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Anápolis
2016
Sumário
Regras de Segurança Dentro do Laboratório. ........................................................................ 3
Balança Analítica ................................................................................................................... 4
Limpeza de Material de Vidro ................................................................................................ 5
Aferição de Material Volumétrico ........................................................................................... 5
Aferição de Balão Volumétrico ............................................................................................... 6
Aferição da Pipeta ................................................................................................................. 6
Aferição da Bureta ................................................................................................................. 6
Laboratório Químico .............................................................................................................. 7
Antes, Durante e Após o Experimento ................................................................................... 7
Pré-Laboratório ...................................................................................................................... 7
Aula N°1 – Preparo de Soluções - Soluções Simples ............................................................ 8
Aula N° 2 – Preparo de Soluções (Ppm, G/L, N, %) ............................................................... 9
Aula N° 3 – Preparo de Soluções – Aquosas, Ácidos, Bases, Exotermicas e Endotermicas 10
Aula N° 4 – Padronização de Solução - Hidroxido De Sódio (NaOH)................................... 12
Aula N° 5 – Padronização de Solução - Ácido Cloridrico (HCl) ............................................ 14
Aula N° 6 – Padronização de Solução - Nitrato de Prata (AgNO3) ....................................... 17
Aula N° 7 – Padronização de Solução - Permanganato De Potassio (KMnO4) .................... 19
Aula N° 8 – Padronização de Solução – EDTA (C10H16N2O8) ................................................ 21
2
REGRAS DE SEGURANÇA DENTRO DO LABORATÓRIO.
3
É obrigatório o uso de jaleco nos trabalhos de laboratório e expressamente
proibido o uso de bermudas, chinelos, sapatos abertos, rasteirinhas e roupas de
nylon.
Em caso de cabelos compridos, prenda-os e coloque-os para dentro do jaleco para
evitar qualquer tipo de acidente.
É expressamente proibido fumar e ingerir alimentos e bebidas no laboratório, nem
mesmo água.
No caso de acidentes, é dever do aluno procurar imediatamente o professor.
Tenha muita cautela quando for testar um produto químico por odor; não coloque o
produto ou frasco diretamente sob o nariz.
Nunca deixe, sem atenção, qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja
violentamente.
Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente, use material
adequado.
Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provocar qualquer
acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho.
Antes de realizar uma reação química, da qual não saiba totalmente os resultados,
faça, primeiro, uma em menor escala, e na capela.
Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar, identificando-a quanto a
substância química utilizada e, no que couber, sua provável concentração. Exemplo:
Ácido Clorídrico 0,025 M
Aluno: xxxxxx
Data do preparo: xx / xx / xxxx
Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo rótulo, a fim
de minimizar regiões de contaminação.
Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no
laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica.
Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência, dos extintores
de incêndio e dos lavadores de olhos, tomando conhecimento de como usá-los
corretamente.
Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir-se ao
professor e não ao colega para obter esclarecimentos.
Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua
bancada.
Antes de qualquer atividade no laboratório, está sempre em mãos as FISPQs dos
produtos a serem utilizados, para eventuais acidentes e problemas com o descarte
dos produtos. Na FISPQ devem conter informações como: Cuidados em caso de
acidentes, incompatibilidade dos reagentes e descarte adequado do reagente, bem
como dos produtos obtidos na reação.
BALANÇA ANALÍTICA
4
Destravar e travar, inclusive a meia trava com movimentos lentos;
Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso,
usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável;
Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança; retornar os
pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem;
Para sucessivas pesagens, no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma
balança;
O recipiente e/ou as substâncias que vão ser pesadas devem estar em equilíbrio
térmico com o ambiente;
Em caso de derramamento de reagentes no local de pesagem, realizar a limpeza
imediatamente para que não ocorra contaminação e alteração no peso das pesagens
posteriores;
OBS 1: Mantenha a bancada sempre limpa, e nunca utilizar a mesma espátula para a
retirada de reagentes diferentes, pois, o mesmo atrapalhará na obtenção de resultados
confiáveis ao términos dos experimentos.
OBS 2: O grupo que não mantiver a sua parte da bancada organizada ou a bancada de
reagentes com produtos derramados ou com contaminação cruzada, terá a nota de
relatório reduzida.
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar,
rigorosamente, limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias
vezes com água e água destilada (várias porções de 5 a 20 mL). Apenas pipeta, bureta e
balões volumétricos devem ser tratados com solução de potassa-alcoólica 10% que é obtido
dissolvendo-se 100 g de KOH em 50 mL de água e, após o resfriamento, completando-se
para 1 L com álcool etílico comercial. Ao executar a operação de limpeza, utilizando esse
desengordurante, deve-se proceder, no final da lavagem com água, uma com solução diluída
de HCl (1:20) para neutralizar eventuais resíduos alcalinos.
5
14 1,0018 1,0019
15 1,0019 1,0020
16 1,0021 1,0022
17 1,0022 1,0023
18 1,0024 1,0025
19 1,0026 1,0026
20 1,0028 1,0028
21 1,0030 1,0030
22 1,0033 1,0032
23 1,0035 1,0034
24 1,0037 1,0036
25 1,0040 1,0037
26 1,0043 1,0041
27 1,0045 1,0043
28 1,0048 1,0046
AFERIÇÃO DA PIPETA
Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada e acima da sua provável
graduação. Limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e esvazia-
se a água, controlando a vazão com o dedo indicador, até acertar o menisco. Verte-se a
quantidade de água remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em
balança analítica.
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser, efetuado controlando-se a vazão
com o dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de
escoamento mínimo: 30 segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta
da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma
não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto
Erlenmeyer + água. Repete-se a aferição descrita até obter-se volumes concordantes. A
seguir, calcula-se o volume da pipeta. Repetir o procedimento até obter resultados próximos.
AFERIÇÃO DA BURETA
Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência
eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência
treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação
dos conceitos teóricos aprendidos.
O laboratório Químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos,
possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda
local especial para manipulação das substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de sistema
próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de
equipamentos e reagentes que possuem os mais variados níveis de toxidez. Este é um local
bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções.
Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das
práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.
Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessário uma
preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios
químicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos é necessária anotações dos fenômenos
observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condições iniciais e finais do
sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno
de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie
em sua memória, tudo deve ser anotado.
Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de
um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o
trabalho laboratorial realizado.
PRÉ-LABORATÓRIO
1. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire
todas as dúvidas.
2. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem
utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.
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AULA N°1 – PREPARO DE SOLUÇÕES - SOLUÇÕES SIMPLES
1. OBJETIVOS:
2. INTRODUÇÃO:
3. MATERIAIS E REAGENTES
4. PROCEDIMENTO:
Após o preparo de todas as soluções armazene todas as soluções em frascos âmbar que
estarão disponível nas bancadas
Nome da solução
Modelo do Rótulo da Solução:
Concentração
1. OBJETIVOS:
2. INTRODUÇÃO:
3. MATERIAIS E REAGENTES
4. PROCEDIMENTO:
Reagentes Concentrações
Cloreto de Sódio 10 PPM 5% 0,01 N 0,5 g/L
Permanganato de Potássio 20 PPM 1% 0,002 N 0,3 g/L
Sulfato de Cobre 30 PPM 10% 0,25 N 1 g/L
Ácido Cítrico 50 PPM 2% 0,15 N 0,8 g/L
Os volumes a serem utilizados deveram ser a critério dos alunos. Lembrando que as
soluções devem ser preparadas em balões volumétricos.
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AULA N° 3 – PREPARO DE SOLUÇÕES – AQUOSAS, ÁCIDOS, BASES, EXOTERMICAS
E ENDOTERMICAS
1. OBJETIVO
2. INTRODUÇÃO
As soluções em laboratório tem por maioria de origem o estado sólido, mas algumas
vem em forma liquida, onde devemos saber as condições especiais para sua preparação
levando em conta algumas propriedade como por exemplo a densidade e pureza de soluções.
Muitos reagentes tem reações que devem ser levadas em considerações como por
exemplo aquecimento (reação exotérmica) e resfriamento (reação endotérmica), essas
condições fazem a diferença em relação a preparação de soluções.
3. MATERIAIS E REAGENTES
Ácido sulfúrico
Ácido nítrico
Hidróxido de potássio
Cloreto de amônio
Balança analítica
Bastão de vidro
Balão volumétrica
Béqueres de 50, 100 mL
Funil de vidro
Proveta de vidro de 50 mL
Pipetas graduadas de 5, 10 mL
Pisseta com água destilada
4. PROCEDIMENTOS
10
calculado, após um tempo a solução estará em temperatura ambiente e só assim
deverá ser completado o menisco.
11
AULA N° 4 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO - HIDROXIDO DE SÓDIO (NaOH)
1. OBJETIVO
2. INTRODUÇÃO
3. MATERIAIS E REAGENTES
Fenolftaleína;
Álcool etílico anidro;
Hidróxido de sódio;
Biftalato de potássio;
Agua destilada;
Balança analítica ou semi-analitica;
12
Bastão de vidro;
Espátula;
Béquer 100 mL;
Pisseta 250 mL;
Bureta 50 mL;
3 Erlenmeyer 250 mL
Suporte universal com garra para bureta.
4. PROCEDIMENTOS
10
20
NaOH
30
40
50
Biftalato + Fenolftaleina
13
AULA N° 5 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO - ÁCIDO CLORIDRICO (HCl)
1. OBJETIVO
2. INTRODUÇÃO
Os reagentes comumente usados para a preparação das soluções padrões ácidas são
o ácido clorídrico e o sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções
concentradas. HCl apresenta concentração de aproximadamente 12 mol/L, enquanto que
H2SO4 é cerca de 18 mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade
qualquer solução com urna concentração aproximada.
As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e
podem ser usadas na presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência devida à
formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário
e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com
excesso de ácido durante certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O
ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso
que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.
Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração
aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão, por exemplo, o
tetraborato de sódio ou o carbonato de sódio anidro. A solução padronizada pode ser utilizada
para determinar alcalinidade de diversas amostras.
2- +
B4O 7 + 2 H + 5 H2O 4 H3BO3
2- +
CO 3 + 2 H H2O + CO 2
Para a padronização realizada com carbonato de sódio (padrão primário) previamente
seco a 270 °C à 300 °C por 1 hora, o indicador primeiramente utilizado é a fenolftaleína, que
após proceder a titulação do padrão com o HCl a solução adquire uma tonalidade rosada.
Neste ponto a reação: CO32- + H+ HCO3- (primeiro ponto de equivalência do sistema) se
completa, mas um pequeno excesso de ácido ainda estará presente no meio (se a solução
ficar incolor, um excesso muito grande do ácido foi adicionado, suficiente para ultrapassar o
primeiro ponto de equivalência). Desta quantidade de ácido livre, uma parte vira o indicador e
a outra se transforma em CO2, através da reação:
HCO3- + H+ H2O + CO2 (reação colateral).
No primeiro ponto de equivalência a concentração hidrogeniônica não é suficiente para
transformar CO32- diretamente em CO2 o por isso torna-se a etapa intermediária:
CO32- + H+ HCO3-
-
Por esta razão as perdas por transformação do CO3 em CO2 são mínimas neste ponto da
titulação.
Após a “viragem” da fenolftaleína adiciona-se 2 ou 3 gotas de uma solução de verde
de bromocresol e continua-se a titulação até que a cor do indicador comece a mudar de azul
para verde. Neste ponto a solução contém traços do HCO3- e uma grande quantidade de CO2
dissolvido na água.
Remove-se o CO2 aquecendo-se a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos,
a fim de se destruir o equilíbrio existente no meio. Com o aquecimento a cor do indicador volta
para azul (porque o equilíbrio acima descrito é quebrado) e o pH sobe novamente.
Depois do aquecimento esfria-se a solução até a temperatura ambiente (em água
corrente) e completa-se a titulação até o indicador virar para verde novamente. Para se
completar a titulação serão necessárias apenas mais algumas poucas gotas da solução de
HCl. Neste ponto atingiu-se o segundo ponto de equivalência do sistema Na2CO3.
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Se após o aquecimento a cor do indicador não voltar para azul, significa que um
excesso de ácido foi adicionado, neste caso é preciso repetir todo o procedimento outra vez,
desde o início, para outra amostra do padrão primário.
3. MATERIAIS E REAGENTES
Béquer de 100mL;
Pipeta graduada de 10mL;
Pipeta volumétrica de 50mL;
Pisseta com água destilada;
Suporte universal com garra para bureta;
Balão volumétrico;
Erlenmeyer de 250mL; (3)
Bureta de 50mL;
Proveta de 100 ou 250mL;
Chapa aquecedora e reostato;
HCl P.A.;
Solução de Fenolftaleína 1%;
Verde de bromocresol;
Carbonato de sódio P.A. (Dessecado);
4. PROCEDIMENTO
10
20
HCl
30
40
50
16
AULA N° 6 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO - NITRATO DE PRATA
1. OBJETIVO
Padronizar uma solução de nitrato de prata 0,02 mol/L com uma solução de cloreto
de sódio
2. INTRODUÇÃO
3. MATERIAIS E REAGENTES
Béquer de 100mL;
Pipeta graduada de 10mL;
Pipeta volumétrica de 50mL;
Pisseta com água destilada;
Suporte universal com garra para bureta;
Balão volumétrico;
Erlenmeyer de 250mL; (3)
Bureta de 50mL;
Proveta de 100 mL;
Nitrato de prata P.A
Cloreto de sódio anidro
Cromato de potássio P.A
4. PROCEDIMENTOS
Realizar o cálculo para a preparação da solução de nitrato de prata 0,02 mol/L em uma
quantidade de volume determinada pelo grupo.
17
Alguns cuidados devem ser tomados com a solução de nitrato de prata já pronta, como
evitar o contato com a pele ou o vestuário pois o mesmo causa manchas pretas em
contato com a pele
A solução é degradada fortemente pela luz intensa, utilizar o mais rápido possível
antes que isso ocorra e diminua a concentração da solução de nitrato de prata
4.3 PADRONIZAÇÃO
10
20
Nitrato de Prata
30
40
50
18
AULA N° 7 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO - PERMANGANATO DE POTASSIO
1. OBJETIVO
2. INTRODUÇÃO
3. MATERIAIS E REAGENTES
Béquer de 100mL;
Pipeta graduada de 10mL;
Pipeta volumétrica de 50mL;
Pisseta com água destilada;
Suporte universal com garra para bureta;
Balão volumétrico;
Erlenmeyer de 250mL; (3)
Bureta de 50mL;
Proveta de 100 mL;
Condensador de bola
Chapa aquecedora
Manta aquecedora
Permanganato de potássio P.A
Oxalato de sódio P.A
4. PROCEDIMENTOS
19
a figura abaixo para que não haja perdas na concentração da solução, este
procedimento deve ser feito em 30 min.
4.2 PADRONIZAÇÃO
10
20
Permanganato de Potássio
30
40
50
Oxalato de sódio
20
AULA N° 8 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO – EDTA
1. OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução de EDTA sódico 0,01 mol/L, utilizando carbonato
de cálcio.
2. INTRODUÇÃO
Os indicadores de metais são substâncias que formam sais complexos com o metal
que é titulado, adquirindo coloração diferente daquela própria do indicador e de estabilidade
menor que a dos complexos do metal com EDTA.
Assim, a adição do indicador à solução problema, tem como primeiro efeito o de
complexar uma fração equivalente dos íons metálicos presentes, adquirindo coloração
característica do complexo metálico do indicador.
Em seguida, titula-se com a solução padrão de EDTA, operando numa faixa de pH
definida. O EDTA após complexar inicialmente os íons metálicos livres, reage com os íons
metálicos complexados pelo indicador, pois esse complexo é menos estável. Assim, a
segunda complexação libera o indicador e, consequentemente, volta a sua coloração original;
resulta, portanto, a possibilidade de reconhecer, com precisão, o ponto final da titulação.
Se esse fenômeno não ocorrer, é que o íon metálico bloqueou o indicador não
liberando-o para o meio e com isso a coloração da solução não se altera no ponto
estequiométrico, ocasionando erro de titulação.
O ericromo T é um indicador metalocrômico. Sua aparência é de pó marrom escuro,
quase preto, com um leve brilho metálico.
É utilizado em titulações de íons metálicos, como com EDTA na titulação de íons cálcio
e magnésio, em soluções básicas, em pH acima de 10.
Nas titulações complexométricas com EDTA que serão realizadas em seguida,
usaremos duas técnicas importantes a titulação direta e a indireta ou de retorno.
A titulação direta consiste na determinação do íon metálico em solução, depois de
convenientemente tamponada ao pH apropriado, pela titulação
direta com solução padrão de EDTA, em presença de um indicador metalocrômico.
A titulação indireta, ou de retorno, consiste em adicionar um excesso de solução
padrão de EDTA na solução que contém o íon metálico, tamponá-lo ao pH desejado e titular
o EDTA residual com solução padrão de zinco ou magnésio. O ponto final é detectado por um
indicador metalocrômico sensível ao íon metálico dessa última solução padrão utilizada.
3. MATERIAIS E REAGENTES
Béquer de 100mL;
Pipeta graduada de 10mL;
Pipeta volumétrica de 50mL;
Pisseta com água destilada;
Suporte universal com garra para bureta;
Balão volumétrico;
Erlenmeyer de 250mL; (3)
Bureta de 50mL;
Proveta de 100 mL;
EDTA disódico P.A
Carbonato de Cálcio P.A
Negro de eriocromo T
Ácido clorídrico 50%
Trietalonamina
Monoetilenoglicol
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Cloreto de amônio
Hidróxido de amônio
Sulfato de magnésio
Cloreto de magnésio
4. PROCEDIMENTOS
4.5 PADRONIZAÇÃO
22
0
10
20
EDTA
30
40
50
23
APÊNDICE A – EQUAÇÕES DE CONCENTRAÇÕES
CONCENTRAÇÃO COMUM
𝐦𝟏
𝐂=
𝐕
MOLARIDADE
𝐦𝟏
𝐌=
𝐌𝐌 𝐱 𝐕
M = Molaridade (mol/L)
m1 = Massa do soluto (g)
V = Volume da solução (L)
MM = Massa molecular (g/mol)
TITULO
NORMALIDADE
𝐦𝟏
𝐍=
𝐄𝐠 𝐱 𝐕
𝐌𝐌
𝐄𝐠 =
𝐘
N = Normalidade (N)
m1 = Massa do soluto (g)
V = Volume da solução (L)
Eg = Massa molecular (g/mol)
MM = Massa molecular (g/mol)
Y = Grau de ionização
DILUIÇÃO
𝐂𝟏 𝐱 𝐕𝟏 = 𝐂𝟐 𝐱 𝐕𝟐
C1 = Concentração inicial
V1 = Volume inicial
C2 = Concentração final
V2 = Volume final
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APÊNDICE B – ETAPAS PARA PADRONIZAÇÃO
HCl NaOH
1 mol ------------------ 1 mol
0,000625 mol ----------------- x
X = 0,000625 mol
NaOH
40 g ---------------- 1 mol
X ---------------- 0,000625 mol
X = 0,025 g
VR
Fc =
VT
Fc = Fator de correção
VR = Volume real obtido na titulação
VT = Volume teórico determinado no cálculo.
[ ] = FC x Mt
[ ] = Concentração real
Fc = Fator de correção
Mt = Molaridade teórica
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