Seminrio Nacional Acreditao de Laboratrios em Anlises de Qualidade da gua

A NORMA ABNT ISO/IEC GUIA 43

17 de junho de 2004 Renata Martins Horta Borges

ABNT ISO/IEC Guia 43 -1

Ensaios de Proficincia por Comparaes Interlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia

Comparaes Interlaboratoriais

determinar o desempenho de laboratrios individuais para ensaios ou medies especficas e monitorar o desempenho contnuo de laboratrios; identificar problemas em laboratrios e iniciar aes corretivas que podem ser relacionadas, por exemplo, ao desempenho individual do pessoal ou calibrao dos instrumentos; estabelecer a efetividade e a comparabilidade de novos mtodos de ensaios ou de medio e, similarmente, monitorar os mtodos estabelecidos;

Comparaes Interlaboratoriais

fornecer confiana adicional aos clientes do laboratrio; identificar diferenas interlaboratoriais; determinar as caractersticas de desempenho de um mtodo - geralmente conhecidas como mtodos colaborativos; atribuir valores para materiais de referncia e avaliar sua adequao para utilizao em ensaios especficos ou procedimentos de medio.

Definies

Programa de ensaio de proficincia Mtodos para verificar desempenho de laboratrio na realizao de ensaio, por meio de comparaes interlaboratoriais.

Definies

Controle Interno da Qualidade (CIQ)

Conjunto de procedimentos adotados pelo laboratrio para o monitoramento contnuo das operaes e resultados.

Definies

Material de Referncia (MR)

Material ou substncia que tem um ou mais valores de propriedades que so suficientemente homogneos e bem estabelecidos para serem usados na calibrao de um aparelho, na avaliao de um mtodo de medio ou atribuio de valores a materiais.
(VIM 6.13)

Definies

Material de Referncia Certificado (MRC)

Material de referncia, acompanhado por um certificado, com um ou mais valores de propriedades, e certificados por um procedimento que estabelece sua rastreabilidade obteno exata da unidade na qual os valores da propriedade so expressos, e cada valor certificado acompanhado por uma incerteza para um nvel de confiana estabelecido.
(VIM 6.14)

Definies

Comparaes interlaboratoriais organizao, desempenho e avaliao de ensaios nos mesmos ou em itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratrios, de acordo com condies predeterminadas.
(ABNT ISO/IEC Guia 43)

Coordenador organizao (ou pessoa) com responsabilidade para coordenar todas as atividades envolvidas na operao de um programa de ensaio de proficincia.
(ABNT ISO/IEC Guia 43)

Qualidade e Produtividade

fatores chave para a competitividade, sempre foram preocupao dos setores produtivos, em maior ou menor escala em diferentes setores, em especial nos pases com economia aberta.

QUALIDADE DE UM PRODUTO Adequao ao uso

ESPECIFICAO
a qualidade mnima necessria ao bom desempenho do produto, definida atravs de um conjunto de caractersticas e seus respectivos limites.

Provedores Estrangeiros

AIHA American Industrial Hygiene Association, Estados Unidos www.aiha.org AOAC International, Estados Unidos www.aoac.org ASTM - American Society for Testing and Materials, Estados Unidos: www.astm.org BAM - Bundesanstalt fr Materialforschung und -Prfung, Alemanha: www.bam.de CTS - Collaborative Testing Services, Estados Unidos: www.collaborativetesting.com NATA - National Association of Testing Authorities, Austrlia: www.nata.asn.au RELACRE - Associao de Laboratrios Acreditados de Portugal: www.relacre.pt
Fonte: Inmetro

Outros sites de interesse

APLAC - Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation www.ianz.govt.nz/aplac EA - European Cooperation for Accreditation www. European-accreditation.org EURACHEM www.eurachem.ul.pt EUROLAB www.eurolab.org ILAC - International Laboratory Accreditation Cooperation www.ilac.org Banco de Dados Europeu EPTIS - European Information System on Proficiency Testing Schemes www.eptis.bam.de
Fonte: Inmetro

Tipos de Ensaios de proficincia

Programas de comparao de medio; Programas de ensaios interlaboratoriais; Programas de ensaios de partidas de amostras; Programas qualitativos; Programas de valor conhecido; Programas de processo parcial.

Organizao e Projeto

Especialistas tcnicos Coordenador Estatsticos

ABNT ISO/IEC 43 - 1

Estrutura

Planejamento previamente estabelecido: informaes sobre a organizao que conduz o programa; natureza e propsito do programa; informaes sobre os laboratrios participantes; natureza dos itens de ensaio selecionados; descrio da maneira pela qual os itens de ensaio so obtidos, processados, verificados e transportados; datas previstas para envio dos dados ao coordenador e envio do relatrio aos participantes; tcnicas de avaliao de desempenho.
ABNT ISO/IEC 43 - 1

Estrutura

Convm que o modelo estatstico e as tcnicas para anlise dos dados a serem utilizados sejam documentados; Convm que os procedimentos para amostragem, seleo aleatria. Transporte, recebimento, identificao, rotulagem, armazenamento e manuseio dos itens de ensaio sejam documentados; Convm que os coordenadores, quando apropriado, solicitem detalhes sobre os mtodos utilizados, para permitir uso dos resultados dos participantes para comparar e comentar tais mtodos.
ABNT ISO/IEC 43 - 1

Anlise de dados e registro

Convm que os resultados recebidos dos laboratrios participantes sejam lanados e analisados, sendo ento relatados to logo quanto possvel; Convm que a anlise dos dados gere um resumo das medies, estatsticas de desempenho e informaes associadas consistentes com o modelo estatstico e os objetivos do programa; Convm que as seguintes informaes sejam includas nos relatrios de programas de proficincia: informaes sobre o coordenador e laboratrios participantes; identificao do relatrio, contendo numerao e identificao do programa; descrio do preparo das amostras, testes de homogeneidade e estabilidade; cdigos de participao dos laboratrios e resultados de ensaios; anlise estatstica dos resultados; anlise do desempenho dos laboratrios participantes. ABNT ISO/IEC 43 - 1

Z-score

Para comparar o desvio do valor obtido em relao ao valor real com um desvio padro estimado. Quando no disponveis valores de referncia, podem ser obtidos valores de consenso entre laboratrios.

Onde: x = valor obtido pelo laboratrio X = melhor estimativa do valor real S = desvio padro

Avaliao do Desempenho

Satisfatrio |z|2 Questionvel 2<|z|<3 Insatisfatrio |z|3

Diferena Percentual

Onde: Xlab = valor obtido experimentalmente ou mdia aritmtica de valores obtidos Xv = valor aceito como verdadeiro (valor certificado do MRC)

Estudo de Caso - 1

Neste programa os laboratrios participantes empregaram tcnica de absoro atmica com chama ou de emisso com plasma.

Pesquisador responsvel: Dra. Akie Kawakami vila

Atribuies do Provedor

Preparar as amostras de ensaio; Realizar testes de homogeneidade; Avaliar a estabilidade das amostras; Distribuir as amostras; Realizar a anlise estatstica dos resultados; Avaliar o desempenho dos laboratrios; Enviar o relatrio final; Realizar reunio para a discusso dos resultados;

Soluo de Cobre

dissoluo do cloreto de cobre dihidratado em soluo HNO3 2% (v/v); envasada em frascos de polipropileno com capacidade de 100 mL; tcnica de absoro atmica com chama; condies ambientais: 21,0 0,1 0C e 64 %ur.

Teor de Cobre

Teor de cobre encontrado em uma mesma garrafa em dias diferentes.

Anexo A4

Tempo (dias) 0 2 4 7 9 11 14 16 18 21 23 25 29 31 39 44 57 65 99 128 162

Concentrao (mg.kg ) 106,03 103,14 102,75 100,21 104,63 100,66 99,92 100,98 98,02 101,40 101,46 100,49 102,90 100,96 102,05 102,80 99,74 102,97 102,51 100,87 101,28

-1

Teor de Cobre

Estabilidade
150 140 130 120
-1

Garrafa 1 Garrafa 2

Garrafa 3

Garrafa 4

Garrafa 5

Garrafa 6

) Conc. (mg.kg
110 100 90 80 70 60 50 0 20 40 60 80 100 120 140 160

Dias

Teste de Homogeneidade

Tempo mnimo: 6 meses Cada ms foi aberta uma garrafa de amostra 10 ms: a amostra foi analisada 3 vezes na semana 20 ms: 2 vezes na semana 30 ms: 1 vez na semana 40 ms: 2 vezes no ms 50 ms: 1 vez no ms 60 ms: 1 vez no ms

Anexo A4

Teste de Homogeneidade Anlise de Varincia

Um teste que se aplica a um conjunto de resultados com a finalidade de estimar, atravs das varincias, se esto presentes efeitos e se eles contribuem para a variao total de um experimento.
Fonte de Variao Entre garrafas Na garrafa Total
F(p=0,05;5,32) = 2,70

Graus de liberdade 5 32 37

Soma dos quadrados 21,1030 101,4485 122,5515

Mdia dos quadrados 4,2206 3,1703 3,3122

F 1,33

Concluso: homogeneidade quanto anlise de varincias nas garrafas e entre garrafas.

Teste de Estabilidade

Anlise de Resduos
Soma dos quadrados 0,9240 62,0305 62,9545 Graus de liberdade 1 19 Mdia dos quadrados 0,9240 3,2648 F 0,2830

Regresso Residual Total F(p=0,05;1,19) = 4,38

b1 = - 0,0050

bo = 101,89 mg.kg-1

Concluso: como a inclinao no difere significativamente de zero considera-se que a amostra est estvel.

Z-score

3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 -2,0 -2,5 -3,0
11.03.1.05 11.03.1.07 11.03.1.01 11.03.1.04 11.03.1.06 11.03.1.11 11.03.1.09

z-score

C d od sL b ra rio ig o a o t s

Concluso: apenas um laboratrio teve um desempenho questionvel, os demais desempenho satisfatrio.

Erro Normalizado (En)

Caso o laboratrio calcule a incerteza do seu resultado (Ulab), o valor verdadeiro (Xv) deve estar dentro do intervalo de incerteza Xlab. Quando isso no acontece, esse intervalo pode estar subestimado. Nesses casos empregado o conceito de erro normalizado (En), para avaliar o desempenho.

Onde:

Uref incerteza associada ao valor verdadeiro Se I EnI = 1, ento pode-se considerar Ulab adequada.

Estudo de Caso - 2

Todos os laboratrios participantes utilizaram medidores de condutividade com clula de condutividade, aps sua calibrao com solues padro

Pesquisador responsvel: Dra. Isabel Cristina Serta Fraga

Preparao da Amostra para Medio de Condutividade

Norma ASTM D 1125-95 (1999); Dissoluo do cloreto de potssio P.A. (Merck) em gua deionizada com condutividade < 0,6 S.cm-1; Envasada em frascos de polipropileno de 250 mL; Condies ambientais: 21,0 0,1oC e 64 %ur ; Valor esperado: 0,1420 S.m-1; Valor de referncia pelo PTB: (0,1423 0,0001) S.m-1.

Estimativa de Incerteza

Graus de Equivalncia

0,1460 0,1440 0,1420 Valor de refrencia

Condutividade (S.m-1)

0,1400 0,1380 0,1360 0,1340 0,1320 0,1300 11.03.1.07 0,1280 11.03.1.06 11.03.1.01 11.03.1.11 11.03.1.05 11.03.1.10

11.03.1.04

Laboratrios

ABNT ISO/IEC GUIA 43 - 2

Ensaios de Proficincia por Comparaes Interlaboratoriais Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios

ABNT ISO/IEC GUIA 43 - 2

Convm que os organismos de acreditao de laboratrios documentem suas polticas para participao em programas de ensaios de proficincia, por laboratrios acreditados ou solicitantes da acreditao; Convm que o organismo de acreditao de laboratrios oriente os laboratrios particpantes sobre possveis conseqncias de desempenho insatisfatrio em um programa de ensaio de proficincia.
ABNT ISO/IEC 43 - 2

Equipe: Paulo Roberto Guimares Couto Akie Kawakami vila Isabel Cristina Serta Fraga Paulo Lyra Simes Ferreira Leandro Joaquim Rodrigues Pereira Renata Martins Horta Borges

Referncias Bibliogrficas

NBR ISO/IEC 17025:2001 Requisitos Gerais para Competncia de laboratrios de Ensaio e Calibrao. VIM - Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, 1995.
ISO 3534-1:1993 - Statistics - Vocabulary and Symbols - Part 1: Probability and general statistical terms ISO 3534-2:1993 - Statistics - Vocabulary and Symbols - Part 2: Statistical quality control ISO 3534-3:1999 - Statistics - Vocabulary and Symbols - Part 3: Design of experiments

Referncias Bibliogrficas

ISO 5725-1:1994. Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results - Part 1: General principles and definitions ISO 5725-2:1994. Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results - Part 2: basic method for the Determination of Repeatability and Reprodutibility of a Standard Measurement Method. ISO 5725-3:1994. Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results - Part 3: Intermediate Measures of Precision of a Standard Measurement Method. ISO 5725-4:1994. Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results - Part 4: Basic Methods for the Determination of the Trueness of a Standard Measurement method. ISO 5725-6:1994. Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results - Part 6: Use in Practice of Accuracy Values.

Obrigada pela ateno.

www.inmetro.gov.br