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EXPERIÊNCIA Nº

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I – TÍTULO

ORIENTAÇÕES DE COMO DEVEMOS PROCEDER DENTRO DE UM


LABORATÓRIO
II – OBJETIVO
Apresentar normas, regras de segurança e procedimentos a adotar em um laboratório.

III – INTRODUÇÃO
As regras a seguir devem sempre ser obedecidas quando se estiver em um laboratório.

A. Comportamento no laboratório

A postura de cada um dentro de um laboratório é muito importante para a segurança de todos que
compartilham o mesmo ambiente.

01 - No laboratório é obrigatório o uso de guarda-pó, óculos de segurança, calça comprida e sapato


fechado. Em muitos casos é aconselhado e, às vezes, exigido o uso de luvas.
02 - Cabelos longos devem ser mantidos presos.
03 - Nunca trazer alimentos ou bebidas para dentro do laboratório.
04 - Nunca fumar no interior do laboratório.
05 - Não procure, com fins recreativos, misturar reativos e produtos sem saber o que vai acontecer.
06 - Nunca trabalhar sozinho no laboratório.
07 - Sempre que terminar o trabalho no laboratório, lavar bem as mãos.

B. Limpeza no local e material de trabalho

A limpeza é muito importante em um laboratório de química. Uma contaminação pode levar a


resultados incorretos.

01 - Durante o período de trabalho deve-se manter a área de bancada limpa e organizada. Ao final
de cada aula limpar, com um pano úmido, a bancada de trabalho e também as bancadas que contêm os
reagentes, a capela, bem como a área da balança. A balança deve ser limpa com um pincel macio.
02 - Limpar a sua vidraria imediatamente após o uso.
03 - Deixar secar por escoamento (por exemplo: em um escorredor de pratos) ou na estufa. Para
evitar contaminação, não se deve secar com pano e nem com ar comprimido, se a linha não possuir filtro
de óleo.
04 - Vidraria calibrada como buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos, usadas para medir
volumes, não podem ser levadas para secar na estufa. O aquecimento dilata o vidro que, ao esfriar, se
contrai. Este efeito dilatação-contração acarreta uma variação de volume do recipiente e um erro de
calibração.
05 - Todo laboratório deve conter, além do recipiente de coleta de lixo comum, um recipiente para
coletar vidraria quebrada. O vidro é 100% reciclável. Vidro em lixo comum, além de constituir um perigo
para as pessoas encarregadas de recolhê-lo, representa um grande desperdício. Este material deve ser
acumulado em local apropriado e disposto na coleta seletiva (se limpo), ou deve-se entrar em contato com
firmas habilitadas a reciclá-lo.
C. Manuseio de substâncias químicas

As substâncias químicas são seguras se manuseadas e dispostas adequadamente. Nunca se deve


manusear uma substância pela primeira vez sem antes obter informações sobre esta (fazer o protocolo de
reagentes). Devem-se conhecer suas propriedades, suas incompatibilidades e sua toxicidade. Os
ocupantes do laboratório devem estar preparados para um acidente, portanto saiba muito bem o que fazer
em caso de derramamento ou de contaminação, sua ou de um colega, e neste caso quais são os primeiros
socorros. Se for uma substância inflamável como é feito o combate ao fogo? Onde ficam os extintores?
Como usá-los? Qual a sua classificação, ou seja, para que tipo de substâncias eles são adequados? Se
na instituição há treinamento de combate a incêndio, e/ou de primeiros socorros, ou qualquer atividade de
segurança em laboratório, é importante a sua participação. O conhecimento e o treinamento darão a
segurança para agir corretamente se algum dia surgir a necessidade.

01 - Evitar contato direto com produtos químicos.


02 - Não respirar vapores.
03 - Deve-se ler cuidadosamente o rótulo para certificar-se de que se tem de fato a substância
desejada.
04 - Nunca provar ou cheirar uma substância, pois esta pode causar irritação na pele, nas mucosas
e nos olhos.
05 - Rotule os recipientes antes de utilizá-los.
06 - Mantenha todos os frascos tapados, quando não estiverem em uso.
07 - Quando for trabalhar com reagentes tóxicos e/ou voláteis, ou ainda, com reações que liberem
gases e/ ou vapores, utilize a capela.
08 - Use o bico de Bunsen somente em lugares isentos de inflamáveis ou explosivos.
09 - Nunca aproxime líquidos inflamáveis do fogo ou de recipientes que estejam quentes.
10 - Amostras quentes devem ser cobertas e deixadas esfriar antes de serem manuseadas.
11 - Manter sempre o rótulo voltado para cima, desta forma se acidentalmente escorrer solução pela
parte externa do vidro, o rótulo não será danificado.
12 - Ao sifonar ou pipetar líquidos, nunca faça a sucção com a boca.
13 - Deve-se transferir somente a quantidade necessária de reagentes a serem utilizados.
14 - Quando houver manuseio de soluções, as transferências devem ser feitas sempre lentamente,
nunca derramando uma grande quantidade de uma única vez.
15 - Com agitação constante, deve-se transferir lentamente o sólido na água para a preparação de
uma solução, ou uma solução mais concentrada sobre a água ou sobre uma solução menos concentrada,
nunca ao contrário.
16 - Coloque os recipientes contendo reagentes (líquidos e/ou sólidos) em seus lugares apropriados,
isso evitará erros nas análises e evitará, também, possíveis acidentes.
17 - Quando for necessário descartar qualquer substância, pensar em qual a melhor maneira de
fazê-lo. Algumas poucas substâncias, quando em pequenas quantidades podem ser descartadas na pia
(com a torneira aberta para aumentar a diluição), mas sempre que possível deve-se tentar o
reaproveitamento.
18 - Quando a substância tiver que ser descartada, deve-se tomar tantos cuidados quanto os que
foram tomados durante a execução da prática. Para um descarte seguro de produtos químicos é necessário
levar em conta as suas propriedades. As substâncias devem ser recolhidas no laboratório de acordo com
o tratamento que as mesmas sofrerão posteriormente. Não é possível misturá-las indiscriminadamente,
pois o descarte seguro pode não ser viabilizado.
19 - Roupas contaminadas devem ser trocadas quando a contaminação for de origem inflamável ou
nociva à saúde.
D. Cuidados com vidros

01 - Utensílios de vidro que estiverem trincados ou tiverem bordas lascadas não devem ser usados.
02 - Não faça força sobre o vidro.
03 - Se, por acaso, quebrar um tubo ou frasco de vidro, não apanhe os estilhaços com as mãos. Use
uma escova ou vassoura e não um pano.

E. Protocolo de reagentes

Para que o manuseio de substâncias químicas ocorra com segurança, e para que na eventualidade
de um acidente os procedimentos corretos sejam executados, é necessário o conhecimento do material
em uso. Este conhecimento é obtido através do preparo do protocolo de reagentes, que consiste em buscar
nas fontes específicas ou na internet as informações necessárias. O material é comumente apresentado
na forma de FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos) ou MSDS (Material Safety
Data Sheet), ou seja, folha de dados de segurança do material. As informações são em grande quantidade
e nem todas podem ser avaliadas por um aluno iniciante. É aconselhável que a partir das FISPQ e/ou das
MSDS seja selecionado o conjunto de dados importantes para o momento. Aconselha-se que seja utilizado
um caderno para fazer as anotações sobre as substâncias deixando, ao final de cada uma, um espaço para
no futuro acrescentar mais informações. Sempre que pertinente devem estar presentes as seguintes
informações: sinônimos; fórmula molecular; família química; aparência; solubilidade em água; pH;
estabilidade; reatividade química; cuidados e temperatura de armazenamento; incompatibilidades;
neutralização e disposição final; informações toxicológicas, com os respectivos primeiros socorros e fontes
bibliográficas. Quando solicitado, o material poderá ser requisitado pelo professor, e em seguida devolvido
ao aluno para que ele vá construindo um material próprio a ser utilizado ao longo da sua vida acadêmica e
profissional.
Na neutralização e disposição final são citadas operações que na maioria das vezes não são
realizadas pelo aluno, mas que devem ser de seu conhecimento para que eles possam avaliar os cuidados
a serem tomados no recolhimento dos resíduos, e para que tenha início o processo de tomada de
consciência de que os resíduos são uma parte importante do processo químico.

EXEMPLOS GERAIS DE DESCARTE NO LABORATÓRIO


Na pia: sabão; líquidos não tóxicos; não inflamáveis, solúveis em água, que não
causem problemas ao meio ambiente e sempre acompanhados de bastante água da
torneira, como recomendado pelo professor.

Em frasco rotulado com nome e concentração da substância: certamente para


uso futuro. Cuidado para não contaminar. O “lixo” de hoje pode ser o reagente
amanhã. Por exemplo: uma solução de NaC! ou de HC! que foi preparada enquanto
se treinava o preparo de uma solução, pode e deve ser usada mais tarde em outra
prática.

Em frasco rotulado como resíduos de ácidos e bases: as sobras de soluções de


ácidos e bases comumente utilizadas em um laboratório de Química Geral podem
ser misturadas em um único recipiente. Quando o frasco estiver quase cheio é feita
a medida de pH, a solução é neutralizada e posteriormente descartada na pia,
lentamente e com a torneira aberta.

Descarte de íons metálicos: quando possível devem ser utilizados em práticas que
visem a sua recuperação, através da sua transformação em um reagente que o
laboratório utilize. Quando não houver esta possibilidade os mesmos são muitas
vezes sujeitos a uma precipitação, remoção da água e então são submetidos a um
descarte seguro.

Líquidos voláteis ou substâncias muito reativas: requerem cuidados especiais.


Sendo que estas últimas têm que obrigatoriamente ser estabilizadas antes de
qualquer estocagem para posterior tratamento.
EXPERIÊNCIA Nº
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I – TÍTULO

CONHECENDO UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA

II – OBJETIVO
Apresentar alguns materiais e técnicas utilizadas em um laboratório de Química.

III – INTRODUÇÃO
PARTE A: Relação do material utilizado nas aulas práticas – Definição e Utilização

Independentemente da técnica a ser utilizada no laboratório, abaixo estão selecionados os materiais


mais utilizados com suas respectivas imagens.

01 - Balança: instrumento para determinação de massa. Laboratórios de ensino


costumam ter balanças analíticas e/ou semi-analíticas, que podem ser
eletromecânicas ou eletrônicas (digitais).

02 - Barômetro: instrumento destinado à medição de pressão atmosférica. Pode


ser de dois tipos:
Barômetro de mercúrio: é o convencional, é constituído por um capilar de vidro
preenchido com mercúrio, sendo uma extremidade fechada e outra aberta e
imersa num reservatório de mercúrio. A pressão atmosférica é equilibrada pela
pressão da coluna de mercúrio. O capilar tem uma escala lateral, cujo valor
coincide com o nível do mercúrio no interior do capilar, indicando o valor da
pressão atmosférica.
Barômetro aneroide: instrumento em que a medida da pressão atmosférica se
baseia na deformação de um diafragma, que é uma das paredes de um recipiente
hermético de metal.

03 - Termômetro: instrumento de medição de temperatura cujo funcionamento se


baseia no estabelecimento de equilíbrio térmico entre este e o sistema cuja
temperatura se deseja determinar. É constituído por um tubo de vidro com escala
de temperatura sobreposta a um tubo capilar preenchido com mercúrio ou álcool
com corante.
Os alunos devem ter presente que não podem sacudir o termômetro para baixar a
temperatura, como é de costume proceder com termômetros clínicos. A leitura da
temperatura precisa ser feita tendo o bulbo em contato com o meio cuja
temperatura se deseja determinar.
04 - Bico de gás: o bico de gás é conectado à linha de gás do laboratório.
Promove o aquecimento direto necessário em diversos procedimentos de
laboratório. Alguns detalhes devem ser salientados:
i. quando o bico de gás não está sendo utilizado, a válvula geral do laboratório
deve ser fechada;
ii. os estudantes devem ter sempre presentes que, além do registro geral, no
momento de acender (ou de apagar) a chama, devem primeiro abrir (ou fechar) a
válvula da bancada e depois abrir (ou fechar) a válvula do bico de gás. Com este
procedimento o tubo entre o bico e a linha de gás é mantido sem gás quando não
está em uso.
05 - Tela de arame com amianto: pedaço quadrado de tela de ± 20 cm x 20 cm
tendo sua porção central preenchida com amianto. Serve de apoio para vidraria
que é levada à chama sobre o tripé de ferro, assim como serve de proteção de
bancada para o material aquecido que repousa sobre a mesma, aguardando
resfriamento. É também uma medida de segurança, já que um recipiente sobre
uma tela de amianto está potencialmente quente, logo será tomada a devida
precaução.

06 - Tripé de ferro: armação de ferro composta de um aro e três apoios com


altura superior ao bico de gás. Usado como suporte para material que é aquecido
na chama como, por exemplo, cadinho de porcelana apoiado em triângulo de
argila ou béquer apoiado em tela de amianto.

07 - Tenaz metálica: instrumento metálico, em forma de tesoura e com


extremidade similar a uma pinça, que é usado no manuseio de material aquecido.
Este manuseio deve ser realizado envolvendo externamente o material aquecido,
ou seja, sem que uma das extremidades seja introduzida no recipiente. Este
procedimento impede uma possível contaminação do conteúdo do recipiente em
questão.

08 - Tubos de ensaio: tubos de vidro de diâmetro e comprimento variável com


uma das extremidades fechada. Tem usos diversos, entre os quais:
i. observação de reações em pequena escala;
ii. aquecimento de soluções, com agitação constante direto na chama.

09 - Estante para tubos de ensaio: estante de madeira com duas prateleiras,


sendo que a superior contém diversos orifícios circulares. Pode ser também de
arame revestido ou de plástico, possuindo pequenas variações no formato.
Utilizada no apoio de tubos de ensaio.

10 - Agarrador de madeira: agarrador similar a um prendedor de roupa, com


comprimento em torno de 20 cm. Usado basicamente para agarrar tubos de
ensaio quando estes são levados à chama, permitindo agitação durante o
aquecimento.
11 - Escova de limpeza: haste metálica revestida de cerdas em uma das
extremidades, cujo uso fundamental é a limpeza de material, especialmente
vidraria.

12 - Bastão de vidro: vara de vidro de pequeno diâmetro e comprimento variado,


até ± 30 cm. Entre os principais usos pode-se citar:
i. transferência de gotas para o papel indicador apoiado sobre vidro de relógio;
ii. homogeneização de solução;
iii. transferência de líquidos.

13 - Espátula: instrumento em forma de uma pequena colher, calha ou pá


(plana). Pode ser confeccionada de metal, porcelana ou de plástico rígido.
Essencialmente usada no manuseio de reagentes sólidos.

14 - Frasco lavador: frasco de material plástico, sem muita rigidez, contendo


tampa e um fino tubo de vidro ou plástico para esguichar o conteúdo. Atua como
reservatório de água destilada e/ou deionizada para uso geral em qualquer
procedimento de bancada. Se necessário, o frasco lavador pode conter outros
solventes, mas nesses casos, deve estar muito bem rotulado e de preferência
deve existir um frasco para cada solvente utilizado.

15 - Béquer ou copo de vidro: recipiente de vidro em forma de copo com


tamanhos variáveis. Pode ser utilizado para promover aquecimento de líquidos
ou soluções na chama, desde que colocado sobre tela de amianto apoiada no
tripé de ferro. Sua calibração grosseira permite apenas medidas aproximadas de
volume.

16 - Balão volumétrico: frasco em forma de pera de fundo abaulado, colo


estreito e longo, com uma marca a sua volta. É confeccionado em diversos
tamanhos, cada um calibrado, a 20 ºC, para conter volumes exatos de líquidos
quando adequadamente preenchidos até a marca. É usado para preparar
soluções de concentração conhecida. Uma vez preparada a solução, esta deve
ser transferida para um frasco adequado previamente rotulado. A solução não
deve ser armazenada no balão volumétrico.

17 - Vidro de relógio: disco de vidro côncavo e diâmetro variável que tem


diferentes usos, entre os quais:
i. pesagem de reagente sólido;
ii. cobertura de recipiente contendo solução, ou alguma mistura reacional que
deva ser armazenada por tempos mais longos;
iii. apoio para o papel indicador em procedimentos de bancada.
18 - Proveta: cilindro graduado, com uma base de apoio, que pode ser
confeccionado com diferentes capacidades. Utilizada para medidas de volume de
líquidos até o valor máximo de sua escala.

19 - Bureta: tubo cilíndrico de seção uniforme, graduado em mililitros com uma


torneira, de vidro ou teflon, por onde escoa o líquido. As mais utilizadas em
Química Geral têm escalas de 0 a 25 mL ou de 0 a 50 mL. São usadas para
escoamento de volumes variáveis de soluções, dentro da capacidade da sua
escala, em processos de titulação. A bureta deve ser fixada ao suporte universal
por um agarrador duplo (os dois pontos de fixação garantem a verticalidade da
bureta durante a operação).
Buretas não podem ser levadas à estufa para secar.
Todo o manuseio deve ser realizado sobre a bancada com a bureta fixada ao
suporte.

20 - Suporte universal: haste de ferro de ± 50 cm fixada a uma base retangular.


Usado como apoio para agarradores e argolas de ferro que, por sua vez,
sustentam vidrarias.

21 - Agarrador duplo: agarrador metálico capaz de ser fixado no suporte


universal e com capacidade para fixar, em dois pontos, duas buretas
simultaneamente.

22 - Agarrador simples: agarrador metálico utilizado na fixação de tubos de


ensaio, erlenmeyer ou outras vidrarias, no suporte universal, com auxílio da mufa.
Possibilita ajustar o afastamento do suporte universal, bem como o ângulo de
inclinação da vidraria sustentada.

23 – Mufa: peça metálica maciça com duas aberturas defasadas a 90º em torno
do eixo central e um parafuso em cada uma. Com a abertura encaixada no
suporte universal, na posição desejada, o parafuso é apertado, fixando assim a
peça à haste do suporte. A outra abertura então está livre para fixar o agarrador
simples, também através do parafuso. Deve-se tomar o cuidado de montar de tal
forma que a abertura que vai receber o agarrador fique voltada para cima.

24 - Erlenmeyer: frasco de formato cônico, com colo curto e boca larga. É


confeccionado em vários tamanhos e apresenta graduação grosseira. É
principalmente utilizado em procedimentos de titulação. Pode ser usado também
para aquecimento de soluções, ou em bico de gás, desde que apoiado em tela
de amianto e tripé de ferro, ou direto em placa de aquecimento. O formato cônico,
com a boca mais estreita que a base, permite o aquecimento com menor perda
de solvente por evaporação, bem como a agitação, no caso da titulação, sem
projeção de solução para fora do frasco.
25 - Pipeta graduada: tubo de vidro com uma escala e as extremidades afiladas,
em que se recolhe, por aspiração, um líquido, a fim de medir-lhe com precisão o
volume. A escala, que pode ou não terminar na extremidade afilada inferior,
permite escoar diferentes volumes de líquidos até o volume nominal da pipeta.
Pipetas não podem ser levadas à estufa para secar.
Pipetas em que a escala termina antes da extremidade apresentam vantagem em
caso de danificação da sua extremidade, pois esta pode ser reconstituída por um
vidreiro sem prejuízo da escala.

26 - Pipeta volumétrica: tubo de vidro com um bulbo na parte central e as


extremidades longas e afiladas. Apresenta uma marca circular na extremidade
superior e pode ou não ter outra marca na parte inferior mais afilada (pipeta de
dois traços). Pode ser confeccionada em diversos volumes e são calibradas para
deixar escoar volumes exatos de líquidos.
Pipetas não podem ser levadas à estufa para secar.
Pipetas com uma segunda marca antes da ponta afilada apresentam vantagem
em caso de danificação da sua extremidade, pois esta pode ser reconstituída por
um vidreiro sem a inutilização da pipeta.
Observação: Quando ocorre a reconstituição da ponta, a pipeta deve ser
novamente aferida, especialmente para as disciplinas de Química Analítica
Quantitativa.

27 - Pipetador, pera e seringa:


Pipetador de três saídas: é um bulbo de borracha com três tubos que são
vedados com esferas de aço inox ou de plástico. Ao pressionar o bulbo de
borracha no local da esfera, o ar passa pelas laterais. Ao soltar, o tubo fica
novamente vedado. Pelo bulbo superior é expelido o ar no interior do bulbo.

Pera: bulbo simples de borracha que permite espiração e expulsão do líquido.


Como o controle da quantidade liberada é mais fácil, o melhor é utilizá-lo para
aspiração acima da marca da pipeta, removê-lo, vedar a pipeta com o dedo
indicador, acertar a marca e então liberar o líquido.

Seringa: seringa descartável conectada a um tubo de borracha para aspiração e


expulsão de líquidos. Também pode ser usada somete para aspiração até acima
da marca da pipeta e a expulsão será como descrito para a pera. As seringas
descartáveis não podem ser usadas para líquidos orgânicos. Tem a vantagem de
ser barata e de fácil reposição.

28 - Funil de vidro: utensílio cônico, provido de um tubo chamado haste. O funil,


em geral de vidro, é confeccionado em diversos tamanhos e comprimentos de
haste. Os principais usos são filtração comum e transferência de líquidos.
Em processos de filtração comum, o papel de filtro deve ser devidamente dobrado
e adaptado ao funil que, por sua vez, deve ser apoiado em um suporte com a
parte alongada de sua haste tocando a parede do frasco que vai receber o filtrado.
Desta forma, a filtração ocorre por escoamento e não por gotejamento, o que a
torna mais eficiente. Em processo de transferência de líquidos, mesmo este sendo
realizado com o auxílio de um bastão de vidro, o funil de vidro é útil quando o
frasco receptor tem boca muito estreita.
29 - Suporte para filtração: suporte de madeira com altura regulável e orifícios
circulares para apoio de funil de vidro. Usado basicamente em processo de
filtração, mas também em processos de transferência de líquidos, pois neste
último o funil de vidro não deve ser apoiado diretamente na borda do frasco
receptor.

30 - Funil de Büchner: funil de porcelana em forma cilíndrica de pouca altura e


com base constituída por uma placa com várias perfurações. O papel de filtro
deve ser recortado em formato circular de forma a cobrir todas as perfurações,
mas sem subir pelas paredes laterais do funil. A haste é adaptada a uma rolha de
borracha perfurada que, por sua vez, é adaptada ao frasco filtrante (kitasato). É
utilizado em processos de filtração a pressão reduzida, quando devidamente
adaptado ao kitasato.

31 - Kitasato ou frasco filtrante: frasco de vidro cônico, similar a um erlenmeyer,


mas com paredes mais espessas e uma saída lateral na porção superior. Através
desta é feito vácuo, conectando o frasco a uma trompa d’água ou a uma bomba
de vácuo. Junto com o funil de Büchner é utilizado em filtrações a pressão
reduzida.

PARTE B: Bico de Bunsen - Estudo da Chama

O calor para experiências de laboratório provém do clássico bico de gás que pode ser de vários tipos:
o clássico bico de Bunsen (chama com temperatura até 1000 ºC) – Figura 1, uma variação deste que
possui um difusor de chama – Figura 2 e o Bico de Meker ou de Fischer (chama com temperatura até
1200 ºC) – Figura 3. A temperatura da chama depende da composição do gás que está sendo queimado.
Robert Bunsen (1811 – 1899) foi o primeiro a construir este tipo de queimador, por isto os bicos de gás de
laboratório são muitas vezes chamados, de uma forma genérica, de bico de Bunsen. O gás chega ao bico
por meio de um tubo. O ar e o gás misturam-se no tubo. Acende-se a mistura ar-gás por meio de uma
chama que é aproximada do topo do tubo de ignição.

Figura 1: Bico de Bunsen Figura 2: Bico de Bunsen com difusor de chama

Para utilizar o bico de gás, verificar primeiro se a válvula de gás do bico está fechada, porém não
apertada, de forma que seja possível abrir com apenas uma das mãos. Fechar a entrada de ar girando o
anel, abrir a válvula de gás da bancada, acender o fósforo e, com a outra mão, abrir a válvula do bico de
gás até obter uma chama larga e amarela. Gradualmente, abrir a entrada de ar até que a chama tome
coloração azul, mais quente, e forme um cone interior distinto, mais frio, conforme a Figura 1.
Figura 3: Bico de Meker ou de Fischer

Zona neutra: é uma zona interna próxima da boca do tubo, limitada por uma “camada” azulada que contém
os gases que ainda não sofreram combustão. É a região de menor temperatura da chama (300 a 530 ºC).
Zona redutora: é uma zona intermediária, luminosa, que fica acima da zona neutra e forma um pequeno
“cone”, onde se inicia a combustão do gás. Região da chama com temperatura intermediária (530 a 1540
ºC), com a maior temperatura na sua parte superior.
Zona oxidante: zona externa de cor violeta-pálido, quase invisível, que compreende toda a região acima
e ao redor da zona redutora. Os gases que são expostos ao ar, sofrem combustão completa, formando gás
carbônico e água. A temperatura nessa zona atinge 1540 ºC.

Quando a mistura de ar e de gás não estiver bem regulada, podem surgir duas situações: ou a mistura é
deficiente em ar, surge a chama amarela e fuliginosa, ou a mistura é rica em ar e a queima se dá dentro
do tubo. Se isto acontecer, apagar imediatamente o bico, não deixando o gás escapar, a fim de evitar
explosões.

O gás mais comum utilizado nos laboratórios é o GLP (gás liquefeito de petróleo, composto
principalmente por butano – C4H10) que, quando misturado com quantidades adequadas de ar, queima
segundo a reação:

C4H10 (g) + 13/2 O2 (g) ® 4 CO2 (g) + 5 H2O (g)

Se a quantidade de ar é insuficiente, há formação de uma pequena quantidade de monóxido de


carbono (CO) e pequenas partículas de carbono, da combustão incompleta do combustível. As partículas
de carbono aquecidas se tornam incandescentes, conferindo a cor amarela – é a chama fuliginosa. As
partículas de carbono aquecidas ficam depositadas no material exposto à chama.

O método apropriado para desligar o bico é:


1) Fechar a válvula da mesa do laboratório;
2) Esperar a chama do bico de gás se extinguir;
3) Fechar a entrada de gás do Bico de Bunsen.

PARTE C: Técnica de Pesar

Existem diferentes tipos de balanças, com diferentes sensibilidades, desde as utilizadas para
pesagens com pouca exatidão, para realizar pesagens com aproximação de até 0,01 g, passando pelas
que fornecem aproximação de até 0,001 g, até as balanças analíticas com aproximação de décimo de
miligrama (0,0001 g). Existem também as balanças com aproximação de 10-5 g e até de 10-6 g. As mais
comuns em laboratórios de Química Geral são, porém, as que se situam entre 10-2 g e 10-4 g.

Ao utilizar uma balança deve-se ter o cuidado de identificar sempre a carga máxima permitida e
jamais excedê-la.

A balança analítica passou por uma evolução que vai da balança de dois pratos e chega até as
balanças eletrônicas, tornando o ato de pesar muito mais rápido.
É sempre aconselhável que as balanças sejam ligadas 30 minutos antes do uso, para ambientação
e auto calibração. As balanças analíticas são extremamente sensíveis e deve-se ter o máximo cuidado em
seu manuseio e manutenção.

Seja qual for a balança a ser utilizada, é essencial que esta esteja nivelada. Portanto, checar o nível
da balança antes de usá-la é um procedimento fundamental. O nível de uma balança se assemelha a um
nível de construção civil. Uma bolha de ar deve estar situada dentro de um círculo. Caso a balança não
esteja nivelada, deve-se ajustar a altura de seus apoios laterais de forma a centralizar a bolha de ar dentro
do círculo. Somente depois deste procedimento a pesagem pode ser efetuada.

Antes de iniciar o processo de pesagem, verifique se o prato da balança está limpo e se ela está
zerada. Tare a balança com o recipiente no qual vai ser colocado o material a ser pesado. Adicione o
material e faça a leitura diretamente no mostrador. Através da tara, que é o desconto automático da massa
do recipiente, é possível ler diretamente no visor a massa do que foi adicionado ao recipiente. Como nunca
se coloca produto químico diretamente sobre o prato da balança, a função tara agiliza a pesagem. As
balanças analíticas são extremamente sensíveis e deve-se ter o máximo cuidado em seu manuseio e
manutenção.

Conserve-a limpa, tendo o cuidado para não deixar cair reagente sobre a balança.

PARTE D: Descarte e tratamento de resíduos químicos gerados nos laboratórios

Desde o final da década de 1990, a Universidade Federal do Rio Grande do Sul desenvolve
diferentes ações de gerenciamento e tratamento de resíduos químicos. Entre estas ações, destacamos a
redução de volumes de reagentes, a substituição de reagentes tóxicos, a reutilização de resíduos gerados
nos laboratórios de ensino e pesquisa e a reciclagem de solventes impuros. O intuito é mitigar os passivos
existentes, gerenciar os diferentes resíduos e reduzir sua geração. Para tanto, é importante que toda a
comunidade acadêmica (alunos, professores, funcionários, técnicos, etc.) tenha ciência de que quem gera
o resíduo é o responsável legal por tal. Assim, todos somos responsáveis por aquilo que geramos tanto
nos laboratórios de ensino, como nos demais locais da Universidade.

Segundo a NBR 10.004 (ABNT, 2004), resíduos sólidos são resíduos apresentados na forma de
sólidos ou semi-sólidos, assim como lodos provenientes do tratamento de água e certos líquidos que não
podem ser descartados diretamente em redes públicas de esgoto ou corpos d’água. De acordo com a
referida NBR, podemos classificar os resíduos quanto aos seus riscos potenciais ao meio ambiente e à
saúde pública, para que possam ser gerenciados adequadamente. Os resíduos podem ser classificados
em:
Classe I – Perigosos: caracterizados de acordo com suas propriedades tais como inflamabilidade,
corrosividade, toxicidade, reatividade e patogenicidade.
Classe IIA – Não Perigosos e não inertes: apresentam propriedades como biodegradabilidade,
combustibilidade e solubilidade em água.
Classe IIB – Não Perigosos e Inertes: em água possuem concentrações dentro dos limites
estabelecidos por órgão competente ou não são solubilizados.

Para reconhecimento de em qual classe o resíduo se enquadra, devemos utilizar a Ficha de


Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) ou a própria NBR 10.004, além de observar nos reagentes
utilizados em cada aula, informações como os Pictogramas (Figura 4), que apresentam imagens de acordo
com sua periculosidade.
Fonte: L. K. Uemaa, M. G. Ribeiro, Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017
http://dx.doi.org/10.21577/0100-4042.20170009
Documento completo:
https://unece.org/DAM/trans/danger/publi/ghs/ghs_rev06/English/ST-SG-AC10-30-
Rev6e.pdf

Figura 4: Principais pictogramas

Portanto, esses tipos de resíduos gerados nos laboratórios necessitam de grande atenção, visto
que se comparados aos resíduos industriais ou até mesmo domiciliares, possuem volume menor, mas
apresentam grande diversidade, o que os tornam de difícil descarte ou tratamento padrão. O descarte
indevido/incorreto dado a estes resíduos é responsável pela contaminação de solos, ar e águas;
resultando assim em situações de poluição ambiental. Para evitar tais impactos, a UFRGS conta com o
Centro de Gestão e Tratamento de Resíduos Químicos (CGTRQ) , criado em 2001 que é um Órgão
Auxiliar do Instituto de Química. O CGTRQ se dedica à construção e à propagação de conhecimentos
científicos e tecnológicos na área ambiental, em especial na gestão de resíduos químicos e de segurança
química.

O CGTRQ realiza o encaminhamento dos resíduos que não podem ser tratados in loco, para
empresas parceiras, que realizam os processos de coprocessamento, incineração ou disposição em aterro
sanitário. Estes tipos de tratamento são descritos a seguir.

Coprocessamento: é a técnica que permite a queima de resíduos em fornos rotativos de cimento


considerando a integração de dois critérios básicos: reaproveitamento de energia e reaproveitamento das
cinzas como substituto da matéria-prima. Assim, o resíduo poderá ser utilizado como substituto ao
combustível, bem como gerar energia através de sistemas de geradores integrados (ex. biomassa, óleos
usados, pneus inservíveis, lamas de esgoto, etc.). O reaproveitamento das cinzas ocorre na substituição
da matéria-prima (matérias-primas alternativas), de forma que o resíduo a ser eliminado apresente
características similares às dos componentes normalmente empregados na produção de clínquer, que
posteriormente se junta à massa para produção de cimento. O coprocessamento é empregado para mitigar
os resíduos orgânicos não halogenados, como por exemplo solventes, óleos, papéis contaminados. Em
2017 foram gerados pelo Instituto de Química da UFRGS e enviados para coprocessamento 846,13 kg de
resíduos sólidos e 2563,02 kg de solventes orgânicos não halogenados.
O custo deste tratamento foi de R$ 2,64/kg para resíduos sólidos e R$ 3,30/kg para resíduos líquidos.
Desta forma, em 2017 foram gastos R$10.691,75 para o encaminhamento de resíduos para esse tipo de
tratamento.

Incineração: corresponde ao processo pelo qual os resíduos químicos são decompostos por
oxidação térmica a altas temperaturas (1200 ºC) objetivando destruir a fração orgânica do resíduo e reduzir
o seu volume em torno de 90%. O processo adequado causa baixíssima emissão de gases e estes são
tratados utilizando-se filtros específicos ao final do processo. De modo geral, os incineradores são formados
por uma câmara de combustão primária onde ocorrem a secagem, a decomposição e a gaseificação; e
uma câmara de combustão secundária, que opera com temperaturas superiores (1000 a 1500 ºC),
responsável pela queima dos gases emitidos. Esse tipo de processo é empregado para mitigar os resíduos
aquosos, quando estes não puderem ser enviados para estações de tratamento de efluentes (ETE) e para
os solventes orgânicos halogenados gestionados pelo CGTRQ. Em 2017, foram enviados para incineração
923,94 kg de solventes orgânicos halogenados. O custo deste tratamento foi de R$ 3,61/kg. Desta forma,
em 2017 foram gastos R$ 3.335,42 para o encaminhamento de resíduos para esse tipo de tratamento,
levando em conta apenas os resíduos enviados pelo IQ.

Aterro de Resíduos Industriais: é uma técnica de disposição de resíduos sólidos tóxicos


fundamentada no confinamento e controle dos resíduos em termos de proteção ambiental e saúde pública.
O local de deposição dos resíduos são células ou valas de deposição, revestidas com polietileno de alta
densidade (PEAD), sobre três camadas de argila compactada. O transporte até estas estações pode ser
realizado apenas por empresas autorizadas. Nos aterros sanitários o resíduo é coberto diariamente, e
sempre ocorre uma pré-seleção para identificação de resíduos aptos para serem reciclados, evitando assim
um maior volume a ser destinado de fato para o aterro. Nos aterros industriais pode ser necessário um pré-
tratamento para posterior disposição final, sendo alguns desses processos: estabilização do resíduo,
solidificação, encapsulamento ou neutralização.
O aterro industrial é empregado para mitigar os resíduos sólidos perigosos gestionados pelo
CGTRQ. Em 2017, foram encaminhados para aterro industrial 583,96 kg de resíduos perigosos gerados
pelo IQ. O custo deste tratamento foi de R$ 3,02/kg. Desta forma, em 2017 foram gastos R$1.763,56 para
o encaminhamento de resíduos para esse tipo de tratamento.

A tabela abaixo apresenta as quantidades de resíduos encaminhados para o CGTRQ em 2017, além
dos valores de gastos para cada encaminhamento. As siglas utilizadas são: SOH (Solvente Orgânico
Halogenado), SoñH (Solvente Orgânico não Halogenado), SOPP (Solvente Orgânico Passível de
Purificação) e MPR (Reciclagem).

2017

classe tratamento/destino outras unidades (kg) IQ (kg) total (kg) custo (R$)

SOH incineração 1.114,65 923,94 2.038,59 7.359,31

SOñH coprocessamento 2.694,08 2.563,02 5.257,10 17.348,43

aquoso ETE 19.174,52 5.304,61 24.479,13 24.833,10

SOPP recuperação 586,48 281,39 867,87 *

MPR reciclagem 7.428,85 862,64 8.291,49 sem custo

sólido aterro 2.616,8 583,96 3.200,76 9.666,29

sólido coprocessamento 2.800,82 846,13 3.646,95 9.627,95

* depende do resíduo total de gastos (R$) 68.835,08


Ao praticar o gerenciamento integrado de resíduos nos laboratórios de ensino e pesquisa, os
estudantes poderão desenvolver a conscientização em relação à problemática que é a geração, o
processamento e o descarte de resíduos químicos. Uma maneira de colocar em prática a busca pela
consciência ambiental no cotidiano da Universidade é através da implementação da política dos três erres
(“3R’s”: reduzir, reutilizar e reciclar). Essa política faz referência a um conjunto de princípios voltados a
cuidados com relação a gestão de resíduos sólidos, sugerido na Conferência da Terra (Rio de Janeiro,
1992), com a intenção de diminuir o consumo desmedido pela população. Os principais objetivos são: a
redução ao mínimo dos resíduos e a maximização ambientalmente saudável do reaproveitamento e da
reciclagem dos resíduos. Se a formação dos discentes for direcionada ao estudo dos conhecimentos
químicos integrados às questões ambientais, poderemos reduzir a geração de resíduos, além de minimizar
gastos e os impactos que estes resíduos podem trazer ao meio ambiente.

IV – PROCESSO

PARTE C: Técnica de Pesar

Pese dois objetos diferentes (objeto 1 e objeto 2) nas três balanças: analítica e semi analítica de 2
e semi analítica de 3 casas decimais. Faça os arredondamentos solicitados e compare os resultados
considerando as massas obtidas nas pesagens realizadas.

V – RESULTADOS

Objeto 1
Balança
Arredondamento para 3 Arredondamento para 2
Valor Pesado
casas decimais casas decimais
Semi-analítica
(2 casas decimais)
Semi-analítica
(3 casas decimais)
Analítica
(4 casas decimais)

Objeto 2
Balança
Arredondamento para 3 Arredondamento para 2
Valor Pesado
casas decimais casas decimais
Semi-analítica
(2 casas decimais)
Semi-analítica
(3 casas decimais)
Analítica
(4 casas decimais)
EXPERIÊNCIA Nº
Í
2
I – TÍTULO

LIMPEZA DE VIDRARIA, MEDIDAS DE VOLUME, DECANTAÇÃO E


FILTRAÇÃO
II – OBJETIVO
Apresentar algumas vidrarias de laboratório, sua utilização e modos de limpeza. Introduzir o aluno
às operações simples em laboratório.

III – INTRODUÇÃO
PARTE A: Limpeza de material

O procedimento de limpeza da vidraria é uma etapa muito importante do trabalho em um laboratório


de química. Para utilizar um aparelho volumétrico, ou outra vidraria, é necessário verificar se estão em
perfeito estado de limpeza, pois a presença de gordura impede o completo escoamento do líquido. Se parte
da solução de trabalho fica retida nas paredes do recipiente, vai ser introduzido um erro no volume escoado
e consequente inexatidão nos resultados obtidos. Para verificar o estado de limpeza de um aparelho
volumétrico, ou de outro qualquer, deve-se em primeiro lugar preencher essa vidraria com água da torneira.
Durante a remoção da água é importante observar se o escoamento foi completo ou se apareceram
gotículas nas paredes internas da vidraria. Essas gotículas indicam que o recipiente está sujo e que deve
ser lavado com detergente. A escova de limpeza pode ser usada na lavagem de béqueres por exemplo.
Se após o enxague o recipiente ainda estiver sujo é necessário utilizar Extran, que é uma solução com alto
poder de limpeza. Caso a vidraria esteja limpa, enxagua-se com água destilada.
O tempo de permanência do Extran na vidraria deve ser de 3 a 5 minutos no máximo e deve ser
recolhido para o frasco de origem após o uso. Esse líquido deve ser manuseado com cuidado, pois é
corrosivo na pele. A vidraria deve então ser lavada várias vezes com água da torneira e, em seguida, duas
ou três vezes com água destilada. No final do procedimento de lavagem, as paredes externas do recipiente
devem ser secas com papel toalha.

PARTE B: Equipamentos para medida de volume

Para se efetuar medida de volume de líquido, são empregados vários tipos de aparelhos, que podem
ser classificados de duas maneiras:
a) aparelhos calibrados para conter um certo volume de líquido, como por exemplo o balão
volumétrico
b) aparelhos calibrados para dar escoamento a um certo volume de líquido, como por exemplo a
pipeta graduada, a pipeta volumétrica, e a bureta.

A medida de volume de um líquido com qualquer aparelho está sujeita a uma série de erros devido
às seguintes causas:
a) ação da tensão superficial sobre a superfície líquida
b) dilatação e contração provocados pela variação de temperatura
c) imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos

Estes erros afetam a precisão do aparelho, por isso a bureta é mais precisa que a pipeta graduada,
que por sua vez é mais precisa que a proveta. O béquer e o erlenmeyer não apresentam precisão.
A leitura do volume contido no aparelho é feita comparando-se o nível do líquido com as linhas
calibradas existentes nas paredes do recipiente. O ajuste do menisco é feito em relação a uma linha de
referência ou uma marca de escala. O menisco deve estar posicionado de maneira que a sua parte inferior
tangencie horizontalmente a parte superior da linha de referência, com a linha de visão do observador no
mesmo plano (Figura 1).

Figura 1.

O nível do líquido é mais facilmente localizado quando se coloca um retângulo de papel branco ou
preto atrás da vidraria, na altura do menisco. Desta forma, é importante que a curvatura inferior do menisco
coincida com a altura dos olhos, para evitar o erro de paralaxe.

Pipetas

Temos dois tipos de pipetas: pipetas de transferência (ou volumétricas) e pipetas graduadas. A
pipeta de transferência apresenta um bulbo na parte central e um traço de aferição na parte superior, e
permite escoar um volume fixo de líquido. A pipeta graduada tem uma escala que permite transferir volumes
variáveis de líquidos.
Uso de pipetas em geral:
Depois de perfeitamente limpa, a pipeta é ambientada lavando-se com pequenas quantidades da
solução a ser medida para remoção de possíveis gotas de água destilada, o que causa uma pequena
diluição na solução. Em seguida, é introduzida na solução, tendo o cuidado de evitar a formação de bolhas.
O líquido sobe por capilaridade ou faz-se a sucção com uma pera, (nunca com a boca) até acima da marca
do zero e a extremidade superior é fechada com o dedo indicador. Seca-se a parte externa da pipeta com
um papel filtro. O escoamento do líquido ocorre quando se relaxa levemente a pressão do dedo, mas pode-
se fazer o escoamento utilizando-se a pera também. Deixa-se escoar lentamente o líquido para zerar e, só
então, procede-se à transferência desejada. Ao final do escoamento deve-se encostar a ponta da pipeta
contra a parede do recipiente para garantir a transferência do volume de líquido. No entanto, não se deve
soprar a porção de líquido que fica retida na extremidade da pipeta, salvo no uso de pipetas especiais. No
vídeo a seguir, a pera é introduzida na pipeta, a qual encontra-se dentro de uma proveta. Ressalta-se que,
para conectar a pera na pipeta, a mesma deve ser retirada da proveta. Desta forma, evitam-se alguns
acidentes, como por exemplo, a quebra do material.

Buretas

São formadas por cilindros de vidro graduados, tendo torneiras que servem como dispositivos de
controle de vazão. As buretas devem ser fixadas verticalmente nos chamados suportes para buretas. Antes
do uso, ela deve ser limpa com uma solução de limpeza a base de detergente ou Extran. Após a limpeza,
a torneira da bureta, quando for de vidro, deve ser lubrificada, pois o Extran ataca a vaselina. Para isso,
deve-se retirar e secar a torneira com papel de filtro, colocando-se, com o dedo, mínima quantidade de
vaselina nas suas extremidades. Repõe-se a torneira no seu lugar, previamente limpo e seco, girando-se
até senti-la perfeitamente adaptada. Quando a torneira for de teflon, não deve ser lubrificada com vaselina.
Caso a bureta já esteja limpa (sem gotículas após o escoamento de água), não é necessária a lubrificação
da torneira, pois o desmonte constante desta pode ocasionar vazamentos posteriores. A bureta, depois de
limpa, é lavada três vezes com 5 mL de solução, de forma que o fluxo descendente lave as paredes internas
da bureta. Depois de lavada, enche-se a bureta com a solução até um pouco acima da marca do zero,
verificando se não há vazamento e/ou bolhas de ar na porção abaixo da torneira. A adição da solução à
bureta deve ser feita com o auxílio de um funil, para evitar perdas da solução. Com a bureta completamente
cheia, inclusive abaixo da torneira, e sem bolhas, o zero deve ser acertado, mas antes o funil deve ser
retirado.

Balões volumétricos

Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e calibrados para conter
determinados volumes líquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena variação de volume
provoque uma sensível diferença na posição do menisco.
São usados na preparação de soluções de concentração conhecida. O reagente é devidamente
pesado e passado para um béquer, onde é dissolvido. A solução assim obtida é passada para o balão,
utilizando um funil, o qual deve estar fixado no suporte de madeira. O béquer é lavado 3 vezes com
pequenas porções de água destilada, e as águas de lavagem são transferidas para o balão, para que ocorra
uma transferência quantitativa, cuidando-se para não exceder o bulbo do balão. Só então a solução é
diluída, fazendo-se o solvente escoar pelas paredes do balão, até que o líquido chegue próximo à
extremidade inferior do gargalo. Se o gargalo estiver molhado, espera-se o tempo suficiente para que o
solvente escoe pelas paredes. Acrescenta-se o solvente – água – até um dedo abaixo da marca. Seca-se
a parte do gargalo acima da marca com papel de filtro envolvido em um bastão de vidro. Faz-se o
ajustamento final, com o auxílio de uma pipeta conta-gotas, de tal maneira que o menisco fique tangente
ao traço de referência. Em seguida, cuidadosamente e com movimentos circulares, homogeneíza-se a
solução. Em caso de diluições de soluções concentradas, se este processo for exotérmico procede-se uma
diluição inicial num béquer com pouco volume de água. Espera-se esfriar e, então, repete-se o
procedimento acima citado para reagentes sólidos. A solução deve ser homogeneizada firmando-se a
tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois dedos, e invertendo-se. Deve-se agitar a solução com
movimentos circulares, desvirar o balão e repetir a operação. A operação deve ser repetida pelo menos 3
vezes. Uma vez concluído o processo, a solução deve ser transferida para um recipiente adequado.

PARTE C: Decantação sólido-líquido

A decantação serve para separar misturas heterogêneas, sólido-líquido ou líquido-líquido. Na


decantação sólido-líquido, deixa-se o sólido sedimentar no fundo do béquer e então, cuidadosamente,
verte-se a maior parte do líquido para outro béquer, com o auxílio de um bastão, conforme a Figura 2.

Figura 2

PARTE D: Filtração

A filtração consiste na separação de um sistema bifásico (sólido-líquido), fazendo passar a fase


líquida (filtrado) através de um meio filtrante que retém a fase sólida (precipitado). O filtro mais econômico
e amplamente utilizado é o de papel. Uma das maneiras de preparar o papel de filtro é a seguinte: o papel
de filtro de forma circular é dobrado pela metade e depois esta metade é dobrada novamente, adquirindo
aproximadamente um quarto do tamanho original. A segunda dobra deve ser feita de maneira que fique um
intervalo de 5 mm entre as duas pontas, como na Figura 3.
Figura 3

Em uma das pontas do papel, deve se cortar um pequeno triângulo, para facilitar a adesão do papel ao
funil. Em seguida, abre-se o papel na forma de um cone e coloca-se no funil de modo que o corte feito no
papel fique aderido ao vidro. Para uma rápida filtração, o papel deve ser ajustado no funil de modo que o
ar não penetre entre o papel e o funil. Para isso, coloca-se um pouco de água destilada sobre o papel para
ajustá-lo às paredes do funil, conforme a Figura 4. Quando o funil estiver bem selado, o líquido ficará retido
na coluna do funil e o seu peso ajudará a puxar o líquido através do papel.

Figura 4

Para evitar a perda de material, deve-se usar um bastão de vidro para a transferência da solução do béquer
para o funil, como mostrado na Figura 5. Deve-se cuidar para que a superfície do líquido dentro do funil
não alcance o topo do papel.

Figura 5

O processo de separação pode ser acelerado através da filtração por sucção, chamada de filtração
a pressão reduzida. A filtração a pressão reduzida é feita em um funil de Büchner acoplado a um kitasato
por meio de uma rolha de borracha furada. Este funil não é cônico e sim cilíndrico, com um fundo plano e
perfurado. Dentro do funil é colocado o papel de filtro cortado em círculo, de tal forma que não suba pelas
paredes laterais formando dobras nem seja tão pequeno que exponha os orifícios do funil. Os dois erros
levam à passagem do precipitado para o interior do kitasato, junto com o filtrado. O papel é, então
umedecido e selado no funil com a aplicação de um vácuo leve. O funil de Büchner é então adaptado num
kitasato. Através da saída lateral do kitasato é feito vácuo, utilizando-se, principalmente, uma trompa
d’água. A filtração é, então, acelerada pela diferença de pressão existente dentro e fora do kitasato. A
Figura 6 exemplifica a montagem do sistema.
Figura 6

A torneira deverá permanecer aberta enquanto durar a filtração. Ao final do procedimento deve-se
primeiro desfazer a conexão entre o kitasato e a trompa d’água. Só depois da interrupção dessa conexão
é que se pode fechar a torneira. Se esse ordenamento não for respeitado, como a pressão é menor no
interior do kitasato, vai ocorrer a entrada de água para dentro dele.

Também neste tipo de filtração, o precipitado é deixado depositar-se no fundo do béquer. A fase
líquida é lentamente vertida, com o auxílio de um bastão de vidro, no centro do papel de filtro, com aplicação
de um vácuo suave (baixo fluxo de água), até que um pouco do sólido tenha recoberto o papel, protegendo-
o contra rompimento. O vácuo é, então, aumentado (abrindo mais a torneira) e o resto do precipitado é
adicionado. Este é então lavado com pequenas porções de líquido (água ou o solvente apropriado) que é
deixado atravessar a massa sólida lentamente, com um vácuo fraco. Ao final do processo é desfeita a
conexão entre a trompa d’água e o kitasato antes de fechar a torneira, desta forma é evitado o refluxo, ou
seja, o retorno da água para dentro do kitasato.

O Funil de Büchner é apropriado para trabalho sintético em que o produto pode, depois de filtrado e
lavado, ser seco através de uma corrente de ar que passa enquanto o vácuo estiver sendo aplicado no
kitasato. Para remover traços de água do precipitado, é necessário lavá-lo com um segundo solvente volátil
e miscível com água.

IV – PROCESSO
O procedimento da aula prática envolve em primeiro lugar, a reação de precipitação que ocorre
quando se mistura dentro de um béquer de 100 mL, 20 mL de solução de CaC!2 com 20 mL de solução de
Na2CO3. O sólido formado na solução, chamado de precipitado, sofre decantação, após ficar em repouso
por aproximadamente 60 minutos. O material sólido pode ser separado do líquido através da decantação,
por filtração simples e por filtração a pressão reduzida. É importante ressaltar que existem diferenças nos
tempos envolvidos e no aspecto das fases líquida e sólida recuperadas após esses três processos.
V – QUESTIONÁRIO
1) Existe diferença entre usar um béquer ou um balão volumétrico para preparar uma solução?
Justifique sua resposta em termos da exatidão dos equipamentos usados.

2) Descreva as diferenças existentes entre uma pipeta graduada, uma pipeta volumétrica, uma
bureta e um balão volumétrico.

3) O que significa erro de paralaxe?

4) Compare os três processos de separação sólido-líquido: decantação, filtração simples e


filtração a pressão reduzida quanto à eficiência do processo.
EXPERIÊNCIA Nº
Í
3
I – TÍTULO

PREPARAÇÃO, DILUIÇÃO E MISTURA DE SOLUÇÕES E ALGARISMOS


SIGNIFICATIVOS

II – OBJETIVO
Introduzir o aluno nas técnicas de preparo de soluções, assim como a exprimir corretamente os
resultados obtidos experimentalmente.

III – INTRODUÇÃO

Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias. As soluções podem
ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da matéria: gases, líquidos e sólidos; porém
são sempre constituídas de uma única fase. Nosso estudo se restringirá a soluções binárias líquidas, isto
é, soluto sólido ou líquido dissolvido em solvente líquido.

Uma solução pode ser:

a) saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, em quantidade
tal que, se adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve;
b) insaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, em
quantidade inferior à da saturação;
c) supersaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, numa
quantidade acima à da saturação, mas sem precipitar. É uma solução instável.

Define-se Coeficiente de Solubilidade de um soluto num dado solvente e a uma dada temperatura,
como a sua concentração na solução saturada, nesta temperatura específica. Em soluções líquidas, o efeito
da pressão é desprezível.

Mas o que ocorre entre as partículas de soluto e solvente, quando estes são misturados a fim de
formar uma solução? Três processos são possíveis:

1º) Dissolução Química: envolve uma reação química entre soluto e solvente. Por exemplo, o Zn
se dissolve em HC! porque ocorre a seguinte reação de oxirredução:

Zn (s) + 2 HC! (aq) → H2 (g) + ZnC!2 (aq)

2º) Solvatação: são interações entre as partículas de soluto e de solvente do tipo dipolo permanente-
dipolo permanente ou íon-dipolo permanente. Se o solvente for água, a solvatação recebe o nome de
hidratação. Por exemplo, quando misturamos álcool e água, ocorrem interações do tipo ligações de
hidrogênio entre as moléculas dessas duas substâncias.

3º) Dispersão: quando as interações que ocorrem entre as partículas de solvente e de soluto são,
fundamentalmente, do tipo London (dipolos instantâneos). Por exemplo, a parafina se dissolve no benzeno
porque, em ambas as substâncias, ocorrem forças moleculares tão fracas que as moléculas de benzeno
formam um meio no qual as moléculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar,
poderá haver uma dispersão muito pequena devido a interações do tipo dipolo permanente-dipolo
instantâneo.
De modo geral, podemos generalizar afirmando que "semelhante dissolve semelhante", isto é,
substâncias polares são mais solúveis em substâncias polares, bem como substâncias apolares são mais
solúveis em substâncias apolares.
A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades relativas de cada
componente da solução. As expressões de concentração mais comumente usadas são: mol/L (molaridade),
fração pôndero-volumétrica (g/L ou g/mL) e fração molar.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- balões volumétricos de 25, 50, 100 e 250 mL - HC! concentrado


- 02 copos de béquer de 50 mL - NaOH
- 01 espátula de porcelana
- 01 pipeta graduada de 10 mL
- 01 pipeta volumétrica de 10 mL
- 01 pipeta volumétrica de 20 mL
- 01 pipeta volumétrica de 25 mL
- 01 frasco lavador
- 01 vidro de relógio
- 01 bastão de vidro

V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* Ácido clorídrico (HC!) concentrado


* Hidróxido de sódio (NaOH) sólido

VI – PROCESSO
Parte A: Calcule o volume de ácido clorídrico (HC!) concentrado, utilizando as informações fornecidas
no frasco (~37 % em massa e densidade de 1,184 g/mL), que é necessário para preparar 50 mL de uma
solução de HC! 1 mol/L.
Pipete o volume calculado, conforme descrito na Aula 2 - Parte B - Pipetas, e transfira-o, gota a gota,
pelas paredes e com agitação, para um béquer de 50 mL, já contendo aproximadamente 10 mL de água
destilada.
Após esfriar, transfira para um balão volumétrico, conforme descrito na Aula 2 - Parte B - Balões
Volumétricos. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água destilada. Cuide para não exceder
a marca do gargalo. Adicione água destilada até próximo da marca do menisco e faça o ajustamento final
com o auxílio de uma pipeta. Em seguida, agite vigorosamente até que a solução se misture perfeitamente.
Importante: Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando-se ácido ou base à água
(e nunca o contrário) para evitar explosão, devido ao alto calor de dissolução desses reagentes.

Parte B: A partir da solução preparada anteriormente na parte A, prepare por diluição 100 mL de
solução 0,1 mol/L de HC!. Calcule o volume necessário. Pipete o volume calculado com pipeta volumétrica
e transfira-o para um balão volumétrico de 100 mL e adicione água destilada até próximo da marca do
menisco, seguindo o procedimento descrito na parte A.

Parte C: Prepare 25 mL de uma solução 0,42 mol/L de HC! a partir das soluções preparadas nas
partes A e B. Utilizando apenas 10 mL da solução preparada na parte A, calcule qual o volume da solução
preparada na parte B é necessário. Utilizando pipetas volumétricas, pipete os 10 mL da solução preparada
na parte A assim como o volume calculado da solução da parte B e transfira-os para um balão volumétrico
de 25 mL. Adicione água destilada até próximo da marca do menisco seguindo o procedimento descrito na
parte A.
Obs: armazenar as soluções separadamente em frasco de vidro ambientado e identificado.
Parte D: Prepare 250 mL de uma solução 0,1 mol/L de NaOH, a partir do reagente sólido p.a. Calcule
a massa necessária. Pese a massa calculada em um vidro de relógio utilizando balança semianalítica.
Transfira a massa pesada para um copo de béquer de 50 mL já contendo aproximadamente 20 mL de água
destilada. Dissolva completamente com auxílio de um bastão de vidro e, após esfriar, transfira para um balão
volumétrico de 250 mL. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água destilada. Cuide para
não exceder a marca do gargalo. Adicione água destilada até próximo da marca do menisco e faça o
ajustamento final com o auxílio de uma pipeta. Em seguida, agite vigorosamente até que a solução se misture
perfeitamente.
Obs: armazenar a solução em frasco de plástico ambientado e identificado.

VII – CÁLCULOS E QUESTIONÁRIO


Parte A:

Apresente todos os cálculos efetuados para o preparo desta solução.

Parte B:

Apresente os cálculos efetuados para o preparo dessa segunda solução.

Caso o objetivo fosse preparar 50 mL de uma solução de HC! 0,1 mol/L:


a) a partir do ácido concentrado
b) a partir da solução de HC! 1 mol/L (preparada na parte A)
Qual o volume seria necessário em cada caso?

Quais dos procedimentos mencionados na questão acima (a ou b), seria o mais adequado para
preparar uma solução de HC! 0,1 mol/L? Justifique sua resposta com base nos erros associados a cada
procedimento.
Parte C:

Apresente todos os cálculos efetuados para o preparo desta solução.

`Parte D:

Apresente o cálculo da massa de reagente necessário para preparar essa solução.

Caso se desejasse preparar 100 mL de uma solução 0,01 mol/L desta mesma base, utilizando
diferentes procedimentos:
a) a partir de NaOH sólido
b) a partir da solução preparada na parte D
Qual a massa necessária de NaOH sólido para o preparo da solução a? Qual o volume necessário
da solução preparada no item D (solução NaOH 0,1 mol/L)?

A partir dos cálculos feitos na questão anterior, qual procedimento deveria ser adotado (a ou b)?
Comente os erros experimentais inerentes a cada procedimento.

Suponha que se pretenda preparar 100 mL de uma solução de CH3COONa 0,5 mol/L, a partir do
reagente sólido trihidratado. Apresente o cálculo da massa de reagente necessária para preparar essa
solução.

Qual a razão de recolher separadamente as soluções de: HC! 1 mol/L, HC! 0,1 mol/L, HC! 0,42
mol/L e NaOH 0,1 mol/L?
IX – RESULTADOS

Parte A:

Volume de HC! concentrado


necessário para preparar 100 mL
de uma solução de HC! 1 mol/L
(mL)

Parte B:

Volume de HC! 1 mol/L


necessário para preparar 100 mL
de uma solução 0,1 mol/L (mL)
Volume de HC! concentrado
necessário para preparar 50 mL
de uma solução 0,1 mol/L (mL)
Volume de HC! 1 mol/L
necessário para preparar 50 mL
de uma solução 0,1 mol/L (mL)
Procedimentos mais adequado:
Justificativa:

Parte C:

Volume necessário de HC! 0,1


mol/L a adicionar a 25 mL de HC!
1 mol/L para preparar 100 mL de
uma solução 0,42 mol/L (mL)

Parte D:

Massa de NaOH necessária para


preparar 250 mL de uma solução
0,1 mol/L (g)
Massa de NaOH necessária para
preparar 100 mL de uma solução
0,01 mol/L (g)
Volume de NaOH 0,1 mol/L
necessário para preparar 100 mL
de uma solução 0,01 mol/L (mL)
Massa de CH3COONa .3H2O
necessária para preparar 100 mL
de uma solução 0,5 mol/L (g)
Procedimentos mais adequado:
Justificativa:
AULA Nº
Í
3a
I – TÍTULO

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

II – OBJETIVO
Apresentar fundamentos e regras que permitam a correta expressão de um valor.

III – INTRODUÇÃO
Começaremos definindo alguns conceitos.

1. Exatidão: indica fidelidade da medida, ou seja, o grau de concordância do valor experimental com
o valor verdadeiro

2. Precisão: indica reprodutibilidade, isto é, a concordância entre os valores individuais dentro de um


conjunto de medidas. Quanto maior a dispersão dos resultados, menor sua precisão.

3. Erro Absoluto: ! = ($ − &), onde x = resultado experimental A = valor verdadeiro.


Está associado à Exatidão
Possui a mesma dimensão do valor medido

("#$) &
4. Erro Relativo: !( = $
*+ $
(adimensional)

5. Algarismos significativos de um número: os algarismos significativos em um número são todos os


dígitos exatos mais aquele que representa a incerteza.
Ex.: em uma régua de 30 cm, graduada a cada 0,1 cm, pode-se ler com exatidão 20,2 cm e estimar
0,02 cm (que, por convenção, corresponde a 1/5 da menor divisão de escala). Portanto, deve-se expressar
o resultado como, por exemplo: 20,24 cm. Neste caso, temos 3 dígitos exatos mais 1 dígito que corresponde
a incerteza, o que resulta em 4 algarismos significativos para esta leitura.

6. O Zero:
O zero, cercado por dígitos diferentes de zero, sempre é significativo. Ex.1: 30,24 mL (4 algarismos
significativos).
Os zeros usados para marcar a posição decimal ou a dimensão de um número não são significativos.
Ex.2: 0,03024 (4 algarismos significativos). Usar notação científica: 3,024 X 10-2
Os zeros à direita da vírgula ou ponto decimal sempre são significativos. Ex.3: 2,00 X 103 (3
algarismos significativos).
7. Algarismos significativos em cálculos:
Nos cálculos, os objetivos ao analisar um resultado são determinar a posição da incerteza e o
primeiro dígito a sua direita, que chamaremos de resíduo. A função do resíduo será a de permitir empregar
critérios de arredondamento da incerteza. Assim:
a) Se o resíduo for menor que 5, mantém-se a incerteza inalterada;
b) Se o resíduo for maior que 5, aumenta-se o valor da incerteza em uma unidade;
c) Se o resíduo for igual a 5 e a incerteza for ímpar, aumenta-se o valor da incerteza em uma unidade.
Caso a incerteza seja par, mantém-se a incerteza inalterada.

Somas e Subtrações: o resultado será expresso com o mesmo número de casas decimais, que o
elemento na operação com o menor número de casas decimais. Ex.: (3,4 + 0,020 + 7,31) = 10,730. Neste
caso, o elemento com o menor número de casas é o número 3,4. Assim, o resultado terá uma casa decimal,
sendo a incerteza o dígito 7 e o resíduo, o dígito 3:
10,7 | 3
1,07

incerteza resíduo (< 5)


incerteza resíduo (<5)
Aplicando as regras de arredondamento, o resultado correto para este cálculo é 10,7 (3 algarismos
significativos).

Produtos e Quocientes: nestas operações, a precisão do resultado está limitada à precisão do


elemento da operação com a menor precisão, ou seja, menor número de algarismos significativos. Há duas
formas de determinar-se a precisão do resultado: uso da Regra Geral e aplicação do Intervalo de Confiança,
que delimita valores máximo e mínimos em função da incerteza do elemento menos preciso na operação.
Regra geral: o resultado deverá ser apresentado com o mesmo número de algarismos significativos
que o elemento da operação com o menor número de algarismos significativos, levando-se em conta o
'( " (,+'
arredondamento devido. Assim, na operação (ex. 1) ,--,- = 1,0848 a precisão do resultado será de 2
algarismos significativos considerando que o elemento 24 é o de menor precisão. Dessa forma, a incerteza
recairia sobre o algarismo 0 (primeira casa decimal) e o resíduo sobre o algarismo 8 (segunda casa
decimal). Aplicando-se as regras de arredondamento, sua expressão correta é 1,1 (2 algarismos
significativos).
Intervalo de confiança: trata-se de um intervalo fechado que compreende desde 1/5 até 2 vezes o
valor da incerteza de uma unidade sobre o último algarismo do elemento de menor precisão na operação.
Aplicando à expressão acima, o elemento de menor precisão é o número 24. Assim, temos o valor de 1/24
para a maior incerteza nessa operação. Aplicando-se o intervalo de confiança, vem que
1 1 1 1 1
12 4 2 4 ; 2 2 47 = 1 ; 7
5 24 24 120 12
Considerando o resultado de 1,0848, temos que a incerteza recai, agora, sobre a segunda casa
decimal, o algarismo 8, que corresponde a uma incerteza de 1/108, que fica dentro do intervalo. Caso
escolhêssemos a primeira casa decimal, o algarismo 0, estaríamos subestimando a precisão do resultado
pois a incerteza seria de 1/10, que está fora do intervalo determinado. Portanto, a expressão correta do
resultado, usando o intervalo de confiança e considerando o arredondamento correto é 1,08 (3 algarismos
significativos):
1,08 | 48

incerteza resíduo (< 5)


Ex. 2: 20,1 x 0,030 x 81,2 = 48,96360

Regra geral: elemento com menor precisão = 0,030 (2 algarismos significativos). Resultado:
48, | 96360

incerteza resíduo (> 5)


Resposta: 49.
Intervalo de confiança:
1 1 1 1 1
12 4 2 4 ; 2 2 47 = 1 ; 7
5 30 30 150 15
Aplicando ao resultado:
48,9 | 6360

1/489,
fora do intervalo
Entretanto:
48, | 96360

resíduo (> 5)
1/48,
dentro do intervalo
E a resposta é 49 (2 algarismos significativos).

Logaritmos e Antilogaritmos: no logaritmo de um número, sua mantissa (casas decimais) deverá ter
o mesmo número de algarismos que o número de algarismos significativos do número original. Ex.:
log (4,000 x 10-5) = - 4,3979 | 400

4 algarismos significativos
resíduo (< 5)
incerteza
Resposta: - 4,3979 (mantissa com 4 algarismos significativos).
No antilogaritmo de um número, o resultado terá o mesmo número de algarismos que houver na
mantissa (decimais) do número original. Ex.:
1 algarismo na mantissa

antilog (12,5) = 3, | 162277 x 1012

resíduo (< 5)
incerteza
Resposta: 3 x 1012.

IV – EXERCÍCIOS
1. 0,35 + 1,246743 + 130,2 + 1,0 =
2. 0,35 – 1,246743 + 130,2 – 1,0 =
3. (30 x 2,01) / 100,0 =
4. log 6 x 103 =
5. log 6,0 x 103 =
6. log 6,00 x 103 =
7. antilog 3,6 =
8. antilog 3,60 =
9. antilog 3,600 =
10. Encontre o valor para y usando as regras para somas e subtrações e os intervalos de confiança
adequados aos produtos e quocientes
{[(46,77 $ 0,100) − (5,439 $ 0,1200)] $ [(119,6 − 10,05)]}
8 =
(4,978 + 0,2345)
EXPERIÊNCIA Nº
Í
4
I – TÍTULO

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

II – OBJETIVO
Introduzir o aluno à técnica de padronização de soluções.

III – INTRODUÇÃO

Uma solução é denominada padrão quando sua concentração é exatamente conhecida. A


preparação de uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente
puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com tais características são chamados de
padrões primários. Portanto, se obtém uma solução padrão se esta for preparada diretamente a partir de
um padrão primário, ou se for padronizada ao reagir com um padrão primário.

Para que uma substância possa servir como padrão primário, são requeridas certas exigências:
1) ela deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação;
2) as impurezas que porventura existam no reagente devem ser facilmente identificáveis com
ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida;
3) o reagente não deve ser higroscópico ou eflorescente;
4) o reagente deve ser bastante solúvel;
5) os elementos que entram na composição da substância devem ser tais que uma alteração da
abundância isotópica natural não afete materialmente a massa molar.

A padronização é um processo que permite a determinação da concentração exata de uma solução,


cuja concentração se conhece apenas com uma certa aproximação, através da reação de certo volume
desta solução:
- ou com uma determinada massa de um padrão primário apropriado
- ou com uma solução padrão, ou seja, uma solução cuja concentração é perfeitamente conhecida.

O princípio fundamental da alcalimetria é o seguinte: um mol de íons OH- de qualquer base neutraliza
um mol de íons H3O+ de qualquer ácido. Quando n cátions H3O+ reagem com n ânions OH- resultam n
moléculas de H2O e uma quantidade equivalente de sal. Portanto, uma quantidade desconhecida de ácido,
não demasiadamente fraco, pode ser determinada fazendo-a reagir com uma solução de base com
concentração conhecida, até a completa neutralização. A presença de um indicador escolhido
adequadamente revela o final da titulação, que é próximo ao ponto de neutralização entre os íons H3O+ e
OH- A equação matemática que expressa a relação estequiométrica do número de mols através do volume
e concentração de H3O+ ou OH- é:
nácido = nbase

ou

[H3O+] . Vácido = [OH-]. Vbase

sendo Vácido e Vbase volumes do ácido e da base e [H3O+] e [OH-] a concentração (em mol/L) destes íons.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 02 béqueres de 100 mL - biftalato de potássio p.a. (M = 204,22 g/mol)


- 02 béqueres de 250 mL - solução de NaOH ~ 0,1 mol/L
- 03 erlenmeyers de 250 mL - solução de HC! ~ 0,1 mol/L
- 01 bureta de 50 mL - indicador fenolftaleína
- 01 pipeta volumétrica de 20 mL
- 01 frasco lavador
- 03 pedaços de folha de alumínio quadrada de cerca de 4 cm
- suporte universal de ferro
- agarrador duplo para buretas

V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* biftalato de potássio p.a.

VI – PROCESSO

PARTE A: padronização do NaOH com padrão primário

Padronizar a solução de NaOH ~ 0,1 mol/L preparada na aula anterior, por meio de uma titulação com
biftalato de potássio (padrão primário):

HC8H4O4- + OH- → C8H4O42- + H2O

Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para titular uma alíquota de 20 mL de solução
de NaOH. Pesar a massa calculada em uma folha de alumínio quadrada de cerca de 4 cm e transferir
quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar aproximadamente 25 mL de água destilada e
colocar três gotas de fenolfateína.

Realizar a titulação de acordo com o seguinte procedimento:


- lavar a bureta 3 vezes com ~ 5 mL da solução de NaOH a ser padronizada para ambientá-la
- colocar esta solução na bureta, zerando-a
- colocar uma folha de papel branco embaixo do erlenmeyer e realizar a titulação mantendo a solução
em constante agitação.

Sempre que uma gota da solução proveniente da bureta cair nas paredes do erlenmeyer, interromper
a titulação e arrastar a gota com água destilada, utilizando o frasco lavador, para que esta reaja com a
solução contida no erlenmeyer.

Quando aparecer coloração rosa que persista por mais tempo, adicionar a base gota-a-gota, agitando
continuamente e fazendo leituras frequentes na bureta. Registrar o volume gasto de solução de NaOH.
Repetir a operação 3 vezes, zerando sempre a bureta antes de uma nova titulação.

PARTE B: padronização do HC! com a solução padrão de NaOH

Colocar em um erlenmeyer de 250 mL, 20 mL da solução HC! e 3 gotas do indicador fenolftaleína.


Com o auxílio de uma bureta, adicionar, gota-a-gota, a solução padronizada anteriormente de NaOH, sempre
agitando o erlenmeyer, até que haja mudança de coloração. Sempre que uma gota da solução proveniente
da bureta cair nas paredes do erlenmeyer, interromper a titulação e arrastar a gota com água destilada,
utilizando o frasco lavador, para que esta reaja com a solução contida no erlenmeyer. Anotar o volume de
base gasto (lido na bureta). Repetir a operação 3 vezes, zerando sempre a bureta antes de uma nova
titulação.
VII – DADOS
PARTE A: padronização do NaOH com padrão primário

Massa pesada de biftalato de potássio (g) Volume de NaOH gasto (mL)

m1 =

m2 =

m3 =

PARTE B: padronização do HC! com a solução padrão de NaOH=

Volume de NaOH gasto (mL)

V1 = V2 = V3 =

VIII – CÁLCULOS

1) Apresente os cálculos da massa necessária de biftalato de potássio para titular uma alíquota de
20 mL de solução de NaOH ~ 0,1 mol/L.

2) Calcule a concentração exata, em mol/L, da solução de NaOH a partir dos dados que lhe foram
fornecidos.
3) Calcule a concentração exata, em mol/L, da solução de HC!.

IX – RESULTADOS

PARTE A: padronização do NaOH com padrão primário

Número de mols de biftalato de potássio [NaOH] (moL/L)

n1 =

n2 =

n3 =

Valor médio

PARTE B: padronização do HC! com a solução padrão de NaOH

Vmédio (mL)

[HC!]média (mol/L)

X – QUESTIONÁRIO

1) Por que as soluções de HC!, preparadas na prática anterior, não são consideradas soluções
padrão?
2) O que ocorre quando a solução padronizada de NaOH entra em contato com a solução contida
no erlenmeyer? Equacione.

3) Qual o significado da mudança de coloração da solução contida no erlenmeyer, no final da


titulação?

4) Qual a razão de recolher separadamente as soluções padronizadas de HC! e


NaOH?

5) Os resíduos gerados na padronização da solução de HC! podem ser descartados


na pia? De que forma devem ser tratados antes do descarte? Justifique.
EXPERIÊNCIA Nº
Í
5
I – TÍTULO

COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UMA MISTURA DE CLORETO/CLORATO


DE POTÁSSIO
II – OBJETIVO
Determinar a composição de uma mistura de cloreto de potássio e clorato de potássio, com precisão
mínima de 80 %.

III – INTRODUÇÃO

Estequiometria é a parte da química que estabelece relações ponderais em fórmulas e em reações


químicas.

Clorato de potássio é um composto que contém os elementos K, C! e O. Quando aquecido


fortemente em presença de SiO2 (catalisador) ele se decompõe, desprendendo oxigênio. Potássio e cloro
permanecem sob a forma de cloreto de potássio (KC!): KC!Ox (s) ® KC! (s) + x/2 O2. Desta reação, pode-
se ver que um mol de KC!Ox produz x/2 mols de O2, ou, escrevendo em massa, (39 + 35,5 + 16x) g de
KC!Ox produzem 16x g de O2. Sabendo a massa inicial de KC!Ox e a massa de resíduo (calculando-se,
portanto, a massa de O2 desprendido), pode determinar-se o valor de x. Não podemos esquecer que a
massa de SiO2 permanece constante durante a reação.

A fórmula obtida será usada na parte B, para analisar uma mistura de cloreto e clorato de potássio.
Tem-se uma mistura de proporção desconhecida de KC!Ox e KC! (sendo que agora o valor de x é
conhecido). Quando essa mistura de cloreto e clorato de potássio é aquecida, a massa perdida é devida
ao oxigênio desprendido do clorato de potássio, o que permite calcular a composição centesimal. A
decomposição da mistura pode ser escrita como a KC! (s) + b KC!Ox (s) ® (a + b) KC! (s) + bx/2 O2.
Novamente a massa (ou o número de mols) de oxigênio liberado pode ser relacionada com a massa (ou o
número de mols) de KC!Ox presente na mistura.

IV – MATERIAL

MATERIAL REAGENTES

- 2 Tubos de ensaio de 3 cm de diâmetro - Clorato de potássio


- Bico de Bunsen - Mistura: clorato de potássio e cloreto de potássio
- Tela de amianto - Dióxido de Silício
- Agarrador de ferro
- Suporte de ferro
- Espátula de porcelana
V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* clorato de potássio (s)


* cloreto de potássio (s)

VI – PROCESSO
PARTE A:
Retire da estufa um tubo de ensaio limpo e seco. Coloque nele uma pitada de SiO2, usando uma
pontinha de espátula. Pese na balança analítica. Acrescente cerca de 1 grama (uma colher rasa) de clorato
de potássio seco e pese novamente. Agite suavemente para misturar. Prenda o tubo com o agarrador no
suporte de ferro, deixando-o em ângulo de 45º. Aqueça suavemente na chama de gás até a fusão do sólido.
Após a fusão, deixe-o em aquecimento durante 15 minutos ainda, para garantir o total desprendimento do
oxigênio. Deixe o tubo esfriar e pese-o.

PARTE B:
Tome outro tubo limpo e seco. Coloque nele uma pitada de SiO2 e pese. Coloque dentro cerca de 1
grama da mistura clorato/cloreto de potássio já preparada (evite colocar a parte empedrada da mistura) e
pese novamente. Agite para misturar. Aqueça lentamente até que cesse de crepitar. Aumente a chama e
deixe aquecer por mais 10 minutos. Após resfriar, pese.

VII – DADOS

PARTE A
Massa do tubo + catalisador (g)

Massa do tubo + catalisador + clorato de potássio(g)

Massa do tubo + catalisador + resíduo (g)

PARTE B
Massa do tubo + catalisador (g)

Massa do tubo + catalisador + mistura (g)

Massa do tubo + catalisador + resíduo (g)

VIII – RESULTADOS

PARTE A
Fórmula mais simples do clorato de potássio

PARTE B
Porcentagem de clorato de potássio na mistura (%)

Porcentagem de cloreto de potássio na mistura (%)


IX – QUESTIONÁRIO

1) Um erro comum nesta experiência é não haver decomposição total do clorato de potássio.
Suponha que este erro só ocorreu na parte A. Pergunta-se:
a) Na fórmula encontrada para o clorato de potássio (Parte A), a proporção de oxigênio aumenta
ou diminui? Explique sua resposta.

b) Qual o reflexo deste resultado na Parte B? Justifique sua resposta através de um exemplo.

2) Equacione a decomposição do clorato de potássio, incluindo todos os fatores que atuam na


mesma.

3) Que erro ocorreria na parte A se a amostra de clorato de potássio contivesse impurezas que não
sofressem decomposição com o aquecimento?

4) Sabendo que o KC! é um sal solúvel e o SiO2 é insolúvel, como você imagina que
se poderia recuperar o catalisador da mistura sólida obtida para reutilizá-lo?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
6
I – TÍTULO

DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DE UM COMPOSTO

II – OBJETIVO
Determinar a massa molar do carbonato de sódio.

III – INTRODUÇÃO

Estequiometria é a parte da química que estabelece relações ponderais em fórmulas e em reações


químicas.

O carbonato de sódio reage com o ácido clorídrico formando cloreto de sódio, água e gás
carbônico. Quando o sistema é aquecido ocorre o desprendimento do gás carbônico e de vapor de água,
sobrando apenas o cloreto de sódio sólido.

Mediante cálculos estequiométricos, é possível determinar a massa molar do carbonato de sódio


através do número de mols de cloreto de sódio produzido.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- cápsula de porcelana - carbonato de sódio


- pinça tenaz - ácido clorídrico 3 mol/L
- chapa de aquecimento - indicador de pH vermelho de metila
- béquer de 450 e 50 mL
- vidro de relógio
- proveta de 10 mL
- espátula metálica

V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* carbonato de sódio (s)

VI – PROCESSO

Pegue uma cápsula de porcelana limpa e seca, aqueça diretamente na chapa de aquecimento para
a retirada de umidade.

Deixe esfriar, pese em uma balança analítica e anote a massa resultante.

Mantenha a cápsula de porcelana na balança analítica e pese aproximadamente 0,3 g de carbonato


de sódio sólido.

Adicione água destilada suficiente para solubilizar o sólido.


Adicione 5 gotas do indicador de pH vermelho de metila na cápsula contendo o carbonato de sódio e
anote a cor.

Meça 5 mL de HC! 3 mol/L em proveta, transfira para um béquer e adicione gota-a-gota na cápsula
contendo o carbonato de sódio. Verifique se o HC! adicionado não provoca mais liberação de gás.

Após adição do HC!, tampe a cápsula com um vidro de relógio e leve para aquecer em banho-maria
até total evaporação da água contida na cápsula. O banho-maria deve ser realizado adicionando-se 250 mL
de água em um béquer de 450 mL.

Retire a cápsula do banho-maria e deixe aquecendo por mais 5 minutos diretamente na chapa de
aquecimento.

Deixe esfriar e pese a cápsula de porcelana contendo o sólido formado.

VII – DADOS

Massa da cápsula de porcelana (g)

Massa do carbonato de sódio (g)

Massa da cápsula de porcelana + sólido residual (g)

VIII – CÁLCULOS

Determine o número de mols de NaC! (M = 58,44 g/mol) formado.

Determine a relação número de mols de NaC! formado/número de mols de Na2CO3 pesado e


consequentemente o número de mols de Na2CO3 pesado.

Calcule a massa molar do Na2CO3.


IX – RESULTADOS

Número de mols do NaC!

Número de mols do Na2CO3

Massa molar do Na2CO3

X – QUESTIONÁRIO
1) Equacione a reação do carbonato de sódio com o ácido clorídrico, incluindo todos os fatores que
atuam na reação.

2) Explique o que acontece com o pH do sistema quando se adiciona água ao carbonato de sódio.

3) Como pode-se observar a alteração do pH durante o experimento?

4) Qual seria o erro cometido caso a cápsula de porcelana estivesse úmida, no início do
experimento?

5) Que erro ocorreria se a amostra de carbonato de sódio contivesse impurezas que não reagissem
com o ácido clorídrico?

6) Por que é conveniente aquecer a mistura contida na cápsula de porcelana em um banho-maria


ao invés de diretamente na chapa de aquecimento?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
7
I – TÍTULO

REAÇÃO REDOX – DETERMINAÇÃO DE FERRO EM LÂMINA DE


BARBEAR
II – OBJETIVO
Determinar a porcentagem de ferro existente em lâminas de barbear.

III – INTRODUÇÃO

Lâminas de barbear são compostas basicamente por ferro. Neste experimento pretende-se
determinar a porcentagem de ferro em uma lâmina de barbear.

Um dos usos mais frequentes da análise por oxirredução é a determinação quantitativa de ferro. Isto
é facilmente realizado através da dissolução da amostra que contém ferro sob a forma de Fe2+. Então, em
um primeiro momento, é necessário oxidar seletivamente o ferro metálico a Fe2+. Isto é feito com ácido
sulfúrico, conforme a reação

Fe (s) + 2 H+ (aq) ® Fe2+ (aq) + H2 (g)

Posteriormente, se nenhum outro agente redutor estiver presente, o Fe2+ pode ser determinado
diretamente por titulação com um agente oxidante comum, tal qual o íon permanganato, MnO4- (em meio
ácido), conforme a reação
5 Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8 H+(aq) ® 5 Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4 H2O (l)

Sabendo-se a concentração da solução de permanganato de potássio e obtendo-se o volume exato


de solução gasto para oxidar-se o Fe2+ a Fe3+, a estequiometria da reação permite calcular-se a quantidade
de ferro originalmente presente na amostra. Tendo-se pesado a amostra antes da reação, a percentagem
de ferro presente na amostra original é facilmente determinada.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 03 erlenmeyers de 125 mL - Lâmina de barbear


- 01 proveta de 25 mL - H2SO4 3 mol/L
- 01 bureta de 25 mL - KMnO4 ≈ 0,01 mol/L (solução padronizada)
- 01 Béquer de 50 mL
- 01 balão volumétrico de 50 mL
- 01 pipeta volumétrica de 20 mL
- 01 funil
- 01 vidro de relógio pequeno
- 01 suporte para filtração
- papel filtro

V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio do seguinte reagente:

* KMnO4
VI – PROCESSO
Pese a quarta parte de uma lâmina de barbear seca e limpa com uma precisão de 0,0001g e coloque-
a em um béquer de 50 mL com aproximadamente 10 mL de ácido sulfúrico 3 mol/L. Coloque sobre o béquer
um vidro de relógio pequeno e aqueça brandamente dentro de uma capela, em chapa de aquecimento, até
dissolver completamente a lâmina. Cesse o aquecimento caso a reação torne-se vigorosa.

Se permanecer um pouco de carvão em suspensão, filtre através de um papel de filtro comum após
o resfriamento. Colete o filtrado em um balão volumétrico de 50 mL. Cuidadosamente lave o béquer, o funil
e o papel filtro com várias porções de água destilada até que a cor esverdeada da solução deixe de existir
no papel filtro (cuide para não exceder os 50 mL do balão). Complete o volume do balão e homogeneíze.

Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução acima para um erlenmeyer de
125 mL e adicione 30 mL de água destilada.

Titule a amostra acima com uma solução padronizada de KMnO4 0,01 mol/L até o aparecimento de
uma cor rosa permanente.

Repita esta operação de titulação mais duas vezes.

VII – DADOS

Massa da lâmina (g)

Concentração da solução padronizada de KMnO4 (mol/L)

Volume de KMnO4 utilizado em cada alíquota (mL)

Volume médio de KMnO4 gasto

VIII – RESULTADOS

Número de mols de MnO4-

Número de mols de Fe2+

Massa de ferro presente na lâmina

% de ferro na lâmina

IX – QUESTIONÁRIO

1) Por que estas titulações usando o agente oxidante KMnO4 dispensam o uso do indicador?
2) O ácido nítrico é um agente oxidante muito forte. Qual o inconveniente de usá-lo como agente
titulante?

3) Qual a razão para recolher a solução, que sobra na bureta e no béquer reservatório,
separada da dos erlenmeyer? Como essa solução pode ser reaproveitada?

4) Por que os resíduos dos erlenmeyers e os que sobram no balão não são
descartados na pia?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
8
I – TÍTULO

DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DO VOLUME MOLAR DO GÁS


HIDROGÊNIO NAS CNTP
II – OBJETIVO
Determinar o volume molar do hidrogênio gasoso através da reação entre magnésio e HC!, obtendo
precisão mínima de 90 %. O experimento visa demonstrar que 1 mol de gás ideal nas CNTP ocupa 22,4 L.
III – INTRODUÇÃO

Neste experimento, será efetuada a reação de um metal (magnésio) capaz de deslocar o hidrogênio
de um ácido (ácido clorídrico) produzindo gás H2 que é coletado num recipiente com água. O volume de
gás hidrogênio coletado será medido sob pressão e temperatura conhecidas. Os dados experimentais
permitirão o cálculo do volume molar do H2 nas Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP).
As CNTP correspondem a uma pressão de 1 atmosfera (760 mm Hg) e a uma temperatura de 0 °C
(273,15 K).
Experimentalmente, é possível chegar ao valor de 22,4 L, volume ocupado por 1 mol de gás ideal,
através do volume de gás hidrogênio coletado em condições de temperatura e pressão conhecidas,
transformando-o em seguida no volume que corresponderia às CNTP:

!!"#$ "!"#$ !%&' "%&'


=
#!"#$ #%&'
onde: PCNTP = Pressão (1 atm = 760 mm Hg);
VCNTP = Volume ocupado por 1 mol de gás ideal nas CNTP (22,4 L);
TCNTP = Temperatura (0 °C = 273,15 K);
PEXP = Pressão experimental exercida pelo gás;
VEXP = Volume ocupado pelo gás;
TEXP = Temperatura experimental.

A temperatura do gás é obtida com um termômetro, o volume do gás é medido numa proveta e,
como se trabalha com um sistema aberto, a pressão interna, no tubo, é igual à pressão atmosférica. A
pressão interna é a soma das contribuições das pressões dos constituintes gasosos (hidrogênio gasoso e
vapor de água) e da pressão hidrostática (da coluna líquida). O cálculo do número de mols do gás envolvido
no processo deve ser realizado a partir da massa de magnésio levando em consideração a estequiometria
da reação.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- tubo de ensaio - ácido clorídrico p.a.


- béquer de 250 mL - água destilada
- agarrador metálico/ suporte de ferro - magnésio em fita
- fio de linha
- papel filtro
- proveta graduada de 50 mL
- termômetro (0 – 100 ºC)
- régua
- barômetro
- balança analítica
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* Magnésio (s)
* Hidrogênio (g)

VI – PROCESSO

a) Montar duas aparelhagens de acordo com o desenho abaixo e explicações dos itens posteriores.

b) Pesar separadamente, em balança analítica, duas fitas de magnésio. Anotar as massas. Amarrar
um fio de linha de aproximadamente 15 cm em cada fita (dobrar as fitas ao meio para facilitar). As duas
experiências podem ser realizadas paralelamente, dividindo-se as tarefas no grupo.

c) Colocar cerca de 60 mL de água destilada em cada copo de 250 mL.

d) Escolher dois tubos de ensaio longos e colocar 20 gotas de HC! concentrado em cada um deles.
Adicionar água destilada, lentamente e sem agitar, até encher completamente os dois tubos de ensaio.

e) Introduzir uma das fitas de magnésio em um dos tubos de ensaio e, imediatamente, colocar um
pequeno pedaço de papel filtro para tapar a boca do tubo. Repetir a operação para a outra fita.

f) Inverter e introduzir cada tubo de ensaio no interior dos copos, até encostarem no fundo. Prender
os tubos de ensaio com agarradores no suporte (conforme o desenho).

g) Medir a temperatura na hora da experiência, a pressão barométrica local e anotar a pressão de


vapor da água tabelada (encontrada no mural do laboratório).

h) Esperar até a completa reação das fitas de magnésio com a solução ácida. Após o término das
reações, marcar com caneta permanente ou fita adesiva o volume coletado de gás nos tubos.

i) Como se trabalha com sistema aberto, a pressão interna, no tubo, é igual à pressão atmosférica. A
pressão interna é a soma das contribuições das pressões dos constituintes gasosos e da pressão
hidrostática (da coluna líquida). Logo, antes de desmontar os sistemas, medir com uma régua a altura de
cada coluna de água do interior dos tubos de ensaio a partir da superfície de água nos copos.

j) Retirar os tubos dos copos, encher com água até as marcas feitas e medir com o auxílio de proveta
os volumes líquidos correspondentes. Estes volumes equivalem aos volumes de gás coletado em cada
experiência.

k) Anotar os dados na tabela da folha de resultados e fazer os cálculos.


VII – DADOS

Massa de magnésio (g)

Volume de H2 desprendido (mL)

Diferença de níveis de água (mm H2O)

Diferença de níveis de água (mm Hg)*

Pressão barométrica (mm Hg)

Temperatura do sistema (ºC)

Pressão de vapor da água (mm Hg)


* Diferença de níveis de água (mm Hg) = Diferença de níveis de água (mm H2O)/13,6 (a densidade do mercúrio
é 13,6 g/mL)

VIII – CÁLCULOS E RESULTADOS

Amostras

A B

Volume molar do H2 (L)


Média:

Valor tabelado do volume molar do H2 (L)

Erro absoluto

Erro relativo (%)

IX – QUESTIONÁRIO
1) O que acontece quando o ácido entra em contato com o magnésio? Equacione.

2) Por que o magnésio subiria se não estivesse amarrado? (densidade do magnésio = 1,7 g/cm3).
3) Se você utilizar uma amostra de magnésio impura, obterá um valor maior ou menor para o
volume molar se (explique cada caso):

a) a impureza for inerte;

b) a impureza for um metal leve com nox maior do que o do Mg (Al, por exemplo).

4) Argumente se o resíduo deste experimento pode ser descartado na pia ou não.


EXPERIÊNCIA Nº
Í
9
I – TÍTULO

CALIBRAÇÃO E UTILIZAÇÃO DE UM CALORÍMETRO

II – OBJETIVO
Calibrar um calorímetro e utilizá-lo posteriormente para determinar o calor de dissolução do KNO3 e
do NaOH.
III – INTRODUÇÃO

Um dos procedimentos para medir o calor trocado com o ambiente por um processo químico é
através de uma técnica chamada “Calorimetria”. Antes de falar desta técnica, é conveniente definir
“Capacidade Calorífica” ou “Constante Calorimétrica”:

“Capacidade Calorífica ou Constante Calorimétrica (C) de um determinado objeto é a quantidade


de calor associada com a variação da temperatura do objeto em 1 ºC (ou 1 K).”

A capacidade calorífica de um objeto depende do material do qual este é feito e da sua massa e é
expressa nas unidades: J/ºC ou cal/ºC (ou J/K ou cal/K).

A capacidade calorífica de um objeto informa tanto a quantidade de calor que este absorve para
elevar sua temperatura em 1 ºC quanto a quantidade de calor que este deve perder para que ocorra um
decréscimo de sua temperatura em 1 ºC. Então:

C = q /DT e q = C . DT

Se: DT < 0 (Tfinal < Tinicial) → o objeto perde calor e q < 0


Se: DT > 0 (Tfinal > Tinicial) → o objeto ganha calor e q > 0

Um Calorímetro de Solução é um calorímetro simples, muitas vezes improvisado, e que mede o calor
trocado em condições de pressão constante. Portanto neste caso, o calor trocado está associado à variação
de entalpia do processo:

qprocesso = qp = DH

O calor do processo é medido em função da variação da temperatura que ocorre durante o processo
dentro do calorímetro.

A capacidade calorífica C total de um corpo pode ser expressa em função do seu calor específico c
(capacidade calorífica por unidade de massa):

C = m.c

Para um processo que ocorre em solução aquosa, pode-se dizer que o calor absorvido (ou liberado)
pelo processo é igual ao calor perdido (ou absorvido) pelo calorímetro e a solução. Então, são usadas as
relações:
qprocesso = - (qsolução + qcalorímetro)
qsolução = msolução . csolução.DT
qcalorímetro = C.DT
Logo:
qprocesso = - (msolução.csolução.DT + C.DT)
onde:
qprocesso = quantidade de calor absorvido ou perdido pelo processo, expresso em Joules ou
calorias;
msolução = massa da solução em gramas;
csolução = calor específico da solução, em J/g .ºC ou cal/g .ºC;
DT = variação de temperatura.
C = capacidade calorífica do calorímetro

Se a solução é diluída, pode-se considerar que csolução ≈ cágua e que a densidade da solução ≈
densidade da água (1 g/mL) sem erro apreciável.

No caso desta experiência, o calorímetro é um béquer, que pode ser envolto por uma manta térmica
(isolante), com uma tampa perfurada através da qual é introduzido um termômetro. Assim, qcalorímetro
representa o calor absorvido (ou perdido) pelo conjunto béquer + tampa + termômetro. Observa-se que não
está sendo considerado o calor liberado (ou absorvido) pelo processo e absorvido (ou perdido) pelo meio
ambiente.

Para aplicar a relação acima é preciso que C seja conhecido, caso contrário o calorímetro precisa
ser previamente calibrado para que sua capacidade calorífica C seja determinada.

Neste caso, para determinar C mistura-se no calorímetro contendo uma certa quantidade de água
fria uma outra quantidade de água quente. Então a energia absorvida sob forma de calor pela água fria e
pelo calorímetro deve ser igual à energia perdida sob forma de calor pela água quente:

qágua fria + qcalorímetro = - qágua quente

ou

mágua fria.cágua.DT1 + C.DT1 = - (mágua quente.cágua.DT2)

Onde: DT1 = elevação de temperatura da água fria e do calorímetro


DT2 = abaixamento de temperatura da água quente

Uma vez determinado C, este calorímetro pode, então, ser usado para determinar DH de outros
processos que, no caso desta experiência, serão o calor de dissolução do KNO3 e do NaOH.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 1 béquer de 100 mL - KNO3 sólido


- 1 béquer de 400 mL com tampa, - NaOH sólido
envolvido com uma manta isolante
- 1 termômetro de vidro
- 1 termômetro digital
- 1 proveta de 100 mL
- 1 espátula de porcelana
- 1 vidro de relógio
- 1 bastão de vidro
V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* Nitrato de Potássio
VI – PROCESSO

Esta experiência é dividida em duas etapas:

PARTE A: Calibração do Calorímetro

Colocar 75 mL de água, medidos em proveta, no calorímetro isolado com a manta térmica, tapar e
medir a temperatura da água com o termômetro digital que deve ser inserido no orifício da tampa. Esta é
a temperatura inicial da água fria e do calorímetro. Anotar.

Colocar 75 mL de água, medidos em proveta, em um béquer de 100 mL e aquecer até cerca de 68


ºC, agitando suavemente e controlando a temperatura com termômetro de mercúrio. Remover o
aquecimento. A temperatura ainda vai aumentar um pouco, mas não deverá ultrapassar muito os 70 ºC.
Se a temperatura for superior, resultará num erro maior. Aguardar a estabilização da temperatura agitando
e medindo a temperatura com o termômetro digital (sem removê-lo da tampa). Esta é a temperatura inicial
da água quente. Anotar.

Verter a água quente no calorímetro, tapar, e agitar cuidando para não molhar a tampa. Controlar a
temperatura com o termômetro digital e anotar a temperatura máxima de equilíbrio.

Resfriar o calorímetro e repetir a operação de calibração mais duas vezes.

Calcular a capacidade calorífica média do calorímetro.

PARTE B: Utilização do Calorímetro

Colocar no calorímetro, previamente calibrado, 100 mL de água destilada e medir a temperatura


de equilíbrio com o ambiente usando o termômetro digital. Anotar.

Pesar em papel alumínio uma porção de aproximadamente 5,00 g de KNO3 e transferir


quantitativamente ao calorímetro. Dissolver nos 100 mL de água, agitando cuidadosamente para não
molhar a tampa. Observar a variação de temperatura e anotar o valor mínimo atingido.

Repetir todo o procedimento anterior pesando 4,00 g de NaOH, em vidro de relógio.

Obs.: Neste caso deverá ser anotado o valor máximo da temperatura final

Calcular o calor de dissolução molar do KNO3 e do NaOH.

VII – DADOS

PARTE A

Massa da água fria (g)

Temperatura inicial da água fria + Calorímetro (ºC)

Massa da água quente (g)

Temperatura inicial da água quente (ºC)

Temperatura final da mistura (ºC)

Calor específico da água (J/g.ºC) 4,18

Densidade da água (g/mL) 1,0


PARTE B

KNO3 NaOH

Massa molar (g) 101,1 40,0

Massa de água (g)

Massa do sólido dissolvido (g)

Massa da solução (g)

Temperatura inicial da água (ºC)

Temperatura final da solução (ºC)

Variação de temperatura (ºC)

VIII – RESULTADOS

PARTE A

Capacidade Calorífica do Calorímetro (J/ºC)

PARTE B

KNO3 NaOH

DHdissolução tabelado (kJ/mol) + 34,89 - 44,50

DHdissolução calculado (kJ/mol)

Erro Absoluto

Erro Relativo

IX – QUESTIONÁRIO
1) Por que há necessidade de agitar durante o processo de dissolução enquanto se controla a
temperatura?
2) Considerando a variação de temperatura em cada caso, classifique o processo de dissolução do
KNO3 e do NaOH em exotérmico ou endotérmico. Explique.

3) Considerando as energias envolvidas no processo de dissolução, justifique a sua conclusão


anterior.

4) Cite pelo menos duas causas de erro.

5) Busque no protocolo de reagentes do KNO3, informações que justifiquem a utilização do


seguinte pictograma:
EXPERIÊNCIA Nº
Í
10
I – TÍTULO

LEI DE HESS
II – OBJETIVO
Verificar a Lei de Hess através de processos exotérmicos.

III – INTRODUÇÃO

A termoquímica é a parte da Termodinâmica que se ocupa com as consequências do 1º Princípio


da Conservação de Energia, quando aplicada às reações químicas.

O principal objetivo da termoquímica é a determinação da variação de entalpia (DH) de reação,


importante grandeza relacionada com a 1ª Lei.

Quando ocorre uma reação química, as ligações que existem entre os átomos e as moléculas dos
reagentes são rompidas e novas ligações ocorrem, surgindo outras combinações moleculares, que
originam os produtos.

Para que as ligações sejam rompidas, é necessário que o sistema absorva energia na forma de calor
e, para que outras ligações sejam formadas, o sistema libera energia, também na forma de calor. Assim,
se a quantidade de calor absorvida pelo sistema durante a reação química for maior que a liberada, o
resultado líquido da variação de energia será "absorção de calor" e esta reação é dita endotérmica (se dá
com absorção de calor). De outra forma, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema for menor que a
liberada, o resultado líquido de variação de energia durante o processo será "liberação de calor" e esta
reação é dita exotérmica (se dá com liberação de calor).

Esta quantidade líquida de calor liberada ou absorvida durante a reação química é o calor de reação,
um calor latente que corresponde à diferença entre a energia potencial das ligações interatômicas
existentes nas moléculas dos produtos e a energia potencial das ligações interatômicas existentes nas
moléculas dos reagentes, incluindo também a diferença de energia potencial que corresponde à
diversidade dos estados de agregação dos produtos existentes.

O calor de reação, medido à pressão constante é igual à variação de entalpia de reação (DH).

DH = qp

Assim, a variação de entalpia (DH) durante uma reação química é a diferença de entalpia entre
produtos e reagentes por unidade de reação num sistema a pressão constante avaliada pela quantidade
de calor liberada ou absorvida por este sistema.

No caso desta experiência, o calorímetro é o mesmo que já foi utilizado na experiência 6 . Assim,
será medido o calor q1, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pela solução, e o
calor q2, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pelo calorímetro. A soma dos calores
absorvidos pela solução e pelo calorímetro, q1 + q2, equivale, em módulo, ao calor liberado pelo processo,
e este deve ser dividido pelo número de mols que reagiram, a fim de que o resultado da entalpia seja obtido
em cal/mol ou J/mol, tal como é tabelado.
O calor do processo é medido em função da variação da temperatura que ocorre usando as
relações:
- Para a solução: q1 = m.c.DT
onde: q1 = calor absorvido pela solução em calorias ou joules;
m = massa da solução em gramas;
c = calor específico da solução, em cal/g.ºC ou J/g.ºC;
DT = variação de temperatura.
- Para o calorímetro: q2 = Ccal.DT
onde: q2 = calor absorvido pelo calorímetro em calorias ou joules;
Ccal = capacidade calorífica do calorímetro, em cal/ºC ou J/ºC;
DT = variação de temperatura.

Se a solução é diluída, pode-se considerar que csolução ≈ cágua e que a densidade da solução ≈
densidade da água (1 g/mL), sem erro apreciável.

No caso desta experiência, o calorímetro é o mesmo que foi calibrado anteriormente. Assim,
qcalorímetro representa o calor absorvido (ou perdido) pelo conjunto béquer + tampa + termômetro. Observa-
se que não está sendo considerado o calor liberado (ou absorvido) pelo processo e absorvido (ou perdido)
pelo meio ambiente, considerando-se o calorímetro perfeitamente adiabático.

Para aplicar a relação acima é preciso utilizar o valor de C, previamente determinado.

Nesta experiência, você vai verificar a validade da Lei de Hess através de três processos
exotérmicos:
1) NaOH (s) ® NaOH (aq)
2) NaOH (aq) + HCl(aq) ® NaCl (aq) + H2O (l)
3) NaOH (s) + HCl (aq) ® NaCl (aq) + H2O (l)

A Lei de Hess nos diz que a entalpia é uma função de estado do sistema e, como tal, a variação de
entalpia não depende dos estados intermediários pelo qual passa o sistema durante uma transformação
química, mas só depende dos estados iniciais e finais, ou seja:
O calor absorvido ou liberado, a pressão constante, para qualquer modificação química é o mesmo,
qualquer que seja o caminho pelo qual a modificação ocorra.

Assim, você vai, experimentalmente, avaliar o calor molar de reação para o primeiro, segundo e
terceiro processo. Somando os valores do primeiro e do segundo processo, você verificará que coincide
com o resultado experimental do terceiro processo, pois este representa a soma dos dois anteriores:
DH3 = DH1 + DH2

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 01 béquer de 400mL com tampa, - Solução de HCl 1 mol/L


envolvido com a manta isolante - Solução de NaOH 1 mol/L
- 01 termômetro digital - NaOH sólido
- 01 espátula de porcelana
- 02 vidros de relógio

V – PROCESSO
Esta experiência utiliza o calorímetro que foi calibrado na sessão de laboratório realizada na semana
anterior e é dividida em três etapas.

PARTE A: Dissolução do NaOH sólido na água


Coloque no calorímetro 100 mL de água destilada e meça com termômetro digital a temperatura de
equilíbrio com o ambiente. Anote-a. Pese aproximadamente 4,00 g de NaOH em lentilhas, usando um vidro
de relógio e dissolva nos 100 mL de água, agitando, e anote a temperatura máxima.
PARTE B: Reação do HCl (aq) com NaOH (aq)
Coloque no calorímetro 75 mL de NaOH 1,0 mol/L. Meça com termômetro digital a temperatura de
equilíbrio com o ambiente. Anote-a. Na proveta de 100 mL, coloque 75 mL de HCl 1,0 mol/L e meça a
temperatura com termômetro digital. Adicione-o ao calorímetro com NaOH. Agite cuidadosamente e anote a
temperatura máxima.

PARTE C: Reação de HCl (aq) com NaOH(s)


Coloque no calorímetro 100 mL de HCl 1,0 mol/L. Meça com termômetro digital a temperatura de
equilíbrio com o ambiente. Anote-a. Pese aproximadamente 4,00 g de NaOH em lentilhas, usando um vidro
de relógio e dissolva nos 100 mL de HCl. Agite cuidadosamente e anote a temperatura máxima.

VI – DADOS

Capacidade calorífica média do calorímetro: _________________ J/ºC (determinada na aula anterior)

Parte A Parte B Parte C

Temperatura inicial de equilíbrio (ºC)

Temperatura máxima (ºC)

Variação de temperatura (ºC)

Número de mols de NaOH

Massa da solução (g)

Calor específico da solução (J/g.ºC) 4,184

VII – RESULTADOS

Valor experimental Valor teórico

DH1 (kJ/mol) - 44,50

DH2 (kJ/mol) - 57,68

(DH1 + DH2) (kJ/mol) -102,18

DH3 (kJ/mol) - 102,18


Erro absoluto 1 (kJ/mol)
(DH1 experimental x DH1 teórico)

Erro percentual 1 (%)


Erro absoluto 2 (kJ/mol)
(DH2)experimental x DH2 teórico)

Erro percentual 2 (%)


Erro absoluto 3 (kJ/mol)
((DH1 + DH2)experimental x DH3 teórico)

Erro percentual 3 (%)


Erro absoluto 4 (kJ/mol)
((DH1 + DH2)experimental x DH3 experimental)

Erro percentual 4 (%)


VIII – CÁLCULOS

Reação 1:

# #
!! (#) = '()*++* ,- +./0çã. (3) 4 4,184 ( " ; 4 ∆= ( ": ) ; + ?:#$% ( " ; 4 ∆= ( ": )@A
3. : :

− !! (D#)
∆B! CD#E)./ F =
)&$'( (3)
I 3
40 C E)./ F

Reação 2:

# #
!) (#) = '(150 (3) 4 4,184 ( " ; 4 ∆= ( ": ) ; + ?:#$% ( " ; 4 ∆= ( ": )@A
3. : :

− !) (D#)
∆B) CD#E)./ F =
0,075 )./
Reação 3:

# #
!* (#) = '()*++* ,- +./0çã. (3) 4 4,184 ( " ; 4 ∆= ( ": ) ; + ?:#$% ( " ; 4 ∆= ( ": )@A
3. : :
D# − !* (D#)
∆B* C E)./F =
)&$'( (3)
I 3
40 C E)./F

Para cada valor calculado:

LMM. *N+./0=. (0OP,*,- ,* )-,P,*) = |R*/.M -4S-MP)-O=*/ − R*/.M -+S-M*,.|

LMM. *N+./0=.
LMM. S-MT-O=0*/ (%) = 4 100
R*/.M -+S-M*,.

IX – QUESTIONÁRIO

1) Demonstre a Lei de Hess através do equacionamento das equações químicas.


2) Não se esperaria que a dissolução de um sólido absorvesse calor? Como se explica o efeito
exotérmico na dissolução do NaOH sólido?

3) Cite pelo menos duas causas de erro.

4) Explique por quê:


a) As soluções resultantes da Parte B e da Parte C podem ser descartadas na pia.

b) O mesmo procedimento não pode ser feito com a solução resultante da Parte A.
EXPERIÊNCIA Nº
Í
11
I – TÍTULO

PRINCÍPIO DE LE CHATELIER

II – OBJETIVO
Verificar experimentalmente a influência da adição e remoção de reagentes, temperatura e diluição
sobre um sistema em equilíbrio (verificação do Princípio de Le Chatelier).

III – INTRODUÇÃO

Um sistema reversível do tipo REAGENTES PRODUTOS está em equilíbrio quando a


velocidade da reação direta (sentido dos produtos) é igual à velocidade da reação inversa (sentido dos
reagentes), o que significa que, na temperatura em questão, a concentração dos reagentes e produtos não
varia com o tempo. Esse equilíbrio é dinâmico e pode ser modificado por perturbações externas. Um
sistema em equilíbrio responderá a uma perturbação externa de acordo com o Princípio de Le Chatelier,
que diz que se um sistema em equilíbrio é submetido a uma ação externa (adição ou remoção de reagentes
ou produtos, alteração da pressão por variação de volume, mudança de temperatura, etc.), o sistema
reagirá, deslocando o equilíbrio no sentido de contrabalançar e minimizar esta ação.

Neste experimento, vamos estudar o seguinte equilíbrio homogêneo:

Co2+ (aq) + 4 C!- (aq) ⇌ CoC!42- (aq)

cor rosa cor azul

Das três espécies envolvidas, C!- (aq) é incolor, enquanto os íons Co2+ (aq) e CoC!42- (aq) apresentam
cores contrastantes. Uma vez que a intensidade das cores, rosa e azul, em solução é proporcional à
concentração molar de Co2+ (aq) e CoC!42- (aq), respectivamente, pode-se observar as alterações de cor
que ocorrem mediante uma perturbação do equilíbrio, relacionando-as com as concentrações de reagentes
e produtos na nova situação de equilíbrio que se estabelece.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 6 tubos de ensaio - Co(NO3)2 0,25 mol/L


- 2 béqueres de 250 mL - HC! 12 mol/L
- bastão de vidro - AgNO3 0,2 mol/L
- buretas
- pipetas

V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* Nitrato de cobalto p. a. (Co(NO3)2.6 H2O)


* Nitrato de prata p. a. (AgNO3) (s)
VI – PROCESSO
PARTE A: Influência da adição de reagente

Coloque 2,5 mL de nitrato de cobalto 0,25 mol/L em 4 tubos de ensaio identificados. Nestes, adicione
volumes de HC! 12 mol/L e água destilada conforme indicado na tabela abaixo. Homogenize utilizando
bastão de vidro.

Volume (mL) Volume (mL) Volume (mL) Volume total


TUBO HC! 12 mol/L
Co(NO3)2 0,25 mol/L H2O destilada (mL)
1 2,5 0,0 5,0 7,5

2 2,5 3,0 2,0 7,5

3 2,5 3,5 1,5 7,5

4 2,5 5,0 0,0 7,5

Observe as alterações de cor que ocorrem e registre-as na folha de resultados.

PARTE B: Influência da temperatura

Selecione o tubo que apresenta a cor intermediária (tubo 3) e divida seu conteúdo em três porções
aproximadamente iguais:
Aqueça a 1ª porção em um béquer, em banho-maria;
Mantenha a 2ª porção na temperatura ambiente, como padrão de comparação;
Resfrie a 3ª porção em um béquer contendo gelo.

Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão (2ª porção) e interprete os
resultados em termos de deslocamento do equilíbrio químico (sentido dos reagentes ou dos produtos).
Registre suas observações na folha de resultados.

PARTE C: Influência da remoção de reagente

Misture as três porções do tubo 3 e, na temperatura ambiente, redivida a solução em duas porções
aproximadamente iguais:
Adicione gotas da solução de AgNO3 na 1ª porção, agitando.
Obs: o íon Ag+ reage segundo a equação: Ag+ (aq) + C!- (aq) ⇌ AgC! (s)
Mantenha a 2ª porção como padrão de comparação.
Observe a alteração de cor que ocorre e registre na folha de resultados.

PARTE D: Influência da diluição

Dobre o volume do tubo 04 (do início da experiência), com água destilada.


Observe a alteração de cor que ocorre e registre na folha de resultados.
VII – RESULTADOS
PARTE A: Influência da adição de reagente

Registre a cor obtida em cada sistema em equilíbrio e calcule a concentração inicial (mol/L) de Co2+
e HC!, respectivamente:

Concentração Inicial
TUBO Cor
Co2+ (mol/L) HC! (mol/L)
1

Obs.: a concentração inicial é a concentração no tempo zero da reação (após a mistura de todos os
reagentes).

PARTE B: Influência da temperatura

Registre no quadro a seguir as cores adquiridas pelas soluções em cada tubo após aquecimento e
resfriamento, justificando-as em termos de deslocamento do equilíbrio (sentido dos reagentes ou do
produto).

TUBO Padrão Aquecimento Resfriamento

Cor

Deslocamento do equilíbrio

PARTE C: Influência da remoção de reagente

Antes Após adição de AgNO3

Cor

PARTE D: Influência da diluição

Antes Após diluição

Cor
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Escreva a expressão da constante de equilíbrio (Kc) para a reação estudada nesta aula prática.

2) De acordo com o Princípio de Le Chatelier e o com os resultados que você registrou na 1ª tabela
(cor e concentração dos reagentes), como você justifica a mudança de coloração com o aumento da
concentração de ácido clorídrico na solução?

3) Dentre as perturbações feitas no sistema em equilíbrio, nesta aula prática, qual delas altera o
valor da constante de equilíbrio, além de alterar o deslocamento da posição do equilíbrio químico da
reação?

4) Com base nos resultados obtidos na Parte B, o que acontece (aumenta ou diminui) com a
concentração de cada componente e com o valor da constante de equilíbrio durante o aquecimento e o
resfriamento do sistema?

Aquecimento Resfriamento

[Co2+]

[C!-]

[CoC!42-]

Kc

5) O sentido direto da reação em estudo é exotérmico ou endotérmico?


6) O aumento ou diminuição da temperatura da reação em estudo desloca o equilíbrio para qual
sentido da reação (sentido endotérmico ou sentido exotérmico)?

Aumento da temperatura:

Diminuição da temperatura:

7) Com base nos resultados obtidos na Parte C, em que sentido ocorreu o deslocamento do equilíbrio
químico após a adição de AgNO3? Como você justifica a mudança de coloração da solução?

8) Com base nos resultados obtidos na Parte D, explique as alterações ocorridas devido à duplicação
de volume no tubo 4.

9) Por que os resíduos dos tubos de ensaio não devem ser descartados na pia?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
12
I – TÍTULO

PRODUTO DE SOLUBILIDADE DO ACETATO DE PRATA


II – OBJETIVO
Determinação experimental da Constante do Produto de Solubilidade do Acetato de Prata.
III – INTRODUÇÃO
Numa solução saturada de um sal ligeiramente solúvel, como o Acetato de Prata, em equilíbrio
com a fase sólida, a velocidade com que os íons deixam o cristal sólido é igual à velocidade com que eles
voltam ao cristal, ou seja, a velocidade de solubilização é igual à velocidade de precipitação e se
estabelece o seguinte equilíbrio:

CH3COOAg (s) ⇌ Ag+ (aq) + CH3COO- (aq)

As concentrações das espécies iônicas, íons prata [Ag+ (aq)] e íons acetato [CH3COO- (aq)], no
equilíbrio determinam a solubilidade do acetato de prata. A constante de equilíbrio, chamada de Constante
do Produto de Solubilidade, Kps, é obtida experimentalmente por determinação do produto das
concentrações dos íons no equilíbrio, cada concentração iônica elevada a uma potência igual ao seu
coeficiente estequiométrico na equação do equilíbrio de solubilidade:

Kps = [Ag+]eq.[CH3COO-]eq

A fase sólida, Acetato de Prata, não aparece na expressão de equilíbrio porque sua concentração é
constante. Como a solubilidade de qualquer sal varia com a temperatura, a constante do produto de
solubilidade depende também desta variável.

Neste experimento, determina-se a concentração de equilíbrio dos íons prata numa solução saturada
de acetato de prata, à temperatura ambiente. Os íons prata originalmente em solução são completamente
removidos por reação com cobre metálico. Tem-se assim, duas formas de calcular a quantidade de íons
prata presente na solução original: pela massa de prata metálica depositada e pela massa de cobre perdido.
Como no equilíbrio a concentração dos íons acetato é igual à concentração dos íons prata, temos assim
dados suficientes para calcular o produto de solubilidade do sal.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 01 vidro de relógio - CH3COOAg


- 01 béquer de 100 mL - fio de cobre de ≈ 30 cm de comprimento
- 01 béquer de 250 mL
- 01 bastão de Vidro
- 01 proveta de 100 mL
- 01 funil de vidro
- 01 espátula de plástico
- 01 pedaço de esponja de aço
- 01 cadinho de porcelana
- 01 triângulo de porcelana
- 01 suporte universal de ferro
- 01 argola de ferro
V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* Acetato de prata
VI – PROCESSO

Pese aproximadamente 0,64 g de CH3COOAg e transfira para um béquer


de 250 mL. Dissolva o reagente em 80 mL de água destilada, medidos em proveta,
para que a solução se torne saturada. Agite bem com bastão (aqueça suavemente
para auxiliar a dissolução).
Filtre a solução para um béquer seco de 100 mL a fim de retirar o excesso
de CH3COOAg. A filtração deverá ser realizada sem molhar o papel filtro, utilizando
funil e béquer secos. Considere que o volume de solução se mantém em 80 mL.
Limpe um fio de cobre de aproximadamente 30 cm de comprimento com esponja
de aço (se necessário mergulhe em uma solução 1,0 mol/L de HCl para facilitar a
remoção do óxido de cobre), seque e enrole o mesmo em um tubo de ensaio de 30
mm de diâmetro de modo a formar uma espiral. Pese o fio com uma precisão de
0,0001 g e mergulhe a espiral na solução saturada de acetato de prata, como
mostra a figura ao lado.

Após uma semana em repouso, raspe o fio com o auxílio de uma espátula de plástico, retirando a
prata metálica que se depositou na sua superfície para dentro de um cadinho pré-pesado. Aqueça o cadinho
direto na chama (cadinho apoiado no triângulo de porcelana e na argola de ferro conectada ao suporte
universal) até remover toda a umidade da prata metálica. Então, pese novamente o cadinho e guarde a
prata metálica em recipiente adequado. Após a limpeza do fio de cobre, retirando todo o vestígio de prata
metálica (sem usar esponja de aço), seque-o com o auxílio de um papel filtro e ar comprimido e pese-o
novamente. Calcule o Kps do Acetato de Prata a partir da diferença de massa da espiral de cobre e a partir
da massa de prata obtida.

VII – DADOS

Massa inicial do fio de cobre (g)

Massa final do fio de cobre (g)

Diferença de massa (= cobre que foi solubilizado) (g)

Massa inicial do cadinho (g)

Massa final do cadinho com depósito seco (g)

Diferença de massa (= massa do depósito de prata) (g)

VIII – RESULTADOS

1) Kps do Acetato de Prata a partir da perda de massa do fio de cobre


Número de mols de Cu (s) que passaram para a solução na
forma de Cu2+
Número de mols de Cu (s) por litro de solução que foram
solubilizados na forma de Cu2+
Número de mols de Ag+ por litro de solução depositados na
espiral na forma de Ag
Número de mols de CH3COO- presente por litro de solução

Kps
2) Kps do Acetato de Prata a partir do depósito de prata metálica
Número de mols de Ag (s) depositados
Número de mols de Ag+ por litro de solução que existia na
solução
Número de mols de CH3COO- presente por litro de solução

Kps

3) Cálculo do erro
Kps do Acetato de Prata (tabelado) 1,94 x 10-3

Erro Absoluto Relativo

Pela perda de massa de cobre

Erro pelo depósito de prata

IX – QUESTIONÁRIO

1) O que ocorreu quando o fio de cobre foi colocado na solução de acetato de prata? Equacione
as semirreações e a reação total.

2) O que aconteceria com o valor de Kps se, no procedimento inicial, fosse utilizado um maior
excesso de acetato de prata (ex.: 2 g) para preparar a solução saturada? Explique sua resposta.

3) A partir do valor tabelado do Kps, calcule a solubilidade do acetato de prata sólido em:
a) água pura:

b) uma solução 0,10 mol/L de acetato de sódio:

4) Justifique a diferença encontrada entre (a) e (b) da pergunta anterior.


5) Cite duas ou mais causas de erro nesta experiência.

6) Explique:
a) Sabendo-se que, em condições controladas, pode-se obter nitrato de prata (reagente
caro) a partir do ácido nítrico e prata metálica, por que é importante armazenar o resíduo
sólido formado nesta experiência?

b) Qual é a composição da fase líquida resultante e por que a mesma não deve ser
descartada na pia?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
13
I – TÍTULO
PRODUTO DE SOLUBILIDADE DO IODATO CÚPRICO

II – OBJETIVO
Determinar o Produto de Solubilidade do Iodato Cúprico por fotocolorimetria.

III – INTRODUÇÃO
Quando uma solução saturada de um eletrólito está em presença da fase sólida do mesmo eletrólito,
é estabelecido um equilíbrio entre a fase sólida e os íons em solução, representado pela equação:

MX (s) ⇌ M+ (aq) + X- (aq)

Ao expressar a constante termodinâmica deste equilíbrio heterogêneo (K), basta levar em conta as
atividades das espécies iônicas em solução, uma vez que a atividade da fase sólida é unitária:

K = aM+.aX-

Como para eletrólitos pouco solúveis a concentração iônica em solução é muito pequena, é possível,
sem cometer muito erro, substituir as atividades pelas concentrações correspondentes, em mol/L e incluir
a concentração da fase sólida, que é invariável, no valor da constante de equilíbrio:

Kps = [M+ (aq)].[X- (aq)]

onde [M+(aq)] e [X- (aq)] representam, respectivamente, as concentrações em mol/L dos íons M+ e X-. Kps
é chamada Constante do Produto de Solubilidade ou, simplesmente, Produto de Solubilidade.

No cálculo do Produto de Solubilidade entram apenas aquelas concentrações que podem variar.
Tratando-se de um eletrólito mais complexo, como por exemplo M2X3, calcula-se o Produto de Solubilidade
levando em conta as regras usuais da expressão de equilíbrio:

M2X3 (s) ⇌ 2 M3+ (aq) + 3 X2- (aq)

Kps = [M3+ (aq)]2.[X2- (aq)]3

Nesta experiência vai ser estudado o sal pouco solúvel iodato cúprico, para o qual o equilíbrio que
se estabelece é o seguinte:

Cu(IO3)2 (s) ⇌ Cu2+ (aq) + 2 IO3- (aq) (1)

A constante de equilíbrio é dada por:

Kps = [Cu2+ (aq)].[IO3- (aq)]2 (2)

Isto significa que uma solução de iodato cúprico em equilíbrio unicamente com o sal sólido, numa dada
temperatura, tem como produto da concentração dos seus íons um valor constante.
A finalidade da presente experiência é determinar o valor do Produto de Solubilidade do iodato
cúprico, o qual não varia quando a temperatura permanece constante, ainda que sejam os íons Cu2+ e IO3-
provenientes de outros eletrólitos.

Para calcular o valor de Kps torna-se necessário conhecer as concentrações dos íons Cu2+ e IO3-
em equilíbrio na solução saturada.

A concentração do íon cúprico em solução pode ser determinada fotocolorimetricamente,


comparando a intensidade da coloração da solução com a de outra cuja concentração de íon cúprico é
conhecida.

Como nesta experiência a concentração de íons cúprico é bastante baixa, para produzir uma
coloração facilmente visível procura-se torná-la mais intensa adicionando uma pequena quantidade de
amônia à solução. Nessas condições, forma-se o íon complexo Cu(NH3)42+, intensamente corado.

A determinação do íon iodato na solução saturada será feita indiretamente, pela adição de
quantidades conhecidas de duas soluções contendo os íons Cu2+ e IO3-, respectivamente, que precipitará
o sal Cu(IO3)2. A partir das concentrações inicial e final, é possível calcular quanto Cu2+ foi precipitado e,
a partir deste valor, deduz-se a quantidade de íons IO3- precipitado, levando em conta a relação
estequiométrica (1 Cu2+ para 2 IO3-). Como o teor inicial de iodato é conhecido, determina-se por diferença
a concentração de IO3- restante na solução saturada.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- fotocolorímetro - solução de CuSO4 0,10 mol/L


- 1 proveta de 25 mL - solução de KIO3 0,22 mol/L
- 2 pipetas de 5 mL - solução aquosa de NH3 conc. (15 mol/L)
- 1 pipeta de 1 mL
- 6 tubos de ensaio
- estante de tubos de ensaio
- 3 funis de vidro
- 3 bastões de vidro
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* Solução concentrada de amônia


* Sulfato cúprico
* Iodato de potássio

VI – PROCESSO
Numerar 3 tubos de ensaio de 1 a 3 e colocar 5 mL da solução de CuSO4 0,10 mol/L em cada um.

Transferir exatamente 4,0, 4,5 e 5,0 mL de solução de KIO3 0,22 mol/L para os tubos 1, 2 e 3,
respectivamente.

Levar os tubos de ensaio ao mesmo volume de 10 mL adicionando 1,0 mL de água destilada ao tubo
1 e 0,5 mL ao tubo 2.

Atritar, com bastão de vidro, cada tubo de ensaio, vedar com filme plástico e aguardar uma semana
para garantir precipitação completa.

Após uma semana, filtrar as soluções dos tubos 1, 2 e 3 para dentro de tubos de ensaio limpos,
secos e previamente numerados de 1 a 3. Cuidar para não agitar os tubos e ressuspender o precipitado
que está depositado no fundo. Desprezar o precipitado.
Aos filtrados adicionar 5 gotas de NH3 concentrado, na capela. Se permanecer um precipitado
adicionar mais gotas para tornar o sistema límpido.

A determinação dos íons Cu2+ nos tubos 1, 2 e 3 é feita por comparação com um padrão utilizando
um fotocolorímetro ajustado para o comprimento de onda de 570 nm, o qual corresponde à faixa de
radiação visível de máxima absorção dos íons Cu(NH3)42+.

O fotocolorímetro mede a intensidade da quantidade de radiação absorvida (ou transmitida) em


relação a uma solução padrão (solução na qual a concentração dos íons Cu(NH3)42+ é conhecida). A
quantidade de radiação absorvida (ou transmitida) está relacionada com a intensidade da cor azul da
solução a qual, por sua vez, é proporcional à concentração de íons cúpricos.

Sabendo-se a absorbância (ou transmitância) da solução padrão e a absorbância (ou transmitância)


da solução problema, é possível determinar a concentração da mesma. O fotocolorímetro pode ser
ajustado para fazer leituras diretamente em concentrações, o que dispensa a construção de uma curva de
calibração.

Esta determinação segue os seguintes passos:

1) Calcular a concentração da solução padrão previamente preparada a partir da adição de 3 mL de


CuSO4 0,10 mol/L e 1 mL de NH3 concentrado em 26 mL de água destilada.

2) Colocar as cubetas no carrinho na seguinte ordem: cubeta preta, cubeta com água destilada,
cubeta com a solução padrão e cubeta com a solução problema.

3) Selecionar o comprimento de onda 570 nm e o modo “Transmitância”, de acordo com instruções


do aparelho.

4) Posicionar a cubeta preta no feixe de luz e ajustar 0% de transmitância. Após, posicionar a cubeta
com água destilada no feixe de luz e ajustar 100% de transmitância.

5) Posicionar a cubeta com a solução padrão no feixe de luz, selecionar o modo “Concentração” e
ajustar o valor da concentração do padrão de acordo com instruções do aparelho.

6) Posicionar a cubeta com a solução problema no feixe de luz e fazer a leitura do valor da
concentração.

7) Trocar a cubeta da amostra para fazer a leitura da concentração das outras soluções problema.

Determinada a concentração de íons Cu2+ que permaneceram em solução, por fotocolorimetria, é


possível calcular quanto de íons Cu2+ precipitaram e, com isso, quanto de ânions IO3- que também
precipitaram (pela relação estequiométrica: 1 mol de Cu2+ precipita com 2 mol de IO3-). Descontando
quanto de IO3- que precipitou da concentração total, é possível determinar a concentração deste ânion na
solução saturada e, com isso, calcular o Kps do sal.

VII – DADOS

Tubo [Cu2+] determinada por fotocolorimetria (mol/L)

3
VIII – CÁLCULOS

Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3


[Cu2+] inicial
(mol/L)
[Cu2+] final
(mol/L)
[Cu2+]
precipitada
(mol/L)
[IO3-] inicial
(mol/L)
[IO3-]
precipitada
(mol/L)
[IO3-] final
(mol/L)

IX – RESULTADOS

Tubo 2
Tubo 1 Tubo 3

Kps determinado

Kps médio

Kps tabelado 1,47 x 10-7


X – QUESTIONÁRIO
1) Por que não se pode molhar os papeis de filtro quando da filtração do precipitado?

2) Por que é feita a adição de NH3 nos filtrados dos tubos 1, 2 e 3?

3) Por que há necessidade de filtrar o sistema antes da adição do NH3 nos tubos 1, 2 e 3?

4) Por que a leitura é feita do tubo mais diluído para o mais concentrado?

5) Com o valor obtido de Kps, calcule a solubilidade em água pura do iodato cúprico, expressa em
mol por litro.

6) Cite possíveis causas de erro deste experimento que expliquem a diferença encontrada entre o
Kps experimental e o tabelado.

7) Sabendo que muitos hidróxidos metálicos são pouco solúveis, entre os quais o hidróxido
de cobre(II), indique uma maneira de remover os cátions cúpricos da solução residual.

8) Indique uma maneira de remover os resíduos de iodato cúprico sólido dos tubos iniciais.

9) Justifique de que forma a precipitação do hidróxido de cobre(II) pode auxiliar o descarte e


tratamento posteriormente pelo CGTRQ.
EXPERIÊNCIA Nº
Í
14
I – TÍTULO

CONSTANTES DE IONIZAÇÃO DE ÁCIDOS E BASES FRACOS

II – OBJETIVO
Determinar a constante de ionização do CH3COOH (Ka) e NH4OH (Kb) através de medidas do pH
destas soluções.

III – INTRODUÇÃO
Baixas concentrações de íons hidrogênio são mais adequadamente expressas através do pH. O pH
é definido como sendo o cologarítimo da concentração dos íons hidrogênio em uma solução:

1
!" = $%& = − log["! )" ]
["! )" ]

Analogamente, baixas concentrações de íons hidroxila são mais adequadamente expressas através
do pOH, que é definido como sendo o cologarítimo da concentração dos íons hidroxila em uma solução:

1
!)" = $%& = − log[)"# ]
[)"# ]

Nesta experiência, soluções de um ácido fraco e uma base fraca terão seu pH determinado através
de um medidor de pH, o que permite determinar as concentrações de todas as espécies envolvidas nos
equilíbrios de ionização e com isso determinar as constantes de ionização Ka e Kb.

HA + H2O ⇌ H3O+ + A- BOH ⇌ B+ + OH-

["! )" ][2# ] [3" ][)"# ]


1$ = 1% =
["2] [3)"]

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 02 béqueres de 100 mL - CH3COOH 0,5 mol/L


- 02 balões volumétricos de 50 mL - NH4OH 0,5 mol/L
- 01 frasco lavador - água deionizada fervida
- 02 pipetas volumétricas de 5 mL
- Medidor de pH
V – PROCESSO
Obs: água deionizada, recentemente fervida, deverá ser utilizada para preparar cada uma das
seguintes soluções.

1) Pipete 5,0 mL de CH3COOH 0,5 mol/L para um balão volumétrico de 50 mL e complete com água
fervida até a marca. Agite. Calcule a concentração resultante de CH3COOH. Transfira o conteúdo do balão
para um béquer de 100 mL e determine o pH da solução.

2) Calcule quantos mL de solução NH4OH 0,5 mol/L são necessários para se obter 50 mL da mesma
solução com concentração 0,05 mol/L. Prepare-a utilizando balão volumétrico. Transfira o conteúdo do balão
para um béquer de 100 mL e determine o pH da solução.

A partir do valor do pH das soluções preparadas em 1 e 2, descobre-se a concentração de íons H3O+


(ou OH-) e pode-se determinar a constante de ionização para o ácido fraco e para a base fraca.

VI – DADOS

Solução Concentração* (mol/L) pH

CH3COOH

NH4OH
* Demonstre o cálculo

VII – RESULTADOS

Solução Ka experimental* Ka tabelado

CH3COOH 1,75 x 10-5


* Demonstre o cálculo

Solução Kb experimental* Kb tabelado

NH4OH 1,76 x 10-5


* Demonstre o cálculo

VIII – QUESTIONÁRIO

1) Por que, nesta experiência, foi utilizada água deionizada fervida para a preparação das
soluções?
2) Equacione os processos de ionização para o CH3COOH e o NH4OH.

3) Expresse a constante de equilíbrio dos processos de ionização do CH3COOH e do NH4OH,


representados na questão anterior.

4) Determine os valores de pKa e pKb, a partir dos valores de Ka e Kb tabelados.

5) Qual a relação entre o valor de pKa ou pKb e a força do ácido ou da base?


EXPERIÊNCIA Nº
Í
15
I – TÍTULO

COMPORTAMENTO ÁCIDO/BÁSICO DE SAIS

II – OBJETIVO
Estudar o comportamento ácido-básico de sais.

III – INTRODUÇÃO
A água é um solvente anfótero, com características ácidas e básicas e a acidez do meio depende
também da presença de íons que reagem com a água e liberam íons H3O+ e OH- em pequena proporção,
estabelecendo os seguintes equilíbrios iônicos:

A- (aq) + H2O (l) ⇌ HA (aq) + OH- (aq) (1)

BH+ (aq) + H2O (l) ⇌ B (aq)+ H3O+ (aq) (2)

onde HA representa o ácido fraco e B a base fraca.

Os equilíbrios acima representados, quando lidos da esquerda para a direita são chamados de
reações de hidrólise (reação com a água) e constituem o inverso das reações de neutralização. Estes
equilíbrios são chamados de equilíbrios ácido/base de sais em água.

A extensão com que estes equilíbrios estão deslocados para a direita depende dos valores relativos
das constantes de ionização da água e do ácido ou da base fraca formados pelas reações de hidrólise.
São compostos com caráter ácido-base no conceito de Brönsted-Lowry. Em geral, a água comporta-se
como um ácido fraco ou base fraca, de modo que a hidrólise ocorre em pequena extensão.

A intensidade da hidrólise para um dado íon pode ser calculada pela constante de hidrólise (Kh) que
nada mais é do que uma constante de um equilíbrio ácido-base, ou seja, uma constante Ka ou Kb.

[*+]. [.*# ] [/]. [*% .& ]


#! (%& #" ) = #! (%& #$ ) =
[+# ] [/*& ]

Nas expressões acima, não figura a concentração da água, pois esta é incorporada no valor do Kh.
O valor da constante de hidrólise de um íon pode ser facilmente determinado pela medida do pH de uma
solução contendo o sal correspondente, pois:

* para um sal em que o ânion reage com a água (quando [A-] >> Kb):
[OH-] @ [HA] = 10-pOH
[A-] = [A-]inicial - [OH-] @ [A-]inicial
[A-]inicial = concentração nominal do sal

* para um sal em que o cátion reage com a água (quando [BH+] >> Ka):
[H3O+] @ [B] = 10-pH
[BH+] = [BH+]inicial - [H3O+] @ [BH+]inicial
[BH+]inicial = concentração nominal do sal
Alguns sais, derivados de ácidos polipróticos que não tiveram seus hidrogênios completamente
ionizados, apresentam comportamento anfiprótico, ou seja, os seus ânions comportam-se como ácidos e
bases simultaneamente. Um sal hipotético MHA dissocia em água em M+ e HA-. Admitindo-se que o cátion
M+ não reaja com a água (não contribuindo, portanto, para a alteração do pH), o ânion HA- vai alterar o pH
da solução por apresentar comportamento anfiprótico:

'! [)# *].[-) $ ]


HA- (aq) + H2O (l) ⇌ H2A (aq) + OH- (aq) comportamento básico #! (%& #" ) = '"
= [)*$ ]

[*#$ ].[)% - & ]


HA- (aq) + H2O (l) ⇌ A2- (aq) + H3O+ (aq) comportamento ácido #. = [)*$ ]

Nestes casos, muitas vezes fica difícil calcular K2 e Kb, pois os dois equilíbrios acima são simultâneos.

Na presente experiência, será medido o pH de soluções dos sais NaC!, CH3COONa, CuSO4,
NaHCO3, NH4C!, KA!(SO4)2 e Na2CO3.

Os valores das constantes Ka de alguns dos cátions e das constantes Kb de alguns ânions podem
ser calculados a partir da determinação do pH das soluções em estudo, utilizando-se um medidor de pH.
Pelo conhecimento do pH obtido e da concentração da solução original, é possível calcular a constante de
hidrólise do íon.

Para um sal básico, A-, a relação simplificada entre Kb e [OH-] é:

[.*# ] = 0#" . [+# ], válida quando [A-] >> Kb)

Para um sal ácido, BH+, a relação simplificada entre Ka e [H3O+] é:

[*% .& ] = 0#$ . [/*& ], válida quando [BH+] >> Ka)

Para um sal cujo ânion é anfiprótico, se uma das reações (ionização ou hidrólise) for muito mais
extensa do que a outra, a menos extensa pode ser eventualmente desprezada. Em caso contrário, para
um ânion derivado de um ácido diprótico, a concentração de H3O+ é dada por uma expressão mais
complexa:

# (# . [í%3] + #0 )
[*% .& ] = 1 / .
#/ + [í%3]

O aluno que não tiver visto este caso em aula teórica deverá ignorar esta possibilidade.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 08 béqueres de 50 mL - Água destilada previamente fervida


- equipamento para medição de pH - NH4C! 1 mol/L
- KA!(SO4)2 0,01 mol/L
- Na2CO3 0,1 mol/L
- NaHCO3 0,01 mol/L
- NaC!"0,1 mol/L
- CH3COONa 0,1 mol/L
- CuSO4 0,01 mol/L
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

* NH4C! (s)
* KA!(SO4)2 (s)
* CH3COONa (s)

VI – PROCESSO
Transfira cerca de 25 mL dos itens abaixo para um béquer de 50 mL, meça o pH e anote o valor.
Anote os resultados na tabela apropriada.

- água destilada previamente fervida


- NH4C! 1 mol/L
- KA!(SO4)2 0,01 mol/L
- Na2CO3 0,1 mol/L
- NaHCO3 0,01 mol/L
- NaC! 0,1 mol/L
- CH3COONa 0,1 mol/L
- CuSO4 0,01 mol/L

VII – DADOS

Preencha a tabela abaixo de acordo com as observações experimentais realizadas.

Substância pH

água destilada fervida

Na2CO3 0,1 mol/L

NaHCO3 0,01 mol/L

NH4C! 1 mol/L

KA!(SO4)2 0,01 mol/L

NaC!

CH3COONa 0,1 mol/L

CuSO4 0,01 mol/L


VIII – RESULTADOS
Complete a tabela para as reações (supor apenas o primeiro equilíbrio de hidrólise, quando for o caso).

íons que reagem caráter ácido ou [íon] inicial


Sal Ka ou Kb
com a água básico (mol/L)
Na2CO3

NaHCO3*

NH4C!

KA!(SO4)2

NaC!

CH3COONa

CuSO4
* ignorando o comportamento anfiprótico do íon bicarbonato (considere somente a hidrólise, uma vez que Kh >> K2)

IX – QUESTIONÁRIO
1) Por que se deve ferver a água destilada para usar no preparo das soluções?

2) Qual(is) o(s) sal(is) que não reage(m) com a água? Por quê?

3) Equacione os equilíbrios de cátions e ânions com a água verificados na experiência.

4) Qual(is) a(s) substância(s) que apresenta(m) comportamento anfiprótico? Equacione os


equilíbrios que se estabelecem.
Espécie(s) anfiprótica(s):
Comportamento ácido:
Comportamento básico:
5) Compare o pH medido com o pH esperado para os seguintes compostos, supondo apenas o
primeiro equilíbrio de hidrólise, quando for o caso.

Substância pH experimental pH esperado

Na2CO3 0,1 mol/L

NaHCO3 0,01 mol/L*

NaHCO3 0,01 mol/L**

NH4C! 1 mol/L

KA!(SO4)2

NaC!

CH3COONa 0,1 mol/L

CuSO4
*considerando somente a hidrólise
**considerando o comportamento anfiprótico (caso esse conteúdo tenha sido visto na aula teórica)

Dados:
K1 = 4,45 x 10-7
H2CO3
K2 = 4,69 x 10-11
NH3 Kb = 1,76 x 10-5

Al3+ Ka = 1,4 x 10-5

CH3COOH Ka = 1,75 x 10-5

Cu2+ Ka = 3,0 x 10-8

6) A partir dos valores de pH obtidos para o carbonato de sódio, cloreto de amônio e acetato de
sódio, calcule os valores de K2 do ácido carbônico, Kb da amônia e Ka do ácido acético, e compare com os
obtidos usando a relação simplificada entre Ka, [BH+] e [H3O+] ou Kb, [A-] e [OH-] apresentadas.

7) As soluções utilizadas nesta experiência são todas soluções salinas. No entanto,


qual (ou quais) das soluções investigadas não deve(m) ser descartada(s) na pia?
Explique sua resposta.
EXPERIÊNCIA Nº
Í
16
I – TÍTULO

EFEITO TAMPÃO

II – OBJETIVO
Verificar a capacidade tamponante de soluções de CH3COOH/CH3COONa e NH4OH/NH4C!.

III – INTRODUÇÃO

Uma solução tampão é formada por uma mistura de ácido fraco e sua base conjugada em
concentrações aproximadamente iguais ou por uma mistura de base fraca e seu ácido conjugado também
em concentrações aproximadamente iguais. Tais soluções têm a propriedade de variar muito pouco o seu
pH quando a elas são adicionadas pequenas quantidades de ácidos ou bases fortes. Uma solução tampão
é tão mais efetiva quanto mais próximas forem as concentrações do par conjugado e quanto mais elevados
forem os valores absolutos dessas concentrações. Seu pH é dado por:

[á,-.' /01,']
!" = !$! − &'(
[3145 ,'678(1.1]

ou

[3145 /01,1]
!" = 14 − !$" + &'(
[á,-.' ,'678(1.']

Nesta aula prática, serão preparados dois tampões de ácido acético/acetato de sódio e um tampão
de hidróxido de amônio/cloreto de amônio. A estes tampões serão adicionados, separadamente, volumes
crescentes de HC! e NaOH. O pH a cada adição será medido e o efeito tampão será visualizado através
da medida do pH da água quando se faz somente a primeira adição de ácido ou base.

IV – MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAL REAGENTES

- 02 béqueres de 100 mL - CH3COOH 0,2 mol/L


- 06 béqueres de 250 mL - CH3COONa 0,2 mol/L
- 01 frasco lavador - NH4OH 0,2 mol/L
- 03 provetas de 50 mL - NH4C! 0,2 mol/L
- Medidor de pH - HC! 0,1 mol/L
- 03 buretas - NaOH 0,1 mol/L
- Agitador magnético - água deionizada fervida
- Barrinhas magnéticas
V – PROCESSO
1) Coloque 50 mL de água deionizada fervida em um béquer de 100 mL e determine o pH. Sob
agitação magnética, adicione 5,0 mL de HC! 0,1 mol/L e determine o pH. Compare este resultado com
aqueles que serão obtidos com os tampões.

2) Repita o procedimento adicionando 5,0 mL de NaOH 0,1 mo/L a 50 mL de água deionizada fervida
contida em um béquer de 100 mL. Sob agitação magnética, determine o pH. Compare o resultado com
aqueles que serão obtidos com os tampões.

3) 1º Tampão: Prepare 100 mL de uma solução tampão ácido acético/acetato de sódio misturando
50 mL de ácido acético 0,2 mol/L com 50 mL de acetato de sódio 0,2 mol/L em um béquer de 250 mL e
determine o seu pH usando o medidor de pH. Registre o resultado.
a) Divida esta solução em duas porções de 50 mL, colocando-as em 2 béqueres de 100 mL.
b) Na 1ª porção, sob agitação magnética e com auxílio de uma bureta, adicione 5 mL de HC! 0,1
mol/L, e determine o pH. Anote na tabela de resultados. Repita o procedimento adicionando HC! 0,1 mol/L
de 5 em 5 mL até que ocorra variação brusca de pH.
c) Na 2ª porção, de forma análoga, adicione NaOH 0,1 mol/L de 5 em 5 mL até que ocorra variação
brusca de pH.

4) 2º Tampão: Prepare 100 mL de uma solução tampão ácido acético/acetato de sódio misturando
25 mL de ácido acético 0,2 mol/L e 25 mL de acetato de sódio 0,2 mol/L com 50 mL de água deionizada
fervida em um béquer de 250 mL e determine o seu pH usando medidor de pH. Registre o resultado. Repita
o procedimento usado com a solução anterior (a, b e c).

5) 3º Tampão: Prepare 100 mL de uma solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio,


misturando 50 mL de solução de hidróxido de amônio 0,2 mol/L com 50 mL de cloreto de amônio 0,2 mol/L
em um béquer de 250 mL e determine o seu pH usando medidor de pH. Registre o resultado. Repita o
procedimento usado com a solução anterior (a, b e c).

VI – DADOS

pH

Água fervida

Água fervida após adição de HC! 0,1 mol/L

pH

Água fervida

Água fervida após adição de NaOH 0,1 mol/L


1º Tampão
[CH3COOH]* (mol/L) [CH3COONa]* (mol/L) pH

*demonstre o cálculo

2º Tampão

[CH3COOH]* (mol/L) [CH3COONa]* (mol/L) pH

*demonstre o cálculo

3º Tampão

[NH4OH]* (mol/L) [NH4C!]* (mol/L) pH

*demonstre o cálculo

VII – RESULTADOS

1º Tampão: ácido acético/acetato de sódio

VHC! (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

pH

VNaOH (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

pH

2º Tampão: ácido acético/acetato de sódio

VHC! (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

pH

VNaOH (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

pH
3º Tampão: hidróxido de amônio/cloreto de amônio

VHC! (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

pH

VNaOH (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

pH

VIII – QUESTIONÁRIO

1) Calcule o pH esperado para as soluções tampão preparadas e compare com os valores medidos
experimentalmente. Obs: os valores de Ka e Kb tabelados são:
CH3COOH Ka = 1,75 x 10-5

NH3 Kb = 1,76 x 10-5

2) Compare e comente os resultados no que se refere ao volume observado de HC! e NaOH que
provoca uma variação brusca de pH nos tampões e na água.

Volume de HC! (mL) Volume de NaOH (mL)

1º tampão

2º tampão

3º tampão

Água destilada fervida


3) Por que o 2º tampão resistiu menos à adição de HC! ou NaOH do que o 1º, apesar de ambos
serem constituídas pelo mesmo par ácido/base conjugada?

4) Faça um gráfico do pH de cada tampão testado após a adição de base ou ácido forte.

1º Tampão: ácido acético/acetato de sódio


2º Tampão: ácido acético/acetato de sódio

3º Tampão: hidróxido de amônio/cloreto de amônio


EXPERIÊNCIA Nº
Í
17
I – TÍTULO

ORDEM DE REAÇÃO

II – OBJETIVO
Verificar a influência da concentração dos reagentes, da temperatura do meio reacional e da
presença de catalisador na velocidade da reação, através de medidas do tempo de reação em sistemas
homogêneos.
III – INTRODUÇÃO

A parte da química que estuda a velocidade das reações químicas e o mecanismo pelo qual estas
ocorrem é chamada de Cinética Química.
A velocidade de uma reação química expressa o tempo que um determinado reagente é consumido,
bem como o tempo de formação de um determinado produto. Vários fatores podem influenciar na
velocidade de uma reação química, como a natureza dos reagentes, a concentração dos reagentes, a
temperatura do meio reacional e a presença de catalisadores.
A velocidade de uma reação química homogênea pode ser expressa pela concentração dos
reagentes. Seja a reação genérica:
aA+bB®cC+dD

1 '[1] 1 '[5] 1 '[6] 1 '[7]


!"#$%&'('" '" *"(çã$ = − = − = =
( '3 4 '3 % '3 ' '3

Define-se "velocidade instantânea de reação" como a derivada da concentração em relação ao


tempo, dividida pelo coeficiente estequiométrico.
A expressão matemática que mostra como a velocidade da reação depende da concentração é
chamada equação diferencial de velocidade, que pode ser expressa como o produto da concentração dos
reagentes, cada qual elevado a uma potência que representa a ordem de reação:

!"#$%&'('" '" *"(çã$ = 8 [1]! . [5]"

O expoente "a" é a ordem da reação em relação ao reagente A, o "b" é a ordem em relação ao


reagente B e a soma “a+ b” é chamada de ordem global da reação. A constante k é a constante de
velocidade da reação.

Nesta experiência será verificada a influência da variação dos reagentes e da temperatura na


seguinte reação:

Na2S2O3 (aq) + H2SO4 (aq) ® Na2SO4 (aq) + SO2 (g) + H2O (l) + S (s) (1)

A velocidade de formação dos produtos, neste caso, é determinada pelo aparecimento de uma
turvação, devido à produção de enxofre coloidal.
O estudo da influência do catalisador na velocidade de uma reação química será feito a partir da
seguinte reação:

2 Fe(SCN)3 (aq) + 2 Na2S2O3 (aq) ® 2 Fe(SCN)2 (aq) + 2 NaSCN (aq) + Na2S4O6 (aq) (2)

O sulfocianeto férrico tem uma coloração vermelho tijolo que desaparece quando em contato com o
tiossulfato de sódio.
IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 26 tubos de ensaio - Na2S2O3 0,1 mol/L


- 04 buretas - H2SO4 0,2 mol/L
- 01 béquer de vidro de 400 mL - Fe(SCN)3 (aq)
- 01 cronômetro - CuSO4 (aq)
- 01 chapa de aquecimento
- 01 termômetro
- bastão de vidro
- funil de vidro
V – PROTOCOLO DE REAGENTES
Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:
* Tiossulfato
- funil de vidro de sódio
* Sulfocianeto férrico

VI – PROCESSO
PARTE A: Influência da concentração

Seja a reação (1):

Na2S2O3 (aq) + H2SO4 (aq) ® Na2SO4 (aq) + SO2 (g) + H2O (l) + S (s)

A.1 - Influência da concentração do ácido sulfúrico

a) Para visualizar o andamento da reação, deve-se fazer uma marca com lápis ou caneta em um
papel branco e colocá-lo sob o tubo de ensaio no qual será avaliada a velocidade da reação. O término da
contagem do tempo é definido pelo desaparecimento da referida marca.

b) Com auxílio de buretas, colocar em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela abaixo:

tubo H2SO4 0,2 mol/L H2O destilada volume total

01 2 mL 4 mL 6 mL

02 3 mL 3 mL 6 mL

03 4 mL 2 mL 6 mL

04 6 mL 0 mL 6 mL

c) Em outros 4 tubos de ensaio, adicionar (em cada um) 6 mL de Na2S2O3 0,1 mol/L, com auxílio de
uma bureta.

d) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos contendo Na2S2O3 no tubo nº 1 (contendo H2SO4) e,
imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o desaparecimento da marca no papel
(sob o tubo de ensaio). Utilizar um bastão de vidro para homogeneizar a mistura.

e) Repetir o mesmo procedimento (item d) para os outros tubos, medindo o tempo e anotando-os na
tabela apropriada.
A.2 - Influência da concentração do tiossulfato de sódio

a) Para visualizar o andamento da reação, siga o procedimento descrito em A.1 (a).

b) Com auxílio de buretas, colocar em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela a seguir:

tubo Na2S2O3 0,1 mol/L H2O destilada volume total

01 2 mL 4 mL 6 mL

02 3 mL 3 mL 6 mL

03 4 mL 2 mL 6 mL

04 6 mL 0 mL 6 mL

c) Em outros 4 tubos de ensaio, adicionar 6 mL de H2SO4 0,2 mol/L, com auxílio de uma bureta.

d) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos contendo H2SO4 no tubo nº 1 (contendo Na2S2O3) e,
imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o desaparecimento da marca no papel (sob
o tubo de ensaio). Utilizar um bastão de vidro para homogeneizar a mistura.

e) Repetir o mesmo procedimento (item d) para os outros tubos, medindo o tempo e anotando-os na
tabela apropriada.

PARTE B: Influência da temperatura

a) Para visualizar o andamento da reação, siga o procedimento descrito em A.1(a).

b) Numerar três tubos de ensaio e adicionar, com auxílio de bureta, 4 mL de Na2S2O3 0,1 mol/L em
cada um dos tubos.

c) Em outros três tubos de ensaio adicionar, com auxílio de bureta, 4 mL de H2SO4 0,2 mol/L em cada
um dos tubos.

d) Colocar os seis tubos de ensaio em um béquer de 400 mL com água (banho-maria) e aquecer até
30 oC, utilizando um termômetro dentro do béquer para medir a temperatura.

e) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos de H2SO4 0,2 mol/L no tubo no 1 (contendo Na2S2O3)
e, imediatamente, cronometrar o tempo até o desaparecimento da marca no papel (sob o tubo de ensaio).
Utilizar um bastão de vidro para homogeneizar a mistura.

f) Repetir o mesmo procedimento (item e) para as temperaturas de 40 ºC e 50 ºC, medindo os tempos


de reação e anotando-os na tabela apropriada.
PARTE C: influência do catalisador

Seja a reação (2):

2 Fe(SCN)3 (aq) + 2 Na2S2O3 (aq) ® 2 Fe(SCN)2 (aq) + 2 NaSCN (aq) + Na2S4O6 (aq)

a) Em 2 tubos de ensaio, adicionar, com auxílio de bureta, 5 mL de Na2S2O3 0,1 mol/L.

b) Em outros 2 tubos de ensaio, adicionar, com auxílio de bureta, 5 mL de solução de Fe(SCN)3.

c) Com auxílio de um funil, verter um dos tubos de Fe(SCN)3 no tubo nº 1 (contendo Na2S2O3) e
imediatamente, cronometrar o tempo até o desaparecimento da cor da solução. Utilizar um bastão de vidro
para homogeneizar a mistura. Anotar o tempo de reação.

d) Adicionar 2 gotas de CuSO4 no tubo nº 2 (contendo Na2S2O3) e repetir o procedimento descrito no


item c, medindo o tempo de reação e anotando-o na tabela apropriada.

VII – RESULTADOS

PARTE A: Influência da concentração


Obs.: Para os cálculos de concentração molar de H2SO4 e Na2S2O3, os resultados devem ser expressos
com 4 algarismos após a vírgula.

A.1 - Influência da concentração do ácido sulfúrico

tubo volume total, mL [H2SO4], mol/L tempo, s

01

02

03

04

A.2 - Influência da concentração do tiossulfato de sódio

tubo volume total, mL [Na2S2O3], mol/L tempo, s

01

02

03

04
PARTE B: influência da temperatura

tubo temperatura, ºC tempo, s

01

02

03

PARTE C: influência do catalisador

tubo tempo, s

01 (sem catalisador)

02 (com catalisador)

VIII – QUESTIONÁRIO
1) Qual a influência da concentração do H2SO4 na velocidade da reação do item A.1? Justifique
sua resposta.

2) Qual a ordem da reação em relação ao H2SO4, neste mesmo item? Justifique sua resposta.

3) Qual a influência da concentração do Na2S2O3 na velocidade da reação do item A.2? Justifique


sua resposta.

4) Qual a ordem da reação em relação ao Na2S2O3, neste mesmo item? Justifique sua resposta.

5) Escreva a lei de velocidade da reação obtida experimentalmente.


6) Qual a ordem global da reação? Justifique sua resposta.

7) Analise atentamente os coeficientes estequiométricos da reação (1) e compare com a lei de


velocidade obtida experimentalmente. É possível supor que esta reação química seja um processo
elementar (ocorra em uma única etapa) ou ela ocorre em mais de uma etapa?

8) As ordens de reação, em relação aos reagentes, Na2S2O3 e H2SO4, foram determinadas


experimentalmente, pois este é o procedimento correto para uma reação química. Ao comparar os
respectivos valores, com os coeficientes estequiométricos da reação (1), que hipótese pode ser proposta
para explicar a ordem de reação em relação ao ácido sulfúrico?

9) De acordo com os resultados obtidos, qual foi a influência da temperatura na velocidade da reação
na Parte B?

10) Qual a influência do catalisador na velocidade da reação (2) observada na Parte C?

11) De que maneira um catalisador pode influenciar a velocidade de uma reação química?

12) No final do experimento, como você poderia separar o enxofre sólido que
se forma do restante da mistura reacional?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
18
I – TÍTULO
REATIVIDADE DE METAIS

II – OBJETIVO
Verificar experimentalmente a tendência relativa de metais em perderem elétrons. Organizar uma
escala de nobreza.

III – INTRODUÇÃO
Originalmente o termo oxidação foi usado para designar a reação de qualquer substância com
oxigênio elementar. Hoje em dia ele é empregado para todos os processos em que elétrons são removidos
de átomos, moléculas ou íons. O inverso da oxidação, isto é, os processos em que elétrons são ganhos, é
chamado de redução. Uma vez que elétrons não podem existir livres por períodos extensos, cada oxidação
é sempre acompanhada por uma redução equivalente. Assim, na reação

2 Na (s) + C!2 (g) → 2 Na+ (aq) + 2 C!- (aq)

Na é oxidado a Na+ pelo C!2, enquanto C!2 é reduzido a C!- pelo Na.

Observe que esta reação pode ser escrita como a soma de duas semirreações, de dois pares de
oxidação-redução envolvendo as duas espécies relacionadas (Ex.: Na e Na+) e elétrons.

2 Na (s) → 2 Na+ (aq) + 2 e- (semirreação de oxidação)

C!2 (g) + 2 e- → 2 C!- (aq) (semirreação de redução)

As substâncias variam muito quanto à facilidade que apresentam para doar ou aceitar elétrons.
Usando uma linguagem mais adequada em termos de oxidação, as substâncias variam largamente em sua
capacidade de atuar como agentes oxidantes ou redutores. O caráter oxidante ou redutor é relativo:
depende da natureza das espécies químicas que são postas a reagir, de suas concentrações e das
condições vigentes, em termos de pressão e temperatura.

Os pares de óxido-redução estão reunidos em tabelas - Tabela de Potenciais Padrão de Redução -


onde o caráter oxidante ou redutor é expresso de forma quantitativa através dos potenciais normais de
eletrodo, para as mesmas condições de concentração (1 mol/L), temperatura (25 ºC) e pressão (1 bar).

Nesta prática o estudo é qualitativo e envolve semirreações de oxidação (ou redução). É conveniente
arranjar as espécies de acordo com sua tendência de sofrer redução ou oxidação. A ordem adequada pode
ser determinada pela observação da direção da reação espontânea quando dois pares são combinados.
No exemplo anterior o Na é espontaneamente oxidado pelo C!2, assim C!2 é um agente oxidante mais forte
do que o Na e vice-versa, o Na é um agente redutor mais forte do que C!2.

Uma vez que a reação inversa não ocorre espontaneamente, também é verdadeiro dizer que Na+
não é um agente oxidante mais forte do que C!-, nem o C!- é um agente redutor mais forte que o Na+.
As reações de oxirredução em que participam apenas metais e sais, podendo ou não também
participar H2 e H+ são chamadas de reações de deslocamento. A reação química pode ser representada
por:

M1+ (aq) + M2 (s) → M1 (s) + M2+ (aq) (i)


ou
H+ (aq) + M2 (s) → 1/2 H2 (g) + M2+ (aq) (ii)

onde M1 e M2 representam metais e M1+ e M2+ seus respectivos íons em solução aquosa, ambos
supostamente com carga +1, para facilitar a representação.

Diz-se que M2 deslocou M1 da solução, no caso da reação (i) ou H2 no caso da reação (ii). Nesses
casos M2 é mais redutor do que M1 ou do que H2. Costuma-se associar nobreza ao caráter redutor do
metal. O metal é tanto mais nobre quanto menos redutor ele for. Uma listagem dos metais na qual se inclui
também o hidrogênio, na ordem crescente de nobreza, constitui o que se costuma chamar de escala de
nobreza.

A ocorrência de uma reação de deslocamento é acusada pelo desgaste superficial do metal


deslocante ou pela cobertura da superfície deste metal deslocado. Também pode ser acusada pela
mudança de coloração da solução (caso de íons metálicos coloridos) ou ainda pelo desprendimento de
hidrogênio gasoso. Nos exemplos escolhidos, as reações ocorrem com velocidades apreciáveis, sobretudo
a temperaturas superiores à ambiente, o que também facilita a observação.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- 02 placas de toque - chapinhas metálicas de A!, Fe, Zn, Cu e Mg


- 07 tubos de ensaio - solução de HC!
- soluções de MgSO4, ZnSO4, CuSO4, FeSO4 e AgNO3

V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Esteja preparado para responder sobre os cuidados e manuseio dos seguintes reagentes:

MgSO4, ZnSO4 e FeSO4

VI – PROCESSO

Antes de iniciar a prática verifique e anote quais as equações das reações que deveriam
ocorrer em cada caso. Caso a reação ocorra, ficará mais fácil interpretar as mudanças que estão sendo
observadas. Se não houve reação, este método também ajudará na visualização das reações não
espontâneas.

Nomeie adequadamente cada espaços contidos na placa de toque.

Placa de toque
Nomeie adequadamente cada um dos espaços contidos na placa de toque. Em cada sítio de reação
devem ser feitas observações do tipo:
mudança apreciável (ou não) da superfície;
aparecimento (ou não) de nova fase sólida; cor da fase sólida;
mudança de cor (ou não) da fase líquida;
desprendimento gasoso (ou não);
cor do gás desprendido.

PARTE 1: Reações de deslocamento com metais


Visando configurar as reações em ordem matricial, coloque inicialmente em cada 4 espaços uma
pequena quantidade dos metais Mg, Cu, Fe e Zn (se em pó, uma pequena ponta de espátula; se não, um
pequeno pedaço). Posteriormente, para cada set de metal, adicione as soluções contendo os íons Mg2+,
Cu2+ Fe2+ e Zn2+. Faça uma primeira observação no momento da adição, para detectar reações rápidas.
Veja se ocorre alguma modificação imediata. Ao terminar a adição das soluções faça uma segunda
observação, para detectar reações mais lentas.

PARTE 2: Reações de deslocamento com o íon H+


Coloque em uns 5 tubos de ensaios numerados de 1 a 5, uma pequena quantidade dos seguintes
metais A!, Cu, Fe, Mg e Zn. Para cada um dos tubos de ensaio adicione 2 mL da solução de HC! diluído.
Faça as observações visando detectar evolução de gás, dissolução do metal, mudança de cor da solução,
etc.

PARTE 3: Reações de deslocamento com o íon Ag+


Para cada um dos dois tubos de ensaio adicione 2 mL da solução de sal de prata e posteriormente
adicione o metal (Cu e Mg). Faça as observações visando detectar a reatividade destes metais com a
solução de Ag+ tais como dissolução do metal, mudança de cor da solução, etc.

VII – RESULTADOS

Preencha as tabelas a seguir com os resultados observados durante os experimentos. Cada tabela
deverá ter as seguintes informações: resumo das observações que o levaram a concluir pela ocorrência de
reação e a equação da reação observada.
PARTE 1: Reações de deslocamento com metais

Mg2+ Cu2+ Fe2+ Zn2+

Mg

Cu

Fe

Zn
PARTE 2: Reações de deslocamento com o íon H+

A! Zn
Cu Fe Mg

H+

PARTE 3: Reações de deslocamento com o íon Ag+

Cu Mg

Ag+
VIII – QUESTIONÁRIO
1) Dentre os cátions empregados, qual é o mais oxidante?

2) Dentre os metais empregados, qual é o mais redutor?

3) Faça uma escala de nobreza dos metais empregados na experiência (lembre-se que a
reatividade do íon também nos permite tirar conclusões sobre o comportamento do metal) e aponte a
relação que existe entre nobreza e os respectivos potenciais padrão de redução.

4) Por que em algumas reações de deslocamento de íons metálicos você observou


desprendimento de gás?
EXPERIÊNCIA Nº
Í
19
I – TÍTULO

DETERMINAÇÃO DO FARADAY

II – OBJETIVO
Determinar o valor do Faraday através da eletrólise do ácido sulfúrico 3 mol/L com eletrodos de
cobre.
III – INTRODUÇÃO
O Faraday é definido como a carga, em Coulombs, transportada por um mol de elétrons. Portanto,
corresponde à quantidade de eletricidade, num processo de eletrólise, necessária para produzir em cada
eletrodo uma certa quantidade de substância que se forme pela perda ou ganho de um mol de elétrons.

Nesta experiência será determinado o valor do Faraday medindo a quantidade de carga necessária
para produzir 1 mol de H+. A unidade de carga elétrica usualmente empregada é o Coulomb que
corresponde a quantidade de eletricidade transportada por uma corrente (em ampères), multiplicada pelo
tempo (em segundos), ou seja: a corrente em ampéres multiplicada pelo tempo em segundos, é igual ao
número total de coulombs.

O processo consiste em eletrolisar, entre eletrodos de cobre, uma solução de ácido sulfúrico
medindo o volume de hidrogênio produzido por determinada quantidade de corrente, por um dado período
de tempo.

Enquanto o gás hidrogênio se desprende do cátodo, o ânodo de cobre começa a oxidar-se a íons
cúpricos, que passam à solução.

Tanto a massa de cobre perdida no ânodo como o número de mols de H2 produzidos no cátodo,
estão associados a um determinado número de mols de elétrons que foram transferidos do ânodo para o
cátodo, os quais correspondem ao número de Coulombs transportados na eletrólise.

Nesta experiência, calcula-se o valor do Faraday no cátodo e no ânodo.

IV – MATERIAL
MATERIAL REAGENTES

- béquer de 250 mL água destilada


- bastão de vidro ácido sulfúrico 3 mol/L
- balança analítica
- régua
- tubos de vidro
- bureta de gás
- pinça de Mohr
- frasco lavador
- mangueira de silicone ou de borracha
- balão de fundo chato de 500 mL
- suporte de PVC
- ânodo: uma lâmina de cobre
- cátodo: eletrodo de grafite
- fonte de corrente contínua ou pilhas secas
- amperímetro
- termômetro, barômetro e cronômetro

V – PROTOCOLO DE REAGENTES

Pesquise e apresente o protocolo do seguinte reagente

* ácido sulfúrico concentrado.

VI – PROCESSO

Coloque num béquer de 250 mL, água destilada até a metade e adicione 50 mL de H2SO4 3 mol/L.
Agite com um bastão de vidro para homogenizar.

Pese o eletrodo de cobre em uma balança


analítica até 0,0001 g e coloque-o mergulhado na
solução (eletrólito) fazendo com que sua extremidade
entre no orifício do suporte de PVC. Prenda a
extremidade do eletrodo na haste de alumínio com a
garra ligada ao fio positivo (oriundo da fonte), conforme
a figura ao lado.

Ajuste o suporte de PVC, onde já deve estar


conectado o fio negativo sobre a boca do béquer, e
insira a extremidade da bureta de gás no suporte, de
maneira que a eletrodo de grafite fique no interior dela.
Aspire com uma trompa d’água pela extremidade do
balão de fundo chato até que a solução preencha
completamente a bureta sem nenhuma bolha. Feche a
pinça de Mohr, de maneira que não fiquem bolhas de
ar no interior da bureta de gás (o balão de fundo chato
serve meramente como reservatório de segurança para
o ácido não ser despejado na pia).

Faça as outras ligações de maneira a deixar o sistema de acordo com a figura, tendo o cuidado de
colocar o amperímetro em série e de verificar se o interruptor está aberto antes de ligar os contatos elétricos.

Acione o interruptor, assim como o cronômetro, fechando o circuito. Permita a eletrólise se processar
até que tenham sido coletados cerca de 20 mL de H2 (volume lido na bureta de gás). Anote a leitura do
amperímetro no início e a cada minuto do processo. Desligue o circuito, abrindo o interruptor, e registre o
tempo total da eletrólise.

Meça a altura da coluna de água, com o auxílio de uma régua, e o volume do gás, bem como a
temperatura da solução e a pressão barométrica. Ao medir o volume do gás deve-se levar em conta também
o volume da porção não calibrada da bureta de gás.

Enxague o ânodo de cobre, cuidadosamente, num béquer com água destilada. Seque-o com papel
de filtro e pese-o em balança analítica. Lave e seque o outro eletrodo.
VII – DADOS

Determinar

Tempo de reação (s)

Volume de hidrogênio (L)

Altura da coluna (mm)

Pressão barométrica (mm Hg)

Temperatura (ºC)

Pressão de vapor da água (mm Hg)

Massa inicial do ânodo (g)

Massa final do ânodo (g)

Corrente da eletrólise t (min) i (mA)


VIII – RESULTADOS

Valor do Faraday no cátodo (C)

Valor do Faraday no ânodo (C)

Erro absoluto no cátodo (C)

Erro relativo no cátodo (%)

Erro absoluto no ânodo (C)

Erro relativo no ânodo (%)

IX – QUESTIONÁRIO

1) Escreva as semiequações que representam as semirreações em cada eletrodo:

Ânodo:

Cátodo:

2) Utilizando o valor médio experimental do Faraday, calcule a carga do elétron e compare o seu
valor com o valor encontrado nas tabelas (valor padrão).

3) Por que o ânodo de cobre fica escurecido no final da experiência?

4) Por que a solução fica levemente azulada no final da eletrólise?


5) Explique por que ocorre no ânodo a oxidação do cobre sólido e não a oxidação do íon SO42- ou
da água de acordo com as semirreações:
2 SO42- → S2O82- + 2 e- eº = +2,01 V (da redução)
+
2 H2O → O2 + 4 H + 4 e -
eº = +1,229 V (da redução)
Cu (s) ® Cu+2 (aq) + 2 e- eº = + 0,337 V (da redução)

6) É aconselhável descartar na pia o resíduo desta experiência? Por quê?

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