UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

Instituto de Ciências Exatas (ICE)

Departamento de Química

AULAS PRÁTICAS DA DISCIPLINA LABORATÓRIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA IV

Professora Lilian Silva

Juiz de Fora

(2020)

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 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às

medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja possível
enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório, existem
certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados:

1. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor.

2. Nunca trabalhe sozinho no laboratório.
3. Não brinque no laboratório.
4. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos
pessoais ou materiais.
5. Encare todos os produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar
sua inocuidade, consultando a literatura especializada.
6. Não fume no laboratório.
7. Não beba e nem coma no laboratório.
8. Use jaleco apropriado.
9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos.
10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc...) próximos
à chama.
11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.
12. Evite contato de qualquer substância com a pele.
13. Trabalhe calçado e nunca de sandálias.
14. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser
realizadas na câmara de exaustão (capela).
15. Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na água,
nunca o contrário.
16. Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou
para si mesmo.
18. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção.
19. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
20. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para isso.
21. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também não
jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para fragmentos
de vidro.
22. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material
estranho ao trabalho que estiver realizando.
23. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A
seguir, procure o tratamento específico para cada caso.
24. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e
lavadores de olhos.
25. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer).
26. Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não
coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se
desprendem do frasco.
27. Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente.
28. Verifique que os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou
cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência e
na quantidade de reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
31. Não aqueça líquido inflamável direto na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as
mãos com um pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter certeza
de que aquele é o reagente desejado.
34. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação química,
2
35. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento.
36. Não use lentes de contato.
37. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.
38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele pode ter
sido contaminado.
39. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.
40. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou
que libere grande quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparência
do frio.
42. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue
todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.

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GUIA PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO

Ao elaborar um relatório, o estudante deverá conhecer com clareza a questão abordada

pela experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação sintética servirá de
linha diretriz para toda a redação, impedindo que o aluno se perca em divagações sobre
assuntos colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância.
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados (terceira pessoa
do singular), recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no
passado.
É sempre conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande
quantidade de informações.
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida, pertencentes,
preferencialmente, ao sistema internacional. A unidade de medida deverá ser incluída também
no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras.
Os Relatórios de aulas práticas deverão ser digitados eletronicamente, utilizando fonte
Arial, tamanho 12 e com espaçamento 1,5 entre as linhas e duplo espaço entre parágrafos. Os
gráficos deverão ser gerados em Excel, Origin ou outro programa compatível.
Quanto às ilustrações, poderão ser cópias fieis de publicações, desde que as fontes sejam
citadas no trabalho. Finalmente, o Relatório deverá ser impresso em folha A4. As partes que
compõem esse trabalho acadêmico são:

2.1. Introdução: é o resumo da teoria que fundamenta a prática de laboratório realizada,

estabelecendo vínculos com os procedimentos implementados e utilizando, obrigatoriamente,
as respectivas citações bibliográficas, lembrando que a cópia de textos de outros autores, sem
que se faça à referência dos mesmos, é crime previsto em lei. (Uma página no máximo)
2.2. Objetivos: é a descrição sucinta do que se pretende obter da experiência.
2.3. Parte Experimental
2.3.1. Materiais e reagentes: descrição dos materiais e das preparações dos reagentes
utilizados nessa aula prática;
2.3.2. Procedimento experimental: descrição do procedimento seguido em aula.
2.3.3. Cálculos: é a demonstração matemática da aplicação dos dados obtidos durante o
experimento, traduzindo-os em resultado final;
2.3.4. Gráficos, tabelas ou figuras: são itens que valorizam o trabalho e devem ser auto-
explicativos.
2.4. Resultados e Discussões: os resultados finais devem ser sempre apresentados em
tabelas, gráficos ou destacados no texto. Sempre que houver valores teóricos ou esperados,
estes devem ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo suas eventuais
diferenças. Se houver cálculos, mostre cada tipo com exemplo. Se houver um número
significativo de dados, indique o tratamento estatístico. Discuta, também, as vantagens,
potencialidades e limitações da técnica empregada, quando comparada à outras.
2.5. Conclusões: exprimir sucintamente o seu parecer acerca do experimento e dos resultados
obtidos, devendo ser comprobatórios dos objetivos propostos.
2.6. Referências Bibliográficas: citar todas as obras consultadas, conforme exemplo abaixo:

1.GUENTHER, W.B., Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Trad. Moscovici, R., São
Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37.

2.LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.

3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64.

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LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com solução detergente (1 a 2% m/v) a quente
quando necessário e pertinente, enxaguá-lo várias vezes com água corrente e por fim, várias
pequenas porções de água destilada. Após isso, se necessário, apenas pipeta, bureta e balões
devem se tratados com mistura sulfonítrica ou alcoolato de sódio ou potássio (10 % m/v). Toda
vez que se utiliza mistura sulfonítrica deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15
minutos retorna-se tal mistura para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-
se o material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes).
OBS: Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo; este deve ser previamente
lavado com água e detergente. Nunca adicionar essa mistura a um recipiente que contenha
água.

ATENÇÃO: a mistura sulfonítrica é extremamente corrosiva.

Deve ser manipulada com cuidado evitando respingos.

PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de

massas com precisão de pelo menos 0,1 mg. As balanças analíticas podem ser eletrônicas ou
mecânicas. As balanças analíticas eletrônicas são mais difundidas e têm capacidades máximas
entre 160 a 200 g. São classificadas em macrobalanças analíticas ( 0,1 mg),
semimicroanalíticas ( 0,01 mg) e microanalíticas ( 0,001 mg)
Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita
observância dos seguintes cuidados gerais:
1. Verificar o nível da balança.
2. As mãos do operador devem estar limpas e secas.
3. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar
uma pinça, luvas ou uma tira de papel impermeável.
4. Objetos a serem pesados devem estar na temperatura ambiente.
5. Proteja a balança contra corrosão. Não coloque diretamente sobre o prato da balança
produtos químicos. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a
materiais inertes, como metais, plásticos e materiais vítreos.
6. Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança.
7. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.
8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança.
9. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de pêlos de
camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira no gabinete.

OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os
conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão
ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.
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 CUIDADOS NECESSÁRIOS EM OPERAÇÕES DE ROTINA NO LABORATÓRIO

Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a ser
pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza do
prato da balança.

Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a

provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico,
erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta? Além da escolha deve ser
observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se necessária, o acerto correto do
menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente, com a ponta
da pipeta encostada no frasco. A pipeta não deve ser soprada.

Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita com
auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer para posterior
transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o béquer com várias
porções de água destilada (no mínimo 3 vezes) e transferi-las para o balão volumétrico. A
transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de um bastão de vidro e funil
quando necessário, para evitar que o líquido escorra por fora do balão. Antes de ajustar o
menisco na marca de aferição do balão, deve-se lavar o bastão e o funil com pequenas
porções de água destilada diretamente no balão volumétrico.

Titulação

a) Condicionamento da bureta com a solução titulante

• Verificar e eliminar a presença de bolhas,

• Ajuste do menisco do líquido com a marca de aferição do zero da bureta,
• Verificar e eliminar possíveis vazamentos pela torneira.
OBS: As torneiras de teflon não necessitam de lubrificação. As torneiras de vidro devem ser
lubrificadas.

b) Adição do titulante sob agitação constante garante uma homogeneização constante do meio
reacional e evita mudança de coloração localizada.

c) Visualização correta da mudança de coloração no entorno do ponto de equivalência, que é o

ponto crítico na análise volumétrica.

d) Usar o pissete com água destilada para lavar as paredes internas do erlenmeyer durante a
titulação.

e) Fracionar a gota de titulante próximo ao ponto de equivalência.

f) Estimar a última casa na leitura do volume obtido no ponto final da titulação, se o menisco do
titulante se localize entre duas macas da menor divisão da escala da bureta.

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 AULA PRÁTICA NÚMERO 1: CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS

1 - INTRODUÇÃO

A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou

aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal,
não é porque uma pipeta marca 10 mL que ela realmente meça 10 mL, ou seja, ela pode
conter 9,96mL ou 10,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria,
reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos.
A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e
determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a
temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu
volume.
d = m/V  V = m/d (1)

Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g mL-1.

Tabela 1 – Densidade absoluta da água em várias temperaturas.

Densidade Densidade Densidade
T/0C T/0C T/0C
(gmL-1) (gmL-1) (gmL-1)
0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203
1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992
2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770
3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538
4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296
5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044
6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783
7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512
8 0,999849 18 0,998585 28 0,996232
9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944
Fonte: Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar,
Editora E. Blücher, 3a. edição, 2001.

Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das
vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso.
Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar
cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada,
juntamente com um suprimento de água destilada ou deionizada, a fim de estarem em
equilíbrio térmico com o ambiente.
Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica
das soluções e das vidrarias com relação à variação da temperatura; desta forma, é preciso
conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e
também no momento em que são utilizadas.
Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau
Célsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu
volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta
variação não é expressiva.
Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de
10,00mL.

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 ATENÇÃO: A boca jamais deve ser utilizada para a sucção por causa de
ingestão acidental do líquido que está sendo pipetado.

Não se deve soprar a última gota de pipetas volumétricas e pipetas

graduadas (Mohr).

Tabela 2 - Características das pipetas.

Nome Função Capacidade Tipo de drenagem

Volumétrica Liberação de volumes fixos 1 a 200 mL Livre

Mohr Liberação de volumes 1 a 255 mL Até a menor linha de calibração

variáveis

Sorológica Liberação de volumes 0,1 a 100 mL Soprar a última gota

variáveis

Sorológica Liberação de volumes 0,1 a 10 mL Até a menor linha de calibração

variáveis

Ostwald-Folin Liberação de volumes fixos 0,5 a 10 mL Soprar a última gota

Lambda Conter volume fixo 0,001 a 2 mL Lavar com solvente adequado

Lambda Liberação de volumes fixos 0,001 a 2 mL Soprar a última gota

Eppendorf Volumes fixos ou variáveis 0,001 a 1 mL Esvazia por deslocamento de ar.

Fonte: Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química

Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006.

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 Tabela 3 - Tolerâncias Admitidas para Material Volumétrico, classe A*.

Buretas Balões Volumétricos Pipetas Volumétricas

Volume (mL) Desvio (mL) Volume (mL) Desvio (mL) Volume (mL) Desvio (mL)

5,00  0,01 5,00  0,02 0,500  0,006

10,00  0,02 10,00  0,02 1,000  0,006

25,00  0,03 25,00  0,03 2,000  0,006

50,00  0,05 50,00  0,05 5,00  0,01

100,00  0,20 100,00  0,08 10,00  0,02

- - 250,00  0,12 20,00  0,03

- - 500,00  0,20 25,00  0,03

- - 1000,00  0,30 50,00  0,05

- - 2000,00  0,50 100,00  0,08

Fonte: Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 5a. Ed., W. H. Freeman and Company,
New York, 2001. Estes dados foram transcritos da literatura e provavelmente refletem as
possibilidades de calibração dos fabricantes deste tipo de material.

*Material volumétrico classe A apresenta metade dos erros máximos dos materiais classe B.

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2-PARTE PRÁTICA: CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS DE 10,00mL

2.1 – Materiais e equipamentos

- 1 pipeta volumétrica de 10,00mL;

- 2 erlenmeyers de 125mL;
- 1 béquer de 250mL;
- Pêra de borracha;
- Água destilada;
- Termômetro;
- Balança analítica.

2.2 – Procedimento Experimental:

2.2.1 – Calibração de uma pipeta de 10,00mL

1 – Lavar, secar e determinar a massa de dois erlenmeyers de 125mL e colocá-los próximos à

balança;
2 – Colocar um béquer com água destilada próximo à balança;
3 – Lavar uma pipeta volumétrica de 10,00mL adequadamente até observar-se um filme
contínuo de água em sua parede interna;
4 – Colocar a pipeta próxima à balança;
5 – Pipetar cuidadosamente 10,00mL de água destilada, por aspiração com uma pêra de
borracha, até acima da marca de calibração da mesma;
6 – Remover a pêra de borracha e impedir o escoamento do líquido com o dedo indicador.
OBS: Pressione levemente a pipeta contra o fundo do béquer para impedir o
escoamento do líquido.
7 – Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente sem tocar
no orifício de saída do líquido da pipeta;
8 – Tocar a ponta da pipeta na parede interna do béquer e escoar o líquido controlando-se a
vazão de modo a acertar o menisco da pipeta com cuidado.
9 – Verter a quantidade de água destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado;
OBS: O escoamento da pipeta no erlenmeyer deve ser efetuado controlando-se a vazão
(lentamente), estando a pipeta na vertical e com a ponta da mesma encostada na
parede do recipiente.
10 – Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente
por alguns segundos (aproximadamente 10 s) para se certificar que todo o líquido escoou.
11 – Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do erlenmeyer com
cuidado.
OBS: A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o
interior do recipiente.
10 – Medir a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da
água no momento do experimento;
11 – Repetir o item anterior mais uma vez;
12 – Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o desvio padrão entre os dois
volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta;

NOTA: Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição destes
materiais deve ser feita pelo menos duas vezes.

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 VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE

AULA PRÁTICA NÚMERO 2: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH

1-Preparo de uma solução de hidróxido de sódio

1.1-Planejamento:

a)Soluto:
Como a solução de hidróxido de sódio preparada será usada na determinação do teor de
ácido em algumas amostras, a mesma terá que ser padronizada e, portanto, deverá estar livre
de carbonatos para evitar o “erro do carbonato”.
Assim, a solução será preparada a partir de uma solução estoque de NaOH 50% m/v que
tenha sido preparada há mais de 24 horas, filtrada e convenientemente estocada para evitar a
absorção de CO2.

Obs: A dissolução do NaOH em água é exotérmica. O preparo de grandes volumes de

soluções ou de soluções mais concentradas pode ser realizado em banho de gelo.

b)Massa do soluto:

Supondo que vai ser preparado 250 mL de solução de concentração 0,1000 mol/L, que
é a concentração normalmente usada na volumetria ácido base, então, a massa de NaOH
necessária para preparar tal solução será:

C (mol/L) = m /MM x V  m = C (mol/L) x MM x V

m = 0,1 mol/L x 40 g/mol x 0,250 L = 1 g

c)Volume da solução estoque:

A solução estoque contém 50 g de NaOH em 100 mL de solução, portanto, devem ser

medidos 2 mL de solução estoque para conter 1 g de NaOH necessários para preparar a
solução.
50,0 g de NaOH ----- 100 mL de solução estoque
1,0 g de NaOH ----- x
x = 2mL de solução estoque

1.2 - Procedimento:

1)Adicionar água destilada recém fervida e fria à um balão volumétrico de 250 mL até
aproximadamente metade de sua capacidade.

2)Medir da solução estoque um volume que contenha a massa de NaOH necessária para
preparar 250mL da solução aproximadamente 0,1 mol/L;

3)Transferir o volume medido quantativamente para um balão volumétrico de 250mL e

completar o volume para 250mL com água destilada recém fervida e fria;

4)Agitar o balão volumétrico para homogeneizar a solução;

5) Armazene a solução em frasco plástico.

11
6) Rotular o frasco contendo a solução identificando a solução preparada, identificação do
preparador e data do preparo.

2-Padronização de uma solução de NaOH

2.1-Planejamento:

a)Reagente

Será utilizado biftalato de potássio (MM = 204,23 gmol-1) como padrão primário. O
reagente deverá ter sido secado a, aproximadamente, 100 °C, durante 2 horas e resfriado em
dessecador. O aquecimento é necessário para retirar alguma umidade presente no reagente
sólido.

b)Reação envolvida no processo de titulação

-
COOH COO
- +
+ OH H2O

- -
COO COO

c)Indicador:

O produto da reação é uma base conjugada, portanto, o pH no ponto de equivalência da

titulação é maior do que 7. Assim, o indicador usado deve ter uma zona de transição na região
alcalina. A escolha do indicador é feita tendo como base o cálculo teórico do valor de pH no
ponto de equivalência. Para este caso específico, o pH do ponto de equivalência é de 9,05,
portanto, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para
rosa, é considerado um bom indicador.

2.2-Procedimento:

1) Pipetar, em triplicata, 5,0mL da solução de Biftalato de potássio, de concentração

aproximadamente 0,1 mol/L, para um erlenmeyer de 125mL, com o auxílio de uma pipeta
volumétrica.

2) Adicionar cerca de 25,00mL de água destilada ao erlenmeyer utilizando uma proveta e

agitar.

3) Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína 0,1% m/v.

4) Titular com a solução de NaOH a ser padronizada até coloração rosa pálido, que persista
por 30 segundos após agitação.

5) Anotar o volume consumido na titulação.

6) Calcular a concentração da solução de NaOH padronizada, em mol/L.

7) Anotar a concentração da solução no rótulo do frasco contendo a solução de NaOH

padronizada.

12
 AULA PRÁTICA NÚMERO 3: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl

Procedimentos e cuidados na preparação das soluções

Observações:

- Ácidos NÃO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxílio de pipetadores.
- Devem ser manipulados na CAPELA em função dos vapores irritantes e corrosivos.
- Sempre adicionar o ÁCIDO CONCENTRADO sobre a água.
- Rotular os frascos, de preferência, antes de transferir a solução. O rótulo deve conter: nome
da substância, concentração da solução, identificação do preparador e data do preparo.

1.1-Preparo de uma solução de ácido clorídrico

1.1.1-Planejamento:

a)Soluto

O ácido clorídrico usado no preparo de soluções para análise é disponível na forma de

uma solução aquosa com teor de 35 a 37% m/m e densidade igual a 1,19 g/mL.

b)Volume do soluto

Supondo que vai ser preparado 100mL de solução de concentração 0,1000 mol/L, então:

C (mol/L) = m /MM x V  m = C (mol/L) x MM x V

m = 0,1000 mol/L x 36,5 g/mol x 0,1 L = ~0,4 g

~ 36 g de HCl ----- 100 g de solução de ácido concentrado

~0,4 g de HCl ----- x
x = ~1,1g de solução de ácido concentrado

d = m/V  V = ~0,9 mL de solução de ácido concentrado

1.1.2-Procedimento:

1) Adicionar água destilada à um balão volumétrico de 100 mL até aproximadamente metade

de sua capacidade.

2) Medir o volume de HCl concentrado que contenha a massa de HCl necessária para
preparar 100mL da solução 0,1000 mol/L.

3) Transferir o volume medido para o balão volumétrico de 100mL e completar o volume para
100mL com água destilada.

4) Agitar o balão volumétrico para homogeneizar a solução.

5)Rotular o frasco contendo a solução identificando a solução preparada, identificação do

preparador e data do preparo.

13
2-Padronização de uma solução de HCl

2.1-Planejamento:

a) Reagente

Será utilizada como titulante a solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L preparada na
aula anterior.

b)Indicador

O produto da reação é um sal neutro, portanto, o pH do ponto de equivalência da

reação é igual a 7. Assim, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de
incolor para rosa, será utilizada como indicador.

2.2-Procedimento:

1) Pipetar, em triplicata, 5,0mL da solução de HCl preparada para um erlenmeyer de 125mL,

com o auxílio de uma pipeta volumétrica.

2) Adicionar cerca de 25,00mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta, ao

erlenmeyer e agitar.

3) Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína 0,1%m/v e titular com a solução de NaOH

aproximadamente 0,1 mol/L, anteriormente preparada.

4) Anotar o volume de solução de NaOH consumido na titulação.

5) Calcular a concentração da solução de HCl, em mol/L.

6) Anotar a concentração calculada da solução de HCl no rótulo do frasco contendo a solução

de HCl padronizada.
.

14
 AULA PRÁTICA NÚMERO 4: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE

1.1 – Determinação de ácido acético em vinagre (titulação de um ácido fraco com uma
base forte):

1.1.1-Planejamento:

a)Amostra

O vinagre é um condimento de largo uso produzido pela fermentação de matérias

amilosas. O vinagre comestível é uma solução aquosa diluída onde predomina o ácido acético
proveniente da oxidação bacteriana do etanol da cana-de-açúcar, das uvas ou de outras
frutas. Embora o vinagre contenha outros ácidos orgânicos o teor de acidez é expresso em
termos de ácido acético. A solução contém de 4 a 8% m/v de ácido acético.

b)Titulante

O ácido acético, bem como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco e deve ser
determinado por reação com uma base forte com a qual reage rápida e completamente
sendo, portanto, compatível com o método volumétrico. O titulante usado será a solução
padronizada de hidróxido de sódio com concentração em torno de 0,1 mol/L, colocado em
uma bureta de 10,00 mL.

c)Preparo da amostra

Como a amostra já está em solução não será necessária a etapa de abertura da mesma.
Supondo, para efeito de cálculos, o teor de ácido acético na amostra em torno de 4% m/v, ou
seja 4g de ácido acético em 100mL de solução, verifica-se que o vinagre é uma solução
aproximadamente 0,7 mol/L em ácido acético:

C mol/L = 4 g = ~ 0,7 mol/L

(60 g/mol) x (0,1 L)

Essa concentração é cerca de 7 vezes maior do que a concentração da solução titulante.

Assim, medindo-se 5,00 mL do vinagre vão ser gastos cerca de 35,00 mL da solução, o que é
impraticável. Como a reação da titulação segue uma estequiometria 1:1:

CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O

então, no ponto de equivalência:

quantidade de matéria de CH3COOH = quantidade de matéria de NaOH

~5 mL x ~0,7 mol/L = ~0,1 mol/L x V (L)

V = ~35 mL

ou, pelo mesmo raciocínio, considerando um gasto de 5 mL de NaOH devem ser pipetados
apenas 0,7 mL do vinagre.
Como em qualquer que seja a determinação, o objeto de medida deve ser compatível
com o método utilizado; a amostra deve ser diluída cerca de 7 vezes (consumo de ~5 mL do
titulante, o que representa metade da capacidade da bureta). A diluição deve levar em conta a
vidraria disponível e a facilidade de cálculo.
Para facilitar o cálculo a diluição poderá ser de 10 vezes. Considerando que a
determinação será feita em triplicata e que será pipetada uma alíquota de 5,00 mL da

15
amostra, deverão ser preparados, pelo menos, 50 mL da solução diluída. Deve ser lembrado
que, uma porção dessa solução diluída será gasta para se fazer o ambiente na vidraria e que
pode haver necessidade de se repetir uma ou mais titulações logo, o volume da solução
diluída deve ser de 50,00 mL. Portanto, uma diluição de 5,00 mL para 50,0 mL parece ser
adequada.

d)Indicador

O produto da reação é a base conjugada CH3COO- (acetato). O pH de uma solução 0,1

mol/L de acetato de sódio é 8,7 e o de uma solução 0,01 mol/L é 8,2. Isto implica que o
indicador usado deverá ter a zona de viragem em torno desse valor; a fenolftaleína é
perfeitamente adequada para esse propósito uma vez que a sua zona de transição é de 8,0 a
10,0.

1.2-Procedimento:

1)Pipetar 5,00 mL de vinagre e transferir para o balão volumétrico de 50,00 mL. Completar o
volume do balão volumétrico até a marca de calibração com água destilada e homogeneizar a
solução.

2)Pipetar, em triplicata, 5,00 mL da solução da amostra diluída e transferir para erlenmeyers

de 125 mL.

3)Adicionar aproximadamente 40mL de água destilada com uma proveta e 2 gotas de solução
alcoólica 0,1% m/v de fenolftaleína ao erlenmeyer e agitar.

4)Titular com solução padronizada de hidróxido de sódio (cerca de 0,1 mol/L) até o
aparecimento de uma leve coloração rosa (rosa pálido), que persista por 30 segundos após
agitação.

5) Anotar o volume de solução de NaOH consumido e repetir o procedimento para mais duas
amostras.

6)Calcular a acidez total do vinagre expressando o resultado em % m/V de ácido acético.

16
 AULA PRÁTICA NÚMERO 5: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM
MEDICAMENTOS

1.1-Planejamento:

a)Amostra

O ácido acetilsalicílico (AAS), de massa molar igual a 180,13 g.mol -1, é um analgésico
usado no tratamento de cefaléias, nevralgias e outras dores. Analgésicos são depressores do
sistema nervoso central empregados para aliviar a dor sem causar a perda da consciência. A
concentração média de AAS em comprimidos é de aproximadamente 500 mg. Deseja-se,
nesta aula prática, determinar analiticamente a quantidade de ácido acetilsalicílico presente
na Aspirina® mediante titulação direta da amostra contra uma solução padrão de hidróxido de
sódio, como mostrado na reação abaixo, utilizando-se o indicador fenolftaleína para identificar
o ponto final da titulação.

b)Reação envolvida no processo de titulação

c)Titulante

O ácido acetilsalicílico, bem como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco e
deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual reage rápida e
completamente sendo, portanto, compatível com o método volumétrico. O titulante usado será
a solução padronizada de hidróxido de sódio com concentração em torno de 0,1 mol/L,
colocado em uma bureta de 10,00 mL.

d)Indicador

O produto da reação é uma base conjugada, portanto, o pH do ponto de equivalência é

maior do que 7. Assim, o indicador usado deve ter uma zona de transição na região alcalina.
Portanto, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para
rosa, é considerado um bom indicador.

4.2.2-Procedimento:

1)Pesar 3 comprimidos de Aspirina® e anotar os valores das massas pesadas.

2) Calcular a massa média desses comprimidos pesados.

2)Triturar (macerar) os comprimidos em um almofariz com pistilo.

3)Pesar com a maior precisão possível 0,1000g, em triplicata, dos comprimidos macerados.

4)Transferir, quantitativamente, cada amostra para um erlenmeyer de 125 mL.

5)Adicionar ao erlenmeyer contendo a amostra, usando uma proveta, 20 mL de álcool

comercial e, em seguida, 20 mL de água destilada, nessa sequência.
OBS: Agitar a suspensão por 3,0 minutos após a adição de álcool comercial e de água
destilada.

17
6)Adicionar 2 gotas de fenolftaleína 0,1% m/v e agitar o erlenmeyer.

7)Titular a amostra com solução padrão de NaOH aproximadamente 0,1 molL-1 até a solução
tornar-se rósea (Observar se a coloração rósea persiste por 30s).

8)Anote o volume consumido de solução de NaOH utilizada como titulante.

9)Repetir o procedimento acima mais duas vezes.

10)Calcular a quantidade de ácido acetilsalicílico em miligramas presente nas amostras

analisadas.

11)Calcular o erro relativo. O valor teórico da quantidade de ácido acetilsalicílico presente em

um comprimido de Aspirina® é de 500 mg.

18
AULA PRÁTICA NÚMERO 6: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO
NO LEITE DE MAGNÉSIA (Titulação de retorno)

1.1-Planejamento:

a)Amostra

O leite de magnésia é constituído de uma suspensão de hidróxido de magnésio, com uma

especificação média estabelecida de 7% em peso. A titulação direta de uma alíquota da
amostra de leite de magnésia é difícil de ser realizada, pois é uma suspensão branca e opaca.
Além disso, as partículas de hidróxido de magnésio em suspensão podem causar erros ao
aderirem às paredes do erlenmeyer, ficando fora de contato com o ácido titulante. Outro
problema que pode surgir em consequência de a amostra ser opaca é a difícil percepção de
uma mudança precisa da cor do indicador no ponto final da titulação.
Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione
concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para dissolver e
neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, resultando em uma
solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é titulado com uma solução-
padrão de hidróxido de sódio.

Mg(OH)2(s) + 2H+(excesso) → 2H2O(l) + Mg2+(aq)

H+(que não reagiu) + OH-(titulante) H2O(l)

b)Preparo da amostra

Como a amostra já se encontra como uma suspensão, não será necessária a etapa de
abertura da mesma.

c)Indicador

O produto da reação é uma solução neutra, portanto, o pH do ponto de equivalência da

reação é igual a 7. Assim, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de
incolor para rosa, será utilizada como indicador.

1.2-Procedimento:

1)Agitar vigorosamente o frasco que contem o leite de magnésia para homogeneizar a

suspensão.

2)Em um erlenmeyer de 125mL, pesar, com o auxílio de um conta gotas, não mais que 0,200g
da amostra previamente homogeneizada.

3)Pipetar 10,00mL de solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L padronizada, acrescentar

ao erlenmeyer e agitar.

4)Adicionar aproximadamente 25mL de água destilada ao erlenmeyer contendo a amostra.

5)Adicionar ao erlenmeyer duas (2) gotas de solução de fenolftaleína 0,1 % m/v.

6)Titular com solução padronizada de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L até o aparecimento
de uma coloração rósea pálida que persista por 30 s.

7)Anotar o volume de solução de NaOH consumido durante a titulação.

8)Repetir a titulação para mais duas amostras.

19
 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

AULA PRÁTICA NÚMERO 7: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE AgNO3 COM UMA

SOLUÇÃO PADRÃO DE NaCl

1.1-Preparo de uma solução de nitrato de prata

1)Pesar a massa de nitrato de prata necessária para preparar o volume desejado de solução de
concentração 0,1000 mol/L;

2)Dissolver o soluto em água destilada;

3)Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de volume desejado o soluto

dissolvido em água destilada, completar o volume do balão volumétrico com água destilada e
homogeneizar a solução;

4) Rotular o frasco contendo a solução identificando a solução preparada, identificação do

preparador e data do preparo.

1.2 - Padronização de uma solução de nitrato de prata – Método de Mohr

1.2.1-Planejamento:

a)Reagente

Para ser usado como padrão primário, o cloreto de sódio P. A. deve ser previamente
secado a 500-600°C por 20-30 minutos ou durante 1 hora a 110-130 °C e resfriado em
dessecador.

b)Indicador

Como será usado o método de Mohr, o indicador será uma solução 5% m/v de cromato
de potássio em um meio com pH entre 6,5 e 10,5.

1.2.2- Procedimento:

1)Pipetar, em triplicata, 5 mL da solução padrão de cloreto de sódio aproximadamente 0,1

mol/L e transferir para erlenmeyer de 125 mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica.

2)Adicionar cerca de 50 mL de água destilada ao erlenmeyer.

3)Acrescentar cerca de 0,05g de carbonato de cálcio para ajustar o pH entre 6,5 e 10.

4)Adicionar 4 gotas de solução de cromato de potássio 5% m/v.

5)Titular com solução de nitrato de prata sob agitação constante até o aparecimento do
precipitado vermelho tijolo (até a mudança de coloração de amarelo para avermelhada)

6) Repetir a titulação da solução padrão de NaCl para mais duas vezes.

7)Calcular a concentração da solução de nitrato de prata em mol/L.

8)Anotar a concentração calculada da solução padronizada de nitrato de prata no rótulo do

frasco contendo esta solução.

20
 AULA PRÁTICA NÚMERO 8: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO
PELO MÉTODO DE FAJANS

1.1-Planejamento:

O Método de Fajans foi introduzido por K. Fajans, onde se utiliza um indicador de

adsorção para as reações de precipitação. A ação destes indicadores é devida ao fato de
que, no ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o
processo de adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de
cor diferente. As substâncias empregadas ou são corantes ácidos, como os da série da
fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os
da série da rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.

AgNO3 (aq) + Cl- (aq) ⇌ AgCl (s) + NO3-(aq)

Ind- (aq) + H+(aq) ⇌ HInd (aq) (pH  6,5)

(Fluoresceinato) (Fluoresceína)

Ag+ (aq) + Ind-(aq) ⇌ AgInd (s) (precipitado rosa)

2AgNO3 (aq) + 2OH-(aq) ⇌ 2AgOH(s) ⇌ Ag2O(s) + H2O (l) ( pH  10)

1.2 – Procedimento

1)Com uma pipeta volumétrica, transferir 3,00 mL da solução de soro fisiológico para um
erlenmeyer de 125 mL.
2)Adicionar cerca de 50,00 mL de água destilada com uma proveta ao erlenmeyer.
3) Acrescentar cerca de 0,05 g de carbonato de cálcio e 2 gotas de solução de fluoresceína
ao erlenmeyer e agitar.
4)Titular com uma solução padrão de nitrato de prata aproximadamente 0,1 mol/L, sob
agitação constante, até a mudança da coloração da solução de amarela para cor-de-rosa
(observar o recobrimento do precipitado branco de nitrato de prata inicialmente formado no
fundo do erlenmeyer)
5) Anotar o volume de solução de nitrato de prata consumido durante a titulação.
6)Repita esse procedimento mais duas vezes.
7)Calcular a porcentagem, em %m/v, de cloreto de sódio na amostra analisada.

21
 AULA PRÁTICA NÚMERO 9: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO
PELO MÉTODO DE VOLHARD MODIFICADO

1.1-Planejamento:

A utilização do método de Volhard modificado para a determinação de cloreto em uma

amostra de soro fisiológico tem como objetivo evitar a interação do precipitado de AgCl,
formado durante o processo de titulação, com o titulante (KSCN) utilizado quando o método de
Volhard tradicional é aplicado.
Quando o método de Volhard modificado é utilizado, à uma solução ácida de cloreto,
adiciona-se uma pequena, porém conhecida, quantidade de solução padrão de tiocianato e o
indicador Fe (III). Titula-se, em seguida, com a solução padrão de nitrato de prata até o
desaparecimento da cor vermelha do complexo FeSCN2+. A diferença entre a quantidade de
matéria de nitrato de prata consumido e a quantidade de matéria de tiocianato de potássio
adicionado na titulação é igual à quantidade de cloreto presente na alíquota titulada.
As reações envolvidas na determinação são:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo vermelho)

Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco)
Ag+ + FeSCN2+ AgSCN(s) + Fe3+
(precipitado
branco)

No ponto de equivalência:

quantidade de matéria de AgNO3 = quantidade de matéria de NaCl + quantidade de matéria de KSCN

1.2-Procedimento:

1)Pipetar, em triplicata, e transferir para o erlenmeyer de 125 mL, uma alíquota de 5,00 mL de
soro fisiológico que seja aproximadamente 0,1 mol/L em cloreto.

2)Adicionar 1,5 mL de uma solução de ácido nítrico 6 mol/L ao erlenmeyer.

3)Adicionar 2,0 mL de solução saturada de alúmen férrico ao erlenmeyer.

4)Adicionar 0,4 mL de solução padronizada de tiocianato aproximadamente 0,01 mol/L ao

erlenmeyer.

5)Adicionar cerca de 25 mL de água destilada ao erlenmeyer.

6)Titular com solução padronizada de nitrato de prata aproximadamente 0,1mol/L até o

desaparecimento da cor vermelha.

7)Calcular a porcentagem, em %m/v, de cloreto na amostra analisada.

22
 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

AULA PRÁTICA NÚMERO 10: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE EDTA

1.1 – Preparo de uma solução padrão de EDTA

1)Pesar, com exatidão, uma massa do sal dissódico de EDTA, previamente seco em estufa a
70-800C por 2h e mantido em dessecador para resfriamento, próxima da massa necessária
para preparar o volume desejado de uma solução 0,0100 mol/L de EDTA.

2)Dissolver o soluto em água deionizada.

3)Transferir quantitavamente o soluto dissolvido em água deionizada para balão volumétrico

de volume desejado, completar o volume do balão volumétrico com água deionizada e
homogeneizar a solução.

4) Rotular o frasco contendo a solução identificando a solução preparada, identificação do

preparador e data do preparo.

1.2 - Padronização de uma solução padrão de EDTA

1)Transferir 5,00mL de uma solução de CaCO3 aproximadamente 0,01mol/L (padrão primário)

para um erlenmeyer de 125mL com auxílio de uma pipeta volumétrica.

2)Adicionar cerca de 50mL de água destilada a cada erlenmeyer.

3) Ajustar o pH para 10 com a adição de 4,0mL de solução tampão hidróxido de

amônio/cloreto de amônio.

4) Acrescentar uma gota de negro de eriocromo T ao erlenmeyer e agitar.

5) Titular com uma solução de EDTA até o aparecimento de uma coloração azul no
erlenmeyer.

6) Anotar o volume consumido na titulação de solução de EDTA.

7) Repetir o procedimento acima mais duas vezes.

8) Calcular a concentração em mol/L da solução de EDTA e anotar essa concentração no

frasco contendo a solução padronizada.

23
 AULA PRÁTICA NÚMERO 11: DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA

1.1-Planejamento:

Historicamente, a dureza da água foi definida em termos da capacidade de cátions

presentes na água trocarem com os íons sódio e potássio dos sabões e formarem com os
respectivos ânions sais pouco solúveis. Muitos cátions multicarregados compartilham essa
propriedade indesejável. Em águas naturais a concentração dos íons cálcio e magnésio,
geralmente, excedem em muito a concentração de qualquer outro íon. Consequentemente, a
dureza da água é agora expressa em termos da concentração de carbonato de cálcio
equivalente a concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na amostra.
A determinação da dureza da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece
uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. O teste é importante para
a indústria porque a água dura, após aquecimento, precipita carbonato de cálcio que provoca
entupimento nas tubulações.
A dureza da água pode ser temporária ou permanente. A dureza temporária é devida aos
bicarbonatos de cálcio e magnésio que, quando a água é fervida, se decompõem com a
precipitação dos respectivos carbonatos. A dureza residual, devida aos cloretos e sulfatos,
que não é eliminada por ebulição, constitui a dureza permanente. A dureza total da água é a
soma das durezas temporária e permanente e é expressa em mg/L ou μg/L de carbonato de
cálcio.
A água pode ser classificada como:

Dureza mg/L de CaCO3 Classificação da água

<15 muito branda

e 15 a 50 branda

de 50 a 100 moderadamente branda

de 100 a 200 dura

>200 muito dura

A determinação da dureza da água é feita por titulação com EDTA após a amostra ter
sido tamponada em pH 10. O indicador Negro de Eriocromo T é adequado para essa
titulação.

1.2-Procedimento:

1)Pipetar, em triplicata, 1,00 mL da amostra de água do mar e transferir para erlenmeyer de

125 mL.
2)Adicionar ao erlenmeyer 2,0 mL de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio
na capela (solução tampão pH = 10).
3)Adicionar cerca de 50,00mL de água destilada utilizando uma proveta.
4)Adicionar uma gota de Negro de EriocromoT.
5)Titular com a solução padrão de EDTA até o aparecimento de uma coloração azul.
6)Anotar o volume de solução de EDTA consumido em cada titulação.
7)Calcular a dureza total da água expressando o resultado em mg/L de CaCO 3.

24
 VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO

AULA PRÁTICA NÚMERO 12: PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO

DE POTÁSSIO

1.1. Introdução
A permanganometria é um tipo de volumetria de oxidação-redução que utiliza
permanganato de potássio como titulante, o qual apresenta alto poder de oxidação. As
reações de oxi-redução ocorrem em meio ácido, no qual MnO 4- é reduzido a Mn+2. As
soluções aquosas de KMnO4 não são completamente estáveis, porque o íon MnO 4- tende a
oxidar a água e se decompõe com exposição à luz, portanto, devem ser estocadas em fracos
escuros e padronizadas periodicamente.
1.1.1. Indicador
A própria coloração do permanganato de potássio indica o ponto final da titulação. A sua
reação com o oxalato é lenta e deve ser feita à quente. As primeiras gotas de permanganato
adicionadas demoram algum tempo a descolorir. O produto da reação, Mn2+, catalisa a mesma
e adições posteriores de permanganato descoram mais rapidamente até o ponto final, onde a
cor violeta permanece.

1.2. Procedimento Experimental

1)Transferir uma alíquota de 5,00 mL, de uma solução padrão de oxalato de sódio
aproximadamente 0,05 mol/L (padrão primário), com auxílio de uma pipeta volumétrica, para
um erlenmeyer de 125 mL.

2)Acrescentar 50,00 mL de água destilada e 2,00 mL de ácido sulfúrico 20% v/v ao erlenmeyer
contendo a solução de oxalato de sódio.

3)Aquecer a solução de oxalato de sódio à no máximo 80ºC.

4)Titular com uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) até o aparecimento de uma
coloração violeta clara, tendendo a rósea, permanente por 30 segundos. OBS: Inicie a
titulação com a solução de permanganato de potássio adicionando gota a gota cerca de
5 gotas do titulante, agite até a solução descorar. No final da titulação, a temperatura da
solução titulada deverá ser, no mínimo, de 60ºC.

5) Anote o volume de solução de permanganato de potássio consumido durante a titulação.

6) Repetir o procedimento acima mais duas vezes.

7) Calcular a concentração em mol/L da solução de KMnO4 e anotar essa concentração no

frasco contendo a solução padronizada.

25
O íon permanganato reage com o íon oxalato numa proporção de 2:5, nessa ordem, conforme
reação abaixo:
2 KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5 Na2C2O4(aq) → 5 Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 10
CO2(g) + 8 H2O(l)
O aquecimento da solução acelera a reação, porém a temperatura não deve atingir
100ºC, temperatura na qual o oxalato é decomposto. O controle da temperatura deve ser
feito com termômetro.
O H2SO4 é o reagente apropriado para acidificar a solução porque o íon sulfato não
sofre a ação do permanganato. Também pode ser utilizado o ácido perclórico. O ácido
clorídrico pode sofrer oxidação do íon cloreto.
O ponto final dado pelo excesso de permanganato em solução ácida não é
permanente, a coloração enfraquece gradualmente:
2MnO4-(aq) + 3 Mn2+ (aq) + 2 H2O(l) → 5 MnO2(aq) + 2H+(aq)

26
 AULA PRÁTICA NÚMERO 13: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁGUA
OXIGENADA

1.1- Introdução
Comercialmente, a concentração de água oxigenada é referida a volume de
oxigênio, ou seja, o volume de oxigênio gerado por uma determinada concentração de água
oxigenada. Assim, 1,00 mL de peróxido de hidrogênio (H2O2) a 100 volumes liberará 100 mL
de O2 nas CNPT.
2 H2O2 (aq) O2 (g) + 2 H2O (l)
A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo
permanganato em meio ácido.
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq) K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l)

1.2- Procedimento:
1)Transferir 1,00 mL de uma amostra de água oxigenada diluída, com auxílio de uma pipeta
volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL.
2)Acrescentar 5,0 mL de ácido sulfúrico 20% v/v e cerca de 50,00 mL de água destilada
utilizando uma proveta.
3)Titular com uma solução de permanganato de potássio aproximadamente 0,02mol/L até o
aparecimento de uma coloração levemente rósea persistente por 30 segundos.

4)Anote o volume consumido durante o procedimento de titulação.

5)Repetir esse procedimento mais duas vezes.

6)Calcular a concentração de água oxigenada em % m/v e em volumes de oxigênio.

27
Referências

1 - Aulas práticas de Química Analítica, Diamantina, 2006. (Apostila de Aulas Práticas)

2 - Valmir Fascio Juliano, Análise Quantitativa, Belo Horizonte, 2007. (Apostila de Aulas
Práticas)
3 - Análise Volumétrica - Experimentos. Juiz de Fora, 2017. (Apostila de Aulas Práticas)

4 – Rubinger , M. M. M., Braathen , P., Experimentos de Química com materiais alternativos de

baixo custo e fácil aquisição, Primeira Edição, Viçosa, Editora UFV, 2007.

28