PROGRAMA DE ENSAIO DE

PROFICIÊNCIA

RELATÓRIO PRELIMINAR
DO PEP EM AMOSTRAGEM DE
MATRIZES AMBIENTAIS E ENSAIOS
SUBSEQUENTES - EFLUENTE

Rev. 00
1ª Edição/2018
28/09/2018
 ÍNDICE

1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 3
2. OBJETIVO........................................................................................................................... 4
3. COORDENAÇÃO ................................................................................................................ 4
4. ATIVIDADE SUBCONTRATADA ......................................................................................... 4
5. CONFIDENCIALIDADE ....................................................................................................... 5
6. PARTICIPANTES ................................................................................................................ 5
7. ITEM DE ENSAIO ............................................................................................................... 5
8. RESULTADOS DOS PARTICIPANTES .............................................................................. 7
9. TRATAMENTO ESTATÍSTICO.......................................................................................... 12
10. AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO DOS PARTICIPANTES ................................................ 15
11. PROGRAMAS ANTERIORES ........................................................................................... 36
12. CONSIDERAÇÕES FINAIS ............................................................................................... 37
13. REFERÊNCIAS NORMATIVAS......................................................................................... 39
ANEXOS .................................................................................................................................. 39

Relatório do PEP 014-3/2018

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 1. INTRODUÇÃO

A Rede Metrológica do Estado de São Paulo – REMESP é uma associação técnica sem
fins lucrativos fundada em 1998, que tem por objetivo o atendimento das necessidades
técnicas dos laboratórios e dos usuários de serviços de metrologia, bem como a disseminação
da cultura metrológica.

Desde 2002, a REMESP promove Programas de Ensaios de Proficiência, os quais se

encontram registrados na base de dados de provedores de ensaios de proficiência EPTIS -
European Proficiency Testing Information System. A partir de março de 2017 a REMESP é
acreditada pela CGCRE como Provedor de Ensaio de Proficiência, sob o número PEP 0017
conforme a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043. Ao longo destes anos a REMESP tem
procurado inovar e aprimorar seus Programas com o propósito de atender da melhor maneira
às expectativas dos laboratórios participantes.

A participação em Programas de Ensaios de Proficiência é um dos requisitos para o

processo de acreditação de laboratórios e uma ferramenta fundamental para que o laboratório
possa monitorar a qualidade de suas atividades, atendendo a requisitos da norma ABNT NBR
ISO/IEC 17025.

Um Programa de Ensaio de Proficiência envolvendo diversos laboratórios requer uma

estrutura organizacional adequada e um forte comprometimento dos participantes no
cumprimento das condições pré-estabelecidas. É uma forma prática e eficiente de avaliação
conjunta de laboratórios, que adicionalmente possibilita um importante intercâmbio de
conhecimento entre os participantes.

A participação nesse tipo de Programa pode trazer retornos significativos aos

laboratórios e às suas empresas, tanto técnico quanto financeiro. A participação sistemática é
um mecanismo de monitoramento muito útil na verificação do desempenho técnico dos
laboratórios. Da mesma forma possibilita o aprimoramento da competência técnica e a
identificação das necessidades de correção e de treinamento, com base nas evidências
relacionadas com os resultados obtidos pelos laboratórios na participação desses programas.

Com a contínua disseminação de conceitos de gestão da qualidade e metrologia, os

usuários de serviços de calibração vêm adquirindo um conhecimento teórico e experiência
prática cada vez maior, o que os torna cada vez mais críticos e exigentes na realização e na
contratação de serviços de ensaios e de calibração, o que é fundamental na geração de
produtos confiáveis.

A REMESP com a sua competência técnica e atuando de maneira articulada com

laboratórios de referência de outras instituições de renome, goza de alta credibilidade junto ao
mercado e comunidade acadêmica.

Com essa infraestrutura e o seu caráter de total imparcialidade em avaliações técnicas

como as realizadas por meio de Programas de Ensaios de Proficiência, a REMESP mais uma
vez cumpre o seu papel, ampliando o oferecimento de seus serviços com a promoção de mais
esta edição de PEP na área de metrologia.
Relatório do PEP 014-3/2018

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 2. OBJETIVO

 Atender aos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025;

 Avaliar e comparar resultados de diferentes laboratórios;
 Determinar o desempenho individual de laboratórios para o (s) ensaio (s) proposto (s);
 Monitorar continuamente o desempenho dos laboratórios;
 Detectar e identificar problemas nas medições e possibilitar ações corretivas;
 Fornecer evidências agregando valor ao controle de qualidade dos serviços;
 Gerar confiança adicional aos clientes do laboratório;
 Verificar a proficiência dos laboratórios participantes, por meio de uma análise
comparativa dos resultados apresentados bem como das incertezas padronizadas
expandidas dos laboratórios participantes.

3. COORDENAÇÃO

A Coordenação dos Programas de Ensaio de Proficiência é de responsabilidade da

REMESP, que mantém uma equipe para a operacionalização dos Programas apresentada a
seguir:

 Coodenador Técnico: Tecgº Pablo Tassi Tomaz - REMESP;

 Gerente da Qualidade e Coordenadora: Quím. Renata Cardoso de Sá - REMESP;
 Especialista: Técnica em Química : Patricia Almendro Ruiz – Soldí Ambiental;

Contatos:

 Tecgº Pablo Tassi Tomaz – pep@remesp.org.br

 Quím. Renata Cardoso de Sá – qualidade@remesp.org.br

4. ATIVIDADE SUBCONTRATADA

Os testes de homogeneidade e estabilidade foram realizados pelo laboratório Bioagri

Ambiental Ltda - Matriz – CRL 0172 pertencente ao grupo Mérieux NutriSciences localizado à
Rua Aujovil Martini, 177 e 201, CEP 13420-833 - Dois Córregos, Piracicaba – SP.

Foram realizadas análises estatísticas para verificar a homogeneidade e a estabilidade

dos analitos objeto deste PEP por cada matriz e parâmetro amostrado. A norma utilizada para
os testes será a ISO 13528:2015(E) – Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons. Caso algum parâmetro fique fora dos critérios de homogeneidade
ou de estabilidade, sua parcela será levada em consideração na estimativa da variabilidade do
valor designado e sua incerteza padrão.
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 5. CONFIDENCIALIDADE

Os laboratórios participantes foram codificados aleatoriamente, de modo a manter a

confidencialidade do Programa.

Este código foi atribuído pela REMESP e é de conhecimento somente do participante

cabendo ao responsável pelo laboratório a sua guarda e segurança. Os laboratórios receberam
seu código via correio eletrônico.

Em circunstâncias excepcionais, uma parte interessada ou uma autoridade

regulamentadora poderá requerer que os resultados do ensaio de proficiência sejam
fornecidos, neste caso a REMESP somente irá fornecer com uma solicitação formal e
autorização dos participantes afetados.

6. PARTICIPANTES

 Arcadis Logos S/A;

 Bioagri Ambiental Ltda – Paulínia;
 Conam Consultoria Ambiental Ltda;
 Consultoria, Planejamento e Estudos Ambientais Ltda;
 EPA Engenharia de Proteção Ambiental Ltda;
 Laboratório São Lucas – Ltda – Eurofins – Rio Claro;
 Analytical Technology Serviços Analíticos e Ambientais Ltda;
 Enviro-Tec do Brasil Consultoria e Tecnologia Ambiental Ltda;
 Angel Brasil Geologia e Meio Ambiente;
 GEOAMBIENTE Geologia e Engenharia Ambiental Ltda;
 Geobrasil Soluções Ambientais e Laboratoriais Ltda;
 Nickol do Brasil Consultoria Ambiental Ltda;
 Opersan Resíduos Industriais S/A;
 Sanagua Tecnologia em Analise Ambiental e Derivados de Petróleo Ltda;
 Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial – SENAI;
 Servmar Serviços Técnicos Ambientais Ltda;
 Denise Shimizu ME;
 Suzano e Celulose S.A - Unidade Limeira;
 Waterloo Brasil Ltda;

7. ITEM DE ENSAIO

A preparação das amostras foi feita pela equipe da Bioagri Ambiental. As amostras foram
coletadas pelos laboratórios inscritos no programa na(s) data(s) e horários(s) estabelecidos(s).
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 Os ensaios de sólidos totais e sólidos sedimentavam poderiam ser realizados nas
instalações permanentes do laboratório. Os demais parâmetros foram obrigatoriamente
realizados em campo.

Os métodos analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são apresentados na

tabela 1 a seguir:

Tabela 1 – Relação dos métodos sugeridos ou equivalentes para cada um dos parâmetros e suas unidades de medição
Parâmetro Método/técnica sugerido ou equivalente
Temperatura SMEWW, 23ª ed. 2012 – Method 2550 B
Condutividade pelo método eletrométrico SMEWW, 23ª ed. 2012 – Method 2510 B
pH pelo método eletrométrico SMEWW, 23ª ed. 2012 – Method 4500-H +B
OD pelo método do eletrodo de membrana SMEWW, 23ª ed. 2012 – Method 4500-O G
ORP pelo método eletrolmétrico SMEWW, 23ª ed. 2012 – Method 2580 B

Determinações Unidade Métodos Sugeridos e Equivalentes

pH - Eletrométrico

Condutividade S/cm Condutivimétrico

Oxigênio Dissolvido mg/L Polarográfico ou Ótico

ORP mV Eletrométrico

Temperatura (água ou efluente) C Medição direta

Temperatura (ambiente) C Termohigrômetro

Nefelométrico – Turbidímetro ou
Turbidez NTU
Sonda Fotoelétrica detectora

Sólidos Totais mg/L Gravimétrico

Sólidos Sedimentáveis mg/L Cone Inhoff

Informamos que caso o participante tenha declarado a utilização de um método diferente

das sugestões relacionadas na tabela 1, o participante não será considerado aos resultados do
grupo para composição dos valores designados do programa.

7.1. AMOSTRAGEM DE EFLUENTE

Recomendou-se que cada laboratório estivesse de posse de todos os equipamentos,

insumos e equipamentos de proteção individual necessário à realização das atividades de
amostragem e ensaio conforme rotina.

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 O ensaio de amostragem em efluente foi realizado em um único dia - 22/08/2018 no
período das 10:30 às 12:30h, e o local designado para coleta dos resultados foi no Residencial
Sete Lagos – Rua Affonso Sesti, 108 – Bairro Terras Nobres – Cidade Itatiba – Estado de São
Paulo

8. RESULTADOS DOS PARTICIPANTES

8.1 RESULTADOS DOS PARTICIPANTES – EFLUENTE

A tabela 2 apresenta a relação de resultados declarados pelos laboratórios participantes e

quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na determinação do
parâmetro de pH
Tabela 2 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente - pH
Laboratório Método mencionado 1ª via (pH) 2ª via (pH) Média das U (pH) k
pelo participante vias (pH)
1 EPA-Method 150-2 7,5 7,5 7,5 3 2
2 SMEWW 4500H+B 7,51 7,51 7,51 0,14 2
3 - 7,4 7,39 7,395 0,07 2,447
4 - 7,29 7,3 7,295 0,11 2,11
5 - 7,34 7,33 7,335 0,25 1,96
6 - 7,35 7,36 7,355 - -
7 - 7,33 7,3 7,315 0,4 -
8 SMEWW 4500H+B 7,41 7,42 7,415 0,04 2
9 - 7,23 7,22 7,225 0,03 2,447
10 - 7,44 7,44 7,44 0,23 2,17
11 - 7,48 7,48 7,48 - -
12 SMEWW 4500H+B 7,52 7,52 7,52 0,07 2
13 - 7,02 7,02 7,02 - -
14 SMEWW 4500H+B 7,5 7,51 7,505 0,16 2,447
15 - 8,13 8,3 8,215 0,15 1,96
16 SMEWW 1060 7,42 7,44 7,43 0,01 2
17 - 7,44 7,40 7,42 0,11 -
18 - - - - - -
19 SMEWW 4500H+B 7,22 7,24 7,23 0,08 2
20 SMEWW 4500H+B 7,34 7,41 7,375 2,5 2

A tabela 3 apresenta a relação de resultados declarados pelos laboratórios participantes

e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na determinação do
parâmetro de ondutividade eletrolítica.
Tabela 3 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – condutividade eletrolítica
Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das U k
pelo participante (µS/cm) (µS/cm) vias (µS/cm) (µS/cm)
1 SMEWW 2510B 888 889 888,5 3,64 2
2 SMEWW 2510B 906 905 905,5 20,17 2
3 - 9,03 9,03 9,03 4,92 2,447

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 4 - 814 820 817 5,73 2,02
5 - - - - - -
6 - 834 834 834 - -
7 - 1037 1037 1037 1,09 -
8 SMEWW 2510B 998,1 1012 1005,05 3,45 2
9 - 879 881 880 2,91 2,447
10 - 832 833 832,5 30 2,02
11 - 857 858 857,5 - -
12 SMEWW 2510B 895 891 893 12 2
13 - 780 780 780 - -
14 SMEWW 2510B 848 855 851,5 30,7 2,447
15 - 883 829 856 46 1,96
16 SMEWW 2510B 913 913 913 2 2
17 - 1000 1000 1000 0,11 -
18 - - - - - -
19 SMEWW 2510B 965 965 965 - -
20 - - - - - -

A tabela 4 apresenta a relação de resultados declarados pelos laboratórios participantes

e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na determinação do
parâmetro de oxigênio dissolvido.
Tabela 4 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – Oxigênio Dissolvido
Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das U k
pelo participante (mg/L) (mg/L) vias (mg/L) (mg/L)
1 EPA-Method 360.1 0 0 0 7,5 2
2 SWEWW 4500-O G 0 0 0 0,01 2
3 - 0,11 0,1 0,105 0,19 2,447
4 - 0,07 0,06 0,065 0,01 2,52
5 - - - - - -
6 - 0,0 0,0 0,0 - -
7 - 0 0 0 0,52 -
8 - 0 0 0 0,06 2
9 - 0,16 0,15 0,155 0,03 2,447
10 - 0,00 0,00 0,00 0,11 2,02
11 - 0 0 0 - -
12 SWEWW 4500-O G 1,66 1,45 1,55 0,06 2
13 - 0 0 0 - -
14 SWEWW 4500-O G 0,08 0,09 0,085 0,35 2,447
15 - 0,01 0 0,01 0,31 1,96
16 - 3,01 2,97 2,99 0,1 2
17 - 0 0 0 0,14 -
18 - - - - - -
19 SWEWW 4500-O G 0,12 0,11 0,115 - -
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 A tabela 5 apresenta a relação de resultados declarados pelos laboratórios participantes
e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na determinação do
parâmetro de ORP.

Tabela 5 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – ORP

Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das vias U k
pelo participante (mV) (mV) (mV) (mV)
1 SMEWW 2580 B -29,3 -30,5 -29,9 5,9 2
2 SMEWW 2580 B -110,9 -113,9 -112,4 4,5 2
3 - -280,9 -282,1 -281 11,35 2,447
4 - -210 -215 -212,5 8,49 2,02
5 - - - - - -
6 - -222,9 -231,8 -227,35 - -
7 - -188 -193,6 -190,8 2,92 -
8 - - - - - -
9 - -237,2 -234,3 -235,75 0,47 2,447
10 - 93,7 94,8 94,25 4,8 2,08
11 - -73,6 -73,4 -73,5 - -
12 SMEWW 2580 B -219,6 -235,8 -227,7 11,3 2
13 - -19 -15 -17 - -
14 SMEWW 2580 B -150,1 -160 -155,05 7,6 2,447
15 - -285,4 -289 -287,2 38,5 1,96
16 - - - - - -
17 - -151,8 -169,2 -160,5 5,08 -
18 - - - - - -
19 - -138,6 -145 -141,8 - -
20 - - - - - -

A tabela 6 apresenta a relação de resultados declarados pelos laboratórios participantes

e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na determinação do
parâmetro de temperatura ambiente.

Tabela 6 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – Temperatura Ambiente
Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das vias U k
pelo participante (°C) (ºC) (ºC) (ºC)
1 SMEWW 2550 B 23,3 23,3 23,3 1,5 2
2 SMEWW 2550 B 22,58 22,6 24,2 0,47 2
3 - 23 23 23 0,15 2,447
4 - 22,8 22,8 22,8 0,33 2
5 - 22,7 22,7 22,7 0,5 1,96
6 - 22,9 23 22,95 - -
7 - 23,6 23,62 23,61 0,66 -
8 SMEWW 2550 B 22,9 22,8 22,85 0,4 2
9 - 22,7 22,7 22,7 0,1 2,447
10 - 22,6 22,6 22,6 0,48 2,15
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 11 - 23 23 23 - -
12 SMEWW 2550 A 23,38 23,4 23,39 0,47 2
13 - 23,14 23,13 23,135 - -
14 SMEWW 2550 B 23,5 23,4 23,45 0,14 2,447
15 - 23,19 23,22 23,205 0,19 1,96
16 - 23 23 23 0,1 2
17 - 20,79 20,84 20,815 - -
18 - - - - - -
19 SMEWW 2550 B 23,1 23,1 23,1 0,2 2
20 - 22,5 22,4 22,45 - -

A tabela 7 apresenta a relação de resultados declarados pelos laboratórios participantes

e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na determinação do
parâmetro de Temperatura Ambiente.

Tabela 7 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – Temperatura Ambiente
Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das vias U k
pelo participante (°C) (ºC) (ºC) (ºC)
1 SMEWW 2550 B 29,9 30,2 30,05 2,5 2
2 SMEWW 2550 B 25,33 25,68 25,505 - -
3 - - - - - -
4 - 32,9 - 32,9 0,33 2
5 - 29,7 30 29,85 0,5 1,96
6 - 29,8 30 29,9 - -
7 - 29 29 29 0,66 -
8 SMEWW 2550 B 27,5 27,4 27,45 0,4 2
9 - - - - - -
10 - - - - - -
11 - 31,4 32 31,7 - -
12 SMEWW 2550 A 24,79 24,79 24,79 0,5 2
13 - - - - - -
14 SMEWW 2550 B 23,4 23,4 23,4 - -
15 - 30,6 30,7 30,65 0,19 1,96
16 - 29,3 29,7 29,5 0,1 2
17 - 29,9 29,3 29,6 - -
18 - - - - - -
19 SMEWW 2550 B 27,7 27,7 27,7 0,2 2
20 - 29,4 29,9 29,65 - -

A tabela 8 apresentada a seguir, relaciona os resultados declarados pelos laboratórios

participantes e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na
determinação do parâmetro de Turbidez.

Tabela 8 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – Turbidez

Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das vias U k
pelo participante (NTU) (NTU) (NTU) (NTU)

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 1 SMWW 2230B 77,3 74,2 75,8 7,7 2
2 - - - - - -
3 - - - - - -
4 - 60 58 59 - -
5 - - - - - -
6 - 44,4 44,7 44,55 - -
7 - 105 98 101,5 0,18 -
8 SMWW 2230B 73,9 74,4 74,15 2,1 2
9 - - - - - -
10 - - - - - -
11 - 44,7 43,9 44,3 - -
12 - - - - - -
13 - 149 153 151 - -
14 - 49 48,1 48,55 - -
15 - 48,28 46,31 47,29 - -
16 - 70 70 70 0,06 2
17 - - - - - -
18 - - - - - -
19 - - - - - -
20 - - - - - -

A tabela 9 apresentada a seguir, relaciona os resultados declarados pelos laboratórios

participantes e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na
determinação do parâmetro de Sólidos Totais.

Tabela 9 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – Sólidos Totais
Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das vias U k
pelo participante (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)
1 - - - - - -
2 - - - - - -
3 - - - - - -
4 - - - - - -
5 - - - - - -
6 - - - - - -
7 - - - - - -
8 - - - - - -
9 - - - - - -
10 - - - - - -
11 - - - - -
12 - - - - - -
13 - - - - - -
14 - - - - - -
15 - - - - - -
16 - 428 432 430 3,8 2
17 - - - - - -
18 - - - - -
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 19 - - - - - -
20 - - - - - -

A tabela 10 apresentada a seguir, relaciona os resultados declarados pelos laboratórios

participantes e quando aplicável, suas incertezas de medição para a matriz de efluente na
determinação do parâmetro de Sólidos Sedimentáveis.

Tabela 10 – Resultados dos laboratórios participantes para a Matriz de Efluente – Sólidos Sedimentáveis
Laboratório Método mencionado 1ª via 2ª via Média das vias U k
pelo participante (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)
1 - - - - - -
2 - - - - - -
3 - - - - - -
4 - - - - - -
5 - 0,5 0,5 0,5 0,3 1,96
6 - - - - - -
7 - - - - - -
8 - - - - - -
9 - - - - - -
10 - - - - - -
11 - - - - -
12 - - - - - -
13 - - - - - -
14 - - - - - -
15 - - - - - -
16 - 0,4 0,4 0,4 - -
17 - - - - - -
18 - - - - -
19 - - - - - -
20 - 0,4 0,3 0,35 4,8 2

9. TRATAMENTO ESTATÍSTICO

A avaliação dos resultados foi realizada com base nos critérios de Valores Designados e
utilizando os valores de z score e zeta (ζ) score

9.1. Valores Designados

A estimativa valor real (valor designado) foi determinado com base no valor de consenso
de todos os participantes para cada um dos parâmetros através das diretrizes da norma ISO
13528 - ISO 13528:2015 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons[5]

9.2. Estudo de Homogeneidade e Estabilidade

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 12 de 40

 O estudo de homogeneidade contou com a utilização das seguintes ferramentas
estatísticas:

 ANOVA (Análise de Variâncias): A ferramenta estatística ANOVA foi utilizada para

verificar se nos resultados obtidos entre as medições apresentaram ou não
variação significativa entre si. Para validar se as variâncias foram homogêneas ou
não, foi utilizado o teste de Cochran;

 Teste de Grubbs: O teste de Grubbs foi utilizado para identificar se o estudo de

homogeneidade realizado contou com a presença de resultados outliers.

O estudo de homogeneidade foi realizado considerando seis ciclos de quatro medições

para cada um dos parâmetros, as parcelas de incerteza provenientes da não-homogeneidade
dos ensaios foram consideradas como componentes para o cálculo da incerteza padrão
atribuída ao valor designado.

Não foi realizado teste de estabilidade, pois os ensaios foram realizados ao mesmo
tempo (de forma simultânea) entre todos os participantes.

9.3. Determinação do z score

A avaliação dos resultados obtidos pelos participantes do Programa foi feita utilizando o
critério de z score, que é uma medida relativa da distância do resultado apresentado por um
laboratório específico em relação ao valor designado utilizado no ensaio de proficiência e,
portanto, serve para verificar se o resultado da medição de cada participante está em
conformidade com o valor designado.

Onde:
= resultado de ensaio obtido pelo participante;

x* = valor designado via consenso entre todos os participantes;

s* = variabilidade obtida via algoritmo A

9.3.1. Verificação do desempenho

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 13 de 40

 Laboratórios com bom desempenho em seus processos de medição devem apresentar
seus resultados fora do intervalo -2 < z < 2, em somente 5% das vezes, e fora do intervalo
-3 < z < 3, em somente 0,3% das vezes. Portanto, a probabilidade é tão pequena para
processos de medição bem controlados, que caso isto ocorra é quase que certamente
indicação de desempenho insatisfatório. Adota-se, portanto, a seguinte classificação[4]:

І z І ≤ 2 Desempenho Satisfatório
2 < І z І < 3 Desempenho Questionável
І z І ≥ 3 Desempenho Insatisfatório

≤ 2, o resultado equivale a uma probabilidade de 95,45 %, sendo o resultado dentro deste

intervalo considerado como SATISFATÓRIO;

> 2 e ≤ 3; o resultado equivale a uma probabilidade de 4,29 %, sendo o resultado

possível, porém pequena, por isto será considerado como QUESTIONÁVEL;

> 3, o resultado equivale a uma probabilidade de apenas 0,26 %, por isto será
considerado como INSATISFATÓRIO.

9.3.2. Gráfico z score

O gráfico do z score é um gráfico de barras onde normalmente é colocada nas abscissas

a codificação dos laboratórios e nas ordenadas o valor obtido do z score, em ordem crescente,
para cada participante e apresentando os limites superiores e inferiores, z score = I 2 I e z
score = I 3 I, utilizados na avaliação do desempenho.

9.4. Valores de zeta (ζ) score

A análise de resultados para os laboratórios participantes que apresentarem incerteza de

medição será realizada por meio do cálculo do índice via zeta (ζ) score. Este método de análise
de desempenho compara o resultado da medição de cada um dos participantes com o valor
tido como valor designado, levando-se em consideração sua incerteza de medição, conforme a
equação:

Onde:
ζi = zeta-escore do laboratório participante i;
Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 14 de 40

 X = valor designado;
xi = valor apresentado pelo laboratório participante i;
= incerteza padrão do laboratório participante;
uX = incerteza de medição padrão do valor designado.

Cálculo da incerteza de medição padrão do valor designado (ux)

s* /

Onde:
s* = variabilidade obtido via algoritmo A;
p = número de laboratórios que forneceram os resultados de incerteza de medição e
foram considerados;

9.4.1. Verificação de Desempenho

≤ 2, o resultado equivale a uma probabilidade de 95,45 %, sendo o resultado dentro

deste intervalo considerado como SATISFATÓRIO;

> 2 e ≤ 3; o resultado equivale a uma probabilidade de 4,29 %, sendo o resultado

possível, porém pequena, por isto será considerado como QUESTIONÁVEL;

> 3, o resultado equivale a uma probabilidade de apenas 0,26 %, por isto será
considerado como INSATISFATÓRIO.

9.4.2. Gráfico de Tendência

O gráfico de tendência mostra o posicionamento dos resultados de todos os laboratórios

participantes em relação ao valor designado, bem como suas respectivas incertezas
expandidas. Deve ficar bem claro que os gráficos apresentados são apenas uma ilustração dos
dados, permitindo somente que se realize uma comparação visual de todos os resultados e
suas incertezas. Ele não deve ser utilizado para avaliar a aceitação dos resultados.

10. AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO DOS PARTICIPANTES – EFLUENTE

As planilhas de resultados preenchidas pelos participantes após realizarem as

medições, foram recebidas pela Remesp, sendo codificadas de 1 a 20, descaracterizadas
quanto ao nome do laboratório participante para serem processadas.

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 15 de 40

 Para a realização dos cálculos não foi feita nenhuma alteração nos valores enviados
pelos participantes. Eventuais erros cometidos pelos participantes no registro de dados, na
transcrição de resultados, na unidade ou na conversão de valores, não foram objeto de
correção por parte da coordenação do programa.

10.1. Valor Designado e sua incerteza – Efluente - Parâmetro pH

A tabela 11 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente no

parâmetro de pH.

Tabela 11 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de pH

Efluente - pH
Valor designado (x*) 7,40
Variabilidade (s*) 0,12
Incerteza padrão (ux) 0,03

10.1.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 12 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 12 – Desempenho por z score para o parâmetro de pH

Laboratórios Desempenho
1 0,83
2 0,92
3 0,04
4 0,88
5 0,54
6 0,37
7 0,71
8 0,12
9 1,46
10 0,33
11 0,67
12 1,00
13 3,17
14 0,92
15 6,79
16 0,25
17 0,17
18 -
19 1,42
20 0,21

10.1.2. Gráfico de tendência

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 16 de 40

 O gráfico 1 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 1– z score dos participantes para o parâmetro de pH

10.1.3 Análise dos Resultados:

Apresentaram desempenho insatisfatório os laboratórios 13 e 15, calculado

estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Conforme análise dos resultados individuais nota-se que o laboratório 13 declararam

resultado médio cerca de 5,5% menor e o laboratório 15 cerca de 5,5% maior, ambos quando
comparados ao valor designado obtido via consenso.

10.1.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 13 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 13 – Desempenho por zeta score para o parâmetro de pH

Laboratórios Desempenho
1 0,07
2 1,44
3 0,12
4 1,75
5 0,50
6 -
7 -
8 0,42
9 5,40
10 0,36
11 -

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 17 de 40

 12 2,60
13 -
14 1,53
15 9,91
16 0,99
17 -
18 -
19 3,40
20 0,02

10.1.5. Gráfico de tendência

O gráfico 2 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta (ζ) score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 2– zeta score dos participantes para o parâmetro de pH

10.1.6 Análise dos resultados:

Apresentaram desempenhos insatisfatórios os laboratórios 9, 15 e 19, calculado

estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Conforme análise dos resultados individuais nota-se que o laboratório 9, embora seus
resultados médios estejam próximos ao valor designado, sua incerteza padrão de medição
declarada é cerca da metade da incerteza padrão atribuída ao valor designado, situação
semelhante aos resultados do laboratório 19. Já os resultados declarados pelo laboratório 15
está cerca de 5,5% maior, quando comparados ao valor designado obtido via consenso.

10.2. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Condutividade Eletrolítica

A tabela 14 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente no

parâmetro de condutividade eletrolítica.

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 18 de 40

 Tabela 14 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de condutividade eletrolítica
Efluente – condutividade eletrolítica (µS/cm)
Valor designado (x*) 882,24
Variabilidade (s*) 75,67
Incerteza padrão (ux) 22,94

10.2.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 15 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 15 – Desempenho por z score para o parâmetro de condutividade eletrolítica

Laboratórios Desempenho
1 0,08
2 0,31
3 11,54
4 0,86
5 -
6 0,64
7 2,05
8 1,62
9 0,03
10 0,66
11 0,33
12 0,14
13 1,35
14 0,41
15 0,35
16 0,41
17 1,56
18 -
19 1,09
20 -

10.2.2. Gráfico de tendência

O gráfico 3 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos

laboratórios participantes.

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 19 de 40

 Gráfico 3– z score dos participantes para o parâmetro de condutividade eletrolítica

10.2.3 Análise dos Resultados:

Apresentou desempenho insatisfatório o laboratório 3 e desempenho questionável o

laboratório 7, calculado estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Conforme análise dos resultados individuais nota-se que o laboratório 3 declarou

resultado médio discrepante, quando comparados ao valor designado obtido via consenso.

10.2.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 16 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 16 – Desempenho por zeta score para o parâmetro de condutividade eletrolítica

Laboratórios Desempenho
1 0,27
2 0,93
3 37,92
4 2,82
5 -
6 -
7 -
8 5,34
9 0,10
10 1,82
11 -
12 0,45
13 -
14 1,18
15 0,80
16 1,34

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 20 de 40

 17 -
18 -
19 -
20 -

10.2.5. Gráfico de tendência

O gráfico 4 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta (ζ) score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 4– zeta score dos participantes para o parâmetro de condutividade eletrolítica

10.2.6 Análise dos resultados:

Apresentaram desempenho insatisfatório os laboratórios 3 e 8, e desempenho

questionável o laboratório 4, todos calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação
zeta score.

Conforme análise dos resultados individuais nota-se que o laboratório 3 declarou

resultado médio discrepante, quando comparados ao valor designado obtido via consenso. Já
o laboratório 8 apresentou dentre os laboratórios avaliados via zeta score o maior resultado,
quando comparado com o valor designado obtido via consenso, cerca de 13% maior.

10.3. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Oxigênio Dissolvido

A tabela 17 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente no

parâmetro de oxigênio dissolvido

Tabela 17 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de oxigênio dissolvido

Efluente – oxigênio dissolvido (mg/L)
Valor designado (x*) 0,00
Variabilidade (s*) 0,79
Incerteza padrão (ux) 0,25
Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 21 de 40

 10.3.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 18 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 32 – Desempenho por z score para o parâmetro de oxigênio dissolvido

Laboratórios Desempenho
1 0,00
2 0,00
3 0,13
4 0,08
5 -
6 0,00
7 0,00
8 0,00
9 0,20
10 0,00
11 0,00
12 1,96
13 0,00
14 0,11
15 0,01
16 3,78
17 0,00
18 -
19 0,15
20 -

10.3.2. Gráfico de tendência

O gráfico 5 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos

laboratórios participantes.

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 22 de 40

 Gráfico 5– z score dos participantes para o parâmetro de oxigênio dissolvido

10.3.3 Análise dos Resultados:

Apresentou desempenho insatisfatório o laboratório 16, calculado estatisticamente pela

ferramenta de avaliação z score.

Conforme análise dos resultados individuais nota-se que o laboratório 16 declarou o

maior resultado dentre os laboratórios avaliados, sendo cerca de 2,99 mg/L quando comparado
ao valor designado obtido via consenso de 0 mg/L.

10.3.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 19 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 19 – Desempenho por zeta score para o parâmetro de oxigênio dissolvido

Laboratórios Desempenho
1 0,00
2 0,00
3 0,40
4 0,26
5 -
6 -
7 -
8 0,00
9 0,62
10 0,00
11 -
12 6,21
13 -
14 0,30
15 0,02
Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 23 de 40

 16 11,82
17 -
18 -
19 -
20 -

10.3.5. Gráfico de tendência

O gráfico 6 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta score pelos

laboratórios participantes.

Gráfico 6– zeta score dos participantes para o parâmetro de oxigênio dissolvido

10.3.6 Análise dos resultados:

Apresentaram desempenho insatisfatório os laboratórios 12 e 16, calculados

estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta score.

Conforme análise dos resultados individuais nota-se que o laboratório 16 declarou o

maior resultado dentre os laboratórios avaliados, sendo o valor de 2,99 mg/L e o laboratório 12,
o resultado declarado está em torno de 1,55 mg/L, ambos comparados ao valor designado
obtido via consenso.

10.4. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – ORP

A tabela 20 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente no

parâmetro de ORP

Tabela 20 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de ORP

Efluente – ORP (mV)
Valor designado (x*) -157,60
variabilidade (s*) 104,59
Incerteza padrão (ux) 33,76
Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 24 de 40

 10.4.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 21 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 21 – Desempenho por z score para o parâmetro de ORP

Laboratórios Desempenho
1 1,22
2 0,43
3 1,18
4 0,52
5 -
6 0,67
7 0,32
8 -
9 0,75
10 2,41
11 0,80
12 0,67
13 1,34
14 0,02
15 1,24
16 -
17 0,03
18 -
19 0,15
20 -

10.4.2. Gráfico de tendência

O gráfico 7 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos

laboratórios participantes.

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 25 de 40

 Gráfico 7– z score dos participantes para o parâmetro de ORP

10.4.3 Análise dos Resultados:

Todos os laboratórios participantes apresentaram desempenho satisfatório calculado

estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

10.4.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 22 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 22 – Desempenho por zeta score para o parâmetro de ORP

Laboratórios Desempenho
1 3,77
2 1,34
3 3,64
4 1,61
5 -
6 -
7 -
8 -
9 2,31
10 7,44
11 -
12 2,05
13 -
14 0,08
15 3,32
16 -
17 -
18 -
19 -

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 26 de 40

 20 -

10.4.5. Gráfico de tendência

O gráfico 8 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta (ζ) score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 8– zeta score dos participantes para o parâmetro de ORP

10.4.6 Análise dos resultados:

Na avaliação de resultados através da ferramenta estatística zeta (ζ) score, apresentaram

desempenho insatisfatório os laboratórios 1, 3, 10 e 15 e desempenho questionável os
laboratórios 9 e 12.

Conforme análise dos resultados individuais, os laboratórios 3 e 15 apresentaram os

menores valores para a faixa designada cerca de 70% menor quando comparado ao valor
designado, já o laboratório 1 apresentou resultados cerca de 80% maior comparado ao mesmo
valor designado.

Por sua vez, o laboratório 10 declarou resultado médio na faixa positiva em mV,
discrepante quando comparado ao valor designado que encontra-se na faixa negativa do
parâmetro ensaiado.

10.5. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Temperatura do efluente

A tabela 23 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente no

parâmetro de temperatura do efluente

Tabela 23 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de Temperatura da água

Efluente – Temperatura do efluente (ºC)
Valor designado (x*) 22,99
Variabilidade (s*) 0,33
Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 27 de 40

 Incerteza padrão (ux) 0,09

10.5.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 24 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 24 – Desempenho por z score para o parâmetro de Temperatura do efluente

Laboratórios Desempenho
1 0,94
2 1,21
3 0,03
4 0,58
5 0,88
6 0,12
7 1,88
8 0,42
9 0,88
10 1,18
11 0,03
12 1,21
13 0,44
14 1,39
15 0,65
16 0,03
17 0,26
18 -
19 0,33
20 1,64

10.5.2. Gráfico de tendência

O gráfico 9 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos

laboratórios participantes.

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 28 de 40

 Gráfico 9– z score dos participantes para o parâmetro de Temperatura do efluente

10.5.3 Análise dos Resultados:

Todos os laboratórios participantes apresentaram desempenho satisfatório calculado

estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

10.5.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 25 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 25 – Desempenho por zeta score para o parâmetro de Temperatura do efluente

Laboratórios Desempenho
1 0,41
2 1,59
3 0,09
4 1,01
5 1,07
6 -
7 -
8 0,64
9 2,93
10 1,62
11 -
12 1,59
13 -
14 4,31
15 1,63
16 0,10
17 -
18 -
19 0,82

Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 29 de 40

 20 -

10.5.5. Gráfico de tendência

O gráfico 10 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta (ζ) score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 10– zeta score dos participantes para o parâmetro de Temperatura do efluente

10.5.6 Análise dos resultados:

Na avaliação de resultados através da ferramenta estatística zeta (ζ) score, apresentou

desempenho insatisfatório o laboratório 14 e desempenho questionável o laboratório 9.

Conforme análise dos resultados individuais, o laboratório 14, embora sua incerteza
padrão esteja compatível a incerteza padrão atribuída ao valor designado, declarou o maior
resultado dentre o grupo dos laboratórios avaliados via zeta (ζ) score, cerca de 2% maior
quando comparado do valor designado

Vale ressaltar também que dentre os laboratórios avaliados pela ferramenta estatística
zeta score somente dois laboratórios apresentaram resultados dentro dos limites superior e
inferior designados.
10.6. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Temperatura ambiente

A tabela 26 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente no

parâmetro de temperatura ambiente

Tabela 26 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de Temperatura ambiente

Efluente – Temperatura ambiente (ºC)
Valor designado (x*) 29,25
Variabilidade (s*) 1,78
Incerteza padrão (ux) 0,57
Relatório do PEP 014-3/2018

RE-042 rev.07 Origem PS-16 Aprovado em 19/04/18 Página 30 de 40

 10.6.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 27 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 27 – Desempenho por z score para o parâmetro de Temperatura ambiente

Laboratórios Desempenho
1 0,45
2 2,08
3 -
4 2,05
5 0,34
6 0,37
7 0,14
8 1,01
9 -
10 -
11 1,38
12 2,51
13 -
14 3,29
15 0,79
16 0,14
17 0,20
18 -
19 0,87
20 0,22

10.6.2. Gráfico de tendência

O gráfico 11 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos

laboratórios participantes.

Relatório do PEP 014-3/2018

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 Gráfico 11– z score dos participantes para o parâmetro de Temperatura ambiente

10.6.3 Análise dos Resultados:

Na avaliação de resultados através da ferramenta estatística z score, apresentou

desempenho insatisfatório o laboratório 14 e desempenho questionável os laboratórios 2 e 4.

Conforme análise dos resultados individuais, o laboratório 14, declarou o menor

resultados dentre o grupo dos laboratórios avaliados via z score, cerca de 21% menor quando
comparado do valor designado.

10.6.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 28 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 28 – Desempenho por zeta score para o parâmetro de Temperatura da água

Laboratórios Desempenho
1 0,58
2 -
3 -
4 6,07
5 0,95
6 -
7 -
8 2,94
9 -
10 -
11 -
12 7,08
13 -
14 -
15 2,39
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 16 0,43
17 -
18 -
19 2,64
20 -

10.6.5. Gráfico de tendência

O gráfico 12 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta (ζ) score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 12– zeta score dos participantes para o parâmetro de Temperatura ambiente

10.6.6 Análise dos resultados:

Na avaliação de resultados através da ferramenta estatística zeta (ζ) score, apresentaram

desempenhos insatisfatório o laboratório 4 e 12 e desempenhos questionável os laboratórios 8,
15 e 19.

Conforme análise dos resultados individuais, o laboratório 4, declarou o maior resultado

dentre o grupo dos laboratórios avaliados via zeta (ζ) score e uma incerteza padrão de
medição, cerca de três vezes menor comparada a incerteza padrão atribuída ao valor
designado, já o laboratório 12 apresentou o menor resultado dentro o mesmo grupo de
laboratórios.

10.7. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Turbidez

A tabela 29 apresenta os resultados do valor designado para a matriz de efluente na

determinação do parâmetro de turbidez

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 Tabela 29 – Valor designado e variabilidade para o parâmetro de Turbidez
Efluente – Turbidez (NTU)
Valor designado (x*) 66,64
Variabilidade (s*) 24,82
Incerteza padrão (ux) 9,81

10.7.1. Avaliação de Desempenho z score

A tabela 30 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação z score.

Tabela 30 – Desempenho por z score para o parâmetro de Turbidez

Laboratórios Desempenho
1 0,37
2 -
3 -
4 0,31
5 -
6 0,89
7 1,40
8 0,30
9 -
10 -
11 0,90
12 -
13 3,40
14 0,73
15 0,78
16 0,14
17 -
18 -
19 -
20 -

10.7.2. Gráfico de tendência

O gráfico 13 apresenta os resultados de desempenho obtidos via z score pelos

laboratórios participantes.

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 Gráfico 13– z score dos participantes para o parâmetro de Turbidez

10.7.3 Análise dos Resultados:

Na avaliação de resultados através da ferramenta estatística z score, apresentou

desempenho insatisfatório o laboratório 13.

Conforme análise dos resultados individuais, o laboratório 13, declarou resultado de

medição cerca de 2,5 vezes maior quando comparado do valor designado.

10.7.4 Avaliação de Desempenho zeta (ζ) score

A tabela 31 a seguir apresenta os resultados de desempenho obtido pelos laboratórios

participantes, calculados estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta (ζ) score

Tabela 31– Desempenho por zeta score para o parâmetro de Turbidez

Laboratórios Desempenho
1 0,86
2 -
3 -
4 -
5 -
6 -
7 -
8 0,76
9 -
10 -
11 -
12 -
13 -
14 -
15 -
16 0,34
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 17 -
18 -
19 -
20 -

10.7.5. Gráfico de tendência

O gráfico 14 apresenta os resultados de desempenho obtidos via zeta (ζ) score pelos
laboratórios participantes.

Gráfico 14– zeta score dos participantes para o parâmetro de Turbidez

10.7.6 Análise dos resultados:

Todos os laboratórios participantes apresentaram desempenho satisfatório calculado

estatisticamente pela ferramenta de avaliação zeta score.

10.8. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Sólidos Totais

Para o parâmetro de sólidos totais, somente dois laboratórios participante declararam o

resultado encontrado, porém apenas com um resultado não foi possível compor os valores
designado, variabilidade e sua incerteza.

10.9. Valor Designado e sua incerteza – Efluente – Sólidos Sedimentáveis

Os laboratórios participantes não declararam resultados para o parâmetro de sólidos

sedimentáveis, sendo assim não houve composição do valor designado, variabilidade e
incerteza.

11. PROGRAMAS ANTERIORES

Não se aplica.

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 12. CONSIDERAÇÕES FINAIS

12.1 Parâmetro de pH

Para o parâmetro de pH na matriz de efluente, dezenove laboratórios apresentaram

resultados para avalição pelo critério de z score, sendo que destes 89,5 % apresentaram
desempenho satisfatório.

No critério de zeta score, quatorze laboratórios apresentaram resultados, sendo que

destes 71,4 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

12.2 Parâmetro de condutividade eletrolítica

Para o parâmetro de condutividade eletrolítica na matriz de efluente, dezessete

laboratórios apresentaram resultados para avalição pelo critério de z score, sendo que destes
88,2 % apresentaram desempenho satisfatório.

No critério de zeta (ζ) score, onze laboratórios apresentaram resultados, sendo que
destes 72,7 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

12.3 Parâmetro de oxigênio dissolvido

Para o parâmetro de condutividade eletrolítica na matriz de efluente, dezessete

laboratórios apresentaram resultados para avalição pelo critério de z score, sendo que destes
88,2 % apresentaram desempenho satisfatório.

No critério de zeta (ζ) score, onze laboratórios apresentaram resultados, sendo que
destes 72,7 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

12.4 Parâmetro de ORP

Para o parâmetro de ORP na matriz de efluente, quinze laboratórios apresentaram

resultados para avalição pelo critério de z score, sendo que destes 93,3 % apresentaram
desempenho satisfatório.

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 No critério de zeta (ζ) score, nove laboratórios apresentaram resultados, sendo que
destes 33,3 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

12.5 Parâmetro de Temperatura do efluente

Para o parâmetro de Temperatura do efluente na matriz de efluente, dezenove

laboratórios apresentaram resultados para avalição pelo critério de z score, sendo que destes
100,0 % apresentaram desempenho satisfatório.

No critério de zeta (ζ) score, treze laboratórios apresentaram resultados, sendo que
destes 84,6 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

12.6 Parâmetro de Temperatura Ambiente

Para o parâmetro de Temperatura ambiente na matriz de efluente, quinze laboratórios

apresentaram resultados para avalição pelo critério de z score, sendo que destes 73,3 %
apresentaram desempenho satisfatório.

No critério de zeta (ζ) score, oito laboratórios apresentaram resultados, sendo que destes
37,5 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

12.7 Parâmetro de Turbidez

Para o parâmetro de turbidez na matriz de efluente, dezessete laboratórios apresentaram

resultados para avaliação de desempenho via z score, sendo que destes 90,0 % apresentaram
desempenho satisfatório.

No critério de zeta (ζ) score, três laboratórios apresentaram resultados, sendo que destes
100,0 % apresentaram desempenho satisfatório.

Os laboratórios que obtiveram desempenho insatisfatório ou questionável devem analisar

quais foram às causas dos problemas ocorridos para tomada das ações corretivas, além de
verificar continuamente sua participação em atividades de ensaio de proficiência.

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 13. REFERÊNCIAS NORMATIVAS

- ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011 Versão Corrigida: 2017 – Avaliação de conformidade –

Requisitos gerais para ensaios de proficiência;

- ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios

de ensaio e calibração;

- ABNT ISO GUIA 35:2012 – Materiais de referência - princípios gerais e estatísticos para
certificação.

- ISO 13528:2015 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory

comparisons;

- ISO 5725-2:1994 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a
standard measurement method;

- ISO GUM:2008 – Guide to the Expression of Uncertainty in Measurements;

- INMETRO NIT-DICLA-021:2013 rev.09 – Expressão da incerteza de medição.

São Paulo, 28 de setembro de 2018.

Autorizado por:

Renata Cardoso de Sá Pablo Tassi Tomaz

Coordenadora do Programa Coordenador Técnico

ANEXOS

Não aplicável.

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