1-Manual de Prática de Quimica Analitica

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS

ÁREA DE QUÍMICA
MANUAL DE PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA
EXA 412
ELABORAÇÃO : PROFESSORA EDNA MADEIRA NOGUEIRA

SUMÁRIO
 Introdução
 Teoria
1. Procedimentos de Segurança em Laboratório

2. Operações Preliminares
3. Equipamentos e Vidrarias
4. Balança
5. Equipamentos Para Medidas De Volumes
6. Soluções
7. Indicadores
8. Titulação
9. Medidas de pH
10. Espectrofotometria
11. Fotometria de chama
 Prática
P1. Técnicas de laboratório - pesagem e medidas volumétricas

P2. Preparo e padronização de soluções
P3. Titulação ácido - base
P4. Dosagem de cálcio com EDTA
P5. Determinação de vitamina C por volumetria de Oxiredução
P6. Titulação potenciométrica.
P7. Espectro de absorção/Análise espectrofotométrica de Fe
P8. Relatório prático de análise de metais por fotometria de chama
 Anexos
Edna Madeira Nogueira 2 07/08/2013

Introdução
Esta versão do manual de práticas de química analítica aborda uma sucinta teoria e aulas práticas de
alguns dos principais métodos volumétricos e instrumentais aplicados aos cursos de Ciências
Farmacêuticas e Engenharia de Alimentos da Universidade Estadual de Feira de Santana .
Na volumetria são utilizadas buretas de 25 ml, no lugar da tradicional bureta de 50 ml, o que possibilita
a redução do uso de reagentes, diminuição de rejeitos gerados das práticas e menor consumo de água
destilada, diminuindo assim o consumo de energia e de água.
Como a finalidade das aulas práticas é o aprendizado da manipulação dos equipamentos volumétricos e
instrumentais, o preparo e padronização de soluções e o tratamento dos dados analíticos, o ganho
obtido na redução dos custos e na produção de rejeitos é mais positivo do ponto de vista ambiental e
financeiro do que as perdas de exatidão nas análises.
Lembramos que na vida prática o profissional deverá levar em conta, no dimensionamento das
vidrarias utilizadas e nas massas a serem pesadas, os erros associados a estas medidas em função do
erro requerido da análise, mas também deverão pensar nos rejeitos gerados pela análise e sempre que
possível realizar o descarte de forma adequada.
Edna Madeira Nogueira
Mini currículo
Doutora e Mestre em Química Analítica pela UFBA. Especialista em Engenharia Química e Processos
Petroquímicos pela Università di Bologna/Sogesta/Itália. Especialização em Gerenciamento de Recursos
Naturais pela UFBA.Engenheira Química pela UFRJ. Química Analista Industrial pela UFBA. Professora
Adjunta da Universidade Estadual de Feira de Santana responsável pela disciplina Química Analítica para
o curso de Engenharia de Alimentos. Engenheira Química do Núcleo de Serviços Tecnológicos da Escola
Politécnica da UFBA. Coordenadora dos cursos de Especialização e Extensão em Higiene Ocupacional da
UFBA. Professora nos Cursos de Especialização de Engenharia de Gás natural na disciplina Combustão/
Emissões atmosféricas e Higiene Ocupacional, na disciplina Agentes Químicos I. Pesquisadora na área de
Química Ambiental tendo participado de projetos de pesquisa nas áreas de energia, meio ambiente e
química atmosférica.Produção bibliográfica de 29 trabalhos entre artigos publicados em periódicos e
trabalhos apresentados em eventos e co-autora do livro “Ecotoxicologia e Avaliação de Risco do Gás
Natural” da série cadernos de referência ambiental do CRA, V. 17.
email : edna@uefs.br

1. Procedimentos de segurança
Regras básicas a serem cumpridas para diminuir a freqüência e gravidade de acidentes em

laboratórios
Leia e siga as instruções que forem fornecidas no roteiro prático. Consultar o professor caso observe
algo anormal ou tenha alguma dúvida.
Verifique as instalações de segurança do laboratório e leia as instruções de uso dos equipamentos
disponíveis (chuveiros de segurança, extintores).
Não use lentes de contato no laboratório.
Não fume no laboratório.
Use sempre avental para realizar as práticas.
Caso precise utilizar produtos químicos perigosos use óculos de proteção.
Não deixe materiais inflamáveis próximo a chamas.
Evite contato de substâncias químicas com a pele. Principalmente no caso de ácidos e bases
concentrados.
Lave com bastante água o local em que ácido ou outro produto químico foi derramado
Na diluição de ácidos concentrados, o ácido deve ser adicionado lentamente ao recipiente contendo
água, sob agitação.
Reações que envolvam liberação de gases e/ou vapores tóxicos, devem ser realizadas em capela.
Nunca coloque recipientes contendo produtos químicos diretamente no nariz para sentir seu odor.
Ao aquecer um tubo de ensaio , direcione sua extremidade aberta para locais onde não houver
ninguém próximo
Leia com atenção o rótulo das substâncias químicas a serem manipuladas. Na transferência, tome
cuidado para que a substância não entre em contato com o rótulo, para não danificá-lo.
Ao retirar vidraria de estufas ou outro tipo de aquecimento manuseie com cuidado, esperando a
mesma esfriar.
Nunca introduza objetos ( pipetas , bastões..) nos frascos de reagentes, para não contaminá-los. O
reagente deve ser transferido para outro recipiente e a alíquota retirada deste último. Não devolva
reagente não utilizado ao frasco original.
Nunca aqueça reagentes em sistemas fechados.
Conserve o local onde realiza a prática limpo, e ao se retirar do laboratório, verifique se as torneiras
de gás e água estão fechadas, os aparelhos desligados e os equipamentos limpos. Lave bem as mãos
antes de se retirar do laboratório.
2. Operações Preliminares
2.1. Recepção de material

Confira o material a ser utilizado na prática. Caso falte algo, solicite ao professor ou instrutor.
Verifique as condições do material a ser utilizado. Observe possíveis rachaduras nas vidrarias;
vazamento ou entupimento na bureta ou outras irregularidades no material fornecido.
2.2. Limpeza do material
Toda a aparelhagem de vidro deve estar limpa, para que as análises feitas sejam de confiança. Para que
isso ocorra todo o material de vidro ou porcelana deve ser lavado imediatamente após seu uso. Os
resíduos de soluções ou precipitados, com o tempo atacam o vidro e a porcelana, tornando difícil a sua
remoção e alterando a capacidade dos recipientes.
Os aparelhos volumétricos devem ser totalmente desengordurados. A presença de traços de gordura
provoca retenção de líquidos sob a forma de gotículas nas paredes dos recipientes, impedindo seu
escoamento total.

Para boa limpeza da vidraria utilizar os seguintes passos :
lavar o material primeiro com água e sabão, e se necessário utilizar a escova
lavar repetidas vezes com água corrente
lavar com extran ou outro produto de limpeza sugerido para remoção dos últimos traços de gordura
(ver lavagem com extran)
após lavagem com água destilada, deixar secar a vidraria, invertendo-a sobre uma toalha ou
enxugador. Para maior rapidez enxugar as peças externamente com uma toalha.
quando necessário lavar o material com água deionizada
depois da limpeza adequada guardar todo o material .
2.2.1. Uso de Extran
Deixar o material mergulhado no extran de preferência durante toda noite.

Depois lavar bastante com água corrente da torneira.
Em seguida 02 vezes com água destilada.
Quando as análises forem de bastante precisão e a nível de traços usa-se deixar as vidrarias
mergulhadas em soluções especícicas para descontaminação, dependendo do analito. São bastante
usadas soluções a 10% de HNO3 e HCl para determinados metais.
2.2.2. Limpeza de pipetas e buretas
Ao lavar a bureta com sabão ou detergente, remover a torneira e eliminar o lubrificante antigo.
Lavar com água corrente
Secar a torneira e renovar o lubrificante passando graxa especial na mesma, exceto na parte central,
evitando assim a obstrução do orifício de escoamento
Para limpeza introduzir a bureta ou pipeta em posição invertida na solução e , com o auxílio de um
tubo de borracha ligado a bomba de vácuo, aplicar leve sucção na outra extremidade, até enche-la
quase que totalmente. Não deixar a solução chegar a torneira da bureta.
Fechar a torneira e deixar por algumas horas e escoar em seguida
Substituir a solução por água e repetir a operação
Lavar várias vezes com água corrente, e depois com 2 porções de água destilada
Encher a bureta ou pipeta e verificar, pelo escoamento, a limpeza do equipamento. Permanecendo
gotículas, repita a limpeza.
Conservar a bureta e pipeta em posição invertida, nos respectivos suportes ou cheia de água
destilada com protetor na parte superior para evitar entrada de poeira.
2.3. Operação com pêra
Soluções que podem ser nocivas ao operador não podem ser sugadas por meio de pipetas pela boca.
Para maior segurança é utilizada a pêra (bulbo de borracha) ou pipetador.
inserir a ponta da pipeta no líquido segurando-a com a mão direita e comprimindo a pêra com a mão
esquerda, sustentando sua boca firmemente sem introduzir na parte superior da pipeta,
simplesmente firmando-a contra a extremidade
Faz-se a descompressão da pêra gradualmente deixando subir lentamente o líquido
Remove-se a pêra e coloca-se o dedo indicador da mão direita na extremidade superior da pipeta.
Livra-se o líquido com a pipeta reta na vertical, encostando sua ponta no erlenmeyer e após o
escoamento completo deixar cerca de 20 segundos encostada e retirar a pipeta sem sacudi-la.
2.4. Água Destilada e Deionizada

A purificação da água mediante destilação remove as espécies contaminantes não voláteis, inorgânicas
ou orgânicas. Os gases dissolvidos na água original são livrados durante a destilação junto com o vapor
d'água e, em parte, eliminados por ventilação. A matéria em suspensão é retirada por destilação.
A água destilada contém gases dissolvidos (CO2, NH3). Traços de cobre são também encontrados
freqüentemente, bem como de outros metais, cuja presença depende do material que a água condensada
teve contato. A água destilada conservada por algum tempo em frasco de vidro, mesmo de uma
variedade quimicamente resistente, contém apreciáveis quantidades de sólidos. Para avaliação da
pureza dessa água pode-se utilizar a medida da condutância específica.
A água para ser desmineralizada deve passar através de uma coluna carregada com uma mistura
estequiométrica da forma hidrogênica de uma resina catiônica fortemente ácida e da forma hidroxilica
de uma resina aniônica fortemente básica. É possível se obter um efluente com condutância específica
de 10 -7 S cm-1 em uma unidade com uma única coluna. A água obtida é isenta de todo o material
presente na água original em forma ionizada, porém o processo não remove não eletrólitos.
3. Equipamentos e Vidrarias
3.1.Dessecador
Os dessecadores são recipientes geralmente de vidro, moldados sob pressão, formados por 02 peças, a
tampa e a base, com bordas esmerilhadas perfeitamente ajustáveis, que permitem manter o conjunto
hermeticamente fechado. Ele é usado para conservar amostras secas enquanto estão quentes antes de
serem pesadas ou em alguns casos para secagem de materiais úmidos . A atmosfera no interior de um
dessecador pode ser livre de vapor d' água com o auxílio de uma carga de agente dessecante colocada
na seção inferior da base, que é separada da superior por uma placa de porcelana perfurada, sob a qual
são colocados os objetos a serem protegidos da umidade atmosférica, já que o dessecante mantém a
atmosfera com baixa umidade.
Os dessecantes utilizados podem absorver a água sem alterar sua estrutura ou reagir quimicamente com
ela formando novos compostos. São exemplos do primeiro caso a sílica gel e os azeólitos em geral. E
do segundo grupo o cloreto de cálcio, pentóxido de fósforo ou óxido de magnésio. Esse dessecante é
trocado periodicamente quando se torna ineficiente para a secagem.
Modo de uso:
abrir a torneira situada na tampa para igualar as pressões interna e externa, facilitando a retirada
retirar a tampa, fazendo-a deslizar lateralmente
remover a graxa antiga com o auxílio de um pano e retirar o dessecante gasto
limpar bem o dessecador
colocar novo dessecante. Encher 2/3 da porção inferior do dessecador. Recolocar o tampo. Ajustar
bem. Fechar a torneira.
Conservar, sempre que possível, o dessecador fechado, para manter o dessecante ativo.
3.2.Vidraria
balão de fundo chato - destinado a armazenar líquidos

balão volumétrico - recipiente de precisão , destinado a conter um determinado volume de líquido, a
uma dada temperatura, utilizado no preparo de soluções com concentração definida
bastão de vidro - usado para agitar soluções e para auxiliar a transferência de líquidos.
Béquer - recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de
líquidos, recristalizações... (não deve ser aquecido diretamente na chama, entre a chama e o béquer
deve ser interposta uma tela metálica com amianto).
bureta - equipamento calibrado, utilizada para medir precisamente líquidos. Permite o escoamento
do líquido e é muito utilizada em titulações. Existem também as buretas automáticas, que possuem
dispositivos pelos quais o líquido é levado até o seu interior automaticamente, evitando-se a
contaminação com CO2 do ar.
cilindro graduado ou proveta - frasco com graduações , para medir volume de líquidos
aproximadamente
condensador - utilizado na condensação de vapores, em destilações ou aquecimento sob refluxo
erlenmeyer - frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar destilações
funil - utilizado para transferência de líquidos de um frasco para outro ou nas filtrações simples
funil de separação - separa líquidos imiscíveis
kitassato - frasco similar ao erlenmeyer, com saída lateral e paredes espessadas usado para
filtrações por succção
pesa-filtro- usado para pesagem de sólidos
pipeta - equipamento calibrado para medidas precisas de volume de líquidos. As pipetas podem ser
graduadas ou volumétricas. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para
escoar volumes fixos de líquido.
Tubos de ensaio - utilizado para efetuar reações químicas em pequena escala
vidro de relógio - usado para cobertura de bequer, para pesagem de substâncias e outras utilidades
3.3. Material metálico
suporte, mufla e garras - peças metálicas usada para a montagem de aparelhagem em geral
pinças - usada para impedir ou reduzir fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis ou
para pegar recipientes quentes
tela de amianto - tela metálica contendo amianto utilizada na distribuição uniforme do calor ,
durante o aquecimento comum com bico de gás
triângulo de ferro com porcelana - usado como suporte para aquecimento de cadinhos
tripé - usado como suporte de telas de amianto e para suportar frascos de fundo redondo durante
aquecimento.
argola - usada para tela metálica e balões de fundo redondo.
espátula - usada para a transferência de substâncias sólidas
3.4. Material de porcelana
Emprega-se aparelhagens de porcelana nas operações em que líquidos quentes ficam em contato com o
vaso durante períodos prolongados. São em geral mais resistentes às soluções alcalinas que o vidro.
Funil de Buchner- usado para filtração por sucção, devendo estar acoplado a um kitasato
Cápsula - usada para efetuar evaporação de líquidos
Cadinho - usado para calcinar substâncias
Almofariz - usado para pulverizar sólidos. Pode ser feito de porcelana, ágata, vidro ou metal.
3.5. Aparelhagem de Plástico
Os materiais de plástico como aspiradores, béqueres, frascos, tubos de centrífugas funis, etc.
apresentam como vantagem, o baixo custo e são menos frágeis que os materiais de vidro. Embora
sejam inertes a muitos reagentes, os aparelhos plásticos apresentam limitações de uso, como por
exemplo, em relação à temperatura.
3.6. Aparelhos de Aquecimento
Placas de aquecimento - são preferencialmente de três estágios – “baixo”, “médio” e “alto” e

existem também a combinação da placa de aquecimento elétrico com um agitador magnético.

Estufas elétricas - o tipo mais conveniente é a estufa de secagem, com aquecimento elétrico e
controle termostático, com faixa de aquecimento desde a temperatura ambiente até cerca de 250-
300oC. São usados principalmente para secar precipitados ou sólidos em temperaturas controladas e
relativamente baixas.
Fornos de mufla - apresenta aquecimento elétrico. A temperatura máxima deve atingir 1200 oc.
Mantas de aquecimento - são constituídas por invólucro flexível, em “malha” de fibra de vidro, que
se ajusta estreitamente em torno de um balão. As mantas de aquecimento são especialmente
conformadas para o aquecimento de balões e tem ampla aplicação nas operações de destilação.
4. Balança Analítica
Na determinação de massas, na execução de análises químicas com precisão maior ou igual a 0.001 g
recorre-se ao uso de uma balança analítica. Ela só deve ser usada para padronização e determinação de
massas de amostras exatas ou calibração de equipamentos.
A balança analítica de prato único é um instrumento delicado, que deve ser tratada com cuidado e as
instruções para seu uso devem ser observadas, para obtermos resultados precisos.
Cuidados a serem tomados com a balança analítica:

usar os controles da balança delicadamente
zerar a balança antes de usá-la
correntes de ar podem afetar o peso, por isso a balança deve ser mantida fechada na hora da
pesagem
não pese objetos quentes na balança, para não haver erros
Tanto a balança como o que a circunda devem estar constantemente limpos
usar capa plástica na balança após seu uso
travar a balança quando não estiver fazendo a leitura para evitar/reduzir desgaste nos cutelos
colocar o objeto a ser pesado no centro do prato da balança
a base em que a balança é montada deve estar livre de vibrações ou pelo menos esse efeito deve ser
o mínimo possível
Algumas balanças vêm equipadas com um compensador (mecanismo de tara) que possibilita ao
operador ajustar a balança no zero com o recipiente a ser pesado vazio colocado no prato. Desta
maneira, pode-se pesar uma amostra diretamente no béquer ou balão com uma única pesada para cada
amostra. Este é o método mais eficiente de todos. Essas balanças são as utilizadas atualmente nos
laboratórios e são geralmente digitais.
Como Operar a balança Analítica
Verifique o nível horizontal da balança

Limpe o prato com o auxílio de um pincel
Feche as portas do compartimento da balança
Zere a balança com a ajuda do botão on/off

Coloque o objeto a ser pesado
Se o interesse for pesar determinada massa a ser colocada dentro do recipiente, tare a balança
Vá adicionando a massa ou volume de líquido até o valor desejado
Feche as portas do compartimento da balança

Anote o peso
Não deixe material cair no prato da balança

Retire o objeto do prato
Verifique se a mesma está limpa
Desligue a balança ou deixe-a no standby
Principais causas de Erros na pesagem com balanças analíticas
modificação da composição do material durante a pesada

modificação nas condições do recipiente
absorção de umidade pelos recipientes
eletrificação dos recipientes
perda de peso nas calcinações
inexatidão dos pesos ( para minimizar este erro os pesos devem ser periodicamente aferidos)
efeitos do empuxo do ar
Obs. A amostra pode ser colocada enquanto o recipiente estiver no prato somente se ela não for
corrosiva e ela nunca deve derramar no prato. A balança analítica deve ser usada para preparo de
soluções padrões, padronização e pesagem de amostras, nunca para reagentes corrosivos, hidróxidos,
permanganato, dentre outros, e para preparo de soluções de concentração aproximada.
5. Equipamentos para medidas de volume
No laboratório são usados vários tipos de equipamentos para medidas exatas de volumes de líquidos.
Geralmente eles são feitos de vidro. Os equipamentos utilizados para medir volumes de líquidos exatos
devem ser calibrados para conter ou livrar os volumes requeridos. Os primeiros, quando cheios até a
marca de calibração contêm exatamente os volumes correspondentes. Os outros, livram por
escoamento, volumes bem definidos.
A unidade fundamental de volume é o litro, definido como o volume ocupado pela massa de 1 Kg de
água a temperatura de máxima densidade e pressão de 1 atmosfera. O mililitro é a milésima parte do
litro, e é mais apropriado para expressar volumes líquidos contidos ou livrados pelos equipamentos
volumétricos utilizados em laboratório.
A capacidade de um recipiente de vidro varia com a temperatura e também o volume de uma dada
massa de líquido. Conseqüentemente, uma medida precisa do volume, requer que ambos os efeitos
sejam considerados, significando que uma variação de 5 0C na temperatura afeta apreciavelmente as
medidas volumétricas. De fato, as medidas volumétricas devem ser referidas a uma temperatura padrão
normal. Os equipamentos volumétricos são calibrados para uma temperatura especificada ( 20 0C ou 25
0
C) que é adotada por representar aproximadamente a temperatura média do laboratório. O coeficiente
de expansão do vidro é pequeno e para pequenas variações de temperatura o volume pode ser
considerado constante.
Os equipamentos mais utilizados para medidas de volume são : provetas, balões volumétricos, pipetas
e buretas. As provetas são utilizadas para medidas aproximadas. As medidas precisas
são feitas com balões volumétricos, que são calibrados para conter determinados volumes líquidos, e as
pipetas e buretas, que são calibradas para livrar volumes líquidos.
Em todos os equipamentos volumétricos, para haver precisão o confinamento da superfície do líquido

em um tubo de pequeno diâmetro é necessário. Então, uma pequena diferença de volume dos líquidos
acarreta um deslocamento relativamente grande no nível do líquido. Por outro lado, é preciso
considerar que a superfície de um líquido confinado em um tubo estreito não é plana, ao contrário, em
virtude da tensão superficial ela exibe uma curvatura chamada menisco. É prática corrente usar o ponto
mais
abaixo do menisco na calibração e uso dos equipamentos volumétricos. A posição aparente do menisco
com relação à marca do equipamento depende da posição do olho do observador, sendo a posição
correta aquela em que a linha de visão deste se dispõe em angulo reto com o tubo. O erro de leitura
relacionado com esta posição do olho do observador é chamado de erro de paralaxe.
5.1. Balões volumétricos
São usados no preparo de soluções com concentrações exatas. Os tamanhos comuns encontrados são
50, 100, 200, 250, 500, 1000 e 2000 ml.
A principal fonte de erro num balão volumétrico é a variação de temperatura, que causa expansão ou
contração das soluções aquosas, que geram erros da ordem de 0.1 %.
Geralmente os balões volumétricos são calibrados para a temperatura de 20 0C e 25 0C. Quando a

temperatura é diferente deste valor utiliza-se correção de volume, que só é feita quando eles forem
utilizados em trabalhos práticos ao nível de uma parte por 1000. Esses frascos devem ser marcados
com TC para indicar “to contain”.
Antes de sua utilização ele deve ser limpo. A seguir, transfere-se para ele a solução a ser diluída ou o
sólido a ser dissolvido, por meio de um funil e auxílio de um bastão de vidro. Em geral, é conveniente
dissolver o sólido num béquer ou frasco erlenmeyer primeiro e depois transferir a solução resultante
quantitativamente para balão. Depois enche-se o balão até o traço de aferição e mistura-se a solução
muito bem, invertendo o balão e agitando-o pelo menos 10 vezes.
As soluções não devem ser guardadas nestes frascos por muito tempo, e eles não devem ser aquecidos
nem servir como recipientes para reações químicas.
5.2. Pipetas
As pipetas servem para livrar volumes líquidos definidos. Existem dois tipos de pipetas : as pipetas
comuns ou de transferência onde a medida de volume é feita por escoamento e é livrado um volume
definido de líquido, também chamadas de pipetas volumétricas e as pipetas graduadas, que livram
volumes variáveis. Como os volumes contidos nas pipetas são geralmente pequenos, os erros ocorridos
nas medidas de volumes produzem resultados muito incorretos. As pipetas volumétricas são usadas
principalmente para medir frações alíquotas de soluções. Quando esta medida tiver que ser de 0.1 % de
precisão a pipeta não deve ter capacidade inferior a 25 ml. As pipetas graduadas são menos precisas
que as volumétricas já que livram qualquer volume de líquido até a capacidade nominal da mesma e
podem ser usadas para uma tolerância de erro de 1%. As pipetas são marcadas com as letras “TD” (to
deliver), para escoar. Aqui também o volume pode ser considerado constante para pequenas variações
de temperatura.
A ponta da pipeta é afilada para que se obtenha tempo de vazão suficiente para garantir que variações
razoáveis no tempo de
vazão não ocasionem grandes diferenças no volume livrado, já que no escoamento uma parte do
líquido fica retido nas paredes.
Antes da utilização da pipeta deve-se lavar o interior da mesma pelo menos três vezes, usando uma
porção do líquido a ser livrado. Antes da aferição do menisco deve-se enxugar a parte externa da ponta
da pipeta para remover gotículas, e só após essa operação fazer a aferição .

As soluções são introduzidas na pipeta previamente limpa, por meio de sucção. Para realizar a sucção a
extremidade da pipeta deve estar mergulhada no líquido. A sucção pode ser feita por meio da boca,
bulbo de borracha ou pêra, ou vácuo. Para evitar ingestão de substâncias perigosas ( ácidos e bases
concentradas, amônia.. ), usa-se a pêra ou o vácuo. Após encher a pipeta acima do menisco com a
boca, vácuo ou a pêra , coloca-se o dedo e deixa-se escoar até o menisco. Coloca-se então a ponta da
pipeta encostada na parede do frasco receptor na posição vertical e retira-se o dedo deixando o líquido
escoar completamente, pelo menos por 30 segundos ou mantenha a ponta encostada na parede pelo
menos 5 segundos após o escoamento. Não sopre a porção de líquido remanescente.
Para a medição de volumes muito pequenos ( faixa de microlitros), estão disponíveis uma variedade de
micropipetas . Elas estão disponíveis na faixa de 500 a 1 ul ou menos. Essas micropipetas são
atualmente construídas de plástico e possuem pontas descartáveis feitas de plástico ( por exemplo
polipropileno), reduzindo os erros do filme líquido que fica aderido nas paredes e de contaminação.
São muito utilizadas em laboratórios clínicos e em laboratórios de pesquisa, para concentrações muito
baixas.
Elas estão disponíveis no mercado para volumes fixos ( ex. 10, 20, 50, 100, 1000 l ) ou para faixas de
volumes (5-10 l, 100-1000 l ).
5.3. Buretas
As buretas servem para livrar volumes variáveis do líquido. Elas fornecem volumes de líquidos
exatamente mensuráveis, e são utilizadas especialmente em titulações. Ela consiste de um tubo longo
uniformemente calibrado em toda a extensão da escala graduada, provido na extremidade inferior com
dispositivo apropriado para controlar a vazão do líquido. Uma bureta de 50 ml, o tamanho mais usual
têm graduação de 0.1 ml em todo o seu comprimento e podem ser lidas, por interpolação ao mais
próximo 0.01 ml. Uma bureta com a ponta estragada não deve ser usada em trabalhos de exatidão já
que a reprodutibilidade da vazão compromete a exatidão.
As graduações de uma bureta de 50 ml são espaçadas cada 0.1 ml, por esta razão, os volumes entre as
graduações devem ser estimados. Nesta estimativa deve-se levar em conta a espessura das linhas de
graduação. A espessura de uma linha numa bureta de 50 ml é geralmente equivalente a cerca de 0.02
ml. Então, na leitura da bureta, a distância entre as divisões menores é estimada visualmente. A
posição aparente do menisco é afetada pela maneira como ele está iluminado ou quando o olho do
observador não está horizontal em relação a ele. Para evitar erros deve-se ajustar a bureta
verticalmente em relação ao suporte, dirigir o olho para o menisco em posição horizontal e fazer uso de
um cartão de leitura.
Quando a solução é clara, a leitura é feita na parte baixa do menisco, quando ela é escura a leitura é
feita na luz refletida na tela branca.
Deve-se verificar se a bureta está bem limpa. Ela deve ser lavada como descrito em item anterior e
guardada sempre cheia de água destilada. Antes do uso, a bureta deve ser lavada pelo menos 3 vezes
com a solução a ser utilizada. Após o enchimento da bureta, certifique-se que não há bolhas de ar no
seu interior. Encha-a com a solução acima da marca zero, ajuste-a ao traço zero, remova a gotícula de
água aderente a ponta da bureta e espere alguns segundos para a solução acima do menisco escoar,
antes de fazer a leitura inicial. Durante a titulação, o controle da velocidade de escoamento é efetuado
operando-se a torneira com a mão esquerda em volta do corpo da bureta. A outra mão fica livre para a
agitação da solução no frasco erlenmeyer. A ponta da bureta é afilada para poder livrar pequenas gotas
e assegurar um tempo de vazão suficientemente longo.
As buretas com torneira de vidro são utilizadas, principalmente no caso das soluções muito alcalinas.
As torneiras de teflon são inertes e particularmente úteis para utilização com soluções alcalinas. A
torneira deve ser convenientemente lubrificada para facilitar sua manipulação. Um lubrificante é
colocado sobre o macho da torneira, numa faixa estreita em tono da parte mais grossa e em 2 estreitas
faixas longitudinalmente na parte mais fina, tendo o cuidado de não causar obstrução do orifício.
Coloca-se o macho da torneira no orifício e gira-se para frente e para trás, de modo a garantir a
lubrificação uniforme.
5.4. Provetas ou cilindros graduados
Estes equipamentos são utilizados somente para medidas aproximadas. Existem diversos tamanhos e,
usando-se o menor tamanho suficiente para o conter o volume que está sendo medido, pode-se atingir
uma exatidão de mais ou menos 1 %. Um cilindro graduado não é adequado para medidas com
exatidão na faixa de partes por 1000.
6.0 Soluções
As misturas homogêneas entre duas ou mais substâncias, sólidas, líquidas ou gasosas que estejam
interagindo para formar uma mistura, são chamadas soluções. As propriedades de uma mistura são uma
combinação das propriedades individuais de seus componentes. Em uma mistura homogênea, uma
solução, podem não estar relacionadas simplesmente com aquelas dos seus componentes individuais.
Por exemplo, o ponto de congelamento da água salgada, é menor do que a do sal puro ou da água pura.
Algumas vezes uma mistura pode ser identificada como uma solução por uma mera inspeção visual. Se
diferentes fases podem ser vistas a olho nu ou por meio de um microscópio, a mistura é heterogênea e
não é uma solução; se somente uma fase está presente é uma solução. Mas às vezes essa distinção é
impraticável, principalmente quando o tamanho das partículas é pequeno.
As soluções podem ser classificadas quanto a seu estado físico como sólidas, líquidas ou gasosas.:
Tipos de Solução Exemplo
Gases
gás x gás oxigênio dissolvido em nitrogênio
líquido x gás clorofórmio dissolvido em N2
sólido x gás gelo seco dissolvido em N2
Líquido
gás x líquido CO2 dissolvido em água
líquido x líquido etanol dissolvido em água
sólido x líquido açúcar dissolvido em água
Sólido
Gás x sólido H2 dissolvido em paládio
Líquido x sólido Hg dissolvido em ouro
Sólido x sólido Cu dissolvido em níquel
Existem certos termos que se aplicam a todos os tipos de soluções . Em geral, referimo-nos à
substância presente em maior proporção numa solução como solvente, sendo todas as demais
substâncias da solução consideradas solutos. Todavia, nas soluções aquosas, quase sempre se considera
a água como solvente, mesmo quando está presente em quantidade relativamente pequena, como por
exemplo no caso de uma mistura de 96% de H2SO4 e 4 % de água em massa, é chamada de ácido
sulfúrico concentrado, o que significa que grande quantidade de H 2SO4 está dissolvida em pequena
quantidade de água, sendo a água tomada como solvente e o H2SO4 o soluto.
Freqüentemente é necessário expressar as proporções de soluto e solvente em uma solução. Isto é feito
através da concentração do soluto na mistura. Os termos concentrado e diluído são usados quando
desejamos falar quantitativamente das proporções relativas do soluto e solvente. Em uma solução
concentrada, existe uma quantidade relativamente grande de soluto presente no solvente; em uma
solução diluída existe apenas uma pequena quantidade de soluto. Por exemplo, um ácido sulfúrico
concentrado, contém 96% de H2SO4 e 4% de H2O . Já uma solução contendo 20% de H2SO4 será
diluída em relação a esta , mas concentrada em relação a uma solução 5%.
6.1. Solubilidade
Geralmente há um limite para a quantidade de soluto que se dissolve em uma quantidade fixa de
solvente a uma temperatura específica. Há líquidos que se misturam bem em qualquer proporção, como
o álcool e a água, mas para os sólidos isso não ocorre. Por exemplo, se adicionarmos NaCl a 100 cm 3
de água a 0 0C , apenas 35,7 g do sal se dissolverá , independente da quantidade do mesmo colocada na
água. Uma solução que contém tanto soluto dissolvido quanto ela pode conter, em
contato com excesso de soluto é dita saturada. Se contém menos soluto que o necessário para a
saturação é dita não saturada. A solubilidade do soluto é a quantidade necessária para formar uma
solução saturada numa dada quantidade de solvente. Por exemplo a solubilidade do NaCl em água a
00C é de 35,7g por 100 cm3 de água. Geralmente a solubilidade do soluto muda com a temperatura.
NaCl a 1000C têm solubilidade 39.1 g/100 cm3 de água. Isso significa que devemos especificar a
temperatura quando falamos de solubilidade. Como regras de solubilidade grosseiras, para predizer a
solubilidade dos compostos em água descrevemos:
Compostos solúveis:
1. Todos os sais de metais alcalinos são solúveis
2. Todos os sais de amônio são solúveis
3. Todos os sais contendo os ânions NO3- , ClO3-, ClO4- e C2H3O2- são solúveis; mas AgC2H3O2 e
KClO4 são pouco solúveis
4. Todos os cloretos, brometos e iodetos são solúveis, exceto os de Ag+, Pb2+ e Hg22+ . O PbCl2 é
pouco solúvel.
5. Todos os sulfatos são solúveis, exceto os de Pb2+, Sr2+ e Ba 2+ . Os sulfatos de Ca2+ e Ag+ são pouco
solúveis.
Compostos insolúveis:
1. Todos os óxidos metálicos, exceto os dos metais alcalinos e de Ca 2+, Sr2+ e Ba2+, são insolúveis. Os
óxidos metálicos, quando dissolvem, reagem com o solvente para formar hidróxidos, como por
exemplo : CaO + H2O Ca2+ + 2 OH-
2. Todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos, Ba2+ e Sr2+. O Ca(OH)2 é pouco
solúvel.
3. Todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de NH 4+ e os de metais
alcalinos.
6.2. Concentração de Soluções
Em muitas soluções, um componente está presente em considerável excesso em relação aos outros.
Este componente é chamado solvente, e os outros componentes chamados solutos. Uma solução
preparada pela dissociação de 1 g de NaCl e 1 g de açúcar em 100g de água, têm o NaCl e o açúcar
como solutos e a água como solvente. Geralmente consideramos o solvente como o componente por
meio do qual as partículas do(s) soluto(s) são preferencialmente dispersas.
Os termos concentrado e diluído geralmente implicam em concentrações alta e baixa do soluto,
respectivamente.
A composição da solução é descrita quantitativamente especificando as concentrações de seus
componentes. As unidades de concentração mais utilizadas são : percentagem, partes por milhão,
gramas/litro, molaridade.
6.2.1.Porcentagem
 Percentagem em peso ( massa do soluto/massa de solução ) : Uma solução de HCl 37% em

peso, contém 37 g de HCl em 100 g de solução.
 Percentagem em peso por volume ( massa de soluto/100 volumes de solução ) : Uma solução de
NaCl a 1% contém 1 g de NaCl para 100 ml de solução. Para soluções diluídas a % ( massa de
soluto/volume de solução) confunde-se com a % ( massa de soluto/volume de solvente). Assim
uma solução de NaCl a 5% contém, praticamente 5 mg de NaCl para 100ml de solvente ( água).
Uma solução NaOH 40% contém 40 g de NaOH e 60 g de água em 100 g de solução.
 Percentagem em volume ( volume de soluto/100 volumes de solução) : Uma solução de etanol

96%(em volume) (960GL) contém 96 ml de etanol puro para 100 ml de solução aquosa.
6.2.2. Partes por milhão (ppm) e partes por bilhão (ppb)
 ppm: número de partes de soluto/ 1.000.000 de partes do solvente. A concentração expressa em

ppm é praticamente igual a mg/l de solução. Este modo de expressar a concentração é usado para
concentrações muito baixas. Ex. É usado 1 ppm do íon F- (1 mg L-1) em águas potáveis na
prevenção da cárie dentária.
 ppb : número de partes do soluto/ 1010 de parte do solvente.
6.2.3. Gramas/Litro (g/l) ou mg/ml : Uma solução de NaCl a 5 g/l contém 5 g de NaCl por litro de
solução ou 5 mg de NaCl por mililitro de solução.
6.2.4. Molaridade(M) : número de moles de soluto/ 1 litro de solução ou número de milimoles do

soluto/ 1 ml de solução. Uma solução 0.1 M ou M/10 de sacarose contém 0.1 mol de sacarose (34.2 g)
de sacarose por litro de solução .
Molaridade (M) = no de moles do soluto/ volume da solução em litros ou n o de mmoles do

soluto/volume em ml da solução
M = massa/mol / volume(litros)
Uma solução 1 M é nN. Uma solução xM é nxM.
Exemplo : Calcular a molaridade de uma solução de H2SO4 contendo 96% em peso do ácido puro e
densidade 1.84.
massa de 1 litro de solução : 1.84 x 1000 = 1840 g

massa de H2SO4 puro contido em 1 litro ou 1840 g de solução :
100 g de solução -------96 g de ácido puro
1840 g de solução ----- x x = 1766.4 g de ácido puro
M = número de moles/ V(litros) = m/PM/ V(litros) = 1766.4/98 /1 = 18.03 M
6.3. Diluição
Durante as operações rotineiras de laboratório, é comum ter-se que diluir soluções para torná-las
menos concentradas. Alguns dos reagentes comuns nos laboratórios são engarrafados sob a forma
concentrada ( HCL 36.5% , HNO3 70.7%, H2SO4 96%, NH3 solução 28%, CH3COOH 100%) e
geralmente devem ser diluídos para uso. O processo de diluição consiste em dissolver uma dada
quantidade de soluto em um grande volume da solução. Quando uma solução concentrada é diluída
pela adição do solvente, o número de moles do soluto na mistura permanece constante. Isso significa
que a concentração molar da solução, multiplicada por seu volume, deve permanecer constante quando
o solvente é adicionado.
M x V = mol/ l x l = mol
Então o produto da concentração inicial pelo volume inicial é igual ao produto da concentração final
pelo volume final.
Mi x Vi = Mf x Vf
Exemplo : Que quantidade de água deve ser adicionada a 0.25 l de uma solução 0.5 M de KOH para
produzir uma solução de concentração 0.35 M?
MiVi = MfVf Mi = 0.5 M Vi = 0.25l Mf = 0.35 M Vf = ?
0,5 x 0.25 = Vf x 0.35 Vf = 0.357 l
Como o volume inicial era de 0.25 l devemos adicionar 0.107 l
6.4. Preparo de Soluções
Algumas soluções padrões podem ser preparadas diretamente por pesagem ou medida cuidadosa de
uma quantidade definida de uma substância pura, dissolvendo-a num solvente apropriado e diluindo a
volume conhecido. Nenhuma base forte, no entanto, está disponível em estado de pureza elevado.
Portanto prepara-se uma solução de molaridade próxima e a concentração correta é determinada pela
padronização contra um padrão primário.
Padrão primário são substâncias estáveis, não higroscópicas, que reagem quantitativamente e são de
fácil purificação e manuseio. E´ vantajoso que seu peso equivalente seja alto porque os erros de
pesagem são minimizados. Entre os padrões primários destacam-se : biftalato de potássio, ácido
benzóico, ácido oxálico dihidratado e ácido sulfamico , para a padronização de bases ; oxalato de sódio
e carbonato de sódio para padronização de ácidos
7.0. Indicadores
O reconhecimento da acidez ou basicidade de uma solução pode ser feito adicionando-se indicadores
ácido-base , que são substâncias que adquirem colorações diferentes , dependendo das concentrações
de íons H + ou OH - . Os indicadores ácido-base são geralmente compostos orgânicos complexos, de
massa molecular elevada. Em água ou em outros solventes eles se comportam como ácidos ou bases
fracas que têm a propriedade de mudar de coloração em função do pH, por efeito de uma modificação
de estrutura. A mudança de coloração do indicador não se processa bruscamente mas de forma gradual
entre valores bem definidos da escala do pH. A região de pH dentro da qual se processa a mudança de
coloração de um indicador ácido-base constitui a sua faixa de viragem ou de transição. Na tabela
abaixo estão relacionados alguns indicadores ácido-básicos com as respectivas faixas de transição.
Indicador Coloração Zona de Transição Solvente

Sol Ácida Sol Alcalina pH
Amarelo de metila Vermelho Amarelo 2,9 – 4,0 Etanol 90%
Alaranjado de Metila Vermelho Amarelo 3,1 – 4,4 Água
Azul de Bromofenol Amarelo Azul-violeta 3,0 – 4,6 Água
Verde de bromocresol Amarelo Azul 4,0 – 5,6 Água
Vermelho de Metila Vermelho Amarelo 4,4 – 6,2 Água
Azul de Bromotimol Amarelo Azul 6,0 – 7,6 Água
Vermelho de Cresol Amarelo Vermelho 7,2 – 8,8 Água
Azul de Timol Amarelo Azul 8,0 – 9,6 Água
Fenolftaleína Incolor Vermelho 8,0 – 10 Etanol 60%
Amarelo de alizarina Amarelo Lilás 10 – 12 Água
8.0. Titulação Ácido-Base
Quando um ácido reage com uma base, dá origem a um sal. As quantidades relativas dos reagentes e
produtos são em geral investigadas de duas maneiras diferentes: gravimetria e volumetria. Para a
determinação por volume, usamos a técnica da titulação. A titulação pode ser definida como um
processo pelo qual se mede quantitativamente a capacidade de uma solução de concentração
desconhecida de se combinar com outra de concentração conhecida. A titulação ácido-base fornece-nos
um meio simples para determinarmos os volumes relativos de soluções ácidas e básicas que são
quimicamente equivalentes. A titulação ácido-base chama-se titulação por neutralização.
9.0. Medidas de pH
Quando colocado numa solução os eletrodos de vidro e de referencia desenvolvem uma voltagem
proporcional a acidez. Essa voltagem é medida pelo pHmetro e é dada em unidades de pH. As altas
resistências dos eletrodos de vidro e de referência faz com que não seja necessário o uso de padrões de
voltagem e o pHmetro utiliza uma entrada com alta impendância para amplificar o sinal do pH. A
maioria dos pHmetros têm uma entrada de impendância de 1013 ohms ou maior.
Um pHmetro é desenhado para leituras de pH 7 em 0 mV, com potencial positivo para o lado ácido e
negativo para o lado básico. A maioria deles têm controle para o ajuste do ponto zero, a inclinação ou
eficiência e a temperatura Os controles do ponto zero e da inclinação são usados para calibrar o
eletrodo de pH para as medidas. Isso é feito utilizando-se soluções de calibração, geralmente tampões
de pH 4 e pH 7 . O controle de temperatura pode ser manual ou automático, ajusta a inclinação
(mV/pH) para o valor apropriado para a temperatura da amostra. A inclinação do eletrodo de pH varia
com a temperatura de acordo com a equação de Nernst (54 mV/pH a 0 0C e 74 mV/pH a 100 0 C).
Depois dos microprocessadores as medidas de pH ficaram mais fáceis, mas também aumentaram as
possibilidades de erros nas medidas. Quando o eletrodo está estabilizado com alguma taxa já pré-
estabelecida, o medidor pega esta leitura e pergunta pelo novo padrão de calibração. Se a velocidade de
resposta do eletrodo é lenta devido a um filme ou cobertura na membrana, o medidor será calibrado em
valores menores que a inclinação verdadeira. A exatidão de todas as medidas futuras será questionável.
10. Espectrofotometria
A espectrofotometria é a parte da físico-química que estuda a difração das radiações eletromagnéticas,

aproveitando as energias difratadas para análises por absorção e emissão. Neste item falaremos sobre a
absorção da radiação e emissão.
Um feixe de luz direcionado para uma amostra pode ser refletido, absorvido, espalhado ou transmitido.
Uma vez que a luz entra na amostra, a energia da radiação decresce exponencialmente P 2 / P1 = e b ,
onde P2 é a energia radiante deixando uma superfície de largura b, e P1 é a energia radiante que penetra
na primeira superfície, e é o coeficiente de absorção
Imagine uma luz de energia de radiação P passando através de uma solução absorvedora com largura
infinitesimal dx . O decréscimo na energia dP é proporcional a energia incidente P, a concentração das
espécies absorvedoras e a largura da seção (dx).
Então dP = - P c dx onde é a constante de proporcionalidade, e o sinal negativo indica um
decréscimo em P quando x cresce. Essa equação pode ser rearranjada e fica - dP/P = c dx
Após integração da equação de P0 quando x =0 a P quando x=b a equação fica Log (P0/P) = ( /ln10) c
b
Sendo /ln10 = a equação torna-se
Log (P0/P) = c b ou A = c b
Que é a expressão da Lei de Lambert-Beer.
A transmitância T , é definida como a fração da luz original que passa através da amostra. (T=P/P0).
O valor de T varia de 0 a 1. O percentual de transmitância é definido como 100.T, e varia de 0 a
100%. Uma quantidade mais útil é a absorbância, definida como A= -log T. Quando nenhuma luz é
absorvida, P=P0 e A = 0. Se 90% da luz é absorvida, então 10% é transmitida e P = P0/10. Isso significa
que A =1. Se somente 1% da luz é transmitida, A = 2.
Se um analito absorve radiação esta absorção pode ser medida através de um espectrofotômetro de
absorção e esta absorção poderá ser medida e comparada com a de soluções padrões, que são soluções
de concentração conhecida deste analito. A espectrofotometria utiliza dois métodos para a

determinação quantitativa de um elemento; curva de calibração e adição de um padrão interno. Quando
não existem substâncias interferentes, podemos utilizar o primeiro método.. Quando interferentes estão
presentes se recomenda o segundo método, pois ele compensa o efeito de tais substâncias.
A fotometria de chama é um método ótico baseado na medida da intensidade da radiação emitida pelo
elemento em estudo quando sua solução é nebulizada, sob condições controladas, em uma chama.
Quando um átomo recebe energia de uma fonte externa, um elétron de um orbital mais interno pode ser
excitado, de tal forma que passe para um orbital mais externo, não totalmente ocupado. Este aumento
de energia do elétron corresponde a um valor característico do átomo. 0 tempo de vida deste átomo
excitado é limitado. Após cerca de alguns segundos, a energia de excitação é emitida na forma de
quanta ou fóton. Como a diferença de energia entre o estado excitado e o estado normal do átomo é
exatamente definida, a onda eletromagnética emitida também possui uma energia definida. Então, cada
elemento, quando for excitado, emite radiações de comprimentos de onda definidos. Este fato faz com
que na fotometria de chama se use a intensidade da luz emitida para a determinação quantitativa do
elemento em análise.
A energia necessária para excitar os elétrons de um determinado átomo varia de substância para
substância. Assim sendo, teoricamente deveria ser possível detectar todos os elementos desta maneira.
Na prática, porém, o uso da fotometria de chama se limita a detecção de metais alcalino-terrosos. Isto
porque a chama do gás de iluminação-ar alcança cerca de 1700ºC e esta temperatura é somente
suficiente para excitar estes elementos. A chama de propano-ar é apenas um pouco mais elevada e a
chama acetileno-oxigênio é a temperatura mais alta (3050ºC) usada, comumente, na fotometria de
chama. Com ela é possível excitar aproximadamente 60 elementos, dos quais 35 podem ser
determinados. Os espectros dos demais não estão suficientemente separados para permitirem uma
avaliação quantitativa.
As radiações características que integram o espectro de chama de um elemento podem ser isoladas por
meio de um monocromador ou filtro adequado e sua intensidade medida com auxílio de dispositivos
fotossensíveis. A intensidade da raia espectral permanece constante desde que o fluxo da solução e a
temperatura da chama se mantenham uniformes.
O efeito de outros íons ou substâncias neutras em solução pode ser considerável; etanol aumenta a
intensidade de radiação, enquanto que dextrose, citratos, sulfatos e fosfatos a diminuem. Estes efeitos
são minimizados se as soluções-padrão forem preparadas com composição semelhante à da amostra em
análise, ou ainda por diluição (ácidos e seus sais em concentrações abaixo de 0,1M não interferem).
10. Curva de Calibração
A curva de calibração é obtida representando as leituras da intensidade da emissão na a ordenada e as

correspondentes concentrações na abcissa.
Critérios de aceitação da curva de calibração
 A curva deverá ser preparada com no mínimo 5 pontos mais o valor do branco.
 Os valores utilizados podem ser construídos por diluição da solução estoque e separados por
intervalos regulares
 O valor estimado deve estar preferencialmente entre 20 e 80% do valor máximo da curva
 O desvio em relação à concentração nominal deve ser menor ou igual a 15 % (quinze por cento)
para as concentrações da curva de calibração;
 O coeficiente de variação para os pontos da curva deve ser menor ou igual a 15%
 o coeficiente de correlação linear deve ser igual ou superior a 0,98.

 A sensibilidade analítica é a capacidade da técnica para diferenciar dois valores de concentração
próximos. Quanto maior a inclinação maior a sensibilidade
11. Avaliação de Resultados
Calculo da precisão (ANVISA)
Precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de medidas de uma mesma
amostra. Esta é considerada em três níveis.
1. Repetibilidade : concordância entre os resultados dentro de um curto período de tempo com o

mesmo analista e mesma instrumentação.
a) no mínimo, 9 (nove) determinações, contemplando o intervalo linear do método, ou seja, 3 (três)

concentrações, baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas cada, ou mínimo de 6 determinações a 100%
da concentração do teste;
B) no mínimo, 3 (três) concentrações (baixa, média e alta), contemplando a faixa de variação do

procedimento, realizando-se, no mínimo, 5 (cinco) determinações por concentração.
2. Precisão: deve ser determinada em uma mesma corrida e em corridas diferentes
O valor máximo aceitável da precisão deve ser definido de acordo com a metodologia empregada, a
concentração do analito na amostra, o tipo de matriz e a finalidade do método, não se admitindo
valores superiores a 5%
3. Expressão da precisão : desvio padrão ou desvio padrão relativo ( DPR ou coeficiente de variação
CV%), de uma série de medidas, não se admitindo, em geral, valores superiores a 15%.

PRÁTICA 01
TÉCNICAS DE LABORATÓRIO - PESAGEM E MEDIDAS VOLUMÉTRICAS
Objetivos
 Desenvolver o manuseio dos equipamentos volumétricos

 Treinar o aluno na operação com balança analítica
 Calibrar equipamento volumétrico
Experimento 1 – Uso de Buretas
 Fazer a de leitura 03 buretas colocadas pelo professor no laboratório com precisão de 0,01 ml. Esse
valor deve ser comparado com o verdadeiro posteriormente, utilizando cálculos estatísticos.
Experimento 2 – Tomada de Alíquota/ Calibração de pipeta
1. Pegar uma pipeta volumétrica de 10 ml e um frasco erlenmeyer.

2. Pesar o frasco erlenmeyer. Usar papel para manuseio para não deixar resíduos gordurosos no frasco
3. Aspirar água contida em um béquer com o auxílio de uma pera. Verificar se não há bolhas no meio
do líquido ( verificar a temperatura da água e anotar)
4. Enxugar a parte externa da ponta da pipeta com papel absorvente
5. Aferir a pipeta em posição vertical, controlando o escoamento do líquido até o menisco.
6. Transferir para o erlenmeyer
7. Pesar novamente o frasco
8. Retirar o líquido, secar por fora e repetir os procedimentos de 3 a 7 pelo menos 8 vezes.
9. Fazer os cálculos devidos com o auxílio das tabelas em anexo.
10. Lavar e arrumar o material
Obs . O escoamento da pipeta para o erlenmeyer deve ser efetuado controlando-se a vazão com o
dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo:
05 segundos) ou livre e reta ( tempo de escoamento mínimo 20 segundos). Após o escoamento,
afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido
restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente.
Obs: Os valores da calibração devem concordar entre si dentro de uma faixa de 0,005 ml, e pelo menos
3 valores devem ser concordantes.

RESULTADOS – PRÁTICA 1
Experimento 1
Leitura da bureta
Bureta 1 Bureta 2 Bureta 3
Leitura feita pelo aluno
Valor verdadeiro
Erro absoluto
Erro relativo
Experimento 2
Balança Usada: Temperatura da água:

Capacidade Nominal da Pipeta :
Determinações Peso aparente da água Fator de correção Volume real da pipeta
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Média do volume
Mediana do volume
Desvio padrão
t (student)
IC ( 95% de confiança)
Volume Real da pipeta após calibração
Valor médio ± desvio padrão (n = número de medidas )

PRÁTICA 02
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
identifique materiais ( equipamentos, vidrarias e reagentes) necessários na prática e separe-os

verifique o funcionamento da bureta quanto a vazamentos e funcionamento da torneira
Separe o material a ser levado para a sala de balança (não esqueça do caderno de anotações e lápis )
Seque os erlenmeyers na parte externa e na interna, somente na boca. Identifique os mesmos.
Padronização de NaOH com biftalato de Potássio
O biftalato será entregue já seco (em estufa cerca de 1- 2 horas a 110 oC ) e resfriado em dessecador.
Retirar do dessecador o frasco com biftalato e tampa-lo.
Preparar os erlenmeyers para pesagem do biftalato. Os erlenmeyers devem estar secos. Identifique os
erlenmeyers com numeração de 1 a 4 e anote logo em seguida a pesagem a massa contida em cada
um.
Faça a pesagem da massa uma de cada vez e não use espátula molhada ou suja
Calcular a massa de biftalato seco que deve ser pesada para gastar cerca de 20 mL da base preparada.
Pese no erlenmeyer de 250 ml a massa de biftalato seco calculada. No laboratório adicione cerca de
20 ml de água destilada recém fervida e agite a solução do sal .
Prepare a bureta de 25 ml para a titulação com o NaOH preparado, lavando-a e enchendo-a com o
auxílio de um bequer que deve estar sempre tampado com um vidro de relógio.
Adicione a cada erlenmeyer na hora da titulação 3 a 4 gotas de fenolftaleína e titule com o NaOH
contido na bureta até o aparecimento de coloração rosa persistente por cerca de 30 s.
Próximo ao ponto final (PF) da titulação lava-se as paredes internas do erlenmeyer com pequenas
porções de água destilada. O PF está sendo alcançado quando ao acrescentar uma gota do titulante,
surge uma coloração rosa na região vizinha a da gota adicionada que desaparece quando agitamos o
frasco. Para maior exatidão adicione o titulante gota a gota, encostando a ponta da bureta no
erlenmeyer depois da gota formada e lavando-se em seguida com o frasco lavador o erlenmeyer( não
a bureta) para garantir que todo o titulante foi para a solução e não ficou nas paredes do mesmo.
Anotar a leitura da bureta com duas casas decimais
Repita o procedimento de pesagem e titulação para mais 3 alíquotas.
Após as titulações, lavar a bureta, pois o contato prolongado com o NaOH ataca o vidro . Lavar com
água da torneira e depois com água destilada. Guardar a bureta no suporte cheia de água destilada.
Não retornar o NaOH que sobrou no béquer para seu frasco original, coloca-lo em outro recipiente
identificado junto com o de outros alunos.
Deixar o frasco de biftalato fora do dessecador para nova secagem
Cálculo
Reação da Titulação
COO- K+ COO- K+
COOH + 1 NaOH COO- Na+ + H2O
MNaOH x VNaOH (L) = massa do biftalato em gramas/PM biftalato
PM biftalato = 202,43
VNaOH = volume gasto na titulação do biftalato (em litros)
massa do biftalato em gramas = massa pesada para cada erlenmeyer

Padronização de HCl
O bórax (Na2B4O7 10 H2O) é utilizado como padrão primário. Seu peso molecular é 381,43 g. Lavar
uma bureta de 25 ml, 3 vezes, com porções pequenas de HCl 0,05 M preparado. Encher a bureta com o
HCl. Calcular a massa de bórax a ser pesada para gastar cerca de 20 mL do HCl e pesar em
erlenmeyer de 250 ml. Dissolver cada porção em cerca de 20 ml de água destilada e juntar gotas de
verde de bromocresol. Podem ser usados também os indicadores vermelho de metila ou metil orange
mas o verde de bromocresol dá melhor visualização do ponto final da titulação. Titular o bórax com o
HCl contido na bureta. Anotar o volume gasto em cada titulação
Reação do bórax com o HCl :

2 HCl + 1 Na2B4O7 + H2O 4 HBO2 + 2 NaCl
M HCl x V HCl = 2 ( m bórax / PM bórax )
RESULTADOS
1) Padronização do NaOH
Etapa 1 2 3 4
Peso de biftalato
Leitura inicial de NaOH (ml)
Leitura final de NaOH (ml)
Volume escoado em ml
Molaridade do NaOH
Cálculo da Molaridade do NaOH

Média
Mediana
Desvio padrão
t (student)
Intervalo de Confiança (95)%
2) Padronização do HCl com bórax

Etapa 1 2 3 4
Massa de bórax pesada (g)
Leitura inicial de HCl (ml)
Leitura final de HCl (ml)
Volume de HCl gasto (ml)
Molaridade do HCl
Média
Mediana
Desvio Padrão
t (student)
Intervalo de Confiança (95)%

PRÁTICA 03
TITULAÇÃO ÁCIDO - BASE
1. Dosagem da Acidez em Vinagre
 Pegar uma alíquota de 2 ml para erlenmeyer de 250 ml, adicione cerca de 20 ml de água destilada
recém fervida, e 2 gotas de fenolftaleína. Titule com solução de NaOH preparada e padronizada
anteriormente, até cor rosa clara persistente.
 Anote o volume gasto. Proceda do mesmo modo para mais 2 alíquotas.
 Calcule a acidez do vinagre em %(p/v) de ácido acético (PM=60,053).
 Compare com o valor indicado no rótulo.
Obs: preparar cada alíquota na hora da titulação e conservar o frasco e o balão da solução preparada
bem fechado.
2. Dosagem da acidez do leite
 Pipetar uma alíquota de 10 ml da amostra, transferir para erlenmeyer de 250 ml, e adicionar cerca
de 20 ml de água destilada recém fervida e 2 gotas de fenolftaleína. Titule com solução de NaOH
padronizada até viragem do indicador.
 Anote o volume gasto. Repetir o procedimento mais duas vezes.
 Calcule o teor de ácido lático % (p/v) e em g/L (ácido lático MM = 90 gmol -1)
 Compare com o valor para consumo previsto na legislação ou com o indicado na embalagem
3. Dosagem da acidez total em vinho branco
 Colocar em um erlenmeyer 20 ml de água recém fervida e resfriada

 Adicionar 3 a 4 gotas de fenolftaleína 1%
 Titular com solução padrão de NaOH preparada e padronizada até aparecimento de coloração
rósea
 Juntar então a alíquota de 10 ml de vinho branco e prosseguir a titulação até o aparecimento da
coloração rosa persistente por 30 segundos
 Anotar o volume. Repetir o procedimento por mais duas vezes.
 Calcular a acidez do vinho em relação ao ácido tartárico, que é um ácido diprótico (massa molar
150,09 gramas/mol).
 Comparar seu resultado com o esperado para vinhos secos (0,60 a 0,90%) e suaves ou licorosos
(0,40 a 0,65%)
4. Alcalinidade em água
Pipetar 100 ml de alíquota de água da torneira e transferir para erlenmeyer (ou pesar aproximadamente
100 g de água no erlenmeyer). Adicione três gotas de verde de bromocresol. Titular com o HCl
padronizado. Realizar o ensaio três vezes. Anotar o volume gasto e expressar o resultado em mg de
CaCO3 / ml.

RESULTADOS
Dosagem de Acidez no Vinagre

Amostra: Valor %(p/v) no rótulo : Diluição : Vbalão/Valíquota =
Etapa 1 2 3
Volume da alíquota em ml
Leitura da bureta inicial em ml
Leitura da bureta final em ml
Volume de NaOH gasto em ml
Molaridade do NaOH
Média
Mediana
Desvio padrão
IC (95%)
% (p/v) de ácido acético
Dosagem de acidez no Leite

Amostra : Valor no rótulo ou da legislação:
Etapa 1 2 3
Leitura da bureta inicial (ml)
Leitura da bureta final ( ml)
Molaridade do NaOH
Média
Mediana
Desvio padrão
IC (95%)
% (p/v) ou (p/p) de ácido lático
Dosagem de ácido tartárico em vinho

Amostra: Valor %(p/v) legislado:
Etapa 1 2 3
Leitura da bureta inicial em ml
Leitura da bureta final em ml
Molaridade do NaOH
Média
Mediana
Desvio padrão
IC (95%)
% (p/v) de ácido tartárico
Alcalinidade da água
Alíquota 1 2 3
Massa ou volume de água
Volume gasto de HCl
Molaridade do HCl
Massa de CaCO3/ 100 mL
Média
Mediana
Desvio Padrão
IC (95%)
Massa: média ± s (n= )
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2CO3
PRÁTICA 04
PADRONIZAÇÃO E DOSAGEM DE CÁLCIO COM EDTA
Os sais Na2H2Y. 2 H2O dessecado a 80 0C e o Na2H2Y é dessecado a 120-140 0C são considerados

padrões primários. As soluções são padronizadas, preferencialmente, com padrão de metal a cuja
determinação se destina.
A- Preparo de solução aproximadamente 0,0300 M de EDTA.

1. Pesar em bequer e balança semi analítica cerca de 2,5 gramas de sal dissódico de EDTA di-hidratado
2. Dissolver em água deionizada e completar o volume para 250 mL em bequer ou proveta
3. Pesar 0,07 gramas de MgCl2.6H2O e adicionar à solução de EDTA e homogeneizar
4. Guardar em frasco de polietileno ou pirex.
B- Preparo de solução Padrão de Ca++ 0,0300 M

CaCO3 = 100,1 g/mol Ca = 40,08 g/mol
1. Pesar em bequer de 50 ml exatamente 0,3003 g de CaCO3 PA previamente dessecado
2. Dissolver no bequer coberto com vidro de relógio com um mínimo de HCl 6 M
3. Passar quantitativamente utilizando funil, bastão de vidro e piscete, para balão aferido de 100 mL e
completar o volume com água deionizada
4. A molaridade da solução será : MCa = peso do CaCO3 (g) / (Massa Molar x Volume em Litro )
C- Padronização da Solução de EDTA

 Prepare 4 alíquotas de 10 ml da solução padrão de CaCO3 preparada em B em erlenmeyer de 250
ml e complete para 20 ml com água deionizada
 Adicione cerca de 1 ml de tampão KOH 3 M e verifique o pH (verificar se o pH > 12,5 )
 Adicione 2 gotas do indicador Calcon e titule com o EDTA até viragem do vermelho para azul.
 Anote o volume de EDTA gasto e calcule a molaridade média do EDTA utilizado
Reação : Ca++ + H2Y CaY= + 2 H+
Indicação : Ca.Ind + MgY=
-
Mg . Ind- + CaY=
Mg. Ind- + H2 Y= MgY= + H. Ind = + H+
Vermelho-vinho azul
Calcular a molaridade da solução de EDTA em mol/L : MEDTA = (Vgasto do Ca x M Ca ) / Vgasto do EDTA
D) Ensaio em Branco
 Prepare uma alíquota de 10 ml de água deionizada
 Adicione cerca de 1 ml de KOH 3 M (verificar se o pH > 12,5 )
 Adicione 2 gotas de calcon
 Verifique a coloração: se a ficar azul não é necessária a titulação com EDTA até a viragem; se a
coloração ficar vermelha, titule com o EDTA até a viragem para azul e anote o volume gasto.
E) Dosagem de cálcio em amostras

 Tomar uma alíquota de 10 mL de amostra de leite e adicionar 10 ml de água deionizada.
 Adicionar 1 ml de KOH 3M ( verificar se o pH > 12,5 ) e 2 gotas de calcon como indicador
 Titular com EDTA 0,030 M adicionando até mudança de coloração de vermelho para azul
Observação
Para mascarar Al adicionar 1 gota de TEA a 20%.
Para mascarar Zn2+, Cu2+ e Fe2+ adicionar cristais de KCN (cuidado pois o cianeto é tóxico)

RESULTADOS
Cálculo da Molaridade do CaCO3 ( item B)
Peso de CaCO3 ( g)
Massa molar do CaCO3 ( g)
Volume do balão ( litros)
Molaridade CaCO3
Cálculo da Molaridade do EDTA
Alíquota de CaCO3 usada na titulação =

Etapa 1 2 3 4
Vol EDTA gasto (mL)
Molaridade do EDTA
Média
Mediana
Desvio Padrão
IC (95)%
Dosagem de Ca na amostra
Etapa 1 2 3
Volume da alíquota utilizada
Volume de EDTA gasto
Molaridade do EDTA
Massa de cálcio na amostra
Média
Desvio padrão
Massa ± desvio ( n= )
Erro relativo em relação ao rótulo
PRÁTICA 5
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM SUCOS
Baseia-se na redução do 2-6 - diclorofenol-indofenol (DCFI) pelo ácido ascórbico. O DCFI em meio
básico ou neutro é azul, em meio ácido é rosa e sua forma reduzida é incolor.
O ponto final da titulação é detectado pela viragem da solução de incolor para rosa, quando a primeira
gota de solução de DCFI é introduzida no sistema, com todo o ácido ascórbico já consumido.
Observações
Em amostras contendo anidrido sulfuroso, adicionar 10 mL de acetona, antes da titulação com 2,6-DCFI.
Para amostra de coloração intensa, juntar próximo ao PF da titulação 20 mL de éter etílico e agitar. Caso a camada
de éter fique rosa (idêntica à coloração obtida na padronização do 2,6-DCFI), indica o ponto final da titulação.

a) Método utilizando ácido acético
Reagentes
1. Solução de 2,6 – diclorofenolindofenol: dissolver 1,600 g de DCFI em cerca de 500 ml de

água quente (recém fervida). Se necessário filtre e complete para 2 litros com água destilada.
Guarde em garrafa escura sob refrigeração. É estável nestas condições por 7 dias (preparada
pelo técnico)
2. 2 L de Ácido Acético 10% (preparada pelo técnico)
3. Padrão de ácido ascórbico: diluir 0,2000 g de ácido ascórbico com água destilada em balão
volumétrico de 200 mL (preparada pelo técnico)
Procedimento
Padronização
Pipetar 2 mL da solução padrão de ácido ascórbico para erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10 mL de
ácido acético a 10% e 10 mL de água deionizada. Titular com a solução de 2,6 diclorofenol indofenol,
até aparecimento de coloração rosa persistente por 15 seg.
Calcular a massa (mg) de ácido ascórbico
Análise
Pegar 3 alíquotas de 10 ml da bebida e titular com o DCFI.
Resultados
Calcular a massa de ácido ascórbico na bebida e comparar com o valor expresso na embalagem do produto,
determinando o erro relativo.
b) Método de Tillmans modificado (ANVISA)
Reagentes e Soluções:
Solução de ácido oxálico 1%
Solução padrão de ácido ascórbico:
50,0 mg de ácido ascórbico p.a. dissolvidos em solução de ácido oxálico a 1% e diluídos a 100 mL
com ácido oxálico em balão volumétrico (recém preparada)
Solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio a 0,2%
Vidraria e outros materiais:

Pipeta volumétrica de 10 mL Balão volumétrico de 100 mL e 1000
Bureta de 25 mL cor âmbar mL (cor âmbar)
Erlenmeyer de 250 mL Barra magnética
Padronização do 2,6 diclorofenolindofenol
Pipetar 10 mL da solução padrão de ácido ascórbico (AA) em erlenmeyer contendo 50 mL de solução

de ácido oxálico. Titular com solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio até coloração rosa persistente
por 15 segundos. Seja n o volume gasto; n/5 é o volume em mL gastos para titulação de 1 mg de AA.
Análise da Amostra:
Pipetar um volume conveniente de amostra e adicionar 50 mL da solução de ácido oxálico no
erlenmeyer. Titular com a solução de 2,6-diclorofenolindofenol sódio padronizado até coloração rosa
persistente por 15 segundos.

RESULTADOS
O resultado será expresso em mg de ácido ascórbico por 100 mL ou 100 g da amostra, pela fórmula:
Ácido ascórbico (mg/100 mL ou mg/100 g) = 100 x n’
n/5 x V ou P
Onde:
n’ = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sódio em mL gastos na titulação da amostra.
V = Volume de amostra usado na titulação.
n = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sódio em mL gastos na padronização.
P = Massa da amostra em grama.
Etapa 1 2 3
Vol. de DCFI gasto na padronização
Volume ou massa da amostra
Vol de DCFI gasto para titular a
amostra
Ácido ascórbico (mg/ml)
Média
IC(95%)
PRÁTICA 6
CALIBRAÇÃO DO ELETRODO DE VIDRO. TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA.
Equipamentos
 pHmetro e Eletrodo de vidro combinado

 Bureta
 Agitador magnético e barras magnéticas
 Piscete com água destilada
 Bastão de vidro
 NaOH 0,1 M padronizado ( com 4 decimais)
 Tampões de pH 4 e 7
 Béquer grande com corpo comprido
 2 béqueres de 50 ml
Calibração
 Ligar o pHmetro
 Colocar em 2 bequers de 50 ml as soluções tampões de pH 4 e 7, marcando os béquers com 4 e 7.
 Retirar o eletrodo da solução em que está imerso e lavá-lo com a ajuda do piscete enxugando-o
logo após com papel fino.
 Com o aparelho ligado, colocar o eletrodo de vidro na solução tampão solicitada. Esperar a
estabilização.
 Retirar o eletrodo da solução tampão , lavar com água destilada do piscete e enxugar.
 Colocar agora o eletrodo na outra solução tampão requisitada, esperar para estabilizar.
 Retirar o eletrodo, lavar e enxugar.
 Verificar a resposta do pHmetro à calibração.
 Mudar o eletrodo se necessário.

Titulação Potenciométrica
 Realizar medição de pH durante uma titulação ácido base e construir a curva de calibração,
identificando através da mesma o PF da titulação.
 Pegar alíquota de 25 ml da amostra e colocar em bequer de 250 ml
 Adicionar água destilada recém fervida para poder mergulhar o eletrodo
 Montar esquema de titulação volumétrica com bureta de 25 ml contendo o NaOH padronizado na
prática 2, agitador magnético sob o bequer contendo a amostra, bagueta, tomando cuidado para a
bagueta não bater no eletrodo para não quebrá-lo.
 Mergulhar o eletrodo após sua calibração e anotar o pH da amostra (volume de NaOH = 0).
 Ir adicionando NaOH anotando o volume adicionado e o pH lido , verificando a variação no pH do
sistema. Perto do PE ocorre uma variação brusca de pH e o NaOH deve ser adicionado lentamente.
 Adicionar NaOH até que o pH varie pouco (até cerca de pH 9,8)
2. Cálculos e Gráficos
 Construir curva de titulação usando a tabela de pH versus Volume adicionado

 Construir o gráfico da derivada primeira e da derivada segunda utilizando o programa excel
 Calcular a acidez da amostra e compara-la com o valor legislado/rotulado
 Preparar relatório contendo introdução, metodologia, resultados e discussão, conclusões e
referências bibliográficas utilizadas.
Obs. Para construção dos gráficos da curva de titulação, derivada primeira e segunda, consultar as
referências : Skoog & West e Sawyer, Cap. 19 e 12 , páginas 424 e 279/280.
Exemplo
Medidas Variação Derivada 1a Variação Derivada 2a

Vol. PH pH V pH/ V Vol ( pH/ V ( pH/ V) Vmédio
NaOH Méd. V) V
85 4,245
86 4,400 0,155 1 0,155 85,5
87 4,626 0,226 1 0,226 86,5 0,0710 1 0,0710 86
88 4,933 0,307 1 0,307 87,5 0,0810 1 0,0810 87
89 5,273 0,340 1 0,340 88,5 0,0330 1 0,0330 88
90 5,530 0,257 1 0,257 89,5 - 0,0830 1 - 0,0830 89
91 5,719 0,189 1 0,189 90,5 - 0,0680 1 - 0,0680 90
93 5,980 0,130 1 0,130 92 - 0,0390 1 - 0,0390 91,25
Com os valores da derivada primeira (máximo da inflexão) e/ou derivada segunda (ordenada zero na
inflexão) podemos extrapolar no gráfico e achar o volume do ponto final da titulação.
Com este volume procedemos ao cálculo normal da massa de analito na amostra utilizando a expressão
M.V = M
V
PRÁTICA 7 – DETERMINAÇÃO DE FERRO EM AMOSTRAS POR
ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR
Princípio do Método
O ferro é reduzido a ferro II com hidroxilamina em meio ácido e, em seguida complexado com
ortofenantrolina produzindo um complexo alaranjado. A intensidade da coloração do complexo
vermelho-alaranjado é tanto maior quanto maior for a concentração de ferro na amostra. A
absororbância dos padrões e amostra é lida em espectrofotômetro .
Emparelhamento de cubeta
 Ligue o espectrofotômetro
 Coloque água nas cubetas e ajuste o equipamento para 0% T
 Coloque uma cubeta e ajuste o equipamento para 100 % T
 Repita o procedimento até que haja concordância na leitura
 Coloque a outra cubeta e leia o % T .
 A resposta deve estar no intervalo 99 1 %
Preparo dos padrões e amostra de Ferro – ortofenantrolina
 Transferir 2,5 ml de uma solução estoque de Fe II (25 ppm) para um bequer de 50 ml e acrescentar
1 gota de indicador azul de bromofenol 0,1 %. Adicionar solução de citrato de sódio a 25% com o
auxílio de um conta gotas, até mudança de coloração da solução.
 Anotar o volume (número de gotas) necessário para este ajuste. Descartar esta solução. Este será o
volume (V ) utilizado de citrato de sódio nos padrões e amostra.
 Em balões de 50 ml ou 25 mL, prepare padrões de Fe II de acordo com a tabela abaixo, além das 3
alíquotas das amostras
Conc. Vol. solução estoque Vol. de Hidroxilamina Volume de Citrato de ortofenantrolina

ppm em ml 10% recém preparada Sódio 0,3 %
0,00 0,5 ml V 1 ml
0.10 0,5 ml V 1 ml
0.20 0,5 ml V 1 ml
0.30 0,5 ml V 1 ml
0,40 0,5 ml V 1 ml
0,50 0,5 ml V 1 ml
Am 1 10 mL de amostra 0,5 ml V 1 ml
Traçado do Espectro
Para traçar o espectro do complexo colorido do ferro- ortofenantrolina realize os passos abaixo
 Transfira as soluções do branco e padrão 0,5 ppm para as cubetas
 Coloque o em 350 nm
 Ajuste o 0% de T
 Insira a cubeta com o branco e ajuste o 100% T
 Repita o procedimento até que haja concordância da leitura
 Meça o valor do %T do Padrão 0,5 ppm
 Para fazer a varredura no visível (350 a 780 nm) mude o de 10 em 10 nm e repita o
procedimento.
Construa a curva Abs x e selecione a partir desta curva o apropriado para a análise de Ferro II pela
identificação no espectro do valor de comprimento de onda de maior absorção para o complexo de
ferro.
O gráfico pode ser construído no excel plotando-se os valores de absorbância na ordenada e os valores
de comprimento de onda na abscissa utilizando para isto em gráficos, tipos de gráficos e clicar em
dispersão e construir o espectro.
Tabela para traçar o espectro de absorção do complexo Fe-ortofenantrolina

(nm ) T (%) Abs (nm ) T (%) Abs
Após traçar o espectro, defina o comprimento de onda de trabalho que é o comprimento de onda
correspondente ao valor máximo de absorbância do espectro: nm
Após definir o comprimento de onda a ser usado, determinar a quantidade de Fe II em amostra

entregue pelo professor:
o Ajustar a escala para 0 (caminho ótico fechado) e 100% de T (com o branco)

o Após ajuste, fazer a leitura das absorbâncias dos padrões e das amostras no comprimento de
onda encontrado
RESULTADOS
Construir a curva de calibração para o Fe II (utilizando Excel ou outro programa de gráfico) plotando
a absorbância (Abs) versus a concentração (C) em ppm e obter a concentração de Fe II na amostra
diluída e na amostra original. Comparar o resultado encontrado com o legislado ou apresentado no
rótulo para a bebida.
ppm = mg/L

BIBLIOGRAFIA
1. Análise Quantitativa Instrumental, Skoog et al, Ed. Bookman, 2003

2. Análise Química Quantitativa, Daniel C. Harris, 5a Edição, LTC, RJ, 2001*
3. Análise Química Quantitativa, Vogel, A I. 5ª Edição, Rio de Janeiro, Ed. Guanabara Koogan.*
4. Analytical Chemistry, Gary D. Christian, John Wiley & Sons, 5TH Edition, NY,1994.*
5. Apostilas Práticas de Química Analítica da UFRJ, Curso de Engenharia Química, 1975.
6. Apostilas Práticas de Química Analítica I e II da UFBA, IQ, Dep. De Química Analítica .
7. Caderno de quimica analitica quantitativa teoria e pratica, Baptista, J S, RS : Ed. da FURG , 1987*.
8. Diário Oficial da República Federativa do Brasil , Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26
de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Brasília, 28 nov.
1986. Seção 1, pt. 2.
9. Experiências de Química - Técnicas e Conceitos básicos - PEQ - Projetos de ensino de química,

Coord. Ernesto Giesbrecht, USP, Editora Moderna.
10. Exploring Chemical Analysis, Harris, D.C, W.H. Freeman and Company,2nd Edition, USA, 2000*.
11. Fundamentals of Analytical Chemistry, D. Skoog, D.M. West & F.J. Holler, Saunders College
Publishing, Seventh Edition, 1996.*
12. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos, Heloísa M Cecchi, Editora da Unicamp.
13. Internactional official methods of analysis.USA, Association of Official Analytical Chemists
1995.
14. Manual técnico de análise química de alimentos. Instituto de Tec. de Alimentos. Campinas, 1990.
15. Métodos Instrumentais de Análise Química, Ewing, G.W., SP , Ed. E. Blucher Ltda, 2 volumes, 1972*.
16. Práticas de Análise Volumétrica, W. G. Krauledat, Publicações do Departamento de Química
Analítica do IQ / UEG.
17. Principles of analytical chemistry a textbook, Cases, M. V.., Berlin, Springer, 2000*.
18. .Quantitative Chemical Analysis, Harris, D.CW, H. Freeman and Company, 4a ed. , NY, 1999.*
19. Quimica quantitativa medicoes e equilíbrio, Guenther, W. B, Sao Paulo : E.Blucher , Ed.da USP ,
1972*
20. Química Analítica Quantitativa Elementar, Baccan, N. et al, 3aEdição, SP, Ed E. Blucher, 2001.*
21. Química Analítica Quantitativa Elementar, Baccan, N. et al, 2aEdição, SP, Ed E. Blucher, 1979.*
22. Química Analítica Quantitativa, O. Alcides Ohlweiller, 3 Vol., LTC, RJ, 1974 e 1976.*
23. Química Geral, Russell, J.B., Volume I.
24. Química Nova, Estudando o Equilíbrio ácido- Base, GEPEQ/USP, Número 1 , Maio de 1995.
25. The Chemical Analysis of Foods, Pearson, David, . 6a. Ed. London: J. & A. Churchill
* Livros disponíveis na biblioteca.

ANEXOS
FÓRMULAS ESTATÍSTICAS ÚTEIS EM QUÍMICA ANALÍTICA
Desvio padrão = = ( (xi - )2 / n ) ½

Para dados = valor verdadeiro
Desvio padrão = s = ( (xi – x m )2 / (n – 1 ) ) ½

Quando n < 30 dados então s (n–1) grau de liberdade
Erro absoluto
Valor medido - Valor verdadeiro
Erro relativo (%)

Valor medido - Valor verdadeiro x 100
valor verdadeiro
Desvio padrão da distribuição de Gauss

S=[ ( xi – x m )2 / (n – 1) (n – 1) grau de liberdade
Desvio padrão relativo (% ) ou coeficiente de variância

Cv = ( s / x m ) x 100
Limite de confiança
Define um intervalo em torno de xm que provavelmente contém
: = xm t . S / (n)1/2
S = desvio padrão
n = número de medidas
T = valor na tabela de student’s
n – 1 = grau de liberdade
Valores de t de student’s
Níveis de confiança (%)
Graus de liberdade 50 90 95 99 99,5 99,9
2 0,816 2,920 4,303 9,925 14,089 31,598
3 0,765 2,353 3,182 5,841 7,453 12,924
4 0,741 2,132 2,776 4,604 5,598 8,610
5 0,727 2,015 2,571 4,032 4,773 6,869
6 0,718 1,943 2,447 3,707 4,317 5,959
8 0,706 1,860 2,306 3,355 3,832 5,041
9 0,703 1,833 2,262 3,250 3,690 4,781
10 0,700 1,812 2,228 3,169 3,581 4,587
15 0,691 1,753 2,131 2,947 3,252 4,073
20 0,687 1,725 2,086 2,845 3,153 3,850

Rejeição de resultados
Teste q
 Colocar os dados em ordem crescente

 Achar a “faixa” ( valor maior – valor menor )
 Achar o “gap” ( diferença entre o valor questionável e o valor seguinte )
 Q exp. = gap / faixa
 Se q exp < q crit o valor é incluído nos dados
Valores críticos para rejeição de resultados

Numero 90 % 95% 99%
observações confiança confiança confiança
3 0,941 0,970 0,994

4 0,765 0,829 0,926
5 0,642 0,710 0,821
6 0,560 0,625 0,740
Limite de detecção (ld)
LD de um método analítico é a concentração mínima de uma substância (analito) que pode ser
determinada com 99% de confiança e é maior que o branco. Ld > t . Sb [ ( n1 + n2 )/ n1 n2] ½
N1 = número de análises
N2 = número de resultados
Comparação de dois métodos
t = [ (xA médio - xB médio) / smédio ] ( nA . nB / nA + nB)1/2
graus de liberdade = nA + nB – 2
nA =número de medidas do método A
nB = número de medidas do método B
Se texp > ttab a diferença dos métodos é significativa

TABELA PARA CORREÇÕES DE VOLUME E EMPUXO DO AR COM A TEMPERATURA
A tabela abaixo já contém as correções devidas, devendo-se multiplicar o valor da massa da água
encontrada à temperatura T (peso aparente da água ) pelo fator na tabela, para a obtenção do volume a
temperatura T ou a 20 0C
Tabela De Volume Ocupado Por 1,000 G De Água Pesada No Ar Com Pesos De Aço Inoxidável
TEMPERATURA 0C VOLUME a T (ml) VOLUME CORRIGIDO 20 0C (ml)

20 1,0028 1,0028
21 1,0030 1,0030
22 1,0033 1,0032
23 1,0035 1,0024
24 1,0037 1,0036
25 1,0040 1,0037
26 1,0043 1,0041
27 1,0045 1,0043
28 1,0048 1,0046
29 1,0051 1,0048
30 1,0054 1,0052
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
©Prof. H. J. Chaves das Neves, October 1997

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Nunca sugar produtos químicos. Utilizar SEMPRE pipetadores.
Registar o ponto de ignição dos produtos inflamáveis.
Entende-se por ponto de ignição a temperatura à qual a mistura vapor-ar à superfície do
composto é inflamável:
Classe I: Ponto de ignição abaixo de 21 oC.
Classe II: Ponto de ignição de 21 oC a 55 oC.
Classe III: Ponto de ignição de 55 oC a 100 oC.
Produtos da classse I só podem estar presentes no local de trabalho armazenados em
contentores de capacidade até 0,5 L máximo.A quantidade não pode ultrapassar 5 L.
Produtos com tendência à formação de peróxidos (p.ex. éter etílico, tetrahidrofurano, dioxano,
etc.) devem ser submetidos a processos de eliminação de peróxidos antes da utilização,
especialmente antes de serem destilados.
Metais alcalinos, hidretos e amidas metálicas são manipulados em estrita ausência de água.
Banhos de água ou vapor são proibidos.
Derrames destes produtos (incluindo mercúrio) devem ser imediatamente eliminados
(consultar o assistente).
Os metais alcalinos podem reagir explosivamente com solventes halogenados.
No trabalho envolvendo hidrogénio é obrigatório verificar a ausência de fugas de modo a
eliminar a formação de misturas hidrogénio-ar explosivas (>6% H2).
Eliminar todos os derrames de produtos químicos DE IMEDIATO!
Não lançar solventes no esgoto. Obrigatória a sua deposição nos contentores adequados.
Todas as reacções com substâncias irritantes, tóxicas ou fortemente odoríferas devem ser
efectuadas nos nichos com janela fechada.
Eliminação De Produtos Perigosos
Hidretos Alcalinos, Alcalimidas, Dispersões Metálicas

Suspender em dioxano, adicionar etanol ou isopropanol lentamente, agitando, até reacção completa.
Hidreto De Alumínio E Lítio

Suspender em éter, THF ou dioxano. Adicionar acetato de etilo gota a gota até consumo completo
Boro-Hidretos Alcalinos
Dissolver em metanol e diluir com água. Adicionar etanol com agitação até solução completa e clara.

Organilítios, Reagentes De Grignard
Dissolver ou suspender num solvente inerte (éter, dioxano, tolueno). Adicionar álcool, depois água,
ácido 2N, até clarificação.
Sódio
Adicionar em pedaços pequenos a etanol ou isopropanol, deixar repousar até todo o metal disssolver.
Potássio
Colocar em n-butanol ou terc.-butanol. Dissolver com aquecimento ligeiro, diluir com etanol e,
Catalizadores De Hidrogenação
Nunca deitar no lixo (INCÊNDIO!!)
Quantidades até 1g lavar bem em água corrente.
Mercúrio
Recolher para lavagem e recuperação. Todo o que não poder ser reolhido, deve ser destruido com pó
de enxofre ou zinco.
Metais Pesados E Seus Sais
Precipitar (carbonatos, hidróxidos sulfuretos, etc). Filtar e recolher.
Cloro,Bromo, Dióxido De Enxofre
Cloretos De Ácido, Anidridos De Ácido, Pcl3, Pocl3, Pcl5, Cloreto De Tionilo, Cloreto De Sulfurilo
Ácido Clorossulfónico, Ácido Sulfúrico Concentrado E Fumante, Ácido Nítrico Concentrado

Adicionar a ág
Sulfato De Dimetilo, Iodeto De Metilo
O material sujo deve ser lavado com amónia a 50%.

Peróxidos : Reduzir com bissu
Ácido Sulfídrico, Tióis, Tiofenóis, Ácido Cianídrico, Brometo E Cloreto De Cianogénio, Fosfina,
Soluções Contendo Cianetos Ou Sulfuretos
Oxidar com Hipoclorito. Por mol de mercaptan ca. 2L de hipoclorito (17% Cl, 9 moles de cloro
Manipulação De Instrumentos E Montagens

Todas as montagens devem ser fixadas com segurança na bancada e isentas de tensões. Os banhos
de aquecimento devem ser colocados de modo a poderem ser rapidamente trocados ou afastados.
Fios e tubagem devem ser colocados a distâncias seguras dos banhos e SOBRETUDO placas de
aquecimento e fixos ao gradeamento (pedaços de arame).
Montagens para experiências longas devem ser colocadas em locais seguros (nichos) e
intensamente vigiadas pelo menos durante duas horas antes do abandono.
Nunca utilizar materiais danificados em trabalhos sobre pressão ou em subpressão.
Apenas fazer vácuo em sistemas que o suportem. Os Erlenmeyers e materiais de fundo plano não
são resistentes ao vácuo. Nunca tapar erlenmeyers parcialmente cheios e quentes.
É requerida especial atenção na evacuação de excicadores. Embrulhá-los em toalhas ou com folhas
de plástico.

Muito cuidado ao colocar líquidos de arrefecimento em vasos de Dewar. Utilzar óculos e luvas.
Encher lentamente.
Para arrefecimento intensivo utilizar APENAS azoto líquido, nunca ar líquido. Evitar a
condensação de ar nas armadilhas.
Ao utilizar pela primeira vez balas de gases ou vasos de pressão, obter do assistente informação
detalhada sobre medidas de segurança.
Proteger as mãos com toalhas para introduzir tubos de vidro em rolhas. O mesmo para a
introdução de tubos de elastómeros em partes de vidro. Lubrificar sempre com glicerina ou óleo
de parafina. Amolecer a tubagem previamente por introdução em água quente.
Transportar balas de gases no carrinho próprio e fixá-las no local. Utilizar apenas os redutores de
pressão adequados. Os redutores para oxigénio têm de ser isentos de óleos ou gorduras. Utilizar
sempre frascos de protecção.
Extinção de incêndios
Informar-se sobre a existência e localização no laboratório dos materiais de extinção existentes
(extintores, baldes de areia) e da localização do alarme de incêndios.
Em caso de incêndio manter sempre a calma. Prestar auxílio rápido e eficiente. Primeiro acudir às
pessoas, depois proceder à extinção. Nunca se colocar sob perigo!!
Fechar torneiras de gás principais (informar-se da sua localização). Afastar materiais inflamáveis e
solventes combustíveis.
Utilizar os meios de extinção adequados: Na maior parte dos incêndios laboratoriais os extintores
de anidrido carbónico são suficientes. Não deixam resíduos e não provocam prejuízos materiais em
instrumentos. Extinto o incêndio arejar fortemente o local.
Incêndios em metais devem ser extintos APENAS com areia para incêndios.
No caso de possibilidade de formação de gases tóxicos utilizar máscaras adequadas.
Em todos os incêndios lutar contra a tendência natural do fogo: aplicar os meios de extinção de
baixo para cima. Em caso de hesitação, acionar alarmes, notificar a segurança ou/e os bombeiros.
Fogo em roupas devem ser extintos no duche ou em mantas anti-fogo.
Pessoas com roupas incendiadas tendem a agir descontroladamente. Derrubá-las, se necessário, e
extinguir as chamas com as mantas.
Todas as pessoas não envolvidas na luta contra o incêndio devem ser afastadas do local.
Ferimentos, intoxicações, primeiros socorros
Informar-se sobre os pontos onde pode obter primeiros socorros:

No caso de envenenamento obter indicações do C.I.A.V. de modo a serem aplicadas medidas
imediatas. Fazer acompanhar o sinistrado por um químico.
Cortes grandes devem ser tratados por um médico. Entretatando aplicar ligadura de emergência
(não usar algodão).
Arreferecer pequenas queimaduras com água gelada. não aplicar óleos, pomadas, gorduras ou
pós.
Grandes queimaduras: MÉDICO.
Zonas corporais atingidas por cáusticos: Lavar de imediato com muita água, pelo menos 10-15
minutos. No caso de agentes alcalinos, lavar com ácido acético a 1%. No caso de agentes ácidos
lavar com bicarbonato de sódio a 1%. Consultar o médico.

Olhos: proteger o olho não atingido. Lavar intensamente no lava-olhos. Consultar logo o médico.
Inalações perigosas: Transportar de imediato o acidentado para o ar livre, mantendo absoluto
repouso e mantendo-o quente até chegado do médico.
Em caso de derrame de produtos químicos sobre a roupa, despir imediatamente para evitar
absorção dérmica. Consultar o médico.
Na deglutição de substâncias venenosas, obrigar o sinistrado a ingerir água fortemente salgada e
provocar o vómito por toques na zona da epiglote (meter os dedos na boca!). Esta medida só deve
ser utilizada se o sinistrado está consciente. Não provocar o vómito no caso de solventes, ácidos ou
bases. Chamar a urgência médica.
INTERNET:http://ull.chemistry.uakron.edu/erd/; http://www.dq.fct.unl.pt/qof/links.html
Simbologia de Riscos Ambientais
Simbologia da União Européia utilizada em embalagens de

produtos químicos
Corrosivo Explosivo Inflamável Irritante
Oxidante Tóxico
Perigoso para o meio
ambiente

FICHA DE SEGURANÇA DE PRODUTO QUÍMICO
Exemplos de itens que devem ser contemplados na FISP
1) 1.Identificação 9) Propriedades físicas e químicas

2) Identificação de perigo 10) Estabilidade e reatividade
3) Composição Química 11) Informações toxicológicas
4) Mediadas de primeiro socorros 12) Informações ecológicas
5) Medidas de combate à incêndio 13) Informações para descarte
6) Medidas em caso de derramamento 14) Informações para transporte
7) Manuseio e estocagem 15) Informações regulamentares
8) Controle de exposição e proteção pessoal 16) Outras informações
Rótulo de substância Química

Classificação da NFPA (National Fire Protection Agency)
RISCOS À SAÚDE INFLAMABILIDADE

4 − Letal 4 − Muito inflamável
3 − Muito perigoso 3 −Inflamável cond. normais
2 − Perigoso 2 − Inflamável com aquec.
1 − Risco leve 1 − Inflamável pré-aquec.
0 − Material normal 3 0 − Não inflama
2 0
RISCOS ESPECÍFICOS REATIVIDADE

OXY − Oxidante 4 − Pode explodir
ACID − Ácido 3 − Pode explodir choque/calor
ALK − Álcali 2 − Reage violentamente
COR − Corrosivo Diamante de Hommel
1 − Instável se aquecido
W − Não misture com água 0 − Estável
− Radioativo
Ex: Benzeno
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS
ÁREA DE QUÍMICA
Edna Madeira Nogueira 41

07/08/2013

1-Manual de Prática de Quimica Analitica

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS

MANUAL DE PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA

ELABORAÇÃO : PROFESSORA EDNA MADEIRA NOGUEIRA

1. Procedimentos de Segurança em Laboratório

P1. Técnicas de laboratório - pesagem e medidas volumétricas

Edna Madeira Nogueira 2 07/08/2013

Edna Madeira Nogueira

Edna Madeira Nogueira 3 07/08/2013

Regras básicas a serem cumpridas para diminuir a freqüência e gravidade de acidentes em

2.1. Recepção de material

2.2. Limpeza do material

Edna Madeira Nogueira 4 07/08/2013

2.2.1. Uso de Extran

Deixar o material mergulhado no extran de preferência durante toda noite.

2.2.2. Limpeza de pipetas e buretas

2.3. Operação com pêra

2.4. Água Destilada e Deionizada

Edna Madeira Nogueira 5 07/08/2013

balão de fundo chato - destinado a armazenar líquidos

3.3. Material metálico

3.4. Material de porcelana

3.5. Aparelhagem de Plástico

3.6. Aparelhos de Aquecimento

Placas de aquecimento - são preferencialmente de três estágios – “baixo”, “médio” e “alto” e

Edna Madeira Nogueira 7 07/08/2013

Cuidados a serem tomados com a balança analítica:

Como Operar a balança Analítica

Verifique o nível horizontal da balança

Zere a balança com a ajuda do botão on/off

Edna Madeira Nogueira 8 07/08/2013

Não deixe material cair no prato da balança

Principais causas de Erros na pesagem com balanças analíticas

modificação da composição do material durante a pesada

5. Equipamentos para medidas de volume

Em todos os equipamentos volumétricos, para haver precisão o confinamento da superfície do líquido

5.1. Balões volumétricos

Geralmente os balões volumétricos são calibrados para a temperatura de 20 0C e 25 0C. Quando a

Edna Madeira Nogueira 10 07/08/2013

5.4. Provetas ou cilindros graduados

6.2. Concentração de Soluções

 Percentagem em peso ( massa do soluto/massa de solução ) : Uma solução de HCl 37% em

 Percentagem em volume ( volume de soluto/100 volumes de solução) : Uma solução de etanol

6.2.2. Partes por milhão (ppm) e partes por bilhão (ppb)

 ppm: número de partes de soluto/ 1.000.000 de partes do solvente. A concentração expressa em

6.2.4. Molaridade(M) : número de moles de soluto/ 1 litro de solução ou número de milimoles do

Molaridade (M) = no de moles do soluto/ volume da solução em litros ou n o de mmoles do

massa de 1 litro de solução : 1.84 x 1000 = 1840 g

M = número de moles/ V(litros) = m/PM/ V(litros) = 1766.4/98 /1 = 18.03 M

6.4. Preparo de Soluções

Indicador Coloração Zona de Transição Solvente

8.0. Titulação Ácido-Base

A espectrofotometria é a parte da físico-química que estuda a difração das radiações eletromagnéticas,

Que é a expressão da Lei de Lambert-Beer.

de concentração conhecida deste analito. A espectrofotometria utiliza dois métodos para a

10. Curva de Calibração

A curva de calibração é obtida representando as leituras da intensidade da emissão na a ordenada e as

Critérios de aceitação da curva de calibração

 o coeficiente de correlação linear deve ser igual ou superior a 0,98.

11. Avaliação de Resultados

Calculo da precisão (ANVISA)

1. Repetibilidade : concordância entre os resultados dentro de um curto período de tempo com o

a) no mínimo, 9 (nove) determinações, contemplando o intervalo linear do método, ou seja, 3 (três)

B) no mínimo, 3 (três) concentrações (baixa, média e alta), contemplando a faixa de variação do