Apostila Química Geral e Analítica Experimental

Apostila de Química Geral e Analítica
Apostila de Química Geral e Analítica Experimental
Profª Rita de Cássia

Rodrigues de Souza
rita.souza@univasf.edu.br Petrolina, outubro de 2022
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BEM-VINDO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL E

ANALÍTICA!!!
O Laboratório de Química Geral e Analítica do Centro de Ciências
Agrárias da Universidade Federal do São Francisco, atende
alunos dos cursos de Engenharia Agronômica, Ciência Biológicas
e Zootecnia. É um laboratório multidisciplinar onde são
desenvolvidas atividades de aula, pesquisa e extensão. Neste,
para o curso de ZOOTECNIA, são realizadas atividades
referentes a disciplina de QUÍMICA GERAL E ANALÍTICA
EXPERIMENTAL. Nas aulas, são trabalhados na prática assuntos
de química geral por intermédio da realização de experimentos.
As turmas são de no máximo, 25 alunos, os quais são
organizados em grupos, conforma acordado com o Professor.
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SISTEMA DE GERENCIAMENTO DE RESÍDUOS QUÍMICOS
Na realização de algumas aulas resíduos químicos serão gerados, logo faz-se necessário
abordarmos como deveremos realizar o gerenciamento de tais resíduo.
Sobre os resíduos gerados nas aulas de Química Geral e Analítica, é importante observar os
seguintes pontos:
1. O laboratório disponibiliza recipientes e rótulos adequados para a armazenagem e
classificação dos resíduos químicos, para posterior tratamento;
2. Ao final de cada experimento, o aluno deverá verificar, com muita atenção, quais os resíduos
gerados e qual o destino adequado, conforme indicação da professora ou da técnica;
3. Lembre-se que os resíduos químicos de laboratório são de responsabilidade de quem os
geram. Portanto, é extremamente importante seguir corretamente todas as etapas para que
o destino final dos resíduos químicos seja adequado.
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Aula 1: Apresentação da disciplina e enfoque da importância da Química na Zootecnia;
Normas gerais de segurança em laboratório; Manuseio de vidrarias e instrumentos de
laboratório.
• Apresentação da disciplina e enfoque da importância da Química na Zootecnia
Os conhecimentos químicos podem auxiliar a tomada de decisões dos zootecnistas e profissionais

que lidam diretamente com o trato animal, sendo, portanto, fundamentais aos estudantes destas
áreas, compreenderem as simbologias, reatividade, processos ecológicos de assepsia e
reaproveitamento de dejetos, técnicas de identificação e quantificação de nutrientes ou de toxinas
etc.
• Normas gerais de segurança em laboratório
Para o bom desempenho e segurança no laboratório, estabelecemos as seguintes normas a serem

seguidas:
1) Siga rigorosamente as instruções do professor;
2) Nunca prove ou cheire uma droga ou solução, a não ser com permissão do professor;
3) Use sempre um jaleco apropriado, calça comprida e calçado fechado;
4) Não fume no laboratório;
5) Não faça qualquer tipo de refeição dentro do laboratório;
6) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama;
7) Não jogue nenhum material (sólido ou líquido) dentro da pia ou nos ralos;
8) Sempre trabalhe com os EPI’s (principalmente óculos de proteção e luvas);
9) Quando aquecer uma substância em um tubo de ensaio não aponte a sua extremidade aberta
para seus colegas ou na sua própria direção;
10) Evite o contato de quaisquer substâncias com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando
manusear substâncias corrosivas, como ácidos e bases concentradas;
11) Experiências que envolvam liberação de gases tóxicos devem ser realizadas na capela;
12) Quando for testar um produto químico pelo odor, proceda com cuidado. Mantenha o frasco
afastado do seu rosto e com movimentos da mão dirija os vapores na direção do nariz;
13) QUANDO DILUIR ÁCIDOS COM ÁGUA SEMPRE JUNTE O ÁCIDO À ÁGUA, COM CUIDADO.
NUNCA JUNTE ÁGUA A ÁCIDOS CONCENTRADOS;
14) Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou
que desenvolva grande quantidade de energia;
15) Mantenha sua atenção voltada única e exclusivamente para o trabalho que você e seu grupo
desenvolvem;
16) Se qualquer produto químico for derramado, solicite orientações ao professor ou técnico
imediatamente;
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17) Leia os rótulos dos frascos antes de usar as substâncias neles contidas;
18) Nunca use quantidade maior de reagente do que o máximo proposto;
19) Ao se retirar do laboratório verifique se não há torneiras abertas (água e gás). Desligue todos
os aparelhos, deixe todo o equipamento usado limpo e lave as mãos;
20) Antes de iniciar seus trabalhos, pegue o roteiro do seu grupo, nomeie, anote a data, leia
atentamente a experiência a ser realizada;
21) Sempre identificar soluções preparadas com: Nome do reagente, data de preparo,
concentração, nome do preparador e fornecedor;
22) Não será permitida qualquer tipo de brincadeira, conversas paralelas e uso de celulares dentro
do laboratório;
23) Em caso de acidente, mantenha a calma e chame o professor ou técnico;
24) Prepare-se para realizar os experimentos: sempre leia com antecedência o roteiro da prática
que será realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos experimentais,
prestando muita atenção às advertências em relação à segurança.
25) Alguns reagentes químicos são corrosivos. Muito cuidado ao manusear os ácidos e álcalis
concentrados. Lave imediatamente, com bastante água, qualquer respingo de ácido ou base forte
sobre a pele;
26) Uma vez retirado, não retorne reagente para o frasco original a não ser durante a pesagem,
para evitar contaminação;
27) Pipetas não devem ser introduzidas diretamente em frasco de reagente líquido concentrado
(ácido, hidróxido de amônio, solventes orgânicos, etc.).
Os riscos de acidentes associados ao trabalho em laboratório dependem na imensa maioria dos

casos, de atitudes pessoais e ações individuais do pessoal que trabalha em laboratório.
“É da responsabilidade de cada um zelar pela própria segurança, assim, como
pela segurança dos colegas e de todas as pessoas com as quais possa entrar
em contato”
• Conduta no Laboratório de Química Geral e Analítica Experimental
1) Não chegar atrasado no horário das aulas;

2) É obrigatório ler com atenção cada experimento no roteiro antes de iniciá-lo;
3) Cada aluno deve usar, obrigatoriamente, um jaleco, óculos e luvas de proteção. Não
será permitida a permanência no laboratório ou a execução de experimentos sem a utilização
desses equipamentos de proteção individual (EPI´s).
4) O Jaleco deverá ser de brim ou algodão e, nunca de tergal, nylon ou outra fibra sintética
inflamável;
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5) Utilizar calça comprida durante as aulas práticas;
6) Ler com atenção os rótulos dos frascos de reagentes e solventes que utilizar;
7) Realizar as aulas experimentais com bastante atenção;
8) Comprar luvas descartáveis, óculos de segurança e máscara para realizar os
experimentos;
9) Descartar os resíduos em frascos adequados e indicados pelo professor;
10) Assumir uma postura responsável e profissional, evitando brincadeiras no
laboratório;
11) Segurar firmemente os frascos de reagentes (ácidos, bases, etc) disponibilizados na capela
antes de abrir a tampa;
12) Cada equipe deve, no final de cada aula, lavar o material de vidro utilizado e limpar a
bancada. Enfim, manter o laboratório LIMPO;
13) Ter cuidado no manuseio das vidrarias para evitar quebrá-las;
14) Objetos pessoais devem ser guardados em locais apropriados, longe das bancadas
para evitar acidentes pessoais e coletivos;
15) Deve-se manter a bancada sempre limpa e organizada;
16) Os dados e resultados obtidos de seu experimento devem ser sempre anotados
imediatamente após sua obtenção;
17) Não usar sapatos abertos, de salto alto, sandálias. Cabelos longos devem presos;
18) Não lance na pia papéis ou materiais insolúveis. Esta atitude evita o entupimento da
tubulação.
→ AVISO: NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DE AULAS PRÁTICAS
• Divisão por Grupos
Na primeira aula experimental cada turma é dividida em até 5 a 8 grupos, com no máximo 3
estudantes por grupo, mantidos fixos por todo o semestre, salvo em expressa autorização do
professor.
Cada grupo é responsável pela organização da sua bancada, vidrarias e equipamentos
utilizados nos experimentos, sendo dever seu conferir a quantidade e integridade dos materiais
ao início e término de cada aula.
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• Antes dos Experimentos
Leia o roteiro, pesquise, realize o Pré-Laboratório!

Em todas as aulas práticas os alunos devem portar a apostila e seus cadernos de laboratório
devidamente organizados, contendo o pré-laboratório (manuscrito) e as tabelas a serem
preenchidas com os dados dos experimentos.
A critério do professor, a realização da atividade prática poderá ser suspensa caso o caderno
de laboratório pré-organizado não seja apresentado antes do início da atividade. É inconcebível
que se realize um experimento sem antes planejá-lo.
Além do caderno de laboratório, a execução dos experimentos só será permitida se o aluno
estiver vestido adequadamente (calça, sapato, bata, cabelo preso e sem adornos que
comprometam sua segurança e/ou da turma, ainda que seja para aula demonstrativa).
A tolerância para a entrada na aula é de 10 min, exceto por situações excepcionais avaliadas
pelo professor.
• Durante os Experimentos
Observe, anote, questione!

Os materiais e equipamentos de laboratórios são de utilização coletiva, de modo que TODOS
devem trabalhar com responsabilidade para evitar acidentes, desperdícios e inutilização da
instrumentação. Portanto, não realize tarefas que não estejam previstas no roteiro/manual ou
que não sejam expressamente autorizadas pelo professor ou técnico responsável. Deve-se
evitar: ausentar-se do laboratório durante os experimentos; alimentar-se dentro do laboratório;
manter conversas paralelas e brincadeiras; portar objetos desnecessários em cima das
bancadas.
• Após os Experimentos
Organize a bancada; trate os dados e organize os resultados! É de suma importância que cada
aluno se esforce para manter o laboratório limpo e organizado, de forma a permitir o seu uso
posterior, sendo dever do grupo informar ao professor qualquer ocorrência relacionada à quebra
de vidrarias ou avarias em instrumentos/equipamentos para registro em livro de ocorrências.
As orientações quanto ao descarte de materiais estão contidas em seção específica no
roteiro de cada prática ou será indicada pelo professor.
Assim como existem as atividades pré-Laboratório, esta edição consta com atividades pós-
Laboratório, que podem abordar desde o tratamento dos dados coletados até a consulta de
informações adicionais sobre os assuntos, procedimentos e substâncias estudadas.
• Cronograma da Disciplina
As disciplinas ZOOT0042 (T1, TA e TB) e ZOOT0042 (ZX) possuem carga horária de 45 h,

ministradas em 3 aulas por semana. Em cada encontro o mesmo experimento é
realizado simultaneamente pelos grupos.
A proposição do cronograma de práticas visa apenas a uniformização dos experimentos para o
melhor planejamento e organização dos trabalhos pelo corpo técnico do laboratório.
NÃO HÁ REPOSIÇÃO DE AULAS EXPERIMENTAIS!
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• Avaliações
Serão realizadas 3 avaliações (P1, P2, P3) individuais, escritas e presenciais, cada uma
realizada após o último experimento de cada unidade. O conteúdo referente às 3 unidades, será
conforme pré-estabelecido pelo professor responsável em plano de curso da disciplina.
Fica a critério do professor compor as notas com demais atividades, como a elaboração e
apresentação de Relatórios, devendo constar em plano de curso, além da possibilidade de
inclusão de Aulas de Revisão em razão de adequações do calendário acadêmico.
Apresentação de equipamento básico de laboratório
A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma

variedade de vidrarias e equipamentos de laboratório, na maioria muito simples, porém com
finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e
das condições em que a experiência será executada.
Abaixo foram colocadas as relações de materiais e algumas utilizações e nas páginas seguintes,
você encontrará figuras de quase todos esses materiais.
➢ Material de vidro
1. Tubo de ensaio - utilizado para efetuar reações químicas em pequena escala, principalmente
testes de reações.
2. Béquer - recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções, aquecimento
de líquidos, recristalização, etc.
3. Erlenmeyer - frasco utilizado para aquecer líquido ou fazer titulações.
4. Kitassato - frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações a vácuo.
5. Balão de fundo chato ou de Florence - utilizado para armazenar líquido e em destilações.
6. Balão volumétrico - recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado
volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração
definidas.
7. Cilindro graduado ou proveta - frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de
líquidos.
8. Bureta - equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o
escoamento do líquido e é muito utilizado em titulações.
9. Pipeta - equipamento calibrado para medida de volume de líquidos. Existem dois tipos: pipeta
graduada (volumes precisos) e pipeta volumétrica (volumes fixos e precisos).
10. Funil - utilizado na transferência de líquidos de um frasco para o outro ou para efetuar filtrações
simples.
11. Vidro de relógio - usado geralmente para cobrir béquer contendo solução ou para evaporação
em análise de líquidos.
12. Dessecador - utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma
atmosfera com baixo teor de umidade.
13. Pesa filtro - recipiente destinado à pesagem de sólidos.
14. Bastão de vidro - utilizado na agitação e transferência de líquidos.
15. Funil de separação - equipamento utilizado na separação de líquidos imiscíveis.
16. Condensador - equipamento utilizado para condensação de vapores em destilações ou
aquecimento sob refluxo.
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17. Balão de destilação com saída lateral - utilizado em destilações simples
18. Frasco reagente.
➢ Materiais de porcelana
1. Funil de Buchner - utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato.
2. Cápsula de porcelana - usada para efetuar evaporações de líquidos.
3. Cadinho - usado para calcinação de substâncias.
4. Almofariz e pistilo - empregado para triturar e pulverizar sólidos.
➢ Material Metálico
1. Suporte (ou haste) e garras - peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral.
2. Pinças - Para segurar objetos aquecidos (também chamada de tesoura).
3. Tela de amianto ou Tela metálica contendo amianto - utilizada para distribuir uniformemente o
calor durando o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás.
4. Tripé - usado como suporte, principalmente de telas ou triângulos.
5. Bico de gás (Bunsen) - fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis.
6. Argola (ou aro) - usada para suporte de funil de vidro.
7. Espátula - usada para transferir substâncias sólidas.
➢ Materiais Diversos
1. Suporte (ou estante) tubo para ensaios.

2. Pinça de madeira ou prendedor utilizado para segurar tubos de ensaio.
3. Pisseta frasco plástico, geralmente contendo água destilada (ou outro solvente), usado para
efetuar a lavagem dos recipientes com jatos de liquido nela contido.
➢ Equipamentos para aquecimentos
Vários tipos de aparelhos podem ser empregados em um laboratório para a obtenção de

temperaturas reguladas, sejam em baixas, médias ou altas, dependendo do objetivo de utilização.
1. Banhos de água: os banhos a vapor constituem um meio de aquecimento muito usado para
evaporação de solventes ou solubilização de um precipitado a uma temperatura inferior a 100 °C.
São unidades construídas de cobre e aço inoxidável com aquecimento elétrico ou a gás, podendo
o mesmo ser dotado de um termostato que confere uma temperatura constante para a realização
de um experimento.
2. Estufas: são utilizadas para secar amostras a temperatura relativamente baixa e controlada. As
estufas são bem ventiladas para um aquecimento uniforme e permitem trabalhar com controle
automático de temperatura, pré-aquecimento do ar de circulação ou mesmo em operação sob
pressão reduzida;
3. Chapas de aquecimento: as chapas metálicas com aquecimento elétrico são usadas para
efetuar evaporações ou digestões, podendo alcançar temperaturas entre 400 a 500 °C.
4. Mantas de aquecimento: estes dispositivos asseguram a distribuição uniforme do calor à
frascos de fundo redondo. As espirais de Ni - Cr, completamente envolvidas em tecido de vidro
isolante podem ser utilizadas para aquecimento de líquidos inflamáveis e suportam temperaturas
ao redor de 500 °C.
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5. Fornos de muflas: são usadas para aquecer e/ou incinerar amostra a altas temperaturas. Um
pré-controle da temperatura desejada permite alcance de 1200 °C.
➢ Meios Filtrantes
Um processo de filtração é comumente empregado para separar duas fases distintas, normalmente
sendo uma sólida e outra líquida. Os meios mais empregados na análise quantitativa são os papéis
de filtro e os cadinhos filtrantes de fundo poroso. A operação de filtração pode ser conduzida pela
ação da gravidade ou com auxílio de vácuo.
1. Papel de filtro: os papéis de filtro são deliberadamente fabricados com vários graus de
espessura e capacidade de retenção. Esta capacidade é atribuída à porosidade do filtro,
previamente escolhido dependendo do estado de agregação e a natureza de um precipitado.
➢ Dessecadores e Dessecantes
Os dessecadores são recipientes, geralmente de vidro moldado sob pressão formados por duas
peças: a tampa e a base com bordas esmerilhadas perfeitamente ajustáveis, que permitem manter
o conjunto hermeticamente fechado. O dessecador é usado para manter amostras secas enquanto
estão sendo esfriadas e antes de serem pesadas e, em alguns casos, para secar uma amostra
úmida. Dessecantes tais como cloreto de cálcio anidro e sílica são colocados na parte inferior da
base para absorver umidade. O dessecante deve ser trocado periodicamente. Quando um objeto
que foi aquecido, for colocado no dessecador, deve-se esperar um pouco (60 segundos) para
fechar com a tampa, caso contrário pode ocorrer um aumento na pressão no interior do dessecador
que pode ser suficiente para romper a vedação entre a tampa e a base. Após o resfriamento pode
ocorrer o oposto, ou seja, o interior do dessecador fica sob pressão reduzida o que poderá
ocasionar uma perda de amostra. Os dessecantes mais utilizados são: óxido de alumínio,
perclorato de magnésio, óxido de cálcio, cloreto de cálcio e sílica gel. Todos podem ser regenerados
por aquecimento a 150, 240, 500, 275 e 150 °C, respectivamente.
➢ Reagentes
Os reagentes são encontrados com diferentes graus e pureza, nem sempre adequados para a
prática da análise.
Padrões primários e secundários: são reagentes com alto grau de pureza definidos pela seção da
Química Analítica da União Internacional da Química Pura e Aplicada
(IUPAC), da seguinte maneira:
• Padrão primário: Substância suficientemente pura e estável que permite preparar uma
solução padrão (primária) por pesagem direta do composto e diluição. É uma substância
disponível comercialmente com pureza de 100 ± 0,02%;
• Padrão secundário: Substância de menor pureza, porém sua concentração é determinada
através da comparação (padronização) contra um padrão primário. Isto é, É um composto
cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como referência na
titulação.
Existem reagentes com grau especial de pureza para propósitos analíticos. Por exemplo: Grau
espectral e grau cromatográfico. Estes são especificamente purificados para remover impurezas
que podem interferir em uma aplicação analítica.
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O manuseio dos reagentes: o rótulo do fabricante garante a qualidade do reagente apenas até o
momento em que é rompido o lacre original do recipiente. Uma série de regras deve ser obedecida
para evitar contaminação:
✓ O recipiente somente deve ser aberto após uma limpeza eficiente do gargalo e de todo o
corpo do recipiente;
✓ Evitar a introdução de espátula e pipetas nos recipientes dos reagentes.
✓ Agite o recipiente para soltar o reagente e verta-o para fora apenas a quantidade que deve
ser utilizada, recolocando a tampa imediatamente.
✓ O resíduo do reagente não deve retornar ao recipiente;
✓ Não verter o reagente diretamente para dentro do recipiente que contenha solução ou
amostra a analisar da qual possa se desprender gases, vapores, etc.
✓ A tampa do recipiente deve repousar sobre um vidro de relógio ou vertida para cima sobre
um papel toalha.
➢ Água
Os trabalhos exigem o consumo considerável de água destilada na lavagem dos utensílios,

preparação de soluções, extração, lavagem e precipitados, etc. Em casos específicos, a água
destilada pode ser substituída por água deionizada, isto é, uma água altamente pura mediante
tratamento por osmose reversa. É recomendável conservar a água destilada ou a água
deionizada em recipientes de polietileno.
• Água destilada: a purificação da água mediante destilação remove as espécies contaminantes

não voláteis, inorgânicas e orgânicas; os gases dissolvidos na água original são livrados durante
a destilação junto com o vapor d´água e, em parte eliminadas por ventilação. A matéria em
suspensão é retida no pote de destilação. Outras fontes de contaminação são os materiais de
construção dos aparelhos de destilação. Estanho e quartzo são os melhores materiais para a
construção dos condensadores e recipientes, porém são de custo elevado e por isso, pouco
usados. Traços de cobre são encontrados, muito frequentemente na água destilada, bem como
outros metais cuja presença depende do material que a água condensada teve contato. Para
avaliar a pureza de uma água destilada, pode-se usar a medida de condutância específica.
• Água deionizada: o processo de deionização mais eficiente aplica tecnologias como a osmose
reversa e a eletrodeionização contínua. A água produzida é quimicamente pura, apresentando
uma alta resistência devido a ausência de íons, normalmente com resistividade superior a 18,2
MΩ.cm a 25 °C.
➢ Materiais volumétricos
• Balão volumétrico: São usados na diluição e na preparação de uma solução. Eles existem
em uma variedade de tamanhos. São para conter exatamente um certo volume de líquido
em uma determinada temperatura. Possuem a forma de uma pêra, fundo chato e gargalo
longo provido de uma tampa de vidro esmerilhada ou de teflon.
• Pipetas: a pipeta é usada para transferir volume particular de solução de modo preciso
a determinada temperatura. Existem dois tipos de pipetas:
- Volumétrica ou de transferência: tem uma marca de calibração de seu volume gravada na
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parte superior acima do bulbo. Variam de 0,5 a 100 mL, possuem medidas precisa, por isso não
necessita soprar na ponta.
- Graduada: tubos cilíndricos com escala numerada do alto para baixo até sua capacidade. As
pipetas com faixa dupla (anel duplo) requerem que sejam sopradas para liberação da gota que
permanece na ponta inferior.
• Buretas: são pipetas graduadas com controle de fluxo. São frascos volumétricos usadas para
escoar volumes variados de líquidos e, são geralmente empregadas em titulações. A bureta
convencional para macro titulações é marcada com incrementos de 0,1 mL de 0 a 50 mL. Existem
também buretas com capacidade de 10, 25, 100 mL, onde o volume é marcado com incrementos
de 0,01 mL.
• Provetas: são equipamentos utilizados em medidas aproximadas de volumes.
➢ Limpeza dos materiais
Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise química devem estar

perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substâncias gordurosas nas paredes
internas, podem introduzir erros nos resultados das análises. Utilizam-se geralmente como
soluções de limpeza, a solução detergente, solução sulfocrômica (esta é desaconselhável
devido ao caráter nocivo a saúde humana), solução de hidróxido de potássio em etanol ou KOH
alcóolico 3% (no máximo por um minuto) ou água-régia (1 volume HNO3concentrado:3 volumes
HCl concentrado) Para a remoção de materiais orgânicos coloridos, usa-se uma mistura de
H2O2 30%:H2SO4concentrado. Os materiais volumétricos devem ser limpos, agitando-se uma
pequena quantidade de solução de limpeza. Durante o enxágue, após eliminar todo sabão,
deve-se então enxaguar 3 vezes com água da torneira e 2 a 3 vezes com água destilada. Após
lavagem, o material é deixado em repouso apropriado para facilitar o escoamento da água. A
secagem do equipamento pode ser também realizada em estufa (béquer, funil, erlenmeyer, etc)
ou ao ar livre.
➢ Regras para uso da balança analítica
• A balança deve permanecer nivelada;

• Quando não estiver sendo utilizada a balança deve permanecer desligada, travadas, sem
pesos com seus pratos limpos e não conter qualquer objeto sobre a mesma, com as portas
laterais e superiores fechadas e cobertas com capa plástica;
• Deve-se ajustar o zero antes de qualquer pesagem, a menos que seja feita por diferença
entre a última pesagem e uma outra recentemente;
• Nenhum material em pó, de qualquer espécie deve ser colocado diretamente sobre o prato.
• Toda e qualquer pesagem deve ser realizada em um recipiente para evitar danos ao
aparelho e imprecisão na medida.
• Os recipientes adequados para pesagem são: pesa-filtro, béquer pequeno, cadinhos, vidros
de relógio.
• Atenção redobrada deve ser dispensada na pesagem de líquidos, principalmente os
corrosivos e voláteis;
• O recipiente e a substância submetido à pesagem, deve estar a mesma temperatura da
balança, pois se a temperatura estiver elevada poderá haver dilatação do prato da balança,
ocorrendo pesagem grosseira e risco de danificar o aparelho;
• A balança não deve ser sobrecarregada. Certifique-se da máxima carga a qual a mesma
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pode ser seguramente usada e, como margem de segurança não efetue pesagens de massa
acima de 10 g além de sua capacidade;
• Mantenha a balança limpa. Se alguma substância cair sobre o prato ou em qualquer
superfície da mesma, limpe-a imediatamente com uma escova de pêlos de camelo.
• Não use líquidos para efetuar a limpeza.
• Se a balança apresentar algum defeito ou estiver necessitando de ajuste, não
• tente consertá-la.
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Aula 2: Calibração de instrumentos volumétricos (Medidas em química: massa e volume)
INTRODUÇÃO
Para o desenvolvimento de experimentos em um laboratório de Química Geral você já teve uma

descrição dos materiais mais usados e suas utilidades. Nesta prática, você irá se familiarizar com
as vidrarias e equipamentos realizando operações simples, porém corriqueiras, de medidas de
massa, volume e temperatura.
1. Manuseio e aferição de vidrarias
As principais vidrarias volumétricas usadas em laboratórios químicos são balões volumétricos,

pipetas volumétricas, pipetas graduadas, béquer graduado, bastões de vidro, provetas graduadas
e buretas graduadas.
• Limpeza das vidrarias
Alguns fatores relacionados ao uso desses produtos podem causar erros experimentais. Nesse
sentido, a limpeza deve receber atenção especial. A limpeza pode ser efetuada lavando a vidraria
com detergente, enxaguando-a com bastante água da torneira, e em seguida com água destilada.
Se você vai trabalhar em experimentos que requerem uma maior precisão, deve, além de fazer a
lavagem descrita acima, enxaguar a vidraria com um pouco de álcool ou de acetona. Isso é
necessário porque ao longo do tempo o vidro costuma adquirir uma camada superficial de gordura
e outros materiais que repelem a água, fazendo com que está se retraia, formando gotas de
tamanho considerável, que não escorrem facilmente, podendo causar erro na leitura da medida.
Caso queira uma limpeza mais rigorosa, pode-se utilizar uma solução de limpeza especial, além
dos procedimentos descritos acima. Depois de lavar a vidraria, esta deve ser seca a fim de evitar
erro nos seus experimentos. Além da limpeza, outro fator que pode causar erros nas medidas de
volume está na leitura incorreta do menisco, seja ele em qual peça for.
• Calibração
Quando realizar alguma medida de volume de líquidos, você deverá saber se está exige precisão,
para que possa usar a vidraria adequada. Em medidas aproximadas utilizam-se geralmente
cilindros graduados ou provetas. Nas que exigem precisão, devemos usar pipetas, buretas ou
balões volumétricos. Estes materiais são chamados de vidraria volumétrica. Eles são calibrados
pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20ºC ou 25ºC.
A vidraria volumétrica deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos
ou transferidos pela mesma. A vidraria pode ser aferida de forma bastante simples através da
medida da massa transferida ou contida em um recipiente utilizando-se a densidade específica da
substância para converter a massa em volume.
Em geral, se utiliza a água como o líquido padrão para aferição das vidrarias, pois seus valores de
densidade a diferentes temperaturas são facilmente encontrados na literatura.
Para que a aferição seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções
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e das vidrarias com relação à variação da temperatura. Desta forma, é preciso conhecer a
temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento
em que são utilizadas.
O menisco é a curva que se forma na superfície de um líquido em contanto com a superfície de um

recipiente, sendo causada pela tensão superficial.
Leitura do volume de líquido em uma vidraria graduada (neste caso temos o exemplo da bureta),
em três situações mais comuns: (A) líquido transparente com menisco convexo: a leitura é realizada
pela parte inferior do menisco; (B) líquido opaco com menisco convexo: a leitura é realizada pela
parte mais alta da coluna, pois é difícil visualizar o menisco; (C) líquido opaco com menisco
côncavo: a leitura é realizada na parte superior do menisco. O ângulo de leitura deve estar paralelo
à linha da visão para evitar o efeito de paralaxe.
A medida sempre deve ser feita tendo o menisco ao nível dos olhos (para eliminar o erro de
paralaxe) e no centro do menisco, ou seja, a parte superior de um menisco convexo (A).
• Uso da pêra de sucção
Neste momento você deve estar se questionando como o líquido ascende até o volume desejado
nas pipetas. Uma das formas, quando se têm um volume considerável de amostra, é utilizar um
pipetador ou uma pêra de sucção.
A pêra de sucção possui 3 tipos de válvulas: A, E e S. Para utilizá-la: (1º) esvazie, apertando a
válvula A e pressionando o bulbo maior; (2º) insira a pipeta pela porção inferior; (3º) insira a pipeta
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no líquido a ser pipetado; (4º) aperte a válvula S para succionar o líquido até o valor desejado; (5º)
aperte a válvula E para liberar o líquido da pipeta.
• Pesagem
Antes de iniciar qualquer pesagem, verifique sempre se a balança está nivelada e também se o
prato ou pratos (se houver mais de um) estão limpos. Não a utilize se algum estiver sujo. Limpe-o
utilizando uma escova ou papel toalha, com a balança desligada. Obs.: Mesmo estando a balança
desligada, nunca exceda a capacidade máxima sobre o prato de pesagem.
Observa-se o nivelamento correto da balança analítica pelo nível circular encontrado na parte
inferior da balança, onde a bolha de ar deverá estar posicionada no centro da circunferência.
Caso a bolha de ar não esteja centralizada no nível circular,procede-se o ajuste nos pés ajustáveis
para compensar ligeiras irregularidades na superfície da bancada de pesagem e até a bolha de art
estar centralizada.
Após nivelada a balança, zere a balança antes de colocar no prato o material que deseja pesar. A
operação de zerar a balança consiste em deixar todas as casas de leitura do visor no zero. Ao fazer
uma pesagem, caso não precise da massa do recipiente, zere novamente a balança. Essa
operação se chama "tarar" a balança. Ela fica zerada mesmo com o recipiente em cima do prato.
Ao terminar a pesagem não se esqueça de limpar e desligar a balança.
OBJETIVO
• Obter noções básicas de laboratório: segurança, descarte de produtos químicos e caderno

de notas;
• Limpeza e manuseio de vidraria volumétrica
• Leitura de menisco de provetas, pipetas ou balões volumétricos
• Determinação da massa e calibração de aparelhos volumétricos (balão volumétrico,
provetas, pipetas volumétricas e/ou graduadas)
• Tratamento de dados experimentais
19
MATERIAL E REAGENTES
Balão volumétrico de 25 mL Balança analítica

Bureta de 25 mL Termômetro
Proveta de 10 mL Béquer de 15 mL e 20 mL
Pipeta graduada de 5 mL Pipeta de Pasteur
Pipeta volumétrica de 11 mL Água destilada
Pêra de borracha Pisseta
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
➢ Procedimento de calibração de balão volumétrico
1. Pesar o balão volumétrico a calibrar em uma balança de precisão analítica e determinar

a massa exatamente até a quarta casa decimal. Tarar a balança.
2. Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade volumétrica
(menisco).
3. Pesar o balão com a água assegurando-se que o mesmo esteja completamente seco no
exterior do vidro.
4. Determinar a massa da água.
5. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água.
6. Calcular o volume real da água no balão através da fórmula da densidade, consultando o
valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela
encontrada no Anexo I, fazer o procedimento em triplicata.
Repetições Peso do balão Massa da água Massa da Volume de
volumétrico +balão água água
volumétrico
1
2
3
média
m H 2O
IMPORTANTE: Fórmula da densidade: Volume =
d H 2O
➢ Procedimento de calibração de provetas.
1. Colocar a proveta em uma balança analítica.

2. Tarar a balança.
3. Com o auxílio da pisseta preencher a proveta com água destilada até um nível apropriado
(ex .10mL para uma proveta graduada para 10 Ml, 25 mL para uma proveta graduada para
25 mL, até a aferição). Nota: realizar a leitura observando o menisco.
4. Colocar a proveta preenchida com a água destilada na balança.
5. Anotar o peso da água transferida.
7. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo,
consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na
tabela encontrada no Anexo I, fazer o procedimento em triplicata.
20
Repetições Peso da Massa da água Massa da água Volume de

proveta +proveta água
1
2
3
média
m H 2O
d H 2O
➢ Procedimento de calibração de pipetas volumétricas e/ou graduadas
1. Pesar um béquer (15 ou 20mL) limpo e seco em uma balança analítica e determinar a
massa exatamente até a quarta casa decimal.
2. Com o auxílio da pipeta a ser calibrada transferir água destilada até a marca do volume
total para o béquer pesado.
3. Pesar o béquer com a água destilada transferida.
4. Determinar a massa da água transferida;
6. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula da densidade,
consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na
tabela encontrada no Anexo I, fazer o procedimento em triplicata.
7. Proceder este procedimento com as pipetas, volumétrica e/ou graduada.
Pipeta volumétrica
Repetições Massa do Massa da água Massa da água Volume de
béquer seco escoada da água
pipeta +
béquer
1
2
3
Média
Pipeta graduada
Repetições Massa do Massa da água Massa da água Volume de
béquer seco escoada da água
pipeta +
béquer
1
2
3
média
m H 2O
d H 2O
21
TOLERÂNCIAS ADMITIDAS PARA MATERIAL VOLUMÉTRICO
Quadro 1 - Tolerâncias de Balões Volumétricos (Classe A)
Quadro 2 - Tolerâncias de Provetas (Classe A)
Quadro 3 - Tolerâncias de Pipetas de Transferência (Classe A)
QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO
1) Baseado numa inspeção visual das vidrarias utilizadas no laboratório, situe-as em um dos
dois grupos: “mais exatas” e “menos exatas”, volumétricas ou graduadas.
2) Defina exatidão e precisão. Porque é aconselhável fazer mais de uma determinação de
cada medida?
3) Qual a finalidade de medir a temperatura quando se está calibrando um equipamento
volumétrico?
4) Como é possível verificar o estado de limpeza de um frasco volumétrico? Este estado de
limpeza influencia uma análise quantitativa? Indique algumas técnicas de limpeza para os
22
frascos volumétricos e algumas práticas que devem ser evitadas na limpeza.

5) Por que os instrumentos volumétricos são danificados quando colocados na estufa?
ANEXO I: Densidade da água em várias temperaturas (1 atm).
23
Aula 3: SEPARAÇÃO DE MISTURAS, SOLUBILIDADE E POLARIDADE DE SOLUÇÕES
INTRODUÇÃO
OBJETIVO
Estudar separação de misturas; verificar a solubilidade das substâncias e identificar as

diferentes fases.
MATERIAIS E REAGENTES
Béquer de 600 mL, 250 mL Hidrocor azul, verde e amarelo (alunos

Proveta de 250 mL, 50 mL devem trazer de casa)
Placa de petri Régua de 30 cm
Bastão de vidro Areia lavada
Suporte para funil Etanol
Estufa de secagem Sulfato de alumínio
Funil de vidro Carbonato de sódio (barrilha)
Limalha de ferro Balança Analítica e Semi-Analítica
Cloreto de sódio Fita adesiva
Papel de filtro Mangueira
Pinça metálica
Imã (alunos devem trazer de casa)
24
1º Bloco: Processo de Separação A

Procedimento:
• Prepare o equipamento para filtração simples.
• Prepare o papel de filtro fazendo a dobradura correta e coloque no funil de vidro;
• Homogeneíze a mistura que se encontra em sua bancada e inicie a filtração da
mesma;
• Observe o que acontece e finalize a filtração.
Esquema:
2º Bloco: Processo de Separação B

Procedimento:
• Separe o papel de filtro do procedimento anterior,
• Coloque o papel de filtro na placa de Petri e leve-o para estufa de secagem a 80°C;
• Após 20 ou 30 min retire a placa de Petri com auxílio da pinça e,
• Proceda a separação dos mesmos utilizando um imã sobre a mistura;
• Observe o que acontecerá.
Esquema:
3º Bloco: Processo de Separação C

Procedimento:
• Pese em um béquer 25g de solo e, posteriormente, adicione 200 mL de água;
• Homogeneíze a mistura e adicione 5 mL de solução saturada de barrilha e 20 mL
25
de solução saturada de sulfato de alumínio;

• Homogeneíze novamente e deixe a mistura em repouso por 5 minutos;
• Observe o que acontece;
• Prepare o equipamento para sifonação;
• Proceda a separação da fase liquida da mistura.
Esquema:
4º Bloco: Processo de Separação D

Procedimento:
• Recorte o papel de filtro em tiras de cerca de 2,0 cm de largura e 13 cm de
comprimento;
• Faça um limite inferior contando a medida de um dedo do fundo dos béqueres para
cima e faça uma marca com lápis grafite (2,0 cm de base);
• Coloque pontos com as diferentes cores das canetas hidrográficas (azul, amarelo
e verde) na parte inferior da tira de papel. Tome o cuidado para não colocar muito
na extremidade, deixe cerca de 2,0 cm de base. A distância entre os pontos também
não deve ser muito pequena; deve ser cerca de 0,5 cm;
• Prenda esta tira na vertical com uma fita adesiva de modo a ficar sobre o béquer
na horizontal;
• Coloque água em um dos béqueres e álcool no outro;
Atenção: Não encha o béquer, coloque apenas uma quantidade suficiente para
molhar a ponta da tira de papel sem alcançar a tinta (aproximadamente 1,5 cm).
• Observe o que ocorre com o tempo;
• Quando o líquido subir por todo o papel, retire-o e deixe-o secar.
• Anote os fatos observados.
Esquema:
26
QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO
1. Descreva os seguintes métodos de separação de misturas:
a) Decantação;
b) Filtração;
c) Centrifugação;
d) Cristalização;
e) Destilação;
f) Destilação fracionada;
g) Cromatografia;
h) Separação magnética;
i) Extração por solvente;
j) Catação;
l) Peneiração;
m) Ventilação;
n) Levigação;
o) Evaporação
27
Aula 4: Preparo e diluições de soluções
INTRODUÇÃO
Soluções são misturas homogêneas, constituídas de dois ou mais componentes:
soluto e solvente. A razão entre eles define a concentração de uma solução. É de
grande importância o conhecimento da composição das soluções utilizadas,
tornando-se necessário estudar as unidades de concentração e os cálculos
envolvidos no seu preparo.
A maioria dos trabalhos experimentais em Química são desenvolvidos quando os
reagentes estão em solução. Portanto, o seu estudo depende do conhecimento
qualitativo e quantitativo da composição das substâncias que delas participam.
A relação entre o soluto e solução (ou solvente, dependendo do tipo de
concentração) define a concentração de uma solução. Portanto, podemos
estabelecer que:
A solubilidade do soluto em uma solvente, em uma determinada temperatura,

permite classificar as soluções em insaturada, saturada ou super saturada. Quando
falamos em solução sem mencionar o solvente estamos querendo dizer "solúvel em
água a temperatura ambiente". Dizemos que é insaturada1 aquela em que ainda é
possível dissolver mais soluto. Solução saturada se a concentração é tal que não é
mais possível adicionar soluto sem que se forme corpo de fundo (ou precipitado).
Solução super saturada aquela em que foi dissolvido mais soluto que o valor
máximo esperado, sendo, portanto, instável e facilmente se convertendo em uma
solução saturada com corpo de fundo.
Preparo e Diluição de Soluções - O preparo de soluções utilizando um soluto sólido

é um procedimento corriqueiro em laboratório, e requer uma sequência específica
de operações. Muitas vezes, uma solução mais concentrada é preparada para servir
de solução estoque, a partir da qual outras soluções mais diluídas são preparadas.
Esse procedimento, além de
mais prático, elimina as etapas de pesagem, transferência e diluição de quantidades
muito pequenas de sólidos. Todo esse procedimento é mostrado na figura a seguir:
28
Para a preparação de uma solução cujo soluto é um líquido, a etapa abreviada é a

pesagem, pois pode-se conhecer a quantidade em mol deste através do seu
volume, densidade e composição.
Quando uma solução é diluída, seu volume aumenta e a concentração diminui,
porém a quantidade de soluto, n em mol, permanece constante (n1 = n2). Assim, se
duas soluções têm diferentes concentrações, mas contêm as mesmas quantidades
de soluto, em volumes diferentes, apresentam a seguinte relação:
V1 × M1 = V2 × M2
Tanto as quantidades quanto a concentração podem ser expressos em unidades
físicas ou químicas. A diferença entre essas unidades é que, nas químicas, se
considera também a quantidade de matéria (mol). Exemplos:
(1) Unidades físicas: percentagem em massa e em volume; densidade; partes por
milhão (ppm), partes por bilhão (ppb) e outras.
(2) Unidades químicas: mol/L, mol/kg, fração molar.
Padrões Primário e Secundário - Para preparar uma solução, você deve procurar
saber se o soluto é um padrão primário ou secundário.
Padrões primários são substâncias estáveis e não higroscópicas, de fácil
purificação, que servem para o preparo de soluções de concentração definida,
utilizáveis na determinação de concentração exata de padrões secundários. Como
exemplo, temos: carbonato de sódio (Na2CO3), ácido oxálico (H2C2O4) e outras.
Padrões secundários são soluções de substâncias higroscópicas, voláteis ou
alteráveis, que têm sua concentração determinada por um padrão primário. São
exemplos de padrões secundários: ácido clorídrico (HCl), ácido sulfúrico (H2SO4),
hidróxido de sódio (NaOH) e hidróxido de potássio (KOH).
A determinação da concentração exata de um padrão secundário, na maioria das
vezes é feita usando a técnica de volumetria ou titulação, que será vista na próxima
29
prática (Padronização de Soluções).

O procedimento de diluição é mostrado na figura a seguir:
PRÉ-LABORATÓRIO
1. Pesquise sobre os perigos e toxicidade dos reagentes que serão utilizados.
2. Pesquise sobre preparo de soluções e diluição de soluções.
3. Pesquise sobre as unidades de concentração de soluções e realize os
cálculos necessários para realização da prática.
OBJETIVO
1) Aplicar os conceitos de unidades químicas de concentração no preparo de
soluções;
2) Aprender a preparar soluções e fazer diluições que servirão para o
desenvolvimento de outros experimentos, utilizando recursos disponíveis no
laboratório;
Béqueres de 25,00 mL (2)
Espátula
Bastão de vidro
Balões volumétricos 250,00mL (2)
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Pipeta volumétrica de 10,00 mL
Pipeta de Pasteur de plástico
HCl
NaOH
Funil de vidro
Pisseta com água destilada
30
Pêra de borracha
Frascos para reagentes
Etiquetas
Balança Analítica e Semi-Analítica
Capela
PREPARAÇÃO E SOLUÇÕES A PARTIR DE REAGENTES

Bloco 1: Preparar 250,00 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1
1. Pesar rapidamente a massa de NaOH calculada. O procedimento de

pesagem deve ser feito rapidamente, pois o NaOH é higroscópico (absorve
água da atmosfera) e, também por este motivo, deve ser utilizado um béquer
(25,00 mL) para a pesagem;
2. Após efetuar a pesagem, adicionar água no béquer até aproximadamente
metade de seu volume para dissolver o NaOH.
3. Transferir a mistura para um balão volumétrico de 250,00 mL;
4. Efetuar a lavagem do béquer da pesagem com pequenos volumes de água
destilada várias vezes;
5. Repetir esta operação até não haver mais traços de NaOH no béquer;
6. Completar o volume do balão volumétrico (até o menisco) com água
destilada,
7. Fechar o balão e homogeneizar a solução.
8. Transferir para o frasco reagente e etiquetar.
Bloco 2: Preparar 250,00 mL de solução de HCl 0,1 mol.L-1.
1. Em um béquer de 25,00 mL, adicionar aproximadamente 15,00 mL de água

destilada;
Atenção: o ácido deverá ser adicionado lentamente sobre um volume de
água para evitar o aquecimento e projeção do ácido.
2. Com o uso de uma pipeta graduada, adicionar ao balão volumétrico o volume
de HCl calculado que estará na capela;
3. Transferir a mistura para um balão volumétrico de 250,00 mL;
4. Efetuar a lavagem do béquer da solução com pequenos volumes de água
destilada várias vezes;
5. Adicionar água no balão até próximo da marca do menisco;
6. Se a solução estiver quente, aguardar alguns minutos até que a solução
esfrie completamente e posteriormente completar o volume com água (com
uma pisseta) até o menisco.
31

DILUIÇÕES
Bloco 3: Preparar 250,00 mL da solução de NaOH a 0,01 mol.L-1 a partir da solução
de NaOH a 0,1 mol.L-1 preparada no Bloco 1.
1. Com o uso de uma pipeta volumétrica, retirar da solução de NaOH preparada

anteriormente (NaOH a 0,1 mol.L-1) o volume calculado e adicionar direto ao
balão volumétrico de 250,00 mL;
destilada,
Bloco 4: Preparar 250,00 mL da solução de HCl a 0,01 mol.L-1 a partir da solução

de HCl
0,1 mol.L-1 preparada no Bloco 2.
1. Com o uso de uma pipeta volumétrica, retirar da solução de HCl preparada

anteriormente (HCl 0,1 mol.L-1 ) o volume calculado e adicionar direto ao
balão volumétrico de 250,00 mL;
destilada,
3. Fechar o balão e homogeneizar a solução
CÁLCULOS PARA PREPARO DE SOLUÇÕES

1. Concentração em gramas por litro
A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade do soluto e a
quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e
soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas
formas de se expressar a concentração de soluções.
As relações mais utilizadas são: Concentração em gramas por litro.
Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa
em gramas, e o volume (V), da solução, em litros:
C (g/L) = m (g) / V (L)
2. Concentração em quantidade de matéria ou concentração molar ou

Molaridade
Concentração em quantidade de matéria: É a relação entre a quantidade de matéria
32
do soluto (nsoluto) e o volume da solução (V), expresso em litros. A quantidade de

matéria do soluto (nsoluto, anteriormente chamado “número de mols”) é a relação
entre a massa do soluto (msoluto) e a sua massa molar (M, a massa de 1,0 mol da
substância), expressa em g / mol:
M (mol / L) = nsoluto / Vsolução (L)
Sabendo que: nsoluto = m(g) / MM (g/mol)
Substituindo o valor de nsoluto: M (mol / L) = (m(g) / MM(g/mol)) / Vsolução (L)
Onde: M (mol / L) = m(g) / (MM (g/mol) x Vsolução (L))
3. Soluções diluídas a partir de soluções concentradas:

No cálculo do preparo de soluções diluídas a partir das respectivas soluções
concentradas, pretende-se encontrar o volume a ser retirado da solução
concentrada já existente necessário para preparar a solução diluída em questão.
C1V1 = C2V2
Onde:
C1 = concentração da solução concentrada já preparada
V1 = volume a ser retirado da solução concentrada para se prepara a solução diluída
C2 = concentração da solução diluída
V2 = volume a ser preparado da solução diluída
OBSERVAÇÕES:
1. Levar sempre em consideração a pureza dos reagentes (ver no rótulo do
frasco)
2. No caso de reagentes líquidos, proceder a conversão massa-volume
utilizando a densidade (ver o valor no rótulo do frasco).
3. CUIDADO COM A AFERIÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO PASSOU DO
MENISCO ERROU A CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO.
QUESTÕES
1 - Explique o que é uma solução, como classificá-la em função do coeficiente de
solubilidade. Exemplifique.
2 – No experimento realizado a dissolução é um processo exotérmico ou
endotérmico? Explique.
3 - Qual a massa de nitrato cúprico deve ser pesada para preparar 250 mL de uma
solução aquosa de concentração 1,5 mol.L-1?
4 - Qual o volume de ácido acético que deve ser utilizado para preparar 250 mL de
uma solução 1 mol.L-1 de ácido acético? Obs.: Responda à questão utilizando título
e densidade previamente pesquisada por você na literatura.
33
5 – Um químico precisa de 250 mL de uma solução aquosa de nitrato de sódio a

0,01 mol.L-1, porém, no laboratório ele não encontrou Nitrato de sódio sólido. Ele só
tem disponível 1L de solução de Nitrato de sódio a 0,5 mol.L-1. O que ele pode fazer
para obter a solução desejada? (Mostre também os cálculos).
Aula 4: Padronização de Soluções
INTRODUÇÃO:
Ao se falar em padronização de soluções, é necessário antes, abordarmos sobre
uma técnica muito usada em laboratório chamada TITULAÇÃO, ANALISE
VOLUMETRICA, VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA.
TITULAÇÃO é uma técnica utilizada para se determinar a concentração de uma
solução. Isso é feito por meio da reação dessa solução (que se deseja encontrar a
concentração) com outra de concentração conhecida. O volume de ambas é
determinado experimentalmente.
A solução de concentração exatamente conhecida (solução padrão) é chamado de
titulante e a solução cuja concentração será determinada (amostra) é chamada
titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir
totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração
da substância analisada.
O ponto de equivalência, estequiométrico ou final teórico de uma titulação é aquele

calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação (volume
exato em que a substância a ser determinada vai ser titulada). Não pode ser
determinado experimentalmente.
O ponto final de uma titulação é aquele determinado experimentalmente (visível).
Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a
partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na
concentração da solução titulante levará a um erro na análise.
É importante notar que, para a utilização de soluções recém preparadas ou não a
serem utilizadas em análises, é necessária a padronização da solução, ou seja,
titulá-la com uma substância considerada padrão (que você sabe a concentração
real), para que a partir da relação estequiométrica das duas substâncias, seja
possível calcular a concentração real da solução a ser utilizada.
Na prática, o término da titulação é percebido por alguma modificação física
provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido
como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Esse é o
ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação (final da reação entre o
titulante ou titulado) é evidenciado pela mudança de coloração do indicador.
A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente,
através do mesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de
34
neutralização.
Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes deve
ser igual. Partindo-se desse princípio, temos:
A+B→C
onde A é a amostra e B o titulante:
nA = nB
mA/MMA = MB. VB ou MA. VA = MB. VB,
dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma

solução desta.
A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser
cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em
erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um
reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os
reagentes com essas características são chamados de padrões primários.
O padrão primário é uma substância sólida e previamente preparada para pesagem,
geralmente para eliminar-se o máximo possível de outras substâncias
contaminantes e que poderiam interferir bastante no resultado final. Desta deve-se
conhecer sua Massa Molar e sua Porcentagem de Pureza.
O padrão secundário é uma solução aquosa de força química contrária (ácido +
base ou base + ácido), e já padronizada, armazenada, manipulada e corretamente
identificada. Dela deve-se conhecer sua concentração (molaridade) real e seu fator
de correção. Toda e qualquer solução de padrão secundário foi preparada a partir
de um padrão primário.
SUBSTÂNCIAS PADRÕES PRIMÁRIOS

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:
1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-
120ºC), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito
pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade
superficial sem que haja uma decomposição parcial).
2. A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição
implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de
carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o
armazenamento.
3. A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral,
exceder a 0,01- 0,02%.
4. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é
utilizada.
5. A reação com a solução deverá ser estequiométrica e praticamente
35
instantânea. O Erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.

6. Exemplos: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4.
PRÉ-LABORATÓRIO
1)Pesquise sobre os perigos e toxicidade dos reagentes que serão utilizados.
2) Pesquise sobre concentração de soluções, padronização de soluções e padrões
primários. Realize os cálculos necessários para realização da prática.
OBJETIVO
• Conhecer as técnicas utilizadas em volumetria;
• Determinar a real concentração das soluções de ácido clorídrico e hidróxido
de sódio preparadas na aula anterior a partir de soluções padrões e de
soluções já padronizadas.
1 pipeta volumétrica de 11,00 mL
3 béqueres 50 mL
3 erlenmeyers de 125 mL ou 250,00 mL
1 Proveta de 50,00 mL
suporte universal garra metálica
1 bureta de 25 mL
Espátula
Solução de NaOH
Solução de HCl
Biftalato de potássio
Fenolftaleína
Água destilada
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NAOH 0,1 MOL/L PREPARADA NA AULA

ANTERIOR, UTILIZANDO UM PADRÃO PRIMÁRIO:
- Encher a bureta de 25 mL com a solução de NaOH 0,1mol/L preparada na
aula anterior a ser padronizada e aferir;
- Em um erlenmeyer de 125 mL ou 250 mL, pesar analiticamente, a massa de
biftalato de potássio (KHC8H4O4) calculada.
- Adicionar de 25,00 mL de água deionizada e agitar cuidadosamente para
dissolução total do biftalato de potássio.
- Adicionar de 3 a 4 gotas de fenolftaleína.
- Homogeneizar.
36
- Titular a amostra com a solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L preparada

na aula anterior até primeira coloração rósea clara que perdure por até 30 segundos.
- Nota: recomendamos a realização desta análise em triplicata.
Massa do biftalato de Volume gasto de hidróxido

potássio de sódio a ser padronizada
1a medida
2a medida
3a medida
MÉDIA
VARIÂNCIA
DESVIO
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCL 0,1 MOL/L PREPARADO NA AULA

ANTERIOR, UTILIZANDO UMA SOLUÇÃO PADRONIZADA:
- Encher a bureta de 25 mL com a solução de NaOH 0,1mol/L preparada na

aula anterior já padronizada e aferir;
- Tomar 03 erlenmeyers de 125 mL ou 250 mL;
- Medir com uma pipeta volumétrica, três alíquotas de 11,00 mL da solução de
HCl e colocar em cada erlenmeyer;
- Adicionar 3 a 4 gotas do indicador de fenolftaleína;
- Titular cada uma das amostras de ácido adicionando a base de forma lenta
e agitando o erlenmeyer até que a coloração da solução passe de incolor para
rósea;
- Anotar os volumes (em mL) de base consumidos em cada titulação na tabela
abaixo.
Volume gasto de NaOH

já padronizada
1a medida
2a medida
3a medida
MÉDIA
VARIÂNCIA
DESVIO
37
CÁLCULOS
- Peso da amostra de biftalato de potássio:
1. Pela estequiometria:
C8H5KO4 + NaOH → C8H4O4NaK + H2O
M=0,1mol/L
Dessa maneira, basta descobrir quantos mols estão envolvidos na titulação,
considerando uma alíquota de 11,00 mL:
0,1 mol NaOH ---------- 1000 mL

X ---------------------------- 11 mL
X = 1,1 x 10-3 mol de NaOH
A mesma quantidade de massa de biftalato será necessária para a reação:
1 mol biftalato --------------------- 204,22 g

1,1 x 10-3 mol --------------------- X
X = 0,2246 g
2. Pelo cálculo da molaridade:
M = mb / (MMbif x Vtit)
Onde:
M = Molaridade teórica da solução de hidróxido de sódio preparada
mb = massa da amostra a ser pesada de biftalato de potássio.
MMbif = Massa molar do biftalato de potássio (204,22 g/mol)
Vtit = volume teórico gasto na titulação de Hidróxido de sódio em litros (25 mL)
- Molaridade real da solução de Hidróxido de sódio:

1. Pelo cálculo da molaridade:
Mr = mb / (MMbif x Vtit )
Mr = mb / (204,22 x Vtit )
Onde:
Mr = Molaridade real da solução preparada.
mb = massa da amostra pesada de biftalato de potássio.
MMbif = massa molar do padrão (biftalato).
Vtit = volume médio da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação do biftalato.
2. Pelo cálculo do número de moles:

n NaOH = nBiftalato de Potássio
M real do NaOH V médio gasto de NaOH = MBiftalato de Potássio Valíquota de Biftalato
de Potássio
38
- Fator de correção:
Fc = Mr / Mt
Onde:
Fc = Fator de correção da solução preparada
Mr = molaridade real
Mt = molaridade teórica (0,1 mol/L e/ou 0,01 mol/L)
TRATAMENTO DOS DADOS

1. Calcular a concentração das soluções preparadas na aula anterior.
2. Calcular a média e o desvio padrão.
3. Escreva as reações químicas.
QUESTÕES
1) O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?
2) O que é padronização? Quando ela é necessária?
3) O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja
um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização?
4) Por que NaOH e HCl não são padrões primários?
5) Por que o HCl pode ser padronizado com uma solução padrão de NaOH?
6) O ponto de equivalência (PE) de uma titulação e ponto final (PF) precisa ser
necessariamente igual?
7) Em que consiste a técnica da titulação?
8) Qual o papel do indicador em uma titulação?
39
40

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Apostila de Química Geral e Analítica

Apostila de Química Geral e Analítica Experimental

Profª Rita de Cássia

BEM-VINDO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL E

O Laboratório de Química Geral e Analítica do Centro de Ciências

Agrárias da Universidade Federal do São Francisco, atende

alunos dos cursos de Engenharia Agronômica, Ciência Biológicas

e Zootecnia. É um laboratório multidisciplinar onde são

desenvolvidas atividades de aula, pesquisa e extensão. Neste,

para o curso de ZOOTECNIA, são realizadas atividades

referentes a disciplina de QUÍMICA GERAL E ANALÍTICA

EXPERIMENTAL. Nas aulas, são trabalhados na prática assuntos

de química geral por intermédio da realização de experimentos.

As turmas são de no máximo, 25 alunos, os quais são

organizados em grupos, conforma acordado com o Professor.

• Apresentação da disciplina e enfoque da importância da Química na Zootecnia

Os conhecimentos químicos podem auxiliar a tomada de decisões dos zootecnistas e profissionais

• Normas gerais de segurança em laboratório

Para o bom desempenho e segurança no laboratório, estabelecemos as seguintes normas a serem

Os riscos de acidentes associados ao trabalho em laboratório dependem na imensa maioria dos

1) Não chegar atrasado no horário das aulas;

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Quadro 2 - Tolerâncias de Provetas (Classe A)

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