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2015
CAMPO GRANDE-MS
Apostila de Química Geral Experimental
1 – SEGURANÇA NO
LABORATÓRIO
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Apostila de Química Geral Experimental
A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida pelos professores,
monitores, técnicos e alunos. No recinto do laboratório não é permitido brincadeiras ou atitudes que
possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são
necessariamente lugares perigosos embora muitos dos perigos estejam associados a eles. Acidentes
são na maioria das vezes causados pela falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório,
existem alguns cuidados que são básicos e que se observados ajudam a evitá-los.
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Apostila de Química Geral Experimental
Até há pouco tempo os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados
necessários, como por exemplo: solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera);
sólidos eram descarregados em lixo comum e líquidos e soluções eram descartadas na pia. Essas
práticas não são recomendadas e atualmente existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos
químicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos,
entretanto, são muitas vezes difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática,
procura-se sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos
laboratórios de ensino. Para que os resíduos de laboratório possam ser eliminados de forma adequada
é necessário ter à disposição recipientes de tipo e tamanho adequado para recolhê-los. Os recipientes
coletores devem ter alta vedação, ser de material estável e em alguns casos, ser combustível. Deve-se
colocar em lugar ventilado e bem fechado, para evitar ao máximo danos à saúde, principalmente
quando temos solvente em processo de evaporação. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido,
como por exemplo:
Instruções para descarte dos resíduos são fornecidos junto com as experiências, mas na
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maioria dos casos, os resíduos gerados não são perigosos e podem ser descartados na pia de acordo
com as instruções seguintes :
1. Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução
vagarosamente acompanhada de água corrente;
2. Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.
3. Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex : metanol ou acetona) podem
ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que
sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.
4. Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas
na pia. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo 10mL ou pouco mais), essas
podem ser diluídas e descartadas.
5. Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.
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1. QUEIMADURAS
a. Causada pelo calor - quando leves aplicar pomada de Picrato de Butesina e quando graves
devem ser cobertas com gaze esterilizada previamente umedecida com solução aquosa de
bicarbonato de sódio 5%.
b. Causada por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região atingida com bastante água durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar
novamente com água. Secar o local e aplicar metiolate.
c. Causada por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%.
2. ÁCIDOS NOS OLHOS - Deve-se lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos
e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
3. BASES NOS OLHOS - Proceder como em 2 e aplicar solução de ácido bórico 1%.
4. INTOXICAÇÃO POR GASES - Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar
descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.
5. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - Recomenda-se beber muita água e em seguida
beber:
a. um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia em caso de ingestão de
ácidos;
b. um copo de solução de ácido cítrico ou acético a 2% em caso de ingestão de bases.
O termo “produtos químicos incompatíveis” se refere a produtos químicos que podem reagir
uns com os outros da seguinte forma:
• violentamente,
• com evolução de muito calor,
• com produção de produtos inflamáveis e
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Guias para separação de produtos químicos incompatíveis são mostrados nas TABELAS 1.1, 1.2 e
1.3. A TABELA 1.1 contém classes gerais de compostos que devem ser mantidos separados, a
TABELA 1.2 mostra uma lista parcial de produtos químicos que devido às suas propriedades
químicas devem ser sempre manuseados, armazenados e embalados separadamente para que não
venham a entrar em contato acidentalmente podendo ocorrer reações violentas e a TABELA 1.3
mostra uma lista de produtos químicos que reagem produzindo substâncias tóxicas.
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O armazenamento inadequado produz acidentes, portanto, regras devem ser obedecidas, como:
1. Peso do material a ser empilhado (estocado), não deve ser superior à resistência do piso.
2. Prateleiras afastadas, pelo menos 50cm da parede para não forçar a estrutura do edifício.
3. Ventilação, iluminação e trânsito não devem ser prejudicados pelo armazenamento.
4. Acesso aos materiais de combate ao fogo deve ser fácil.
5. Remover pregos, arames, etc.
6. Não depositar materiais, não deixar pontas fora do alinhamento.
7. Quando o armazenamento for manual, não deve ultrapassar 2 metros de altura. Sendo mecânico
cuidar para que a altura da pilha não fique instável.
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Losango dividido em 4 quadrantes, em 3 dos quais são colocados números que indicam a
gravidade do perigo. Ex. FIGURA 1.1 (a). O quadro em branco é reservado para anotações especiais
conforme segue:
(A entrecortado) indica que H2O não deve ser usada neste material devido às suas
características reativas.
P (significa que pode haver polimerização)
R (radiação).
Os números de 0 a 4 indicam o grau do risco: 0 (sem risco),. e 4 (risco grave) como mostra a FIGURA
1.1 (b), e as cores que aparecem são padrão: AZUL (saúde), VERMELHO (flamabilidade) e
AMARELO (reatividade).
(a) (b)
FIGURA 1.1: Sistema de identificação NFPA
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Na FIGURA 1.1 (b) está mostrado um exemplo de identificação que é explicado como segue:
• 3 (azul): materiais que podem causar danos sérios, temporários ou residuais a curtos períodos de
exposição, mesmo com pronto atendimento médico.
• O (vermelho): materiais que não se inflamam.
• 1 (amarelo): materiais que são estáveis, mais podem tornar-se instáveis a temperaturas e
pressões elevadas. Também podem reagir violentamente com H20 com alguma liberação de
energia.
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TABELA EXPLICATIVA DAS CORES E NÚMEROS QUE APARECEM NOS SÍMBOLOS
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A TABELA 1.4 lista algumas classes de reagentes com potencial para produzir explosão
violenta quando sujeitos a choque ou fricção. Esses reagentes nunca podem ser descartados como tal,
mas manipulados para transforma-los em substâncias menos perigosas. A TABELA 1.5 lista algumas
combinações ilustrativas de reagentes comuns de laboratório que podem produzir explosões quando
estão juntos ou que dão produtos de reação que podem explodir sem qualquer ação externa aparente.
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Materiais perigosos devem ser corretamente classificados e rotulados. São adotados palavras
para vários graus de flamabilidade, conforme a faixa do “flash point” ou ponto de fulgor. Assim,
substâncias FLAMÁVEIS tem flash point entre 21°C e 55°C, ALTAMENTE FLAMÁVEIS em
flash point entre 0°C e 21°C e EXTREMAMENTE FLAMÁVEIS tem flash point abaixo de 0°C e
um ponto de ebulição abaixo de 35°C. Muitas vezes os recipientes que contêm substâncias perigosas
carregam símbolos associados aos nomes de advertência sobre os perigos associados a elas, como
mostra a FIGURA 1.3.
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• Fósforo branco.
Serão listados a seguir alguns reagentes mais comuns de laboratório que reagem violentamente
com água, portanto devem ser sempre armazenados e manuseados na ausência de água ou vapor de
água. Não podem ser descartados e devido às suas características de reatividade devem ser
decompostos segundo técnicas descritas na literatura. São eles:
• Reagentes de Grignard,
• Haletos de não-metais ( BCl3 , BF3 , PCl3 , PCl5 , SiCl4 , S2Cl2),
• Haletos inorgânicos ácidos (POCl3 , SOCl2 ,SO2Cl2),
• Haletos metálicos anidro (AlCl3 , TiCl4 , ZrCl4 , SnCl4 ),
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Não será possível discutir aquí teorias complicadas sobre a causa do câncer. Por outro lado, há
uma série de recomendações que podem auxiliar chefes de laboratório a compreender o problema e
controlar o manuseio de tais substâncias carcinogênicas. É importante saber que perigos à saúde
associados a agentes carcinogênicos e mutagênicos somente tem significado real se há exposição
repetida e prolongada por longos períodos de tempo. Assim, muita atenção é necessária para prevenir
exposição mesmo que precauções sejam tomadas.
I. Agentes mutagênicos: são substâncias que alteram o material genético contido nas células, ou
seja, alteram o código genético.
II. Agentes carcinogênicos: há um número de carcinogênicos ocupacionais humano comprovados,
no sentido que há evidência irrefutável que eles causaram câncer em pessoas expostas a eles. A
TABELA 1.6 lista algumas substâncias e processos que estão associados com câncer em humanos.
Não é possível reduzir a natureza tóxica de uma substância química, mas pode-se minimizar o
problema substituindo-se por uma menos prejudicial. Por exemplo, todo químico sabe que benzeno é
um solvente ideal, mas em termos de perigo à saúde, ele está longe de ser ideal e a menos que haja
razões especiais para sua utilização, benzeno deve ser trocado por um solvente menos tóxico como
tolueno ou xileno.
Quando não é possível a substituição, deve-se tomar as devidas precauções como por exemplo
a utilização de Equipamento de Proteção Individual (EPI) que inclui roupas especiais, luvas, óculos
e/ou máscaras. Também pode-se utilizar as capelas dos laboratórios, acionar o sistema de exastão do
mesmo, etc. Há uma tendência de se evitar completamente o uso de carcinogênicos humanos (ou
suspeitos) em laboratório de ensino, e a presença dessas substâncias em laboratório mais avançados
deve-se manter sob firme controle de estoque, uso e descarte.
BIBLIOGRAFIA
“Experiments for General Chemistry Hunt, H.R., and Block, T.F.”, 2a Ed. John Wiley & Sons,
1994. “The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”,
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Zubrick, J. W.,
4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.
“Riscos Químicos”, José Manuel Osvaldo Gama Soto et. alli, Ministério do Trabalho - Fundacentro,
São Paulo, 1982.
“Hazards In the Chemical Laboratory”, L.Bretherick, BSc, Cchem FRSC, The Royal Society of
Chemistry, 4th Edition, London, 1986.
“Manuais de Legislação-Segurança e Medicina do Trabalho”, Editora Atlas S/A, São Paulo, 1987.
THE MERCK INDEX, 1983
HANDBOOK OF CHEMISTRY AND PHYSCIS, 58th Edition, 1977-1978, CRC PRESS.
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2 – EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE
LABORATÓRIO
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O Handbook é um livro para consulta que congrega uma infinidade de informações sobre uma
determinada área, ou seja, não existe um único handbook, mas sim, handbooks de Química Orgânica,
Química Analítica, Química Inorgânica, Físico-Química, Bioquímica, etc. Ele é dividido por seções,
A, B, C etc, sendo que cada seção tem paginação própria e no início de cada seção há explicações de
como se utiliza o seu conteúdo. Para ilustrar o trabalho com o handbook escolheu-se a Seção C do
handobook de Físico-Química que inicia-se com regras de nomenclatura dos compostos orgânicos,
uma vez que é necessário saber o nome do composto químico, ou sua fórmula molecular, para poder
encontrá-lo no handbook.
Como todos os dados são tabelados e as informações são muitas, houve a necessidade de se
criar códigos e símbolos para compactar o máximo num espaço mínimo. Dessa forma, antes de se
iniciar as tabelas, sempre há textos explicativos e tabelas de símbolos e abreviações sendo tudo
organizado na ordem alfabética. A procura no handbook também pode ser feita através do índice que
se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou nome, o índice o remeterá à seção e página
corretos.
Para familiarizar com o handbook antes de manuseá-lo serão mostrados alguns exemplos de
como ele se apresenta.
O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui uma série de
informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas, mas sim uma sequência de
nomes dos compostos em ordem alfabética numerada que contêm as informações, como mostra um
exemplo a seguir. Também aquí, no início do livro há texto explicativo e tabela de símbolos e
abreviações utilizadas. Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice
de nomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro.
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3 – OPERAÇÕES BÁSICAS
DE LABORATÓRIO
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BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed.
W.
H. Freeman and Company, New York, 1991.
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OBJETIVO: Aprender as operações básicas para o trabalho com vidros, tais como: o encurvamento
de tubos e polimento de arestas nos tubos que foram cortados.
O vidro não é um verdadeiro sólido cristalino e, portanto, não tem um ponto de fusão
característico e definido. Por isso assemelha-se mais a uma solução sólida, ou a um líquido
extremamente viscoso, que amolece gradualmente conforme é aquecido. Essa propriedade é que torna
possível a execução de trabalhos com vidro tais como encurvamentos, moldagens e operações com o
sopro. O vidro também pode ser descrito como um líquido super resfriado. Muitas vezes, no
laboratório químico, é necessário modificar, conectar ou criar peças de equipamentos com tubos de
vidro, por isso é importante ter algum conhecimento de trabalho com tubos de vidro, FIGURA 3.2 e
3.3.
Os vidros se apresentam com diferentes composições, dependendo para que fim se destina.
Como material de laboratório, os mais comuns e utilizados são:
o
1 - vidro borosilicato (Pirex ou Kimax) - não amolece antes de atingir ~ 800 C e portanto, necessita
de chama muito quente ou maçarico. Esse vidro tem um baixo coeficiente de expansão, podendo
sofrer variações súbitas de temperatura sem se quebrar ou trincar.
2 - vidro soda-cal, formado pela mistura de carbonato de sódio (Na2CO3), carbonato de cálcio, ou cal
(CaCO3) e sílica (SiO2) - é “ menos duro ” , amolecendo facilmente a uma temperatura entre 300oC e
400oC, na chama. Esse vidro tem alto coeficiente de expansão, podendo expandir e contrair muito
rapidamente quando aquecido ou resfriado, gerando muito stress (tensão) no material tornando-o frágil
e quebradiço.
Um vidro “mole” é mais facilmente trabalhado, mas deve em seguida sofrer um processo chamado
recozimento para aliviar as tensões originadas do trabalho no vidro. O recozimento consiste no
aquecimento do vidro, seguido de resfriamento gradual onde as tensões e deformações são
controladas.
BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed.
W. H. Freeman and Company, New York, 1991.
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BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed.
W. Freeman and Company, New York, 1991.
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TÉCNICAS DE VOLUMETRIA
INTRODUÇÃO
Na primeira classe (a) estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda (b), estão incluídos
os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está
sujeita a uma série de erros devidos às seguintes causas:
A leitura de volume de líquidos claros (transparentes) deve ser feita pela parte inferior, ou seja,
na tangente ao menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular à escala graduada e a de
líquidos escuros pela parte superior como mostra a FIGURA 3.6(a).
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PIPETAS: Existem dois tipos de pipetas: pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para
dar escoamento a um determinado volume líquido, que são mais precisas, e as pipetas graduadas ou
cilíndricas, que possuem escalas permitindo escoar volumes variáveis de líquidos, conforme FIGURA
3.7(b).
Entre os dois tipos de pipetas há ainda uma subdivisão, que se refere ao modo de escoamento:
total e parcial. Escoamento total apresenta duas faixas estreitas acima do código de cor (indicativo do
volume da pipeta) e escoamento parcial apresenta uma faixa estreita logo acima da faixa de código de
cor, como mostra a FIGURA 3.7(a). Como está evidenciado na FIGURA 3.7(b) é fácil reconhecer
qual é o modo de escoamento, além das faixas, pois o escoamento parcial mostra duas marcas de
calibração enquanto que o escoamento total, apenas uma marca de calibração.
As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O
traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o
orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com
que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas
volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso
mais freqüente as de 25 e 50 mL.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção tomando o cuidado de
manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução ou líquido. Caso contrário, ao se fazer a
sucção, o líquido alcança a pêra de borracha ou a boca. Quando o líquido é inócuo (água por ex.) não
há perigo de se pipetar com a boca, desde que se tome certos cuidados para que não ocorra
contaminação pela saliva. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito
isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido) e deixa- se escoar o líquido
lentamente até o traço de referência (zero). O ajuste deve ser feito de maneira a evitar erros de
paralaxe, FIGURA 3.8 (a).
Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na
parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe
totalmente. Espera-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida à ponta da pipeta. Os líquidos que
desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos, devem ser introduzidos na pipeta através de
sucção com pêra de borracha (pipetador de Griffin), mais conhecida como pró-pipeta, FIGURA
3.8(b).
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(a) (b)
FIGURA 3.8 - Modo correto de operar a pipeta. (a) manualmente e (b) com pipetador.
Buretas - As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de
tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em 0,1mL. São providas de dispositivos
permitindo o fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro ou de
polietileno entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta FIGURA 3.9. Sobre as buretas é
conveniente saber que:
• Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas buretas de 5 e 10mL graduadas em
0,01 ou
0,02.
• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro
castanho (âmbar).
• As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com
mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas ;
misturas especiais são encontradas no comércio.
• A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair, aproximadamente 50mL em uns
60 segundos, estando a torneira totalmente aberta. As buretas são usadas na análise volumétrica,
de acordo com as seguintes recomendações:
b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte
superior do
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c) A bureta é lavada duas vezes com porções de 5 mL do reagente em questão, que são
adicionadas por meio
de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte.
d) Enche-se então, a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até
que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero (FIGURA 3.6).
Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as
bolhas de ar que possam existir. As buretas (nos seus mais diversos modelos) são utilizadas para se
realizarem TITULAÇÕES, que são procedimentos comuns em laboratório para se determinar (ou
confirmar) a concentração de soluções. Para tal procedimento coloca-se o frasco erlenmeyer que vai
receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar gota a gota, geralmente a uma velocidade
não superior a 10mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (FIGURA
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TRANSFERÊNCIA DE LÍQUIDOS
OBJETIVOS
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
H. Encher um balão volumétrico de 50mL, com água, até que o nível da água coincida com a marca
do gargalo para leitura do menisco. Para alcançar a marca, nos últimos mL, utilizar uma pipeta de
Pasteur. Transferir este volume de água para a proveta de 50mL. Observar se os volumes
correspondem e anotar a leitura. Repetir o procedimento usando proveta de 250mL.
II. Medir 50mL de água em béquer de 100mL, transferir para o erlenmeyer. Repetir a operação
transferindo o líquido para balão volumétrico de 50mL. Anotar o volume observado em cada uma
das vidrarias utilizadas, colocando-as em ordem crescente de precisão.
III. Encher uma bureta de 25mL com água, acertando o menisco, e transferir o volume para um
erlenmeyer. Repetir a operação descarregando a bureta em béquer de 100mL. Fazer a leitura de
volume e comparar a precisão das escalas.
IV. Pipetar 10mL de água, com pipeta volumétrica e transferir para a proveta de 10mL e depois para
uma de 50mL. Comparar a precisão das medidas.
V. Utilizar a pipeta graduada para transferir os seguintes volumes de água, para os tubo de ensaio:
1,0mL; 5,0mL; 2,7mL; 3,8mL e 4,5mL.
VI. Preparar uma solução de NaCl pesando aproximadamente 0,5g do sal em béquer de 50mL.
Adicionar água, agitar com bastão de vidro e transferir para balão de 50mL. Completar o
volume acertando o menisco.
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DADOS E RESULTADOS
V. Erlenmeyer 1 2 3 Média
Volume gasto de NaOH 0,1 M
BIBLIOGRAFIA
“ Experiments for General Chemistry” Hunt, H.R., and Block, T.F. , 2a Ed., John Wiley & Sons,
1994. “General Chemistry in the Laboratory ”, Roberts, Jr, J.L., Hollemberg, J. L. and Postma, J.M.,
3a Ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991.
“Fundamentos de Química Experimental”, M. G. Constantino, G. V. J. da Silva e P. M. Donate,
Edusp,
São Paulo, 2004.
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Apostila de Química Geral Experimental
Todo o material de vidro deve ser rigorosamente limpo e, na maioria dos casos, seco antes de
ser empregado nos trabalhos de laboratório. Um bom hábito é limpar todo o material de vidro
imediatamente após seu uso; a natureza da “sujeira” é geralmente conhecida no momento do trabalho
e, além disso o processo de limpeza torna-se mais difícil, se o material sujo for deixado de lado por
um considerável período de tempo.
O método mais simples consiste no uso de água, sabão (ou detergente) e uma escova apropriada.
Em certas ocasiões, é necessário o emprego de uma esponja de aço fina. A superfície de vidro deve
ser esfregada até que a sujeita desapareça. A operação deve ser repetida, se necessário. Finalmente, o
material deve ser completamente lavado com água destilada. Se a limpeza feita com a mistura acima
não se mostrar satisfatória, deve-se empregar porções de solvente orgânico, como acetona por
exemplo, e deixar em contacto durante algum tempo. A ação do solvente pode ser acelerada por
aquecimento em banho-maria. CUIDADO! A MAIORIA DOS SOLVENTES É INFLAMÁVEL.
Para resíduos mais resistentes, utiliza-se o agente de limpeza mais amplamente empregado que
é a mistura de limpeza SULFOCRÔMICA . É, essencialmente, uma mistura de anidrido crômico
(CrO3) e ácido sulfúrico concentrado e possui propriedades de solvente e poderoso oxidante. Sua ação
é prontamente reconhecida pela mudança de cor do castanho amarelado para o verde.
Antes de se usar a mistura sulfocrômica para limpeza, a vidraria deve ser lavada com água para
remover matéria orgânica e, particularmente, agentes redutores, tanto quanto possível. Depois de
escoar toda a água possível, introduz-se uma certa quantidade da mistura de limpeza na vidraria;
molha-se completamente a superfície suja com quantidade suficiente da mistura de limpeza e espera-
se algum tempo, durante o qual a vidraria é girada para espalhar o líquido sobre toda a superfície.
Após, o líquido é removido e a vidraria é lavada com água corrente e por último com água destilada.
Além dessa mistura, uma outra constituída de 40 gramas de NaOH, 60 mL de água e 100 mL
de etanol, também é bastante utilizada.
Deve-se salientar que não há uma mistura de limpeza universal. O estudante deve levar em
conta a natureza da substância a ser removida e agir de acordo com a situação. Assim, se o resíduo
contido em um recipiente é de caráter básico, pode-se empregar solução diluída de ácido clorídrico ou
sulfúrico para a dissolução; da mesma maneira se o resíduo é de caráter ácido, pode-se utilizar solução
diluída de hidróxido de sódio. Se o resíduo pode ser dissolvido em um solvente orgânico pouco tóxico
e de baixo custo, este pode ser empregado.
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3.1 EXPERIÊNCIAS
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1- INTRODUÇÃO
As misturas são comuns em nosso dia a dia como as bebidas, os combustíveis e a própria terra
que pisamos. Poucos materiais são encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais
substâncias que não são combinados quimicamente é uma mistura.
O isolamento dos componentes puros a partir de uma mistura requer a separação de um
componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se
baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos componentes da mistura, outros, nas diferenças de
propriedades químicas ou de características químicas. Veremos a seguir, a demonstração de algumas
técnicas mais simples.
SUBLIMAÇÃO - Envolve o aquecimento de um sólido até que ele passe diretamente da fase sólida
para fase gasosa. O processo inverso, o vapor passando para a fase sólida sem passar pela fase líquida
é chamado de condensação ou deposição. Alguns sólidos que sublimam são: iodo, cafeína, naftaleno e
p-diclorobenzeno (naftalina).
EXTRAÇÃO - utiliza a propriedade de um líquido dissolver seletivamente um dos componentes de
uma mistura de sólidos. Com esta técnica um sólido solúvel pode ser separado de um sólido insolúvel.
DECANTAÇÃO - separa um líquido de um sólido insolúvel sedimentado, transferindo
cuidadosamente o líquido para outro recipiente, sem pertubar o sólido.
FILTRAÇÃO - separa um sólido de um líquido utilizando um material poroso, um filtro, que pode
ser papel, carvão ou areia. Esses materiais permitem que o líquido passe através deles separando- o do
sólido.
EVAPORAÇÃO - é um processo em que a mistura é aquecida e o componente mais volátil deixa a
mistura, permanecendo no recipiente o componente menos volátil.
Experimento : Separação de uma mistura de três componentes : Naftaleno (C10H8), sal (NaCl) e areia
(SiO2). A separação será feita de acordo com o esquema da FIGURA 4.1.1, na sequência:
a) aquecimento da mistura para sublimar o naftaleno;
b) dissolver o sal com água e separá-lo da areia;
c) evaporar a água para recuperar o NaCl seco.
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Apostila de Química Geral Experimental
2 – OBJETIVOS
3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1.3 Pesar uma cápsula de porcelana de tamanho pequeno ou médio (recipiente 1) limpa e seca com
precisão de 0,001 g e anotar o peso (1). Obter do seu professor uma amostra (mistura desconhecida),
de aproximadamente 2g, e transferi-la para a cápsula de porcelana previamente pesada. Anotar o peso
da cápsula com a amostra (2) com precisão de 0,001 g. Calcular o peso exato da amostra (3) por
subtração de (2) - (1).
1.4 - Colocar um vidro de relógio com gelo sobre a cápsula contendo a mistura, conforme
FIGURA 4.1.2, cuidando para não cair água dentro da cápsula.
1.5 - Aquecer vagarosamente a cápsula, com bico de bunsen, aumentando a intensidade da chama até
que apareça vapores que serão condensados no vidro de relógio devidamente resfriado pelo gelo.
Após, aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente o vidro de relógio.
Utilizar uma espátula para coletar o sólido (sublimado) depositado no vidro de relógio. Secar o vidro
de relógio, se necessário, adicionar mais gelo, agitar o conteúdo da cápsula com um bastão de vidro e
repetir o processo novamente para coletar mais sublimado.
1.6 - Deixar a cápsula esfriar até à temperatura ambiente e pesá-la com o restante do sólido (4).
Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2) - (4). Descartar o naftaleno em
recipiente apropriado.
1.7 - Adicionar à cápsula contendo o sólido (NaCl + SiO2), 25 mL de água destilada, aquecer e agitar
por 5 minutos.
42
Apostila de Química Geral Experimental
1.8 - Pesar um béquer de 150mL (recipiente 2), limpo e seco, com precisão de 0,001g.
1.9 - Filtrar o conteúdo da cápsula utilizando funil comum com papel de filtro dobrado como mostra a
FIGURA 4.1.3. O filtrado será coletado no recipiente 2.
1.10 - Lavar a cápsula com 5-10 mL de água para que todo o sólido seja removido e coletado no funil.
Repetir o procedimento.
1.11 - Aquecer suavemente o béquer (recipiente 2) com um bico de Bunsen. Controlar a chama
para evitar ebulição violenta. Conforme o volume diminuir, aparecerá NaCl (cloreto de sódio) sólido.
Depois de evaporar todo o líquido, esfriar o béquer à temperatura ambiente. Pesar o béquer com sólido
residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtração de (7) - (6).
1.12 - Pesar um segundo béquer de 150 mL (recipiente 3) que esteja limpo e seco (9), transferir a
areia do papel de filtro para este béquer e aquecer com o bico de bunsen cuidadosamente para a areia
secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar o béquer + areia (10) e calcular o peso da areia
(11) pela subtração de (10)-(9).
FIGURA 4.1.3 - Seqüência de preparação do papel de filtro para filtração por gravidade.
43
Apostila de Química Geral Experimental
4 – CÁLCULOS
(a) % do rendimento:
Rendimento do processo (%) = gramas do sólido recuperado x 100
gramas da amostra inicial
EXEMPLO:
44
Apostila de Química Geral Experimental
6 - DADOS E RESULTADOS
6 - BIBLIOGRAFIA:
“Laboratory Experiments for General, organic and Biochemistry”, Bettelheim, F., Landsberg, J.
and Lee, J. , 2a. Ed., New York, 1995.
45
Apostila de Química Geral Experimental
1 - INTRODUÇÃO
Um dos métodos mais comuns para purificar líquidos é a destilação. É um método muito
simples : um líquido é levado à ebulição tornando-se gás, ou vapor, que é então condensado e retorna
ao estado líquido : o líquido é coletado e armazenado. Como já foi visto, a água ao ser aquecida,
aumenta gradativamente a energia cinética de suas moléculas fazendo com que algumas alcancem
energia suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor. O vapor acima do líquido
exerce uma pressão chamada de pressão de vapor. Quanto maior o número de moléculas que
adquirem energia suficiente para escapar para a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas
moléculas . Quando a pressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre a
ebulição. A temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto de ebulição.
A destilação, descrita acima, ocorre em um sistema fechado, ou parcialmente fechado, como
mostrado na FIGURA 4.2.1.
O líquido no frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança o condensador que
está resfriado pela água corrente, condensa e retorna à fase líquida. Se a mistura tem um componente
de baixo ponto de ebulição (uma substância volátil com uma alta pressão de vapor), ele destilará
primeiro e pode ser coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulição mais altos (substâncias
com baixa pressão de vapor) permanecem no frasco de destilação. Estes compostos só poderão ser
destilados se a temperatura do sistema for aumentada.
Destilação realizada à pressão atmosférica apresenta ponto de ebulição “normal” . Entretanto,
quando a ebulição ocorre em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do líquido
pela redução da pressão no sistema. Se a pressão é reduzida utilizando uma bomba à “vácuo”, o ponto
de ebulição do líquido é reduzido. Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando
atingem o ponto de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com o mínimo ou nenhuma
decomposição à pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmula C6 H5 NH2 pode
ser destilada a 184oC (760 mmHg) ou a 68 oC (10 mmHg).
46
Apostila de Química Geral Experimental
O Ponto de Ebulição dos líquidos é uma propriedade física muito útil nos processos de
identificação e purificação, que muitas vezes precisa ser mudado devido a decomposição que muitas
substâncias sofrem ao atingi-lo, ou porque simplesmente o Ponto de Ebulição é muito alto,
dificultando o procedimento experimental.
Por exemplo, deseja-se purificar por meio de destilação o 1 - octanol que tem P.E. = 195°C a
760 mmHg, e que se decompõe ao atingir esta temperatura. A alternativa para este caso é efetuar uma
destilação a pressão reduzida, que abaixaria o P.E. do líquido. Mas qual pressão? Isto dependerá do
equipamento utilizado. Supor que o equipamento trabalhe até 25 mmHg. De posse destas informações
pode-se conhecer o P.E. do 1 - octanol a 25 mmHg, utilizando um gráfico apropriado, FIGURA 4.2.2
como exemplo, que fornecerá um P.E. aproximado. Para se obter o P.E. a 25 mmHg, procede-se da
seguinte maneira:
3 - Unir os pontos de B e C com uma régua e prolongar a reta até que ela corte a linha A. No caso
encontrou- se um P.E. = 95°C para o 1 - octanol, a uma pressão de trabalho de 25 mmHg.
4 - Encontrar o P.E. na pressão de 25 mmHg, que é igual a 95°C.
FIGURA 4.2.2– Diminuição do P.E. = 195ºC (760 mmHg) para P.E. = 95ºC (25 mmHg)
47
Apostila de Química Geral Experimental
2 - OBJETIVOS:
3- PROCEDIMENTOS
3.1 - Nesse experimento, uma mistura de sal e água será separada por destilação. A água, volátil, será
separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destilada será demonstrada por teste químico
específico para Na+ e Cl-.
3.2 - Montar um aparelho como mostrado na FIGURA 4.2.1. O kit contendo todas as peças será
obtido com o professor. Antes de colocar as peças em contacto, aplicar uma fina camada de silicone
em cada junta para prevenir que as mesmas “colem ” umas nas outras.
3.3 - Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação. Adicionar ao frasco 50
mL da mistura sal e água já preparada e algumas pérolas de ebulição para evitar ebulição violenta.
Ligar a água que irá resfriar o condensador, vagarosamente, de modo que todo o condensador fique
cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para que as mangueiras não desconectem do
condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio do termômetro abaixo da junção do condensador com o
frasco de destilação, como mostra a FIGURA 4.2.1.
3.4 - Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição (ferva) e vapores
se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, se tornarão líquidos e serão coletados num
frasco apropriado.
3.5 - Descartar o primeiro mL coletado e anotar a temperatura dos vapores. Continuar a coletar a água
destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha destilado. Anotar a temperatura dos
vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e deixar o sistema voltar à temperatura ambiente.
48
Apostila de Química Geral Experimental
3.7 - Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL de água destilada e 2 mL de água do frasco
de destilação. Adicionar a cada um 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3). Observar e
anotar o que acontece. Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de
cloreto de prata.
+ -
Ag (aq) + Cl (aq) → AgCl(s) (precipitado branco).
3.8 - Colocar em 2 tubos de ensaio limpos e secos 2 mL de água destilada e 2 mL de água do frasco
de destilação. Mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO3) concentrado e a seguir colocá-lo
na chama do bico de bunsen até que a cor amarela da chama desapareça. Mergulhar este fio limpo na
água destilada e a seguir levar à chama. Anotar a cor da chama. Repetir o procedimento acima,
limpando o fio e mergulhando-o na água do frasco de destilação e observar a cor da chama. Anotar
as observações. Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de
Bunsen.
3.9 - Certificar-se de que você limpou a graxa (silicone) das juntas antes de lavar a vidraria utilizada
na destilação.
4 - MATERIAIS E REAGENTES
• kit de destilação • ácido nítrico concentrado
• fio de níquel • graxa silicone
• bico de Bunsen • garras
• tubos de ensaio • pérolas de ebulição
• termômetro • mistura água e sal
• solução de nitrato de prata 0,5 M
5 - DADOS E RESULTADOS
1 -pressão barométrica:........................................................
Observações:
SOLUÇÃO ADIÇÃO DE AgNO3 0,5 M COR DA CHAMA
Água destilada
49
Apostila de Química Geral Experimental
6 - BIBLIOGRAFIA:
“Laboratory Experiments for General, organic and Biochemistry”, Bettelheim, F., Landsberg, J.
and Lee, J. , 2a. Ed., New York, 1995.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, Zubrick,
J. W. “, 4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.
50
Apostila de Química Geral Experimental
1. INTRODUÇÃO
A separação de uma mistura de diversos componentes com propriedades físicas e químicas
similares, na maioria das vezes não pode ser realizada por métodos como a destilação. Atualmente,
dispomos de um conjunto de técnicas que se constitui em uma das ferramentas mais utilizadas nos
laboratórios de química. Trata-se da CROMATOGRAFIA. Tsweet, botânico russo, descreveu (por
volta de 1906) a separação de mistura de pigmentos de plantas por meio de um processo que
denominou cromatografia. (khroma = cor e graphein = gráfico, desenho). Embora na maioria das
vezes, os solutos cromatografados não produzam bandas coloridas, o termo cromatografia é aplicado a
qualquer separação empregando o mesmo princípio que o método descrito por Tswett. No caso da
cromatografia de solutos incolores, após a separação é necessário a aplicação de um reagente químico
ou da ação de luz ultravioleta ( ou outro agente físico) para localizar as bandas ou pontos onde se
encontram os solutos separados. A cromatografia é muito utilizada para análises qualitativa e
quantitativa de misturas de solutos e para o isolamento de componentes de misturas.
As separações cromatográficas baseiam-se em processos de adsorção e de partição. O sistema
cromatográfico é composto de uma fase móvel e uma fase estacionária. As separações de solutos
dependem de uma distribuição desses entre a fase móvel e a fase estacionária. As separações
cromatográficas podem ser realizadas :
SOBRE PAPEL - as fibras de celulose servem de suporte (FIGURA 4.3.1) . Devido aos grupos
alcóolicos das unidades de glucose da celulose, há formação de ligações de hidrogênio com a água
(umidade atmosférica). A água retida no papel é que atua como fase estacionária. Isso significa que
somente compostos polares podem ser separados sobre papel. A separação dos componentes sobre
papel ocorre por partição dos solutos entre a fase móvel e a fase estacionária. Os solutos mais solúveis
na fase móvel migram mais e aqueles mais solúveis na água (fase estacionária) ficam mais tempo
retidos no papel e portanto, migram menos. A FIGURA 4.3.2 mostra as maneiras como usar o papel
para cromatografia.
51
Apostila de Química Geral Experimental
EM CAMADA DELGADA - a fase estacionária pode ser um sólido como alumina, sílica gel,
celulose, ou outros, distribuídos sob a forma de uma fina camada sobre um suporte. O suporte pode
ser uma placa de vidro, de alumínio, ou de poliamida. As separações. No caso de alumina e sílica gel,
as separações dos componentes de uma mistura ocorrem por processos de adsorção-desorção desses,
entre a fase móvel e a fase estacionária, FIGURA 4.3.3.
EM COLUNA - o fundamento das separações são os mesmos já citados, apenas que a fase
estacionária é colocada em um tubo de vidro e a fase móvel, é passada continuamente para eluição dos
componentes da mistura.
52
Apostila de Química Geral Experimental
2. OBJETIVOS
3. PROCEDIMENTOS
Utilizar um pedaço de giz de superfície e base uniformes. Aplicar em ponto ou linha, tinta de
caneta hidrocor (escolher a cor). Mergulhar o giz em vidro contendo o eluente (acetona : água 10:1
v/v). O nível do eluente no vidro não deve atingir a altura do ponto de aplicação das amostras.
Observar o desenvolvimento do cromatograma e retirá-lo quando o eluente chegar próximo ao topo do
giz.
53
Apostila de Química Geral Experimental
Utilizar uma folha de papel de filtro W.1. Cortar conforme a figura 4.3.5.
Uma tira de papel será fornecida pelo professor. Marcar a linha base, que terá altura de 1 cm e
aplicar a amostra com capilar afilado (Figura 4.3.4).
Em béquer de 150 mL, adicionar um pouco da mistura eluente (acetona : H2O 9:1 v/v) e a
seguir posicionar a tira de papel.
Deixar o cromatograma se desenvolver até aproximadamente 0,5 cm do final da tira de papel.
BIBLIOGRAFIA :
“Introduccion a la cromatografia“, Abbot, D., and Andrews, R.S. , 3a Ed. Editora Alhambra, Madrid,
1973.
“Cromatografia enpapely en capa delgada ”, Domingues, X.aD., , OEA, Washington, 1975.
“ General Chemistry in the Laboratory ”, Roberts, Jr, J.L., Hollemberg, J. L. and Postma, J.M., 3a
Ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, Zubrick, J.
W. “,
4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.
54
Apostila de Química Geral Experimental
Os gráficos são freqüentemente usados para representar dados experimentais e são obtidos pela
simples união de um conjunto de pontos originados dos dados experimentais. Muitas vezes, valores
que representam pontos de máximos, mínimos ou inflexão são melhor reconhecidos numa
representação gráfica. Gráficos também facilitam operações matemáticas como, interpolação, valores
médios e integração que são difíceis de realizar por métodos numéricos.
Ele nos permite, 1) visualizar a tendência geral dos dados mais facilmente do que pelo exame
de uma tabela e variações irregulares que indicam por ex. erros de medida, 2) evidenciar relações
numéricas entre dados obtidos de diferentes experimentos, 3) observar mais facilmente qual deve ser a
reta “média” e os pontos que estão mais afastados ou mais próximos do valor esperado e 4) predizer
dados que poderiam ser obtidos experimentalmente.
Em geral, um gráfico é construído sobre um conjunto de eixos perpendiculares onde o eixo
vertical (eixo y) é a ordenada e o eixo horizontal (eixo x) é a abscissa. A construção de um gráfico
envolve as seguintes etapas:
1 - Definir o tamanho aproximado do gráfico para não resultar em grande dispersão de (poucos)
pontos.
2 - Localizar, na tabela de dados, os valores máximos e mínimos das variáveis x e y. Escolher
primeiro qual variável corresponde à ordenada e qual corresponde à abcissa. Geralmente a variável
dependente é colocada ao longo da ordenada e a variável independente, ao longo da abcissa. Por
exemplo, se observarmos como a pressão de um gás responde à variação de volume, notamos que a
pressão é a variável dependente. A pressão será então fixada no eixo y e o volume no eixo x, tendo-se
um gráfico de pressão versus volume (ou seja, y versus x), como mostra a FIGURA 4.4.1.
3 - Estabelecer as escalas em cada um dos eixos. As escalas devem ser traçadas de modo que:
• todos os pontos caibam no gráfico,
55
Apostila de Química Geral Experimental
• distância entre o menor e maior valor ( dos pontos a serem colocados no gráfico) deve ser pelo
menos 75% do tamanho total do eixo. Por exemplo, se as medidas de pressão estão entre 150 e
740 mmHg, escolher uma escala de pressão que cubra de 100 a 800 mmHg, FIGURA 4.4.1,
• a escala deve ser legível, ou seja, pode-se localizar qualquer valor na escala facilmente,
• não é necessário incluir a origem (0,0) no gráfico,
• se o gráfico é usado para extrapolação, certificar-se de que a faixa de escalas cubra a faixa de
extrapolação.
4 - Escolhida a escala, fazer pequenos traços nos eixos, escrevendo números que permitam ler com
facilidade qualquer ponto. Cada ponto é resultado de um par de dados (x,y) e deve ser identificado
com símbolos, geralmente um pequeno ponto cheio, podendo ser também um triângulo ou quadrado,
vazio ou cheio, quando dois ou mais dados diferentes estão no mesmo gráfico.
5 - Traçar a melhor curva ou reta através de tantos pontos quanto possível. Devido a erros
experimentais, a curva ou a reta pode não passar por todos os pontos. Não fazer zig-zag entre os
pontos. Se o gráfico resulta numa linha reta, conclui-se que os dados de x são diretamente
proporcionais aos dados de y. O gráfico pode ser adequado à equação da reta:
Várias retas, ou curvas, num mesmo gráfico podem ser diferenciadas por: 1) legenda, 2) cor ou 3)
traçado diferenciado. Quando o gráfico é uma curva, os dados de x não são diretamente proporcionais
a y.
6 - Todo gráfico, assim como toda tabela, deve ser auto explicativo, ou seja, qualquer um deverá
entendê-lo. Para tanto, gráficos e tabelas devem conter um cabeçalho em que conste todas as
informações básicas para sua compreensão. Os dados obtidos deverão sempre ser mencionados com
as devidas unidades.
7 - Os gráficos devem ser “estéticos”, ou seja, devem apresentar uma boa relação entre o eixo x e y ,
sendo que o eixo x deve ser um pouco maior do que o eixo y , de modo a formar um retângulo,
sempre que possível.
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Apostila de Química Geral Experimental
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Apostila de Química Geral Experimental
y x
130 0,71
149 1,47
240 2,98
302 4,63
CONSTRUÇÃO DE GRÁFICOS
6 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
“Laboratory Manual for Principles of General Chemistry", J. A. Beran, 5aed., John Wiley & Sons,
New York, 1994.
“Experiments for General Chemistry ", H. R. Hunt and T. F. Block, 2a ed., John Wiley & Sons, New
York, 1994.
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Apostila de Química Geral Experimental
1 - INTRODUÇÃO
2 - OBJETIVO
MATERIAIS
• Placa de Petri
• Palito
• Pipeta Pasteur
• Retroprojetor
• Papel toalha
• 30 tubos de ensaio
• 13 vidros com gotejadores
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Apostila de Química Geral Experimental
5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Tubos de ensaio e vidros com gotejadores contendo uma série de solventes e compostos
orgânicos (TABELA 1) serão distribuídos para cada grupo. Após discutir e considerar as variáveis a
serem estudadas, cada grupo desenvolve o procedimento experimental para determinar os efeitos do
aumento do número de carbonos na cadeia, do arranjo estrutural dos carbonos e do grupo funcional
sobre a solubilidade de compostos orgânicos em vários solventes. Os resultados e observações serão
registrados na TABELA 1.
Na realização dos testes, colocar 10 gotas de solvente no tubo e então o composto orgânico é
adicionado gota a gota no tubo, com agitação, cuidadosamente, até um total de 5 gotas. Deixa-se a
mistura descansar. Se nenhuma interface é observada o par de substâncias (solventes) é considerado
miscível. A presença de turbidez, ou de um menisco, indica que o composto não é solúvel. Essa
classificação é qualitativa, uma vez que pares de solventes (substâncias) podem exibir algum grau de
miscibilidade parcial mesmo apresentando as fases.
Os alunos devem analisar e discutir os resultados obtidos entre os grupos como uma forma de
aumentar a sua compreensão sobre os conceitos químicos envolvidos no experimento. A discussão
deve se basear nas seguintes questões:
1. Qual é a tendência na solubilidade dos álcoois quando o número de carbonos aumenta? (a) em
água, (b) em acetona e (c) em hexano?
2. Qual é a tendência na solubilidade, em água, quando os álcoois estudados contém ramificações?
3. Considerando as diferenças nas estruturas, discutir os resultados obtidos com: (a) os isômeros
C4 H10O em água, acetona e hexano, (b) etileno glicol em água, acetona e hexano e (c) sacarose
em água, acetona e hexano.
4. Após análise de todos os dados obtidos, discutir o significado de “semelhante dissolve
semelhante”.
60
Apostila de Química Geral Experimental
6 - BIBLIOGRAFIA:
Like Dissolves Like: A Classroom Demonstration and a Guide - Inquiry Experiment for Organic
Chemistry, I. Montes, C. Lai and D. Sanabria, J. Chem. Ed., 80, N°4, (abril 2003), 447 - 449.
Handbook of Chemistry and Physics, 58a ed., C-746, CRC Press, Inc., 1977 - 1978.
61
Apostila de Química Geral Experimental
1- Preparar 100mL de solução de HCl 0,1M (solução 1), partindo do HCl concentrado. Tomar o
cuidado de acertar o menisco muito bem. Não deixar os frascos de reagentes abertos ou mal tampados.
3- Padronizar a solução 2 com solução de biftalato de potássio 0,1M fornecida pelo professor. Anotar
a concentração na etiqueta do frasco.
4.1 - Transferir para um erlenmeyer (com pipeta volumétrica) 10mL da solução 1, adicionar ~10mL de
H2O destilada e 3 gotas de solução de fenolftaleína (indicador). Preparar 3 erlenmeyer da mesma
maneira.
4.2 - Transferir a solução de NaOH 0,15M para uma bureta de 25mL, tomando o cuidado de acertar o
4.3 - Desenvolver a titulação, anotando o volume de NaOH 0,15M consumido na operação. Repetir o
procedimento para os demais erlenmeyer.
4.4. Efetuar os cálculos para determinar a concentração correta da solução 1. Anotar este valor na
etiqueta do frasco que contém a solução 1.
5. - Determinar a concentração desconhecida de uma solução de HCl (solução 3), fornecida pelo
professor, após misturá-la com outra solução de HCl de concentração conhecida (solução 1).
5.1 - Misturar em um erlenmeyer, 5mL da solução 1 (já padronizada) com 5mL da solução
3(HClxM), fornecida pelo professor, com pipeta volumétrica. Preparar 3 erlenmeyer.
5.1 - Adicionar ~10mL de H2O destilada e 3 gotas do indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer.
5.2 - Preparar a bureta de 25mL, carregando-a com solução de NaOH 0,15M. Acertar bem o menisco.
5.3 - Desenvolver a titulação, anotando o volume de solução de NaOH 0,15M consumido na operação.
Repetir o procedimento para os demais erlenmeyer.
5.4 - Efetuar os cálculos para determinar a concentração da solução de HClxM (solução 3).
6. - Enxaguar todo o material utilizado, colocando-o no lugar adequado para ser lavado.
8. - Resultados obtidos:
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Apostila de Química Geral Experimental
FRAÇÕES 1 2 3 MÉDIA
Volume gasto de NaOH 0,15M
FRAÇÕES 1 2 3 MÉDIA
Volume gasto de NaOH 0,15M
FRAÇÕES 1 2 3 MÉDIA
Volume gasto de NaOH 0,15M
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Apostila de Química Geral Experimental
PROPRIEDADES FÍSICAS
1. - INTRODUÇÃO
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Apostila de Química Geral Experimental
FIGURA 1: Mostra a diminuição do Ponto de Fusão do a-naftol à medida que se adiciona naftaleno.
A - C →curva que mostra o ponto de fusão decrescente conforme aumenta a % de naftaleno.
B - C →representa o ponto de fusão do naftaleno com a-naftol como 'impureza'.
C →temperatura eutética (61,0°C), onde a composição da mistura é:
Xnaft. = 0,605 e Xa-naft. = 0,395 . (X = fração molar)
O ponto eutético (C) é a temperatura limite, abaixo da qual nenhum líquido pode existir, ou
seja, temperatura abaixo de 61°C resulta apenas na solidificação completa dos dois componentes
(solução sólida). O ponto eutético refere-se ao ponto de fusão de uma mistura eutética de duas ou
mais substâncias, ou seja, uma mistura sólido - sólido a determinada composição que se comporta
como uma substância pura e, portanto, tem ponto de fusão bem definido. Assim, o ponto de fusão
também pode ser utilizado para a identificação de substâncias, quando associado a outras técnicas.
Os termômetros mais comuns e baratos, com freqüência apresentam erros nas medidas, que
podem ser eliminados, ou pelo menos minimizados, fazendo-se a calibração desses termômetros
pela imersão completa da coluna de mercúrio no vapor ou no líquido. Como nas determinações
cotidianas a coluna toda não é circundada pelo vapor nem completamente imersa no líquido, a
parte exposta ao ambiente do laboratório, não se expande tanto quanto o bulbo de mercúrio,
originando leituras menores que a da temperatura real. O erro devido a isso é pequeno a 100ºC, mas
apreciável a temperaturas maiores, ou seja, de 3 – 5º a 200ºC e de 6 – 10 º a 250ºC.
Esse erro introduzido nas medidas devido à parte exposta da coluna de mercúrio
pode ser corrigido adicionando-se um Fator de Correção (FC)como segue:
65
Apostila de Química Geral Experimental
T2= temperatura real da parte da coluna de mercúrio exposta determinada por meio de um termômetro
auxiliar ( posicionadoao lado do termômetro a ser calibrado ) cujo bulbo deve se posicionar à
metade da haste exposta.
Valores de K para vidro normal e de borosilicato (Pyrex) estão mostrados nas TABELAS 01 e 02,
respectivamente.
Além do erro devido à parte exposta, os termômetros químicos comuns de baixo custo estão sujeitos a
erros, devido a irregularidades no diâmetro interno do tubo, e algumas vezes, às graduações da
escala que podem não ser muito precisas. É, portanto, essencial testar o termômetro em várias
temperaturas de pontos de fusão de sólidos puros ou de pontos de ebulição de líquidos puros. A curva
de calibração pode, então, ser construída a partir dos dados obtidos como segue:
1 – Temperaturas observadas são colocadas na abscissa e os fatores de correção (FC), a serem
somados ou subtraídos, são colocados na ordenada (Vogel, 1980).
2 – Temperaturas de fusão observadas, na abscissa e temperaturas de fusão corrigidas na ordenada
(Shriner 1983).
As TABELAS 03 e 04 relacionam substâncias úteis para a calibração de termômetros por
determinações de pontos de fusão e ebulição, respectivamente. É necessário enfatizar que somente
compostos da mais alta pureza podem ser empregados.
66
Apostila de Química Geral Experimental
O ponto zero é melhor determinado com uma mistura íntima de água destilada e gelo puro
feito de água destilada.
2 - OBJETIVOS
67
Apostila de Química Geral Experimental
3 - MATERIAIS E REAGENTES
Tubos capilares
Acido α-Fenilacético
Tubo de vidro para socar
Ácido Benzóico
Borrachas para prender o capilar
Acido Maleico
Vidro de relógio pequeno
Acido Salicílico
Termômetro de 250°C
Acido Succínico
Tubo de Thiele
Acido Fumárico
Óleo para banho
Acetanilida
Suporte de ferro
α-Naftol
Espátula
Garras; Fósforo
4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 – A amostra desconhecida será fornecida pelo professor; anotar o número da amostra. Colocar
aproximadamente 0,1 g da amostra em um vidro de relógio e cuidadosamente, 68ritura-la com a
espátula.
2 - Selar uma das extremidades do tubo capilar para ponto de fusão, conforme FIGURA 2.
4 - Pressionar a extremidade aberta do capilar, verticalmente, sobre a amostra, tal que uma pequena
quantidade da amostra será forçada a entrar no capilar, FIGURA 3 A e B.
5 - Inverter a posição do capilar para que a amostra caia no fundo do capilar. Bater com cuidado, o
capilar sobre uma superfície plana para que toda amostra se deposite no fundo do capilar (~1,2 mm),
FIGURA 3 C.
6 - Se no passo 4.3.2 não se conseguir depositar toda a amostra, utilizar um tubo de vidro auxiliar para
ajudá-lo a empacotar a amostra no capilar.
68
Apostila de Química Geral Experimental
7 – Prender o tubo de Thiele a um suporte e enchê-lo (até certa altura) com óleo silicone ou óleo
mineral. Introduzir no tubo de Thiele o termômetro atado ao capilar, preso a um suporte por uma
garra, conforme mostra a FIGURA 5.
69
Apostila de Química Geral Experimental
9 - Adaptar um termômetro auxiliar, ao lado do termômetro que está mergulhado no óleo, tal que o
bulbo desse termômetro auxiliar fique aproximadamente à metade da haste exposta do termômetro do
banho de óleo. O termômetro auxiliar fornecerá T2, que deverá ser lida para cada determinação de
ponto de fusão.
10 – Aquecer o braço (alça) do tubo de Thiele, vagarosamente, com a chama do bico de gás
movimentando-a ao longo do braço.
Nesse experimento serão determinadas as temperaturas de fusão das substâncias puras listadas na
TABELA 5.
70
Apostila de Química Geral Experimental
5 – DADOS E RESULTADOS
α –NAFTOL
ACETANILIDA
AC. BENZÓICO
ÁC. MALEICO
AC. SALICÍLICO
AC. SUCCÍNICO
AC. FUMÁRICO
71
Apostila de Química Geral Experimental
α – NAFTOL
ACETANILIDA
AC. BENZÓICO
AC. MALEICO
AC. SALICÍLICO
AC. SUCCÍNICO
AC. FUMÁRICO
72
Apostila de Química Geral Experimental
6 - BIBLIOGRAFIA
“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A Student's Guide to Techniques”, J. W.
Zubrick, 4a Ed., John Wiley and Sons, Inc., New York, 1997.
“Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa”, A. I. Vogel, Vol. 1, Livro Técnico Científico,
Rio de Janeiro, 1980
73
Apostila de Química Geral Experimental
1 - INTRODUÇÃO
A uma dada temperatura, a pressão do vapor de uma substância líquida em contato com seu
próprio líquido é uma quantidade constante e independente da quantidade absoluta de líquido e vapor
presentes no sistema. A pressão de vapor de um líquido aumenta com a elevação da temperatura,
como mostra a FIGURA 1 para alguns líquidos.
Quando a pressão de vapor se torna igual à pressão total exercida sobre a superfície do líquido,
este “ferve”, isto é, é vaporizado por bolhas que se formam no interior do líquido, vão para a
superfície, estouram e liberam vapor no espaço acima do líquido. Nesse instante, o líquido está em
contato com a atmosfera e tem-se o Ponto de Ebulição Normal do líquido (1atm = 760mmHg =
760torr). Variando-se a pressão externa, varia-se o ponto de ebulição. A temperatura permanece
constante durante todo o processo e se o fornecimento de calor aumenta, a velocidade de formação de
bolhas aumenta. O Ponto de Ebulição de um líquido é a temperatura na qual a pressão de vapor é igual
à pressão externa, em qualquer ponto, sobre sua superfície. A pressão externa pode ser a pressão
atmosférica ou outra.
Quando a pressão externa for maior, o ponto de ebulição do líquido será maior e quando a
pressão for menor o ponto de ebulição será menor. É, portanto, necessário especificar a pressão ao se
registrar o ponto de ebulição. Substâncias que se decompõem devem ter seus pontos de ebulição
determinados a pressão reduzida. Ex. acetilacetato de etila ferve com decomposição a 180°C/760
mmHg e ferve a 78°C/18 mmHg. A mudança do estado gasoso para
o estado líquido representa a condensação e é o inverso da ebulição, e a temperatura para essa
mudança de estado é a mesma que para a ebulição.
Como o sólido tem ponto de fusão característico, um líquido também tem um ponto de
ebulição característico: á pressão de 1atm, água pura entra em ebulição a 100°C, etanol a 78,5°C e éter
etílico a 34,6°C. A FIGURA 1 mostra as curvas da variação da pressão de vapor com a temperatura
para esses líquidos. Ex: éter etílico tem uma pressão de vapor de 422mmHg a 20°C. Se a pressão
74
Apostila de Química Geral Experimental
externa for reduzida de 760mmHg para 422mmHg o éter etílico entra em ebulição a 20°C.
TABELA 1: Variações nos P.E. provocadas por pequenas variações na pressão (até30mmHg).
Para se ter uma idéia da ordem de grandeza da variação do ponto de ebulição com a pressão,
observar a TABELA 2, onde estão listados dados referentes a três pares de líquidos pertencentes aos
grupos 1 e 2. Os dados mostram que à medida que a pressão diminui, o ponto de ebulição dos
líquidos que formam ligações de hidrogênio diminui menos que o ponto de ebulição de um líquido
que não possuem tal interações.
75
Apostila de Química Geral Experimental
A temperatura de ebulição obtida por um dos métodos descritos na literatura, deve levar em
consideração as variações de pressão atmosférica, que pode ser corrigida de acordo com a expressão:
Para a correção (°C), considerar os dados de variação de P.E. com a pressão listados na
TABELA 1, ou calcular os que não se encontram tabelados, conforme orientação da tabela. Sabendo-
se que uma variação de 10 mmHg acarreta uma certa correção (°C), que dependerá da natureza do
líquido (se é associado ou não), determinar a correção a ser utilizada para a variação de pressão do
experimento em questão e acrescentar ao valor da temperatura de ebulição obtido. Em Campo Grande,
a pressão barométrica é = 950milibar (1 milibar= 00098692atm). No caso de Campo Grande a
variação de pressão (AP) é igual a 760 - 713 = 47mmHg.
Os pontos de ebulição dos membros de uma série homóloga elevam-se à medida que se ascende na
série, conforme mostra FIGURA 2, porém o acréscimo de temperatura por grupo -CH2 não é
constante, sendo mais acentuado no início da série do que para maiores massas moleculares, TABELA
3.
76
Apostila de Química Geral Experimental
77
Apostila de Química Geral Experimental
TABELA 5: Pontos de Ebulição dos álcoois e influência das ramificações na cadeia carbônica.
4 - OBJETIVOS
3 – MATERIAIS E REAGENTES
78
Apostila de Química Geral Experimental
4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 — O professor fornecerá uma amostra de um líquido desconhecido; anotar o seu número
código.
4.2 — Prender um tubo de ensaio limpo e seco a um suporte, adicionar a ele aproximadamente 3
mL do líquido desconhecido e 2 pérolas de ebulição (cacos de porcelana). Abaixar o tubo dentro de
um béquer de 250 mL contendo 100 mL (ou o suficiente) de água e algumas pérolas de ebulição.
Ajustar a profundidade do tubo de ensaio, tal que o nível do líquido desconhecido fique abaixo do
nível da água, como mostra a FIGURA 3.
4.3 - Adaptar com segurança, o termômetro ao suporte e abaixá-lo dentro do tubo de ensaio, tal que
permaneça a 1 cm acima do nível do líquido.
4.4 - Um pedaço de papel alumínio pode ser usado para cobrir a boca do tubo de ensaio ( o sistema
não pode ser totalmente fechado).
4.5 - Aquecer a água do béquer em uma chapa de aquecimento e observar a variação de temperatura.
Conforme o líquido “ferver” a temperatura acima do líquido aumentará. Quando a temperatura
permanecer constante, anotar a temperatura, o mais próximo de 0,1 oC. Esse é oponto de ebulição
observado. Através da TABELA 6, identificar sua amostra comparando o ponto de ebulição
determinado com aqueles listados na tabela.
79
Apostila de Química Geral Experimental
5 - DADOS E RESULTADOS
6 - BIBLIOGRAFIA
“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A Student's Guide to Techniques”,
J. W. Zubrick, 4a Ed., John Wiley and Sons, Inc., New York, 1997.
“Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa”, A. I. Vogel, Vol. 1, Livro Técnico Científico, Rio de Janeiro,
1980.
“IdentificaçãoSistemática dos Compostos Orgânicos ”, R. L. Shriner, 6a Ed., Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1983.
80
Apostila de Química Geral Experimental
1- INTRDUÇÃO
TEMPERATURA (°c) 10 15 20 25 30
DENSIDADE (g/mL) 0,999700 0,999700 0,999700 0,999700 0,999700
A densidade de sólidos de forma regular pode ser determinada medindo-se suas dimensões
(comprimento x largura x altura) para cálculo do volume e pesando-se o sólido para se obter a massa
para posterior cálculo da densidade (g/cm3), respeitando as unidades convencionais.
A densidade de sólidos de forma irregular é determinada mergulhando-se o sólido num
recipiente graduado, contendo líquido (H2 O), que se deslocará numa quantidade igual ao volume do
sólido (o sólido não pode se dissolver ou reagir com a água). Pesa-se o sólido e calcula-se a sua
densidade de acordo com as normas.
A densidade como já visto, pode ser determinada pela relação massa-volume e também
através do densímetro, picnômetro, balança hidrostática, etc. Nos casos mais simples, os densímetros
são usados pois fornecem rapidamente a densidade do líquido. A densidade é determinada por
densímetros com base no fato de que se um corpo imerso em um líquido não afunda, isto é, flutua, a
profundidade de sua imersão depende da densidade do líquido. O densímetro é um tubo de vidro que
se alarga em uma de suas extremidades, em cujo final tem um bulbo cheio com pequenas esferas ou
massa especial, de tal forma que o densímetro fique na posição vertical durante as medidas. A parte
superior, estreita, do densímetro tem uma escala de divisões. Alguns densímetros possuem
81
Apostila de Química Geral Experimental
termômetros adaptados, tornando assim, possível a medida simultânea da temperatura na qual o teste
está sendo realizado, e a densidade.
Para evitar que se tenha densidades tabeladas de diferentes maneiras (o valor numérico da
densidade depende das unidades usadas para massa e volume, TABELA 2), utiliza-se a gravidade
específica, que não tem unidades.
ρ = gravidade específica
d = densidade de uma substância a __ oC
dH2O = densidade da água destilada a 4oC
Gravidade específica é usualmente determinada a 20oC ou 15oC e é expressada por dois valores de
temperatura. Por exemplo, p4 15, indica que a gravidade específica foi determinada a 15oC e a
densidade da água a 4oC foi tomada como unidade de comparação.
A gravidade específica nos diz quantas vezes a substância é mais densa do que a água. por
ex.: se a gravidade específica de uma substância é 2,00, essa substância é duas vezes mais densa que
a água, se p= 0,5 então a substância tem a metade da densidade da água. isso significa que se nós
conhecemos a densidade da água em um conjunto de unidades, pode-se obter a densidade da
substância na mesma unidade. assim:
EXEMPLOS:
1 - Metanol, um líquido combustível, que pode ser produzido a partir do carvão, tem p = 0,792. Qual
é a densidade do metanol em g/ml , lb/gal e lb/pé3.
Dados: dH2O = 1,00 g/mL = 8,34 lb/gal = 62,4 lb/pé3.
82
Apostila de Química Geral Experimental
2 - A densidade do alumínio é 2,70 g/ml. Qual é sua gravidade específica? Qual sua densidade em
lb/pé3?
2 - OBJETIVO
1.2 - Determinar a densidade de uma série de álcoois, através de densímetro e através da relação
massa/volume.
3 - MATERIAIS E REAGENTES
4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Neste experimento, serão determinadas as densidades de uma série de alcóois : C1 a C8, através de
dois métodos : relação massa-volume e densímetro.
4.1.1 - Encher uma proveta de 500 mL com o álcool a ser determinado a densidade.
4.1.2 - Introduzir o densímetro tomando o cuidado de não deixá-lo bater no fundo da proveta e/ou
encostado nas paredes da proveta.
4.1.3 - Anotar a temperatura do ambiente em que foi realizado o experimento e o valor da
densidade indicado pelo nível do líquido no densímetro.
83
Apostila de Química Geral Experimental
5 - DADOS E RESULTADOS
5.1 - Escrever as fórmulas estruturais dos álcoois utilizados.
5.2 - Completar a TABELA 3 abaixo.
5.3 - Construir um gráfico de Densidade x N° Carbonos na Cadeia, para as cadeias lineares.
5.4 - Anotar a temperatura ambiente.
Densidade Literatura = d4 20
6 - BIBLIOGRAFIA
“Chemistry - The Study of Matter and its Changes”, J. E. Brady and J. R. Holum, John Wiley
and Sons, Inc., New York, 1993.
84
Apostila de Química Geral Experimental
1 - INTRODUÇÃO
A Tabela Periódica mostra que existe mais de uma centena de elementos químicos que
combinados dão origem a milhões de compostos conhecidos, alguns isolados de fontes naturais,
outros sintetizados no laboratório. A combinação de reagentes (compostos) no meio ambiente ou no
laboratório, envolve reações químicas, que é um processo onde reagentes (ou materiais de partida) são
convertidos a produtos. Os novos compostos tem propriedades e características diferentes dos
materiais de partida.
Assim, reações químicas são transformações de umas substâncias em outras que ocorrem
através da redistribuição dos átomos.
As reações químicas são representadas por igualdades chamadas de equações químicas, que
são formas abreviadas de descrever as transformações químicas e as condições em que ocorrem. A
equação química possui dois membros: no primeiro membro da equação são colocadas as fórmulas
das substâncias ou elementos reagentes e no segundo membro da equação as fórmulas das substâncias
ou elementos produzidos (produtos) na reação entre os reagentes. Uma seta colocada entre os dois
membros da equação indica se a reação é irreversível ( ) e duas setas opostas para indicar que a
reação é reversível ( ). A seta dupla indica também que o sistema encontra-se em um estado de
equilíbrio, ou seja, as concentrações de reagentes e produtos permanecem constantes sob determinada
condição de temperatura e/ou pressão.
As equações químicas representam as reações químicas da maneira mais próxima possível da
realidade, portanto, devem conter informações como variações de energia, meio em que se realizam,
catalisadores etc. As reações químicas podem ser classificadas basicamente de quatro maneiras:
Combinação, Decomposição, Simples Troca (ou Substituição) ou Dupla Troca (ou Metatéticas).
Cada um dos casos pode ainda ter uma subclassificação, que são as reações de Oxidação - Redução
(ou de transferência de elétrons), Combustão, Endotérmicas ou Exotérmicas (reações que absorvem
ou liberam calor, respectivamente), Ácido - Base, Formação de Gás, Precipitação e reações Rápidas
(ou instantâneas) ou Lentas.
(a) 2H2 O(i) → 2H2(g) + O2(g) eletrólise da água (óxi-redução, formação de gás)
85
Apostila de Química Geral Experimental
O metal mais ativo (mais no topo da tabela) é capaz de deslocar um metal menos ativo (mais
em baixo na tabela) do seu sal. Assim Al(s) desloca Cu(s) da solução aquosa de CuCl2 , mas Cu(s) não
desloca Al(s) de uma solução aquosa de AlCl3. Ex:
Hidrogênio molecular pode ser deslocado da água por um metal muito ativo. Metais alcalinos
são particularmente reativos com água e a reação de sódio com água é tão exotérmica que pode
incendiar o H2 (g) liberado.
Metais ativos, aqueles acima do H2 na série, são capazes de deslocar H2 de ácidos minerais
aquosos, tais como HCl e H2 SO4 , mas cobre não.
Esse tipo de reação geralmente envolve íons que são formados ou por dissociação de
compostos iônicos ou por ionização de compostos moleculares. Ex:
86
Apostila de Química Geral Experimental
Em todas essas classes de reações, muitas vezes é possível saber se uma reação química ocorreu
ou não, pela simples análise qualitativa do sistema reacional, atravésda observação da liberação de gás,
mudança de cor, formação de precipitado ou transferência de energia. Para acompanhar o progresso de
uma reação, uma seqüência de observações e equações devem ser escritas. Por ex:, a reação entre
nitrato de prata e cloreto de sódio.
AgNO + NaCl →
II. Equação molecular balanceada: escrever as fórmulas dos produtos, completando a equação.
III. Fórmulas dos reagentes em solução: as fórmulas dos sais são escritas de acordo com sua
solubilidade ou não. Ambos, nitrato de prata e cloreto de sódio, são solúveis em água e os cátions e
ânions dos dois sais se tornam espécies hidratadas em solução.
IV. Evidência de reação: formação de precipitado, liberação de gás, liberação ou absorção de calor,
mudança de cor e variação do pH do meio reacional. No sistema em questão, forma-se um precipitado
branco de cloreto de prata, que pode ser previsto usando a TABELA 2, que se encontra após o item 5
(Dados e Resultados).
V. Fórmulas dos produtos em solução: são escritas conforme aparecem na solução após a mistura.
→ AgCl(s) + Na+ (aq) +NO3 - (aq)
VI. Equação iônica: os reagentes e produtos são colocados numa equação iônica balanceada.
Ag+ (aq) + NO3- (aq) + Na+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl(s) + Na+ (aq)+ NO3- (aq)
VII. Equação iônica líquida, ou final, inclui somente os íons responsáveis pela observação da reação.
Os íons presentes, mas não envolvidos diretamente na reação observada, são considerados íons
expectadores e não aparecem na equação final.
2 - OBJETIVOS
87
Apostila de Química Geral Experimental
3 - MATERIAIS E REAGENTES
4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 - Colocar, em dois vidros pequenos, cerca de 2 - 3mL de ácido clorídrico concentrado e hidróxido
de amônio concentrado, respectivamente. Depositar os vidros dentro de um béquer de 500mL e
tampar com um vidro de relógio deixando em repouso na capela, durante a aula, para observação.
As demais reações serão realizadas em tubos de ensaio, como segue.
4.2 - Ácido clorídrico diluído + solução de nitrato de prata gota a gota. Filtre a mistura e exponha
resíduo obtido à luz por algum tempo. Observar o que ocorre.
Para as reações dos itens 4.3 a 4.7 usar 2mL (-40 gotas) das soluções e gotejar a outra solução,
observando o que ocorre.
4.3 - Solução de sulfato de cobre +solução de hidróxido de sódio gota a gota.
4.4 - Solução de nitrato de chumbo + solução de sulfato de sódio.
4.5 - Solução de nitrato de chumbo + solução de iodeto de potássio. Aqueça com cuidado.
4.6 - Solução de nitrato de chumbo + solução de ácido clorídrico diluído
4.7 - 2mL de ácido clorídrico 4M + 2mL de hidróxido de sódio 4M.
4.8 - Coloque em um tubo de ensaio um pouco de óxido de cálcio (cal viva) e adicione água.Agite e
espere decantar. Adicione duas gotas de fenolftaleína sobre o sobrenadante. Observe.
88
Apostila de Química Geral Experimental
4.9 - Com auxílio de uma pinça metálica, queime um pedaço de magnésio metálico na chama do bico
de gás e coloque o resíduo formado no tubo de ensaio. Adicione aproximadamente 2mL de água
sobre o resíduo branco, agite e coloque algumas gotas de fenolftaleína. CUIDADO! AO
QUEIMAR O Mg VOCÊ DEVE EVITAR OLHAR DIRETAMENTE PARA A CHAMA
BRILHANTE.
4.10 - - Coloque em um tubo de ensaio um pedaço de zinco metálico e adicione ácido clorídrico 4M
suficiente para cobrir o pedaço de zinco.
4.11 - Coloque em um tubo de ensaio um fio de cobre bem fino, enrolado em espiral, e cubra-o com
solução de nitrato de prata. Deixe em repouso durante a aula, observando o que ocorre.
4.12 - Coloque em um tubo de ensaio limpo e seco, um pouco de bicarbonato de sódio sólido
(ponta de espátula) e adicione gotas de ácido clorídrico 4M. Observe.
5 - DADOS E RESULTADOS
N° DA REAGENTES UTILIZADOS
REAÇÃO PRODUTO(S) OBSERVADO(S)
SOLUÇÃO 1 SOLUÇÃO 2
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
89
Apostila de Química Geral Experimental
4.10
4.11
4.12
4.13
4.14
6 - BIBLIOGRAFIA
“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
“Laboratory Manual for Principles of General Chemistry”, J. A. Beran, 5a Ed., John Wiley and
Sons, Inc., 1994.
90
Apostila de Química Geral Experimental
1 - INTRODUÇÃO
2 – OBJETIVO
3 - MATERIAL E REAGENTES
91
Apostila de Química Geral Experimental
4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 - Coloque em tubos de ensaio separados 10 gotas das soluções de: nitrato de cálcio, nitrato de
bário, nitrato de estrôncio, nitrato de chumbo, nitrato de manganês, nitrato de prata, nitrato de cobalto.
Acrescente a cada tubo gotas da solução de carbonato de amônio 0,5 M.
4.2 - Coloque em tubos de ensaio separados, 10 gotas das soluções de nitrato de prata e de nitrato de
chumbo. Acrescente a cada tubo gotas da solução de HCl 0,1 M
4.3 - Coloque em tubos de ensaio separados 10 gotas da solução de cloreto de ferro III e de nitrato de
cobalto. Acrescente 2 a 3 gotas da solução de tiocianato de amônio. Caso não apareça a cor azul
característico do complexo de tiocianato com cobalto, acrescente cristais de tiocianato de amônio.
Para melhor visualização da cor do complexo de tiocianato com cobalto, coloque algumas gotas de
álcool amílico, agite e observe.
Num outro tubo coloque 5 gotas de solução de cloreto de ferro III e 05 gotas de nitrato de cobalto.
Acrescente alguns cristais de tiocianato de amônio e a seguir gotas de álcool amílico. Para verificar a
presença de Co2+ na presença de Fe3+ acrescente ao tubo fluoreto de sódio sólido. Agite e observe.
4.4 - Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de amido e acrescente 2 ou 3 gotas de solução
de iodo. Agite e observe. Aqueça o tubo cuidadosamente até o desaparecimento da cor azul. Resfrie o
tubo e observe.
4.5 - Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de amônio e acrescente gotas de
solução de hidróxido de sódio. Aqueça o tubo com cuidado e aproxime da boca do tubo de ensaio um
pedaço de papel de tornassol rosa umedecido com água.
4.6 - Coloque 10 gotas de solução de cloreto de magnésio em um tubo de ensaio, acrescente gotas de
solução de ácido clorídrico diluído, solução de fosfato de amônio e a seguir solução de hidróxido de
amônio, pouco a pouco, até o meio tornar-se alcalino. Haverá formação de precipitado branco
cristalino indicando a presença de ions magnésio. O precipitado quando observado ao microscópio,
apresenta forma cristalina característica.
4.7 - Coloque 3 gotas de solução de cloreto de sódio em um tubo de ensaio e acrescente 5 ou 6 gotas de
solução de acetato de magnésio e uranila. Agite a mistura. A formação de um precipitado amarelo
cristalino indica a presença de íons sódio. A adição de álcool acelera a precipitação. Observe as
formas cristalinas ao microscópio.
4.8 - Coloque 10 gotas de solução de nitrato de níquel em um tubo de ensaio e adicione gotas de
solução alcoólica de dimetilglioxima e a seguir gotas de solução diluída de hidróxido de amônio ou de
acetato de sódio.
4.9 - Coloque 10 gotas de solução de nitrato de alumínio em um tubo de ensaio e adicione solução
diluída de hidróxido de amônio até a formação do precipitado de hidróxido de alumínio. Filtre e
adicione sobre o precipitado gotas de solução de alizarina sobre o precipitado. Ocorre a formação do
alizarinato de alumínio caracterizado pela formação de laca vermelha.
4.10 - Coloque uma gota de solução de nitrato de manganês sobre um vidro de relógio, adicione gotas
(1 ou 2) de ácido nítrico concentrado e uma pequena quantidade de bismutato de sódio. O
aparecimento de coloração púrpura indica a presença de ácido permangânico.
92
Apostila de Química Geral Experimental
5 - RESULTADOS
Ca2+ (NH4)2CO3
Ba2+ (NH4)2CO3
Sr2+ (NH4)2CO3
Pb2+ (NH4)2CO3
Mn2+ (NH4)2CO3
Co2+ (NH4)2CO3
Ag+ (NH4)2CO3
Amido Iodo
Fe3+ NH4SCN
Co2+ NH4SCN
93
Apostila de Química Geral Experimental
Ni2+ dimetilglioxima
7 - BIBLIOGRAFIA
“ Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis” , A. I. VOGEL, Ed. Longman, 4aEd.
Hong Kong, 1953.
94
Apostila de Química Geral Experimental
1 - INTRODUÇÃO
95
Apostila de Química Geral Experimental
2. - OBJETIVO
- Determinar a sensibilidade e a diluição limite de uma reação do íon Fe3+ com o íon SCN-, que
forma como produto um complexo de cor vermelha intensa
3. -MATERIAIS E REAGENTES
4. - PARTE EXPERIMENTAL
4.2 - Retire 1mL da solução B para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água (tubo 1).
4.3 - Retire 1mL da solução do tubo 1 e acrescente 1mL de água (tubo 2).
4.4 - Repita o mesmo procedimento até obter o tubo 8, do qual deve ser retirado 1mL da solução para
outro tubo de ensaio, que poderá ser utilizado caso seja verificada a necessidade de se prosseguir com
a diluição.
4.5 - Coloque uma gota da solução obtida em cada tubo para uma placa de toque e adicione 1gota de
solução de NH4SCN. Observe e anote os resultados.
4.6 - Adicione 1gota de álcool amílico. Observe e anote os resultados.
5. - DADOS E RESULTADOS
96
Apostila de Química Geral Experimental
6. - BIBLIOGRAFIA
97
Apostila de Química Geral Experimental
1. - INTRODUÇÃO
Alguns sais anidros são capazes de se tornarem hidratados pela exposição à umidade
ambiente. Esses sais são chamados de higroscópicos e podem ser usados na química como agentes
secantes. Alguns sais são tão bom secantes e são capazes de absorver tanto a umidade do ambiente
que eles são capazes de se dissolverem! Cloreto de Cálcio é um exemplo desse sal que é chamado de
deliqüescente.Como muitos hidratos contém água em quantidade estequiométrica, é possível
determinar a razão molar de H2O para sal, como também a % de água no hidrato:
2 - OBJETIVOS
3 - MATERIAIS E REAGENTES
98
Apostila de Química Geral Experimental
4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1.1 - Com uma espátula, transferir uma pequena quantidade de CaCl2 anidro para um vidro de
relógio.
4.1.2 - Deixar o vidro de relógio em repouso por um tempo, enquanto se trabalha com a determinação
da composição do hidrato item 4.2.
4.2.2 - Pesar o mesmo tubo com aproximadamente 1,5g do hidrato previamente pulverizado. Anotar o
peso.
4.2.3 - Aquecer o tubo suavemente por 5 minutos tomando o cuidado para que vapor d’água não se
condense nas paredes do tubo.
4.2.4 - Aumentar a chama e continuar o aquecimento por mais 15 minutos. Deve-se evitar o
aquecimento muito intenso e o desprendimento de fumaça.
4.2.5 - Desligar a chama, cobrir o tubo com papel alumínio e deixa-lo esfriar à temperatura ambiente
apoiado em um suporte adequado.
4.2.9 - Observar os dois valores obtidos de m4 e m5. Se estes valores coincidem ou apresentam uma
diferença mínima (0,01), pode-se encerrar o aquecimento e passar para os cálculos. Caso contrário,
repetir o aquecimento e pesagem.
99
Apostila de Química Geral Experimental
5 - DADOS E RESULTADOS
6 - BIBLIOGRAFIA
“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and
J. Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
100
Apostila de Química Geral Experimental
1 – INTRODUÇÃO
No estudo das reações químicas, dois fatores devem ser considerados: a espontaneidade do
processo (estudo termodinâmico) e a velocidade da reação (estudo cinético).
A cinética química estuda as reações do ponto de vista da velocidade com que essas reações
se processam, dos fatores que afetam essa velocidade e do mecanismo pelo qual elas ocorrem.
As velocidades das reações químicas são determinadas através de leis empíricas, chamadas
leis de velocidades, deduzidas a partir do efeito da concentração dos reagentes e produtos na
velocidade da reação.
As velocidades das reações dependem também de outros fatores como, por exemplo, pressão,
temperatura e catalisadores. O efeito da temperatura é particularmente importante, pois permite
conclusões a respeito de fatores energéticos envolvidos na reação.
A velocidade de uma reação não depende apenas dos estados inicial e final do sistema (como
é o caso, por exemplo, da variação de entalpia), mas, de cada etapa intermediária pela qual o sistema
alcança o estado final. Um estudo cinético da reação permite perceber quais as etapas envolvidas,
esclarecendo-se assim o “mecanismo” pelo qual a reação se processa.
Considere a reação: A + B → C, e que [A], [B] e [C] sejam as concentrações instantâneas dos
componentes A, B e C. A velocidade da reação é a velocidade da formação do produto (C) ou a
velocidade de consumo de um dos reagentes (A ou B).
101
Apostila de Química Geral Experimental
[N2O5] tem expoente 1 e isto significa que a reação é de primeira ordem em relação ao N2O5, ou seja,
se a concentração do N2O5 for duplicada a velocidade da reação também duplica, ou se a concentração
N2O5 for ¼ % do valor inicial, a velocidade será ¼ % da velocidade inicial.
A reação é de segunda ordem em relação ao NO, de primeira ordem em relação ao Cl2 e de terceira
ordem global. Os dados experimentais mostram que se [Cl2] for mantida constante e a [NO] for
duplicada, a velocidade da reação aumenta quatro vezes.
102
Apostila de Química Geral Experimental
Com os dados de concentração e tempo, constrói-se gráficos para obtenção de uma reta que
mostrará a ordem da reação. A reta será obtida quando:
⇒ [A]t vs t for um processo de ordem zero.
⇒ ln[A]t vs t for um processo de primeira ordem.
⇒ 1/[A]t vs t for um processo de segunda ordem.
Expressões mais complexas para equações de velocidade como v = k[A1][A2] ou v = k[A1]2 [A2]
não dão linhas retas nos gráficos ln[A] ou 1/[A] contra o tempo. Nestes casos é necessário usar
outros procedimentos. De maneira resumida temos:
103
Apostila de Química Geral Experimental
2 – OBJETIVO
3 – MATERIAL UTILIZADO
4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1.3 – Subtrair a massa do suporte da massa do conjunto para se obter a massa da vela.
4.1.4-
Acender a vela e deixar queimar por um minuto. Apagar a vela, pesar o conjunto e subtrair a
massa do suporte.
Pode-se fazer uma analogia, comparando essa técnica de coleta de dados ao método de tomar
alíquotas de uma reação em andamento.
DADOS COLETADOS
104
Apostila de Química Geral Experimental
4.2.1 – Colocar as 100 moedas recebidas do professor em um recipiente, todas viradas para o
mesmo lado, por ex. “cara”.
4.2.2 – Agitar o recipiente vigorosamente e despejar as moedas sobre uma mesa ou bancada de
laboratório.
4.2.3 – Separar as modas que caíram com a face “cara” para cima e descartar as demais.
Cada jogada será considerada como uma unidade de tempo (desconsiderar o tempo real entre as
jogadas).
ATENÇÃO: Apesar dessas experiências não apresentarem perigo, deve-se ter cautela ao
acender a vela e jogar as moedas.
5 – DADOS E RESULTADOS
105
Apostila de Química Geral Experimental
0 12
1 13
2 14
3 15
4 16
5 17
6 18
7 19
8 20
9 21
10 22
11 23
N° DE “CARAS”
ln [N° DE
[N° DE “CARAS”]-
1
106
Apostila de Química Geral Experimental
3.1.14- pH E TAMPÕES
1 - INTRODUÇÃO
Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos (ácidos) ou agentes
domésticos de limpeza, como a amônia (bases). Ácidos são compostos que podem doar prótons, (H+),
e bases são compostos que podem aceitar prótons. Essa classificação foi proposta simultaneamente
por Johannes Bronsted e Thomas Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Bronsted-Lowry.
Quando HCl reage com água ,
HCl é um ácido (doa H+) e H2O é uma base (aceita H+) tornando-se H3O+.
Na reação inversa (da direita para a esquerda) o H3O+ é um ácido e Cl- é uma base. Como a sete
indica, o equilíbrio está deslocado para a direita, e no caso do HCl significa que de cada 1000
moléculas de HCl dissolvidas em H2O, 990 são convertidas a Cl- e somente 10 permanecem na forma
não ionizada, HCl, no equilibrio. H3O+ (íon hidrônio) também é um ácido, contudo não fornece íons
H+ para a base Cl-. Os ácidos e as bases podem ter forças diferentes, no caso, o HCl é um ácido mais
forte que H3O+ e a água é uma base mais forte que Cl-.
Na teoria de Bronsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido-base conjugado.
Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a base conjugada Cl-. Similarmente, H2O
é uma base e após aceitar H+, torna-se o ácido conjugado, H3O+.
Alguns ácidos podem doar apenas um próton; são os ácidos monopróticos. Exemplo: HCl,
HNO3, HCOOH, CH3COOH, HCN, etc. Outros ácidos doam dois ou três prótons; são os ácidos
dipróticos ou tripróticos. Exemplo : H2SO4, H2CO3, H3PO4, etc.
Na teoria de Bronsted-Lowry, todo ácido é considerado monoprótico, sendo que, um ácido
diprótico, por exemplo, ácido carbônico, doa seus prótons em duasetapas distintas:
Assim, HCO3 − é uma base conjugada na etapa 1 e um ácido na etapa 2. Um composto que pode atuar
como ácido ou base é chamado de anfotero. Exemplo: a água atua como ácido ou como base, portanto
é também um composto anfótero.
Na água pura, o equilíbrioestá deslocado para a esquerda porque poucas moléculas de água estão
107
Apostila de Química Geral Experimental
ionizadas, ou seja, somente 1 x 10-7 mols de H3O+ e 1 x 10-7 mols de OH- são encontrados em 1 litro
de água. A constante de dissociação para a auto-ionização da água é:
O valor do produto iônico da água se aplica não somente à água pura, mas a qualquer solução aquosa.
Isso é muito conveniente porque se se conhece a concentração de H3O+, automaticamente se conhece
a concentração de OH- e vice-versa. Por exemplo, se numa solução de HCl 0,01 M, HCl se dissocia
completamente, [ H3O+] = 1 x 10-2, então [OH-] será :
Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P. L. Sorensen introduziu a escala
pH.
pH = - log [H3O+]
Como a água é um composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Para solução de HCl 0,01
M, [H3O+] = 1 x 10-2, portanto pH = 2. A escala de pH mostra que :
O pH de uma solução pode serconvenientemente medido por aparelhos chamados pHmetros, bastando
introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a ser analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma
solução também pode ser obtido, de uma maneira menos precisa, usando o papel indicador de pH. O
papel indicador é impregnado com compostos orgânicos que mudam sua cor conforme o pH varia. A
cor mostrada pelo papel indicador é então comparada com uma escala de cores fornecida pelo
fabricante, conforme FIGURA 1 e 2.
108
Apostila de Química Geral Experimental
Há certas soluções que resistem a variações no pH quando se adiciona a elas ácidos ou bases. Tais
sistemas são chamados de tampões. Uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada forma
geralmente um bom sistema tampão. Por exemplo, o ácido carbônico, H2CO3, o mais importante
tampão no sangue para manter o pH próximo de 7,4. Os tampões resistem a grandes variações de pH
porque o princípio de Le Chatelier governa as condições de equilíbrio. No sistema tampão ácido
carbônico (H2CO3)/bicarbonato (HCO3-), ácido fraco / base conjugada
qualquer adição de um ácido, H3O+, deslocará o equilíbrio para a esquerda, reduzindo a concentração
de íon H3O+ ao nível inicial com muito pequena variação no pH. Se uma base, OH-, é adicionada ao
sistema tampão, ela reagirá com H3O+ do tampão e o equilíbrio será deslocado para a direita para
repor os íons H3O+ que reagiram. Os tampões estabilizam uma solução a um certo pH e isto depende
da natureza do tampão e de sua concentração. Por exemplo, o sistema H2CO3 / HCO3- tem pH = 6,37
quando os dois reagentes estão em concentração equimolar. Uma mudança na concentração do ácido
carbônico em relação a sua base conjugada pode deslocar o pH do tampão. A equação de Henderson-
Hasselbalch fornece o relacionamento entre pH e concentração.
109
Apostila de Química Geral Experimental
Quando as condições são equimolares [Ha] = [A-] , o segundo termo da equação de Hendersson-
Hasselbalch se torna igual a zero e o pH = pKa. Se a concentração de bicarbonato, [HCO3-], é 10 vezes
maior que a do ácido carbônico [H2CO3], [A-] / [HA] = 10, então log 10 = 1 e o pH do tampão será:
Isto é o que acontece no sistema sanguíneo, onde a concentração de HCO3- é dez vezes maior que a de
H2CO3 e o pH se mantêm a 7,4. Qualquer variação grande no pH do sangue pode ser fatal (acidose ou
alcalose). Outros sistemas tampão funcionam da mesma maneira, por exemplo, o segundo sistema
tampão do corpo humano que é:
O pKa desse sistema tampão é 7,21 e ele necessita uma razão molar 1,6/1,0 de [HPO42-] / [H2PO4-]
para manter o pH do sangue igual a 7,4.
2 - OBJETIVOS
3 - EQUIPAMENTOS E REAGENTES
110
Apostila de Química Geral Experimental
4 - PROCEDIMENTO
a) Colocar uma gota de HCl 0,1M na placa de toque e mergulhar o papel indicador universal de pH.
Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores abaixo. Anotar o pH.
b) Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1M ; acetato de sódio 0,1 M ; bicarbonato de
sódio 0,1M; amônia 0,1M e NaOH 0,1M. Usar para cada solução, uma depressão da placa de toque.
Anotar os valores de pH.
d) Preparar quatro sistemas tampão em quatro béqueres de 50mL previamente limpos e secos, como a
seguir:
e) Medir
f) Dividir cada um dos tampões (a - d) em duas partes de 5mL, em tubos de ensaio de 15mL
rotulando os mesmos. Adicionar 0,5mL de HCl 0,1M à primeira parte do tampão a, agitar, medir
o pH com papel indicador e anotar o valor do pH. Adicionar 0,5mL de NaOH 0,1M à segunda
parte do tampão a, agitar, medir o pH e anotar o valor do pH.
5 - DADOS E RESULTADOS
111
Apostila de Química Geral Experimental
6 - BIBLIOGRAFIA
“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J. Landsberg and J.
Lee, 2a Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
112
3.1.14 – DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO NA ÁGUA
Cloro, na forma de íons cloreto (Cl −) é o ânion mais abundante na água e água de descarte (residual).
Na água potável, o sabor salgado atribuído ao cloreto, é variável e depende da concentração e da
composição química da água. Algumas águas contendo 250mg Cl−/L podem ter o sabor do Cl−
detectado se o cátion é o sódio. O típico sabor salgado pode estar ausente em águas contendo
∼1000mg Cl−/L se os cátions predominantes são cálcio e/ou magnésio. A concentração de cloretos é
maior em águas de esgoto (residuais ou de descarte) do que na água natural. Ao longo da costa
marítma, cloretos podem estar presentes em concentrações mais elevadas por causa de respingos de
água salgada no sistema de esgoto.Essa concentração também pode ser aumentada devido aos
processos industriais. Uma alta concentração decloretos pode prejudicar encanamentos e
estruturas,como também o crescimento das plantas. Há vários métodos para a determinação de íons
cloreto, mas será estabelecido aquí, o método argentométrico.
Método Argentométrico: consiste da titulação de íons cloreto (Cl−) com solução de nitrato de prata.
Para a determinação do ponto final utiliza-se dicromato de potássio em meio neutro ou fracamente
alcalino (pH = 6,5 – 9). Nesse procedimento precipita primeiro cloreto de prata, quantitativamente,
antes que o cromato de prata (vermelho) seja formado. Os processos de precipitação mais importantes
na análise titulométrica utilizam nitrato de prata como reagente.
No caso presente, forma-se um precipitado colorido (Método de Mohr) devido a presença de cromato
de potássio (indicador). No ponto final, osíons cromato combinam-se com os íons prata para formar
cromato de prata vermelho, pouco solúvel.
A reação I representa a titulação dos íons Cl- pelos íons Ag+, isto é, a determinação da quantidade
de cloretos na água.
A reação II representa o término da titulação, isto é, quando todo Cl- foi consumido e os íons
CrO4-2 reagem com os íons Ag+ em excesso no sistema reacional produzindo um precipitado de
cor vermelho tijolo, Ag2CrO4 , indicando o fim da titulação.
Este é um caso de precipitação fracionada, sendo os dois sais pouco solúveis: o cloreto de
prata com KS = 1,2x10-10 e o cromato de prata com KS = 1,7x10-12. O AgCl é o sal menos solúvel e
será precipitado em primeiro lugar.
Substâncias em quantidades normalmente encontradas na água potável não interfere no
processo. Íons Br-, I- e CN- , aparecem como equivalente a concentração de Cl-. Íons sulfeto,
tiossulfato e sulfito, interferem, mas podem ser removidos por tratamento com peróxido de
hidrogênio. Íons ferro em excesso de 10mg/L interfere, mascarando o ponto final.
113
1 - MATERIAIS E REAGENTES
2 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1- Preparar uma solução de nitrato de prata (mol = 169,8g) 0,1 mol/L, dissolvendo 8,5g do sal em
500mL de água num balão volumétrico.
2.2 – Preparar uma solução de cloreto de sódio 0,1M (para padronizar o AgNO3) dissolvendo 2,92g
do sal em 500mL de água num balão volumétrico.
2.3 – Preparar uma solução de cromato de potássio (mol = 194g) 0,25mol/L, indicador, dissolvendo
5,0g do sal em 100mL de água num balão volumétrico.
II. Carregar uma bureta de 25mL com a solução de AgNO3 , acertando o menisco.
III. Adicionar a solução de AgNO3 lentamente (gota a gota), agitando a solução de NaCl com
bastão de vidro até que a cor vermelha formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais
lentamente; isto é uma indicação de que a maior parte do cloreto está precipitado. Continuar a
adição gota a gota, até que ocorra uma mudança de cor fraca, mas distinta. Esta cor castanho-
avermelhada fraca deverá persistir após uma agitação forte. Repetir a titulação com outras duas
amostras iguais à primeira. As titulações devem concordar dentro de 0,1mL.
2.6 – Determinar a concentração de íons cloreto na amostra procedendo como nos 114tens 2.4.1 a
2.4.3. Ajustar o pH = 7 a 10 se necessário, pela adição de H2SO4 ou NaOH. Anotar os volumes gastos
de solução de AgNO3 para os cálculos de concentração de íons Cl-.
2.7 - Calcular a concentração de íons cloreto na amostra fornecida pelo professor em mg/L como
segue:
114
3 - DADOS E RESULTADOS
3.1 - Volume de solução de AgNO3 0,1 mol/L gasto na sua padronização, utilizando solução
padrão de NaCl 0,1 mol/L.
3.3 - Volume de solução de AgNO3 0,1M gasto na determinação de íons cloreto na amostra
fornecida pelo professor.
4 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
“Standard Methods for Examination of Water and Wastewater” ,18a edição, publicado por
American Public Health Association, Washington, DC, 1992.
115
ANEXOS
116
117
118
119
120
121
122
123