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1. Balão de fundo chato: Nele são preparadas soluções através da dissolução do soluto
no solvente apropriado. Os balões volumétricos não devem ser aquecidos para não perder
a calibração de volume adequada.
4. (a) Funil e (b) Funil analítico: O funil é utilizado para filtração. Para filtrações mais
delicadas (geralmente em análises quantitativas) emprega-se o funil analítico, que tem
diâmetro pequeno e haste maior. Às vezes, o funil analítico apresenta internamente estrias
no cone e na haste.
7. Bastão de vidro, baqueta ou bagueta: Haste maciça de vidro com que se agitam
misturas, facilitando reações.
9. (a) Pipeta graduada e (b) Pipeta volumétrica: São utilizadas para medir com
exatidão e transferir pequenos volumes de líquido.
13. Vareta de vidro: Cilindro oco, feito de vidro de baixo ponto de fusão. Interliga peças
como balões, condensadores, erlenmeyers, etc.
14. Tripé de ferro: Suporte utilizado com a tela de amianto para aquecimento de várias
peças.
17. Pinça simples: Espécie de braçadeira para prender certas peças ao suporte universal.
18. Garra de condensador: Espécie de braçadeira que prende o condensador (ou outras
peças, como balões, erlenmeyers, etc.) à haste do suporte universal.
20. Pinça de madeira: Utilizada para segurar tubos de ensaio em aquecimento, evitando
queimaduras nos dedos.
22. Vidro de relógio: Peça côncava para evaporação em análises de líquidos. Para
aquecê-lo, use o tripé com a tela de amianto.
26. Frasco de kitassato: Compõe a aparelhagem das filtrações a vácuo. Sua saída lateral
se conecta a uma trompa de vácuo.
29. Dessecador: Nele se guardam substâncias sólidas para secagem. Sua atmosfera
interna deve conter baixo teor de umidade.
30. (a) Pinça de Mohr e (b) Pinça de Hofmann: Servem para reduzir ou obstruir a
passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis.
32. Pisseta: Frasco para lavagem de materiais e recipientes por meio de jatos de água,
álcool e outros solventes.
35. Trompa de vácuo: equipamento que, ligado a uma torneira, faz sucção nas filtrações
a vácuo.
Química Ambiental e Análises Instrumentais Introdução à Química Analítica
5.1. Amostragem
Parte Experimental
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural
1. Introdução
É difícil imaginar a vida sem água. Ela é o meio no qual todos os processos
biológicos das células vivas acontecem. A água é tão essencial que pode ser
merecidamente chamada de o mais valioso de todos os recursos. Como nós respiramos
oxigênio, pode-se pensar que ele é o mais essencial para a vida, mas esse é um ponto de
vista humano, pois muitos organismos simples podem viver sem oxigênio, mas nenhum
organismo pode viver e reproduzir sem água. Há muita água sobre a terra (estima-se uma
quantidade de 1,4x1021 litros), mas a maioria como água do mar. Cerca de 97,2% está nos
oceanos, 2,15% está represada nas calotas polares e geleiras, sobrando 0,65% da água na
hidrosfera, como a fração com a qual nós podemos contar. Nosso estoque de água fresca
logo será esgotado, exceto se houver renovação contínua desses recursos pelos ciclos de
evaporação, condensação e precipitação como chuvas e neve.
Em uma área, tal como a bacia do Rio Amazonas, na América do Sul, longe de
atividade vulcânica e poluição industrial, a água da chuva pode ser muito pura, contendo
poucas substâncias dissolvidas, principalmente CO2, traços de óxidos de nitrogênio e
traços de NaCl. Próximo do mar, a chuva que cai contém mais NaCl.
Embora NaCl não seja volátil, a interação de ventos e ondas produz gotículas de água do
mar (chamada de aerosol) que são carregadas pelos ventos.
Em várias áreas próximas a vulcões ativos e em países industrializados, a
precipitação das chuvas contém apreciável concentração de ácidos dissolvidos. Eles
surgem principalmente da combustão de combustíveis fósseis. Óxidos de nitrogênio e
dióxido de enxofre (principalmente da queima de carvão contendo enxofre) são
produzidos nos processos de combustão. Estes são posteriormente oxidados a ácidos
nítrico e sulfúrico, numa série complexa de reações que ocorrem na atmosfera.
A análise da composição média da água da chuva de muitas regiões mostra a
presença de quantidades substanciais de ácido sulfúrico e nítrico. Em uma região cujo
solo é deficiente em componentes alcalinos que podem neutralizar os ácidos da chuva
ácida, essa “chuva ácida” causa destruição ecológica, morte de peixes e outras vidas
aquáticas e danos na vegetação.
A composição da água dos rios é determinada principalmente pelas reações da
água da chuva com rochas e solos. Gipsita (CaSO4.2H2O) e calcita (CaCO3) são
geralmente encontrados em depósitos sedimentares na superfície da terra. Dolomita
[MgCa(CO3)2] também é encontrada. Gipsita é pouco solúvel em água, mas todos os
carbonatos podem ser facilmente dissolvidos em água contendo traços de ácido. A menos
que a chuva seja ácida (de regiões industriais), o principal ácido presente na água da chuva
é CO2 dissolvido que forma solução fracamente ácida.
A reação líquida é a dissolução do carbonato de cálcio, que é a soma das eq. (1) e (2).
Esse precipitado reduz a eficiência da limpeza do sabão. Água que contém íons
cálcio e magnésio é chamada de água dura, e se a água é muito dura, é necessário
“amolece-la” diminuindo seu conteúdo de cálcio e magnésio. A água dura causa
desperdício de sabão porque parte do sabão que seria consumido para a limpeza reage
com os íons minerais da água dura, formando sais insolúveis.
O amolecimento da água pode ser feito de varias maneiras. Antes do advento dos
detergentes sintéticos (que não formam sais insolúveis da Ca e Mg), nas lavanderias era
adicionado Na2CO3 .10 H2O para remover os íons cálcio, pela reação:
Um outro método, chamado de troca iônica, troca íons Ca+2 por Na+. Para isso
usam-se resinas orgânicas sintéticas que tem uma rede de hidrocarboneto à qual estão
ligados grupos funcionais, como mostra a FIGURA 1. São os amolecedores de água, que
transformam a água dura em “água mole”. As resinas poliméricas usadas para trocar um
íon por outro, quando um líquido passa por ela são chamadas de resinas de troca iônica.
químicamente à resina, eles podem ser trocados por cátions que tenham carga positiva
equivalente. Tais resinas são chamadas de resina de troca catiônica. Se os grupos
funcionais têm carga positiva, o contra íon terá carga negativa e a resina é chamada de
resina de troca aniônica. As equações que seguem mostram o equilíbrio da troca iônica.
As resinas de troca iônica são reversíveis, portanto, NaCl é usado para regenerar as resinas
de troca catiônica, por ser barato e abundante.
Um amolecedor típico, utilizado em residências, consiste de um tanque contendo
um polímero especialmente preparado, um reservatório para cloreto de sódio e
reguladores para controle de fluxo de água. Os polímeros são materiais feitos de
moléculas extremamente grandes sendo que os polímeros usados nesses “amolecedores”
têm um grande número de grupos funcionais, os quais permitem que as moléculas de
polímeros fixem um grande número de cátions. Ativa-se o aparelho fazendo-se passar
pelo polímero uma solução concentrada de NaCl em água. Os íons Na+ da água salgada
desloca quaisquer cátions que podem estar sobre o polímero do tanque e se prende a ele.
Assim, quando a água dura passa através do tanque, os cátions da água dura deslocam os
íons sódio do polímero.
Com essa troca dos íons da água dura por íons sódio do polímero, a água torna-se
“mole” e o polímero vai se tornando saturado com os íons da água dura. Devido a isto, o
aparelho deve ser recarregado periódicamente. Com os íons “intrusos” removidos da
água, os carboxilatos de sódio (os sabões) agora permanecem dispersos na água e podem
agir como detergente.
A água para consumo (beber, cozinhar, banhar-se e regar plantas) não deve conter mais
do que 500 partes por milhão (ppm) de sólidos dissolvidos (1ppm = 1 mg/L). Os sólidos
totais dissolvidos podem ser medidos por evaporação de um volume conhecido de água,
à secura, seguido da pesagem do resíduo. Um valor aproximado pode ser obtido mais
rapidamente pela medida da condutividade elétrica da água.
1.3. Determinação da dureza da água com EDTA
Química Ambiental e Análises Instrumentais A Química da Água Natural
A dureza da água (soma dos íons cálcio e magnésio) é medida, geralmente, por
titulação usando o ânion de um ácido poliaminocarboxílico chamado ácido
etilenodiaminotetraacético (EDTA). O EDTA é um ácido tetraprótico (H4Y) e é
geralmente empregado na forma de sal disódico diidratado solúvel (Na2H2Y . 2 H2O). O
ânion H2Y−2 reage com Ca+2 ou Mg+2 para formar um íon complexo.
As estruturas do ânion H2Y−2 e do complexo com o íon metálico, M+2, são mostradas na
FIGURA 2.
O ânion EDTA envolve o íon metálico, M+2, formando um complexo, cujo termo técnico
é quelato.
Para se determinar o ponto final da titulação deve-se usar um indicador que
também complexa Ca+2 e Mg+2, formando um íon complexo indicador – metal colorido.
Conforme o titulante (EDTA) é adicionado ele complexa os íons metálicos e quando
quantidade suficiente de EDTA é adicionada, o EDTA desloca o indicador do complexo
indicador – metal . Isto acontece porque a constante de equilíbrio para a formação do
complexo EDTA – íon metálico é muito maior do que a do complexo indicador – íon
metálico.
Esse processo produz uma rápida mudança de cor conforme o indicador é
convertido da cor Mg+2–In (vermelho) para o indicador (In) livre (azul). Em meio de
tampão pH = 10, a reação pode ser descrita pela equação:
na forma de íon sódio e se titulará a amostra de água “amolecida” para ver quanto da
“dureza” permanece. Também será observado os efeitos da água tratada e não tratada na
formação de espuma do sabão.
2. Objetivos
Medir a dureza da água causada por íons cálcio e magnésio dissolvidos, em uma
amostra de água, por meio de titulação com EDTA.
3. Materiais e Reagentes
4. Procedimento Experimental
Utilizar um volume de amostra que gaste menos que 15mL de solução de EDTA,
num tempo de 5 minutos, para minimizar a tendência de precipitar CaCO3.
1 – Enxaguar a bureta com pequenas porções de EDTA 0,0100M (Na2EDTA . 2H2O, não
a solução MgEDTA 0,01M) e carregar a bureta acertando o menisco.
5. Dados e Resultados
1 – Dados obtidos da titulação:
BIBLIOGRAFIA
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollenberg and J. M.
Postma, 3ª edição, W. H. Freeman and Company, New York, 1991.
Experimento 2: pH E Tampões
1. INTRODUÇÃO
Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos (ácidos)
ou agentes domésticos de limpeza, como a amônia (bases). Ácidos são compostos que
podem doar prótons, (H+), e bases são compostos que podem aceitar prótons. Essa
classificação foi proposta simultaneamente por Johannes Brönsted e Thomas Lowry em
1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-Lowry. Quando HCl
reage com água,
HCl é um ácido (doa H+) e H2O é uma base (aceita H+) tornando-se H3O+. Na
reação inversa (da direita para a esquerda) o H3O+ é um ácido e Cl− é uma base. Como a
seta indica, o equilíbrio está deslocado para a direita, e no caso do HCl significa que de
cada 1000 moléculas de HCl dissolvidas em H2O, 990 são convertidas a Cl− e somente
10 permanecem na forma não ionizada, HCl, no equilíbrio. H3O+ (íon hidrônio) também
é um ácido, contudo não fornece íons H+ para a base Cl−. Os ácidos e as bases podem ter
forças diferentes, no caso, o HCl é um ácido mais forte que H3O+ e a água é uma base
mais forte que Cl−.
Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido -
base conjugado. Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a base
conjugada Cl−. Similarmente, H2O é uma base e após aceitar H+, torna-se o ácido
conjugado, H3O+.
Assim, HCO3− é uma base conjugada na etapa 1 e um ácido na etapa 2. Um composto que
pode atuar como ácido ou base é chamado de anfótero. Exemplo: a água atua como ácido
ou como base, portanto é também um composto anfótero.
O valor do produto iônico da água se aplica não somente à água pura, mas a qualquer
solução aquosa. Isso é muito conveniente porque se se conhece a concentração de H3O+,
automaticamente se conhece a concentração de OH− e vice-versa. Por exemplo, se numa
solução de HCl 0,01 M, HCl se dissocia completamente, [ H3O+] = 1 x 10−2, então [OH−]
será :
Isto é o que acontece no sistema sanguíneo, onde a concentração de HCO3− é dez vezes
maior que a de H2CO3 e o pH se mantêm a 7,4. Qualquer variação grande no pH do sangue
pode ser fatal (acidose ou alcalose). Outros sistemas tampão funcionam da mesma
maneira, por exemplo, o segundo sistema tampão do corpo humano que é:
O pKa desse sistema tampão é 7,21 e ele necessita uma razão molar 1,6/1,0 de [HPO42−]
/ [H2PO4-] para manter o pH do sangue igual a 7,4.
2. OBJETIVOS
3. EQUIPAMENTOS E REAGENTES
Química Ambiental e Análises Instrumentais pH e Tampões
4. PROCEDIMENTO
1 – Colocar uma gota de HCl 0,1M na placa de toque e mergulhar o papel indicador
universal de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores abaixo.
Anotar o pH.
2 – Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1M ; acetato de sódio 0,1M ;
bicarbonato de sódio 0,1M; amônia 0,1M e NaOH 0,1M. Usar para cada solução, uma
depressão da placa de toque. Anotar os valores de pH.
4 – Medir o pH de cada sistema tampão com papel indicador universal de pH. Anotar os
dados.
5. DADOS E RESULTADOS
BIBLIOGRAFIA
1. INTRODUÇÃO
2. OBJETIVOS
3. EQUIPAMENTOS E REAGENTES
4. PROCEDIMENTO
Medida de pH em água
1 - Colocar 20 g de TFSA (terra fina seca ao ar) em um copo plástico de 50 ml.
2 - Adicionar 50 ml de água destilada e agitar vigorosamente com bastão de vidro.
3 – Deixar a solução em repouso por 30 minutos
4 – Calibrar o pHmetro com soluções de pH 7,0 e 4,0.
5 - Fazer a leitura do pH.
5. DADOS E RESULTADOS
Anotar os valores de pH obtidos para os dois sistemas de estudo e discutir os fatores que
influenciam na variação do pH em cada um dos sistemas.
BIBLIOGRAFIA
Análise Química do Solo, Defelipo, B.V. e Ribeiro, A.C., Viçosa, Conselho de Extensão,
1981.
Methods of Soil Analyisis, Black, C.A.;, Part 2, American Society of Agronomy.
Madison, WI, 1965.
Soil: The Yearbook of Agriculture, 1957, US Department of Agriculture: Washington,
D.C., pp 67-80.