precisão adequada para a pesagem
da amostra. Opcionalmente, o recipiente com amostra e reagentes pode ser pesado, com uma balança de precisão
apropriada, antes e depois do processamento por micro-ondas para avaliar a integridade da vedação em alguns tipos
de recipiente.

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5.0 REAGENTES

5.1 Todos os reagentes devem ser de pureza apropriada ou alta pureza (ácidos, por exemplo, devem ser
destilados em sub-ebulição sempre que possível) para minimizar os níveis de branco devido à contaminação elementar.
Todas as referências à água no método referem-se à água reagente (Ref. 7). Outros graus de reagentes podem ser usados,
desde que seja primeiro verificado que o reagente é de pureza suficiente para permitir seu uso sem diminuir a precisão da
determinação. Se a pureza de um reagente for questionável, analise o reagente para determinar o nível de impurezas. O
branco do reagente deve ser menor que o MDL para ser usado.

6.0 COLETA, PRESERVAÇÃO E MANUSEIO DE AMOSTRAS

6.1 Todas as amostras devem ter sido coletadas usando um plano de amostragem que aborde as
considerações discutidas no Capítulo Nove deste manual.

6.2 Todos os recipientes de amostra devem ser pré-lavados com detergentes, ácidos e água. Recipientes de
plástico e vidro são adequados. Veja o Capítulo Três, Seção 3.1.3 deste manual, para maiores informações.

6.3 Consulte o Capítulo Três para obter os tempos de espera e condições de armazenamento apropriados.

7.0 PROCEDIMENTO

7.1 O controle de temperatura de instrumentos de micro-ondas de recipiente fechado fornece o principal

mecanismo de desempenho de controle de feedback para o método. O controle requer um sensor de temperatura em um ou
mais recipientes durante toda a decomposição. O sistema de decomposição por micro-ondas deve detectar a temperatura
dentro de ± 2,5 C e permitir o ajuste da potência de saída doo micro-ondas em 2 segundos.

7.2 Todos os recipientes de digestão e utensílios volumétricos devem ser cuidadosamente lavados com ácido
e enxaguados com água reagente. Ao alternar entre amostras de alta concentração e amostras de baixa concentração, todos
os recipientes de digestão (somente forros de fluoropolímero) devem ser limpos por lixiviação com ácido clorídrico quente
o
(1:1) (maior que 80 C, mas menos que fervente) por no mínimo duas horas seguido com ácido nítrico quente (1:1) (maior
que 80 C, mas menos que fervendo) por noomínimo duas horas e enxaguado com água reagente e seco em um ambiente
limpo. Este procedimento de limpeza também deve ser usado sempre que o uso anterior dos recipientes de digestão for
desconhecido ou houver suspeita de contaminação cruzada dos recipientes. Utensílios volumétricos poliméricos ou de vidro
(não usados com HF) e recipientes de armazenamento devem ser limpos por lixiviação com ácidos mais diluídos
(aproximadamente 10% V/V) apropriados para os plásticos específicos usados e, em seguida, enxaguados com água
reagente e secos em um ambiente limpo. Para evitar a precipitação de prata, certifique-se de que todo o HCl foi enxaguado
dos recipientes.

7.3 Digestão de Amostras

7.3.1 Pese uma amostra bem misturada com precisão de 0,001 g em um recipiente apropriado equipado
com um mecanismo de alívio de pressão. Para solos, cinzas, sedimentos, lamas e resíduos siliciosos, não use
inicialmente mais de 0,5 g. Para solos contaminados com óleo ou óleo, não use inicialmente mais de 0,25 g.

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7.3.2 Adicione 9 ± 0,1 mL de ácido nítrico concentrado e 3 ± 0,1 mL de ácido fluorídrico concentrado ao
recipiente em uma capela. Se o teor aproximado de dióxido de silício da amostra for conhecido, a quantidade de
ácido fluorídrico pode variar de 0 a 5 mL por razões estequiométricas. Amostras com maiores concentrações de
dióxido de silício (> 70%) podem requerer maiores concentrações de ácido fluorídrico (>3 mL HF). Alternativamente,
amostras com concentrações mais baixas de dióxido de silício (< 10% a 0%) podem exigir muito menos ácido
fluorídrico (0,5 mL a 0 mL). Exemplos são apresentados nas Tabelas 1, 2, 3 e 6. As combinações de reagentes de
digestão ácida usadas na análise de várias matrizes, listadas na Tabela 7, fornecem orientação para o
desenvolvimento de novos procedimentos de decomposição de matrizes.

7.3.3 A adição de outros reagentes com os ácidos originais antes da digestão pode permitir uma oxidação
mais completa dos constituintes orgânicos da amostra, atender a requisitos químicos de decomposição específicos
ou abordar problemas específicos de estabilidade elementar e solubilidade.

A adição de 2 ± 2 mL de ácido clorídrico concentrado aos ácidos nítrico e fluorídrico é apropriada para a estabilização
de Ag, Ba e Sb e altas concentrações de Fe e Al em solução. A quantidade de HCl necessária irá variar dependendo
da matriz e da concentração dos analitos. A adição de ácido clorídrico pode; entretanto, limitam as técnicas ou
aumentam as dificuldades de análise. Exemplos são apresentados na Tabela 4.

A adição de peróxido de hidrogênio (30%) em quantidades pequenas ou catalíticas (como 0,1 a 2 mL) pode auxiliar
na oxidação completa da matéria orgânica.

A adição de água (duplamente deionizada) pode (0 a 5 mL) melhorar a solubilidade dos minerais e evitar picos de
temperatura devido a reações exotérmicas.

NOTA: A documentação de suporte para a química deste método foi preparada nos capítulos 2 e 3 da
referência 3. Ela fornece orientação adicional e documentação de combinações apropriadas de reagente,
matriz e analito que podem ser empregadas neste método.

CUIDADO: Apenas uma mistura ou quantidade de ácido pode ser usada em um único lote no micro-ondas
para garantir condições de reação consistentes entre todos os recipientes e condições monitoradas. Essa
limitação se deve à prática atual de monitorar um recipiente representativo e aplicar um campo uniforme
de micro-ondas para reproduzir essas condições de reação dentro de um grupo de recipientes sendo
aquecidos simultaneamente.

CUIDADO: Vapores tóxicos de óxido(s) de nitrogênio, fluoreto de hidrogênio e cloro tóxico (pela adição de
ácido clorídrico) geralmente são produzidos durante a digestão.
Portanto, todas as etapas envolvendo a abertura ou a abertura de recipientes de micro-ondas devem ser
executadas em um sistema de ventilação de fumaça em operação adequada.

CUIDADO: O analista deve usar luvas de proteção e proteção facial e nunca deve permitir que uma solução
contendo ácido fluorídrico entre em contato com a pele ou os pulmões.

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CUIDADO: A adição de ácido clorídrico deve ser de ácido clorídrico concentrado e não de uma
combinação pré-misturada de ácidos, pois o acúmulo de cloro tóxico e possivelmente outros gases
resultará de uma solução ácida pré-misturada. Isso sobrepressurizará o recipiente devido à liberação
desses gases da solução após o aquecimento.
O efeito do gás é bastante reduzido seguindo esta sugestão.

CUIDADO: Ao digerir amostras contendo compostos orgânicos voláteis ou facilmente oxidáveis, não
pese inicialmente mais de 0,10 g e observe a reação antes de tampar o recipiente. Se ocorrer uma
reação vigorosa, deixe-a cessar antes de tampar o recipiente. Se não ocorrer nenhuma reação
apreciável, uma amostra com peso de até 0,25 g pode ser usada.

ATENÇÃO: A adição de peróxido de hidrogênio só deve ser feita quando os componentes reativos
da amostra forem conhecidos. O peróxido de hidrogênio pode reagir rápida e violentamente em
materiais facilmente oxidáveis e não deve ser adicionado se a amostra puder conter grandes
quantidades de constituintes orgânicos facilmente oxidáveis.

7.3.4 O analista deve estar ciente do potencial para uma reação vigorosa. Se ocorrer uma reação
vigorosa após a adição inicial do reagente ou se houver suspeita de que a amostra contém materiais
facilmente oxidáveis, permita que a amostra seja pré-digerida no recipiente de digestão destampado. O calor
pode ser adicionado nesta etapa por questões de segurança (por exemplo, a liberação rápida de dióxido de
carbono de carbonatos, matéria orgânica facilmente oxidável, etc.). Uma vez que a reação inicial tenha
cessado, a amostra pode continuar através do procedimento de digestão.

7.3.5 Vede o recipiente de acordo com as instruções do fabricante. Coloque adequadamente o

recipiente no sistema de micro-ondas de acordo com as especificações recomendadas pelo fabricante e
conecte os sensores de temperatura e pressão apropriados aos recipientes de acordo com as especificações
do fabricante.

7.3.6 Este método é um método baseado em desempenho, projetado para atingir ou aproximar a
decomposição total da amostra por meio da obtenção de condições de reação específicas.
A temperatura de cada amostra deve subir para 180 ± 5 ºC em aproximadamente 5,5 minutos e permanecer
em 180 ± 5 ºC por 9,5 minutos. Os perfis temperatura-tempo e pressão-tempo são dados para uma amostra
de solo padrão na Figura 1. O número de amostras digeridas simultaneamente depende do analista. O
número pode variar de 1 até o número máximo de recipientes que o magnetron das unidades de microondas
pode aquecer de acordo com as especificações do fabricante ou da literatura (o número dependerá da
potência da unidade, da quantidade e combinação de reagentes e da perda de calor de as embarcações).

A pressão deve atingir o pico entre 5 e 15 minutos para a maioria das amostras (Ref. 2, 3, 5). Se a pressão
exceder os limites de pressão do vaso, a pressão será reduzida pelo mecanismo de alívio do vaso.

A decomposição total de alguns componentes de uma matriz pode exigir ou a cinética da reação é
drasticamente melhorada com temperaturas de reação mais altas. Se os sistemas e/ou recipientes de
digestão por micro-ondas forem capazes de atingir temperaturas e pressões mais altas, o tempo mínimo de
digestão de 9,5 minutos a uma temperatura de pelo menos 180 ± 5°C é adequado

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alternativa. Essa alteração permitirá o uso de sistemas de pressão se a análise verificar que 180°C é a
temperatura mínima mantida por esses sistemas de controle.

7.3.6.1 Para substâncias reativas, o perfil de aquecimento pode ser alterado

para fins de segurança. A decomposição é controlada principalmente mantendo os reagentes a
180 ± 5°C por 9,5 minutos, portanto, o tempo necessário para aquecer as amostras a 180 ± 5°C
não é crítico. As amostras podem ser aquecidas a uma taxa mais lenta para evitar possíveis
reações exotérmicas incontroláveis. O tempo para atingir 180 ± 5 ºC pode ser aumentado para
10 minutos desde que 180 ± 5 ºC seja posteriormente mantido por 9,5 minutos. Os perfis de
decomposição são apresentados nas Figuras 1 e 2. A extrema diferença de pressão se deve aos
produtos gasosos da digestão.

7.3.6.2 O controle de calibração é aplicável na reprodução deste método

desde que os parâmetros de potência em watts versus tempo sejam determinados para reproduzir
as especificações listadas em 7.3.6. As configurações de calibração serão específicas para a
quantidade e combinação de reagentes, quantidade de recipientes e características de perda de
calor dos recipientes (Ref 1). Se o controle de calibração estiver sendo usado, todos os recipientes
contendo ácidos para fins de branco analítico são contados como recipientes de amostra e
quando menos do que o número recomendado de amostras deve ser digerido, os recipientes
restantes devem ser preenchidos com a mesma mistura de ácido para atingir o complemento
total de embarcações. Isso proporciona um balanço de energia, pois a potência de micro-ondas
absorvida é proporcional à massa total absorvida na cavidade (Ref. 1). Irradie cada grupo de
vasos usando as configurações de calibração predeterminadas. (Diferentes tipos de vasos não devem ser misturad

7.3.6.3 O controle de pressão para uma matriz específica é aplicável se as

condições do instrumento forem estabelecidas usando o controle de temperatura. Como cada
matriz terá um perfil de reação diferente, o desempenho usando o controle de temperatura deve
ser desenvolvido para cada tipo específico de matriz antes do uso do sistema de controle de pressão.

7.3.7 Ao final do programa de micro-ondas, deixe os recipientes esfriarem por no mínimo 5

minutos antes de removê-los do sistema de micro-ondas. Quando os recipientes tiverem esfriado até
quase a temperatura ambiente, determine se os recipientes de micro-ondas mantiveram uma vedação
durante a digestão. Devido à grande variedade de projetos de vasos, um único procedimento não é
apropriado. Para recipientes selados como entidades distintas e separadas, o peso do recipiente pode ser
medido antes e depois da digestão para avaliar a integridade do selo. Se a perda de peso da amostra
exceder 1% do peso da amostra e dos reagentes, a amostra é considerada comprometida. Para vasos
com discos de ruptura, uma inspeção visual cuidadosa do disco pode identificar vasos comprometidos.
Para vasos com mecanismos de alívio de pressão de vedação, um sinal auditivo ou às vezes físico indica
que um vaso foi ventilado.

7.3.8 Conclua a preparação da amostra abrindo cuidadosamente e ventilando cada recipiente

em uma capela. Ventile os recipientes usando o procedimento recomendado pelo fabricante do recipiente.
Transfira a amostra para um frasco limpo com ácido. Se a amostra digerida contiver partículas que possam
obstruir os nebulizadores ou interferir na injeção da amostra no instrumento, a amostra pode ser
centrifugada, deixada em repouso ou filtrada.

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7.3.8.1 Centrifugação: A centrifugação a 2.000 - 3.000 rpm por 10 minutos

geralmente é suficiente para limpar o sobrenadante.

7.3.8.2 Decantação: Se o material não dissolvido permanecer, como TiO 2 , ou

outros óxidos refratários, deixe a amostra repousar até que o sobrenadante esteja límpido.
Permitir que uma amostra permaneça durante a noite geralmente conseguirá isso. Caso contrário,
centrifugue ou filtre a amostra.

7.3.8.3 Filtragem: Se necessário, o aparelho de filtragem deve ser

completamente limpo e pré-lavado com ácido nítrico diluído (aproximadamente 10% V/V).
Filtre a amostra através de papel de filtro qualitativo para um segundo recipiente limpo com ácido.

7.3.9 Se a concentração de ácido fluorídrico for uma consideração na técnica de análise, como
nos métodos ICP, o ácido bórico pode ser adicionado para permitir a complexação do flúor para proteger
a tocha de plasma de quartzo. A quantidade de ácido adicionada pode variar, dependendo do equipamento
e do procedimento de análise. Se esta opção for usada, são necessárias alterações no procedimento de
medição para ajustar o ácido bórico e qualquer viés que ele possa causar. Esta adição impedirá a medição
de boro como um dos constituintes elementares da amostra. Alternativamente, uma tocha ICP resistente
a ácido fluorídrico pode ser usada e a adição de ácido bórico seria desnecessária para esta configuração
analítica. Todos os principais fabricantes têm componentes resistentes ao fluorídrico disponíveis para a
análise de soluções contendo ácido fluorídrico.

CUIDADO: O uso tradicional de soluções concentradas de ácido bórico pode causar problemas
ao tornar a solução de digestão turva ou resultar em uma solução com alto teor de sal, interferindo
em algumas técnicas de análise. Soluções diluídas de ácido bórico ou outros métodos de
neutralização ou eliminação de reagentes são apropriados para evitar problemas com HF e os
dispositivos de introdução de amostra de vidro da instrumentação analítica. O aquecimento suave
geralmente serve para limpar soluções turvas. A correspondência de matrizes de amostras e
padrões eliminará as diferenças de viscosidade.

7.3.10 Pode ser desejável a remoção ou redução da quantidade dos ácidos clorídrico e fluorídrico
antes da análise. A química e a volatilidade dos analitos de interesse devem ser consideradas e avaliadas
ao usar esta alternativa. A evaporação até quase a secura em um ambiente controlado com gás puro
controlado e neutralização e coleta de interações de exaustão é uma alternativa quando apropriado. Essa
manipulação pode ser realizada no sistema de micro-ondas, se o sistema for capaz dessa função, ou
externamente ao sistema de micro-ondas em aparelhos mais comuns. Esta opção deve ser testada e
validada para determinar a retenção e perda do analito e deve ser acompanhada pela validação do
equipamento, possivelmente usando o método de adição padrão e materiais de referência padrão.

Esta alternativa pode ser usada para alterar a concentração de ácido e/ou a composição do ácido.
Nota: A solução final geralmente requer ácido nítrico para manter a acidez adequada da solução de
amostra e a estabilidade dos elementos. Geralmente, uma concentração de ácido nítrico de 2% (v/v) é
desejável. Exemplos de análises realizadas com e sem remoção do ácido fluorídrico são apresentados na
Tabela 5. Técnicas de minimização de resíduos devem ser usadas para capturar o reagente

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vapores. Este procedimento deve ser testado e validado no aparelho e em padrões antes de usar em amostras
desconhecidas.

7.3.11 Transferir ou decantar a amostra para um recipiente volumétrico e diluir o digest a um volume
conhecido. O resumo agora está pronto para análise de elementos de interesse usando técnicas de análise
elementar apropriadas e/ou métodos SW-846.

7.3.12 O tamanho da amostra pode ser ampliado de 0,1, 0,25 ou 0,5 g para 1,0 g por meio de uma
série de incrementos de tamanho de amostra de 0,2 g. O aumento de escala pode produzir diferentes
condições de reação e/ou produzir produtos de reação gasosos crescentes. Aumentos no tamanho da amostra
podem não requerer alteração da quantidade ou combinação de ácido, mas outros reagentes podem ser
adicionados para permitir uma decomposição mais completa e oxidação de componentes orgânicos e outros
constituintes da amostra quando necessário (como aumentar o HF para a destruição completa de silicatos). .
Cada etapa do aumento de escala deve demonstrar operação segura antes de continuar.

7.4 Cálculos: As concentrações determinadas devem ser informadas com base no peso real da amostra
original.

7.5 Calibração de Equipamentos de Microondas

NOTA: Se a unidade de micro-ondas usar o controle de feedback de temperatura para seguir as especificações
de desempenho do método, o procedimento de calibração não será necessário.

7.5.1 A calibração é a normalização e reprodução de uma intensidade de campo de micro-ondas

para permitir o acoplamento de reagente e energia de maneira previsível e reprodutível. Ele equilibra o
aquecimento do reagente e a perda de calor dos recipientes e depende do equipamento devido às
características de retenção e perda de calor do recipiente específico. A potência disponível é avaliada para
permitir que a saída do campo de micro-ondas em watts seja transferida de um sistema de micro-ondas para
outro.

O uso de calibração para controlar esta reação requer o equilíbrio da potência de saída, energia acoplada e
perda de calor para reproduzir o perfil de aquecimento de temperatura na seção 7.3.6. As condições para
cada mistura ácida e cada lote contendo o mesmo número especificado de recipientes devem ser determinadas
individualmente. Somente misturas ácidas e modelos de recipientes idênticos e números especificados de
recipientes podem ser usados em um determinado lote.

7.5.2 Para equipamentos de micro-ondas do tipo cavidade, isso é obtido medindo-se o aumento de
temperatura em 1 kg de água exposta à radiação de micro-ondas por um período fixo de tempo.
O analista pode relacionar a potência em watts com a configuração de potência parcial do sistema. O formato
de calibração necessário para sistemas de micro-ondas de laboratório depende do tipo de sistema eletrônico
usado pelo fabricante para fornecer potência parcial de micro-ondas. Poucos sistemas têm uma relação linear
exata e precisa entre as configurações de potência percentual e a potência absorvida. Quando forem utilizados
circuitos lineares, a curva de calibração pode ser determinada pelo método de calibração de três pontos
(7.5.4), caso contrário, o analista deve usar o método de calibração de múltiplos pontos (7.5.3).

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7.5.3 A calibração de múltiplos pontos envolve a medição da potência absorvida em uma

ampla gama de configurações de potência. Normalmente, para uma unidade de 600 W, as
seguintes configurações de energia são medidas; 100, 99, 98, 97, 95, 90, 80, 70, 60, 50 e 40%
usando o procedimento descrito na seção 7.5.5. Esses dados são agrupados sobre as faixas de
potência de trabalho habituais. Não linearidade foi encontrada na extremidade superior da
calibração. Caso se saiba que a eletrônica do sistema possui desvios não lineares em qualquer
região do controle de potência proporcional, será necessário fazer um conjunto de medições que
enquadrem a potência a ser utilizada. O ponto de calibração final deve estar na configuração de
potência parcial que será usada no teste. Esta configuração deve ser verificada periodicamente
para avaliar a integridade da calibração. Se for detectada uma alteração significativa (±10 W),
toda a calibração deve ser reavaliada.

7.5.4 A calibração de três pontos envolve a medição da potência absorvida em três

configurações de potência diferentes. Meça a potência em 100% e 50% usando o procedimento
descrito na seção 7.5.5. A partir da linha de 2 pontos, calcule a configuração de potência
correspondente à potência necessária em watts especificada no procedimento. Meça a potência
absorvida nessa configuração de potência parcial. Se a potência absorvida medida não
corresponder à potência especificada dentro de ±10 W, use a calibração de ponto múltiplo em
7.5.3. Este ponto também deve ser usado para verificar periodicamente a integridade da calibração.

7.5.5 Equilibre um grande volume de água à temperatura ambiente (23 ± 2 ºC). Um kg de

água reagente é pesado (1.000,0 g + 0,1 g) em um béquer polimérico inerte adequado ou um
béquer feito de algum outro material que não absorva energia de micro-ondas significativamente
(o vidro absorve energia de micro-ondas e não é recomendado). A temperatura inicial da água
deve ser de 23 ± 2 ºC medida a ± 0,05 ºC. O béquer coberto circula continuamente (no caminho
normal da amostra) através do campo de micro-ondas por 2 minutos na configuração de potência
parcial desejada com o exaustor do sistema no máximo (como será durante a operação normal).
O béquer é removido e a água agitada vigorosamente. Use uma barra de agitação magnética
inserida imediatamente após a irradiação de micro-ondas e registre a temperatura máxima nos
primeiros 30 segundos a ± 0,05 ºC. Use uma nova amostra para cada medição adicional. Se a
água for reutilizada, tanto a água quanto o béquer devem ter retornado a 23 ± 2 ºC. Três medições
em cada configuração de potência devem ser feitas.

A potência absorvida é determinada pela seguinte relação:

K Cp m )T
Equação 1 P= __________
t

Onde:

P = a potência aparente absorvida pela amostra em watts (W, W =

-1
joule seg ) o fator de
k = conversão para calorias termoquímicas_sec
-1
em watts (que é igual a 4,184) a capacidade
Cp = calorífica, capacidade térmica ou calor específico
-1 -1
(cal g ºC ) da água

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m= a massa da amostra de água em gramas (g) a

)T = t temperatura final menos a temperatura inicial (ºC) o tempo em
= segundos (s)

Usando as condições experimentais de 2 minutos e 1 kg de água destilada (capacidade de calor

-1 -1
a 25 ºC é 0,9997 cal g ºC ) a equação de calibração simplifica para:

P = 34,86 )T

NOTA: Tensão de linha estável é necessária para calibração e operação precisas e reproduzíveis. A
tensão da linha deve estar dentro da especificação do fabricante e, durante a medição e a operação, não
deve variar mais de ± 5 V. Os componentes eletrônicos na maioria das unidades de micro-ondas são
compatíveis com a função e a saída do sistema. Quando qualquer parte do circuito de alta tensão, fonte de
alimentação ou componentes de controle do sistema tiverem sido reparados ou substituídos, será
necessário verificar novamente a calibração do sistema. Se a saída de energia mudou significativamente
(±10 W), toda a calibração deve ser reavaliada.

8.0 CONTROLE DE QUALIDADE

8.1 Todos os dados de controle de qualidade devem ser mantidos e disponíveis para referência ou
inspeção por um período determinado por todas as partes envolvidas com base nos requisitos do programa ou
projeto. Este método é restrito ao uso ou sob a supervisão de analistas experientes. Consulte a seção apropriada
do Capítulo Um para obter orientações adicionais sobre controle de qualidade.

8.2 Amostras duplicadas devem ser processadas rotineiramente. Uma amostra duplicada é uma
amostra trazida através de toda a preparação da amostra e processo analítico. Uma amostra duplicada deve ser
processada com cada lote analítico ou a cada 20 amostras, o que for maior. Uma amostra duplicada deve ser
preparada para cada tipo de matriz (ou seja, solo, lodo, etc.).

8.3 Amostras enriquecidas e/ou materiais de referência padrão devem ser incluídos em cada grupo
de amostras processadas ou a cada 20 amostras, o que for maior. Uma amostra enriquecida também deve ser
incluída sempre que uma nova matriz de amostra estiver sendo analisada.

8.4 Amostras em branco devem ser preparadas usando os mesmos reagentes e quantidades usadas em
preparação das amostras, colocadas em recipientes do mesmo tipo e processadas com as amostras.

9.0 DESEMPENHO DO MÉTODO

9.1 Precisão: Os dados de precisão para o Método 3052 são apresentados nas tabelas deste método.
As Tabelas 1 a 6 fornecem um resumo da análise elementar total.

9.2 Os critérios de desempenho são fornecidos como exemplo na Figura 1. O perfil de temperatura estará
dentro de ± 5 ºC da média do perfil de temperatura, mas a curva de pressão variará dependendo da mistura ácida e
dos produtos gasosos da digestão e das propriedades de isolamento térmico da embarcação. A Figura 2 fornece
critérios para a digestão de uma amostra de óleo.

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10.0 REFERÊNCIAS

1. Introdução à preparação de amostras de microondas: teoria e prática, Kingston, HM e Jassie, LB, Eds.; Série
de livros de referência profissional ACS; American Chemical Society: Washington, DC, 1988.

2. Kingston, HM, Walter, PJ, Comparação de Microondas Versus Dissolução Convencional para Aplicações
Ambientais, Espectroscopia, vol. 7 nº 9,20-27,1992.

3. Kingston, HM, Haswell, S, Microwave Enhanced Chemistry, ACS Professional Reference Book Series;
American Chemical Society: Washington, DC, 1997.

4. Kingston, HM; Walter, PJ; Lorentzen, EML; Lusnak, GP Report to NIST Office of Standard Reference Materials,
The Performance of Leaching Studies on Soil SRMs 2710 and 2711, Duquesne University, Pittsburgh, PA,
1994.

5. Kingston, HM EPA IAG #DWI-393254-01-0 1º de janeiro a 31 de março de 1988, relatório trimestral.

6. Kingston, HM e Jassie, LB, "Diretrizes de segurança para sistemas de microondas no laboratório analítico".
Em Introdução à Decomposição de Ácido em Microondas: Teoria e Prática; Kingston, HM e Jassie, LB, eds.;
Série de livros de referência profissional ACS; American Chemical Society: Washington, DC, 1988.

7. 1985 Livro Anual de Normas ASTM, vol. 11.01; "Especificação padrão para água reagente"; ASTM, Filadélfia,
PA, 1985, D1193-77.

8. Kingston, HM; Walter, PJ; Link, DD Validation Study and Unpublished Data, Duquesne University,
Pittsburgh, PA, 1995.

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FIGURA 1. PERFIL DE REAÇÃO TÍPICA PARA A DIGESTÃO DE UM SOLO (REF. 4 E 8)

FIGURA 2. PERFIL DE REAÇÃO TÍPICA PARA A DIGESTÃO DE UM ÓLEO (REF. 8)

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TABELA 1
ANÁLISE DO NIST SRM 2704 (COMPILAÇÃO DAS REFS. 2 E 3)a SEDIMENTO DO
RIO BUFFALO

Analisado Certificado
Elemento
(µg/g) (µg/g)

Arsênico (n=4) 23,4 ± 2,6 23,4 ± 0,8

Cádmio (n=6) 3,5 ± 1,2 3,45 ± 0,22

Cromo (n=6) 132,9 ± 1,3 135 ± 5

Cobre (n=6) 98,0 ± 4,2 98,6 ± 5,0

Chumbo (n=6) 155 ± 9,2 161 ± 17

Mercúrio (n=4) 1,49 ± 0,14 1,44 ± 0,07

Níquel (n=6) 43,6 ± 3,9 44,1 ± 3,0

Fósforo (n=4) 1,016 ± 0,016 mg/g 0,998 ± 0,028 mg/g

Selênio (n=4) 1,13 ± 0,9 (1.1)

3,56 ± 0,16 -----
Enxofre (n=4)

Tálio (n=4) 1,15 ± 0,22 1,2 ± 0,2

Urânio (n=4) 2,97 ± 0,04 3,13 ± 0,13

Zinco (n=6) 441,9 ± 0,8 438 ± 12

a
Digestão com 9 mL de HNO e 4 3 mL de HF. As condições de temperatura e pressão são descritas na
Seção 7.3.6 deste método e semelhantes à Figura 1. Dados relatados com intervalos de confiança de 95%.

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TABELA 2
ANÁLISE DE NIST SRM 2710 (REFS. 4 E 3)a SOLO DE
MONTANA: CONCENTRAÇÕES DE ELEMENTOS DE TRACEO ALTAMENTE ELEVADAS (n=6)

Analisado Certificado
Elemento
(µg/g) (µg/g)
b
Antimônio 39,3 ± 0,9 38,4 ± 3,0
a
Cádmio 21,9 ± 0,7 21,8 ± 0,2
b
Cromo 34,0 ± 3,2 (39)
a
Cobre 2902 ± 83 2950 ± 130
a
Liderar 5425 ± 251 5532 ± 80
a
Níquel 13,5 ± 1,0 14,3 ± 1,0

Prata b 36,6 ± 0,5 35,3 ± 1,5

a
Zinco 7007 ± 111 6952 ± 91

a
Digestão com a. 9 mL HNO e 4 mL HF ou b.39 ml de HNO HCl. As condições de 3 , 3 mL HF e 2 mL
temperatura e pressão são as descritas na Seção 7.3.6 deste método e semelhante à Figura 1. Dados relatados
com intervalos de confiança de 95%.

TABELA 3
NIST SRM 2711 (REFS. 4 E 3)
SOLO DE MONTANA: CONCENTRAÇÕES DE ELEMENTOS DE TRAÇO MODERADAMENTE ELEVADAS (n=6)

Analisado Certificado
Elemento
(µg/g) (µg/g)

Cádmio 40,5 ± 1,0 41,70 ± 0,25

Cromo 45,5 ± 1,0 (47)

Cobre 106,8 ± 3,4 114 ± 2

Liderar 1161 ± 49 1162 ± 31

Níquel 19,6 ± 0,9 20,6 ± 1,1

Prata 4,3 ± 1,0 4,63 ± 0,39

Zinco 342 ± 9,4 350,4 ± 4,8

a
Digestão com 9 mL de HNO e 4 mL3 de HF. As condições de temperatura e pressão são as descritas na Seção
7.3.6 deste método e semelhante à Figura 1. Dados relatados com intervalos de confiança de 95%.

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TABELA 4
a
ESTABILIZAÇÃO E RECUPERAÇÃO DE ELEMENTOS COM HCl (REF. 3) NIST SRM 2710 MONTANA SOLO:
CONCENTRAÇÕES DE ELEMENTOS DE TRIGO ALTAMENTE ELEVADAS (n=6)

HNO3 & HF HNO 3, HF & HCl Certificado

Elemento
(µg/g) (µg/g) (µg/g)

Antimônio 33,1 ± 2,1 39,3 ± 0,9 38,4 ± 3,0

Prata 10,6 ± 4,5 36,6 ± 0,5 35,3 ± 1,5

a
HNO e3 HF - A digestão utilizou 9 mL e 3 mL, respectivamente.
HNO3 , HF e HCl - A digestão usou 9 mL, 3 mL e 2 mL, respectivamente. As condições de temperatura e pressão são
as descritas na Seção 7.3.6 deste método e semelhante à Figura 1.
Dados relatados com intervalos de confiança de 95%.

TABELA 5
DESLIGAR ÁCIDO FLUÓRICO COM SISTEMA DE EVAPORAÇÃO DE MICROONDAS (REF 3)a
SOLO DE MONTANA: CONCENTRAÇÕES DE ELEMENTOS DE TRIGO ALTAMENTE ELEVADAS (n=4)

Direto Certificado
Elemento
(µg/g) Fumegado (µg/g) (µg/g)

Antimônio 39,3 ± 0,9 39,4 ± 0,9 38,4 ± 3,0

Cádmio 21,9 ± 0,7 23,3 ± 1,6 21,8 ± 0,2

Cromo 34,0 ± 3,2 32,4 ± 0,4 (39)

Cobre 2902 ± 83 2870 ± 150 2950 ± 130

Liderar 5425 ± 251 5502 ± 106 5532 ± 80

Níquel 13,5 ± 1,0 13,5 ± 0,8 14,3 ± 1,0

Prata 36,6 ± 0,5 38,9 ± 1,1 35,3 ± 1,5

Zinco 7007 ± 111 3992 ± 132 6952 ± 91

a
Direto - Digestão usada 9 mL HNO e 3 mL HCl3 ou 9 mL HNO 3 , 3 mL de HF e 2 mL de HCl
Fumed - A digestão usou 9 mL de HNO e 3 mL 3 de HCl seguida pela remoção do HF.
As condições de temperatura e pressão são as descritas em 7.3.6 do método e semelhantes à Figura 1. A solução
digerida foi vaporizada em um sistema de micro-ondas sob vácuo até ~1 mL e 3 mL de HCl foram adicionados. A
solução digerida foi evaporada para ~ 1 mL e 3 mL de HNO foram adicionados. 3
A solução foi vaporizada para uma etapa final para ~ 1 mL e quantitativamente transferida e diluída para o volume final.
Dados relatados com intervalos de confiança de 95%.

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TABELA 6
a
ANÁLISE DE NIST SRM 1084A (REF. 8)
METAIS DE DESGASTE EM ÓLEO (100 ppm) (n=4)

Analisado Certificado
Elemento
(µg/g) (µg/g)

Cromo 98,1 ± 1,1 98,3 ± 0,8

Cobre 1.2.4 ± 2.4 100,0 ± 1,9

Liderar 99,2 ± 2,3 101,1 ± 1,3

Níquel 99,2 ± 2,4 99,7 ± 1,6

Prata 102,7 ± 2,2 101,4 ± 1,5

a
Digestão com 9 mL de HNO e 0,53 mL de HF. As condições de temperatura e pressão são as descritas na Seção
7.3.6 deste método e semelhante à Figura 2. Dados relatados com intervalos de confiança de 95%.

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TABELA 7
PARÂMETROS DE DIGESTÃO UTILIZADOS NA ANÁLISE DE VÁRIAS MATRIZES
PELO MÉTODO 3052

Matriz HNO 3 HF HCl

Solo

NIST SRM 2710 9 mL 3 mL 0-2*mL

Solo altamente contaminado de Montana

NIST SRM 2711 9 3 0-2*

Solo moderadamente contaminado de Montana

Sedimento

NIST SRM 2704 9 3 0-2*

Sedimento do rio Buffalo

Biológico

NIST SRM 1566a 9 0 0

tecido de ostra

NIST SRM 1577a 9 0 0

fígado bovino

Botânico

NIST SRM 1515 9 0 0

Folhas de Maçã

NIST SRM 1547 9 0 0

folhas de pêssego

NIST SRM 1572 9 0,5 0

Folhas Cítricas

óleo usado

NIST SRM 1084a 9 0,5 0-2*

Metais de Desgaste em Óleo Lubrificante

* HCl é adicionado para estabilizar elementos como Ag e Sb quando eles são analisados.

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MÉTODO 3052
DIGESTÃO ÁCIDA ASSISTIDA POR MICROONDAS DE BASE SILICIOSA E ORGÂNICA
MATRIZES

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