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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA – UFPB

DEPARTAMENTO DE QUIMICA – DQ/CCEN

MANUAL DE LABORATÓRIO

QUÍMICA EXPERIMENTAL

Março/2023
PRÁTICA 1

NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO

1. Objetivos

No final desta experiência o aluno deverá:


- Conhecer as normas de segurança.
- Relacionar acidentes mais comuns em laboratório.
- Tomar conhecimento de primeiros socorros.
- Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização,
limpeza e conservação.

2. Normas de Segurança

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa


parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-
se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se
observe uma série de normas de segurança.
1. O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.
2. Prepare-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto
a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática.
3. Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas
de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver
dúvida quanto ao uso de algum reagente.
4. Use um avental (ou jaleco) apropriado.
5. Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de
substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de
provocar incêndio.
6. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local
imediatamente com bastante água.
7. Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca,
nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente
com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias
corrosivas como ácidos e bases concentrados.
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8. Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução.
9. Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque
seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua
mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção
ao seu nariz.
10. Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente.
11. Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado.
12. Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de
fogo.
13. Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras
de gás a fim de evitar escapamento.
14. Não trabalhe com material imperfeito.
15. Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e
não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma
substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou
para uma pessoa próxima.
16. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de
lixo.
17. Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-
se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo
evitando assim que o reagente escorra sobre este.
18. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem
ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
19. Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação
sobre a água e nunca faça o contrário.
20. Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre
a mesa, virada para cima ou segurá-la entre os dedos a fim de se evitar
contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco.
21. Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá
retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita
para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário.
22. No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um
frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após
perfeitamente lavada e seca.

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23. No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos
que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele
será usado ou então em um béquer limpo e seco, para ser transferido ou pipetado.
24. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso.
25. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.
26. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção.
27. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento
prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
28. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos
lugares e lave as mãos.

3. Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros

3.1. Acidentes por agentes físicos

3.1.1. Produtos Químicos inflamáveis em combustão

Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer


outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a
fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio
(pode também utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente
elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo,
utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da
roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se
estiver perto.
Notar bem que:
1. Tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois
pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente
ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico.
2. Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita
a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível,
pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico.
3. Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com antisséptico. Para diminuir
o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl3), que
tem propriedades coagulantes; e
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4. Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com
auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se
segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota
de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos
cantos de olhos.

3.2. Acidentes por agentes químicos

3.2.1. Ácidos

Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos
tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a coloração
esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do
ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de
magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. Quando o ácido
ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de
sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia
(NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves,
aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso
de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio
(Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com
grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de
ingestão é totalmente contraindicada a indução do vômito.

3.2.2. Álcalis

Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético


(vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contraindicada a indução do vômito. Em caso
de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água
corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água
é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente
lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a
baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os
lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente.

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3.2.3. Cianetos ou Cianuretos

O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte
sistema:
1. Soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções
seguintes.
2. Solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade
de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo
de 2,5 a 5,0 mL por minuto.
3. Administração de 5,0 mL de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 25%,
também por via intravenosa.

3.2.4. Compostos de Chumbo

O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como no caso dos
cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contraindicada a ingestão de leite.

3.2.5. Compostos de Mercúrio

A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg2+,


podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica.

3.2.6. Compostos de Antimônio

É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta


da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie
este reflexo.

3.2.7. Compostos de Cobre

Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO4),


altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina.

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3.2.8. Compostos de Arsênio

A vítima apresenta vômitos, diarreia e cãibras musculares. É indicada a provocação


do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa
de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È
contraindicado a ingestão de leite.

3.2.9. Monóxido de carbono

Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispneia


fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma
depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a
primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais
altos de intoxicação é recomendada a respiração de oxigênio.

3.2.10. Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico

Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma


inalação de amônia a 5%.

3.2.11. Bromo, Cloro e Iodo

Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local


e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente
pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para
aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração
artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na
pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar
continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de
bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter
de petróleo (PE:100°C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum
tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de
picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter
sulfúrico.

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3.2.12. Fenol ou Acido Fênico

Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55°GL,
ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque.

3.2.13. Álcool Metílico

Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes
e seu contato com a pele deve ser evitado.

3.2.14. Queimaduras por Sódio Metálico

Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do


sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido
acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva.

3.2.15. Fósforo

Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%.

3.2.16. Sulfato de Metila

Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando


suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada.

3.2.17. Substâncias orgânicas na pele

Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente.

3.3. Cortes

3.4.1. Cortes Pequenos

Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro.


Desinfete o local e coloque atadura.

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3.4.2. Cortes Maiores

Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no


máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico.

3.5. Fragmentos de Vidro nos Olhos

Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando
o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico.

ATENÇÃO: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma


e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam,
observando sempre as medidas de segurança.

4. Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e


conservação

A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização


de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com
finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos
objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria
dos casos, a seguinte correlação pode ser feita:

4.1. Materiais de Vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena


escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de
Bunsen.
2. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias,
efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em
repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto.
3. Erlenmeyer: utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e
fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita perdas de líquidos por
agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de
Bunsen.

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4. Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproximadas de volumes de
líquidos. Não pode ser aquecido.
5. Pipetas: recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem
dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de
líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação
sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta
volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser
aquecidas.
6. Bureta (com torneira de vidro): equipamento calibrado para medida precisa de
volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as
buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até
seu interior automaticamente.
7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um
determinado volume de líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20°C),
podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8°C
acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações
definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato.
8. Balão de fundo chato e de fundo redondo: usados para aquecer líquidos e fazer
reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela
de amianto.
9. Kitassato: recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo.
10. Funil de adição: utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional.
11. Funis de separação (ou de decantação): usados para separar líquidos imiscíveis.
12. Dessecador: utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se
necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser
utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida.
13. Condensadores: usados para condensar os vapores nas destilações e nos
aquecimentos sob refluxo.
14. Funil de vidro: utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil
com colo longo e estrias é chamado de funil analítico.
15. Conectores: utilizado para montagem de aparelhos e interligações.
16. Vidro de relógio: usado para cobrir béquer, pesar sólidos e evaporar líquidos.
17. Bastão de vidro ou baqueta: cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar
as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc.
18. Pesa-filtro: indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico.

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4.2. Materiais de Porcelana

1. Funil de Büchner: utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um


kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro
menor que o da placa.
2. Cápsulas: usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em
estufas.
3. Cadinho: usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla.
4. Almofariz e pistilo: usados na pulverização e trituração de sólidos.

4.3. Materiais Metálicos

1. Suporte universal.
2. Anel ou argola.
3. Garras: são usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidro e de
decantação, condensadores, etc.
4. Tripé: usado para sustentar a tela de amianto.
5. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir
uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de
um bico de gás.
6. Espátulas e colheres: usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser
encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel.
7. Pinça metálica casteloy: usada para segurar objetos aquecidos.
8. Pinça de Mohr e de Hoffman: usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases
ou de líquidos através de tubos flexíveis.

4.4. Materiais de Aquecimento

1. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não


inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a “manta elétrica”.
2. Manta de aquecimento: é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento
com temperatura controlada.
3. Banho-maria: usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com
termostato.
4. Mufla ou forno: produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de
substâncias. Alcança até 1500°C.
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5. Estufas: aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem
temperaturas de 40°C a 300°C. São empregadas, em geral, na secagem de
materiais, entre outras funções.
6. Placa de Aquecimento: fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos,
geralmente vem com sistema de agitação magnética.

4.5. Materiais Diversos

1. Balança: Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos


têm-se a balança analítica elétrica (encontrada com precisão de cinco casas
decimais) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama).
2. Centrífugas manual e elétrica: usadas para acelerar a sedimentação.
3. Bomba de vácuo: utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo.
4. Pisseta: recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É
usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente
nele contido.
5. Torneiras: utilizada em conecções diversas.
6. Termômetro: utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou
destilação.
7. Macaco: utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações.
8. Cilindro: utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou
para geração de atmosfera específica.
9. Frasco para reagente: usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da
substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar.

4.6. Limpeza

É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro


logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O
material de vidro após o uso deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de
uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com
água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre
sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O
material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado
ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige
muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona
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ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da
natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito.

5. Exercícios

1. Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de


química.
2. Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório.
3. Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o
procedimento correto?
4. Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos?
5. Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo,
cobre e mercúrio.
6. Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos confeccionados em
porcelana?
7. Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de
líquidos, que recipiente deve usar?
8. Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química?
9. Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de
química?
10. Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório
de química.

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PRÁTICA 2
PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM
RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS

1. Objetivos

No final desta experiência o aluno deverá:


- Reconhecer a importância das medidas em química.
- Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas.
- Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos.

2. Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem

A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um


instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante
elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros
nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande
emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas
geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como
inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama.
Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a
capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado,
não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga
máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade
máxima das balanças analíticas está em torno de 100 a 200g.
O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas
cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos:
1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida,
consultar o catálogo.
2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de
bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma
(depende da balança).
3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado.

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4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão
indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe
dispositivo para se acertar o zero).
5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos.
6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes
adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, etc.) que devem estar limpos e secos.
7. O material a ser pesado deve estar à temperatura ambiente. O material quente cria
em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve.
8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas.
9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade
da balança.
10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las
imediatamente.
11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo
de balança). Uma balança elétrica deverá ser desligada.

Um tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é a Balança


Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo até 5 casas decimais após a virgula.
Instruções para uso:
1. Nivelar a balança.
2. Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas geralmente devemos
selecionar a tecla “CAL” e seguir a instruções que irão aparecer no visor.
3. Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato.
4. Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados.

3. Medidas de Volumes

A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no


laboratório de química.
Para a medida de volumes, há os instrumentos graduados e os aferidos. Os
aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos. Os graduados, porém,
permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão.
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se
provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões
volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico.

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Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a medida de
volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados
vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
- Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes: neste caso estão
incluídas as pipetas graduadas e as buretas.
- Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão incluídos as pipetas e
os balões volumétricos.
Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de
calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro
(utilizam-se tabelas para fazer as correções).
A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços
marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve
ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador,
perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe.

Figura 1. Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos.

As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão


sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são:
- Medir volumes de soluções quentes;
- Uso de material inadequado para medir volumes;
- Uso de material molhado ou sujo;
- Formação de bolhas nos recipientes;
- Controle indevido na velocidade de escoamento.

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3.1. Técnicas de uso de aparelhos volumétricos

3.1.1. Bureta

É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações:


1. Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical.
2. Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver,
na parte superior do mesmo, gotas de água condensada.
3. Colocar um béquer ou um erlenmeyer sob a torneira.
4. Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco mL do reagente em questão, que
são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente
antes da adição da seguinte.
5. Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover
o funil.
6. Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio
e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a
extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a bureta novamente,
se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior
da mesma.
Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que
possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes
iguais de vaselina e cera de abelhas. Misturas especiais são encontradas no comércio.

3.1.2. Proveta

1. Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos.
2. Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de
vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja respingos) e permanecer com
a proveta na posição inclinada até o completo escoamento.

3.1.3. Balão Volumétrico

1. Trabalhar com o mesmo na posição vertical.


2. Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas,
sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue

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através de movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá
segurar o gargalo e a outra, a parte inferior do mesmo.
3. Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após
isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no
sentido de rotação.

3.1.4. Pipeta

A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa.


Os passos principais são:
1. Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que contém o líquido
(ou a solução), tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo
do mesmo.
2. Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar.
3. Fazer a sucção com a pêra de borracha na parte superior da pipeta até notar que o
líquido subiu um pouco acima do traço de aferição.
4. Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra mão, de modo
que a parte inferior da pipeta toque a sua parede lateral e elevar a pipeta até que
o traço de aferição coincida com a altura dos olhos.
5. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral
do mesmo.
6. Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do
recipiente para que se escoe a última gota da mesma.

4. Procedimento Experimental

4.1. Material

Termômetro
Béquer de 50, 100 e 250 mL Balão volumétrico de 50 mL
Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumétrica de 25 mL
Bureta de 50 mL Pipeta graduada de 5 mL
Proveta de 25 mL Funil comum
Picnômetro
Sacarose

18
4.2. Medidas de massa

O seu instrutor dará instruções para o uso da balança.


1. Três objetos, uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma rolha
de vidro encontram-se em suas bancadas. Antes de pesá-los, pegue cada
objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e complete a tabela
abaixo.

Ordem da massa Massa Ordem


Material
estimada medida real
Rolha de borracha
Tampa de vidro
Cadinho de porcelana

2. Pese um béquer pequeno (50 mL). Adicione então 50 gotas de água


destilada com um conta-gotas e pese o conjunto.
Obs.: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado de
gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água.

Material Massa (g)


Massa do béquer pequeno (50 mL)
Massa do béquer + 50 gotas de água
Massa de 50 gotas de água

4.3. Medidas de temperaturas

1. Coloque cerca de 200 mL de água de torneira em um béquer de 250 mL e


meça a temperatura utilizando o termômetro fornecido.
2. Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos
significativos que for possível.
3. Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água,
sem tocar o vidro. Anote o valor na Tabela abaixo. Em um béquer de 100
mL prepare uma mistura de gelo e água. Agite esta mistura meça e anote
a temperatura.

19
Sistema Temperatura (oC)
Água de torneira
Água/gelo

4.4. Medidas de volume

1. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 20 mL


de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e
pese-o novamente.
2. Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na
Tabela abaixo.
3. Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento
anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de 20 mL. Anote os
pesos na tabela abaixo.

Proveta Pipeta
Massa do béquer antes da adição da água
Massa após a 1a adição de 20 mL
Massa após a 2a adição de 20 mL
Massa após a 3a adição de 20 mL
Massa do 1o 20 mL
Massa do 2o 20 mL
Massa do 3o 20 mL
Média das três medidas
Desvio de cada medida com relação à média 1 a

Desvio de cada medida com relação à média 2 a

Desvio de cada medida com relação à média 3a

Média dos desvios


Valor da medida (  )g (  )g
Valor da medida (  ) mL (  ) mL

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4. Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de
ensaio) 1 mL; 2 mL; 5mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água.
Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes
variáveis numa pipeta graduada.
5. Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer.
6. Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a bureta.

5. Exercícios

1. Na avaliação da massa de 20,00 mL de água foram utilizadas uma proveta


e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão?
Explique.
2. Encontre a massa dos 20,00 mL de água partindo de dados de densidade
da água (Ver a temperatura do seu experimento). Comparando o
resultado da massa calculada com a que foi pesada na parte
experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo
do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato?

21
PRÁTICA 3
REAÇÕES QUÍMICAS

1. Objetivos

- Identificar os diferentes tipos de reações químicas.


- Classificar e equacionar reações químicas.

2. Introdução

O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras


diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são
chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos.
Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos
um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto
a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou
deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta,
deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla
troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem
a dois novos compostos. Nas reações de oxirredução ocorre a troca de
elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são
redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes.
Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são
classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a
reação é endotérmica.
Em solução aquosa os principais tipos de reações são: de precipatação,
ácido-base, com liberação de gases, de oxirredução e de complexação

1. Parte experimental

1.1. Material
Estantes com tubos de ensaio Tubos de ensaio
Pipetas de 1,0; 5,0 e 10 mL Béquer de 100 mL

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Provetas de 50 mL e 10 mL Pinça tesoura
Cápsula de porcelana Termômetro
Bastão de vidro Pinça madeira
Espátula

1.2. Reagentes

Cloreto de sódio 0,1 M Iodeto de sódio 1 M


Iodeto de potássio 0,1 M Nitrito de sódio 3 M
Brometo de potássio 0,1 M Ácido acético
Cloreto de ferro III a 3% Magnésio em fita
Hidróxido de sódio a 10% Fenolftaleína 1%
Hidróxido de sódio 1 M Fio de cobre
Nitrato de prata a 5% Alumínio
Sulfato de cobre II 1 M Palha de aço ou prego
Ácido clorídrico 1 M Carbonato de cálcio
Ácido sulfúrico 0,1 M Água oxigenada
Tiocianato de amônio a 5% Solução de amido
Água de cal Hidróxido de sódio
Cloreto de magnésio a 5% Acetato de sódio
Cromato de potássio

1.3. Procedimento

1. Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 3,0 mL de solução de cloreto de


sódio à 3,0 mL de solução de Brometo de Potássio. Observar. Anotar.

2. Colocar em um tubo de ensaio de 3,0 mL de solução de cloreto de ferro III


e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio a 10%.
Observar se houver formação de um precipitado, caso contrário, adicionar
um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o
composto insolúvel formado.

3. Levar um pequeno fragmento de magnésio seguro por uma pinça-tesoura


(não use pinça de madeira) à chama do bico de gás. (Muito cuidado ao

23
observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observar. Anotar. Recolher
o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada
e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de
fenolftaleína. Observar. Anotar. Equacionar e classificar as reações ocorridas.

4. Em um tubo de ensaio contendo cerca de 3 mL de solução de nitrato de


prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar
após cinco minutos. Anotar. Equacionar e classificar a reação.

5. Colocar em um tubo de ensaio 3 mL de solução de sulfato de cobre II.


Introduzir um pequeno prego de forma que o mesmo fique totalmente imersa
na solução. Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reação.

6. Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio.


Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1 M. Observar. Anotar. Equacionar e
classificar a reação.

7. Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL de água de cal a 7 mL de água


destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Em seguida, adicionar CO2 com o auxilio
de uma pipeta soprando a solução. Observar.

8. Coloque em um tubo de ensaio 3 mL de hidróxido de sódio e, utilizando


uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe.

9. Em outro tubo de ensaio coloque 3 mL de ácido clorídrico, em seguida


adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe

10. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio.


Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. Equacionar
e classificar a reação.

11. Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio.


Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água

24
oxigenada. Agitar. Adicionar 2 gotas de uma solução de amido. Observar.
Anotar. Equacionar e classificar a reação.

12. Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de NaNO2 3 M e NaI 1M. Adicionar


à solução 0,5 mL de H2SO4 2,18 M. Observar.

13. Dissolver pequena quantidade de hidróxido de sódio em 5,0 mL de água


destilada verificar sua temperatura. Anotar.

14. Dissolver pequena quantidade de acetato de sódio em 5,0 mL de água


destilada verificar sua temperatura. Anotar.

Reação Equação química Observações

10

11

12

13

14

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2. Questionário

1. Em alguma das etapas anteriores, deixou de ocorrer uma reação química?


Explique.

2. Com relação à etapa 2, responda:


a) Qual a fórmula e o nome do composto insolúvel formado.
b) Escreva a equação da reação que se processou e classifique-a.

3. Com relação à etapa 3, responda:


a) Com que substância combinou-se o magnésio.
b) Qual a fórmula e o nome da substância branca que se forma nessa
combinação.
c) Após a diluição com água destilada de produto formado e adição da
fenolfataleína e que aconteceu? Por quê?
d) Escreva a equação da reação observada e classifique-a.

4. Com relação à etapa 4, responda:


a) Qual a substância que se formou sobre o cobre?
b) Porque a solução que era incolor tornou-se azul?
c) Escreva a equação da reação e classifique-a.

5. Com relação à etapa 5, responda:


a) Por que houve descoramento da solução?
b) A reação observada poderia ocorrer no sentido inverso? Justificar.
c) Escreva a equação da reação e classifique-a.

6. Com relação à etapa 6, responda:


a) Qual o nome e a fórmula de gás formado?
b) Escreva a equação da reação e classifique-a.
c) Por que o H2CO3 não aparece no produto da equação?

7. Com relação à etapa 7 à 11, responda:


a) Qual o nome e a fórmula dos produtos formados.

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b) Escreva a equação da reação e classifique-a.

8. Com relação as etapa 12, responda:


a) Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio, ácido sulfúrico
e água oxigenada, indicando os números de oxidação de todos os átomos
dos elementos participantes.
b) Qual a substância oxidante e qual o redutor?
c) Porque se adicionar 2 gotas de solução de amido ao produto formado?
O que aconteceu?

9. Com relação à etapa 14, responda.


a) Houve aumento ou diminuição da temperatura?
b) A diluição do hidróxido de sódio é um processo endotérmico? Explique.

10. Com relação à etapa 15, responda:


a) Houve aumento ou diminuição da temperatura?
b) A diluição do acetato de sódio é um processo endotérmico ou
exotérmico? Explique.

27
PRÁTICA 4
RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO

1. Objetivos

- Observar uma reação de precipitação.


- Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em
excesso.
- Calcular o rendimento de uma reação.

2. Introdução

Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações


a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados.
A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a
massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes.
Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes
sempre induz a perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre
a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade
calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da
reação.
As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel
(insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o
produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As
reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas
opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel
como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio:
Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) PbI(s) + 2KNO3(aq)
A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser
dissolvida em certas quantidades de solvente, por exemplo, PbI: 1,2 10-3
mol/L a 25o C. Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L, o composto é
insolúvel.

28
As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao
caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1.

Tabela 1. Dados qualitativos de solubilidade de compostos

Compostos solúveis Exceções

Quase todos os sais de Na+, K+ e NH4+

Haletos de Ag+, (Hg2)2+ e


Todos os sais de Cl-, Br- e I-
Pb2+

Fluoretos dos íons grupo 2 e


Compostos que contém F-
Pb2+

Sais de nitrato, Clorato, Perclorato, Acetato

Sais de sulfato Sulfatos dos íons grupo 2

Todos os sais de carbonato, fosfato, Sais de NH4+ e cátions do


oxalato, cromato, sulfeto grupo 1

A maioria dos hidróxidos e óxidos metálicos

NaOH, KOH, Ca(OH)2,


Compostos com OH-
Sr(OH)2 e Ba(OH)2

3. Procedimento experimental

3.1. Material

2 vidros de relógio Suporte universal com anel de


2 provetas de 100 mL ferro
2 béqueres de 250 mL Dessecador
Funil Estufa
2 bastões de vidro Papel de filtro

1.2. Reagentes

Cromato de potássio
Cloreto de bário

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1.3. Procedimento

1. Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250


mL. Adicione 100 mL de água destilada medida em proveta. Agite com
bastão de vidro até a completa dissolução.
2. Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 mL.
Adicione 50 mL de água destilada medida em proveta. Agite com bastão
de vidro até completa dissolução.
3. Pese um papel de filtro.
4. Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração.
5. Adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a
mistura com o bastão.
6. Adapte o papel de filtro ao funil.
7. Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de
precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para
remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no
funil.
8. Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação
retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o
filtrado.
9. Lave o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos.
Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num
dessecador.
10. Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso
obtido.

Equação Química Observações

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Substância Massa (g) Observações
K2CrO4
BaCl2
Papel de Filtro
Papel de Filtro + BaCrO4
BaCrO4
Rendimento (%)

2. Exercícios

1. Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique


o precipitado formado. Qual é o seu nome?

2. Qual a finalidade de se aquecer a solução de cromato de potássio ?

3. Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado?

4. Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada?

5. Calcule o rendimento percentual da reação.

6. Numa queima de 30 g de grafite puro obteve-se dióxido de carbono com


90% de rendimento. Qual foi a massa de produto encontrada?

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