Você está na página 1de 42

CURSO DE GRADUAO BACHAREL EM FARMCIA

APOSTILA DE PRTICAS DE LABORATRIO DE ANLISE QUALITATIVA

Organizao: Prof. Rosana Candida Macedo

Coordenadora do Curso de Farmcia: Janana Dria Lbano Soares

Diretor Geral: Jos Airton Monteiro

Diretora Adjunta de Desenvolvimento de Ensino (DADE): Lcia de Macedo Silva Reis

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa PREFCIO


Disciplina: Anlise Qualitativa Cdigo: QIA020 Perodo: 4 perodo Carga horria semestral: 81 horas Carga horria semanal: 6 horas N de Crditos: 06 Pr-requisito: Qumica Geral V - QIB029

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


SUMRIO 1 1.1 1.1.1 1.1.2 1.1.3 1.2 1.2.1 1.2.2 1.3 SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO CONDUTA NO LABORATRIO Pr-Laboratrio Durante o Experimento Ps-Laboratrio

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

05 05 05 05 05 06 06 07

INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA Medidas de Segurana Relativas a Operaes Especficas Medidas de Segurana Relativas ao Pessoal INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATRIO

08 09 10 10 10 11 12 13 14 16 16 18 19 21 22 22 23

1.3.1 1.4 1.4.1 1.4.2 1.4.3

Classificao dos Recipientes RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCNDIO Riscos mais comuns Riscos qumicos Classificao dos agentes qumicos, seus graus de riscos e cuidados

1.4.3.1 Cdigos de riscos (R) 1.4.3.2 Cdigos de cuidados (S) 1.4.4 1.4.5 Acidentes mais comuns em laboratrios e primeiros socorros Extintores de incndio

1.4.5.1 Tipos de extintores de incndio 1.4.5.2 Como utilizar os extintores de incndio 1.4.5.3 Onde utilizar os agentes extintores 2. 3. 3.1 3.2 3.2.1 A REDAO CIENTFICA: RELATRIO ROTEIROS CONSIDERAES INICIAIS AULA 1: CTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb2+,Hg22+) Marcha para separao dos ctions do Grupo I aps precipitao com o reagente de grupo 3.2.2 3.2.3 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo I Perguntas

23 23 24

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.3 3.3.1

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0 25

AULA 2: CTIONS DO GRUPO IIA (Hg2+, Cu2+,Cd2+, Bi3+) Marcha para separao dos ctions do Grupo IIA aps precipitao com o reagente de grupo

25 25 26
3+ 3+ 3+

3.3.2 3.3.3 3.4 3.4.1

Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IIA Perguntas AULA 3: CTIONS DO GRUPO IIIA (Fe , Al e Cr ) Marcha para separao dos ctions do Grupo IIIA aps precipitao com o reagente de grupo

27

27 27 28
2+ 2+ 2+ 2+

3.4.2 3.4.3 3.5 3.5.1

Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IIIA Perguntas AULA 4: CTIONS DO GRUPO IIIB (Zn , Mn , Ni e Co ) Marcha para separao dos ctions do Grupo IIIB aps precipitao com o reagente de grupo

29

29 29 30 31

3.5.2 3.5.3 3.6 3.6.1

Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IIIB Perguntas AULA 5: CTIONS DO GRUPO IV (Ba2+, Sr2+ e Ca2+) Marcha para separao dos ctions do Grupo IIIB aps precipitao com o reagente de grupo

31 32 32 33 33 34 35 35 37 38 39 39 40 41 42

3.6.2 3.6.3 3.7 3.7.1 3.8 3.9 3.9.1 3.9.2 3.9.3 3.9.4 3.9.5 3.9.6 3.10 4.

Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IV Perguntas AULA 6: CTIONS DO GRUPO V (Mg2+, Na+, K+ e NH4+) Reaes de caracterizao dos ctions do grupo V AULA 7: MARCHA GERAL PARA ANLISE DE CTIONS AULA 8: ANLISE DE ANIONS Classificao em grupos Testes Redox Caracterizao dos nions do Grupo I: Caracterizao dos nions do Grupo II: Caracterizao dos nions do Grupo III: Caracterizao dos nions do Grupo IV: AULA 9: MARCHA PARA ANLISE DE SAL INORGNICO BIBLIOGRAFIA

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO

1.1

CONDUTA NO LABORATRIO

Apesar do grande desenvolvimento terico da Qumica, ela continua a ser uma cincia eminentemente experimental; da a importncia das aulas prticas de Qumica. A experincia treina o aluno no uso de mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio e permite a aplicao dos conceitos tericos aprendidos. O laboratrio qumico o lugar privilegiado para a realizao de experimentos, possuindo instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulao das substncias txicas, denominado capela, que dispe de sistema prprio de exausto de gases. O laboratrio um local onde h um grande nmero de substncias que possuem os mais variados nveis de toxicidade e periculosidade. Este um local bastante vulnervel a acidentes, desde que no se trabalhe com as devidas precaues. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realizao das prticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. 1.1.1 Pr-Laboratrio No se entra num laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessria uma preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios qumicos envolvidos nesta atividade? importante que na etapa pr laboratorial sejam tomados alguns cuidados como: 1. 2. Estudar os conceitos tericos envolvidos, ler com ateno o roteiro da prtica e tirar todas as dvidas; Obter as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes que sero utilizados. *Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente.

1.1.2 Durante o Experimento Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condies iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno de laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie em sua memria, tudo deve ser anotado. 1.1.3 Ps-Laboratrio 1. 2. Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza; Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lmpadas e feche as torneiras de gs.

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Aps a organizao da bancada vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho laboratorial realizado. 1.2 INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA As instalaes eltricas e hidrulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a manuteno; Em locais onde se trabalha com solventes orgnicos inflamveis, as instalaes eltricas devem ser prova de exploso; Os gases sob presso devem passar por uma canalizao visvel; Os cilindros de gases de alimentao devem ser armazenados fora do laboratrio, em rea livre bem ventilada e sinalizada; Bancadas e pisos devem ser construdos com materiais que dificultem a combusto e que sejam resistentes ao ataque de produtos qumicos; Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos volteis e txicos; Os produtos qumicos devem ser armazenados fora do laboratrio, em local de boa ventilao, livre do Sol e bem sinalizado; Aprenda a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio. Este tambm deve estar localizado em lugar de fcil acesso e sinalizado. Para se prevenir e contornar situaes de emergncia, devem ser previstas instalaes como: Proteo contra incndios (portas corta-fogo e sinalizao de alarme, ventilao geral diluidora, para evitar a formao de misturas explosivas); Chuveiro de emergncia (deve ser instalado em local de fcil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado); Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); Sinalizao de segurana (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas). 1.2.1 Medidas de Segurana Relativas a Operaes Especficas Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos; Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los; Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia, providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica; Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita dentro da capela; No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes;

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

No se devem pipetar lquidos com a boca. Use a pra de borracha; Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo; Nunca despejar gua em cima de um cido concentrado; No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; No aquecer nada em frascos volumtricos; Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico; Verifique as condies da aparelhagem. Evite montagens instveis de aparelhos. No use livros, lpis ou caixas de fsforos, como suportes; Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo para lavagem; Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparada e as amostras coletadas; Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao; Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petrleo e reagentes. 1.2.2 Medidas de Segurana Relativas ao Pessoal O laboratrio um local de trabalho srio; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua ateno e de seus colegas. O cuidado e a aplicao de medidas de segurana so responsabilidade de cada indivduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal. Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a prvia consulta ao professor. Sero exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos fechados. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc. Planeje o trabalho a ser realizado; Ao se retirar do laboratrio, verifique se h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mos; Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratrios; No se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se executam as operaes; Ao verter um lquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rtulo, protegendo-o devidamente; Em caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou corrosivos. Tome as seguintes providncias:

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas prximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor.

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Verifique e corrija a causa do problema. No utilize materiais de vidro quando trincados. Coloque todo o material de vidro inservvel no local identificado como "sucata de vidro"; No jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peas de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes volteis em frascos fechados. No utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou invlucros apropriados. No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; No use "frascos para amostra" sem certificar-se de que so adequados aos servios a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer uma inspeo prvia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que possvel, uma tela de amianto. No pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistncia dos mesmos. 1.3 INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATRIO

Resduos qumicos perigosos so aqueles que podem provocar danos sade ou ao meio ambiente devido suas caractersticas qumicas, conforme classificao da NBR 10.003 ABNT. A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Hidretos alcalinos, disperso de sdio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar at completa reao do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente gua at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Hidreto de ltio e alumnio Suspender em ter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila at total transformao do hidreto, resfriar em banho de gelo e gua, adicionar cido 2mol/L at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita gua, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso at completa dissoluo e formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Organolticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: ter, dioxano, tolueno), adicionar lcool, depois gua, no final cido 2 mol/L, at formao de soluo lmpida, verter em recipiente adequado. Sdio Introduzir pequenos pedaos do sdio em metanol e deixar em repouso at completa dissoluo do metal, adicionar gua com cuidado at soluo lmpida, neutralizar, verter em recipiente adequado. Potssio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Mercrio Mercrio metlico: Recuper-lo para novo emprego. Sais de mercrio ou suas solues: Precipitar o mercrio sob forma de sulfeto, filtrar e guard-lo. Metais pesados e seus sais Precipitar sob a forma de compostos insolveis (carbonatos, hidrxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar. Cloro, bromo, dixido de enxofre Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado. Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila Sob agitao, com cuidado e em pores, adicionar muita gua ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado. cido clorosulfnico, cidos sulfrico e ntrico concentrados, leum Gotejar, sob agitao, com cuidado, em pequenas pores, sobre gelo ou gelo mais gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma soluo concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado. Presena de perxidos, perxidos em solventes, (ter, THF, dioxano) Reduzir em soluo aquosa cida (Fe+2 sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado. Sulfeto de hidrognio, mercaptanas, tiofenis, cido ciandrico, bromo e clorocianos Oxidar com hipoclorito de sdio (NaOCl). Para que tais resduos de laboratrio posam ser eliminados de forma adequada necessrio ter-se disposio recipiente de tipo e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o seu contedo, o que tambm implica em se colocar smbolos de periculosidade. 1.3.1 Classificao dos Recipientes

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Classe A: Solventes orgnicos e solues de substncias orgnicas que no contenham halognios; Classe B: Solventes orgnicos e solues orgnicas que contenham halognios; Classe C: Resduos slidos de produtos qumicos orgnicos que so acondicionados em sacos plsticos ou barricas originais do fabricante; Classe D: Solues salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8; Classe E: Resduos inorgnicos txicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas solues; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificao clara e visvel (consultar legislao especfica); Classe F: Compostos combustveis txicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedao e identificao clara e visvel; Classe G: Mercrio e resduos de seus sais inorgnicos; Classe H: Resduos de sais metlicos regenerveis; cada metal deve ser recolhido separadamente; Classe I: Slidos inorgnicos. 1.4 RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCNDIO

1.4.1 Riscos mais comuns Uso de substncias txicas, corrosivas, inflamveis e explosivas. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a presses diferentes da atmosfrica; Uso de fogo; Uso de eletricidade. 1.4.2 Riscos qumicos Formas de Agresso por Produtos Qumicos: Inalao; Absoro cutnea; Ingesto. Limites de Tolerncia - A ao e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: Tempo de exposio; Concentrao e caractersticas fsico-qumicas do produto; Suscetibilidade pessoal, dentre outros fatores

10

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

1.4.3 Classificao dos agentes qumicos, seus graus de riscos e cuidados Tabela 1: Reagentes com grau de risco n 1 Reagente cido Ctrico EDTA Sulfato de Cobre II Nitrato de Prata Cromato de Potssio Riscos (R) 36 8,35 22 34 36,37,38 Cuidados (S) 26 28 20 24,25,26 22-28

Tabela 2: Reagentes com grau de risco n 2 Reagente cido Ntrico Fumegante Amonaco 25% Anidrido Actico Cianetos Riscos (R) 8,35 36,37,38 10-34 26,27,28,32 Cuidados (S) 23,26,36 26 26 1,7,28,29,45

Tabela 3: Reagentes com grau de risco n 3 Reagente Acetato de Etila Acetato de Butila Acetona cido Clordrico cido Perclrico cido Sulfrico lcool Etlico lcool Metlico Anilina Benzeno Amonaco Clorofrmio Dicromato de Potssio Hidrxido de Potssio Tolueno Riscos (R) 11 11 11 34,37 35 35 11 11,23,25 11,23,24,39 11,23,24,39 23,24,25,33 20 36,37,38,43 35 11,20 Cuidados (S) 16,23,29,33 9,16,23,33 9,16,23,33 26 23,26 26,30 7,9,16,23,33 7,16,24 9,16,29 9,16,29 28,36,37,44 24,25 22,28 26,27,39 16,29,33

Tabela 4: Reagentes com grau de risco n 4 Reagente cido Actico cido Fluordrico cido Sulfdrico Riscos (R) 5,6,12 26,27,28,35 12,26 Cuidados (S) 9,16,33 7,9,26,36,37 7,9,25,45

11

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

1.4.3.1 Cdigos de riscos (R) R1: Explosivo no estado seco; R2: Risco de exploso por choque, frico ou outras fontes de ignio; R3: Grande risco de exploso por choque, frico, fogo ou outras fontes de ignio; R4: Forma compostos metlicos explosivos muito sensveis; R5: Perigo de exploso sob a ao do calor; R6: Perigo de exploso com ou sem contato com ar; R7: Pode provocar incndio; R8: Favorece a inflamao de materiais combustveis; R9: Pode explodir quando misturado com materiais combustveis; R10: Inflamvel; R11: Facilmente inflamvel; R12: Extremamente inflamvel; R13: Gs extremamente inflamvel; R14: Reage violentamente em contato com a gua; R15: Em contato com a gua libera gases extremamente inflamveis; R16: Explosivo quando misturado com substncias oxidantes; R17: Espontaneamente inflamvel ao ar; R18: Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamvel durante a utilizao; R19: Pode formar perxidos explosivos; R20: Nocivo por inalao; R21: Nocivo em contato com a pele; R22: Nocivo por ingesto; R23: Txico por inalao; R24: Txico em contato com a pele; R25: Txico por ingesto; R26: Muito txico por inalao; R27: Muito txico em contato com a pele; R28: Muito txico por ingesto; R29: Em contato com a gua libera gases txicos; R30: Pode tornar-se facilmente inflamvel durante o uso; R31: Em contato com cidos libera gases txicos; R32: Em contato com cidos libera gases muito txicos; R33: Perigo de efeitos cumulativos; R34: Provoca queimaduras; R35: Provoca queimaduras graves; R36: Irritante para os olhos; R37: Irritante para as vias respiratrias; R38: Irritante para a pele; R39: Perigo de efeitos irreversveis muito graves; R40: Possibilidade de efeitos irreversveis;

12

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


R41: Risco de graves leses oculares; R42: Pode causar sensibilidade por inalao;

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

R43: Pode causar sensibilidade em contato com a pele; R44: Risco de exploso se aquecido em ambiente fechado; R45: Pode causar cncer; R46: Pode causar alteraes genticas hereditrias; R47: Pode provocar efeitos teratognicos; R48: Risco de srio dano sade por exposio prolongada; R49: Txico para organismos aquticos; R50: Nocivo para os organismos aquticos; R51: Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aqutico; R52: Txico para a flora; R53: Txico para a fauna; R54: Txico para os organismos do solo; R55: Txico para as abelhas; R56: Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente; R57: Perigo para a camada de oznio; R58: Pode Comprometer a fertilidade; R59: Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia; R60: Possveis riscos de comprometer a fertilidade; R61: Possveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejveis na descendncia; R62: Pode causar danos nas crianas alimentadas com leite materno.

1.4.3.2 Cdigos de cuidados (S) S1: Guardar fechado chave S2: Manter fora do alcance das crianas; S3: Guardar em lugar fresco; S4: Manter fora de qualquer zona de habitao; S5: Manter sob lquido apropriado, especificado pelo fabricante; S6: Manter sob gs inerte, especificado pelo fabricante; S7: Manter o recipiente bem fechado; S8: Manter o recipiente ao abrigo da umidade; S9: Manter o recipiente num local bem ventilado; S10: Manter o produto em estado mido; S11: Evitar o contato com o ar; S12: No fechar o recipiente hermeticamente; S13: Manter afastado de alimentos; S14: Manter afastado de substncias incompatveis; S15: Manter afastado do calor; S16: Manter afastado de fontes de ignio; S17: Manter afastado de materiais combustveis; S18: Manipular o recipiente com cuidado;

13

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


S19: No comer e no beber durante a manipulao; S20: Evitar contato com alimentos;

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

S21: No fumar durante a manipulao; S22: Evitar respirar o p; S23: Evitar respirar os vapores; S24: Evitar o contato com a pele; S25: Evitar o contato com os olhos; S26: Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante gua; S27: Tirar imediatamente a roupa contaminada; S28: Em caso de contato com a pele, proceder conforme instrues do fabricante; S29: No descartar resduos na pia; S30: Nunca verter gua sobre o produto; S31: Manter afastado de materiais explosivos; S32: Manter afastado de cidos e no descartar na pia; S33: Evitar a acumulao de cargas eletrostticas; S34: Evitar choques e frico; S35: Tomar cuidado com o descarte; S36: Usar roupa de proteo durante a manipulao; S37: Usar luvas e proteo apropriadas; S38: Usar equipamentos de respirao adequados; S39: Proteger os olhos e rosto; S40: Limpar corretamente o piso e objetos contaminados; S41: Em caso de incndio ou exploso, no respirar os fumos; S42: Usar equipamentos de respirao adequados (fumigaes); S43: Usar o extintor correto, em caso de incndio; S44: Em caso de mal-estar procurar um mdico; S45: Em caso de acidente, procurar um mdico; S46: Em caso de ingesto, procurar um mdico, levando o rtulo do frasco; S47: No ultrapassar a temperatura especificada; S48: Manter mido com o produto especificado pelo fabricante; S49: No passar para outro frasco; S50: No misturar com produtos especificados pelo fabricante; S51: Usar em reas ventiladas; S52: No recomendvel para uso interior.

1.4.4 Acidentes mais comuns em laboratrios e primeiros socorros Queimaduras Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele. Profundas: quando h destruio total da pele.

14

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Uma queimadura pode ter diversas origens: Queimaduras trmicas: Causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) * Tratamento para queimaduras leves: pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim soluo, etc. * Tratamento para queimaduras graves: elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica. Queimaduras qumicas: Podem ser causadas por cidos, lcalis ou fenol. * Tratamento para queimaduras causadas por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua; ATENO: no caso de contato da pele com cido sulfrico concentrado, primeiramente enxugue a regio com papel absorvente, para somente depois lav-la com gua. * Tratamento para queimaduras causadas por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido actico a 1% e, novamente com gua; * Tratamento para queimaduras causadas por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua. ATENO: No retire corpos estranhos ou graxas das leses. No fure as bolhas existentes. No toque com as mos a rea atingida. Procure um mdico com brevidade. Em caso de queimaduras nos olhos, lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante vrios minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiolgico, mantendo a compressa, at consulta a um mdico.

Envenenamento por via oral Se a droga no chegou a ser engolida, deve-se cuspir imediatamente, lavar a boca com muita gua e levar o acidentado para respirar ar puro. Caso contrrio, deve-se chamar um mdico imediatamente dar por via oral um antdoto, de acordo com a natureza do veneno.

Intoxicao por via respiratria Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado. ATENO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUMICO SO AS MELHORES PROTEES CONTRA ACIDENTES NO LABORATRIO".

15

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

1.4.5 Extintores de incndio Os aparelhos extintores so os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam a aplicao do agente extintor sobre os focos de incndio. Normalmente os aparelhos extintores recebem o nome do agente extintor que neles contm. Os aparelhos extintores destinam-se ao combate imediato de pequenos focos de incndio, pois, acondicionam pequenos volumes de agentes extintores para manterem a condio de fcil transporte. So de grande utilidade, pois podem combater a maioria dos incndios, cujos princpios so pequenos focos, desde que, manejados adequadamente e no momento certo. O xito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores: Distribuio adequada dos extintores pela rea protegida; Manuteno peridica dos extintores; Treinamento de pessoal para manuseio dos extintores. Quanto ao tamanho, os extintores podem ser: Portteis; Sobre rodas (carretas).

1.4.5.1 Tipos de extintores de incndio. Extintor de p qumico seco O agente extintor pode ser o bicarbonato de sdio ou de potssio que recebem um tratamento para torn-los em absorvente de umidade. O agente propulsor pode ser o gs carbnico ou nitrognio. O agente extintor forma uma nuvem de p sobre a chama que visa a excluso do oxignio; posteriormente so acrescidos nuvem, gs carbnico e o vapor de gua devido a queima do p.

16

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Extintor de gs carbnico (CO2) O gs carbonico material no condutor de energia eltrica. O mesmo atua sobre o fogo onde este elemento (eletricidade) esta presente. Ao ser acionado o extintor , o gs liberado formando uma nuvem que abafa e resfria. empregado para extinguir pequenos focos de fogo em lquidos inflamveis (classe B) e em pequenos equipamentos energizados (classe C).

Extintor de gua pressurizada - Presso permanente No provido de cilindro de gs propelente, visto que a gua permanece sob presso dentro do aparelho. Para funcionar, necessita apenas da abertura do registro de passagem do lquido extintor.

Extintor de gua - Presso injetada Fixado na parte externa do aparelho est um pequeno cilindro contendo o gs propelente, cuja a vlvula deve ser aberta no ato da utilizao do extintor, a fim de pressurizar o ambiente interno do cilindro permitindo o seu funcionamento. O elemento extintor a gua, que atua atravs do resfriamento da rea do material em combusto. O agente propulsor (propelente) o gs carbnico (CO2).

17

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

1.4.5.2 Como utilizar os extintores de incndio Tabela 5: Diferentes tipos de extintores e suas aplicaes. Extintor gua pressurizada - Retirar o pino de segurana; - Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo; - S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares; - No usar em equipamentos eltricos. gua pressurizvel (gua/gs) - Abrir a vlvula do cilindro de gs; - Atacar o fogo, dirigindo o jato para a base das chamas; - S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares; - No usar em equipamentos eltricos. Espuma Procedimentos de uso

- Inverter o aparelho o jato disparar automaticamente, e s cessar quando a carga estiver esgotada; - No usar em equipamentos eltricos.

Gs carbnico (CO2) - Retirar o pino de segurana quebrando o lacre; - Acionar a vlvula dirigindo o jato para a base do fogo; - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.

18

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

P qumico seco (PQS) - Retirar o pino de segurana; - Empunhar a pistola difusora; - Atacar o fogo acionando o gatilho; - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio, porm em caso de materiais eletrnicos, somente em ltimo caso. P qumico seco com cilindro de gs - Abrir a ampola de gs; - Apertar o gatilho e dirigir a nuvem de p base do fogo; - Pode ser usado em qualquer tipo de incndio, porm em caso de materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.

1.4.5.3 Onde utilizar os agentes extintores Agente extintor todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua qumica, provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as condies para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores. Citaremos apenas os mais comuns, que so os que possivelmente teremos que utilizar em caso de incndios. Exemplos: gua, espuma (qumica e mecnica), gs carbnico, p qumico seco, agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incndio por abafamento, ou seja, retiram todo o oxignio a ser consumido pelo fogo.

19

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Tabela 6: Aplicao dos agentes extintores de acordo com a classe do incndio. Classes de Incndio Agentes Extintores gua Espuma P Qumico Gs Carbnico

A Madeira, papel, SIM SIM SIM* SIM* tecidos etc. B Gasolina, NO SIM SIM SIM lcool, ceras, tintas etc. C Equipamentos e Instalaes NO NO SIM SIM eltricas energizadas. * Com restrio, pois h risco de re-ignio. (se possvel utilizar outro agente)

20

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


2. A REDAO CIENTFICA: RELATRIO

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: INTRODUO, e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa \daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado RELATRIO. Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma a conter os seguintes tpicos:
DESENVOLVIMENTO

Ttulo: uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento. Resumo: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado, os resultados obtidos e as concluses a que se chegou. Introduo: um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar. Parte experimental: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do experimento. Resultados e discusso: um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses. Concluso: um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar nenhuma concluso que no seja fruto da discusso. Referncias: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).

21

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3. 3.1 ROTEIROS CONSIDERAES INICIAIS

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Antes de iniciar o trabalho necessrio que cada aluno adquira um kit com materiais que sero utilizados durante as aulas experimentais. Este kit deve ser composto pelos seguintes materiais: 03 Bastes de vidro (comprimento: 20 a 30cm / dimetro: 0,3 a 0,5cm) 02 Bqueres de 50 ml 01 Caneta para retroprojetor 01 Caderno do analista (A5 pautado 80 folhas Formato: 148 x 210mm); 01 Caixa de fsforo 01 Caixa de papel pH Merck ou Macherey-Nagel que pode ser dividido para 2 alunos Perfex ou pano equivalente 12 Pipetas conta-gotas de plstico 3mL 05 Pipetas Pasteur Toalha de pano pequena (para secar a bancada) 12 Tubos de centrfuga (volume: 10-12mL / comprimento: 11cm / dimetro interno: 1,4cm); 09 Tubos de ensaio de semi-micro anlise (comprimento: 10cm / dimetro interno: 0,8cm); 09 Tubos de ensaio de semi-micro anlise com rosca (comprimento: 10cm / dimetro interno: 0,8cm aproximadamente); 01 Maleta (Tamanho adequado para guardar o material do laboratrio kit)

22

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.2 AULA 1: CTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb2+,Hg22+)

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Reagente de grupo: cido Clordrico 2mol.L-1; Reao de grupo: Precipitados brancos de AgCl, PbCl2 e HgCl2. 3.2.1 Marcha para separao dos ctions do Grupo I aps precipitao com o reagente de grupo AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Adicionar 10 gotas de H2O dest. e aquecer em banho-maria.

Precipitado

Soluo (caracterizar)

Adicionar 10 gotas de NH4OH 6 mol/L

Precipitado

Soluo (caracterizar)

3.2.2 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo I Prata I: Soluo + KI 0,1 mol/L = precipitado amarelo Soluo + HNO3 6 mol/L = precipitado branco Chumbo II: Soluo + K2CrO4 0,1 mol/L = precipitado amarelo Soluo + KI 0,1 mol/L = precipitado amarelo (aquea em banho-maria e deixe esfriar naturalmente) Soluo +H2SO4 6 mol/L = precipitado branco Mercuroso: A mudana de colorao do precipitado branco de Hg2Cl2 a cinza escuro aps a adio de NH4OH 6 mol/L j confirma a presena dessa espcie.

23

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.2.3 Perguntas

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Por que no utilizado o cido clordrico concentrado para a precipitao dos ctions Ag+, Pb2+ e Hg22+? A espcie responsvel pela precipitao inicial o cloreto. Por que utilizou-se cido clordrico e no outra fonte como cloreto de sdio ou potssio, por exemplo? Por que o cloreto de chumbo se solubiliza aps adio de gua e aquecimento?

24

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.3

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

AULA 2: CTIONS DO GRUPO IIA (Hg2+, Cu2+,Cd2+, Bi3+)

Reagente de grupo: Cloreto de hidrognio (gs ou soluo aquosa saturada); Reao de grupo: Precipitados pretos de HgS, CuS, precipitado amarelo de CdS e precipitado marrom de Bi2S3. 3.3.1 Marcha para separao dos ctions do Grupo IIA aps precipitao com o reagente de grupo HgS, CuS, CdS, Bi2S3

Adicionar 5 gotas de HNO3 6 mol/L e aquecer em banho-maria.

Soluo

Precipitado

Adicionar NH4OH 6 mol/L em excesso Precipitado (caracterizar) Soluo (caracterizar)

Solubilizar com gua-rgia/ (caracterizar)

3.3.2 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IIA Mercrico: Soluo + 2 gotas SnCl2 0,1 mol/L = precipitado branco + SnCl2 0,1 mol/L = precipitado preto. Cobre II ou cprico: Soluo + cido actico 6 mol/L at pH neutro + K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L = precipitado avermelhado.

Cdmio II: Soluo + 5 gotas de tioacetamida + aquecimento em banho-maria = precipitado amarelo.

25

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Ateno: Em presena de cobre: Soluo alcalina + KCN 0,1 mol/L at que a soluo azul se torne incolor + 5 gotas de tioacetamida + aquecimento em banho-maria = precipitado amarelo. Bismuto III: Precipitado branco + gotas de Na2SnO2 = escurecimento do precipitado Ateno: Preparo de Na2SnO2: Em tubo de ensaio adicionar 5 gotas de SnCl2 + NaOH 6 mol/L gota a gota, sob agitao, at solubilizao total do precipitado formado inicialmente. 3.3.3 Perguntas Como ocorre a solubilizao do HgS com gua-rgia? Por que utilizado o KCN para mascarar o Cu2+? Por que o Na2SnO2 deve ser recm preparado?

26

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.4 AULA 3: CTIONS DO GRUPO IIIA (Fe3+, Al3+ e Cr3+)

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Reagente de grupo: Sulfeto de hidrognio (gs sulfdrico ou soluo aquosa saturada) na presena de amnia e cloreto de amnio ou soluo de sulfeto de amnio. Reao de grupo: Precipitado marrom avermelhado de Fe(OH)3, branco de Al(OH)3 e verde de Cr2(OH)3. 3.4.1 Marcha para separao dos ctions do Grupo IIIA aps precipitao com o reagente de grupo Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

Adicionar 20 gotas de NaOH 6 mol/L e 10 gotas de H2O2 3%. Aquecer em banho-maria.

Soluo

Precipitado

Adicionar NH4Cl(s) em excesso.

Solubilizar com 5 gotas de HNO3 6 mol/L e 10 gotas de gua dest. (caracterizar)

Soluo (caracterizar)

Precipitado

Solubilizar com 3 gotas de HCl 6mol/L e 10 gotas de gua. (caracterizar)

3.4.2 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IIIA Ferro III ou frrico: Soluo + KSCN 0,1 mol/L = soluo vermelho sangue

27

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Alumnio III: Soluo + 5 gotas de aluminon + NH4OH 6 mol/L at meio alcalino = laca vermelha Cromo III: Soluo + NaOH 6 mol/L at meio alcalino + 5 gotas de H2O2 = soluo amarela. 3.4.3 Perguntas Explique por qual motivo o NH4Cl deve ser adicionado junto ao NH3(aq) para a precipitao dos ons Fe3+, Al3+ e Cr3+? Por que necessrio aquecer em banho-maria, aps a adio de NH3(aq)/NH4Cl? Descreva os precipitados formados.

28

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.5

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

AULA 4: CTIONS DO GRUPO IIIB (Zn2+, Mn2+, Ni2+ e Co2+)

Reagente de grupo: Sulfeto de hidrognio (gs sulfdrico ou soluo aquosa saturada) na presena de amnia e cloreto de amnio ou soluo de sulfeto de amnio. Reao de grupo: Precipitado branco de ZnS, rosa de MnS e pretos de NiS e CoS. 3.5.1 Marcha para separao dos ctions do Grupo IIIB aps precipitao com o reagente de grupo ZnS, MnS, NiS, CoS

Adicionar 10 gotas de HCl 1mol/L a frio. Agitar vigorosamente.

Soluo

Precipitado

Adicionar 20 gotas de NaOH 6 mol/L e 10 gotas de H2O2 3%.

Solubilizar com 10 gotas de gua rgia (caracterizar).

Soluo (caracterizar)

Precipitado (caracterizar)

3.5.2 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IIIB Zinco II: Soluo + cido actico 6 mol/L at pH cido + K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L = precipitado creme ou soluo verde. Mangans II: Precipitado + HNO3 6 mol/L at pH cido + Na2BiO3(s), agitar e aquecer em banhomaria = soluo violeta. Nquel II: Soluo + 5 gotas de dimetilglioxima + NH4OH 6 mol/L at meio alcalino = precipitado vermelho.

29

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Cobalto II: Soluo + 5 gotas de KSCN 0,1 mol/L + 10 gotas de lcool amlico = azul na camada orgnica. 3.5.3 Perguntas Durante a realizao da marcha geral de anlise de ctions, antes da separao dos grupos IIIA e IIIB adicionado ao meio NH4Cl/NH3(aq). Pergunta-se: O que ocorre aos ctions do grupo IIIB aps a adio do tampo? Por que a gua rgia solubiliza o NiS e o CoS, porm o cido clordrico no?

30

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.6 AULA 5: CTIONS DO GRUPO IV (Ba2+, Sr2+ e Ca2+)

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Reagente de grupo: Soluo 1mol.L-1 de carbonato de amnio em meio alcalino Reao de grupo: Precipitados brancos de BaCO3, SrCO3 e CaCO3. 3.6.1 Marcha para separao dos ctions do Grupo IIIB aps precipitao com o reagente de grupo

CaCO3, BaCO3, SrCO3

Adicionar 10 gotas de cido actico 6 mol/L. Aquecer em banho-maria. Adicionar 2 gotas de K2CrO4 0,1 mol/L.

Soluo

Precipitado

Adicionar NH4OH 6 mol/L at alcalinizar e 10 gotas de (NH4)2CO3 1 mol/L. Aquecer. Soluo Precipitado

Solubilizar com 10 gotas de HCl conc. (caracterizar)

Descatar

Solubilizar com HAc 6 mol/L

Adicionar 5 gotas de Na2SO4 1 mol/L

Soluo (caracterizar)

Precipitado (caracterizar)

31

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.6.2 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo IV

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Brio II: Precipitado + 10 gotas HCl conc. + aquecimento = precipitado branco e soluo verde. Teste de chama = verde Estrncio II: A formao de precipitado branco aps a adio de Na2SO4 1 mol/L j confirma a presena de estrncio II. Teste de chama = vermelho carmim Clcio II: Soluo + 5 gotas de Na2C2O4 1 mol/L + 2 gotas de NH4OH 6 mol/L = precipitado branco + HCl 6 mol/L = soluo incolor. Teste de chama = laranja 3.6.3 Perguntas Explique por qual motivo o reagente de grupo deve ser adicionado em meio alcalino. Descreva o mecanismo que d origem colorao da chama ocasionada pela presena dos metais alcalinos.

32

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.7

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

AULA 6: CTIONS DO GRUPO V (Mg2+, Na+, K+ e NH4+)

3.7.1 Reaes de caracterizao dos ctions do grupo V Magnsio: Soluo + HCl 6 mol/L at acidificar + aquecimento + Na2HPO4 0,1 mol/L + NH4OH 6 mol/L = precipitado branco. 3 gotas de soluo + 5 gotas de gua dest. + 1 gota de magneson + 1 gota de NaOH 6 mol/L + centrifugao = laca azul. Teste de chama = branca Sdio: Soluo + Zn(UO2)3Ac8(s) + 1 gota de HAc 6 mol/L + atritar a parede do tubo com basto de vidro = precipitado amarelo esverdeado. Teste de chama = amarela Potssio: Soluo + 5 gotas de HClO4 conc. = precipitado branco Soluo + 5 gotas de Na3[Co(NO2)6 = precipitado amarelo Teste de chama = violeta Ateno: Preparo da soluo de Na3[Co(NO2)6: 1 ponta de esptula de Na3[Co(NO2)6(s) + gua at metade do tubo de ensaio + 3 gotas de cido actico 6 mol/L + agitar at solubilizao total. Amnio: Soluo + papel de tornassol vermelho umedecido a ser colocado na boca do tubo de ensaio + NaOH 6 mol/L = papel azul

33

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.8

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

AULA 7: MARCHA GERAL PARA ANLISE DE CTIONS


10 gotas de soluo-amostra Grupos I ao V + 1-2 gotas de HCl 6M Precipitado Grupo I AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Soluo Grupos II ao V Adicione NH4OH 6M gota a gota at indicao de meio alcalino no papel de tornassol. Adicione 1 gota de HCl 6M (o meio deve estar cido). Adicione mais 3 ou 4 gotas de HCl 6M e gua dest. at 3 mL. Adicione 10 gotas de tioacetamida 1 M e aquea em banho-maria.

Soluo Grupos III ao V Transfira para um bcher. Adicione 5 gotas de HNO3 6M e aquea em placa na capela at no mais sentir odor de ovo podre. Retorne a soluo para o tubo de ensaio. Adicione 1 pitada de NH4Cl slido e NH4OH em excesso (at sentir odor de amnia). O tornassol vermelho deve ficar azul. Aquea em banho-maria. Precipitado Grupo IIIA Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 Soluo Grupos IIIB a V Adicione 10 gotas de tioacetamida 1M e aquea em banho-maria

Precipitado Grupo IIIB ZnS, Mn, NiS, CoS Soluo Grupos IV e V

Transfira para um bcher. Adicione 5 gotas de HNO3 6M e aquea em placa na capela at no mais sentir odor de ovo podre. Retorne a soluo para o tubo de ensaio. Adicione 1 pitada de NH4Cl slido e NH4OH em excesso (at sentir odor de amnia). O tornassol vermelho deve ficar azul. Aquea em banho-maria. Adicione 10 gotas de (NH4)2CO3 e aquea em banho-maria.

Precipitado Grupo IV CaCO3, BaCO3, SrCO3 Soluo Grupo V Na+, K+, NH4+, Mg2+

34

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.9 AULA 8: ANLISE DE ANIONS

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

3.9.1 Classificao em grupos Para iniciar a anlise de nions, primeiramente vamos classific-los de acordo com os grupos abaixo: Grupo I: nions Volteis (CO32-, SO32-, S2O32-, S2-, NO2- e ClO-); nion CO3= SO3= S2O3= S= NO2ClOTeste de grupo HClO4 HClO4 HClO4 HClO4 HClO4 HClO4 Comportamento Inodoro, incolor, enfervescente Incolor, enxofre queimado Pptado amarelo + gs cheiro enxofre queimado Incolor, cheiro ovo podre Gs castanho txico Sol. Amarela + gs txico

Qtdes: + 100 gotas + 5 gotas Grupo II: nions que precipitam com Ag+ em meio cido (Cl-, Br-, I-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64- e SCN-); nion ClBrIFe(CN)63Fe(CN)64SCNQtdes: + 10 gotas Teste de grupo HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 HClO4 + AgNO3 + 5 gotas de cada Comportamento Precipitado branco Precipitado creme claro Precipitado amarelo plido Precipitado vermelho laranja Precipitado branco azulado Precipitado branco

35

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Grupo III: nions que precipitam com Ag+ em meio neutro (CrO42-/Cr2O72-, AsO43-, AsO2-, PO43-, C2O42-, MoO42-); nion CrO4=; Cr2O7= AsO43AsO2PO43C2O4= MoO4= Qtdes: + 10 gotas Teste de grupo HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 + 5 gotas de cada Comportamento Anel vermelho-castanho Anel vermelho-marrom Anel amarelo Anel amarelo Anel branco Anel branco

Grupo IV: nions solveis (SO42-, NO3-, CH3COO-, BO22-/B4O2-). nion SO4= NO3CH3COOBO2-; B4O7= Qtdes: + 10 gotas Teste de grupo HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 HClO4 + AgNO3 + NH3 Comportamento -

+ 5 gotas de cada

36

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


Procedimento para identificao do grupo:

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

nions: Grupos I ao IV Adicionar HClO4

Grupos II ao IV

Grupo I (g)

Adicionar AgNO3

Grupo II (s)

Grupos III e IV

Neutralizar o meio

Grupo III (s)

Grupo IV

3.9.2 Testes Redox Para nions do Grupo I: Prepare a mistura redox (ver Tabela abaixo) em um tubo de ensaio; Em um tubo microgerador de gases, volatilize os nions do grupo I com HClO4, permitindo que os gases entrem em contato com a mistura; Verifique o carter redox do nion. Realize os testes em placa de toque.

Para os demais Grupos: -

37

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


Mistura Redutora 0,5mL de HCl 6mol.L-1, 0,5 mL de KI 0,1mol.L-1 e CCl4 ou CHCl3 at formar uma pequena camada orgnica Oxidante KMnO4 + HNO3 Espcies Espcies oxidantes NO2-, ClO-, [Fe(CN)6]3-, CrO4=, AsO43-, MoO4=

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Resultado Positivo Mistura fica violcea em CCl4

Espcies redutoras SO3=, S2O3=, S=, NO2-, Br-, I-, [Fe(CN)6]4-, CNS-, AsO2-, C2O4= Espcies indiferentes CO3=, Cl-, PO43-, SO4=, NO3-, BO2-, CH3COO-

Mistura descora cor rosada

3.9.3 Caracterizao dos nions do Grupo I: nion Testes de Confirmao CO3= SO3= S2O3= S= NO2ClORecolha o gs num tubo contendo soluo de gua de barita soluo saturada de Ba(OH)2 Recolha o gs num tubo contendo 3 gotas de KMnO4 + 10 gotas de HNO3 6mol.L-1. (aquea a mistura cida). Aps descoramento, adicione Ba(NO3)2 O mesmo teste feito para o SO3= Umedea uma tira de papel com acetato de chumbo e a coloque sobre o tubo de ensaio (aquea a mistura cida) Apenas observe a cor do gs desprendido Observe a cor da soluo e no aquea. Adicione gotas de H2O2 e, em seguida, gotas de AgNO3. Comportamento Turvao branca Turvao branca

Turvao branca Escurecimento do papel Gs castanho txico Precipitado branco

38

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.9.4 Caracterizao dos nions do Grupo II: nion ClTestes de Confirmao 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) HCl + Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4 1a etapa (C / Fe+++) Fe(NO3)3 2a etapa (C / Fe++) FeSO4

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Comportamento Soluo amarelada Nenhuma alterao visual Soluo alaranjada Nenhuma alterao visual Soluo castanho-escura Nenhuma alterao visual Soluo verde em presena de HCl Precipitado azul da Prssia Precipitado azul da Prssia Precipitado azul claro Soluo vermelho-sangue Nenhuma alterao visual

BrIFe(CN)63Fe(CN)64SCN-

3.9.5 Caracterizao dos nions do Grupo III: nion Testes de Confirmao Comportamento Colorao azul na camada de lcool amlico e verde na aquosa Precipitado amarelo

CrO4=; CrO4=: 5 gotas H2SO4 3mol.L-1, observe, adicione 1mL Cr2O7= de lcool amilico, agite bem e em seguida adicione gotas de H2O2 3% (p/v) agitando levemente. AsO43- 10 gotas HCl conc. + 2 a 3 gotas de tioacetamida (). A diferenciao entre arseniato e arsenito feita pela reao redox. AsO2 10 gotas HCl conc. + 2 a 3 gotas de tioacetamida () PO43C2O4= MoO4= 5 gotas HNO3 conc. + 0,5 mL de (NH4)2MoO4 0,1 mol.L-1 e atritar as paredes do tubo 5 gotas HNO3 6 mol.L-1 + 3 a 4 gotas de KMnO4 0,02 mol.L-1 () Adicione gota gota HCl 6 mol.L-1 at dissoluo do pptado formado + 5 gotas HNO3 conc. + 0,5mL de SnCl2 0,1 mol.L-1 agite bem, observe e adicione gotas de KSCN 0,1 mol.L-1.

Precipitado amarelo Precipitado amarelo Desaparecimento da cor Precipitado branco que se dissolve com a adio de HCl. Observe a variao da cor da soluo e o aparecimento de colorao vermelha

39

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.9.6 Caracterizao dos nions do Grupo IV: nion SO4= NO3CH3COOTestes de Confirmao Adicione algumas gotas de BaCl2 0,1mol.L-1, observe, adicione 0,5mL de HNO3 6 mol.L-1 e verifique Junte uma lmina de cobre + 0,5mL de H2SO4 3 mol.L-1 () Transfira a amostra para uma cpsula de porcelana e evapore at quase secura, deixe esfriar um pouco e adicione 0,5mL de H2SO4 conc., agite e aquea ligeiramente. Arraste os vapores acima da cpsula para o nariz e perceba o odor. Transfira a amostra para uma cpsula de porcelana e evapore at quase secura, retire do aquecimento (cuidado com o choque trmico) e adicione 0,5mL de H2SO4 conc. + 2 gotas de metanol; agite bem; incinere a mistura usando tira de papel em chamas e observe.

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Comportamento Forma-se um precipitado branco insolvel em HNO3 Vapores castanho e soluo azul Odor de vinagre

BO2-; B4O7=

Cor azul na chama acima da cpsula

40

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


3.10

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

AULA 9: MARCHA PARA ANLISE DE SAL INORGNICO 10 gotas de amostra + Na2CO3 at no mais precipitar (se borbulhar, soluo cida, insista)

Soluo + Precipitado Centrifugar

Soluo

Descartar e pesquisar ction e nion na amostra original Precipitado

Soluo

Adicionar 3 gotas de HClO4 6mol.L-1 e aquecer em banhomaria. Repetir at no mais borbulhar. Reservar para anlise de nion

Solubilizar com 5gotas de HNO3 6mol.L-1. Aquecer em banho-maria. Adicionar 5mL de H2O destilada.

Reservar para anlise de nion

41

Bacharel em Farmcia Apostila de Prticas de Anlise Qualitativa


4. BIBLIOGRAFIA

Cdigo: QIA020 Data: 15/02/2011 Reviso: 0

Apostila de Prticas de Laboratrio de Qumica Geral UFPI 2004. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio de Janeiro, 1999. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio de Janeiro, 1999. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurana em Laboratrio. UNESP: Bauru, 2000. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurana em Laboratrio. UNESP: Bauru, 2000. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2.ed., Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2.ed., Sagra - DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos Toxicolgicos, 2.ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos Toxicolgicos, 2.ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e Qumicos e Preveno de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: So Paulo, 1975. 148p. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e Qumicos e Preveno de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: So Paulo, 1975. 148p. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5 ed., So Paulo: Editora Mestre Jou. 1981.

42