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Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro – UFRRJ

Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental

IC349 - Química Experimental

ROTEIROS DAS PRÁTICAS

3ª Edição
Seropédica
2023
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro (UFRRJ)
Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental
Roteiro das Práticas de Química Experimental (IC349)

Período letivo 2023-1

Professores responsáveis:

Profª. Amanda Porto Neves


Prof. Antônio Marques da Silva Jr.
Prof. Carlos Maurício Rabello de Sant’Anna
Prof. Francisco de Assis da Silva
Prof. Jorge Luiz da Silva Grossi
Prof. Leonardo da Cunha Ferreira
Prof. Marcelo Hawrylak Herbst
Prof. Maurício Silveira Goulart

Técnicos do Laboratório de Química Geral e Inorgânica


Aldir Paes de Jesus
Luciano Guimarães
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro - UFRRJ
Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental
Roteiro das Práticas de Química Experimental (IC349)

Introdução ao laboratório de química

O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico, e foi projetado


e construído para esta finalidade. Como qualquer local de trabalho, é fundamental que
algumas condutas sejam seguidas para o bom funcionamento e correta execução das
tarefas.
Por se tratar de um laboratório didático - ou seja, de ensino - deve-se sempre
observar as normas de segurança e as instruções do professor e do técnico antes de
realizar as práticas:
a) use sapatos fechados e calça comprida;
b) use jaleco;
c) se tiver cabelos longos, use-os amarrados ou presos;
d) use óculos de segurança;
e) lave a vidraria ANTES e DEPOIS de usar - não é conveniente confiar na limpeza
realizada por outros grupos;
f) ANTES de manipular um reagente, tenha certeza de que se trata do composto que
está no roteiro;
g) para usar uma solução a partir do frasco de solução-estoque, transfira a quantidade
desejada para um béquer, NUNCA pipete diretamente da solução-estoque;
h) limpe a espátula ANTES e DEPOIS de usá-la;
i) ao usar a balança pela primeira vez, peça orientação ao professor ou ao técnico do
laboratório;
j) evite perambular pelo laboratório sem necessidade: se necessário, chame o
professor ou o técnico até sua bancada;
k) DEPOIS de realizar um experimento, procure saber o que fazer como as soluções
e/ou sólidos produzidos;

Sempre que este símbolo estiver na apostila preste atenção ao tratamento


ou destinação dos resíduos

1) Funcionamento do Laboratório de Química Geral e Inorgânica do IQ-UFRRJ

A cada período, centenas de estudantes de diferentes cursos frequentam e


utilizam as instalações do Laboratório de Química Geral e Inorgânica do IQ-UFRRJ,
que é, sem dúvida, um dos mais movimentados laboratórios didáticos da UFRRJ.
Para que possamos realizar as práticas com segurança e tranquilidade,
atingindo os objetivos propostos pela disciplina de IC349 - Química Experimental -
temos que zelar pela organização do laboratório.
Assim, nas primeiras aulas, são formados grupos fixos de três alunos, os quais
ficarão responsáveis, durante o horário da aula no período, por um armário numerado
contendo vidrarias e materiais necessários para a realização das práticas.
É recomendado que cada grupo tenha pelo menos uma cópia impressa desta
apostila.
2) Conhecendo o LQGI: armários e bancadas, barriletes de água destilada, capelas,
área de descarte de vidrarias e reagentes

O LQGI tem dez armários para esta disciplina, oito deles localizadas nas
extremidades das bancadas, e dois localizados no centro, como mostra o esquema a
seguir:

ESQUEMA 1.1. localização das bancadas de IC-349, capelas, lavador de olhos e área de
descartes.

Cada armário tem um número, que corresponde ao número do grupo fixo


formado no início do período (p. ex. Grupo 1 - Armário 1), o qual contém vidrarias e
materiais de uso rotineiro de cada grupo.
Nas extremidades das bancadas há pias com água corrente e reservatórios de
água destilada - chamados de barriletes. A água usada para preparar soluções é
sempre água destilada.
Na lateral direita do laboratório há um lavador de olhos e um chuveiro, a
serem usados em caso de acidentes graves. Acidentes menores, que envolvam
somente as mãos, devem ser tratados na pia.
Há soluções prontas para tratamento de acidentes com ácidos e bases -
consulte o professor ou o técnico.
No fundo do laboratório (Esquema 1.1) estão localizadas as capelas de exaustão
- à esquerda a capela de ácidos, ao centro as capelas de trabalho com materiais
voláteis, tóxicos e/ou explosivos e, à direita, a capela de compostos voláteis.
Tratamento dos resíduos - Para cada metal ou classe de compostos, há um
frasco para descarte apropriado, na ÁREA DE RESÍDUOS.
ANTES de descartar qualquer produto na pia, leia o roteiro, ou consulte o
professor ou o técnico.
Reaproveitamento de reagentes - Leia atentamente o roteiro ANTES de iniciar
a prática. Em vários casos, soluções preparadas numa prática deverão ser reservadas
para uso em práticas posteriores.
3) Reconhecimento das bancadas: vidrarias e materiais de uso rotineiro em cada
armário:
1 estante de tubos com 10 tubos de ensaio;
1 bastão de vidro;
1 espátula de inox;
1 pinça de madeira;
2 béqueres de vidro;
2 frascos Erlenmeyer;
2 provetas de vidro;
2 pipetas graduadas de volumes diversos;
2 pipetas volumétricas de volumes diversos;
2 balões volumétricos de 100mL;
1 balão volumétrico de 25mL;
1 vidro de relógio;
1 funil de vidro;
1 pipeta de Pasteur de plástico (tipo conta-gotas);
1 cápsula de porcelana.

Sobre cada bancada, há uma garrafa de água destilada, um suporte universal,


uma mufa, uma garra e um aro de ferro.
Cuide dessas vidrarias e materiais! Caso dê falta de algum item da lista, avise
imediatamente ao professor ou ao técnico.
Caso encontre alguma vidraria quebrada ou trincada, NÃO A UTILIZE, e avise
imediatamente ao professor ou ao técnico.

4) Vidraria de uso comum em laboratório e aparelhagem


As atividades de laboratório exigem da parte do aluno não só um conhecimento das
peças (vidrarias) e aparelhos utilizados, como também, o emprego correto de cada um deles.
Portanto, antes de qualquer coisa, é necessário que observem cada uma das peças,
memorizando a sua forma e utilidade.

1. Balão volumétrico (Nunca deve ser aquecido)


O tamanho deve ser escolhido tendo em vista o volume de líquido que irá
conter. É calibrado para conter quantidades exatas de líquidos. Fornece
medidas de volumes com grande precisão. Utilizado no preparo de
soluções e/ou diluições.

2. Erlenmeyer
Recipiente de vidro ou outro material resistente. Utilizados nas análises
volumétricas, no aquecimento de líquidos, filtrações, cristalizações, e para
dissolver substâncias e realizar algumas reações entre soluções, especial-
mente quando se necessita uma certa agitação, pois ele evita a perda das
mesmas.
3. Pipetas
São aparelhos de medidas mais precisas, podendo ser graduada (1) ou
volumétrica (2). As pipetas graduadas podem ser utilizadas para trabalhos
que requerem a medida de vários volumes. As pipetas volumétricas ou de
bulbo medem volume fixo. Estas aparecem um traço de aferição na parte
superior.

1 2

4. Proveta
Recipiente de vidro ou de plástico utilizado para medidas aproximadas.
Servem para medir volumes líquidos quando não se requer muita precisão.

5. Béquer
Copo de vidro ou outro material sintético resistente. Utilizado para
dissolver substâncias, realizar algumas reações de precipitação, fazer
decantações, mistura de reagentes, na transferência de líquidos e
aquecimentos de líquidos a temperaturas não muito elevadas (não deve
ser aquecido diretamente na chama, entre a chama e o béquer deve ser
posta uma tela de amianto).

6. Tubo de ensaio
São tubos de vidro cilíndricos, com tamanhos variados. Empregado para
fazer reações em pequena escala, especialmente em testes de reações,
normalmente de natureza quantitativa. Pode ser aquecido com cuidado
diretamente sobre a chama do bico de Bunsen e utilizados na centrífuga.

7. Vidro de relógio
Peça de vidro de forma côncava: é usado em análises para evaporação de líquidos.

8. Funil comum
São aparelhos de vidros ou de plástico utilizado na filtração comum ou
transferência de líquidos, ao qual se adapta um papel de filtro, lã de vidro,
algodão simples, etc. O papel de filtro é um papel poroso que retém as
partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida. Quando o líquido
é corrosivo, o papel de filtro é substituído por lã de vidro, algodão comum
ou amianto. Após ser colocado no funil e ajustado, o papel de filtro deve
ser umedecido, de forma que fique retido junto as paredes do funil.
9. Kitassato e funil de Büchner
O funil de Buchner (1) é usado na filtração a vácuo, devendo estar
acoplado a um kitassato (2).

(1)

(2)
10. Bastão de agitação, Bastão de vidro ou baqueta.
São feitas de varas de vidro, com diâmetro de 3 a 5 mm: O comprimento do bastão deve ser
apropriado para a forma e tamanho do vaso a ser empregado.

Ferragens e outros materiais


1. Suporte universal, mufa e garra
Utilizado em várias operações para sustentação de peças.

2. Estante para tubo de ensaio


Suporte para tubos de ensaio.

3. Pinça de madeira.
Usada para prender, segurar, tubos de ensaio durante o aquecimento.

4. Pissete ou Frasco lavador.


Utilizado para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos d’água,
álcool ou outros solventes.

Aparelhagem de porcelana
Emprega-se aparelhagem de porcelana nas operações em que os líquidos quentes
ficam em contatos com os frascos muito tempo. São em geral mais resistentes às soluções
alcalinas que o vidro.

1. Cápsula de porcelana.
Peça de porcelana usada para evaporar líquidos de soluções.
2. Cadinho de porcelana
Serve para aquecimentos de pequenas quantidades de sólidos e para calcinar (aquecimento a
seco e muito intenso) substâncias.

b) Aparelhagem de plástico

Os materiais de plásticos são muito usados em laboratório, como aspiradores,


béqueres, frascos, tubos de centrifugas, funis, etc. Apresentam como vantagens, o baixo custo
e são menos frágeis que os materiais de vidros. Embora sejam inertes a alguns reagentes, os
aparelhos plásticos apresentam algumas limitações de usos, como por exemplo, em relação a
altas temperaturas e alguns solventes orgânicos.

Pera de sucção (também conhecida como pipetador de três


vias) é um instrumento usado para fins laboratoriais.
Geralmente feito de borracha, serve para sugar produtos
químicos e biológicos em outros instrumentos (geralmente
usa-se pipeta graduada ou pipeta volumétrica) sem, assim, ter
contato direto com o usuário.

Antigamente, os químicos sugavam os líquidos da pipeta usando sua boca. Alguns


fluidos eram ácidos, e por isso, os químicos tinham perda de paladar e até deformações na
boca. Com a pera de sucção, não existe contato entre o manuseador da pipeta e o fluido, por
isso, a pera de sucção é importante. Nela você encontra o botão onde sugar e escorrer o
líquido:
• Para esvaziar a pera, basta apertar a válvula A (acima dela) e apertar seu corpo;
• Inserir a pera na pipeta a ser usada (para facilitar, passe um pouco de água na borda da
pipeta);
• Apertar a válvula S (a válvula logo abaixo do corpo da pera) para sugar o líquido/solução
líquida.
• Para liberar o líquido da pipeta, aperte a válvula E (válvula lateral) para acertar o menisco/
descartar líquido. Após o uso, tire a pipeta e guarde a pera com ar (ou seja, cheia).

Aparelhagem de aquecimento
1. Placas de aquecimento
São placa de aquecimento elétrico para temperaturas baixas a moderadas, p. ex.
banho maria.

2. Mantas de aquecimento
São constituídas por invólucro flexível, em malha de fibra de vidro, que se ajusta
perfeitamente em torno de um balão. As mantas de aquecimentos são especialmente
conformadas para o aquecimento de balões e tem ampla aplicação nas operações de
destilação.
PRÁTICA 1
Reconhecimento das vidrarias. Uso da balança. Técnica de pesagem e
transferência quantitativa. Precisão das diferentes vidrarias

1) Reconhecimento das vidrarias


- Faça uma listagem das vidrarias do armário do seu grupo.

2) Uso da balança e técnica de pesagem


- Peça ajuda ao professor ou ao técnico para ligar a balança e mostrar seu
funcionamento. Mantenha a balança limpa. Caso derrube algum sólido, avisar
imediatamente ao técnico.

- A maioria dos sólidos pode ser pesada em papel apropriado. Peça ajuda ao professor
ou ao técnico para mostrar como dobrar o papel, e como transferir quantitativamente,
ou pese diretamente no béquer onde será preparada a solução/suspensão.

- Pesar 0,2 g de três sólidos diversos, conforme disponibilidade no laboratório, e


adicionar água suficiente para preparar 5 mL de soluções ou, eventualmente, misturas
heterogêneas.

- Por que alguns sólidos não podem ser pesados em papel?


- Quais vidrarias e materiais são necessários para preparar essas soluções e/ou
suspensões?
- Qual a diferença entre uma solução e uma suspensão?
- O que é concentração, no caso das soluções?
- Por que alguns sólidos se dissolvem em água, e outros, não?

3) Comparação da precisão de instrumentos utilizados


a) Com uma proveta de 25,0 mL medir os volumes: 15,0 e 10,8 mL de água.
Qual vidraria tem a maior precisão? E qual tem a menor precisão?
b) Peça ajuda ao professor para demonstrar como usar as pipetas. Com uma pipeta
volumétrica medir 10,0 mL. Transferir para uma proveta de 25 mL. Repetir a operação
usando uma pipeta graduada. Qual pipeta tem maior precisão?
c) Encher com água um balão volumétrico, ajustando o menisco. Transferir o conteúdo
do balão para uma proveta e, em seguida, para um béquer. Ler os volumes nas escalas
da proveta e do béquer e comparar com o volume inicial.

4) Uso da pipeta para transferência de líquidos

Com uma pipeta graduada, transferir 2,0 mL de água, de um béquer, para 5 tubos de
ensaio.

Descartar as soluções na pia, com fluxo de água abundante. As suspensões


devem ser separadas por decantação, os sólidos descartados no lixo e o
sobrenadante na pia.
PRÁTICA 2:
Soluções I: Coeficiente de solubilidade, tipos de soluções,
calor de dissolução, separação de misturas homogêneas

1) Soluções e coeficiente de solubilidade


a) preparo de soluções de sulfato de cobre(II)
Acrescentar 1,0 mL de água destilada em três tubos de ensaio de mesmo tamanho:
- Ao primeiro tubo, adicionar 0,1 g de CuSO4.5H2O e agitar até completa dissolução.
- Ao segundo tubo, adicionar 0,3 g de CuSO4.5H2O e agitar. Foi possível observar a completa
dissolução?
- Ao terceiro tubo, adicionar 0,5 g de CuSO4.5H2O e agitar. Foi possível observar a completa
dissolução?
Dado: solubilidade do CuSO4.5H2O = 31,7 g/100 g a 0 0C.

- Faça um desenho representando o que aconteceu nos três tubos de ensaio. É possível
distinguir visualmente soluções insaturadas das saturadas? Como distinguir essas soluções?

b) Transferir as soluções e sólidos para o recipiente indicado pelo professor. Reservar para a
PRÁTICA 4.
c) preparo de solução supersaturada de acetato de sódio
Em um tubo de ensaio seco colocar 1,0 g de acetato de sódio trihidratado, CH3COONa.3H2O, e
0,5 mL de água. Aquecer em banho-maria, sem agitação, até a solubilização total. Resfriar o
tubo sem agitar e, em seguida:
- Atritar com um bastão de vidro, as paredes do tubo de ensaio. Anotar.
- Aquecer para solubilizar novamente o acetato e resfriar sem agitação. Anotar.
- Adicionar pequeno cristal do mesmo sal. Reservar e anotar.

- Faça um desenho representando o que aconteceu no tubo de ensaio. É possível distinguir


visualmente soluções insaturadas ou saturadas das supersaturadas? Proponha um teste para
distinguir essas soluções.

As soluções saturadas de sulfato de cobre(II) devem ser reservadas, como indicado


no roteiro, para a Prática 4. O acetato de sódio deve ser recuperado em frasco
indicado pelo técnico.

2) Calor de dissolução
a) dissolução de H2SO4 concentrado
Medir numa proveta 50mL de água destilada e transferir para um béquer de 100 mL. Medir a
temperatura com um termômetro (fornecido pelo técnico) e anotar. Pedir ao técnico ou ao
professor para transferir 10 mL de H2SO4 concentrado (na CAPELA de ácidos) para o béquer
com a água. Agitar a mistura com bastão de vidro, medir novamente a temperatura e anotar.
Calcular a variação de temperatura (Tfinal – Tinicial) e indicar se a dissolução foi endotérmica ou
exotérmica. Enquanto a solução atinge a temperatura ambiente, calcular a concentração
aproximada. Ao final, transferir para a garrafa indicada pelo técnico.

Por que se deve adicionar o ácido concentrado à água, e não o contrário?


b) dissolução de NH4Cl
Medir numa proveta 10 mL de água destilada e transferir para um béquer. Medir a
temperatura com um termômetro e anotar. Pesar 1,5g do sal e dissolver na água do béquer.
Medir novamente a temperatura e anotar. Calcular a variação de temperatura (Tfinal – Tinicial) e
indicar se a dissolução foi endotérmica ou exotérmica. Enquanto a solução atinge a
temperatura ambiente, calcular a concentração aproximada. Ao final, transferir para a garrafa
indicada pelo técnico.

Reservar as soluções de H2SO4 e NH4Cl em garrafas apropriadas.

3) Determinação da %(v/v) de etanol de uma amostra de gasolina comercial


- Medir 20 mL de gasolina em uma proveta de 50 mL, ajustando-se o menisco, e em seguida,
adicionar mais 20 mL de água destilada, e ajustar novamente o menisco.
- Agitar com o bastão de vidro a mistura resultante por cerca de 2 minutos para
homogeneização.
- Manter em repouso até a formação de uma mistura bifásica.
- Anotar volume final de água + etanol e efetuar os cálculos. Calcular a % v/v de álcool na
gasolina analisada. Verificar se o valor em porcentagem de etanol na gasolina está dentro dos
limites especificados pelo site da ANP (Agência Nacional de Petróleo).

- Se o álcool etílico foi extraído para a fase aquosa, como ele estava misturado à gasolina?
Faça um esquema das interações intermoleculares nos dois casos, etanol e gasolina, e etanol e
água.

A mistura de gasolina e água deve ser descartada em frasco indicado pelo técnico
PRÁTICA 3
Soluções II: unidades de concentração, diluição, regras de solubilidade,
mistura de soluções com reação e separação de misturas heterogêneas

-Quais as principais unidades de concentração? Escreva as dimensões dessas unidades


de concentração.

1) cálculo para diluição da solução-estoque de H2SO4, suficiente para preparar 25 mL a 0,5


mol/L, a partir da solução estoque preparada na Prática 2. Apresente ao professor antes de
fazer a diluição.
2) mistura de 25mL da solução de CaCl2 a 0,5 mol/L e de 25mL da solução preparada no item
1) - escrever a equação da reação entre o ácido sulfúrico e o cloreto de cálcio, indicar qual
precipitado se forma, a partir das regras de solubilidade (tabela disponível no laboratório), e
calcular a massa esperada e as concentrações dos íons na solução final. Apresente ao
professor.
3) técnicas de separação:
- decantação (deixar o precipitado decantar);
- filtração simples (montar o funil com papel de filtro no aro de ferro)
- filtração a vácuo (demonstrativa).

- Reservar o precipitado formado no item 2 em frasco indicado pelo técnico.

Verificar o pH do sobrenadante, se necessário neutralizar, e descartar na pia


PRÁTICA 4
Evidências de reações químicas em solução aquosa

1) Neutralização com formação de água e liberação de calor


Diluir 5 mL de H2SO4 3M da Prática 2 em 5 mL de água e adicionar 1 gota de indicador
fenolftaleína. A seguir, adicionar lentamente KOH sólido, agitando para dissolver
completamente, até o surgimento de coloração rosa. Escrever a equação iônica que
representa a reação de neutralização.

2) Formação de precipitado
A um tubo de ensaio adicionar 1 mL de solução de Al3+ 1M, e gotejar, lentamente sem
agitação, solução de KOH 3 M, até formação de um precipitado gelatinoso. RESERVAR para o
item 3. Escrever a equação que representa a formação do precipitado gelatinoso.

3) Dissolução de precipitado
Ao precipitado obtido no item 2, adicionar, gota a gota, com agitação, solução concentrada (6
M) de hidróxido de potássio até completa solubilização do precipitado. Escrever a equação que
representa a mudança observada.

4) Neutralização e formação de produto gasoso (usar solução estoque de NH4Cl, prática 2)


A um tubo de ensaio adicionar 2 mL da solução de NH4Cl preparada na Prática 2, e 2 mL de
solução de KHCO3 3 M. Observar a formação de pequenas bolhas de gás e escrever a equação
que representa a reação.

5) Desidratação/reidratação por aquecimento e resfriamento de um sal hidratado (usar o


CuSO4.5H2O recristalizado da Prática 2)
Pesar uma cápsula de porcelana, anotar a massa (massa 1). Colocar cristais do sulfato de cobre
pentahidratado recristalizado da Prática 2 na cápsula de porcelana, pesar novamente, anotar a
massa (massa 2) e calcular a diferença (D = massa 2 – massa 1). A seguir, colocar a cápsula
numa placa de aquecimento e observar a mudança de cor dos cristais, anotando as
tonalidades em função do tempo. Quando não houver mais alteração de cor, retirar a cápsula
do aquecimento, cobrir com um vidro de relógio e deixar esfriar até temperatura ambiente.
Pesar novamente, anotando a massa (massa 3). Calcular a diferença (D – massa 3) e calcular a
% m/m de água no sal hidratado, comparando com a fórmula do sal.

- O percentual de água calculado foi igual ao percentual de água da fórmula do sal?


- Por que a mudança de cor do sal hidratado é gradual com o aquecimento? O que isso sugere
sobre o processo de desidratação?
- O que acontece com o sal desidratado se ficar exposto ao ar? Como se chama esse processo?

Cada metal tem um frasco de descarte apropriado.


PRÁTICA 5
Ácidos e bases em solução aquosa

1) Reação de soluções equimolares do ácido com a base

- Calcule e meça o volume apropriado para preparar 25 mL de H2SO4 0,5 M, a partir da


diluição da solução estoque da prática 2. Transfira para um balão volumétrico de 25 mL e
complete com água destilada até o menisco.
- A um béquer de 100 mL adicione 25 mL de solução de hidróxido de cálcio 0,5 M e gotas de
indicador.
- Misture as duas soluções acima no béquer de 100 mL e observe as mudanças ocorridas.
- Escrever a equação para a reação, fazendo o balanço de massa.

2) Reação com excesso de ácido ou base - previsão da faixa de pH da solução final

- Num béquer, misturar 10 mL de H2SO4 3M com 10 mL de hidróxido de potássio 3 M.


- Escrever a equação para essa reação e, a partir das concentrações do ácido e da base,
calcular as concentrações finais, mostrando se a solução será ácida, neutra ou básica. Se a
solução final NÃO resultar neutra, calcular os volumes de solução de ácido (ou de base)
necessários para total neutralização, e neutralizar a solução antes de descartar na pia.

3) Reação de óxidos com a água:

a) Num tubo de ensaio, coloque aproximadamente 5 mL de água, 1 gota de fenolftaleína, e


uma ponta de espátula de CaO. Agite ocasionalmente, até a completa dissolução do óxido.
Anotar a coloração da solução. A seguir, limpar uma pipeta com álcool a 70% e assoprar
vigorosamente por alguns minutos na solução, borbulhando o ar expirado. Anotar a coloração
da solução final, e escrever as equações pertinentes.
b) Num tubo de ensaio, colocar cerca de 9 mL de água e 1 mL de extrato de repolho roxo,
agitando para homogeneizar. A seguir, pedir ajuda ao professor para coletar o gás gerado na
reação a quente entre o cobre metálico e o ácido sulfúrico concentrado (realizada no gerador
de gás, na capela), até observar alguma alteração na cor do indicador. Anotar a coloração da
solução final, e escrever as equações pertinentes.

4) Hidrólise de sais

- Separar três tubos de ensaio


no tubo A, adicione 10 mL de água, 1mL de extrato de repolho roxo, e cerca de 1,0g de K2CO3;
no tubo B, adicione 10 mL de água, 1mL de extrato de repolho roxo, e cerca de 1,0g de NaCl;
no tubo C, adicione 9 mL da solução de NH4Cl preparada na prática 2 e 1mL de extrato de
repolho roxo.
- Agitar os tubos A e B até completa solubilização, e o tubo C para homogeneizar. Anote as
cores e atribua a faixa de pH de cada tubo. Escreva as equações das hidrólises dos sais, quando
for o caso. Discutir com o professor os mecanismos dessas reações.

Verificar o pH das soluções, se necessário neutralizar e descartar na pia.


PRÁTICA 6
Reações redox

1) Estudo do poder redutor do ferro metálico


Colocar em dois tubos de ensaio um prego limpo, e adicionar:
- Ao Tubo 1, 1mL de H2SO4 3M da solução-estoque preparada na prática 2. Identificar
o gás formado.
- Ao Tubo 2, 2mL de CuSO4 0,5M. Deixar em repouso e observar o aspecto do prego.

2) Estudo do poder redutor do Cu metálico


Colocar em dois tubos de ensaio cobre metálico em pó ou em pedaços, e adicionar:
- Ao Tubo 1, 2mL de H2SO4 3M da solução-estoque preparada na prática 2. Comparar
com a Prática 5, item 3, quando o cobre metálico foi aquecido com H2SO4
concentrado;
- Ao Tubo 2, 3mL de FeCl3 0,5M, aquecer em banho-maria por ~2 minutos e adicionar 1
gota de K3[Fe(CN)6]. Anote a cor do precipitado.

3) Oxidação de haletos frente a diferentes oxidantes em meio ácido


a) Colocar em 3 Erlenmeyer de 125 mL:
5mL de solução 0,1M de KMnO4;
5mL de solução 0,1M de K2Cr2O7;
5mL de solução 0,1 M de Fe2(SO4)3
b) Umedecer três pedaços de papel de filtro com solução de iodeto e amido (solicitar
ao técnico)
c) Adicionar, cuidadosamente, a cada Erlenmeyer 5mL de H2SO4 3M e 4mL de KCl 0,5
M. Colocar na boca de cada Erlenmeyer um pedaço de papel de filtro molhado com
solução de iodeto e amido. Aguardar ~5 minutos e anotar alterações nas cores e
eventual escurecimento do papel com iodeto e amido. O escurecimento é devido à
oxidação do iodeto (incolor) a iodo (castanho-marrom).
d) DESCARTAR no local indicado pelo técnico, LAVAR os frascos Erlenmeyer e REPETIR
o procedimento a)-c) acima, usando KBr no lugar de KCl.
e) DESCARTAR no local adequado, LAVAR os frascos Erlenmeyer e REPETIR o
procedimento a)-c) acima, usando KI no lugar de KCl. NESTE CASO NÃO É NECESSÁRIO
USAR O PAPEL UMEDECIDO COM IODETO E AMIDO.
f) Comparar os resultados, usando a tabela de potenciais (E0), escrever as semi-
equações das reações, bem como as equações redox globais.

4) reações do íon permanganato (MnO4-) com sulfito (SO32-) em meio alcalino e ácido.
- Colocar em um becher, 5mL de NaOH 3M, 10 mg de Na2SO3 e 2 mL de KMnO4 0,1M.
Observar que o líquido se torna verde. Se necessário aquecer em banho-maria;
- Colocar em um becher 10 mg de Na2SO3, 2mL de KMnO4 0,1 M e 5mL de H2SO4 3M.
Comparar a reatividade nos meios alcalino e ácido.

5) Combustão sem chama do etanol, usando anidrido permangânico preparado in


situ. (DEMONSTRATIVA)

Preparar uma pasta de KMnO4 sólido e H2SO4 concentrado, numa cápsula de


porcelana. A mudança de cor indica a formação do anidrido. Raspar a pasta com um
bastão de vidro e aproximar a ponta do bastão com a pasta a um algodão molhado
com etanol.
Discutir os princípios da combustão catalítica sem chama, bem como da catálise
heterogênea por óxidos metálicos.

Verificar o pH das soluções, se necessário neutralizar e descartar na pia.


PRÁTICA 7
Estudo da reatividade dos metais
***Use sempre pequenos pedaços ou pó dos metais***
1. Reações de Na e Mg com água (DEMONSTRATIVAS)
Em dois béqueres de volumes iguais, adicionar cerca de 50mL de água, gotas de
fenolftaleína e pequenos pedaços de Na e Mg metálicos. Discutir os potenciais-padrão
de oxidação, os produtos formados nas duas reações, e as reatividades dos óxidos de
Na e Mg. Qual é a força motriz da violenta reação do Na com a água?
Dado o potencial-padrão de oxidação, por que o Al metálico não reage com a água?
2. Reação de metais com ácidos e bases
- Separe 4 tubos de ensaio e acrescente, em cada um deles, um pequeno pedaço ou
uma ponta de espátula (pó) do primeiro metal para iniciar a sequência de reações.
- Com o auxílio de uma proveta, adicione 3 mL dos seguintes reagentes (um reagente
por tubo de ensaio) e observe os casos em que ocorre reação. Nos casos em que a
reação não for observada, aqueça a mistura em banho-maria sem ferver.
a) Tubo 1: ácido acético (HAc) a 20% + metal
b) Tubo 2: ácido sulfúrico 3M (solução estoque Prática 2) + metal
c) Tubo 3: ácido clorídrico (HCl) 3M + metal
d) Tubo 4: hidróxido de sódio (NaOH) a 10% + metal
- Caso o metal não tenha reagido com nenhum dos reagentes de (a)-(d), separe 1 novo
tubo de ensaio e adicione 3 mL de ácido nítrico diluído, observando a ocorrência ou
não de reação:
e) Tubo 5: ácido nítrico (HNO3) a 3M + metal
f) Ao tubo a) que contém ácido acético (HAc) a 20% e metal não reagido, dirija-se até a
CAPELA e adicione lentamente algumas gotas de água oxigenada (H2O2 3%).
- Registre os casos em que ocorrer uma reação química com os metais e descreva as
mudanças observadas: dissolução completa ou parcial do metal, desprendimento de
calor, evolução de gás (tente identificar o gás desprendido), mudanças na superfície do
metal, formação de precipitados, coloração das soluções resultantes, etc.
- Comparar as reatividades dos metais frente aos diferentes oxidantes. Usando a
tabela de potenciais de redução (E0) colocar os metais em ordem crescente de
reatividade.
Cada metal possui um frasco específico para descarte. Os metais que sofreram
reações com ácidos e bases serão descartados, juntamente com a parte líquida,
no frasco identificado na área de RESÍDUOS do laboratório. Os metais que não
reagiram ou que reagiram pouco devem ser separados da parte líquida ácida ou
básica. Em seguida, devem ser lavados, secos com papel-toalha e guardados para
serem novamente utilizados.
PRÁTICA 8
Pilhas e Eletrólises

1) Determinação das diferenças de potencial (voltagens) de diferentes pares de


metais

a) Limpe pequenas lâminas de cobre, ferro, chumbo e alumínio, seque com papel-
toalha e reserve;
b) No fundo de uma placa de Petri seca coloque um pedaço de papel de filtro cortado
em formato de cruz. Escreva a lápis, em cada extremidade da cruz, os símbolos dos
quatro metais;
c) Coloque gotas de solução 1M do sal do metal correspondente em cada extremidade
da cruz e, sobre o papel molhado, coloque a lâmina do metal correspondente;
d) Coloque algumas gotas de solução de nitrato de potássio 4M no centro da cruz, de
modo que o papel fique totalmente molhado;
e) Com um multímetro, meça as diferenças de potencial dos diferentes pares de
metais, anotando na tabela abaixo os valores (em Volt) para cada par;

Par metálico Cu-Al Cu-Fe Cu-Pb Fe-Al Fe-Pb Al-Pb


ddp experimental (V)
ddp teórica (V)

Usando uma tabela de potenciais padrão de redução, calcule os valores teóricos para
as ddps dos pares e compare com os valores medidos experimentalmente.

2) Pilha de Fe3+ e iodeto com eletrodos inertes de grafite

- Em dois béqueres de 100mL “A” e “B“, colocar:


No “A“ - 45mL de água e 5mL de solução 1M de KI;
No “B“ - 45mL de água, 2mL de solução 1M de FeCl3 e 4 gotas de solução 1M de
K3[Fe(CN)6].

- Encher um tubo em U, com solução 4,0M de KNO3 e arrolhar com algodão as duas
extremidades, sem deixar bolhas de ar no seu interior. Este tubo vai funcionar como
ponte salina. Introduzir cada extremidade da ponte em cada becher, com as soluções
acima. Colocar 2 eletrodos de grafite, um em cada becher, ligar os eletrodos a um
voltímetro e observar passagem de corrente. Tirar a ponte salina e observar o
voltímetro. Remover o voltímetro e conectar um fio de cobre. Após alguns minutos,
(cerca de 10–15) observar coloração azul ou precipitado azul no becher B. Escrever as
semi-equações das reações ocorridas nos 2 recipientes, e calcular a ddp da pilha.
3) Eletrólise de soluções aquosas diversas (ver disponibilidade no laboratório)
- A eletrólise de soluções aquosas costuma ser mais complexa, por causa da
possibilidade de a água competir na oxidação ou na redução. As reações da eletrólise
da água são:
2H2O(l) → O2(g) + 4H+(aq) + 4e- E= -1,80V oxidação
2H2O(l) + 2e- → H2(g) + 2OH- (aq) E= -1,10V redução
- Portanto, em soluções aquosas temos as possíveis oxidações do ânion ou da água,
bem como as reduções do cátion ou da água. Isto dependerá da facilidade relativa
dessas reações ocorrerem. De acordo com os produtos observados durante a
experiência pode-se deduzir qual a reação que ocorreu utilizando a tabela de
potenciais.
- Observe o dispositivo para eletrólise com um tubo em U e dois eletrodos de grafite,
ligados na fonte de corrente contínua de ~12V. O tubo em U está preenchido com a
solução 0,5M a ser eletrolisada. A fonte será ligada na tomada e a eletrólise ocorrerá
durante 5-10 minutos. Anote as mudanças observadas.
- Se os cálculos demonstrarem reação preferencial da água, adicione 1 gota do
indicador ácido-base apropriado no lado do eletrodo onde pode estar ocorrendo a
reação de redução ou oxidação da água;

4) Eletrólise de uma Mistura de Iodeto de Potássio e Sulfato de Zinco


a) Carregando a bateria b) Descarregando a bateria
1. Prenda o tubo “U” no suporte. 1. Após realizar o procedimento anterior,
2. Preencha o tubo com a solução mista tire a fonte de alimentação da tomada e
(1:1) a ser eletrolisada até 1 ou 2 cm da ligue-os no voltímetro.
abertura do tubo e seque as bordas com 2. Observe a diferença de potencial
papel toalha. gerado.
3. Mergulhe os dois eletrodos de grafite 3. Desligue o voltímetro, retire os
nas extremidades do tubo. eletrodos do tubo e desconecte os
4. Conecte os dois eletrodos à fonte de cabos.
tensão e observe os fenômenos que 4. Lave os eletrodos com água destilada,
ocorrem nos dois lados. seque-os e os guarde, pois eles podem
Qual espécie oxida? Qual reduz? Para ser reaproveitados.
identificar e comprovar a espécie Qual espécie oxida? Qual reduz?
formada no anodo, adicione uma ou
duas gotas de solução de amido e
verifique a reação ocorrida.
Escreva as equações químicas observadas nos eletrodos, além daquelas previsíveis
pela tabela de potencial padrão.
Lavar e secar os eletrodos, e deixá-los sobre sua bancada.
PRÁTICA 9
Equilíbrio químico

1) Deslocamento do equilíbrio químico em solução, devido a alterações nas


concentrações dos reagentes ou do produto
- Num béquer, misture 1mL de solução 0,1M de FeCl3 e 1mL de solução 0,1M de KSCN
e em seguida dilua com ~10mL de água até coloração ligeiramente vermelha.
- Colocar em sete tubos de ensaio 1mL dessa solução diluída e, em seguida, colocar
respectivamente em cada um:
Tubo nº 1: 1mL de água;
Tubo nº 2: 1mL de FeCl3 0,1M;
Tubo nº 3: 1mL de KSCN 0,1M;
Tubo nº4: 1mL de KCl 0,1M;
Tubo nº5: gotas de solução de Hg(NO3)2;
Tubo nº6: gotas de solução de Na3PO4.
Tubo nº7: o sétimo tubo serve como teste em branco (testemunha), para
comparações.
Explicar o efeito dessas adições conhecendo a equação:
Fe3+(aq) + NCS-(aq) = FeNCS2+(aq)
Qual seria a expressão da constante de equilíbrio desta reação?
Como ela poderia ser mais bem expressa? O que significa Fe3+(aq)? E FeNCS2+(aq)?
Qual o efeito da adição de solução de Hg2+? E de PO43-? Escreva as equações
pertinentes.

2) Deslocamento do equilíbrio químico envolvendo variação da temperatura e da


concentração
- numa cápsula de porcelana, colocar algumas gotas de solução de CoCl2 1M, e aquecer
em placa de aquecimento. Observar a mudança da coloração, de rosa para azul.
Retirar do aquecimento antes da completa evaporação do solvente. Deixar a cápsula
esfriar naturalmente, observar novamente a mudança da coloração, de azul para rosa.
Escrever as equações pertinentes, bem como a expressão para a constante de
equilíbrio.
- a seguir, adicionar 1 gota de HCl concentrado (NA CAPELA) observar e anotar a nova
coloração. Adicionar algumas gotas de água, observar e anotar a coloração. Escrever as
equações pertinentes.

O produto obtido por aquecimento é o mesmo que o produto da adição de HCl?

Cada metal tem um frasco de descarte apropriado


PRÁTICA 10
Cinética Química

1) Influência da temperatura
Colocar em 2 tubos de ensaio, cerca de 3,0 mL de solução 0,1 M de permanganato de
potássio, 1,0 mL de ácido sulfúrico 3,0 M e em cada um destes tubos adicionar um
prego. Deixar um dos tubos à temperatura ambiente, e o outro aquecer em banho-
maria.

2) Superfície de contato
Colocar em um tubo de ensaio pequena porção de raspas de alumínio, e num segundo
tubo, um pedaço de alumínio. A seguir, acrescente 1mL de KOH 3M em cada tubo.
Observe em qual tubo a reação é mais rápida.

3) Efeito do catalisador
Em dois tubos de ensaio colocar 2,0 mL de solução de ácido oxálico 1,0 M (C 2H2O4) e 5
gotas de ácido sulfúrico 3,0 M. A um dos tubos adicionar um cristal de sulfato de
manganês(II). Gotejar com a ajuda de uma pipeta, cerca de 1mL de solução de
permanganato de potássio 0,1 M aos 2 tubos. Observar e anotar o que ocorre.
Observação: o Mn2+ catalisa a redução do KMnO4, uma vez que, a oxidação do ácido
oxálico é lenta pelo KMnO4, porém na presença de MnO2 este processo é rápido. O
KMnO4 oxida Mn2+ a MnO2 intermediariamente.

Sem catalisador: 2 MnO4– + 5 C2H2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O


Com catalisador: 2 MnO4– + 3 Mn2+ + 2 H2O 5 MnO2 + 4 H+
5 MnO2 + 5 C2H2O4 + 10 H+ 5 Mn2+ + 10 CO2 + 10 H2O

2 MnO4– + 5 C2H2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

4) Oxidação de um metal na ausência de solvente: reação sólido-gás.


Lavar com detergente uma placa de alumínio, secar e colocar uma gota de solução de
cloreto de mercúrio(II) 0,1M. Aguardar cerca de 1-2 minutos, lavar a placa e secar com
papel-toalha. Colocar a placa num vidro de relógio ou placa de Petri e observar.

Sabendo que o alumínio metálico não é facilmente oxidado pelo oxigênio do ar, como
você explicaria o que ocorreu? Qual produto foi formado pela reação?

Verificar o pH das soluções, se necessário neutralizar e descartar na pia.


Referências

Torre, C. A. G., Carvalho, M. G., Grossi, J. L. S., Apostila de Química Experimental –


IC349. Imprensa Universitária da UFRRJ, Seropédica – RJ, s/d. [ca. 1985]

Barbosa, A. M. N, Grossi, J. L. S., Goulart, M. S., Apostila de Química Experimental -


IC349. 24ª Ed., Imprensa Universitária da UFRRJ, Seropédica – RJ, 2014.

Weber, I. T. (Coord.)., Roteiro de experimentos de Química Geral Experimental da UnB.


Brasília – DF, 2019.

Moraes, E., Apostila de Química Geral Experimental I da USP – Escola de Engenharia de


Lorena. Lorena – SP, 2012.

Mason, P. E., et al., Coulomb explosion during the early stages of the reaction of alkali
metals with water. Nature Chemistry, 7, 2015, p. 250-254.

Caruso, F., et al., A New Procedure for the Lightning Experiment: Mn 2O7 and Ethanol.
Chemical Educator, 15, 2010, p. 108–109.

Paterson, D., A micro approach to electrochemical cells yields big learnings. Education
in Chemistry, May 2022. Disponível em: https://edu.rsc.org/ideas. Acesso em set. 2022.

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