Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Í
1a
I – TÍTULO
III – INTRODUÇÃO
As regras a seguir devem sempre ser obedecidas quando se estiver em um laboratório.
A. Comportamento no laboratório
A postura de cada um dentro de um laboratório é muito importante para a segurança de todos que
compartilham o mesmo ambiente.
01 - Durante o período de trabalho deve-se manter a área de bancada limpa e organizada. Ao final
de cada aula limpar, com um pano úmido, a bancada de trabalho e também as bancadas que contêm os
reagentes, a capela, bem como a área da balança. A balança deve ser limpa com um pincel macio.
02 - Limpar a sua vidraria imediatamente após o uso.
03 - Deixar secar por escoamento (por exemplo: em um escorredor de pratos) ou na estufa. Para
evitar contaminação, não se deve secar com pano e nem com ar comprimido, se a linha não possuir filtro
de óleo.
04 - Vidraria calibrada como buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos, usadas para medir
volumes, não podem ser levadas para secar na estufa. O aquecimento dilata o vidro que, ao esfriar, se
contrai. Este efeito dilatação-contração acarreta uma variação de volume do recipiente e um erro de
calibração.
05 - Todo laboratório deve conter, além do recipiente de coleta de lixo comum, um recipiente para
coletar vidraria quebrada. O vidro é 100% reciclável. Vidro em lixo comum, além de constituir um perigo
para as pessoas encarregadas de recolhê-lo, representa um grande desperdício. Este material deve ser
acumulado em local apropriado e disposto na coleta seletiva (se limpo), ou deve-se entrar em contato com
firmas habilitadas a reciclá-lo.
C. Manuseio de substâncias químicas
01 - Utensílios de vidro que estiverem trincados ou tiverem bordas lascadas não devem ser usados.
02 - Não faça força sobre o vidro.
03 - Se, por acaso, quebrar um tubo ou frasco de vidro, não apanhe os estilhaços com as mãos. Use
uma escova ou vassoura e não um pano.
E. Protocolo de reagentes
Para que o manuseio de substâncias químicas ocorra com segurança, e para que na eventualidade
de um acidente os procedimentos corretos sejam executados, é necessário o conhecimento do material
em uso. Este conhecimento é obtido através do preparo do protocolo de reagentes, que consiste em buscar
nas fontes específicas ou na internet as informações necessárias. O material é comumente apresentado
na forma de FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos) ou MSDS (Material Safety
Data Sheet), ou seja, folha de dados de segurança do material. As informações são em grande quantidade
e nem todas podem ser avaliadas por um aluno iniciante. É aconselhável que a partir das FISPQ e/ou das
MSDS seja selecionado o conjunto de dados importantes para o momento. Aconselha-se que seja utilizado
um caderno para fazer as anotações sobre as substâncias deixando, ao final de cada uma, um espaço para
no futuro acrescentar mais informações. Sempre que pertinente devem estar presentes as seguintes
informações: sinônimos; fórmula molecular; família química; aparência; solubilidade em água; pH;
estabilidade; reatividade química; cuidados e temperatura de armazenamento; incompatibilidades;
neutralização e disposição final; informações toxicológicas, com os respectivos primeiros socorros e fontes
bibliográficas. Quando solicitado, o material poderá ser requisitado pelo professor, e em seguida devolvido
ao aluno para que ele vá construindo um material próprio a ser utilizado ao longo da sua vida acadêmica e
profissional.
Na neutralização e disposição final são citadas operações que na maioria das vezes não são
realizadas pelo aluno, mas que devem ser de seu conhecimento para que eles possam avaliar os cuidados
a serem tomados no recolhimento dos resíduos, e para que tenha início o processo de tomada de
consciência de que os resíduos são uma parte importante do processo químico.
Descarte de íons metálicos: quando possível devem ser utilizados em práticas que
visem a sua recuperação, através da sua transformação em um reagente que o
laboratório utilize. Quando não houver esta possibilidade os mesmos são muitas
vezes sujeitos a uma precipitação, remoção da água e então são submetidos a um
descarte seguro.
II – OBJETIVO
Apresentar alguns materiais e técnicas utilizadas em um laboratório de Química.
III – INTRODUÇÃO
PARTE A: Relação do material utilizado nas aulas práticas – Definição e Utilização
23 – Mufa: peça metálica maciça com duas aberturas defasadas a 90º em torno
do eixo central e um parafuso em cada uma. Com a abertura encaixada no
suporte universal, na posição desejada, o parafuso é apertado, fixando assim a
peça à haste do suporte. A outra abertura então está livre para fixar o agarrador
simples, também através do parafuso. Deve-se tomar o cuidado de montar de tal
forma que a abertura que vai receber o agarrador fique voltada para cima.
O calor para experiências de laboratório provém do clássico bico de gás que pode ser de vários tipos:
o clássico bico de Bunsen (chama com temperatura até 1000 ºC) – Figura 1, uma variação deste que
possui um difusor de chama – Figura 2 e o Bico de Meker ou de Fischer (chama com temperatura até
1200 ºC) – Figura 3. A temperatura da chama depende da composição do gás que está sendo queimado.
Robert Bunsen (1811 – 1899) foi o primeiro a construir este tipo de queimador, por isto os bicos de gás de
laboratório são muitas vezes chamados, de uma forma genérica, de bico de Bunsen. O gás chega ao bico
por meio de um tubo. O ar e o gás misturam-se no tubo. Acende-se a mistura ar-gás por meio de uma
chama que é aproximada do topo do tubo de ignição.
Para utilizar o bico de gás, verificar primeiro se a válvula de gás do bico está fechada, porém não
apertada, de forma que seja possível abrir com apenas uma das mãos. Fechar a entrada de ar girando o
anel, abrir a válvula de gás da bancada, acender o fósforo e, com a outra mão, abrir a válvula do bico de
gás até obter uma chama larga e amarela. Gradualmente, abrir a entrada de ar até que a chama tome
coloração azul, mais quente, e forme um cone interior distinto, mais frio, conforme a Figura 1.
Figura 3: Bico de Meker ou de Fischer
Zona neutra: é uma zona interna próxima da boca do tubo, limitada por uma “camada” azulada que contém
os gases que ainda não sofreram combustão. É a região de menor temperatura da chama (300 a 530 ºC).
Zona redutora: é uma zona intermediária, luminosa, que fica acima da zona neutra e forma um pequeno
“cone”, onde se inicia a combustão do gás. Região da chama com temperatura intermediária (530 a 1540
ºC), com a maior temperatura na sua parte superior.
Zona oxidante: zona externa de cor violeta-pálido, quase invisível, que compreende toda a região acima
e ao redor da zona redutora. Os gases que são expostos ao ar, sofrem combustão completa, formando gás
carbônico e água. A temperatura nessa zona atinge 1540 ºC.
Quando a mistura de ar e de gás não estiver bem regulada, podem surgir duas situações: ou a mistura é
deficiente em ar, surge a chama amarela e fuliginosa, ou a mistura é rica em ar e a queima se dá dentro
do tubo. Se isto acontecer, apagar imediatamente o bico, não deixando o gás escapar, a fim de evitar
explosões.
O gás mais comum utilizado nos laboratórios é o GLP (gás liquefeito de petróleo, composto
principalmente por butano – C4H10) que, quando misturado com quantidades adequadas de ar, queima
segundo a reação:
Existem diferentes tipos de balanças, com diferentes sensibilidades, desde as utilizadas para
pesagens com pouca exatidão, para realizar pesagens com aproximação de até 0,01 g, passando pelas
que fornecem aproximação de até 0,001 g, até as balanças analíticas com aproximação de décimo de
miligrama (0,0001 g). Existem também as balanças com aproximação de 10-5 g e até de 10-6 g. As mais
comuns em laboratórios de Química Geral são, porém, as que se situam entre 10-2 g e 10-4 g.
Ao utilizar uma balança deve-se ter o cuidado de identificar sempre a carga máxima permitida e
jamais excedê-la.
A balança analítica passou por uma evolução que vai da balança de dois pratos e chega até as
balanças eletrônicas, tornando o ato de pesar muito mais rápido.
É sempre aconselhável que as balanças sejam ligadas 30 minutos antes do uso, para ambientação
e auto calibração. As balanças analíticas são extremamente sensíveis e deve-se ter o máximo cuidado em
seu manuseio e manutenção.
Seja qual for a balança a ser utilizada, é essencial que esta esteja nivelada. Portanto, checar o nível
da balança antes de usá-la é um procedimento fundamental. O nível de uma balança se assemelha a um
nível de construção civil. Uma bolha de ar deve estar situada dentro de um círculo. Caso a balança não
esteja nivelada, deve-se ajustar a altura de seus apoios laterais de forma a centralizar a bolha de ar dentro
do círculo. Somente depois deste procedimento a pesagem pode ser efetuada.
Antes de iniciar o processo de pesagem, verifique se o prato da balança está limpo e se ela está
zerada. Tare a balança com o recipiente no qual vai ser colocado o material a ser pesado. Adicione o
material e faça a leitura diretamente no mostrador. Através da tara, que é o desconto automático da massa
do recipiente, é possível ler diretamente no visor a massa do que foi adicionado ao recipiente. Como nunca
se coloca produto químico diretamente sobre o prato da balança, a função tara agiliza a pesagem. As
balanças analíticas são extremamente sensíveis e deve-se ter o máximo cuidado em seu manuseio e
manutenção.
Conserve-a limpa, tendo o cuidado para não deixar cair reagente sobre a balança.
Desde o final da década de 1990, a Universidade Federal do Rio Grande do Sul desenvolve
diferentes ações de gerenciamento e tratamento de resíduos químicos. Entre estas ações, destacamos a
redução de volumes de reagentes, a substituição de reagentes tóxicos, a reutilização de resíduos gerados
nos laboratórios de ensino e pesquisa e a reciclagem de solventes impuros. O intuito é mitigar os passivos
existentes, gerenciar os diferentes resíduos e reduzir sua geração. Para tanto, é importante que toda a
comunidade acadêmica (alunos, professores, funcionários, técnicos, etc.) tenha ciência de que quem gera
o resíduo é o responsável legal por tal. Assim, todos somos responsáveis por aquilo que geramos tanto
nos laboratórios de ensino, como nos demais locais da Universidade.
Segundo a NBR 10.004 (ABNT, 2004), resíduos sólidos são resíduos apresentados na forma de
sólidos ou semi-sólidos, assim como lodos provenientes do tratamento de água e certos líquidos que não
podem ser descartados diretamente em redes públicas de esgoto ou corpos d’água. De acordo com a
referida NBR, podemos classificar os resíduos quanto aos seus riscos potenciais ao meio ambiente e à
saúde pública, para que possam ser gerenciados adequadamente. Os resíduos podem ser classificados
em:
Classe I – Perigosos: caracterizados de acordo com suas propriedades tais como inflamabilidade,
corrosividade, toxicidade, reatividade e patogenicidade.
Classe IIA – Não Perigosos e não inertes: apresentam propriedades como biodegradabilidade,
combustibilidade e solubilidade em água.
Classe IIB – Não Perigosos e Inertes: em água possuem concentrações dentro dos limites
estabelecidos por órgão competente ou não são solubilizados.
Portanto, esses tipos de resíduos gerados nos laboratórios necessitam de grande atenção, visto
que se comparados aos resíduos industriais ou até mesmo domiciliares, possuem volume menor, mas
apresentam grande diversidade, o que os tornam de difícil descarte ou tratamento padrão. O descarte
indevido/incorreto dado a estes resíduos é responsável pela contaminação de solos, ar e águas;
resultando assim em situações de poluição ambiental. Para evitar tais impactos, a UFRGS conta com o
Centro de Gestão e Tratamento de Resíduos Químicos (CGTRQ) , criado em 2001 que é um Órgão
Auxiliar do Instituto de Química. O CGTRQ se dedica à construção e à propagação de conhecimentos
científicos e tecnológicos na área ambiental, em especial na gestão de resíduos químicos e de segurança
química.
O CGTRQ realiza o encaminhamento dos resíduos que não podem ser tratados in loco, para
empresas parceiras, que realizam os processos de coprocessamento, incineração ou disposição em aterro
sanitário. Estes tipos de tratamento são descritos a seguir.
Incineração: corresponde ao processo pelo qual os resíduos químicos são decompostos por
oxidação térmica a altas temperaturas (1200 ºC) objetivando destruir a fração orgânica do resíduo e reduzir
o seu volume em torno de 90%. O processo adequado causa baixíssima emissão de gases e estes são
tratados utilizando-se filtros específicos ao final do processo. De modo geral, os incineradores são formados
por uma câmara de combustão primária onde ocorrem a secagem, a decomposição e a gaseificação; e
uma câmara de combustão secundária, que opera com temperaturas superiores (1000 a 1500 ºC),
responsável pela queima dos gases emitidos. Esse tipo de processo é empregado para mitigar os resíduos
aquosos, quando estes não puderem ser enviados para estações de tratamento de efluentes (ETE) e para
os solventes orgânicos halogenados gestionados pelo CGTRQ. Em 2017, foram enviados para incineração
923,94 kg de solventes orgânicos halogenados. O custo deste tratamento foi de R$ 3,61/kg. Desta forma,
em 2017 foram gastos R$ 3.335,42 para o encaminhamento de resíduos para esse tipo de tratamento,
levando em conta apenas os resíduos enviados pelo IQ.
A tabela abaixo apresenta as quantidades de resíduos encaminhados para o CGTRQ em 2017, além
dos valores de gastos para cada encaminhamento. As siglas utilizadas são: SOH (Solvente Orgânico
Halogenado), SoñH (Solvente Orgânico não Halogenado), SOPP (Solvente Orgânico Passível de
Purificação) e MPR (Reciclagem).
2017
classe tratamento/destino outras unidades (kg) IQ (kg) total (kg) custo (R$)
IV – PROCESSO
Pese dois objetos diferentes (objeto 1 e objeto 2) nas três balanças: analítica e semi analítica de 2
e semi analítica de 3 casas decimais. Faça os arredondamentos solicitados e compare os resultados
considerando as massas obtidas nas pesagens realizadas.
V – RESULTADOS
Objeto 1
Balança
Arredondamento para 3 Arredondamento para 2
Valor Pesado
casas decimais casas decimais
Semi-analítica
(2 casas decimais)
Semi-analítica
(3 casas decimais)
Analítica
(4 casas decimais)
Objeto 2
Balança
Arredondamento para 3 Arredondamento para 2
Valor Pesado
casas decimais casas decimais
Semi-analítica
(2 casas decimais)
Semi-analítica
(3 casas decimais)
Analítica
(4 casas decimais)
EXPERIÊNCIA Nº
Í
2
I – TÍTULO
III – INTRODUÇÃO
PARTE A: Limpeza de material
Para se efetuar medida de volume de líquido, são empregados vários tipos de aparelhos, que podem
ser classificados de duas maneiras:
a) aparelhos calibrados para conter um certo volume de líquido, como por exemplo o balão
volumétrico
b) aparelhos calibrados para dar escoamento a um certo volume de líquido, como por exemplo a
pipeta graduada, a pipeta volumétrica, e a bureta.
A medida de volume de um líquido com qualquer aparelho está sujeita a uma série de erros devido
às seguintes causas:
a) ação da tensão superficial sobre a superfície líquida
b) dilatação e contração provocados pela variação de temperatura
c) imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos
Estes erros afetam a precisão do aparelho, por isso a bureta é mais precisa que a pipeta graduada,
que por sua vez é mais precisa que a proveta. O béquer e o erlenmeyer não apresentam precisão.
A leitura do volume contido no aparelho é feita comparando-se o nível do líquido com as linhas
calibradas existentes nas paredes do recipiente. O ajuste do menisco é feito em relação a uma linha de
referência ou uma marca de escala. O menisco deve estar posicionado de maneira que a sua parte inferior
tangencie horizontalmente a parte superior da linha de referência, com a linha de visão do observador no
mesmo plano (Figura 1).
Figura 1.
O nível do líquido é mais facilmente localizado quando se coloca um retângulo de papel branco ou
preto atrás da vidraria, na altura do menisco. Desta forma, é importante que a curvatura inferior do menisco
coincida com a altura dos olhos, para evitar o erro de paralaxe.
Pipetas
Temos dois tipos de pipetas: pipetas de transferência (ou volumétricas) e pipetas graduadas. A
pipeta de transferência apresenta um bulbo na parte central e um traço de aferição na parte superior, e
permite escoar um volume fixo de líquido. A pipeta graduada tem uma escala que permite transferir volumes
variáveis de líquidos.
Uso de pipetas em geral:
Depois de perfeitamente limpa, a pipeta é ambientada lavando-se com pequenas quantidades da
solução a ser medida para remoção de possíveis gotas de água destilada, o que causa uma pequena
diluição na solução. Em seguida, é introduzida na solução, tendo o cuidado de evitar a formação de bolhas.
O líquido sobe por capilaridade ou faz-se a sucção com uma pera, (nunca com a boca) até acima da marca
do zero e a extremidade superior é fechada com o dedo indicador. Seca-se a parte externa da pipeta com
um papel filtro. O escoamento do líquido ocorre quando se relaxa levemente a pressão do dedo, mas pode-
se fazer o escoamento utilizando-se a pera também. Deixa-se escoar lentamente o líquido para zerar e, só
então, procede-se à transferência desejada. Ao final do escoamento deve-se encostar a ponta da pipeta
contra a parede do recipiente para garantir a transferência do volume de líquido. No entanto, não se deve
soprar a porção de líquido que fica retida na extremidade da pipeta, salvo no uso de pipetas especiais. No
vídeo a seguir, a pera é introduzida na pipeta, a qual encontra-se dentro de uma proveta. Ressalta-se que,
para conectar a pera na pipeta, a mesma deve ser retirada da proveta. Desta forma, evitam-se alguns
acidentes, como por exemplo, a quebra do material.
Buretas
São formadas por cilindros de vidro graduados, tendo torneiras que servem como dispositivos de
controle de vazão. As buretas devem ser fixadas verticalmente nos chamados suportes para buretas. Antes
do uso, ela deve ser limpa com uma solução de limpeza a base de detergente ou Extran. Após a limpeza,
a torneira da bureta, quando for de vidro, deve ser lubrificada, pois o Extran ataca a vaselina. Para isso,
deve-se retirar e secar a torneira com papel de filtro, colocando-se, com o dedo, mínima quantidade de
vaselina nas suas extremidades. Repõe-se a torneira no seu lugar, previamente limpo e seco, girando-se
até senti-la perfeitamente adaptada. Quando a torneira for de teflon, não deve ser lubrificada com vaselina.
Caso a bureta já esteja limpa (sem gotículas após o escoamento de água), não é necessária a lubrificação
da torneira, pois o desmonte constante desta pode ocasionar vazamentos posteriores. A bureta, depois de
limpa, é lavada três vezes com 5 mL de solução, de forma que o fluxo descendente lave as paredes internas
da bureta. Depois de lavada, enche-se a bureta com a solução até um pouco acima da marca do zero,
verificando se não há vazamento e/ou bolhas de ar na porção abaixo da torneira. A adição da solução à
bureta deve ser feita com o auxílio de um funil, para evitar perdas da solução. Com a bureta completamente
cheia, inclusive abaixo da torneira, e sem bolhas, o zero deve ser acertado, mas antes o funil deve ser
retirado.
Balões volumétricos
Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e calibrados para conter
determinados volumes líquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena variação de volume
provoque uma sensível diferença na posição do menisco.
São usados na preparação de soluções de concentração conhecida. O reagente é devidamente
pesado e passado para um béquer, onde é dissolvido. A solução assim obtida é passada para o balão,
utilizando um funil, o qual deve estar fixado no suporte de madeira. O béquer é lavado 3 vezes com
pequenas porções de água destilada, e as águas de lavagem são transferidas para o balão, para que ocorra
uma transferência quantitativa, cuidando-se para não exceder o bulbo do balão. Só então a solução é
diluída, fazendo-se o solvente escoar pelas paredes do balão, até que o líquido chegue próximo à
extremidade inferior do gargalo. Se o gargalo estiver molhado, espera-se o tempo suficiente para que o
solvente escoe pelas paredes. Acrescenta-se o solvente – água – até um dedo abaixo da marca. Seca-se
a parte do gargalo acima da marca com papel de filtro envolvido em um bastão de vidro. Faz-se o
ajustamento final, com o auxílio de uma pipeta conta-gotas, de tal maneira que o menisco fique tangente
ao traço de referência. Em seguida, cuidadosamente e com movimentos circulares, homogeneíza-se a
solução. Em caso de diluições de soluções concentradas, se este processo for exotérmico procede-se uma
diluição inicial num béquer com pouco volume de água. Espera-se esfriar e, então, repete-se o
procedimento acima citado para reagentes sólidos. A solução deve ser homogeneizada firmando-se a
tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois dedos, e invertendo-se. Deve-se agitar a solução com
movimentos circulares, desvirar o balão e repetir a operação. A operação deve ser repetida pelo menos 3
vezes. Uma vez concluído o processo, a solução deve ser transferida para um recipiente adequado.
Figura 2
PARTE D: Filtração
Em uma das pontas do papel, deve se cortar um pequeno triângulo, para facilitar a adesão do papel ao
funil. Em seguida, abre-se o papel na forma de um cone e coloca-se no funil de modo que o corte feito no
papel fique aderido ao vidro. Para uma rápida filtração, o papel deve ser ajustado no funil de modo que o
ar não penetre entre o papel e o funil. Para isso, coloca-se um pouco de água destilada sobre o papel para
ajustá-lo às paredes do funil, conforme a Figura 4. Quando o funil estiver bem selado, o líquido ficará retido
na coluna do funil e o seu peso ajudará a puxar o líquido através do papel.
Figura 4
Para evitar a perda de material, deve-se usar um bastão de vidro para a transferência da solução do béquer
para o funil, como mostrado na Figura 5. Deve-se cuidar para que a superfície do líquido dentro do funil
não alcance o topo do papel.
Figura 5
O processo de separação pode ser acelerado através da filtração por sucção, chamada de filtração
a pressão reduzida. A filtração a pressão reduzida é feita em um funil de Büchner acoplado a um kitasato
por meio de uma rolha de borracha furada. Este funil não é cônico e sim cilíndrico, com um fundo plano e
perfurado. Dentro do funil é colocado o papel de filtro cortado em círculo, de tal forma que não suba pelas
paredes laterais formando dobras nem seja tão pequeno que exponha os orifícios do funil. Os dois erros
levam à passagem do precipitado para o interior do kitasato, junto com o filtrado. O papel é, então
umedecido e selado no funil com a aplicação de um vácuo leve. O funil de Büchner é então adaptado num
kitasato. Através da saída lateral do kitasato é feito vácuo, utilizando-se, principalmente, uma trompa
d’água. A filtração é, então, acelerada pela diferença de pressão existente dentro e fora do kitasato. A
Figura 6 exemplifica a montagem do sistema.
Figura 6
A torneira deverá permanecer aberta enquanto durar a filtração. Ao final do procedimento deve-se
primeiro desfazer a conexão entre o kitasato e a trompa d’água. Só depois da interrupção dessa conexão
é que se pode fechar a torneira. Se esse ordenamento não for respeitado, como a pressão é menor no
interior do kitasato, vai ocorrer a entrada de água para dentro dele.
Também neste tipo de filtração, o precipitado é deixado depositar-se no fundo do béquer. A fase
líquida é lentamente vertida, com o auxílio de um bastão de vidro, no centro do papel de filtro, com aplicação
de um vácuo suave (baixo fluxo de água), até que um pouco do sólido tenha recoberto o papel, protegendo-
o contra rompimento. O vácuo é, então, aumentado (abrindo mais a torneira) e o resto do precipitado é
adicionado. Este é então lavado com pequenas porções de líquido (água ou o solvente apropriado) que é
deixado atravessar a massa sólida lentamente, com um vácuo fraco. Ao final do processo é desfeita a
conexão entre a trompa d’água e o kitasato antes de fechar a torneira, desta forma é evitado o refluxo, ou
seja, o retorno da água para dentro do kitasato.
O Funil de Büchner é apropriado para trabalho sintético em que o produto pode, depois de filtrado e
lavado, ser seco através de uma corrente de ar que passa enquanto o vácuo estiver sendo aplicado no
kitasato. Para remover traços de água do precipitado, é necessário lavá-lo com um segundo solvente volátil
e miscível com água.
IV – PROCESSO
O procedimento da aula prática envolve em primeiro lugar, a reação de precipitação que ocorre
quando se mistura dentro de um béquer de 100 mL, 20 mL de solução de CaC!2 com 20 mL de solução de
Na2CO3. O sólido formado na solução, chamado de precipitado, sofre decantação, após ficar em repouso
por aproximadamente 60 minutos. O material sólido pode ser separado do líquido através da decantação,
por filtração simples e por filtração a pressão reduzida. É importante ressaltar que existem diferenças nos
tempos envolvidos e no aspecto das fases líquida e sólida recuperadas após esses três processos.
V – QUESTIONÁRIO
1) Existe diferença entre usar um béquer ou um balão volumétrico para preparar uma solução?
Justifique sua resposta em termos da exatidão dos equipamentos usados.
2) Descreva as diferenças existentes entre uma pipeta graduada, uma pipeta volumétrica, uma
bureta e um balão volumétrico.
II – OBJETIVO
Introduzir o aluno nas técnicas de preparo de soluções, assim como a exprimir corretamente os
resultados obtidos experimentalmente.
III – INTRODUÇÃO
Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias. As soluções podem
ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da matéria: gases, líquidos e sólidos; porém
são sempre constituídas de uma única fase. Nosso estudo se restringirá a soluções binárias líquidas, isto
é, soluto sólido ou líquido dissolvido em solvente líquido.
a) saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, em quantidade
tal que, se adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve;
b) insaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, em
quantidade inferior à da saturação;
c) supersaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, numa
quantidade acima à da saturação, mas sem precipitar. É uma solução instável.
Define-se Coeficiente de Solubilidade de um soluto num dado solvente e a uma dada temperatura,
como a sua concentração na solução saturada, nesta temperatura específica. Em soluções líquidas, o efeito
da pressão é desprezível.
Mas o que ocorre entre as partículas de soluto e solvente, quando estes são misturados a fim de
formar uma solução? Três processos são possíveis:
1º) Dissolução Química: envolve uma reação química entre soluto e solvente. Por exemplo, o Zn
se dissolve em HC! porque ocorre a seguinte reação de oxirredução:
2º) Solvatação: são interações entre as partículas de soluto e de solvente do tipo dipolo permanente-
dipolo permanente ou íon-dipolo permanente. Se o solvente for água, a solvatação recebe o nome de
hidratação. Por exemplo, quando misturamos álcool e água, ocorrem interações do tipo ligações de
hidrogênio entre as moléculas dessas duas substâncias.
3º) Dispersão: quando as interações que ocorrem entre as partículas de solvente e de soluto são,
fundamentalmente, do tipo London (dipolos instantâneos). Por exemplo, a parafina se dissolve no benzeno
porque, em ambas as substâncias, ocorrem forças moleculares tão fracas que as moléculas de benzeno
formam um meio no qual as moléculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar,
poderá haver uma dispersão muito pequena devido a interações do tipo dipolo permanente-dipolo
instantâneo.
De modo geral, podemos generalizar afirmando que "semelhante dissolve semelhante", isto é,
substâncias polares são mais solúveis em substâncias polares, bem como substâncias apolares são mais
solúveis em substâncias apolares.
A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades relativas de cada
componente da solução. As expressões de concentração mais comumente usadas são: mol/L (molaridade),
fração pôndero-volumétrica (g/L ou g/mL) e fração molar.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
VI – PROCESSO
Parte A: Calcule o volume de ácido clorídrico (HC!) concentrado, utilizando as informações fornecidas
no frasco (~37 % em massa e densidade de 1,184 g/mL), que é necessário para preparar 50 mL de uma
solução de HC! 1 mol/L.
Pipete o volume calculado, conforme descrito na Aula 2 - Parte B - Pipetas, e transfira-o, gota a gota,
pelas paredes e com agitação, para um béquer de 50 mL, já contendo aproximadamente 10 mL de água
destilada.
Após esfriar, transfira para um balão volumétrico, conforme descrito na Aula 2 - Parte B - Balões
Volumétricos. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água destilada. Cuide para não exceder
a marca do gargalo. Adicione água destilada até próximo da marca do menisco e faça o ajustamento final
com o auxílio de uma pipeta. Em seguida, agite vigorosamente até que a solução se misture perfeitamente.
Importante: Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando-se ácido ou base à água
(e nunca o contrário) para evitar explosão, devido ao alto calor de dissolução desses reagentes.
Parte B: A partir da solução preparada anteriormente na parte A, prepare por diluição 100 mL de
solução 0,1 mol/L de HC!. Calcule o volume necessário. Pipete o volume calculado com pipeta volumétrica
e transfira-o para um balão volumétrico de 100 mL e adicione água destilada até próximo da marca do
menisco, seguindo o procedimento descrito na parte A.
Parte C: Prepare 25 mL de uma solução 0,42 mol/L de HC! a partir das soluções preparadas nas
partes A e B. Utilizando apenas 10 mL da solução preparada na parte A, calcule qual o volume da solução
preparada na parte B é necessário. Utilizando pipetas volumétricas, pipete os 10 mL da solução preparada
na parte A assim como o volume calculado da solução da parte B e transfira-os para um balão volumétrico
de 25 mL. Adicione água destilada até próximo da marca do menisco seguindo o procedimento descrito na
parte A.
Obs: armazenar as soluções separadamente em frasco de vidro ambientado e identificado.
Parte D: Prepare 250 mL de uma solução 0,1 mol/L de NaOH, a partir do reagente sólido p.a. Calcule
a massa necessária. Pese a massa calculada em um vidro de relógio utilizando balança semianalítica.
Transfira a massa pesada para um copo de béquer de 50 mL já contendo aproximadamente 20 mL de água
destilada. Dissolva completamente com auxílio de um bastão de vidro e, após esfriar, transfira para um balão
volumétrico de 250 mL. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água destilada. Cuide para
não exceder a marca do gargalo. Adicione água destilada até próximo da marca do menisco e faça o
ajustamento final com o auxílio de uma pipeta. Em seguida, agite vigorosamente até que a solução se misture
perfeitamente.
Obs: armazenar a solução em frasco de plástico ambientado e identificado.
Parte B:
Quais dos procedimentos mencionados na questão acima (a ou b), seria o mais adequado para
preparar uma solução de HC! 0,1 mol/L? Justifique sua resposta com base nos erros associados a cada
procedimento.
Parte C:
`Parte D:
Caso se desejasse preparar 100 mL de uma solução 0,01 mol/L desta mesma base, utilizando
diferentes procedimentos:
a) a partir de NaOH sólido
b) a partir da solução preparada na parte D
Qual a massa necessária de NaOH sólido para o preparo da solução a? Qual o volume necessário
da solução preparada no item D (solução NaOH 0,1 mol/L)?
A partir dos cálculos feitos na questão anterior, qual procedimento deveria ser adotado (a ou b)?
Comente os erros experimentais inerentes a cada procedimento.
Suponha que se pretenda preparar 100 mL de uma solução de CH3COONa 0,5 mol/L, a partir do
reagente sólido trihidratado. Apresente o cálculo da massa de reagente necessária para preparar essa
solução.
Qual a razão de recolher separadamente as soluções de: HC! 1 mol/L, HC! 0,1 mol/L, HC! 0,42
mol/L e NaOH 0,1 mol/L?
IX – RESULTADOS
Parte A:
Parte B:
Parte C:
Parte D:
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
II – OBJETIVO
Apresentar fundamentos e regras que permitam a correta expressão de um valor.
III – INTRODUÇÃO
Começaremos definindo alguns conceitos.
1. Exatidão: indica fidelidade da medida, ou seja, o grau de concordância do valor experimental com
o valor verdadeiro
("#$) &
4. Erro Relativo: !( = $
*+ $
(adimensional)
6. O Zero:
O zero, cercado por dígitos diferentes de zero, sempre é significativo. Ex.1: 30,24 mL (4 algarismos
significativos).
Os zeros usados para marcar a posição decimal ou a dimensão de um número não são significativos.
Ex.2: 0,03024 (4 algarismos significativos). Usar notação científica: 3,024 X 10-2
Os zeros à direita da vírgula ou ponto decimal sempre são significativos. Ex.3: 2,00 X 103 (3
algarismos significativos).
7. Algarismos significativos em cálculos:
Nos cálculos, os objetivos ao analisar um resultado são determinar a posição da incerteza e o
primeiro dígito a sua direita, que chamaremos de resíduo. A função do resíduo será a de permitir empregar
critérios de arredondamento da incerteza. Assim:
a) Se o resíduo for menor que 5, mantém-se a incerteza inalterada;
b) Se o resíduo for maior que 5, aumenta-se o valor da incerteza em uma unidade;
c) Se o resíduo for igual a 5 e a incerteza for ímpar, aumenta-se o valor da incerteza em uma unidade.
Caso a incerteza seja par, mantém-se a incerteza inalterada.
Somas e Subtrações: o resultado será expresso com o mesmo número de casas decimais, que o
elemento na operação com o menor número de casas decimais. Ex.: (3,4 + 0,020 + 7,31) = 10,730. Neste
caso, o elemento com o menor número de casas é o número 3,4. Assim, o resultado terá uma casa decimal,
sendo a incerteza o dígito 7 e o resíduo, o dígito 3:
10,7 | 3
1,07
Regra geral: elemento com menor precisão = 0,030 (2 algarismos significativos). Resultado:
48, | 96360
1/489,
fora do intervalo
Entretanto:
48, | 96360
resíduo (> 5)
1/48,
dentro do intervalo
E a resposta é 49 (2 algarismos significativos).
Logaritmos e Antilogaritmos: no logaritmo de um número, sua mantissa (casas decimais) deverá ter
o mesmo número de algarismos que o número de algarismos significativos do número original. Ex.:
log (4,000 x 10-5) = - 4,3979 | 400
4 algarismos significativos
resíduo (< 5)
incerteza
Resposta: - 4,3979 (mantissa com 4 algarismos significativos).
No antilogaritmo de um número, o resultado terá o mesmo número de algarismos que houver na
mantissa (decimais) do número original. Ex.:
1 algarismo na mantissa
resíduo (< 5)
incerteza
Resposta: 3 x 1012.
IV – EXERCÍCIOS
1. 0,35 + 1,246743 + 130,2 + 1,0 =
2. 0,35 – 1,246743 + 130,2 – 1,0 =
3. (30 x 2,01) / 100,0 =
4. log 6 x 103 =
5. log 6,0 x 103 =
6. log 6,00 x 103 =
7. antilog 3,6 =
8. antilog 3,60 =
9. antilog 3,600 =
10. Encontre o valor para y usando as regras para somas e subtrações e os intervalos de confiança
adequados aos produtos e quocientes
{[(46,77 $ 0,100) − (5,439 $ 0,1200)] $ [(119,6 − 10,05)]}
8 =
(4,978 + 0,2345)
EXPERIÊNCIA Nº
Í
4
I – TÍTULO
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
II – OBJETIVO
Introduzir o aluno à técnica de padronização de soluções.
III – INTRODUÇÃO
Para que uma substância possa servir como padrão primário, são requeridas certas exigências:
1) ela deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação;
2) as impurezas que porventura existam no reagente devem ser facilmente identificáveis com
ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida;
3) o reagente não deve ser higroscópico ou eflorescente;
4) o reagente deve ser bastante solúvel;
5) os elementos que entram na composição da substância devem ser tais que uma alteração da
abundância isotópica natural não afete materialmente a massa molar.
O princípio fundamental da alcalimetria é o seguinte: um mol de íons OH- de qualquer base neutraliza
um mol de íons H3O+ de qualquer ácido. Quando n cátions H3O+ reagem com n ânions OH- resultam n
moléculas de H2O e uma quantidade equivalente de sal. Portanto, uma quantidade desconhecida de ácido,
não demasiadamente fraco, pode ser determinada fazendo-a reagir com uma solução de base com
concentração conhecida, até a completa neutralização. A presença de um indicador escolhido
adequadamente revela o final da titulação, que é próximo ao ponto de neutralização entre os íons H3O+ e
OH- A equação matemática que expressa a relação estequiométrica do número de mols através do volume
e concentração de H3O+ ou OH- é:
nácido = nbase
ou
sendo Vácido e Vbase volumes do ácido e da base e [H3O+] e [OH-] a concentração (em mol/L) destes íons.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
VI – PROCESSO
Padronizar a solução de NaOH ~ 0,1 mol/L preparada na aula anterior, por meio de uma titulação com
biftalato de potássio (padrão primário):
Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para titular uma alíquota de 20 mL de solução
de NaOH. Pesar a massa calculada em uma folha de alumínio quadrada de cerca de 4 cm e transferir
quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar aproximadamente 25 mL de água destilada e
colocar três gotas de fenolfateína.
Sempre que uma gota da solução proveniente da bureta cair nas paredes do erlenmeyer, interromper
a titulação e arrastar a gota com água destilada, utilizando o frasco lavador, para que esta reaja com a
solução contida no erlenmeyer.
Quando aparecer coloração rosa que persista por mais tempo, adicionar a base gota-a-gota, agitando
continuamente e fazendo leituras frequentes na bureta. Registrar o volume gasto de solução de NaOH.
Repetir a operação 3 vezes, zerando sempre a bureta antes de uma nova titulação.
m1 =
m2 =
m3 =
V1 = V2 = V3 =
VIII – CÁLCULOS
1) Apresente os cálculos da massa necessária de biftalato de potássio para titular uma alíquota de
20 mL de solução de NaOH ~ 0,1 mol/L.
2) Calcule a concentração exata, em mol/L, da solução de NaOH a partir dos dados que lhe foram
fornecidos.
3) Calcule a concentração exata, em mol/L, da solução de HC!.
IX – RESULTADOS
n1 =
n2 =
n3 =
Valor médio
Vmédio (mL)
[HC!]média (mol/L)
X – QUESTIONÁRIO
1) Por que as soluções de HC!, preparadas na prática anterior, não são consideradas soluções
padrão?
2) O que ocorre quando a solução padronizada de NaOH entra em contato com a solução contida
no erlenmeyer? Equacione.
III – INTRODUÇÃO
A fórmula obtida será usada na parte B, para analisar uma mistura de cloreto e clorato de potássio.
Tem-se uma mistura de proporção desconhecida de KC!Ox e KC! (sendo que agora o valor de x é
conhecido). Quando essa mistura de cloreto e clorato de potássio é aquecida, a massa perdida é devida
ao oxigênio desprendido do clorato de potássio, o que permite calcular a composição centesimal. A
decomposição da mistura pode ser escrita como a KC! (s) + b KC!Ox (s) ® (a + b) KC! (s) + bx/2 O2.
Novamente a massa (ou o número de mols) de oxigênio liberado pode ser relacionada com a massa (ou o
número de mols) de KC!Ox presente na mistura.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
VI – PROCESSO
PARTE A:
Retire da estufa um tubo de ensaio limpo e seco. Coloque nele uma pitada de SiO2, usando uma
pontinha de espátula. Pese na balança analítica. Acrescente cerca de 1 grama (uma colher rasa) de clorato
de potássio seco e pese novamente. Agite suavemente para misturar. Prenda o tubo com o agarrador no
suporte de ferro, deixando-o em ângulo de 45º. Aqueça suavemente na chama de gás até a fusão do sólido.
Após a fusão, deixe-o em aquecimento durante 15 minutos ainda, para garantir o total desprendimento do
oxigênio. Deixe o tubo esfriar e pese-o.
PARTE B:
Tome outro tubo limpo e seco. Coloque nele uma pitada de SiO2 e pese. Coloque dentro cerca de 1
grama da mistura clorato/cloreto de potássio já preparada (evite colocar a parte empedrada da mistura) e
pese novamente. Agite para misturar. Aqueça lentamente até que cesse de crepitar. Aumente a chama e
deixe aquecer por mais 10 minutos. Após resfriar, pese.
VII – DADOS
PARTE A
Massa do tubo + catalisador (g)
PARTE B
Massa do tubo + catalisador (g)
VIII – RESULTADOS
PARTE A
Fórmula mais simples do clorato de potássio
PARTE B
Porcentagem de clorato de potássio na mistura (%)
1) Um erro comum nesta experiência é não haver decomposição total do clorato de potássio.
Suponha que este erro só ocorreu na parte A. Pergunta-se:
a) Na fórmula encontrada para o clorato de potássio (Parte A), a proporção de oxigênio aumenta
ou diminui? Explique sua resposta.
b) Qual o reflexo deste resultado na Parte B? Justifique sua resposta através de um exemplo.
3) Que erro ocorreria na parte A se a amostra de clorato de potássio contivesse impurezas que não
sofressem decomposição com o aquecimento?
4) Sabendo que o KC! é um sal solúvel e o SiO2 é insolúvel, como você imagina que
se poderia recuperar o catalisador da mistura sólida obtida para reutilizá-lo?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
6
I – TÍTULO
II – OBJETIVO
Determinar a massa molar do carbonato de sódio.
III – INTRODUÇÃO
O carbonato de sódio reage com o ácido clorídrico formando cloreto de sódio, água e gás
carbônico. Quando o sistema é aquecido ocorre o desprendimento do gás carbônico e de vapor de água,
sobrando apenas o cloreto de sódio sólido.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
VI – PROCESSO
Pegue uma cápsula de porcelana limpa e seca, aqueça diretamente na chapa de aquecimento para
a retirada de umidade.
Meça 5 mL de HC! 3 mol/L em proveta, transfira para um béquer e adicione gota-a-gota na cápsula
contendo o carbonato de sódio. Verifique se o HC! adicionado não provoca mais liberação de gás.
Após adição do HC!, tampe a cápsula com um vidro de relógio e leve para aquecer em banho-maria
até total evaporação da água contida na cápsula. O banho-maria deve ser realizado adicionando-se 250 mL
de água em um béquer de 450 mL.
Retire a cápsula do banho-maria e deixe aquecendo por mais 5 minutos diretamente na chapa de
aquecimento.
VII – DADOS
VIII – CÁLCULOS
X – QUESTIONÁRIO
1) Equacione a reação do carbonato de sódio com o ácido clorídrico, incluindo todos os fatores que
atuam na reação.
2) Explique o que acontece com o pH do sistema quando se adiciona água ao carbonato de sódio.
4) Qual seria o erro cometido caso a cápsula de porcelana estivesse úmida, no início do
experimento?
5) Que erro ocorreria se a amostra de carbonato de sódio contivesse impurezas que não reagissem
com o ácido clorídrico?
III – INTRODUÇÃO
Lâminas de barbear são compostas basicamente por ferro. Neste experimento pretende-se
determinar a porcentagem de ferro em uma lâmina de barbear.
Um dos usos mais frequentes da análise por oxirredução é a determinação quantitativa de ferro. Isto
é facilmente realizado através da dissolução da amostra que contém ferro sob a forma de Fe2+. Então, em
um primeiro momento, é necessário oxidar seletivamente o ferro metálico a Fe2+. Isto é feito com ácido
sulfúrico, conforme a reação
Posteriormente, se nenhum outro agente redutor estiver presente, o Fe2+ pode ser determinado
diretamente por titulação com um agente oxidante comum, tal qual o íon permanganato, MnO4- (em meio
ácido), conforme a reação
5 Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8 H+(aq) ® 5 Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4 H2O (l)
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
* KMnO4
VI – PROCESSO
Pese a quarta parte de uma lâmina de barbear seca e limpa com uma precisão de 0,0001g e coloque-
a em um béquer de 50 mL com aproximadamente 10 mL de ácido sulfúrico 3 mol/L. Coloque sobre o béquer
um vidro de relógio pequeno e aqueça brandamente dentro de uma capela, em chapa de aquecimento, até
dissolver completamente a lâmina. Cesse o aquecimento caso a reação torne-se vigorosa.
Se permanecer um pouco de carvão em suspensão, filtre através de um papel de filtro comum após
o resfriamento. Colete o filtrado em um balão volumétrico de 50 mL. Cuidadosamente lave o béquer, o funil
e o papel filtro com várias porções de água destilada até que a cor esverdeada da solução deixe de existir
no papel filtro (cuide para não exceder os 50 mL do balão). Complete o volume do balão e homogeneíze.
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução acima para um erlenmeyer de
125 mL e adicione 30 mL de água destilada.
Titule a amostra acima com uma solução padronizada de KMnO4 0,01 mol/L até o aparecimento de
uma cor rosa permanente.
VII – DADOS
VIII – RESULTADOS
% de ferro na lâmina
IX – QUESTIONÁRIO
1) Por que estas titulações usando o agente oxidante KMnO4 dispensam o uso do indicador?
2) O ácido nítrico é um agente oxidante muito forte. Qual o inconveniente de usá-lo como agente
titulante?
3) Qual a razão para recolher a solução, que sobra na bureta e no béquer reservatório,
separada da dos erlenmeyer? Como essa solução pode ser reaproveitada?
4) Por que os resíduos dos erlenmeyers e os que sobram no balão não são
descartados na pia?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
8
I – TÍTULO
Neste experimento, será efetuada a reação de um metal (magnésio) capaz de deslocar o hidrogênio
de um ácido (ácido clorídrico) produzindo gás H2 que é coletado num recipiente com água. O volume de
gás hidrogênio coletado será medido sob pressão e temperatura conhecidas. Os dados experimentais
permitirão o cálculo do volume molar do H2 nas Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP).
As CNTP correspondem a uma pressão de 1 atmosfera (760 mm Hg) e a uma temperatura de 0 °C
(273,15 K).
Experimentalmente, é possível chegar ao valor de 22,4 L, volume ocupado por 1 mol de gás ideal,
através do volume de gás hidrogênio coletado em condições de temperatura e pressão conhecidas,
transformando-o em seguida no volume que corresponderia às CNTP:
A temperatura do gás é obtida com um termômetro, o volume do gás é medido numa proveta e,
como se trabalha com um sistema aberto, a pressão interna, no tubo, é igual à pressão atmosférica. A
pressão interna é a soma das contribuições das pressões dos constituintes gasosos (hidrogênio gasoso e
vapor de água) e da pressão hidrostática (da coluna líquida). O cálculo do número de mols do gás envolvido
no processo deve ser realizado a partir da massa de magnésio levando em consideração a estequiometria
da reação.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
* Magnésio (s)
* Hidrogênio (g)
VI – PROCESSO
a) Montar duas aparelhagens de acordo com o desenho abaixo e explicações dos itens posteriores.
b) Pesar separadamente, em balança analítica, duas fitas de magnésio. Anotar as massas. Amarrar
um fio de linha de aproximadamente 15 cm em cada fita (dobrar as fitas ao meio para facilitar). As duas
experiências podem ser realizadas paralelamente, dividindo-se as tarefas no grupo.
d) Escolher dois tubos de ensaio longos e colocar 20 gotas de HC! concentrado em cada um deles.
Adicionar água destilada, lentamente e sem agitar, até encher completamente os dois tubos de ensaio.
e) Introduzir uma das fitas de magnésio em um dos tubos de ensaio e, imediatamente, colocar um
pequeno pedaço de papel filtro para tapar a boca do tubo. Repetir a operação para a outra fita.
f) Inverter e introduzir cada tubo de ensaio no interior dos copos, até encostarem no fundo. Prender
os tubos de ensaio com agarradores no suporte (conforme o desenho).
h) Esperar até a completa reação das fitas de magnésio com a solução ácida. Após o término das
reações, marcar com caneta permanente ou fita adesiva o volume coletado de gás nos tubos.
i) Como se trabalha com sistema aberto, a pressão interna, no tubo, é igual à pressão atmosférica. A
pressão interna é a soma das contribuições das pressões dos constituintes gasosos e da pressão
hidrostática (da coluna líquida). Logo, antes de desmontar os sistemas, medir com uma régua a altura de
cada coluna de água do interior dos tubos de ensaio a partir da superfície de água nos copos.
j) Retirar os tubos dos copos, encher com água até as marcas feitas e medir com o auxílio de proveta
os volumes líquidos correspondentes. Estes volumes equivalem aos volumes de gás coletado em cada
experiência.
Amostras
A B
Erro absoluto
IX – QUESTIONÁRIO
1) O que acontece quando o ácido entra em contato com o magnésio? Equacione.
2) Por que o magnésio subiria se não estivesse amarrado? (densidade do magnésio = 1,7 g/cm3).
3) Se você utilizar uma amostra de magnésio impura, obterá um valor maior ou menor para o
volume molar se (explique cada caso):
b) a impureza for um metal leve com nox maior do que o do Mg (Al, por exemplo).
II – OBJETIVO
Calibrar um calorímetro e utilizá-lo posteriormente para determinar o calor de dissolução do KNO3 e
do NaOH.
III – INTRODUÇÃO
Um dos procedimentos para medir o calor trocado com o ambiente por um processo químico é
através de uma técnica chamada “Calorimetria”. Antes de falar desta técnica, é conveniente definir
“Capacidade Calorífica” ou “Constante Calorimétrica”:
A capacidade calorífica de um objeto depende do material do qual este é feito e da sua massa e é
expressa nas unidades: J/ºC ou cal/ºC (ou J/K ou cal/K).
A capacidade calorífica de um objeto informa tanto a quantidade de calor que este absorve para
elevar sua temperatura em 1 ºC quanto a quantidade de calor que este deve perder para que ocorra um
decréscimo de sua temperatura em 1 ºC. Então:
C = q /DT e q = C . DT
Um Calorímetro de Solução é um calorímetro simples, muitas vezes improvisado, e que mede o calor
trocado em condições de pressão constante. Portanto neste caso, o calor trocado está associado à variação
de entalpia do processo:
qprocesso = qp = DH
O calor do processo é medido em função da variação da temperatura que ocorre durante o processo
dentro do calorímetro.
A capacidade calorífica C total de um corpo pode ser expressa em função do seu calor específico c
(capacidade calorífica por unidade de massa):
C = m.c
Para um processo que ocorre em solução aquosa, pode-se dizer que o calor absorvido (ou liberado)
pelo processo é igual ao calor perdido (ou absorvido) pelo calorímetro e a solução. Então, são usadas as
relações:
qprocesso = - (qsolução + qcalorímetro)
qsolução = msolução . csolução.DT
qcalorímetro = C.DT
Logo:
qprocesso = - (msolução.csolução.DT + C.DT)
onde:
qprocesso = quantidade de calor absorvido ou perdido pelo processo, expresso em Joules ou
calorias;
msolução = massa da solução em gramas;
csolução = calor específico da solução, em J/g .ºC ou cal/g .ºC;
DT = variação de temperatura.
C = capacidade calorífica do calorímetro
Se a solução é diluída, pode-se considerar que csolução ≈ cágua e que a densidade da solução ≈
densidade da água (1 g/mL) sem erro apreciável.
No caso desta experiência, o calorímetro é um béquer, que pode ser envolto por uma manta térmica
(isolante), com uma tampa perfurada através da qual é introduzido um termômetro. Assim, qcalorímetro
representa o calor absorvido (ou perdido) pelo conjunto béquer + tampa + termômetro. Observa-se que não
está sendo considerado o calor liberado (ou absorvido) pelo processo e absorvido (ou perdido) pelo meio
ambiente.
Para aplicar a relação acima é preciso que C seja conhecido, caso contrário o calorímetro precisa
ser previamente calibrado para que sua capacidade calorífica C seja determinada.
Neste caso, para determinar C mistura-se no calorímetro contendo uma certa quantidade de água
fria uma outra quantidade de água quente. Então a energia absorvida sob forma de calor pela água fria e
pelo calorímetro deve ser igual à energia perdida sob forma de calor pela água quente:
ou
Uma vez determinado C, este calorímetro pode, então, ser usado para determinar DH de outros
processos que, no caso desta experiência, serão o calor de dissolução do KNO3 e do NaOH.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
* Nitrato de Potássio
VI – PROCESSO
Colocar 75 mL de água, medidos em proveta, no calorímetro isolado com a manta térmica, tapar e
medir a temperatura da água com o termômetro digital que deve ser inserido no orifício da tampa. Esta é
a temperatura inicial da água fria e do calorímetro. Anotar.
Verter a água quente no calorímetro, tapar, e agitar cuidando para não molhar a tampa. Controlar a
temperatura com o termômetro digital e anotar a temperatura máxima de equilíbrio.
Obs.: Neste caso deverá ser anotado o valor máximo da temperatura final
VII – DADOS
PARTE A
KNO3 NaOH
VIII – RESULTADOS
PARTE A
PARTE B
KNO3 NaOH
Erro Absoluto
Erro Relativo
IX – QUESTIONÁRIO
1) Por que há necessidade de agitar durante o processo de dissolução enquanto se controla a
temperatura?
2) Considerando a variação de temperatura em cada caso, classifique o processo de dissolução do
KNO3 e do NaOH em exotérmico ou endotérmico. Explique.
LEI DE HESS
II – OBJETIVO
Verificar a Lei de Hess através de processos exotérmicos.
III – INTRODUÇÃO
Quando ocorre uma reação química, as ligações que existem entre os átomos e as moléculas dos
reagentes são rompidas e novas ligações ocorrem, surgindo outras combinações moleculares, que
originam os produtos.
Para que as ligações sejam rompidas, é necessário que o sistema absorva energia na forma de calor
e, para que outras ligações sejam formadas, o sistema libera energia, também na forma de calor. Assim,
se a quantidade de calor absorvida pelo sistema durante a reação química for maior que a liberada, o
resultado líquido da variação de energia será "absorção de calor" e esta reação é dita endotérmica (se dá
com absorção de calor). De outra forma, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema for menor que a
liberada, o resultado líquido de variação de energia durante o processo será "liberação de calor" e esta
reação é dita exotérmica (se dá com liberação de calor).
Esta quantidade líquida de calor liberada ou absorvida durante a reação química é o calor de reação,
um calor latente que corresponde à diferença entre a energia potencial das ligações interatômicas
existentes nas moléculas dos produtos e a energia potencial das ligações interatômicas existentes nas
moléculas dos reagentes, incluindo também a diferença de energia potencial que corresponde à
diversidade dos estados de agregação dos produtos existentes.
O calor de reação, medido à pressão constante é igual à variação de entalpia de reação (DH).
DH = qp
Assim, a variação de entalpia (DH) durante uma reação química é a diferença de entalpia entre
produtos e reagentes por unidade de reação num sistema a pressão constante avaliada pela quantidade
de calor liberada ou absorvida por este sistema.
No caso desta experiência, o calorímetro é o mesmo que já foi utilizado na experiência 6 . Assim,
será medido o calor q1, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pela solução, e o
calor q2, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pelo calorímetro. A soma dos calores
absorvidos pela solução e pelo calorímetro, q1 + q2, equivale, em módulo, ao calor liberado pelo processo,
e este deve ser dividido pelo número de mols que reagiram, a fim de que o resultado da entalpia seja obtido
em cal/mol ou J/mol, tal como é tabelado.
O calor do processo é medido em função da variação da temperatura que ocorre usando as
relações:
- Para a solução: q1 = m.c.DT
onde: q1 = calor absorvido pela solução em calorias ou joules;
m = massa da solução em gramas;
c = calor específico da solução, em cal/g.ºC ou J/g.ºC;
DT = variação de temperatura.
- Para o calorímetro: q2 = Ccal.DT
onde: q2 = calor absorvido pelo calorímetro em calorias ou joules;
Ccal = capacidade calorífica do calorímetro, em cal/ºC ou J/ºC;
DT = variação de temperatura.
Se a solução é diluída, pode-se considerar que csolução ≈ cágua e que a densidade da solução ≈
densidade da água (1 g/mL), sem erro apreciável.
No caso desta experiência, o calorímetro é o mesmo que foi calibrado anteriormente. Assim,
qcalorímetro representa o calor absorvido (ou perdido) pelo conjunto béquer + tampa + termômetro. Observa-
se que não está sendo considerado o calor liberado (ou absorvido) pelo processo e absorvido (ou perdido)
pelo meio ambiente, considerando-se o calorímetro perfeitamente adiabático.
Nesta experiência, você vai verificar a validade da Lei de Hess através de três processos
exotérmicos:
1) NaOH (s) ® NaOH (aq)
2) NaOH (aq) + HCl(aq) ® NaCl (aq) + H2O (l)
3) NaOH (s) + HCl (aq) ® NaCl (aq) + H2O (l)
A Lei de Hess nos diz que a entalpia é uma função de estado do sistema e, como tal, a variação de
entalpia não depende dos estados intermediários pelo qual passa o sistema durante uma transformação
química, mas só depende dos estados iniciais e finais, ou seja:
O calor absorvido ou liberado, a pressão constante, para qualquer modificação química é o mesmo,
qualquer que seja o caminho pelo qual a modificação ocorra.
Assim, você vai, experimentalmente, avaliar o calor molar de reação para o primeiro, segundo e
terceiro processo. Somando os valores do primeiro e do segundo processo, você verificará que coincide
com o resultado experimental do terceiro processo, pois este representa a soma dos dois anteriores:
DH3 = DH1 + DH2
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROCESSO
Esta experiência utiliza o calorímetro que foi calibrado na sessão de laboratório realizada na semana
anterior e é dividida em três etapas.
VI – DADOS
VII – RESULTADOS
Reação 1:
# #
!! (#) = '()*++* ,- +./0çã. (3) 4 4,184 ( " ; 4 ∆= ( ": ) ; + ?:#$% ( " ; 4 ∆= ( ": )@A
3. : :
− !! (D#)
∆B! CD#E)./ F =
)&$'( (3)
I 3
40 C E)./ F
Reação 2:
# #
!) (#) = '(150 (3) 4 4,184 ( " ; 4 ∆= ( ": ) ; + ?:#$% ( " ; 4 ∆= ( ": )@A
3. : :
− !) (D#)
∆B) CD#E)./ F =
0,075 )./
Reação 3:
# #
!* (#) = '()*++* ,- +./0çã. (3) 4 4,184 ( " ; 4 ∆= ( ": ) ; + ?:#$% ( " ; 4 ∆= ( ": )@A
3. : :
D# − !* (D#)
∆B* C E)./F =
)&$'( (3)
I 3
40 C E)./F
LMM. *N+./0=.
LMM. S-MT-O=0*/ (%) = 4 100
R*/.M -+S-M*,.
IX – QUESTIONÁRIO
b) O mesmo procedimento não pode ser feito com a solução resultante da Parte A.
EXPERIÊNCIA Nº
Í
11
I – TÍTULO
PRINCÍPIO DE LE CHATELIER
II – OBJETIVO
Verificar experimentalmente a influência da adição e remoção de reagentes, temperatura e diluição
sobre um sistema em equilíbrio (verificação do Princípio de Le Chatelier).
III – INTRODUÇÃO
Das três espécies envolvidas, C!- (aq) é incolor, enquanto os íons Co2+ (aq) e CoC!42- (aq) apresentam
cores contrastantes. Uma vez que a intensidade das cores, rosa e azul, em solução é proporcional à
concentração molar de Co2+ (aq) e CoC!42- (aq), respectivamente, pode-se observar as alterações de cor
que ocorrem mediante uma perturbação do equilíbrio, relacionando-as com as concentrações de reagentes
e produtos na nova situação de equilíbrio que se estabelece.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
Coloque 2,5 mL de nitrato de cobalto 0,25 mol/L em 4 tubos de ensaio identificados. Nestes, adicione
volumes de HC! 12 mol/L e água destilada conforme indicado na tabela abaixo. Homogenize utilizando
bastão de vidro.
Selecione o tubo que apresenta a cor intermediária (tubo 3) e divida seu conteúdo em três porções
aproximadamente iguais:
Aqueça a 1ª porção em um béquer, em banho-maria;
Mantenha a 2ª porção na temperatura ambiente, como padrão de comparação;
Resfrie a 3ª porção em um béquer contendo gelo.
Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão (2ª porção) e interprete os
resultados em termos de deslocamento do equilíbrio químico (sentido dos reagentes ou dos produtos).
Registre suas observações na folha de resultados.
Misture as três porções do tubo 3 e, na temperatura ambiente, redivida a solução em duas porções
aproximadamente iguais:
Adicione gotas da solução de AgNO3 na 1ª porção, agitando.
Obs: o íon Ag+ reage segundo a equação: Ag+ (aq) + C!- (aq) ⇌ AgC! (s)
Mantenha a 2ª porção como padrão de comparação.
Observe a alteração de cor que ocorre e registre na folha de resultados.
Registre a cor obtida em cada sistema em equilíbrio e calcule a concentração inicial (mol/L) de Co2+
e HC!, respectivamente:
Concentração Inicial
TUBO Cor
Co2+ (mol/L) HC! (mol/L)
1
Obs.: a concentração inicial é a concentração no tempo zero da reação (após a mistura de todos os
reagentes).
Registre no quadro a seguir as cores adquiridas pelas soluções em cada tubo após aquecimento e
resfriamento, justificando-as em termos de deslocamento do equilíbrio (sentido dos reagentes ou do
produto).
Cor
Deslocamento do equilíbrio
Cor
Cor
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Escreva a expressão da constante de equilíbrio (Kc) para a reação estudada nesta aula prática.
2) De acordo com o Princípio de Le Chatelier e o com os resultados que você registrou na 1ª tabela
(cor e concentração dos reagentes), como você justifica a mudança de coloração com o aumento da
concentração de ácido clorídrico na solução?
3) Dentre as perturbações feitas no sistema em equilíbrio, nesta aula prática, qual delas altera o
valor da constante de equilíbrio, além de alterar o deslocamento da posição do equilíbrio químico da
reação?
4) Com base nos resultados obtidos na Parte B, o que acontece (aumenta ou diminui) com a
concentração de cada componente e com o valor da constante de equilíbrio durante o aquecimento e o
resfriamento do sistema?
Aquecimento Resfriamento
[Co2+]
[C!-]
[CoC!42-]
Kc
Aumento da temperatura:
Diminuição da temperatura:
7) Com base nos resultados obtidos na Parte C, em que sentido ocorreu o deslocamento do equilíbrio
químico após a adição de AgNO3? Como você justifica a mudança de coloração da solução?
8) Com base nos resultados obtidos na Parte D, explique as alterações ocorridas devido à duplicação
de volume no tubo 4.
9) Por que os resíduos dos tubos de ensaio não devem ser descartados na pia?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
12
I – TÍTULO
As concentrações das espécies iônicas, íons prata [Ag+ (aq)] e íons acetato [CH3COO- (aq)], no
equilíbrio determinam a solubilidade do acetato de prata. A constante de equilíbrio, chamada de Constante
do Produto de Solubilidade, Kps, é obtida experimentalmente por determinação do produto das
concentrações dos íons no equilíbrio, cada concentração iônica elevada a uma potência igual ao seu
coeficiente estequiométrico na equação do equilíbrio de solubilidade:
Kps = [Ag+]eq.[CH3COO-]eq
A fase sólida, Acetato de Prata, não aparece na expressão de equilíbrio porque sua concentração é
constante. Como a solubilidade de qualquer sal varia com a temperatura, a constante do produto de
solubilidade depende também desta variável.
Neste experimento, determina-se a concentração de equilíbrio dos íons prata numa solução saturada
de acetato de prata, à temperatura ambiente. Os íons prata originalmente em solução são completamente
removidos por reação com cobre metálico. Tem-se assim, duas formas de calcular a quantidade de íons
prata presente na solução original: pela massa de prata metálica depositada e pela massa de cobre perdido.
Como no equilíbrio a concentração dos íons acetato é igual à concentração dos íons prata, temos assim
dados suficientes para calcular o produto de solubilidade do sal.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
* Acetato de prata
VI – PROCESSO
Após uma semana em repouso, raspe o fio com o auxílio de uma espátula de plástico, retirando a
prata metálica que se depositou na sua superfície para dentro de um cadinho pré-pesado. Aqueça o cadinho
direto na chama (cadinho apoiado no triângulo de porcelana e na argola de ferro conectada ao suporte
universal) até remover toda a umidade da prata metálica. Então, pese novamente o cadinho e guarde a
prata metálica em recipiente adequado. Após a limpeza do fio de cobre, retirando todo o vestígio de prata
metálica (sem usar esponja de aço), seque-o com o auxílio de um papel filtro e ar comprimido e pese-o
novamente. Calcule o Kps do Acetato de Prata a partir da diferença de massa da espiral de cobre e a partir
da massa de prata obtida.
VII – DADOS
VIII – RESULTADOS
Kps
2) Kps do Acetato de Prata a partir do depósito de prata metálica
Número de mols de Ag (s) depositados
Número de mols de Ag+ por litro de solução que existia na
solução
Número de mols de CH3COO- presente por litro de solução
Kps
3) Cálculo do erro
Kps do Acetato de Prata (tabelado) 1,94 x 10-3
IX – QUESTIONÁRIO
1) O que ocorreu quando o fio de cobre foi colocado na solução de acetato de prata? Equacione
as semirreações e a reação total.
2) O que aconteceria com o valor de Kps se, no procedimento inicial, fosse utilizado um maior
excesso de acetato de prata (ex.: 2 g) para preparar a solução saturada? Explique sua resposta.
3) A partir do valor tabelado do Kps, calcule a solubilidade do acetato de prata sólido em:
a) água pura:
6) Explique:
a) Sabendo-se que, em condições controladas, pode-se obter nitrato de prata (reagente
caro) a partir do ácido nítrico e prata metálica, por que é importante armazenar o resíduo
sólido formado nesta experiência?
b) Qual é a composição da fase líquida resultante e por que a mesma não deve ser
descartada na pia?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
13
I – TÍTULO
PRODUTO DE SOLUBILIDADE DO IODATO CÚPRICO
II – OBJETIVO
Determinar o Produto de Solubilidade do Iodato Cúprico por fotocolorimetria.
III – INTRODUÇÃO
Quando uma solução saturada de um eletrólito está em presença da fase sólida do mesmo eletrólito,
é estabelecido um equilíbrio entre a fase sólida e os íons em solução, representado pela equação:
Ao expressar a constante termodinâmica deste equilíbrio heterogêneo (K), basta levar em conta as
atividades das espécies iônicas em solução, uma vez que a atividade da fase sólida é unitária:
K = aM+.aX-
Como para eletrólitos pouco solúveis a concentração iônica em solução é muito pequena, é possível,
sem cometer muito erro, substituir as atividades pelas concentrações correspondentes, em mol/L e incluir
a concentração da fase sólida, que é invariável, no valor da constante de equilíbrio:
onde [M+(aq)] e [X- (aq)] representam, respectivamente, as concentrações em mol/L dos íons M+ e X-. Kps
é chamada Constante do Produto de Solubilidade ou, simplesmente, Produto de Solubilidade.
No cálculo do Produto de Solubilidade entram apenas aquelas concentrações que podem variar.
Tratando-se de um eletrólito mais complexo, como por exemplo M2X3, calcula-se o Produto de Solubilidade
levando em conta as regras usuais da expressão de equilíbrio:
Nesta experiência vai ser estudado o sal pouco solúvel iodato cúprico, para o qual o equilíbrio que
se estabelece é o seguinte:
Isto significa que uma solução de iodato cúprico em equilíbrio unicamente com o sal sólido, numa dada
temperatura, tem como produto da concentração dos seus íons um valor constante.
A finalidade da presente experiência é determinar o valor do Produto de Solubilidade do iodato
cúprico, o qual não varia quando a temperatura permanece constante, ainda que sejam os íons Cu2+ e IO3-
provenientes de outros eletrólitos.
Para calcular o valor de Kps torna-se necessário conhecer as concentrações dos íons Cu2+ e IO3-
em equilíbrio na solução saturada.
Como nesta experiência a concentração de íons cúprico é bastante baixa, para produzir uma
coloração facilmente visível procura-se torná-la mais intensa adicionando uma pequena quantidade de
amônia à solução. Nessas condições, forma-se o íon complexo Cu(NH3)42+, intensamente corado.
A determinação do íon iodato na solução saturada será feita indiretamente, pela adição de
quantidades conhecidas de duas soluções contendo os íons Cu2+ e IO3-, respectivamente, que precipitará
o sal Cu(IO3)2. A partir das concentrações inicial e final, é possível calcular quanto Cu2+ foi precipitado e,
a partir deste valor, deduz-se a quantidade de íons IO3- precipitado, levando em conta a relação
estequiométrica (1 Cu2+ para 2 IO3-). Como o teor inicial de iodato é conhecido, determina-se por diferença
a concentração de IO3- restante na solução saturada.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
VI – PROCESSO
Numerar 3 tubos de ensaio de 1 a 3 e colocar 5 mL da solução de CuSO4 0,10 mol/L em cada um.
Transferir exatamente 4,0, 4,5 e 5,0 mL de solução de KIO3 0,22 mol/L para os tubos 1, 2 e 3,
respectivamente.
Levar os tubos de ensaio ao mesmo volume de 10 mL adicionando 1,0 mL de água destilada ao tubo
1 e 0,5 mL ao tubo 2.
Atritar, com bastão de vidro, cada tubo de ensaio, vedar com filme plástico e aguardar uma semana
para garantir precipitação completa.
Após uma semana, filtrar as soluções dos tubos 1, 2 e 3 para dentro de tubos de ensaio limpos,
secos e previamente numerados de 1 a 3. Cuidar para não agitar os tubos e ressuspender o precipitado
que está depositado no fundo. Desprezar o precipitado.
Aos filtrados adicionar 5 gotas de NH3 concentrado, na capela. Se permanecer um precipitado
adicionar mais gotas para tornar o sistema límpido.
A determinação dos íons Cu2+ nos tubos 1, 2 e 3 é feita por comparação com um padrão utilizando
um fotocolorímetro ajustado para o comprimento de onda de 570 nm, o qual corresponde à faixa de
radiação visível de máxima absorção dos íons Cu(NH3)42+.
2) Colocar as cubetas no carrinho na seguinte ordem: cubeta preta, cubeta com água destilada,
cubeta com a solução padrão e cubeta com a solução problema.
4) Posicionar a cubeta preta no feixe de luz e ajustar 0% de transmitância. Após, posicionar a cubeta
com água destilada no feixe de luz e ajustar 100% de transmitância.
5) Posicionar a cubeta com a solução padrão no feixe de luz, selecionar o modo “Concentração” e
ajustar o valor da concentração do padrão de acordo com instruções do aparelho.
6) Posicionar a cubeta com a solução problema no feixe de luz e fazer a leitura do valor da
concentração.
7) Trocar a cubeta da amostra para fazer a leitura da concentração das outras soluções problema.
VII – DADOS
3
VIII – CÁLCULOS
IX – RESULTADOS
Tubo 2
Tubo 1 Tubo 3
Kps determinado
Kps médio
3) Por que há necessidade de filtrar o sistema antes da adição do NH3 nos tubos 1, 2 e 3?
4) Por que a leitura é feita do tubo mais diluído para o mais concentrado?
5) Com o valor obtido de Kps, calcule a solubilidade em água pura do iodato cúprico, expressa em
mol por litro.
6) Cite possíveis causas de erro deste experimento que expliquem a diferença encontrada entre o
Kps experimental e o tabelado.
7) Sabendo que muitos hidróxidos metálicos são pouco solúveis, entre os quais o hidróxido
de cobre(II), indique uma maneira de remover os cátions cúpricos da solução residual.
8) Indique uma maneira de remover os resíduos de iodato cúprico sólido dos tubos iniciais.
II – OBJETIVO
Determinar a constante de ionização do CH3COOH (Ka) e NH4OH (Kb) através de medidas do pH
destas soluções.
III – INTRODUÇÃO
Baixas concentrações de íons hidrogênio são mais adequadamente expressas através do pH. O pH
é definido como sendo o cologarítimo da concentração dos íons hidrogênio em uma solução:
1
!" = $%& = − log["! )" ]
["! )" ]
Analogamente, baixas concentrações de íons hidroxila são mais adequadamente expressas através
do pOH, que é definido como sendo o cologarítimo da concentração dos íons hidroxila em uma solução:
1
!)" = $%& = − log[)"# ]
[)"# ]
Nesta experiência, soluções de um ácido fraco e uma base fraca terão seu pH determinado através
de um medidor de pH, o que permite determinar as concentrações de todas as espécies envolvidas nos
equilíbrios de ionização e com isso determinar as constantes de ionização Ka e Kb.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
1) Pipete 5,0 mL de CH3COOH 0,5 mol/L para um balão volumétrico de 50 mL e complete com água
fervida até a marca. Agite. Calcule a concentração resultante de CH3COOH. Transfira o conteúdo do balão
para um béquer de 100 mL e determine o pH da solução.
2) Calcule quantos mL de solução NH4OH 0,5 mol/L são necessários para se obter 50 mL da mesma
solução com concentração 0,05 mol/L. Prepare-a utilizando balão volumétrico. Transfira o conteúdo do balão
para um béquer de 100 mL e determine o pH da solução.
VI – DADOS
CH3COOH
NH4OH
* Demonstre o cálculo
VII – RESULTADOS
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Por que, nesta experiência, foi utilizada água deionizada fervida para a preparação das
soluções?
2) Equacione os processos de ionização para o CH3COOH e o NH4OH.
II – OBJETIVO
Estudar o comportamento ácido-básico de sais.
III – INTRODUÇÃO
A água é um solvente anfótero, com características ácidas e básicas e a acidez do meio depende
também da presença de íons que reagem com a água e liberam íons H3O+ e OH- em pequena proporção,
estabelecendo os seguintes equilíbrios iônicos:
Os equilíbrios acima representados, quando lidos da esquerda para a direita são chamados de
reações de hidrólise (reação com a água) e constituem o inverso das reações de neutralização. Estes
equilíbrios são chamados de equilíbrios ácido/base de sais em água.
A extensão com que estes equilíbrios estão deslocados para a direita depende dos valores relativos
das constantes de ionização da água e do ácido ou da base fraca formados pelas reações de hidrólise.
São compostos com caráter ácido-base no conceito de Brönsted-Lowry. Em geral, a água comporta-se
como um ácido fraco ou base fraca, de modo que a hidrólise ocorre em pequena extensão.
A intensidade da hidrólise para um dado íon pode ser calculada pela constante de hidrólise (Kh) que
nada mais é do que uma constante de um equilíbrio ácido-base, ou seja, uma constante Ka ou Kb.
Nas expressões acima, não figura a concentração da água, pois esta é incorporada no valor do Kh.
O valor da constante de hidrólise de um íon pode ser facilmente determinado pela medida do pH de uma
solução contendo o sal correspondente, pois:
* para um sal em que o ânion reage com a água (quando [A-] >> Kb):
[OH-] @ [HA] = 10-pOH
[A-] = [A-]inicial - [OH-] @ [A-]inicial
[A-]inicial = concentração nominal do sal
* para um sal em que o cátion reage com a água (quando [BH+] >> Ka):
[H3O+] @ [B] = 10-pH
[BH+] = [BH+]inicial - [H3O+] @ [BH+]inicial
[BH+]inicial = concentração nominal do sal
Alguns sais, derivados de ácidos polipróticos que não tiveram seus hidrogênios completamente
ionizados, apresentam comportamento anfiprótico, ou seja, os seus ânions comportam-se como ácidos e
bases simultaneamente. Um sal hipotético MHA dissocia em água em M+ e HA-. Admitindo-se que o cátion
M+ não reaja com a água (não contribuindo, portanto, para a alteração do pH), o ânion HA- vai alterar o pH
da solução por apresentar comportamento anfiprótico:
Nestes casos, muitas vezes fica difícil calcular K2 e Kb, pois os dois equilíbrios acima são simultâneos.
Na presente experiência, será medido o pH de soluções dos sais NaC!, CH3COONa, CuSO4,
NaHCO3, NH4C!, KA!(SO4)2 e Na2CO3.
Os valores das constantes Ka de alguns dos cátions e das constantes Kb de alguns ânions podem
ser calculados a partir da determinação do pH das soluções em estudo, utilizando-se um medidor de pH.
Pelo conhecimento do pH obtido e da concentração da solução original, é possível calcular a constante de
hidrólise do íon.
Para um sal cujo ânion é anfiprótico, se uma das reações (ionização ou hidrólise) for muito mais
extensa do que a outra, a menos extensa pode ser eventualmente desprezada. Em caso contrário, para
um ânion derivado de um ácido diprótico, a concentração de H3O+ é dada por uma expressão mais
complexa:
# (# . [í%3] + #0 )
[*% .& ] = 1 / .
#/ + [í%3]
O aluno que não tiver visto este caso em aula teórica deverá ignorar esta possibilidade.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
* NH4C! (s)
* KA!(SO4)2 (s)
* CH3COONa (s)
VI – PROCESSO
Transfira cerca de 25 mL dos itens abaixo para um béquer de 50 mL, meça o pH e anote o valor.
Anote os resultados na tabela apropriada.
VII – DADOS
Substância pH
NH4C! 1 mol/L
NaC!
NaHCO3*
NH4C!
KA!(SO4)2
NaC!
CH3COONa
CuSO4
* ignorando o comportamento anfiprótico do íon bicarbonato (considere somente a hidrólise, uma vez que Kh >> K2)
IX – QUESTIONÁRIO
1) Por que se deve ferver a água destilada para usar no preparo das soluções?
2) Qual(is) o(s) sal(is) que não reage(m) com a água? Por quê?
NH4C! 1 mol/L
KA!(SO4)2
NaC!
CuSO4
*considerando somente a hidrólise
**considerando o comportamento anfiprótico (caso esse conteúdo tenha sido visto na aula teórica)
Dados:
K1 = 4,45 x 10-7
H2CO3
K2 = 4,69 x 10-11
NH3 Kb = 1,76 x 10-5
6) A partir dos valores de pH obtidos para o carbonato de sódio, cloreto de amônio e acetato de
sódio, calcule os valores de K2 do ácido carbônico, Kb da amônia e Ka do ácido acético, e compare com os
obtidos usando a relação simplificada entre Ka, [BH+] e [H3O+] ou Kb, [A-] e [OH-] apresentadas.
EFEITO TAMPÃO
II – OBJETIVO
Verificar a capacidade tamponante de soluções de CH3COOH/CH3COONa e NH4OH/NH4C!.
III – INTRODUÇÃO
Uma solução tampão é formada por uma mistura de ácido fraco e sua base conjugada em
concentrações aproximadamente iguais ou por uma mistura de base fraca e seu ácido conjugado também
em concentrações aproximadamente iguais. Tais soluções têm a propriedade de variar muito pouco o seu
pH quando a elas são adicionadas pequenas quantidades de ácidos ou bases fortes. Uma solução tampão
é tão mais efetiva quanto mais próximas forem as concentrações do par conjugado e quanto mais elevados
forem os valores absolutos dessas concentrações. Seu pH é dado por:
[á,-.' /01,']
!" = !$! − &'(
[3145 ,'678(1.1]
ou
[3145 /01,1]
!" = 14 − !$" + &'(
[á,-.' ,'678(1.']
Nesta aula prática, serão preparados dois tampões de ácido acético/acetato de sódio e um tampão
de hidróxido de amônio/cloreto de amônio. A estes tampões serão adicionados, separadamente, volumes
crescentes de HC! e NaOH. O pH a cada adição será medido e o efeito tampão será visualizado através
da medida do pH da água quando se faz somente a primeira adição de ácido ou base.
IV – MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAL REAGENTES
2) Repita o procedimento adicionando 5,0 mL de NaOH 0,1 mo/L a 50 mL de água deionizada fervida
contida em um béquer de 100 mL. Sob agitação magnética, determine o pH. Compare o resultado com
aqueles que serão obtidos com os tampões.
3) 1º Tampão: Prepare 100 mL de uma solução tampão ácido acético/acetato de sódio misturando
50 mL de ácido acético 0,2 mol/L com 50 mL de acetato de sódio 0,2 mol/L em um béquer de 250 mL e
determine o seu pH usando o medidor de pH. Registre o resultado.
a) Divida esta solução em duas porções de 50 mL, colocando-as em 2 béqueres de 100 mL.
b) Na 1ª porção, sob agitação magnética e com auxílio de uma bureta, adicione 5 mL de HC! 0,1
mol/L, e determine o pH. Anote na tabela de resultados. Repita o procedimento adicionando HC! 0,1 mol/L
de 5 em 5 mL até que ocorra variação brusca de pH.
c) Na 2ª porção, de forma análoga, adicione NaOH 0,1 mol/L de 5 em 5 mL até que ocorra variação
brusca de pH.
4) 2º Tampão: Prepare 100 mL de uma solução tampão ácido acético/acetato de sódio misturando
25 mL de ácido acético 0,2 mol/L e 25 mL de acetato de sódio 0,2 mol/L com 50 mL de água deionizada
fervida em um béquer de 250 mL e determine o seu pH usando medidor de pH. Registre o resultado. Repita
o procedimento usado com a solução anterior (a, b e c).
VI – DADOS
pH
Água fervida
pH
Água fervida
*demonstre o cálculo
2º Tampão
*demonstre o cálculo
3º Tampão
*demonstre o cálculo
VII – RESULTADOS
VHC! (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
pH
VNaOH (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
pH
VHC! (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
pH
VNaOH (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
pH
3º Tampão: hidróxido de amônio/cloreto de amônio
VHC! (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
pH
VNaOH (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
pH
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Calcule o pH esperado para as soluções tampão preparadas e compare com os valores medidos
experimentalmente. Obs: os valores de Ka e Kb tabelados são:
CH3COOH Ka = 1,75 x 10-5
2) Compare e comente os resultados no que se refere ao volume observado de HC! e NaOH que
provoca uma variação brusca de pH nos tampões e na água.
1º tampão
2º tampão
3º tampão
4) Faça um gráfico do pH de cada tampão testado após a adição de base ou ácido forte.
ORDEM DE REAÇÃO
II – OBJETIVO
Verificar a influência da concentração dos reagentes, da temperatura do meio reacional e da
presença de catalisador na velocidade da reação, através de medidas do tempo de reação em sistemas
homogêneos.
III – INTRODUÇÃO
A parte da química que estuda a velocidade das reações químicas e o mecanismo pelo qual estas
ocorrem é chamada de Cinética Química.
A velocidade de uma reação química expressa o tempo que um determinado reagente é consumido,
bem como o tempo de formação de um determinado produto. Vários fatores podem influenciar na
velocidade de uma reação química, como a natureza dos reagentes, a concentração dos reagentes, a
temperatura do meio reacional e a presença de catalisadores.
A velocidade de uma reação química homogênea pode ser expressa pela concentração dos
reagentes. Seja a reação genérica:
aA+bB®cC+dD
Na2S2O3 (aq) + H2SO4 (aq) ® Na2SO4 (aq) + SO2 (g) + H2O (l) + S (s) (1)
A velocidade de formação dos produtos, neste caso, é determinada pelo aparecimento de uma
turvação, devido à produção de enxofre coloidal.
O estudo da influência do catalisador na velocidade de uma reação química será feito a partir da
seguinte reação:
2 Fe(SCN)3 (aq) + 2 Na2S2O3 (aq) ® 2 Fe(SCN)2 (aq) + 2 NaSCN (aq) + Na2S4O6 (aq) (2)
O sulfocianeto férrico tem uma coloração vermelho tijolo que desaparece quando em contato com o
tiossulfato de sódio.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
VI – PROCESSO
PARTE A: Influência da concentração
Na2S2O3 (aq) + H2SO4 (aq) ® Na2SO4 (aq) + SO2 (g) + H2O (l) + S (s)
a) Para visualizar o andamento da reação, deve-se fazer uma marca com lápis ou caneta em um
papel branco e colocá-lo sob o tubo de ensaio no qual será avaliada a velocidade da reação. O término da
contagem do tempo é definido pelo desaparecimento da referida marca.
b) Com auxílio de buretas, colocar em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela abaixo:
01 2 mL 4 mL 6 mL
02 3 mL 3 mL 6 mL
03 4 mL 2 mL 6 mL
04 6 mL 0 mL 6 mL
c) Em outros 4 tubos de ensaio, adicionar (em cada um) 6 mL de Na2S2O3 0,1 mol/L, com auxílio de
uma bureta.
d) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos contendo Na2S2O3 no tubo nº 1 (contendo H2SO4) e,
imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o desaparecimento da marca no papel
(sob o tubo de ensaio). Utilizar um bastão de vidro para homogeneizar a mistura.
e) Repetir o mesmo procedimento (item d) para os outros tubos, medindo o tempo e anotando-os na
tabela apropriada.
A.2 - Influência da concentração do tiossulfato de sódio
b) Com auxílio de buretas, colocar em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela a seguir:
01 2 mL 4 mL 6 mL
02 3 mL 3 mL 6 mL
03 4 mL 2 mL 6 mL
04 6 mL 0 mL 6 mL
c) Em outros 4 tubos de ensaio, adicionar 6 mL de H2SO4 0,2 mol/L, com auxílio de uma bureta.
d) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos contendo H2SO4 no tubo nº 1 (contendo Na2S2O3) e,
imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o desaparecimento da marca no papel (sob
o tubo de ensaio). Utilizar um bastão de vidro para homogeneizar a mistura.
e) Repetir o mesmo procedimento (item d) para os outros tubos, medindo o tempo e anotando-os na
tabela apropriada.
b) Numerar três tubos de ensaio e adicionar, com auxílio de bureta, 4 mL de Na2S2O3 0,1 mol/L em
cada um dos tubos.
c) Em outros três tubos de ensaio adicionar, com auxílio de bureta, 4 mL de H2SO4 0,2 mol/L em cada
um dos tubos.
d) Colocar os seis tubos de ensaio em um béquer de 400 mL com água (banho-maria) e aquecer até
30 oC, utilizando um termômetro dentro do béquer para medir a temperatura.
e) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos de H2SO4 0,2 mol/L no tubo no 1 (contendo Na2S2O3)
e, imediatamente, cronometrar o tempo até o desaparecimento da marca no papel (sob o tubo de ensaio).
Utilizar um bastão de vidro para homogeneizar a mistura.
2 Fe(SCN)3 (aq) + 2 Na2S2O3 (aq) ® 2 Fe(SCN)2 (aq) + 2 NaSCN (aq) + Na2S4O6 (aq)
c) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos de Fe(SCN)3 no tubo nº 1 (contendo Na2S2O3) e
imediatamente, cronometrar o tempo até o desaparecimento da cor da solução. Utilizar um bastão de vidro
para homogeneizar a mistura. Anotar o tempo de reação.
VII – RESULTADOS
01
02
03
04
01
02
03
04
PARTE B: influência da temperatura
01
02
03
tubo tempo, s
01 (sem catalisador)
02 (com catalisador)
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Qual a influência da concentração do H2SO4 na velocidade da reação do item A.1? Justifique
sua resposta.
2) Qual a ordem da reação em relação ao H2SO4, neste mesmo item? Justifique sua resposta.
4) Qual a ordem da reação em relação ao Na2S2O3, neste mesmo item? Justifique sua resposta.
9) De acordo com os resultados obtidos, qual foi a influência da temperatura na velocidade da reação
na Parte B?
11) De que maneira um catalisador pode influenciar a velocidade de uma reação química?
12) No final do experimento, como você poderia separar o enxofre sólido que
se forma do restante da mistura reacional?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
18
I – TÍTULO
REATIVIDADE DE METAIS
II – OBJETIVO
Verificar experimentalmente a tendência relativa de metais em perderem elétrons. Organizar uma
escala de nobreza.
III – INTRODUÇÃO
Originalmente o termo oxidação foi usado para designar a reação de qualquer substância com
oxigênio elementar. Hoje em dia ele é empregado para todos os processos em que elétrons são removidos
de átomos, moléculas ou íons. O inverso da oxidação, isto é, os processos em que elétrons são ganhos, é
chamado de redução. Uma vez que elétrons não podem existir livres por períodos extensos, cada oxidação
é sempre acompanhada por uma redução equivalente. Assim, na reação
Na é oxidado a Na+ pelo C!2, enquanto C!2 é reduzido a C!- pelo Na.
Observe que esta reação pode ser escrita como a soma de duas semirreações, de dois pares de
oxidação-redução envolvendo as duas espécies relacionadas (Ex.: Na e Na+) e elétrons.
As substâncias variam muito quanto à facilidade que apresentam para doar ou aceitar elétrons.
Usando uma linguagem mais adequada em termos de oxidação, as substâncias variam largamente em sua
capacidade de atuar como agentes oxidantes ou redutores. O caráter oxidante ou redutor é relativo:
depende da natureza das espécies químicas que são postas a reagir, de suas concentrações e das
condições vigentes, em termos de pressão e temperatura.
Nesta prática o estudo é qualitativo e envolve semirreações de oxidação (ou redução). É conveniente
arranjar as espécies de acordo com sua tendência de sofrer redução ou oxidação. A ordem adequada pode
ser determinada pela observação da direção da reação espontânea quando dois pares são combinados.
No exemplo anterior o Na é espontaneamente oxidado pelo C!2, assim C!2 é um agente oxidante mais forte
do que o Na e vice-versa, o Na é um agente redutor mais forte do que C!2.
Uma vez que a reação inversa não ocorre espontaneamente, também é verdadeiro dizer que Na+
não é um agente oxidante mais forte do que C!-, nem o C!- é um agente redutor mais forte que o Na+.
As reações de oxirredução em que participam apenas metais e sais, podendo ou não também
participar H2 e H+ são chamadas de reações de deslocamento. A reação química pode ser representada
por:
onde M1 e M2 representam metais e M1+ e M2+ seus respectivos íons em solução aquosa, ambos
supostamente com carga +1, para facilitar a representação.
Diz-se que M2 deslocou M1 da solução, no caso da reação (i) ou H2 no caso da reação (ii). Nesses
casos M2 é mais redutor do que M1 ou do que H2. Costuma-se associar nobreza ao caráter redutor do
metal. O metal é tanto mais nobre quanto menos redutor ele for. Uma listagem dos metais na qual se inclui
também o hidrogênio, na ordem crescente de nobreza, constitui o que se costuma chamar de escala de
nobreza.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
VI – PROCESSO
Antes de iniciar a prática verifique e anote quais as equações das reações que deveriam
ocorrer em cada caso. Caso a reação ocorra, ficará mais fácil interpretar as mudanças que estão sendo
observadas. Se não houve reação, este método também ajudará na visualização das reações não
espontâneas.
Placa de toque
Nomeie adequadamente cada um dos espaços contidos na placa de toque. Em cada sítio de reação
devem ser feitas observações do tipo:
mudança apreciável (ou não) da superfície;
aparecimento (ou não) de nova fase sólida; cor da fase sólida;
mudança de cor (ou não) da fase líquida;
desprendimento gasoso (ou não);
cor do gás desprendido.
VII – RESULTADOS
Preencha as tabelas a seguir com os resultados observados durante os experimentos. Cada tabela
deverá ter as seguintes informações: resumo das observações que o levaram a concluir pela ocorrência de
reação e a equação da reação observada.
PARTE 1: Reações de deslocamento com metais
Mg
Cu
Fe
Zn
PARTE 2: Reações de deslocamento com o íon H+
A! Zn
Cu Fe Mg
H+
Cu Mg
Ag+
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Dentre os cátions empregados, qual é o mais oxidante?
3) Faça uma escala de nobreza dos metais empregados na experiência (lembre-se que a
reatividade do íon também nos permite tirar conclusões sobre o comportamento do metal) e aponte a
relação que existe entre nobreza e os respectivos potenciais padrão de redução.
DETERMINAÇÃO DO FARADAY
II – OBJETIVO
Determinar o valor do Faraday através da eletrólise do ácido sulfúrico 3 mol/L com eletrodos de
cobre.
III – INTRODUÇÃO
O Faraday é definido como a carga, em Coulombs, transportada por um mol de elétrons. Portanto,
corresponde à quantidade de eletricidade, num processo de eletrólise, necessária para produzir em cada
eletrodo uma certa quantidade de substância que se forme pela perda ou ganho de um mol de elétrons.
Nesta experiência será determinado o valor do Faraday medindo a quantidade de carga necessária
para produzir 1 mol de H+. A unidade de carga elétrica usualmente empregada é o Coulomb que
corresponde a quantidade de eletricidade transportada por uma corrente (em ampères), multiplicada pelo
tempo (em segundos), ou seja: a corrente em ampéres multiplicada pelo tempo em segundos, é igual ao
número total de coulombs.
O processo consiste em eletrolisar, entre eletrodos de cobre, uma solução de ácido sulfúrico
medindo o volume de hidrogênio produzido por determinada quantidade de corrente, por um dado período
de tempo.
Enquanto o gás hidrogênio se desprende do cátodo, o ânodo de cobre começa a oxidar-se a íons
cúpricos, que passam à solução.
Tanto a massa de cobre perdida no ânodo como o número de mols de H2 produzidos no cátodo,
estão associados a um determinado número de mols de elétrons que foram transferidos do ânodo para o
cátodo, os quais correspondem ao número de Coulombs transportados na eletrólise.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
VI – PROCESSO
Coloque num béquer de 250 mL, água destilada até a metade e adicione 50 mL de H2SO4 3 mol/L.
Agite com um bastão de vidro para homogenizar.
Faça as outras ligações de maneira a deixar o sistema de acordo com a figura, tendo o cuidado de
colocar o amperímetro em série e de verificar se o interruptor está aberto antes de ligar os contatos elétricos.
Acione o interruptor, assim como o cronômetro, fechando o circuito. Permita a eletrólise se processar
até que tenham sido coletados cerca de 20 mL de H2 (volume lido na bureta de gás). Anote a leitura do
amperímetro no início e a cada minuto do processo. Desligue o circuito, abrindo o interruptor, e registre o
tempo total da eletrólise.
Meça a altura da coluna de água, com o auxílio de uma régua, e o volume do gás, bem como a
temperatura da solução e a pressão barométrica. Ao medir o volume do gás deve-se levar em conta também
o volume da porção não calibrada da bureta de gás.
Enxague o ânodo de cobre, cuidadosamente, num béquer com água destilada. Seque-o com papel
de filtro e pese-o em balança analítica. Lave e seque o outro eletrodo.
VII – DADOS
Determinar
Temperatura (ºC)
IX – QUESTIONÁRIO
Ânodo:
Cátodo:
2) Utilizando o valor médio experimental do Faraday, calcule a carga do elétron e compare o seu
valor com o valor encontrado nas tabelas (valor padrão).