COLÉGIO ESTADUAL DOM JOÃO BECKER

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR

FRANCIELE VENTURINI BARBOSA

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR DESENVOLVIDO NA

PHARMACONTROL

Porto Alegre,
Setembro de 2023

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 FRANCIELE VENTURINI BARBOSA

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS EM INSUMOS FARMACÊUTICOS

RELATÓRIO DE ESTÁGIO DO CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

Relatório de estágio supervisionado apresentado ao

Colégio Estadual Dom João Becker, como um dos
requisitos para obtenção do título de Técnico em
Química.
Orientadores Pro. Dr. Paulo José Menegasso
Prof. Glaucia Endres

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 Porto Alegre,
Setembro 2023

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 Sumário

1-INTRODUÇÃO...........................................................................................................................................5
2- A EMPRESA.............................................................................................................................................5
2.1 Histórico................................................................................................................................................5
2.2 – Qualidades pharmacontrol.................................................................................................................6
2.2.1 – Missão.............................................................................................................................................6
2.2.2 – Visão................................................................................................................................................6
2.2.3- Valores..............................................................................................................................................6
2.3 Política de Qualidade.............................................................................................................................6
3- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA..............................................................................................................7
3.1– FLUXOGRAMA DA EMPRESA...............................................................................................................7
3.1.1 EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE FÍSICO- QUÍMICA.................................................................7
3.1.1 EQUIPAMENTOS HPLC/ UV/VS...........................................................................................................7
3.1.2- UV/VIS...............................................................................................................................................8
3.1.3- Polarímetro.......................................................................................................................................9
3.1.4- KARL FISHER....................................................................................................................................10
3.1.5- PHmetro..........................................................................................................................................10
3.2- FLUXOGRAMA DOS PROCESSOS DA EMPRESA...................................................................................11
3.2.1- PROCESSOS DAS ANÁLISES..............................................................................................................11
3.2.2 – ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS POR ESPECTROFOTOMETRO............................................................12
3.2.3 – UNIFORMIDADE DE DOSES UNITÁRIAS..........................................................................................18
3.2.4- UNIFORMIDADE DE CONTEÚDO.....................................................................................................21
3.2.5- DENSIDADE RELATIVA POR PICNOMETRO......................................................................................25
3.2.6 DETERMINAÇÃO DA ROTAÇÃO ÓPTICA............................................................................................26
3.2.7 PERDA POR DESSECAÇÃO.................................................................................................................27
3.2.8- DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO POR INCINERAÇÃO (CINZAS SULFATADAS).....................................28
3.2.9 DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE...................................................................................................30
4.1.0- TITULAÇÃO COLORIMÉTRICA..........................................................................................................31
4.1.1- DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE IODO.............................................................................................34
4.1.2- DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE HIDROXILA....................................................................................35
4.1.3- TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA......................................................................................................37
4.1.4- MÉTODO VOLUMÉTRICO (MÉTODO DE KARL FISCHER)..................................................................38
4.1.5 - REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES............................................................................................43
5 - CONCLUSÃO.........................................................................................................................................47
6- BIBLIOGRAFIA.......................................................................................................................................48

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 1-INTRODUÇÃO

Este relatório tem como objetivo descrever minhas atividades realizadas no

laboratório físico-químico durante o estágio obrigatório curricular realizado na empresa
Laboratório de controle de qualidade Pharmacontrol, no período de 7 de novembro de
2022 até a data de 7 de maio de 2023.

Onde atuei nas análises de fármacos como produtos acabados sólidos, semi-
sólidos e líquidos, como também matérias primas.
Atuei uma semana na recepção, onde auxiliei na digitação dos resultados
encontrados pelos analistas, no arquivamento das fichas já enviadas pelos clientes e na
certificação para as empresas parceiras. Também tive a oportunidade de atuar um mês
no laboratório de microbiologia onde realizei preparo dos meios de cultura e inoculação
de amostras e preparo conforme as farmacopeias. Por fim, fixei meu estágio no
laboratório de físico química, no qual aprendi muito atuando em análises por UV/VIS,
preparo de reagentes, soluções volumétricas e indicadoras na titulação, além de
aprender Karl Fisher, IR índice de refração e rotação específica.

2- A EMPRESA

2.1 Histórico

Criada em maio de 2001, a Pharmacontrol – Laboratório de Controle de

Qualidade,é uma empresa com foco em ensaios de Equivalência Farmacêutica e a
terceirização de analises microbiológicas e físico-químicas para controle de matérias
primas e produtos farmacêuticos, veterinários, cosméticos, saneantes e alimentares. O
laboratório tem habilitação pela ANVISA, participa de programas interlaboratoriais,
como CIENTEC/RS, REDE METROLOGICA/RS, PEP – Programa de ensaios de
Proficiência SENAI/SC FIOCRUZ/RJ e é auditado pela ANFARMAG.
Seu propósito em monitorar a qualidade ambiental, de matérias-primas e de
produtos finais, a Pharmacontrol auxilia as empresas parceiras com o cumprimento e na
adequação às exigências da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA),
segundo as normas ISO17025/2017.
Para melhor desenvolvimento do trabalho, a Pharmacontrol utiliza-se apenas de
metodologias oficiais validadas e de rigoroso controle interno de processo.

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 Com atendimento diferenciado e confidencial, a Pharmacontrol conta com a
parceria de mais de 600 empresas atuando em 26 estados brasileiros. 2.2 – Qualidades
pharmacontrol

2.2.1 – Missão

“Desenvolver o Controle de Qualidade para melhorar o desempenho técnico do setor

farmacêutico, investindo em qualidade, participando de discussões técnicas e apoiando
as iniciativas que desenvolvam o segmento.”

2.2.2 – Visão

“Ser reconhecido como Centro de Equivalência Farmacêutica de maior confiabilidade

analítica do Brasil.”

2.2.3- Valores

1. Foco no cliente;
2. Qualidade é compromisso;
3. Organização e trabalho em equipe;
4- Respostas e atitudes rápidas e certas.

2.3 Política de Qualidade

“Ser o melhor laboratório de controle de qualidade aprimorando continuamente a

qualidade dos serviços prestados em conformidade com os requisitos ISO/IEC
17025:2017através do comprometimento dos sócios gerentes e colaboradores com as
boas práticas profissionais, enfatizando a conduta ética, e com as políticas e
procedimentos estabelecidos, desenvolvendo assim um ambiente onde todos se sintam
respeitados e valorizados; Garantir o desenvolvimento sustentável como parte integrante
da sua estratégia e prática empresarial, com o desenvolvimento social e o respeito ao
meio ambiente.”

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 3- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

3.1– FLUXOGRAMA DA EMPRESA

A empresa é composta pela recepção de amostras, laboratório químico-físico,

laboratório microbiológico, laboratório de águas e setor administrativo.

3.1.1 EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE FÍSICO- QUÍMICA

Abaixo alguns equipamentos que são utilizados na empresa pharmacontrol:

3.1.1 EQUIPAMENTOS HPLC/ UV/VS

No laboratório de físico-química da Pharmacontrol existem dois

Espectrofotômetros. Usados para análise de doseamentos de fármacos (produtos
acabados e matérias primas).

Fonte: Imagem autoral

O nome cromatografia vem da palavra grega croma que significa cor, e da

palavra graphein que significa escrever. O primeiro uso cromatografia remete ao
cientista russo Mikhail Tsvet , que esmagou o carbonato de cálcio em um tubo e
adicionou folhas de plantas verdes homogeneizadas, seguidas por solvente orgânico. Ele
viu bandas coloridas separadas a medida que o solvente passava pelo tubo.
Assim a cromatografia começou, essa técnica separava com sucesso os vários
pigmentos das folhas. Atualmente á muitos analítos incolores separados por técnicas
cromatográficas, como a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).

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 O HPLC consiste em uma coluna que bombeia uma mistura de amostra ou
analito em um sistema de solvente conhecido como fase móvel no fluxo especificado
através de uma coluna que contém a fase estacionária.
A cromatografia ultra-alta eficiência (UHPLC), é baseada no princípio de que
partículas menores levam a uma maior eficiência, separações mais rápidas com
resoluções e sensibilidade superiores. Para esse sistema lidar com a alta pressão extrema
de partículas menores que 2 μm, o sistema precisa ser capaz de lidar com a alta pressão
de trabalho e volume de amostras, como o UHPLC tem um custo elevado, sempre se
procura utilizar o equipamento de HPLC existente e buscar alcançar um desempenho
equivalente a do HPLC.

3.1.2- UV/VIS

Fonte: Imagem autoral

Esse equipamento é utilizado para medir medidas de absorção da radiação

eletromagnética nas regiões visível e ultravioleta do espectro.
A absorção de radiação do UV-Visível se deve ao fato das moléculas
apresentarem elétrons que podem ser promovidos a níveis de energia mais elevados
mediante a absorção de energia. Em alguns casos a energia necessária é proporcionada
pela radiação com comprimentos de onda no visível e o espectro de absorção estará na
região visível; em outros casos é necessário energia maior associada a radiação
ultravioleta.

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3.1.3- Polarímetro

Fonte: Imagem autoral

O polarímetro foi criado por um físico escocês chamado William Nicol (1768-
1851) utilizando um cristal de calcita ou longarina da Islândia, um mineral capaz de
dividir um feixe de luz incidente, Nicol criou em 1828 um prisma com o qual a luz
polarizada poderia ser obtida, esse prisma foi amplamente utilizado na construção de
polarímetros.
As principais partes de um polarímetro são:
A fonte de luz: Geralmente uma lâmpada de vapor de Sódio, Tungstênio ou
Mercúrio, cujo comprimento de onda é conhecido.
Polarizadores: Os modelos mais antigos utilizavam prismas Nicol, enquanto os
mais modernos utilizam folhas Polaroid, feitas de moléculas de hidrocarbonetos com
átomos de Iodo.
Porta amostras: Onde é colocada a substância a ser analisada, cujo comprimento
é variável, mas exatamente conhecido.
Ocular e indicadores conhecidos com escalas de Vernier: Para que o observador
meça com precisão o poder rotacional da amostra. Os modelos automáticos possuem
sensores fotoelétricos.
Também pode conter, Indicadores de temperaturas e comprimentos de onda; já
que o poder de rotação de muitas substâncias dependem desses parâmetros
Esse instrumento analítico é utilizado para determinar o ângulo de rotação ótica
de luz polarizada passando por um material. No controle de qualidade farmacêutica ele
ajuda a determinar se as substâncias utilizadas na fabricação de medicamentos possuem
a concentração e pureza adequadas.

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3.1.4- KARL FISHER

Fonte: Google imagens

Karl Fisher é um equipamento utilizado para determinar o teor da água e é um

dos métodos de titulação mais frequentemente usados. Publicado em 1935, pelo
petroquímico alemão Karl Fisher. Hoje a determinação do teor de água é feita com duas
técnicas diferentes:
Titulação volumétrica Karl Fisher: Em que uma solução com Iodo é adicionado
por uma bureta durante a titulação adequada para amostras em que a água é o
componente majoritário: 100 ppm -100%.
Análise colorimétrica Karl Fisher: O Iodo é gerado eletroquimicamente durante
a titulação. Adequada para amostras com a água em quantidade residual: 1 ppm - 5%.

3.1.5- PHmetro

Fonte: Google imagens

O pHametro é um medidor de potencial hidrogeniônico (pH), indicando a

acidez, neutralidade ou alcalinidade de amostras. Esse equipamento é composto
basicamente por um eletrodo conectado a um potenciômetro, que possibilita a conversão
do valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Quando o eletrodo é submerso na
amostra, ele produz milivolts que são transformados para uma escala de pH.

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3.2- FLUXOGRAMA DOS PROCESSOS DA EMPRESA

A primeira etapa do processo é iniciada pela coleta das amostras, um funcionário

vai até o local e coleta uma amostra para análise. O laboratório também recebe amostras
pelo correio e transportadoras, onde o contratante realiza o processo de amostragem
com orientação fornecida pela empresa.
A recepção de amostras é o local onde essas amostras serão inseridas no sistema
da empresa. Após a inserção desta no sistema as amostras seguem para seus respectivos
laboratórios.
Nos laboratórios essas análises são realizadas. No laboratório de físico química
essas amostras tem até 7 dias para a entrega de um resultado, incluindo as possíveis
reanálises. Após as análises das amostras são enviadas para a supervisão fazer a
correção.
Logo após, os resultados das amostras são enviados para o setor administrativo
de relação com o cliente, onde são encaminhadas as entregas dos resultados aos
interessados.
A empresa dispõe de uma excelente área para a realização dos ensaios, com
amplas bancadas, ainda possui equipamentos como: capela de fluxo laminar, estufas
adequadas, microscópios, bicos de Bunsen e demais equipamentos necessários para a
realização das análises.

3.2.1- PROCESSOS DAS ANÁLISES

Quando as análises sobem para o laboratório de físico química uma das

informações contendo os tipos de análises a ser feita e que fica logo abaixo da folha é a
farmacopeia a ser utilizada para aquela análise. As farmacopeias são livros que contém
informações técnicas sobre os medicamentos, contendo as nomenclaturas das
substâncias, registros de como devemos analisar, quais reagentes usar, como fazer os
reagentes quando não forem PA, fornecendo também informações das matérias primas.
Como teores, análises de identificação, perda por dessecação, cinzas, dentro outras

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análises. A empresa utiliza a Farmacopeia Brasileira (FB6), a Britânica, a USP e a
Japonesa. Há casos em que a análise é feita conforme método do cliente, nesse
consideramos os dados fornecidos pela farmacopeia.
A primeira parte do processo das análises de produtos acabados como cápsulas
de fármacos, se baseia no doseamento do remédio e perda por dessecação.
Consiste em primeiramente pegar a amostra pelo seu respectivo lote
especificado no fluxograma dos processos baseados nas normas da qualidade.
O fármaco geralmente vem em potes (os mesmos comprados em farmácias)
onde o analista irá separar 20 cápsulas para realizar o peso médio das mesmas tanto as
cápsulas cheias e vazias, onde ele irá colocar todos os dados pesados na balança numa
planilha de Excel.
Esta planilha dará informações como o desvio padrão, desvio padrão relativo, o
peso médio que será utilizado para calcular a dosagem do teor, e a faixa de
especificação maior ou menor do peso médio.

3.2.2 – ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS POR ESPECTROFOTOMETRO

Após o peso médio, as amostras serão realizadas no UV/VIS, baseando-se nas

farmacopeias brasileira, como também a USP e a britânica, onde o método dela dará a
informação ao analista referente ao processo analítico.
O analista irá pegar a sua amostra onde especificará a dosagem do ativo e
realizará um cálculo com base na concentração pedida do método farmacopeico.
Exemplo 1- Furosemida 10 mg/cápsula onde o cliente pede pelo método da
farmacopeia brasileira.
Neste caso a farmacopeia brasileira pelo método da Furosemida pede uma
concentração de 0,008mg/ml diluído em solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1M.
Onde ele pode pegar os 10mg do ativo respectivamente e calcular dividindo pelo
balão volumétrico de 25ml chegando na concentração de 0,4mg/ml, realizando uma
segunda diluição onde pipetará 0,5ml da primeira diluição para balão volumétrico de 25
ml.
Cálculo:
C=M/v C=10 mg/25ml = 0,4mg/ml
M1XV1 = M2XV2
0,4mg/ml x v1= 0,008mg/ml x 25ml
V1= 0,5 ml
Após isso o mesmo irá conferir o resultado do peso médio, digamos que o peso
médio deu 155,28mg (conteúdo em pó dentro de cada cápsula) equivalem a 10mg do
ativo. Quando o cliente envia o excipiente ,o analista então, deve descontar o valor de
excipiente 155,28mg-10mg= 145,28mg que será o valor a ser pesado para ser feita a
leitura e descontado a absorbância o excipiente.
Ele irá pesar esse valor e colocar em um balão volumétrico de 25 ml
especificado anteriormente, irá realizar a diluição com NaOH 0,1 M inserir no banho de
ultrassom, esperar 15 min até a solução esfriar e acertar o menisco com a mesma
solução e pipetar 0,5ml para 25ml.

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 Contudo isto ele fará a leitura no equipamento onde o mesmo dará uma
respectiva absorbância, a empresa segue um padrão onde o equipamento precisa
fornecer 4 absorbâncias onde uma dela é a média, no seu respectivo comprimento de
onda especificado na monografia (farmacopeia).
Abaixo após a leitura o equipamento fornece as seguintes absorbâncias:
0,4625, 0,4625, 0,4624, 0,4625(média) o analista irá consultar o método que
fornece a absorbidade molar também conhecida como A, e irá aplicar o cálculo abaixo.
Absorbância média=0,4625
Absorbidade molar na monografia: 580
Valor fixo quando há absorbidade molar: 10

Teor = (0,4525-0,0009) x10

------------------------------------------ = 0,0079586 irá multiplicar o valor pelos
balões:
580
0,0079586 x 25x 25 e dividirá pela pipeta
--------------------------- = 9,94825
0,5

Agora este valor será realizado uma regra de três com o peso médio:

9,94825 ______ 157,6mg (pesado na balança)

X ________ 155,28mg
X= 9,80180368mg/cápsula

Após isso, já com o resultado em mãos o analista irá conferir se esse valor
encontrado está dentro da faixa de especificação na monografia que geralmente é de
90% até 110% , o valor obtido foi de 98% , dentro da aceitação do produto por tanto
aprovado para uso.
Dentre todos esses fatores, o analista irá preencher a ficha da amostra com os
dados como pesagem da amostra, balões utilizados (lotes), lote da solução NaOH 0,1M
e os cálculos.

Exemplo 2: Fármaco Hidroclorotiazida 12,5 mg, método utilizado pela

farmacopeia brasileira, onde pede para chegar a concentração 0,015mg/ml, peso médio
realizado equivalente 137,1 mg, foi pesado na balança 139,9 mg e descontado o
excipiente (137,1 mg- 12,5 mg= 124,6 mg).
O analista fará primeiro o cálculo da diluição para chegar na concentração de
0,015mg/ml onde ele irá 12,5 mg e dividir por um balão de 50 ml, pipetar 3 ml para um
segundo balão volumétrico de 50ml, chegando nessa concentração.
Irá filtar com filtro Pvdf e diluir em NaOH 0,1M nas duas diluições prescritas, e
ler no espectrofotômetro no comprimento de onda 273 nm e com absortividade expressa
em 520.
O analista teve as seguintes absorbâncias lidas na cubeta dentro do
espectrofotômetro :
0,7694, 0,7694, 0,7693, com a média 0,7694, o cálculo ficou:
Absorbidade molar na monografia = 520
Valor fixo quando há absorbidade molar= 10

Teor= 0,7694 x 10
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 _________________ = 0,014796153 irá multiplicar pelos balões:
520

0,014796153 x 50 x 50 e dividirá pela pipeta 3 ml= 12,3301275

Agora nesse valor será realizado uma regra de três com o peso médio:
12,3301275 _______ 139,9 (pesado na balança)
X _________ 137,1 mg
X= 12,08334868 mg/cápsulas

Ficando assim o resultado expresso em mg/cápsulas, onde o método descreve a

especificação entre 93% a 107% , pelo resultado do analista o resultado deu como
esperado dentro da faixa de aceitação.

Cápsula de Testosterona Base 50mg

Comprimento de onda: 241 nanômetros, concentração: 0,01, Absorbidade molar:
569 e peso médio 134,17 mg.
Analista realizou o cálculo de concentração:
C= 50mg/100ml= 0,5 mg/ml
0,5x v1= 0,01x100
V1= 2 ml
Pesou-se 137,1 mg dentro do balão volumétrico de 100 ml que foi filtrado com
filtro SFP e realizou-se as diluições com o diluente segundo a farmacopeia.
0,5283

0,5277 → Média das três absorbâncias 0,5280

0,5281

0,5280 x 10
___________ = 0,0092794
569
0,0092794 x 100 x 100
____________________ = 46,39718805
2ml

46,39718805 ________ 137,1mg (pesado na balança)

X _______ 134,17 mg
X= 45,40562159 mg/cápsula
Fármaco dentro da especificação da farmacopeia brasileira 90% a 110%

Capsula de Prednisolona Base 2,5 mg

Comprimento da onda 243,5 nanômetros, concentração 0,025mg/ml,
absorbidade molar 415 e peso médio 65,71mg.

14
 Como nessa amostra havia excipiente junto ele foi descontado 2,5 mg – 65,71
mg= 63,21 mg (Exp).
C= 2,5/ 50= 0,05 mg/ml
0,05 x v1= 0,025x10
V1= 0,025/0,05
V1= 5ml
Pesou-se 66,9 mg dentro do balão volumétrico de 50ml e realizando as diluições
com Etanol Absoluto. Após a leitura o equipamento obteve as seguintes absorbâncias:
0,0172
0,0173 0,0173→ Média das absorbâncias do excipiente
0,0173

1,0529
1,0528 1,0528→ Média das absorbâncias da Prednisolona
1,0527

Cálculo:
(1,0528- 0,0173) x10
________________ = 0,0249518
415

0,0249518 x 50 x 10
________________ = 2,49518
5ml

2,49518 ______ 66,9mg (pesado na balança)

X _______ 65,71mg
X= 2,4507962 mg/cápsula
Fármaco dentro das especificações da farmacopeia brasileira 90% a 110%
Neste mesmo fármaco também foi realizado a perda da matéria na balança. Foi
pesado o que restou do fármaco após a análise do UV, pesado 1,072 g na balança de
perda. Esse valor deu resultado na balança de 99,97% - 100 = 0,03% de perda.

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 Cápsula de Acetato de ciproterona 25mg
Comprimento de onda 232 nanômetros, concentração 0,01 mg/ml, absorbidade
molar 414, peso médio 89,59mg.
Cálculo:
C= 25/100= 0,25mg/ml
0,25x v1= 0,01 x 25
V1= 1 ml

Pesou-se 93,3mg na balança dentro do balão volumétrico de 100ml e realizando

as diluições com Metanol e filtrado com o filtro Rc de celulose regenerada. Após a
leitura no equipamento se obteve as seguintes absorbâncias:
0,4135
0,4134 0,4135 → Média das três absorbâncias
0,4135

0,4135 x 10
__________ = 0,0099879
414

0,0099879 x 100 x 25
_________________ = 24,96975
1ml
24,96975______ 93,9mg
X _______ 89,59mg
X= 23,823641 mg/cápsula

Fármaco dentro da especificação da farmacopeia brasileira 90% a 110%.

Cásulas de Nifedipino 20 mg
Comprimento de onda 350 nanômetros, concentração 0,05mg/ml, não há
disponibilidade da absorbidade molar, neste caso o analista precisa preparar um padrão
controlado da pharmacontrol e/ou enviado do próprio cliente que pagou a análise para
ser avaliada junto com o lote da amostra.

16
 Analista realizou o cálculo de concentração
Foi realizado o cálculo do padrão nas mesmas diretrizes da amostra chegando a
concentração de 0,05mg/ml, o analista leu o padrão junto com a amostra no espectro.
No caso do padrão foi realizado:
C= 5mg
____ = 0,05mg/ml diluído em metanol
100

Amostra: Peso médio 72,57mg

C= 20/100
C= 0,2 mg/ml
0,2x v1= 0,05 x 20
V1= 5ml
Pesou-se 73,1mg dentro do balão volumétrico de 100 ml, foi diluído com filtro
Rc e diluído em Metanol. Após a leitura no equipamento se obteve as seguintes
absorbâncias:

Amostra Padrão
0,7091 0,6687
0,7092 0,6688
0,7091 0,6687

(0,7091 x 50,745) concentração do padrão em microgramas = 50,745

______________ = 53,81079632
0,6687 (média Abs padrão)
53,81079632 x 100 x 20
____________________ = 21,52431853
5ml

21,52431853 ________ 73,1mg

X ________ 72,57mg
X= 21,36825986mg/cápsula

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 Fármaco dentro da especificação da farmacopeia brasileira 90% a 110%.

Nessa mesma amostra também foi calculada a perda por dessecação do conteúdo
de Nifedipino.

Nesse caso se pesa a massa da amostra que sobrou a pós a leitura do Uv na

balança de perda que foi de 1072,00g e anota no caderno de perda.
Se anota o número do modelo da balança: 00B27
É anotado também na ficha de análise a temperatura/tempo: 105 c°/5min
E finalmente se anota a perda do conteúdo em % : Nesse caso a balança
registrou 96%-100% do conteúdo total = 4%.

3.2.3 – UNIFORMIDADE DE DOSES UNITÁRIAS

Para assegurar a administração de doses corretas, cada unidade do lote de um

medicamento deve conter quantidade do componente ativo próxima da quantidade
declarada. O teste de uniformidade de doses unitárias possibilita avaliar a quantidade de
componente ativo em unidades individuais do lote e verificar se esta quantidade é
uniforme nas unidades testadas. As especificações deste teste se aplicam às formas
farmacêuticas com um único fármaco ou com mais de um componente ativo. A menos
que indicado de maneira diferente na monografia individual, o teste se aplica,
individualmente, a cada componente ativo do produto.
A uniformidade de doses unitárias de formas farmacêuticas pode ser avaliada
por dois métodos: Variação de peso e Uniformidade de conteúdo. A aplicação de cada
método, considerando a forma farmacêutica, dose e proporção do fármaco, é
apresentada na Tabela 1.

18
 Fonte: Imagem retirada da tabela da Farmacopeia Brasileira 1°Edição.

Cápsulas de Hidroclorotiazida 50mg (Dose Unitária)

Nesse caso a hidrocloritiazida entrou na regra descrita na farmacopéia de dose
unitária com dose ≥ 25mg ou ≥ 25 % em relação ao peso médio.
Comprimento de onda 273 nanômetros, concentração 0,015mg/ml, absorbidade
molar 520 e peso médio 122,84mg.
Na sequência se pesou na balança duas duplicatas da amostra e como a amostra
continha o excipiente também foi preciso pesá-lo para descontar a sua concentração nas
cápsulas.
Am A: 123,4mg Peso médio: 122,84mg
Am B: 124,3mg 122,84mg- 50mg = 72,84mg
Exp: 73,00mg
Analista realizou o cálculo da concentração:
C= 50/100
C= 0,5mg/ml
0,5 x V1= 0,015 x 50
V1= 1,5ml

Pesou-se 123,4 mg da amostra A, e 124,3mg da amostra B dentro de um balão

volumétrico de de 100ml e diluído com reagente NaOH 0,1M, feito isso após retirar do
ultrassom esperou estabilizar a temperatura da amostra e completou-se o menisco com o
mesmo reagente. Feito isso, em seguida pipetou-se 1,5ml dessa primeira solução diluída
e filtrado com filtro Rc (celulose regenerada) para um balão volumétrico de 50ml e
realizou-se a diluição com o segundo reagente que era H2O.
Resultados das leituras das absorbidades molares:

Amostra A: 0,8124
0,8126 Média amostra A: 0,8125
0,8125

19
 Amostra B: 0,8214
0,8223 Média amostra B: 0,8220
0,8224

Excipiente: 0,0087
0,0087 Média do Excipiente: 0,0088
0,0090

Cálculo da absorbância da amostra A:

(0,8125- 0,0088) x 10
_________________ =
520
0,015455769 x 100 x 50
_____________________ = 51,51923077
1,5

51,51923077 __________ 123,4mg (pesados)

X ___________ 122,85mg
X= 51,28960697 mg/cápsula

Cálculo da absorbância da amostra B:

(0,8220- 0,0088) x 10
_________________ =
520

0,015653846 x 100 x 50
___________________ = 52,12820513
1,5

52,12820513 _________ 124,3 mg

X__________ 122,85mg
X= 51,52011263 mg/cápsula

Feito isso, após se realizou a média das duas absorbâncias para chegar no
resultado final.
51,28960697 + 51,52011263 = 102,8097196 / 2 = 51,4048598 mg/cápsula

Fármaco dentro da especificação da farmacopeia brasileira 93% a 107%.

20
3.2.4- UNIFORMIDADE DE CONTEÚDO

Para determinar a uniformidade de doses unitárias pelo método de uniformidade

de conteúdo, separar, no mínimo, 30 unidades e proceder conforme descrito para as
formas farmacêuticas indicadas. Quando a quantidade de componente ativo de uma dose
unitária for diferente do especificado no doseamento, fazer os ajustes de diluição das
soluções e/ou o volume das alíquotas de modo a obter a concentração do componente
ativo na solução final semelhante à do doseamento. No caso de doseamento por
titulação, utilizar titulante com concentração diferente, se necessário, para consumo de
volume adequado de titulante. Considerar qualquer modificação das diluições para
efetuar os cálculos.
Quando houver procedimento especial para o teste de uniformidade de conteúdo
na monografia individual, fazer a correção necessária dos resultados obtidos conforme
descrito a seguir.
1. Pesar quantidade de unidades do produto suficiente para efetuar o doseamento
e o procedimento especial do teste de uniformidade de conteúdo apresentados na
monografia individual. Reduzir os comprimidos a pó fino (ou misturar os conteúdos das
cápsulas, soluções, suspensões, emulsões, géis ou sólidos em recipientes para dose
única) para obter mistura homogênea. Se não for possível obter mistura homogênea
desta forma, usar solventes apropriados ou outros procedimentos para obter solução
contendo o fármaco. Empregar alíquotas apropriadas desta solução para os ensaios
especificados.
2. Analisar, separadamente, porções da amostra, medidas com precisão,
conforme o procedimento indicado para o doseamento (D) e o procedimento especial
indicado para uniformidade de conteúdo (E), descritos na monografia individual.
3. Calcular a quantidade de fármaco por peso médio utilizando os resultados
obtidos pelo procedimento de doseamento (D) e pelo procedimento especial (E).
4. Calcular o fator de correção (F) segundo a equação:
F = D/E
em que Farmacopeia Brasileira, 6ª edição MG5.1.6-00

21
D = quantidade do componente ativo por peso médio da forma farmacêutica obtida pelo
procedimento de doseamento;
E = quantidade do componente ativo por peso médio da forma farmacêutica obtida
pelo procedimento especial. Se (100|D – E|)/D for superior a 10, não é válido o uso de F.
1. Se F estiver entre 0,970 e 1,030, não há necessidade de correção.
2. A correção será aplicada quando o valor de F estiver entre 0,900 e 0,970 e entre
1,030 e 1,100 e deve ser efetuada calculando-se a quantidade do fármaco em cada unidade,
multiplicando-se as quantidades obtidas no procedimento especial pelo fator de correção F.

Cápsulas de Hidroclorotiazida 12,5mg (Uniformidade)

Comprimento de onda 273 nanômetros, concentração 0,015 mg/ml, Absorbidade
molar 520 e peso médio 130,58mg.
Analista realizou o cálculo de concentração
C= 12,5/ 50
C= 0,25mg/ml
0,25 x V1= 0,015 x 10
V1= 0,6 ml
Pesou-se 131,4mg dentro do balão volumétrico de 50ml e realizou a diluição
com NaOH 0,1M e pipetado 0,6ml da solução e filtrado com filtro Rc (celulose
regenerada) para um balão volumétrico de 10ml e diluído com H2O.
Resultado das absorbidades da uniformidade de 10 cápsulas
1- 0,8778
2- 0,8463
3- 0,8402
4- 0,8449
5- 0,8377
6- 0,8737
7- 0,8738
8- 0,8789
9- 0,8525
10- 0,8472

Média da absorbidade da amostra : 0,8778

Média da absorbidade do excipiente: 0,0410

(0,8778-0,0410) x 10
________________ =
520

0,016092307 x 50 x 10
__________________ = 13,41025641
0,6

13,41025641 __________ 131,4mg

X ___________ 130,58mg
X= 13,32656988 mg/cápsula

Fármaco dentro da especificação da farmacopeia brasileira 93% a 107%.

22
 A tabela abaixo mostra o resultado do desvio padrão relativo e o valor de
aceitação (VA) que no resultado final ficou 5,0 dentro dos limites específicos
estabelecidos pelas farmacopeias brasileira que é de até 5%.

Fonte: Imagem autoral, exemplo de tabela de desvio padrão relativo e resultado de valor de aceitação (VA).

Solução de Furosemida 10mg/ml

Comprimento de onda 271 nanômetros, concentração 0,008mg/ml, absorbidade

molar 580 e peso médio 1ml.

0,9392
0,9396 → Média das três absorbâncias 0,9396
0,9396

0,9396 x 10
23
 __________ =
580
0,0162 x 100 x 50
______________ = 27
3

27 _________ 3 ml
X _________ 10ml
X= 9 mg/ml

Fármaco dentro da especificação da farmacopeia brasileira 90% a 110%.

Cápsulas de Betacaroteno 10mg

Comprimento de onda 273 nanômetros, concentração 5%, absorbidade molar e

peso médio 108,89mg.

Primeiro o analista ajustou o valor de miligramas a ser pesado.

108,89 _____ 10mg
X _____ 14mg
X= 152,45mg (valor pesado na balança)
Essa técnica foi utilizada para que se evitasse perda entre as lavagens que
precisaram ser feitas antes das diluições.

Cálculo da concentração:
C= 14/100
C= 0,14mg/ml

Pesou-se 152,45mg para balão volumétrico de 100ml e pipetou-se 20ml dessa

solução + 80ml de acetona em um funil de separação do tipo pêra, onde recebeu
agitação por 5 min, após foi aliviada a pressão e adicionada 60ml de Éter de petróleo e
10ml de H2O. Então a solução recebeu agitação novamente e ao descansar a fase de
separação de baixo foi feito 3 lavagens com 100ml de água. Feito isso, foi recolhida a
amostra e pipetado 2,5ml para balão volumétrico de 100ml e completado o seu volume
com reagente Éter de petróleo.

24
 Após a última diluição foram feitas as leituras da absorbância do betacaroteno,
utilizando o Éter de petróleo para zerar a cubeta.
Amostra A:
0,4307
0,4308 → Médias das absorbâncias = 0,4307
0,4307
Amostra B:
0,4329
0,4329 → Média das absorbâncias = 0,4329
0,4329

Excipiente:
0,005
0,005 → Média das absorbâncias = 0,005
0,005
(0,4307+ 0,4329)/2= 0,4318

(0,4318 – 0,005) x 10
________________ =
520
0,0082076923 x 100 x100x25
__________________ =
20 x 2,5

41,03846154 ________ 108,89mg

X ________ 154,45mg
X= 58,20911365 mg ------- 14mg
X ---------------------------- 10mg
X= 41,57793832
Fármaco fora das especificações farmacopeicas.

3.2.5- DENSIDADE RELATIVA POR PICNOMETRO

Utilizar picnômetro limpo e seco, com capacidade de, no mínimo, 5 mL que

tenha sido previamente calibrado. A calibração consiste na determinação da massa do
picnômetro vazio e da massa de seu conteúdo com água, recentemente destilada e
fervida, a 20 °C.
Transferir a amostra para o picnômetro. Ajustar a temperatura para 20 °C,
remover excesso da substância, se necessário, e pesar. Obter o peso da amostra através
da diferença de massa do picnômetro cheio e vazio. Calcular a densidade relativa ( 20 20 d

25
) determinando a razão entre a massa da amostra líquida e a massa da água, ambas a 20
°C. Utilizar a densidade relativa para calcular adensidade de massa ().

Exemplo: Solução desinfetante para limpeza de lentes.

O analista pegou o frasco da amostra líquida da solução desinfetante, uma
pisseta de água e um picnômetro vazio, pesou ele vazio e após encheu de água pesando
o seu volume com a água e em seguida retirou a água e homogeneizou com a amostra e
pesou ele com a amostra, onde obteve três massas:

Pic Vazio= 13,5484g

Pic. Água= 25,4045g
Pic. Amostra= 25,4364g
Utilizou-se a fórmula da densidade:
D= (Massa amostra) – (Massa do pic vazio)
__________________________________ =
( volume da água) – (Massa do Pic vazio)

D= (25,4364) – (13,5484)
____________________ = 11,888 / 11,8561
(25,4045) – (13,5484)

D= 1,0026905 g/ml

3.2.6 DETERMINAÇÃO DA ROTAÇÃO ÓPTICA

A rotação óptica é a propriedade que algumas substâncias líquidas ou solutos em

solução apresentam de girar o plano de polarização da luz polarizada que sobre elas
incide. Essa propriedade é característica de muitas substâncias que apresentam centros
quirais, constituídos, muito frequentemente, por átomos de carbono com quatro
substituintes diferentes (centro assimétrico). O número máximo de isômeros ópticos
possíveis de uma molécula é de 2n, sendo n o número de centros assimétricos. As
substâncias que giram o plano de polarização da luz no sentido dos ponteiros do relógio
são denominadas dextrógiras ou isômeros ópticos (+); ao passo que as que giram o
plano de polarização da luz na direção oposta são denominadas levógiras ou isômeros
ópticos (-).
Procedimento
A rotação óptica específica é um valor de referência e é calculado a partir da
rotação óptica observada para uma solução da amostra ou para o líquido de acordo com
o especificado na monografia. As medidas de rotação óptica são realizadas a 589,3 nm a
25 °C, a não ser que seja especificado de forma diferente na monografia individual. A
temperatura experimental deve ser mantida em ± 0,5 °C em relação ao valor
especificado.
A rotação óptica das soluções deve ser determinada em até 30 minutos após sua
preparação. No caso de substâncias que podem sofrer racemização ou mutarrotação,
deve haver cuidado especial na padronização do tempo entre o qual se prepara a solução
e se realiza a leitura polarimétrica.
A menos que se indique de outro modo na monografia correspondente, a rotação
específica é calculada sobre a substância seca quando a monografia determina a Perda

26
por dessecação, sobre a substância anidra quando se especifica Determinação de água,
ou livre de solventes quando se especifica Conteúdo de solventes residuais.
A exatidão e a precisão das medidas de rotação óptica podem ser ampliadas se
forem tomadas as seguintes precauções:

1) Deve-se evitar a formação de bolhas de ar durante o enchimento do tubo do

polarímetro, o que é particularmente necessário para tubos micro e semimicro.
2) As amostras de substâncias líquidas ou sólidas dissolvidas devem ser homogêneas e
límpidas.
3) Os elementos ópticos devem estar perfeitamente alinhados, bem como a fonte de luz
em relação ao caminho óptico.
Exemplo de análise realizado – Acetato de dexametasona
Rotação óptica específica (5.2.8): +82 a +88, em relação à substância dessecada.
Determinar em solução a 1% (p/v) em dioxano.
Pela farmacopeia acima, pede para determinar 1g para volume de 100 ml, mas
como um tubo de polarímetro é no máximo de 25ml, iremos calcular para 25ml com
regre de três.
1g ___ 100ml
X _____ 25ml
X= 0,250 g
Chegando no valor de 250,0 mg em um balão volumétrico de 25ml. Após, pesar
diluir com dioxano e colocar no tubo do polarímetro dentro do equipamento achou-se o
seguinte desvio.
Desvio= 0,8
Perda= 0,4%
Concentração em base anidra descontando a água:
Massa pesada 0,243g – 0,4%
_______________________ = 0,0096811g/ml

25ml

Cálculo final
100 x desvio 100 x 0,8
___________ ____________ = + 82,644628
100 x concentração 100 x 0,00968
A rotação da amostra ficou dentro da faixa +82 a +88.

3.2.7 PERDA POR DESSECAÇÃO

Esse ensaio se destina a determinar a quantidade de substância volátil de

qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na monografia individual. Para
sustâncias que têm água como único constituinte volátil, é apropriado aplicar o
procedimento indicado no capítulo Determinação de água
O resultado se expressa em porcentagem p/p, calculado da seguinte forma:
27
 Perda= PU- PS
______ X 100
PM

em que
PM = peso da amostra (g);
PU = peso do pesa-filtro contendo a amostra antes da secagem (g);
PS = peso do pesa-filtro contendo a amostra depois da secagem (g).

Exemplo: Propionato de testosterona

Farmacopeia brasileira

Perda por dessecação. Determinar em 0,5 g da amostra. Dessecar em estufa a

105 °C, por duas horas. No máximo, 0,5%.
Pesou-se o pesa filtro vazio, após isso a balança é tarada e se coloca a quantia
especificada acima 0,5g e após pesar dentro do pesa filtro, coloca-se dentro da estufa
por duas horas a 105 graus. Ao terminar o horário pesa-se novamente para realizar o
cálculo da perda.
Exemplo:
Pesa filtro vazio= 10,5030g
Amostra= 0,5002g
Pesa filtro com a amostra= 11,0032g
Após= 11,0020g
Cálculo:
Perda= (11,0032 – 11,0020)
_______________________ = 0,002399
0,5002

Expresso em porcentagem 0,002399 x 100= 0,2399%

Perda dentro do limite da especificação informada.

3.2.8- DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO POR INCINERAÇÃO (CINZAS

SULFATADAS)

Resíduo por incineração (cinzas sulfatadas) é o resíduo não volátil de uma

amostra incinerada na presença de ácido sulfúrico. Este ensaio é utilizado para
determinar o conteúdo de impurezas inorgânicas presentes em uma substância orgânica.
Essa técnica também é utilizada para a determinação de componentes inorgânicos em
misturas e de impurezas presentes em substâncias inorgânicas termolábeis.

Procedimento

Pesar, com exatidão, entre 1 g e 2 g da amostra ou a quantidade especificada na

monografia, em um cadinho apropriado (quartzo, sílica, platina ou porcelana, a menos
que se especifique outro material na monografia individual), previamente submetido à
incineração à temperatura especificada para a amostra durante 30 minutos, resfriado em

28
dessecador e pesado. Umedecer a amostra com aproximadamente 1 mL de ácido
sulfúrico, aquecer suavemente à temperatura tão baixa quanto possível até a
carbonização da amostra. Resfriar e umedecer o resíduo com 1 mL de ácido sulfúrico,
a menos que se especifique de outro modo na monografia individual. Aquecer
suavemente até que não sejam desprendidos fumos brancos e carbonizar imediatamente.
Incinerar a (600 ± 50) °C entre duas e três horas, a menos que se especifique outra
temperatura e/ou tempo na monografia individual. Resfriar em um dessecador, pesar e
calcular a porcentagem do resíduo. A menos que seja especificada de outra maneira na
monografia individual, se o resíduo obtido exceder o limite especificado, adicionar 1
mL de ácido sulfúrico, aquecer e incinerar por 30 minutos adicionais. Repetir este
procedimento até que a diferença entre duas pesagens consecutivas seja de, no máximo,
0,5 mg ou até que o resíduo cumpra com o limite estabelecido na monografia individual.

Calcular a porcentagem do resíduo em relação à substância em análise utilizando

a seguinte fórmula:
% resíduo por incineração (cinzas sulfatadas) = P2-P1 X 100
______
P3

em que
P1 = peso do cadinho depois da calcinação e resfriamento (em gramas);
P2 = peso do cadinho com a amostra depois da calcinação e resfriamento (em
gramas);
P3 = peso inicial da amostra (em gramas);
100 = fator de porcentagem.

Foi pesado num cadinho vazio 42,1755g, balança foi tarada e pesou-se mais
0,5013g, somando ambas as massas chegamos a 42,6768g, é colocado numa mufla a
altíssimas temperaturas onde ocorrerá queima da amostra sobrando apenas o resíduo.
Após duas horas pesou-se de novo o cadinho 42,6773g.

Exemplo: L- Arginina

Cálculo: 42,6768- 42,6765

______________ = 0,059844404 %
0,5013

Valor encontrado dentro da especificação da matéria prima.

3.2.9 DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE

29
 Viscosidade é a expressão da resistência de líquidos ao escoamento, ou seja, ao
deslocamento de parte de suas moléculas sobre moléculas vizinhas. A viscosidade dos
líquidos vem do atrito interno, isto é, das forças de coesão entre moléculas
relativamente juntas. Com o aumento da temperatura, aumenta a energia cinética média
das moléculas, diminui (em média) o intervalo de tempo que as moléculas passam umas
junto das outras, menos efetivas se tornam as forças intermoleculares e menor a
viscosidade.
A unidade dinâmica, Sistema CGS, de viscosidade é o poise. O Sistema CGS de
unidades é um sistema de unidades de medidas físicas, ou sistema dimensional, de
tipologia LMT (comprimento, massa, tempo), cujas unidades-base são o centímetro,
para o comprimento, o grama, para a massa e o segundo, para o tempo.
A unidade dinâmica análoga no Sistema Internacional de Unidades (SI) é o
pascal segundo. O poise é frequentemente utilizado com o prefixo centi; um centipoise
(cP) é um milipascal segundo (mPa·s) em unidades SI.

VISCOSÍMETRO BROOKFIELD

A viscosidade de uma forma farmacêutica pode ser determinada por um

viscosímetro de Brookfield, que mede a viscosidade pela força necessária para girar o
spindle no líquido que está sendo testado. Para utilizar esse aparelho, deve-se proceder
da seguinte forma:
• adicionar a amostra a ser analisada no recipiente coletor do aparelho, até a
marca desejada;
• programar o aparelho, escolhendo um número de spindle e uma rotação a
serem testados, de acordo com metodologia específica;
• imergir o spindle na amostra a ser analisada;
• acionar o aparelho e, após estabilização do valor, que aparecerá no display do
aparelho, anotar o valor, que será expresso em centipoise (cP);
caso não haja estabilização do valor, teste novamente, utilizando outro número
de spindle ou outra rotação.

4.1.0- TITULAÇÃO COLORIMÉTRICA

Nessa análise o analista verificou o teor de Captopril 25mg.

Método do portifólio:
DOSEAMENTO

30
 Transferir, quantitativamente, cerca de 0,15 g de amostra para erlenmeyer de
125 mL e dissolver em 50 mL de água. Titular com iodo 0,05 M SV, determinando o
ponto final potenciometricamente ou utilizando 1 mL de amido SI. Cada mL de iodo
0,05 M SV equivale a 21,729 mg de C9H15NO3S.

Primeiramente o analista realiza o cálculo da correção do título que é feito para

verificar o quanto se tem de mols reais na solução pronta em laboratório.
Cada ml de Iodo 0,05 M corresponde a 21,729mg , então.
0,05M _____ 21,729mg
0,05008784376M ______x
X= 21,767mg da cápsula

Como a cásula em análise é de 25mg precisou corrigir para ser equivalente as

miligramas analisadas.

21,767mg x PM x 3ml (valor a gastar na bureta)

-----
25mg

X= 292,679082 mg =293mg pesado na balança.

Reagentes:
Titulante= Iodo 0,05M
Indicador= Amido + 50ml de água

Fonte: Imagem autoral

Massa pesadas na balança: Volumes gastos na bureta:

A= 0,295g (peso n°1) V1= 2,92ml

B = 0,296g (peso n°2) V2= 3,28 ml

Cálculo após a titulação:

Amostra n°1
2,92 x 21,7671751412 mg (equivalente a y)
Y= 63,56015141 ______ 295mg (pesado na balança)
X _____ 112,05mg (peso médio
X= 24,14208463mg

31
 24,14x100
________=96,56%
25mg

Fármaco dentro das especificações farmacopeicas.

Sulfato de Magnésio Heptahidratado (matéria prima)

DOSEAMENTO
Proceder conforme descrito em Titulações complexométricas (5.3.3.4) para
Magnésio. Pesar, com exatidão, cerca de 0,45 g da amostra. Cada mL de edetato
dissódico 0,1 M SV equivale a 12,036 mg de MgSO4.

Primeiro o analista realizou o cálculo da correção do título.

0,1M ____ 12,036mg

0,1004385M ____ x
X= 12,08877786 mg x 3ml (a ser gasto na bureta)
X= 36,26633358mg ( a ser pesado na balança)

Reagentes:
Titulante= EDTA 0,1M
Indicador tampão: Amônia pH10
Indicador Ac/Bs: Preto de Eriocromo T

Fonte: Imagem autoral

Massa pesadas na balança: Volume gastos na bureta:

A n°1= 11,5mg V1= 0,94ml

A n°2= 12,0mg V2= 0,96ml

Cálculo após a titulação:

0,95ml x 12,036mg =11,4342

11,4342 ____ 11,5mg
X ____ 100%
X= 99,42782609 %

32
 Matéria prima dentro das especificações farmacopéicas.

Vitamina C – Ácido ascórbico 50 mg

Antes de tudo o analista deve realizar o peso médio igualmente no método
utilizado por UV, e recolher os dados da planilha no Excel, após é necessário procurar
por qual método o cliente solicitou, pela Farmacopeia Britânica, USP ou Brasileira.

Após isso, Será realizado o cálculo de título:

A FB6 informa que a vitamina C é titulada com Iodo 0,05M com equivalente
igual a 8,806mg.
Cálculo:
Molaridade teórica 0,05M _________ 8,806mg
Iodo padronizado 0,0527962046M ____ x
X= 9,2984675mg
Após isso, multiplicar o valor pelo peso médio e dividir pela dosagem do ativo
9,2984675 x 450,60
________________ = 83,79778911 (massa a ser pesada e titulada para 1ml)
50mg
Depois de pesado num erlenmeyer, colocar 100 ml de água e 25ml de ácido
sulfúrico, junto com 3ml de indicador de amido.
Foi titulada a amostra e gastou-se 0,97 ml na bureta.

Fonte: Imagem Google imagens.

Cálculo:
0,97ml x 9,2984675 _______ 83,79mg (pesado)
X ________ 450,60mg peso médio
X= 48,5045085551mg/cápsulas
Fármaco dentro da especificação.

4.1.1- DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE IODO

33
 O índice de iodo (Ii), expressa, em gramas, a quantidade de iodo suscetível a
complexação em 100 g de substância sob as condições descritas a seguir. Constitui
medida quantitativa do grau de insaturação dos ácidos graxos, esterificados e livres, na
amostra. O Ii, valor encontrado na determinação, é sugestivo do grau de pureza do
material ensaiado, bem como da presença de adulterantes. Se a monografia não indicar
o método a ser utilizado, executar o Método A.
MÉTODO A
Salvo indicação na monografia específica, utilizar a quantidade de amostra
indicada na Tabela 1.
Tabela 1 – Quantidade de amostra para determinação do índice de iodo.
Farmacopeia Brasileira, 6ª edição MG5.2.29-01
Índice esperado Ii Quantidade de amostra
Inferior a 20 1,0
20 – 60 0,5 – 0,25
60 – 100 0,25 – 0,15
Superior a 100 0,15 – 0,10

Em recipiente de 250 mL, munido de rolha esmerilhada, seco, ou lavado com

ácido acético glacial, introduzir a amostra (m, g) e dissolvê-la em 15 mL de
clorofórmio, salvo indicações especificadas na respectiva monografia. Acrescentar 25,0
mL de solução de brometo de iodo. Tampar o recipiente e conservá-lo sob proteção da
luz durante 30 minutos, agitando-o, frequentemente. Após a adição de 10 mL de solução
de iodeto de potássio a 10% (p/v) e 100 mL de água, titular com tiossulfato de sódio 0,1
M SV, agitando, energicamente, até que a coloração amarela quase tenha desaparecido.
Adicionar 5 mL de amido SI e continuar a titulação, adicionando tiossulfato de sódio
0,1 M SV, gota a gota, e agitando, até o desaparecimento da coloração (n1, mL). Teste
em branco deve ser realizado nas mesmas condições e sem a amostra (n2, mL).
Calcular o índice de iodo pela expressão:
𝐼𝑖=1,269(𝑛2−𝑛1)𝑚

Matéria prima Softsan 649 (Substituto da lanolina anidra)

Reagentes:
Titulante= Tiossulfato de sódio 0,1M
Indicador= Amido SI
Log do Iodo= 1,269

Fonte: Google imagens

Massa pesada na balança: Volumes gastos na bureta:

A n°1= 1,0404g V1= 38,2ml
A n° 2= 1,0043g V2(branco)= 36,4ml
Cálculo após a titulação:
Ii= 1,269x (38,2- 36,4)

34
 ___________________ = 2,267533628 I2/g
1,00735 g
Matéria prima dentro das especificações farmacopeicas.

4.1.2- DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE HIDROXILA

O índice de hidroxila (IOH) expressa, em miligramas, a quantidade de hidróxido

de potássio necessária para a neutralização de ácido que se combina, por acilação, com
1 g da amostra.
MÉTODO A
Introduzir a amostra, pesada com exatidão, de acordo com a quantidade indicada
na Tabela 1, em balão de acetilação de 150 mL, salvo se especificado outro volume na
monografia específica. Adicionar o volume de solução de anidrido acético (reagente de
acetilação) indicado e adaptar o condensador de refluxo.

Tabela 1 – Quantidade Volume de

Quantidade de amostra (g) reagente de acetilação
amostra e volume do (mL)
reagente de
acetilação. IOH
esperado
10 – 100 2,0 5,0
100 – 150 1,5 5,0
150 – 200 1,0 5,0
200 – 250 0,75 5,0
250 – 300 0,6 ou 1,20 5,0 ou 10
300 – 350 1,0 10,0
350 – 700 0,75 15,0
700 – 950 0,5 15,0

Aquecer, em banho-maria, durante uma hora, cuidando para manter o nível da

água do banho cerca de 2,5 cm acima do nível do líquido contido no balão. Retirar o
balão e deixá-lo arrefecer. Adicionar 5 mL de água pela extremidade superior do
condensador. Se a adição da água originar uma turvação, acrescentar piridina até o
desaparecimento da turvação e anotar o volume adicionado. Agitar, aquecer novamente
o balão em banho-maria durante 10 minutos. Retirar o balão e deixá-lo arrefecer. Lavar
o condensador e as paredes do balão com 5 mL de álcool, previamente neutralizado na
presença de fenolftaleína SI. Titular com solução alcoólica de hidróxido de potássio 0,5
M SV (n1, mL), na Farmacopeia Brasileira, 6ª edição MG5.2.29-01.

Polissorbato de sódio 20

O analista pesou 5,0864 g de amostra em um erlenmeyer.

35
 Fonte: Imagem autoral
Volumes obtidos na bureta:
V1= 13,4ml
V2= 13,3ml
Branco= 22,4ml

Indicador ácido base= Fenolftaleína

Cálculo após a titulação:

SI= (22,4-13,4) X 28,05(log)

____________________ =
5,0864g

SI= 49,63235294

Matéria prima dentro das especificações farmacopeicas.

IDENTIFICAÇÃO

A. Dissolver 0,5 g da amostra em água, a aproximadamente 50 ºC, e diluir para

10 mL com o mesmo solvente. A solução produz espuma abundante após agitação.
Adicionar 0,5 g de cloreto de sódio e aquecer até ebulição. A turvação formada
desaparece com o resfriamento a cerca de 50 ºC. Resultado positivo.

B. Aquecer, sob refluxo, 4 g da amostra em banho-maria por 30 minutos com 40

mL de hidróxido de potássio a 5% (p/v). Resfriar até cerca de 80 ºC, acidificar com 20
mL de ácido nítrico 2 M e aquecer, sob refluxo, por cerca de 10 minutos, de forma a
separar a emulsão. Os ácidos graxos permanecem na superfície como líquido oleoso.
Resfriar à temperatura ambiente e extrair com 50 mL de éter de petróleo (faixa de
destilação entre 40 ºC e 60 ºC), evitando agitação vigorosa. Lavar a fase orgânica com
três porções de 5 mL de água e evaporar em banho-maria até secura. O índice de acidez
(5.2.29.7), determinado em 0,3 g do resíduo com 50 mL do solvente, é de 245 a 300.
Resultado positivo.

C. Dissolver 0,1 g da amostra em 5 mL de clorofórmio, adicionar 0,1 g de

tiocianato de potássio e 0,1 g de nitrato de cobalto (II) e misturar com bastão de vidro.
Desenvolve-se coloração azul. Resultado positivo.

36
4.1.3- TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

Titulação potenciométrica é um meio útil de caracterização de um ácido. O pH

de uma solução é medido em função da quantidade de titulante adicionado. A mudança
de pH é pequena até ao ponto final onde existe um ponto de mudança. A força de um
ácido ou base determina o ponto de mudança. O ponto final é encontrado pelo gráfico
de pontos e determinação da localização súbita do pH.
A titulação potenciométrica acontece quando um eletrólito é medido usando
um analito. Esta medida é conseguida usando dois eléctrodos, um eléctrodo indicador e
um de referência. Os dois eléctrodos juntos formam meia célula que segura o potencial
elétrico. O cálculo final ou conclusão é a gota que ocorre quando o teste está completo
entre os eléctrodos indicador e de referência.
Qualquer Titulação ácido-base pode ser realizada potenciometricamente. Dois
eléctrodos, após calibração [relacionar potencial, em milivolts (mV) com um valor de
pH] estão imersos numa solução do analito. Um é um eléctrodo indicador, seletivo para
H3O + e outro um eléctrodo de referência estável. A diferença de potencial, que, após a
calibração é pH, é medida após a adição sucessiva de incrementos conhecidos de ácido
ou base titulante.
Quando é feita uma titulação potenciométrica, o interesse é focado sobre
alterações na emf de uma célula eletrolítica quando um titulante de concentração
conhecida é adicionado a uma solução do desconhecido. O método pode ser aplicado a
todas as reações titrimétricas desde que a concentração de pelo menos uma das
substâncias envolvidas possa ser seguida por meio de um eléctrodo indicador adequado.
A curva de titulação pode ser seguida ponto por ponto, traçando como ordinante,
sucessivos valores de célula emf (pH) vs. o correspondente volume de titulante
adicionado

Exemplo CLORIDRATO DE TANSULOSINA 20mg

Vol ml mV
0,0 ---------------- 457,6
0,12---------------- 460,1
0,24 ---------------- 463,4
0,36----------------- 465,3
0,47----------------- 470,8
0,69-------------------475,9
0,81--------------------478,1
0,85-------------------480,5
0,90-------------------490,1
0,93--------------------503.4
0,96----------------------510,8
0,99---------------------525,8
1,02----------------------609,1 --- Pulo no mV foi este daqui, visualizado no
Phgametro
1,05-------------------------615,8
1,08--------------------------617,6

Cálculos da amostra:

37
 Correção de título ------- 1ml----- 0,1M de Ac. Perclórico--------- 44,50mg
0,098727465M ---------------- X
X= 43,933721925mg x 115,46mg peso médio
______________________________________
20mg
X= 253,6293mg (pesar)

Foi pesado 253,9mg, o pulo final foi no volume 1,02 x 43,93372195=

44,812396389

44,812396389 --------------- 253,9mg

x--------------- 115,46mg
X= 20,3782563492mg/cápsula
Fármaco dentro da especificação sugerida na USP.

4.1.4- MÉTODO VOLUMÉTRICO (MÉTODO DE KARL FISCHER)

A determinação volumétrica de água está baseada na reação quantitativa da água

com uma solução anidra de dióxido de enxofre e iodo na presença de uma solução
tamponante, que reage com os íons hidrogênio, segundo a seguinte reação:

I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH + H2O → 2 (C5H5N+H)I- + (C5H5N+H)-

OSO2OCH3

Na solução volumétrica original, conhecida como Reagente de Karl Fischer, o

dióxido de enxofre e o iodo são dissolvidos geralmente em piridina e álcool metílico,
podendo ser utilizados outros solventes e/ou bases, caso em que é necessário verificar a
estequiometria e a ausência de interferências. Para este propósito, podem ser utilizados
reagentes comerciais, considerando-se as recomendações do fabricante.
Existem dois métodos diferentes baseados na reação com o iodo: um é a
titulação volumétrica e o outro é um método de titulação culombimétrica.

No primeiro, o iodo é dissolvido no reagente e o conteúdo de água é

determinado medindo-se a quantidade de iodo consumido como resultado da reação
com a água. A amostra em ensaio pode ser titulada diretamente com o reagente ou a
análise pode ser realizada por meio de um procedimento de titulação indireta. A
estequiometria da reação não é exata e a reprodutibilidade da determinação depende de
fatores tais como as concentrações relativas dos componentes do reagente, a natureza do
solvente inerte utilizado para dissolver a amostra em ensaio e a técnica utilizada na
determinação.

38
 Portanto, é necessário padronizar previamente a técnica a fim de se conseguir
uma exatidão adequada. A precisão do método depende da eficácia da eliminação da
umidade atmosférica do sistema.
Na titulação culombimétrica, o iodo é produzido pela eletrólise de um reagente
de Karl Fischer que contém o íon iodeto. O conteúdo de água numa amostra pode ser
determinado medindo-se a quantidade de eletricidade necessária para a produção de
iodo durante a titulação.

2I- → I2 + 2e-

MÉTODO VOLUMÉTRICO DIRETO

Aparato
Sabendo que o reagente de Karl Fischer é altamente higroscópico, o aparato
deve garantir uma exclusão da umidade atmosférica. A determinação do ponto final
deve ser adequada. No caso do doseamento direto de uma solução incolor, o ponto final
pode ser observado visualmente com uma mudança de cor amarelo intenso para âmbar.
O caso inverso se observa quando se realiza um doseamento por retorno (indireto) de
uma amostra em ensaio. No entanto, de forma mais habitual, o ponto final é
determinado de forma eletrométrica utilizando-se um aparato com um circuito elétrico
simples que gera um potencial aplicado de aproximadamente 200 mV entre um par de
eletrodos de
platina submersos na solução contendo a amostra que se vai dosar. No final do
doseamento, um ligeiro excesso do reagente aumenta o fluxo de corrente entre 50 μA e
150 μA durante um período de 30 segundos a 30 minutos, dependendo da solução que
se está dosando. Este período é menor para substâncias que se dissolvem no reagente.
Em alguns tituladores volumétricos automáticos, a mudança abrupta de corrente ou de
potencial no ponto final faz com que uma válvula seja fechada por solenoide que
controla a bureta que fornece a solução volumétrica. Os aparatos disponíveis
comercialmente compreendem geralmente um sistema fechado, que consta de uma ou
duas buretas automáticas e um vaso de doseamento fechado hermeticamente, equipado
com os eletrodos necessários e um agitador magnético. O ar no sistema é mantido seco
com um dessecante adequado, por exemplo, cloreto de cálcio anidro ou gel de sílica, e o
frasco de titulação pode ser purgado por meio de uma corrente de nitrogênio seco ou de
ar seco.

Reagente
O reagente de Karl Fisher pode ser preparado por qualquer dos métodos
indicados a seguir.
Nota: o clorofórmio e o álcool metílico utilizados para a preparação do
reagente devem ter um conteúdo de água inferior a 0,1 mg/mL. O metoxietanol e o éter
monometílico de dietilenoglicol devem ter um conteúdo de água inferior a 0,3 mg/mL.

Método a - Adicionar 125 g de iodo a uma solução que contenha 670 mL de

álcool metílico e 170 mL de piridina, e resfriar. Colocar 100 mL de piridina em uma
proveta graduada de 250 mL e, mantendo a piridina fria em banho de gelo, introduzir
dióxido de enxofre seco até alcançar o volume de 200 mL. Adicionar lentamente essa
solução à mistura de iodo resfriada, agitando até dissolver o iodo. Transferir a solução
ao aparato e deixar a solução em repouso durante 24 horas antes de padronizar. Um mL
dessa solução recentemente preparada equivale a aproximadamente 5 mg de água.
Proteger a solução da luz enquanto estiver sendo utilizada. Para determinar água em

39
quantidades traços (menos de 1%), é preferível utilizar um reagente com um fator de
equivalência de
água não maior que 2,0, o qual irá gerar o consumo de um volume mais
significativo da solução volumétrica.

Método b - Dissolver 63 g de iodo em 100 mL de piridina, com um conteúdo de

água inferior a 1 mg/mL, resfriar a solução em banho de gelo e passar dióxido de
enxofre seco através dessa solução até que o aumento de peso seja de 32 g. Completar o
volume para 500 mL com clorofórmio ou álcool metílico e deixar em repouso pelo
menos durante 24 horas antes de usar.

Método c - Dissolver 102 g de imidazol, com um conteúdo de água inferior a

0,1%, em 350 mL de
metoxietanol ou éter monometílico de dietilenoglicol, resfriar a solução em
banho de gelo e passar dióxido de enxofre seco através dessa solução até que o aumento
de peso seja de 64 g, mantendo a temperatura entre 25 °C e 30 oC. Dissolver 50 g de
iodo nessa solução e deixar em repouso pelo menos durante 24 horas antes de usar.

Método d – Passar dióxido de enxofre através de 150 mL de metoxietanol até

que o aumento de peso seja de 32 g. A essa solução, previamente resfriada em banho de
gelo, adicionar 250 mL de metoxietanol ou clorofórmio que contenha 81 g de 2-
metilaminopiridina, com um conteúdo de água inferior a 1 mg por mL. Dissolver 36 g
de iodo nessa solução e deixar em repouso pelo menos durante 24 horas antes de usar.

O reagente de Karl Fischer preparado por qualquer destes métodos deve ser
padronizado dentro de um período de uma hora antes do seu uso ou diariamente se seu
uso é contínuo, pois sua atividade para a determinação de água varia com o tempo.
Armazenar o reagente refrigerado, protegido da luz e da umidade.
Pode-se utilizar uma solução estabilizada do reagente de Karl Fisher disponível
comercialmente. Também podem ser utilizados reagentes disponíveis comercialmente
que contenham solventes ou bases diferentes da piridina ou álcoois diferentes do álcool
metílico. Estes podem ser soluções individuais ou reagentes formados in situ
combinando os componentes dos reagentes presentes em duas soluções diferentes. O
reagente diluído necessário em algumas monografias deve ser diluído de acordo com as
instruções do fabricante. Como diluente pode ser utilizado álcool metílico ou outro
solvente adequado, como o éter monometílico de dietilenoglicol.

Padronização do reagente
Colocar uma quantidade suficiente de álcool metílico ou de outro solvente
adequado no frasco de titulação para cobrir os eletrodos e adicionar quantidade
suficiente do Reagente até obter a cor característica do ponto final, ou (100 ± 50) μA de
corrente contínua com um potencial aplicado de aproximadamente 200 mV.
Pode-se utilizar água purificada, tartarato de sódio diidratado, um padrão de
referência farmacopeico,ou um padrão comercial com um certificado de análise
rastreável a um padrão farmacopeico para padronizar o Reagente. O fator de
equivalência do reagente, o volume a ser gasto no doseamento, o tamanho da bureta e a
quantidade de padrão a ser pesado são fatores que devem ser considerados no momento
de escolher o padrão e a quantidade que vai ser utilizada. Para água purificada ou
padrões de água, adicionar rapidamente entre 2 mg e 250 mg de água, pesados com

40
exatidão, e dosar até o ponto final. Calcular o fator de equivalência da água, F, em mg
de água por mL de reagente, pela fórmula:

F = P/V
em que

P = peso, em mg, da água contida na alíquota do padrão utilizado;

V = volume, em mL, do Reagente utilizado no doseamento.
Para tartarato de sódio diidratado (C4H4Na2O6.2H2O), adicionar rapidamente
entre 20 mg e 125 mg, pesados com exatidão, e dosar até o ponto final. O fator de
equivalência de água, F, em mg de água por mL de reagente, é calculado pela fórmula:
F = (36,04/230,08) P/V
em que
36,04 = dobro da massa molar da água;
230,08 = massa molar do tartarato de sódio diidratado;
P = peso, em mg, do tartarato de sódio diidratado;
V = volume, em mL, do Reagente consumido no doseamento.
Nota: a solubilidade do tartarato de sódio diidratado em álcool metílico é tal
que pode ser necessário
o uso de álcool metílico adicional para doseamentos posteriores do padrão.

Preparação da amostra
Se não estiver especificado de outro modo na monografia individual, utilizar
uma quantidade pesada ou medida com exatidão da amostra em análise com um
conteúdo de água estimado entre 2 mg e 250 mg. A quantidade de água depende do
fator de equivalência de água do Reagente e do método de determinação do ponto final.
Na maioria dos casos, pode-se estimar a quantidade mínima da amostra (Pm), em mg,
por meio da fórmula:

Pm = FCV/Kf

em que
F = fator de equivalência de água do Reagente, em mg/mL;
C = volume utilizado, em porcentagem da capacidade da bureta;
V = volume da bureta, em mL;
Kf = limite ou conteúdo esperado de água na amostra, em porcentagem.
C está geralmente entre 30% e 100% para o doseamento manual e entre 10% e
100% para o método instrumental de determinação do ponto final.

Nota: é recomendado que o produto FCV seja maior ou igual a 200 para o
cálculo, a fim de garantir
que a quantidade mínima dosada seja maior ou igual a 2 mg.

Se a amostra em análise é um aerossol com propelente, conservá-la em

congelador durante não menos que duas horas, abrir o envase e analisar 10,0 mL da
amostra bem misturada. Para dosar a amostra, determinar o ponto final a uma
temperatura de 10 ºC ou mais. Se a amostra em análise são cápsulas, utilizar uma porção
do conteúdo homogeneizado de, no mínimo, quatro cápsulas. Se for necessário, triturar
o conteúdo até pó fino. Se a amostra em análise são comprimidos, utilizar o pó de, no
mínimo, quatro comprimidos triturados até pó fino em atmosfera com valores de

41
temperatura e umidade relativa que não afetem os resultados. Nos casos em que a
monografia especifica que a amostra em análise é higroscópica, colocar uma porção do
sólido, pesada com exatidão, em um copo de doseamento, procedendo à determinação
de
água imediatamente, de forma a evitar a absorção de umidade atmosférica.
Se a amostra está constituída por uma quantidade definida de sólido, como em
um produto liofilizado ou pó dentro de um frasco, utilizar uma seringa seca para injetar
um volume adequado de álcool metílico ou outro solvente apropriado, medido com
exatidão, em um recipiente tarado e agitar até dissolver a amostra. Com a mesma
seringa, retirar a solução do recipiente, transferir para um frasco de titulação preparado
segundo descrito em Procedimento e dosar imediatamente. Determinar o consumo de
reagente empregado no doseamento do volume de solvente utilizado para o preparo da
amostra e subtrair esse valor daquele obtido no doseamento da amostra em
análise. Secar o recipiente e sua tampa a 100 ºC durante três horas, deixar que esfriem
em um dessecador e pesar. Determinar o peso da amostra analisada a partir da diferença
em peso em relação ao peso inicial do recipiente.
Quando for apropriado, a água pode ser dessorvida ou liberada da amostra por
meio de calor em um forno externo conectado ao copo, ao qual se transfere com ajuda
de um gás inerte e seco como nitrogênio puro. Tomar cuidado e corrigir qualquer desvio
devido ao gás transportador. Selecionar com cuidado as condições de aquecimento para
evitar a formação de água como resultado da desidratação devido à decomposição dos
componentes da amostra, o que pode invalidar o método.

Procedimento
Se não estiver especificado de outro modo na monografia individual, transferir
quantidade suficiente de álcool metílico ao copo de doseamento, assegurando-se de que
o volume seja suficiente para cobrir os eletrodos (aproximadamente 30 a 40 mL), e
dosar com o reagente até o ponto final eletrométrico ou visual para consumir a umidade
que possa estar presente (não considerar o volume consumido no cálculo). Adicionar
rapidamente a amostra preparada como indicado em Preparação da amostra, misturar e
titular com o Reagente até o ponto final eletrométrico ou visual. Calcular o conteúdo de
água da amostra, em porcentagem, utilizando a fórmula:

% á𝑔𝑢𝑎 =(𝑉𝐹 𝑥 100)𝑚

em que
V = volume, em mL, do Reagente consumido na titulação;
F = fator de equivalência de água do Reagente
m = massa da amostra, em mg.

Cálculo Do sulfato de Magnésio Heptahidratado:

%água = (0,36ml x 1,02 x 100)

__________________________ =
253mg
% água= 36,72/ 253
%água= 0,145138339 %
Fármaco dentro das especificações da farmacopeia.

42
4.1.5 - REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES

Durante o estágio foram realizadas muitas soluções de diferentes tipos, mas as

mais importantes foram.

Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH)

Fonte: Imagem autoral.

M= m
_____
M.M x V

0,1= m
____
40x2L

40 g/mol x 2L x 0,1mol/l = M
M= 8g

Pesar 8g em balão volumétrico de 2litros e diluir com água destilada e

homogeneizar.

Solução de Ácido Clorídrico (HCl)

43
 Fonte: Imagem autoral.

Primeiro se verificou a densidade no rótulo do fabricante.

D= 1,18mg/ml

1 mol______ 36,5g
0,1 mol_____ x
X= 3,65g

3,65g _____ 1L

D= M
__
V

1,18= 3,65 V= 3,65

_____ ____ = 3,09ml
V 1,18

3,09ml _____ 1 L
X _____ 4 L

X= 12,36 = 12,5ml (arredondando)

Medir 12,5ml com pipeta volumétrica e transferir para balão volumétrico de 4

litros para obter HCl 0,1M.

Soluções para titulação:

Solução Amarela (Cloreto de Ferro)- 4,6%

44
 Fonte: Google imagens.

Pesar 2,3g de Cloreto de Ferro + H2O

Pipetar 1,25ml de HCl P.A em balão volumétrico de 100ml
Adicionar água destilada q.s.p 50 ml

Solução vermelha (Cloreto de Cobalto)- 6%

Fonte: Google imagens.

Pesar 3,0g de Cloreto de Cobalto

Pipetar 1,25ml de HCl P.A em balão volumétrico de 100ml
Adicionar água destilada q.s.p 50ml

Solução de Fosfato de Potássio Monobásico (500 PPM)

Fonte: Google imagens.

Pesar 0,0716g de Fosfato de Potássio Monobásico em balão volumétrico de

100ml e adicionar água destilada q.s.p 100ml.

45
 Reagente Sulfomolibdênio- 2,5%

Fonte: Google imagens.

Pesar 2,5g de Molibidato de Amônio e dissolver com aquecimento em 20ml de

água destilada. Diluir 28ml de ácido sulfúrico em 50ml de água e esfriar.
Misturar as duas soluções e completar volume para 100ml de água destilada
q.s.p.

5 - CONCLUSÃO

O estágio supervisionado obrigatório é de extrema importância para o aluno. É

através dessa oportunidade que o aluno irá se preparar para o mercado de trabalho
colocando todos os conhecimentos teóricos e a vivência prática de laboratório vista no

46
técnico em química em prática no dia a dia do estágio, além de ter uma visão melhor
sobre o mercado de trabalho. A convivência prática com outros profissionais da área faz
com que o aluno tenha uma análise crítica sobre as condutas tomadas, trabalho em
equipe, conhecimento compartilhamento de diferentes ideias e opiniões.

Durante o estágio me deparei com a verdadeira rotina de trabalho de um

laboratório de físico química, desde a calibração de balanças e pHgametros, até as
anotações de planilhas de temperatura de geladeira, checagem de estufa e mufla e
planilhas de controle de limpeza de capelas, além de anotações nos logbooks que são os
cadernos para controles de pesagem de massas, foi realizado também o preenchimento
de laudos e das planilhas das análises, bem como o preparo de amostras e soluções
reagentes, solução volumétricas.

Anteriormente também foi realizado o estágio no setor de análises

microbiológicas e através do conhecimento adquirido em ambos tive a oportunidade de
ver onde melhor me adapto no setor da química. Acredito que todos os setores da
empresa são interligados como um todo e por isso o conhecimento em todas as áreas
contribuem para o crescimento dos estagiários.

Acredito que a maior dificuldade durante o processo de estágio foi a falta de

algumas aulas por questões de falta de professores e também no que diz respeito á falta
de equipamentos para estudo de algumas análises como as análises instrumentais e
também no que diz respeito com as interpretações farmacopeicas, onde baixar, como
uma é complementar á outra, e estudo de outros métodos de análises comuns em
laboratórios industriais que poderiam ser replicados no laboratório em aulas práticas.

Entre as vantagens do aprendizado em sala de aula e no laboratório estão as

aulas de preparo de meios de cultura, as aulas de titulação e as aulas de preparo de
soluções, apenas ficou faltando mais aulas de ensino de diluição.

Seguindo essa lógica percebe-se o quanto o mercado de trabalho está cada vez
mais exigente para sermos considerados analistas além dos conhecimentos técnicos e
práticos espera-se que tenhamos agilidade nas realizações das análises, pois hoje em dia
o mercado de trabalho está cada vez mais disputado. Também se torna indispensável o
aprimoramento da técnica através de pesquisas e de cursos extracurriculares para se
ampliar os conhecimentos e ir além do que já se alcançou e se especializar ainda mais
no mercado de trabalho buscando sempre o aprimoramento.

Evidencio, portanto, que após a conclusão desse estágio estou mais preparada e
consciente da definição que o atual mercado de trabalho espera de um técnico em
química e creio que entro no mercado de trabalho mais preparada para seguir minha
profissão.

6- BIBLIOGRAFIA

<https://www.gov.br/anvisa/pt-br/acessoainformacao/perguntasfrequentes/medicamentos/
medicamentos-de-referencia> Acesso em: 22 de agosto de 2023.

47
<https://pt.wikipedia.org/wiki/Medicamento> Acesso em: 22 de agosto de 2023.

<https://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o#Titula
%C3%A7%C3%A3o_de_Complexa%C3%A7%C3%A3o> Acesso em: 05 de agosto de 2023.

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