PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS

Departamento de Matemática e Física

Coordenação de Química

EXPERIÊNCIAS
DE LABORATÓRIO
em

QUÍMICA AMBIENTAL PARA

GESTÃO AMBIENTAL

Prof.. Ms. Clélia Alves Socorro

2011-01
 SUMÁRIO

Aula nº 1 Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório 3

Aula nº 2 Introdução à Química Ambiental . 9

Aula nº 3 Técnicas de Trabalho com material volumétrico 13

Aula nº 4 Gerenciamento de Resíduos Químicos 17

Aula nº 5 Análise Qualitativa de Amônia em Água.... 21

Aula nº 6 Remoção de corantes têxteis por matrizes adsorventes 23

Aula nº 7 Medidas e Aplicação de pH . 24

Aula nº 8 Preparação e padronização de ácido sulfúrico 29

Aula nº 9 Determinação de pH, alcalinidade e acidez da água 31

Aula nº 10 Determinação da dureza da água 34

Aula nº 11 Determinação do Oxigênio dissolvido e consumido na água 36

Aula nº 12 Determinação da condutância e sólidos totais na água 39

Aula nº 13 Determinação do pH do Solo 42

Aula nº 14 Determinação espectrofotométrica de fosfato em efluentes 44

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1- Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório

1. Introdução
Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do homem não
existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em
uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los.
Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são aqueles que envolvem o uso do
fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de
material de vidro e exposição a substâncias químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta,
infravermelha, microondas, raios X, etc.
A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o
fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que tais profissionais
desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes.
No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é
necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite
de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva
ao homem.
A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não
pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as
condições dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de
segurança.

2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos discutir as principais regras de segurança e apresentar as
principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química.

3. Normas de Segurança
A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer.
Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente
imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe uma série de normas de
segurança:
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.
2. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não autorizadas são
proibidas.
3. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso.
4. Não fume no laboratório.
5. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento
e o roteiro da prática.
6. Use um avental (jaleco) apropriado.
7. Evite conversas desnecessárias no laboratório.
8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando
manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados.

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10. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser
realizadas na câmara de exaustão (capela).
11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob
agitação sobre a água, e não o contrário.
12. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta
do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.
13. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
14. Não trabalhe com material imperfeito.
15. Comunique ao seu professor qualquer acidente, pôr menor que seja.
16. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco ou
na literatura apropriada.
17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes
para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem
diferir apenas de uma letra ou de um número.
18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque
com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
19. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que
desenvolva grande quantidade de energia.
20. Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar líquido, mas se o fizer, lave
imediatamente o local com bastante água.
21. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue
todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mãos.
22. Se tiver dúvidas, pergunte.

4. Símbolos de Identificação

Figura 1.1: Pictogramas baseados em padrões largamente aceitos.

5. Equipamentos básicos de laboratório

A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma
variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades
específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das
condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte
correlação pode ser feita:
5.1. Material de vidro
1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala.
2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento
de líquido, recristalização, pesagem, etc.
3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.
4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob
sucção.

4
5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações
simples.
6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o
escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações.

1 2 3 4 5 6

7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado

volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração
definidas.
8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de
volume de líquidos.
9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos
de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar
volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.
10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma de
suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção
quantitativa de precipitados.
11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas
refrigerantes, e finalidades diversas.

7 8 9a 9b 10 11
12. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas
refrigerantes, e finalidades diversas.
13. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma
atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias
sob pressão reduzida.
14. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b)
aquecimentos sob refluxo.
15. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis.
16. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados.

5
 12 13ª 13b 14 15

17. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.

18. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.
19. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e
aquecimentos sob refluxo.
20. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.
21. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades
diversas.

16 17 18 19 20

5.2. Material de porcelana

22. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato.
23. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos.
24. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias.
25. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser
feitos de ágata, vidro ou metal.

21 22 23 24
5.3. Material metálico
25.Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral.
26. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis.
27. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos.
28. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral.
29. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o
calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen.
30. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de
cadinhos.
6
 25a 25b 26 27 28 29 30

5.4. Material elétrico

31. Balança: instrumento para determinação de massa.

32. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até
200C.
33. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo
redondo.
34. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou
erlenmeyer.
35. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão
em líquidos.

31 32 33 34 35

5.5. Materiais diversos

36. Suporte para tubos de ensaio.

37. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para
efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido.

36 37
6. Exercícios Pós-Laboratório
1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às
suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes
produtos químicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos?

7
(a) Ácido clorídrico;
(b) Hidróxido de sódio;
(c) Acetona (Substância inflamável);
(d) Benzeno (Substância tóxica).
2. Pesquise procedimentos de segurança para as seguintes situações:
a) incêndio a partir de bico de gás (bico de Bunsen)
b) incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica
c) intoxicação por inalação de gases
d) queimaduras com fogo

7. Referências
A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de
Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979.
F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001.
D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998.

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2- Introdução à Química Ambiental

Nos últimos anos, cresceu significativamente a percepção do ser humano sobre a

necessidade de preservação do ambiente. Tanto os cidadãos comuns quanto as empresas vêm
se preocupando cada vez mais com os danos causados ao ambiente pelas atividades humanas.
Grande parte destas atividades tem gerado efluentes e resíduos sólidos, líquidos e gasosos que,
de uma ou de outra maneira, têm seu destino final na atmosfera, nos solos e nos corpos d’água.
Um grande número destes efluentes e resíduos constitui-se em materiais ricos em nutrientes (C, N
e P) e contaminantes orgânicos e inorgânicos, causando grandes danos aos ecossistemas.
Embora alguns produtos químicos estejam na base da maior parte dos problemas
ambientais de hoje, a maioria dos problemas ambientais das décadas e dos séculos passados,
como por exemplo, a contaminação biológica da água potável, foi resolvida unicamente quando
foram aplicados métodos da ciência em geral e da química em particular. Entretanto, a vitória
sobre a poluição biológica disseminada e o grande aumento nos padrões de saúde e bem-estar
material, especialmente nos países desenvolvidos, têm sido conseguidos ao preço de se conviver
com uma poluição química em níveis elevados e generalizada em todo o planeta, uma vez que os
subprodutos das substâncias usadas, em alguns casos, são responsáveis pela degradação da
saúde humana, dos animais e das plantas.
A Química, como uma ciência natural, impulsionada pela evolução dos métodos analíticos
disponíveis para análises laboratoriais, tem se empenhado na compreensão e na resolução
destes problemas a tal ponto que deu origem a uma divisão que se dedica ao estudo do entorno e
dos processos relacionados aos problemas ambientais, denominada Química Ambiental. Mozeto e
Jardim, membros da Divisão de Química Ambiental da Sociedade Brasileira de Química, citam
uma definição da Química Ambiental “como a área da Química que estuda os processos químicos
que ocorrem na natureza, sejam eles naturais ou causados pelo homem, e que comprometem a
saúde humana e a saúde do planeta como um todo.” Portanto, é a ciência que procura entender a
composição e o comportamento do solo, da água e do ar, quais as complexas interações entre
estes sistemas, como eles são influenciados pelas atividades humanas e quais são as suas
conseqüências.
Atualmente, a Química Ambiental é reconhecida como o maior e mais natural exemplo da
intermultidisciplinariedade da Química como ciência exata. Como o objeto de estudo da Química
Ambiental são os ecossistemas, seus compartimentos abióticos e bióticos, todas as questões
abordadas relativas aos processos naturais e/ou afetados por ações antrópicas, quer da
atmosfera, hidrosfera e geosfera/pedosfera, devem ser tratadas de forma integrada. Assim, o
estudo da Química Ambiental envolve áreas como Biologia, Geologia, Ecologia e Engenharia
Sanitária.

1- Análise Química

As análises químicas são fundamentais porque fornecem informações valiosas tanto para os
estudos quanto para o monitoramento ambiental.
Considera-se um estudo ambiental uma pesquisa cujo objetivo é esclarecer determinada
situação. São exemplos, os estudos destinados a identificar quais são os poluentes lançados em
determinada coleção de água ou qual a origem da acidez da chuva em certa região. Já o
monitoramento ambiental é feito comparando-se os dados obtidos pelas análises químicas com
valores previamente estabelecidos, com a finalidade de verificar se o objeto em estudo está
obedecendo a critérios ou a padrões de qualidade reconhecidos por normas técnicas.
Em uma situação ideal, as análises químicas ambientais deveriam ser realizadas no
ambiente, ou in situ, e em tempo real, com o resultado sendo conhecido tão logo ocorra o
procedimento. Contudo, na maioria dos casos, isto não é possível, sendo necessário a colheita da
amostra e o seu envio ao laboratório. Para um resultado fidedigno, é fundamental que a amostra
retrate o mais próximo possível o meio do qual foi retirada.
Para se fazer uma boa coleta de amostra, é necessário ter muito claro qual é o problema
inicial, ou seja, qual o problema a ser detectado pela análise química que será realizada. A partir
deste conhecimento, o analista deve estabelecer um protocolo com três etapas gerais: 1) como

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proceder à coleta da amostra e ao seu tratamento; 2) qual o método analítico a ser utilizado e 3)
como deverá ser feito o tratamento e a avaliação dos dados obtidos.
Deve-se ter em mente que não é o melhor e mais caro equipamento que irá garantir o
melhor resultado, mas sim o melhor procedimento analítico.

2- Condições para uma boa amostragem

Deve-se levar em conta: o local de onde se irá retirar a amostra, a freqüência da coleta, a
quantidade ideal de amostra, de que forma ela será coletada e como deverá ser acondicionada e
armazenada até chegar ao laboratório.
A quantidade de amostra a ser coletada depende diretamente da sensibilidade do método
analítico que será utilizado e da quantidade do analito que se espera encontrar na matriz. Grandes
volumes de amostras são difíceis de manusear e armazenar, por outro lado, pequenos volumes
podem não ter quantidade suficiente da espécie química a ser determinada, fornecendo
resultados falso negativos.
Deve-se também considerar o tipo de material dos frascos utilizados para a coleta e para o
armazenamento. Por exemplo, não se devem usar frascos metálicos para a coleta de água
destinada à análise de metais, tampouco devem ser utilizados frascos plásticos quando se vai
pesquisar a contaminação por solventes orgânicos.
Alguns analitos podem se decompor sob ação do calor e/ou da luz ou serem degradados por
microrganismos. Amostras com estas características devem ser armazenadas em frascos escuros
em geladeira ou freezer e, se necessário, com a adição de algum conservante.
No caso de amostras destinadas ao monitoramento ambiental, existem protocolos
normatizados pela associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).

3- Coleta de amostras de líquidos

Geralmente trata-se da coleta em corpos d’água e pode ser feita utilizando-se garrafas de
vidro, plástico ou metal, dependendo do objetivo da análise.
Quando a amostra pode ser coletada próxima à superfície, o processo não oferece grandes
dificuldades. Contudo, como condições de luz, calor, solubilidade de gases e contato com o leito
influem na concentração de alguns compostos, pode ser necessária a coleta em diferentes
profundidades. Neste caso, devem ser usados equipamentos especiais que permitem a abertura
do frasco de coleta somente na profundidade desejada.

4- Coleta de amostras de sólidos

Como geralmente trata-se de material não homogêneo, a coleta de amostras sólidas requer
um tratamento especial. Em muitos casos, tal problema é resolvido procedendo-se à coleta em
vários pontos e, a seguir, misturando-se e homogeneizando-se todo o material.
Quando se trata de solo, novamente a profundidade da coleta da amostra pode ser
relevante. A solução é o uso de brocas, trados, tubos metálicos ou não, cavadeiras ou até mesmo
cavar uma trincheira até atingir a profundidade necessária.

5- Coleta de amostras de gases

Freqüentemente a atmosfera é a matriz dos gases coletados no ambiente e, portanto, como

conseqüência da difusão, a mistura encontra-se bem homogeneizada, embora, muitas vezes, a
amostra esteja diluída. Deve-se ainda considerar que fatores como pressão atmosférica,
temperatura, vento e chuva influem nas propriedades e na composição da atmosfera.
A coleta de pequenos volumes pode ser feita por meio de seringas, balões ou sacos
plásticos ou mesmo um vidro que possa ser fechado após a coleta.
Devido à diluição, é muito comum que estas amostras devam ser submetidas a uma pré-
concentração antes da realização da análise. Existem alguns métodos disponíveis para este
procedimento.

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6- Análise de água

A água para ser consumida pelo homem não pode conter substâncias dissolvidas em níveis
tóxicos e nem transportar em suspensão microrganismos patogênicos. A forma de avaliar sua
qualidade é por meio de análises físico-químicas e microbiológicas realizadas por laboratórios
especializados.
A água utilizada na irrigação e na indústria também precisa ser de boa qualidade. Para
irrigação, a água não pode conter sais em excesso para não prejudicar as plantas e o solo e nem
conter substâncias dissolvidas que possam causar danos aos equipamentos. Na indústria,
dependendo de algumas características físico-químicas, a água não submetida a um tratamento
adequado pode ocasionar incrustação e corrosão dos equipamentos, diminuindo sua vida útil ou
até mesmo causando acidentes especialmente em caldeiras.

6.1- Amostragem

A coleta de amostras em campo é provavelmente, o passo mais importante de um Programa

de Monitoramento da Qualidade da Água. Da correta execução dos procedimentos depende a
confiabilidade dos resultados finais e, portanto, as ações resultantes da interpretação dos dados
gerados.
O intervalo de tempo entre a coleta das amostras e a realização das análises pode
comprometer sua composição inicial, especialmente no que diz respeito a micronutrientes e
metais pesados.
A amostra deve ser armazenada em frascos adequados. Os mais utilizados são os de
plástico e os de vidro borosilicato. A escolha do tipo de frasco geralmente é feita de acordo com o
tipo de análise a ser realizada: biológica, microbiológica, físico-química, pesquisa de biocidas, etc.
A limpeza dos frascos de coleta e tampas é de suma importância para impedir a introdução
de contaminantes nas amostras. São necessários cuidados especiais para evitar a utilização de
produtos de limpeza que possam deixar resíduos que irão interferir com as análises. O exemplo
mais comum deste tipo de interferência é o uso de sabões com fosfato na lavagem de frascos
utilizados na coletas de amostras destinadas a análise de fosfato.

6.2- Análise físico-química

Usualmente as análises físico-químicas da água envolvem as seguintes determinações:

 Cor  Alcalinidade de  Metais :

 pH hidróxidos  Alumínio
 Condutividade  Alcalinidade de  Bário
elétrica carbonatos e  Cálcio
 Dureza total bicarbonatos  Cobre
 Turbidez  Nitritos  Cromo
 Sólidos totais  Nitratos  Ferro total
dissolvidos  Amônia  Magnésio
 DBO  Bicarbonato  Manganês
 DQO  Carbonato  Potássio
 Cloretos  Prata
 Sílica  Sódio
 Zinco
7- Análise de solo

As análises de solo são realizadas principalmente para diagnosticar seu grau de fertilidade,
sua capacidade de armazenar água e suas condições físicas, a fim de se avaliar suas
potencialidades e necessidades para um melhor aproveitamento.
Assim, a análise do solo é indispensável para que o produtor tenha conhecimento da riqueza
ou pobreza das suas terras e, como tal, é fundamental para que elas sejam bem manejadas. Esse
fator torna-se imprescindível para o sucesso de empreendimentos agrícolas, pecuários e
florestais.

11
 A análise química é o método mais utilizado para avaliar a fertilidade do solo, ou seja, qual a
quantidade de nutrientes que o solo será capaz de fornecer às plantas, e determinar qual a
quantidade de adubo que deverá ser aplicado para se ter um bom rendimento da cultura. É
também útil para se verificar se há acidez superficial, que dificulta ou impede o crescimento das
raízes, fazendo com que a cultura aproveite mal o adubo aplicado ou os elementos do próprio
solo.
De forma resumida, as finalidades da análise de solo são:

1- Determinar a disponibilidade de nutrientes.

2- Indicar ao agricultor o nível de deficiência ou de toxicidade de nutrientes.
3- Determinar a necessidade de adubos, em bases econômicas.
4- Determinar a necessidade de calcário para a correção da acidez.

7.1- Amostragem

A amostragem para a análise do solo é uma das etapas cruciais para a representatividade
dos resultados. Existem diversos tipos de análises e, para cada uma delas, uma forma adequada
de amostragem.

7.2- Análise físico-química

A análise química dos solos consiste em se determinar:

1- pH em água e/ou KCℓ ou CaCℓ2.

2- Acidez potencial (H+ e Aℓ3+).
3- Fósforo assimilável.
4- Matéria orgânica.
5- Nitrogênio total.
6- Ca2+, Mg2+, K+, Na+ e Aℓ3+ trocável.
7- Micronutrientes (Cu, Mn, Fe e Zn).

Bibliografia

ANÁLISES DE ÁGUA. Disponível em: <http://www.agrolab.com.br/agua.htm>. Acesso em: 4 jan.

2008.

ANÁLISES DE SOLO. Disponível em: <http://www.agrolab.com.br/solo.htm>. Acesso em: 4 jan.

2008.

ANÁLISE QUÍMICA DO SOLO. Disponível em: <http://www.sbrt.ibict.br/>. Acesso em: 4 jan. 2008.

BAIRD, C. Química ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman. 2002.

12
3 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico

1. Introdução
A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no
laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a
quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é,
quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e
precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos
balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar
medidas, com diferentes níveis de precisão.
Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau
de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os
recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para
procurar evitá-los.

2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar
suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação.

3. Técnicas de Leitura
A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão.
Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem ser
evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados
equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão.
A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial
sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura,
imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe.
Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a
escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a
propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão
superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem
mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está
compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração
recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película
autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão
superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular.
O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão
entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é
côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura
3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre
o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior
(Figura 3.2).
Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a
parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente
colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior
(Figura 3.4).

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 Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa

Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior

Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no
mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por
cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do
menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe.

Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe.

4. Limpeza e secagem de material volumétrico
Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das
medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente,

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enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a
limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre
uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às
paredes dos recipientes altera o resultado final da medida.
Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução
sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e
exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de
potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio.
Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação
à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma
bomba de vácuo.
Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona.
Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas
vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não
deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.

5- Materiais

 Bastão de vidro  Béquer de 50mL

 Proveta de 10mL  Béquer de 250mL
 Proveta de 25mL  Bureta de 50mL
 Proveta de 50mL  Balão volumétrico de 50mL
 Proveta de 100mL  Balão volumétrico de 100mL
 Pipeta volumétrica de 5mL  Pipeta graduada de 5mL

6- Procedimento Experimental

6.1- Comparação entre proveta e béquer: utilizando o bastão de vidro, encha a proveta de 50mL com água
destilada e acerte o traço de aferição. Com cuidado, transfira esse volume para um béquer de 100mL.
Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.
6.2 Comparação entre proveta e balão volumétrico: utilizando o bastão de vidro, encha a proveta
de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de
100mL, limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.
6.3 Comparação entre bureta e béquer: fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a
torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL embaixo da bureta. Com
auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento.
Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a
torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o
menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão
esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50mL de
água da bureta, para um béquer de 100mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua
observação na tabela de resultados.
6.4 Técnicas de pipetagem: segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL pela extremidade superior
e acople o pipetador de borracha. Retire o ar de dentro do pipetador apertando simultaneamente a
válvula superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50mL
contendo água destilada. Faça a sucção apertando a válvula inferior do pipetador até notar que o
líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. Puxe devagar para que o líquido não entre no
pipetador. Para escoar o líquido, utilize a válvula lateral do pipetador. Acerte o zero e transfira
lentamente, de 1 em 1mL, o líquido para um béquer. Repita o procedimento até não mais
encontrar dificuldade em manusear o pipetador.
6.5- Repita os procedimentos executados com as pipetas graduadas, porém agora utilizando uma
pipeta volumétrica.

15
Observação: Não se deve pipetar com a boca. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha
(pêra) acoplado à extremidade superior da pipeta. Os líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E
CORROSIVOS devem ser pipetados na capela com exaustor ligado.

7- Resultados

Procedimento Vidraria utilizada Volume observado (mL)

6.1 Proveta
Béquer
6.2 Proveta
Balão volumétrico
6.3 Bureta
Béquer

8- Questionário

1. Diferencie uma pipeta graduada de uma volumétrica.

2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume.
3. Defina menisco e tensão superficial.
4. Qual vidraria de medida de volume apresentou maior precisão? Cite três vidrarias para
medidas precisas de volume.
5. Qual vidraria apresentou maior erro de volume? Cite três vidrarias para medidas aproximadas
de volume.
6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como se deve
proceder?
7. Cite três soluções especiais de limpeza.
8. Se você tivesse que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a
seguir você usaria: proveta de 50mL; pipeta graduada de 25mL; bureta de 25mL; béquer de
50mL. Justifique sua resposta.

Bibliografia
Albuquerque, E. O. Aulas práticas de química. São Paulo: Editora Moderna, 1994.

16
4 Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ) nos
Laboratórios de Química da PUC Goias

1. Introdução
A geração de resíduos químicos em laboratórios de instituições de ensino superior no
Brasil sempre foi um assunto pouco discutido na maioria das Universidades, em especial nos
departamentos de Química a gestão dos resíduos gerados nas suas atividades rotineiras é
inexistente e, devido à falta de um órgão fiscalizador o descarte inadequado é realizado
normalmente.
No atual cenário, aonde vários segmentos da sociedade vêm cada vez mais se
preocupando com a questão ambiental, as Universidades não podem continuar mantendo esta
medida cômoda de simplesmente ignorar sua posição de geradora de resíduos, pois, tal atitude
fere frontalmente o papel que ela própria desempenha quando avalia o impacto causado por
outras unidades geradoras de resíduo fora dos seus limites físicos.
Assim sendo, frente ao papel importante que as universidades desempenham na nossa
sociedade, diante da importância ambiental que estes resíduos podem apresentar e, por uma
questão de coerência e postura, os Laboratórios de Química do Departamento de Matemática,
Química, Física e Engenharia de Alimentos (MAF) da Pontifícia Universidade Católica de
Goiás (PUC Goiás), se posicionam de forma ativa e consciente na implantação do Programa de
Gerenciamento de Resíduos (PGRQ), considerando a importância em preservar o meio ambiente
e proteger a saúde dos cidadãos.

2. Objetivos
Esta aula tem por objetivo apresentar o processo de coleta seletiva, tratamento e
reaproveitamento dos resíduos gerados nas aulas práticas do Laboratório de Química, de acordo
com as normas e legislações vigentes e de forma ecologicamente correta.

3. Meta
Por meio de iniciativas para conscientizar funcionários, docentes, alunos e a comunidade
interna e externa que freqüentam os laboratórios, o PGRQ tem como meta modificar o
comportamento cultural sobre a importância da preservação ambiental, quanto aos resíduos
gerados, segregação e o seu destino final.

4. Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ)

A implantação e a manutenção de um Programa de Gerenciamento demandam a adoção de
três conceitos importantes, os quais direcionarão as atividades a serem desenvolvidas no decorrer
do programa. O primeiro é o de que gerenciar resíduos não é sinônimo de geração zero de
resíduo, ou seja, o gerenciamento busca não só minimizar a quantidade gerada, mas também
impõe um valor máximo na concentração de substâncias notadamente tóxicas no efluente final da
unidade geradora, tendo como guia as Resoluções do Conselho Nacional do Meio Ambiente
(CONAMA). O segundo conceito diz que só se pode gerenciar aquilo que se conhece, e assim
sendo, um inventário de todo o resíduo passivo produzido na rotina da unidade geradora é
indispensável. O terceiro conceito importante é o da responsabilidade objetiva na geração do
resíduo, ou seja, o gerador do resíduo é o responsável pela sua destinação final.
Além destes três importantes conceitos que servem de sustentação para qualquer programa
de gerenciamento de resíduos, a operacionalização deste envolve outros pontos básicos:
1) O compromisso explícito dos responsáveis da Unidade Geradora pelo programa;

17
 2) A conscientização de todos os usuários do laboratório;
3) O Inventário do passivo e ativo existente na unidade geradora;
4) A Hierarquização das responsabilidades de cada pessoa envolvida no PGRQ.
O compromisso formal dos responsáveis pela Unidade Geradora em programar e manter o
PGRQ é importante, primeiro porque envolve todo o pessoal ligado diretamente às atividades que
geram resíduos. Além disso, devemos considerar que grande parte destas pessoas estará
engajada em alguma atividade adicional pelo menos durante a fase inicial do PGRQ. Um
programa desta natureza sempre demanda recursos financeiros tanto na sua fase inicial, como na
sua manutenção e um levantamento completo dos resíduos vencidos sem utilidade que se
classificam como passivo e os reagentes químicos que são utilizados no dia-a-dia classificados
ativo são importantes, porque permitem que a unidade conheça a si própria quanto à natureza e
qualidade dos resíduos gerados e estocados.

5. Resíduos Químicos
Os resíduos contendo substâncias químicas que podem apresentar risco à saúde pública
ou ao meio ambiente, dependendo de suas características de inflamabilidade, corrosividade,
reatividade e toxicidade são:
1. Produtos hormonais e produtos antimicrobianos; citostáticos; antineoplásicos;
imunossupressores; digitálicos; imunomoduladores; anti-retrovirais, quando descartados
por serviços de saúde, farmácias, drogarias e distribuidores de medicamentos ou
apreendidos e os resíduos e insumos farmacêuticos dos Medicamentos controlados pela
Portaria do Ministério da Saúde (MS) n. 344 de 1998;
2. Resíduos de saneantes, desinfetantes, resíduos contendo metais pesados; reagentes para
laboratório, inclusive os recipientes contaminados por estes;
3. Efluentes de processadores de imagem (reveladores e fixadores);
4. Efluentes dos equipamentos automatizados utilizados em análises clínicas;
5. Demais produtos considerados perigosos pela classificação da NBR 10004 (ABNT, 2004)
aquele tóxicos, corrosivos, inflamáveis e reativos.

6. Resíduos Comuns Recicláveis

Resíduos que não apresentem risco biológico, químico ou radiológico à saúde ou ao meio
ambiente, podendo ser equiparados aos resíduos domiciliares como: papel de uso sanitário,
fralda, absorventes higiênicos, peças descartáveis de vestuário, resto alimentar, material utilizado
em anti-sepsia, sobras de alimentos e do preparo de alimentos, resto alimentar de refeitório,
resíduos provenientes das áreas administrativas, resíduos de varrição como flores, podas e
jardins, resíduos de gesso provenientes de assistência à saúde.

7. Resíduos Perfurocortantes
Materiais perfurocortantes ou escarificantes, tais como: Lâminas de barbear, agulhas,
escalpes, ampolas de vidro, brocas, limas endodônticas, pontas diamantadas, lâminas de bisturi,
lancetas; tubos capilares; micropipetas; lâminas e lamínulas; espátulas; e todos os utensílios de
vidro quebrados no laboratório tais como pipetas, tubos de coleta sanguínea, placas de Petri e
outros similares.

18
6. Diretrizes para o Gerenciamento de Resíduos Químicos nos Laboratórios de
Química da PUC Goiás
Tanto a seleção quanto o tratamento adequados para cada tipo de resíduo gerado é
fundamental para a minimização do impacto ambiental causado pela atividade desenvolvida nos
Laboratórios de Química da PUC Goiás.
Os resíduos gerados no laboratório se enquadram são Resíduos Químicos, Resíduos
Comuns Recicláveis e Resíduos Perfurocortantes. Portanto, são de suma importância o
conhecimento da legislação e as recomendações para o tratamento e descarte desses.
A legislação que estabelece as diretrizes para a classificação, tratamento e limites para
lançamento na rede pública são as Resoluções do CONAMA e algumas NBRs da ABNT.

6.1. Resíduos Químicos

As características dos riscos destas substâncias são as contidas na Ficha de informações
de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ), conforme NBR 14725-4 (ABNT, 2009).
Resíduos químicos que apresentam risco à saúde ou ao meio ambiente, quando não
forem submetidos a processo de reutilização, recuperação ou reciclagem, devem ser submetidos
a tratamento ou disposição final específicos.
Resíduos químicos no estado sólido, quando não tratados, devem ser dispostos em
aterro de resíduos perigosos da Classe I.
Resíduos químicos no estado líquido devem ser submetidos a tratamento específico,
sendo vedado o seu encaminhamento para disposição final em aterros.
Ambos devem ser acondicionados observadas as exigências de compatibilidade química
dos resíduos entre si, assim como de cada resíduo com os materiais das embalagens de forma a
evitar reação química entre os componentes do resíduo e da embalagem, enfraquecendo ou
deteriorando a mesma, ou a possibilidade de que o material da embalagem seja permeável aos
componentes do resíduo.
Quando os recipientes de acondicionamento forem constituídos de polietileno, deverá ser
observada a compatibilidade. Quando destinados à reciclagem ou reaproveitamento, devem ser
acondicionados em recipientes individualizados, observadas as exigências de compatibilidade
química do resíduo com os materiais das embalagens de forma a evitar reação química entre os
componentes do resíduo e da embalagem, enfraquecendo ou deteriorando a mesma, ou a
possibilidade de que o material da embalagem seja permeável aos componentes do resíduo.
Os resíduos líquidos devem ser acondicionados em recipientes constituídos de material
compatível com o líquido armazenado, resistentes, rígidos e estanques, com tampa rosqueada e
vedante.
Os resíduos sólidos devem ser acondicionados em recipientes de material rígido,
adequados para cada tipo de substância química, respeitando as suas características físico-
químicas e seu estado físico, e identificados de acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada
(RDC) do CONAMA n. 306 de 2004.
As embalagens que não entram em contato direto com produto químico devem ser
fisicamente descaracterizadas e acondicionadas como Resíduo do Grupo D, podendo ser
encaminhadas para processo de reciclagem.
As soluções de ácidos ou bases utilizadas devem ser neutralizadas para alcançarem pH
entre 7 e 9, sendo posteriormente lançados na rede coletora de esgoto ou em corpo receptor,
desde que atendam as diretrizes estabelecidas pelos órgãos ambientais, gestores de recursos
hídricos e de saneamento competentes.
O descarte de pilhas, baterias e acumuladores de carga contendo Chumbo (Pb),
Cádmio (Cd) e Mercúrio (Hg) e seus compostos, deve ser feito de acordo com a Resolução do
CONAMA n. 257 de 1999.

19
 Os demais resíduos sólidos contendo metais pesados podem ser encaminhados a
Aterro de Resíduos Perigosos – Classe I ou serem submetidos a tratamento de acordo com as
orientações do órgão local de meio ambiente, em instalações licenciadas para este fim. Os
resíduos líquidos deste grupo devem seguir orientações específicas dos órgãos ambientais locais.
Os resíduos contendo Mercúrio (Hg) devem ser acondicionados em recipientes sob
selo d’água e encaminhados para recuperação.
Resíduos químicos que não apresentam risco à saúde ou ao meio ambiente, não
necessitam de tratamento, podendo ser submetidos a processo de reutilização, recuperação ou
reciclagem.
Resíduos no estado sólido, quando não submetidos à reutilização, recuperação ou
reciclagem devem ser encaminhados para sistemas de disposição final licenciados.
Resíduos no estado líquido podem ser lançados na rede coletora de esgoto ou em corpo
receptor, desde que atendam respectivamente as diretrizes estabelecidas pelos órgãos
ambientais, gestores de recursos hídricos e de saneamento competentes.

6.2. Resíduos Comuns Recicláveis

Os resíduos orgânicos como sobras de alimento e de pré-preparo desses alimentos,
restos podem ser encaminhados ao sistema coletor da Companhia de Urbanização de Goiânia
(COMURG).

6.3 Resíduos Perfurocortantes

Os materiais perfurocortantes como agulhas e lâminas devem ser descartados
separadamente, no local de sua geração, imediatamente após o uso em recipientes rígidos,
resistentes à punctura, ruptura e vazamento, com tampa, devidamente e identificados. No caso de
vidrarias quebradas, o descarte deve ser feito conforme descrito acima em recipiente separado
com identificação específica.

7. O Tratamento e o Acondicionamento dos Resíduos Gerados

O tratamento não visa zerar a geração de resíduos e sim atender aos pré-requisitos
adotados pela legislação. Os grupos de resíduos anteriormente identificados nesse laboratório
químico, além de segregados e identificados, são tratados, acondicionados e destinados de
acordo com os procedimentos operacionais padrões (POPs) disponíveis no PGR da Química.

9. Bibliografia
PLANO DE GERENCIAMENTO DE RESÍDUOS (PGR) da PUC Goiás.

20
5 Remoção de corantes têxteis por meio de matrizes adsorventes

1- Introdução

A importância dos corantes para a civilização humana é evidente e bem documentada. Os

corantes sintéticos são extensivamente utilizados na indústria têxtil, gráfica e fotográfica e também
como aditivos em derivados de petróleo. Atualmente aproximadamente 10.000 corantes são
produzidos em escala industrial, dos quais cerca de 2.000 são utilizados pela indústria têxtil. No
Brasil, estas indústrias consomem quase 20t de corantes a cada ano.
A indústria têxtil utiliza grandes quantidades de água e este fato, associado ao baixo
aproveitamento dos insumos (corantes, detergentes, engomantes, amaciantes, etc.) faz com que
seja responsável pela geração de grandes volumes de resíduos, com elevada carga orgânica e
forte coloração. Como os efluentes gerados apresentam composição extremamente heterogênea
e uma grande quantidade de material tóxico e recalcitrante, o seu tratamento torna-se muito difícil.
Esses efluentes possuem uma forte coloração, uma grande quantidade de sólidos suspensos, pH
altamente flutuante, temperatura elevada, grandes concentrações de DQO (Demanda Química de
Oxigênio), considerável quantidade de metais pesados (Cr, Ni, Cu), compostos orgânicos clorados
e surfactantes.
Normalmente, a carga orgânica destes resíduos pode ser removida pelos sistemas
biológicos convencionais de tratamento, tipicamente pelo sistema de lodos ativados. Entretanto,
os corantes utilizados no tingimento de fibras têxteis, devido à sua complexa estrutura química,
são resistentes à degradação biológica, dificultando a remoção de cor dos efluentes. Quando não
tratados adequadamente e lançados em águas naturais, os efluentes provenientes do processo de
tingimento de fibras têxteis, além de causar poluição visual, podem modificar o ecossistema,
diminuindo a transparência da água e a penetração da radiação solar, o que pode modificar a
atividade fotossintética e o regime de solubilidade dos gases, levando a alterações da biota
aquática. Contudo, admite-se que o maior problema ambiental envolvendo os azocorantes
(corantes cujas moléculas possuem pelo menos um grupo N = N, responsável pela cor do
tingimento), são seu potencial caráter carcinogênico e/ou mutagênico, provocando toxicidade
aguda e crônica dos ecossistemas.
Considerando que aproximadamente 20% da carga de corantes é perdida nos resíduos de
tingimento, do ponto de vista ambiental, a remoção da cor dos efluentes é um dos grandes
problemas enfrentados pelo setor têxtil.
Os processos mais comuns empregados para a remoção de corantes de efluentes têxteis
são os chamados oxidativos, como tratamento com ozônio e a catálise heterogênea. No entanto,
estes processos considerados destrutivos apresentam alguns inconvenientes. O ozônio, em
alguns casos, dependendo da composição química do efluente pode conduzir à formação de
intermediários com grau de toxicidade ainda maior. As limitações da fotocatálise heterogênea
relacionam-se com o uso de fontes artificiais de radiação, com a dificuldade de sua penetração no
meio reacional e com a remoção dos fotocatalisadores empregados. Outros processos visando à
eliminação desses contaminantes, como a adsorção, encontram maior aplicação industrial, pois
associam baixo custo e elevadas taxas de remoção dos corantes. Além disto, em alguns casos,
por não se tratar de um método destrutivo, possibilita a recuperação do corante sem perda de sua
identidade química. Atualmente o material mais empregado, devido à sua grande capacidade de
adsorção, é o carvão ativado. Contudo, a superfície do carvão ativado é positiva, o que limita sua
capacidade de adsorver corantes de caráter catiônico. Assim, têm sido pesquisados materiais
alternativos de baixo custo, que possam substituir o carvão ativado. Entre estes estão as argilas, o
bagaço de cana, a madeira e outros resíduos celulósicos.

2- Objetivo

O objetivo dessa aula é analisar diversas matrizes com relação à sua capacidade de
adsorver corantes de tecidos.

21
2- MATERIAIS

Béquer de 100mL Papel de filtro quantitativo

Espátula Papel alumínio
Proveta de 50mL Bastão de vidro
Erlenmeyer de 125mL Agitador magnético com barra de agitação
Funil de vidro Matrizes adsorventes (tijolo vermelho, tijolo branco e
carvão ativado).

3- PROCEDIMENTO

3.1- Adsorção do corante

3.1.1- Coloque 0,3g de matriz adsorvente em um béquer de 100mL

3.1.2- Por meio de uma proveta de 50mL, adicione 30mL da água de lavagem contendo o corante.
3.1.3- Agite por 30 minutos com a ajuda de um agitador magnético.
3.1.4- Tampe o béquer com papel alumínio
3.1.5- Deixe em repouso por 30 minutos.
3.1.6- Separe o sobrenadante por filtração simples, recolhendo o filtrado em um erlenmeyer.
4.1.7- Transfira parte do sobrenadante para um béquer de 100mL.
4.1.8- Observe a diferença de coloração entre a água de lavagem antes e após os tratamentos
com as diversas matrizes.

4- Resultados

Observe os resultados dos diferentes grupos, comparando a eficiência de adsorção das

diversas matrizes, assim como a influência dos diferentes tipos de corantes sobre o processo.

5- Questões

1- Pesquise e escreva sobre o papel do chumbo e de outros metais pesados nas tintas e
pigmentos.

2- O pH da água de lavagem pode influenciar na capacidade adsorvente de uma matriz.

Considere a equação abaixo para explicar se uma matriz cuja superfície apresenta grupos NH2 irá
apresentar um desempenho melhor ou pior na adsorção de corantes aniônicos, quando o pH
estiver ácido.

NH2 + H+ NH3+

BIBLIOGRAFIA

ARAÚJO, F. V. F.; YOKOYAMA, L. Remoção de cor em soluções de corantes reativos por

oxidação com H2O2/UV. Quím. Nova, v. 29, n. 1, p. 11-14. 2006.

DALLAGO, R. M.; SMANIOTTO, A. Resíduos sólidos de curtumes como adsorventes para a

remoção de corantes em meio aquoso. Quím. Nova, v. 28, n. 3, p. 433-437. 2005.
FARIAS, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas (SP): Editora Átomo, 2004.

KUNZ, A. et al. Novas tendências no tratamento de efluentes têxteis. Quím. Nova, v. 25, n. 1, p.
78-82. 2002.

22
6 Análise qualitativa de amônia em água

1- Introdução

Amônia ocorre na água quase que exclusivamente sob a forma de íon amônio (NH4+). A
amônia presente na água pode ser proveniente de várias fontes, que inclui resíduos industriais,
chuva após período de seca em áreas industriais e fertilizantes.
Do ponto de vista toxicológico, a amônia não significa um problema, todavia, sua presença
interfere no processo de desinfecção da água por cloreto devido à formação do NCl3 que
apresenta odor desagradável. Além disso, a amônia pode ser oxidada a nitrito e nitrato por
reações bióticas e abióticas e, quando em excesso, pode resultar no aumento de populações de
bactérias (inclusive coliformes), em sistemas de distribuição de água. Outro problema é a amônia
resultante da decomposição de proteínas animais e vegetais. Neste contexto, o amônio serve
como um indicador da poluição bacteriológica da água por coliformes fecais proveniente de lixo
doméstico entre outros. Por isso água potável deve apresentar ausência de amônio.

2- Objetivo

ESTA AULA TEM COMO OBJETIVO VERIFICAR A PRESENÇA DE AMÔNIA EM DIVERSAS AMOSTRAS DE
ÁGUA.

3- Materiais

Béqueres Amostras de água

Reagente de Nessler (HgI2/KI em meio Provetas
alcalino)

4- Procedimento

4.1- Utilizando bastão de vidro, homogenize bem as amostras de água.

4.2- Coloque 10mL de cada uma das amostras de água em béquer de 50mL e adicione 3 gotas do
reagente de Nessler.
4.2- Observe: se houver formação de precipitado amarelo, a reação será positiva. Não havendo
formação de precipitado, a reação é negativa.

 Expressão do resultado: Nitrogênio amoniacal presente (reação positiva).

Nitrogênio amoniacal ausente (reação negativa).

5- QuestõeS

1- Escreva as reações químicas envolvidas na transformação da amônia em nitrito e nitrato. O que

ocorre com o número de oxidação do nitrogênio nestas reações? Trata-se de reações de oxidação
ou de redução?

6- BibliografiA

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos químicos e
físicos para análise de alimentos. v. 1. 2 ed. São Paulo, 1976.

23
7 - Medidas e Aplicação de pH

1. Introdução

Duas moléculas de água podem interagir mutuamente para formar um íon hidrônio (H 3O+) e
um íon hidróxido (OH-) pela transferência de um próton de uma molécula para outra, em um
processo denominado de auto-ionização. A existência da auto-ionização da água foi
demonstrada há muitos anos e é fundamental para o modelo do comportamento dos ácidos e
bases em água.
A dissociação da água pode ser escrita como:
H2O + H2O  H3O+ + OH-
Ou, de forma mais simplificada:
H2O  H+ + OH-
O produto das concentrações dos íons H+ e OH- é chamado de produto iônico da água (Kw).
Kw = [ H+] x [OH-]
Kw varia com a temperatura. A 25ºC, as concentrações dos íons H+ e OH- são iguais a 10-7
mol L-1. Assim, nestas condições, Kw = 10-14. Este valor de Kw é válido tanto para a água pura,
como para uma solução aquosa com espécies dissolvidas. Assim, as soluções aquosas podem
ser classificadas em três tipos distintos quanto às concentrações relativas destes dois íons:
[ H+] = [OH-] Soluções neutras e água pura
[ H+] > [OH-] Soluções ácidas
[ H+] < [OH-] Soluções alcalinas ou básicas

Como as concentrações dos íons H+ e OH- em solução aquosa são freqüentemente números
muito pequenos com os quais é bastante incômodo trabalhar, Soren Sorensen propôs, em 1909,
uma medida mais prática chamada pH. O pH de uma solução é definido como o inverso do
logaritmo decimal da concentração de íons hidrogênio (em mol L-1).
pH = - log [H+]

Como o pH é simplesmente uma forma de exprimir a concentração dos íons H+, as soluções
ácidas, neutras e básicas a 25ºC podem ser identificadas por meio dos seus valores de pH:

Soluções neutras e água pura [ H+] = 1,0x10-7 pH= 7,0

Soluções ácidas [ H+] > 1,0x10-7 pH< 7,0
+ -7
Soluções alcalinas ou básicas [ H ] < 1,0x10 pH> 7,0

O quadro 1 fornece os valores de pH de alguns materiais comuns. Classifique estas

amostras em ácidas, alcalinas (ou básicas) ou neutras.

24
 Quadro 1: Valor de pH de algumas amostras

AMOSTRA VALOR pH CLASSIFICAÇÃO

Suco gástrico 1,0-2,0 Ácido
Suco de limão 2,4 Ácido
Vinagre 3,0 Ácido
Suco de laranja 3,5 Ácido
Urina 4,8-7,5 Ácido
Cerveja 4,2-5,0 Ácido
Água exposta ao ar 5,5 Ácido
Sangue 7,35-7,45 Neutro
Lágrimas 7,4 Neutro
Leite de magnésia 10,6 Básica
Detergente doméstico de amoníaco 11,5 Básica
Concreto 13,0 Básica

No laboratório e em campo, o pH de uma solução pode ser medido por meio dos seguintes
procedimentos:

1º) em um aparelho denominado medidor de pH ou pHmetro. O pHmetro é um aparelho

constituído basicamente por um eletrodo de vidro e um potenciômetro. O eletrodo é feito de um
vidro muito fino, que estabelece e mede a diferença de potencial entre a solução a ser medida e a
solução interna do eletrodo que serve como referência. O potencial elétrico é então convertido
para uma escala de valores de pH, que são os valores apresentados na escala de leitura do
aparelho.

2º) utilizando-se um papel impregnado com uma substância que muda de cor em função da
concentração dos íons H+ presentes no meio (papel indicador de pH). Existem dois tipos de papel
indicador, o de tornassol e o universal. O papel de tornassol é embebido em uma tintura que muda
de cor na presença de ácidos ou bases. Existem também dois tipos de papel de tornassol, o
vermelho e o azul. O papel de tornassol vermelho é utilizado para se verificar se uma solução é
alcalina. Neste caso, o papel vermelho fica azul. Já o papel de tornassol azul muda a cor para
vermelho em meio ácido. O papel indicador universal apresenta uma série de faixas coloridas,
cada uma delas mudando de cor em função do pH do meio. Após ser mergulhada em uma
solução, a fita deve ser comparada com uma carta de cores, geralmente contida na embalagem
do indicador. Esta comparação permite concluir qual o valor do pH da solução.

3º) pela adição de uma substância chamada indicador de pH. Os indicadores de pH são
geralmente, ácidos ou bases orgânicas fracas que modificam a cor quando passam de um meio
ácido para um meio básico, ou vice-versa. Contudo, nem todos os indicadores mudam de cor no
mesmo valor do pH. A escolha do indicador para uma situação particular depende do pH que se
espera encontrar.

25
 Genericamente, a dissociação dos indicadores é representada por:
HInd + H2O  H3O+ (aq) + Ind-
Forma não dissociada Forma dissociada

Ind OH + H2O  OH- (aq) + Ind+

Forma não dissociada Forma dissociada
O quadro a seguir apresenta alguns indicadores de pH, suas respectivas mudanças de cor
e a faixa de pH em que esta mudança ocorre.

INDICADOR MUDANÇA DE COR FAIXA DE pH

Azul de timol Vermelho para amarelo 1,2 – 2,8
Azul de bromofenol Amarelo para azul 3,0 – 4,6
Vermelho congo Azul para vermelho 3,0 – 5,0
Metilorange Vermelho para amarelo 3,2 – 4,4
Verde de bromocresol Amarelo para azul 3,8 – 5,4
Vermelho de metila Vermelho para amarelo 4,8 – 6,0
Roxo de bromocresol Amarelo para roxo 5,2 – 6,8
Azul de bromotimol Amarelo para azul 6,0 – 7,6
Vermelho de cresol Amarelo para vermelho 7,0 – 8,8
Fenolftaleína Incolor para rosa 8,2 – 10,0
Amarelo de alizarina Amarelo para vermelho 10,1 – 12,0

2. Objetivos
Determinar o pH de amostras utilizando um pHmetro, diferentes indicadores de pH, papel
indicador universal para medir o pH de diversas amostras.

3. Materiais e Reagentes
A partir do procedimento experimental, selecionar as vidrarias e reagentes necessários
para a execução dos experimentos.

4. Procedimento Experimental

Sugestão de amostras para parte 1: Água, Refrigerante, Vinagre, Detergente, Hidróxido de

amônio, Ácido acético, Ácido sulfúrico, Bicarbonato de sódio, Cloreto de amônio, Hidróxido de
sódio.
1. Cada grupo deverá realizar o experimento com água destilada e duas amostras.
2. O professor deverá escrever uma tabela no quadro para a discussão dos resultados.
3. Pipete cerca de 3mL de cada amostra para três tubos de ensaio. Amostra A nos tubos A1, A2,
A3 (água destilada), Amostra B nos tubos B1, B2, B3, Amostra C nos tubos C1, C2, C3.

26
Determinação do pH com papel indicador (Parte 1)
4. Nos tubos A1, B1 e C1 utilize uma fita de papel indicador universal, meça o pH e anote na
tabela de resultados.

Determinação do pH com soluções indicadoras (Parte 1)

5. Nos tubos A1, B1 e C1 adicione uma gota de fenolftaleína 1%, verifique a coloração e anote os
seus resultados.
6. Nos tubos A2, B2 e C2, adicione 1 gota de alaranjado de metila 1%, verifique a coloração e
anote os seus resultados.
7. Nos tubos A3, B3 e C3, adicione 1 gota de azul de bromotimol 1%, verifique a coloração e
anote os seus resultados.
Resultados

pH Coloração
Amostra
Papel Fenolftaleína Azul de Alaranjado de
Bromotimol Metila

Determinação do pH utilizando o pHmetro (Parte 2)

Sugestão de amostras para parte 2: água destilada, hidróxido de sódio 0,1mol/L; ácido clorídrico
0,1mol/L; cloreto de amônio 0,1mol/L; bicarbonato de sódio 0,1mol/L; solução tampão pH10.
8. Lave o eletrodo com água destilada, seque com papel absorvente em seguida mergulhe o
eletrodo em uma solução tampão de pH = 7,00. Aguarde o aparelho estabilizar-se. Ajuste então a
escala para o valor 7,00.
9. Remova o eletrodo do tampão. Lave-o criteriosamente com água destilada e seque-o.
10. Coloque o eletrodo na solução tampão de pH = 4,00 (alguns modelos de pHmetro não
necessitam desta etapa). Aguarde o aparelho estabilizar. Quando isso ocorrer, ajuste a escala
para que ela leia o valor do tampão que está sendo utilizado.
11. Retire o eletrodo do tampão, lave-o criteriosamente com água destilada. Seque com papel
absorvente.
12. Mergulhe o eletrodo nas amostras, sempre lavando o mesmo com água destilada em
abundancia e secando com papel absorvente entre uma medida e outra. Registre os valores de
pH na tabela.

27
13. Verificação da ação tamponante. Num medidor de pH, coloque um béquer com 40mL de
solução tampão pH 10 e em outro medidor de pH coloque um béquer com 40mL de água
destilada. Meça o pH de ambas amostras. Em seguida, adicione 3mL de ácido clorídrico 0,1mol/L
em ambos os béqueres e verifique o pH.

5. Resultados

Amostra pH
Água destilada
hidróxido de sódio 0,1mol/L
ácido clorídrico 0,1mol/L
cloreto de amônio 0,1mol/L
bicarbonato de sódio 0,1mol/L
solução tampão pH10

6. Bibliografias
CANTAROW, A. M. D.; SCHEPARTZ, B. Bioquímica. Rio de Janeiro: Livraria Atheneu. 1992.
KOTZ, J. C.; TREICHEL JR, P. Química e Reações Químicas. v. 1. 3a ed. Rio de Janeiro:
Editora Livros Técnicos e Científicos. 1998.

28
8 – Preparação e Padronização de Solução de Ácido Sulfúrico

1- Introdução

Os reagentes comumente usados para a preparação das soluções padrões ácidas são o
ácido clorídrico e o sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções
concentradas. O HCl apresenta concentração 12mol/L, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18
mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma
concentração aproximada.
As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e
podem ser usadas na presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência devida à
formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de
cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso
de ácido durante um certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido
nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem
uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.
Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e
em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão, por exemplo, o tetraborato de sódio
ou o carbonato de sódio anidro. A solução padronizada pode ser utilizada para determinar
alcalinidade de diversas amostras.

B4O72   2H   5H 2O  4H3 BO3

CO32- +2H+ ↔ H2O + CO2

Para a padronização realizada com carbonato de sódio (padrão primário) previamente

aquecido a 270°C < T < 300°C por 1 hora, o indicador utilizado é a alaranjado de metila ou azul de
bromofenol, que após proceder a titulação do padrão com o H2SO4 a solução adquire uma
tonalidade rosada.

3- Objetivo
Preparar e padronizar uma solução de ácido sulfúrico 0,1 mol/L para posterior determinação
de alcalinidade de água.

4- Materiais e reagentes

 Pipeta graduada de 2 mL  Balão volumétrico de 250 mL

 Erlenmeyer 250 mL (2 por grupo)  Proveta de 50 mL
 Bureta de 50 mL  Suporte universal com garra
 Béquer de 50 e 1000 mL

 H2SO4 P.A.  Alaranjado de metila

 Na2CO3

5- Procedimento Experimental

29
5.1. Preparação da Solução de Ácido Sulfúrico
Cuidado: ácido sulfúrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo.
- Utilizando os dados do rótulo (98% H2SO4 M.M. 98 g/mol, e densidade 1,84 g/mL), calcule o
volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L.
- Meça o volume necessário do ácido e transfira para um balão volumétrico de 250 mL contendo já
cerca de 100 mL de água destilada recém fervida. Agite cuidadosamente o balão e adicione água
até completar o volume. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para
homogeneizar a solução.
- Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.

5.2. Padronização da Solução de Ácido Sulfúrico com Carbonato de sódio (Na2CO3)

- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25,0mL de solução 0,1
mol/L de ácido sulfúrico.
- Meça numa balança analítica, a massa de carbonato de sódio calculada ne transfira para um
erlenmeyer de 250mL.
- Dissolva o sal com 50 mL de água destilada (medidos na proveta) e transfira para um
erlenmeyer de 250 mL. Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução de
carbonato. Repita este procedimento.
- Titule essa solução com o ácido sulfúrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, até que a solução
adquira uma coloração alaranjada-rósea.
- Anote o volume de ácido gasto e calcule, exatamente, a concentração molar da solução de
solução preparada.

5.3. Resultados

Volume gasto de H2SO4 na primeira padronização (mL)

Volume gasto de H2SO4 na segunda padronização (mL)
Volume gasto de H2SO4 médio na padronização (mL)
Fator de correção da solução 0,1mol/L de H2SO4
Molaridade real da solução de H2SO4

6- Questões Pós-Laboratório
1- Calcule a molaridade real da solução de H2SO4, após padronização.
2- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de H2SO4, a partir da
solução do reagente concentrada 98 %?

7- Bibliografia
Vogel, A.I., Análise Química Quantitativa. 5a. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, p.
238. 1992.
Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, Unicamp, São
Paulo, p. 180-181. 1979.

30
8 – Determinação de pH, alcalinidade e acidez da água

1 - INTRODUÇÃO

As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras informações a

respeito da qualidade da água. Às águas superficiais possuem um pH entre 4 e 9. As vezes são
ligeiramente alcalinas devido à presença de carbonatos e bicarbonatos. Naturalmente, nesses
casos, o pH reflete o tipo de solo por onde a água percorre. Em lagoas com grande população de
algas, nos dias ensolarados, o pH pode subir muito, chegando a 9 ou até mais. Isso porque as
algas, ao realizarem fotossíntese, retiram muito gás carbônico, que é a principal fonte natural de
acidez da água. Geralmente um pH muito ácido ou muito alcalino está associado à presença de
despejos industriais. A determinação do pH é feita através do método eletrométrico, utilizando-se
para isso um peagâmetro digital.

Nos sistemas de abastecimento público de água, o pH está geralmente compreendido entre

6,5 e 9,5. De um modo geral, águas de pH baixo tendem a ser corrosivas ou agressivas a certos
metais, paredes de concreto e superfícies de cimento-amianto, enquanto que águas de alto pH
tendem a formar incrustações.

A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem de neutralizar

(tamponar) ácidos a ele adicionados. Esta capacidade depende de alguns compostos,
principalmente bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. A alcalinidade é determinada através da
titulação. A alcalinidade pode ser expressa das seguintes maneiras:

 Alcalinidade (Alcalinidade Hidróxida OH-) Alcalinidade de hidróxidos ou causticidade é uma

componente da alcalinidade total devida, exclusivamente, à presença de íons OH-
(hidroxila). Não se deve confundir Alcalinidade com a medida de íons H+ ou OH- livres.
Estes são realizados através da determinação de pH. A Alcalinidade não é normalmente
encontrada em águas naturais, podendo ser adicionada sob a forma de produtos
cáusticos.
 Alcalinidade Parcial (Alcalinidade P) É determinada por titulação com ácido forte em
presença de fenolftaleína (v. alcalinidade total). É geralmente composta por íons carbonato
(CO32-) e bicarbonato (HCO3-), agindo como um estabilizador do valor de pH. Alcalinidades,
pH e Dureza afetam a toxicidade de várias substâncias na água.
 Alcalinidade Total (Alcalinidade mol/L) A alcalinidade da água é uma medida de sua
capacidade em reagir com ácidos fortes para atingir determinado valor de pH. A
alcalinidade da água natural é, tipicamente, uma combinação de íons bicarbonato (HCO3-),
íons carbonato (CO32-) e hidroxilas (OH-). É determinada por titulação com ácido forte em
presença de alaranjado de metila. Na água potável, a alcalinidade contribui, também, para
o sabor da água.

A determinação da alcalinidade é uma das determinações mais importantes no controle da

água, estando relacionada a coagulação, redução de dureza e prevenção de corrosão nas
canalizações de ferro da rede de distribuição.

Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes simultaneamente numa amostra de
água:

OH- + HCO3-  H2O + CO32-

A acidez é determinada pela quantidade de gás carbônico livre na água. A maioria das águas
naturais e dos esgotos domésticos é tamponada por um sistema composto por dióxido de
carbono, CO2, e bicarbonato, HCO3-. O ácido carbônico não é totalmente neutralizado, a não ser

31
que o pH seja igual ou superior a 8,2, e não diminuirá o pH a valores abaixo de 4,5. Assim, a
acidez devida ao CO2 está na fixa de 4,5 a 8,2, enquanto que acidez causada por ácidos minerais
fortes, quase sempre devida a esgotos industriais, ocorres geralmente a pH abaixo de 4,5.

Assim como a alcalinidade, a acidez é expressa em termos de CaCO3, e é medida

neutralizando-se o CO2 livre com um hidróxido , usando fenolftaleína como indicador ou através
de um ábaco utilizando-se os valores de pH e alcalinidade da amostra.

2- OBJETIVOS

Esta aula tem como objetivo determinar o pH, alcalinidade e acidez presente na água da
torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás, por titulação com solução de ácido
sulfúrico.

3- MATERIAL

 Pipeta volumétrica de 50 mL
 2 Erlenmeyer 250 mL
 bureta 25 mL
 pHmetro
 bequer 50 mL e 200mL

4- REAGENTES

 fenolftaleína
 alaranjado de metila
 ácido sulfúrico 0,01 mol/L

5- PROCEDIMENTO

5.1- Alcalinidade

5.1.1- Preparo de solução de ácido sulfúrico 0,01 mol/L

Preparar uma solução a 0,01 mol/L de ácido sulfúrico, com 6,0 mL do ácido e diluir em
balão de 1000 mL. Padronizar com carbonato de sódio anidro e calcular o fator de correção.
Diluir a solução anteriormente preparada até obter 0,01 mol/L.

5.1.2- Com fenolftaleína

A titulação com fenolftaleína (pH de viragem 8,4) indica as alcalinidades de hidróxidos e

carbonatos.
Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de indicador
fenolftaleína. Se aparecer cor, titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até o desaparecimento da
coloração rósea. Anote o volume gasto. (P)

5.1.3- Com alaranjado de metila

A titulação com alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidade de

bicarbonatos.
Adicione 5 gotas do indicador à solução incolor obtida no procedimento anterior.

32
 Titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até a coloração amarelo-alaranjada. Anote o volume

gasto ( M).

5.1.4- Cálculo da alcalinidade da água

Utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de hidróxidos, de carbonatos e de

bicarbonatos, em mg de carbonato de cálcio por litro.

RESULTADOS ALCALINIDADES
OH- CO32- HCO3-
P=0 Zero Zero M
P<M/2 Zero 2P M - 2P
P=M/2 Zero 2P=M Zero
P>M/2 2P – M 2(M - P) Zero
P=M M Zero Zero

Cálculo: 1000 x V x f = mg de carbonato de cálcio por litro

A

V = volume de ácido sulfúrico 0,01 mol/L, de acordo com a tabela.

f = fator de correção da solução do ácido sulfúrico
A = volume da amostra

5.2- pH

Medir o pH através do auxílio de um pHmetro.

5.3- Acidez

Com os dados encontrados de pH e alcalinidade e o ábaco a seguir determinará a acidez

da água analisada.

6- Bibliografia

RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água- Tecnologia atualizada. Editora Edgard

Blucher, São Paulo, 1991.

ECOLAB: Divisão de Tratamento de Água. Manual de Análise de águas Industriais, Rio de

Janeiro.

33
9- Determinações da Dureza da Água

1. Introdução
A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante iniciou-se
logo no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto forma complexos estáveis de
estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa.
O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma
do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissódico tem
a vantagem de ser mais solúvel em água. Este ácido é fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00,
pK2 = 2,66. pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons
são mais facilmente ionizáveis, do que os dois restantes.
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA, por
exemplo, os íons cálcio e magnésio. A soma da concentração destes íons é denominada de índice
da dureza da água, e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. Outros
cátions que encontram-se associados aos íons cálcio e magnésio, por exemplo, ferro, alumínio,
cobre e zinco, geralmente são mascarados ou precipitados antes da determinação. Assim, águas
brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que águas que
procedem de solos calcáreos apresentam freqüentemente durezas elevadas.
Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do controle prévio
da dureza da água, a fim de adotar as medidas de correções necessárias, conforme o uso a que
se destina.
Em numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, papel e
celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado
consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Também é importante considerar que as
águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de
calor e podendo também provocar explosões. Mediante um controle periódico, utilizando-se
titulações com EDTA, é possível garantir maior segurança para estas instalações industriais.

2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo preparar as soluções necessárias para determinar o teor de
íons cálcio e magnésio, numa amostra de água da torneira das dependências da Universidade
Católica de Goiás, por volumetria de complexação com EDTA.

PRÍNCIPIO DO MÉTODO
Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador
negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução colorida ocorre a formação de
um complexo estável e não dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador.
Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e
magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reação.

3. MateriaiS
 Amostra de água  Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo)
 Pipeta volumétrica de 50mL  Bastão de vidro
 Proveta de 50 ou 100mL  Suporte universal e garras
 Bureta de 50,0 mL  Pipeta graduada de 5mL

34
4. Reagentes
 Solução de EDTA 0,02 mol/L  Solução tampão pH 10
 EriocromoT  Solução de FeSO4
 KCN

5. Procedimento Experimental
1- Pipete uma alíquota de 100mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL.
Esta análise deverá ser feita em DUPLICATA.
2- Adicione 2mL de solução tampão pH 10 Agite. Verifique o pH.
3- Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons como Cu 2+,
Zn2+, Fe3+, que interferem bloqueando o indicador.
4- Adicione uma pequena porção de eriocromoT (indicador), até o aparecimento da cor vermelha.
Evite adicionar muito, pois isto ocasionaria uma mudança de cor gradual no ponto final.
5- Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule
até mudança de cor do indicador (vermelho para azul).
6- Faça os cálculos da dureza da água e expresse os resultados na forma de CaCO3.
7- No final da análise, adicione s olução de Fe(II) para converter os íons cianeto em [Fe(CN) 6]4- e
depois lave bem o erlenmeyer com água corrente.

6. Resultados

Volume de amostra de água (mL)

Volume gasto (mL): Branco
Volume gasto (mL): 1ª titulação
Volume gasto (mL): 2ª titulação
Volume gasto (mL): Média

% de CaCO3

7. QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO
1- Qual a importância de se determinar a qualidade da água na Indústria Alimentícia?
2- Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado em % CaCO3.

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, Unicamp, São
Paulo, p. 205. 1979.

35
10- Determinações de Oxigênio Consumido

1-Introdução

A determinação do oxigênio dissolvido (OD) é de fundamental importância para avaliar

as condições naturais da água e detectar impactos ambientais como eutrofização e poluição
orgânica.

Do ponto de vista ecológico, o oxigênio dissolvido é uma variável extremamente

importante, pois é necessário para a respiração da maioria dos organismos que habitam o meio
aquático. Geralmente o oxigênio dissolvido se reduz ou desaparece, quando a água recebe
grandes quantidades de substâncias orgânicas biodegradáveis encontradas, por exemplo, no
esgoto doméstico, em certos resíduos industriais, no vinhoto, e outros. Os resíduos orgânicos
despejados nos corpos d’água são decompostos por microorganismos que se utilizam do oxigênio
na respiração. Assim, quanto maior a carga de matéria orgânica, maior o número de
microorganismos decompositores e, conseqüentemente, maior o consumo de oxigênio. A morte
de peixes em rios poluídos se deve, portanto, à ausência de oxigênio e não à presença de
substâncias tóxicas. A determinação do oxigênio dissolvido na água pode ser feita através do
método "Winkler" ou eletrométrico.

Para evitar perdas de oxigênio da amostra de água, ele é “fixado” pela reação com o
hidróxido de manganês (II), que se converte rápida e quantitativamente a hidróxido de manganês
(III):

4 Mn(OH)2 + O2 + 2 H2O  4 Mn(OH)3

O precipitado marrom obtido dissolve-se por acidificação e oxida o íon iodeto a iodo:

Mn(OH)3 + I- + 3H+  Mn2+ + ½ I2 + 3 H2O

O iodo livre pode então ser determinado por titulação com tiossulfato de sódio.

2 S2O32- + I2  S4O62- + 2 I-

A principal interferência no processo é devida À presença de nitritos (especialmente

oriundas do tratamento de esgotos). Isto é superado pelo tratamento da amostra original de água
com azida de sódio que destrói os nitritos em meio ácido:

HNO2 + HN3  N2 + N2O + H2O

A análise OD é a quantidade de oxigênio necessária para oxidação da matéria orgânica

através de um agente químico. Os valores da DQO normalmente são maiores que os da DBO,
sendo o teste realizado num prazo menor e em primeiro lugar, servindo os resultados de
orientação para o teste da DBO. O aumento da concentração de DQO num corpo d'água se deve
principalmente a despejos de origem industrial.

A informação sobre a quantidade do oxigênio consumido (OC) é útil para definir alterações
da qualidade da água a ser tratada e indicar a efetividade do processo do tratamento aplicado,
alem de indicar o desenvolvimento de microrganismo nas unidades de tratamento. Este método se
baseia na reação de oxidação por parte do permanganato de potássio (KMnO4) em meio acido,
neste caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H2SO4), em função do íon sulfato não ser afetado pelo
permanganato, que não o consome.

36
 O objetivo é oxidar quantitativamente as substâncias oxidáveis nas condições da
determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em excesso e trabalhar a
quente. A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste caso, utiliza-se o oxalato, em
quantidade estequiométrica, ou equivalente a permanganato adicionado previamente.
Logicamente, ocorrerá uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido
consumido pelas substâncias oxidáveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato será
titulada com permanganato sendo que, o volume gasto será igual ao consumido pela amostra.

A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é viável, em

virtude da formação de composto de manganês intermediários que apresentam cor marrom,
dando-se completo descoramento com redução até o íon manganês II (Mn2+), de forma muito
lenta.

Esta análise pode também ser realizada em meio alcalino bastando alterar o ácido
sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em meio ácido se
prende ao fato que a matéria orgânica de origem vegetal consome mais oxigênio em meio ácido,
enquanto a matéria orgânica de origem animal consome mais oxigênio em meio alcalino.

REAÇÕES ENVOLVIDAS

Em solução ácida:

MnO4- + 8 H+ + 5e-  Mn2+ + 4 H2O

Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra.

O excesso de MnO4- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:

MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+  2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

2- Objetivos

Esta aula tem como objetivo determinar o OC na água da torneira das dependências da
Universidade Católica de Goiás.

3- Materiais

 Bureta de 25 mL
 2 erlenmeyers 250 mL
 Pipeta volumétrica 50 ou 100 mL
 Banho-maria
 Béquer 50 mL
 Balão volumétrico de 250 mL

4- Reagentes
 Solução de KMnO4 0,0025 mol/L
 Solução de Na2C2O4 0,0025 mol/L
 Solução de ácido sulfúrico 1:3
 Água recém fervida para diluição

37
5- Procedimento

5.1- Determinação de oxigênio consumido em meio ácido

Prepare 250 mL de solução de KMnO4 0,0025 mol/L a partir de uma solução 0,02 mol/L.
Transfira uma alíquota de amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adicione 5 mL de
solução de H2SO4 (1:3).
Adicione com o auxílio de uma bureta de 25 mL, o volume exato de 5 mL de solução de
permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Aqueça em banho-maria fervente por 10 minutos.
Havendo descoramento da solução, adicione mais 10 mL da solução de permanganato de
potássio 0,0025 mol/L. Repita o procedimento se necessário.
Usando uma bureta de 25 mL, adicione um volume de solução de ácido oxálico 0,0025
mol/L, exatamente igual ao total da solução de permanganato de potássio empregada.
Leve o erlenmeyer ao banho-maria até descorar.
Titule com solução de KMnO4 0,0025 mol/L até a coloração rósea.
O oxigênio consumido pela amostra (mg/L) corresponde exatamente ao número de mL de
permanganato de potássio gasto na titulação.

6- Bibliografia

MENDHAM, J. et al. VOGEL: Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de

Janeiro, 2002.

38
11 - Determinação da condutância e sólidos totais na água

1ª Parte – Determinaçâo da Condutância

1. Introdução

A condutânica fornece uma medida da capacidade da água de conduzir corrente elétrica.

Um sistema aquoso contendo ions irá conduzir uma corrente elétrica. Sob uma corrente direta os
íons positivos migram para o eletrodo negativo, enquanto os íons negativos migram para o
eletrodo positivo. A maioria dos ácidos inorgânicos, bases e sais, são bons condutores. Moléculas
de compostos orgânicos tais como sacarose e etanol, não se dissociam em íons em solução
aquosa e desta forma produzem soluções que são muito pouco condutoras.
A água recém purificada tem uma condutância de 0,5 a 2mhos, atingindo um valor de 2 a
4mhos após algumas semanas de armazenamento. Este aumento resulta principalmente da
absorção do CO2 atmosférico e em uma menor extensão de amônia.
As águas de maior qualidade têm condutâncias entre 50 e 500mhos, e a água mineral
estando na faixa de 500 a 1000mhos e até maiores. As condutividades relativas de várias
amostras de água devem ser comparáveis à quantidade de sólidos totais da amostra (a ser
determinada na 2ª Parte desta prática).
A unidade padrão de resistência elétrica é o ohm (). A unidade padrão de condutividade
é o inverso do ohm, chamado de mho.

2. Reagentes e Equipamentos
 As amostras de água:
Água de torneira: proveniente do tratamento de água municipal;
Uma amostra desconhecida, preparada em laboratório; e
Uma amostra de água proporcionada pelo estudante, coletada antes de vir ao laboratório.
 Béquer de 50 mL (01)
 Condutivímetro

3. Procedimento Experimental

- Calibrar o condutivímetro empregando-se as soluções padrão disponibilizadas pelo fabricante do

instrumento. Para cada forma de leitura (condutividade e sólidos totais) é feito um procedimento
de calibração.

- Fazer a leitura da condutividade diretamente em um béquer de 50 mL contendo a amostra.

- Utilizando a Tabela I, estimar a concentração de NaCl em mg/L, equivalente a cada
condutividade observada.

39
 Tabela I – Parâmetros de Qualidade da Água
Condutância Resistência Mg/L Grãos de
específica específica NaCl CaCO3 por
mhos/cm galão
M.cm
0,055 18,240 Nenhum Nenhum
0,056 18,000 0,022 0,002
0,063 16,000 0,025 0,002
0,071 14,000 0,029 0,002
0,083 12,000 0,033 0,002
0,100 10,000 0,040 0,003
0,125 8,000 0,050 0,004
0,167 6,000 0,067 0,005
0,250 4,000 0,100 0,007
0,500 2,000 0,200 0,015
1,000 1,000 0,400 0,029
1,250 0,800 0,500 0,037
1,667 0,600 0,667 0,049
2,500 0,400 1,000 0,073
5,000 0,200 2,000 0,146
10,000 0,100 4,000 0,292
20,000 0,050 8,000 0,585
40,000 0,025 16,000 1,170
80,000 0,0125 32,000 2,340
158,730 0,0063 63,492 4,641
312,500 0,0032 125,000 9,137
625,000 0,0016 250,000 18,273
1.250,000 0,0008 500,000 36,550
2.500,000 0,0004 1.000,000 73,099
5.000,000 0,0002 2.000,000 146,199
10.000,000 0,0001 4.000,000 292,398

2ª Parte – Determinaçâo de sólidos totais

1. Introdução

Ainda que alguns contaminantes da água possam ser gases (como amônia dissolvida) ou
líquidos (óleos), a maioria dos contaminantes comuns são sólidos dissolvidos ou suspensos na
água. A água do mar (ainda que não necessariamente poluída) tem um conteúdo total de sólidos
dissolvidos de 35.000 mg/L. Em geral, a água é considerada ser uma água salgada se contém
acima de 3.000 mg/L de sólidos dissolvidos, água salobra se contém entre 500-3.000 mg/L de
sólidos dissolvidos e água fresca se contém menos de 500 mg/L de sólidos dissolvidos.
No presente experimento, nenhuma atenção será dada para determinar a natureza de
qualquer sólido individual suspenso ou dissolvido nas amostras de água. O objetivo é
simplesmente medir a concentração total ou combinada de todos os sólidos, em mg/L. Este
experimento dará ao estudante a oportunidade de comparar os sólidos totais em vários tipos de
água – desde água potável até a água de rios. Também é esperado que o estudante adquira
alguma habilidade em técnicas de laboratório (como o uso adequado de uma balança analítica). A
finalidade deste experimento é realizar uma comparação entre o valor medido no instrumento e
aquele obtido da forma "manual", isto é, com o aquecimento da amostra e determinação da massa
de resíduo no béquer.

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2. Reagentes e Materiais

 Amostras de água utilizadas na 1ª parte

 1 Chapa aquecedora
 1 Béquer de 150 mL
 1 proveta de 50 mL
 1 Balança analítica

1. Procedimento Experimental

- Determine a massa do béquer de 150 mL. Utilize a balança analítica e anote a massa com
todas as casas decimais indicadas (isto é, uma precisão de 0,0001g)
Agite bem cada frasco de amostra e transfira, com o uso de uma proveta, exatamente 50 mL da
solução de amostra para o béquer de 150 mL previamente pesado.
- Meça novamente a massa.
- Aqueça o béquer contendo a amostra em uma chapa aquecedora até que entrem em ebulição.
Atenção: a ebulição não deve ser violenta, para evitar que se percam sólidos por
borbulhamento.
- Pouco antes de todo o líquido evaporar-se, reduza a temperatura da chapa, do contrário os
béqueres podem rachar devido ao aquecimento rápido. Deve-se observar a total evaporação de
qualquer traço de água para evitar erros no resultado final.
- Após evaporar completamente a água, coloque os frascos em um dessecador para o
resfriamento. Depois de resfriado, determinar a massa do béquer com o resíduo. A quantidade de
sólidos totais é calculada pela diferença entre as massas do béquer antes e depois do
procedimento.
- Sabendo que o volume de amostra foi de 50 mL, utilize a fórmula abaixo para determinar a
quantidade de sólidos totais , em mg/L. Registre os valores obtidos.

mg/L sólidos totais = g de sólidos totais x 1000.000

mL de amostra

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12 - Determinação de pH no Solo

1- Introdução

O pH dos solos é uma medida importante para se estabelecer um referencial sobre a

qualidade e provável fonte de contaminação do mesmo por produtos químicos de origem orgânica
e/ou inorgânica.
O solo é considerado como uma mistura de material inorgânico, matéria orgânica e água.
Esta água é que dá origem à característica de pH do solo em questão, uma vez que o hidrogênio
ionizável que possa estar presente no solo entrará em equilíbrio com a água.
O pH dos solos é o resultado de reações complexas de troca iônica que variam em uma
ampla extensão tanto na velocidade como no estado final de equilíbrio, dependendo do conteúdo
da amostra de solo, principalmente o balanço entre os vários componentes da mistura do solo, tal
como matéria orgânica, argila e conteúdo de areia. Sendo assim, tanto o tempo como a
amostragem podem ser fatores críticos na obtenção de resultados reprodutíveis.
Normalmente realiza-se a medida de pH em água e em solução de CaCl2 0,01 mol L-1. Esta
última oferece algumas vantagens em relação à primeira: 1º) o pH em CaCl2 0,01 mol L-1 é pouco
afetado pela relação terra/solução; 2º) a concentração salina de 0,01 mol L-1 é suficiente para
padronizar as variações de sais entre amostras, o que evita as variações sazonais de pH e 3º) a
suspensão solo/CaCl2 é floculada, o que permite a obtenção de um sobrenadante de partículas de
solo. Obtém-se uma maior estabilidade do aparelho com a determinação do pH em CaCl2 do que
em água. Isto permite uma maior reprodutibilidade dos resultados.
No processo de análise de pH do solo alguns cuidados devem ser observados: 1º) o
preparo das amostras deve ser feito o mais rápido possível para evitar transformações que afetam
os resultados analíticos; 2º ) nos locais de preparo, manuseio e estocagem das amostras de solo
não é aconselhável a manipulação de adubo, calcário, sal mineral ou outros produtos agrícolas;
3º) as amostras de solo depois de analisadas, devem ser guardadas por um período mínimo de 3
meses, a fim de possibilitar alguma repetição ou análise complementar e 4º) a quantidade de terra
que deve ser preparada para a análise e eventuais repetições é de cerca de 300cm3.

2- Objetivos
O objetivo desta aula é determinar o pH de diversas amostras de solo.

3- Materiais
Solução de CaCl2 0,01mol L-1 Béquer de 50mL
Solução tampão de pH 7,0 pHmetro
Solução tampão pH 4,0 Balança semi-analítica
Bastão de vidro

4- Procedimento
4.1- Passe a amostra de terra em peneira de 2mm e deixe secar sobre folhas de jornal, de
preferência à sombra. Transfira a terra fina seca ao ar (TFSA), para um saco plástico
devidamente rotulado (etapa realizada pelos técnicos).
4.2- pH em água
4.2.1- Coloque 20g de TFSA (terra fina seca ao ar) em um béquer de 100mL.
4.2.2- Adicione 50mL de água destilada e agite vigorosamente com bastão de vidro.

42
4.2.3- Deixe a solução em repouso por 30 minutos
4.2.4- Calibre o pHmetro com soluções de pH 7,0 e 4,0.
4.2.5- Faça a leitura do pH da amostra.
4.3- pH em CaCl2 0,01 mol L-1
4.3.1- Repita o procedimento anterior substituindo os 50mL de água por 50mL de solução de
CaCl2 0,01mol L-1.

5- Questões

1- Por que solos muito ácidos são considerados inadequados para o cultivo?
2- O que ocorre com o pH de um solo ao se adicionar CaCO3? Utilize os conceitos de hidrólise
dos sais para justificar este comportamento.

Bibliografia

BLACK, C. A. Methods of soil analysis. Part 2. Madison (WI): American Society of Agronomy,
1965. p .914-932.

DEFELIPO, B.V. e RIBEIRO, A. C. Análise química do solo. Viçosa: Conselho de Extensão, 1981,
p.17.

KEITH, L.H. Anal. Chem. v. 55. p. 2210-2218, 1983.

US DEPARTMENT OF AGRICULTURE. Soil: the yearbook of agriculture. Washington, D.C, 1957.

p. 67-80.

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3- Determinação Espectrofotométrica de Fosforo no Solo

1- Introdução

A determinação de fósforo no solo é um fator importante porque pode apresentar em

primeira instância um fator de qualidade do solo, já que é um composto desejável. O tratamento
do solo com ácidos inorgânicos concentrados solubiliza todas as formas de fósforo existentes no
solo, transformando-o nos íons H2PO4-. Na presença do ânion molibdato (MoO42-) em meio redutor
(ácido ascórbico), o ânion H2PO4- produz um complexo de cor azul, cuja intensidade é
proporcional à quantidade de fósforo.

H2PO4- + MoO4-2 + Ác. Ascórbico H3PO4MoxOy

complexo azul

A maioria dos solos do cerrado contém baixo teor de fósforo total e muito baixo de fósforo
disponível para as plantas, enquanto que os solos argilosos apresentam alta capacidade de
retenção do fosfato aplicado (adubos). Solos representativos do cerrado contêm entre 50-350ppm
de fósforo total. A concentração de fósforo na solução do solo é muito baixa, normalmente inferior
a 0,1ppm. O pH da maioria dos solos cultivados encontra-se na faixa de 4 a 5 e,
conseqüentemente, quase todo o fósforo na solução do solo encontra-se na forma de íons H2PO4-
.

2- OBJETIVOS

Esta aula tem como objetivo determinar o teor de fósforo em diversas amostras de solo.

3- Materiais

Solução extratora de fósforo Béquer de 50mL

Solução para desenvolvimento de cor Balões de 50mL
Solução padrão primário de fósforo Espátula
Pipetas Espectrofotômetro
Erlenmeyer de 125mL Balança semi-analítica
Proveta de 50mL

4- PROCEDIMENTO

4.1- Preparação das soluções

4.1.1- Solução extratora do fósforo (etapa realizada pelos técnicos): em um béquer de 1L

contendo 300mL de água destilada adicione 4,2mL de HCl 0,05 molL-1 e 7,0mL de H2SO4 0,0125
molL-1. Homogeneíze, deixe resfriar e transfira para um balão de 1L, lavando o béquer algumas
vezes com porções de 50mL de água para retirar toda a solução que tenha ficado no mesmo.
4.1.2- Soluções para desenvolvimento de cor (etapa realizada pelos técnicos):
4.1.2.1- Solução ácida concentrada de molibdato de amônio: em um béquer de 1L adicione 250mL
de água destilada, 2,0g de subcarbonato de bismuto (rapidamente), 150mL de ácido sulfúrico
concentrado (CUIDADO! Isto deve ser feito lentamente e em banho de gelo). Deixe resfriar e
adicione a solução recém preparada de molibdato de amônio (20,0g para 200mL de água
destilada).

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4.1.2.2- Solução ácida diluída (etapa realizada pelos técnicos): coloque 300mL da solução
ácida concentrada de molibdato de amônio em um balão de 1L e complete o volume com água
destilada.
4.1.2.3- Solução de ácido L- (+)-ascórbico 3%: pese 3,0g de ácido e transfira para um balão
volumétrico de 100mL, complete o volume com água destilada. Alternativamente, o ácido pode ser
adicionado diretamente à amostra contendo o fósforo a ser analisado. Utiliza-se para isto, apenas
uma ponta de espátula fina contendo o ácido.
4.1.3- Solução padrão primário de fósforo (etapa realizada pelos técnicos): dissolva 0,439g de
KH2PO4 previamente seco em estufa em um balão volumétrico de 1L, para se obter 100mg de P L-
1
. Adicione 1mL de H2SO4 concentrado e complete o volume para 1L
4.1.4- Solução padrão secundária de fósforo: com uma pipeta, meça os volumes da solução
padrão primário indicados no quadro 1 e transfira para um balão volumétrico de 50mL. Complete o
volume com água destilada.

Volume da solução padrão Volume total (mL) Concentração da solução

Balão -1
primário de fósforo (mL) padrão secundária (mg mL )
1 0,25 50 0,5 (P1)
2 0,5 50 1,0 (P2)
3 1,0 50 2,0 (P3)
4 1,5 50 3,0 (P4)
5 2,0 50 4,0 (P5)
Quadro 1- Preparação das soluções padrão secundário de fósforo

4.2- Construção da curva de calibração

4.2.1- Identifique cinco béqueres de 50mL com os números 1,2,3,4 e 5.

4.2.2- Transfira 5,0mL de cada uma das soluções padrão secundário preparadas anteriormente
para cada um dos béqueres de número correspondente.
4.2.3- Adicione 10mL da solução diluída de molibdato de amônio e, em seguida, cerca de 1,0mL
da solução de ácido ascórbico (ou uma “pitada” do ácido, que equivale a aproximadamente
0,03g). Homogeneíze e aguarde 30 minutos antes da leitura.
4.2.4- Ajuste o espectrofotômetro para a leitura em comprimento de onda fixo de 660nm, e o
ajuste do zero deve ser realizado com a mesma mistura de soluções na qual será colocada
a solução de fósforo, mas sem a presença deste. Isto é feito para assegurar que nenhum
tipo de interferência externa prejudicará a leitura de absorbância.
4.2.5- Após realizadas as leituras das absorções das cinco soluções, construa a curva de
calibração de Abs vs. C, utilizando os valores anotados no quadro 2.

Quadro 2- Valores da absorbância das soluções padrões de fósforo

Padrão Concentração de fósforo Absorbância a 660nm
do padrão secundário (mg (Abs)
mL-1)
1 0,5
2 1,0
3 2,0
4 3,0
5 4,0

4.3- Determinação do teor de fósforo em uma amostra de solo

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 4.3.1- Extração do solo
4.3.1.1- Coloque 5g de terra fina seca ao ar (TFSA) em erlenmeyer de 125mL e adicione 50mL da
solução extratora.
4.3.1.2- Agite por 5 minutos.
4.3.1.3- Deixe em repouso por uma noite.
4.3.1.4- Filtre o sobrenadante (extrato).

4.3.2- Reação colorimétrica

4.3.2.1- Pipete 5mL do extrato filtrado obtido no item anterior e coloque em um béquer de 50mL;
4.3.2.2- Adicione 10mL da solução ácida diluída de molibdato de amônio e o ácido ascórbico
como descrito anteriormente;
4.3.2.3-Homogeneíze e aguarde 30 minutos. Após este tempo, proceda à leitura no
espectrofotômetro como indicado anteriormente, em comprimento de onda 660nm.
4.3.2.4- Opcionalmente, podem-se repetir as leituras de pelo menos dois pontos usados para a
construção da curva de calibração, a fim de verificar se houve alteração nos valores de
absorbância.
4.3.2.5- Compare o valor de absorbância obtido com a curva padrão construída na primeira parte
da aula e encontre a concentração de fósforo do solo analisado.

5- Questões

1- Explique porque a vidraria destinada à dosagem de fósforo não pode ser lavada com
detergentes comuns.
2- Comente sobre a importância da dosagem de fósforo no solo.

BIBLIOGRAFIA

EMBRAPA (EMPRESA BRASILEIRA DE PESQUISA AGROPECUÁRIA). Manual de métodos de

análise de solos. 2 ed. Rio de Janeiro, 1997. 212 p.

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