CURSO DE GRADUAÇÃO BACHAREL EM FARMÁCIA

APOSTILA DE PRÁTICAS DE LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUALITATIVA

Organização: Prof. Rosana Candida Macedo

Coordenadora do Curso de Farmácia: Janaína Dória Líbano Soares

Diretor Geral: José Airton Monteiro

Diretora Adjunta de Desenvolvimento de Ensino (DADE): Lúcia de Macedo Silva Reis

Bacharel em Farmácia Apostila de Práticas de Análise Qualitativa PREFÁCIO
Disciplina: Análise Qualitativa Código: QIA020 Período: 4° período Carga horária semestral: 81 horas Carga horária semanal: 6 horas N° de Créditos: 06 Pré-requisito: Química Geral V - QIB029

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SUMÁRIO 1 1.1 1.1.1 1.1.2 1.1.3 1.2 1.2.1 1.2.2 1.3 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO CONDUTA NO LABORATÓRIO Pré-Laboratório Durante o Experimento Pós-Laboratório

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05 05 05 05 05 06 06 07

INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA Medidas de Segurança Relativas a Operações Específicas Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO

08 09 10 10 10 11 12 13 14 16 16 18 19 21 22 22 23

1.3.1 1.4 1.4.1 1.4.2 1.4.3

Classificação dos Recipientes RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCÊNDIO Riscos mais comuns Riscos químicos Classificação dos agentes químicos, seus graus de riscos e cuidados

1.4.3.1 Códigos de riscos (R) 1.4.3.2 Códigos de cuidados (S) 1.4.4 1.4.5 Acidentes mais comuns em laboratórios e primeiros socorros Extintores de incêndio

1.4.5.1 Tipos de extintores de incêndio 1.4.5.2 Como utilizar os extintores de incêndio 1.4.5.3 Onde utilizar os agentes extintores 2. 3. 3.1 3.2 3.2.1 A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO ROTEIROS CONSIDERAÇÕES INICIAIS AULA 1: CÁTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb2+,Hg22+) Marcha para separação dos cátions do Grupo I após precipitação com o reagente de grupo 3.2.2 3.2.3 Reações de caracterização dos cátions do grupo I Perguntas

23 23 24

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3.3 3.3.1

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AULA 2: CÁTIONS DO GRUPO IIA (Hg2+, Cu2+,Cd2+, Bi3+) Marcha para separação dos cátions do Grupo IIA após precipitação com o reagente de grupo

25 25 26
3+ 3+ 3+

3.3.2 3.3.3 3.4 3.4.1

Reações de caracterização dos cátions do grupo IIA Perguntas AULA 3: CÁTIONS DO GRUPO IIIA (Fe , Al e Cr ) Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIA após precipitação com o reagente de grupo

27

27 27 28
2+ 2+ 2+ 2+

3.4.2 3.4.3 3.5 3.5.1

Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIA Perguntas AULA 4: CÁTIONS DO GRUPO IIIB (Zn , Mn , Ni e Co ) Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação com o reagente de grupo

29

29 29 30 31

3.5.2 3.5.3 3.6 3.6.1

Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIB Perguntas AULA 5: CÁTIONS DO GRUPO IV (Ba2+, Sr2+ e Ca2+) Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação com o reagente de grupo

31 32 32 33 33 34 35 35 37 38 39 39 40 41 42

3.6.2 3.6.3 3.7 3.7.1 3.8 3.9 3.9.1 3.9.2 3.9.3 3.9.4 3.9.5 3.9.6 3.10 4.

Reações de caracterização dos cátions do grupo IV Perguntas AULA 6: CÁTIONS DO GRUPO V (Mg2+, Na+, K+ e NH4+) Reações de caracterização dos cátions do grupo V AULA 7: MARCHA GERAL PARA ANÁLISE DE CÁTIONS AULA 8: ANÁLISE DE ANIONS Classificação em grupos Testes Redox Caracterização dos ânions do Grupo I: Caracterização dos ânions do Grupo II: Caracterização dos ânions do Grupo III: Caracterização dos ânions do Grupo IV: AULA 9: MARCHA PARA ANÁLISE DE SAL INORGÂNICO BIBLIOGRAFIA

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SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO

1.1

CONDUTA NO LABORATÓRIO

Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos. O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. 1.1.1 Pré-Laboratório Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? É importante que na etapa pré laboratorial sejam tomados alguns cuidados como: 1. 2. Estudar os conceitos teóricos envolvidos, ler com atenção o roteiro da prática e tirar todas as dúvidas; Obter as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes que serão utilizados. *Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.

1.1.2 Durante o Experimento Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. 1.1.3 Pós-Laboratório 1. 2. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza; Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás.

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Após a organização da bancada vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado. 1.2 INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a manutenção; Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações elétricas devem ser à prova de explosão; Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível; Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em área livre bem ventilada e sinalizada; Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e que sejam resistentes ao ataque de produtos químicos; Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos; Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa ventilação, livre do Sol e bem sinalizado; Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório. Este também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado. Para se prevenir e contornar situações de emergência, devem ser previstas instalações como: Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme, ventilação geral diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas); Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado); Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas). 1.2.1 Medidas de Segurança Relativas a Operações Específicas Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos; Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los; Os rótulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência, providenciar a proteção com parafina ou película plástica; Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever ser feita dentro da capela; Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes;

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Não se devem pipetar líquidos com a boca. Use a pêra de borracha; Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão; Nunca despejar água em cima de um ácido concentrado; Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; Não aquecer nada em frascos volumétricos; Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico; Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos. Não use livros, lápis ou caixas de fósforos, como suportes; Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para lavagem; Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas; Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação; Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes. 1.2.2 Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas. O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada indivíduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor. Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc. Planeje o trabalho a ser realizado; Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos; Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. É terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios; Não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações; Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o devidamente; Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos. Tome as seguintes providências:

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Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor.

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Verifique e corrija a causa do problema. Não utilize materiais de vidro quando trincados. Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata de vidro"; Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em frascos fechados. Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou invólucros apropriados. Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos serviços a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer uma inspeção prévia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que possível, uma tela de amianto. Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistência dos mesmos. 1.3 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO

Resíduos químicos perigosos são aqueles que podem provocar danos à saúde ou ao meio ambiente devido suas características químicas, conforme classificação da NBR 10.003 – ABNT. A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura. Hidretos alcalinos, dispersão de sódio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar até completa reação do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente água até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Hidreto de lítio e alumínio Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila até total transformação do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar ácido 2mol/L até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso até completa dissolução e formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

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Organolíticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar álcool, depois água, no final ácido 2 mol/L, até formação de solução límpida, verter em recipiente adequado. Sódio Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até completa dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida, neutralizar, verter em recipiente adequado. Potássio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com água, neutralizar, verter em recipiente adequado. Mercúrio Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego. Sais de mercúrio ou suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo. Metais pesados e seus sais Precipitar sob a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar. Cloro, bromo, dióxido de enxofre Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado. Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado. Ácido clorosulfônico, ácidos sulfúrico e nítrico concentrados, óleum Gotejar, sob agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais água, neutralizar, verter em recipiente adequado. Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma solução concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado. Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano) Reduzir em solução aquosa ácida (Fe+2 – sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado. Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e clorocianos Oxidar com hipoclorito de sódio (NaOCl). Para que tais resíduos de laboratório posam ser eliminados de forma adequada é necessário ter-se à disposição recipiente de tipo e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o seu conteúdo, o que também implica em se colocar símbolos de periculosidade. 1.3.1 Classificação dos Recipientes

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Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham halogênios; Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios; Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados em sacos plásticos ou barricas originais do fabricante; Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8; Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas soluções; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e visível (consultar legislação específica); Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedação e identificação clara e visível; Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos; Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido separadamente; Classe I: Sólidos inorgânicos. 1.4 RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCÊNDIO

1.4.1 Riscos mais comuns Uso de substâncias tóxicas, corrosivas, inflamáveis e explosivas. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a pressões diferentes da atmosférica; Uso de fogo; Uso de eletricidade. 1.4.2 Riscos químicos Formas de Agressão por Produtos Químicos: Inalação; Absorção cutânea; Ingestão. Limites de Tolerância - A ação e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: Tempo de exposição; Concentração e características físico-químicas do produto; Suscetibilidade pessoal, dentre outros fatores

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1.4.3 Classificação dos agentes químicos, seus graus de riscos e cuidados Tabela 1: Reagentes com grau de risco nº 1 Reagente Ácido Cítrico EDTA Sulfato de Cobre II Nitrato de Prata Cromato de Potássio Riscos (R) 36 8,35 22 34 36,37,38 Cuidados (S) 26 28 20 24,25,26 22-28

Tabela 2: Reagentes com grau de risco nº 2 Reagente Ácido Nítrico Fumegante Amoníaco 25% Anidrido Acético Cianetos Riscos (R) 8,35 36,37,38 10-34 26,27,28,32 Cuidados (S) 23,26,36 26 26 1,7,28,29,45

Tabela 3: Reagentes com grau de risco nº 3 Reagente Acetato de Etila Acetato de Butila Acetona Ácido Clorídrico Ácido Perclórico Ácido Sulfúrico Álcool Etílico Álcool Metílico Anilina Benzeno Amoníaco Clorofórmio Dicromato de Potássio Hidróxido de Potássio Tolueno Riscos (R) 11 11 11 34,37 35 35 11 11,23,25 11,23,24,39 11,23,24,39 23,24,25,33 20 36,37,38,43 35 11,20 Cuidados (S) 16,23,29,33 9,16,23,33 9,16,23,33 26 23,26 26,30 7,9,16,23,33 7,16,24 9,16,29 9,16,29 28,36,37,44 24,25 22,28 26,27,39 16,29,33

Tabela 4: Reagentes com grau de risco nº 4 Reagente Ácido Acético Ácido Fluorídrico Ácido Sulfídrico Riscos (R) 5,6,12 26,27,28,35 12,26 Cuidados (S) 9,16,33 7,9,26,36,37 7,9,25,45

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1.4.3.1 Códigos de riscos (R) R1: Explosivo no estado seco; R2: Risco de explosão por choque, fricção ou outras fontes de ignição; R3: Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição; R4: Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis; R5: Perigo de explosão sob a ação do calor; R6: Perigo de explosão com ou sem contato com ar; R7: Pode provocar incêndio; R8: Favorece a inflamação de materiais combustíveis; R9: Pode explodir quando misturado com materiais combustíveis; R10: Inflamável; R11: Facilmente inflamável; R12: Extremamente inflamável; R13: Gás extremamente inflamável; R14: Reage violentamente em contato com a água; R15: Em contato com a água libera gases extremamente inflamáveis; R16: Explosivo quando misturado com substâncias oxidantes; R17: Espontaneamente inflamável ao ar; R18: Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização; R19: Pode formar peróxidos explosivos; R20: Nocivo por inalação; R21: Nocivo em contato com a pele; R22: Nocivo por ingestão; R23: Tóxico por inalação; R24: Tóxico em contato com a pele; R25: Tóxico por ingestão; R26: Muito tóxico por inalação; R27: Muito tóxico em contato com a pele; R28: Muito tóxico por ingestão; R29: Em contato com a água libera gases tóxicos; R30: Pode tornar-se facilmente inflamável durante o uso; R31: Em contato com ácidos libera gases tóxicos; R32: Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos; R33: Perigo de efeitos cumulativos; R34: Provoca queimaduras; R35: Provoca queimaduras graves; R36: Irritante para os olhos; R37: Irritante para as vias respiratórias; R38: Irritante para a pele; R39: Perigo de efeitos irreversíveis muito graves; R40: Possibilidade de efeitos irreversíveis;

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R41: Risco de graves lesões oculares; R42: Pode causar sensibilidade por inalação;

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R43: Pode causar sensibilidade em contato com a pele; R44: Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado; R45: Pode causar câncer; R46: Pode causar alterações genéticas hereditárias; R47: Pode provocar efeitos teratogênicos; R48: Risco de sério dano à saúde por exposição prolongada; R49: Tóxico para organismos aquáticos; R50: Nocivo para os organismos aquáticos; R51: Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aquático; R52: Tóxico para a flora; R53: Tóxico para a fauna; R54: Tóxico para os organismos do solo; R55: Tóxico para as abelhas; R56: Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente; R57: Perigo para a camada de ozônio; R58: Pode Comprometer a fertilidade; R59: Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência; R60: Possíveis riscos de comprometer a fertilidade; R61: Possíveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejáveis na descendência; R62: Pode causar danos nas crianças alimentadas com leite materno.

1.4.3.2 Códigos de cuidados (S) S1: Guardar fechado à chave S2: Manter fora do alcance das crianças; S3: Guardar em lugar fresco; S4: Manter fora de qualquer zona de habitação; S5: Manter sob líquido apropriado, especificado pelo fabricante; S6: Manter sob gás inerte, especificado pelo fabricante; S7: Manter o recipiente bem fechado; S8: Manter o recipiente ao abrigo da umidade; S9: Manter o recipiente num local bem ventilado; S10: Manter o produto em estado úmido; S11: Evitar o contato com o ar; S12: Não fechar o recipiente hermeticamente; S13: Manter afastado de alimentos; S14: Manter afastado de substâncias incompatíveis; S15: Manter afastado do calor; S16: Manter afastado de fontes de ignição; S17: Manter afastado de materiais combustíveis; S18: Manipular o recipiente com cuidado;

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S19: Não comer e não beber durante a manipulação; S20: Evitar contato com alimentos;

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S21: Não fumar durante a manipulação; S22: Evitar respirar o pó; S23: Evitar respirar os vapores; S24: Evitar o contato com a pele; S25: Evitar o contato com os olhos; S26: Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante água; S27: Tirar imediatamente a roupa contaminada; S28: Em caso de contato com a pele, proceder conforme instruções do fabricante; S29: Não descartar resíduos na pia; S30: Nunca verter água sobre o produto; S31: Manter afastado de materiais explosivos; S32: Manter afastado de ácidos e não descartar na pia; S33: Evitar a acumulação de cargas eletrostáticas; S34: Evitar choques e fricção; S35: Tomar cuidado com o descarte; S36: Usar roupa de proteção durante a manipulação; S37: Usar luvas e proteção apropriadas; S38: Usar equipamentos de respiração adequados; S39: Proteger os olhos e rosto; S40: Limpar corretamente o piso e objetos contaminados; S41: Em caso de incêndio ou explosão, não respirar os fumos; S42: Usar equipamentos de respiração adequados (fumigações); S43: Usar o extintor correto, em caso de incêndio; S44: Em caso de mal-estar procurar um médico; S45: Em caso de acidente, procurar um médico; S46: Em caso de ingestão, procurar um médico, levando o rótulo do frasco; S47: Não ultrapassar a temperatura especificada; S48: Manter úmido com o produto especificado pelo fabricante; S49: Não passar para outro frasco; S50: Não misturar com produtos especificados pelo fabricante; S51: Usar em áreas ventiladas; S52: Não recomendável para uso interior.

1.4.4 Acidentes mais comuns em laboratórios e primeiros socorros Queimaduras Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele. Profundas: quando há destruição total da pele.

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Uma queimadura pode ter diversas origens: Queimaduras térmicas: Causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) * Tratamento para queimaduras leves: pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim solução, etc. * Tratamento para queimaduras graves: elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica. Queimaduras químicas: Podem ser causadas por ácidos, álcalis ou fenol. * Tratamento para queimaduras causadas por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água; ATENÇÃO: no caso de contato da pele com ácido sulfúrico concentrado, primeiramente enxugue a região com papel absorvente, para somente depois lavá-la com água. * Tratamento para queimaduras causadas por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água; * Tratamento para queimaduras causadas por fenol: lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água. ATENÇÃO: Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões. Não fure as bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. Procure um médico com brevidade. Em caso de queimaduras nos olhos, lavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico.

Envenenamento por via oral Se a droga não chegou a ser engolida, deve-se cuspir imediatamente, lavar a boca com muita água e levar o acidentado para respirar ar puro. Caso contrário, deve-se chamar um médico imediatamente dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.

Intoxicação por via respiratória Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado. ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS MELHORES PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO".

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1.4.5 Extintores de incêndio Os aparelhos extintores são os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam a aplicação do agente extintor sobre os focos de incêndio. Normalmente os aparelhos extintores recebem o nome do agente extintor que neles contém. Os aparelhos extintores destinam-se ao combate imediato de pequenos focos de incêndio, pois, acondicionam pequenos volumes de agentes extintores para manterem a condição de fácil transporte. São de grande utilidade, pois podem combater a maioria dos incêndios, cujos princípios são pequenos focos, desde que, manejados adequadamente e no momento certo. O êxito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores: Distribuição adequada dos extintores pela área protegida; Manutenção periódica dos extintores; Treinamento de pessoal para manuseio dos extintores. Quanto ao tamanho, os extintores podem ser: Portáteis; Sobre rodas (carretas).

1.4.5.1 Tipos de extintores de incêndio. Extintor de pó químico seco O agente extintor pode ser o bicarbonato de sódio ou de potássio que recebem um tratamento para torná-los em absorvente de umidade. O agente propulsor pode ser o gás carbônico ou nitrogênio. O agente extintor forma uma nuvem de pó sobre a chama que visa a exclusão do oxigênio; posteriormente são acrescidos à nuvem, gás carbônico e o vapor de água devido a queima do pó.

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Extintor de gás carbônico (CO2) O gás carbonico é material não condutor de energia elétrica. O mesmo atua sobre o fogo onde este elemento (eletricidade) esta presente. Ao ser acionado o extintor , o gás é liberado formando uma nuvem que abafa e resfria. É empregado para extinguir pequenos focos de fogo em líquidos inflamáveis (classe B) e em pequenos equipamentos energizados (classe C).

Extintor de água pressurizada - Pressão permanente Não é provido de cilindro de gás propelente, visto que a água permanece sob pressão dentro do aparelho. Para funcionar, necessita apenas da abertura do registro de passagem do líquido extintor.

Extintor de água - Pressão injetada Fixado na parte externa do aparelho está um pequeno cilindro contendo o gás propelente, cuja a válvula deve ser aberta no ato da utilização do extintor, a fim de pressurizar o ambiente interno do cilindro permitindo o seu funcionamento. O elemento extintor é a água, que atua através do resfriamento da área do material em combustão. O agente propulsor (propelente) é o gás carbônico (CO2).

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1.4.5.2 Como utilizar os extintores de incêndio Tabela 5: Diferentes tipos de extintores e suas aplicações. Extintor Água pressurizada - Retirar o pino de segurança; - Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo; - Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares; - Não usar em equipamentos elétricos. Água pressurizável (água/gás) - Abrir a válvula do cilindro de gás; - Atacar o fogo, dirigindo o jato para a base das chamas; - Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares; - Não usar em equipamentos elétricos. Espuma Procedimentos de uso

- Inverter o aparelho o jato disparará automaticamente, e só cessará quando a carga estiver esgotada; - Não usar em equipamentos elétricos.

Gás carbônico (CO2) - Retirar o pino de segurança quebrando o lacre; - Acionar a válvula dirigindo o jato para a base do fogo; - Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio.

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Pó químico seco (PQS) - Retirar o pino de segurança; - Empunhar a pistola difusora; - Atacar o fogo acionando o gatilho; - Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio, porém em caso de materiais eletrônicos, somente em último caso. Pó químico seco com cilindro de gás - Abrir a ampola de gás; - Apertar o gatilho e dirigir a nuvem de pó à base do fogo; - Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio, porém em caso de materiais eletrônicos, somente em último caso.

1.4.5.3 Onde utilizar os agentes extintores Agente extintor é todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua química, provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as condições para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores. Citaremos apenas os mais comuns, que são os que possivelmente teremos que utilizar em caso de incêndios. Exemplos: água, espuma (química e mecânica), gás carbônico, pó químico seco, agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incêndio por abafamento, ou seja, retiram todo o oxigênio a ser consumido pelo fogo.

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Tabela 6: Aplicação dos agentes extintores de acordo com a classe do incêndio. Classes de Incêndio Agentes Extintores Água Espuma Pó Químico Gás Carbônico

A Madeira, papel, SIM SIM SIM* SIM* tecidos etc. B Gasolina, NÃO SIM SIM SIM álcool, ceras, tintas etc. C Equipamentos e Instalações NÃO NÃO SIM SIM elétricas energizadas. * Com restrição, pois há risco de re-ignição. (se possível utilizar outro agente)

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2. A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO

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Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO, e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa \daquilo que se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os seguintes tópicos:
DESENVOLVIMENTO

Título: uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento. Resumo: um texto de cinco linhas, no máximo, resumindo o experimento efetuado, os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou. Introdução: um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar. Parte experimental: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do experimento. Resultados e discussão: um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões. Conclusão: um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão. Referências: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).

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3. 3.1 ROTEIROS CONSIDERAÇÕES INICIAIS

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Antes de iniciar o trabalho é necessário que cada aluno adquira um kit com materiais que serão utilizados durante as aulas experimentais. Este kit deve ser composto pelos seguintes materiais: 03 Bastões de vidro (comprimento: 20 a 30cm / diâmetro: 0,3 a 0,5cm) 02 Béqueres de 50 ml 01 Caneta para retroprojetor 01 Caderno do analista (A5 pautado 80 folhas – Formato: 148 x 210mm); 01 Caixa de fósforo 01 Caixa de papel pH Merck ou Macherey-Nagel que pode ser dividido para 2 alunos Perfex ou pano equivalente 12 Pipetas conta-gotas de plástico 3mL 05 Pipetas Pasteur Toalha de pano pequena (para secar a bancada) 12 Tubos de centrífuga (volume: 10-12mL / comprimento: 11cm / diâmetro interno: 1,4cm); 09 Tubos de ensaio de semi-micro análise (comprimento: 10cm / diâmetro interno: 0,8cm); 09 Tubos de ensaio de semi-micro análise com rosca (comprimento: 10cm / diâmetro interno: 0,8cm aproximadamente); 01 Maleta (Tamanho adequado para guardar o material do laboratório – kit)

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3.2 AULA 1: CÁTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb2+,Hg22+)

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Reagente de grupo: Ácido Clorídrico 2mol.L-1; Reação de grupo: Precipitados brancos de AgCl, PbCl2 e HgCl2. 3.2.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo I após precipitação com o reagente de grupo AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Adicionar 10 gotas de H2O dest. e aquecer em banho-maria.

Precipitado

Solução (caracterizar)

Adicionar 10 gotas de NH4OH 6 mol/L

Precipitado

Solução (caracterizar)

3.2.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo I Prata I: Solução + KI 0,1 mol/L = precipitado amarelo Solução + HNO3 6 mol/L = precipitado branco Chumbo II: Solução + K2CrO4 0,1 mol/L = precipitado amarelo Solução + KI 0,1 mol/L = precipitado amarelo (aqueça em banho-maria e deixe esfriar naturalmente) Solução +H2SO4 6 mol/L = precipitado branco Mercuroso: A mudança de coloração do precipitado branco de Hg2Cl2 a cinza escuro após a adição de NH4OH 6 mol/L já confirma a presença dessa espécie.

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3.2.3 Perguntas

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Por que não é utilizado o ácido clorídrico concentrado para a precipitação dos cátions Ag+, Pb2+ e Hg22+? A espécie responsável pela precipitação inicial é o cloreto. Por que utilizou-se ácido clorídrico e não outra fonte como cloreto de sódio ou potássio, por exemplo? Por que o cloreto de chumbo se solubiliza após adição de água e aquecimento?

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3.3

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AULA 2: CÁTIONS DO GRUPO IIA (Hg2+, Cu2+,Cd2+, Bi3+)

Reagente de grupo: Cloreto de hidrogênio (gás ou solução aquosa saturada); Reação de grupo: Precipitados pretos de HgS, CuS, precipitado amarelo de CdS e precipitado marrom de Bi2S3. 3.3.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIA após precipitação com o reagente de grupo HgS, CuS, CdS, Bi2S3

Adicionar 5 gotas de HNO3 6 mol/L e aquecer em banho-maria.

Solução

Precipitado

Adicionar NH4OH 6 mol/L em excesso Precipitado (caracterizar) Solução (caracterizar)

Solubilizar com água-régia/Δ (caracterizar)

3.3.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIA Mercúrico: Solução + 2 gotas SnCl2 0,1 mol/L = precipitado branco + SnCl2 0,1 mol/L = precipitado preto. Cobre II ou cúprico: Solução + Ácido acético 6 mol/L até pH neutro + K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L = precipitado avermelhado.

Cádmio II: Solução + 5 gotas de tioacetamida + aquecimento em banho-maria = precipitado amarelo.

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Atenção: Em presença de cobre: Solução alcalina + KCN 0,1 mol/L até que a solução azul se torne incolor + 5 gotas de tioacetamida + aquecimento em banho-maria = precipitado amarelo. Bismuto III: Precipitado branco + gotas de Na2SnO2 = escurecimento do precipitado Atenção: Preparo de Na2SnO2: Em tubo de ensaio adicionar 5 gotas de SnCl2 + NaOH 6 mol/L gota a gota, sob agitação, até solubilização total do precipitado formado inicialmente. 3.3.3 Perguntas Como ocorre a solubilização do HgS com água-régia? Por que é utilizado o KCN para mascarar o Cu2+? Por que o Na2SnO2 deve ser recém preparado?

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3.4 AULA 3: CÁTIONS DO GRUPO IIIA (Fe3+, Al3+ e Cr3+)

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Reagente de grupo: Sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio. Reação de grupo: Precipitado marrom avermelhado de Fe(OH)3, branco de Al(OH)3 e verde de Cr2(OH)3. 3.4.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIA após precipitação com o reagente de grupo Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

Adicionar 20 gotas de NaOH 6 mol/L e 10 gotas de H2O2 3%. Aquecer em banho-maria.

Solução

Precipitado

Adicionar NH4Cl(s) em excesso.

Solubilizar com 5 gotas de HNO3 6 mol/L e 10 gotas de água dest. (caracterizar)

Solução (caracterizar)

Precipitado

Solubilizar com 3 gotas de HCl 6mol/L e 10 gotas de água. (caracterizar)

3.4.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIA Ferro III ou férrico: Solução + KSCN 0,1 mol/L = solução vermelho sangue

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Alumínio III: Solução + 5 gotas de aluminon + NH4OH 6 mol/L até meio alcalino = laca vermelha Cromo III: Solução + NaOH 6 mol/L até meio alcalino + 5 gotas de H2O2 = solução amarela. 3.4.3 Perguntas Explique por qual motivo o NH4Cl deve ser adicionado junto ao NH3(aq) para a precipitação dos íons Fe3+, Al3+ e Cr3+? Por que é necessário aquecer em banho-maria, após a adição de NH3(aq)/NH4Cl? Descreva os precipitados formados.

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3.5

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AULA 4: CÁTIONS DO GRUPO IIIB (Zn2+, Mn2+, Ni2+ e Co2+)

Reagente de grupo: Sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio. Reação de grupo: Precipitado branco de ZnS, rosa de MnS e pretos de NiS e CoS. 3.5.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação com o reagente de grupo ZnS, MnS, NiS, CoS

Adicionar 10 gotas de HCl 1mol/L a frio. Agitar vigorosamente.

Solução

Precipitado

Adicionar 20 gotas de NaOH 6 mol/L e 10 gotas de H2O2 3%.

Solubilizar com 10 gotas de água régia (caracterizar).

Solução (caracterizar)

Precipitado (caracterizar)

3.5.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIB Zinco II: Solução + Ácido acético 6 mol/L até pH ácido + K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L = precipitado creme ou solução verde. Manganês II: Precipitado + HNO3 6 mol/L até pH ácido + Na2BiO3(s), agitar e aquecer em banhomaria = solução violeta. Níquel II: Solução + 5 gotas de dimetilglioxima + NH4OH 6 mol/L até meio alcalino = precipitado vermelho.

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Cobalto II: Solução + 5 gotas de KSCN 0,1 mol/L + 10 gotas de álcool amílico = azul na camada orgânica. 3.5.3 Perguntas Durante a realização da marcha geral de análise de cátions, antes da separação dos grupos IIIA e IIIB é adicionado ao meio NH4Cl/NH3(aq). Pergunta-se: O que ocorre aos cátions do grupo IIIB após a adição do tampão? Por que a água régia solubiliza o NiS e o CoS, porém o ácido clorídrico não?

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3.6 AULA 5: CÁTIONS DO GRUPO IV (Ba2+, Sr2+ e Ca2+)

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Reagente de grupo: Solução 1mol.L-1 de carbonato de amônio em meio alcalino Reação de grupo: Precipitados brancos de BaCO3, SrCO3 e CaCO3. 3.6.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação com o reagente de grupo

CaCO3, BaCO3, SrCO3

Adicionar 10 gotas de ácido acético 6 mol/L. Aquecer em banho-maria. Adicionar 2 gotas de K2CrO4 0,1 mol/L.

Solução

Precipitado

Adicionar NH4OH 6 mol/L até alcalinizar e 10 gotas de (NH4)2CO3 1 mol/L. Aquecer. Solução Precipitado

Solubilizar com 10 gotas de HCl conc. (caracterizar)

Descatar

Solubilizar com HAc 6 mol/L

Adicionar 5 gotas de Na2SO4 1 mol/L

Solução (caracterizar)

Precipitado (caracterizar)

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3.6.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IV

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Bário II: Precipitado + 10 gotas HCl conc. + aquecimento = precipitado branco e solução verde. Teste de chama = verde Estrôncio II: A formação de precipitado branco após a adição de Na2SO4 1 mol/L já confirma a presença de estrôncio II. Teste de chama = vermelho carmim Cálcio II: Solução + 5 gotas de Na2C2O4 1 mol/L + 2 gotas de NH4OH 6 mol/L = precipitado branco + HCl 6 mol/L = solução incolor. Teste de chama = laranja 3.6.3 Perguntas Explique por qual motivo o reagente de grupo deve ser adicionado em meio alcalino. Descreva o mecanismo que dá origem à coloração da chama ocasionada pela presença dos metais alcalinos.

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3.7

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AULA 6: CÁTIONS DO GRUPO V (Mg2+, Na+, K+ e NH4+)

3.7.1 Reações de caracterização dos cátions do grupo V Magnésio: Solução + HCl 6 mol/L até acidificar + aquecimento + Na2HPO4 0,1 mol/L + NH4OH 6 mol/L = precipitado branco. 3 gotas de solução + 5 gotas de água dest. + 1 gota de magneson + 1 gota de NaOH 6 mol/L + centrifugação = laca azul. Teste de chama = branca Sódio: Solução + Zn(UO2)3Ac8(s) + 1 gota de HAc 6 mol/L + atritar a parede do tubo com bastão de vidro = precipitado amarelo esverdeado. Teste de chama = amarela Potássio: Solução + 5 gotas de HClO4 conc. = precipitado branco Solução + 5 gotas de Na3[Co(NO2)6 = precipitado amarelo Teste de chama = violeta Atenção: Preparo da solução de Na3[Co(NO2)6: 1 ponta de espátula de Na3[Co(NO2)6(s) + água até metade do tubo de ensaio + 3 gotas de Ácido acético 6 mol/L + agitar até solubilização total. Amônio: Solução + papel de tornassol vermelho umedecido a ser colocado na boca do tubo de ensaio + NaOH 6 mol/L = papel azul

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3.8

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AULA 7: MARCHA GERAL PARA ANÁLISE DE CÁTIONS
10 gotas de solução-amostra Grupos I ao V + 1-2 gotas de HCl 6M Precipitado Grupo I AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Solução Grupos II ao V Adicione NH4OH 6M gota a gota até indicação de meio alcalino no papel de tornassol. Adicione 1 gota de HCl 6M (o meio deve estar ácido). Adicione mais 3 ou 4 gotas de HCl 6M e água dest. até 3 mL. Adicione 10 gotas de tioacetamida 1 M e aqueça em banho-maria.

Solução Grupos III ao V Transfira para um bécher. Adicione 5 gotas de HNO3 6M e aqueça em placa na capela até não mais sentir odor de ovo podre. Retorne a solução para o tubo de ensaio. Adicione 1 pitada de NH4Cl sólido e NH4OH em excesso (até sentir odor de amônia). O tornassol vermelho deve ficar azul. Aqueça em banho-maria. Precipitado Grupo IIIA Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 Solução Grupos IIIB a V Adicione 10 gotas de tioacetamida 1M e aqueça em banho-maria

Precipitado Grupo IIIB ZnS, Mn, NiS, CoS Solução Grupos IV e V

Transfira para um bécher. Adicione 5 gotas de HNO3 6M e aqueça em placa na capela até não mais sentir odor de ovo podre. Retorne a solução para o tubo de ensaio. Adicione 1 pitada de NH4Cl sólido e NH4OH em excesso (até sentir odor de amônia). O tornassol vermelho deve ficar azul. Aqueça em banho-maria. Adicione 10 gotas de (NH4)2CO3 e aqueça em banho-maria.

Precipitado Grupo IV CaCO3, BaCO3, SrCO3 Solução Grupo V Na+, K+, NH4+, Mg2+

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3.9 AULA 8: ANÁLISE DE ANIONS

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3.9.1 Classificação em grupos Para iniciar a análise de ânions, primeiramente vamos classificá-los de acordo com os grupos abaixo: Grupo I: Ânions Voláteis (CO32-, SO32-, S2O32-, S2-, NO2- e ClO-); Ânion CO3= SO3= S2O3= S= NO2ClOTeste de grupo HClO4 HClO4 HClO4 HClO4 HClO4 HClO4 Comportamento Inodoro, incolor, enfervescente Incolor, enxofre queimado Pptado amarelo + gás cheiro enxofre queimado Incolor, cheiro ovo podre Gás castanho tóxico Sol. Amarela + gás tóxico

Qtdes: + 100 gotas + 5 gotas Grupo II: Ânions que precipitam com Ag+ em meio ácido (Cl-, Br-, I-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64- e SCN-); Ânion ClBrIFe(CN)63Fe(CN)64SCNQtdes: + 10 gotas Teste de grupo HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 + 5 gotas de cada Comportamento Precipitado branco Precipitado creme claro Precipitado amarelo pálido Precipitado vermelho laranja Precipitado branco azulado Precipitado branco

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Grupo III: Ânions que precipitam com Ag+ em meio neutro (CrO42-/Cr2O72-, AsO43-, AsO2-, PO43-, C2O42-, MoO42-); Ânion CrO4=; Cr2O7= AsO43AsO2PO43C2O4= MoO4= Qtdes: + 10 gotas Teste de grupo HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 + 5 gotas de cada Comportamento Anel vermelho-castanho Anel vermelho-marrom Anel amarelo Anel amarelo Anel branco Anel branco

Grupo IV: Ânions solúveis (SO42-, NO3-, CH3COO-, BO22-/B4O2-). Ânion SO4= NO3CH3COOBO2-; B4O7= Qtdes: + 10 gotas Teste de grupo HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 Comportamento -

+ 5 gotas de cada

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Procedimento para identificação do grupo:

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Ânions: Grupos I ao IV Adicionar HClO4

Grupos II ao IV

Grupo I (g)

Adicionar AgNO3

Grupo II (s)

Grupos III e IV

Neutralizar o meio

Grupo III (s)

Grupo IV

3.9.2 Testes Redox Para ânions do Grupo I: Prepare a mistura redox (ver Tabela abaixo) em um tubo de ensaio; Em um tubo microgerador de gases, volatilize os ânions do grupo I com HClO4, permitindo que os gases entrem em contato com a mistura; Verifique o caráter redox do ânion. Realize os testes em placa de toque.

Para os demais Grupos: -

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Mistura Redutora 0,5mL de HCl 6mol.L-1, 0,5 mL de KI 0,1mol.L-1 e CCl4 ou CHCl3 até formar uma pequena camada orgânica Oxidante KMnO4 + HNO3 Espécies Espécies oxidantes NO2-, ClO-, [Fe(CN)6]3-, CrO4=, AsO43-, MoO4=

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Resultado Positivo Mistura fica violácea em CCl4

Espécies redutoras SO3=, S2O3=, S=, NO2-, Br-, I-, [Fe(CN)6]4-, CNS-, AsO2-, C2O4= Espécies indiferentes CO3=, Cl-, PO43-, SO4=, NO3-, BO2-, CH3COO-

Mistura descora cor rosada

3.9.3 Caracterização dos ânions do Grupo I: Ânion Testes de Confirmação CO3= SO3= S2O3= S= NO2ClORecolha o gás num tubo contendo solução de água de barita – solução saturada de Ba(OH)2 Recolha o gás num tubo contendo 3 gotas de KMnO4 + 10 gotas de HNO3 6mol.L-1. (aqueça a mistura ácida). Após descoramento, adicione Ba(NO3)2 O mesmo teste feito para o SO3= Umedeça uma tira de papel com acetato de chumbo e a coloque sobre o tubo de ensaio (aqueça a mistura ácida) Apenas observe a cor do gás desprendido Observe a cor da solução e não aqueça. Adicione gotas de H2O2 e, em seguida, gotas de AgNO3. Comportamento Turvação branca Turvação branca

Turvação branca Escurecimento do papel Gás castanho tóxico Precipitado branco

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3.9.4 Caracterização dos ânions do Grupo II: Ânion ClTestes de Confirmação 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) HCl + Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4

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Comportamento Solução amarelada Nenhuma alteração visual Solução alaranjada Nenhuma alteração visual Solução castanho-escura Nenhuma alteração visual Solução verde em presença de HCl Precipitado azul da Prússia Precipitado azul da Prússia Precipitado azul claro Solução vermelho-sangue Nenhuma alteração visual

BrIFe(CN)63Fe(CN)64SCN-

3.9.5 Caracterização dos ânions do Grupo III: Ânion Testes de Confirmação Comportamento Coloração azul na camada de álcool amílico e verde na aquosa Precipitado amarelo

CrO4=; CrO4=: 5 gotas H2SO4 3mol.L-1, observe, adicione 1mL Cr2O7= de álcool amilico, agite bem e em seguida adicione gotas de H2O2 3% (p/v) agitando levemente. AsO43- 10 gotas HCl conc. + 2 a 3 gotas de tioacetamida (∆). A diferenciação entre arseniato e arsenito é feita pela reação redox. AsO2 10 gotas HCl conc. + 2 a 3 gotas de tioacetamida (∆) PO43C2O4= MoO4= 5 gotas HNO3 conc. + 0,5 mL de (NH4)2MoO4 0,1 mol.L-1 e atritar as paredes do tubo 5 gotas HNO3 6 mol.L-1 + 3 a 4 gotas de KMnO4 0,02 mol.L-1 (∆) Adicione gota à gota HCl 6 mol.L-1 até dissolução do pptado formado + 5 gotas HNO3 conc. + 0,5mL de SnCl2 0,1 mol.L-1 agite bem, observe e adicione gotas de KSCN 0,1 mol.L-1.

Precipitado amarelo Precipitado amarelo Desaparecimento da cor Precipitado branco que se dissolve com a adição de HCl. Observe a variação da cor da solução e o aparecimento de coloração vermelha

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3.9.6 Caracterização dos ânions do Grupo IV: Ânion SO4= NO3CH3COOTestes de Confirmação Adicione algumas gotas de BaCl2 0,1mol.L-1, observe, adicione 0,5mL de HNO3 6 mol.L-1 e verifique Junte uma lâmina de cobre + 0,5mL de H2SO4 3 mol.L-1 (∆) Transfira a amostra para uma cápsula de porcelana e evapore até quase secura, deixe esfriar um pouco e adicione 0,5mL de H2SO4 conc., agite e aqueça ligeiramente. Arraste os vapores acima da cápsula para o nariz e perceba o odor. Transfira a amostra para uma cápsula de porcelana e evapore até quase secura, retire do aquecimento (cuidado com o choque térmico) e adicione 0,5mL de H2SO4 conc. + 2 gotas de metanol; agite bem; incinere a mistura usando tira de papel em chamas e observe.

Código: QIA020 Data: 15/02/2011 Revisão: 0

Comportamento Forma-se um precipitado branco insolúvel em HNO3 Vapores castanho e solução azul Odor de vinagre

BO2-; B4O7=

Cor azul na chama acima da cápsula

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3.10

Código: QIA020 Data: 15/02/2011 Revisão: 0

AULA 9: MARCHA PARA ANÁLISE DE SAL INORGÂNICO 10 gotas de amostra + Na2CO3 até não mais precipitar (se borbulhar, solução ácida, insista)

Solução + Precipitado Centrifugar

Solução

Descartar e pesquisar cátion e ânion na amostra original Precipitado

Solução

Adicionar 3 gotas de HClO4 6mol.L-1 e aquecer em banhomaria. Repetir até não mais borbulhar. Reservar para análise de ânion

Solubilizar com 5gotas de HNO3 6mol.L-1. Aquecer em banho-maria. Adicionar 5mL de H2O destilada.

Reservar para análise de ânion

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4. BIBLIOGRAFIA

Código: QIA020 Data: 15/02/2011 Revisão: 0

Apostila de Práticas de Laboratório de Química Geral – UFPI – 2004. CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de Janeiro, 1999. CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de Janeiro, 1999. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p. SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p. SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p. SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed., São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981.

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