QUI01108

APOSTILA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
LABORATÓRIO DE CIÊNCIAS QUÍMICAS

ELABORADA POR: PROFESSORA DOUTORA CIBELE MARIA STIVANIN DE ALMEIDA COM

MODIFICAÇÕES.

- CAMPOS DOS GOYTACAZES – 2022 -

 Aula nº 1

Guia do Aluno

Tópicos abordados:
 Normas do curso, comportamento no laboratório e regras de segurança.
 Cronograma das aulas.
 Critérios de avaliação.
 Principais materiais utilizados no laboratório e cuidados

Objetivo geral:
Consolidar a aprendizagem dos conteúdos da química analítica através da
aplicação dos conceitos teóricos em práticas no laboratório. Ser capaz de reconhecer e
compreender os conceitos de química analítica aplicados a situações do laboratório e
correlacionar com situações interdisciplinares comuns do dia a dia.

Rotina das aulas:

O Laboratório de Química Analítica consiste em 1 encontro semanal de 2 h/aula,
durante as quais serão abordados os seguintes itens:

a) Comentários sobre a prática do dia.

b) Realização da aula prática.
c) Coleta dos dados para a confecção do relatório.
d) Entrega do relatório no início da aula seguinte.

Normas do curso:
Os experimentos de laboratório são realizados em grupos de dois alunos, mas a
participação e relatório será individual.

As seguintes normas de laboratório devem ser obedecidas:

a) Pontualidade: é dada uma tolerância de 15 min. O aluno não poderá entrar no
laboratório depois desse prazo e terá nota zero no respectivo relatório e no teste, se
houver. Não é permitido sair antes do final da prática, sob pena de ter nota zero no
mesmo.
b) Roteiro da prática: O aluno terá acesso as práticas através da apostila
disponível no site. O aluno (a) que não tiver o roteiro não poderá realizar a prática e
receberá nota zero no respectivo relatório.
c) Equipamentos de proteção individual (EPI): É obrigatório o uso dos seguintes
EPIs dentro do laboratório: jaleco, calças compridas, calçados fechados, luvas,
máscara e óculos de segurança. Os (as) alunos (as) que tiverem cabelos longos,
deverão mantê-los presos em um coque para evitar acidentes.
d) Relatório: deverá ser feito conforme as normas estabelecidas pelo professor
responsável pela disciplina e entregue impreterivelmente na próxima aula. Caso não seja
entregue o aluno receberá nota zero para este relatório mesmo tendo assistido à aula. O
aluno terá um ponto descontado a cada de dia de atraso do relatório.

Comportamento no laboratório:
Deve-se ter em mente que, em um laboratório de química, existem substâncias que
podem trazer algum tipo de risco, tanto na forma sólida, como líquida e, principalmente,
na forma gasosa, muitas vezes de forma imperceptível. Por isso, espera-se do aluno um
comportamento no laboratório com maturidade, responsabilidade e respeito aos colegas,
monitores, técnicos e professores. O professor poderá atribuir notas diferentes no
relatório, com base nesse critério.
A limpeza do material utilizado e da bancada de trabalho é de responsabilidade do
grupo. Esse item também será avaliado pelo professor na nota do relatório.

Critérios de avaliação:
A nota de Laboratório de Química Analítica é independente da nota de Química
Analítica teórica.
A média final será composta pela média das notas do questionário da respectiva
aula (40%) e média das notas dos relatórios (60%).

Questionários: Os questionários devem ser entregues antes de iniciar as aulas práticas

Relatórios: Cada grupo deve entregar um relatório relativo à prática do dia antes do início
da aula seguinte. É importante que o aluno tenha um caderno de laboratório para anotar
as observações, os dados coletados e os cálculos realizados, que serão usados no
relatório. O relatório segue um modelo simplificado, que está na própria apostila, devendo
conter obrigatoriamente:
* Título, data da experiência e nomes dos participantes do grupo.
* Objetivos: descrever, resumidamente, o que se pretende com a aula
experimental;
* Dados obtidos e observações: anote todas as medidas feitas (massa, volume,
etc.) e descreva os fenômenos observados (cor, precipitação, produção de gás etc.).
* Resultados: escreva os cálculos necessários para se chegar aos resultados.
Quando for o caso, deve-se comparar o valor experimental com o valor conhecido ou
teórico, calcular o erro e propor possíveis causas de erro.
* Conclusões: descreva as conclusões às quais o grupo chegou a partir dos
resultados experimentais obtidos.

NORMAS INTERNAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA UTILIZAÇÃO DO

LABORATÓRIO

Um acidente nunca avisa quando vai acontecer, mas comportamentos

inadequados no laboratório aumentam significativamente a probabilidade de ocorrer um
acidente!
Saiba onde ficam e como são operados os extintores de incêndio, o chuveiro de
emergência e o lava olhos. Todos devem ser capazes de usá-los com segurança em caso
de uma emergência.
Siga sempre as orientações do professor e, em caso de acidente, comunique o
ocorrido imediatamente a ele e/ou ao técnico.

 Usar calça comprida de algodão e sapato fechado.

 Usar sempre óculos de segurança e luvas apropriadas.
 Trabalhar com jaleco de algodão longo abotoado com mangas compridas.
 Prender os cabelos longos. Não utilizar brincos e colares grandes, anéis e
pulseiras.
 Não usar lentes de contato.
 Não comer ou beber no laboratório.
 Não fumar no laboratório.
 Não colocar alimentos ou bebidas sobre as bancadas.
 Nunca trabalhar sozinho no laboratório.
 Não fazer brincadeiras. Não correr.
 Não utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos.
 Não utilizar aparelhos celulares.
 Rotular todas as soluções preparadas.
 Só utilize reagentes de frascos devidamente identificados e com informações
precisas.
 Solicitar limpeza imediata de qualquer derramamento de produtos químicos.
 Não realizar a “pipetagem” com a boca, para isto, utilize pipetadores adequados.
 Não provar ou engolir reagentes ou soluções do laboratório.
 Não deixar frascos de reagentes abertos. Fechar direito os frascos das soluções e
regentes, principalmente os que forem voláteis e inflamáveis.
 Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele. Em caso de contato, lave
imediatamente o local com água corrente (torneira) e avise ao professor.
 Quando quiser identificar um gás pelo odor, traga o vapor para o nariz com a mão.
Nunca cheire diretamente nos frascos.
 Usar a capela para experiências em que ocorra a liberação de gases ou vapores.
 Na diluição de ácidos concentrados, adicione o ácido sobre a água, nunca o
contrário.
 Ler com atenção o rótulo dos reagentes para ter certeza de que pegou o frasco
correto.
 Não desperdiçar reagentes e soluções inutilmente, utilizar somente o necessário
para o experimento. O mesmo vale para a água utilizada no laboratório.
 Após a realização do experimento, os resíduos químicos devem ser descartados
apropriadamente, de acordo com a orientação dada pelo técnico ou professor. Não
realizar nenhum descarte na pia.
 Não pesar qualquer material diretamente sobre o prato da balança; use béquer,
vidro de relógio ou outro material adequado.
 Não recolocar nos frascos soluções restantes, pois podem contaminar o conteúdo
do recipiente.
 Não trabalhar com materiais defeituosos, principalmente os de vidro.
 Os vidros quebrados devem ser armazenados, de forma cautelosa, em bombonas
específicas para sólidos, devidamente identificada.
 Não deixar vidro quente em lugar que possam pegá-lo inadvertidamente.
 Para aquecer substâncias inflamáveis ou voláteis, usar sempre o banho-maria.
 Antes de utilizar chapas ou mantas de aquecimento, verificar se há produtos
inflamáveis por perto ou em uso.
 Ter cuidado com os equipamentos elétricos.
 Consultar o professor quando tiver dúvidas e avisá-lo de qualquer acidente que
ocorra, por menor que pareça.
 Ao final do trabalho, deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas.
 Lavar bem as mãos e antebraços ao deixar o laboratório.
 Tão importante quanto trabalhar em segurança é trabalhar ordenadamente, com
consciência da sequência a ser realizada. Leia atentamente o procedimento experimental
certificando-se de que todos os materiais e reagentes necessários estão disponíveis.
Anote os resultados obtidos, relacionando-os à teoria da prática.

Material de laboratório usado nesta disciplina:

Tubos de ensaio e estantes para tubos de ensaio

Tubos de vidro cilíndricos, com tamanhos variados, usados para reações simples. Podem
ser utilizados em centrífugas e podem ser levados diretamente ao fogo de um bico de Bunsen.

Copo de béquer
Copo usado para preparar aquecer ou resfriar soluções, reações, recolher filtrados, etc.
Pode ser aquecido em banho-maria ou em fogo direto, sobre uma tela de amianto em suporte.

Erlenmeyer
Recipiente de vidro utilizado principalmente em titulações, pois devido ao seu formato,
permite agitar o líquido, com reduzido risco de perda.

Bastão de vidro
Utilizado para misturar e auxiliar a transferência de líquidos de um recipiente para outro,
evitando perdas.
Suporte universal, garras e argolas
Suporte de ferro utilizado para prender garras para bureta, argola para funil, etc.

Pinças
Usadas para pegar tubos, cadinhos, cápsulas etc. Pode ser de metal ou madeira.

Cadinho e cápsula de porcelana

O cadinho é um pequeno copo que resiste a altas temperaturas. Utilizado em calcinações,
evaporações e fusões. Pode ser de porcelana ou de metal, dependendo do uso. A cápsula é mais
empregada para evaporações e dissoluções a quente.

Gral e pistilo:
Geralmente de porcelana ou ágata, servem para pulverizar substâncias sólidas.

Instrumentos de pesagem: vidro de relógio e pesa filtro

 Vidro de relógio é usado para pesagem direta de reagentes e pesa filtro para pesagem por
diferença.

Espátula
Utilizada para retirar reagentes sólidos de frascos.

Instrumentos volumétricos:
Balão volumétrico
Balão de fundo chato e gargalo comprido, calibrado para conter determinados volumes
líquidos. Possui um traço de referência que marca o volume exato. É utilizado no preparo de
soluções de concentração conhecida.

Proveta
Utilizada para medir volumes de líquidos sem grande precisão.

Pipeta graduada
Tubo de vidro que serve para efetuar medições de volume escoado, sem grande precisão.

Pipeta volumétrica
 Tubo de vidro com uma “barriga” no meio, utilizada na medição de volume escoado, com
precisão.

Bureta
Tubo de vidro calibrado, graduado em mL. Serve para medir volume escoado, com
precisão. Possui uma torneira de vidro na parte inferior. Algumas buretas possuem torneiras na
parte lateral para titulações a quente, para o calor da solução quente não afetar o volume da
bureta.

Ajuste de volume dos equipamentos volumétricos:

Ao ajustar o volume de líquidos em equipamentos volumétricos, o traço de referência deve
estar na mesma altura que o olho do observador e a tangente inferior do menisco deve coincidir
com o traço de referência.

Frasco lavador ou pissete

Utilizado para lavar vidraria com água destilada e também para auxiliar a lavagem de
precipitados em filtração, etc. Pode conter água destilada ou outra solução de lavagem.
Dessecador
Recipiente de vidro com tampa, que contém em sua parte inferior uma substância
higroscópica, principalmente sílica-gel ou cloreto de cálcio anidro, usado para conservar
substâncias ao abrigo da umidade. Alguns dessecadores possuem uma saída na tampa, na qual
pode-se adaptar uma trompa de vácuo, para efetuarmos secagens à pressão reduzida. As bordas
da tampa do dessecador são untadas com vaselina para melhorar a vedação.

Estufa
Aparelho utilizado para a secagem de substâncias sólidas, evaporações lentas de líquidos,
etc. As estufas, em geral, são elétricas e possuem um termômetro para controle da temperatura.

Balança
A balança é um instrumento muito sensível que deve ser utilizada tomando-se os seguintes
cuidados: a) nenhum reagente deve ser colocado diretamente sobre o prato para evitar ataque
químico; b) o objeto a ser pesado deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente onde se
encontra a balança e c) deve-se manter a balança sempre limpa.

Armazenagem de reagentes
Reagentes e soluções devem ser guardadas em frascos apropriados. Os frascos podem
ser de vidro ou plástico, principalmente. Existem diversos tamanhos. Os de vidro podem ser
transparentes ou âmbar, para reagentes que sofrem algum tipo de reação na presença de luz. Os
frascos devem ser mantidos bem fechados com sua tampa quando não se estiver retirando o
reagente. Deve-se ter cuidado de não trocar tampas de diferentes frascos para evitar
contaminações. Todo frasco de reagente deve ter rótulo com as informações sobre o reagente
contido, data de validade ou de preparação e o nome de quem preparou.
 Aula nº 2- Prática 1
Prática 1: Extração Líquido-líquido

1) Introdução

A extração com solvente é um método amplamente utilizado para a separação de

substâncias. Desde que, estas apresentem uma diferença de solubilidade. A extração do produto
desejado se dá pela adição de um solvente capaz de solubilizar a substância e ao mesmo tempo
não ser solúvel em água. Portanto, nesse processo, seriam obtidas duas fases: uma fase orgânica
contendo o produto desejado e uma fase aquosa contendo os subprodutos.

2) Objetivos

O objetivo desta prática é realizar a extração de iodo de uma solução aquosa utilizando a
técnica de extração líquido-líquido.

3) Metodologia

3.1) Parte 1: Preparo da solução de iodo

Cálculo da massa para o preparo da solução

1) Calcular a massa para o preparo da solução mista de 2% de KI e 1% de I2;

2) Pesar a massa de I2 e KI em béqueres diferentes;
3) Transfira a mistura pesada para um almofariz. Com o auxílio de um pistilo, misture-os
até a completa homogeneização;
4) Adicione uma pequena quantidade de água destilada e agite até a completa
dissolução;
5) Transfira a solução para um balão volumétrico de 50 mL e afira o volume com a água
destilada;

3.2) Parte 2: Extração com solvente

1) Meça 10 mL da solução de iodo com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de
decantação. OBSERVAÇÃO: ANTES, TENHA CERTEZA QUE A TORNEIRA ESTEJA
FECHADA;
2) Meça 15 mL de n-hexano com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de
decantação. Observe que as fases orgânicas e aquosas não se misturam;
3) Feche o funil de decantação com a rolha apropriada. Com uma das mãos segure a rolha
para ter certeza que não soltará e com a outra mão segure a torneira;
4) Em seguida inverta o balão de ponta-cabeça, fazendo um ângulo de 45º e misture;
 5) Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para deixar sair os
gases que possam ser formados. OBSERVAÇÃO: TOME O MÁXIMO DE CUIDADO
PARA NÃO DIRIGIR A SAÍDA DE VAPORES PARA SI OU PARA SEUS COLEGAS;
6) Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um béquer ou erlenmeyer
afixado logo abaixo da saída do funil;
7) Espere que as duas fases se separem. A fase aquosa deverá ser a camada inferior e a
orgânica a superior;
8) Abra a tampa da parte superior, separe as duas fases abrindo a torneira;
9) Em seguida, transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para um
béquer;
10) Repita o procedimento em triplicata colocando as alíquotas para extração com n-
hexano de 5 mL;

Realize o descarte correto da das soluções orgânicas em frasco adequado.

 RELATÓRIO DA PRÁTICA 1
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

PRÁTICA 1: EXTRAÇÃO POR SOLVENTE

OBJETIVO:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

PERGUNTAS:
1) Qual solvente é mais denso?
2) Em que se baseia o princípio da técnica de extração líquido-líquido?
3) O iodo foi solúvel na fase orgânica ou aquosa, por quê?
4) O iodeto de potássio foi solúvel na fase orgânica ou aquosa, por quê?
5) Qual é a forma mais eficiente de extração. Em triplicata ou realizando a extração com
apenas uma alíquota? Explique.
OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES
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CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 1:

NOME:___________________________________________________________

DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

1) No que se baseia a técnica de extração por solvente?

2) Qual solvente é mais denso?

3) Faça um esquema na forma de um fluxograma das etapas que serão realizadas na

prática de hoje.
 Aula nº 3- Prática 2

Gravimetria

1. INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que está baseado na medida da

massa de um composto puro quimicamente relacionado ao analito. O processo, em linhas gerais,
envolve cinco etapas: precipitação, filtração, lavagem, secagem ou calcinação e pesagem do
precipitado.
Na precipitação, o analito a ser dosado reage com um agente precipitante, sendo convertido
em um composto pouco solúvel que se separa da solução através da formação de um precipitado.
A técnica de precipitação utilizada em laboratório, de modo geral, é feita pela adição do agente
precipitante à solução contendo o analito, de forma lenta e sob agitação constante.
Na filtração o precipitado é separado do meio em que foi formado. Os meios de filtração são:
filtro de papel e cadinhos de filtração. A filtração com papel ocorre pela ação da gravidade. Um
filtro de papel circular é dobrado e inserido num funil de vidro, como está ilustrado na Figura 1,
tomando-se o cuidado de umedecê-lo após sua inserção no funil, de modo a se obter uma boa
aderência. O diâmetro do papel-filtro utilizado deve ser tal que sua parte superior deve estar de 1
a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.

Figura 1 – Dobraduras do filtro.

Os cadinhos de filtração são frascos que podem ser de vidro, quartzo, porcelana ou óxido de
alumínio, com diversas porosidades. Os cadinhos mais comuns são os de placa com vidro
sinterizado e os cadinhos de Gooch (tem o fundo perfurado que suporta uma camada filtrante
fibrosa). Com estes cadinhos usa-se vácuo para acelerar a filtração. Um exemplo de montagem
para filtração a vácuo é mostrado na Figura 2.
 Figura 2 – Sistema de filtração

As etapas envolvidas na filtração de um precipitado incluem decantação, transferência e

lavagem do precipitado, como mostrado na Figura 3. Após a decantação, o líquido sobrenadante é
transferido primeiro e em seguida o precipitado, deve-se verter a maior quantidade possível do
líquido sobrenadante sem movimentar o precipitado contido no béquer. A transferência é feita com
o auxílio de um bastão de vidro e filtrado é recolhido em um béquer. A extremidade inferior da
haste do funil deve ser encostada na parede interna do béquer usado no recolhimento do filtrado.

Figura 3 – processo para filtração em funil de haste de vidro.

 Ao precipitado (ainda retido no frasco de precipitação) é adicionado o líquido de lavagem,
sendo vigorosamente misturado. O precipitado é decantado e o líquido sobrenadante transferido
para o funil. Repete-se este procedimento algumas vezes e, por fim, transfere-se a totalidade do
precipitado para o funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro, do qual se remove parte da
água-mãe que ficou nele retida e eliminam-se as impurezas solúveis e 31 não voláteis na
temperatura de secagem ou calcinação a que o precipitado será submetido.
O líquido de lavagem deve ser usado em pequenas porções, obtendo-se assim uma eficiência
maior do que seria obtida se fosse utilizado um pequeno número de grandes porções de líquido
(considerando-se o mesmo volume total de líquido de lavagem nos dois casos).
Após a filtração e lavagem, o precipitado deve ser submetido a um processo de secagem a baixa
temperatura para retirada de umidade (em estufas, por exemplo) ou a calcinação, processo no
qual o precipitado é aquecido a temperaturas elevadas (em muflas, por exemplo), sendo
convertido em um composto mais adequado para a determinação do analito.
Para minimizar a absorção de umidade, as substâncias e materiais secos são armazenados
em dessecadores. A Figura 4 apresenta os componentes típicos de um dessecador. Pode-se
observar que o mesmo deve conter um agente secante, em sua parte inferior (cloreto de cálcio
anidro, sulfato de cálcio anidro ou sílica gel) e ser submetido à vácuo. Para impedir a entrada de
ar, deve-se passar vaselina ou outro lubrificante nas superfícies esmerilhadas da tampa. Quando
se remove a tampa de um dessecador, faz-se o uso de um movimento de deslizamento.

Figura 4 – Dessecador de vidro para material.

2. OBJETIVOS

 Aprender as técnicas de decantação, filtração, lavagem e secagem de precipitados;

 Determinar o rendimento de uma reação de precipitação.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

 Adicionar 25 mL de solução de NiCl2 em um béquer de 250 mL.

 Adicionar 1 a 5 gotas de HCl concentrado para que o pH fique entre 2 a 3.
 Aquecer a solução entre 80-85ºC em banho-maria e adicionar 10 g de uréia.
 Adicionar 30 mL de uma solução de 1% (m/v) de dimetilglioxima (em propanol),
aquecida até 60ºC.
 Cobrir cada béquer com vidro de relógio e aquecer aproximadamente por 15 minutos a
80-85ºC.
 Neste meio tempo, testar o pH da solução com uma tira de papel indicador para
verificar se este está acima de 7. Caso contrário adicionar uma gota de uma solução
concentrada de NH3 e testar novamente.
 Resfriar a solução à temperatura ambiente e deixar em repouso por alguns minutos.
 Pesar o filtro que será usado na filtração e filtrar a solução á vácuo.
 Lavar o precipitado vermelho no filtro com pequenas porções de água destilada.
 Colocar na estufa a 130ºC até o dia seguinte e deixar esfriar no dessecador e pesar.
 Calcular o teor de níquel na amostra.

4. BIBLIOGRAFIA
BROWN, T.L. et al. Química a ciência central. Editora Pearson.: São Paulo, 2005.
SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Química Analítica, Editora Pioneira Thomson Learning: São
Paulo, 2006.
BACCAN, N.; Andrade J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa
Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.
 RELATÓRIO DA PRÁTICA 2
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

PRÁTICA 2: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

OBJETIVO:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

PERGUNTAS:

1) Qual a concentração de níquel na solução inicial?

2) Dos passos seguidos nessa aula, quais os possíveis erros cometidos que implicam no
rendimento do produto final?
3) Quais são as condições ótimas de precipitação?
4) Quais são os fatores que garantem o êxito de uma análise gravimétrica por precipitação?
OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES
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CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 2

NOME:___________________________________________________________

1) Quais são duas etapas consideradas fundamentais na formação de um precipitado?

2) Qual o agente precipitante da prática de gravimetria?
3) Em qual o pH deverá ser iniciada a reação de precipitação?
4) Qual o tipo de filtração será usado nesta prática?
a) Funil de haste de vidro ( )
b) Funil de Buchner ( )
c) Funil de Gooch ( )
d) cadinho de filtração ( )
 Aula nº 4 – Prática 3
Preparo e padronização de uma solução de NaOH

1. INTRODUÇÃO

Preparo de uma solução-padrão

A solução-padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente

preparada, pois, caso contrário, a determinação de outros compostos através desta solução
poderá conter erros. Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de concentração exatamente
conhecidas pesando-se, com precisão, algumas substâncias muito puras e estáveis e
dissolvendo-as, com um solvente adequado em balões volumétricos aferidos. As substâncias que
se prestam a tal procedimento, chamadas padrões primários, devem apresentar as seguintes
características:
a) Ser de fácil obtenção, purificação e secagem;
b) Ser fácil de testar e de eliminar eventuais impurezas;
c) Ser estável ao ar sob condições ordinárias, senão por longos períodos, pelo menos durante a
pesagem;
d) Possuir grande peso molecular, pois, desta forma, o erro relativo na pesagem é pequeno e
desprezível.

2. OBJETIVO

O objetivo desta prática é preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico (HCl).

3. METODOLOGIA

3.1 Preparo das soluções

Procedimento: Preparo da solução de NaOH 0,1000 mol.L-1

Titulação com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g)

 Use biftalato de potássio seco em estufa a 110 C por 1-2 horas.

 Pese de 0,60 a 0,70 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor da massa até a
quarta casa decimal.
 Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água DESTILADA e agite
até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A ADIÇÃO DE NaOH ANTES DA
DISSOLUÇÃO COMPLETA.
 Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína.
 Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la
com a solução que será usada na titulação. verifique se não há vazamento na bureta.
Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume
no zero.
 Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do
indicador.
 Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de
NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição de NaOH.
 O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por
mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH
consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração.
 O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.

Observações:

 Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.

 Não adicione mais indicador que o recomendado.
Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa.

4. BIBLIOGRAFIA

1. Gauto, M. A. Apostila de Experimentos – Módulo II. Curso Técnico em Química. Colégio

Dom Feliciano, Gravataí – SP. 2010.
 RELATÓRIO DA PRÁTICA 3

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

PRÁTICA 1: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH

OBJETIVO:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

PERGUNTAS:
1. Qual a massa necessária para o preparo da solução de NaOH?

2. Descreva a reação entre o NaOH e o biftalato de potássio

3. Qual a concentração da solução padronizada?

V1: __________ V2: ___________ V3: ___________

Vmédio: ____________
 4. Quais são os requisitos importantes para um padrão primário?
5. Quais são os dois métodos básicos empregados para estabelecer a concentração de
uma solução? Defina-os.

OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES

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CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 3

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________

DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

1) O que você usará para realizar a padronização do NaOH?

2) Qual o indicador que será utilizado?
3) Qual a importância desta padronização?
 Aula nº 5 – Prática 4
Determinação do teor de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de magnésia

1. INTRODUÇÃO

Uma titulação consiste na determinação da quantidade de uma espécie química (substância

ou íon) em solução, medindo-se, de um reagente, a quantidade (de concentração conhecida)
necessária para reagir completamente com a espécie química. Entretanto, algumas vezes, a
espécie química em solução ou a reação utilizada tem características que não recomendam a
titulação direta desse modo. é o que ocorre com o hidróxido de magnésio, que, por ser pouco
solúvel, dificulta a determinação do ponto de equivalência. Para evitar esse problema, o
procedimento adotado é fazer com que a reação de neutralização do hidróxido de magnésio
ocorra totalmente por meio de uma quantidade excessiva (perfeitamente conhecida) de solução
ácida padrão. Em seguida, o excesso de ácido (que não reagiu com o hidróxido de magnésio) é
titulado com uma solução básica padrão. Esse procedimento de determinação da quantidade em
excesso é conhecido como retrotitulação ou titulação de retorno.
Na determinação em questão, será adicionado um volume excessivo de solução padrão de
ácido clorídrico na amostra de leite de magnésia, ocorrendo a seguinte reação:
Mg(OH)2 + 2HCl ↔ MgCl2 + 2H2O + HCl exc.
O excesso de ácido é titulado som solução padrão de NaOH:
HCl exc. + NaOH ↔ NaCl + H2O
Com os dados coletados de volume e as concentrações conhecidas do ácido clorídrico e do
hidróxido de sódio, será determinado o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia
(produto comercial)

2. OBJETIVOS

Esta prática tem como objetivo determinar o teor de ácido acético (% m/v) em uma amostra de
vinagre comercial.
 3. METODOLOGIA

Observações :
 Utilize a pipeta volumétrica adequadamente.
 Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.
 Não adicione mais indicador que o recomendado.
 Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa.

Procedimento:
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o auxílio
de um conta-gotas, não mais que 1,0 g da amostra em um erlenmeyer. Adicionar, com uma pipeta
volumétrica de 25 mL, exatamente 50 mL (2 x 25mL) de solução padrão de HCl 0,1 mol L -1, em
duas etapas; agitar o erlenmeyer até dissolver completamente. Colocar três gotas de fenolftaleína
ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH preparada na primeira aula. Repetir
o procedimento pelo menos mais uma vez. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio na
amostra desprezando valores divergentes.
 Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1000 mol L-1 previamente padronizada até o
surgimento de uma coloração LEVEMENTE rosada;
 Anotar o volume gasto;
 Repetir o procedimento por mais duas vezes.

4. BIBLIOGRAFIA

N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa

Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.

a
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5 edição,
Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992
 RELATÓRIO DA PRÁTICA 4
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

PRÁTICA 5: Determinação do teor de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de

magnésia

OBJETIVO:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

PERGUNTAS:

1) Calcular o número de mol de NaOH que reagiu com o HCl

2) Calcular o número total de mols de HCl
3) Calcular o número de mols de HCl que reagiu com Mg(OH)2.
 4) Calcular o número de mols de Mg(OH)2 por estequiometria usando o resultado do item
anterior e sabendo que 2 mols de HCl reagem com 1 mol de Mg(OH)2.
5) Calcular a massa de Mg(OH)2 multiplicando o número de mol de Mg(OH)2 encontrado por
sua massa molar (58 g mol-1)
6) Calcular a porcentagem de Mg(OH)2 presente na amostra.
7) Comparar com os dados do fabricante.

OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES

______________________________________________________________________________
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______________________________________________________________________________

CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 4

1) Qual o analito desta prática?

2) Por que o volume de HCl adicionado deve ser medido com exatidão?

3) Qual será o reagente titulante desta prática?

 Aula nº 6 – Prática 5

Determinação de cloreto em soro fisiológico

1. INTRODUÇÃO

O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas
naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl- varia em função da sua
concentração, como também da composição química da água. Assim, águas contendo 250 mg Cl -
L-1 podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o equilíbrio iônico da solução
for o sódio (Na+). Enquanto que, no caso do cátion predominante for cálcio ou magnésio, o gosto
salino pode ser perceptível somente a concentração de cloreto acima de 1000 ppm.
O método utilizado para quantificação dos íons cloreto será o Argentométrico com
detecção visual do ponto de equivalência. Este procedimento é também conhecido como Método
de Mohr, para determinação de cloretos e brometos. Esse método baseia-se em titular uma
solução que contenha cloreto por uma solução-padrão de nitrato de prata (padrão primário),
usando solução de cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é identificado
quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a
precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato
de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.

2. OBJETIVO

O objetivo desta prática é determinar a concentração de cloretos em uma solução.

Identificar o ponto de viragem e interpretar os resultados.

3. METODOLOGIA

Medir, em pipeta volumétrica, 10 mL de uma solução de soro fisiológico(0,9%) e transferir

para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 10 mL de água e 1 mL de indicador cromato de
potássio 5%. Titular com solução de AgNO3 padronizada até a mudança de caor de
amarelo para vermelho-tijolo. Repetir a análise de soro por mais duas vezes.
 RELATÓRIO DA PRÁTICA 5

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
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PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO

OBJETIVO:______________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

1) Quais as reações que descrevem a determinação de cloreto pelo método de Mohr?

2) Determine a porcentagem de cloreto na amostra baseando-se nos conceitos aprendidos

em sala de aula.

3) Conclusão sobre o experimento realizado.

4) Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________

CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 5

1) Cite as condições ótimas para a precipitação da AgCl.

3) Quais são os possíveis interferentes nesse método? Justifique sua resposta.

4) Descreva, sucintamente, o método de Mohr utilizado nesta prática.

 Aula nº 7- Prática 6

Determinação da Dureza em Amostras de Água

Introdução:
O índice da dureza da água é usado para avaliar a qualidade da água, esse índice refere-se à
concentração total de íons alcalinos-terrosos. Como as concentrações de Ca2+ e Mg2+ são
normalmente muito maiores do que as concentrações dos outros íons alcalino-terrosos, a dureza
pode ser igualada a [Ca2+] + [Mg2+]. A dureza é normalmente expressa como número de
equivalente de miligramas de CaCO3 por litro. A água dura não permite a ação dos detergentes,
além de causar sérios problemas a determinadas atividades e processos industriais. Por exemplo,
provoca incrustações em caldeiras, reduzindo o tempo de vida útil. Com esse exemplo, podemos
compreender a necessidade de um controle em relação a dureza da água. Segundo Water Quality
Criteria, o limite máximo permitido de dureza é de 150 mg L-1. Um método rápido de determinar a
dureza, consiste no emprego do ácido etileno diaminotetraacético (EDTA), que forma complexos
solúveiscom os íons Ca2+ e Mg2+. Usando indicadores adequados, pode-se titular as quantidades
desses íons presentes na água.
Existem dois tipos de dureza da água: a temporária e a permanente. A dureza temporária é
aquela devido a presença dos bicarbonatos de cálcio e de magnésio. A permanente é aquela
devido a presença de outros saís de cálcio e magnésio, usualmente os sulfatos, cloretos. A soma
das durezas temporárias e permanente é conhecida como dureza total da água e é expressa e mg
L-1 de CaCO3.

Objetivos:
Determinar a dureza da água e expressar o resultado em mg L-1 de CaCO3, classificando-a
seguindo as informações da tabela de referência.

Materiais Reagentes
Erlenmeyer de 250 mL Solução de EDTA 0,005 mol L-1
Pipeta de 20 mL Solução de negro de eriocromo T
Pipeta de 10 mL Amostra para análise
Béquer de 100 mL
Bastão de vidro
Bureta de 50 mL
Parte experimental:
1. Transferir, por meio de uma pipeta, uma alíquota de 100,0 mL de amostra de água (ex. torneira,
bebedouro, poço etc) para um erlenmeyer de 250 mL
2. Adicionar 2,0 mL de uma solução de hidróxido de amônio 10 % (solução tampão) e 20 gotas de
Ério T .

OBS.: O tampão deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo que pequenas
quantidades de ferro presentes na amostra precipite na forma de hidróxido de ferro, impedindo
sua reação com o indicador
3. Titula-se a alíquota com EDTA 0,005 mol L-1 até mudança de cor de vermelho-vinho para azul.
(fazer pelo menos duas titulações). Anotar o volume de EDTA gasto.
4. A dureza devida ao íon cálcio, em mg L-1, é expressa em termos de CaCO3 pela seguinte
fórmula: dureza cálcio = [(C EDTA X V EDTA (mL) X 100,09 / 100 mL)] x 1000.

Obs. A reação e consequentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto de final, por esta
razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitação.

Tabela de referência para as faixas de

dureza da água (mg L-1)
Muito mole 0-70
Mole (Branda) 70 – 135
Média dureza 135 – 200
Dura 200 - 350
Muito Dura superior a 350
 PRÁTICA 6: Determinação da Dureza em Amostras de Água

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LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
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OBJETIVO:__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

PERGUNTAS:

1) Escreva a reação que se processa nesta prática.

2) Volume de EDTA: A = _______________ B = ______________ C = ______________
Volume de EDTA médio = ________________
Desvio padrão = ___________________
3) Com base na tabela de referência, qual faixa de dureza sua amostra se encontra?

OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________

CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 6

1) Por que é necessário tamponar a amostra de água a ser testada antes de se iniciar a
titulação?
2) Quais os íons responsáveis pela água dura?
3) Como você irá determinar a dureza da água neste experimento?
 Aula nº 8- Prática 7

Determinação da Concentração da água oxigenada - Permanganometria

1. INTRODUÇÃO

A permanganometria é o método titulométrico mais importante de óxido-redução que usa

como reagente titulante o permanganato de potássio, agente oxidante poderoso.

As soluções com essa substância possuem coloração violeta intensa, na maioria das titulações o
ponto final é detectado pela coloração do íon permanganato dispensando, portanto, o uso de
indicadores.

Geralmente as titulações com permanganato de potássio são feitas em soluções ácidas,

mas algumas substâncias são mais facilmente oxidadas em meio neutro ou alcalino.

Uma das desvantagens da permanganometria é o fato do permanganato de potássio não

apresentar as características de padrão primário. Em solução sofre auto-decomposição com
desprendimento de oxigênio, como mostra a equação química abaixo:
- -
4 MnO4 + 2 H2O 4 MnO2 + 4 OH + 3 O2

A auto-decomposição das soluções neutras, e na ausência de dióxido de manganês, é pequena.

Uma solução de permanganato de potássio 0,1 mol L-1, livre de impurezas e conservada em
frasco ambar, perde cerca de 0,2 % da sua capacidade em seis meses.
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de solução aquosa contendo cerca
de 6%, 12% e 30%; comercialmente chamadas, respectivamente, de 20 volumes, 40 volumes e
100 volumes. Essa terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a
3 3
solução é decomposta por aquecimento; assim, 1 cm de H2O2 a 20 volumes produzirá 20 cm de
oxigênio a CNTP.
 2. OBJETIVOS

Esta prática tem como objetivo determinar a concentração da água oxigenada através de
titulação de oxi-redução com permanganato de potássio.

3. METODOLOGIA

Observações :

Utilize a pipeta volumétrica adequadamente;

Fique atento a vazamentos e bolhas na bureta. Não prossiga a titulação nesses casos;
Fique atento a coloração da solução próximo ao ponto de viragem;
Não adicione mais indicador que o recomendado.

3.1.1 Procedimento
Transferir 10 mL da amostra de água oxigenada 10 volumes para um balão de 250 mL e
completar o seu volume com água destilada;
Pipetar 3 alíquotas de 10 mL da solução de água oxigenada diluída para Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 20 mL de H2SO4 3 mol L-1 e titular à frio (com agitador magnético) com solução de
permanganato 0,02 mol L-1 padronizada, até que pela adição de apenas uma gota a solução se
torne levemente rosada;
Anotar o volume e repetir o procedimento mais duas vezes;

Tópicos que devem ser abordados na parte teórica

Titulação de oxi-redução;
Identificação do ponto final da titulação;
Expressar a concentração em volumes de O2;

4. BIBLIOGRAFIA

N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa

Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.

G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a edição,
Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992.
 PRÁTICA 7: Determinação da Concentração da água oxigenada - Permanganometria

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________

OBJETIVO:______________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.

Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios

PERGUNTAS:

1) Escreva a reação de óxido-redução que ocorrerá e que vocês utilizarão para a realização dos
cálculos pertinentes à prática.

2) Calcule a concentração de H2O2, na amostra em:

% m/v; b) ppm; c) volumes de O2

V1 = _______________
 V2 = _______________
V3 = _______________
V médio =_____________

4) Qual é a solução de água oxigenada mais concentrada: uma de 10 V ou uma de 10% m/v?

5) Justifique.

OBSERVAÇÕES QUE JULGUE IMPORTANTES

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CONCLUSÃO

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 QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 7

1) Por que não é necessária a adição de indicador neste experimento?

2) Qual a finalidade da adição de H2SO4?
3) Qual a condição essencial do analito para a realização de uma titulação redox?