Química Orgânica Experimental

REGRAS DE SEGURANÇA

Princípios básicos de segurança em laboratório

A utilização das técnicas de segurança no laboratório é de extrema

importância para evitar possíveis acidentes tanto na escola como em empresas,
indústrias, ou laboratórios que pesquisam, testam ou manuseiam produtos
químicos.
O laboratório é um lugar de trabalho sério. Embora não seja propriamente
perigoso, a imprudência e a desatenção podem causar acidentes
desagradáveis. Por isso, tenha em mente algumas normas básicas de
segurança e trabalhe sempre com atenção, método e calma.

1. Use sempre o avental de algodão e de mangas compridas e óculos de

segurança.
2. Use calças compridas e sapatos fechados.
3. Não use relógios, anéis ou pulseiras.
4. Pessoas que tenham cabelos longos devem mantê-los presos enquanto
estiverem trabalhando no Laboratório.
5. Devem-se evitar movimentos bruscos no laboratório.
6. Consulte seu(sua) professor(a) cada vez que estiver em dúvida sobre
como trabalhar com um equipamento (vidraria ou aparelhagem) e cada vez que
notar algo anormal ou imprevisto.
7. Não fume, não coma e não chupe balas durante a realização de um
experimento. Procure não levar as mãos à boca ou ao rosto enquanto estiver
trabalhando.
8. Não coloque nenhuma substância na boca e não toque os produtos
químicos com as mãos (a menos que seja autorizado pelo(a) professor(a)).
9. Não cheire substância alguma. Desloque os vapores emitidos pela
substância com a mão para que você possa sentir os odores, sem perigo de
intoxicação.
10. Evite contato prolongado da pele com qualquer substância. Seja
particularmente cuidadoso(a) quando manusear substâncias corrosivas, como
ácidos ou bases concentrados, evitando derramamento nas mãos, face ou
outras partes do seu corpo e/ou em suas roupas. Se, apesar de seus cuidados,
isto ocorrer, lave a região atingida abundantemente com água, especialmente
em casos de respingo nos olhos. Solicite o auxílio do(a) professor(a) em casos
de queimaduras, cortes, ingestão de líquidos ou qualquer outro acidente.
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11. Faça apenas as experiências indicadas no roteiro da aula, de acordo com o

auxílio dado pelo(a) professor(a). Experiências não autorizadas são proibidas.
Não misture nenhuma solução com outra para satisfazer “curiosidade
científica”. Consequências sérias podem surgir da mistura inadvertida de certas
substâncias. Utilize apenas as quantidades indicadas no roteiro do experimento.
12. Mantenha a sua bancada desimpedida , colocando sobre ela apenas o
equipamento necessário para a realização do experimento e uma caneta ou
lápis para a anotação dos resultados e observações. Não coloque sobre ela:
livros, cadernos, bolsas, casacos, etc. Na entrada do laboratório há uma estante
ou armários para esse fim.
13. Se algum produto for derramado na bancada, lave o local imediatamente
com bastante água.
14. Todos os experimentos que envolvem a liberação de gases e vapores
tóxicos devem ser realizados na câmara de exaustão (capela).
15. Não utilize vidros trincados ou quebrados. Não trabalhe com material
imperfeito. Avise o(a) professor(a).O material nestas condições será substituído.
16. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo.
Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Durante a sua
utilização segure-o sempre com o rótulo voltado para a palma de sua mão.
17. Nunca torne a colocar num frasco uma droga não usada . Retire um reagente
sólido do frasco, colocando-o em um vidro de relógio limpo ou papel de filtro
através da rotação suave do frasco.
18. Não troque tampas ou rolhas dos frascos , evitando perdas de reagentes ou
soluções decorrentes de contaminação. Uma vez retirado um frasco do seu
lugar, retorne-o imediatamente após o seu uso.
19. NUNCA jogue reagentes ou resíduos de reações na pia, localize os
frascos apropriados para descarte. 
20. Não deixe vidro quente em lugar que possam pegá-lo inadvertidamente.
Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar bastante tempo. Lembre-se de que
vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio.
21. Tenha cuidado com reagentes inflamáveis, não os manipule em presença de
fogo. Não aqueça líquidos inflamáveis diretamente em uma chama.
22. Só deixe bico de Bunsen aceso quando estiver sendo utilizado.
23. Observe com atenção as técnicas de aquecimento de líquidos. Nunca olhe
diretamente nem aproxime seu rosto em demasia de algum frasco contendo
líquidos em aquecimento. Quando aquecer um tubo de ensaio, faça-o com
constante agitação e nunca dirija a boca do tubo para seu vizinho ou para si
próprio.
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24. Nunca adicione água em ácidos concentrados. Efetue o processo inverso.

Adicione lentamente o ácido concentrado sobre a água, agitando a solução
constantemente.
25. Verifique a voltagem utilizada pelos aparelhos elétricos antes de ligá-los na
tomada.
26. A maioria dos solventes orgânicos são inflamáveis, portanto deve ser
evitada a exposição do mesmo a uma chama aberta ou a um fósforo.
27. A exposição repetida ou excessiva a alguns solventes orgânicos deve ser
evitada, pois alguns podem ser tóxicos e até mesmo carcinogênicos.

Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras de

água ou de gás abertas. Desligue todos os aparelhos e lave
bem suas mãos.
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EXPERIMENTO Nº 01 –Síntese e Purificação da Acetanilida

1. OBJETIVOS:
Sintetizar e purificar a acetanilida através da técnica de recristalização.

2. INTRODUÇÃO:
A purificação de compostos cristalinos impuros é geralmente levada a efeito por
cristalização a partir de um solvente apropriado ou de uma mistura de
solventes.

Regras para uma recristalização passo a passo.

A) Dissolução:
1. encontrar um solvente onde a substância (soluto) seja pouco
solúvel à temperatura ambiente e muito solúvel à quente;
2. aquecer o solvente até próximo ao ponto de ebulição;
3. dissolver o sólido num mínimo do solvente em ebulição;
4. adicionar, se necessário, carvão ativo depois de resfriar a solução
(CUIDADO!!);
5. filtrar a solução à quente através de funil pré-aquecido com papel
de filtro para remover as impurezas sólidas e o carvão ativo.
(Obs.: esta etapa pode ser eliminada se não tiver sido necessário
adicionar o carvão ativo e se não existir impurezas sólidas);
6. deixar a solução esfriar sob repouso, sem tocar no frasco;
7. se os cristais não aparecerem siga para o item B; se aparecerem,
siga para o item C.
B) Induzindo a cristalização:
1. arranhar as paredes do Erlemmeyer com um bastão de vidro;
2. semear a solução com cristais da mesma substância;
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3. resfriar a solução em banho de gelo.

C) Coletando os cristais:
1. coletar os cristais usando um funil de Büchner;
2. lavar os cristais com uma pequena porção de solvente frio;
3. manter a sucção até que os cristais estejam secos.
D) Secando os cristais:
1. secar ao ar debaixo da bancada por 48 horas, pelo menos;
2. usar um dessecador à vácuo para secagem.

3. MATERIAL:
- Béquer (150 mL); - Papel de filtro qualitativo;
- Tripé; - Chapa de aquecimento e banho de gelo;
- Tela de amianto; - Kitassato;
- Bico de Bunsen; - vidro relógio;
- Suporte universal; - Funil de Büchner;
- Garras; - Termômetro;
- Erlemmeyer (125 mL); - Bastão de vidro;
- Funil de haste curta;
Reagentes:
- Anilina; - Carvão ativado;
- Anidrido acético;

4. PROCEDIMENTO:
A. SÍNTESE ACETANILIDA
Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2,0 mL de anilina usando uma
pêra de borracha e pipeta graduada. Acrescentar 15 mL de água destilada no
erlenmeyer. Agitar o frasco suavemente, enquanto adiciona 2,5 mL de anidrido
acético. Observar as mudanças ocorridas. Anotar no caderno de laboratório.
Assim que aparecer a massa cristalina iniciar a recristalização da acetanilida.

B. PURIFICAÇÃO DA ACETANILIDA: Recristalização

Adicionar 40 mL de água destilada, algumas pérolas de vidro ou cacos de
porcelana e aquecer a solução usando bico de Bunsen até o ponto de ebulição.
A acetanilida parecerá dissolver-se e formar um óleo na solução. Ferver
ligeiramente, até que todo sólido tenha se dissolvido (ou quase).
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Em paralelo a essa operação, preparar o material para a filtração à

quente.
Deixar esfriar um pouco e adicionar vagarosamente, sobre a mistura
ainda quente, um pouco de carvão ativo, a fim de remover impurezas, e
aquecer a mistura até a ebulição. Filtrar a solução à quente em um erlemmeyer,
suportando um funil de haste curta com um papel de filtro pregueado pré-
aquecido. Se a solução não puder ser filtrada em uma única operação,
conservar quente a porção não filtrada, mantendo-a sob aquecimento. Quando
toda a solução estiver filtrada, cobri-la com um vidro relógio e deixar em
repouso até o início da cristalização. Em seguida, resfriar em banho de gelo
para completar a cristalização.
Paralelamente pesar o papel de filtro e preparar o sistema para filtração
sob sucção (Funil de Büchner + Kitassato).
Filtrar por sucção em funil de Büchner, lavar os cristais duas vezes com
porções de 5 mL de água destilada gelada para remover a água-mãe aderente.
Remover o papel de filtro do funil de Büchner e o colocar sob um vidro relógio
para que os cristais recristalizados sequem ao ar. Pesar o papel de filtro seco
(contendo os cristais) e posteriormente calcular o rendimento da recristalização.

Questionário sobre a prática

1- O que é recristalização? Para que ela é utilizada? Gabriel

É um processo usado para purificar uma substância, ela é utilizada pelo fato
que as substancias geralmente se tornam mais soluveis quando o solvente
esta quente do que quando esta frio, a variaçao de temperatura permite que
a substancia impura se dissolva a temperatura mais elevada e lentamente
cristalize sem reter as impurezas.

2- Qual é o solvente usado na recristalização da acetanilida? Dani

3- Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente

no processo de recristalização? Helena

4- Qual o papel do carvão ativado? Como ele (carvão) atua? Qual a diferença
do carvão comum para o carvão ativado? Dani
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5 - Quando e por que se deve utilizar a filtração a quente? Gabriela

6- Por que se usa o funil de haste curta na filtração? Fernanda

7- Qual a vantagem da utilização do papel pregueado ao invés do papel comum

na filtração a quente? Alex

8- Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a

solução lenta ou rapidamente? Explique. Luana

9- Que características devem ter um bom solvente, para que possa ser usado
numa recristalização?Caio