Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro – UFRRJ

Instituto de Química
Departamento de Química Analítica

Química Analítica Experimental

Professora: Vanessa G. K. Almeida

Segurança e Princípios Gerais de
Técnicas em Laboratório
 Segurança
Ao iniciar seu trabalho em um
laboratório químico, é
importante que você conheça
procedimentos de segurança
que permitam sua atuação com
um mínimo de riscos.
Lembre-se de que você é parte
integrante de uma equipe e
que sua responsabilidade se
estende a seus colegas.
Conduta e Procedimento no Laboratório.

Toda atividade desenvolvida

em laboratório representa
potencialmente algum tipo de
risco que pode acarretar
ferimento, doença ou dano
material.
O objetivo principal do
laboratório no curso de
graduação é ensinar através da
execução de experiências.
Recomendações para Boas Práticas em Laboratório
Estudar, antes da aula, toda a experiência a ser realizada.
Preparar-se teoricamente sobre o assunto da mesma.
Anotar os dados obtidos e as observações durante a experiência, para posterior
execução do relatório.
Ser prudente, metódico, honesto e produtivo, durante todo o trabalho experimental,
pois a avaliação é feita em todos os sentidos, e as observações das aulas entram nas
verificações do semestre.
Laboratório não é lugar para brincadeiras de nenhum tipo. Toda atenção deve estar
dirigida ao experimento.
Acidentes não acontecem, são causados.
 Recomendações de ordem Pessoal
Não pipete nenhum tipo de produto com a boca
Trabalhe sempre com jaleco
Use calçados fechados de couro ou similar.
Não use roupas de tecido sintético facilmente inflamável
Não deixe de usar os óculos de segurança nos laboratórios onde esse uso é obrigatório
Não use lentes de contato.
 Recomendações de ordem Pessoal

Não leve as mãos à boca ou aos olhos quanto estiver manuseando produtos
químicos, inclusive derivados do petróleo
Lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão antes de qualquer
refeição
Não se deve comer, beber ou fumar dentro do laboratório
Feche todas as gavetas e portas que abrir
Cabelo comprido deve ser preso
Recomendações Referentes ao Laboratório

Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais

estranhos ao trabalho.
Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados
em um trabalho, logo após terminá-lo.
Jogue papéis usados e materiais inservíveis na lata do lixo somente
quando não apresentar ricos.
Use pipetas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado
de conservação.
 Recomendações Referentes ao Laboratório

Sempre manter frascos tampados depois de usados, e cuidar para

não trocar as tampas
A capela deve ser usada quando se manipulam reagentes perigosos e
voláteis
Cuidado com a manipulação de ácidos e bases concentradas e
diluídas. Juntar ácido à água e nunca a operação inversa
 Em caso de derramamento de líquidos
inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos,
tome as seguintes providências:

Interrompa o trabalho
Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido
Solicite ou efetue limpeza imediata
Alerte seu professor ou supervisor
Verifique e corrija a causa do problema
Química Analítica

O que é?
Qual a sua função?
Métodos Clássicos
Métodos Instrumentais
Volumetria
Vidraria
 Química Analítica
 Campo da ciência que se dedica ao desenvolvimento e
aperfeiçoamento de métodos de identificação,
separação e quantificação de um analito na amostra
que está sendo analisada.

Qualitativa Quantitativa

Utilizada para determinar a Pretende-se determinar a quantidade

identidade das espécies químicas
presentes em uma amostra. Neste
caso, não se está interessado na
quantidade de cada substância na
amostra, mas apenas saber se
certas substâncias estão presentes
ou ausentes. Seus resultados são
expressos em palavras e símbolos.
de uma ou mais espécies químicas.
Seus resultados são expressos em
valores numéricos com
indicação do que estes números
representam.
• Métodos Clássicos
- No início do desenvolvimento da Química, a
maioria das análises empregavam a
separação dos componentes de interesse (os
analitos) por técnicas como precipitação,
extração ou destilação

-Para análises qualitativas, os componentes separados eram então

tratados com reagentes que em contato com o analito produziam
compostos identificados pela sua cor, solubilidade, pontos de fusão e
ebulição, etc

- A quantificação dos analitos (elementos de interesse numa

análise) pode ser feita através de técnicas simples mas muito
precisas como a volumetria (titulações) e a gravimetria (medidas de
massa)

- Os métodos clássicos de separação e determinação de analitos

ainda são muito utilizados devido à relativa simplicidade de
equipamentos necessários e confiabilidade de resultados obtidos
• Métodos Instrumentais
- No início do século 20, os químicos passaram a explorar outros
fenômenos distintos daqueles observados nos métodos clássicos
para resolver problemas analíticos

- Medidas de propriedades físicas dos analitos tais como a

condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz passaram a ser
utilizadas na análise quantitativa de uma grande variedade de
analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos.

- Novas técnicas como a

cromatografia líquida de alta
eficiência, espectroscopia e
técnicas eletroanalíticas passaram
a ser utilizadas para a realização de
análises cada vez mais
sofisticadas.
 Volumetria
• Titulação: processo no qual uma solução padrão ou solução de
referência é adicionada a uma solução que contém um soluto, que
se deseja analisar, até que se complete a reação.

TITULANTE

TITULADO
As análises titrimétricas podem ser classificadas
em quatro categorias, conforme a natureza das
reações:

1. Reações de neutralização:
H3O+(aq) + HO-  2 H2O(l)
2. Reações de formação de complexos:
Y4-(aq) + Ca2+(aq)  CaY2- (aq)
3. Reações de precipitação:
Ag+(aq) + Cl-(aq)  AgCl (s)
4. Reações de oxidação-redução:
Fe2+(aq) + Ce4+(aq)  Fe3+(aq) + Ce3+ (aq)
 Características das Reações Químicas à
Serem Utilizadas em Volumetria
1) Ser uma reação rápida
2) Reação completa no ponto estequiométrico
3) Ser uma reação bem definida quimicamente
- Reações paralelas entre titulante e titulado são
fontes de erros
Solução Padrão

É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é

indispensável para realizar análises volumétricas. É a solução
que será usada para comparação das concentrações.

PADRÃO PRIMÁRIO PADRÃO SECUNDÁRIO

É composto com alto
grau de pureza que
serve como referência
na titulação.
É um composto cuja
pureza pode ser
estabelecida por
análise química e que
serve como referência
na titulação.
 Padrão Primário
É um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado
diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve
como referência na titulação. A precisão do método é
criticamente dependente das propriedades desde composto.

Quando o reagente titulante ou solução padrão é um padrão

primário, ele pode ser preparado diretamente, isto é, o
reagente é pesado com a maior precisão possível e dissolvido
em água destilada ou deionizada, sendo a diluição realizada a
um volume definido em balão volumétrico.
 Requisitos para ser padrão primário

1. Alta pureza (99,9% ou superior)

2. Fácil obtenção, dessecação e conservação.
3. Estabilidade à atmosfera Oxalato de sódio (99,95 %)
4. Não deve ser higroscópico. Ácido benzóico (99,985)
Biftalato de potássio (99,99 %)
5. Deve ser bastante solúvel. Dicromato de potásssio (99,98 %)
6. Baixo custo
7. Massa molar grande para minimizar o erro relativo
a pesagem do padrão
 Padrão Secundário
São substâncias que tem sua concentração determinada por análise
química e também são utilizadas como referência em análises
volumétricas.
Quando não há disponível um padrão primário. Usa-se uma solução
de um reagente (padrão secundário) com concentração aproximada da
desejada para titular uma massa conhecida de um padrão primário.

PADRONIZAÇÃO é a titulação realizada para determinar a

concentração exata do titulante para uma análise.
Nitrato de prata
Hidróxido de sódio
EDTA
Permanganato de potássio
 Como saber que uma reação chegou ao final?
PONTO DE EQUIVALÊNCIA ou PONTO FINAL TEÓRICO
Corresponde ao ponto da titulação em que é adicionada a quantidade de
reagente padrão exatamente equivalente a quantidade de analito.
É calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação e
não pode ser determinado experimentalmente.

PONTO FINAL
Ponto da titulação onde ocorre uma alteração física associada à condição
de equivalência. É indicado pela súbita mudança de alguma propriedade
física da solução.
É determinado experimentalmente - VISÍVEL.
DETERMINAÇÃO DO PONTO FINAL

INDICADORES VISUAIS
Causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência.

MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Respondem a certas propriedades da solução que mudam de
características durante a titulação. Ex: Medida de pH, condutividade,
potencial, corrente, absorbância, etc.
Vidraria
 Bureta Volumétrica
• Instrumento de medida de precisão
• Mede volume das soluções
• Verificar se está limpo, rinsar e zerar
 Pipeta Volumétrica
• Instrumento de medida de precisão
• Utilizada para a transferência quantitativa de
determinado volume
• Sempre secar a mesma antes de introduzir na
solução a ser medida
• Rinsar
 Pipeta Graduada
• Precisão intermediária
• Transferência de diferentes volumes
• Secar a pipeta antes do uso
• Rinsar
 Balão Volumétrico
• Instrumento de medida de precisão
• Utilizado para fazer diluições ou preparar
soluções
• Nunca rinsar com a solução a ser preparada
• Nunca colocar na estufa
 Proveta Graduada
• Instrumento de medidas grosseiras
• Não precisa ser rinsada
 Erlenmeyer
• Instrumento para realizar a titulação
• Sua forma dificulta a projeção de líquido
• Não é instrumento de medida
• Nunca deve ser rinsado
 Bécher
• Não é instrumento de medida
• Deve ser rinsado
• Uso
- Pesagem
- Dissoluções prévias
- Transferência de soluções
 Nome Símbolo Unidade
Título T g/L
Concentração M mol/L ou
molar mmol/mL
Porcentagem % (m/v) g/100 mL
massa por volume
Porcentagem % (m/m) g/100 g
massa por massa
Porcentagem % (v/v) ml/100mL
volume por
volume
Partes por milhão ppm mg/L ou mg/kg
 Cálculos
• Qualquer reação se completa quando o
número de mol do titulante é igual ao número
de mol do titulado
• Respeitar a razão estequiométrica
• Conhecer a reação química balanceada
 Aulas Práticas
• As aulas serão realizadas em duplas
• Conferir o material dos armários
• Caso haja material quebrado ou faltando avisar
ao professor ou técnico
• Lavar toda a vidraria com água e sabão e
posteriormente água destilada
• Rinsar o material quando for o caso
• Após a prática lavar toda a vidraria utilizada e
guardar no respectivo armário