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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

Centro de Tecnologia e Geociências DEQ


DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
QUÍMICA INDUSTRIAL

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL


AULA PRÁTICA No 02
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SULFATO EM GESSO
ASSUNTO: GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO

1. INTRODUÇÃO:
O método baseia-se na precipitação do sulfato de bário insolúvel, pela adição lenta de uma solução diluída de
cloreto de bário a uma solução quente e acidulada com HCl, que contenha o sulfato.
Ba+2 + SO42- → BaSO4
O precipitado é filtrado, lavado com água quente, calcinado a cerca de 850oC e pesado.
A solubilidade do sulfato de bário em água é muito baixa cerca de 0,3 - 0,4 mg/100ml na temperatura
ambiente. Os ácidos minerais aumentam essa solubilidade por causa da formação do íon HSO4 -, porém ela é menor em
presença de um excesso de íons de bário. A presença de uma pequena quantidade de HCl na solução evita a formação
de sais de bário, de ânions como cromatos, carbonatos e fosfatos que são insolúveis em soluções neutras, além disso o
precipitado de sulfato assim obtido é formado por cristais grandes e facilmente filtráveis. A precipitação deve ser
efetuada na temperatura de ebulição para diminuir a supersaturação.
O sulfato de bário é um precipitado sujeito a impurezas em virtude do efeito de co-precipitação. Dependendo
da natureza dos sais co-precipitados o resultado poderá ser mais elevado ou mais baixo. Cloretos e nitratos, se presentes,
co-precipitam sob a forma de seus sais elevando consideravelmente os resultados. O erro ocasionado pelo cloreto
poderá ser evitado adicionando-se lentamente e com agitação constante a solução de cloreto de bário, enquanto que o
nitrato deverá ser eliminado previamente.
Em presença de certos cátions como sódio, potássio, lítio, cálcio, alumínio, cromo e ferro III, ocorre a co-
precipitação de seus sulfatos levando a erros sistemáticos negativos nos resultados. Estes interferentes deverão ser
previamente removidos.
A água presente na solução é ocluída e adsorvida pelo precipitado sulfato de bário, porém durante a calcinação
ela é eliminada.
O sulfato de bário quando puro não se decompõe ao ser aquecido ao ar seco até cerca de 1400o C, entretanto é
facilmente reduzido a sulfeto pelo carbono do papel de filtro em temperaturas superiores a 600o C.
BaSO4 + 4C → BaS + 4CO
A redução poderá ser evitada fazendo-se uma carbonização do papel lentamente e a temperaturas baixas em
corrente de ar.

Gesso
A Gispita é um sulfato de cálcio hidratado natural (CaSO4.2H2O), depositado em decorrência da evaporação de
águas de grande salinidade no passado geológico. Contém cerca de 32,5% de CaO, 46,0% de SO3 e 20,9% de H2O.
É um mineral pouco solúvel em água dissolvendo-se totalmente em HCl. Quando aquecido a aproximadamente
230 oC perde a água de cristalização transformando-se em gesso (CaSO4.1/2H2O)
Pode ocorrer ainda na natureza o sulfato de cálcio anidro (CaSO4) conhecido como anidrita contendo cerca de
41,2% de CaO e 58,8% de SO3.
2. PROCEDIMENTO:

2.1. Pesar cerca de 0,5000 g da amostra seca1 em cápsula de porcelana, juntar 50 mL de HCl 1:5 e levar à secura em
banho Maria.
2.2. Aquecer a 105 ± 5o C durante duas horas, para desidratar a sílica.
2.3. Retirar da estufa e umedecer o resíduo com 20 ml de HCl 1:5.
2.4. Aquecer para dissolver os sais formados e filtrar em papel de filtração lenta, recolhendo o filtrado em balão
volumétrico de 250 mL. Lavar a cápsula e o papel de filtro várias vezes com água quente. Desprezar o resíduo. Deixar o
conteúdo do balão esfriar e completar o volume com água destilada.
2.5. Tomar uma alíquota de 100 mL, transferir para um béquer de 400 mL e adicionar água destilada até 200 mL.
2.6. Aquecer até ebulição e lentamente adicionar 10 mL de BaCl2 (10%) agitando continuamente.
2.7. Deixar em repouso por uma noite.
2.8. Filtrar por papel de filtração lenta.
2.9. Lavar o béquer e o papel de filtro várias vezes com água quente, tendo o cuidado de não colocar grande quantidade
de água no funil, para evitar que o precipitado formado ultrapasse o papel de filtro. Passar várias vezes o bastão de vidro
com a ponta de borracha nas paredes e no fundo do béquer para transferir quantitativamente todo o precipitado. Lavar
até eliminar cloretos (coletar um pouco de água de lavagem em um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de solução
de AgNO3. Se não houver turvação, os cloretos foram eliminados).
2.10. Transferir o papel de filtro com o precipitado para cadinho de porcelana previamente tarado, carbonizar
lentamente o papel e calcinar em mufla a cerca de 900o C.
2.11. Esfriar em dessecador e pesar.
2.12. Calcular o teor de sulfato presente na amostra como SO3. Atente para o número de algarismos significativos!

3. QUESTÕES

a) Qual a função do HCl no experimento?

b) Quais os cuidados para que se favoreça a formação de precipitado cristalino?

c) A presença de cloreto superestima os resultados. Que nome se dá a esse fenômeno e que tipo se observa neste
experimento?

d) O que se fez para eliminar o erro devido a presença de cloreto?

e) Verifique se o teor de sulfato nesta amostra comercial está ou não dentro das especificações. Inclua este
tema na sua discussão dos resultados.

Bibliografia
1. Norma ABNT MB –3471 – Gesso para Construção – Determinação da água livre e de cristalização e teores de
óxido de cálcio e anidrido sulfúrico – Método de Ensaio, 1991
2. VOGEL – BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFREY, G.H., MENDHAM, J. Análise Inorgânica Quantitativa, 4a
edição, pág. 371.
3. KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B.-Tratado de Química Analítica Quantitativa, 4a edição, pág. 391.

[1]A amostra deve ser previamente seca em estufa a 230±100C até peso constante