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3ª Edição
Seropédica
2023
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro (UFRRJ)
Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental
Roteiro das Práticas de Química Experimental (IC349)
Professores responsáveis:
O LQGI tem dez armários para esta disciplina, oito deles localizadas nas
extremidades das bancadas, e dois localizados no centro, como mostra o esquema a
seguir:
ESQUEMA 1.1. localização das bancadas de IC-349, capelas, lavador de olhos e área de
descartes.
2. Erlenmeyer
Recipiente de vidro ou outro material resistente. Utilizados nas análises
volumétricas, no aquecimento de líquidos, filtrações, cristalizações, e para
dissolver substâncias e realizar algumas reações entre soluções, especial-
mente quando se necessita uma certa agitação, pois ele evita a perda das
mesmas.
3. Pipetas
São aparelhos de medidas mais precisas, podendo ser graduada (1) ou
volumétrica (2). As pipetas graduadas podem ser utilizadas para trabalhos
que requerem a medida de vários volumes. As pipetas volumétricas ou de
bulbo medem volume fixo. Estas aparecem um traço de aferição na parte
superior.
1 2
4. Proveta
Recipiente de vidro ou de plástico utilizado para medidas aproximadas.
Servem para medir volumes líquidos quando não se requer muita precisão.
5. Béquer
Copo de vidro ou outro material sintético resistente. Utilizado para
dissolver substâncias, realizar algumas reações de precipitação, fazer
decantações, mistura de reagentes, na transferência de líquidos e
aquecimentos de líquidos a temperaturas não muito elevadas (não deve
ser aquecido diretamente na chama, entre a chama e o béquer deve ser
posta uma tela de amianto).
6. Tubo de ensaio
São tubos de vidro cilíndricos, com tamanhos variados. Empregado para
fazer reações em pequena escala, especialmente em testes de reações,
normalmente de natureza quantitativa. Pode ser aquecido com cuidado
diretamente sobre a chama do bico de Bunsen e utilizados na centrífuga.
7. Vidro de relógio
Peça de vidro de forma côncava: é usado em análises para evaporação de líquidos.
8. Funil comum
São aparelhos de vidros ou de plástico utilizado na filtração comum ou
transferência de líquidos, ao qual se adapta um papel de filtro, lã de vidro,
algodão simples, etc. O papel de filtro é um papel poroso que retém as
partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida. Quando o líquido
é corrosivo, o papel de filtro é substituído por lã de vidro, algodão comum
ou amianto. Após ser colocado no funil e ajustado, o papel de filtro deve
ser umedecido, de forma que fique retido junto as paredes do funil.
9. Kitassato e funil de Büchner
O funil de Buchner (1) é usado na filtração a vácuo, devendo estar
acoplado a um kitassato (2).
(1)
(2)
10. Bastão de agitação, Bastão de vidro ou baqueta.
São feitas de varas de vidro, com diâmetro de 3 a 5 mm: O comprimento do bastão deve ser
apropriado para a forma e tamanho do vaso a ser empregado.
3. Pinça de madeira.
Usada para prender, segurar, tubos de ensaio durante o aquecimento.
Aparelhagem de porcelana
Emprega-se aparelhagem de porcelana nas operações em que os líquidos quentes
ficam em contatos com os frascos muito tempo. São em geral mais resistentes às soluções
alcalinas que o vidro.
1. Cápsula de porcelana.
Peça de porcelana usada para evaporar líquidos de soluções.
2. Cadinho de porcelana
Serve para aquecimentos de pequenas quantidades de sólidos e para calcinar (aquecimento a
seco e muito intenso) substâncias.
b) Aparelhagem de plástico
Aparelhagem de aquecimento
1. Placas de aquecimento
São placa de aquecimento elétrico para temperaturas baixas a moderadas, p. ex.
banho maria.
2. Mantas de aquecimento
São constituídas por invólucro flexível, em malha de fibra de vidro, que se ajusta
perfeitamente em torno de um balão. As mantas de aquecimentos são especialmente
conformadas para o aquecimento de balões e tem ampla aplicação nas operações de
destilação.
PRÁTICA 1
Reconhecimento das vidrarias. Uso da balança. Técnica de pesagem e
transferência quantitativa. Precisão das diferentes vidrarias
- A maioria dos sólidos pode ser pesada em papel apropriado. Peça ajuda ao professor
ou ao técnico para mostrar como dobrar o papel, e como transferir quantitativamente,
ou pese diretamente no béquer onde será preparada a solução/suspensão.
Com uma pipeta graduada, transferir 2,0 mL de água, de um béquer, para 5 tubos de
ensaio.
- Faça um desenho representando o que aconteceu nos três tubos de ensaio. É possível
distinguir visualmente soluções insaturadas das saturadas? Como distinguir essas soluções?
b) Transferir as soluções e sólidos para o recipiente indicado pelo professor. Reservar para a
PRÁTICA 4.
c) preparo de solução supersaturada de acetato de sódio
Em um tubo de ensaio seco colocar 1,0 g de acetato de sódio trihidratado, CH3COONa.3H2O, e
0,5 mL de água. Aquecer em banho-maria, sem agitação, até a solubilização total. Resfriar o
tubo sem agitar e, em seguida:
- Atritar com um bastão de vidro, as paredes do tubo de ensaio. Anotar.
- Aquecer para solubilizar novamente o acetato e resfriar sem agitação. Anotar.
- Adicionar pequeno cristal do mesmo sal. Reservar e anotar.
2) Calor de dissolução
a) dissolução de H2SO4 concentrado
Medir numa proveta 50mL de água destilada e transferir para um béquer de 100 mL. Medir a
temperatura com um termômetro (fornecido pelo técnico) e anotar. Pedir ao técnico ou ao
professor para transferir 10 mL de H2SO4 concentrado (na CAPELA de ácidos) para o béquer
com a água. Agitar a mistura com bastão de vidro, medir novamente a temperatura e anotar.
Calcular a variação de temperatura (Tfinal – Tinicial) e indicar se a dissolução foi endotérmica ou
exotérmica. Enquanto a solução atinge a temperatura ambiente, calcular a concentração
aproximada. Ao final, transferir para a garrafa indicada pelo técnico.
- Se o álcool etílico foi extraído para a fase aquosa, como ele estava misturado à gasolina?
Faça um esquema das interações intermoleculares nos dois casos, etanol e gasolina, e etanol e
água.
A mistura de gasolina e água deve ser descartada em frasco indicado pelo técnico
PRÁTICA 3
Soluções II: unidades de concentração, diluição, regras de solubilidade,
mistura de soluções com reação e separação de misturas heterogêneas
2) Formação de precipitado
A um tubo de ensaio adicionar 1 mL de solução de Al3+ 1M, e gotejar, lentamente sem
agitação, solução de KOH 3 M, até formação de um precipitado gelatinoso. RESERVAR para o
item 3. Escrever a equação que representa a formação do precipitado gelatinoso.
3) Dissolução de precipitado
Ao precipitado obtido no item 2, adicionar, gota a gota, com agitação, solução concentrada (6
M) de hidróxido de potássio até completa solubilização do precipitado. Escrever a equação que
representa a mudança observada.
4) Hidrólise de sais
4) reações do íon permanganato (MnO4-) com sulfito (SO32-) em meio alcalino e ácido.
- Colocar em um becher, 5mL de NaOH 3M, 10 mg de Na2SO3 e 2 mL de KMnO4 0,1M.
Observar que o líquido se torna verde. Se necessário aquecer em banho-maria;
- Colocar em um becher 10 mg de Na2SO3, 2mL de KMnO4 0,1 M e 5mL de H2SO4 3M.
Comparar a reatividade nos meios alcalino e ácido.
a) Limpe pequenas lâminas de cobre, ferro, chumbo e alumínio, seque com papel-
toalha e reserve;
b) No fundo de uma placa de Petri seca coloque um pedaço de papel de filtro cortado
em formato de cruz. Escreva a lápis, em cada extremidade da cruz, os símbolos dos
quatro metais;
c) Coloque gotas de solução 1M do sal do metal correspondente em cada extremidade
da cruz e, sobre o papel molhado, coloque a lâmina do metal correspondente;
d) Coloque algumas gotas de solução de nitrato de potássio 4M no centro da cruz, de
modo que o papel fique totalmente molhado;
e) Com um multímetro, meça as diferenças de potencial dos diferentes pares de
metais, anotando na tabela abaixo os valores (em Volt) para cada par;
Usando uma tabela de potenciais padrão de redução, calcule os valores teóricos para
as ddps dos pares e compare com os valores medidos experimentalmente.
- Encher um tubo em U, com solução 4,0M de KNO3 e arrolhar com algodão as duas
extremidades, sem deixar bolhas de ar no seu interior. Este tubo vai funcionar como
ponte salina. Introduzir cada extremidade da ponte em cada becher, com as soluções
acima. Colocar 2 eletrodos de grafite, um em cada becher, ligar os eletrodos a um
voltímetro e observar passagem de corrente. Tirar a ponte salina e observar o
voltímetro. Remover o voltímetro e conectar um fio de cobre. Após alguns minutos,
(cerca de 10–15) observar coloração azul ou precipitado azul no becher B. Escrever as
semi-equações das reações ocorridas nos 2 recipientes, e calcular a ddp da pilha.
3) Eletrólise de soluções aquosas diversas (ver disponibilidade no laboratório)
- A eletrólise de soluções aquosas costuma ser mais complexa, por causa da
possibilidade de a água competir na oxidação ou na redução. As reações da eletrólise
da água são:
2H2O(l) → O2(g) + 4H+(aq) + 4e- E= -1,80V oxidação
2H2O(l) + 2e- → H2(g) + 2OH- (aq) E= -1,10V redução
- Portanto, em soluções aquosas temos as possíveis oxidações do ânion ou da água,
bem como as reduções do cátion ou da água. Isto dependerá da facilidade relativa
dessas reações ocorrerem. De acordo com os produtos observados durante a
experiência pode-se deduzir qual a reação que ocorreu utilizando a tabela de
potenciais.
- Observe o dispositivo para eletrólise com um tubo em U e dois eletrodos de grafite,
ligados na fonte de corrente contínua de ~12V. O tubo em U está preenchido com a
solução 0,5M a ser eletrolisada. A fonte será ligada na tomada e a eletrólise ocorrerá
durante 5-10 minutos. Anote as mudanças observadas.
- Se os cálculos demonstrarem reação preferencial da água, adicione 1 gota do
indicador ácido-base apropriado no lado do eletrodo onde pode estar ocorrendo a
reação de redução ou oxidação da água;
1) Influência da temperatura
Colocar em 2 tubos de ensaio, cerca de 3,0 mL de solução 0,1 M de permanganato de
potássio, 1,0 mL de ácido sulfúrico 3,0 M e em cada um destes tubos adicionar um
prego. Deixar um dos tubos à temperatura ambiente, e o outro aquecer em banho-
maria.
2) Superfície de contato
Colocar em um tubo de ensaio pequena porção de raspas de alumínio, e num segundo
tubo, um pedaço de alumínio. A seguir, acrescente 1mL de KOH 3M em cada tubo.
Observe em qual tubo a reação é mais rápida.
3) Efeito do catalisador
Em dois tubos de ensaio colocar 2,0 mL de solução de ácido oxálico 1,0 M (C 2H2O4) e 5
gotas de ácido sulfúrico 3,0 M. A um dos tubos adicionar um cristal de sulfato de
manganês(II). Gotejar com a ajuda de uma pipeta, cerca de 1mL de solução de
permanganato de potássio 0,1 M aos 2 tubos. Observar e anotar o que ocorre.
Observação: o Mn2+ catalisa a redução do KMnO4, uma vez que, a oxidação do ácido
oxálico é lenta pelo KMnO4, porém na presença de MnO2 este processo é rápido. O
KMnO4 oxida Mn2+ a MnO2 intermediariamente.
Sabendo que o alumínio metálico não é facilmente oxidado pelo oxigênio do ar, como
você explicaria o que ocorreu? Qual produto foi formado pela reação?
Mason, P. E., et al., Coulomb explosion during the early stages of the reaction of alkali
metals with water. Nature Chemistry, 7, 2015, p. 250-254.
Caruso, F., et al., A New Procedure for the Lightning Experiment: Mn 2O7 and Ethanol.
Chemical Educator, 15, 2010, p. 108–109.
Paterson, D., A micro approach to electrochemical cells yields big learnings. Education
in Chemistry, May 2022. Disponível em: https://edu.rsc.org/ideas. Acesso em set. 2022.