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Universidade Federal de Mato Grosso do Sul

Instituto de Química – INQUI

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL


ATIVIDADES DE LABORATÓRIO

Professores: Ana Camila Micheletti


Gilberto Maia
Gleison Antonio Casagrande
M. Janete Giz

(Material Revisado e Adaptado da Apostila elaborada pelas


Profas. Maria Helena Costa e Neli K.Ronda )

2015
CAMPO GRANDE-MS
Apostila de Química Geral Experimental

1 – SEGURANÇA NO

LABORATÓRIO

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Apostila de Química Geral Experimental

1.1 NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida pelos professores,
monitores, técnicos e alunos. No recinto do laboratório não é permitido brincadeiras ou atitudes que
possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são
necessariamente lugares perigosos embora muitos dos perigos estejam associados a eles. Acidentes
são na maioria das vezes causados pela falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório,
existem alguns cuidados que são básicos e que se observados ajudam a evitá-los.

1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;


2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda
em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros
experimentais; consulte a literatura especializada e em caso da dúvida persistir discuta o assunto
com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais
como : luvas, pinça, óculos, guarda-pó (obrigatório) etc.
5. Conserve sempre limpo os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar
líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo
utilizadas;
7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu
banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e
desligados e os frascos reagentes fechados;
8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente
químico for respingado;
9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado.
Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;
10. Nunca torne a colocar no frasco, reagentes não utilizados. Não coloque objeto algum nos frascos
de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos;
11. Evite contacto físico com qualquer reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias
corrosivas como ácidos e bases;
12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido lentamente, com agitação
constante, sobre a água e NUNCA ao contrário (água sobre o ácido). O ácido deve ser adicionado
lentamente sobre a água e sob constante agitação para permitir que o calor liberado no processo de
mistura seja absorvido e dissipado ao meio;
13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos da chama;
14 . Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão; Não jogue
nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de
maneira apropriada;
15. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz.
Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para sua direção;
17 . Use a capela para experiências que envolvam o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;
18. Não aqueça tubos de ensaios com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém

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Apostila de Química Geral Experimental

próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na capela;


19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se
de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;
20. Não pipete de maneira alguma líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure
usar sempre a “pêra de borracha” para pipetar;
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;
22. Não trabalhe com material imperfeito;
23. Em caso de ACIDENTE comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a
gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser
afetado quando exposto a determinados reagentes químicos comunique o professor logo no
primeiro dia de aula;
25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou se necessário com
auxílio do extintor de incêndio apropriado;
26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório;
27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseja tentar qualquer modificação do
roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo;
28. NO LABORATÓRIO É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL.

1.2 - DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)

Até há pouco tempo os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados
necessários, como por exemplo: solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera);
sólidos eram descarregados em lixo comum e líquidos e soluções eram descartadas na pia. Essas
práticas não são recomendadas e atualmente existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos
químicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos,
entretanto, são muitas vezes difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática,
procura-se sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos
laboratórios de ensino. Para que os resíduos de laboratório possam ser eliminados de forma adequada
é necessário ter à disposição recipientes de tipo e tamanho adequado para recolhê-los. Os recipientes
coletores devem ter alta vedação, ser de material estável e em alguns casos, ser combustível. Deve-se
colocar em lugar ventilado e bem fechado, para evitar ao máximo danos à saúde, principalmente
quando temos solvente em processo de evaporação. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido,
como por exemplo:

a. Redução da escala (quantidade de substâncias) de produtos usados nos experimentos;


b. Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c. Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do
descarte;
d. Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os
componentes perigosos por precipitação);
e. Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados;

Instruções para descarte dos resíduos são fornecidos junto com as experiências, mas na
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Apostila de Química Geral Experimental

maioria dos casos, os resíduos gerados não são perigosos e podem ser descartados na pia de acordo
com as instruções seguintes :
1. Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução
vagarosamente acompanhada de água corrente;
2. Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.
3. Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex : metanol ou acetona) podem
ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que
sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.
4. Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas
na pia. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo 10mL ou pouco mais), essas
podem ser diluídas e descartadas.
5. Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.

ALGUMAS ORIENTAÇÕES BÁSICAS:


1. RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: papel, cortiça, areia, podem ser descartados em
um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio
e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se
esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra
forma.
2. RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos
(exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto.
Podem também serem descartados junto com os resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam
contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.
3. RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água
podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratório;
entretanto, 1-butanol, éter etílico e a maioria dos solventes e compostos que não são miscíveis
com a água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água
deverão ser colocados em recipiente apropriado para líquidos orgânicos para posterior tratamento.
4. RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias como
hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se
ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser
colocadas juntas no mesmo recipiente devido a reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e
dietilamina reagem vigorosamente. Ambos são reagentes perigosos e os rejeitos desses devem ser
mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-
butila e outros, também devem ser guardados em recipiente separado dos demais compostos.
5. ÁCIDOS E BASES INORGÂNICOS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então
descartados.
6. AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do
descarte. O professor dará informações de como proceder.

Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no laboratório


químico. É prática comum, antes de iniciar um experimento, buscar na literatura especializada
informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários
para manuseio e descarte das mesmas. Pode-se também proceder ao descarte segundo recomendações
da literatura, classificando os recipientes em:

1. Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham halogênios.

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2. Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios.


3. Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos: devem ser envasados de forma segura, em
sacos, frascos de plástico ou recipientes originais do fabricante.
4. Soluções salinas; neste recipiente deve-se manter o pH entre 6 e 8.
5. Resíduos orgânicos tóxicos, como por exemplo sais de metais pesados e suas soluções: o descarte
deve ser feito em frasco resistente ao rompimento, fechado firmemente, com identificação visível,
clara e duradoura.
6. Compostos combustíveis tóxicos: descarte em frascos resistentes ao rompimento com alta vedação
e indicação claramente visível de seu conteúdo.
7. Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos.
8. Resíduos de sais metálicos regeneráveis: cada metal deve recolher-se separadamente.
9. Sólidos inorgânicos.

1.3 ACIDENTES COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS


SOCORROS

1. QUEIMADURAS
a. Causada pelo calor - quando leves aplicar pomada de Picrato de Butesina e quando graves
devem ser cobertas com gaze esterilizada previamente umedecida com solução aquosa de
bicarbonato de sódio 5%.
b. Causada por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região atingida com bastante água durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar
novamente com água. Secar o local e aplicar metiolate.
c. Causada por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%.

2. ÁCIDOS NOS OLHOS - Deve-se lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos
e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
3. BASES NOS OLHOS - Proceder como em 2 e aplicar solução de ácido bórico 1%.
4. INTOXICAÇÃO POR GASES - Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar
descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.
5. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - Recomenda-se beber muita água e em seguida
beber:
a. um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia em caso de ingestão de
ácidos;
b. um copo de solução de ácido cítrico ou acético a 2% em caso de ingestão de bases.

1.4 PRODUTOS QUÍMICOS INCOMPATÍVEIS

O termo “produtos químicos incompatíveis” se refere a produtos químicos que podem reagir
uns com os outros da seguinte forma:
• violentamente,
• com evolução de muito calor,
• com produção de produtos inflamáveis e

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• com produção de produtos tóxicos.

Guias para separação de produtos químicos incompatíveis são mostrados nas TABELAS 1.1, 1.2 e
1.3. A TABELA 1.1 contém classes gerais de compostos que devem ser mantidos separados, a
TABELA 1.2 mostra uma lista parcial de produtos químicos que devido às suas propriedades
químicas devem ser sempre manuseados, armazenados e embalados separadamente para que não
venham a entrar em contato acidentalmente podendo ocorrer reações violentas e a TABELA 1.3
mostra uma lista de produtos químicos que reagem produzindo substâncias tóxicas.

TABELA 1.1: Classes gerais de produtos químicos incompatíveis.


A B
•Ácidos •Bases e metais
•Agentes oxidantes •Agentes redutores
cloratos, cromatos, trióxido de cromo, amônia (anidra e aquosa), compostos
dicromatos, halogênios, agentes halogenantes, orgânicos, carbono, metais, hidretos
peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, nitratos, metálicos, nitritos, fósforo, silício,
percloratos, peróxidos, permanganatos, enxofre
persulfatos.

TABELA 1.2: Produtos químicos incompatíveis específicos (Perigo de Reação)


SUBSTÃNCIA INCOMPATIBILIDADE COM

1. Acetileno Cloro, Bromo, Flúor, Cobre, Prata e Mercúrio e seus Sais.


Misturas de Ácido Nítrico e Sulfúrico concentrado,
2. Acetona
Peróxido de Hidrogênio.
Óxido de Cromo (VI), Ácido Crômico, Ácido Nítrico,
3. Ácido Acético
Ácido Perclórico, Peróxidos e Permanganatos.
Ácido Acético, Naftaleno, Cânfora, Glicerol,
4. Ácido Crômico E Trióxido De Cromo
Terebentina, Álcool e outros líquidos inflamáveis.
5. Ácido Cianídrico Ácido Nítrico e Bases.
Bases, Ácido Acético, Acetona, Álcool, Anilina, Óxido
de Cromo (VI), Metais, Hidretos Metálicos,
6. Ácido Nítrico Concentrado
Permanganatos, Sulfetos, Ácido Sulfúrico, Fósforo,
Enxofre, Ácido Cianídrico, Líquidos e Gases
7. Ácido Oxálico Prata, Mercúrio e seus respectivos Sais.
8. Ácido Perclórico E Anidrido Acético, Bismuto e suas Ligas, Álcoois, Papel,
Perclorato De Potássio Madeira, Gorduras e Óleos.
9. Ácido Sulfúrico Conc. Cloratos, Perclorato, Permanganatos, Bases e Água.
10. Alumínio, Compostos De Água.
Mercúrio, Hipoclorito de Cálcio, Cloro, Iodo, Bromo,
11. Amoníaco (Gás De Laboratório)
Fluoreto de Hidrogênio e Prata.
Ácidos, Metais em pó, Líquidos combustíveis, Enxofre,
12. Amônio, Nitrato De
Substâncias orgânicas, Cloratos, Nitritos.
13. Anidridos Orgânicos, Haletos De Acila Bases, Hidróxidos Orgânicos e Amino Compostos,
Orgânicos Etileno Glicol, Ácido Perclórico.

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14. Anilina Ácido Nítrico, Peróxido de Hidrogênio.


Amônia, Acetileno, Butadieno, Butano, Metano,
15. Bromo E Cloro
Propano, Hidrogênio, Benzina de Petróleo, Benzeno,
16. Carbono Ativo Hipoclorito de Cálcio e outros Oxidantes.
17. Cianetos Ácidos, Bases Fortes.
Sais de Amônia, Ácidos, Metais em pó, Enxofre,
18. Cloratos
Substâncias Orgânicas ou Combustíveis.
19. Cobre Acetileno, Peróxido de Hidrogênio.
20. Compostos Orgânicos Agentes Oxidantes (Tabela 1.1)
21. Fósforo Branco Enxofre, Agentes Oxidantes, Oxigênio, Bases Fortes.
22. Flúor Armazenar separadamente.
Hidróxidos Orgânicos e Amino Compostos, Metais dos
23. Haletos Orgânicos
Grupos 1 e 2 e Alumínio.
24. Hidrocarbonetos (Butano, Propano, Flúor, Cloro, Bromo, Ácido Crômico, Peróxido de
Benzeno, Etc.) Sódio.
25. Hidrogênio, Fluoreto De Amônia Aquosa ou Anidra.
26. Hidrogênio, Sulfeto De Ácido Nítrico fumegante, Gases oxidantes.
27. Iodo Acetileno, Amônia (Aquosa ou Anidra).
Nitrato de Amônia, Óxido de Cromo (VI), Peróxido de
28. Líquidos Inflamáveis
Hidrogênio, Ácido Nítrico, Peróxido de Sódio,
29. Mercúrio Acetileno, Amônia, Ácido Nítrico.
30. Metais Alcalinos, Alcalinos Terrosos E Água, Tetracloreto de Carbono e outros Alcanos
Alumínio Em Pó Halogenados, Dióxido de Carbono, Halogênios.
31. Nitro Compostos Bases Fortes e Aminas.
Ácido Acético, Naftaleno, Glicerina, Benzina de
32. Óxido De Cromo(Vi)
Petróleo, Álcoois, Líquidos combustíveis.
33. Pentóxido De Fósforo Álcoois, Bases Fortes e Água.
34. Permanganato De Potássio Glicerina, Etilenoglicol, Benzaldeído, Ácido Sulfúrico
Cobre, Cromo e Ferro Metálicos e seus Sais, Álcoois,
35. Peróxido De Hidrogênio Acetona, Água, Anilina, Nitrometano, Agentes
Halogenantes, Substâncias combustíveis.
36. Peróxidos Orgânicos Ácido Nítrico e Bases.
Metanol, Etanol, Ácido Acético Glacial, Anidrido
Acético, Benzaldeído, Dissulfeto de Carbono, Glicerina,
37. Peróxido De Sódio
Etilenoglicol, Acetato de Etila, Acetato de Metila,
Furfural.
Acetileno, Ácido Oxálico, Ácido Tartárico, Compostos
38. Prata
de Amônio.
39. Sulfetos Inorgânicos Ácidos.

TABELA 1.3: Lista parcial de produtos químicos incompatíveis (Perigo Tóxico).

SUBSTÂNCIAS INCOMPATÍVEIS PRODUTO TÓXICO


SUBSTÂNCIA 1 SUBSTÂNCIA 2 FORMADO
Compostos de arsênico Qualquer agente redutor Arsina
Azidas Ácidos Azida de hidrogênio

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Cianetos Ácidos Ácido cianídrico


Hipocloritos Ácidos Cloro ou Ácido hipocloroso
Nitratos Ácido sulfúrico Dióxido de nitrogênio
Ácido nítrico Cobre, bronze e metais pesados Dióxido de nitrogênio
Nitritos Ácidos Gás nitroso
Fósforo Bases alcalinas ou agentes redutores Fosfina
Selenetos Agentes redutores Seleneto de hidrogênio
Sulfetos Ácidos Sulfeto de hidrogênio
Teluretos Agentes redutores Telureto de hidrogênio

1.5 ARMAZENAMENTO DE SUBSTÂNCIAS

O armazenamento inadequado produz acidentes, portanto, regras devem ser obedecidas, como:
1. Peso do material a ser empilhado (estocado), não deve ser superior à resistência do piso.
2. Prateleiras afastadas, pelo menos 50cm da parede para não forçar a estrutura do edifício.
3. Ventilação, iluminação e trânsito não devem ser prejudicados pelo armazenamento.
4. Acesso aos materiais de combate ao fogo deve ser fácil.
5. Remover pregos, arames, etc.
6. Não depositar materiais, não deixar pontas fora do alinhamento.
7. Quando o armazenamento for manual, não deve ultrapassar 2 metros de altura. Sendo mecânico
cuidar para que a altura da pilha não fique instável.

1.5.1 - ARMAZENAMENTO DE LÍQUIDOS PERIGOSOS


1. Para manuseio de ácidos, usar carrinho para garrafão.
2. Ácidos, agentes muito oxidantes (H2O2, HNO3) - prateleiras especiais (garrafões em engradados
não devem ser empilhados acima de 3 camadas).
3. Atenção aos rótulos
4. Não guardar os produtos químicos perigosos em vidros ou outros recipientes próximos de
tubulações quentes ou com vapor ou ainda luz solar (interna). O produto pode expandir e causar
incêndio ou explosão.

1.6 ROTULAGEM DE MATERIAIS

Deve-se, ao rotular, mostrar que o material é perigoso. “MATERIAL PERIGOSO: qualquer


elemento, componente ou composição deste, que seja inflamável, corrosivo, detonável, tóxico,
radioativo, oxidante, altamente reativo, que durante seu manejo, armazenamento, processamento,
embalagem ou transporte, possa produzir efeitos prejudiciais sobre os trabalhadores, equipamentos e
o próprio ambiente de trabalho”.
Um bom rótulo deve conter, no mínimo, as seguintes informações:
a) Nome técnico do produto
b) Palavra de advertência
• Perigo (substância de alto risco)

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• Cuidado (substância de risco médio)


• Atenção (substância risco leve)
c) Indicação do risco
• Altamente inflamável
• Nocivo se absorvido pela pele

Os sistemas de identificação conhecidos são :

1.6.1- ROTULAGEM SIMPLES

1.6.2- SISTEMA NFPA (National Fire Protection Association)

Losango dividido em 4 quadrantes, em 3 dos quais são colocados números que indicam a
gravidade do perigo. Ex. FIGURA 1.1 (a). O quadro em branco é reservado para anotações especiais
conforme segue:

(A entrecortado) indica que H2O não deve ser usada neste material devido às suas
características reativas.
P (significa que pode haver polimerização)
R (radiação).

Os números de 0 a 4 indicam o grau do risco: 0 (sem risco),. e 4 (risco grave) como mostra a FIGURA
1.1 (b), e as cores que aparecem são padrão: AZUL (saúde), VERMELHO (flamabilidade) e
AMARELO (reatividade).

(a) (b)
FIGURA 1.1: Sistema de identificação NFPA

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Na FIGURA 1.1 (b) está mostrado um exemplo de identificação que é explicado como segue:

• 3 (azul): materiais que podem causar danos sérios, temporários ou residuais a curtos períodos de
exposição, mesmo com pronto atendimento médico.
• O (vermelho): materiais que não se inflamam.
• 1 (amarelo): materiais que são estáveis, mais podem tornar-se instáveis a temperaturas e
pressões elevadas. Também podem reagir violentamente com H20 com alguma liberação de
energia.

• : não usar H2O

1.6.3. SISTEMA M.U. (MINNESOTA UNIVERSITY)

É baseado no NFPA, acrescentando informações como da rotulagem simples

FIGURA 1.2: Sistema de Identificação M.U

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TABELA EXPLICATIVA DAS CORES E NÚMEROS QUE APARECEM NOS SÍMBOLOS
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1.7 REAGENTES QUÍMICOS E COMBINAÇÕES DE REAGENTES


POTENCIALMENTE EXPLOSIVAS

A TABELA 1.4 lista algumas classes de reagentes com potencial para produzir explosão
violenta quando sujeitos a choque ou fricção. Esses reagentes nunca podem ser descartados como tal,
mas manipulados para transforma-los em substâncias menos perigosas. A TABELA 1.5 lista algumas
combinações ilustrativas de reagentes comuns de laboratório que podem produzir explosões quando
estão juntos ou que dão produtos de reação que podem explodir sem qualquer ação externa aparente.

TABELA 1.4: Compostos sensíveis ao choque.

• Compostos acetilênicos, especialmente poliacetilenos, haloacetilenos e sais de metais pesados


de acetilenos (sais de cobre, prata e mercúrio são particularmente sensíveis).
• Nitratos de acila.
• Nitratos de alquila, particularmente nitratos polióis tais como nitrocelulose e nitroglicerina
• Nitritos de alquila e acila.
• Percloratos de alquila.
• Oxo sais de aminometais: compostos metálicos com amônia coordenada, hidrazina ou
doadores de nitrogênio similares e perclorato, nitrato, permanganato, ou outro grupo oxidante.
• Azidas, incluindo azidas orgânicas, metálicas e não-metálicas.
• Cloritos de metais, tais como AgClO2 e Hg(ClO2)2.
• Diazo compostos, tal como CH2N2.
• Sais de diazônio, quando seco.
• Fulminatos (fulminato de prata, AgCNO, pode se formar na mistura reacional, a partir o
reagente de Tollens, no teste para aldeídos, se os reagentes ficarem juntos por algum tempo.
Para que isto não ocorra, adicionar ácido nítrico na mistura logo que o teste para aldeídos se
completar.
• Peróxido de hidrogênio torna-se progressivamente perigoso conforme a concentração
aumenta, acima de 30%, formando misturas explosivas com materiais orgânicos e se
decompondo violentamente na presença de traços de metais de transição.
• Compostos N - halogenados tais como compostos difluoroamino e azidas halogenadas.
• Compostos N - nitro tais como N - nitrometilamina, nitrouréia, nitroguanidina e amida nítrica.
• Oxo sais de bases nitrogenadas: percloratos, dicromatos, nitratos, iodatos, cloritos, cloratos e
permanganatos de amônia, aminas, hidroxiamina, guanidina, etc.
• Percloratos. A maioria dos percloratos de metal, não-metal e aminas podem ser detonados e
podem sofrer reação violenta em contato com materiais combustíveis.
• Peróxidos e hidroperóxidos orgânicos.
• Peróxidos (sólidos) que cristalizam com o ar ou são deixados evaporar de solventes
peroxidáveis.
• Peróxidos de sais de metais de transição.
• Picratos, especialmente sais de metais pesados e de transição, tais como Ni, Pb, Hg, Cu e Zn;
ácido pícrico é explosivo mas é menos sensível ao choque ou fricção do que seus sais e é
relativamente seguro como uma pasta úmida de água.
• Compostos polinitroalquila; sais como tetra - nitrometano e dinitroacetonitrila.
• Compostos polinitroaromáticos, especialmente hidrocarbonetos polinitrados, fenóis e Aminas.

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TABELA 1.5: Combinações potencialmente explosivas de alguns reagentes comuns.

• Acetona + clorofórmio na presença de base.


• Acetileno + cobre, prata, mercúrio, ou seus sais.
• Amônia (incluindo solução aquosa) + Cl2 , Br2 ou I2 .
• Dissulfeto de carbono + azida de sódio.
• Cloro + um álcool.
• Clorofórmio ou tetracloreto de carbono + Al ou Mg em pó.
• Éter Dietílico + cloro (inclusive cloro atmosférico).
• Dimetil sulfóxido + um haleto de acila (SOCl2 ou POCl3).
• Dimetil sulfóxido + CrO3 .
• Etanol + hipoclorito de cálcio.
• Etanol + nitrato de prata.
• Ácido nítrico + anidrido acético ou ácido acético.
• Ácido pícrico + sais de metal pesado (Pb, Hg ou Ag).
• Óxido de prata + amônia + etanol.
• Sódio + um hidrocarboneto clorado.
• Hipoclorito de sódio + uma amina.

Materiais perigosos devem ser corretamente classificados e rotulados. São adotados palavras
para vários graus de flamabilidade, conforme a faixa do “flash point” ou ponto de fulgor. Assim,
substâncias FLAMÁVEIS tem flash point entre 21°C e 55°C, ALTAMENTE FLAMÁVEIS em
flash point entre 0°C e 21°C e EXTREMAMENTE FLAMÁVEIS tem flash point abaixo de 0°C e
um ponto de ebulição abaixo de 35°C. Muitas vezes os recipientes que contêm substâncias perigosas
carregam símbolos associados aos nomes de advertência sobre os perigos associados a elas, como
mostra a FIGURA 1.3.

FIGURA 1.3: Símbolos de advertências.

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Apostila de Química Geral Experimental

1.8 SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS PIROFÓRICAS

Algumas substâncias de laboratório facilmente oxidáveis se inflamam espontaneamente ao


ar. Substâncias químicas pirofóricas devem ser armazenadas em recipientes hermeticamente
fechados sob atmosfera inerte (ou em líquido inerte) e toda manipulação e transferência das mesmas
deve ocorrer sob atmosfera ou líquido inerte. Algumas substâncias pirofóricas:

• Reagentes de Grignard (RMgX),

• Alquil e aril metálicos (RLi, RNa, R3Al, R2Zn),


• Carbonilas metálicas (Ni(CO)4 , Fe(CO)5 , Co(CO)8 ,

• Metais alcalinos tais como Na e K,


• Metais em pó tais como Al, Co, Fe, Mg, Mn, Pd, Pt, Ti, Sn, Zn e Zr,

• Hidretos metálicos (NaH, LiAlH4),


• Hidretos não-metálicos (B2H6 e outros boranos, PH3 e AsH3),

• Alquil não-metálicos (R3B, R3P, R3As),

• Fósforo branco.

1.9 SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS QUE REAGEM COM ÁGUA

Serão listados a seguir alguns reagentes mais comuns de laboratório que reagem violentamente
com água, portanto devem ser sempre armazenados e manuseados na ausência de água ou vapor de
água. Não podem ser descartados e devido às suas características de reatividade devem ser
decompostos segundo técnicas descritas na literatura. São eles:

• Metais alcalinos e alcalinos terrosos,


• Hidretos de metais alcalinos,

• Amidas de metais alcalinos,


• Alquil metálicos ( alquil lítio e alquil alumínio),

• Reagentes de Grignard,
• Haletos de não-metais ( BCl3 , BF3 , PCl3 , PCl5 , SiCl4 , S2Cl2),
• Haletos inorgânicos ácidos (POCl3 , SOCl2 ,SO2Cl2),
• Haletos metálicos anidro (AlCl3 , TiCl4 , ZrCl4 , SnCl4 ),

• Carbeto de cálcio (CaC2),


• Haletos de ácidos orgânicos e anidridos de baixa massa molecular,
• Óxidos metálicos anidros (CaO).

15
Apostila de Química Geral Experimental

1.10 SUBSTÂNCIAS CARCINOGÊNICAS E MUTAGÊNICAS

Não será possível discutir aquí teorias complicadas sobre a causa do câncer. Por outro lado, há
uma série de recomendações que podem auxiliar chefes de laboratório a compreender o problema e
controlar o manuseio de tais substâncias carcinogênicas. É importante saber que perigos à saúde
associados a agentes carcinogênicos e mutagênicos somente tem significado real se há exposição
repetida e prolongada por longos períodos de tempo. Assim, muita atenção é necessária para prevenir
exposição mesmo que precauções sejam tomadas.
I. Agentes mutagênicos: são substâncias que alteram o material genético contido nas células, ou
seja, alteram o código genético.
II. Agentes carcinogênicos: há um número de carcinogênicos ocupacionais humano comprovados,
no sentido que há evidência irrefutável que eles causaram câncer em pessoas expostas a eles. A
TABELA 1.6 lista algumas substâncias e processos que estão associados com câncer em humanos.
Não é possível reduzir a natureza tóxica de uma substância química, mas pode-se minimizar o
problema substituindo-se por uma menos prejudicial. Por exemplo, todo químico sabe que benzeno é
um solvente ideal, mas em termos de perigo à saúde, ele está longe de ser ideal e a menos que haja
razões especiais para sua utilização, benzeno deve ser trocado por um solvente menos tóxico como
tolueno ou xileno.
Quando não é possível a substituição, deve-se tomar as devidas precauções como por exemplo
a utilização de Equipamento de Proteção Individual (EPI) que inclui roupas especiais, luvas, óculos
e/ou máscaras. Também pode-se utilizar as capelas dos laboratórios, acionar o sistema de exastão do
mesmo, etc. Há uma tendência de se evitar completamente o uso de carcinogênicos humanos (ou
suspeitos) em laboratório de ensino, e a presença dessas substâncias em laboratório mais avançados
deve-se manter sob firme controle de estoque, uso e descarte.

TABELA 1.6: Substâncias ou processos industriais associados com câncer em humanos.

• Arsênico e compostos de arsênico, • 4 - aminobifenil,


• Fabricação da auramina, • Amianto,
• Benzidina, • Benzeno,
• Fabricação de sapatos (algumas ocupações), • Éter bis(clorometila),
• Cromo e certos compostos de cromo, • Éter metil clorometil metil ,
• Fabricação de móveis (madeiras duras), • Ciclofosfamida,
• Óleos isopropílicos (fabricação de álcool • mineração da hematita,
isipropílico por ácidos fortes),
• 2 - naftilamina, • Gás mostarda,
• Indústria da borracha (algumas ocupações), • Refino do níquel,
• Cloreto de vinila. • Fuligem, piche e óleos não refinados,

BIBLIOGRAFIA

“Prudent Practices for Disposal of Chemicals from Laboratories”, Committee on Hazardous


Substances in the Laboratory - “, Academic Press, Washington, 1983.

“Experiments for General Chemistry Hunt, H.R., and Block, T.F.”, 2a Ed. John Wiley & Sons,
1994. “The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”,

16
Apostila de Química Geral Experimental

Zubrick, J. W.,
4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.

“Riscos Químicos”, José Manuel Osvaldo Gama Soto et. alli, Ministério do Trabalho - Fundacentro,
São Paulo, 1982.
“Hazards In the Chemical Laboratory”, L.Bretherick, BSc, Cchem FRSC, The Royal Society of
Chemistry, 4th Edition, London, 1986.
“Manuais de Legislação-Segurança e Medicina do Trabalho”, Editora Atlas S/A, São Paulo, 1987.
THE MERCK INDEX, 1983
HANDBOOK OF CHEMISTRY AND PHYSCIS, 58th Edition, 1977-1978, CRC PRESS.

17
Apostila de Química Geral Experimental

2 – EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE

LABORATÓRIO

18
Apostila de Química Geral Experimental

2.1 - MATERIAIS DE VIDRO, PORCELANA E METÁLICOS

19
Apostila de Química Geral Experimental

20
Apostila de Química Geral Experimental

21
Apostila de Química Geral Experimental

2.2 MANUSEIO DO HANDBOOK

O Handbook é um livro para consulta que congrega uma infinidade de informações sobre uma
determinada área, ou seja, não existe um único handbook, mas sim, handbooks de Química Orgânica,
Química Analítica, Química Inorgânica, Físico-Química, Bioquímica, etc. Ele é dividido por seções,
A, B, C etc, sendo que cada seção tem paginação própria e no início de cada seção há explicações de
como se utiliza o seu conteúdo. Para ilustrar o trabalho com o handbook escolheu-se a Seção C do
handobook de Físico-Química que inicia-se com regras de nomenclatura dos compostos orgânicos,
uma vez que é necessário saber o nome do composto químico, ou sua fórmula molecular, para poder
encontrá-lo no handbook.
Como todos os dados são tabelados e as informações são muitas, houve a necessidade de se
criar códigos e símbolos para compactar o máximo num espaço mínimo. Dessa forma, antes de se
iniciar as tabelas, sempre há textos explicativos e tabelas de símbolos e abreviações sendo tudo
organizado na ordem alfabética. A procura no handbook também pode ser feita através do índice que
se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou nome, o índice o remeterá à seção e página
corretos.
Para familiarizar com o handbook antes de manuseá-lo serão mostrados alguns exemplos de
como ele se apresenta.

2.3 MANUSEIO DO MERCK INDEX

O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui uma série de
informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas, mas sim uma sequência de
nomes dos compostos em ordem alfabética numerada que contêm as informações, como mostra um
exemplo a seguir. Também aquí, no início do livro há texto explicativo e tabela de símbolos e
abreviações utilizadas. Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice
de nomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro.

22
Apostila de Química Geral Experimental

3 – OPERAÇÕES BÁSICAS
DE LABORATÓRIO

23
Apostila de Química Geral Experimental

OS BICOS DE GÁS DOS LABORATÓRIOS

OBJETIVO: Acender e ajustar adequadamente a chama de um bico de gás.

Os queimadores (bicos de gás) de um laboratório se apresentam de formas e tamanhos


diferentes mas todos tem o mesmo propósito : a produção de uma mistura combustível gás-ar que
fornece uma chama quente e eficiente. Robert Bunsen (1811 - 1899) foi o primeiro a projetar e montar
um queimador de laboratório e por isso, os queimadores de laboratório são geralmente conhecidos
como Bico de Bunsen (FIGURA 3.1).
O gás natural usado como combustível para os Bicos de Bunsen na maioria dos laboratórios é
o hidrocarboneto metano, CH4, um gás altamente inflamável e sem cheiro. Na queima, a temperatura
da chama pode ser ajustada controlando-se a quantidade de oxigênio através de válvulas. Se é
fornecido uma quantidade suficiente de oxigênio, o gás metano queima produzindo uma chama azul
muito quente com três regiões distintas : uma região externa, (violeta) , mais quente, principalmente
no topo da chama (zona oxidante) podendo atingir mais de 1000°C, uma região azul mais claro, mais
interna, muito quente (zona redutora), e uma região interna azul intenso, de baixa temperatura(~
300°C). Esta chama produz como produto de combustão, dióxido de carbono, CO2, e água, H2O
(combustão completa).
Quando o fornecimento de oxigênio é insuficiente, produz-se uma chama menos quente,
luminosa, amarela devido às partículas de Carbono que são produzidas e que quando aquecidas
chegam à incandescência. Neste caso aos produtos da combustão é acrescido o monóxido de carbono,
CO.

FIGURA 3.1 - Bicos de gás comuns de laboratório

BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed.
W.
H. Freeman and Company, New York, 1991.

“Fundamentos de Química Experimental”, M. G. Constantino, G. V. J. da Silva e P. M. Donate,


Edusp, São Paulo, 2004.

24
Apostila de Química Geral Experimental

OPERAÇÕES COM TUBO DE VIDRO

OBJETIVO: Aprender as operações básicas para o trabalho com vidros, tais como: o encurvamento
de tubos e polimento de arestas nos tubos que foram cortados.

O vidro não é um verdadeiro sólido cristalino e, portanto, não tem um ponto de fusão
característico e definido. Por isso assemelha-se mais a uma solução sólida, ou a um líquido
extremamente viscoso, que amolece gradualmente conforme é aquecido. Essa propriedade é que torna
possível a execução de trabalhos com vidro tais como encurvamentos, moldagens e operações com o
sopro. O vidro também pode ser descrito como um líquido super resfriado. Muitas vezes, no
laboratório químico, é necessário modificar, conectar ou criar peças de equipamentos com tubos de
vidro, por isso é importante ter algum conhecimento de trabalho com tubos de vidro, FIGURA 3.2 e
3.3.
Os vidros se apresentam com diferentes composições, dependendo para que fim se destina.
Como material de laboratório, os mais comuns e utilizados são:
o
1 - vidro borosilicato (Pirex ou Kimax) - não amolece antes de atingir ~ 800 C e portanto, necessita
de chama muito quente ou maçarico. Esse vidro tem um baixo coeficiente de expansão, podendo
sofrer variações súbitas de temperatura sem se quebrar ou trincar.

2 - vidro soda-cal, formado pela mistura de carbonato de sódio (Na2CO3), carbonato de cálcio, ou cal
(CaCO3) e sílica (SiO2) - é “ menos duro ” , amolecendo facilmente a uma temperatura entre 300oC e
400oC, na chama. Esse vidro tem alto coeficiente de expansão, podendo expandir e contrair muito
rapidamente quando aquecido ou resfriado, gerando muito stress (tensão) no material tornando-o frágil
e quebradiço.

Um vidro “mole” é mais facilmente trabalhado, mas deve em seguida sofrer um processo chamado
recozimento para aliviar as tensões originadas do trabalho no vidro. O recozimento consiste no
aquecimento do vidro, seguido de resfriamento gradual onde as tensões e deformações são
controladas.

BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed.
W. H. Freeman and Company, New York, 1991.

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Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 3.2– Manipulação elementar de tubos de vidro

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Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 3.3 - Manipulação elementar de tubos de vidro

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Apostila de Química Geral Experimental

TRANSFERÊNCIA DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS

FIGURA 3.4 – Métodos de transferência de sólidos

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Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 3.5 – Métodos de transferência de sólidos

BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed.
W. Freeman and Company, New York, 1991.

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Apostila de Química Geral Experimental

TÉCNICAS DE VOLUMETRIA

INTRODUÇÃO

De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros


graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões
volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados
pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20oC.
Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase
totalidade dos casos com provetas graduadas, e de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e,
as medidas volumétricas chamadas precisas, com aparelhos volumétricos.

APARELHOS VOLUMÉTRICOS : A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes


líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos,
que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.


b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.

Na primeira classe (a) estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda (b), estão incluídos
os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está
sujeita a uma série de erros devidos às seguintes causas:

a) Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas.


b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura.
c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.
d) Erros de paralaxe.

A leitura de volume de líquidos claros (transparentes) deve ser feita pela parte inferior, ou seja,
na tangente ao menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular à escala graduada e a de
líquidos escuros pela parte superior como mostra a FIGURA 3.6(a).

BALÕES VOLUMÉTRICOS: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo


comprido calibrados para conter determinados volumes líquidos, FIGURA 3.6(b). Os balões
volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas e de polietileno. O traço de referência marcando o
volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo. A
distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a
fácil agitação do líquido, quando, depois de completado o volume até a marca, se tem de
homogeneizar uma solução. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal
que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir
com o plano do círculo de referência.
Os balões volumétricos são construídos para conter volumes variados; os mais usados são os
de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000mL, e são especialmente usados na preparação de soluções de
concentração conhecida.

30
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 3.6 - Método apropriado para leitura do menisco.

Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo o soluto ou a


solução a ser diluída. Adiciona-se a seguir solvente até cerca de % da capacidade total do balão,
mistura-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo o cuidado
de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do
líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com
um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. Fecha-se bem o balão e vira-se
o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo.

31
Apostila de Química Geral Experimental

PIPETAS: Existem dois tipos de pipetas: pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para
dar escoamento a um determinado volume líquido, que são mais precisas, e as pipetas graduadas ou
cilíndricas, que possuem escalas permitindo escoar volumes variáveis de líquidos, conforme FIGURA
3.7(b).

Entre os dois tipos de pipetas há ainda uma subdivisão, que se refere ao modo de escoamento:
total e parcial. Escoamento total apresenta duas faixas estreitas acima do código de cor (indicativo do
volume da pipeta) e escoamento parcial apresenta uma faixa estreita logo acima da faixa de código de
cor, como mostra a FIGURA 3.7(a). Como está evidenciado na FIGURA 3.7(b) é fácil reconhecer
qual é o modo de escoamento, além das faixas, pois o escoamento parcial mostra duas marcas de
calibração enquanto que o escoamento total, apenas uma marca de calibração.

As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O
traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o
orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com
que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas
volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso
mais freqüente as de 25 e 50 mL.

As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1


mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se
deve medir volumes líquidos com elevada precisão

Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção tomando o cuidado de
manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução ou líquido. Caso contrário, ao se fazer a
sucção, o líquido alcança a pêra de borracha ou a boca. Quando o líquido é inócuo (água por ex.) não
há perigo de se pipetar com a boca, desde que se tome certos cuidados para que não ocorra
contaminação pela saliva. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito
isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido) e deixa- se escoar o líquido
lentamente até o traço de referência (zero). O ajuste deve ser feito de maneira a evitar erros de
paralaxe, FIGURA 3.8 (a).

Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na
parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe
totalmente. Espera-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida à ponta da pipeta. Os líquidos que
desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos, devem ser introduzidos na pipeta através de
sucção com pêra de borracha (pipetador de Griffin), mais conhecida como pró-pipeta, FIGURA
3.8(b).

32
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 3.7– Pipetas graduada e volumétrica e de esgotamento parcial e total.

33
Apostila de Química Geral Experimental

(a) (b)

FIGURA 3.8 - Modo correto de operar a pipeta. (a) manualmente e (b) com pipetador.

Buretas - As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de
tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em 0,1mL. São providas de dispositivos
permitindo o fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro ou de
polietileno entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta FIGURA 3.9. Sobre as buretas é
conveniente saber que:

• Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas buretas de 5 e 10mL graduadas em
0,01 ou
0,02.

• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro
castanho (âmbar).

• As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com
mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas ;
misturas especiais são encontradas no comércio.

• A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair, aproximadamente 50mL em uns
60 segundos, estando a torneira totalmente aberta. As buretas são usadas na análise volumétrica,
de acordo com as seguintes recomendações:

a) A bureta limpa e vazia é fixada a um suporte na posição vertical.

b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte
superior do

34
Apostila de Química Geral Experimental

mesmo gotas de água condensada.

c) A bureta é lavada duas vezes com porções de 5 mL do reagente em questão, que são
adicionadas por meio
de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte.

d) Enche-se então, a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.

e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até
que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero (FIGURA 3.6).

FIGURA 3.9 - O uso de uma bureta

Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as
bolhas de ar que possam existir. As buretas (nos seus mais diversos modelos) são utilizadas para se
realizarem TITULAÇÕES, que são procedimentos comuns em laboratório para se determinar (ou
confirmar) a concentração de soluções. Para tal procedimento coloca-se o frasco erlenmeyer que vai
receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar gota a gota, geralmente a uma velocidade
não superior a 10mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (FIGURA

35
Apostila de Química Geral Experimental

3.10). Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se 10 a 20 segundos e lê-se o


volume retirado

FIGURA 3.10 - Técnica recomendada de manipulação da torneira de uma bureta. A e B mostram a


maneiracomo pessoas dextras ou não podem manipular a torneira de uma bureta durante uma
titulação.

36
Apostila de Química Geral Experimental

TRANSFERÊNCIA DE LÍQUIDOS

A FIGURA 3.5 ilustra o procedimento correto quando se necessita transferir líquidos de um


recipiente para outro. É importante a utilização do bastão de vidro.

OBJETIVOS

• Conhecer vidrarias e técnicas de medidas de volume em laboratórios;


• Manusear os materiais volumétricos.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

H. Encher um balão volumétrico de 50mL, com água, até que o nível da água coincida com a marca
do gargalo para leitura do menisco. Para alcançar a marca, nos últimos mL, utilizar uma pipeta de
Pasteur. Transferir este volume de água para a proveta de 50mL. Observar se os volumes
correspondem e anotar a leitura. Repetir o procedimento usando proveta de 250mL.

II. Medir 50mL de água em béquer de 100mL, transferir para o erlenmeyer. Repetir a operação
transferindo o líquido para balão volumétrico de 50mL. Anotar o volume observado em cada uma
das vidrarias utilizadas, colocando-as em ordem crescente de precisão.

III. Encher uma bureta de 25mL com água, acertando o menisco, e transferir o volume para um
erlenmeyer. Repetir a operação descarregando a bureta em béquer de 100mL. Fazer a leitura de
volume e comparar a precisão das escalas.

IV. Pipetar 10mL de água, com pipeta volumétrica e transferir para a proveta de 10mL e depois para
uma de 50mL. Comparar a precisão das medidas.

V. Utilizar a pipeta graduada para transferir os seguintes volumes de água, para os tubo de ensaio:
1,0mL; 5,0mL; 2,7mL; 3,8mL e 4,5mL.

VI. Preparar uma solução de NaCl pesando aproximadamente 0,5g do sal em béquer de 50mL.
Adicionar água, agitar com bastão de vidro e transferir para balão de 50mL. Completar o
volume acertando o menisco.

VII. Simulação de uma titulação


• Preparar três erlemneyers, colocando em cada um 5mL de solução de HCl 0,1 M (com pipeta
volumétrica), aproximadamente 5mL de água destilada e duas gotas de fenolftaleína (indicador).
• Carregar a bureta com solução de NaOH 0,1 M, acertando o menisco.
• Deixar escoar a solução de NaOH da bureta, vagarosamente, sobre a solução de HCl (no
erlenmeyer) com agitação. Verificar o que acontece. A qualquer mudança de cor permanente,
interrompa o procedimento e anote o volume de solução de NaOH gasto.
• Repetir a operação para os demais erlenmeyers.

37
Apostila de Química Geral Experimental

DADOS E RESULTADOS

I. volume de água no- balão volumétrico de 50mL ..........................


volume de água na proveta 50mL ..........................
volume de água na proveta 250mL .........................

II. volume de água no béquer de 100mL ..........................


volume de água no erlenmeyer ..........................
volume de água no balão volumétrico de 50mL ..........................
ordem crescente de precisão ..........................

III. volume de água na bureta ..........................


volume de água no erlenmeyer ..........................
volume de água no béquer de 100mL ..........................
ordem crescente de precisão ..........................

IV. volume de água na pipeta volumétrica de 10mL .........................


volume de água na proveta de 10mL .........................
volume de água na proveta de 50mL .........................
ordem crescente de precisão .........................

V. Erlenmeyer 1 2 3 Média
Volume gasto de NaOH 0,1 M

BIBLIOGRAFIA
“ Experiments for General Chemistry” Hunt, H.R., and Block, T.F. , 2a Ed., John Wiley & Sons,
1994. “General Chemistry in the Laboratory ”, Roberts, Jr, J.L., Hollemberg, J. L. and Postma, J.M.,
3a Ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991.
“Fundamentos de Química Experimental”, M. G. Constantino, G. V. J. da Silva e P. M. Donate,
Edusp,
São Paulo, 2004.

38
Apostila de Química Geral Experimental

LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo o material de vidro deve ser rigorosamente limpo e, na maioria dos casos, seco antes de
ser empregado nos trabalhos de laboratório. Um bom hábito é limpar todo o material de vidro
imediatamente após seu uso; a natureza da “sujeira” é geralmente conhecida no momento do trabalho
e, além disso o processo de limpeza torna-se mais difícil, se o material sujo for deixado de lado por
um considerável período de tempo.
O método mais simples consiste no uso de água, sabão (ou detergente) e uma escova apropriada.
Em certas ocasiões, é necessário o emprego de uma esponja de aço fina. A superfície de vidro deve
ser esfregada até que a sujeita desapareça. A operação deve ser repetida, se necessário. Finalmente, o
material deve ser completamente lavado com água destilada. Se a limpeza feita com a mistura acima
não se mostrar satisfatória, deve-se empregar porções de solvente orgânico, como acetona por
exemplo, e deixar em contacto durante algum tempo. A ação do solvente pode ser acelerada por
aquecimento em banho-maria. CUIDADO! A MAIORIA DOS SOLVENTES É INFLAMÁVEL.
Para resíduos mais resistentes, utiliza-se o agente de limpeza mais amplamente empregado que
é a mistura de limpeza SULFOCRÔMICA . É, essencialmente, uma mistura de anidrido crômico
(CrO3) e ácido sulfúrico concentrado e possui propriedades de solvente e poderoso oxidante. Sua ação
é prontamente reconhecida pela mudança de cor do castanho amarelado para o verde.
Antes de se usar a mistura sulfocrômica para limpeza, a vidraria deve ser lavada com água para
remover matéria orgânica e, particularmente, agentes redutores, tanto quanto possível. Depois de
escoar toda a água possível, introduz-se uma certa quantidade da mistura de limpeza na vidraria;
molha-se completamente a superfície suja com quantidade suficiente da mistura de limpeza e espera-
se algum tempo, durante o qual a vidraria é girada para espalhar o líquido sobre toda a superfície.
Após, o líquido é removido e a vidraria é lavada com água corrente e por último com água destilada.
Além dessa mistura, uma outra constituída de 40 gramas de NaOH, 60 mL de água e 100 mL
de etanol, também é bastante utilizada.
Deve-se salientar que não há uma mistura de limpeza universal. O estudante deve levar em
conta a natureza da substância a ser removida e agir de acordo com a situação. Assim, se o resíduo
contido em um recipiente é de caráter básico, pode-se empregar solução diluída de ácido clorídrico ou
sulfúrico para a dissolução; da mesma maneira se o resíduo é de caráter ácido, pode-se utilizar solução
diluída de hidróxido de sódio. Se o resíduo pode ser dissolvido em um solvente orgânico pouco tóxico
e de baixo custo, este pode ser empregado.

1. PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO SULFOCRÔMICA


Utilizar 32,0g de Dicromato de potássio ou de sódio, 100ml de água, ILitro (1000mL) de
ácido sulfúrico concentrado.

PROCEDIMENTO: Dissolver o dicromato de potássio ou o de sódio na água e, em seguida,


adicionar o ácido sulfúrico, aos poucos com agitação, tomando o cuidado de colocar o recipiente em
banho de gelo. (Cuidado no emprego do ácido sulfúrico concentrado).

2. PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH ALCOOLICO


Utilizar 40g de hidróxido de sódio, 60mL de água destilada, 100mL de etanol.
PROCEDIMENTO: Dissolver o NaOH na água mantendo o recipiente em banho de gelo. A seguir
acrescentar aos poucos e com cuidado, o etanol.

39
Apostila de Química Geral Experimental

3.1 EXPERIÊNCIAS

40
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.1 - SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA

1- INTRODUÇÃO
As misturas são comuns em nosso dia a dia como as bebidas, os combustíveis e a própria terra
que pisamos. Poucos materiais são encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais
substâncias que não são combinados quimicamente é uma mistura.
O isolamento dos componentes puros a partir de uma mistura requer a separação de um
componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se
baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos componentes da mistura, outros, nas diferenças de
propriedades químicas ou de características químicas. Veremos a seguir, a demonstração de algumas
técnicas mais simples.
SUBLIMAÇÃO - Envolve o aquecimento de um sólido até que ele passe diretamente da fase sólida
para fase gasosa. O processo inverso, o vapor passando para a fase sólida sem passar pela fase líquida
é chamado de condensação ou deposição. Alguns sólidos que sublimam são: iodo, cafeína, naftaleno e
p-diclorobenzeno (naftalina).
EXTRAÇÃO - utiliza a propriedade de um líquido dissolver seletivamente um dos componentes de
uma mistura de sólidos. Com esta técnica um sólido solúvel pode ser separado de um sólido insolúvel.
DECANTAÇÃO - separa um líquido de um sólido insolúvel sedimentado, transferindo
cuidadosamente o líquido para outro recipiente, sem pertubar o sólido.
FILTRAÇÃO - separa um sólido de um líquido utilizando um material poroso, um filtro, que pode
ser papel, carvão ou areia. Esses materiais permitem que o líquido passe através deles separando- o do
sólido.
EVAPORAÇÃO - é um processo em que a mistura é aquecida e o componente mais volátil deixa a
mistura, permanecendo no recipiente o componente menos volátil.

Experimento : Separação de uma mistura de três componentes : Naftaleno (C10H8), sal (NaCl) e areia
(SiO2). A separação será feita de acordo com o esquema da FIGURA 4.1.1, na sequência:
a) aquecimento da mistura para sublimar o naftaleno;
b) dissolver o sal com água e separá-lo da areia;
c) evaporar a água para recuperar o NaCl seco.

FIGURA 4.1.1 - Esquema da separação de uma mistura de Naftaleno, NaCl e areia.

41
Apostila de Química Geral Experimental

2 – OBJETIVOS

1.1 - Demonstrar a separação de uma mistura.


1.2 - Examinar algumas técnicas de separação usando as propriedades físicas.

3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1.3 Pesar uma cápsula de porcelana de tamanho pequeno ou médio (recipiente 1) limpa e seca com
precisão de 0,001 g e anotar o peso (1). Obter do seu professor uma amostra (mistura desconhecida),
de aproximadamente 2g, e transferi-la para a cápsula de porcelana previamente pesada. Anotar o peso
da cápsula com a amostra (2) com precisão de 0,001 g. Calcular o peso exato da amostra (3) por
subtração de (2) - (1).

1.4 - Colocar um vidro de relógio com gelo sobre a cápsula contendo a mistura, conforme
FIGURA 4.1.2, cuidando para não cair água dentro da cápsula.

FIGURA 4.1.2 - Modelo do sistema para sublimação.

1.5 - Aquecer vagarosamente a cápsula, com bico de bunsen, aumentando a intensidade da chama até
que apareça vapores que serão condensados no vidro de relógio devidamente resfriado pelo gelo.
Após, aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente o vidro de relógio.
Utilizar uma espátula para coletar o sólido (sublimado) depositado no vidro de relógio. Secar o vidro
de relógio, se necessário, adicionar mais gelo, agitar o conteúdo da cápsula com um bastão de vidro e
repetir o processo novamente para coletar mais sublimado.

1.6 - Deixar a cápsula esfriar até à temperatura ambiente e pesá-la com o restante do sólido (4).
Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2) - (4). Descartar o naftaleno em
recipiente apropriado.

1.7 - Adicionar à cápsula contendo o sólido (NaCl + SiO2), 25 mL de água destilada, aquecer e agitar
por 5 minutos.

42
Apostila de Química Geral Experimental

1.8 - Pesar um béquer de 150mL (recipiente 2), limpo e seco, com precisão de 0,001g.

1.9 - Filtrar o conteúdo da cápsula utilizando funil comum com papel de filtro dobrado como mostra a
FIGURA 4.1.3. O filtrado será coletado no recipiente 2.

1.10 - Lavar a cápsula com 5-10 mL de água para que todo o sólido seja removido e coletado no funil.
Repetir o procedimento.

1.11 - Aquecer suavemente o béquer (recipiente 2) com um bico de Bunsen. Controlar a chama
para evitar ebulição violenta. Conforme o volume diminuir, aparecerá NaCl (cloreto de sódio) sólido.
Depois de evaporar todo o líquido, esfriar o béquer à temperatura ambiente. Pesar o béquer com sólido
residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtração de (7) - (6).

1.12 - Pesar um segundo béquer de 150 mL (recipiente 3) que esteja limpo e seco (9), transferir a
areia do papel de filtro para este béquer e aquecer com o bico de bunsen cuidadosamente para a areia
secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar o béquer + areia (10) e calcular o peso da areia
(11) pela subtração de (10)-(9).

FIGURA 4.1.3 - Seqüência de preparação do papel de filtro para filtração por gravidade.

43
Apostila de Química Geral Experimental

4 – CÁLCULOS

(a) % do rendimento:
Rendimento do processo (%) = gramas do sólido recuperado x 100
gramas da amostra inicial

(b) % do rendimento de cada componente da mistura :

% do componente X = gramas do componente isolado x 100


gramas da amostra inicial

EXEMPLO:

Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostra desconhecida, obtendo:


0,170g de naftaleno
0,443g de NaCl
0,499g de areia
1,112g de sólido recuperado

Calcular a % de rendimento do processo e a % de cada componente recuperado.

%rendimento do processo : 1,112 x 100 = 98,2%


1,132

% de Naftaleno = 0,170 x 100 = 15,0%


1.132

% de NaCl = 0,443 x 100 = 39,1%


1.132

% de areia = 0,449 x 100 = 44,1%


1.132

5 - MATERIAIS (REAGENTES, VIDRARIAS E OUTROS MATERIAIS

• mistura desconhecida fornecida pelo professor • tela de amianto


• balança • bico de bunsen + fósforo
• 2 béquers de 150Ml • papel de filtro
• funil de vidro • bastão de vidro
• vidro de relógio • gelo
• cápsula de porcelana • espátula
• suporte de ferro para filtração

44
Apostila de Química Geral Experimental

6 - DADOS E RESULTADOS

Código da amostra desconhecida -----------------------


1. Peso da cápsula de porcelana (recipiente 1) --------------------g
2. Peso da cápsula + amostra (2) --------------------g

3. Peso da mistura : (2) - (1) = (3) --------------------g


4. Peso da cápsula e sólido após sublimação (4) --------------------g
5. Peso do naftaleno (2) - (4) = 5 --------------------g
6. Peso do béquer (recipiente2) (6) --------------------g
7. Peso do béquer(recipiente 2) e NaCl (7) --------------------g
8. Peso de NaCl : (7) - (6) = (8) --------------------g
9. Peso do béquer(recipiente 3) (9) --------------------g
10. Peso do béquer (recipiente 3 )e areia (10) --------------------g
11. Peso de areia : (10) - (9) = (11) --------------------g
Cálculos :
12. Peso de sólidos recuperados : (5) + (8) + (11) --------------------g
13. Rendimento percentual de sólidos recuperados:
[ ( 12) / ( 3 ) ] x 100 -------------------%
14. Percentagem de Naftaleno :
[ ( 5 ) / ( 3 ) ] x 100 -------------------%
15. Percentagem de NaCl :
[ ( 8 ) / ( 3 ) ] x 100 -------------------%
16. Percentagem de areia :
[ ( 11 ) / ( 3 ) ] x 100 -------------------%

6 - BIBLIOGRAFIA:
“Laboratory Experiments for General, organic and Biochemistry”, Bettelheim, F., Landsberg, J.
and Lee, J. , 2a. Ed., New York, 1995.

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Apostila de Química Geral Experimental

3.1.2 – SEPARAÇAO DE UMA MISTURA POR DESTILAÇAO

1 - INTRODUÇÃO

Um dos métodos mais comuns para purificar líquidos é a destilação. É um método muito
simples : um líquido é levado à ebulição tornando-se gás, ou vapor, que é então condensado e retorna
ao estado líquido : o líquido é coletado e armazenado. Como já foi visto, a água ao ser aquecida,
aumenta gradativamente a energia cinética de suas moléculas fazendo com que algumas alcancem
energia suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor. O vapor acima do líquido
exerce uma pressão chamada de pressão de vapor. Quanto maior o número de moléculas que
adquirem energia suficiente para escapar para a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas
moléculas . Quando a pressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre a
ebulição. A temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto de ebulição.
A destilação, descrita acima, ocorre em um sistema fechado, ou parcialmente fechado, como
mostrado na FIGURA 4.2.1.
O líquido no frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança o condensador que
está resfriado pela água corrente, condensa e retorna à fase líquida. Se a mistura tem um componente
de baixo ponto de ebulição (uma substância volátil com uma alta pressão de vapor), ele destilará
primeiro e pode ser coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulição mais altos (substâncias
com baixa pressão de vapor) permanecem no frasco de destilação. Estes compostos só poderão ser
destilados se a temperatura do sistema for aumentada.
Destilação realizada à pressão atmosférica apresenta ponto de ebulição “normal” . Entretanto,
quando a ebulição ocorre em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do líquido
pela redução da pressão no sistema. Se a pressão é reduzida utilizando uma bomba à “vácuo”, o ponto
de ebulição do líquido é reduzido. Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando
atingem o ponto de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com o mínimo ou nenhuma
decomposição à pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmula C6 H5 NH2 pode
ser destilada a 184oC (760 mmHg) ou a 68 oC (10 mmHg).

FIGURA 4.2.1 - Um aparelho de destilação

46
Apostila de Química Geral Experimental

1.1 - CORREÇÕES DE TEMPERATURA E PRESSÃO

O Ponto de Ebulição dos líquidos é uma propriedade física muito útil nos processos de
identificação e purificação, que muitas vezes precisa ser mudado devido a decomposição que muitas
substâncias sofrem ao atingi-lo, ou porque simplesmente o Ponto de Ebulição é muito alto,
dificultando o procedimento experimental.
Por exemplo, deseja-se purificar por meio de destilação o 1 - octanol que tem P.E. = 195°C a
760 mmHg, e que se decompõe ao atingir esta temperatura. A alternativa para este caso é efetuar uma
destilação a pressão reduzida, que abaixaria o P.E. do líquido. Mas qual pressão? Isto dependerá do
equipamento utilizado. Supor que o equipamento trabalhe até 25 mmHg. De posse destas informações
pode-se conhecer o P.E. do 1 - octanol a 25 mmHg, utilizando um gráfico apropriado, FIGURA 4.2.2
como exemplo, que fornecerá um P.E. aproximado. Para se obter o P.E. a 25 mmHg, procede-se da
seguinte maneira:

1 - Encontrar o P.E. a 760 mmHg na linha B do gráfico, que no exemplo é 195°C.

2 - Encontrar a pressão de trabalho na linha C que no caso é 25 mmHg.

3 - Unir os pontos de B e C com uma régua e prolongar a reta até que ela corte a linha A. No caso
encontrou- se um P.E. = 95°C para o 1 - octanol, a uma pressão de trabalho de 25 mmHg.
4 - Encontrar o P.E. na pressão de 25 mmHg, que é igual a 95°C.

O gráfico Pressão - Temperatura, FIGURA , é uma aplicação simples da equação de Clausius -


Clapayron ( ). Se se conhece o calor de vaporização de uma substância e seu P.E.
normal, pode-se calcular o P.E. a uma outra temperatura. Para isto assume-se que o calor de
vaporização é constante numa faixa de temperatura, o que não é verdade. No gráfico, o calor de
vaporização não aparece, porque ele é forçado ser o mesmo para uma série de compostos tais como:
alcanos, aldeídos ou éteres. Desta forma não é surpresa a pouca acuracidade na utilização do gráfico.

FIGURA 4.2.2– Diminuição do P.E. = 195ºC (760 mmHg) para P.E. = 95ºC (25 mmHg)

47
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 4.2.3– Gráfico “Limpo” para utilização

2 - OBJETIVOS:

2.1 - Usar a destilação como método para separação de misturas homogêneas.


2.2 - Mostrar que a destilação pode ser utilizada como meio de purificação de líquidos.

3- PROCEDIMENTOS

3.1 - Nesse experimento, uma mistura de sal e água será separada por destilação. A água, volátil, será
separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destilada será demonstrada por teste químico
específico para Na+ e Cl-.

3.2 - Montar um aparelho como mostrado na FIGURA 4.2.1. O kit contendo todas as peças será
obtido com o professor. Antes de colocar as peças em contacto, aplicar uma fina camada de silicone
em cada junta para prevenir que as mesmas “colem ” umas nas outras.

3.3 - Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação. Adicionar ao frasco 50
mL da mistura sal e água já preparada e algumas pérolas de ebulição para evitar ebulição violenta.
Ligar a água que irá resfriar o condensador, vagarosamente, de modo que todo o condensador fique
cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para que as mangueiras não desconectem do
condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio do termômetro abaixo da junção do condensador com o
frasco de destilação, como mostra a FIGURA 4.2.1.

3.4 - Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição (ferva) e vapores
se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, se tornarão líquidos e serão coletados num
frasco apropriado.

3.5 - Descartar o primeiro mL coletado e anotar a temperatura dos vapores. Continuar a coletar a água
destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha destilado. Anotar a temperatura dos
vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e deixar o sistema voltar à temperatura ambiente.

48
Apostila de Química Geral Experimental

3.6 - A água destilada e o líquido no frasco de destilação serão testados.

3.7 - Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL de água destilada e 2 mL de água do frasco
de destilação. Adicionar a cada um 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3). Observar e
anotar o que acontece. Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de
cloreto de prata.
+ -
Ag (aq) + Cl (aq) → AgCl(s) (precipitado branco).
3.8 - Colocar em 2 tubos de ensaio limpos e secos 2 mL de água destilada e 2 mL de água do frasco
de destilação. Mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO3) concentrado e a seguir colocá-lo
na chama do bico de bunsen até que a cor amarela da chama desapareça. Mergulhar este fio limpo na
água destilada e a seguir levar à chama. Anotar a cor da chama. Repetir o procedimento acima,
limpando o fio e mergulhando-o na água do frasco de destilação e observar a cor da chama. Anotar
as observações. Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de
Bunsen.

3.9 - Certificar-se de que você limpou a graxa (silicone) das juntas antes de lavar a vidraria utilizada
na destilação.

4 - MATERIAIS E REAGENTES
• kit de destilação • ácido nítrico concentrado
• fio de níquel • graxa silicone
• bico de Bunsen • garras
• tubos de ensaio • pérolas de ebulição
• termômetro • mistura água e sal
• solução de nitrato de prata 0,5 M

5 - DADOS E RESULTADOS
1 -pressão barométrica:........................................................

2 - ponto de ebulição normal:...............................................

3 - temperatura do vapor após coletar 1mL:..........................

4 - temperatura do vapor ao final da destilação:....................

Observações:
SOLUÇÃO ADIÇÃO DE AgNO3 0,5 M COR DA CHAMA

Água destilada

Líquido do frasco de ebulição

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Apostila de Química Geral Experimental

6 - BIBLIOGRAFIA:

“Laboratory Experiments for General, organic and Biochemistry”, Bettelheim, F., Landsberg, J.
and Lee, J. , 2a. Ed., New York, 1995.

“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, Zubrick,
J. W. “, 4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.

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Apostila de Química Geral Experimental

3.1.3 SEPARAÇÃO DE MISTURAS POR CROMATOGRAFIA

1. INTRODUÇÃO
A separação de uma mistura de diversos componentes com propriedades físicas e químicas
similares, na maioria das vezes não pode ser realizada por métodos como a destilação. Atualmente,
dispomos de um conjunto de técnicas que se constitui em uma das ferramentas mais utilizadas nos
laboratórios de química. Trata-se da CROMATOGRAFIA. Tsweet, botânico russo, descreveu (por
volta de 1906) a separação de mistura de pigmentos de plantas por meio de um processo que
denominou cromatografia. (khroma = cor e graphein = gráfico, desenho). Embora na maioria das
vezes, os solutos cromatografados não produzam bandas coloridas, o termo cromatografia é aplicado a
qualquer separação empregando o mesmo princípio que o método descrito por Tswett. No caso da
cromatografia de solutos incolores, após a separação é necessário a aplicação de um reagente químico
ou da ação de luz ultravioleta ( ou outro agente físico) para localizar as bandas ou pontos onde se
encontram os solutos separados. A cromatografia é muito utilizada para análises qualitativa e
quantitativa de misturas de solutos e para o isolamento de componentes de misturas.
As separações cromatográficas baseiam-se em processos de adsorção e de partição. O sistema
cromatográfico é composto de uma fase móvel e uma fase estacionária. As separações de solutos
dependem de uma distribuição desses entre a fase móvel e a fase estacionária. As separações
cromatográficas podem ser realizadas :

SOBRE PAPEL - as fibras de celulose servem de suporte (FIGURA 4.3.1) . Devido aos grupos
alcóolicos das unidades de glucose da celulose, há formação de ligações de hidrogênio com a água
(umidade atmosférica). A água retida no papel é que atua como fase estacionária. Isso significa que
somente compostos polares podem ser separados sobre papel. A separação dos componentes sobre
papel ocorre por partição dos solutos entre a fase móvel e a fase estacionária. Os solutos mais solúveis
na fase móvel migram mais e aqueles mais solúveis na água (fase estacionária) ficam mais tempo
retidos no papel e portanto, migram menos. A FIGURA 4.3.2 mostra as maneiras como usar o papel
para cromatografia.

FIGURA 4.3.1 - Modelo esquemático da estrutura da celulose

51
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 4.3.2 - Formas de utilização do papel cromatográfico. A e B - folha de papel cilíndrico


ocupando todo o recipiente; C - tira de papel.

EM CAMADA DELGADA - a fase estacionária pode ser um sólido como alumina, sílica gel,
celulose, ou outros, distribuídos sob a forma de uma fina camada sobre um suporte. O suporte pode
ser uma placa de vidro, de alumínio, ou de poliamida. As separações. No caso de alumina e sílica gel,
as separações dos componentes de uma mistura ocorrem por processos de adsorção-desorção desses,
entre a fase móvel e a fase estacionária, FIGURA 4.3.3.

EM COLUNA - o fundamento das separações são os mesmos já citados, apenas que a fase
estacionária é colocada em um tubo de vidro e a fase móvel, é passada continuamente para eluição dos
componentes da mistura.

FIGURA 4.3.3 - Ilustração esquemática da separação por migração diferencial. A ao D ilustram a


separação de uma mistura de 3 componentes. A: todos os componentes estão juntos no ponto de
aplicação. B ao D : os 3 componentes são gradualmente separados.

52
Apostila de Química Geral Experimental

Considerando a migração de um dado componente em um sistema cromatográfico, temos:

FIGURA 4.3.4 - Migração de um soluto em um cromatograma ( papel ou camada fina )

O movimento de um soluto sobre papel ou camada delgada pode ser matematicamente


expresso pelo valor de Rf, (fator de retenção), que é calculado pelo quociente entre a distância
percorrida pelo soluto (em cm) e a distância percorrida pelo solvente (ou eluente) . Então:

Rf = distância percorrida pelo soluto (em cm).


distância percorrida pelo eluente(em cm).

Se todas as condições são mantidas constantes, os valores de Rf permanecem constantes. Se


ocorrer variações na temperatura, ou na composição do solvente ou na fase estacionária, os valores de
Rf se alterarão. Os valores de Rf quando comparados com aqueles de substância padrão, auxiliam na
identificação dos componentes presentes em uma mistura.

2. OBJETIVOS

2.1 - Separar misturas de compostos em papel e sobre giz.

3. PROCEDIMENTOS

3.1 - Cromatografia sobre giz

Utilizar um pedaço de giz de superfície e base uniformes. Aplicar em ponto ou linha, tinta de
caneta hidrocor (escolher a cor). Mergulhar o giz em vidro contendo o eluente (acetona : água 10:1
v/v). O nível do eluente no vidro não deve atingir a altura do ponto de aplicação das amostras.
Observar o desenvolvimento do cromatograma e retirá-lo quando o eluente chegar próximo ao topo do
giz.

53
Apostila de Química Geral Experimental

3.2 - Cromatografia sobre papel circular

Utilizar uma folha de papel de filtro W.1. Cortar conforme a figura 4.3.5.

FIGURA 4.3.5 - Aplicar a(s) amostra(s) no centro do papel.


Utilizar placas de petri como cuba cromatográfica e a mistura
acetona : água (9:1 v/v) como eluente. A tira de papel
resultante do corte deve ficar mergulhada no eluente. Observar
o desenvolvimento do cromatograma e retirar o papel quando
o eluente estiver próximo da borda do papel.

3.3 - Cromatografia em tira de papel

Uma tira de papel será fornecida pelo professor. Marcar a linha base, que terá altura de 1 cm e
aplicar a amostra com capilar afilado (Figura 4.3.4).
Em béquer de 150 mL, adicionar um pouco da mistura eluente (acetona : H2O 9:1 v/v) e a
seguir posicionar a tira de papel.
Deixar o cromatograma se desenvolver até aproximadamente 0,5 cm do final da tira de papel.

BIBLIOGRAFIA :

“Introduccion a la cromatografia“, Abbot, D., and Andrews, R.S. , 3a Ed. Editora Alhambra, Madrid,
1973.
“Cromatografia enpapely en capa delgada ”, Domingues, X.aD., , OEA, Washington, 1975.
“ General Chemistry in the Laboratory ”, Roberts, Jr, J.L., Hollemberg, J. L. and Postma, J.M., 3a
Ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, Zubrick, J.
W. “,
4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.

54
Apostila de Química Geral Experimental

TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

Os gráficos são freqüentemente usados para representar dados experimentais e são obtidos pela
simples união de um conjunto de pontos originados dos dados experimentais. Muitas vezes, valores
que representam pontos de máximos, mínimos ou inflexão são melhor reconhecidos numa
representação gráfica. Gráficos também facilitam operações matemáticas como, interpolação, valores
médios e integração que são difíceis de realizar por métodos numéricos.
Ele nos permite, 1) visualizar a tendência geral dos dados mais facilmente do que pelo exame
de uma tabela e variações irregulares que indicam por ex. erros de medida, 2) evidenciar relações
numéricas entre dados obtidos de diferentes experimentos, 3) observar mais facilmente qual deve ser a
reta “média” e os pontos que estão mais afastados ou mais próximos do valor esperado e 4) predizer
dados que poderiam ser obtidos experimentalmente.
Em geral, um gráfico é construído sobre um conjunto de eixos perpendiculares onde o eixo
vertical (eixo y) é a ordenada e o eixo horizontal (eixo x) é a abscissa. A construção de um gráfico
envolve as seguintes etapas:

1 - Definir o tamanho aproximado do gráfico para não resultar em grande dispersão de (poucos)
pontos.
2 - Localizar, na tabela de dados, os valores máximos e mínimos das variáveis x e y. Escolher
primeiro qual variável corresponde à ordenada e qual corresponde à abcissa. Geralmente a variável
dependente é colocada ao longo da ordenada e a variável independente, ao longo da abcissa. Por
exemplo, se observarmos como a pressão de um gás responde à variação de volume, notamos que a
pressão é a variável dependente. A pressão será então fixada no eixo y e o volume no eixo x, tendo-se
um gráfico de pressão versus volume (ou seja, y versus x), como mostra a FIGURA 4.4.1.

FIGURA 4.4.1 - Variação da pressão depende do volume do gás.

3 - Estabelecer as escalas em cada um dos eixos. As escalas devem ser traçadas de modo que:
• todos os pontos caibam no gráfico,

55
Apostila de Química Geral Experimental

• distância entre o menor e maior valor ( dos pontos a serem colocados no gráfico) deve ser pelo
menos 75% do tamanho total do eixo. Por exemplo, se as medidas de pressão estão entre 150 e
740 mmHg, escolher uma escala de pressão que cubra de 100 a 800 mmHg, FIGURA 4.4.1,
• a escala deve ser legível, ou seja, pode-se localizar qualquer valor na escala facilmente,
• não é necessário incluir a origem (0,0) no gráfico,
• se o gráfico é usado para extrapolação, certificar-se de que a faixa de escalas cubra a faixa de
extrapolação.
4 - Escolhida a escala, fazer pequenos traços nos eixos, escrevendo números que permitam ler com
facilidade qualquer ponto. Cada ponto é resultado de um par de dados (x,y) e deve ser identificado
com símbolos, geralmente um pequeno ponto cheio, podendo ser também um triângulo ou quadrado,
vazio ou cheio, quando dois ou mais dados diferentes estão no mesmo gráfico.

5 - Traçar a melhor curva ou reta através de tantos pontos quanto possível. Devido a erros
experimentais, a curva ou a reta pode não passar por todos os pontos. Não fazer zig-zag entre os
pontos. Se o gráfico resulta numa linha reta, conclui-se que os dados de x são diretamente
proporcionais aos dados de y. O gráfico pode ser adequado à equação da reta:

a = coeficiente angular ⇒ inclinação da reta


y = ax + b
b = coeficiente linear ⇒ intersecção do eixo y

Várias retas, ou curvas, num mesmo gráfico podem ser diferenciadas por: 1) legenda, 2) cor ou 3)
traçado diferenciado. Quando o gráfico é uma curva, os dados de x não são diretamente proporcionais
a y.
6 - Todo gráfico, assim como toda tabela, deve ser auto explicativo, ou seja, qualquer um deverá
entendê-lo. Para tanto, gráficos e tabelas devem conter um cabeçalho em que conste todas as
informações básicas para sua compreensão. Os dados obtidos deverão sempre ser mencionados com
as devidas unidades.
7 - Os gráficos devem ser “estéticos”, ou seja, devem apresentar uma boa relação entre o eixo x e y ,
sendo que o eixo x deve ser um pouco maior do que o eixo y , de modo a formar um retângulo,
sempre que possível.

CÁLCULO DA INCLINAÇÃO DE RETAS


Muitas vezes, o relacionamento gráfico entre as quantidades medidas produz uma linha reta .
Exemplo: gráfico da pressão x temperatura para um volume fixo de gás (Figura 4.4.2). Esse
relacionamento linear é útil porque a reta corresponde ao melhor conjunto de pontos e porque pode-se
obter informações quantitativas por extrapolação, diretamente do gráfico. Como já visto, a é a
inclinação da reta, que é numericamente igual à tangente trigonométrica do ângulo que a reta forma
com o eixo x e b é a intersecção da reta com o eixo y, quando x = 0, FIGURA 4.4.2

56
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 4.4.3 - Determinação da inclinação para a reta

FIGURA 4.4.2 - Inclinação e intercepto de uma reta pressão vs temperatura.

A expressão a = tg « só é verdadeira se as escalas nos dois eixos forem idênticas, isto é, se a


distância correspondente a “1” no eixo x for igual à distância que corresponde a “1” no eixo y. Se isto
não ocorrer, a não é numericamente igual à tangente do ângulo <x, mas continua a ser chamado de
inclinação da reta. Como é comum as unidades nos dois eixos serem diferentes, a determinação da
inclinação da reta, ou do valor de a, será feita considerando dois pontos quaisquer da reta, o mais
afastados possível um do outro, para diminuir o erro relativo.
Uma vez escolhidos e marcados os dois pontos, passa-se a ler os valores de x e de y para cada
ponto (xi,yi ; x2, y2) de acordo com as escalas correspondentes. Normalmente, os pontos são
escolhidos de modo que pelo menos um dos valores de cada ponto seja fácil de ler, isto é, escolhem-
se pontos que estejam exatamente em cima de um dos traços da escala. Não se deve escolher nenhum
ponto que coincida com um dado experimental (um valor medido), exceto se tivermos apenas dois
pontos, mesmo porque os pontos medidos raramente coincidem exatamente com a reta. Considere a
FIGURA 4.4.3, uma vez lidos os valores escolhidos, a inclinação da reta pode ser facilmente
calculada:

57
Apostila de Química Geral Experimental

O parâmetro linear b calculado foi de 595 torr.


Como exemplo, traçar um gráfico com os pontos listados na TABELA 1 e determinar os valores dos
parâmetros a e b

TABELA 1: Dados experimentais quaisquer

y x
130 0,71
149 1,47
240 2,98
302 4,63

CONSTRUÇÃO DE GRÁFICOS

Construir gráficos com os dados experimentais fornecidos pelo professor.

6 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
“Laboratory Manual for Principles of General Chemistry", J. A. Beran, 5aed., John Wiley & Sons,
New York, 1994.

“Experiments for General Chemistry ", H. R. Hunt and T. F. Block, 2a ed., John Wiley & Sons, New
York, 1994.

“Fundamentos de Química Experimental", M. G. Constantino, G. V. J. Silva e P. M. Danate, Edusp,


São Paulo, 2004.

58
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.4 DISSOLUÇÃO“SEMELHANTE DISSOLVE SEMELHANTE"

1 - INTRODUÇÃO

O conceito de solubilidade, um dos princípios mais fundamentais da química, é geralmente


introduzido quando se descreve processos de recristalização. Esse princípio é essencial para se
compreender as técnicas de separação e outros processos que dependem de solventes. Para garantir a
compreensão dos fatores que determinam a solubilidade de compostos orgânicos, foi desenvolvida
uma experiência (demonstração) para a sala de aula e outra para o laboratório.

2 - OBJETIVO

O objetivo dessa demonstração é visualizar as interações que resultam de misturas de líquidos


miscíveis e imiscíveis, e tirar conclusões a respeito dos grupos funcionais e propriedades estruturais
sobre suas solubilidades em diferentes solventes. Para o bom desempenho neste trabalho é necessário
ter conhecimento dos conceitos de momento dipolar, polaridade das moléculas, forças
intermoleculares e processos de dissolução que serão discutidos antes da prática de laboratório, com
material fornecido pelo professor.

3 - PROCEDIMENTO NA SALA DE AULA

Na demonstração, uma placa de Petri é posicionada sobre o retroprojetor e dentro dela é


colocado quatro (4) gotas de água juntas, formando uma gota maior. Outras quatro (4) gotas de álcool
tingido de azul com o corante azul de metileno, são colocadas juntas, ao lado da gota de água,
tomando o cuidado para que não se misturem. A seguir, usando um palito, mover um dos líquidos para
dentro do outro, permitindo uma interação entre eles. O corante azul de metileno auxilia a visualização
do processo. Nos líquidos miscíveis a cor azul rapidamente se dispersa em ambos os líquidos quando
ocorre a mistura. Nos líquidos imiscíveis o corante só é observado nas bolhas dispersas na mistura.
Após as observações das imagens na tela, determinar se os líquidos dissolvem-se nos outros ou
não numa experiência de laboratório como proposto a seguir. Relacionar a solubilidade dos álcoois
com o número de carbonos na cadeia e dos álcoois com mesmo número de carbonos na cadeia mas
arranjos estruturais diferentes, em diferentes solventes.

4 - MATERIAL E SOLVENTES UTILIZADOS

MATERIAIS
• Placa de Petri
• Palito
• Pipeta Pasteur
• Retroprojetor
• Papel toalha
• 30 tubos de ensaio
• 13 vidros com gotejadores

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Apostila de Química Geral Experimental

5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Tubos de ensaio e vidros com gotejadores contendo uma série de solventes e compostos
orgânicos (TABELA 1) serão distribuídos para cada grupo. Após discutir e considerar as variáveis a
serem estudadas, cada grupo desenvolve o procedimento experimental para determinar os efeitos do
aumento do número de carbonos na cadeia, do arranjo estrutural dos carbonos e do grupo funcional
sobre a solubilidade de compostos orgânicos em vários solventes. Os resultados e observações serão
registrados na TABELA 1.
Na realização dos testes, colocar 10 gotas de solvente no tubo e então o composto orgânico é
adicionado gota a gota no tubo, com agitação, cuidadosamente, até um total de 5 gotas. Deixa-se a
mistura descansar. Se nenhuma interface é observada o par de substâncias (solventes) é considerado
miscível. A presença de turbidez, ou de um menisco, indica que o composto não é solúvel. Essa
classificação é qualitativa, uma vez que pares de solventes (substâncias) podem exibir algum grau de
miscibilidade parcial mesmo apresentando as fases.

PERIGO: Os álcoois são líquidos inflamáveis. Os alunos devem pesquisar cada


reagente antes de começar o experimento. Instruções gerais sobre manipulação de
resíduos perigosos e conselhos sobre reagentes a serem utilizados devem ser
fornecidos aos alunos. Aconselha-se o uso de óculos de proteção.

Os alunos devem analisar e discutir os resultados obtidos entre os grupos como uma forma de
aumentar a sua compreensão sobre os conceitos químicos envolvidos no experimento. A discussão
deve se basear nas seguintes questões:
1. Qual é a tendência na solubilidade dos álcoois quando o número de carbonos aumenta? (a) em
água, (b) em acetona e (c) em hexano?
2. Qual é a tendência na solubilidade, em água, quando os álcoois estudados contém ramificações?
3. Considerando as diferenças nas estruturas, discutir os resultados obtidos com: (a) os isômeros
C4 H10O em água, acetona e hexano, (b) etileno glicol em água, acetona e hexano e (c) sacarose
em água, acetona e hexano.
4. Após análise de todos os dados obtidos, discutir o significado de “semelhante dissolve
semelhante”.

TABELA 1: Resultados das solubilidades de compostos orgânicos em vários solventes.


NOME DOS FÓRMULAS P.E. SOLVENTES (10 gotas)
COMPOSTOS MOLECULARES (°C) ÁGUA n-HEXANO ACETONA
Metanol CH3 OH 64,5
Etanol CH3 CH2 OH 78,3
n-Propanol CH3 CH2 CH2 OH 97,0
iso-Propanol CH3CH(OH)CH3 82,5
n-Butanol CH3 CH2 CH2 CH2 OH 118,0
sec-Butanol CH3CH2CH(OH)CH3 99,5
t-Butanol (CH3 )3 COH 83,0
n-Pentanol CH3(CH2)3CH2OH 138,0
Etileno glicol CH2 OHCH2OH 197,0
Sacarose* C12 H22 O11 185,5
* Sacarose é sólida, portanto tem-se o P.F..

60
Apostila de Química Geral Experimental

6 - BIBLIOGRAFIA:

Like Dissolves Like: A Classroom Demonstration and a Guide - Inquiry Experiment for Organic
Chemistry, I. Montes, C. Lai and D. Sanabria, J. Chem. Ed., 80, N°4, (abril 2003), 447 - 449.

Handbook of Chemistry and Physics, 58a ed., C-746, CRC Press, Inc., 1977 - 1978.

61
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.5 SOLUÇÕES PREPARAÇÃO E DETERMINAÇÃO DA


CONCENTRAÇÃO

1- Preparar 100mL de solução de HCl 0,1M (solução 1), partindo do HCl concentrado. Tomar o
cuidado de acertar o menisco muito bem. Não deixar os frascos de reagentes abertos ou mal tampados.

2- Preparar 250mL de solução de NaOH 0,15M (solução 2).

3- Padronizar a solução 2 com solução de biftalato de potássio 0,1M fornecida pelo professor. Anotar
a concentração na etiqueta do frasco.

4- Padronizar a solução 1 com solução de NaOH 0,15M (solução 2), já padronizada.

4.1 - Transferir para um erlenmeyer (com pipeta volumétrica) 10mL da solução 1, adicionar ~10mL de
H2O destilada e 3 gotas de solução de fenolftaleína (indicador). Preparar 3 erlenmeyer da mesma
maneira.

4.2 - Transferir a solução de NaOH 0,15M para uma bureta de 25mL, tomando o cuidado de acertar o

menisco, depois de verificar se a bureta não está vazando.

4.3 - Desenvolver a titulação, anotando o volume de NaOH 0,15M consumido na operação. Repetir o
procedimento para os demais erlenmeyer.

4.4. Efetuar os cálculos para determinar a concentração correta da solução 1. Anotar este valor na
etiqueta do frasco que contém a solução 1.

5. - Determinar a concentração desconhecida de uma solução de HCl (solução 3), fornecida pelo
professor, após misturá-la com outra solução de HCl de concentração conhecida (solução 1).

5.1 - Misturar em um erlenmeyer, 5mL da solução 1 (já padronizada) com 5mL da solução
3(HClxM), fornecida pelo professor, com pipeta volumétrica. Preparar 3 erlenmeyer.

5.1 - Adicionar ~10mL de H2O destilada e 3 gotas do indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer.

5.2 - Preparar a bureta de 25mL, carregando-a com solução de NaOH 0,15M. Acertar bem o menisco.

5.3 - Desenvolver a titulação, anotando o volume de solução de NaOH 0,15M consumido na operação.
Repetir o procedimento para os demais erlenmeyer.

5.4 - Efetuar os cálculos para determinar a concentração da solução de HClxM (solução 3).

6. - Enxaguar todo o material utilizado, colocando-o no lugar adequado para ser lavado.

7. - Limpar o seu local de trabalho.

8. - Resultados obtidos:

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Apostila de Química Geral Experimental

8.1 -PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,15M (SOLUÇÃO 2) COM SOLUÇÃO DE


BIFTALATO DE POTÁSSIO

FRAÇÕES 1 2 3 MÉDIA
Volume gasto de NaOH 0,15M

Concentração Molar da Solução 2:_______________________________

8.2 - PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 0,1M (SOLUÇÃO 1)

FRAÇÕES 1 2 3 MÉDIA
Volume gasto de NaOH 0,15M

Concentração Molar da Solução 1:____________________________

8.3 - DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MOLAR DE UMA SOLUÇÃO DE HCl DE


CONCENTRAÇÃO DESCONHECIDA, (SOLUÇÃO 3).

FRAÇÕES 1 2 3 MÉDIA
Volume gasto de NaOH 0,15M

Concentração Molar da Solução de HClxM (Solução 3):______________________

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Apostila de Química Geral Experimental

PROPRIEDADES FÍSICAS

As substâncias químicas possuem propriedades físicas distintas, permitindo que, na análise de


uma amostra desconhecida, a comparação das propriedades físicas desta com dados da literatura possa
conduzir a uma identificação.
As propriedades físicas geralmente listadas nos Handbooks de química são: cor, forma
cristalina (se sólido), índice de refração (se líquido), densidade, solubilidade em vários solventes,
ponto de fusão, ponto de ebulição e características de sublimação. Quando um novo composto é
isolado ou sintetizado, essas propriedades quase sempre acompanham o registro na literatura.
A transição de uma substância do estado sólido para líquido e para gasoso e a operação
inversa, representa mudanças físicas. Isto significa que há uma mudança na forma ou no estado da
substância sem qualquer alteração na composição química. Água sofre mudanças de estado, de gelo
para água líquida e depois vapor, entretanto, a composição das moléculas nos três estados permanece
H2 O.

3.1.6 PONTO DE FUSÃO

1. - INTRODUÇÃO

Ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido começa a se tornar


líquido sob pressão de 1atm; é o intervalo de temperatura de fusão do primeiro ao último cristal da
substância. Para substâncias puras, a mudança de estado sólido para líquido é bem definida (dentro de
0,5°C), sendo, portanto, a temperatura de fusão, valiosa para fins de identificação. O ponto de fusão é
influenciado pela presença de outras substâncias e constitui um critério importante de pureza. Se o
líquido puro for resfriado, ocorrerá solidificação à mesma temperatura, portanto, o ponto de fusão e de
congelamento são idênticos.
O ponto de fusão de substâncias puras ocorre numa faixa muito estreita de temperatura e
constitui um critério de pureza dos sólidos. Impurezas causam o abaixamento do ponto de fusão e o
alargamento da faixa de fusão. Ex: o ácido benzóico puro tem PF=122,13°C; quando se obtém um PF
= 121 - 122°C é considerado impuro. A adição de uma outra substância à substância pura faz com que
o ponto de fusão decresça, conforme o gráfico da FIGURA 1.
O ponto eutético (C) é a temperatura limite, abaixo da qual nenhum líquido pode existir, ou
seja, temperatura abaixo de 61°C resulta apenas na solidificação completa dos dois componentes
(solução sólida). O ponto eutético refere-se ao ponto de fusão de uma mistura eutética de duas ou mais
substâncias, ou seja, uma mistura sólido - sólido a determinada composição que se comporta como
uma substância pura e, portanto, tem ponto de fusão bem definido. Assim, o ponto de fusão também
pode ser utilizado para a identificação de substâncias, quando associado a outras técnicas.

64
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 1: Mostra a diminuição do Ponto de Fusão do a-naftol à medida que se adiciona naftaleno.
A - C →curva que mostra o ponto de fusão decrescente conforme aumenta a % de naftaleno.
B - C →representa o ponto de fusão do naftaleno com a-naftol como 'impureza'.
C →temperatura eutética (61,0°C), onde a composição da mistura é:
Xnaft. = 0,605 e Xa-naft. = 0,395 . (X = fração molar)

O ponto eutético (C) é a temperatura limite, abaixo da qual nenhum líquido pode existir, ou
seja, temperatura abaixo de 61°C resulta apenas na solidificação completa dos dois componentes
(solução sólida). O ponto eutético refere-se ao ponto de fusão de uma mistura eutética de duas ou
mais substâncias, ou seja, uma mistura sólido - sólido a determinada composição que se comporta
como uma substância pura e, portanto, tem ponto de fusão bem definido. Assim, o ponto de fusão
também pode ser utilizado para a identificação de substâncias, quando associado a outras técnicas.

1.1 – CALIBRAÇÃO DE TERMÔMETROS

Os termômetros mais comuns e baratos, com freqüência apresentam erros nas medidas, que
podem ser eliminados, ou pelo menos minimizados, fazendo-se a calibração desses termômetros
pela imersão completa da coluna de mercúrio no vapor ou no líquido. Como nas determinações
cotidianas a coluna toda não é circundada pelo vapor nem completamente imersa no líquido, a
parte exposta ao ambiente do laboratório, não se expande tanto quanto o bulbo de mercúrio,
originando leituras menores que a da temperatura real. O erro devido a isso é pequeno a 100ºC, mas
apreciável a temperaturas maiores, ou seja, de 3 – 5º a 200ºC e de 6 – 10 º a 250ºC.
Esse erro introduzido nas medidas devido à parte exposta da coluna de mercúrio
pode ser corrigido adicionando-se um Fator de Correção (FC)como segue:

K= coeficiente aparente de expansão do mercúrio no vidro (tabelado).


N= comprimento (em graus) da parte do termômetro não aquecida à temperatura do bulbo, isto é, o
comprimento da coluna exposta.
T1= temperatura observada.

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Apostila de Química Geral Experimental

T2= temperatura real da parte da coluna de mercúrio exposta determinada por meio de um termômetro
auxiliar ( posicionadoao lado do termômetro a ser calibrado ) cujo bulbo deve se posicionar à
metade da haste exposta.

Valores de K para vidro normal e de borosilicato (Pyrex) estão mostrados nas TABELAS 01 e 02,
respectivamente.

Além do erro devido à parte exposta, os termômetros químicos comuns de baixo custo estão sujeitos a
erros, devido a irregularidades no diâmetro interno do tubo, e algumas vezes, às graduações da
escala que podem não ser muito precisas. É, portanto, essencial testar o termômetro em várias
temperaturas de pontos de fusão de sólidos puros ou de pontos de ebulição de líquidos puros. A curva
de calibração pode, então, ser construída a partir dos dados obtidos como segue:
1 – Temperaturas observadas são colocadas na abscissa e os fatores de correção (FC), a serem
somados ou subtraídos, são colocados na ordenada (Vogel, 1980).
2 – Temperaturas de fusão observadas, na abscissa e temperaturas de fusão corrigidas na ordenada
(Shriner 1983).
As TABELAS 03 e 04 relacionam substâncias úteis para a calibração de termômetros por
determinações de pontos de fusão e ebulição, respectivamente. É necessário enfatizar que somente
compostos da mais alta pureza podem ser empregados.

66
Apostila de Química Geral Experimental

O ponto zero é melhor determinado com uma mistura íntima de água destilada e gelo puro
feito de água destilada.

2 - OBJETIVOS

- Determinar o ponto de fusão de vários compostos orgânicos puros.


- Identificar as substâncias por meio dos pontos de fusão obtidos.

67
Apostila de Química Geral Experimental

3 - MATERIAIS E REAGENTES

Tubos capilares
Acido α-Fenilacético
Tubo de vidro para socar
Ácido Benzóico
Borrachas para prender o capilar
Acido Maleico
Vidro de relógio pequeno
Acido Salicílico
Termômetro de 250°C
Acido Succínico
Tubo de Thiele
Acido Fumárico
Óleo para banho
Acetanilida
Suporte de ferro
α-Naftol
Espátula
Garras; Fósforo

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1 – A amostra desconhecida será fornecida pelo professor; anotar o número da amostra. Colocar
aproximadamente 0,1 g da amostra em um vidro de relógio e cuidadosamente, 68ritura-la com a
espátula.

2 - Selar uma das extremidades do tubo capilar para ponto de fusão, conforme FIGURA 2.

FIGURA 2 - Preparo de um tubo capilar para ponto de fusão.

3 - Empacotar o sólido no tubo selado conforme FIGURA 3:

4 - Pressionar a extremidade aberta do capilar, verticalmente, sobre a amostra, tal que uma pequena
quantidade da amostra será forçada a entrar no capilar, FIGURA 3 A e B.
5 - Inverter a posição do capilar para que a amostra caia no fundo do capilar. Bater com cuidado, o
capilar sobre uma superfície plana para que toda amostra se deposite no fundo do capilar (~1,2 mm),
FIGURA 3 C.
6 - Se no passo 4.3.2 não se conseguir depositar toda a amostra, utilizar um tubo de vidro auxiliar para
ajudá-lo a empacotar a amostra no capilar.

68
Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 3: Empacotando um tubo capilar.


6 – Prender o tubo capilar ao termômetro por meio de anéis de borracha e alinhar o bulbo de
mercúrio conforme a FIGURA 4. Esse termômetro fornecerá a temperatura T1 .

FIGURA 4: Adaptação do tubo capilar ao termômetro.

7 – Prender o tubo de Thiele a um suporte e enchê-lo (até certa altura) com óleo silicone ou óleo
mineral. Introduzir no tubo de Thiele o termômetro atado ao capilar, preso a um suporte por uma
garra, conforme mostra a FIGURA 5.

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Apostila de Química Geral Experimental

FIGURA 5: Aparelho para determinação do Ponto de Fusão utilizando tubo de Thiele.

9 - Adaptar um termômetro auxiliar, ao lado do termômetro que está mergulhado no óleo, tal que o
bulbo desse termômetro auxiliar fique aproximadamente à metade da haste exposta do termômetro do
banho de óleo. O termômetro auxiliar fornecerá T2, que deverá ser lida para cada determinação de
ponto de fusão.

10 – Aquecer o braço (alça) do tubo de Thiele, vagarosamente, com a chama do bico de gás
movimentando-a ao longo do braço.

11 - Posicionar-se de modo a visualizar a expansão do mercúrio no termômetro, bem como observar o


sólido no capilar. Anotar a temperatura na qual o sólido começa a fundir e quando o sólido está
completamente líquido. Expressar essas leituras como faixas de ponto de fusão.

12 – Identificar a substância recebida comparando o ponto de fusão obtido com os listados na


TABELA 5.

13 – Construir curvas de calibração, em papel milimetrado, do tipo y vs x , ou seja, Fc x Tobserv.. e do


tipo Tcorrig. X Tobserv.

Nesse experimento serão determinadas as temperaturas de fusão das substâncias puras listadas na
TABELA 5.

TABELA 5: Substâncias utilizadas para determinar o Ponto de Fusão.

SUBSTÂNCIAS PADRÃO PONTO FUSÃO


(°C) SUBSTÂNCIAS PADRÃO PONTO FUSÃO
(°C)
AC. FENIL ACÉTICO 76 AC. MALEICO 138
α –NAFTOL 96 AC. SALICÍLICO 159
ACETANILIDA 114 AC. SUCCÍNICO 185
AC. BENZÓICO 122 AC. FUMÁRICO 287
(sublima a 200°C)

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Apostila de Química Geral Experimental

5 – DADOS E RESULTADOS

Completar as TABELAS 6, 7 e 8 e construir os gráficos citados em 4.10.

TABELA 6: Dados obtidos nas determinações dos Pontos de Fusão.

FÓRMULA MASSA PONTO FUSÃO PONTO FUSÃO


SUBSTÂNCIAS MOLAR
MOLECULAR LITERATURA (°C) OBSERVADO (°C)
(g)
AC. FENIL ACÉTICO C8H8O2 136 76

α –NAFTOL C10H8O 144 96

ACETANILIDA C8H9NO 135 114

AC. BENZÓICO C7H6O2 122 122

AC. MALEICO C4H4O4 116 138

AC. SALICÍLICO C7H6O3 138 159

AC. SUCCÍNICO C4H6O4 118 185


287
AC. FUMÁRICO C4H4O4 116
(sublima a 200°C)

TABELA 7: Resultados obtidos com através do experimento.

SUBSTÂNCIAS K (10-4) N (°C) Ti (°C) T2 (°C) AT FC


PADRÃO

AC. FENIL ACÉTICO

α –NAFTOL

ACETANILIDA

AC. BENZÓICO

ÁC. MALEICO

AC. SALICÍLICO

AC. SUCCÍNICO

AC. FUMÁRICO

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Apostila de Química Geral Experimental

TABELA 08: Dados para construir curvas de calibração.

SUBSTÂNCIAS FC TEMPERATURA TEMPERATURA


PADRÃO OBSERVADA (°C) CORRIGIDA (°C)

AC. FENIL ACÉTICO

α – NAFTOL

ACETANILIDA

AC. BENZÓICO

AC. MALEICO

AC. SALICÍLICO

AC. SUCCÍNICO

AC. FUMÁRICO

FÓRMULAS ESTRUTURAIS DAS SUBSTÂNCIAS UTILIZADAS

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Apostila de Química Geral Experimental

6 - BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A Student's Guide to Techniques”, J. W.
Zubrick, 4a Ed., John Wiley and Sons, Inc., New York, 1997.
“Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa”, A. I. Vogel, Vol. 1, Livro Técnico Científico,
Rio de Janeiro, 1980

73
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.7 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO

1 - INTRODUÇÃO

A uma dada temperatura, a pressão do vapor de uma substância líquida em contato com seu
próprio líquido é uma quantidade constante e independente da quantidade absoluta de líquido e vapor
presentes no sistema. A pressão de vapor de um líquido aumenta com a elevação da temperatura,
como mostra a FIGURA 1 para alguns líquidos.

FIGURA 1: Curvas de pressão de vapor com a temperatura para alguns líquidos

Quando a pressão de vapor se torna igual à pressão total exercida sobre a superfície do líquido,
este “ferve”, isto é, é vaporizado por bolhas que se formam no interior do líquido, vão para a
superfície, estouram e liberam vapor no espaço acima do líquido. Nesse instante, o líquido está em
contato com a atmosfera e tem-se o Ponto de Ebulição Normal do líquido (1atm = 760mmHg =
760torr). Variando-se a pressão externa, varia-se o ponto de ebulição. A temperatura permanece
constante durante todo o processo e se o fornecimento de calor aumenta, a velocidade de formação de
bolhas aumenta. O Ponto de Ebulição de um líquido é a temperatura na qual a pressão de vapor é igual
à pressão externa, em qualquer ponto, sobre sua superfície. A pressão externa pode ser a pressão
atmosférica ou outra.
Quando a pressão externa for maior, o ponto de ebulição do líquido será maior e quando a
pressão for menor o ponto de ebulição será menor. É, portanto, necessário especificar a pressão ao se
registrar o ponto de ebulição. Substâncias que se decompõem devem ter seus pontos de ebulição
determinados a pressão reduzida. Ex. acetilacetato de etila ferve com decomposição a 180°C/760
mmHg e ferve a 78°C/18 mmHg. A mudança do estado gasoso para
o estado líquido representa a condensação e é o inverso da ebulição, e a temperatura para essa
mudança de estado é a mesma que para a ebulição.
Como o sólido tem ponto de fusão característico, um líquido também tem um ponto de
ebulição característico: á pressão de 1atm, água pura entra em ebulição a 100°C, etanol a 78,5°C e éter
etílico a 34,6°C. A FIGURA 1 mostra as curvas da variação da pressão de vapor com a temperatura
para esses líquidos. Ex: éter etílico tem uma pressão de vapor de 422mmHg a 20°C. Se a pressão

74
Apostila de Química Geral Experimental

externa for reduzida de 760mmHg para 422mmHg o éter etílico entra em ebulição a 20°C.

1.1 - EFEITO DA PRESSÃO SOBRE O PONTO DE EBULIÇÃO

No momento em que o ponto de ebulição (P.E.) é determinado, deve-se anotar a pressão


atmosférica, pois ela interfere nas determinações do P.E. e por isso é necessário se determinar fatores
de correção para minimizar tal interferência. Quando a pressão atmosférica não difere muito de
760mmHg, (até 5mmHg), as correções podem ser ignoradas, mas para uma diferença de 10mmHg a
correção pode ser calculada como mostrado na TABELA 1.

TABELA 1: Variações nos P.E. provocadas por pequenas variações na pressão (até30mmHg).

TEMPERATURA CORREÇÃO (°C) PARA AP = 10 mmHg


P.E. (°C) P.E. (K) Grupo 1 [ P.E.(K) / 850 ] Grupo 2 [ P.E.(K) /
1020 ]
50 323 0,38 0,32
100 373 0,44 0,37
150 423 0,50 0,42
200 473 o,56 0,46
300 573 0,68 0,56
400 673 0,79 0,66
500 773 0,81 0,76
Grupo 1: haletos de alquila, hidrocarbonetos, éteres, etc. Grupo 2: álcoois, ácidos carboxílicos, etc.

Para se ter uma idéia da ordem de grandeza da variação do ponto de ebulição com a pressão,
observar a TABELA 2, onde estão listados dados referentes a três pares de líquidos pertencentes aos
grupos 1 e 2. Os dados mostram que à medida que a pressão diminui, o ponto de ebulição dos
líquidos que formam ligações de hidrogênio diminui menos que o ponto de ebulição de um líquido
que não possuem tal interações.

TABELA 2: Pontos de Ebulição (°C) em pressões reduzidas para vários líquidos.

LÍQUIDOS TIPO DE PRESSÃO (mmHg)


LÍQUIDO 760 700 650 600 550 AT
n - Heptano Grupo 1 98 96 94 91 88 10
n - Propanol Grupo 2 97 95 93 91 89 08
Iodobenzeno Grupo 1 188 185 182 179 175 13
Ac. n - Valérico Grupo 2 186 183 180 178 175 11
Fluoreno Grupo 1 298 294 290 286 282 16
α-Naftol Grupo 2 295 292 288 284 280 15
AT = PE760 — PE550

75
Apostila de Química Geral Experimental

1.2 - CÁLCULO DO PONTO DE EBULIÇÃO A PRESSÕES DETERMINADAS

A temperatura de ebulição obtida por um dos métodos descritos na literatura, deve levar em
consideração as variações de pressão atmosférica, que pode ser corrigida de acordo com a expressão:

Para a correção (°C), considerar os dados de variação de P.E. com a pressão listados na
TABELA 1, ou calcular os que não se encontram tabelados, conforme orientação da tabela. Sabendo-
se que uma variação de 10 mmHg acarreta uma certa correção (°C), que dependerá da natureza do
líquido (se é associado ou não), determinar a correção a ser utilizada para a variação de pressão do
experimento em questão e acrescentar ao valor da temperatura de ebulição obtido. Em Campo Grande,
a pressão barométrica é = 950milibar (1 milibar= 00098692atm). No caso de Campo Grande a
variação de pressão (AP) é igual a 760 - 713 = 47mmHg.

1.3 - CORRELAÇÕES DO PONTO DE EBULIÇÃO COM A TEMPERATURA

Os pontos de ebulição dos membros de uma série homóloga elevam-se à medida que se ascende na
série, conforme mostra FIGURA 2, porém o acréscimo de temperatura por grupo -CH2 não é
constante, sendo mais acentuado no início da série do que para maiores massas moleculares, TABELA
3.

FIGURA 2: Relação entre o Ponto de Ebulição e a massa molecular.

Quando um átomo de hidrogênio de um hidrocarboneto saturado (alcano) é substituído por


outro tipo de átomo ou por um grupo de átomos, provoca-se um aumento do P.E., principalmente se o
grupo introduzido promover associação, como nos álcoois e ácidos, TABELA 4.

76
Apostila de Química Geral Experimental

TABELA 3: Ponto de Ebulição e comprimento da cadeia nos alcanos de cadeia linear.

TABELA 4:Pontos de Ebulição de álcoois e influência da substituição do grupo hidroxila

Os álcoois alifáticos saturados, TABELA 5, servem para ilustrar as seguintes generalizações:

1 - Entre os álcoois primários, o aumento da massa molar acarreta aumento do P.E.


2 - Entre álcoois isômeros (mesma massa molar), o que tiver cadeia linear terá o maior P.E.
3 - Entre álcoois isômeros (mesma massa molar), o mais ramificado terá o menor P.E
4 - Para álcoois primários, secundários e terciários isômeros, verifica-se que:

77
Apostila de Química Geral Experimental

TABELA 5: Pontos de Ebulição dos álcoois e influência das ramificações na cadeia carbônica.

4 - OBJETIVOS

- Determinar o ponto de ebulição de líquidos puros.

- Identificar a substância problema através do ponto de ebulição obtido.

- Calcular a correção do ponto de ebulição devido à variação de pressão

3 – MATERIAIS E REAGENTES

• Óleo para o banho • Acetona


• Papel alumínio. • metanol
• Cacos de porcelana • Hexano
• Tubo de ensaio • Etanol
• Béquer de 100mL • Acetato de etila
• Termômetro até 250ºC • Ciclo hexano
• Tela de amianto • 2 – Propanol
• Pipeta graduada de 5mL • 1 – Propanol
• Garras • Heptano
• Fósforo • Água

78
Apostila de Química Geral Experimental

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

CUIDADO ! As substâncias usadas para determinações do ponto de ebulição são inflamáveis.


Certificar-se de que todas as chamas dos bicos de gás estão apagadas antes de iniciar essa experiência.

4.1 — O professor fornecerá uma amostra de um líquido desconhecido; anotar o seu número
código.

4.2 — Prender um tubo de ensaio limpo e seco a um suporte, adicionar a ele aproximadamente 3
mL do líquido desconhecido e 2 pérolas de ebulição (cacos de porcelana). Abaixar o tubo dentro de
um béquer de 250 mL contendo 100 mL (ou o suficiente) de água e algumas pérolas de ebulição.
Ajustar a profundidade do tubo de ensaio, tal que o nível do líquido desconhecido fique abaixo do
nível da água, como mostra a FIGURA 3.

FIGURA 3: Aparelho para determinação do ponto de ebulição.

4.3 - Adaptar com segurança, o termômetro ao suporte e abaixá-lo dentro do tubo de ensaio, tal que
permaneça a 1 cm acima do nível do líquido.

4.4 - Um pedaço de papel alumínio pode ser usado para cobrir a boca do tubo de ensaio ( o sistema
não pode ser totalmente fechado).

4.5 - Aquecer a água do béquer em uma chapa de aquecimento e observar a variação de temperatura.
Conforme o líquido “ferver” a temperatura acima do líquido aumentará. Quando a temperatura
permanecer constante, anotar a temperatura, o mais próximo de 0,1 oC. Esse é oponto de ebulição
observado. Através da TABELA 6, identificar sua amostra comparando o ponto de ebulição
determinado com aqueles listados na tabela.

4.6 - Fazer tantas determinações quantas forem necessárias.

4.7 - Descartar os líquidos conforme instruções do professor.

79
Apostila de Química Geral Experimental

TABELA 6: Pontos de ebulição de líquidos selecionados


LÍQUIDOS P.E. (°C)/1atm TIPO DE LÍQUIDO
Acetona 56 Grupo 1
Metanol 65 Grupo 2
Hexano 69 Grupo 1
Acetato de Etila ll Grupo 1
Etanol lB Grupo 2
Ciclo Hexano B1 Grupo 1
2 - Propanol B3 Grupo 2
1 - Propanol 9l Grupo 2
Heptano 9B Grupo 1
Água 100 Grupo 2

5 - DADOS E RESULTADOS

Calcular as correções e completar a TABELA 6.

TABELA 6: Dados e resultados sobre P.E. coletados no experimento.

LÍQUIDOS P.E. Literatura P.E. Observado P.E. Corrigido TIPO DE FÓRMULA


(°C)/760mmHg (°C)/713mmHg (°C) LÍQUIDO MOLECULAR
Acetona 56 Grupo 1 C3 H6 O
Metanol 65 Grupo 2 CH4O

Hexano 69 Grupo 1 C6H14


Acetato de Etila ll Grupo 1 C3 HBO2
Etanol IB Grupo 2 C2 H3 O
Ciclo Hexano B1 Grupo 1 C6 H12
2 - Propanol B3 Grupo 2 C3 HBO
1 - Propanol 97 Grupo 2 C3 HBO
Heptano 9B Grupo 1 C7H16
Água 100 Grupo 2 H2 O

5.1 - Escrever as fórmulas estruturais para os líquidos utilizados no experimento.

6 - BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A Student's Guide to Techniques”,
J. W. Zubrick, 4a Ed., John Wiley and Sons, Inc., New York, 1997.
“Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa”, A. I. Vogel, Vol. 1, Livro Técnico Científico, Rio de Janeiro,
1980.
“IdentificaçãoSistemática dos Compostos Orgânicos ”, R. L. Shriner, 6a Ed., Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1983.

80
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.8 - DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

1- INTRDUÇÃO

As substâncias podem ser identificadas utilizando propriedades físicas características. Uma


substância pode ter cor, odor, ponto de ebulição e fusão únicos. Essas propriedades não dependem
da quantidade de substância e são chamadas de propriedades intensivas. Densidade também é uma
propriedade intensiva e pode servir como meio de identificação.
A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de volume.
Densidade pode ser encontrada matematicamente dividindo-se a massa da substância pelo seu
volume. A fórmula é : d = m/v , onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume.
Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substância (essas são propriedades
extensivas), a razão é constante a uma dada temperatura. As unidades de densidade é dada em
termos de g/mL ou g/cm3 a 20oC. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume de
uma substância varia com a temperatura e, portanto, também a densidade.
Por exemplo : um banco recebeu uma barra de metal amarela, com a marca OURO, de massa 453,6g
e volume igual a 23,5 cm3 (mL). A barra é de ouro? A literatura informa que a densidade do ouro é
19,3 g/cm3 a 20oC.

Assim, d = m = 453,6g → dAu = 19,3g/cm3.


V 23,5 cm3

Portanto, a barra é de ouro. A densidade é de grande importância na identificação de substâncias


(sólidas ou líquidas), na identificação de isômeros, na caracterização de misturas, etc. A densidade
diminui levemente com o aumento da temperatura (para sólidos, essas variações podem ser
ignoradas).

TABELA 1: Densidade da água como uma função da temperatura.

TEMPERATURA (°c) 10 15 20 25 30
DENSIDADE (g/mL) 0,999700 0,999700 0,999700 0,999700 0,999700

A densidade de sólidos de forma regular pode ser determinada medindo-se suas dimensões
(comprimento x largura x altura) para cálculo do volume e pesando-se o sólido para se obter a massa
para posterior cálculo da densidade (g/cm3), respeitando as unidades convencionais.
A densidade de sólidos de forma irregular é determinada mergulhando-se o sólido num
recipiente graduado, contendo líquido (H2 O), que se deslocará numa quantidade igual ao volume do
sólido (o sólido não pode se dissolver ou reagir com a água). Pesa-se o sólido e calcula-se a sua
densidade de acordo com as normas.
A densidade como já visto, pode ser determinada pela relação massa-volume e também
através do densímetro, picnômetro, balança hidrostática, etc. Nos casos mais simples, os densímetros
são usados pois fornecem rapidamente a densidade do líquido. A densidade é determinada por
densímetros com base no fato de que se um corpo imerso em um líquido não afunda, isto é, flutua, a
profundidade de sua imersão depende da densidade do líquido. O densímetro é um tubo de vidro que
se alarga em uma de suas extremidades, em cujo final tem um bulbo cheio com pequenas esferas ou
massa especial, de tal forma que o densímetro fique na posição vertical durante as medidas. A parte
superior, estreita, do densímetro tem uma escala de divisões. Alguns densímetros possuem

81
Apostila de Química Geral Experimental

termômetros adaptados, tornando assim, possível a medida simultânea da temperatura na qual o teste
está sendo realizado, e a densidade.

1.1- GRAVIDADE ESPECÍFICA

Para evitar que se tenha densidades tabeladas de diferentes maneiras (o valor numérico da
densidade depende das unidades usadas para massa e volume, TABELA 2), utiliza-se a gravidade
específica, que não tem unidades.

TABELA 2: Valores de densidade em diferentes unidades de massa e volume.

MASSA VOLUME d = m/V dH2O


1g 1mL g/mL 1,00
lb gal lb/gal 8,34
lb pé3 lb/pé3 62,4
1lb = 453,59237g 1gal = 3,784 L 1pé = 30,48cm

No laboratório emprega-se, usualmente gravidade específica (ρ) que é a razão entre a


densidade de uma dada substância pela densidade da água, sob condições definidas.

ρ = gravidade específica
d = densidade de uma substância a __ oC
dH2O = densidade da água destilada a 4oC

Gravidade específica é usualmente determinada a 20oC ou 15oC e é expressada por dois valores de
temperatura. Por exemplo, p4 15, indica que a gravidade específica foi determinada a 15oC e a
densidade da água a 4oC foi tomada como unidade de comparação.

A gravidade específica nos diz quantas vezes a substância é mais densa do que a água. por
ex.: se a gravidade específica de uma substância é 2,00, essa substância é duas vezes mais densa que
a água, se p= 0,5 então a substância tem a metade da densidade da água. isso significa que se nós
conhecemos a densidade da água em um conjunto de unidades, pode-se obter a densidade da
substância na mesma unidade. assim:

EXEMPLOS:
1 - Metanol, um líquido combustível, que pode ser produzido a partir do carvão, tem p = 0,792. Qual
é a densidade do metanol em g/ml , lb/gal e lb/pé3.
Dados: dH2O = 1,00 g/mL = 8,34 lb/gal = 62,4 lb/pé3.

82
Apostila de Química Geral Experimental

2 - A densidade do alumínio é 2,70 g/ml. Qual é sua gravidade específica? Qual sua densidade em
lb/pé3?

2 - OBJETIVO

1.2 - Determinar a densidade de uma série de álcoois, através de densímetro e através da relação
massa/volume.

3 - MATERIAIS E REAGENTES

• Proveta de 500mL para cada álcool • Metanol


• Densímetro na escala apropriada • Etanol
• Balança de precisão • n-Propanol
• Balões volumétricos de 10mL • iso-Propanol
• Pipetas de Pasteur • n-Butanol
• Termômetro • sec-Butanol
• Água destilada • iso-Butanol
• • n-Pentanol
• n-Octanol

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Neste experimento, serão determinadas as densidades de uma série de alcóois : C1 a C8, através de
dois métodos : relação massa-volume e densímetro.

4.1 - DENSIDADE ATRAVÉS DO DENSÍMETRO

4.1.1 - Encher uma proveta de 500 mL com o álcool a ser determinado a densidade.

4.1.2 - Introduzir o densímetro tomando o cuidado de não deixá-lo bater no fundo da proveta e/ou
encostado nas paredes da proveta.
4.1.3 - Anotar a temperatura do ambiente em que foi realizado o experimento e o valor da
densidade indicado pelo nível do líquido no densímetro.

4.2 - DENSIDADE ATRAVÉS DA RELAÇÃO (m/v)

4.2.1 - Pesar um balão volumétrico de 10mL, em balança de precisão, e enchê-lo com o


álcool a ser determinado a densidade, tomando o cuidado de acertar o menisco.

83
Apostila de Química Geral Experimental

4.2.2 - Pesar o balão contendo o álcool.


4.2.3 - Calcular a densidade com os valores obtidos de massa e volume do álcool.

5 - DADOS E RESULTADOS
5.1 - Escrever as fórmulas estruturais dos álcoois utilizados.
5.2 - Completar a TABELA 3 abaixo.
5.3 - Construir um gráfico de Densidade x N° Carbonos na Cadeia, para as cadeias lineares.
5.4 - Anotar a temperatura ambiente.

TABELA 3: Dados sobre a série de álcoois C1 a C8

FÓRMULA MASSA DENSIDADE DENSIDADE DENSIDADE


ÁLCOOIS DENSÍMETRO
MOLECULAR MOLECULAR LITERATURA (m/v)
METANOL CH4 O 32 0,7914
ETANOL C2 H6 O 46 0,7893
n-PROPANOL C3H8O 60 0,8035
Iso-PROPANOL C3H8O 60 0,7855
n-BUTANOL C4 H10 O 74 0,8098
sec-BUTANOL C4 H10 O 74 0,8080
iso-BUTANOL C4 H10 O 74 0,8060
n-PENTANOL C5 H12 O BB 0,8144
n-HEXANOL C6 H14 O 102 0,8136
n-HEPTANOL C7 H16 O 116 0,8219
n-OCTANOL C8H18O 130 0,8270

Densidade Literatura = d4 20

6 - BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg


and J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.

“Chemistry - The Study of Matter and its Changes”, J. E. Brady and J. R. Holum, John Wiley
and Sons, Inc., New York, 1993.

84
Apostila de Química Geral Experimental

3.1. 9 - REAÇÕES QUÍMICAS - REAÇÕES QUÍMICAS DIVERSAS

1 - INTRODUÇÃO

A Tabela Periódica mostra que existe mais de uma centena de elementos químicos que
combinados dão origem a milhões de compostos conhecidos, alguns isolados de fontes naturais,
outros sintetizados no laboratório. A combinação de reagentes (compostos) no meio ambiente ou no
laboratório, envolve reações químicas, que é um processo onde reagentes (ou materiais de partida) são
convertidos a produtos. Os novos compostos tem propriedades e características diferentes dos
materiais de partida.
Assim, reações químicas são transformações de umas substâncias em outras que ocorrem
através da redistribuição dos átomos.
As reações químicas são representadas por igualdades chamadas de equações químicas, que
são formas abreviadas de descrever as transformações químicas e as condições em que ocorrem. A
equação química possui dois membros: no primeiro membro da equação são colocadas as fórmulas
das substâncias ou elementos reagentes e no segundo membro da equação as fórmulas das substâncias
ou elementos produzidos (produtos) na reação entre os reagentes. Uma seta colocada entre os dois
membros da equação indica se a reação é irreversível ( ) e duas setas opostas para indicar que a
reação é reversível ( ). A seta dupla indica também que o sistema encontra-se em um estado de
equilíbrio, ou seja, as concentrações de reagentes e produtos permanecem constantes sob determinada
condição de temperatura e/ou pressão.
As equações químicas representam as reações químicas da maneira mais próxima possível da
realidade, portanto, devem conter informações como variações de energia, meio em que se realizam,
catalisadores etc. As reações químicas podem ser classificadas basicamente de quatro maneiras:
Combinação, Decomposição, Simples Troca (ou Substituição) ou Dupla Troca (ou Metatéticas).
Cada um dos casos pode ainda ter uma subclassificação, que são as reações de Oxidação - Redução
(ou de transferência de elétrons), Combustão, Endotérmicas ou Exotérmicas (reações que absorvem
ou liberam calor, respectivamente), Ácido - Base, Formação de Gás, Precipitação e reações Rápidas
(ou instantâneas) ou Lentas.

1.1 - REAÇÃO DE COMBINAÇÃO ( A + B →C )

Dois reagentes (elementos ou compostos) reagem levando à formação de um composto.


Ex:

a) 4Fe(s) + 3O2(g → 2Fe2 O3(s) (óxi-redução) ferrugem

b) Fe(s) + S(s) → FeS(s) (óxi-redução)

c) Mg(s) + O2(g) → MgO(s) (óxi-redução, combustão)


calor

1.2 - REAÇÃO DE DECOMPOSIÇÃO ( AB → A + B )

Um composto, sob certas condições experimentais, dá origem a elementos ou compostos mais


simples. Ex:

(a) 2H2 O(i) → 2H2(g) + O2(g) eletrólise da água (óxi-redução, formação de gás)

(b) 2KIO3(s) → 2KI(s) + O2(g) (óxi-redução, formação de gás)

85
Apostila de Química Geral Experimental

1.3 - REAÇÃO DE SUBSTITUIÇÃO (SIMPLES TROCA) ( AB + C → CB + A )

É o deslocamento (substituição) de um dos componentes de um composto por um outro


(elemento ou grupo de elementos). Processos que envolvem oxi-redução são típicos dessa classe de
reações. A TABELA 1 mostra a série de atividades de metais mais comuns e ajuda o químico a
predizer quais reações de óxi-redução são possíveis.

TABELA 1: Série de atividades de metais comuns.


K Potássio Mais Ativo
Na Sódio
Ca Cálcio
Mg Magnésio
Al Alumínio
Zn Zinco
Fe Ferro
Pb Chumbo
H2 Hidrogênio
Cu Cobre
Hg Mercúrio
Ag Prata
Pt Platina
Au Ouro Menos Ativo

O metal mais ativo (mais no topo da tabela) é capaz de deslocar um metal menos ativo (mais
em baixo na tabela) do seu sal. Assim Al(s) desloca Cu(s) da solução aquosa de CuCl2 , mas Cu(s) não
desloca Al(s) de uma solução aquosa de AlCl3. Ex:

(a) 2Al(s) + 3CuCl2 (aq) → 3Cu(s) + 2AlCl3 (aq)


(Nota: Al0 é oxidado a Al+3 e Cu+2 é reduzido a Cu0)
3Cu(s) + 2AlCl3(aq) → Não ocorre reação.

(b) Cu(s) + 2AgNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + 2Ag(s)


(Nota: Cu0 é oxidado a Cu+2 e AQ+1 é reduzido a Ag0)

(c) 2Na(s) + 2HOH(l) → 2NaOH(aq) + H2(g) + calor (exotérmica, liberação de gás)


(Nota: Na é oxidado a Na+ e H+ é reduzido a H0)
0

Hidrogênio molecular pode ser deslocado da água por um metal muito ativo. Metais alcalinos
são particularmente reativos com água e a reação de sódio com água é tão exotérmica que pode
incendiar o H2 (g) liberado.
Metais ativos, aqueles acima do H2 na série, são capazes de deslocar H2 de ácidos minerais
aquosos, tais como HCl e H2 SO4 , mas cobre não.

(d) Zn(s) + 2HCl(aq)→ ZnCl2(aq) + H2(g) (formação de gás)

(e) Cu(s) + H2 SO4(aq) → Não ocorre reação.

1.4 - REAÇÃO DE DUPLA TROCA (METATÉTICA) ( AB + CD → AD + CB )

Esse tipo de reação geralmente envolve íons que são formados ou por dissociação de
compostos iônicos ou por ionização de compostos moleculares. Ex:

86
Apostila de Química Geral Experimental

(a) AgNO3(aq) + NaCl(aq) → NaNO3(aq) + AgCl(s) (reação de precipitação)


Branco

Em todas essas classes de reações, muitas vezes é possível saber se uma reação química ocorreu
ou não, pela simples análise qualitativa do sistema reacional, atravésda observação da liberação de gás,
mudança de cor, formação de precipitado ou transferência de energia. Para acompanhar o progresso de
uma reação, uma seqüência de observações e equações devem ser escritas. Por ex:, a reação entre
nitrato de prata e cloreto de sódio.

I. Escrever as fórmulas dos reagentes:

AgNO + NaCl →

II. Equação molecular balanceada: escrever as fórmulas dos produtos, completando a equação.

AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

III. Fórmulas dos reagentes em solução: as fórmulas dos sais são escritas de acordo com sua
solubilidade ou não. Ambos, nitrato de prata e cloreto de sódio, são solúveis em água e os cátions e
ânions dos dois sais se tornam espécies hidratadas em solução.

Ag+ (aq) + NO3- (aq) + Na+ (aq) + Cl- (aq) →

IV. Evidência de reação: formação de precipitado, liberação de gás, liberação ou absorção de calor,
mudança de cor e variação do pH do meio reacional. No sistema em questão, forma-se um precipitado
branco de cloreto de prata, que pode ser previsto usando a TABELA 2, que se encontra após o item 5
(Dados e Resultados).

V. Fórmulas dos produtos em solução: são escritas conforme aparecem na solução após a mistura.
→ AgCl(s) + Na+ (aq) +NO3 - (aq)

VI. Equação iônica: os reagentes e produtos são colocados numa equação iônica balanceada.
Ag+ (aq) + NO3- (aq) + Na+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl(s) + Na+ (aq)+ NO3- (aq)

VII. Equação iônica líquida, ou final, inclui somente os íons responsáveis pela observação da reação.
Os íons presentes, mas não envolvidos diretamente na reação observada, são considerados íons
expectadores e não aparecem na equação final.

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl(s)

2 - OBJETIVOS

- Demonstrar os diferentes tipos de reações químicas.


- Observar se uma reação ocorre ou não.
- Reconhecer o(s) produto(s) que se forma(m) nas reações.
- Escrever as equações iônicas.
- Determinar as solubilidades dos reagentes e produtos das reações.

87
Apostila de Química Geral Experimental

3 - MATERIAIS E REAGENTES

• Béquer de 1L • Ácido clorídrico concentrado .


• Béquer pequeno • Hidróxido de amônia cincentrado .
• Vidro de relógio • Soluções aquosas de:
• Papel de filtro Àcido clorídrico 1,0M e 4,0M
• Tubos de ensaio Ácido sulfúrico 0,1M
• Funil de vidro Hidróxido de sódio 1,0M e 4,0M
• Anel de ferro Nitrato de prata 0,2M
• Suporte de ferro Nitrato de chumbo
• Garra de madeira Sulfato de cobre
• Pinça metálica Sulfato de sódio
• Pipetas graduadas 5 mL Iodeto de potássio
• 2 vidros pequenos Iodato de potássio
• Espátulas Permanganato de potássio
• Pisseta com água destilada Fenolftaleína .
• Papel toalha • Sólidos
• Fósforo • Óxido de cálcio
Magnésio metálico (em fita)
Cobre metálico (em fio)
Zinco metálico (pedaços pequenos)
Bicarbonato de sódio

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Prepare os tubos de ensaio e numere-os. Procure seguir as instruções abaixo anotando as


observações em seu caderno de laboratório. Para cada reação utilize 20 gotas de cada solução, exceto
quando houver outra especificação.

4.1 - Colocar, em dois vidros pequenos, cerca de 2 - 3mL de ácido clorídrico concentrado e hidróxido
de amônio concentrado, respectivamente. Depositar os vidros dentro de um béquer de 500mL e
tampar com um vidro de relógio deixando em repouso na capela, durante a aula, para observação.
As demais reações serão realizadas em tubos de ensaio, como segue.

4.2 - Ácido clorídrico diluído + solução de nitrato de prata gota a gota. Filtre a mistura e exponha
resíduo obtido à luz por algum tempo. Observar o que ocorre.
Para as reações dos itens 4.3 a 4.7 usar 2mL (-40 gotas) das soluções e gotejar a outra solução,
observando o que ocorre.
4.3 - Solução de sulfato de cobre +solução de hidróxido de sódio gota a gota.
4.4 - Solução de nitrato de chumbo + solução de sulfato de sódio.
4.5 - Solução de nitrato de chumbo + solução de iodeto de potássio. Aqueça com cuidado.
4.6 - Solução de nitrato de chumbo + solução de ácido clorídrico diluído
4.7 - 2mL de ácido clorídrico 4M + 2mL de hidróxido de sódio 4M.

4.8 - Coloque em um tubo de ensaio um pouco de óxido de cálcio (cal viva) e adicione água.Agite e
espere decantar. Adicione duas gotas de fenolftaleína sobre o sobrenadante. Observe.

88
Apostila de Química Geral Experimental

4.9 - Com auxílio de uma pinça metálica, queime um pedaço de magnésio metálico na chama do bico
de gás e coloque o resíduo formado no tubo de ensaio. Adicione aproximadamente 2mL de água
sobre o resíduo branco, agite e coloque algumas gotas de fenolftaleína. CUIDADO! AO
QUEIMAR O Mg VOCÊ DEVE EVITAR OLHAR DIRETAMENTE PARA A CHAMA
BRILHANTE.

4.10 - - Coloque em um tubo de ensaio um pedaço de zinco metálico e adicione ácido clorídrico 4M
suficiente para cobrir o pedaço de zinco.

4.11 - Coloque em um tubo de ensaio um fio de cobre bem fino, enrolado em espiral, e cubra-o com
solução de nitrato de prata. Deixe em repouso durante a aula, observando o que ocorre.

4.12 - Coloque em um tubo de ensaio limpo e seco, um pouco de bicarbonato de sódio sólido
(ponta de espátula) e adicione gotas de ácido clorídrico 4M. Observe.

4.13 - Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 20 gotas de solução de iodato de potássio +


20 gotas de solução de iodeto de potássio e uma gota de ácido clorídrico 4M.

4.14 - Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 10 gotas de permanganato de potássio e 3 a


5 gotas de solução de ácido sulfúrico diluído. Aqueça a mistura suavemente e acrescente uma ponta
de espátula de oxalato de sódio sólido. Agite e aqueça novamente, se necessário. Observe o que
ocorre.

5 - DADOS E RESULTADOS

5.1. - - Completar a TABELA 3.

TABELA 3: Resultados obtidos nas reações químicas.

N° DA REAGENTES UTILIZADOS
REAÇÃO PRODUTO(S) OBSERVADO(S)
SOLUÇÃO 1 SOLUÇÃO 2
4.1
4.2

4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9

89
Apostila de Química Geral Experimental

4.10
4.11
4.12
4.13
4.14

5.2 - Escrever as equações balanceadas e as equações iônicas

TABELA 2: Carta para previsão de solubilidade de compostos iônicos.

6 - BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.

“Laboratory Manual for Principles of General Chemistry”, J. A. Beran, 5a Ed., John Wiley and
Sons, Inc., 1994.

90
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.10 - REAÇÕES QUÍMICAS SELETIVIDADE

1 - INTRODUÇÃO

A seletividade de uma reação é determinada pelas características do reagente e íon e pelas


condições nas quais a reação é efetuada (meio de reação, presença de agentes interferentes). As
reações seletivas são aquelas que sob certas condições tornam possível detectar alguns íons na
presença de outros, por variação específica de cor, formação de um precipitado característico,
liberação de gás ou outras variações. Por exemplo: a quelação de Ni2+ com dimetilglioxima (DMG)
em meio amoniacal (pH = 8) é uma reação seletiva largamente empregada na análise química. Outros
íons também reagem com DMG, porém, as condições de reação são diferentes.
Reações ou reagentes que dão produtos com propriedades características com somente um íon
são chamadas reações específicas ou reagentes específicos. Exemplo: reação qualitativa específica
para iodo: uma intensa cor azul escura aparece quando moléculas de iodo reagem com amido. A cor
azul escura desaparece quando a solução é aquecida e reaparece quando é resfriada.
Além desses, existe um outro grupo - reagentes gerais. Os reagentes gerais são comuns a um
grande número de sustâncias ou íons e são empregados, geralmente, na precipitação de grupos. Por
exemplo: o ácido clorídrico diluído precipita os íons Ag+, Pb2+ e Hg22+ sob a forma de cloretos; o
carbonato de amônio que forma carbonatos pouco solúveis com vários cátions, o gás sulfídrico que
precipita inúmeros íons como sulfetos pouco solúveis.

2 – OBJETIVO

- Efetuar reações químicas com reagentes gerais e seletivos.

3 - MATERIAL E REAGENTES

• Tubos de ensaio • Soluções de: • Ácido clorídrico 0,1 M


• Estante para tubos • Nitrato de prata 0,1 M • Ácido acético 1 M
• Pipetas de Pasteur • Nitrato de chumbo 0,1 M • Álcool amílico
• Água destilada • Nitrato de cálcio 0,1 M • Alizarina
• Papel de filtro • Nitrato de bário 0,1 M • Dimetilglioxima
• Papel de tornassol • Nitrato de estrôncio 0,1 M • Iôdo
• Nitrato de Alumínio 0,1 M • Amido
• Nitrato de cobalto 0,1 M • Fosfato de amônio 0,1 M
• Nitrato de níquel 0,1 M • Hidróxido de amônio0, 1M
• Nitrato de manganês 0,1 M • Tiocianato de amônio 0,1 M
• Cloreto de ferro III, 0,1 M • Tiocianato de amônio sólido
• Cloreto de sódio 0,1 M • Acetato de magnésio e uranila
• Cloreto de magnésio 0,1 M • Bismutato de sódio sólido
• Carbonato de amônio 0,5 M • Ácido nítrico concentrado
• Cloreto de amônio 0,1 M • Fluoreto de sódio sólido

91
Apostila de Química Geral Experimental

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 - Coloque em tubos de ensaio separados 10 gotas das soluções de: nitrato de cálcio, nitrato de
bário, nitrato de estrôncio, nitrato de chumbo, nitrato de manganês, nitrato de prata, nitrato de cobalto.
Acrescente a cada tubo gotas da solução de carbonato de amônio 0,5 M.

4.2 - Coloque em tubos de ensaio separados, 10 gotas das soluções de nitrato de prata e de nitrato de
chumbo. Acrescente a cada tubo gotas da solução de HCl 0,1 M

4.3 - Coloque em tubos de ensaio separados 10 gotas da solução de cloreto de ferro III e de nitrato de
cobalto. Acrescente 2 a 3 gotas da solução de tiocianato de amônio. Caso não apareça a cor azul
característico do complexo de tiocianato com cobalto, acrescente cristais de tiocianato de amônio.
Para melhor visualização da cor do complexo de tiocianato com cobalto, coloque algumas gotas de
álcool amílico, agite e observe.

Num outro tubo coloque 5 gotas de solução de cloreto de ferro III e 05 gotas de nitrato de cobalto.
Acrescente alguns cristais de tiocianato de amônio e a seguir gotas de álcool amílico. Para verificar a
presença de Co2+ na presença de Fe3+ acrescente ao tubo fluoreto de sódio sólido. Agite e observe.

4.4 - Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de amido e acrescente 2 ou 3 gotas de solução
de iodo. Agite e observe. Aqueça o tubo cuidadosamente até o desaparecimento da cor azul. Resfrie o
tubo e observe.

4.5 - Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de amônio e acrescente gotas de
solução de hidróxido de sódio. Aqueça o tubo com cuidado e aproxime da boca do tubo de ensaio um
pedaço de papel de tornassol rosa umedecido com água.

4.6 - Coloque 10 gotas de solução de cloreto de magnésio em um tubo de ensaio, acrescente gotas de
solução de ácido clorídrico diluído, solução de fosfato de amônio e a seguir solução de hidróxido de
amônio, pouco a pouco, até o meio tornar-se alcalino. Haverá formação de precipitado branco
cristalino indicando a presença de ions magnésio. O precipitado quando observado ao microscópio,
apresenta forma cristalina característica.

4.7 - Coloque 3 gotas de solução de cloreto de sódio em um tubo de ensaio e acrescente 5 ou 6 gotas de
solução de acetato de magnésio e uranila. Agite a mistura. A formação de um precipitado amarelo
cristalino indica a presença de íons sódio. A adição de álcool acelera a precipitação. Observe as
formas cristalinas ao microscópio.

4.8 - Coloque 10 gotas de solução de nitrato de níquel em um tubo de ensaio e adicione gotas de
solução alcoólica de dimetilglioxima e a seguir gotas de solução diluída de hidróxido de amônio ou de
acetato de sódio.

4.9 - Coloque 10 gotas de solução de nitrato de alumínio em um tubo de ensaio e adicione solução
diluída de hidróxido de amônio até a formação do precipitado de hidróxido de alumínio. Filtre e
adicione sobre o precipitado gotas de solução de alizarina sobre o precipitado. Ocorre a formação do
alizarinato de alumínio caracterizado pela formação de laca vermelha.

4.10 - Coloque uma gota de solução de nitrato de manganês sobre um vidro de relógio, adicione gotas
(1 ou 2) de ácido nítrico concentrado e uma pequena quantidade de bismutato de sódio. O
aparecimento de coloração púrpura indica a presença de ácido permangânico.

92
Apostila de Química Geral Experimental

4.11 - Dados gerais

Bismutato de sódio: NaBiO3


Acetato de magnésio e uranila: Mg(C2H3O2)2 + UO2(C2H3O2)2
Alizarina: Dimetilglioxima:

5 - RESULTADOS

Anote os resultados das reações:

Ca2+ (NH4)2CO3

Ba2+ (NH4)2CO3

Sr2+ (NH4)2CO3

Pb2+ (NH4)2CO3

Mn2+ (NH4)2CO3

Co2+ (NH4)2CO3

Ag+ (NH4)2CO3

Ag+ HCl diluído

Pb2+ HCl diluído

Amido Iodo

Fe3+ NH4SCN

Co2+ NH4SCN

NH4Cl hidróxido de sódio

Mg2+ fosfato em meio amoniacal

93
Apostila de Química Geral Experimental

Na+ acetato de magnésio e uranila

Ni2+ dimetilglioxima

7 - BIBLIOGRAFIA

“ Semimicroanálisis Químico Cualitativo” , V. N. ALEXEYEV, Ed. Mir Moscou, Moscou, 1975.


“ Análise Química Qualitativa” , D. S. VAITSMAN, O. A. BITTENTCOURT, A. A. PINTO, Ed.
Campus, Rio de Janeiro, 1981.

“ Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis” , A. I. VOGEL, Ed. Longman, 4aEd.
Hong Kong, 1953.

94
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.11 - REAÇÕES QUÍMICAS: SENSIBILIDADE

1 - INTRODUÇÃO

A sensibilidade de uma reação é determinada pela menor quantidade de uma substância


desconhecida que pode ser detectada por um dado reagente em uma gota de uma solução. A
sensibilidade de uma reação é expressa de várias maneiras: mínimo detectável; concentração mínima;
concentração limite e diluição limite.
O mínimo detectável é a menor quantidade de uma substância na solução em análise que
pode ser detectada por um dado reagente sob certas condições de reação.
__________________________________________________________________________________
Concentração mínima ou concentração limite mostra a concentração mínima de uma
substância em uma solução, com a qual uma dada reação torna possível detectá-la em um certo
volume (1 gota) de uma solução em análise. Numericamente, concentração limite é uma relação
que mostra que em uma solução bastante diluída contendo 1g de íons em um certo volume esses
íons podem ser detectados por um dado reagente em uma gota da solução em análise. Exemplo:
A concentração limite de íons K+ presentes em uma gota de solução em análise e que podem ser
precipitados na forma de K2 [PtCl6] é de 1: 10.000. Isto significa que os íons K+ podem ser
detectados sob a forma de K2[PtCl6] na concentração de 1g em 10.000 mL . Se a concentração
de K+ for inferior a essa proporção, a detecção não ocorrerá.
__________________________________________________________________________________
A diluição limite é expressa pelo número de mililitros de uma solução aquosa contendo
1. g da substância em análise que pode ser detectada por uma dada reação (reagente). Em outras
palavras, a diluição limite é o valor inverso da concentração limite. O valor da diluição limite
aumenta com a sensibilidade de uma reação. Portanto, uma reação química é tanto mais sensível,
quanto menor o mínimo detectável, a concentração mínima ou concentração limite da substância e
quanto maior a diluição limite.
A sensibilidade de uma reação é também determinada pelo tempo necessário para sua
efetivação. Considera-se que quanto menor o tempo necessário para um reagente reagir com uma
dada substância, mais sensível a reação.
A sensibilidade de uma reação depende das condições sobre as quais é conduzida e é
importante que todas as condições sejam rigorosamente observadas. A sensibilidade de uma reação
varia na presença de impurezas.
Podemos obter um aumento da sensibilidade de uma reação aumentando a concentração de
uma dada substância na solução. Devemos levar em conta também os fatores que podem diminuir a
sensibilidade de uma reação. Por exemplo, o aquecimento é muitas vezes utilizado para acelerar uma
dada reação, no entanto, em algumas circunstâncias pode causar efeito inverso - a precipitação de Na+
com KH2SbO4 na forma de NaH2SbO4 é melhor efetuada a frio, visto que a solubilidade do
NaH2SbO4 aumenta de maneira acentuada pelo aquecimento e o precipitado não se forma.
A adição de um excesso de reagente aumenta a sensibilidade das reações, mas ocasionalmente
pode causar a dissolução do precipitado (como resultando da formação de um íon complexo) e então a
sensibilidade da reação diminui. A acidez ou alcalinidade do meio afeta fortemente a sensibilidade de
uma reação. Muitas reações ocorrem em um meio estritamente definido. Quando esta condição não é
observada, a reação pode não ocorrer, ou não ocorrer totalmente ou ainda ocorrer em direção não
desejada. A adição de solventes também altera a sensibilidade de uma reação

95
Apostila de Química Geral Experimental

2. - OBJETIVO

- Determinar a sensibilidade e a diluição limite de uma reação do íon Fe3+ com o íon SCN-, que
forma como produto um complexo de cor vermelha intensa

3. -MATERIAIS E REAGENTES

• Placa de toque . • Solução de FeCl3 2%


• tubos de ensaio • Solução de NH4SCN 0,1M
• Balão volumétrico de 10mL . • Álcool amílico
• Pipeta volumétrica de. 1mL . • Água destilada
• pipetas de Pasteur
• Béquer pequeno

4. - PARTE EXPERIMENTAL

4.1 - Coloque 1mL da solução de FeCl3 em análise (solução A) em um balão volumétrico de 10 mL e


complete o volume com água destilada (solução B).

4.2 - Retire 1mL da solução B para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água (tubo 1).

4.3 - Retire 1mL da solução do tubo 1 e acrescente 1mL de água (tubo 2).

4.4 - Repita o mesmo procedimento até obter o tubo 8, do qual deve ser retirado 1mL da solução para
outro tubo de ensaio, que poderá ser utilizado caso seja verificada a necessidade de se prosseguir com
a diluição.

4.5 - Coloque uma gota da solução obtida em cada tubo para uma placa de toque e adicione 1gota de
solução de NH4SCN. Observe e anote os resultados.
4.6 - Adicione 1gota de álcool amílico. Observe e anote os resultados.

5. - DADOS E RESULTADOS

5.1 - Anotar os resultados na TABELA 1

96
Apostila de Química Geral Experimental

TABELA 1: Concentrações para as diversas diluições.

TUBOS CONCENTRAÇOES COR


mol / L g/L g / mL µg / mL
A
B
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

5.2 - Identificar o limite de detecção. Dar a concentração molar no limite de detecção.

5.3 - Determinar a sensibilidade da reação e a diluição limite.

6. - BIBLIOGRAFIA

“Course of Analytical Chemistry”, A. P. Kreshkov and A. A. Yaroslautsev, Vol. 1, Qualitative


Analysis, Mir Publishers, Moscou, 1977.
“Semimicroanalisis Quimico Cualitativo”, V. N. Alexeiev, Editorial Mir, Moscou, 1975

97
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.12 - ÁGUA DE HIDRATAÇÃO

1. - INTRODUÇÃO

Alguns compostos quando aquecidos não fundem, mas sofrem decomposição. Na


decomposição o composto pode se “quebrar” irreversivelmente, ou reversivelmente, em duas
ou mais substâncias. Se o processo é reversível, uma recombinação leva à obtenção do composto
original. Hidratos são exemplos de compostos que não fundem com o aquecimento, mas se
decompõem de forma reversível. Ex: Na2SO4.10H2O. Os produtos da decomposição são sal
anidro e água. O hidrato original pode ser regenerado pela adição de água ao sal anidro.
Os hidratos contem água como uma parte constituinte da estrutura cristalina do composto.
Quando o sal cristaliza a partir de uma solução aquosa, o número de moléculas de H2O ligados ao íon
metálico é característico de cada metal e em uma proporção definida. Assim, quando sulfato de cobre
cristaliza a partir de uma solução aquosa, forma-se o sal azul de sulfato de cobre hidratado,
CuSO4.xH2O. Como mostrado pela fórmula, x moléculas de água de hidratação estão ligadas ao íon
cobre II no sulfato.
A fórmula não indica como as moléculas de água estão arranjadas no retículo cristalino e são
necessários estudos da estrutura para se determinar isto. Em todos os casos, a remoção de água por
aquecimento provoca modificações no retículo, transformando-o em pó não cristalino. A água é
perdida na forma de vapor. Por ex: os cristais azuis de CuSO4.xH2O podem se tornar brancos com a
perda das moléculas de água a 250 °C.
CuSO4.XH2O → CuSO4 + XH2O

Alguns sais anidros são capazes de se tornarem hidratados pela exposição à umidade
ambiente. Esses sais são chamados de higroscópicos e podem ser usados na química como agentes
secantes. Alguns sais são tão bom secantes e são capazes de absorver tanto a umidade do ambiente
que eles são capazes de se dissolverem! Cloreto de Cálcio é um exemplo desse sal que é chamado de
deliqüescente.Como muitos hidratos contém água em quantidade estequiométrica, é possível
determinar a razão molar de H2O para sal, como também a % de água no hidrato:

%H2O = [ massa H2O perdida(g) / massa hidrato(g) ] x 1OO

2 - OBJETIVOS

- Observar o comportamento de um hidrato.


- Determinar a % de H2O no hidrato problema.
- Determinar a razão de água para sal no hidrato problema.

3 - MATERIAIS E REAGENTES

• Hidrato • Tubo de ensaio


• Cloreto de cálcio anidro • Garra para tubo de ensaio
• Espátula • Bico de gás
• Balança • Papel alumínio
• Fósforo • Almofariz com pistilo
• Vidro de relógio • Estante para tubo de ensaio

98
Apostila de Química Geral Experimental

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 - Propriedades do CaCl2 anidro

4.1.1 - Com uma espátula, transferir uma pequena quantidade de CaCl2 anidro para um vidro de
relógio.

4.1.2 - Deixar o vidro de relógio em repouso por um tempo, enquanto se trabalha com a determinação
da composição do hidrato item 4.2.

O que aconteceu com o sólido CaCl2?

4.2 - Determinação da composição do hidrato

4.2.1 - Pesar um tubo de ensaio perfeitamente limpo e seco. Anotar o peso.

4.2.2 - Pesar o mesmo tubo com aproximadamente 1,5g do hidrato previamente pulverizado. Anotar o
peso.

4.2.3 - Aquecer o tubo suavemente por 5 minutos tomando o cuidado para que vapor d’água não se
condense nas paredes do tubo.

4.2.4 - Aumentar a chama e continuar o aquecimento por mais 15 minutos. Deve-se evitar o
aquecimento muito intenso e o desprendimento de fumaça.

4.2.5 - Desligar a chama, cobrir o tubo com papel alumínio e deixa-lo esfriar à temperatura ambiente
apoiado em um suporte adequado.

4.2.6 - Remover a cobertura do tubo e pesar. Anotar o peso (m4).

4.2.7 - Repetir o aquecimento por aproximadamente 5min. e resfriar .

4.2.8 - Remover a cobertura e pesar. Anotar o peso (m5).

4.2.9 - Observar os dois valores obtidos de m4 e m5. Se estes valores coincidem ou apresentam uma
diferença mínima (0,01), pode-se encerrar o aquecimento e passar para os cálculos. Caso contrário,
repetir o aquecimento e pesagem.

99
Apostila de Química Geral Experimental

5 - DADOS E RESULTADOS

Massa do tubo ........................................................ m1=.....................................

Massa do tubo + hidrato ......................................... m2=.....................................

Massa do hidrato ( m2 - m1 ) .................................. m3=.....................................

Massa do tubo + sal anidro (1) ............................... m4=.....................................

Massa do tubo + sal anidro (2) ............................... m5=.....................................

Diferença entre as massas m4 e m5 ....................................... ...............................

Média entre as massas m4 e m5 .............................. m6=.....................................

Massa de água perdida ( m2 - m6 ) ......................... m7=.....................................

Massa de sal anidro ( m3 - m7 ) .............................. m8=.....................................

Número de mols de água no hidrato .................................................................

Dar a fórmula do hidrato ...................................................................................

Dar a razão de água para sal no hidrato ..................................................................

Dar a razão de água para sal no hidrato...................................................................

6 - BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.

100
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.13 – CINÉTICA QUÍMICA – DETERMINAÇÃO DA LEI DE


VELOCIDADE DE PROCESSOS DO COTIDIANO – ORDEM DE
REAÇÃO

1 – INTRODUÇÃO

No estudo das reações químicas, dois fatores devem ser considerados: a espontaneidade do
processo (estudo termodinâmico) e a velocidade da reação (estudo cinético).
A cinética química estuda as reações do ponto de vista da velocidade com que essas reações
se processam, dos fatores que afetam essa velocidade e do mecanismo pelo qual elas ocorrem.
As velocidades das reações químicas são determinadas através de leis empíricas, chamadas
leis de velocidades, deduzidas a partir do efeito da concentração dos reagentes e produtos na
velocidade da reação.
As velocidades das reações dependem também de outros fatores como, por exemplo, pressão,
temperatura e catalisadores. O efeito da temperatura é particularmente importante, pois permite
conclusões a respeito de fatores energéticos envolvidos na reação.
A velocidade de uma reação não depende apenas dos estados inicial e final do sistema (como
é o caso, por exemplo, da variação de entalpia), mas, de cada etapa intermediária pela qual o sistema
alcança o estado final. Um estudo cinético da reação permite perceber quais as etapas envolvidas,
esclarecendo-se assim o “mecanismo” pelo qual a reação se processa.
Considere a reação: A + B → C, e que [A], [B] e [C] sejam as concentrações instantâneas dos
componentes A, B e C. A velocidade da reação é a velocidade da formação do produto (C) ou a
velocidade de consumo de um dos reagentes (A ou B).

A velocidade do consumo do reagente A é a variação da concentração de A com o tempo:vA =


- d[A]. A velocidade de formação do produto é vC = d[C ] .
dt dt dt dt
Neste caso a estequiometria indica que a velocidade de formação de C é igual à velocidade de
consumo de A ou de B, pois quando uma molécula de A e uma molécula de B são consumidas,
forma-se uma molécula de C.
Para a reação: A + 2 B → 3 C + D , a relação entre as velocidades de variação das
concentrações dos vários componentes é mais complicada e temos:

Frequentemente verifica-se que a velocidade da reação é proporcional a uma potência da


concentração dos reagentes. Por exemplo, seja a reação:

A+B→C v = k[A] [B] , onde cada valor de concentração tem expoente 1.

A constante de proporcionalidade k é denominada constante de velocidade. Ela não depende das


concentrações mas sim da temperatura. A constante de velocidade k é a constante de
proporcionalidade que relaciona a velocidade às concentrações numa dada temperatura, e deve
ser determinada experimentalmente. É um parâmetro importante, pois uma vez conhecido,
permite que se calcule a velocidade da reação para qualquer conjunto de concentrações.
A equação que expressa a velocidade da reação em função das concentrações instantâneas das
espécies químicas envolvidas é denominada lei de velocidade e é determinada experimentalmente

101
Apostila de Química Geral Experimental

para cada reação.


O expoente que afeta as concentrações das espécies presentes na lei de velocidade é a ordem
de reação com relação a este componente. A ordem total da reação é a soma das ordens (expoentes)
de todos os componentes contidos na expressão. Por exemplo: v = k[A]1/2[B] é de ordem com relação
a A, de ordem 1 com relação a B e de ordem total 1,5.

A ordem de uma reação é um número (expoente num termo de concentração na equação de


velocidade) que reflete a influência de um dos reagentes na velocidade da reação.

EQUAÇÃO DE PRIMEIRA ORDEM

[N2O5] tem expoente 1 e isto significa que a reação é de primeira ordem em relação ao N2O5, ou seja,
se a concentração do N2O5 for duplicada a velocidade da reação também duplica, ou se a concentração
N2O5 for ¼ % do valor inicial, a velocidade será ¼ % da velocidade inicial.

REAÇÃO DE SEGUNDA ORDEM

A reação é de segunda ordem em relação ao NO, de primeira ordem em relação ao Cl2 e de terceira
ordem global. Os dados experimentais mostram que se [Cl2] for mantida constante e a [NO] for
duplicada, a velocidade da reação aumenta quatro vezes.

REAÇÃO DE ORDEM ZERO

A velocidade da reação é independente da concentração dos reagentes, no caso, amônia. Reações


heterogêneas podem ter ordem zero. Deve ser observado que as ordens em relação aos reagentes
podem ser iguais aos coeficientes estequiométricos correspondentes, porém o mais comum é serem
diferentes. Há vários métodos de se determinar a ordem da reação:
⇒Método da Velocidade Inicial.
⇒Método Gráfico.
⇒Método da Meia-Vida.
No presente estudo, será utilizado o método gráfico para a determinação da ordem da reação.
As equações que relacionam a concentração com o tempo são diferentes para reações de
primeira e segunda ordem e ordem zero, e uma maneira prática de se determinar a ordem da reação e a
constante de velocidade é o método gráfico, onde essas equações são rearranjadas de modo a se obter
um gráfico retilíneo, cuja equação é:

102
Apostila de Química Geral Experimental

As equações de velocidade rearranjadas são:

Com os dados de concentração e tempo, constrói-se gráficos para obtenção de uma reta que
mostrará a ordem da reação. A reta será obtida quando:
⇒ [A]t vs t for um processo de ordem zero.
⇒ ln[A]t vs t for um processo de primeira ordem.
⇒ 1/[A]t vs t for um processo de segunda ordem.
Expressões mais complexas para equações de velocidade como v = k[A1][A2] ou v = k[A1]2 [A2]
não dão linhas retas nos gráficos ln[A] ou 1/[A] contra o tempo. Nestes casos é necessário usar
outros procedimentos. De maneira resumida temos:

TABELA 1: Propriedades características das reações do tipo A →Produtos.

103
Apostila de Química Geral Experimental

2 – OBJETIVO

3.1 – Determinar se dois processos do cotidiano (queima de uma vela e jogo de


moedas) seguem uma lei de velocidade de ordem zero, primeira ordem ou
segunda ordem. Esses experimentos não representam uma experiência
verdadeira de cinética química, mas servem como modelos simplistas para
experiências de cinética química mais complexas e rigorosas, desenvolvidas em
laboratórios, nos cursos de química. Você vai coletar dados sobre a variação da
massa de uma vela de aniversário à medida que ela queima. Estes dados
servirão para modelar dados de concentração que seriam coletados num
experimento de cinética. Você deverá analisar a dependência dos dados com o
tempo e determinar a ordem da reação.

Nessas experiências, os alunos coletam dados devido a variações na quantidade absoluta


do objeto presente (massa da vela e número de moedas), ao invés de variações de
concentração, e esses dados absolutos se assemelham ao modelo de concentração das
experiências de cinética química.

3 – MATERIAL UTILIZADO

• 1 vela de aniversário pequena e fósforo,


• 1 suporte onde a vela possa ser colocada para queimar.
• balança,
• relógio que marque segundos,
• 100 moedas iguais e pequenas,
• recipiente para as moléculas.

4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 – QUEIMA DA VELA

4.1.1 – Pesar o suporte onde será fixada a vela.

4.1.2 – Pesar o conjunto suporte mais vela.

4.1.3 – Subtrair a massa do suporte da massa do conjunto para se obter a massa da vela.

4.1.4-
Acender a vela e deixar queimar por um minuto. Apagar a vela, pesar o conjunto e subtrair a
massa do suporte.

4.1.5 – Repetir esta operação a cada um minuto até a vela acabar.

Pode-se fazer uma analogia, comparando essa técnica de coleta de dados ao método de tomar
alíquotas de uma reação em andamento.

DADOS COLETADOS

■ Massa da vela + suporte = ....................................................

104
Apostila de Química Geral Experimental

■ Massa do suporte = ..............................................................


■ Massa da vela a t=0 = ..........................................................

■ Massas coletadas na queima da vela


TEMPO MASSA DA TEMPO MASSA DA TEMPO MASSA DA
(minutos) VELA (g) (minutos) VELA (g) (minutos) VELA (g)
0 8 16
1 9 17
2 10 18
3 11 19
4 12 20
5 13 21
6 14 22
7 15 23

4.2 – JOGO DE MOEDAS

4.2.1 – Colocar as 100 moedas recebidas do professor em um recipiente, todas viradas para o
mesmo lado, por ex. “cara”.

4.2.2 – Agitar o recipiente vigorosamente e despejar as moedas sobre uma mesa ou bancada de
laboratório.

4.2.3 – Separar as modas que caíram com a face “cara” para cima e descartar as demais.

4.2.4 – Continuar o procedimento até sobrar 3 moedas ou menos.

Cada jogada será considerada como uma unidade de tempo (desconsiderar o tempo real entre as
jogadas).

DADOS COLETADOS NO JOGO DE MOEDAS


N° LANCES 0 1 2 3 4 5 6 7
N° “CARAS”

ATENÇÃO: Apesar dessas experiências não apresentarem perigo, deve-se ter cautela ao
acender a vela e jogar as moedas.

5 – DADOS E RESULTADOS

5.1 – Utilizando os dados coletados nas experiências e as equações da TABELA 1,


completar as TABELAS 2 e 3.

105
Apostila de Química Geral Experimental

TABELA 2: Dados e resultados sobre a queima da vela.


TEMPO MASSA DA ln MASSA [MASSA DA TEMPO MASSA DA ln MASSA [MASSA DA
VELA]-1 VELA]-1
(minutos) VELA (g) DA VELA (minutos) VELA (g) DA VELA

0 12
1 13
2 14
3 15
4 16
5 17
6 18
7 19
8 20
9 21
10 22
11 23

TABELA 3: Dados e resultados sobre o jogo de moedas.


LANCES 0 1 2 3 4 5 6 7

N° DE “CARAS”
ln [N° DE
[N° DE “CARAS”]-
1

5.2 – Construir três gráficos para cada experiência realizada.

5.3 – Completar a TABELA 4.

TABELA 4: Resultados obtidos através dos gráficos de cada experiência.

106
Apostila de Química Geral Experimental

3.1.14- pH E TAMPÕES

1 - INTRODUÇÃO

Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos (ácidos) ou agentes
domésticos de limpeza, como a amônia (bases). Ácidos são compostos que podem doar prótons, (H+),
e bases são compostos que podem aceitar prótons. Essa classificação foi proposta simultaneamente
por Johannes Bronsted e Thomas Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Bronsted-Lowry.
Quando HCl reage com água ,

HCl é um ácido (doa H+) e H2O é uma base (aceita H+) tornando-se H3O+.
Na reação inversa (da direita para a esquerda) o H3O+ é um ácido e Cl- é uma base. Como a sete
indica, o equilíbrio está deslocado para a direita, e no caso do HCl significa que de cada 1000
moléculas de HCl dissolvidas em H2O, 990 são convertidas a Cl- e somente 10 permanecem na forma
não ionizada, HCl, no equilibrio. H3O+ (íon hidrônio) também é um ácido, contudo não fornece íons
H+ para a base Cl-. Os ácidos e as bases podem ter forças diferentes, no caso, o HCl é um ácido mais
forte que H3O+ e a água é uma base mais forte que Cl-.
Na teoria de Bronsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido-base conjugado.
Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a base conjugada Cl-. Similarmente, H2O
é uma base e após aceitar H+, torna-se o ácido conjugado, H3O+.

Alguns ácidos podem doar apenas um próton; são os ácidos monopróticos. Exemplo: HCl,
HNO3, HCOOH, CH3COOH, HCN, etc. Outros ácidos doam dois ou três prótons; são os ácidos
dipróticos ou tripróticos. Exemplo : H2SO4, H2CO3, H3PO4, etc.
Na teoria de Bronsted-Lowry, todo ácido é considerado monoprótico, sendo que, um ácido
diprótico, por exemplo, ácido carbônico, doa seus prótons em duasetapas distintas:

Assim, HCO3 − é uma base conjugada na etapa 1 e um ácido na etapa 2. Um composto que pode atuar
como ácido ou base é chamado de anfotero. Exemplo: a água atua como ácido ou como base, portanto
é também um composto anfótero.

Na água pura, o equilíbrioestá deslocado para a esquerda porque poucas moléculas de água estão

107
Apostila de Química Geral Experimental

ionizadas, ou seja, somente 1 x 10-7 mols de H3O+ e 1 x 10-7 mols de OH- são encontrados em 1 litro
de água. A constante de dissociação para a auto-ionização da água é:

Kw = produto iônico da água. Como poucas moléculas de água se auto-ionizam, a concentração de


água permanece constante e, portanto, Kw à temperatura ambiente é constante e tem um valor de

O valor do produto iônico da água se aplica não somente à água pura, mas a qualquer solução aquosa.
Isso é muito conveniente porque se se conhece a concentração de H3O+, automaticamente se conhece
a concentração de OH- e vice-versa. Por exemplo, se numa solução de HCl 0,01 M, HCl se dissocia
completamente, [ H3O+] = 1 x 10-2, então [OH-] será :

Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P. L. Sorensen introduziu a escala
pH.

pH = - log [H3O+]

Na água pura, pH = - log 1 x 10-7, pH = 7,0

Como a água é um composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Para solução de HCl 0,01
M, [H3O+] = 1 x 10-2, portanto pH = 2. A escala de pH mostra que :

O pH de uma solução pode serconvenientemente medido por aparelhos chamados pHmetros, bastando
introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a ser analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma
solução também pode ser obtido, de uma maneira menos precisa, usando o papel indicador de pH. O
papel indicador é impregnado com compostos orgânicos que mudam sua cor conforme o pH varia. A
cor mostrada pelo papel indicador é então comparada com uma escala de cores fornecida pelo
fabricante, conforme FIGURA 1 e 2.

108
Apostila de Química Geral Experimental

Há certas soluções que resistem a variações no pH quando se adiciona a elas ácidos ou bases. Tais
sistemas são chamados de tampões. Uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada forma
geralmente um bom sistema tampão. Por exemplo, o ácido carbônico, H2CO3, o mais importante
tampão no sangue para manter o pH próximo de 7,4. Os tampões resistem a grandes variações de pH
porque o princípio de Le Chatelier governa as condições de equilíbrio. No sistema tampão ácido
carbônico (H2CO3)/bicarbonato (HCO3-), ácido fraco / base conjugada

qualquer adição de um ácido, H3O+, deslocará o equilíbrio para a esquerda, reduzindo a concentração
de íon H3O+ ao nível inicial com muito pequena variação no pH. Se uma base, OH-, é adicionada ao
sistema tampão, ela reagirá com H3O+ do tampão e o equilíbrio será deslocado para a direita para
repor os íons H3O+ que reagiram. Os tampões estabilizam uma solução a um certo pH e isto depende
da natureza do tampão e de sua concentração. Por exemplo, o sistema H2CO3 / HCO3- tem pH = 6,37
quando os dois reagentes estão em concentração equimolar. Uma mudança na concentração do ácido
carbônico em relação a sua base conjugada pode deslocar o pH do tampão. A equação de Henderson-
Hasselbalch fornece o relacionamento entre pH e concentração.

[A- ] = concentração da base conjugada, [HA] = concentração do ácido.

109
Apostila de Química Geral Experimental

PKa = - log Ka, Ka = constante de dissociação do ácido.

No caso do H2CO3, temos:

Quando as condições são equimolares [Ha] = [A-] , o segundo termo da equação de Hendersson-
Hasselbalch se torna igual a zero e o pH = pKa. Se a concentração de bicarbonato, [HCO3-], é 10 vezes
maior que a do ácido carbônico [H2CO3], [A-] / [HA] = 10, então log 10 = 1 e o pH do tampão será:

Isto é o que acontece no sistema sanguíneo, onde a concentração de HCO3- é dez vezes maior que a de
H2CO3 e o pH se mantêm a 7,4. Qualquer variação grande no pH do sangue pode ser fatal (acidose ou
alcalose). Outros sistemas tampão funcionam da mesma maneira, por exemplo, o segundo sistema
tampão do corpo humano que é:

O pKa desse sistema tampão é 7,21 e ele necessita uma razão molar 1,6/1,0 de [HPO42-] / [H2PO4-]
para manter o pH do sangue igual a 7,4.

2 - OBJETIVOS

- Aprender a medir o pH de uma solução


- Compreender como funciona um sistema tampão.

3 - EQUIPAMENTOS E REAGENTES

• Solução de HCl 0,1M . • pHmetro


• Solução de cloreto de amônio 0,1M . • Pisseta com água destilada
• Solução de hidróxido de sódio 0,1M . • Placa de toque
• Solução de ácido acético 0,1M . • Béquer de 50mL
• Solução de hidróxido de amônio 0,1M . • Pipeta de 5mL
• Solução de hidróxido de sódio 0,1M • Papel indicador de pH
• Lenço de papel
• Pipeta de Pasteur
• Tubos de ensaio

110
Apostila de Química Geral Experimental

4 - PROCEDIMENTO

a) Colocar uma gota de HCl 0,1M na placa de toque e mergulhar o papel indicador universal de pH.
Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores abaixo. Anotar o pH.

b) Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1M ; acetato de sódio 0,1 M ; bicarbonato de
sódio 0,1M; amônia 0,1M e NaOH 0,1M. Usar para cada solução, uma depressão da placa de toque.
Anotar os valores de pH.

c) Medir o pH de todas as soluções utilizando o pHmetro (previamente preparado). Anotar os valores


de pH das soluções e comparar com os valores obtidos com o papel indicador.

d) Preparar quatro sistemas tampão em quatro béqueres de 50mL previamente limpos e secos, como a
seguir:

(d1) 5mL de ácido acético 0,1M + 5mL de acetato de sódio 0,1M


(d2) 1mL de ácido acético 0,1M + 10mL de acetato de sódio 0,1M
(d3) 5mL de hidróxido de amônio 0,1M + 5mL de cloreto de amônio 0,1M
(d4) 1mL de hidróxido de amônio 0,1M + 10mL de cloreto de amônio 0,1M.

e) Medir

f) Dividir cada um dos tampões (a - d) em duas partes de 5mL, em tubos de ensaio de 15mL
rotulando os mesmos. Adicionar 0,5mL de HCl 0,1M à primeira parte do tampão a, agitar, medir
o pH com papel indicador e anotar o valor do pH. Adicionar 0,5mL de NaOH 0,1M à segunda
parte do tampão a, agitar, medir o pH e anotar o valor do pH.

g) Repetir o mesmo procedimento com os tampões b, c e d anotando todos os dados.

5 - DADOS E RESULTADOS

111
Apostila de Química Geral Experimental

6 - BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and J.
Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.

112
3.1.14 – DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO NA ÁGUA

Cloro, na forma de íons cloreto (Cl −) é o ânion mais abundante na água e água de descarte (residual).
Na água potável, o sabor salgado atribuído ao cloreto, é variável e depende da concentração e da
composição química da água. Algumas águas contendo 250mg Cl−/L podem ter o sabor do Cl−
detectado se o cátion é o sódio. O típico sabor salgado pode estar ausente em águas contendo
∼1000mg Cl−/L se os cátions predominantes são cálcio e/ou magnésio. A concentração de cloretos é
maior em águas de esgoto (residuais ou de descarte) do que na água natural. Ao longo da costa
marítma, cloretos podem estar presentes em concentrações mais elevadas por causa de respingos de
água salgada no sistema de esgoto.Essa concentração também pode ser aumentada devido aos
processos industriais. Uma alta concentração decloretos pode prejudicar encanamentos e
estruturas,como também o crescimento das plantas. Há vários métodos para a determinação de íons
cloreto, mas será estabelecido aquí, o método argentométrico.

Método Argentométrico: consiste da titulação de íons cloreto (Cl−) com solução de nitrato de prata.
Para a determinação do ponto final utiliza-se dicromato de potássio em meio neutro ou fracamente
alcalino (pH = 6,5 – 9). Nesse procedimento precipita primeiro cloreto de prata, quantitativamente,
antes que o cromato de prata (vermelho) seja formado. Os processos de precipitação mais importantes
na análise titulométrica utilizam nitrato de prata como reagente.

No caso presente, forma-se um precipitado colorido (Método de Mohr) devido a presença de cromato
de potássio (indicador). No ponto final, osíons cromato combinam-se com os íons prata para formar
cromato de prata vermelho, pouco solúvel.

Em todo processo ocorre as seguintes reações:

A reação I representa a titulação dos íons Cl- pelos íons Ag+, isto é, a determinação da quantidade
de cloretos na água.
A reação II representa o término da titulação, isto é, quando todo Cl- foi consumido e os íons
CrO4-2 reagem com os íons Ag+ em excesso no sistema reacional produzindo um precipitado de
cor vermelho tijolo, Ag2CrO4 , indicando o fim da titulação.
Este é um caso de precipitação fracionada, sendo os dois sais pouco solúveis: o cloreto de
prata com KS = 1,2x10-10 e o cromato de prata com KS = 1,7x10-12. O AgCl é o sal menos solúvel e
será precipitado em primeiro lugar.
Substâncias em quantidades normalmente encontradas na água potável não interfere no
processo. Íons Br-, I- e CN- , aparecem como equivalente a concentração de Cl-. Íons sulfeto,
tiossulfato e sulfito, interferem, mas podem ser removidos por tratamento com peróxido de
hidrogênio. Íons ferro em excesso de 10mg/L interfere, mascarando o ponto final.

113
1 - MATERIAIS E REAGENTES

• Papel Indicador • Solução de K2CrO4 0,26M


• 1 Bureta 25mL • Solução de AgNO3 0,0141M
• 1 Suporte com duas garras • Solução padrão de NaCl 0,0141
• 1 Cápsula de porcelana
• 1 Bastão de vidro

2 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1- Preparar uma solução de nitrato de prata (mol = 169,8g) 0,1 mol/L, dissolvendo 8,5g do sal em
500mL de água num balão volumétrico.

2.2 – Preparar uma solução de cloreto de sódio 0,1M (para padronizar o AgNO3) dissolvendo 2,92g
do sal em 500mL de água num balão volumétrico.

2.3 – Preparar uma solução de cromato de potássio (mol = 194g) 0,25mol/L, indicador, dissolvendo
5,0g do sal em 100mL de água num balão volumétrico.

2.4 – Padronizar a solução de nitrato de prata.

I. Pipetar 10mL da solução , transferir para a cápsula de porcelana e adicionar 3 gotas do


indicador.

II. Carregar uma bureta de 25mL com a solução de AgNO3 , acertando o menisco.

III. Adicionar a solução de AgNO3 lentamente (gota a gota), agitando a solução de NaCl com
bastão de vidro até que a cor vermelha formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais
lentamente; isto é uma indicação de que a maior parte do cloreto está precipitado. Continuar a
adição gota a gota, até que ocorra uma mudança de cor fraca, mas distinta. Esta cor castanho-
avermelhada fraca deverá persistir após uma agitação forte. Repetir a titulação com outras duas
amostras iguais à primeira. As titulações devem concordar dentro de 0,1mL.

2.5 – Determinar a correção de branco do indicador, adicionando 5 gotas do indicador a um volume de


água igual ao volume final da titulação; adicione, então, a solução de AgNO3 0,01M até que a cor do
branco fique igual à da solução titulada. Essa correção não deverá exceder 0,03 – 0,10mL de solução
de AgNO3 e deverá ser deduzida do volume de AgNO3 consumido na titulação.

2.6 – Determinar a concentração de íons cloreto na amostra procedendo como nos 114tens 2.4.1 a
2.4.3. Ajustar o pH = 7 a 10 se necessário, pela adição de H2SO4 ou NaOH. Anotar os volumes gastos
de solução de AgNO3 para os cálculos de concentração de íons Cl-.

2.7 - Calcular a concentração de íons cloreto na amostra fornecida pelo professor em mg/L como
segue:

114
3 - DADOS E RESULTADOS

3.1 - Volume de solução de AgNO3 0,1 mol/L gasto na sua padronização, utilizando solução
padrão de NaCl 0,1 mol/L.

3.2 - Cálculo da concentração real da solução de AgNO3 .

3.3 - Volume de solução de AgNO3 0,1M gasto na determinação de íons cloreto na amostra
fornecida pelo professor.

3.4 - Cálculo da concentração de íons cloreto na amostra de água, desconhecida, em mg/L.

4 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

“Standard Methods for Examination of Water and Wastewater” ,18a edição, publicado por
American Public Health Association, Washington, DC, 1992.

“AnáliseInorgânica Quantitativa”, Arthur I. Voguel, 4a edição, Guanabara Dois S.A., 1981.

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ANEXOS

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