MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃOUNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

SETOR PALOTINA
Departamento de Engenharia e Exatas

APOSTILA DE LABORATÓRIO

PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL

Profa. Dilcemara Cristina Zenatti
 INTRODUÇÃO AO TRABALHO NO LABORATÓRIO

O laboratório Químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo

instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para
manipulação das substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases.
O destilador, a balança analítica, vidrarias de todo tipo e tamanho e reagentes com grau de pureza
analítica são recursos mínimos de qualquer laboratório.
O laboratório é um local de trabalho onde há risco de acidentes devido a existência de
substâncias tóxicas, inflamáveis e explosivas. Por isso é equipado com extintores de incêndio, lava-
olhos, chuveiro e saídas de emergência e uma farmácia de primeiros socorros. É imprescindível que
alunos, técnicos e professores conheçam e sigam as normas de segurança de um laboratório
químico.

1. SEGURANÇA

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com
a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade destes eventos, torna-se absolutamente
imprescindível que durante os trabalhos realizados no laboratório, se observe uma série de normas
de segurança. No texto abaixo estão relacionados itens elementares para segurança no laboratório
químico devendo ser incorporados no procedimento habitual ao enfrentar um dia de trabalho.
1. Use sempre óculos de segurança e avental, de preferência de algodão, longo e de mangas longas.
2. Não use saias, bermudas ou calçados abertos. Pessoas que tenham cabelos longos devem mantê-
los presos enquanto estiverem no laboratório.
3. Não trabalhe sozinho, principalmente fora do horário de expediente.
4. Não fume, coma ou beba nos laboratórios. Lave bem as mãos ao deixar o recinto.
5. Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratório, é imprescindível o
conhecimento da localização dos acessórios de segurança.
6. Antes de usar reagentes que não conheça, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre
como manuseá-los e descartá-los.
7. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Leia duas vezes para
ter certeza que pegou o frasco certo. Muitos compostos tem nomes muito similares.
8. Nunca deixe frascos contendo reagentes inflamáveis próximos à chama. Trabalhe longe de chama
no caso de usar um desses compostos.
9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando
trabalhar com ácidos ou bases concentradas. Essas substâncias são em geral tóxicas e muito
corrosivas.
10. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser
realizadas na capela.
11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente à água, e
nunca o contrário.
12. Ao aquecer o tubo de ensaio contendo qualquer substância, nunca volte a extremidade aberta
para si ou para uma pessoa próxima.
13. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o nariz.
Desloque com a mão em sua direção os vapores (ou gases) que se desprendem do frasco.
14. Não retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. Evite circular
com eles pelo laboratório.
15. Lubrifique os tubos de vidro, termômetros, outros, antes de inseri-los em rolha. Proteja as mãos
com luvas apropriadas ou enrole a peça de vidro em uma toalha nessa operação.
16. Não use nenhum equipamento em que não tenha sido treinado ou autorizado a utilizar.
17. Certifique-se da tensão de trabalho da aparelhagem antes de conectá-la à rede elétrica. Quando
não estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer desconectados.
18. Nunca deixe sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento, ou que reaja
violentamente.
19. Use sempre luvas de isolamento térmico ao manipular material quente.
20. Nunca pipete líquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou trompas de vácuo.
21. Ao se retirar do laboratório verifique se há alguma torneira aberta. Desligue todos os aparelhos,
deixe o material e bancada limpos e lave as mãos.

Laboratório não é lugar para brincadeiras!

Concentre-se no que estiver fazendo.

2. INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO EM LABORATÓRIO

1. Lembre-se que o laboratório é um local de trabalho. Seja sério.
2. No laboratório procure não falar alto e ande o mínimo possível.
3. Executar apenas os experimentos indicados no guia de laboratório. Experimentos não autorizados
são proibidos.
4. Use sempre material limpo para não deturpar os resultados.
5. Não trabalhe com material imperfeito.
6. Não recoloque no frasco original uma substância já usada.
7. Evite derramar líquidos ou sólidos na bancada, mas se isto acontecer lave imediatamente o local.
Conserve limpo seu equipamento e seu local de trabalho. Ao término do período do laboratório,
coloque ou guarde o material em local apropriado.

3. ACESSÓRIOS DE SEGURANÇA
Quando estiver trabalhando em um laboratório, você deve:
1. Localizar os extintores de incêndio e verificar a que tipo pertencem e que tipo de fogo podem
apagar.
2. Localizar as saídas de emergência.
3. Localizar a caixa de primeiros socorros e verificar os tipos de medicamentos existentes e sua
utilização.
4. Localizar a caixa de máscaras contra gases. Se precisar usá-las, lembre-se de verificar a
existência e qualidade dos filtros adequados à sua utilização.
5. Localizar a chave geral de eletricidade do laboratório e aprender a desligá-la.
6. Localizar o cobertor anti-fogo.
7. Localizar a caixa de areia.
8. Localizar o lava-olhos mais próximo e verificar se está funcionando adequadamente.
9. Localizar o chuveiro e verificar se este está funcionando adequadamente.
10.Informar-se quanto aos telefones a serem utilizados em caso de emergência (hospitais,
ambulância, bombeiros, etc.).

IMPORTANTE: Além de localizar estes equipamentos, você deve saber utiliza-los

adequadamente. Assim, para referência rápida, consulte a pessoa responsável pela segurança do
laboratório ou os manuais especializados no assunto.
 4. PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS DE UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA

As atividades de laboratório exigem do aluno não apenas o conhecimento das peças e aparelhos
utilizados, mas também o correto emprego de cada um deles.

4.1. Materiais de vidro de uso mais comuns no laboratório

Balão de fundo chato: nele são aquecidos líquidos e

realizadas reações com liberação de gases. Para aquecê-
lo, use tripé com a proteção da tela de amianto.

Balão de fundo redondo: usado para aquecimento de

líquidos e para realizar reações que envolvam
desprendimento de gases. Para aquecê-lo usa-se manta de
aquecimento ou banhos aquecidos com água ou óleo.

Balão de destilação: possui saída lateral e é usado para

destilações

Balão volumétrico: frasco calibrado de precisão

utilizado para preparar e diluir soluções.

Erlenmeyer: utilizado em titulação, aquecimento de

líquidos, dissolução de substâncias e realização de
reações.
Kitassato: compõe a aparelhagem das filtrações a vácuo.
Sua saída lateral se conecta a uma bomba ou trompa de
vácuo.

Béquer: apropriado para reações, dissolução de

substâncias, precipitações e aquecimento de líquidos.

Funil: o funil é utilizado para filtração. Ele pode ser de

haste curta ou longa (funil analítico empregado em
análises quantitativas), podendo apresentar ou não estrias
no cone e na base (para facilitar o processo de filtração).

Funil de decantação: utilizado na separação de líquidos

imiscíveis (que não se misturam).

Tubo de ensaio: empregado para reações em pequena

escala, principalmente testes de reação. Com cuidado,
pode ser aquecido diretamente na chama do bico de
Bunsen.

Condensador: dispositivo para liquefazer vapores. É

utilizado na destilação ou aquecimento sob refluxo.
Bastão de vidro ou baqueta: haste maciça de vidro, com
a qual agita-se misturas e transfere-se líquidos, facilitando
reações.

Proveta ou cilindro graduado: usado para medir e

transferir volumes de líquidos. Não oferece grande
precisão. Nunca deve ser aquecida.

Pipeta graduada: utilizada para medir com exatidão e

transferir volumes pequenos de líquidos, pode medir
volumes variados.

Pipeta volumétrica: tem a mesma função da pipeta

graduada, porém só mede volumes fixos.

Bureta: serve para medidas volumétricas precisas,

principalmente em análises.

Pesa filtro: recipiente usado para pesagem de sólidos.

Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres durante

evaporações, pesagens, etc.

Picnômetro: utilizado na determinação da densidade de

líquidos.
 Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias
sob pressão reduzida ou em atmosfera com baixo teor de
umidade.

Observação: não seque na estufa a vidraria graduada e volumétrica, pois o aquecimento,

seguido de resfriamento, deformará o vidro, comprometendo a precisão das medidas
posteriores.
4.2. Materiais de porcelana utilizados no laboratório

Cadinho: serve para calcinação (aquecimento a seco e

muito intenso) de substâncias. Pode ser colocado em
contato direto com a chama do bico de Bunsen.

Triângulo de porcelana: usado para sustentar cadinhos

de porcelana em aquecimentos diretos de bico de bunsen

Almofariz e pistilo: usado para triturar e pulverizar

substâncias sólidas.

Cápsula de porcelana: usada na evaporação de líquidos

Funil de Büchner: compõe a aparelhagem de filtração à

vácuo.

Espátula: usada para transferência de sólidos

4.3. Materiais metálicos utilizados no laboratório de química

Suporte universal: usado para sustentação de garras na

montagem de experimentos (como destilação, titulação,
aquecimento, filtração).

Anel: usado preso ao suporte universal para adequação do

funil.

Garras metálicas: como o anel, são usadas presas ao

suporte universal para sustentar os mais variados
utensílios.

Pinças de Mohr e de Hofmann: usadas para obstruir ou

reduzir a passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis
(mangueiras)

Pinça metálica ou tenaz: usada para manipular objetos

aquecidos.

Tripé de ferro: usado como suporte de telas de amianto e

triângulos de porcelana em processos de aquecimento com
o bico de Bunsen

4.4. Outros materiais

Tela de amianto: usada para produzir uma distribuição

uniforme de calor durante o aquecimento com o bico de
Bunsen. Trata-se de uma tela metálica como a região
central coberta de amianto
Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio.

Pipetador ou pêra: é para acoplar em pipetas, auxiliando

na técnica de pipetar líquidos.

Pisseta: usualmente feita de plástico, usado para lavagem

de materiais e recipientes por meio de jatos de água, álcool
e outros solventes.

Frasco conta gotas: utilizado para armazenar soluções

utilizadas em pequenas porções, sobretudo indicadores.

Trompa de água: acoplada a uma torneira, serve para

aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco
(também utilizada nos processos de filtração à vácuo).

Bico de Bunsen: instrumento à gás utilizado para

aquecimento.

Papel de filtro: utilizado nos processos de filtração

(plissado auxilia para que o processo seja mais rápido).
 5. CONCEITOS BÁSICOS DE MEDIÇÃO
O resultado de uma análise química é função direta do cuidado, da manipulação e da correta
aplicação da metodologia analítica, no qual pequenos descuidos podem significar grandes erros,
sobretudo, em determinação de parâmetros em amostras com concentração da ordem de miligrama
por litro.
Dessa forma, é necessário o preparo técnico para se proceder a uma análise, e o uso de
equipamentos e vidrarias apropriadas e em boas condições. Uma das mais comuns fontes de erros
encontra-se no preparo ou na manipulação das vidrarias volumétricas empregadas nas análises, são
erros primários, que, uma vez evitados, podem significar um aumento do grau de confiabilidade do
resultado. Entre os procedimentos que auxiliam a evitar esses tipos de erros, pode-se citar: 7.
• Temperatura: a capacidade de uma vidraria volumétrica varia com a temperatura, logo, deve-se
utilizá-las sempre em temperaturas próximas à aferição. Da mesma forma, a densidade do líquido
também varia com a temperatura, portanto, deve-se utilizá-los somente em temperatura ambiente;
• Limpeza da vidraria: presença de material gorduroso pode aumentar o erro na leitura devido a
má formação do menisco, além do que, tal “sujeira” pode servir como interferente, alterando o valor
do resultado da análise.
• Ajuste do menisco: deve-se tomar muito cuidado com o erro de paralaxe: o menisco deve estar
posiciona de maneira que sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte superior da linha do
líquido, tendo a linha da visão no mesmo plano.

• Ajuste da capacidade volumétrica: tanto em provetas, balões volumétricos ou buretas, deve-se

tomar os cuidados mencionados nos itens anteriores, à fim de se evitar a ocorrência de desvios no
resultado final.
• Pipetas volumétricas e graduadas: deve-se utilizar uma pêra para sucção, devendo-se passar
alguns milímetros acima da linha de graduação final, em seguida, deve-se secar a ponta da pipeta
com papel higiênico, e ajustar o menisco. Feito isso, pode-se transferir o volume para outro frasco.
Existem dois tipos de pipetas: Pipetas volumétricas de sopro: possuem dois traços horizontais na
porção superior, e no momento da transferência do líquido pipetado para outro frasco, deve-se
“expulsar” o volume restante que permanece na ponta da pipeta, uma vez que ele, nesse tipo de
pipeta, é considerado parte integrante do volume total pipetado; para tanto, deve-se utilizar a pêra
de sucção para “soprar” esse volume para o frasco. Pipetas volumétricas comuns: apresentam
apenas um traço horizontal na porção superior, deve ser desconsiderado o volume restante na ponta
da pipeta a final do escoamento, ou seja, não deve-se “soprar” esse volume para o frasco; para tanto,
deve-se apenas encostar a ponta da pipeta até o término do escoamento e permanecer por alguns
segundos após esse momento.
• Limpeza da vidraria: toda a aparelhagem de vidro ou de plástico empregada na análise ou na
preparação de reagentes, deverá ser perfeitamente limpa, livre de substâncias estranhas ao processo,
caso contrário, os resultados não ofereceram uma boa confiabilidade. Para tanto, existem várias
técnicas de limpeza de vidrarias, às quais se destacam: Detergentes: o detergente mais
recomendado no meio laboratorial é o detergente neutro da marca EXTRAN, o que não impede o
uso de outros, contudo, deve-se ter cuidados na escolha, sobretudo nos quesitos biodegradabilidade
e presença de grupos de fosfatos. Após a lavagem da vidraria com o detergente, é essencial que se
enxágüe com água em abundância para se remover os resquícios do detergente, e em seguida,
enxaguar com água destilada.

Observações: cada material deverá ter sua análise adequada à análise para qual será destinado;
deixar a vidraria em molho por muito tempo em solução ácida de lavagem pode danificar as marcas
de identificação e graduação originais de fábrica.

5.1. Soluções de lavagem

Potassa alcoólica: Uma solução de KOH a 10% em etanol a 95% é excelente para limpeza de
materiais gordurosos ou carbonizados. É preparada dissolvendo-se 100 g de KOH em 50 mL de
água e, após o resfriamento, completa-se para 1 L com álcool etílico comercial. Conservar em
frascos de polietileno. Deixa-se em contato por alguns minutos apenas, pois ataca o vidro. Pode ser
usada várias vezes e também pode substituir a mistura sulfocrômica (em desuso pelo alto grau de
contaminação).

Solução de ácido clorídrico a 25%: Em um balão volumétrico de 1L coloque cerca de 500mL de

água, adicione lentamente 250mL de ácido clorídrico concentrado e complete o volume com água
(proceda esta operação em capela pois há liberação de gases), misture e conserve em frasco de
estoque de vidro. Esta solução pode ser utilizada por diversas vezes.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CARVALHO, P. R. Boas práticas químicas em biossegurança. Interciência: Rio de Janeiro, 1999.

FAGUNDES, M.R. Química Geral e Inorgânica: roteiro de aulas práticas. UNIOESTE: Toledo,
1998.
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PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL – Profª Dilcemara

AULA PRÁTICA I – NOÇÕES BÁSICAS DE PROCEDIMENTOS LABORATORIAIS

ACADÊMICOS: ________________________________________DATA: ____/____/____

Os instrumentos comuns de medida de volume de líquido são de dois tipos: os que medem volumes
variáveis (e para tanto possuem uma escala graduada) e os que medem volumes definidos (e para
tanto possuem apenas um risco ou marca).

1) Identifique os materiais presentes na bancada e faça uma lista com seus respectivos volumes, a
precisão (menor divisão) e o limite de erro (assuma como limite de erro a metade da menor
divisão),

Instrumento Capacidade (mL) Precisão Limite de Erro

Bureta
Pipeta graduada(1)
Pipeta graduada(2)
Proveta graduada(1)
Proveta graduada(2)
Balão volumétrico
Pipeta volumétrico
Béquer
Balança (1) -
Balança (2) -

2) Preparar uma solução padrão de corante na concentração 1000 mg L-1 (Balão 100 mL);
- Calcular a massa de corante necessária por meio da fórmula: C=m/v
- Pesar a massa de corante em um béquer, adicionar água e dissolver completamente o soluto.
- Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e aferir o menisco.
Cálculos:

3) Calcular o volume necessário para preparar uma solução 1:10, 1:25, 1:100 a partir da solução
preparada anteriormente para balões volumétricos de 50, 100 e 250 mL.
Cálculos:
4) Pipetar 10 mL da solução de corante do balão com a pipeta volumétrica e a pêra e transferir para
o erlenmeyer

5) Pipetar 10 mL da solução de corante do balão com a pipeta graduada e a pêra e transferir para o
erlenmeyer;

6) Transferir 10 mL da solução do corante do balão utilizando a proveta para o erlenmeyer;

7) Preencher a bureta com a solução indicada (frasco âmbar) e simular uma titulação, descrever o
princípio da titulação (nome da solução que vai na bureta, nome da solução que vai no erlenmeyer e
características destas soluções nas análises);

EXERCÍCIO:
Identificar todos os materiais utilizados nas montagens dos sistemas abaixo:
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PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL – Profª Dilcemara

AULA PRÁTICA II – DENSIDADE E VISCOSIDADE DE LIQUIDOS

Introdução

A densidade (ρ) de um material é definida como a razão entre a massa (m) e o volume (V) a uma
dada temperatura e pressão, sendo, então, calculada pela fórmula:

com unidade de (kg/m3) no SI, mas outra unidade muito utilizada em química é o (g/cm 3) no CGS. Na
literatura, é comum encontrar valores de densidades obtidos a 1 atm e 20 oC ou 25 oC, mas é importante
também conhecer como a densidade varia com a temperatura para cada material.
Como o volume costuma aumentar com o aumento da temperatura, a densidade diminui. Existem
algumas exceções como o caso da água, entre 0 e 4 oC, em que a densidade aumenta com o aumento da
temperatura devido à quebra e rearranjo de interações do tipo ligação hidrogênio que levam à diminuição do
volume. Embora o efeito da pressão sobre a densidade dos gases seja bastante significativo, a variação da
pressão afeta muito pouco a maioria dos líquidos e sólidos.
Para se ter uma ideia, é necessário um aumento de milhares de vezes na pressão para mudar em
apenas 1% a densidade da água. As forças intermoleculares de atração e repulsão são as que determinam as
magnitudes destes efeitos em cada substância.

A viscosidade de um fluido é a resistência à deformação ou ao escoamento e pode ser entendida

como uma fricção interna. Existe mais de uma definição para a viscosidade, entretanto, a mais comum,
abordada nesta prática, é a Viscosidade Absoluta, também chamada de Coeficiente de Viscosidade
Dinâmica, representada pela letra grega μ, cuja unidade no SI é o Pa.s (N.s.m -2 = kg.m-1.s-1). A unidade mais
usual é o poise (P = 0,1 Pa.s), ou ainda o centipoise (cP = 0,001 Pa.s). O nome da unidade foi atribuído em
homenagem ao médico fisiologista francês Jean Louis M. Poiseuille, que, em 1846, publicou estudos sobre o
fluxo laminar de fluidos Newtonianos. Em especial, seu interesse era entender o fluxo do sangue em artérias,
veias e vasos capilares.
Outra definição é a chamada Viscosidade Cinemática, obtida dividindo-se a viscosidade absoluta
pela densidade do líquido, cuja unidade usual é o Stokes(cm 2.s-1). A escolha do nome homenageia o físico-
matemático irlandês Sir George Gabriel Stokes que, a partir de 1842, publicou importantes contribuições na
área de dinâmica de fluidos.
Fluidos cujas viscosidades absolutas dependem apenas da temperatura e pressão, e não das forças de
escoamento, são denominados Fluidos Newtonianos. Esse tipo de comportamento é apresentado por grande
parte dos líquidos e soluções, sendo a água um exemplo típico. A viscosidade dos líquidos tende a diminuir
com o aumento da temperatura, enquanto que a variação da pressão exerce efeitos mínimos, exceto para
altíssimas pressões. Contribuições da energia cinética das moléculas, forças intermoleculares de atração e
repulsão irão determinar a viscosidade do líquido, além do tipo e magnitude do efeito da temperatura sobre
esta propriedade.
Existem diversas técnicas para se obter experimentalmente as viscosidades. Na segunda parte desta
prática, as viscosidades de duas soluções serão calculadas em relação à da água (fluido de referência), cuja
viscosidade é tabelada, previamente determinada por outra técnica. As viscosidades da água são facilmente
encontradas na literatura para uma ampla faixa de temperaturas e, por isso, trata-se de uma boa escolha como
líquido de referência. As densidades de outros líquidos ou soluções (ρ), e seus tempos de escoamento (t),
cujas viscosidades absolutas (μ) desejam ser calculadas, serão determinados experimentalmente e
empregados na seguinte fórmula:
Portanto, para realizar o cálculo utilizando a equação acima, é necessário conhecer a viscosidade da água
(μH2O), tabelada, assim como seu tempo de escoamento (tH2O) e sua densidade (ρH2O), propriedades que
serão determinadas, neste experimento, nas mesmas condições experimentais que as das soluções no
momento da realização da prática. É importante ressaltar que todas as grandezas empregadas na fórmula
anterior dependem da temperatura e, portanto, devem ser obtidas, no momento da prática, em igual
temperatura para que se chegue a valores mais exatos das viscosidades das soluções.

Um erro típico é acreditar que líquidos com tempos de escoamento (t) maiores são necessariamente
mais viscosos do que outros com tempos menores. Entretanto, a fórmula anterior nos leva a concluir que o
que determina a viscosidade não é somente o tempo de escoamento, mas, sim, o seu produto com a
densidade do líquido. Isso será verificado experimentalmente na segunda parte desta prática.

PROCEDIMENTO

Parte 1: Densidade dos liquidos

Nesta parte, serão calculadas as densidades, à temperatura ambiente, de três líquidos na seguinte ordem:
Água destilada, solução saturada de NaCl e solução [glicerina/água].
Siga as instruções abaixo para cada líquido.
1. Pese na balança um balão volumétrico de 100 mL, seco, e anote sua massa em gramas: M1
2. Preencha o balão com o líquido até aproximadamente 1 cm abaixo da marca.
3. Utilize um conta-gotas (Pipeta de Pasteur) para completar o volume exatamente até a marca do balão
(menisco).
4. Pese na balança o balão volumétrico, contendo o líquido, e anote a massa em gramas: M2
5. Transfira o líquido do balão para um béquer de 250 mL e coloque o termômetro. Quando a leitura da
temperatura estabilizar, anote seu valor na tabela abaixo.
6. Calcule a massa do líquido (M3 = M2 – M1) e sua densidade (ρ = M3 / 100 mL).
7. Repita o procedimento, a partir do item 2, para cada líquido e complete a tabela abaixo.

Parte 2: Viscosidade dos liquidos

Nesta parte, será calculada a viscosidade (Coeficiente de Viscosidade Dinâmica), à temperatura ambiente, de
dois líquidos na seguinte ordem: solução saturada de NaCl (água com sal) e [glicerina : água]. As
viscosidades das duas soluções serão obtidas usando a viscosidade da água como referencial, a partir dos
tempos de escoamento e das densidades (Parte 1).

Repita as instruções abaixo para cada um dos líquidos.

1. Lave a pipeta 3 vezes com água da torneira, sem sabão, deixando a água escorrer pela ponta livremente.
Ao final, sacuda a pipeta para que fique o mais seca possível, não use panos nem papel para tentar secá-la.
2. Coloque a pipeta no suporte e adicione, com a proveta, exatos 10 mL do líquido, usando o dedo para
obstruir a ponta da pipeta e evitar a saída do líquido.
3. Coloque o béquer de 100 mL embaixo da pipeta e zere o cronômetro.
4. Inicie a contagem do tempo no cronômetro ao mesmo tempo em que seu colega retira o dedo da ponta da
pipeta, parando o cronômetro assim que o líquido escoar por completo. Anote o tempo de escoamento em
segundos: t
5. Repita mais duas vezes o procedimento e calcule o tempo médio de escoamento, anotando os valores na
tabela.
6. Coloque o termômetro no béquer, contendo o líquido colhido, e anote a temperatura: T
7. Calcule o Coeficiente de Viscosidade Dinâmica: μ = μH2O . ( t . ρ ) / ( tH2O . ρH2O )

Para o cálculo, escolha o valor de viscosidade da água μH2O (ver tabela na introdução) cuja temperatura for a
mais próxima à observada no experimento e anote-o na tabela. Utilize os valores médios obtidos pelo grupo
para os tempos de escoamento t e as densidades (ρ) obtidas previamente na Parte 1 deste experimento.
8. Repita o procedimento inteiro para os outros líquidos, completando a tabela de resultados.
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AULA PRÁTICA II – Densidade e viscosidade de liquidos

NOME_________________________________________GRR_________________

DADOS E RESULTADOS

Parte 1: Densidade de liquidos

Parte 2: Viscosidade de liquidos

Questoes

1) Compare a densidade calculada da água com as tabeladas na literatura. Quais os possíveis motivos
das diferenças observadas?

2) Compare as densidades da água e da água saturada com sal, explique o motivo da diferença
existente?
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AULA PRÁTICA III – DETERMINAÇÃO DA CONDUTÂNCIA E SÓLIDOS TOTAIS NA

ÁGUA

DETERMINAÇÂO DA CONDUTÂNCIA
1. Introdução
A condutânica fornece uma medida da capacidade da água de conduzir corrente elétrica. Um
sistema aquoso contendo ions irá conduzir uma corrente elétrica. Sob uma corrente direta os íons
positivos migram para o eletrodo negativo, enquanto os íons negativos migram para o eletrodo
positivo. A maioria dos ácidos inorgânicos, bases e sais, são bons condutores. Moléculas de
compostos orgânicos tais como sacarose e etanol, não se dissociam em íons em solução aquosa e
desta forma produzem soluções que são muito pouco condutoras.
A água recém purificada tem uma condutância de 0,5 a 2 μmhos, atingindo um valor de 2 a
4 μmhos após algumas semanas de armazenamento. Este aumento resulta principalmente da
absorção do CO2 atmosférico e em uma menor extensão de amônia.
As águas de maior qualidade têm condutâncias entre 50 e 500 μmhos, e a água mineral
estando na faixa de 500 a 1000 μmhos e até maiores. As condutividades relativas de várias amostras
de água devem ser comparáveis à quantidade de sólidos totais da amostra (a ser determinada na 2ª
Parte desta prática).
A unidade padrão de resistência elétrica é o ohm (Ώ). A unidade padrão de condutividade é o
inverso do ohm, chamado de mho.

2. Reagentes e Equipamentos
- As amostras de água:
a)Água de torneira: proveniente do tratamento de água municipal;
b)Uma amostra desconhecida, preparada em laboratório; e
c)Uma amostra de água proporcionada pelo estudante, coletada antes de vir ao laboratório.
- Béquer de 50 mL (01)
- Condutivímetro

3. Procedimento Experimental
- Calibrar o condutivímetro empregando-se as soluções padrão disponibilizadas pelo fabricante do
instrumento. Para cada forma de leitura (condutividade e sólidos totais) é feito um procedimento de
calibração.
- Fazer a leitura da condutividade diretamente em um béquer de 50 mL contendo a amostra.
- Utilizando a Tabela I, estimar a concentração de NaCl em mg/L, equivalente a cada condutividade
observada.

3. Calcular a concentração de sólidos totais dissolvidos a partir dos valores de condutividade

elétrica

SDT (mg/L) = K [CE (dS/m)]

STD = sólidos totais dissolvidos (mg/L)

CE = condutividade elétrica (dS/m)
[1 Siemens = 1 S = 1 (ohm)-1 = 1 mho]
[1 dS/m = 1 mS/cm = 1 mmho/cm]
K = 640 para a maioria dos casos
K = 735 para águas mistas
K = 800 para EC > 5 dS/m

DETERMINAÇÂO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS

1. Introdução
Ainda que alguns contaminantes da água possam ser gases (como amônia dissolvida) ou
líquidos (óleos), a maioria dos contaminantes comuns são sólidos dissolvidos ou suspensos na água.
A água do mar (ainda que não necessariamente poluída) tem um conteúdo total de sólidos
dissolvidos de 35.000 mg/L. Em geral, a água é considerada ser uma água salgada se contém acima
de 3.000 mg/L de sólidos dissolvidos, água salobra se contém entre 500-3.000 mg/L de sólidos
dissolvidos e água fresca se contém menos de 500 mg/L de sólidos dissolvidos.
No presente experimento, nenhuma atenção será dada para determinar a natureza de
qualquer sólido individual suspenso ou dissolvido nas amostras de água. O objetivo é simplesmente
medir a concentração total ou combinada de todos os sólidos, em mg/L. Este experimento dará ao
estudante a oportunidade de comparar os sólidos totais em vários tipos de água – desde água potável
até a água de rios. Também é esperado que o estudante adquira alguma habilidade em técnicas de
laboratório (como o uso adequado de uma balança analítica). A finalidade deste experimento é
realizar uma comparação entre o valor medido no instrumento e aquele obtido da forma "manual",
isto é, com o aquecimento da amostra e determinação da massa de resíduo no béquer.

2. Reagentes e Materiais
- Amostras de água utilizadas na 1ª parte
- 1 Chapa aquecedora
- 1 Béquer de 150 mL
- 1 proveta de 50 mL
- 1 Balança analítica

3. Procedimento Experimental
- Determine a massa do béquer de 150 mL. Utilize a balança analítica e anote a massa com todas as
casas decimais indicadas (isto é, uma precisão de 0,0001g)
- Agite bem cada frasco de amostra e transfira, com o uso de uma proveta, exatamente 50 mL da
solução de amostra para o béquer de 150 mL previamente pesado.
- Meça novamente a massa.
- Aqueça o béquer contendo a amostra em uma chapa aquecedora até que entrem em ebulição.

Atenção: a ebulição não deve ser violenta, para evitar que se percam sólidos por
borbulhamento.

- Pouco antes de todo o líquido evaporar-se, reduza a temperatura da chapa, do contrário os

béqueres podem rachar devido ao aquecimento rápido. Deve-se observar a total evaporação de
qualquer traço de água para evitar erros no resultado final.
- Após evaporar completamente a água, coloque os frascos em um dessecador para o resfriamento.
Depois de resfriado, determinar a massa do béquer com o resíduo. A quantidade de sólidos totais é
calculada pela diferença entre as massas do béquer antes e depois do procedimento.
- Sabendo que o volume de amostra foi de 50 mL, utilize a fórmula abaixo para determinar a
quantidade de sólidos totais , em mg/L. Registre os valores obtidos.
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PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL – Profª Dilcemara

AULA PRÁTICA IV– SÉRIE DE SÓLIDOS

INTRODUÇÃO

A matéria sólida é característica física de maior interesse no dimensionamento e controle de

operações de unidades de tratamento água e de efluentes. Essa matéria sólida se refere aos sólidos
suspensos e dissolvidos, ambos são subdivididos em sólidos voláteis e fixos.
Cor
A existência na água de partículas coloidais ou em suspensão determina o aparecimento de
cor. Essas partículas provêm do contato da água com substâncias orgânicas como folhas, madeira,
etc., em estado de decomposição, da existência de compostos de ferro ou de outras matérias coradas
em suspensão ou dissolvidas. Pode-se distinguir: a cor como sendo real ou aparente. A natureza das
partículas que dão cor real ou aparente à água determina o tipo de processo de remoção que será
adotado.
Uma água corada levanta sérias objeções da parte dos consumidores, pelas dúvidas que
provoca sobre a sua potabalidade, podendo isso levar à utilização de outras fontes de água não
controladas, mas esteticamente mais aceitáveis. Além dos problemas que a cor provoca nas águas de
abastecimento público, também em certas indústrias pode causar alterações na qualidade dos
produtos fabricados. Exemplos: indústrias de celulose, algodão, amido, etc.
Dada a variedade de substâncias capazes de provocar cor, foi necessário estipular um padrão
de comparação. Para esse padrão adotaram-se soluções de cloroplatinato de potássio, que têm cor
marrom amarelado, semelhante às águas naturais coradas. A cor de uma solução com 1 mg/L de
cloroplatinato
de potássio (K2PtCl6) corresponde a uma unidade de cor (1 UC), conforme a definição de Hazen.
Os métodos de determinação de cor baseiam-se na comparação da amostra com:
1- Discos de vidro corados (método de Lovibond);
2- Soluções-padrão a diferentes unidades de cor (comparação visual direta – tubos de Nessler);
3- Soluções-padrão a diferentes unidades de cor, através de métodos fotoelétricos.

Turbidez
A turbidez ou turvação de uma água é causada por diversos materiais em suspensão, de tamanho
e natureza variados, tais como, lodos, areias, matéria orgânica e inorgânica finamente dividida,
compostos corados solúveis, plâncton e outros organismos microscópicos.
A presença destes materiais em suspensão numa amostra de água causa a dispersão e a absorção
da luz que atravessa a amostra, em lugar da sua transmissão em linha reta.
A turbidez é a expressão desta propriedade óptica e é indicada em termos de unidades de
turbidez (NTU – Nephelometric Turbity Unit).
4- Existem vários métodos de determinação da turbidez:
5- Visuais: comparação direta da amostra com soluções-padrão de diferente turvação
previamente preparadas.
6- Instrumentais: método nefelométrico – utilização de um dispositivo óptico (turbidímetro)
que mede a razão entre as intensidades de luz dispersa numa determinada direção
(normalmente perpendicular à incidência), e de luz transmitida.
7- Método espectrofotométrico: medição da razão entre as intensidades de luz transmitida e de
luz emitida, através de um espectrofotômetro.

OBJETIVO
Esta aula tem por objetivo verificar a presença de cor, turbidez e teor de sólidos de diferentes
amostra de água, antes e depois de alguns processos de remoção.

MATERIAIS E REAGENTES

- Proveta;
- Tubos para centrifugação;
 - Centrífuga;
- Colorímetro;
- Turbidímetro;
- Sistema de filtração (pedra, areia, carvão);
- Copo de béquer;
- Cadinhos;
- Estufa;
- Mufla;

PROCEDIMENTO

Preparo das amostras

As amostras serão submetidas a três diferentes tratamentos, filtração em leito com recheio de
pedra e areia; centrifugação e adsorção como carvão ativado.

Filtração
- Lave o filtro de areia com água destilada repetidas vezes, até que a água recolhida deixe de
sair turva.
- Agite vigorosamente a amostra, com o auxílio de uma proveta verta 100 mL da amostra no
filtro de areia. (DESCARTE OS PRIMEIROS 10 mL recolhidos)
- Determine cor, turbidez e sólidos totais.

Centrifugação
- Agite vigorosamente a amostra, distribua em 2 tubos de Falcon de 15 mL e leve para
centrifugação à 3000 RPM por 15 minutos.
- Determine cor, turbidez e sólidos totais.

Adsorção
Em um béquer de 250 mL, adicione 100 mL de amostra . Coloque um peixinho dentro do
béquer e inicie uma agitação vigorosa, com o auxílio de um agitador magnético. Adicione 750 mg
de carvão ativado no béquer, deixando a suspensão sob agitação por 10 minutos (inicie a contagem
do tempo imediatamente após a adição do carvão ativado na amostra). Após o tempo de agitação,
filtre imediatamente a suspensão em papel de filtro qualitativo.
- Determine cor, turbidez e sólidos totais.
Determinação da cor

A cor é determinada por comparação da cor da amostra com soluções de concentrações

conhecidas de uma mistura de cloroplatinato de potássio (K2PtCl6) e cloreto de cobalto II (CoCl2).
Uma unidade de cor é definida como a cor apresentada por uma solução da mistura de platina-
cobalto na concentração de 1,0 mg L-1
Para a determinação da cor nas diferentes amostras, siga as instruções abaixo:
1) Calibre o espectrofotômetro (λ = 460 nm) de acordo com as instruções do monitor/professor;
2) Meça as absorbâncias das soluções-padrão, cobrindo todas as faixas de interesse, a fim de se
construir uma curva de calibração;
3) Faça a leitura das amostras, anotando os seus respectivos valores de absorbância

Determinação da turbidez

Calibração do turbidímetro: seguir as instruções do manual do aparelho. Se não existir uma

escala pré-calibrada, preparar curvas de calibração para as várias gamas do turbidímetro. Verifique a
calibração, utilizando um padrão em cada gama do instrumento.

Leitura da turbidez: para amostras com turbidez menor que 40 NTU, agitar vigorosamente a
amostra e libertar as bolhas de ar. Colocar a amostra no tubo do turbidímetro e ler a turbidez
diretamente na escala do aparelho ou através da calibração apropriada. Para amostras com turbidez
maior, proceder diluições de modo que a turbidez se situe entre 30 NTU e 40 NTU ou utilizar escala
de calibração com maior valor.

Determinação de sólidos
Coloque 25 mL da amostra em proveta, depois introduza essa quantidade no cadinho
previamente preprado. Lave o cilindro com água destilada, afim de remover todos os sólidos que
ficaram aderidos nas paredes da proveta e despeje esse conteúdo no cadinho.
Leve o cadinho para estufa por 24 horas à 105oC. Retire da estufa, resfrie em dessecador e
pese. Leve o cadinho para mufla à 550oC, retire da mufla, resfrie em dessecador e pese

Cálculo de quantificação dos sólidos:

__mg de sólidos totais___ = ________(A – B) x 1000_________

Litro Volume da amostra (L)

Cálculo de eficiência de remoção

% remoção = [entra] – [sai] x 100

[entra]
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PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL – Profª Dilcemara

AULA PRÁTICA IV– SÉRIE DE SÓLIDOS

Nome: ____________________________________________________GRR: _________________

Nome: ____________________________________________________GRR: _________________

Nome: ____________________________________________________GRR: _________________

DADOS E CÁLCULOS
Amostra 1 _______________________________________________________

Parâmetr Amostra Filtrada Centrifugad Adsorvida

o Bruta a
Cor (UC)
Turbidez
(NTU)
Sólidos
(mg/L)

Eficiência de remoção (%)

Parâmetr Filtrada Centrifugad Adsorvida

o a
Cor (UC)
Turbidez
(NTU)
Sólidos
(mg/L)

QUESTÕES
1. Defina cor real e cor aparente.
2. Descreva o procedimento de determinação da cor real.
3. Quais os processos adotados para remoção de cor real e cor aparente?
4. Do ponto de vista sanitário, qual a importância da turbidez?
5. O que implica uma turbidez elevada em ambientes naturais?
6. Quais o padrões de potabilidade para cor e turbidez? Qual o órgão que estabelece esses
padrões?
7. Qual o reagente químico utilizado como padrão nas análises de turbidez
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AULA PRÁTICA IV – MEDIDAS DE pH E SOLUÇÃO TAMPÃO

1- Objetivo
Estimar o pH de água destilada e de soluções aquosas usando indicadores ácido-base.
Diferenciar o comportamento de uma solução tampão.

2 Introdução
Eletrólitos fracos dissociam-se parcialmente quando puros ou dissolvidos em líquidos de elevada
constante dielétrica, como a água (D = 80). A água pura é um bom exemplo de eletrólito fraco e a
equação química que representa a sua dissociação iônica:

2 H2O ↔H3O+ (aq) + OH- (aq) (equação 1a)

Na água pura e neutra, a 25 oC tem-se que :

[H+] = [ OH- = 1,0 x 10-7 mol. L-1

sabendo-se que - log [ H+ ] = pH e – log [OH - ] = pOH, tem-se:

pH = pOH = 7

Muitos ácidos e bases, além de outros compostos, classificam-se como eletrólitos fracos porque se
dissociam parcialmente em íons, quando dissolvidos em água. Constitui exemplo o ácido acético,

CH3COOH + H2O ↔ CH3COO – (aq) + H3O+ (equação 2a)

A 25 oC e para uma solução 1,0 mol.L-1 de ácido acético tem-se:

[ H+ ] = [ CH3COO -] = 4,18 x 10-5 mol. L-1

Dois aspectos devem ser ressaltados no que diz respeito às concentrações dos íons na solução
aquosa do exemplo considerado:
a) a concentração total do íon hidrônio, [H3O+], soma das contribuições desse íon proveniente das
duas reações de dissociação (água e ácido acético), é na prática determinada pelo equilíbrio
(equação 2) que apresenta um valor maior de constante de equilíbrio.

b) O aumento da concentração do íon hidrônio, [H3O+], provocado pela dissociação do ácido

acético, CH3COOH, produz um deslocamento no equilíbrio da água (equação 1), em conseqüência a
concentração no equilíbrio do íon hidroxila, [ OH-] é menor que 1,0 x 10 -7 mol.L-1 e o pH da
solução é menor que 7,0.
O deslocamento de equilíbrio e a conseqüente redução da concentração do íon acima
mencionados constitui o chamado efeito do íon comum. Desta forma o equilíbrio do ácido acético
pode ser afetado:
• pelo acréscimo de um ácido mais forte. Se à solução 1,0 mol.L -1 de ácido acético for
acrescentada uma concentração equivalente de ácido clorídrico, o equilíbrio (eq. 2) é
afetado de maneira importante e a concentração do equilíbrio do ion H + é na pratica
 determinada pelo eletrólito forte, HCl, e se verifica uma diminuição sensível do pH do
meio.

• pelo aumento da concentração de íon acetato, CH3COO -, pelo acréscimo de acetato de

sódio à solução de ácido acético. Como a acetato de sódio é um sal, sua dissociação em água
é total, e portanto, teremos uma elevada concentração de íons acetato na solução.

O equilíbrio (equação 2) é afetado de modo a ter um deslocamento no sentido da formação

de CH3COOH, e essa dissociação torna-se desprezível.
Soluções deste tipo, onde os dois eletrólitos, (acetato de sódio e ácido acético) tem
concentrações elevadas e de mesma grandeza, apresentam um determinado pH e são denominadas
soluções tampão. As soluções tampão apresentam uma propriedade notável, elas são capazes de
neutralizar soluções alcalinas ou ácidas com bastante eficiência, de tal modo que o seu pH
praticamente não se altera.

Na tabela 1 encontram-se descritos os indicadores ácido – base que serão utilizados no

experimento, e os intervalos de pH onde ocorrem as mudanças de cor do indicador, e as cores
característica em cada pH. Observa-se que com apenas quatro indicadores é possível avaliar o pH
de uma extensa faixa de concentração hidrogeniônica (1,0 x 10-2 a 1,0 x 10-10 mol.L-1 ).

Tabela 1: Intervalos de pH onde ocorrem as mudanças de cor; e coloração das soluções

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AULA PRÁTICA IV – MEDIDAS DE pH E SOLUÇÃO TAMPÃO

NOME: __________________________________________________ GRR: ________________

3- Procedimento experimental
3.1 Avaliação do pH da água destilada
a) Em um erlenmeyer de 125 mL coloque 50 mL de água destilada e adicione 2 a 3 gotas do
indicador AZUL DE BROMOTIMOL. Agite e anote a cor da solução.
b) Em seguida adicione gota a gota uma solução 0,1mol.L de hidróxido de sódio, NaOH, até
ocorrer mudança de cor. Agite e anote a cor da solução.
c) Coloque a ponta de uma pipeta no interior da solução e assopre, (borbulhando dióxido de
carbono) até mudar de cor. Agite e anote a cor da solução.

Tabela 2 : Cor do indicador azul de bromotimol e pH estimado da água destilada.

Condição Cor pH estimado
a
b
c
Escreva as equações químicas das reações químicas que ocorreram em b e c.
3.2 Avaliação de pH de soluções aquosas
• Enumere os tubos de ensaio de 1 a 9.

• Coloque os volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador, como descrito na tabela 3.

• Anote a cor de cada solução.

Tabela 3 Cores das soluções em diferentes indicadores e avaliação do pH da solução.

Tubo Volume (mL) pH pH Indicador Cor da Faixa mais

Ácido Acetato de Água (deduzido) (fita) (4 gotas) Solução provável de pH
acético Sódio
1 2,0 0 2,0 Vermelho de
metila
2 2,0 0 2,0 Azul de
bromotimol
3 2,0 0 2,0 Fenolftaleína
4 0 2,0 2,0 Vermelho de
metila
5 0 2,0 2,0 Azul de
bromotimol
6 0 2,0 2,0 Fenolftaleína
7 2,0 2,0 0 Vermelho de
metila
8 2,0 2,0 0 Azul de
bromotimol
9 2,0 2,0 0 Fenolftaleína
3.4 Avaliação do efeito tamponante das soluções aquosas
• Enumere os tubos de ensaio de 10 a 13.

• Coloque os volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador, como descrito na tabela
4 (condição inicial) e anote a cor de cada solução.
• Nos tubos 10 e 11 adicione 0,5 mL de solução 0,1 mol/L de HCl (condição final) e anote a
cor.
• Nos tubos 12 e 13 adicione 0,5 mL de solução 0,1 mol/L de NaOH (condição final) e anote a
cor.

Tabela 4 Efeito da adição de ácido ou base em solução tampaão e em água pura.

Tubo Volume (mL) pH Indicador Condição Cor da Faixa mais
Ácido Acetato de Água (deduzido) (4 gotas) Solução provável de pH
acético Sódio
1 2,0 2,0 0 Alaranjado de Inicial
Adicionar 0,5 mL de HCl metila Final
2 0 0 4,0 Alaranjado de Inicial
Adicionar 0,5 mL de HCl metila Final
3 2,0 2,0 0 Fenolftaleína Inicial
Adicionar 0,5 mL de NaOH Final
4 0 0 4,0 Fenolftaleína Inicial
Adicionar 0,5 mL de NaOH Final
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PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL – Profª Dilcemara

AULA PRÁTICA VII– DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DA ÁGUA

INTRODUÇÃO

Característica que consiste na capacidade das águas neutralizarem compostos ácidos, devido a
presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos, quase sempre de metais alcalinos ou alcalinos
terrosos (sódio, potássio, cálcio, magnésio, e outros) e, ocasionalmente boratos, silicatos e fosfatos.
É expressa em miligrama por litro de carbonato de cálcio equivalente. (NBR 9896/1993).
A alcalinidade presente na água auxilia na determinação da dosagem das substâncias floculantes, no
tratamento da água e de despejos industriais e junto com outros parâmetros analisados, fornece
informações para o estudo das características corrosivas ou incrustantes da água.
A alcalinidade à fenolftaleína representa apenas o teor de hidróxidos e/ou carbonatos da amostra,
expresso em termos de CaCO3.
Enquanto a alcalinidade total representa o teor de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos da amostra,
expressa em termos de CaCO3..
Uma água que possui alta alcalinidade apresenta valores acima de 2000 mg/L de CaCO3;
uma água que possui baixa alcalinidade apresenta valores abaixo de 20 mg/L.

OBJETIVO
Determinação da acidez de uma água por volumetria

MATERIAIS E REAGENTES

Erlenmeyer 250 mL

Pipeta volumétrica 50 e 100 mL

Proveta 100 mL

Suporte universal

Funil

Bureta 25 mL

Béquer 400 mL

Chapa aquecedora
Vidro de relógio

Cronômetro

Hidróxido de sódio NaOH 0,02 M (padronizado)

Solução alcoólica de fenolftaleína

PROCEDIMENTO

Determinação da acidez total das águas

a) Pipete 50 mL da amostra, transfira para Erlenmeyer de 250 mL e adicione 3 gotas de

fenolftaleína, como indicador;

b) Titule pelo NaOH 0,02 M, até o surgimento da primeira coloração rosa persistente;

c) Anote o volume de NaOH 0,02 M gasto e calcule a acidez.

A acidez dada em mg/L de CaCO3 pode ser obtida pela equação:

Determinação da acidez carbônica das águas

a) Determine a acidez total conforme item anterior;

b) Pipete 50 mL da amostra, transfira-os para Erlenmeyer de 250 mL e submeta-os a fervura em

chapa elétrica por, exatamente, 3 minutos;

c) Após isto, retire o Erlenmeyer da chapa, cubra com o vidro de relógio e deixe esfriar (NÃO
AGITE);
d) Após resfriado (temperatura ambiente), adicione 3 gotas de fenolftaleína;

e) Caso a amostra se colore de rosa ou vermelho, considere a análise concluída, e toda a acidez
anteriormente existente na água era acidez carbônica;

f) Se a amostra permanecer incolor, titule-a com NaOH 0,02 M até coloração rósea. Neste caso,
calcule a acidez carbônica como se segue:
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AULA PRÁTICA VI– DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DA ÁGUA

Nome: ____________________________________________________GRR: _________________

DADOS E CÁLCULOS
A) Determinação de Acidez total em água ____________________ (marca)

Repetição Volume da [ ] NaOH Volume de

amostra NaOH
(ml)
1
2
Média de NaOH gasto na titulação: ____________
Reação envolvida na titulação:

Cálculo da acidez total:

DADOS E CÁLCULOS
B) Determinação de Acidez carbônica em água ____________________ (marca)

Repetição Volume da [ ] NaOH Volume de

amostra NaOH
(ml)
1
2
Média de NaOH gasto na titulação: ____________
Reação envolvida na titulação:
Cálculo da carbônica total:
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AULA PRÁTICA VII– DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE DA ÁGUA

INTRODUÇÃO
Característica que consiste na capacidade das águas neutralizarem compostos ácidos, devido
a presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos, quase sempre de metais alcalinos ou alcalinos
terrosos (sódio, potássio, cálcio, magnésio, e outros) e, ocasionalmente boratos, silicatos e fosfatos.
É expressa em miligrama por litro de carbonato de cálcio equivalente. (NBR 9896/1993).
A alcalinidade presente na água auxilia na determinação da dosagem das substâncias floculantes, no
tratamento da água e de despejos industriais e junto com outros parâmetros analisados, fornece
informações para o estudo das características corrosivas ou incrustantes da água.
A alcalinidade à fenolftaleína representa apenas o teor de hidróxidos e/ou carbonatos da amostra,
expresso em termos de CaCO3.
Enquanto a alcalinidade total representa o teor de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos da
amostra, expressa em termos de CaCO3..
Uma água que possui alta alcalinidade apresenta valores acima de 2000 mg/L de CaCO3;
uma água que possui baixa alcalinidade apresenta valores abaixo de 20 mg/L.

OBJETIVO
Determinar a alcalinidade total e à fenolftaleína em amostras de água para abastecimento
público e águas naturais em geral, através do método titulométrico com indicador, e realizar as
atribuições às alcalinidades relativas a hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos.

MATERIAIS E REAGENTES

Erlenmeyer 250 mL

Pipeta volumétrica 50 e 100 mL

Proveta 100 mL

Bureta 25 mL

Béquer 400 mL

Chapa aquecedora

Vidro de relógio
Cronômetro

Hidróxido de sódio NaOH 0,02 M (padronizado)

Solução alcoólica de fenolftaleína

PROCEDIMENTO

Determinação da alcalinidade á fenolftaleína da Amostra

a)Transferir 50 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumétrica.
b)Adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína e se a amostra apresentar coloração vermelha,
adicionar titular com H2SO4 0,01 Mol/L até desaparecimento da cor e anotar o volume gasto.
c) Adicionar sobre a mesma amostra ainda no erlenmeyer, 3 gotas de metilorange e se a amostra
ficar amarela, titular com H2SO4 0,01 Mol/L até coloração levemente avermelhada e anotar o
volume total. Gasto, incluindo aquele para a fenolftaleína.

A alcalinidade à fenolftaleína (AF) é expressa por:

A alcalinidade total (AT) é expressa por:

Cálculo dos componentes da alcalinidade.

RESULTADO DA HIDRÓXIDO CARBONATO BICARBONATO
TITULAÇÃO
P=0 0 0 T
P<½T 0 2P T - 2P
P=½T 0 2P 0
P>½T 2P-T 2(T-P) 0
P=T T 0 0

Onde:
P = alcalinidade á fenolftaleína
T = alcalinidade total

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AULA PRÁTICA VII– DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE DA ÁGUA

Nome: ____________________________________________________GRR: _________________

DADOS E CÁLCULOS
Determinação de Alcalinidade á fenolftaleína em água ____________________ (marca)
Repetição Volume da [ ] H2SO4 Volume de
amostra H2SO4
(ml)
1
2
Média de H2SO4 gasto na titulação: ____________
Cálculo da Alcalinidade á fenolftaleína:

Determinação de Alcalinidade total em água ____________________ (marca)

Repetição Volume da [ ] H2SO4 Volume de
amostra H2SO4
(ml)
1
2
Média de H2SO4 gasto na titulação: ____________
Cálculo da Alcalinidade total

Determinação da concentração de íons (CO32-, HCO3- e OH-)

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AULA PRÁTICA VIII– DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL E CÁLCICA DA ÁGUA

INTRODUÇÃO
O índice de dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua qualidade.
Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e
magnésio. Outros cátions encontrados na água, como ferro, cobre, zinco e alumínio geralmente são
mascarados ou precipitados antes da determinação. A dureza é normalmente expressa como o
número de miligramas de CaCO3 por litro. Assim, se [Ca2+] + [Mg2+] = 1 mM, dizemos que temos
também 1 mM de CaCO3.
A água dura reage com sabão para formar coágulos insolúveis. Quando a água é dura o
sabão tem que consumir todo o cálcio e o magnésio da água antes que ele possa ser útil para a
limpeza.
Ca2+ + 2RCO2- ↔ Ca(RCO2)2 (s)
Numerosos processos industriais, como fábricas de cervejas, conservas, papel e celulose
requerem águas brandas. Devido aos motivos citados é necessário um controle prévio da dureza da
água, a fim de adotar as medidas de correções necessárias. De acordo com os teores de sais de
cálcio e magnésio na água de abastecimento público (expressos em mg L-1 de CaCO3), a água pode
ser classificada em mole, até 50 mg L-1; moderadamente dura, de 50 a 150 mg L-1; dura, de 150 a
300 mg L-1; muito dura, acima de 300 mg L-1.
A composição química da água e, portanto, a dureza, depende em grande parte do solo do
qual procede. Águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos, enquanto águas de
solos calcários apresentam freqüentemente durezas elevadas.
A água dura não é considerada insalubre. A presença da dureza é inclusive, benéfica para a
irrigação, pois os íons alcalinos terrosos tendem a flocular (causar a agregação) partículas coloidais
no solo, provocando assim o aumento da permeabilidade da água. Já a água mole é adequada para
prepararmos materiais como o concreto, o gesso e o cimento.
A complexometria é um método analítico volumétrico que compreende a titulação de íons
metálicos com agentes complexantes ou quelantes. O agente complexante mais utilizado é o ácido
etilenodiaminotetracético(EDTA). O EDTA forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com
um grande número de íons metálicos em solução aquosa.

OBJETIVO
Avaliar a dureza da água.
MATERIAIS E REAGENTES
- Erlenmeyer de 125 mL
- Bureta 25 mL
- Pipetas
- Béquer
-Espátula
- Amostra água
- NET
- CALCON
- solução padrão de EDTA padronizada
PROCEDIMENTO
Dureza Total (reagentes devem ser adicionados na ordem):
a - Pipetar 50 mL de amostra a ser analisada para erlenmeyer,
b- Acrescentar 20 mL de água destilada;
c - Adicionar 5 mL de solução tampão de pH 10;
d- Adicionar uma ponta de espátula de indicador (Negro de eriocromo T = NET) até coloração
levemente vermelha.
e -Fazer a titulação para identificar o volume de solução padrão de EDTA gasto e a cor do ponto de
viragem (violeta-vermelho para o azul).
f -Calcular a dureza da água em termos de mg/L de cálcio e de CaCO3.
h- FAZER BRANCO e duplicata da titulação

Dureza Cálcica (reagentes devem ser adicionados na ordem):

a - Pipetar 50 mL de amostra a ser analisada para erlenmeyer,
b- Acrescentar 20 mL de água destilada;
c - Adicionar 5 mL de solução tampão de pH 10;
d- Adicionar uma ponta de espátula de indicador (CALCON) até coloração levemente vermelha.
e -Fazer a titulação para identificar o volume de solução padrão de EDTA gasto e a cor do ponto de
viragem (violeta-vermelho para o azul).
f -Calcular a dureza da água em termos de mg/L de cálcio e de CaCO3.
h- FAZER BRANCO e duplicata da titulação

Tabela 1 Tipos de água relacionados à dureza total da mesma dada em mg L-1 de CaCO3.
Tipo de água Concentração de CaCO3 em mg L-1

Águas moles ................................... < 50 mg de CaCO3 por litro

Águas de dureza moderada ........... 50 a 150 mg de CaCO3 por litro
Águas duras ................................... 150 a 300 mg de CaCO3 por litro
Águas muito duras ......................... > 300 mg de CaCO3 por litro
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PRÁTICAS EM QUÍMICA AMBIENTAL – Profª Dilcemara

AULA PRÁTICA VIII– DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

Nome: ____________________________________________________GRR: _________________

DADOS E CÁLCULOS
Determinação de dureza total da água ____________________ (marca)
Repetição Volume da [ ] EDTA Volume de
amostra EDTA
(ml)
1
2
Média de EDTA gasto na titulação: ____________
Cálculo da dureza total:
Determinação de dureza cálcica da água ____________________ (marca)

Repetição Volume da [ ] EDTA Volume de

amostra EDTA
(ml)
1
2
Média de EDTA gasto na titulação: ____________
Cálculo da dureza total:
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AULA PRÁTICA IX – DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO E OXIGÊNIO CONSUMIDO

EM MEIO ÁCIDO

Determinação de oxigênio dissolvido

2. Objetivo

Determinar a concentração de oxigênio dissolvido no meio aquático e relacioná-lo aos organismos que
podem ou não se desenvolver nessas condições.

3. Materiais

balão volumétrico de 250mL,

pipeta graduada de 10mL;

bureta;

erlenmeyer 250mL;

3.1 Reagentes e soluções

 NaCl O,1 mol/L;

 H2SO4 concentrado;
 Sulfato de manganês MnSO4 325g/L;
 Azida sódica: Iodeto-Azida alcalino (500g NaOH + 150g KI + água até 1L + 10g NaN3 em 40mL de
H20);
 Amido 2% (2g de amido e 0,2g ácido salicílico água até 100mL),
 Tiossulfato de sódio Na2S2O3 0,025M (Dissolva 6,205g de Na2S2O3.5H2O em água destilada.
Adicione 1,5mL de NaOH 6N ou 0,4g de NaOH sólido dilua a 1L);
 Iodeto de Potássio KI03 0,025M,
 Ácido Sulfúrico H2SO4 6N

4. Procedimentos Experimentais

4.1 Influência da Temperatura

a) Encha até a marca um balão de 250mL com a amostra a temperatura ambiente (meça a temperatura),
adicione 1mL de MnS04 e 1mL de reagente azida de sódica. Ao transferir os regentes coloque a ponta da
pipeta na superfície da amostra;

b) Feche o frasco e misture lentamente por inversões sucessivas. Quando o precipitado se formar
(aproximadamente metade do volume do frasco), adicione 1mL de ácido sulfúrico concentrado; Tampe
novamente o frasco e misture por agitações sucessivas.

OBS: Se necessária faça uma correção para o volume correspondente a 200mL da amostra devido a perdas
por deslocamento com reagentes, ao usar volume dos reagentes de 2mL (1mL sulfato manganês e 1mL de
azida) em frasco de 300mL use o seguinte volume da amostra para titulação 200x300/(300-2) = 201mL.

- Titule com tiossulfato 0,025M até coloração palha (cuidado para coloração não ficar transparente),
adicione então algumas gotas de amido e continue a titulação até o primeiro desaparecimento da cor azul.

- Calcule o teor de oxigênio dissolvido em PPM (mg/L), de acordo com a seguinte proporção: 1 mL
Na2S2O3 = 1 PPM OD;

- Repita todo o procedimento anterior para uma amostra a 4°C.

4.2. Influência da salinidade

- Repita o procedimento 4.1 para uma amostra contendo NaCl 0,1 mol/L a temperatura ambiente;

Determinação de oxigênio consumido em meio ácido

Introdução

O Oxigênio Consumido refere-se à quantidade de oxigênio necessário para oxidar a matéria orgânica
presente na amostra. A determinação indireta da matéria orgânica se dá através da oxidação por
Permanganato de Potássio em meio ácido, catalisado pelo calor.

Tal parâmetro tem sido substituído pela determinação da Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO)
ou pela Demanda Química de Oxigênio (DQO).

Princípio do método: é realizada oxidação da matéria orgânica por Permanganato de Potássio em

meio ácido, a 80oC; utilizando-se o método de titulação de retrocesso (com emprego de Oxalato de Sódio) é
determinada a concentração de Permanganato de Potássio utilizada para consumir toda a matéria orgânica,
sendo expressa em mgO2consumido/L.
Materiais e Reagentes

• Balança analítica;

• Chapa de aquecimento;

• Termômetros;

• Erlenmeyers;

• Pipetas;

• Balão volumétricos;

• Buretas.

• Solução de ácido Sulfúrico 1:3

(Diluir, com cuidado, 100mL de ácido Sulfúrico em 300mL de água destilada.)

• Solução Padrão de Oxalato de Sódio 0.01N

(Secar uma pequena quantidade de Oxalato de Sódio a 110oC por 2 horas; pesar exatamente 0.67g, dissolver
em aproximadamente 800mL de água destilada, transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o
volume).

• Solução Estoque de Permanganato de Potássio (KMnO4) 0.1N

(Dissolver 3.2g de KmnO4 em aproximadamente 1L de água destilada, manter entre 60 a 70 oC por 2 horas e
filtrar usando funil de vidro sinterizado. Essa solução deve ser armazenada em frasco âmbar).

• Solução Padrão de Permanganato de Potássio 0.01N

(Diluir 10mL da solução Estoque de Permanganato de Potássio 0.1N em um balão volumétrico de1L,
completar o volume com água destilada). Preparar no dia.

Padronização:

Pipetar 10mL da solução de Oxalato de Sódio 0.01N para um erlenmeyer de 250mL;

Adicionar 90mL de água destilada;

Adicionar 5mL de ácido Sulfúrico 1:3;

Aquecer a solução a 75+/- 2o C;

Titular com a solução de Permanganato de Potássio 0.01N, até o aparecimento da coloração rósea;

Fazer um branco com 100mL de água destilada.

Cálculo:

Nreal = 0.1/(Va – Vb)

Onde:

Va: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulação do Oxalato de Sódio;

Vb: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulação do branco;

0.1: normalidade da solução de Oxalato de Sódio (0.01N) multiplicado pelo volume, em mL, da solução de
Oxalato de Sódio utilizado na análise (10mL).

• Solução Estoque de ácido Oxálico 0.1N

(Diluir 6.3g de ácido Oxálico em aproximadamente 800mL de água destilada, transferir para um balão
volumétrico de 1L e completar o volume)

• Solução Padrão de ácido Oxálico 0.01N

(Diluir 10mL de solução Estoque de ácido Oxálico 0.1N em um balão volumétrico de 1L, completar o
volume com água destilada).

Padronização:

Pipetar 10mL da solução de ácido Oxálico 0.01N para um erlenmeyer de 250mL;

Adicionar 90mL de água destilada;

Adicionar 5mL de ácido Sulfúrico 1:3;

Aquecer a solução a 75+/- 2oC;

Titular com a solução de Permanganato de Potássio 0.01N, até o aparecimento da coloração rósea;

Fazer um branco com 100mL de água destilada.

Cálculo:

Nreal = [NrealKMnO4 . (Va – Vb)]/10

Onde:

Va: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulação do Oxalato de Sódio;

Vb: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulação do branco;

10: volume de ácido Oxálico 0.01N utilizado na análise.

Procedimento

1. Homogeneizar a amostra;

2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um erlenmeyer de 250mL;

3. Adicionar 5mL de ácido Sulfúrico 1:3;

4. Levar o conteúdo do erlenmeyer à ebulição e adicionar 10mL de solução Padrão de Permanganato de

Potássio 0.01N;

5. Logo após reiniciar a ebulição, deixar ferver por 10 minutos;

6. Titular com solução de ácido Oxálico 0.01N, a uma temperatura de 70 a 75 o C, até o aparecimento de
coloração rósea.

Cálculo

mgO2consumido/L ={(Vc+10) – [10 . (Nra/Nrp)]} . 0.8

onde:

Vc: volume, em mL, de Permanganato de potássio gastos na titulação;

Nra: normalidade real do ácido Oxálico 0.01N;

Nrp: normalidade real do Permanganato de potássio 0.01N;

0.8: fator de conversão do volume de permanaganato consumido em volume de oxigênio consumido.

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AULA PRÁTICA XI– DETERMINAÇÃO DE DQO EM ÁGUA

1. Objetivo
Determinar a DQO (Demanda Química de Oxigênio) no meio aquático e estabelecer uma
correlação entre a quantidade de matéria orgânica presente no meio.

2. Introdução
Define-se Demanda Química de Oxigênio (DQO) como sendo a quantidade de oxigênio
necessária para oxidar quimicamente o material orgânico e inorgânico contidos na amostra. O
parâmetro DQO proporciona uma caracterização do potencial de biodegradabilidade do material
orgânico presente em águas residuárias, sendo sua determinação importante para facilitar a escolha
do processo de tratamento dessas águas. Além disso, a análise de DQO tem sido utilizada no
monitoramento e controle da carga orgânica de águas residuárias.
Os métodos de determinação da DQO podem ser subdivididos em dois grandes grupos: o
método do refluxo aberto e os métodos do refluxo fechado.
 O método de refluxo aberto pode ser utilizado para uma grande diversidade de águas
residuárias e de mananciais.
 Os métodos de refluxo fechado são mais econômicos no uso de sais metálicos reagentes,
mas requerem homogeneização das amostras contendo sólidos para que sejam obtidos
resultados reprodutíveis.

3. Materiais
3 balão de fundo chato de 500 mL;
1 Placa aquecedora;
1 Suporte para Pipeta graduada de 25 mL com registro;
2 Abraçadeiras;
1 Conta gotas;
1 Proveta graduada de 10 mL;
1 Proveta graduada de 100 mL;
2 Pipetas graduadas de 10 mL;
4-5 Pérolas de vidro.

2.1. Soluções e reagentes

a) Água destilada;
b) Solução de padrão de permanganato de potássio KMnO4 0,0125 N (padronizada);
c) Solução de ácido sulfúrico H2SO4 (1:3);
d) Solução de oxalato de sódio Na2C2O4 0,0125 N;

3. Procedimentos experimentais
a) Solução teste – em um balão de fundo chato de 500 mL adicione 100 mL da amostra + 10 mL da
solução de H2SO4 + 10 mL da solução de KMnO4 (fazer duplicata)

b) Solução branco – no outro balão de fundo chato de 500 mL adicione 100 mL de água destilada +
10 mL da solução de H2SO4 + 10 mL da solução de KMnO4 (prova em branco)

c) Acrescentar as pérolas de vidro e deixar em digestão durante 30 min.; Se o KMnO 4 descorar

(clarear completamente), adicione mais 10 mL de KMnO4;
d) Adicione 10 mL de oxalato de sódio e titule com KMnO 4 até atingir uma coloração rósea
permanente;

4. Cálculo

Onde:
K1 - KMnO4 volume (mL) total gasto na amostra;
K2 - KMnO4 volume (mL) total gasto no branco;
N1 - Na2C2O4 volume (mL) total gasto na amostra;
N2 - Na2C2O4 volume (mL) total gasto no branco.
 AULA PRÁTICA X – ANÁLISE DE SOLO

10.1 pH do solo (H20, KCl e CaCl )

2

1.1 Princípio Medição do potencial eletronicamente por meio de eletrodo combinado imerso em
suspensão solo:líquido (água, KCl ou CaCl2 ), 1:2,5

1.2 Procedimento
Colocar 10ml de solo em copo plástico de 100ml numerado.
Adicionar 25ml de líquido (água, KCl 1N ou CaCl 0,01 M).
2
Agitar a amostra com bastão de vidro individual e deixar em repouso uma hora.
Agitar cada amostra com bastão de vidro, mergulhar os eletrodos na suspensão homogeneizada e
proceder a leitura do pH.

1.3 Reagentes
 Solução de KCl 1N - dissolver 74,5g de KCl em água e elevar a 1l.

 Solução padrão de CaCl M - pesar 147g de CaCl 2H O para 1l de solução. Agitar, deixar
2 2 2
esfriar e completar o volume.
 Solução de CaCl 0,01 M - diluir 10ml do padrão para cada litro de solução. Medir a C.E.
2
desta solução, que deve ser da ordem de 2,3mS/cm.
 Soluções padrão pH 4,00 e pH 7,00

1.4 Equipamento
Potenciômetro com eletrodo combinado.

Observação: Ligar o potenciômetro 30 minutos antes de começar a ser usado. Aferir o

potenciômetro com as soluções padrão pH 4,00 e pH 7,00. Trabalhando em série, não é necessário
lavar os eletrodos entre uma e outra amostra, mas é indispensável antes e depois de aferir o aparelho
com as soluções padrão. Para horizonte sulfúrico ou material sulfídrico (Solo Tiomórfico) usar a
suspensão, solo:água 1:1.
CARBONO ORGÂNICO 2.1 Princípio Oxidação da matéria orgânica via úmida com dicromato
de potássio em meio sulfúrico, empregando-se como fonte de energia o calor desprendido do ácido
sulfúrico e/ou aquecimento. O excesso de dicromato após a oxidação é titulado com solução padrão
de sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr). 2.2 Procedimento · Tomar aproximadamente 20g de
solo, triturar em gral e passar em peneira de 80 mesh. · Pesar 0,5g do solo triturado e colocar em
erlenmeyer de 250ml. · Adicionar 10ml (pipetados) da solução de dicromato de potássio 0,4N.
Incluir um branco com 10ml da solução de dicromato de potássio e anotar o volume de sulfato
ferroso amoniacal gasto. · Colocar um tubo de ensaio de 25mm de diâmetro e 250mm de altura
cheio de água na boca do erlenmeyer, funcionando este como condensador. · Aquecer em placa
elétrica até a fervura branda, durante 5 minutos. · Deixar esfriar e juntar 80ml de água destilada,
medida com proveta, 2ml de ácido ortofosfórico e 3 gotas do indicador difenilamina. · Titular com
solução de sulfato ferroso amoniacal 0,1N até que a cor azul desapareça, cedendo lugar à verde. ·
Anotar o número de mililitros gastos. 86 2.3 Cálculo C (g/kg) = (40 - volume gasto) x f x 0,6 f =
40 / volume sulfato ferroso gasto na prova em branco A percentagem de matéria orgânica é
calculada multiplicando-se o resultado do carbono orgânico por 1,724. Este fator é utilizado em
virtude de se admitir que, na composição média do húmus, o carbono participa com 58%. Matéria
orgânica (g/kg) = C (g/kg) x1,724 Observação: Para teores > que 2% de carbono, pipetar
quantidades crescentes de dicromato de potássio : 20, 30, 40, ou 50ml até que a coloração da
solução permaneça amarela, sem traços de verde. Proceder à fervura e, após esfriar, diluir a solução
de 1:5, ou seja, para volumes de 100, 150, 200 e 250 respectivamente. Pipetar 50ml, diluir com
água e titular com sulfato ferroso; aplicar a expressão indicada para o cálculo do carbono, uma vez
que a alíquota corresponde a 10ml da solução de dicromato de potássio. Para as amostras em que os
50ml da solução de dicromato de potássio são insuficientes para oxidar toda matéria orgânica, usar
0,25g de solo. Em caso de solos salinos, adicionar uma pitada de sulfato de prata após adição de
dicromato de potássio. 2.4 Reagentes Solução de K2Cr2O7, 0.4 N em meio ácido - dissolver 39,22g
de K2Cr2O7 p.a. (previamente seco em estufa a 130ºC por uma hora), em 500 ml de água contida
em balão aferido de 2l. Juntar uma mistura, já fria, de 1.000ml de ácido sulfúrico concentrado e
500ml de água. Agitar bem para dissolver todo o sal, esfriar e completar o volume do balão com
água. 87 Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,1 N - dissolver 40g de Fe (NH4)2 (SO4)2.6H2O
cristalizado, (sal de Mohr), em 500ml de água contendo 10ml de ácido sulfúrico concentrado.
Agitar e completar para 1l. Difenilamina (indicador) - pesar 1g de difenilamina e dissolver em
100ml de ácido sulfúrico concentrado. Sulfato de prata ( catalisador)- utilizar o sal puro (Ag2SO4 ).
Ácido ortofosfórico (H3PO4) concentrado (85%) p.a. - usar concentrado. 2.5 Equipamento Bureta
digital. Agitador magnético

4.2.3 DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ POTENCIAL (H+Al) Método do acetato de cálcio a pH

7,0 4.2.3.1 Extração · Pesar 10g de solo, colocar em erlenmeyer de 200ml e juntar 150ml de solução
de acetato de cálcio pH 7,0. · Fechar com rolha de borracha e agitar com movimentos circulares,
evitando molhar a rolha; repetir esta operação várias vezes ao dia. · Depois da última agitação,
desfazer o montículo que fica na parte central do fundo do erlenmeyer e deixar em repouso durante
uma noite. · Utilizar o sobrenadante da solução para a determinação da acidez extraível (H++ Al++
+). 4.2.3.2 Reagente Solução de acetato de cálcio N a pH 7,0 - pesar 80g do sal para preparar 1l de
solução, dissolvendo em água. Aferir com o potenciômetro para pH 7,0 a 7,1, empregando ácido
acético glacial ou hidróxido de cálcio.
4.3 Determinação 4.3.1 Alumínio trocável 4.3.1.1 Princípio Extração com solução KCl N e
determinação volumétrica com solução diluída de NaOH. 4.3.1.2 Procedimento Em uma das duas
alíquotas de 50ml obtidas na extração com KCl N, adicionar 3 gotas do indicador azul de
bromotimol e titular com solução de NaOH 0,025 N, até a coloração verde-azulada persistente.
Observação: O KCl, por ser um sal derivado de ácido e base fortes, dispensa a prova em branco
sistemática. O sal sendo de boa procedência, deverá virar o azul de bromotimol após a adição da
primeira gota de NaOH. O Ca+++Mg++ são determinados na alíquota após a determinação de Al++
+. No caso de solos ricos em matéria orgânica a determinação espectrofotométrica por absorção
atômica é mais indicada, visto que os íons hidrogênio dissociados durante a extração com KCl são
também dosados no método volumétrico. 97 O alumínio pode ser determinado colorimetricamente
de acordo com o procedimento descrito no Manual de Métodos de Análise de Solo de 1979, item
2.8. 4.3.1.3 Cálculo Al trocável (cmolc /kg) = ml NaOH 4.3.1.4 Reagentes Indicador azul de
bromotimol - pesar 0,1g do indicador, colocar em gral de quartzo e adicionar 1,6ml de NaOH 0,1 N.
Triturar até a dissolução completa. Caso a cor verde desapareça, adicionar algumas gotas de NaOH.
Passar o resíduo para balão de 100ml e completar o volume com água. Solução de NaOH 0,025 N -
pipetar 25ml da solução normal de NaOH para balão aferido de 1 litro, completando o volume com
água. 4.3.1.5 Equipamento Bureta digital.

+2 +2
1) Extração e determinação de Ca e Mg trocáveis

1.1 Extração
3
Colocar 10 cm de TFSA (terra fina seca ao ar) em erlenmeyer de 250 mL e adicionar 100 mL de
Kcl 1 mol/L. Agitar por cinco minutos e deixar em repouso por 16 horas aproximadamente (uma
2+ 2+
noite). Após este período, tomar duas alíquotas de 25 mL, para determinar Ca e Mg .

+2 +2
1.2 Determinação de Ca e Mg trocáveis
No sobrenadante coletado adicionar 50 mL de água destilada, 6,5 mL de solução tampão pH=10 e
uma pitada de NET (negro de eriocromo T).
Titular com EDTA 0,01 mol/L até a viragem da cor vermelho-arroxeado para azul.
Fazer o mesmo procedimento com uma prova em branco.

4.3.2.3 Cálculo Ca++ + Mg++ (cmolc /kg) = ml EDTA

4.3.2.4 Reagentes Coquetel tampão: solução tampão pH 10 - dissolver 67,5g de NH4Cl em 200ml
de água e colocar em balão aferido de 1 litro. Adicionar 600ml de NH4OH concentrado, 0,616g de
MgSO4 7H2O e 0,930g de EDTA, sal dissódico. Agitar bem até dissolver e completar o volume.
Verificar a “neutralidade” da solução em relação ao EDTA e ao magnésio, colocando 50 ml de água
em erlenmeyer de 125 ml, 3 ml da solução tampão e 4 gotas de eriochrome black; a cor
avermelhada deverá virar para azul puro pela adição de uma gota do EDTA 0,0125M. Misturar 300
ml da solução tampão pH 10 com 300 ml de trietanolamina e 50 ml de cianeto de potássio a 10%,
agitar e guardar em frasco próprio. Solução de EDTA 0,0125M - pesar 4,653g do EDTA p.a.
previamente seco em estufa e dissolver em água contida em balão de 1 litro, completando o volume.

ACIDEZ DO SOLO Serão descritos dois métodos diferentes para a determinação da acidez do
solo: Acidez trocável - a acidez (H + Al) liberada pela reação com solução não tamponada de
KCl. Pode ser designada como acidez real e é utilizada para determinar o que se denomina CTC
efetiva, que é definida como a soma das bases + (H + Al). Acidez potencial - a acidez obtida pela
 extração com solução tamponada de acetato de cálcio N pH 7,0. Pode ser denominada como
acidez extraível ou acidez titulável e é por vezes referida erroneamente como acidez trocável. É
utilizada para calcular a CTC do solo, definida como a soma das bases + acidez potencial. 5.1
Acidez trocável 5.1.1 Princípio Soluções não tamponadas de sais neutros como o KCl não
produzem acidez por dissociação de radicais carboxílicos (H+), e assim o H+ + Al+++
determinados correspondem às formas trocáveis. A determinação é feita titulando-se com NaOH
em presença de fenolftaleína como indicador. 5.1.2 Procedimento Duas técnicas de extração da
acidez trocável são descritas sucessivamente. 5.1.2.1 Método do KCl N · Colocar 10g de solo em
erlenmeyer de 125ml e adicionar 50ml de KCl N.

· Agitar manualmente algumas vezes e deixar em repouso durante 30 minutos. · Filtrar em papel
de filtro tipo Whatman no 42 de 5,5cm de diâmetro, adicionando duas porções de 10ml de KCl N.
· Adicionar ao filtrado 6 gotas de fenolftaleína a 0,1% e titular com NaOH 0,1N até o
aparecimento da cor rosa. a) Cálculo Acidez trocável ( cmolc /kg ) = V x N x 100 p V = volume de
NaOH gastos na titulação N = normalidade do NaOH p = peso da amostra em g b) Reagentes
KCl N - dissolver 74,5g do sal em 1 litro de água. Fenolftaleína (0,1%) - dissolver 0,1g em 100ml
de álcool etílico NaOH 0,1N - dissolver 1 ampola de titrisol conforme instruções. Diluir 100ml
para 1l.

Acidez potencial 5.2.1 Princípio Extração da acidez dos solos com acetato de cálcio tamponado a
pH 7,0 e determinado volumetricamente com solução de NaOH em presença de fenolftaleína
como indicador. Para solos de clima temperado, o método do cloreto de bário com trietanolamina
tamponada a pH 8,2 é o mais utilizado. 5.2.2 Procedimento · Pipetar 100ml da solução
sobrenadante obtida com acetato de cálcio (ver item 4.2.3.1) e passar para erlenmeyer de 200ml
(evitar o arraste de partículas de solo). · Adicionar 5 gotas da solução de fenolftaleína a 3% e
titular com a solução de 0,0606 N de NaOH até o desenvolvimento da cor rósea persistente. ·
Para cada série de amostras utilizar uma prova em branco. 5.2.3 Cálculo H+ + Al+++(cmolc /kg)
= (a - b) a = ml NaOH da amostra b = ml NaOH da prova em branco
Observação: O emprego de NaOH 0,0606 N elimina o fator 1,65 usualmente utilizado no cálculo
de (H+ + Al+++). 5.2.4 Reagentes Indicador fenolftaleína 3% - dissolver 3g do indicador em
álcool etílico, completando o volume para 100ml. Solução de hidróxido de sódio 0,0606 N .

HIDROGÊNIO EXTRAÍVEL 6.1 Cálculo H+ (cmolc /kg) = [ (H++Al+++) - (Al+++ ) ]

Observação: Determinado em amostras com pH em água abaixo de 7,0.