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Química Ambiental e Análises Instrumentais Instituto Federal Goiano

Química Ambiental e Análises Instrumentais


Apostila de Laboratório
Química Ambiental e Análises Instrumentais Instruções para o Trabalho de Laboratório

Instruções para o Trabalho de Laboratório


1. Introdução
Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e
discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém
relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico.

1.1 O aluno deve lembrar-se que o laboratório é um lugar para a realização de


experimentos que envolvem uma série de substâncias tóxicas e/ou corrosivas e/ou
inflamáveis, que devem ser manuseadas sempre com grande cuidado e atenção. No
laboratório fala-se e caminha-se o mínimo possível, sendo o uso do jaleco e dos
óculos de segurança indispensável e obrigatório, visto que sem os mesmos o aluno
não poderá participar da aula.
1.2 Evitar usar lentes de contato nas aulas práticas.
1.3 Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos
presos.
1.4 Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer
e realizar os experimentos. Não haverá reposição de aulas perdidas.
1.5 O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer
tipo de brincadeira.
1.6 O trabalho de laboratório será realizado em grupos com, no máximo, 4 alunos. Antes
de iniciar e após o término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem
e a bancada de trabalho.
1.7 Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila de
laboratório as suas observações e conclusões.
1.8 As lavagens das vidrarias são de responsabilidade do grupo e devem ser realizadas
no início e no final dos experimentos. Lave-as com água e sabão e enxágue bem. No
final passe água destilada.
1.9 Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações
de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
1.10 Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre
o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na sua
direção, para poder cheirar os vapores.
1.11 Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.
1.12 Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de
tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.
1.13 Muito Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione
primeiro a água e depois o ácido lentamente.
1.14 Evite contaminar os reagentes químicos. Nunca retorne sobras de reagentes para seus
frascos originais. É preferível desprezar um pouco do reagente a contaminar todo o
frasco que contém o reagente sólido ou em solução.
1.15 No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o
mesmo providencie sua reposição. Não descarte os vidros quebrados em lixo comum,
entregue-os ao professor para que ele providencie o destino adequado.
1.16 Lave sempre as mãos no final da aula.
1.17 Sempre que tiver dúvidas, Pergunte!!!
Química Ambiental e Análises Instrumentais Equipamentos Básicos de Laboratório

Equipamentos Básicos de Laboratório


2. Identificação dos Materiais de Laboratório
Química Ambiental e Análises Instrumentais Equipamentos Básicos de Laboratório
Química Ambiental e Análises Instrumentais Equipamentos Básicos de Laboratório

As atividades de laboratório exigem do aluno não apenas o conhecimento das peças e


aparelhos utilizados, mas também o correto emprego de cada um deles.
Química Ambiental e Análises Instrumentais Equipamentos Básicos de Laboratório

1. Balão de fundo chato: Nele são preparadas soluções através da dissolução do soluto
no solvente apropriado. Os balões volumétricos não devem ser aquecidos para não perder
a calibração de volume adequada.

2. Frasco de Erlenmeyer, ou simplesmente Erlenmeyer: utilização em titulação,


aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações. Quando
aquecê-lo, empregue o tripé com a proteção da tela de amianto.

3. Copo de Bécher, ou apenas Béquer: apropriado para reações, dissolução de


substâncias, precipitações e aquecimento de líquidos. Para levá-lo ao fogo, use o tripé
com a proteção da tela de amianto.

4. (a) Funil e (b) Funil analítico: O funil é utilizado para filtração. Para filtrações mais
delicadas (geralmente em análises quantitativas) emprega-se o funil analítico, que tem
diâmetro pequeno e haste maior. Às vezes, o funil analítico apresenta internamente estrias
no cone e na haste.

5. Tubo de ensaio: Empregado para reações em pequena escala, principalmente teste


de reação. Com cuidado, pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen.

6. Condensador: Dispositivo para liquefazer vapores. É utilizado na destilação.

7. Bastão de vidro, baqueta ou bagueta: Haste maciça de vidro com que se agitam
misturas, facilitando reações.

8. Proveta ou cilindro graduado: Mede e transfere volumes de líquidos. Não oferece


grande precisão. Nunca deve ser aquecida.

9. (a) Pipeta graduada e (b) Pipeta volumétrica: São utilizadas para medir com
exatidão e transferir pequenos volumes de líquido.

10. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais empregada em laboratório.

11. Cadinho: Geralmente é feito de porcelana. Serve para calcinação (aquecimento a


seco e muito intenso) de substâncias. Pode ser colocado em contato direto com a chama
do bico de Bunsen.

12. Suporte universal: É empregado em várias operações, para sustentação de peças.

13. Vareta de vidro: Cilindro oco, feito de vidro de baixo ponto de fusão. Interliga peças
como balões, condensadores, erlenmeyers, etc.

14. Tripé de ferro: Suporte utilizado com a tela de amianto para aquecimento de várias
peças.

15. Tela de amianto: Protege peças submetidas a aquecimento. O amianto distribui


uniformemente o calor.
16. Garra em anel ou argola: Preso à haste do suporte universal, sustenta o funil na
filtração.
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17. Pinça simples: Espécie de braçadeira para prender certas peças ao suporte universal.

18. Garra de condensador: Espécie de braçadeira que prende o condensador (ou outras
peças, como balões, erlenmeyers, etc.) à haste do suporte universal.

19. Estante de tubos de ensaio: Serve para alojar tubos de ensaio.

20. Pinça de madeira: Utilizada para segurar tubos de ensaio em aquecimento, evitando
queimaduras nos dedos.

21. Cápsula de porcelana: Recipiente para evaporar líquidos.

22. Vidro de relógio: Peça côncava para evaporação em análises de líquidos. Para
aquecê-lo, use o tripé com a tela de amianto.

23. Bureta: Serve para medir volumes, principalmente em análises.

24. Triângulo de porcelana: Suporte para cadinhos de porcelana colocados em contato


direto com a chama do bico de Bunsen.

25. Almofariz e pistilo: Empregados para triturar e pulverizar sólidos.

26. Frasco de kitassato: Compõe a aparelhagem das filtrações a vácuo. Sua saída lateral
se conecta a uma trompa de vácuo.

27. Funil de Buchner: Adapta-se ao frasco de kitassato nas filtrações a vácuo.

28. Funil de decantação: Utilizado na separação de misturas de líquidos imiscíveis.

29. Dessecador: Nele se guardam substâncias sólidas para secagem. Sua atmosfera
interna deve conter baixo teor de umidade.

30. (a) Pinça de Mohr e (b) Pinça de Hofmann: Servem para reduzir ou obstruir a
passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis.

31. Pinça metálica ou tenaz: com ela se manipulam objetos aquecidos.

32. Pisseta: Frasco para lavagem de materiais e recipientes por meio de jatos de água,
álcool e outros solventes.

33. Furadores de rolhas: Jogo de furadores utilizados para produzir orifícios de


diferentes diâmetros em rolhas de cortiça ou de borracha.

34. Espalhador de chama: Adaptado ao bico de Bunsen, produz chama larga,


apropriada para dobrar varetas de vidro.

35. Trompa de vácuo: equipamento que, ligado a uma torneira, faz sucção nas filtrações
a vácuo.
Química Ambiental e Análises Instrumentais Introdução à Química Analítica

Introdução à Química Analítica

3. Conceito, Objetivo e Importância

Por que é importante conhecermos a composição química das substâncias?


As propriedades mecânicas, elétricas, óticas, térmicas e outras de um material
dependem de sua composição química. Em alguns casos não são apenas as proporções
relativas dos vários átomos e moléculas que são importantes, porém também a maneira
como os átomos estão ligados uns aos outros.
O que os químicos analíticos fazem, como você já deverá ter adivinhado, é aferir
a composição química dos produtos.
A Química Analítica é um dos vários ramos da química e se preocupa em analisar
as substâncias ou materiais, isto é, separar em partes seus componentes e determinar a
natureza e quantidade dos mesmos como um todo.
A Química Analítica tem tido muita importância no desenvolvimento da Química
como ciência, assim como no desenvolvimento de outras ciências. A formulação das leis
básicas da Química foi fundamentada quase que unicamente nos resultados de análises
quantitativas. O conhecimento da composição da litosfera, da hidrosfera, da atmosfera
etc., é o resultado do uso da análise qualitativa e quantitativa. É indispensável para o
estudo da biologia, bromatologia, mineralogia, petrologia, geoquímica, e de outras
ciências.
A importância da Química Analítica hoje em dia pode ser observada nas grandes
companhias, onde os laboratórios analíticos fazem parte crítica das mesmas. Os
resultados analíticos determinam as consequências das decisões no controle de qualidade
dos produtos produzidos, o controle de processos de produção, o desenvolvimento de
novos produtos, e também os fatores ambientais e de saúde. Grande variedade de
indústrias e empresas requer hoje em dia o trabalho do analista químico. Na maior parte
dos casos, seu trabalho redundará numa série de benefícios para o usuário ou para o
consumidor dos produtos elaborados pela indústria ou empresa. Por suas mãos é que
passam os artigos que se destinam à venda os quais são analisados quanto à qualidade
para saber se preenchem os requisitos necessários e indispensáveis para o bom
funcionamento. Os analistas que ocupam cargos nos diversos departamentos do governo
dedicam-se a verificar se os diferentes produtos têm efetivamente a composição que
proclamam os fabricantes e estão descritos nos rótulos.

4. Química Analítica Qualitativa e Quantitativa


Existem vários tipos de análise. Algumas vezes é necessário conhecer apenas os
diversos componentes que formam determinado material ou mistura de substâncias, o que
é feito por meio da análise qualitativa, que determina em síntese os diversos componentes
daquele material sem se importar em que quantidade eles estão presentes no material.
A Química Analítica Qualitativa tem por objetivo determinar a natureza dos
constituintes de um dado material, isto é, ela está preocupada em responder à pergunta:
“O que está presente?”. Ela está relacionada com a identificação.
A Química Analítica Quantitativa por sua vez procura determinar as quantidades
ou proporções de cada componente no material analisado, isto é, ela está tentando
responder á pergunta: “Quanto está presente?”. Está relacionada com a determinação.

5. Etapas de um Método Analítico


Química Ambiental e Análises Instrumentais Introdução à Química Analítica

Antes de se decidir por um método analítico em particular, é necessário saber que


tipo de informação se deseja de um certo problema analítico. Como diretriz você deve se
questionar sobre o componente de interesse bem como sobre os demais componentes
presentes na amostra. Você deve saber qual o nível de concentração do componente de
interesse e outras (potencialmente interferentes) espécies químicas presentes. Você deve
saber o nível de incerteza a ser obtido e quanto é que pode ser tolerado. Você também vai
querer saber a respeito dos procedimentos de obtenção, armazenamento e transporte das
amostras antes que elas cheguem ao laboratório.
Um método analítico inclui todos os estágios desde o registro dos números de
identificação assim que as amostras chegam ao laboratório até a assinatura final nos
resultados obtidos.
Um método analítico pode conter diferentes etapas até chegar ao resultado final.
Porém, de um modo geral e simplificado podemos subdividir um método analítico em 4
etapas:

5.1. Amostragem

“Nenhuma análise é melhor do que a amostra na qual ela esta baseada”.


O principal fator sobre a confiabilidade de qualquer medida analítica está na
qualidade da amostra. Muita pouca atenção é dada a este assunto. Amostra é uma porção
limitada de material tomada do conjunto (o universo ou população, na terminologia
estatística) selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto.
Sendo assim, a amostra deve ser representativa do conjunto a ser amostrado, isto
é, deve possuir a mesma composição que o lote inteiro do material que a amostra vai
representar.
A representatividade é, portanto, uma característica muito importante da amostra.
Se a população a ser amostrada for homogênea, maiores serão as chances de se obter uma
amostra representativa, caso contrário à situação fica mais complicada.
A amostra pode ser dividida em vários tipos segundo alguns critérios pré-
estabelecidos:
a) amostra aleatória (ao acaso) – é obtida através da escolha totalmente ao acaso
de tal modo que assegura que qualquer parte do conjunto tem chance igual de ser
escolhida. São aquelas amostras obtidas por um processo totalmente aleatório de
amostragem e formam uma base na qual podem ser feitas generalizações baseadas em
probabilidade estatística;
b) amostra sistemática – implica em uma coleta de amostra periódica. Amostras
são coletadas frequentemente e analisadas para refletir ou testar hipóteses sistemáticas,
tais como mudanças na sua composição com o tempo, temperatura ou localização;
c) amostras simples – quando se efetua uma única coleta da amostra do conjunto
e se promove a sua análise;
d) amostras compostas – quando se coleta várias amostras simples e se reúne todas
elas para formar uma amostra maior e mais representativa. Uma amostra composta pode
ser considerada um modo especial de tentar produzir uma amostra representativa.
Amostragem é uma série sucessiva de etapas operacionais que são efetuadas para
assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade.
No delineamento do plano de amostragem algumas questões são levantadas para
melhor definir o plano:
a) Quantas amostras devem ser coletadas?
b) Qual o tamanho de cada amostra?
Química Ambiental e Análises Instrumentais Introdução à Química Analítica

c) De que parte da população a amostra será coletada?


d) Devem ser coletadas amostras individuais ou amostras compostas?
Como exemplo, podemos citar os fertilizantes comerciais. Para este tipo de
fertilizante a amostragem tem uma legislação específica (Ministério da Agricultura, 1975;
ABNT, 1996a).

5.2. Preparo da amostra

Normalmente, a amostra recebida pelo laboratório de análise (amostra bruta) é


maior que aquela exigida para uma análise e então é necessário fazer uma redução no
tamanho da amostra.
A redução da amostra bruta à amostra de laboratório é um processo de múltiplos
estágios e depende do tipo de amostra considerada.
No caso de amostras de solos, compreende os seguintes estágios:
1) Secagem ao ar ou em estufa (100-105°);
2) Destorroamento e peneiragem em peneira com abertura de malha de 2 mm;
3) Mistura ou homogeneização do material;
4) Armazenamento.
Para amostras de plantas, são necessários:
1) Lavagem com água destilada;
2) Secagem em estufa com circulação de ar forçado na temperatura de 65-70ºC,
com amostras acondicionadas em sacos de papel perfurados;
3) Moagem das amostras em moinho de aço inoxidável, tipo Wiley passando em
peneira de 1 mm de malha ou 20 mesh;
4) Armazenamento em frascos de vidro com tampa plástica e devidamente
identificada.
Para fertilizantes, a redução do tamanho da amostra bruta pode ser feita por
quarteação manual ou por quarteador tipo Jones. As amostras de fertilizantes não devem
ser secas e no caso de fertilizantes simples ou misturas unidas deve-se fazer a moagem
até passá-la por peneira com abertura de malha de 0,85 mm. Fertilizantes secos ou com
tendência a segregar devem ser moídos e passados por peneira com abertura de malha de
0,43 mm.
As amostras preparadas de corretivos e fertilizantes devem ser armazenadas em
recipientes hermeticamente fechados para evitar absorção ou perda de umidade. Tais
operações constituem um tratamento prévio da amostra antes que se processe a sua
análise. Um dos objetivos deste tratamento é o de obter um material tão homogêneo que
qualquer pequena porção que seja tomada para análise tenha a mesma condição de
representatividade de qualquer outra porção. Este tratamento prévio também fornece ao
material uma forma que facilita o posterior preparo do extrato, onde é obtida uma solução
da amostra para análise.

5.3. Preparo do extrato

Os teores dos componentes inorgânicos presentes na amostra estão, na maioria


das vezes, em quantidades mínimas e em grande parte é necessário remover a matéria
orgânica, na totalidade ou em parte, antes da determinação final do elemento de interesse.
De um modo geral, os métodos analíticos envolvem a obtenção de uma solução
apropriada da amostra (extrato), onde os componentes inorgânicos estão presentes em
solução para serem quimicamente determinados.
Química Ambiental e Análises Instrumentais Introdução à Química Analítica

O tipo de tratamento a ser usado depende principalmente da natureza da amostra


e do método de determinação final do componente de interesse. Algumas vezes, a solução
para análise é preparada por simples dissolução da amostra em água. Entretanto, a
preparação do extrato da amostra envolve quase sempre a completa desintegração da
amostra mediante ataque com ácidos fortes, misturas de ácidos com oxidantes ou mesmo
fusão com agentes adequados.
Na escolha do método a ser usado para o preparo do extrato, é preciso dar atenção,
particularmente, nos seguintes pontos:
1) O método deve ser eficiente e, na medida do possível, razoavelmente simples
e rápido;
2) O método não deve atacar e comprometer o recipiente em que a amostra está
contida e será tratada;
3) O método não deve causar qualquer perda do componente de interesse;
4) O método não deve envolver a introdução da espécie química a ser determinada,
bem como de qualquer outra espécie química interferente, a menos, neste último caso,
que ela possa ser eliminada facilmente;
5) O método não deve introduzir uma quantidade excessiva de sais ainda que
relativamente inertes.
O método escolhido de obtenção de extrato deve assegurar a completa dissolução
da amostra, onde as espécies químicas de interesse fiquem livres para serem determinadas
posteriormente. A maior parte dos métodos de preparo de extratos é realizada através da
via úmida, também conhecida por oxidação ou digestão por via úmida.
As principais vantagens dos métodos de oxidação por via úmida são que eles são
aplicáveis para uma grande variedade de amostras, são razoavelmente rápidos e menos
sujeitos a perdas por volatilização ou retenção. Eles possuem a desvantagem de não se
poder manusear amostras muito grandes, necessitam de supervisões constantes por serem
potencialmente perigosas, e usam volumes relativamente grandes de reagentes.
Os reagentes comumente empregados na oxidação por via úmida incluem o ácido
nítrico, sulfúrico, perclórico, clorídrico e fluorídrico. Como cada reagente possui
vantagens inerentes, os métodos recomendados usam frequentemente um ou mais destes
reagentes em mistura e até mesmo em combinação com peróxido de hidrogênio.
A principal vantagem da oxidação por via seca (através da “queima” ou
incineração da amostra na mufla ou forno) é que grandes quantidades de amostra podem
ser mineralizadas. O processo é demorado, porém não requer constantes atenções por
parte do operador. A temperatura geralmente mais favorável varia de 500-550ºC. Tempos
excessivos de incineração aumenta a possibilidade de contaminação da mufla. Além da
volatilização, certos elementos também podem ser perdidos através da reação com os
recipientes, adsorção ao carbono não queimado ou pela formação de compostos, exemplo,
óxidos, os quais não são solubilizados por subsequentes procedimentos de extração.

5.4. Determinação do componente de interesse

A determinação ou avaliação do componente de interesse propriamente dita pode


ser feita por três maneiras diferentes:
a) Pela separação do componente de interesse dos outros componentes e pesagem.
É a base dos métodos gravimétricos;
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b) Pela avaliação indireta do peso do componente de interesse, medindo-se o


volume de um reagente, necessária para reagir com o mesmo. É o fundamento dos
métodos volumétricos;
c) Pela avaliação de uma propriedade físico-química qualquer, cuja magnitude
seja dependente da massa do componente de interesse. É a base dos métodos
instrumentais ou físico-químicos.
O método analítico ideal é aquele que detecta apenas o componente de interesse
no extrato apresentado para análise e revela a quantidade exata daquele componente
presente na amostra original.
Vários são os critérios que podem ser usados para a classificação dos métodos
analíticos, usados em química analítica. A classificação a seguir é uma das mais simples:
a) Métodos Gravimétricos. A quantidade do componente de interesse é
determinada separando-a da solução como um composto insolúvel e pesando o
precipitado. Uma vez conhecida a quantidade de sólido obtida, é possível calcular-se a
proporção em que estava presente o componente de interesse na amostra original. Por
exemplo, pode-se determinar cloretos por precipitação sob forma de cloreto de prata,
pode-se determinar sulfatos, precipitando-o como sulfato de bário etc. A maioria dos íons
metálicos pode ser precipitada sob a forma de hidróxidos ou carbonatos, que podem ser
calcinados (queimados) para formar os óxidos, que são pesados. Os metais que formam
carbonatos e hidróxidos solúveis, como os metais alcalinos, são precipitados na forma de
compostos insolúveis.
O sucesso do método gravimétrico depende principalmente da técnica usada – ter
certeza de que todo o componente de interesse é precipitado, de que todo o precipitado é
recolhido, de que ele esteja completamente seco antes da pesagem.
b) Métodos Volumétricos. Neste tipo de método a concentração desconhecida de
uma espécie química é determinada através de uma medida de volume.
Existe uma grande variedade de métodos de análise volumétrica que podem ser
classificadas segundo a natureza das reações envolvidas:
b1) Volumetria de neutralização (acidimetria ou alcalimetria): quando envolve
reações ácido-base;
b2) Volumetria de precipitação: quando envolve reações que formam
precipitados;
b3) Volumetria de complexação: quando envolve a formação de quelatos;
b4) Volumetria de oxi-redução: quando envolve reações de oxi-redução.
c) Método Instrumental. Também conhecido como físico-químico, o qual se
baseia na comparação de propriedades físico-químicas das amostras, que possui o
componente de interesse a analisar, com as mesmas propriedades físico-químicas da
amostra padrão.
Há uma grande variedade de métodos instrumentais disponíveis atualmente e a
sua escolha vai depender das necessidades do laboratório em termos de recursos
disponíveis, pessoal especializado e treinado com a metodologia a implantar, substâncias
a serem analisadas e outros. Como exemplo podemos citar: espectroscopia ou técnicas
espectroscópicas do Ultra Violeta – Visível (UV/Visível), onde ocorre a interação da
radiação eletromagnética com a matéria na faixa de comprimento de onda correspondente
ao UV/Visível; espectrometria de absorção atômica (EAA); espectrometria de absorção
no infravermelho; espectrometria de ressonância magnética nuclear; espectrometria de
raios-X; espectrometria de massas etc.
Ao se decidir por qual método instrumental a ser usado você deve saber a respeito
do desempenho dos mesmos. Alguns fatores que devem ser levados em consideração:
seletividade (isto é, livre de interferência), capacidade de determinação de vários
Química Ambiental e Análises Instrumentais Introdução à Química Analítica

componentes de interesse, sensibilidade, limite de detecção, velocidade, amostrador


automático, facilidade de calibração, quantidade de amostras e necessidade de pré-
tratamento.
Além destes fatores as propriedades correspondentes das amostras devem ser
consideradas: por exemplo, quanto está disponível, se ela necessita de algum pré-
tratamento químico, como o pré-tratamento irá contaminar a amostra se for necessária
uma etapa de pré-concentração.
Tendo feito tudo isto, você estará apto a exercitar, com certa probabilidade de
sucesso, uma análise química.
Qualquer método que estiver sendo avaliado terá que ser submetido ainda à
avaliação com relação a sua precisão e exatidão.
Química Ambiental e Análises Instrumentais Prática Experimental

Parte Experimental
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural

Experimento 1: A Química da Água Natural

1. Introdução

É difícil imaginar a vida sem água. Ela é o meio no qual todos os processos
biológicos das células vivas acontecem. A água é tão essencial que pode ser
merecidamente chamada de o mais valioso de todos os recursos. Como nós respiramos
oxigênio, pode-se pensar que ele é o mais essencial para a vida, mas esse é um ponto de
vista humano, pois muitos organismos simples podem viver sem oxigênio, mas nenhum
organismo pode viver e reproduzir sem água. Há muita água sobre a terra (estima-se uma
quantidade de 1,4x1021 litros), mas a maioria como água do mar. Cerca de 97,2% está nos
oceanos, 2,15% está represada nas calotas polares e geleiras, sobrando 0,65% da água na
hidrosfera, como a fração com a qual nós podemos contar. Nosso estoque de água fresca
logo será esgotado, exceto se houver renovação contínua desses recursos pelos ciclos de
evaporação, condensação e precipitação como chuvas e neve.

1.1. A composição química das águas naturais

Em uma área, tal como a bacia do Rio Amazonas, na América do Sul, longe de
atividade vulcânica e poluição industrial, a água da chuva pode ser muito pura, contendo
poucas substâncias dissolvidas, principalmente CO2, traços de óxidos de nitrogênio e
traços de NaCl. Próximo do mar, a chuva que cai contém mais NaCl.
Embora NaCl não seja volátil, a interação de ventos e ondas produz gotículas de água do
mar (chamada de aerosol) que são carregadas pelos ventos.
Em várias áreas próximas a vulcões ativos e em países industrializados, a
precipitação das chuvas contém apreciável concentração de ácidos dissolvidos. Eles
surgem principalmente da combustão de combustíveis fósseis. Óxidos de nitrogênio e
dióxido de enxofre (principalmente da queima de carvão contendo enxofre) são
produzidos nos processos de combustão. Estes são posteriormente oxidados a ácidos
nítrico e sulfúrico, numa série complexa de reações que ocorrem na atmosfera.
A análise da composição média da água da chuva de muitas regiões mostra a
presença de quantidades substanciais de ácido sulfúrico e nítrico. Em uma região cujo
solo é deficiente em componentes alcalinos que podem neutralizar os ácidos da chuva
ácida, essa “chuva ácida” causa destruição ecológica, morte de peixes e outras vidas
aquáticas e danos na vegetação.
A composição da água dos rios é determinada principalmente pelas reações da
água da chuva com rochas e solos. Gipsita (CaSO4.2H2O) e calcita (CaCO3) são
geralmente encontrados em depósitos sedimentares na superfície da terra. Dolomita
[MgCa(CO3)2] também é encontrada. Gipsita é pouco solúvel em água, mas todos os
carbonatos podem ser facilmente dissolvidos em água contendo traços de ácido. A menos
que a chuva seja ácida (de regiões industriais), o principal ácido presente na água da chuva
é CO2 dissolvido que forma solução fracamente ácida.

O ácido formado reage com rochas contendo carbonato de cálcio (e magnésio).


Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural

A reação líquida é a dissolução do carbonato de cálcio, que é a soma das eq. (1) e (2).

1.2. Dureza da água e amolecimento da água


Em muitas regiões a água para uso doméstico vem principalmente dos rios, lagos
e poços que contém alguns sais dissolvidos, principalmente bicarbonato de cálcio
(Ca(HCO3)2), resultante da reação mostrada pela equação 3, com menores quantidades de
íons sódio, cloreto e sulfato.
Ambos, íons Ca+2 e Mg+2 reagem com sabões (os ânions carboxilatos de ácidos
graxos de cadeias longas) para formar uma espuma insolúvel.

Esse precipitado reduz a eficiência da limpeza do sabão. Água que contém íons
cálcio e magnésio é chamada de água dura, e se a água é muito dura, é necessário
“amolece-la” diminuindo seu conteúdo de cálcio e magnésio. A água dura causa
desperdício de sabão porque parte do sabão que seria consumido para a limpeza reage
com os íons minerais da água dura, formando sais insolúveis.
O amolecimento da água pode ser feito de varias maneiras. Antes do advento dos
detergentes sintéticos (que não formam sais insolúveis da Ca e Mg), nas lavanderias era
adicionado Na2CO3 .10 H2O para remover os íons cálcio, pela reação:

Um outro método, chamado de troca iônica, troca íons Ca+2 por Na+. Para isso
usam-se resinas orgânicas sintéticas que tem uma rede de hidrocarboneto à qual estão
ligados grupos funcionais, como mostra a FIGURA 1. São os amolecedores de água, que
transformam a água dura em “água mole”. As resinas poliméricas usadas para trocar um
íon por outro, quando um líquido passa por ela são chamadas de resinas de troca iônica.

Se os grupos ligados são negativamente carregados, a carga negativa é


contrabalançada por íons positivos (cátions). Como os cátions não são ligados
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural

químicamente à resina, eles podem ser trocados por cátions que tenham carga positiva
equivalente. Tais resinas são chamadas de resina de troca catiônica. Se os grupos
funcionais têm carga positiva, o contra íon terá carga negativa e a resina é chamada de
resina de troca aniônica. As equações que seguem mostram o equilíbrio da troca iônica.

Se quantidades equivalentes de resinas catiônica (na forma H+) e aniônica (na


forma OH−) são misturadas, essa combinação removerá todos os sais dissolvidos, onde
H+ e OH− produzidos na troca iônica são neutralizados e a água que resulta desse processo
é pura ou água deionizada. Esse processo é muito usado para a purificação de água nos
laboratórios químicos.
No “amolecimento” da água para consumo doméstico, a deionização total não é
necessária. Somente os cátions responsáveis pela dureza da água são removidos. Assim,
somente resina de troca catiônica é usada, geralmente na forma de Na+. Essa reação de
troca catiônica será:

As resinas de troca iônica são reversíveis, portanto, NaCl é usado para regenerar as resinas
de troca catiônica, por ser barato e abundante.
Um amolecedor típico, utilizado em residências, consiste de um tanque contendo
um polímero especialmente preparado, um reservatório para cloreto de sódio e
reguladores para controle de fluxo de água. Os polímeros são materiais feitos de
moléculas extremamente grandes sendo que os polímeros usados nesses “amolecedores”
têm um grande número de grupos funcionais, os quais permitem que as moléculas de
polímeros fixem um grande número de cátions. Ativa-se o aparelho fazendo-se passar
pelo polímero uma solução concentrada de NaCl em água. Os íons Na+ da água salgada
desloca quaisquer cátions que podem estar sobre o polímero do tanque e se prende a ele.
Assim, quando a água dura passa através do tanque, os cátions da água dura deslocam os
íons sódio do polímero.
Com essa troca dos íons da água dura por íons sódio do polímero, a água torna-se
“mole” e o polímero vai se tornando saturado com os íons da água dura. Devido a isto, o
aparelho deve ser recarregado periódicamente. Com os íons “intrusos” removidos da
água, os carboxilatos de sódio (os sabões) agora permanecem dispersos na água e podem
agir como detergente.
A água para consumo (beber, cozinhar, banhar-se e regar plantas) não deve conter mais
do que 500 partes por milhão (ppm) de sólidos dissolvidos (1ppm = 1 mg/L). Os sólidos
totais dissolvidos podem ser medidos por evaporação de um volume conhecido de água,
à secura, seguido da pesagem do resíduo. Um valor aproximado pode ser obtido mais
rapidamente pela medida da condutividade elétrica da água.
1.3. Determinação da dureza da água com EDTA
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural

A dureza da água (soma dos íons cálcio e magnésio) é medida, geralmente, por
titulação usando o ânion de um ácido poliaminocarboxílico chamado ácido
etilenodiaminotetraacético (EDTA). O EDTA é um ácido tetraprótico (H4Y) e é
geralmente empregado na forma de sal disódico diidratado solúvel (Na2H2Y . 2 H2O). O
ânion H2Y−2 reage com Ca+2 ou Mg+2 para formar um íon complexo.

As estruturas do ânion H2Y−2 e do complexo com o íon metálico, M+2, são mostradas na
FIGURA 2.

O ânion EDTA envolve o íon metálico, M+2, formando um complexo, cujo termo técnico
é quelato.
Para se determinar o ponto final da titulação deve-se usar um indicador que
também complexa Ca+2 e Mg+2, formando um íon complexo indicador – metal colorido.
Conforme o titulante (EDTA) é adicionado ele complexa os íons metálicos e quando
quantidade suficiente de EDTA é adicionada, o EDTA desloca o indicador do complexo
indicador – metal . Isto acontece porque a constante de equilíbrio para a formação do
complexo EDTA – íon metálico é muito maior do que a do complexo indicador – íon
metálico.
Esse processo produz uma rápida mudança de cor conforme o indicador é
convertido da cor Mg+2–In (vermelho) para o indicador (In) livre (azul). Em meio de
tampão pH = 10, a reação pode ser descrita pela equação:

Neste experimento será determinada a dureza de uma amostra de água da torneira


por titulação com EDTA, e se tratará uma amostra de água com resina de troca catiônica
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural

na forma de íon sódio e se titulará a amostra de água “amolecida” para ver quanto da
“dureza” permanece. Também será observado os efeitos da água tratada e não tratada na
formação de espuma do sabão.

2. Objetivos
Medir a dureza da água causada por íons cálcio e magnésio dissolvidos, em uma
amostra de água, por meio de titulação com EDTA.

3. Materiais e Reagentes

4. Procedimento Experimental

Determinação de cálcio (dureza da água) por titulação de substituição usando o


indicador negro de eriocromo t.

Utilizar um volume de amostra que gaste menos que 15mL de solução de EDTA,
num tempo de 5 minutos, para minimizar a tendência de precipitar CaCO3.

1 – Enxaguar a bureta com pequenas porções de EDTA 0,0100M (Na2EDTA . 2H2O, não
a solução MgEDTA 0,01M) e carregar a bureta acertando o menisco.

2 – Preparar três erlenmeyer como segue:


• Pipetar 10mL da amostra (solução de íons cálcio 0,01M ou água da torneira) e transferir
para erlenmeyer de 250mL. Diluir com cerca de 10 mL de água destilada.
• Adicionar 2mL de solução tampão amônia (NH3 1,5M)/Cloreto de amônia (NH4Cl
0,3M), pH = 10. A reação produz íons H+, daí a necessidade do tampão para manter a
concentração a níveis aceitáveis. Adicionar 1mL de solução MgEDTA 0,01M/NH3 0,1M,
para que a mudança de cor no ponto final se torne mais nítida.
• Acrescentar uma pitada do indicador (30 – 40mg da mistura Negro de Eriocromo T /
KNO3).

3 – Titular a solução do erlenmeyer com Na2EDTA 0,0100M até que a cor-de-vinho


desapareça dando origem à cor azul claro. Nenhuma nuance do vermelho-vinho deverá
estar presente no ponto de equivalência. Anotar o volume gasto da solução de EDTA.

4 – Repetir a titulação para as outras duas amostras. Os volumes gastos da solução de


Na2EDTA devem coincidir, estando dentro de 3%.
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural

5 – Titular água deionizada (branco) conforme os itens 1 a 4. Registrar o volume da


solução de Na2EDTA gasto (serão necessárias somente poucas gotas). Considerar o
volume do branco como zero se a solução está azul. Subtrair o volume necessário para o
branco do volume gasto para titular a água da torneira, para obter o volume líquido de
Na2EDTA 0,0100M necessário para titular as amostras de água da torneira.

6 – Efetuar os cálculos recomendados. A qualidade da água em engenharia expressa a


dureza da água em partes por milhão de CaCO3 (mg de CaCO3 por litro). Assumir que os
íons tratados com EDTA derivam do CaCO3. Na maioria das águas naturais há algum
Mg+2 presente, portanto expressar a dureza da água em unidades de mg/L de CaCO3 é
uma convenção arbitrária que é adotada por conveniência (ou tradição).

5. Dados e Resultados
1 – Dados obtidos da titulação:

2 – Calcular a concentração de Ca+2 e Mg+2 nas amostras de água de torneira em


milimol/L. Não esquecer de subtrair o volume medido do branco, no ítem 5, do volume
medido nos ítens 3 e 4.

3 – Usando o valor médio da concentração de Ca+2 e Mg+2 em mmol/L, calcular a


dureza da água em mg CaCO3/L (ppm de CaCO3), equação 11.

BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollenberg and J. M.
Postma, 3ª edição, W. H. Freeman and Company, New York, 1991.

“Standard Methods for Examination of Water and Wastewater” ,18ª edição,


publicado por American Public Health Association, Washington, DC, 1992. “Análise
Inorgânica Quantitativa”, Arthur I. Voguel, 4ª edição, Guanabara Dois S.A., 1981.
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões

Experimento 2: pH E Tampões
1. INTRODUÇÃO

Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos (ácidos)
ou agentes domésticos de limpeza, como a amônia (bases). Ácidos são compostos que
podem doar prótons, (H+), e bases são compostos que podem aceitar prótons. Essa
classificação foi proposta simultaneamente por Johannes Brönsted e Thomas Lowry em
1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-Lowry. Quando HCl
reage com água,

HCl(g) + H2O(l) H+(aq) + Cl-(aq)

HCl é um ácido (doa H+) e H2O é uma base (aceita H+) tornando-se H3O+. Na
reação inversa (da direita para a esquerda) o H3O+ é um ácido e Cl− é uma base. Como a
seta indica, o equilíbrio está deslocado para a direita, e no caso do HCl significa que de
cada 1000 moléculas de HCl dissolvidas em H2O, 990 são convertidas a Cl− e somente
10 permanecem na forma não ionizada, HCl, no equilíbrio. H3O+ (íon hidrônio) também
é um ácido, contudo não fornece íons H+ para a base Cl−. Os ácidos e as bases podem ter
forças diferentes, no caso, o HCl é um ácido mais forte que H3O+ e a água é uma base
mais forte que Cl−.
Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido -
base conjugado. Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a base
conjugada Cl−. Similarmente, H2O é uma base e após aceitar H+, torna-se o ácido
conjugado, H3O+.

par base-ácido conjugado

par ácido-base conjugado

Alguns ácidos podem doar apenas um próton; são os ácidos monopróticos.


Exemplo: HCl, HNO3, HCOOH, CH3COOH, HCN, etc. Outros ácidos doam dois ou três
prótons; são os ácidos dipróticos ou tripróticos. Exemplo : H2SO4, H2CO3, H3PO4, etc.
Na teoria de Brönsted-Lowry, todo ácido é considerado monoprótico, sendo que,
um ácido diprótico, por exemplo, ácido carbônico, doa seus prótons em duas etapas
distintas:
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões

Assim, HCO3− é uma base conjugada na etapa 1 e um ácido na etapa 2. Um composto que
pode atuar como ácido ou base é chamado de anfótero. Exemplo: a água atua como ácido
ou como base, portanto é também um composto anfótero.

Na água pura, o equilíbrio está deslocado para a esquerda porque poucas


moléculas de água estão ionizadas, ou seja, somente 1 x 10−7 mols de H3O+ e 1 x 10−7
mols de OH− são encontrados em 1litro de água. A constante de dissociação para a auto-
ionização da água é:

Kw = produto iônico da água. Como poucas moléculas de água se auto-ionizam, a


concentração de água permanece constante e, portanto, Kw à temperatura ambiente é
constante e tem um valor de

O valor do produto iônico da água se aplica não somente à água pura, mas a qualquer
solução aquosa. Isso é muito conveniente porque se se conhece a concentração de H3O+,
automaticamente se conhece a concentração de OH− e vice-versa. Por exemplo, se numa
solução de HCl 0,01 M, HCl se dissocia completamente, [ H3O+] = 1 x 10−2, então [OH−]
será :

Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P. L. Sorensen


introduziu a escala pH.
pH = – log [H3O+]

Na água pura, pH = – log 1 x 10−7, pH = 7,0


Como a água é um composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Para solução
de HCl 0,01 M, [H3O+] = 1 x 10−2, portanto pH = 2. A escala de pH mostra que :
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões

O pH de uma solução pode ser convenientemente medido por aparelhos chamados


pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a ser analisada e fazer
a leitura do pH. O pH de uma solução também pode ser obtido, de uma maneira menos
precisa, usando o papel indicador de pH. O papel indicador é impregnado com compostos
orgânicos que mudam sua cor conforme o pH varia. A cor mostrada pelo papel indicador
é então comparada com uma escala de cores fornecida pelo fabricante, conforme
FIGURAS 1 e 2.

Há certas soluções que resistem a variações no pH quando se adiciona a elas ácidos ou


bases. Tais sistemas são chamados de tampões. Uma mistura de um ácido fraco e sua
base conjugada forma geralmente um bom sistema tampão. Por exemplo, o ácido
carbônico, H2CO3, o mais importante tampão no sangue para manter o pH próximo de
7,4. Os tampões resistem a grandes variações de pH porque o princípio de Le Chatelier
governa as condições de equilíbrio. No sistema tampão ácido carbônico
(H2CO3)/bicarbonato (HCO3−), ácido fraco / base conjugada

qualquer adição de um ácido, H3O+, deslocará o equilíbrio para a esquerda, reduzindo a


concentração de íon H3O+ ao nível inicial com muito pequena variação no pH. Se uma
base, OH−, é adicionada ao sistema tampão, ela reagirá com H3O+ do tampão e o equilíbrio
será deslocado para a direita para repor os íons H3O+ que reagiram. Os tampões
estabilizam uma solução a um certo pH e isto depende da natureza do tampão e de sua
concentração. Por exemplo, o sistema H2CO3 / HCO3− tem pH = 6,37 quando os dois
reagentes estão em concentração equimolar. Uma mudança na concentração do ácido
carbônico em relação a sua base conjugada pode deslocar o pH do tampão. A equação de
Henderson-Hasselbalch fornece o relacionamento entre pH e concentração.
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões

[A− ] = concentração da base conjugada, [HA] = concentração do ácido.


PKa = - log Ka, Ka = constante de dissociação do ácido.

No caso do H2CO3, temos:

Quando as condições são equimolares, [HA] = [A−] , o segundo termo da equação de


Hendersson-Hasselbalch se torna igual a zero e o pH = pKa. Se a concentração de
bicarbonato, [HCO3−], é 10 vezes maior que a do ácido carbônico [H2CO3], [A−] / [HA]
= 10, então log 10 = 1 e o pH do tampão será:

Isto é o que acontece no sistema sanguíneo, onde a concentração de HCO3− é dez vezes
maior que a de H2CO3 e o pH se mantêm a 7,4. Qualquer variação grande no pH do sangue
pode ser fatal (acidose ou alcalose). Outros sistemas tampão funcionam da mesma
maneira, por exemplo, o segundo sistema tampão do corpo humano que é:

O pKa desse sistema tampão é 7,21 e ele necessita uma razão molar 1,6/1,0 de [HPO42−]
/ [H2PO4-] para manter o pH do sangue igual a 7,4.

2. OBJETIVOS

1 – Aprender a medir o pH de uma solução.


2 – Compreender como funciona um sistema tampão.

3. EQUIPAMENTOS E REAGENTES
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões

4. PROCEDIMENTO

1 – Colocar uma gota de HCl 0,1M na placa de toque e mergulhar o papel indicador
universal de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores abaixo.
Anotar o pH.

2 – Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1M ; acetato de sódio 0,1M ;
bicarbonato de sódio 0,1M; amônia 0,1M e NaOH 0,1M. Usar para cada solução, uma
depressão da placa de toque. Anotar os valores de pH.

3 – Preparar quatro sistemas tampão em quatro béqueres de 50mL previamente limpos


e secos, como a seguir:

(a) 5mL de ácido acético 0,1M + 5mL de acetato de sódio 0,1M


(b) 1mL de ácido acético 0,1M + 10mL de acetato de sódio 0,1M
(c) 5mL de hidróxido de amônio 0,1M + 5mL de cloreto de amônio 0,1M
(d) 1mL de hidróxido de amônio 0,1M + 10mL de cloreto de amônio 0,1M

4 – Medir o pH de cada sistema tampão com papel indicador universal de pH. Anotar os
dados.

5 – Dividir cada um dos tampões (a - d) em duas partes de 5mL, em tubos de ensaio de


15mL rotulando os mesmos. Adicionar 0,5mL de HCl 0,1M à primeira parte do tampão
a, agitar, medir o pH com papel indicador e anotar o valor do pH. Adicionar 0,5mL de
NaOH 0,1M à segunda parte do tampão a, agitar, medir o pH e anotar o valor do pH.

6 – Repetir o mesmo procedimento com os tampões b, c e d anotando todos os dados.

7 – Utilizar as soluções descritas nos passos 1 e 2 e medir novamente o pH utilizando o


pHmetro. Para isso é necessário calibrar o pHmetro com soluções padrões de pH 7,0 e
4,0 e posteriormente, imergir o eletrodo de pH em um béquer contendo 30 ml das
soluções, espere a estabilização do pH e faça a leitura do pH de cada solução.
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões

5. DADOS E RESULTADOS

BIBLIOGRAFIA

“Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry”, F. Bettelheim, J.


Landsberg and J. Lee, 2ª Ed. Saunders College Publishing, New York, 1995.
Química Ambiental e Análises Instrumentais Determinação do pH do Solo

Experimento 3: Determinação do pH do Solo

1. INTRODUÇÃO

O pH dos solos é uma medida importante para se estabelecer um referencial sobre


a qualidade e provável fonte de contaminação do mesmo por produtos químicos de origem
orgânico e/ou inorgânica.
O solo é considerado como uma mistura de material inorgânico, matéria orgânica
e água. Esta água é que dá origem à característica de pH do solo em questão, uma vez que
o hidrogênio ionizável que possa estar presente no solo entrará em equilíbrio com a água.
O pH dos solos é o resultado de reações complexas de troca iônica que variam em
uma ampla extensão tanto na velocidade como no estado final de equilíbrio, dependendo
do conteúdo da amostra de solo, principalmente o balanço entre os vários componentes
da mistura do solo, tal como matéria orgânica, argila e conteúdo de areia. Sendo assim,
tanto o tempo como a amostragem podem ser fatores críticos na obtenção de resultados
reprodutíveis.
Normalmente realiza-se a medida de pH em água e em solução de CaCl 2 0,01
mol/L. Esta última oferece algumas vantagem em relação à primeira:
a) o pH em CaCl2 0,01 mol/L é pouco afetado pela relação terra/solução
b) a concentração salina de 0,01 mol/L é suficiente para padronizar as variações
de sais entre amostras, o que evita as variações sazonais de pH
c) a suspensão solo/CaCl2 é floculada, o que permite a obtenção de um
sobrenadante de partículas de solo. Obtém-se uma maior estabilidade do aparelho com a
determinação do pH em CaCl2 do que em água. Isto permite uma maior reprodutibilidade
dos resultados.
No processo de análise de pH do solo alguns cuidados devem ser observados::
a) o preparo das amostras deve ser feito o mais rápido possível para evitar
transformações que afetam os resultados analíticos;
b) Nos locais de preparo, manuseio e estocagem das amostras de solo não é
aconselhável a manipulação de adubo, calcário, sal mineral ou outros produtos agrícolas;
c) As amostras de solo depois de analisadas, devem ser guardadas por um período
mínimo de 3 meses, a fim de possibilitar alguma repetição ou análise complementar.
d) A quantidade de terra que deve ser preparada para a análise e eventuais
repetições é de cerca de 300 cm3.

2. OBJETIVOS

Aprender a medir o pH de uma amostra de solo.

3. EQUIPAMENTOS E REAGENTES

Solução de CaCl2 0,01 mol/L (uso comum)


Solução tampão de pH 7,0: (uso comum)
Solução tampão pH 4,0: (uso comum)
1 Copo plástico de 50 mL
1 Bastão de vidro
pHmetro
Balança semi-analítica
Química Ambiental e Análises Instrumentais Determinação do pH do Solo

4. PROCEDIMENTO

Passar a amostra de em peneira de 2 mm e deixar secar sobre folhas de jornal, de


preferência à sombra. Transferir a terra fina seca ao ar (TFSA), para um saco plástico
devidamente rotulado (etapa realizada pelos monitores).

Medida de pH em água
1 - Colocar 20 g de TFSA (terra fina seca ao ar) em um copo plástico de 50 ml.
2 - Adicionar 50 ml de água destilada e agitar vigorosamente com bastão de vidro.
3 – Deixar a solução em repouso por 30 minutos
4 – Calibrar o pHmetro com soluções de pH 7,0 e 4,0.
5 - Fazer a leitura do pH.

Medida de pH em CaCl2 0,01 mol L-1


1 – Repetir o procedimento anterior substituindo os 50 mL de água por 50 mL de solução
de CaCl2 0,01 molL-1.

5. DADOS E RESULTADOS

Anotar os valores de pH obtidos para os dois sistemas de estudo e discutir os fatores que
influenciam na variação do pH em cada um dos sistemas.

Medida de pH em água Medida de pH em CaCl2 0,01 mol L-1


1
2
3
4
5
Média

BIBLIOGRAFIA

Análise Química do Solo, Defelipo, B.V. e Ribeiro, A.C., Viçosa, Conselho de Extensão,
1981.
Methods of Soil Analyisis, Black, C.A.;, Part 2, American Society of Agronomy.
Madison, WI, 1965.
Soil: The Yearbook of Agriculture, 1957, US Department of Agriculture: Washington,
D.C., pp 67-80.

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